敌百虫检测

法医毒物司法鉴定是运用法医毒物学的理论和方法，结合现代仪器分析技术，对体内外未知毒物、毒品及代谢物进行定性、定量分析，并通过对毒物毒性、中毒机理、代谢功能的分析，结合中毒表现、尸检所见，综合做出毒药物中毒的鉴定。检测材料主要是血液、尿液、胃内容物、内脏组织等。其中农药检测中，常见的毒药有敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒鼠强、溴敌隆等。本文介绍血液中敌敌畏和敌百虫检验的前处理解决方案，采用Leowlab Purifier A96正压固相萃取仪实现茶叶复杂基质高效萃取，搭配Leowlab SmartVap N96全自动氮吹浓缩仪使用，无需样品转移，减少样品的损失。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

相当于美国FDA 的日本厚生劳动省(MHLW) 于2006 年5 月29 日起开始实施日本肯定列表制度，用以限定食品中的农业化学品[1]。此项法规的颁布旨在禁止含有超过最大残留限量(MRL) 农业化学品的化学污染食品流入市场。农业化学品包括农药、饲料添加剂和兽药。该法规适用于所有国产和进口食品，涉及近800 种化学品。由于日本是西太平洋/ 大洋洲地区的最大进口国，所以大多数食品出口国必须遵守此准则。此法规的检验方案采用经典的SPE 柱和LC/MS 或GC/MS 技术，要求农业化学品的残留量不超出MRL（通常为0.01 ppm）。本文描述了不同肉类基质中45 种中性、碱性和酸性兽药的分析，残留量均低于日本肯定列表规定的MRL (0.01 ppm)。通过采用Hydromatrix 硅藻土、Bond Elut Plexa SPE 柱、Pursuit C18 HPLC 色谱柱及MS 检测，安捷伦提供了肉中兽药测定的完整解决方案。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

建立液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果 、敌敌畏、杀银硫磷、毒死婢5种有机磷农药残留的方法。 样品经过丙酮提取，弗罗里硅土净化， 以甲醇-水（水相含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱， 采用ZORBAX SB-C18 (5µ m x 2.1 mm X 150mm的色谱柱分离， 电喷雾离子化正模式(ESI)离子化，多反应监测模式(MRM)下测定。 结果显示：方法标准曲线线性良好， R2 ≥ 0.998 乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg/kg, 敌百虫、杀银硫磷和毒死婢的定量限为0.01mg/kg,回收率为72% -98%, 相对标准偏差(RSD)≤ 3.6%。 表明 ：该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定， 目标农药的响应值高，检测限低，能够为生食蔬莱风险评估研究提供准确有效的数据支持。

1.经优化的提取溶剂可以将多种兽药高效率的提取出来2.Oasis PRiME HLB可以将动物源性样品基质中的磷脂等干扰杂质成功的去除，有利于提高检测的准确性3.Quanpedia数据库方便LC-MS/MS方法开发4.简便快速的操作流程5.稳定的回收率和精密度

通过介绍 TraceFinder 工作站的强大功能，包括QAQC，Flag，适当阈值参数的设置，建立了快速筛利用功能强大的TraceFinder 数据处理方法，结合 TSQ 8000 Evo 出色的硬件性能，可显著提高筛查及高通量定量分析的效率。TSQ 8000Evo能够在保证良好的方法学指标和仪器性能的基础上，35min内完成数据库里5496个离子对和所有目标化合物的分析。在此基础上，TraceFinder 工作站可以预先设置相关的阈值，通过Flag 功能直观显示出来，辅助分析人员快速的进行筛选判断，大大提高了实验室的整体工作效率。

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药，主要用于防治植物病、虫、草害，如敌敌畏、乐果、敌百虫等。其在农业生产中的广泛使用，导致土壤、农作物中发生不同程度的残留。拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类具有高效、广谱、低毒和能生物降解等特性重要的合成杀虫剂。

本文介绍了包含300 多种农药的触发式MRM数据库和谱库的开发，并应用于采用120 种特定农药残留开发的LC/MS 方法分析多种食品。我们使用了Agilent 1290 Infinity LC 和 6460 三重四极杆LC/MS 联用系统，并在采用安捷伦喷射流技术的正离子电喷雾模式下运行。采用触发式MRM 采集模式进行定量和确认，以消除潜在的假阳性检测结果。针对3 类商品的5 个代表性基质进行简单的室内验证，证明了开发的触发式MRM 方法满足定量限(LOQ)、线性和重现性等方面的要求，适用于食品提取物中农药的分析。一些实例表明，干扰基质峰被错认为是农药的高风险可以通过触发式MRM 消除。定量结果同时显示的自动化参考谱库匹配可以高效地审查数据并对可疑数据进行自动标记。

一针进样同时检测猪肉中22类130种兽药，前处理快速、高效，分析速度快、重复性好、灵敏度高。使用岛津技迩WondaPak QuEChERS兽残专用产品对猪肉样品进行净化，Shim-pack GIST色谱柱进行分离，在16 min内完成130种兽药的分析。

本实验利用 Q Exactive-GC 超高分辨率、稳定的质量精度以及高灵敏度与 TraceFinder 软件结合，建立了 435 种农药化合物精确质量数据库，利用化合物的精确质量数与保留时间，同位素强度，同位素分布等信息结合，对不同基质的农产品样品进行快速筛查。实验中仪器分辨率选择了最少 60,000 FWHM（200 m/z）来提高检测结果的可靠性，同时可以减少过多假阳性带来判断上的繁琐，因此加快了筛查的速度和方便性。而在此分辨率下，筛查灵敏度可达到 10.0 µ g/kg 或更低，完全能够满足农残日常检测的需要。

一针进样同时检测牛奶中22类152种兽药，前处理简便，分析速度快、重复性好、灵敏度高。使用岛津技迩WondaPak QuEChERS兽残专用产品对牛奶样品进行净化，Shim-pack GIST色谱柱进行分离，在16 min内完成152种兽药的分析。

色谱柱Thermo Scientific TraceGOLDTMTG-5 SilMS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μ m （p/n 10177894）载气流速1.2 mL/min，恒定流速升温程序70 ℃，2 min10 ℃/min 升至 200 ℃200 ℃，2 min10 ℃/min 升至 285 ℃285 ℃，8.5 min液体进样通过 TriPlus RSH 自动进样器进样 3 μ L

本实验建立的基础在客户使用液质联用检测不到敌草快和百草枯，所以本实验参考AN 1051《Sensitive and Rapid Determination of Paraquat and Diquat in Tap and Environmental Waters》及Acclaim Trinity Q1介绍建立敌草快和百草枯的液质联用方法，但是灵敏度比Acclaim Trinity Q1介绍里少了两个数量级，认为可能是实验室质谱及使用的醋酸铵为分析纯造成的。

此方法是准确快速、灵敏经济的拟除虫菊酯、有机氯农药、百菌清、毒死蜱多残留进行同时分析的方法，可提高分析效率，为地下水、地表水有机污染物监测、处理和防治提供重要依据

本文建立了咸鱼中 16 种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱分析方法，线性范围在 0.5 ~20 ng/mL 之间，线性相关系数在 0.991 ~ 0.999 之间。此外，还对两种前处理方法进行了考察，分别使用 Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂盒以及国标前处理方法对咸鱼进行前处理，QuEChERS 方法回收率在 55.45% ~ 100.37% 之间，国标前处理方法回收率在 46.62% ~ 108.32%。结果表明，QuEChERS 方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

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有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

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有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。