拉脱法检测

压片法在脱硝催化剂成分检测中的应用【摘 要】利用压片法对催化剂的化学成分进行测试，不仅能够提高检测效率，扩展元素分析范围，还可以节约日常检测费用，有效降低检测成本。文章从方法确立、样片制备、标线建立等等方面进行了论述。【关键词】压片法；催化剂；成分在脱硝催化剂化学组分的检测中通常采用X射线荧光光谱法。[color=black]XRF光谱分析是一种比较成熟的成分分析方法，在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。XRF光谱分析主要有两种方法：压片法和熔融法。目前实验室使用的制样方法是熔融法，熔融法的优点是，能够较好地消除颗粒度效应、矿物效应和基体效应的影响，是实验室运行熟练和较完整地检测方法。熔融法缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，耗时较长；成本较高。而粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不高时应用普遍，也常用于痕量元素的分析。因此，利用压片制样法进行催化剂化学成分分析的研究有着重要的意义。压片法不仅能够提高检测效率，扩展元素分析范围，还可以节约日常检测费用，有效降低检测成本。[/color][color=black][b] 1制样方法的确立[/b][/color][color=black]1.1 制样设备[/color][color=black]压样机是压片法主要的制样设备，XXX公司生产的ZHY-401B压样机的优势主要有，a）内模式压样，适用范围广，操作方便、效率高；b）采用压力传感器采集压片压力信号，配合智能逻辑控制器控制动作压力，替代传统的电接点压力表，使设备工作更可靠，使用寿命更长；c）西门子智能逻辑控制器控制动作程序，操作更加简便，性能更加稳定可靠；d）独有的缓加压、慢泄压程序更有利于保证压样合格率、提高压样样品质量；e）改进的硼酸模具结构加上完善的动作程序使硼酸压样操作更加简便等。设备图片如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111338228392_9193_2483028_3.png[/img][/align][align=center]图2：ZHY-401B压样机[/align][color=black]1.2设备性能参数的确定[/color][color=black]经过与XXX、XXX等公司的探讨和对现有文献、试验结果的研究，总结出设备最佳的性能参数设置，见表1。[/color][align=center]表1：压片机最佳性能参数设置[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]设置值[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]压力值[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]T[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]加压速率[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]T/s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]保压时间[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]慢泄压时间[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]逻辑控制器软件开关[/align][/td][td][align=center]OFF[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]逻辑控制参数B20[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][/table][color=black]1.3样品压制方法的确定[/color][color=black]粉末样品压样方式有钢环压样、铝杯压样、塑料环压样和硼酸衬底压样等。硼酸衬底压样法制样简单，检测成本低廉，降低了测样量要求，是较满意的压样[/color][color=black]方式。[/color][color=black]经过大量实验验证，样品/硼酸质量配比为3g:6g时，压片均匀，样品表面光滑，满足试验要求。[/color][color=black][b]2 标样的获取和制备[/b][/color][color=black]2.1理论探索[/color][color=black]脱硝催化剂标准样品的获取与制备是催化剂成分分析（压片法）研究的关键和技术难点。压片标样不同于熔融样片可以采用高纯物质配比混合的方法实现，由于基体效应、粒度效应和矿物效应的影响，标准样品基体材质应与脱硝催化剂样品一致。国内几家大型的催化剂制造厂家、检验机构在催化剂成分分析领域大多以压片法为主，目前业界共同面临的难题是市场上没有专门针对脱硝催化剂的标准样品。现有的脱硝催化剂标样基本靠国外技术转让，因此催化剂标样也一直是各企业严格保密管控的核心技术，如XXX、XXXX、XXX等压片标样均是直接或间接通过XX技术转让而来，因此突破标准样品瓶颈是课题研究的重大任务。经过检索文献、与XXX大学等高等院校专家交流夯实基础，拓宽思维。设计出可行性方案如下：[/color][align=center]表2：标准样品获取/制备方案[/align][table][tr][td][align=center]方案[/align][/td][td][align=center]实施评价[/align][/td][/tr][tr][td]方案1：用标准物质混合制样，建立标线后引入校正系数，重新修正[/td][td]实施难度很大且不一定成功。由于基体、粒度大小等引起荧光强度差异并非简单的线性关系，引入的校正系数的不确定性较大。[/td][/tr][tr][td]方案2：用球磨机将标准物质混合后磨至工艺颗粒细度，压制样片[/td][td]不易实施。理论上讲，标准物质粒度越能接近工艺粒度，则建立的工作曲线越说服力，球磨机可以实现此要求，但实验反映物理混合的样品在几个微米细度时会出现团聚现象，且越细团聚现象越严重，加之仪器磨制工程中的样品损失，很难做出理想的标准曲线。[/td][/tr][tr][td]方案3：筛选阶梯样品，重新赋值后作为标准样品[/td][td]可行性高。于生产过程控制的大量样品中筛选数据阶梯变化的代表样品，重新赋值后作为标样，较易实施。[/td][/tr][/table][color=black]研究分析确定：筛选阶梯样品，重新赋值后作为标准样品的方法是较理想的压片标样制备方法。[/color][color=black] 2.2脱硝催化剂标准样片的获取/制备[/color][color=black]脱硝催化剂标准样片的获取/制备主要包括阶梯样品的筛选，样品的处理（研磨、筛分、烘干），样品赋值三个步骤。[/color][color=black]以产线催化剂产品为基础，从中筛选[/color]TiO[size=undefined]2[/size][color=black]、[/color]MoO[size=undefined]3[/size][color=black]、[/color]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][color=black]、[/color]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][color=black]、[/color]SiO[size=undefined]2[/size][color=black]含量均呈现阶梯性的样品8个，研磨破碎，用孔径为Φ75  μm 的试验筛（200目）筛分，试样置于烘箱中，105  ℃干燥2  h，取出放入干燥器中冷却，按1.1压制成型，样品赋值后作为检测的标准样片。[/color][color=black][b]3 标准工作曲线的建立[/b][/color][color=black]利用标准样品在选定的测量条件下，用X射线荧光光谱仪测量一系列的标准样片，每个样片测量3次。用仪器所配软件，根据实际情况选择合适的校准方程，以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光强度值计算出校准曲线参数和系数，建立标准工作曲线。[/color][color=black][b]4方法可行性评价[/b][/color][color=black]新建方法的可行性研究包括重复性、准确度、稳定性等分析评价要素。[/color][color=black]4.1曲线线性[/color][align=center][color=black]表3：脱硝催化剂标准工作曲线R值（压片）[/color][/align][table][tr][td][align=center]元素[/align][/td][td][align=center]Ti[/align][/td][td][align=center]Mo[/align][/td][td][align=center]V[/align][/td][td][align=center]Si[/align][/td][td][align=center]Al[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]R值[/align][/td][td][align=center]0.9967[/align][/td][td][align=center]0.9986[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][td][align=center]0.9981[/align][/td][td][align=center]0.9961[/align][/td][/tr][/table][color=black]两条标准工作曲线关键指标（V）的R值达到3个9，一般指标均达到2个9，曲线线性理想。[/color][color=black]4.2重复性分析[/color][color=black]取一样本值接近中位值的样品，用建立好的标准工作曲线测试5次，得到压片方法的重复性。[/color][align=center][color=black]表4：脱硝催化剂重复性（压片）[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]85.6254[/align][/td][td][align=center]2.8807[/align][/td][td][align=center]1.2560[/align][/td][td][align=center]0.7992[/align][/td][td][align=center]5.4477[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]85.5604[/align][/td][td][align=center]2.8854[/align][/td][td][align=center]1.2533[/align][/td][td][align=center]0.8045[/align][/td][td][align=center]5.4321[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]85.5398[/align][/td][td][align=center]2.8752[/align][/td][td][align=center]1.2508[/align][/td][td][align=center]0.8123[/align][/td][td][align=center]5.4085[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]85.5433[/align][/td][td][align=center]2.8772[/align][/td][td][align=center]1.2524[/align][/td][td][align=center]0.8059[/align][/td][td][align=center]5.4253[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]85.5702[/align][/td][td][align=center]2.8841[/align][/td][td][align=center]1.2563[/align][/td][td][align=center]0.8101[/align][/td][td][align=center]5.4480[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]均值[/align][/td][td][align=center]85.5678[/align][/td][td][align=center]2.8805[/align][/td][td][align=center]1.2538[/align][/td][td][align=center]0.8064[/align][/td][td][align=center]5.4323[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td][align=center]0.0345[/align][/td][td][align=center]0.0044[/align][/td][td][align=center]0.0024[/align][/td][td][align=center]0.0051[/align][/td][td][align=center]0.0166[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td][align=center]0.040%[/align][/td][td][align=center]0.151%[/align][/td][td][align=center]0.188%[/align][/td][td][align=center]0.633%[/align][/td][td][align=center]0.305%[/align][/td][/tr][/table][color=black] 判定准则：[/color][color=black]含量低于0.5%，RSD%应小于10%；[/color][color=black] 2）含量在0.5%-2%，RSD%应小于5%；[/color][color=black] 3）含量大于2%，RSD%应小于2%。[/color][color=black] 脱硝催化剂均满足重复性要求，方法可接受。[/color][color=black] 4.3准确度分析[/color][color=black]4.3.1脱硝催化剂标准曲线[/color][color=black]利用成分相对分散的3个验证样品对脱硝催化剂标准曲线进行准确度分析，其结果如下：[/color][align=center][color=black]表5：验证样品1[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]84.9878[/align][/td][td][align=center]2.2860[/align][/td][td][align=center]1.5422[/align][/td][td][align=center]1.3207[/align][/td][td][align=center]5.9815[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]84.9680[/align][/td][td][align=center]2.2891[/align][/td][td][align=center]1.5428[/align][/td][td][align=center]1.3141[/align][/td][td][align=center]5.9577[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]84.9613[/align][/td][td][align=center]2.2884[/align][/td][td][align=center]1.5435[/align][/td][td][align=center]1.3176[/align][/td][td][align=center]5.9621[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]84.9735[/align][/td][td][align=center]2.2879[/align][/td][td][align=center]1.5424[/align][/td][td][align=center]1.3158[/align][/td][td][align=center]5.9776[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]84.9676[/align][/td][td][align=center]2.2885[/align][/td][td][align=center]1.5429[/align][/td][td][align=center]1.3158[/align][/td][td][align=center]5.9658[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.024%[/align][/td][td][align=center]0.109%[/align][/td][td][align=center]0.045%[/align][/td][td][align=center]0.371%[/align][/td][td][align=center]0.262%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.0003%[/align][/td][td][align=center]0.048%[/align][/td][td][align=center]0.029%[/align][/td][td][align=center]0.281%[/align][/td][td][align=center]0.044%[/align][/td][/tr][/table][align=center][color=black]表6：验证样品2[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]83.3985[/align][/td][td][align=center]3.3412[/align][/td][td][align=center]1.4593[/align][/td][td][align=center]1.3559[/align][/td][td][align=center]6.3757[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]83.3879[/align][/td][td][align=center]3.3451[/align][/td][td][align=center]1.4602[/align][/td][td][align=center]1.3573[/align][/td][td][align=center]6.3270[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]83.6401[/align][/td][td][align=center]3.3397[/align][/td][td][align=center]1.4577[/align][/td][td][align=center]1.3558[/align][/td][td][align=center]6.3171[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]83.4160[/align][/td][td][align=center]3.3419[/align][/td][td][align=center]1.4569[/align][/td][td][align=center]1.3607[/align][/td][td][align=center]6.3741[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]83.4813[/align][/td][td][align=center]3.3422[/align][/td][td][align=center]1.4583[/align][/td][td][align=center]1.3579[/align][/td][td][align=center]6.3394[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.099%[/align][/td][td][align=center]0.030%[/align][/td][td][align=center]0.071%[/align][/td][td][align=center]0.150%[/align][/td][td][align=center]0.569%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.001%[/align][/td][td][align=center]0.009%[/align][/td][td][align=center]0.049%[/align][/td][td][align=center]0.111%[/align][/td][td][align=center]0.089%[/align][/td][/tr][/table][align=center][color=black]表7：验证样品3[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]85.5543[/align][/td][td][align=center]2.8775[/align][/td][td][align=center]1.2519[/align][/td][td][align=center]0.8088[/align][/td][td][align=center]5.4164[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]85.6254[/align][/td][td][align=center]2.8807[/align][/td][td][align=center]1.2560[/align][/td][td][align=center]0.7992[/align][/td][td][align=center]5.4477[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]85.5604[/align][/td][td][align=center]2.8854[/align][/td][td][align=center]1.2533[/align][/td][td][align=center]0.8045[/align][/td][td][align=center]5.4321[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]85.5398[/align][/td][td][align=center]2.8752[/align][/td][td][align=center]1.2508[/align][/td][td][align=center]0.8123[/align][/td][td][align=center]5.4085[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]85.5752[/align][/td][td][align=center]2.8804[/align][/td][td][align=center]1.2534[/align][/td][td][align=center]0.8053[/align][/td][td][align=center]5.4294[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.024%[/align][/td][td][align=center]0.102%[/align][/td][td][align=center]0.117%[/align][/td][td][align=center]0.429%[/align][/td][td][align=center]0.241%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.0003%[/align][/td][td][align=center]0.035%[/align][/td][td][align=center]0.093%[/align][/td][td][align=center]0.530%[/align][/td][td][align=center]0.044%[/align][/td][/tr][/table][color=black] 验证样品相对偏差小于标准《烟气脱硝催化剂化学成分分析方法》中规定的0.6%，满足精度要求。[/color]

离子色谱法检测垃圾渗沥液 现在人们的生活水平提高了，垃圾却堆积如山了。这些东西漫天飞舞，异味飘扬（臭名远扬），严重的污染了我们赖以生存的空气、水质、土壤等。 垃圾中的成分复杂，有些甚至还不稳定，这就为垃圾的检测、治理、危害的预防加大了难度。 垃圾检测的过程非常复杂和繁琐，涉及的仪器有紫外分光光度计、原子吸收仪、原子荧光仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、气质联用仪、液质联用仪、酶标仪、PH仪、ICP、衍射仪等等。检测的项目也是非常多，有原子的，有分子的，有离子的；有有机的，有无机的；有金属的，有非金属的；有细菌、真菌、病菌的等等。这些东西很多是有毒有害的，是需要控制含量的。下面我们就介绍下离子色谱法检测垃圾渗沥液中的F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等七种阴离子。实验部分仪器离子色谱仪，配电导检测器，膜结构自再生电化学抑制器，在线脱气机，柱温箱超声波振动仪溶剂过滤器离心机氮吹仪固相萃取装置，配C18固相萃取柱超纯水器电导率仪试剂碳酸钠溶液碳酸氢钠溶液超纯水F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42七种阴离子单标准品溶液F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42七种阴离子混合标准品溶液样品制备 取某垃圾处理中心（该中心既有工业垃圾又有生活垃圾）垃圾渗沥液50ml，放置24小时或将样品用离心机[

十二五规划已将氮氧化物减排列入。据称我国某公司采用SNCR脱硝效率达到国际水准，造价也合适。如此，则气体监测多一项氨气检测，同时可能产生氧化二氮。则此项技术的烟气废气检测至少有以下成分需要检测：NO2、NO、N2O、NH3。如此度多组分烟气分析仪来说，具有优势。 个人理解氨逃逸有两方面的检测需要。一方面是安全角度的检测，在于氨管路上的监控；另一方面是环保监测，即反应之后还剩下的可能污染空气的氨。这部分主要在于烟道中，与尾气在一块儿。监测数据反馈给脱硝系统，控制试剂投入量。基本构成示意图应如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112221429_340279_1740894_3.jpg多组分技术中，红外和紫外相对成熟。NDIR+GFC，可测成分涵盖氮氧化物、氨气及其它特征烟气组分。检测下限可在1ppm左右。较好的厂商可能能做到更低。UV法，可测成分涵盖氮氧化物、氨气及其它特征烟气组分。检测下限可在1ppm左右。较好的厂商可能能做到更低。据称此法还能测Hg，不过个人还未证实。TDLAS此法原来我以为受限于波长，不能测宽泛的成分，后来听人讲可以用频扫的技术，对感兴趣的光谱范围进行扫描得到宽谱检测。如果是这样，那么这项技术应该相当有前景，且能测的组分与红外、紫外一样多。对这三种技术，个人觉得TDLAS更大的优势在于干扰较少，而红外、紫外交叉干扰较多。当然检测下限够用即可，不必一味追求极致。这一市场技术较为成熟，国产表也有了，国外的表也不可能卖高价，应该说脱硝的技术和经济条件都比较成熟了，有望完成减排。光化学污染减少一些，灰霾天可能会少下来吧。

乌洛托品即六亚甲基四胺，是一种化工产品，可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂等。由于乌洛托品在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有杀菌作用，常用于医学上消毒防腐药物。近些年来有些不法豆制品生产厂家为了延长其产品的保质期和保持产品的色泽违规使用乌洛托品作为防腐保鲜剂，对豆制品质量安全和消费者身体健康带来安全隐患。因此，对豆制品中乌洛托品含量检测与控制显得尤为必要。 乌洛托品的分析方法主要有分光光度法、离子电极法、气相色谱法、液相色谱法等，实际应用中以气相色谱法和液相色谱法居多，这两种方法都存在灵敏度不高的弊端。液相色谱与串联质谱的联用，可使检测结果的灵敏度显著提高。 本方案建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测豆制品中乌洛托品，以乙腈或50%乙腈水作为提取液，采用ProElut PXC 固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS检测；本方案前处理步骤简单、净化效果好、基质效应小、检测时间短；并保证实验结果的准确性、重现性。本方案定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。1、适用范围适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测，本方法定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。2、提取2.1 豆皮、豆干类样品取1.0 g已粉碎的样品与10 mL 50%乙腈水溶液，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，待净化。2.2 辣条样品(1) 取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向样品残渣中继续加10 mL乙腈，按提取步骤（1）重复提取一次，合并2次提取液，混匀，待净化。3、净化——ProElut PXC 60 mg/3mLa活 化：3 mL乙腈活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；C淋 洗：加入3 mL乙腈，弃去流出液；d 洗 脱：加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；d重新溶解：将流出液用洗脱液定容至3 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件色谱柱：Inspire HILIC，100 × 2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)流 速：0.5 mL/min进样量：10 μL柱 温：35 ℃流动相：0.1%乙酸水溶液：乙腈=40：601.2 质谱条件电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对（m/z）(母离子/子离子) 定量离子对（m/z）(母离子/子离子) 碰撞气能量/V 去簇电压/V 乌洛托品 141.1/111.9 141.1/111.9 18 62 141.1/85.1 24 5、添加回收结果豆制品中乌洛托品的LC-MS检测添加回收结果 分析物 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 乌洛托品 辣条 5.0 83.9 1.0 63.6 乌洛托品 豆皮 10.0 82.3 5.0 77.1 1.0 73.2 乌洛托品 豆干 5.0 73.8 1.0 82.3 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507231635_556926_1610895_3.jpg

作者： Quan Liu, Ph.D., Carl Sims • IDEX Health & Science LLC简介美国环境保护局（EPA）一直在调查和规范PFOA、PFOS和其他氟化调聚物，因为一些最新研究表明在不同动物样本中发现了其对健康的威胁。全氟化合物（PFCs）已有50多年的生产史，它作为表面活性剂和保护剂在地毯和织物中获得了广泛使用，并作为化学品用于灭火泡沫、地板蜡和香波等产品中。EPA方法537已推荐使用LC/MS/MS的取样方法来分析地下水的PFCs浓度，以便判定其是否为危险源。为了改善该仪器的PFCs的检测极限，科学家曾尝试用PEEK™或不锈钢替代含氟聚合物（如PTFE、FEP）的流路，以消除干扰效应。广泛用于HPLC的薄膜式脱气器一般由TFE/PDD共聚物或PTFE制造。这些氟化聚合物膜将PFCs慢慢释放到溶剂流中，可能造成MS本底改变，严重影响到分析准确性。作为一家重要的脱气器供应商，IDEX Health & Science公司推出了质谱检测应用（如测量微量PFOA）的Systec™ 抗干扰脱气装置。这些高级脱气器具有和标准脱气器相同的脱气能力，但它们没有PFOA，并极大地减少了其他PFCs。该脱气技术与无氟化聚合物流路联用时能实现极为精确的PFCs分析。为何在HPLC中需要脱气？ 在低压混合HPLC中，在进入HPLC泵之前先将两个或更多溶剂混合。Tokunaga在1976年做出了一项意义深远的工程研究，分析了酒精和水中以及两者混合液中的空气浓度，明确指出在混合之前需要除去空气以消除气泡。简而言之，酒精中的空气浓度几乎为水中空气浓度的七倍，但两者混合液中的空气量并不等于酒精和水分别带入混合液中的空气总量。Tokunaga发现在大气压下，30%到70%浓度的甲醇和水混合物只能容纳两者带入混合物的空气总量的38%。对其他溶剂-溶剂反应的研究也在混合曲线上显示出相似的溶解度降低。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101439_345000_1732309_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101440_345002_1732309_3.jpg现有脱气器对PFC检测的限制PFCs仪器分析受到若干限制。其中最为严重的对高能级本底的限制。该本底来自PFCs多个仪器组件。这个污染可能由自动取样器样品瓶垫片、泵密封或管道等一切因素导致。要实现PFCs分析的高灵敏度和可复制性，推荐仪器的所有部件都用不锈钢或PEEK管代替Teflon®。此外，还建议不采用脱气器。可是，这会导致图2中显示的色谱结果不稳定。其他研究人员尝试过用溶剂冲洗整个HPLC系统若干天，以减少或消除仪器中的污染物。Systec试验结果抗干扰脱气器IDEX Health & Science公司和赛默飞世尔公司合作，提供了新Systec抗干扰脱气器样品用于评估。抗干扰脱气器（在赛默飞世尔公司的说明中称为“预清洁无PFC”脱气器）使用IDEX Health & Science公司的PEEK管而非Teflon管，为Thermo Scientific开发新UHPLC/MS方法提供了前提，以提高微量级PFCs分析的灵敏度、精确度和可复制性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101448_345006_1732309_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101448_345007_1732309_3.jpg还分析了PFBS、PFHxS、PFHpA、PFUnA和PFDoA等其他PFCs。在0.04-2.5 ppb的范围上观察到理想的检测器响应。图4为不同SRM跃迁的10 ppt PFBS和10 ppt PFDS的分离和检测，以及相应的空白作为对照。该方法的灵敏度取决于出现在空白和所用溶剂中的干扰级别。表1显示的是检测限制（LODs）和定量限制（LOQs），信噪比分别定义为3和10。试验结果证明，使用Systec抗干扰脱气器可以实现非常低的本底（非常低的干扰），从而为研发出具有高灵敏度、精确度和可复制性的HPLC/MS/MS方法提供了保障。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101449_345008_1732309_3.jpg更多细节参见Thermo Scientific应用说明51936——“通过LC/MS/MS和选择反应检测分析对人乳中全氟化合物进行精准定量” 结论Systec抗干扰脱气器配合无PFC泵和流路，让客户的仪器实现最高灵敏度和可重复精确度，保证了PFC检测和定量的可靠性。致谢： 作者感谢 IDEX Health&Science公司的Mark Joiner和Joe Rotter以及Thermo-Fisher Scientific公司的Guifeng Jiang和Robert Szilasie 在此项工作中给予的帮助。免责声明：PEEK™聚合物是威格斯公司（Victrex plc）的商标Teflon® 是杜邦公司（E.I. du Pont de Nemours and Company）的注册商标。只有杜邦公司生产Teflon。Vantage™ 是赛默飞世尔公司（Thermo Fisher Scientific, Inc.）的商标 * 使用的数据和表格已获得赛默飞世尔公司的许可© 2011, IDEX Health & Science LLC 版权所有

脱水菜中水分的检测【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测水分检测是一项常规的指标检测，最近看见仪器信息网上有一个专题“菜米油盐酱醋茶”的检测，我们实验室有大量的脱水蔬菜，为了响应论坛的号召，我选择脱水蔬菜中水分的检测作为此次检测的项目。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141446_477245_2428063_3.jpg目前水分检测的标准为GB5009.3-2010，属于国家强制性标准。而检验检疫部门所使用的行业标准为SN/T0230.1-93。到目前为止，此标准已经使用了二十年，可谓最老的标准之一啊！水分检测属于常规检测项目，标准不更新，有其合理之处。仪器电热恒温干燥箱（DHG-9245A型，电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司）电子分析天平，为万分之一天平，购于瑞士梅特勒托利多公司；铝制金属盒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141446_477246_2428063_3.jpg不同脱水菜的加热时间如下：脱水洋葱 50min脱水番茄 90min脱水刀豆 90min红椒粒 60min实验过程将铝盒置于110度的干燥箱中恒重，冷却后称取一定量的样品，根据样品的性质，在105摄氏度干燥箱中的干燥时间也不尽相同，干燥后，取出恒重。根据脱水蔬菜失重来判断脱水菜中水分的含量。相比于国家标准，行业标准更加细化，更容易上手操作，每个样品检测两次，平行样品之间的误差不要超过0.2%。国家标准只是笼统的规定了恒重，但是恒重多长时间，这个没有涉及到。该方法简单易学，容易上手，是目前检测水分很通俗的方法，方法学上称其为直接干燥法。虽然相对简单，但是有效。作为常规的检测监管项目，能够有效的控制产品质量。我们近期做了如下脱水蔬菜http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141446_477247_2428063_3.jpg基本上都是脱水洋葱！我们当地是全国洋葱的主产地啊！

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609271340_612283_1779312_3.jpgDLT 986-2016 湿法烟气脱硫工艺性能检测技术规范

水中铊的生物监测 铊化合物极毒，具有蓄积性，为强烈的神经毒物，并可引起肝脏及肾脏的损害。GB3838-2002地表水环境质量给出铊的标准限值是0.1μg/L，对于如此低的浓度，采用《水和废水监测分析方法》（第四版）中的萃取—石墨炉原子吸收分光光度法（检出限为2～3μg/L），显然不能满足；采用电感耦合等离子体发射光谱法更糟，其检出限高达40μg/L；就是电感耦合等离子体质谱法（GB/T5750.6-2006）的检出限也达0.3μg/L，也好不到哪里。如果根据GB3838-2002规定，采用无火焰原子吸收分光光度法（GB5750.6-2006），在取500 mg/L水样富集50倍，20μL进样时的检出限方可达0.01μg/L；如该方法不经萃取或富集，直接进样的检出限是0.5μg/L，则将高于铊的标准限值。其实类似铊等很多重金属，不属水质的常规监测，测试操作较繁，且难以有效检出。通常的解决方案是采用ICP-MS来检测，但需购置价格昂贵、灵敏度高和稳定性好的洋品牌，且检测环境条件要求极高。 此次贺江铊污染发生了5天后才被发现，并非政府不想监测铊这些重金属，主要是条件限制。对于重金属防控区来说，政府都是要求一月一测上报的。不少监测站也测了，但通常检出就超标，一旦检出超标，国家总站就要求查明原因。这样便带来了人们对于水中铊测不准，测出来是自找麻烦的担忧，大多数站宁肯以条件不满足，逐渐不再测报铊了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110012_450566_1634717_3.jpg图1 鱼的牺牲拉响了水质的安全警报 本次贺江发现铊金属超标，全凭鱼的功劳，要不是鱼儿的预警监测，就不会有后续大规模、高投入的应急监测活动。靠鱼来监测水质污染，与前不久爆出某地震局养狗预测地震有异曲同工之处。其实生物监测原本就有，小白鼠早就广泛用于毒性的安全性检测，固体废物的生物毒性监测不也是吗？在生物监测中还有利用植物来监测的，比如以白花紫露草为材料,采用根尖微核技术来监测水污染或土壤中的氟污染。有不少环境监测站近几年来配备了生物毒性监测仪，该仪器一般是采用费歇尔弧菌或青海明弧菌来监测水的生物毒性，但是冻干菌种要求在零下18摄氏度保存，寿命不超过一年，现实不少站的冻干菌都是过期的，且不解的是有的仪器测瓶装矿泉水，测出的结果居然是弱毒，这弱毒还真不好解释，因此应急时，此类仪器多成了裝佯。而利用鱼儿预警监测污染物不失为一种最实用最经济有效的方法，它理应成为我们现代环境监测技术的必要补充。比如可以参考工业废水的试验方法鱼类急性毒性试验（GB/T21814-2008）来对污染水域实施监测，选择与排放水域自然条件相似的鲤鱼、鲫鱼和花鳉科等鱼种进行试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307272153_454183_1634717_3.jpg 最后将试验溶液的浓度和死亡率数据在对数-概率纸上作图，横坐标为实验溶液浓度的对数，纵坐标为死亡率（%）。计算LC50。当然LC50不是鱼类可接受的无影响浓度，鱼类可接受的无影响浓度还需要通过亚急性毒性、慢性毒性试验测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110013_450567_1634717_3.jpg图2 水中铊的预警监测还得靠这神奇的“监测鱼”

摘 要][/font][/font][font=华文中宋]目的：建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津；方法：以二氯甲烷为溶剂，萃取水质中的阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，浓缩尽干，甲醇定容；结果：该方法平均回收率为[/font]81.04%~83.21%[/font][font=华文中宋]，相对标准偏差为[/font]2.47%~4.63%[/font][font=华文中宋]，在[/font]0.16ng~625ng[/font][font=华文中宋]范围内有很好的线性，相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.9997[/font][font=华文中宋]，检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]／[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.0004mg.L-1[/font][font=华文中宋]；结论：实验表明该方法灵敏度高，快速，简便，价廉，能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]阿特拉津；水质；高效液相色谱法[/font][font=宋体][/font][font=华文中宋]阿特拉津又称莠去津（[/font]Atrazine[font=华文中宋]），是一种三嗪类除草剂，一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂，曾被认为是生态安全的除草剂，但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道，已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[/font][sup][2,3][/sup][font=华文中宋]，被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙[/font]([font=华文中宋]内分泌干扰剂[/font])[font=华文中宋]的可疑物质，有扰乱内分泌的作用，是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药，目前，包括德国、法国、瑞典在内的欧洲[/font]7[font=华文中宋]个国家禁止使用。[/font][/font][font=华文中宋]目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[/font][sup][4][/sup][font=华文中宋]，[/font]GC[sup][8,9][/sup][font=华文中宋]，[/font]GC-MS[sup][10][/sup][font=华文中宋]，[/font]HPLC[sup][1,5,6,7][/sup][font=华文中宋]，[/font]HPLC/MS/MS[sup][11][/sup][font=华文中宋]及免疫分析技术法[/font][sup][12][/sup][font=华文中宋]。[/font]GC[font=华文中宋]分析水中阿特拉津时，主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器，[/font]GC-MS[font=华文中宋]的仪器配置费用较高；免疫分析技术法，容易受到基质影响和交叉反应，特异性不强；高效液相色谱法配备[/font]UV[font=华文中宋]或者[/font]DAD[font=华文中宋]，本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津，其灵敏度高，操作简单，适用范围广。[/font][/font][b][size=3][font=黑体]1 [/font][/size][/b]实验部分[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/font][size=3]1.1 [/font]仪器和试剂[/font][/font][/size]LC310[font=华文中宋]高效液相色谱仪[/font]/[font=华文中宋]紫外检测器（江苏天瑞仪器股份有限公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），超声波清洗器（张家港市神科超声电子有限公司），旋转蒸发仪（巩义市英峪予华仪器厂），超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）。[/font][/font][font=华文中宋]无水硫酸钠：在[/font]400[font=华文中宋]℃条件下灼烧[/font]4h[font=华文中宋]，冷却后藏于密闭容器；[/font][/font][font=华文中宋]二氯甲烷：[/font] [font=华文中宋]农残级；甲醇：色谱纯，均为美国[/font]TEDIA[font=华文中宋]；水为超纯水。[/font][color=bla

[size=16px]　　拉曼检测仪是一种分析仪器，利用拉曼散射现象来获取样品的化学信息。它可以在非破坏性和非接触的情况下提供有关样品的重要信息。以下是拉曼检测仪的一些主要作用：　　分子结构鉴定：拉曼光谱可以提供关于样品中分子的化学结构信息。通过分析散射光谱，可以确定分子的键合情况、功能团和化学组成。　　成分分析：拉曼光谱可以用于识别样品中的不同成分。这对于材料科学、药物研发、食品检测等领域都非常有用。　　质量控制：在制药、化工和食品行业中，拉曼检测仪可用于监测产品质量，确保产品符合规格要求。　　反应动力学研究：拉曼光谱可以用于监测化学反应的实时进展，从而帮助研究反应动力学和机理。　　生物医学应用：拉曼光谱可用于生物体内的分子分析，例如药物分析、细胞成分分析和肿瘤检测。　　材料表征：对于材料科学家，拉曼检测仪可用于研究材料的晶体结构、相变、应力分布等。　　环境监测：拉曼光谱可以用于检测环境中的污染物，如水中的化学物质或大气中的气体。　　药物分析：在制药工业中，拉曼光谱可用于药物的成分分析、质量控制和制剂特性的评估。　　总之，拉曼检测仪是一种功能强大的分析工具，广泛应用于不同领域，以获取样品的化学、结构和成分信息。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309111111493798_8974_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

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