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有谁用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用仪定量模块的标准加入法定量(Std Addition),具体怎么用?
【仪器应用】+用气相做标准物质的期间核查设备都需要期间核查,验证检测所用仪器设备在两次检定/校准周期之间,能否保持良好的准确度和运行状态。那么标准物质的管理等同于设备管理,标准物质也要进行期间核查,如何对标准物质进行期间核查呢?1、要先制定期间核查作业指导书:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081826_554365_1645480_3.jpg2、按照期间核查作业指导书来检查2.1检查标准物质的外观http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081827_554366_1645480_3.jpg购买的农药标液,外观无破损无泄漏,液体成透明状,日期在有效期内。2.2用气相进行测定,看有无降解。有机磷检测条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。标液的配制:标液为100ug/mL,1mL安瓿瓶装,打开后稀释至10ug/mL,再根据工作需要配制相应的浓度,进气相测定峰面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081828_554367_1645480_3.jpg2014年9月15号农药标液的峰面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081828_554369_1645480_3.jpg2015年2月2号农药标液的峰面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081828_554368_1645480_3.jpg2015年6月17日农药标液的峰面积。
最近在做气相,由于用的内标法,标准中要求每天做随行标准曲线。发现不同天甚至上下午,虽然配置相同浓度的六个点做标曲,然而得到的每个浓度点的F值(待测物峰面积比内标物峰面积)相差很大,有时差好几倍呢。同时最后绘制的标准曲线的截取和斜率相差很大。 我想问,既然待测物质和内标物质是不变的,浓度和配置方法也是相同的,仪器是同一台仪器。为什么标曲会相差很大呢,这会不会造成定量的不准确啊。