插入法标准

关键词：Zeta电位、插入式电极、有机溶剂分散体系图1. 插入式电极分散在有机溶剂中的颗粒往往在表面也会带有一定量电荷。这些电荷产生的电势会增加颗粒之间的相互作用力，起到增加系统稳定性的作用。由于有机体系的极性普遍较低，颗粒上携带的电荷量极少，在Zeta电位测试过程中需要施加较强电场才能够引发足够明显的电泳运用，而且测试电极及其配套的样品池需要考虑到对于有机溶剂的耐受性。在这篇应用报告中，我们利用插入式电极，利用BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在甲醇和乙醇环境中的硅颗粒的粒径和Zeta电位。原理和设备 动态光散射技术DLS，也称作光子相关光谱PCS或者准弹性光散射QELS，是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上，通过光电检测器检测样品颗粒布朗运动产生的散射光波动随时间的变化。利用相关器的时间相关性统计学计算可以得到相关曲线，进而得到颗粒的布朗运动速度，即扩散系数D。通过斯托克斯-爱因斯坦方程，我们把颗粒的布朗运动速度和其粒径DH联系起来：其中kB为玻尔兹曼常数，T为环境温度，𝜂为溶剂粘度，DH为颗粒的流体力学直径。电泳光散射技术ELS是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上，检测向前角度的散射光信号。在样品两端施加一个电场，样品中的带点颗粒在电场力的驱动下进行电泳运动。由于颗粒的电泳运动，样品的散射光的频率会产生一个频移，即多普勒频移。利用数学方法处理散射光信号，得到散射光的频率移动，进而得到颗粒的电泳运动速度，即电泳迁移率μ。通过Herry方程，我们把颗粒的电泳迁移率和其Zeta电位ζ联系起来：其中ε为介电常数，𝜂为溶剂粘度，f(κα)为Henry函数，κ为德拜半径倒数，α代表粒径，κα代表了双电层厚度和颗粒半径的比值。丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪，使用波长671 nm，功率50 mW激光器作为光源，在90度角进行粒径检测，在12度角进行Zeta电位检测。采用PALS相位分析光散射技术。样品制备和测试条件1#纳米硅粉末样品分散在甲醇分散液中，2#纳米硅样品分散在乙醇分散液中，施加超声波进行分散。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃，样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。使用插入式电极进行Zeta电位测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试，以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论粒径测试图2. 动态光散射检测1#纳米硅样品的粒径分布曲线（上）和2#纳米硅样品的粒径分布曲线（下）通过使用动态光散射技术，得到当前分散条件下同样品的粒径和粒径分布。其中1#样品Z-均直径为365.2±0.8 nm，PDI为0.58；2#样品Z-均直径为41.0±0.3 nm，PDI为0.50。可以看出粒径测试结果具有很好的重复性，两个样品的PDI较大，分布都比较宽，这也可以从样品的粒径分布曲线中看出。图3. 使用插入式电极检测1#（上）样品和2#（下）样品的三次测试的相图通过电泳光散射，得到了样品的Zeta电位信息。图３中展示了三次重复性测试的相图，相图斜率代表了散射光由于电泳运动造成的频率的偏移。可以通过图中曲线看出，分散在甲醇中的1#样品斜率清晰，信噪比良好，而分散在乙醇中的2#样品相图相对嘈杂。对于样品的３次重复性结果列于表１中，可以看到纳米硅样品在甲醇和乙醇溶液环境中Zeta电位为负值，说明样品颗粒携带负电，三次测试结果的重复性较好。颗粒在甲醇环境中的Zeta电位幅值明显高于乙醇环境。

p 　　近日，中国科学院合肥智能机械研究所杨良保研究员等人基于针灸针构筑了一种“可插入式”表面增强拉曼光谱(SERS)传感器，实现了多相体系的原位检测，该传感器有望用于针灸机理的研究。相关成果发表在美国化学会《分析化学》(Analytical Chemistry)杂志上。 /p p 　　传统针灸学源远流长，是我国医学科学的特色和优势，并对世界医学发展产生了积极的影响。然而，针灸并没有给出明确的现代科学依据，针灸作用机理不明确，这很大程度上限制着针灸的发展和推广，也是针灸在国内外并没有受到广泛认可和接纳的最主要原因。 /p p 　　近年来，SERS技术由于可以进行无损、高灵敏的指纹识别检测而一直备受关注，已经广泛应用于各大基础研究领域。杨良保团队一直在思考，能否利用SERS技术研究传统针灸机理。 /p p 　　受到传统针灸银针的启发，研究人员将PVP(聚乙烯吡咯烷酮)包裹的金纳米颗粒修饰在针灸银针表面，构筑了一种“可插入式”的SERS传感器。作为黏结剂，PVP可以直接将金纳米颗粒修饰在银针上面，而且由于金纳米颗粒表面PVP空间位阻的存在，银针表面的金纳米颗粒更倾向于密集排布，有助于形成更多的 “热点”，以提高“可插入式”SERS传感器的灵敏性。 /p p 　　杨良保告诉《中国科学报》记者：“和传统的SERS传感器相比，‘可插入式’SERS传感器更容易达到样品内部，通过针体表面不同位置的取点检测，可以获得样品不同深度的信息。” /p p 　　研究人员将“可插入式”SERS传感器置于水—油双相体系中，分别从水相和油相中取点检测，可以获得不同相中的分子信息。杨良保说：“这种‘可插入式’SERS传感器有望用于生物活体样本，特别是对于传统针灸机理的研究。” /p

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近日，中国科学院高能物理研究所研制的国内首台超导扭摆磁铁在合肥通过专家组测试验收。至此，高能同步辐射光源验证装置（HEPS-TF）插入件系统的研究工作顺利完成，同时标志着HEPS-TF工程完成全部工艺和设备研制任务。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " HEPS-TF插入件系统的研究内容主要包括低温永磁波荡器（CPMU）样机、超导扭摆磁铁（SCW）及其磁场测量系统的研制。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " CPMU是备受推崇的先进波荡器，它将是高能同步辐射光源（HEPS）的主流插入件类型之一。该种波荡器集成复杂、精密度高，目前世界研制成功的仅有十几台。高能所研制的CPMU创造了国内周期长度最短的纪录，仅为13.5mm，低温下的峰值磁场达到0.96T。CPMU的研制技术跨度大，集成了磁铁、机械、控制、低温、真空、磁测等多个子系统。研究团队众志成城，克服了重重困难，在真空密封的狭小空间内实现了高稳定度、高精度、高重复性的磁场测量，于7月25日在北京通过了测试验收，为HEPS的CPMU量产积累了宝贵的经验。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " SCW是插入件技术重要的发展方向之一。HEPS-TF插入件系统超导3W1扭摆磁铁研究的目标除了掌握超导插入件的关键技术之外，还希望将研制成功的SCW安装到北京同步辐射装置上，替代现有的永磁3W1扭摆磁铁。超导3W1扭摆磁铁包括32个主线圈和4个校正线圈，在68mm超大磁极气隙的条件下，实现2.6T的峰值磁场，其技术指标达到了国际先进水平。超导3W1扭摆磁铁涉及磁铁物理、机械真空、低温、电源、控制、失超保护、磁场测量等多个技术领域，研制难度极大。来自7个专业组的40多人组成了一支年轻的研究团队，他们在攻关中锐意进取，凝聚集体智慧，克服了由于研究基础薄弱、研制周期短带来的一系列难题。最终测试结果表明超导3W1扭摆磁铁的各项指标均达到验收要求，磁场的一次积分、二次积分等关键参数远优于验收指标。超导3W1扭摆磁铁是我国自行研制成功的第一台超导插入件磁铁，填补了国内在该技术领域的空白。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " CPMU和SCW的研制成功，标志着高能所掌握了两种先进插入件的关键技术和核心工艺，实现了重要的技术跨越。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e53fb35a-789e-4091-8be3-94e8e546eeb4.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 低温波永磁荡器正在进行低温磁场性能测试 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/88214317-715e-40b4-b4ed-03ef8569c3be.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 低温永磁波荡器主真空室内部 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/7696f313-af50-42c8-a736-bfb5ebb7011f.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 超导3W1扭摆磁铁低温水平测试 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/032f917e-2aa7-4a37-941d-3ba300bc2ce0.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 超导3W1扭摆磁铁测试专家组在测试现场 /p