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抽几个检测

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抽几个检测相关的资讯

  • 加油站油气回收检测那几个项目?
    加油站油气回收检测那几个项目?在检测油气回收装置时,我们会用到检测仪器, 告诉大家都需要检测哪些项目:1.油气回收装置的密闭性。在整个油气回收系统装置中是否有跑冒滴漏破损位,整个系统包含:加油机回管,地埋油气回收管线,储油罐,集液罐,地上地下通气管。其中任何部位发生跑冒滴漏,都检测不合格。2.输油管道液体阻力,液阻。液体流动中无时不存在阻力,检测油气在管道中是否跑的通常,是检测油气回收装置的必要项,注意在检测时需要打开一次油气回收口。3.检测油气回收装置在加油过程中,是否有效的吸回油气的比例,气液比。4.检测加油站整系统各接口,检查接口是否完整,是否能有效连接检测仪器的接口。5.系统外观检测,比如加油枪回气罩是否完好,是否有破损,易耗品破损需及时更换。XY-8100型油气回收多参数检测仪 ■产品简介 PRODUCT PROFILEXY-8100型油气回收多参数检测仪(以下简称检测仪)是依据国家最新标准推岀的针对加油站油气回收系统进行检验检测的仪器, 该仪器集油气回收系统密闭性检测、液阻检测及气液比检测于一体,具有测量精度高,匹配性好,防爆等级高安全可靠,小巧轻便, 人机交互界面友好等优点,可用于市面上绝大部分加油站系统的密闭性等性能的检测,是一款质量可靠、性能稳定的高品质仪器。执行标准 IMPLEMENTATION CRITERIA© GB 20952-2020《加油站大气污染物排放标准》■技术特点 TECHNICAL CHARACTERISTICS© 采用高精度防爆气体流量计,精确测量气体流量;© 密闭性、液阻、气液比一机全检,且实时测量大气压、环境温度和环境相对湿度等 © 仪器内置压力发生器,便于仪器密闭性检测;© 油桶进出口均有快接接头,优良的密封性能,防止汽油挥发,保护人体健康。© 拥有快速驳接平台,可实现油桶测试、放油快速操作;© 提供USB接口,可将检测数据导出到U盘;© 七寸高亮彩色显示屏,界面美观,人机界面采用触摸屏操作模式;© 内置大容量可充电防爆型锂电池,并具有电源管理功能,使检测仪更节能,可连续工作6小时以上 © 设备体积小,重量轻,可选配GPS定位功能;© 支持国产北斗系统;© 充电器宽压输入(AC:110-230V),具有反接、过压、过流保护,不怕接错电;© 具有实时时钟功能,无需输入检测时间;技术参数 TECHNICAL PARAMETER主要参数参数范围分辨率准确度环境温度(-20-+40) °C0.1°C优于士 0.5°C环境湿度(0-99.9) %RH0.1%RH优于±2%大气压(60-130)kPa0.01 kPa优于 ±0.25%FS差压(-2500- +2500) Pa1Pa优于 ±0.25%FS流量(10-150)L/min0.1 L/minw20L/min 不超过 ±5% 20L/min 不超过土 2.5%主机尺寸(长X寛X高)310mmx 260mmx 220mm整机主机重量6.7kg油桶高度0.8米油桶重量23kg防爆等级EX ib II B T4 Gb数据存储n60000组
  • 安装农业环境监测站时这几个地方不要选,影响检测结果!
    连续将近二十天的高温终于在这两天拉下帷幕,近日,安徽、江苏、浙江等地陆陆续续飘起了小雨,很大程度上缓解了炎热,也缓解了作物干旱,要知道,连续二十天的高温,江南一带很多作物开始出现了干枯现象,这时农业尤其需要做好保墒工作,农业环境监测站可以帮助监测作物生长环境,农业环境监测站可以监测土壤墒情、土壤温度、空气温度、空气湿度、辐射、风向、风速、降水量等等,有了农业环境监测站,灌溉施肥等工作都将变得便利很多,因为农业环境监测站多安装在野外,恶劣天气会影响它的工作,为了保证检测数据的准确性,减少恶劣天气的影响,选择农业环境监测站的安装场地就显得很重要了,安装农业环境监测站时这几个地方不要选,影响检测结果!  1.地形和地面故障物会影响风的测量,所以需要注意。地形的起伏及障碍物会改变风向和风速,所以农业环境监测站应该选在平坦的、气流畅通的地方。  2.要选择有代表性的地块安装农业环境监测站。有代表性的地块能够反映较大区域内环境要素特点,数据结果更具有代表性。  3.场地要远离污染源,如常见的污染物、光污染、电磁波污染等。电磁波污染会影响温度等数据的准确性;化学污染会影响湿敏电容的测湿结果。
  • 低温蒸发光散射检测器的技术规格包括以下几个方面
    低温蒸发光散射检测器的技术规格包括以下几个方面低温蒸发光散射检测器(LowTemperatureEvaporativeLightScatteringDetector,LT-ELSD)是一种常用于液相色谱(LiquidChromatography,LC)分析中的检测器。其技术规格包括以下几个方面: 待测物范围:低温蒸发光散射检测器适用于各种化合物的检测,包括有机化合物、无机化合物和生物大分子等。 灵敏度:该检测器具有较高的灵敏度,在微量样品中也能够实现可靠的检测。通常以信噪比或最小可检出量来评估灵敏度。 动态范围:动态范围指在同一样品中可以线性地量化不同含量的待测物。宽动态范围使得该技术能够适应不同样品的分析需要。 检出限:指在给定条件下对目标化合物所能达到的低检测限制。这通常取决于仪器本身和分析方法设置。 准确性和重复性:准确性表示待测结果与真实值之间的接近程度;重复性则是指重复进行多次测试时结果之间的一致性。这些指标对于仪器的可靠性和分析结果的可信度至关重要。 温度控制范围:低温蒸发光散射检测器通过控制样品在某一特定温度下蒸发,从而实现检测。因此,该设备应具备能够精确控制和调节温度的功能,并且适用于不同类型待测物的分析需求。 数据采集速率:数据采集速率表示该检测器能够以多快的频率获取并记录结果。较高的数据采集速率有助于更好地观察和解释峰形及其变化。
  • 监测方案规定每月须监测雨水,几个月不下雨或者雨量很小,咋办?(类似资料整理汇总)
    主题:关于雨水监测内容:请问,企业自行监测方案中雨水的采样,由于部分企业不具备收集雨水的条件,雨水往往通过雨水管、雨水渠直接流走,在平时监测中可能遇到几个月不下雨或者雨量很小的情况,但方案中规定每个月又必须对雨水进行监测。对于这种情况,作为监测单位应如何实施采样监测?盼请回复,谢谢答复时间:2021-07-05答复单位:广东省生态环境厅答复内容:您好。1、排污单位应按行业排污单位自行监测技术指南的要求在雨水排放口设置监测点位,采样频次从其规定;若无行业指南,应参照总则开展自行监测 ;2、平时监测中几个月不下雨或雨量很小不满足采样要求时,应在自行监测报告中说明未监测原因。感谢您的关注与支持!关于雨水排放咨询的回复来信:  初期雨水我们进行收集后,我们进行雨水排放。但是我我们现在不清楚雨水的具体排放标准执行什么标准? 回复:  企业在生产过程中,因物料遗撒、跑冒滴漏等原因,通常在厂区地面残留较多原辅料和废弃物,在降雨时被冲刷带入雨水管道,对雨水造成污染。因此,若不对污染雨水加以收集处理,任其通过雨水排口直接外排,将对水生态环境造成不利影响。为控制污染雨水,多项排放标准已将初期雨水或污染雨水纳入管控范围,要求达标排放。自始至今的生态环境部部长信箱回复汇总详见以下word文档(为了方便查看,已编排目录)生态环境部部部长信箱回复汇编(更新到2021-09-13)关于雨水执行标准问题的回复来信:  询问下企业雨水排放执行什么标准(特指后期雨水)?清净下水排放执行什么标准? 回复:  一、企业在生产过程中,因物料遗撒、跑冒滴漏等原因,通常在厂区地面残留较多原辅料和废弃物,在降雨时被冲刷带入雨水管道,污染雨水。因此,若不对污染雨水加以收集处理,任其通过雨水排口直接外排,将对水生态环境造成严重污染。为控制污染雨水,多项排放标准已将初期雨水或污染雨水纳入管控范围,要求达标排放,但是排放标准中不使用“后期雨水”的表述。企业雨水管理应严格执行该行业相应排放标准的相关要求。二、在排放标准中,不使用“清净下水”这一术语。但在日常环境管理中,一般认为清净下水包括间接冷却水、锅炉循环水等。考虑到这类清净下水通常为循环水,运行中常需加入阻垢剂、杀菌剂、杀藻剂等,可能导致循环水化学需氧量、总磷超标,因此,多数排放标准将此类废水纳入管控范围,要求处理达标后方可排放。综上,对于清净下水,应确定其废水类别和所属行业,执行相应排放标准的具体规定。关于事故应急池建设方式及容积计算问题的回复来信:对使用到化学品的工贸企业环境应急预案评审时,各地专家对事故应急池的建设方式和容积计算存在不同的意见,如有些专家认为污水处理系统的调节池剩余容积可以用作事故应急池使用,但有些专家不认可。另外在事故应急池容积的计算上,有些专家认为可以利用企业内的雨水管网、生产车间(在车间出入口设置漫坡形成收集空间)收集部分事故废水,因而在计算事故应急池容积时作为V3(发生事故时可以转输到其它储存或处理设施的物料量)计算,最终得出不需建设事故应急池或事故应急池建设容积较小的结论。由于目前已有的关于事故应急池计算的技术文件中并未对事故应急池建设方式及事故废水收纳方式(是否可以兼用还是只能专用)予以明确,各地环保部门的标准也不一样。请问是否可以给个具体的指导意见? 回复:目前,涉及到事故应急池的规范性文件主要有《建设项目环境风险评价技术导则》(HJ169-2018)、《化工建设项目环境保护设计规范》(GB50483-2019)、《石化企业水体环境风险防控技术要求》(Q/SH 0729-2018)等。实践中,有的企业在事故发生后,利用围堰、防火堤、排水设施等暂存事故废水,有效控制了事故废水不进入外环境。企业可参考上述文件中相关要求和计算公式,结合自身特点,设计、建设、管理事故应急池。当项目环境影响评价报告对事故应急池有要求时,应按相关要求建设事故应急池。根据《建设项目环境风险评价技术导则》(HJ169-2018)和《化工建设项目环境保护设计规范》(GB50483-2019)有关规定,事故应急池宜采取地下式,使事故废水重力流排入。关于事故应急池是否可以兼用,目前尚无明确规定,企业可参考《石化企业水体环境风险防控技术要求》(Q/SH 0729-2018),结合自身实际,规范使用和管理。关于事故应急池咨询的回复来信:  对于非化工类一般工贸企业,但又使用到化学品 在环境应急预案评审的时候,各省专家对事故应急池是否必须具备意见差别很大,有的专家认为必须有事故应急池,有的专家却认为不需要,甚至有的环保局也认为必须有事故应急池,而我们国家关于一般工贸企业是否需要事故应急池也没有明确规定。请问是否可以给个具体的指导文件? 回复:  “非化工类但又使用化学品的一般工贸企业应急池建设”一事。答复如下:《中华人民共和国水污染防治法》第七十八条规定,企业事业单位在应急状态下应当采取隔离等应急措施,防止水污染物进入水体。《突发环境事件应急管理办法》(环境保护部令第34号)第九条明确,企业事业单位的突发环境事件风险防控措施包括有效防止泄漏物质、消防水、污染雨水等扩散至外环境的收集、导流、拦截、降污等措施。《建设项目环境风险评价技术导则》(HJ69-2018)要求,建设项目应设置事故废水收集(尽可能以非动力自流方式)和应急储存设施,以满足事故状态下收集泄漏物料、污染消防水和污染雨水的需要。从以上法律法规等文件可以看出,对于可能发生突发环境事件的企业事业单位应配套事故废水收集和应急储存设施,国家的要求是明确的。您所提的“事故应急池”是事故废水收集和应急储存设施的俗称。企业可以参考《建设项目环境风险评价技术导则》(HJ69-2018)以及《石油化工企业给水排水系统设计规范》(SH3015)等,结合自身特点进行设计、建设、管理。
  • 雾霾预测“高大上”仪器 你了解几个?
    除了常规的空气质量自动监测站,雾霾预测还有哪些&ldquo 高大上&rdquo 的仪器装备呢?看看黑龙江的雾霾预测&ldquo 四大宝&rdquo 吧!    姓名:环境空气质量应急监测车 身价:200万元 江湖地位:东北三省唯一全国不超5台   必杀技:可监测PM1浓度及能见度   除了车顶上的两个仪器杆,它看起来就是一辆普通的面包车嘛。然而,当记者走进车内,瞬间被它&ldquo 高大上&rdquo 的&ldquo 内涵&rdquo 折服了。&ldquo 这台车相当于一个可移动的空气质量监测点,一般的空气质量监测站只能显示PM2.5、PM10等六项污染物浓度,而这台车还可以监测PM1的浓度及能见度,开启稳定一小时后就能每分钟更新数据。大气监测室主任邢延峰说,通过3G网络,就能把监测数据传回到省环境监测站了。     跟咱啥关系:由于灵活机动,想测哪个居民小区的空气质量开着去就行了。 姓名:移动在线源解析监测平台 身价:520万元   江湖地位:全国仅此一台   必杀技:污染颗粒物来源解析   看外表这是一辆长约三米,宽约两米的&ldquo 房车&rdquo 。&ldquo 这个平台是我们私人订制的。&rdquo 在邢延峰的带领下,记者看到平台里的一款大机器&mdash &mdash 在线单颗粒气溶胶质谱仪。邢延峰告诉记者,工作人员可以利用在线单颗粒气溶胶质谱仪,监测大气中颗粒物来源,分析污染来源的连续变化趋势。   跟咱啥关系:能测出大气中哪种污染物最多,政府据此可出台相应措施。比如如果查出主要污染源来自汽车尾气,可能在一定时间内就会实行单双号限行。   姓名:3D可视激光雷达 身价:150万元   江湖地位:全省一台全国共十余台   必杀技:追溯污染源头判断未来趋势   它可以从垂直和水平两个方向,分析大气颗粒物污染产生的过程,环保部门可根据分析结果,追溯污染源头,提出消减方案,判断未来污染趋势。邢延峰说,&ldquo 举个例子,如果一定区域内,有偷排粉尘的工厂,我们可以轻松锁定。&rdquo   跟咱啥关系:它能预测污染短时间内的变化趋势,如果有重大气象状况会及时向市民发布预警。    姓名:空气质量预报计算机群组 身价:200万元   江湖地位:全省就组装这一台   必杀技:预测未来三天全省空气质量   上述三台机器主要是监控空气质量,可为预报提供参考。但要说&ldquo 雾霾预报&rdquo 的功臣,可全要靠它了。   它外表像个大冰箱,约两米高、一米多长,打开&ldquo 冰箱门&rdquo ,是一个电脑显示屏和几个计算机群组。&ldquo 前三个宝贝监测完毕后的空气污染源解析数据,可以输入到空气质量计算机群组中,数据作为参考数值,将进一步提高我省空气质量预报的精确度。&rdquo 邢延峰说。   同时,邢延峰也向记者透露,全省的污染源解析报告将在年底前出炉。   跟咱啥关系:提前做出空气质量预测,提醒市民出行时准备啥装备。
  • 田中群院士:拉曼光谱研究面临的几个瓶颈问题
    仪器信息网讯 2014年7月29日,HORIBA拉曼学堂迎来了一位权威讲师&mdash &mdash 厦门大学田中群院士。 田中群院士   田中群结合多年在拉曼光谱研究中的经验,深入浅出的介绍了拉曼领域的一些机理研究及新的应用进展。其中让笔者记忆深刻的就是他在报告中谈到的科学研究中&ldquo 取长&rdquo 与&ldquo 补短&rdquo 的问题。   田中群说,现在很多中国的学者喜欢做&ldquo 取长&rdquo 的事情,也就是说喜欢跟在别人身后跑,将别人,特别是国外科研人员开发的新方法直接拿来用,而往往不去研究这些新的方法还存在什么问题,不去想怎么样才能将新方法的&ldquo 短板&rdquo 补齐。这是一个非常遗憾的事情,同时也是为什么中国在科研方面很难做出特别好的成果的一个重要的原因。   田中群说,科研的过程中可以&ldquo 取长&rdquo ,但是有时候&ldquo 补短&rdquo 更重要。而田中群所在的课题组就比较喜欢做&ldquo 补短&rdquo 的事情。恰恰是这种善于发现问题,并努力解决问题的做事态度和风格使得他们在拉曼光谱领域取得了骄人的成绩。   在本次的报告中,田中群就专门指出了拉曼光谱未来发展中的几个瓶颈问题:   第一个很大的问题,就是对弱相互作用体系的研究。田中群说,有一些体系相互作用很弱,甚至只有在碰撞接触的时候才有增强的信号。目前,这些低覆盖面积、运动的、弱相互作用体系的研究还是一个很多人不敢碰触的难点。   第二、灵敏度也是必须要面对的一个大问题。田中群介绍到,目前进行信号的收集总是要经过一个色散的步骤,然后再到检测器。大家都知道色散阶段会造成灵敏度的损耗,那么未来可不可以不要色散这个步骤,信号直接进入检测器进行检测?田中群说,这或许是未来一个提高灵敏度的方法,值得大家思考。   此外,固-固界面的研究、反应中间物的捕获和检测、复杂样品的定量分析、拉曼光谱与多种分析技术的联用、理论与实践的结合等也是拉曼光谱未来发展的一些瓶颈问题。   田中群说,其实所有的问题就可以归结到灵敏度上来。但是作为研究人员来说,不能一味的追求高的灵敏度,如果对待测物质来说现有的灵敏度已经足够,再加大激光强度反而会毁掉整个体系。   另外,田中群还总结了在拉曼光谱研究中要注意的几个关键问题:要注意研究的是局部问题还是瓶颈问题 要清楚研究的是理想体系还是真实体系 提高信号的同时还要注意降低噪声 在做光检测的时候还要避免光反应的产生 优势方法要与新方法相结合 单一技术和联用技术相结合 实践一定要有理论的支撑等。   最后,田中群还特别对从事拉曼光谱研究的年轻的工作者们说,&ldquo 不要以为拉曼光谱已经被研究的差不多了,其实前辈们在研究的过程中还留下了很多问题需要大家去解决,总体来说拉曼光谱的研究还有很多可以做的事情。&rdquo   (以上内容来源于田中群院士在HORIBA拉曼学院上的报告《关于拉曼光谱的新应用和发展瓶颈的思考》)   田中群与拉曼光谱   在中国,说起拉曼的研究,厦门大学首屈一指。在厦门大学,田中群课题组在拉曼光谱的研究中做出了突出的贡献。自1987年英国留学回来,田中群就开始了表面增强拉曼光谱(SERS)的研究。当时,甚至包括SERS领域的开拓者之一&mdash 田中群在英国留学的导师、英国皇家学会院士M.Fleischmann教授也曾认为SERS已经&ldquo 没有前途&rdquo 了,但田中群还是决定继续从事这项工作。终于,他们获得了多种纯过渡金属体系的SERS谱图,证实了VIII B族过渡金属具有弱SERS效应,并应用于各种电化学体系&hellip &hellip 正是由于田中群在SERS研究中的突出贡献,2005年当选为中国科学院院士。   此后,以田中群为首的厦门大学课题组在拉曼研究方面孜孜不断的追寻,并取得了突出的成绩。   拉曼光谱   1928年印度物理学家拉曼(Raman)首次在实验中观察到拉曼散射光,因此荣获了1930年的诺贝尔物理学奖。虽然在1928年到1945年之间,拉曼光谱在物质结构的研究中发挥了重要的作用,但由于信号弱等问题,在之后的十几年中几乎止步不前。直到上世纪60年代,激光技术的出现显著增强了拉曼信号,重新为拉曼技术的研究注入了新的活力。   1974年,Fleischmann 等人第一次在吡啶吸附的粗糙银电极上观察到SERS信号,之后掀起了拉曼研究的新热潮。由于SERS克服了传统拉曼光谱与生俱来的信号微弱的缺点,使得拉曼强度增大几个数量级,有很好的应用前景,目前国内很多课题组也将目光聚焦于此。(撰稿:叶建)
  • 自来水隔1米远仍有臭味 水利部门称尽快检测
    来水有异味,村民感到不安   清早,打开水龙头接了杯水准备刷牙,一股臭味扑鼻而来,艾女士差点吐出来。两个多月来,她家的水龙头放出来的水一直有股难闻的气味,全村的自来水都是一样难闻。没别的选择,村民还得喝这水。   闻着都想吐根本不敢直接吃   7月8日上午,在户县甘亭镇西郭村,60多岁的村民鲁师傅打开自家的水龙头,接了一盆水。距离水龙头一米远,都能闻见一股臭味。   &ldquo 难闻得很,这让人咋吃?&rdquo 鲁师傅爱人说,无奈,她每天只能将水先上到楼顶的太阳能热水器里,晒几个小时再放水做饭,&ldquo 闻着都想吐,根本不敢直接吃。&rdquo   鲁师傅说,从4月28日起,他家的水就成了这样,一打听,村里家家户户都是一样。   在鲁师傅的邻居艾女士家,她刚吃完饭,说到水的问题,她连连摇头,&ldquo 早上刷牙时,能把人恶心死。&rdquo 她说,只能用开水或纯净水刷牙。   另一村民说,起初还以为家里的水槽出了问题,使劲清理后才发现,水龙头里放出来的水本身就是臭的。   查了十几天 找不到原因   村民们说,以前他们用水是从深井里抽水到水塔上,然后再放到各家,供水时间不一定,但水质特别好,村民干活回来口渴了,直接对着水龙头就能喝。   2011年底,户县水利局对村里的用水系统进行改造,将水泵直接下到深水井里,自来水通到各家,全天供水,很方便。&ldquo 改水之前,水质一直都很好。&rdquo 村民猜测,不知道水发臭和改水有没有关系。   甘亭镇西郭村村主任鲁小鹏(音)说,西郭村共有100多户400口人,最近确实水质出现了问题。当初怀疑是水塔里的旧水流到了管道里,但打开水塔看里面并没水。查了十几天,还是不知道原因。鲁小鹏说,距离西郭村不远的北郭村也出现了同样的问题,放出来的水也有味道。   水利部门称尽快检测水质   8日下午,户县水利局户县农村饮水安全指挥部办公室负责人姜博说,他并未听说西郭村和北郭村的水出了问题,实施农村饮水安全工程时,西郭村用的是原有的老井,北郭村重新打了新井。姜博出示的由户县疾控中心和西安市疾控中心出具的两份检测报告显示:这两口井的水源水质均已通过检测,符合饮用水标准。姜博说,村里的深水井,多在200多米深,水泵深度也在100多米,村民用水属深层承压水,一般情况下不易被污染。他将尽快联系检测部门,将对两个村子的水源水和末端水进行检测,如果水源水质发生变化,则尽快找出原因 如果水源水符合标准,那可能就是在输送过程中水质被污染了,&ldquo 有可能管道破裂,脏东西流入管道了。&rdquo
  • 分析仪器研发、生产、使用中的几个关键理论问题
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)摘要本文论述了面广量大的光吸收类分析仪器研发、生产、使用中必须注重的几个关键理论,以及理论与实践结合的问题。讨论了透过率误差、吸光度误差和吸光度理论值或真值的关系、杂散光与吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系、光度噪声N与吸光度相对误差ΔA/A和吸光度真值A的关系、光谱带宽(SBW)与分析检测误差的关系等等,同时提出了解决这些问题的方法和建议。0、前言由于分析仪器是“四两拨千斤”的产业,它在各国的国计民生中已经显示出五大作用:①科学研究的“先行官”;②工业生产的“倍增器”;③军事上的“战斗力”;④人类活动中的“物化法官”;⑤民生领域的“安全保证”等。所以可以说,分析仪器在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”各行各业已经无所不在,无所不有。同时基于分析仪器在科技、经济、国防和社会发展中所处的重要战略地位等等,加速分析仪器产业的发展、生产已成为全世界各国关注的重点之一。作者认为,全球分析仪器事业正处在日新月异、突飞猛进的变化时期。但是,全球的分析仪器行业还普遍存在一些理论问题,以及理论与实践相结合的问题。这些问题具体体现在没有解决好对仪器学理论的认识和理解、没有解决好在研发、制造、使用者中,真正重视仪器学理论和理论与实践相结合的问题上。本文为了保证研发者、生产者使用者能研发出优质分析仪器、使用者能真正用好分析仪器,作者将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期从事分析仪器研发、应用研究的实践经验、教训,从研发者、生产者和使用者的角度,从分析仪器的优质制造的更高要求的角度,以及分析仪器面临的紧迫使命等方面出发,寻找分析仪器行业优质制造中的问题,找差距、找瓶颈、找解决问题的办法,以保证我国分析仪器的优质制造,促使我国分析仪器更高速发展,尽快提高分析仪器的水平。作者写本文目的是抛砖引玉,希望引起分析仪器领域研发仪器、制造仪器、使用仪器的广大科技工作者们的高度重视,并且积极参与讨论这些问题。希望大家共同为提高全球分析仪器,特别是提高我国分析仪器研发、制造、使用水平而努力奋斗。作者认为,分析仪器要振兴、要发展,就必须要注重并处理好本文提出的仪器学理论问题,必须处理好、解决好理论与实践结合的问题。本文可供分析仪器(特别是紫外吸收类分析仪器)的研发者、制造者、使用者和有关领导们参考。1、透过率误差、吸光度误差和吸光度理论值或真值的关系[1]-[15]分析仪器的基础理论非常重要。分析仪器属于光、机、电、计算机和应用五为一体的、技术密集的高科技产品,涉及到的基础理论很多,如果不搞清楚其中的关键理论问题,大家闭着眼睛抓麻雀,或者是知其然不知其所以然,是不可能研发、生产出优质分析仪器的,使用者也不可能用好各类分析仪器、不可能得到准确可靠的分析检测数据。例如:紫外可见分光光度计(UVS)中的透过率误差△T与吸光度误差△A的关系,△T和△A与吸光度测量值Am、吸光度理论值A0的关系[1],杂散光(S.L.)与吸光度相对误差△A/A0的关系[2]、[3]、[4]、[11],光谱带宽(SBW)、噪声(N)与△A/A0的关系[3]等等。这些仪器学理论问题如果搞不清楚,既研发不出优质仪器,也用不好分析仪器。目前,国际上许多UVS的研发者、生产者,在仪器的使用说明书中,一般都给出吸光度范围、吸光度误差和透过率范围、透过率误差等等,但是,都未搞清它们之间的关系,有些是随便写的。许多厂商,只要是自己认为是所谓高档UVS,就千篇一律的写为:透过率从0-100%T时(甚至更高),透过率误差(△T)都为0.3%T,这是不对的、绝对做不到的。而吸光度误差都写为: 0.002Abs(0-0.5Abs)和0.004Abs(0.5-1.0Abs)。这里的△T和△A0是矛盾的,,绝大多数UVS生产厂商的产品都是如此,此现象很严普遍。对这个问题的研究工作,作者已经发表不少文章[1]、 [2]、[3]、 [4]、[15],请读者自己查阅。透过率误差与吸光度误差和吸光度真值的关系,目前国际上很少有人系统的、认真的研究过。在这方面存在许多糊涂概念。作者对此作了深入研究,现在,我们来讨论透过率准确度、透过率误差与吸光度准确度和吸光度误差的关系,以及他们和吸光度真值A的关系。作者从比耳定律的原始表达公式入手,认真研究了这些关系。比耳定律指出:①A=-logT,故T=10-A;② C=(-1/ab)logT, 故,T=10-abc;①和②中:A为吸光度真值,T为透过率真值,a为摩尔吸光系数,b为光程,C为被测试样的浓度。由此可见,A、T、C之间有着密切的关系。由于A或T的测量误差,可引起对被测试样浓度C的测量误差。若设T的误差为ΔT,则可求出不同ΔT的情况下,相对吸光度误差ΔA/A (ΔA为吸光度真值A与测量值Am之差)与A的关系,或求出不同A下ΔA/A与ΔT的关系。作者研究了ΔA/A与ΔT和A的关系,导出了ΔA/A与ΔT和A的关系之间的理论计算公式如下,它具有普遍的指导意义。设:T-Tm=ΔT (1-1)A-Am=ΔA (1-2)(1-1)式、(1-2)中:Tm为透射比的测量值;Am为吸光度的测量值;由(1-1)式得:Tm=T-ΔT (1-3)根据比耳定律:A=-logT,可得: T=10-A (1-4)(1-4)式代入(1-3)式,得Tm=T-ΔT=10-A-ΔT (1-5);由(1-2)式得:Am=A-ΔA(1-6)根据比耳定律:Am=-log Tm (1-7)(1-5)式代入(1-7)式,则: Am=-log Tm=-log(10-A-ΔT) (1-8)(1-8)式代入(1-6)式,则:A-ΔA=-log(10-A-ΔT);所以,ΔA=log(10-A-ΔT)+ A (1-9)(1-9)式为吸光度误差ΔA与吸光度真值A和透射比绝对误差ΔT关系的理论计算公式。由此可见:①ΔA与A和ΔT的数学关系式比较复杂;②当ΔT一定时,ΔA可通过不同的A求得;。③当A一定时,ΔA可通过不同的ΔT求得;由(1-9)式可得到表1-1~7(因为篇幅冗长,此不赘述;请具体参阅:李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,P176,2008),由表1-1~7可得下图、表。这些图、表是作者长期研究的经验总结,是一项从理论到实践的、非常重要的仪器学科研成果。在光学类分析仪器的设计、制造、使用和维修工作中很有参考价值,它可以适用于(或覆盖)全世界所有的紫外可见分光光度计。透过率误差ΔT与吸光度误差ΔA和吸光度真值A的关系2、杂散光与吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系[1]-[14]、[6]、[9]、[14] 、[15]作者对杂散光(S)进行了理论推导,得到了S与吸光度相对误差ΔA/A和吸光度真值A之间的关系为:ΔA=log(Tm/T)=log[(T+S)/T(1+S)] (令Tm=(T+S)/(1+S)和S/T=10A S则ΔA=log [(T+S) /T(1+S)]=log [(1+10AS)/(1+S)]; 作者根据该计算公式,算出了14种常见的杂散光下,吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系[1](如文献[1]中的表5-8所示;因为篇幅所限、表格太长,此处不能列出此表,请读者自己查阅)。作者根据表5-8,绘制了以下12条曲线。表5-8和这12条曲线非常重要、非常实用,是作者的一项重要科研成果。表5-8和曲线对紫外可见分光光度计的设计、制造、使用、维修者非常有用,它可以适用、覆盖全世界所有的紫外可见分光光度计。杂散光S与与吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系杂散光对紫外可见分光光度计分析测试误差的影响可分成两种形式,第一种形式是杂散光的波长与测试波长相同。它是由于测试波长因为某些原因而偏离正常光路,在不通过试样的情况下,直接照射到光电转换器上。引起这种杂散光的原因,大多数是由于光学元件、机械零件的反射和漫射所引起。这种杂散光可以通过一个对测试波长不透明的样品来检查。当发现放在比色皿中的不透明样品的透射比不为零时,说明仪器中有这种杂散光存在。但必须注意,当仪器存在零点误差时,有可能造成混淆。如果在不透明的样品上涂上白色,则可增加样品本身反射和散射的效果,可以提高测量灵敏度。杂散光的第二种形式是指测试波长以外的、偏离正常光路而到达光电转换器的光线。它通常是由光学系统的某些缺陷所引起的,如光学元件的表面被擦伤、仪器的光学系统设计不好、机械零部件加工不良,使光路位置错移等等。通常情况下,我们所讲的杂散光,是指包括上述两种杂散光在内的杂散光。假设Is为杂散光的总和,It为光电转换器检测到的总能量,它包括测试波长的能量I和杂散光的能量Is,即It=I+Is。在实际分析测试工作中,我们需要知道的是杂散光能量Is相对于总能量It的比值。我们常称之为杂散光的量S=Is/It。由于:I » Is,因此,可以近似的认为It=I,所以,可以认为S=Is/I 。S=Is/I表示:当测试波长的能量降低时,杂散光比例就会相应增加。对紫外可见分光光度计的边缘波长来说,光源的强度、光电转换器的灵敏度和单色器的透过率都是比较低的,这时杂散光的影响就会更加明显。所以,在紫外可见分光光度计中,应该首先检查200~220nm处的杂散光。我们知道,杂散光对参考光束和样品光束的影响是相同的。因此,根据比耳定律,可得到:A=-log(It+Is)/(I+Is);因Is=SI,所以A=-log(It+ SI)/(I+ SI)=-log(It+ SI)/[I(1+ S)]=-log[(It/I)+S] /(1+S)= -log(T+S) /(1+S)=-log(T+S) + log(1+S)。当T=10%,S=0%时,A=-log0.1=1当T=10%,S=1%时,A=-log(0.1+0.01)+ log1.01=0.9629由此可见,当样品的透射比为10%时(即吸光度为1时),1%的杂散光,可使其吸光度从1.000降到0.9629。同理:透射比为10%时,0.1%的杂散光,将使吸光度从1.000降到0.963。一般使用者在紫外可见分光光度计的分析工作中,试样的吸光度都在1Abs以下,如果仪器的杂散光为0.05%时,对1Abs的试样测试时,测试误差仅为0.0019左右(见前述图、表)。因此,杂散光为0.05%时,就基本上能满足绝大部分分析工作的要求。如果紫外可见分光光度计的杂散光为0.01%时,杂散光对分析测试的结果就基本上没有影响了。目前,国际上许多高档紫外可见分光光度计的杂散光都在0.01%以下。虽说杂散光0.01%时,杂散光对分析测试的结果就基本上没有影响了。但是,为了证明制造厂的加工水平,国外最高级的紫外可见分光光度计的杂散光达到8×10-7(0.00008%),普析的国产最高级的紫外可见分光光度计的杂散光,达到了4×10-7(0.00004%),处国际领先水平。杂散光对分析测试结果的误差影响是随着吸光度值增大而增大的。因此,吸光度值越大,对误差的影响也越大。如果吸光度A=3(即T=0.001),则杂散光为1%时,分析测试的结果将由A=3变成A=1.963(A=-log(0.001+0.01)+ log1.01=1.9568+0.0043=1.963)。由此可见,吸光度A=3时,1%的杂散光可使分析测试的结果将由A=3降到2以下。作者的理论研究和长期使用紫外可见分光光度计的实践表明:当紫外可见分光光度计的杂散光为0.05%时,杂散光对分析测试误差的影响就很小了。这时,对吸光度为1.00A的试样进行分析测试,其结果为0.998A,相对误差为A /A=0.002/1 =0.002(即0.2%)。所以,作者认为,从理论和实践结合的角度看,紫外可见分光光度计的杂散光为0.05%时,就基本能满足常规分析测试和质检工作的要求。3、噪声N与吸光度相对误差ΔA/A和吸光度真值A的关系[1]、[4]、 [5]、[6]、[7]、[16]、[17]从理论与实践的结合上讲,光度噪声对分析测试误差的影响很大,必须重视之。在光度分析中,特别在紫外、可见光度分析中,可以说光度噪声是影响比耳定律偏离的最主要因素之一,它是紫外仪器最主要分析误差的来源。若已知光度噪声为N,则可根据A.J.Owen提出的计算公式:噪声误差(%)=N100/A,计算出不同噪声N的情况下,吸光度的相对误差A/A(A为吸光度绝对误差,A为吸光度真值)与A的关系,或求出不同A的情况下,A/A与N的关系。例如:若紫外可见分光光度计的噪声N=±0.002A,吸光度真值为0.5A,则:根据A.J.Owen提出的计算公式,噪声误差(%)(即由噪声引起的相对误差AN/A)=0.002×100/0.5=0.2/0.5=0.4(%)。,即由噪声引起的相对误差AN/A为0.4%。目前国内外的紫外可见分光光度计制造者和使用者们,很多都不注重仪器的光度噪声。他们并不了解光度噪声对使用者的分析测试结果有多大的影响。、,很少有人从理论上或从理论与实践结合的角度,对此进行认真的研究。有的厂商甚至在样本上不给出光度噪声这个重要指标,有些厂商(技术人员)在测试光度噪声时只测3分钟或15分钟,最多的只测30分钟。这些都是不对的,都是很值得注意的重要问题。作者认真研究了光度噪声N与吸光度的相对误差A/A和吸光度真值A的理论关系,从理论上计算了N与A/A和A的关系。作者研究的结果如文献[1]的表5-10~15所示,因为篇幅所限、表格太长,此处不能列出此表,请读者自己查阅。作者还根据文献[1]的表5-10~表5-15,绘制了12条误差曲线,如下图所示。这是作者多年研究的科研成果,它可以覆盖目前世界上任何不同类型的紫外可见分光光度计,该成果对设计、制造、使用和维修者具有重要的实用参考价值。噪声 N与吸光度相对误差ΔA/A和吸光度真值A的理论关系4、光谱带宽(SBW)与吸光度误差(分析检测误差)的关系1)SBW的定义:光谱仪器的单色器出射狭缝谱面上的光谱数,就叫SBW。若以谱线轮毂法(一种测试方法)表示,则51%峰高处的谱线宽度,就是SBW。具体描述,可见下图所示。光谱带宽(SBW)是非常重要的技术指标,它直接影响分析测试数据的准确度。作者[1]和Owen [5]对SBW做了比较深入的研究,因篇幅所限,请读者自己查阅,此不赘述。 2)光谱带宽对吸收光谱测量误差关系的理论推导:光学类的分析仪器中,光谱带宽非常重要。不同的样品要求用不同的光谱带宽测试,对同一样品,不同的光谱带宽有不同的分析误差。每一个样品,都有自己的最佳光谱带宽,只有在最最佳光谱带宽下才能得到最佳的分析数据。 从理论上讲,比耳定律只适用于单色光,但在实际的吸收光谱仪器中,绝对不可能从光谱仪器的单色器上得到真正的单色光,只能得到波长范围很窄的光谱带。因此,进入被测样品的光束仍然是在一定波段范围内的复合光。由于物质对不同波长的光具有不同的吸光度,因此,在实际工作中即使用很高级的吸收光谱分光光度计、采用很小的光谱带宽,仍然会产生比耳定律的偏离(即产生吸光度测量误差)。作者根据仪器学理论,对光谱仪器的SBW从理论上作了详细研究[1]。作者研究表明:假设SBW为
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    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 还记得上一次的化学党顶级笑话吗?(戳这里: a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" 化学顶级笑话,非化学界人士看不懂哒" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150206/153427.shtml" span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai color: rgb(0, 176, 240) " 化学顶级笑话,非化学界人士看不懂哒 /span /a ) /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "   小编最近逛知乎,有才的网友们又发布了不少隐藏化学知识的笑话,号称只有化学学霸才能看得懂!现摘取精彩内容,你能看懂几个? /span /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1 /strong /span /p p   一年级,语文课上。老师在黑板上写下了“井”字,便说:“同学们,有谁知道这个念什么吗?”喧闹的教室顿时变得鸦雀无声,老师略失望。这时一只小手怯懦的从教室角落升了起来:“老师,我知道。1,1,2,2,3,3,4,4-八甲基环丁烷。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/1149483f-ab65-4855-a094-84aeb41abc70.jpg" title=" 1057012652_1DB701FE_副本.png" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   2 /strong /span br/ /p p   文理综合题:请给下面句子断句: /p p   根据苯环的碳碳键键能能否否定定论一或定论二? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/de4c1768-5eab-4a21-9774-ecbb72588d31.jpg" title=" 1.jpg" / /p p br/ /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   strong 3 /strong /span /p p   一位老教授进入实验室时,看见自己的学生正将一块拳头大小的钠投入水缸里。于是发生如下对话: /p p   “嘿,孩子!请先等等!”教授连忙制止。 /p p   “怎么了,教授?”学生问道。 /p p   “看见我的手杖了么,孩子,你先用它搅拌水缸里的水,搅拌20分钟后再把钠块扔进去。”说罢,将自己的手杖递给了学生。 /p p   “这样子才能顺利反应吗?”学生一脸疑惑。 /p p   “不,这样我就有20分钟的时间可以逃跑。”教授笑着说。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/48d6bb03-0e8d-4b40-9921-a985e74b9d3b.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4 /span /strong /p p   普通青年:江河湖海。 /p p   文艺青年:琴瑟琵琶。 /p p   逗比青年:哼嗬哈嘿! /p p   化工青年:烷烯炔烃。 /p p   追问:五个字?其他人沉默。。。。 /p p   化工青年:钾钙钠镁铝。 /p p   含泪问:六个字? /p p   化工青年:氦氖氩氪氙氡(推眼镜)我给大家背一下镧系和锕系...镧铈镨钕钷钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥。 /p p   看到化工青年的风光,药学青年不甘示弱—— /p p   药学青年:吡啶嘧啶哌啶噻吩噻唑噻啶恶唑呤喹啉卟啉咕啉,苯苄蒽芘萜莰,酸醛醚酯酚醇。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/db514d5a-a13e-468d-9e23-5e7ce570cfc4.jpg" title=" 20160517122759_5nANT.thumb.224_0_副本.jpg" / /p p    span style=" color:#ff0000" strong 5 /strong /span /p p   德国的钢材放入浓硫酸里都难以被腐蚀,浸了几个小时还是基本完好如初 反观中国的钢材,在稀硫酸里浸一会就已经被溶解的不成样子了。 /p p   我们需要追赶的地方太多了。 /p p   把钢材放进德国产的稀硫酸就腐蚀了,把钢材放进中国产的的浓硫酸一点变化都没。中国的浓硫酸质量还不如德国的稀硫酸。 /p p   我们要追赶的太多。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/4c637264-9b4a-4f8c-bc6a-e209d48a8d0f.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 6 /strong /span /p p   一列水分子整齐地走了过去 /p p   其他水分子赞叹地说:“不愧是当冰的!” /p p   几个水分子飞向了天空 /p p   其他水分子赞叹地说:“真蒸汽啊!” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/6700e419-9193-4cdf-b555-136bdc9ed179.jpg" title=" 4.jpg" / /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  6 /strong /span /p p   一天化学老师在逛街,遇到了恐怖分子,然后与其英勇搏斗,一刀把恐怖分子劈成了恐怖原子。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/e9a69798-be41-4c98-8b4b-9a8d177b2b67.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 7 /strong /span /p p   记者问甲醛:“你幸福吗?” /p p   甲醛说:“嗯,姓福,叫福尔马林。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/664c90da-6b5f-4204-8b01-c59a2b4eaee0.jpg" title=" 6_副本.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 8 /span /strong /p p   “知道吗? /p p   大一的女生是金 /p p   大二是银 /p p   大三是铜 /p p   大四是铁。” /p p   “很好啊,越来越活泼。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/c69ff1eb-f7f5-4b71-9389-0901672ebb00.jpg" title=" timg (1)_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 9 /strong /span /p p   一位科学家找了一群中国青少年和一群美国青少年做实验。 /p p   他给了每群青少年一块钾金属,让他们测出金属的密度。 /p p   中国孩子一声不吭地围着钾块用尺子量尺寸、用天平称重量,忙得满头大汗,半天也还没得出结果。 /p p   再看美国孩子,他们经过讨论后先称了重量,然后将钾块扔进了装有水的量筒里! /p p   现场观众爆发出了热烈的掌声!美国孩子们运用了自己的智慧测出了钾块的体积! /p p   接着,科学家给了他们铷块、铯块、钫块,在中国孩子还在量尺寸的时候,看呐!美国孩子们手脚敏捷地将它们扔进了量筒! /p p   观众们被他们的智慧感动了!全场爆发出了经久不息的掌声! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/2adf72b0-2043-4090-a854-9fe2c26193d6.jpg" title=" 7_副本.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 10 /span /strong /p p   有一天,我新认识了一个做有机的教授,我好奇他是做哪方面的,于是问他:老师你是做什么的呀?他回答道:我是做“镍”的...... /p p   当时愕然了许久才反应过来。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/1d9b70e4-2536-4a50-a18b-be90eebe162f.jpg" title=" 8107cfbc213cf37fc1d20bdfb9cfd9ec_b_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 11 /strong /span /p p   听说一事儿,说有一老太太去镶了一颗金牙,结果从此天天头晕。一检查才发现她还有一颗用铝补的蛀牙,俩金属放一块儿成一原电池,整天满嘴电流能不头晕么? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/3095ddbd-c11d-473f-8140-7ca44dc7a6d0.jpg" title=" 8_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 12 /strong /span /p p   话说有一年的考研班,有一个学生,每次均是前几个到,每到必坐第一排,上课认真听讲,笔记做的一丝不苟。老师极其之满意,觉得这学生考研简直肯定没问题了。 /p p   终于,在考研班快结束最后一堂课上,老师问:还有人有问题吗? /p p   该生 弱弱的举了手,问:老师我有问题。 /p p   老师曰:什么问题? /p p   答:我想问一下,您每次上课都讲的SP的平方(SP2)以及SP的立方(SP3)都是什么意思? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/99923ce2-6817-411b-99fa-a5a0f67bf4bb.jpg" title=" 21f8d2c6-5261-4753-a92c-c63b87ec506b.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 13 /strong /span /p p   太上老君不能将孙悟空炼化的真正原因是:古时候炼丹炉是煤炭炉,最高只能达到1200℃左右,而孙悟空是石猴,主要成分二氧化硅,熔点1600℃左右,的确炼不掉!懂点化学多么重要! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/96794f83-bdc4-4934-80e2-687b45d3ea83.jpg" title=" 9_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 14 /strong /span /p p   你好,我喜欢你,有机会吗 /p p   不好意思。。。有机不会 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/7a3cd588-6255-4b97-bee0-d17f5f52e85f.jpg" title=" c42cca4d-e0e4-4faa-a18b-3acdf3c8c74f.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 15 /strong /span /p p   市长参观新公园,大家问他有什么意见,市长指着一处空地说:“挺好的,不过这里多些绿化那就更好了。” /p p   园长点点头,第二天叫人在这里堆了一吨盐。。。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/a0870917-b763-4ef4-b6f1-a2069a2f0594.jpg" title=" 11_副本.jpg" / /p p   strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  16 /span /strong /p p   纹身馆来了四个不同年纪的人,分别要纹四种化学物质在身上。 /p p   20岁的说:我要纹多巴胺,我希望获得兴奋和开心的情绪。 /p p   40岁的说:我要纹地西泮,我希望能镇静地对抗压力。 /p p   60岁的说:我要纹丙酸睾酮,我希望能重振雄风。 /p p   80岁的说:我要纹海葵毒素?? /p p   其他三人看到都很吃惊,问:你希望它给你带来什么? /p p   80岁的叹了口气:这是我的全合成课题,我希望我能早点毕业。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/cd62ace0-4c7c-45ce-9a5e-9760d415a42a.jpg" title=" timg_副本.jpg" / /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  17 /strong /span /p p   根据一个数学家的笑话改编 /p p   有个农场有100只鸡。这一天农场的鸡都病了,农场主很着急,就找来一个实验化学家,求他帮忙解决。实验化学家满口答应。他先找农场主要了7000000块钱基金建造了一个养鸡场,买了一堆试剂和仪器。又从农场里弄来10只鸡,又向农场主申请100000块钱基金买了50只健康的鸡,实验化学家选出了其中的5只病鸡和5只健康的鸡,用花钱买来的仪器对鸡做了色谱、质谱、X射线衍射、圆二色、热重、电化学、核磁、二维核磁、远红外光谱、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱、穆斯堡尔谱以及酸碱滴定和配位滴定等测试,对病鸡和健康的鸡的相对数据进行了对比。然后将剩下的5只病鸡和45只健康的鸡养在了养鸡场,通过观察病鸡和健康的鸡的生活习惯:吃的有什么不同,平常爱不爱遛弯,喜不喜欢看电影之类的,得出了影响鸡生病的主要因素。然后想法把45只健康的鸡中25只也染上了与5只病鸡相同的病,用各种不同的试剂进行试验,在死掉了28只鸡后,终于研究出了治疗病鸡的有效方法。此时实验化学家把治好的2只鸡和剩下的20只健康的鸡做了小鸡炖蘑菇、盐酥鸡、香鸡排、宫保鸡丁、葱油淋鸡、椒麻鸡、怪味鸡、左宗堂鸡、港式油鸡、酱瀑鸡丁、烧酒鸡、水晶鸡、三怀鸡、鼓椒风爪、麻油鸡、锅塌鸡片等菜肴自己吃了,并在核心期刊Chicken Letters上发表一篇了Towards a systematic approach to the good care of your chickabiddies,并申请了三个专利,凭此晋升为副教授,而他将建好的养鸡场与其他人合资,自己入股做了股东,从而学术挣钱两不误。而他将治疗方法交给了农场主时,已经过去了一年了,95只鸡已经死掉了35只了,农场主用实验化学家的方法对鸡进行治疗,结果不错,60只鸡治好了58只,只死了2只鸡。 /p p   后来农场主的鸡繁衍到了100只,又生了一种新的病。农场主觉得上次的成本太高了,就找来一个计算化学家,求他帮忙解决。计算化学家满口答应。他向农场主申请了200000块钱买了一堆服务器建立了一个集群,又买了一个专业级的计算鸡的软件Chickian2010,然后参考了Towards a systematic approach to the good care of your chickabiddies中的成果,将上次鸡的病情输入了计算机,选择了十几种方法和和基组对鸡进行计算,然后反复迭代优化参数,终于复现了文献中的结果,然后他找农场主要了5只病鸡,进行检验计算,最后结果表明对5只鸡的误差均在系统误差之内。于是计算化学家在Journal of Chicken Caring(THEOCHICK)发表了论文A density functional theory study of caring your chickabiddies,然后将论文交给了农场主,告诉他先学习学习Linux操作系统,然后学会内坐标描述你的鸡,再了解几个IOP,然后将你的鸡的病情输入计算机,调用Chickian2010计算你的鸡就可以得到治疗方法。此时时间过了3个月,农场主还剩85只鸡活着,可是农场主的计算机本来就不好,花了2个月才稍微学会了Linux和Chickian2010,此时85只鸡剩下了80只,农场主对每一只鸡用计算化学家推荐的方法计算并治疗,结果80只鸡有35只彻底治好了,30只治的半死不活,15只给治死了。过了几个月,那30只半死不活的后来有10只好了,20只死了。 /p p   后来农场主的鸡又繁衍到了100只,又生了一种新的病。农场主觉得上次的成本虽然不高,但是效果不太好,就找来一个理论化学家,求他帮忙解决。理论化学家满口答应。理论化学家向农场主申请了700块钱劳务费。结果不到半个月,理论化学家拿着他在Chicken Hen Hen Chichen上面发表的An accurate model of caring your chickabiddies with feed additives correction交给了农场主,称这是一种新的治病的方法。农场主很高兴,感觉这次的花费还很值,于是就用这种方法给他的100只鸡治病,结果没有一星期100只鸡死掉了99只,只有一只胖乎乎的鸡处于半死不活的状态。农场主愤怒的给理论化学家打电话,质问他原因。理论化学家说你没有注意到我论文里面的使用条件吗?农场主拿过论文仔细看,最后在Appendix一栏里发现:这个方法只对真空中的球形的鸡有效。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/5cd0214b-d354-440d-bbd0-00c396831601.jpg" title=" 12_副本.jpg" / /p p br/ /p
  • 浅谈影响BOD5测定结果准确性的几个因素
    浅谈影响BOD5测定结果准确性的几个因素 张建新,王宏,谭瑞冰 (通辽市环境保护监测站,内蒙古通辽028000) 摘要:对水样BOD;指标测定过程中,影响测定结果准确性的水样保存-与/g*g、稀释水与接种稀释 水配制等几个主要因素进行了论述. 关键词:BOD;测定;准确性;影响因素 中图分类号:X8 文献标识码:A 文章编号:1673&mdash 260X(2009)05一0072一02 水作为一种资源,根据其用途,不仅有量的要求,还必须有质的要求,人类在生产与生活活动中, 将大量的工业废水、生活污水及其他废弃物排入水体,造成地表水和地下水等水源的污染,引起水质 恶化,从而影响人体健康.所以,人们在水环境方面所面临的问题是必须充分合理地保护、使用和改善 水资源,使其不受或少受污染.水质监测正是以此为目的,以海洋、江、河、湖泊、水库、地下水等水体 和工业废水、生活污水的排放口为对象而进行监督、检测,以检查水的质量是否符合国家规定的有 关质量标准及排放标准要求,为控制水污染、保护水资源提供依据. 1五日生化需氧量概述 水污染主要包括无机物污染、耗氧有机物污染、痕量有害有机物污染.其中,耗氧有机物污染是 大量耗氧有机物排入水域后,分解消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化.人们常 常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量. 生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在于水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行 的生物化学过程中消耗溶解氧的量.此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20。C培养时,完成此过 程需100多天,目前国内外普遍规定于20± l℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之 差即为BOD,,以氧的毫克/升(rag/L)表示. 2 BoD5指标监测结果准确性主要影响因素 2.1水样的保存与运输 各种水质的水样,从采集到分析的过程中,由于物理的、化学的和生物的作用,会发生各种变化, 而影响BOD的测定结果.因此,必须在采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施,并 力求缩短运输时间,尽快将水样送到实验室进行分析,当待测物的浓度很低时,更要注意水样的保存. 用于分析BOD,指标的水样最好采用玻璃或聚乙烯容器盛装,并在采集时充满容器并密封,防 止由于路途颠簸、水样振荡、与空气接触而加快水样中微生物对某些可氧化物质的分解作用.水样的 运输过程中应最好进行冷藏(2&mdash 5。C暗处进行保存),配备专用隔热容器,放入致冷剂,将样品置于其中 保存,这样也可以抑制微生物的活动,减缓物理作用和化学作用的速度,保证水样采集时的原始状 况.水样采集后,应尽早进行测定,一般应在6h内进行分析,若需要远距离转运,在任何情况下,贮存 时间不应超过24h.在测定条件及其他因素不允许的特殊情况下,可将水样进行冷冻(一20。C,一般不 使用),但最长时间不可超过1个月. 2.2稀释水与接种稀释水 生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法,方法适用于测定BOD,大于或等于2mg/L,最大不 超过6000mg/L的水样,当水样BOD5大于6000mg/L时,会因稀释带来一定的误差.当水样稀 释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用蒸馏水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养.因此,对 稀释水及接种稀释水的要求就相当严格,也是关系到实验测定成败,影响测定结果准确性的主要因素. 2.2.1稀释水 对某些地面水及大多数工业废水,因含有较多的有机物,需要经稀释水稀释后再培养测定,以降 低其浓度和保证培养过程中有充足的溶解氧. 首先,在5-20L玻璃瓶内根据水样稀释倍数及平行样的要求装入一定量的蒸馏水,控制水温在 20。C左右,然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将吸人的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤后,导入稀 释水内曝气2&mdash 8h.停止曝气亦可导入适量纯氮,使稀释水中的溶解氧接近于饱和,保证水样稀释后有 足够的溶解氧.然后,瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20℃培养箱中放置数小时,使水中的溶 解氧含量达到8meJL左右,临用前还应在每升稀释水中加入氟化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷 酸盐缓冲液各lml,并混合均匀,以保证微生物生长的需要.稀释水的pH值应为7.2,其BOD5应小 于0.2mg/L.这样才能保证经稀释后的水样在5天的培养过程中有足够的溶解氧,并保证微生物分解 水中某些可氧化物质时有足够的养分. 2.2.2接种稀释水 水样的培养过程中,要有一定数量的微生物来分解水样中的有机物,但对于不含或少含微生物的 工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD,时应进行接 种,以引入能分解废水中有机物的微生物,当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常 速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引人水样中进行接种. 实际工作中,两个或三个稀释比的样品,凡消耗溶解氧大于2mg/L,和剩余溶解氧大于l mg/L的 样品,计算结果时,应取其平均值.因此,接种液加入的多少对实验测定结果准确性有着举足轻重的 作用.溶解氧消耗量小于2mg/L,有两种可能,一是稀释倍数过大;另一种可能是微生物菌种不适应, 活性差,或含毒物质浓度过大,这时可能出现在几个稀释比中,稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的 现象.这就要求在实践工作中不断总结工作经验,并根据接种液中菌群数量浓度、菌群的适应性、水 样特征来控制接种液加入量的多少,以便提高测定水样BOD,指标数值的准确性. 2.3其他影响因素 在水样BOD,指标测定过程中还存在着其他一些影响结果准确性的因素.包括实验测定过程中 所涉及的玻璃器皿应彻底洗净,先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水、蒸馏水 洗净,尤其在培养过程中盛装水样的溶解氧瓶应保证洁净;待测水样的pH值应在6.5&mdash 7.5之间,若水 样的酸度或碱度过高,可用高浓度的碱或酸液进行中和,但用量不要超过水样体积的0.5%;从水温较 低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样,可遇到含有过饱和的溶解氧,此时应将水样迅速升温至 20cc左右,在不使满瓶的情况下,充分振摇,并时时开塞放气,以赶出过饱和的溶解氧,等等一些其他 影响因素. BOD,属于水体污染物的中一类比较重要的有机污染物指标,其数值的高低直接关系到水体水 质.因此,我们应在今后的工作中对各类水体及污染源进行认真、细致地调查研究,通过可靠、准确、 先进的测定手段和经过培训持证上岗的专业技术人员为保证,注意水质监测过程中各类指标监测结 果的准确性控制,做好实验内及实验室间的质量保证工作,实现监测分析方法的标准化、逐步建立起 完善的环境监测网络,提供出代表性、准确性、精密性、可比性及完整性的监测数据,为科技生产服务、 为企业技术改造、清洁生产服务、为环境保护主管部门监督管理服务. 参考文献: C1]魏复盛,齐文启,等.水和废水监测分析方法.北 京:中国环境科学出版社.2002. [23章亚麟.环境水质监测质量保证手册.北京:化学 工业出版社.1994. [3]黄秀莲.环境分析与监测.北京:高等教育出版 社.1996.
  • 【旋蒸小知识】几个可以提升蒸发效率的配件
    旋转蒸发仪有许多方法可以提升性能,而最简单的方法之一就是添加一些有用的配件。在这篇文章中,我们将会介绍防爆沸球、带阀中间连接件以及 PTFE 三通旋塞。你可能不熟悉这些旋转蒸发仪配件,它们并不像其他配件如干冰型冷凝器,蒸汽温度传感器和广口蒸发瓶一样常见。事实上,这些配件可以帮助我们更高效地进行旋转蒸发,我们将逐一解释原因。 1防爆沸球这是易起泡或者易爆沸样品的理想玻璃配件。这个配件有一个宽阔的区域作为泡沫缓冲区。溶剂爆沸或起泡后首先进入这个区域,只有当它被填满时,才会继续流向蒸汽导管。这个配件有助于保持冷凝器干净,不需要额外的维护工作。防爆沸球分为两种:球形防爆球锥形防爆球左侧为常规的球形防爆球。它长度较长,而且拥有非常大的缓冲区域,适合绝大多数的应用环境。右侧为锥形防爆球,也称之为 Reitmeyer。它的长度较短,缓冲区域为锥形,适用于空间有限的情况,比如水浴锅无法横向移动时。2带阀中间连接件这个玻璃配件用于冷凝器和接受瓶之间。带阀中间连接间它主要有两个功能。在打开的位置,任何溶剂都能通过它流入接收瓶。在关闭位置,你可以只向接受瓶一个方向充气。在给接受瓶充气后,你可以取下并清空它,然后安装回去再重新打开阀门即可正常运行。也就是说,当你关闭阀门清空接收瓶时,系统保持在真空状态持续运行。这使你在旋转蒸发的过程中具有更大的灵活性并节省了时间。3PTFE三通旋塞这个类型的旋塞经常用于制药领域,因为与标准玻璃旋塞不同,它们不需要涂抹任何真空硅脂。PTFE 三通旋塞这个配件主要有三个功能:为旋转蒸发仪充气完全密封系统把样品溶液重新灌入蒸发瓶因此,你可以像使用标准玻璃旋塞那样使用 PTFE 三通旋塞,只是不需要涂抹真空硅脂。如果对 PTFE 旋塞感兴趣,请点击这里了解更多 PTFE 旋塞的特点。现在让我们来看一下这三个配件的视频演示:通过视频我们可以看到,这几个配件对于旋转蒸发仪,与其说是增加了优势,不如说是弥补了短板。防爆球弥补了无人值守时样品容易爆沸的短板;带阀中间连接件弥补了清洗接受瓶必须停机的短板;PTFE 三通旋塞弥补了玻璃旋塞容易断裂的短板,正是因为弥补了这些短板,才使得我们的旋转蒸发仪更加全面,更加高效。如果大家对步琦旋转蒸发仪配件感兴趣的话,可以通过文末的联系方式联系我们,了解更多关于旋转蒸发仪配件的信息,也可以通过微信公众号获取更多旋蒸小知识。
  • 网友分析气相色谱仪进样重复性差的几个原因
    在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。日前,仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况,分享给大家。   1、衬管和样品气化   前段时间在进行FID进行分析时,采用毛细柱分流进样,样品的重复性总是不好,进行了以下排查:   (1)重现性差的谱图   (2)因为仪器进行过保养,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量了毛细柱装入的长度和位置,重新进行了分析,结果依然不如意,如下图:   (3)取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管反装,并重新测定了重复性。   分流衬管与不分流衬管,如下图   左边的为不分流衬管,右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上),重新进行了重复性分析,效果依然不理想。   (4)到此,主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况,另外也私下考虑了分流比不稳定的原因,但是一番折腾之后,没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上,可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上,使用的是螺旋形分流衬管,重复性一直很好。   接下来,换了直通型的分流衬管,并加装了石英棉,重复性结果如下:   计算了一下RSD,在3%以内。   总结:这个案例的分析中,仪器的重复性不好,首先是归结于衬管使用的不合适:将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用,效果不明显 通过与其他仪器的对比,通过加装石英棉,改变气化室气化效果,从而改进了重复性。   上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响,很多时候,仪器的重复性不好,极少是仪器本身的原因,比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等,更多情况下是细节和个人手法问题。   2、进样垫安装对于仪器重复性的影响   前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定,发现重复进样得到的样品的含量差别较大。  进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉,稍稍紧了四分之一圈进样帽,重新进样,重复性良好   进样垫过松会造成重复性差,过紧也会造成重复性差,下图是进样垫过紧的重现性   进样垫过紧时,进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。   总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。   3、样品溶剂对于仪器重复性的影响   在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性   下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性   实际上,溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内,但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样,更改溶剂为醇类之后,整体的重复性,不管是峰面积还是峰形,都会好很多,分离度也不错,如下图所示:   总结:实际上,对于重复性而言,很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句,和一些同事交流时候,有些说法是用了自动进样器就如何如何好,实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论,用了也未必好,关键还在于对于细节的把握上。   原帖:气相色谱仪进样重复性差的几个原因(一)   气相色谱仪进样重复性差的几个原因(二)
  • 明年食品安全抽检合格率要到98%,食品检测或在几年内迎来“大变革”
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,在全国市场监管工作会议上,国家市场监管总局提出了明年市场监管工作的新目标,即 strong “食品安全抽检合格率达到98% /strong 。食品安全抽样检验量实现每千次4批次”。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 461px height: 345px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/d4616283-c68b-42b5-b777-3020ed7fe6f2.jpg" title=" 摄图网_400125123_banner.jpg" alt=" 摄图网_400125123_banner.jpg" width=" 461" height=" 345" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 食品问题一直是国民关心的重中之重,近几年,随着生产技术水平及市场监管力度的提高,食品安全抽检合格率也不断提高。根据国家市场监管总局发布的通告显示: strong 2018年四个季度抽检合格率分别为97.4%、97.5%、97.6%和97.6%;2019年前两个季度抽检合格率也稳定在2018年相近水平,合格率分别为97.7%和97.6%。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前,食品安全问题已基本得到解决,若2020年市场监管总局能够完成食品安全抽检合格率达到98%的目标, strong 未来几年,食品安全抽检合格率有望“更上一层楼”,国民关注的重点也必将更多地从“食品安全”向“食品健康”转移。从很多仪器公司近几年的布局也可以看出,食品健康类仪器也逐渐增多,食品检测类仪器或在几年内迎来“大变革”有相关专家预测,“大健康食品时代”即将全面来临。 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 587px height: 249px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/e55b3812-665a-476a-b8cc-9a9d470cdcfd.jpg" title=" 摄图网_501331172_wx.jpg" alt=" 摄图网_501331172_wx.jpg" width=" 587" height=" 249" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与食品安全检测不同,食品健康的检测项目一般包含:能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物、膳食纤维、矿物质和维生素等, strong 检测所需的仪器也大不相同 /strong 。而与食品安全检测相同的是:“大健康食品时代” strong 市场对食品健康检测的巨大需求 /strong strong ,必将催生一批营养快检仪的兴起,这将成为食品类仪器发展的一大重要趋势。 /strong /p
  • CBIFS 2013:农药环境行为研究的几个热点问题
    仪器信息网讯 2013年4月2日,作为第六届中国北京国际食品安全高峰论坛分论坛之一的“农兽药残留分析”专题研讨会在北京国家会议中心举行,吸引100余位业内人士参加。 “农兽药残留分析”专题研讨会现场   会议期间,中国农业大学理学院院长、中国植保学会农药委员会主任周志强教授作了题为“农药环境行为研究的几个热点问题”的报告。 周志强教授   周志强报告中介绍说,现阶段的农业生产还离不开化学农药,若停止使用化学农药,粮食、蔬菜、水果会发生大面积减产。近些年发生的一些与农药相关的食品安全事件,大多是由于违规使用农药造成的。我国相关法规和条例对农药的使用对象、使用量、使用安全间隔期、使用方式都进行了严格的规定,若在农药的使用上,能严格遵从这些规定,市场上的农产品中农药残留的量就会非常低、就会符合农药残留限量的有关规定,因而就不会对健康造成影响。   周志强在报告中着重提到,在进行农药残留安全评价中,应关注农药的手性现象、农药中的相关杂质及农药代谢物等三方面的问题。   报告中介绍说,手性现象是指一种对称特点,就好像人的两只手,互为镜像却无法重叠,在化学上称为对映异构体或手性异构体。手性异构体的物理、化学特性几乎相同,但生物活性却往往存在较大差异。手性现象在农药中非常普遍,约28%的农药具有手性,由于其对映异构体间的生物活性、毒性及代谢机制可能有很大不同,而目前使用的手性农药大多不是单一的对映异构体,所以在农药安全评价时要特别注意农药的手性特征。   周志强介绍说,杂质在农药产品中普遍存在,虽然比例很小,但某些杂质可能具有特殊的环境毒性和健康危害 另外,农药在环境中会逐渐发生降解和代谢,某些降解或代谢产物的残留期和毒性可能大于农药母体。因此,若想准确评价农药的安全行为,不但要考虑农药母体、还应充分考虑农药杂质和代谢物的健康效应。 撰稿:孙立桐
  • 北理工张韫宏教授:关于拉曼光谱技术运用的几个故事-从入门到应用
    1988年9月,在梁映秋先生指导下,我开始在吉林大学理论化学研究所攻读博士学位,也就开始了拉曼光谱技术的入门学习。当时我们使用的拉曼光谱仪器是从世界银行贷款购置的,是法国生产的Jobin Yvon HG2S,配置的是Spectra-Physics 171型Ar+激光器,它是一台从国外进口、国内少有高的端仪器设备。光谱仪的体积很大,是一种长光栅系统,激光器功率也很大,需要内外双循环冷却水对激光管进行冷却,仪器占据了一间40平米实验室的整个房间,拉曼光谱的强度由光电倍增管测量,X-Y记录纸输出拉曼光谱。实验需要在黑屋中进行,一开启仪器,首先听到的是内外循环冷却水泵的轰鸣声,点燃激光器后,绿色激光多次反射的光路,引起的光散射光线,映照在暗室房间的墙壁上,形成斑斓图案,水泵的轰鸣声、光栅扫描的马达声与玄妙的绿光散射图案相互呼应,真有科幻大片中魔幻实验室的感觉。我的博士论文的题目是黑皂膜的共振拉曼光谱研究,这是个很有挑战性的工作,首先黑皂膜只有两个单分子层的厚度,想获得它的拉曼光谱谈何容易。但是,把染料探针分子,引入黑皂膜的夹心水层中,通过共振拉曼光谱技术,居然神奇地实现了黑皂膜的拉曼光谱测量,这是梁老师课题组开创的黑皂膜的共振拉曼测量方法,当时有田永池、江渊做了前期的研究,我也就换了探针分子,顺其自然地开展了进一步的工作。仪器的维护和使用是件难缠的事,好在王宇天老师,徐蔚青老师负责维护仪器,以及整个课题组配合默契,也给我留下了一段难忘的时光。记得当时台式电脑刚刚兴起,我们给这台大型仪器设备配备了一台电脑,是PE公司的Unix系统产品,想将它和拉曼光谱仪联接,实现光谱仪的自动控制和光谱数据的采集。由于没有现成的控制软件,电脑与光栅和光电倍增管之间的通讯接口,只有几个简单的控制指令,为了解决电脑控制光栅扫描,实现光电倍增管自动数据采集,我开始了程序编写的工作,用FORTRAN 77语言编写了控制程序。我和徐老师讨论如何控制积分时间,如何实现特定波段自动重复扫描,如何实现偏振拉曼光谱的半自动化测量,经过我们的不断摸索,我们的程序可以直接测量特定波长拉曼信号偏振强度的比值,把分子取向模型融入程序,直接测量得到染料分子在黑皂膜中的分子取向,以及分子取向分布,我记得光电倍增管的曝光时间,也就是拉曼信号的积分时间,是在控制程序中加入一个循环计算套实现的,用完成这个循环计算套花费的时间,来确定光电倍增管的开门和关门时刻。另外一个记忆深刻的拉曼故事是对CCD检测器的认识。1997年,我到香港科技大学陈泽强教授课题组开展合作研究,主要工作是测量悬浮液滴的拉曼光谱。利用电悬浮技术,悬浮半径只有几十微米的无机盐液滴。实验中要控制悬浮液滴环境的相对湿度,用514.5nm Ar+的激发线垂直入射悬浮液滴,沿水平方向接收90度的拉曼散射信号。这也是一个很有挑战性的工作,首先是液滴悬浮在空中,尺寸小,信号弱;其次是激光照射到液滴上,对它的拉曼测量是通过调节宏观光路完成的。但主要困难是杂散光信号干扰的问题。当时的光谱仪是Acton 500 mm焦距的三光栅系统(Acton Spectra Pro 500),配备的是Princeton低温CCD检测器(TE/CCD-1100PFUV)),我摸索光路设计,尝试多种调节方案,可以从光谱中分辨出硫酸镁液滴的弱拉曼光谱信号了,但杂峰很多而且很强,常常会掩盖硫酸根在981 cm-1(硫酸根的最强峰)位置的对称伸缩振动信号。这个问题困扰了我很长时间,我仔细分析杂散光的来源,发现它主要是由样品池四周金属铝表面引起的,起初我想通过对样品池铝表面涂抹特殊材料来避免表面杂散光,但是效果不好。我又开始学习CCD手册,了解到CCD的成像功能和Binning功能,当我获取全幅成像光谱时,突然看到比较微弱的一条很窄的信号带出现,这时我意识到这条光谱带才是悬浮液滴的信号,对这条谱带进行binning,果然得到了硫酸根的拉曼信号,消除了杂散光信号,我为此兴奋了很久。即使这样,得到一个湿度条件下的拉曼光谱,也需要很长的积分时间和多次累加,一般是40秒积分时间,测量50张光谱,从这50张光谱中选出5张信号最好的进行加和平均。这里还要提一下球形液滴的米氏散射共振问题,当拉曼散射信号在球形液滴中形成驻波时,就会发生共振,从而产生受激拉曼,干扰拉曼谱带的峰形,影响分子结构的分析,正是由于这个原因,我需要在50张光谱中,选择硫酸根峰形最漂亮的5张光谱进行加和平均,进一步得到不同相对湿度下硫酸镁的拉曼光谱,提供了过饱和状态下超浓硫酸镁液滴中离子对的结构信息。凭借这个研究成果,在2000年,我们在美国化学会志物理化学杂志,发表了第一篇硫酸镁悬浮液滴的拉曼光谱研究论文(J. Phys. Chem. A 2000, 104, 9191-9196),虽然很高兴,但有个问题一直悬在我心里,从若干个光谱中,选出来自己满意的,进行加和数学处理,结果可靠吗?这个问题在5年后得到了新的实验验证。这也是我要讲的第三个故事,要从从实验室建设开始说起,1992年到1995年,我在厦门大学田昭武先生指导下做博士后,开展用LB膜修饰电极的电化学研究,在田中群老师课题组开展了一些电解质水溶液的拉曼光谱研究,从这以后,开启了由稀溶液、浓溶液到过饱和溶液的分子光谱学研究路程。出站后,我来到了北京理工大学。当时学校的条件很差,又赶上改革开放的艰难期,国防建设为经济建设让路,学校的仪器设备极其匮乏。一直到了2002年,我担任理学院化学系主任,参与了北京理工大学985二期建设,每个博士点有200万元学科建设经费。北理工的物理化学博士点,是在李前树老师的带领下,于2000年申报成功的,我们也因此得到了这个经费的支持。我负责的光谱学方向得到的经费最多,有100万,我用这些钱买到了英国雷尼绍公司的Renishaw-Invia共焦拉曼光谱仪,当时是濮玉梅负责签订的合同,后来她对我说,真是不容易,我盯了你十多年,本以为你会很快能搭建共焦拉曼技术平台呢。就这样,我们开始了用共焦拉曼技术测量气溶胶物理化学过程的研究,第一个工作,就是测量硫酸镁液滴在不同湿度条件下的拉曼光谱,我们自制样品池,通过改变相对湿度,测量石英基底上微米尺度的硫酸镁液滴的共焦拉曼光谱,得到了过饱和状态下信噪比很高的拉曼光谱数据,这个结果不仅验证了五年前电悬浮液滴的拉曼结果,还让我们对共焦拉曼有了更深入的认识,论文在2005年发表在美国化学会分析化学杂志上(Anal. Chem. 2005, 77, 7148-7155),随后开辟了过饱和状态下液滴溶液中离子对结构研究的一个新领地。第四个故事就是受激拉曼技术的学习。实际上,关于电悬浮液滴的拉曼测量,米氏散射共振引起的受激拉曼信号,虽然干扰液滴化学结构的分析,但受激拉曼信号也包含着重要的信息,如果能对其加以利用,可以得到液滴折射率、半径的数据。可惜的是,电悬浮的液滴半径大,环境湿度控制精度不够,受激拉曼信号的共振峰繁多,变化又十分复杂,导致我们无法对其加以利用。幸运的是,我注意到英国布里斯托大学Jonathan Reid教授开展了这方面的研究,他利用光镊技术对液滴进行进行光悬浮,液滴的半径为5-10微米,这个尺度的液滴,在水的伸缩振动拉曼光谱区域中,刚好可以出现4-8个受激拉曼峰,这十分有助于利用米氏散射理论对其进行处理,进而获得液滴的半径和折射率精确数据。我由此获得启发,申报了国家留学基金委高访资助计划,2007年11月,来到了布里斯托大学,跟Jonathan Reid学习光镊受激拉曼技术,利用受激拉曼共振峰信号,测量液滴的半径和折射率。经过半年的学习,回国后我开始带领课题组搭建光镊受激拉曼平台,先后派出两名博士生到国外学习,并且邀请Jonathan Reid教授来北理工指导我们的工作。经过十几年的努力,利用光镊受激拉曼技术,我们课题组在低挥发性有机物的饱和蒸气压测量、高粘态液滴的传质系数测量、液液相分离测量、痕量气体与液滴反应动力学测量等多方面,都取得了一定的进展。这几年,中科院物理所刘玉龙老师多次来到我的实验室进行指导,也与我进行了多次讨论,他鼓励我搭建自发拉曼、受激拉曼和瑞利散射三合一的平台,发挥各个测试技术的优势,互相补充,构造新型仪器,专门对悬浮液滴进行高时间分辨和高空间分辨的测量,在分子水平上认识微米尺度液滴的表面结构、内部结构、及其与环境痕量气体进行物质交换的动态过程,揭示这个尺度液滴表现出来的多方面的特殊性的本质。这是我的新任务,我下决心一定担当好,带领课题组全体成员共同完成这一历史使命。拉曼研究光散射,诺奖成果应用多,无奈信号很微弱,发展路上多坎坷。激光问世启新程,拉曼光谱获新生,共焦技术显神威,收集效率倍增多,表面增强谱新曲,针尖拉曼唱高歌。1997年在香港科技大学测得的硫酸镁液滴在不同湿度过条件下(换算出对应平衡条件下的水与盐的摩尔比)的拉曼光谱,测量条件:激光器功率1.4 W,积分时间40秒,5张谱累加(相当于200s积分时间) (J. Phys. Chem. A 2000, 104, 9191-9196)2005年利用共焦拉曼技术测得的硫酸镁液滴在不同湿度条件下的拉曼光谱,激光功率20mw,积分时间10秒,累积扫描5次。(Anal. Chem. 2005, 77, 7148-7155)作者:北京理工大学张韫宏教授,2021年11月于北京理工大学良乡校区工业生态楼
  • 几个亿的油画拿来做实验:科学仪器助力解读梵高名画“吉诺夫人的肖像”
    历史绘画品,其组成结构通常比较复杂,除主要化合物外,还有一些低含量的物质,或来自艺术品本身,或与其老化过程(如分子的迁移或聚集)以及之前的保存处理方式密切相关。其中一类从绘画品检测到的微量化合物,多为微米级的颗粒物和层状物,其尺寸小于10 μm (尺寸/厚度)。为了解这些历史绘画品的组成、物理性质、历史背景和进一步理解可能的退化过程,一项重要的工作就是对这些微量化合物进行详细的组成表征,获取这些信息是发现合适的预防/保存方法来避免/减少这些老化过程的进一步发展。然而,由于可用于分析的样品量非常少,且应该尽可能减少来确保艺术品的完整性,这些微米级区域的识别就变得复杂和具有挑战性。图1. (a)世界名画,著名画家梵高的“吉诺夫人的肖像”;(b)画作中选取的用于分析的样品碎片;(c)当前多种红外技术的空间分辨率及波长依赖性对比。O-PTIR技术支持除了一些基于X射线的常用方法来表征绘画品中的无机颗粒和层状物,一些关于有机物的表征问题仍未能得到有效的解决。微米级傅里叶变换红外(µFTIR)和拉曼(µRaman)光谱技术的应用,可提供这些物质分子结构和空间分布的一些信息,但µFTIR通常受到空间分辨率的限制(约3-15 μm,且依赖于入射红外波长),难以检测到10 μm *10 μm区域内一些光谱标志物的特征吸收带,尽管拉曼光谱可实现较高的空间分辨率,却会受到荧光干扰和潜在的敏感材料损伤的限制。基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱是最近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术,其使用红外激光照射样品引发热膨胀,然后用可见探针激光进行红外测量。因此,其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定,克服了传统FTIR光谱分辨率决定于红外光衍射极限的限制。另外,除了其高空间分辨率(通常远低于1 µm), 基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱测量不需要与样品直接接触,避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害,是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法,并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。研究概述近期,比利时安特卫普大学的Karolien De Wael课题组及其合作者首次使用基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱技术用于分析历史绘画作品中的有机颗粒物,并和基于同步辐射光源的µFTIR(µSR-FTIR)结果进行了对比。相关研究成果已成功发表在Angewandte Chemie International Edition德国应用化学上(DOI:10.1002/anie.202106058)。如图1(a-b)所示,作者选取了梵高的名画“吉诺夫人的肖像”的微小片段,尺寸约为200 µm * 200 µm * 25 µm(图1b), 画作表面层的厚度仅约为10 µm,这对于直接表征其有机组成是一个很大的挑战。在µSR-FTIR收集的高质量波谱数据中,五种主要的光谱类型可以通过特征红外吸收谱带得到有效的区分(箭头所示),分别为铅白 (2PbCO3Pb(OH)2 / PbCO3,约为1390 和1045 cm-1),CaCO3 (约为1453 和874 cm-1),干油(约为1734 cm-1),蛋白质(约为1650 和1543 cm-1,分布对应Amine Ⅰ和Amine Ⅱ)以及纤维素(1114, 1062 和 1037 cm-1)。值得注意的是,用于包埋样品的环氧树脂(1512, 和 1247 cm-1)也被检测到,且在其他几个谱图也同样发现,主要原因为µSR-FTIR红外光斑点太大,无法精准选择样品的特定微小区域。作为对比,基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱同样可以依赖特征红外吸收谱带检测到上述的多种化合物,如下图2所示。另外,得益于其高的空间分辨率,我们可以将CaCO3和干油的谱图与铅白和干油的谱图进行有效区分,证明了这些颜料在画作中有着不同的空间分布。值得注意的是,基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱谱图并不包含包埋树脂的特征红外吸收峰(约为1512 cm-1),这与µSR-FTIR形成鲜明的对比,原因可能在于基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱较小的光斑允许研究人员选取远离样品边缘的目标区域,提供无树脂吸收带的红外谱图,有助于避免它们与来自其他化合物的信号重叠,以及重要光谱特征的丢失,更有效的区分样本的不同组成部分。图2. 采用µSR-FTIR和基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱对图1所示的薄片(上)进行分析和对比。(中)绿色区域的SR-FTIR分析结果 (斑点大小: 10 µm * 10 µm);(下)黄色标记区域的O-PTIR分析结果(光斑大小: 450 nm * 450 nm)。基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱技术的应用,成功克服了以往常用的红外和拉曼光谱法的局限性,实现了精准鉴别未知组成颗粒物的化学组成。如图3所示,获得的谱图清晰地显示出天竺葵湖颜料的主要红外吸收条带,与参考文献中其他红外技术观察到的谱图完全一致,如羧酸基团(1550和1460 cm-1),氧杂蒽和酮基团(1605,1351,1254 cm-1)。另外,由于天竺葵湖色素在可见光下会逐渐降解,有可能影响到后续其他技术的进一步分析,验证基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱使用的可见激光是否可能会对样品造成损伤就显示十分重要。结果显示,传统FTIR所收集的光谱与O-PTIR得到的初始(图3, t0)和经过22次重复(18分钟)得到的最终结果(图3, tf)非常相似,由此证明了基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱未对该敏感物材料造成明显损害,未来可以作为一种常用的非破坏性测试技术用于文化遗产物质的检测和分析。图3. 使用基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱技术对粉红色颗粒进行表征。上图:选择用于分析的区域(左)及其被分析点位的放大图,a-b(右);中图: 各分析点的基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱(黑色)和新合成的天竺葵湖颜料的参比光谱(粉红色标记);下图:对基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱分析过程中对参考样品天竺葵湖的潜在辐射损伤的研究, 之前的FTIR光谱(粉色)与基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱初始光谱比较(t0)和累计连续辐照22次后的光谱 (tf)。小结基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱提供的高空间分辨率,克服了传统FTIR的衍射极限,大大扩展了传统分子光谱技术的边界,用于分析历史绘画作品和文物具有很大的优势,即使只有微小的碎片可用于分析。另外基于高空间分辨率,基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱不仅可以提供较少的重叠光谱,有助于识别微米和纳米组成在样品中的不均匀性,也大大降低分析所需样本的大小。这对于文化遗产的研究和保存具有明显的优势,可以最大化获得信息的同时最小化对物体的侵入性采样,因此有助于保护艺术品的完整性。
  • 对梁万年教授关于结束新疫疫情的几个条件的解读
    今天认真拜读了梁万年教授关于结束新疫疫情的几个条件,并作了以下解读 梁万年教授:①病毒变异是变得越来越弱了,它的致病力、它的传播力越来越弱,对人的健康危害和生命威胁越来越小。张作风解读: 大多达到了。病毒变异是变得越来越弱了,它的致病力越来越弱,对人的健康危害和生命威胁越来越小。但是有一条目前很难达到:那就是病毒致病率减弱,传播率也减弱。这一点很难达到。因为病毒随着致病率减弱,往往伴随传播率加强。这是我们目前所观察到的BA.1, BA.2,和BA.5所表现出来的。所以看起来,除非能有有效防发病的疫苗,在短时间内是不可能达到这个目标的(看第二条:如果接受mRNA疫苗加强针的40-50%对发病保护率,可以达到这个目标)梁万年教授:②疫苗更加有效,不仅仅是能预防重症和死亡,也可以防止感染了,预防重症和死亡率的能力更高了。张作风解读:目前疫苗能够预防重症和死亡,但是可以防止感染的保护率并不高。目前mRNA加强针后预防感染保护率在40-50%,灭活疫苗的保护率相当低。所以要发展对流行株的特异疫苗来预防感染,需要很长时间。目前流感疫苗对流感的保护也仅达到40-50%。所以如果这个保护率可以接受的活,应该抓紧研究国产mRNA的疫苗,同时进口国外的mRNA疫苗,先把老年人和高危人群保护起来。梁万年教授 ③有特效药了,除了现有的有效药物以外,可能出现了更有效的药物,甚至是特效药,早期就可以把病情阻断。张作风解读: 这个条件目前在国外基本达到了。在国内也进口了些口服药和预防药。但是如果等待国产的话,会等相当长的时间。梁万年教授:④国际上其他国家的疫情也在减轻,我们外防输入的压力变小等等。张作风解读:目前由于奥米克戎变种发病率高,病重率和死亡率比较低。下一个发病高峰可能在秋季,有可能是不同变种。现在的可能性是每年新冠都会在世界流行。如果要等国外发病减轻,可能要等相当长的时间。总结:看起来基本目标是针对新冠发病,而不是重症和死亡,所以中国在短期内结束疫情可能性不大,希望国内朋友们坚持不懈,勉力而行。但是如果能够认识到目前新冠奥米克戎BA.5的低致病性和低致死率的特征,把动态清零的控制目标从发病转化为降低重症和死亡,应该说目前基本条件已经具备,只欠东风。同样在今天(7月18日),美国流行病学家、国家过敏和传染病研究所(NIAID)所长、总统首席医疗顾问81岁的佛奇接受美媒《政客》(Politico)专访,除了畅谈自己超过50年的公职生涯,也点出美国面对疫情的态度失当,希望改善政治凌驾防疫的现况。说到退休,佛奇表示,他将在拜登2024年任期结束前时退休,“如果有人说等到再也没有新冠流才退休,那我可能要活到105岁才走得了,我认为大家应该学会与这个病毒共存。” 最后来个小幽默,请切莫当真:按照佛奇博士的“预测”, 新冠病毒疫情结束,“24年”足矣,不需凉“万年”。
  • 【技术指导】开口闪点值不准从哪几个方面查找?
    自动开口闪点测定仪本开口闪点自动测试系统是根据国家标准 GB3536及国际标准ISO2592 规定的实验方法与操作程序研制的闪点测试系统。整机用Atme189C51 等芯片组成单片机对整个测试过程进行调控。由铂电阻作为测温传感器,通过电桥把温度的变化转化为电压的变化,并通过 A/D转换器,使用中无需调零。接口电路及逻辑控制电路均采用集成电路及高可靠性光电耦合器件。并解决了一些诸如抗干扰的问题。室温下为液体的样品:取样前应轻轻摇动混匀样品,再小心地取样,应尽可能避免挥发性组分损失,室温下为固体或半固体的样品将装有样品的容器放人加热浴或箱中,在低于预期闪点 56℃以下加热。要避免加热过度,因为这会导致挥发性组分的损失。轻轻混样品后取样。实验结果的重复性,在同一实验室,由同一操作者使用同一仪器,按相同方法,对同一试样连续测定的两个试验结果之差对于闪点和燃点均不能超过 8C。再现性R在不同实验室,由不同操作者使用不同的仪器,按相同方法,对同一试样测定的两个单一、独立的结果之差对于闪点不能超过 17℃对于燃点不能超过 14℃。影响开口闪点测定准确性的几种主要影响因素升温速度、火焰大小、试验含水、大气压校正等 ,对这些影响因素进行了讨论并对其采取了相应的措施。开口闪点是可燃的液体加热时,其蒸汽和空气形成的混合气与火焰接触,发生瞬间闪火的最低温度,闪点是标志着石油产品安全性能的一项重要指标,闪点的测试是保证不发生火灾的安全性的重要措施,对石油产品的储存、运输和使用都有非常重要的意义。在开口闪点的测定过程中,经常出现结果不平行!超出了标准规定的重复性和再现性的要求。为了保证分析结果的准确性我们对影响开口闪点测定值的主要因素进行分析,并对其对策措施进行探讨。实验过程1、 开口闪点测定值的影响因素:1.1 试样中含水:试样含水时,在加热的过程中飞散在油中的水就会气化形成水蒸气,覆盖在油面上,影响油品的正常汽化,推迟闪火的时间,使测得的结果偏高,因此试样含水时必须进行脱水 含水不大于0.1%),才可以进行闪点的测试。1.2 加热速度:加热速度是影响闪点测定的关键控制指标,对闪点测定结果影响很大。加热速度过快,试样蒸发迅速会使混合气局部浓度达到爆炸下线而提前闪火,使得测定结果偏低 加热速度过慢,测定时间长点火次数多,消耗了部分油蒸气,使得测定结果偏高。因此必须严格按标准控制升温速度5~6℃。电炉功率不够也将影响结果。1.3 火焰的大小与点火的次数:点火时用的火焰大小与试样液面的距离及停留时间都要严格按国家标准规定执行,点火用的球形火焰直径较规定的大,则所得的结果偏低。火焰的液面上移动时间越长,离液面越低,则所得的结果偏低 反之,测定的结果会偏高。点火的次数多,将使测定结果偏高,相反测定结果偏低。1.4 取样量:按标准要求油杯中的试样要装到环形刻线处(大约为70毫升),装入过多试样或过少试样都会改变液面以上的空间高度,从而影响油蒸汽和空气的混合浓度。使得测定结果不准确。加样过程中应防止试样飞溅,试样贱到杯壁上,因杯壁温度高,试样挥发快,会造成结果偏低。1.5 大气压力:油品的闪点与外界的压力有关,气压低油品容易挥发,闪点有所下降,反之,闪点升高。标准中规定以130.3kpa 为闪点测定的基准压力,若有偏离需作压力修正。当大气压低于 99.3kpa 时,开口闪点按下式修正。to=t+At式中 t--相当于基准压力 (01.3kpa)时闪点℃ At---闪点的修正值℃大气压,kpa修正值,C99.0-88.788.6~81.381.2 ~73.31.6 取样时试样的温度:试样温度的高低直接影响油蒸汽挥发的速度,影响闪点的实测值。试样的温度较高所测定样品的闪点偏低,反之所测定样品的闪点偏高。测定试样时电炉的温度一定要降到室温,否则会使测定结果偏低。1.7 测定闪点时空气有无流动:测定闪点时要绝对禁止有风,主要是通风柜抽风和门窗不严,因为空气的流动会加快油品蒸发的速度,使富集在油杯上的油气浓度降低,使得闪点闪火的温度提高,测定结果偏高。1.8 温度传感器在油杯中的位置:温度传感器离油杯底部过低会使结果偏高,反之结果偏低。1.9仪器的校正:定期对仪器进行校正可以保证测定结果的准确性。2、为了确保分析结果的准确,我们对以上影响因素采取了以下几方面的措施提高检测水平。2.1 测定仪器放在闭风和较暗的地方,并用防护屏围着。在测试过程中操作者不要凑进油杯呼吸会引起油杯中的油蒸气流动而影响测定结果。2.2 严格按操作规程的要求装入试样。在测试深色石油产品时,样品的颜色深不好观察是否正好装到规定的刻线,装入试样时要在有光的地方慢慢装入。随时检查装入试样的量,使岗位人员养成良好的习惯2.3 严格按操作规程控制升温速度,在规定的温度范围内进行点火。加强岗练兵掌握升温速度的控制技巧。在闪点测试过程中大量的油气散发在空气中毒性较大,对人身体有很大的伤害,所以测定仪器应放在通风柜里,试样完毕后马上打开通风柜,打开门窗进行通风。操作人员在试验过程中要佩戴防 毒面具,并在房间里配备了相应的消防器材。2.4 加强对开口闪点操作技能的培训,使每个操作者都能熟练掌握测试过程中火焰大小的控制,扫划位置的准确性以及扫划一次所需时间等操作技巧,减少操作误差,保证结果的准确性。2.5 控制取样时的温度,有些采样桶中的试样温度比较高,装入油杯时试样温度不能超过试样预期闪电前58C。对于一些粘稠的试样在装入油杯前要加热到流动状态,其加热温度也不能超过试样预期闪点前 58C这样才能使得测定结果准确。3、结论通过对闪点影响因素的分析,制定了一些相应的措施。进一步规范了分析人员的操作,要求分析人员严格按标准进行操作。进一步完善取样、加热等环节的控制过程,定期对仪器进行校准,减少人为和环境因素对测定结果的影响。加强抽复查和培训力度,使我们的分析数据的准确性得到了提高。
  • 2014年北京食品抽样检测样本量将超10万个
    中国之声《央广新闻》报道,北京市食品药品监督管理局表示,北京将建立食品药品信用信息平台,拟研究对食品药品生产经营企业实行违规记分制管理。同时,今年北京的食品抽样检测将继续保持10万个样本以上。   据北京市食品药品监督管理局的局长张志宽介绍,北京将会建立最严格的监管,实施最严厉的承接来守住食品药品的安全底线。为此,北京将会构建食品药品的信用信息平台,来统一归集食品药品从业人员和企业的信用信息,并且向社会公示式,实行这种信用的累计制度。拟研究对食品药品生产企业实行违规计分制的管理,对于屡次违规者,加大处罚的力度。从停止经营资格,直至到产品退市企业退市,甚至区域退市。   另外,建立完善黑名单制度,对于严重违法的食品生产经营企业,其法人代表和主要负责人在一定期间内不能够从事食品药品的生产活动,而对于严重违法犯罪者将会实行食品药品行业的终身的禁止进入。
  • 吉林投入近亿元建立1300个食品快速检测室
    提要:近日,为加强食品安全,吉林省投入近亿元,在全省1300个商场、超市、农贸市场建立了食品安全快速检测室,在60个乡(镇)建立了食品安全快速检测站。目前部分检测室已经启用,春节后检测员将陆续上岗,长春市城区内的食品安全快速检测室将全面投入使用。以前我们曾经报道了吉林省这批食品安全快速检测室/站的进展及其采购使用的详细仪器设备。   民以食为天,食以“安”为先。为了把好食品安全这道关,吉林省政府投入近亿元资金,在全省1300个商场、超市、农贸市场建立了食品安全快速检测室,在60个乡(镇)建立了食品安全快速检测站。   4平方米检测室设备还挺全   18日,记者来到长春市欧亚超市卫星路店食品安全快速检测室,看到了检测人员是如何工作的。   来到长春市欧亚超市卫星路店,你可以看到一个白颜色的小房子,外面是一层透明的玻璃窗,这里是长春市启用的首个食品安全快速检测点。   记者透过玻璃,看到屋内一名检测员正在一台仪器旁忙碌着。“我正在检测这些蔬菜的农药残留情况。”检测员说。   走进“小屋”,记者看到,检测室有4平方米,屋内摆设很规整,检测台、检测仪、储物架、水池、电脑等。   “别看地方不大,但是我们的检测功能毫不逊色于那些大型实验室。”检测员似乎看出了记者的疑虑,便如数家珍地介绍起装备来。   检测仪器体积小功能全   “这个食品安全快速检测箱,它可检测35种食品安全指标,比如三氯氰胺、苏丹红、亚硝酸盐、伪劣葡萄酒、牛乳新鲜度等都可以用它检测。”检测员一边说,一边又拿出了几个银色的箱子,这个豆芽检测箱,可以检测6种指标,这个是荧光增白剂检测仪,这个是肉类水分检测仪……   检测员介绍说,这些“高科技装备”不仅功能全、体积小,检测速度还非常快,几乎可以检测超市中所有的食品。   “这边是我刚抽检完的黄瓜、菠菜,结果显示符合食用标准。”检测员一边说,一边将食品安全快速检测记录本翻阅给记者看。   记者表示想看一下检测过程。“没问题。”检测员爽快地答应了记者的请求,并现场检测一棵白菜的农药残留情况,时间大约需要20分钟左右。   现场检测白菜农药残留   “我们取白菜叶的顶部进行检测,因为如果喷洒农药,这里接触的是最多的。”检测员手脚非常麻利,一边说一边将白菜放在案板上切成了1厘米见方的小块。   “用台秤称取2克,放进农药提取瓶,然后加入10毫升农残试剂1。”随后检测员将这个小瓶子盖上了盖子,放入样品提取仪中,并设定时间为3分钟。   “这个仪器,可以让白菜上的农药完全融入到我们加入的试剂中。”3分钟后,检测员将农药提取瓶中的液体提取了1毫升,放入到农药比色瓶中。“这个一定要精准。”随后检测员又取50微升农残试剂2(酶)和50微升农残试剂3(显色剂),一同放入比色瓶中混匀。   “还有最后两个步骤,需要13分钟时间。”检测员将手中的比色瓶放入到农药残毒快速检测仪中,进行自动培养。   10分钟后,仪器显示画面提示“请加试剂4”,检测员加入50微升农残试剂4,摇匀,并将比色瓶放入比色槽中定位。这时,仪器显示“样品测量:正在显色……”并倒计时3分钟。   样品测量结束后,仪器显示样品测量的结果抑制率为15%,“抑制率50%属于合格,高于则不合格。”   该检测员说,如果在检测中发现不合格食品,他将在第一时间向上级部门和超市管理部门汇报,超市会立刻将该食品全部下架封存。   上级部门则会对该食品进行复检,如果复检结果仍然显示该食品不合格,就会立刻要求超市将食品进行销毁,后果严重者,则要求召回,并交予公安机关依法进行处理。   “以后在超市买东西更放心”   在欧亚超市内,记者发现很多市民都对这个食品安全快速检测室很感兴趣。前来购物的卢女士说,“超市里设立这样的检测室,感觉买东西心里都有底了。”   吉林省食品安全办监督检查处于淼处长说,目前全省共有1300个食品安全快速检测室,长春市共有290个,其中市区内有190个,它们分别设立在各大型商场、超市、农贸市场内。目前部分检测室已经启用,春节后检测员将陆续上岗,长春市城区内的食品安全快速检测室将全面投入使用。 相关新闻: 吉林食安办4368万元采购食品快检仪器 吉林1300个农贸市场将设快速检测室
  • 市场总局深夜挂牌,食品监管还有几个待解问题
    p   昨夜,国家市场监管总局在北京市西城区三里河东路八号原国家工商总局办公大楼前挂牌。历经五年博弈,大市场监管格局开启。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" width: 600px height: 800px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/478bc258-1b30-423d-b54f-343f9bb3b30b.jpg" width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 800" border=" 0" / /p p   不久前,市场监管总局局长张茅曾在会议中介绍,市场监管总局计划于4月10日正式挂牌组建。回顾3月27日国家卫生健康委挂牌的经历,也是前一天深夜先行换牌布置妥善,第二天上午由国务院副总理孙春兰和国家卫健委主任马晓伟共同主持了简短的揭牌组建仪式。 /p p   也就是说,今天,主管市场监管的副总理,也可能莅临三里河东路,与总局党委书记毕井泉、局长张茅,共同为正式组建的国家市场监管总局揭牌,并部署下一步的大市场监管工作。 /p p   此前张茅在会议中提到,将于2018年6月20日前完成三定方案并报批。机构改革具体时间表如下: /p p   3月25日前深入传达学习三中全会精神 /p p   3月24日召开推进机构改革工作会议,王沪宁同志参加 /p p   3月31日前配备部门领导班子成员 /p p   4月20日前完成转隶组建 /p p   5月31日前上报三定规定草案 /p p   6月20日前三定方案报批 /p p   9月底之前落实新的三定方案 /p p   2018年年底验收。 /p p   据此前网传的测试版市场总局官网显示,原任国家食品药品监督管理总局副局长、党组成员、食品安全总监兼综合司(国务院食品安全办秘书处)司长(秘书长)的孙梅君出任国家市场监督管理总局副局长、党组成员。分管原食品药品监管总局综合司(食品安全办秘书处)、食监一司、食监二司、食监三司、特食注册司、中保委以及其他综合性司局中的与食品有关业务工作。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" width: 600px height: 103px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/fa2ae6c1-0ad0-47d5-820b-b0ed29b38837.jpg" width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 103" border=" 0" / /p p   无论如何,食品安全划归大市场监管已毋庸置疑。 /p p   但是,三定方案未出,仍有不少疑问尚未获得解答:食品监管不再单列,是否存在“被忽视”的可能性?多部门合一之后如何保证食品监管的专业性?特殊食品注册、备案制进程如果因机构改革放缓,企业该如何应对? /p p   食谈君再次采访了政府监管研究学者、中国人民大学公共管理学院教授、国发院研究院刘鹏,就市场总局成立后食品监管的走向进行探讨。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 公共食谈:您认为从目前的机构改革路径来看,食品安全监管处于怎样的位置?食品及特殊食品不再单列,是否意味着我国食品安全已经进入了常态化,无需“特殊”处理? /span /p p   ◆刘鹏: /p p   从目前的机构改革路径来看,食品安全监管将会被统一纳入到市场秩序监管的范畴,成为新成立的市场监管总局诸多监管职能中的一个普通组成部分。由于合并前的三大总局加上发改委、商务部的一些职能司局,一共将近有60个司局,合并后的大市场监管总局的司局数量将会精简至25-30个左右,这就意味着食品安全监管职能最多也就1-2个司。特殊食品单独单列出专门的司局的可能性比较小,但原总局下面跟特殊食品相关的事业单位大部分应该会保留。 /p p   特殊食品虽然特殊,但在本质上仍然是按照食品管理,特殊主要还是体现在跟一般食品产品的功效、安全风险和监管的程序上,并不必然体现在监管机构的内设上。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 公共食谈:食品并入统一监管后,是否会出现被“忽视”的可能性?将如何避免? /span /p p   ◆刘鹏: /p p   统一监管后,食品监管只是诸多职能之一,从前期的调研来看,两种可能性都存在:一方面有部分地方将原来相对零散的监管队伍进行有效整合,突出食品安全监管工作的中心地位,使得70%左右的监管力量都转移到食药安全监管工作上来,食药工作不退反进 另一方面,也有一些地方只是简单合并监管部门,并没有区分合并后监管部门的工作重点,导致食品安全监管工作被弱化。也就是说,综合监管体制并不必然导致食品安全监管工作弱化,重要的还是地方领导的重视程度以及对监管的投入。 /p p   为了防止食品安全工作被忽略,可以考虑在内设机构设置食品安全机构方面需要提出刚性化要求、强化对地方政府食品安全负总责的考核与督查力度、制定不同级政府食品安全事权责权清单、加强对食品安全监管工作人员的专业化培训、强化基层食品安全监管力量等。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 公共食谈:目前药品采取单独监管模式,“大监管”情况下,食品,尤其是特殊食品的监管专业性如何保障? /span /p p   ◆刘鹏: /p p   从监管科学性与产品风险程度分析,药品的安全风险较高,监管的专业性也比特殊食品要高。特殊食品本身的安全风险相对较低,即便是特殊医用食品,也很少发生不良反应,因而如果按照药品来管,容易把产业管得过死而丧失活力。 /p p   特殊食品这里的监管专业性可以分为技术专业性与执法专业性两个维度。食品,尤其是特殊食品的风险在我国目前主要还是人为造假和环境污染带来的,因此其技术专业性更多的应当依靠原食药总局下面的部委事业单位来保障,基层监管的工作更多的是执法的专业性。要让这两种专业性相互结合配合起来,相得益彰。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 公共食谈:本次成立市场监管总局也借鉴了地方经验,您认为哪些地区的监管模式值得借鉴? /span /p p   ◆刘鹏: /p p   深圳很早就在统一监管的大背景下单独设置食品安全监管的独立二级机构,天津也是很早就在省级层面设立了统一的市场监管委员会,这两个地方对于在综合监管背景下如何确保食品安全监管工作的中心地位应该是有一些前期探索经验的。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 公共食谈:特殊食品注册、备案制有可能因机构改革而步调放缓,您认为应当怎样尽快对接,将注册制尽快推入正轨?企业应当如何应对这一问题? /span /p p   ◆刘鹏: /p p   特殊食品的注册和备案制放缓主要是因为机构改革调整需要有一个过渡期,各方面机构重组和人事到位也需要有个过程,但从长远来看应该不会对特殊食品注册和备案制改革有实质性的影响。企业应该继续将原有制度下企业应该完成的准备工作和提交资料准备好,同时与监管部门保持密切沟通,对监管部门的政策动态保持密切关注,一旦机构改革过渡期结束,就可以按照原来的工作进度继续推进。 /p p   另外,从长远来看,企业和行业协会可以通过各种政策渠道呼吁监管部门将特殊食品的注册和备案制的立法位阶提高,这样更加足以保持制度和政策的连续性和稳定性。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 公共食谈:您认为今后食品监管还将面临哪些难点?应如何解决? /span /p p   ◆刘鹏: /p p   从近期来看,食品安全监管,特别是省市层面的监管工作,可能会受到机构改革的冲击,因此需要在落实机构改革时认真按照“费随事走,人随事走”的原则做好编制、经费和设备的划转工作,防止食品安全监管人才的流失和原有监管队伍的涣散,保障监管人员的积极性。 /p p   从长期来看,食品安全监管的工作仍然需要在推进信息化监管、加强食品安全标准建设、强化基层监管、促进监管行刑衔接、加强社会共治、推进产业转型升级等方面做长期努力。 /p
  • 北京市农林科学院王冬:浅谈多元校正建模的几个常见问题
    浅谈多元校正建模的几个常见问题王冬北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所, 北京 100097摘要 本文分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析了多元校正建模的常见问题。本文可为多元校正模型的建立、优化与维护提供一定的参考。1. 引 言近年来,化学计量学的发展、计算机技术和制造技术的进促使近红外光谱以及近红外高光谱技术高速发展。采用近红外光谱、近红外高光谱建立待测物质中目标物质含量的定量校正模型是近红外光谱、近红外高光谱分析过程的重要环节。本文对多元校正定量模型的建立过程,从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面对多元校正建模的常见问题展开讨论,以期为多元校正建模过程提供一定的参考。2. 多元校正建模的常见问题以下分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析多元校正建模的常见问题。2.1 样品代表性样品代表性强调多元校正建模需使用具有代表性的样品,即代表性样品。代表性样品是建立多元校正模型的基础。样品的代表性一般包含样品的品种代表性、空间(地域)代表性、时间代表性。在建立多元校正模型前,需要特别注意所收集样品是否具有足够的代表性。一组具备良好代表性的样品应尽量包含分析工作中遇到的各种情况。以建立樱桃可溶性固形物含量多元校正模型为例,所收集的代表性样品应均匀覆盖一定的品种和地域范围,例如一定的园区、县域、市域等,尽量涵盖各品种的样品。另一方面,欲建立一个较为稳健的校正模型,尤其对农产品,还需考虑农产品的时间代表性。对于农产品,时间代表性主要体现在两方面:一是一年之内的时间代表性,例如樱桃从成熟、采摘到入库、储存;二是跨年的时间代表性,例如对某地樱桃连续3~5年采样。这样做的原因是,农产品内部各种物质的相对含量会因水肥、光照、温度等的年度差异而不同,且农产品不能用已知材料“勾兑”;因此对于农产品需要连续3~5年采样,并根据具体情况逐年维护,从而保证校正数据中含有足够多的、代表性充足的样品,进而为提高所建模型的稳健程度提供具有充足代表性的基础数据。2.2 数据分集数据分集将全部数据中的一部分划分为外部验证集,该部分样品不参与模型的建立过程,只用来对模型的预测性能做出评价;余下的样品作为校正集。因此,所选的外部验证集必须要有足够的数据代表性。这里所谓的“数据代表性”主要是指所选的外部验证集数据、校正集数据应该和全部样本数据具有相似的数据分布特征或趋势,以图1为例说明。图1中,第1行示意全部样本数据的分布,第2~6行蓝色圆圈表示校正集数据的分布,红色菱形表示外部验证集数据的分布。从图1可见,很明显,只有ExVal.-1的外部验证集数据和其对应的校正集数据与全部样本数据具有相似的数据分布特征;ExVal.-2数据分布位于原数据集的左侧,即数值偏小;ExVal.-3数据分布位于原数据集的右侧,即数值偏大;ExVal.-4数据分布集中于原数据集的中部;ExVal.-5数据分布位于原数据集的左右两端;ExVal.-6数据分布集中于原数据集的中部且数据量明显少于其他外部验证集。图1 各数据集分布示意图为了对数据分集所得的校正集和外部验证集的数据代表性进行量化分析,对全部样本(All)数据、校正集(Calib.)数据、外部验证集(ExVal.-1)数据以及其他几种外部验证集(ExVal.-2 ~ ExVal.-6)数据分别计算样本容量(n)、最小值(Min)、最大值(Max)、平均值(Ave)、样本标准差(Std)、极差(Rx)和变异系数(CV),如表1所示。从表1数据可见,根据Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数据特征可以得知,Calib.和ExVal.-1皆与All具有相似的数据分布特征。ExVal.-2由于所选外部验证集数值偏小,其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Max、Ave、Std、Rx、CV;ExVal.-3由于所选外部验证集数值偏大,其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Ave、Std、Rx、CV;ExVal.-4由于所选外部验证集集中于All的中部,其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV;ExVal.-5由于所选外部验证集分布于All的左右两端,其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Std、CV;ExVal.-6由于所选外部验证集集中于All的中部且数据量明显少于其他外部验证集,其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV,同时,ExVal.-6的n也可间接说明了该问题。最后要注意的是,校正集和外部验证集的样本容量之比一般为3:1 ~ 5:1;特殊情况除外。表1 各数据集统计信息Stat.AllCalib.ExVal.-1ExVal.-2ExVal.-3ExVal.-4ExVal.-5ExVal.-6n2520555552Min1.191.192.931.198.595.651.196.04Max10.2410.249.584.1510.246.5210.246.38Ave6.306.266.432.729.416.086.426.21Std2.432.482.491.390.660.374.700.24Rx9.059.056.652.961.650.879.050.34CV38.6%39.6%38.7%51.0%7.0%6.1%73.1%3.9%从以上分析可见,当数据集划分不合理时,所选数据集(例如外部验证集)的Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数值会表现出和全部样本数据对应统计量数值的差异,从而提示数据集划分存在问题。因此,建立校正模型前,应对校正集数据、外部验证集数据和全部样本数据分别计算n、Min、Max、Ave、Std、Rx、CV统计量,并比较三个数据集的各统计量是否存在明显差异。2.3 线性和非线性算法选择线性拟合算法、亦或是非线性拟合算法,是建立校正模型过程的重要问题。线性拟合和非线性拟合各有优点,也各有不足。一般地,非线性拟合模型较线性拟合模型具有更高的复杂程度和更多的不确定性,选择拟合算法应以合适为原则。以下举例说明线性拟合算法和非线性拟合算法的选择。图2(a)中“▲”代表校正集数据。线性拟合模型、非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数(Determination Coefficient, R2)如表2所示。结合图2(a)和表2数据可见,非线性拟合模型的拟合准确度更高。然而,待测样本的数据分布如图2(b)的菱形(◆)所示。显然,对于如图2(b)所示的待测样本数据,用线性拟合模型所得的预测值将具有更小的预测误差。(a)(b)图2 线性拟合模型和非线性拟合模型示意图▲校正集数据, ◆待测数据表2 线性拟合模型和非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数模型回归方程R2线性Y=1.7333X+4.28890.6999非线性Y=-0.0145X6+0.4367X5-5.1345X4+29.851X3-89.49X2+130.05X-60.6440.9912在这里需要注意的是,如果数据本身确实是遵循非线性规律,就需要使用非线性拟合算法对其建立校正模型。2.4 关键变量筛选对于近红外光谱,通过一定的算法筛选关键变量在一定程度上可以减少参与建模的变量个数,减轻运算负荷并提高运算速度。然而,对于建立校正模型,特别是定量校正模型,所选变量的稳定性是筛选关键变量不可避免的问题。这里所谓的“变量的稳定性”,是指所选变量在校正集发生变化时还能保持其关键变量特征的属性。这里建议采用蒙特卡洛方法和变量筛选方法相结合,通过设置蒙特卡洛方法的单次采样率和蒙特卡洛次数2个关键参数,相当于获得了基于原校正集的多个子校正集。再通过对多个子校正集筛选关键变量,从而进一步对所选变量的稳定性进行比较与评估,进而提高所选关键变量的稳定性。2.5 异常样本的剔除在建立校正模型时,常会遇到异常样本。异常样本对模型准确度具有很大的负面影响。正确地识别异常样本并对其进行剔除,可以有效提高模型的准确度。异常样本的识别方法有很多,本文采用预测残差和杠杆值相结合的方法对异常样本进行识别。通常,预测残差阈值设定为全部校正集样本预测残差平均值的2倍,杠杆值阈值设定为全部校正集样本杠杆值平均值的3倍。当某个样本同时满足预测残差大于预测残差阈值、杠杆值大于杠杆值阈值时,可判定该样本为异常样本,应予以剔除。下面以图3结合表3数据说明剔除异常样本对模型的影响。图3(a)是剔除异常样本前预测值-参考值相关关系图。从图3(a)结合表3数据可见,由于异常样本的存在,模型测定系数(Determination Coefficient, R2)仅0.5766,均方根误差(Root Mean Square Error, RMSE)为2.17。当剔除异常样本后,如图3(b)所示并结合表3数据可见,模型R2提高到0.9977,RMSE下降到0.19。可见,剔除异常样本有利于减小模型的误差、提高模型的准确度,进而可提高模型的预测性能。(a)(b)图3 剔除异常值前(a)、后(b)的预测值-参考值相关关系图表3 剔除异常样本前、后的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差剔除异常样本回归方程R2RMSE剔除前Y=0.7797X+0.90810.57662.17剔除后Y=1.0174X+0.01600.99770.192.6 模型维数的选择与模型评价不同于一元线性回归只有1个自变量,多元校正模型有多个自变量。在建立多元校正模型时,模型自变量的个数即模型维数的选择成为另一个关键问题。一般地,在建立多元校正模型的过程中,往往计算多个维数,再通过预测残差平方和(Prediction Residual Error Sum of Squares, PRESS)随模型维数(Nf)的下降趋势判断多元校正模型的最佳维数。图4分别为PRESS随Nf变化的3种较为典型的情况。图4(a)中,PRESS随Nf的增加先下降、后上升,在Nf= 6时达到最小;此种情况一般选PRESS最小值所对应的Nf作为模型的最佳维数。图4(b)中,PRESS随Nf的增加一直下降,此种情况需要对各维数PRESS下降值做显著性检验,当PRESS下降不显著时,则取上一个Nf作为模型的最佳维数;图4(b)中,Nf从6到7时PRESS下降不显著,因此模型的最佳维数定为6。图4(c)是较为隐匿的情况,Nf从4到5时PRESS下降不显著,但PRESS在Nf从5到6又发生了显著下降,因此该种情况模型的最佳维数应定为6而不是4。 (a)(b)(c)图4 PRESS随Nf变化示意图在建立多元校正模型时还需注意模型的欠拟合和过拟合问题。如图5所示,所谓欠拟合是指模型维数低于最佳维数,导致所建模型的预测能力不足;所谓过拟合是指模型维数高于最佳维数,亦会导致所建模型的预测能力下降。图5 欠拟合、过拟合、理想情况的PRESS随Nf变化示意图欠拟合、过拟合和理想情况的预测值-参考值的相关关系图如图6所示,其对应的回归方程、R2和RMSE如表4所示。图6(a1)、图6(a2)分别是欠拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图;结合表4数据可见,欠拟合的校正、交互验证R2皆不高,RMSE皆较大。图6(b1)、图6(b2)分别是过拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图;结合表4数据可见,过拟合的校正R2很高,而交互验证R2不高,二者相差很大;另一方面,过拟合的校正RMSE很小,而交互验证RMSE很大,二者相差也很大。图6(c1)、图6(c2)分别是理想情况校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图;结合表4数据可见,理想情况的校正、全交互验证R2皆较高且二者相差不大,RMSE皆较小且二者相差不大。欠拟合、过拟合皆不能用于实际工作。造成上述现象的主要原因是:对欠拟合模型,由于模型维数过低,没有提取到足够的有用信息,导致模型的预测准确度下降。对过拟合模型,由于模型维数过高,在提取有用信息的同时还裹挟了校正集的噪声信息;由于模型维数过高,模型对校正数据进行自预测的准确度显然是很高的,但是对于交互验证,由于所建模型裹挟了校正集的噪声信息,因此对交互验证的预测准确度很低。图6 欠拟合、过拟合、理想情况的校正、交互验证数据预测值-参考值相关关系图(a1)欠拟合校正, (a2)欠拟合全交互验证, (b1)过拟合校正, (b2)过拟合全交互验证,(c1)理想情况校正, (c2)理想情况交互验证表4 欠拟合、过拟合、理想情况校正、交互验证回归方程、测定系数和均方根误差拟合情况数据集回归方程R2RMSE欠拟合校正Y=1.0676X+0.17420.79861.75全交互验证Y=0.9135X+0.51150.71231.79过拟合校正Y=0.9989X+0.02990.99960.07全交互验证Y=0.9671X+0.10710.76981.62理想校正Y=0.9918X-0.05640.96300.60全交互验证Y=0.9770X+0.20670.95970.62对多元校正模型的评价,主要从相关性和误差两个方面进行。对多元校正模型的相关性一般采用测定系数(Determination Coefficient, R2)作为评价参数:R2取值范围为0 ~ 1,且R2值越接近1,模型的相关性越强,反之亦反。对多元校正模型的误差一般采用均方根误差(Root Mean Square Error, RMSE)作为评价参数:一般地,RMSE值越小,模型的误差越小,反之亦反。对应不同的数据集,测定系数有:校正测定系数(Determination Coefficient of Calibration, R2C)、交互验证测定系数(Determina Coefficient of Cross Validation, R2CV)、预测测定系数(Determination Coefficient of Prediction, R2P),均方根误差有:校正均方根误差(Root Mean Error of Calibration, RMSEC)、交互验证均方根误差(Root Mean Error of Cross Validation, RMSECV)、预测均方根误差(Root Mean Error of Prediction, RMSEP)。除此之外,评价模型的另一个重要指标是相对预测性能(Ratio Performance Deviation, RPD)。RPD的大小反映模型预测性能的高低。一般地,RPD ≥ 3.0表示模型预测能力较好,可以用于实际工作;1.5 ≤ RPD 2.7 避免“假线性”在建立多元定量校正模型时还需要注意避免“假线性”。如图7所示,从图7(a)和图7(b)可见,这两组数据的线性很差。然而,当把图7(a)和图7(b)的数据放在一起,如图7(c)所示,结合表5数据可知,放在一起的数据,即数据集(c),所建模型的R2超过0.999,貌似线性很好,但实际上这是“假线性”。从RMSE数据可见,数据集(c)的模型并未因其R2的增大而明显减小。数据集(c)的模型如果用于实际工作,会存在很大的风险。导致该现象的主要原因是,两组数据之间跨度过大,并且在两组数据之间缺失样本。这样的“假线性”应特别注意并避免。(a)(b)(c)图7 三种数据集的预测值-参考值相关关系图表5 三种数据集的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差数据集回归方程R2RMSE(a)Y=0.4436X+1.86850.27533.03(b)Y=0.0482X+290.360.00214.30(c)Y=1.0023X-1.16270.99953.623. 总结校正模型是近红外光谱、近红外高光谱能够进行高效分析的数学基础。建立性能良好的校正模型对实现近红外光谱、近红外高光谱无损、快速、高效分析是非常重要的。多元校正建模过程需要注意很多细节,包括样品代表性、数据分集、算法选择、关键变量筛选、异常样本剔除、模型维数选择、模型评价等。在其中,样品代表性是基础,也是决定建模工作成败的关键之一。对于农产品,还要特别注意样品的时间代表性。建立校正模型并不是一劳永逸的工作。模型不是产品,而是一种方法。当样品的情况发生变化时,所建模型很可能不再适合当前样品,就需要对模型进行维护,甚至重建。需要特别注意的是,多元校正模型有严格的应用前提;如果不满足模型的应用前提,模型预测值的准确性将难以保证。进一步地,建模过程要秉承客观公正的原则。例如:在剔除异常样本方面,对异常样本的识别需要有一定的根据,不能凭感觉剔除所谓的异常样本;在模型评价方面,需要客观地根据有关统计量的数据对模型的准确度、精密度、预测性能等进行客观公正的评价,不可以根据主观好恶随意调节模型维数。作者简介:王冬,男,1982年生,籍贯北京;2010年毕业于中国农业大学,获得农学博士学位;现就职于北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所,副研究员;主要研究方向为振动光谱分析与化学计量学,主要从事近红外光谱、中红外光谱、拉曼光谱、太赫兹波谱无损快速分析工作。曾主持完成中国博士后科学基金会、科技部国家科技支撑计划子课题任务、北京市农林科学院博士后基金、北京市农林科学院青年基金、北京市农林科学院科技创新能力建设专项储备性研究课题等,曾以科研骨干身份参加农业农村部公益性行业(农业)科研专项课题、科技部国家重大科学仪器设备开发专项、北京市科委专项课题等。截至目前在振动光谱和化学计量学等有关领域发表学术论文60余篇,其中第一作者论文40余篇;获授权发明专利9项、实用新型专利3项;获得软件著作权2项;参编著作及科普读物4部;参与制定国家标准1项;合作指导硕士研究生2名;获得中华人民共和国教育部高等学校科学研究优秀成果奖-科技进步奖一等奖1项、中华人民共和国农业农村部神农中华农业科技奖一等奖1项。作者邮箱: wangd@iqstt.cn, nirphd@163.com.
  • 山东7.3亿“红包”奖补32个一流学科,化学专业有几个?
    3月27日,从山东省人民政府官网了解到,近日山东省财政下达2017年高校“双一流”建设奖补资金7.3亿元,按自然科学类2500万元、人文社科类1100万元的奖补标准,对山东省遴选出的32个一流学科给予奖补支持。资金用于学科平台建设、学科梯队建设、科研活动、人才培养、学术交流合作及日常费用等方面。奖补资金纳入学校部门预算批复,提高年初预算批复率,加快预算执行进度。  “十三五”期间,山东省财政将加大投入力度,加强资金统筹,多渠道筹集资金50亿元,推进“一流大学和一流学科”建设,以学科发展为着力点,支持高水平和优势特色学科保持领先水平、争创一流,推动若干所大学达到国际知名、国内领先,增强我省高校的综合实力和学科竞争力,带动全省高等教育持续健康快速发展。  据山东省教育厅2016年11月29日消息显示,根据《省委办公厅省政府办公厅关于推进高等教育综合改革的意见》(鲁办发〔2016〕19号)要求,经商山东省财政厅同意,启动了山东省一流学科建设工作。山东省教育厅组织专家对各省属普通本科高校申报的一流学科进行了审核认定,共认定立项建设一流学科32个,现将认定结果予以公示。  山东省一流学科审核认定通过名单:  青岛大学  材料科学与工程、临床医学、工程学、化学。  济南大学  材料科学、化学、临床医学、工程学。  山东科技大学  控制科学与工程、矿业工程、机械工程  青岛科技大学  材料科学与工程、化学、工程学  山东理工大学  农业工程  青岛理工大学  土木工程  山东农业大学  作物学、植物与动物科学、园艺学  山东中医药大学  中医学、中药学  山东师范大学  生物学、化学、马克思主义理论、中国语言文学  曲阜师范大学  工程学、中国史、数学  山东财经大学  应用经济学、管理科学与工程  山东建筑大学  建筑学  聊城大学  化学
  • 上海市市场监管局等9个部门组织开展2023年度检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查工作
    各区市场监管局、公安分局、司法局、生态环境局、交通委(建交委)、农业农村委、国动办,临港新片区市场监管局,市市场监管局执法总队、市市场监管局机场分局,市环境执法总队、市环境监测中心、市减污降碳管理运行技术中心,市民防监督管理事务中心,市道路运输事业发展中心,各检验检测机构:为加强检验检测机构监管,规范检验检测市场秩序,进一步营造公平竞争的市场环境,根据《国务院关于在市场监管领域全面推行部门联合“双随机、一公开”监管的意见》(国发〔2019〕5号)、《国务院办公厅关于深入推进跨部门综合监管的指导意见》(国办发〔2023〕1号)、《市场监管总局等16部门关于印发〈市场监管领域部门联合抽查事项清单(第一版)〉的通知》(国市监信〔2020〕111号)、《市场监管总局关于推进企业信用风险分类管理进一步提升监管效能的意见》(国市监信发〔2022〕6号)、《上海市市场监督管理局关于印发〈2023年“双随机、一公开”抽查计划〉的通知》(沪市监信用〔2023〕64号)等文件要求,市市场监管局、市公安局、市司法局、市生态环境局、市农业农村委、市国动办、上海海关、市药品监管局、市道路运输管理局决定组织开展2023年度本市检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查工作。现将有关事项通知如下:一、开展市级检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查2023年,市级检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查共计检查120家机构,抽查总体比例为10%。将直接关系人民生命健康安全的领域纳入重点监管范围,加大对机动车检验、生态环境监测领域的抽查力度,提高抽查比例。持续巩固深化2022年检验检测市场专项整治行动成果,针对检查发现存在违法行为的机构,加强监督抽查。强化机构信用风险分类管理,充分运用信用等级评价、告知承诺后续监管等结果,实施差异化监管。现场检查原则上于2023年8月31日前完成,9月30日前汇总检查情况,并将检查发现机构涉嫌存在的违法行为移送各有关执法部门作进一步调查处理。现场检查期间,请各区市场监管部门和行业监管部门、市市场监管局执法总队、市市场监管局机场分局、市环境执法总队、市环境监测中心、市减污降碳管理运行技术中心、市民防监督管理事务中心、市道路运输事业发展中心在执法检查人员配备上做好支持配合。(一)联合实施机动车检验机构“双随机、一公开”专项检查。市市场监管局、市公安局、市生态环境局、市道路运输管理局联合对获得本市资质认定许可的机动车检验机构实施重点监管。结合深化机动车检验制度改革优化车检服务、货车非法改装改标整治等工作,严厉打击不执行国家标准检验、替检代检、篡改检验数据、出具虚假检验报告等违法违规行为。对查实出具虚假检验检测报告的,公安、生态环境部门依法处罚,移送市场监管部门依法撤销资质。对构成犯罪的,依法追究刑事责任。计划抽查机构数30家。(二)联合实施生态环境监测机构“双随机、一公开”专项检查。市生态环境局、市市场监管局联合对获得本市资质认定许可的生态环境监测机构实施重点监管。重点检查检测场所、设施环境、设备人员等基本资质条件能否有效保持,以及未按照法律、法规和相关技术规范的要求提供有关环境服务活动情况。严厉打击未经检验检测出具监测数据和结果、篡改伪造监测数据和报告、未按规定采样等违法违规行为。对查实出具虚假或不实检验检测报告的,生态环境、市场监管部门依法处罚。对构成犯罪的,依法追究刑事责任。计划抽查机构数30家。(三)联合实施司法鉴定机构“双随机、一公开”监督抽查。市市场监管局、市司法局联合对获得本市资质认定许可的司法鉴定机构实施监督检查。重点检查机构在司法鉴定执业活动中的技术规范适用和鉴定质量管控情况。严厉打击违反司法鉴定程序或标准进行鉴定、超出资质认定能力范围出具报告等违法违规行为。计划抽查机构数5家。(四)联合实施食品农产品检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查。市市场监管局、市农业农村委联合对获得本市资质认定许可的食品农产品检验检测机构实施监督检查。重点检查检测仪器设备、设施条件和检测能力是否符合要求,严厉打击技术能力和基本条件不能持续保持、未按照相关标准或者技术规范开展检验检测活动、出具不实或者虚假检验检测报告等违法违规行为。计划抽查机构数20家。(五)联合实施人防工程防护设备检测机构“双随机、一公开”监督抽查。市市场监管局、市国动办联合对获得本市资质认定许可的人防工程防护设备检测机构实施监督检查。重点检查机构在防护设备关键原材料性能、产品质量和安装后功能检测方面的能力保持情况以及现场检测过程的规范性。严厉打击超出资质认定能力范围出具报告、检测报告弄虚作假等违法违规行为。计划抽查机构数5家。(六)联合实施进出口商品检验鉴定机构“双随机、一公开”监督抽查。上海海关、市市场监管局联合对获得本市资质认定许可的进出口商品检验鉴定机构实施监督检查。重点检查机构检测条件和技术能力情况,以及检验鉴定结果是否真实、客观、公正。严厉打击未经许可擅自从事进出口商品检验鉴定业务、出具虚假的检验结果和证明等违法违规行为。计划抽查机构数10家。(七)联合实施化妆品检验机构“双随机、一公开”监督抽查。市市场监管局、市药品监管局联合对获得本市资质认定许可的化妆品检验机构实施监督检查。重点检查机构场所条件、环境设施是否符合国家相关法规和标准的规定。严厉打击不具备相应检验条件和能力、未按照规定检验方法开展检验、出具虚假检验报告等违法违规行为。计划抽查机构数5家。(八)实施其他领域检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查。市市场监管局对获得本市资质认定许可的其他领域检验检测机构实施监督检查。重点检查机构能力条件持续保持情况,检验检测活动合规性及结果有效性。计划抽查机构数15家。二、开展各区检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查各区检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查应参照市级检查要求,由市场监管部门联合相关行业监管部门共同开展,对辖区内获得本市资质认定的检验检测机构的随机抽查比例应不低于15%。各监管部门要围绕本级政府工作重点和本通知要求,加强跨部门沟通协作,合理制定本辖区“双随机、一公开”监督抽查工作方案,被检查对象原则上与市级监督检查随机抽取的检验检测机构不发生重复。其中,生态环境监测机构“双随机、一公开”专项检查应根据全市的统一安排,统筹推进。(一)严格落实“双随机、一公开”要求。贯彻“双随机、一公开”理念,规范开展随机抽查。随机抽取检查对象、随机选派执法检查人员,科学规范、公正透明地开展检查工作。针对不同行业不同领域,可以邀请行业技术专家参与辅助检查,提高检查问题发现率。监督检查结果应及时向社会公开,接受社会监督,形成有效震慑。(二)强化重点领域监管。根据有关市级部门的工作部署和要求,持续在机动车检验、生态环境监测、碳排放检验检测领域开展专项检查,加大监管力度,提高抽查比例。针对往年检查发现的共性问题,切实抓好机构整改落实情况“回头看”工作。要结合《关于强化检验检测领域执法促进行业健康发展的通知》工作要求,加强检验检测领域专项执法。(三)完善部门联合监管机制。各区相关监管部门要不断完善联合监管机制建设。围绕重点领域和关键环节,各区市场监管、公安、生态环境、道路运输管理等部门要通力协作,压实各自职责,细化责任分工,确保机动车检验、生态环境监测、碳排放检验检测领域专项检查工作落地见效。在司法鉴定、食品农产品检验检测、人防工程防护设备检测、进出口商品检验鉴定、化妆品检验以及其他检验检测领域,各区市场监管部门与有关行业监管部门要加强沟通,更好发挥综合监管和专业监管的各自优势,切实履行好属地化监管职责。(四)做好信用监管衔接。除全面推进“双随机、一公开”监管之外,不断创新丰富监管方式。要强化机构信用风险分类结果的综合应用,针对不同风险等级、信用水平的机构,采取差异化监管措施,促进“双随机、一公开”监管与信用监管有效衔接,提高监管精准性。(五)严厉查处各类违法行为。对检查中发现检验检测机构存在的问题,各区市场监管部门和行业监管部门要加强分析研判,依法及时认定违法违规行为的种类和性质,并由各部门依据各自职责开展后续调查处理。对发现的突出违法行为,坚持从严从重查处。要强化对违法行为的失信惩戒,对查处的虚假或者严重失实检验检测案件,各部门应依法依规列入严重违法失信名单并通过国家企业信用信息公示系统公示,共同推进落实失信联合惩戒。三、开展检验检测机构自查自纠工作检验检测机构要认真履行主体责任,提高风险防范意识,扎实开展自查自纠,深入排查风险隐患,系统做好风险分析,并采取针对性措施有效预防、规避和降低风险。自查的重点为:检验检测活动是否符合国家相关法律法规的规定;检验检测数据、结果是否真实、客观、准确;机构人员、场所环境、设备设施和管理体系是否能够持续符合资质认定条件和要求等。各检验检测机构应按照《2023年度上海市检验检测机构自查表》(详见附件)要求,于2023年6月15日前完成自查和整改工作,并形成自查报告。四、工作要求(一)强化组织保障。市、区各有关部门要高度重视检验检测监管工作,认真谋划、周密部署,做好部门联合“双随机、一公开”监督抽查的组织协调,切实加强人员、物品、经费和技术装备保障,共同将各项工作落实到位。(二)压实工作责任。市、区各有关部门要全面依法履行职责、严格落实工作责任,全面增强事中事后监管的系统性、整体性和协同性。各部门之间要进一步明确职责分工,明晰责任边界,避免出现职责交叉、边界不清等问题。(三)依法主动公开。坚持依法公开的原则,及时、准确、全面向社会公开“双随机、一公开”监督抽查计划和查处结果,确保部门联合“双随机、一公开”监管依法有序开展,杜绝随意执法。(四)恪守工作纪律。监督抽查应当严守公正、客观、严肃的工作纪律,遵守保密规定,严格依法履职。现场检查应严格遵守廉洁自律各项规定,不得由被检查机构承担任何费用,不得收取被检查机构给予的劳务费、礼金或礼品等。(五)加强信息报送。请各区市场监管部门于2023年6月30日前将本区年度监督抽查工作方案报送市市场监管局认可与检验检测监督管理处,并于9月30日前报送年度监督抽查工作总结和典型案例。 附件:2023年度上海市检验检测机构自查表上海市市场监督管理局 上海市公安局上海市司法局 上海市生态环境局上海市农业农村委员会 上海市国防动员办公室上海海关 上海市药品监督管理局上海市道路运输管理局2023年5月31日(此件公开发布)
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 陕西:专项经费支持10个氢能检测实验室筹建
    为进一步发挥质量基础对氢能产业发展的支撑和引领作用,以新质生产力助推陕西能源转型和经济发展,陕西省市场监管局通过项目申报、专家评审、专题研究等程序批准11项涉氢重点科技研发项目和氢能产业检验检测能力建设项目立项,并对各项目给予专项经费支持。 此次获批的重点科技研发项目是经省局及各直属技术机构通过大量的调研摸底,走访氢能领域创新型企业,紧紧围绕提升氢能产业自主创新能力和核心装备水平等重大需求,精准定位产业发展堵点,以氢能质量基础能力体系建设为突破口,精心选择的关键技术攻关项目,并通过直属技术机构与大学、企业、科研机构紧密合作,开展氢能全产业链关键领域标准研制、计量技术研究、检验检测安全评估测试及核心装备研发,构建新型政产学研合作模式。同时,省局聚焦氢能全链条检验检测技术能力提升,筹建10个实验室及测试中心,全力打造国内一流的集科研试验、装备研发、科技成果孵化、质量基础“一站式”服务等功能于一体的大型氢能综合试验研究平台,构建“科研—技术—应用”充分贯通的氢能研究体系,为全产业链整体技术水平提高奠定坚实的质量基础。 陕西省计划在未来几年内进一步发展氢能产业,力争在氢能装备制造、氢能消费等方面取得更大突破。预计到“十四五”末,将形成较为完善的氢能产业链,氢能相关企业将超过50家,产值突破100亿元。同时,还计划建设全国氢能科创之都、全国氢能高端装备产业集聚高地等目标,进一步推动氢能产业的发展。
  • DNA的十大奇异事实,你知道几个?
    10、杂种优势   我们都了解近亲繁殖有危险,因而最好不要和近亲结婚。西班牙17世纪晚期的君主卡洛斯二世因为家里的长辈近亲婚配太严重,以至于曾祖父母只有4位,而不像正常情况下的8位。瞅一眼他的画像和自传就能知道,亲上加亲实在是个馊主意。   身患多种遗传病的卡洛斯二世。图片来源:therakeonline.com   但是如果你能让由两个家族各自近亲繁殖生下来的两个人结合,就会发生一些有意思的事情。这种结合产下的后代身体健康水平往往高于双亲,有时候甚至高于普通大众。这种效应叫做杂种优势。一个可能的解释是,近亲繁殖产下的个体若要存活,必须具备某些有价值的性状来抵消那些有害的性状。来自另一个家族的近亲繁殖后代拥有不同的基因。二者的杂交会受益于那些优良的显性性状而掩盖掉负面的隐性性状。这也解释了当下纯血统狗杂交育种的趋势。   9、表观遗传学   遗传学的问题在于,你刚刚以为自己弄明白了,一大堆复杂概念又冒了出来。你从父母那里分别继承了一套基因,你以为这两套基因会以和睦而平等的方式互动。可惜啊,性别的不平等并没有局限在表面。   表观遗传学(Epigenetics)研究的是在不改变实际DNA序列的情况下能够对DNA造成的变化。对DNA施加的化学修饰可以增强或者减弱一条基因的活跃程度。这种所谓的印记(imprinting)对于后代的健康有着很大的影响。天使人综合症(Angelman syndrome)和普瑞德-威利综合症(Prader-Willi syndrome)两种疾病都是由于继承了同一种遗传信息而引起的,但是二者的症状大不相同。同样的DNA序列产生了不同的后果,而这完全取决于你的这一段DNA从谁那里继承:如果这段DNA来自你的父亲,你会罹患普瑞德威利综合征 如果来自你的母亲,你则会遭遇天使人综合征。   图片来源:维基百科   天使人综合症(Angelman syndrome)和普瑞德-威利综合症(Prader-Willi syndrome)都是由于第15号染色体印迹基因区15q11-13部分(红色)的基因缺陷导致的。如果基因缺陷来自母亲,或从父亲那得到两条带此缺陷的基因,便会造成天使人综合症 而若基因缺陷来自父亲,或从母亲那得到了两条带缺陷的基因,则会造成普瑞德威利综合症。   8、嵌合现象   人们常说我们所有细胞里的DNA都是一样的。这话大体上没错&mdash &mdash 除了变异的情况。假如突变发生在胚胎初期,比如8个或16个细胞的时候,那么突变细胞的所有子细胞都会继承这种突变。这会造成成年有机体的一些部位带有变异,而其他部位没有。有时候造成的变化肉眼可见,比如一块皮肤或者一片毛发颜色有异,或者出现局灶性疾病。当人身上有两种色素细胞同时发展时,就有可能呈现名为布莱施科线(Blaschko' s lines)的条纹。   布莱施科线被认为是胚胎细胞的迁移轨迹线。图片来源:api.ning.com   有时候子宫里会出现两个胚胎在发育的早期阶段发生融合的状况。两个胚胎的细胞相互交混,作为一个单独的个体继续发育。这样的有机体会拥有两套DNA。由于胚胎发育阶段的细胞迁移,最终的有机体会是由两种细胞的很多团块拼合而成。在这种嵌合现象中,有机体被称为嵌合体。   7、重复   DNA是以3个碱基对为1节(密码子)编码蛋白质的。当DNA被复制时,有一个校对过程确保复制品和原版是一样的。一旦有错误逃过了校对过程的审查,变异就发生了。这样的事情大约每几百万个碱基对才会出现一次。但是一些特定的区域比其他地方更容易累积变异。有时候同一个密码子会重复很多次,这叫做密码子重复。这增加了校对机制工作的难度。   密码子重复导致亨丁顿舞蹈症。图片来源:givf.com   在与亨丁顿舞蹈症(Huntington&rsquo s disease)有关的基因编码中,CAG重复了很多次。如果在复制过程中多溜进去一套CAG碱基对,校对机制便有可能检查不出来,因为两边都有很多重复的CAG。多一个CAG的结果是产生的蛋白质多了一个氨基酸。幸运的是这个蛋白质有一定灵活性,可以容纳些许多余。只有当变异的长度超过一个关键值时才会发病。而由于错误会逐代积累,亨丁顿舞蹈症在子代身上会比父代更加严重。   6、病毒整合   我们的基因组内存在来自病毒的基因。图片来源:shutterstock提供   你的DNA中大约有8%来自侵入你祖先的基因组后就再也没离开的病毒。一些病毒&mdash &mdash 逆转录病毒&mdash &mdash 通过将它们的DNA插入宿主来繁殖,复制产生的新病毒得以继续传播。但是有时候病毒整合进宿主之后,发生了一个使其失去活性的变异,这样的&ldquo 死&rdquo 病毒便留在了宿主的基因组里,细胞每次分裂都要被复制一次。如果病毒整合进了一个终有一天要形成卵子或者精子的细胞中,那么它将被传递给后代的每一个细胞。通过这种方式,随着时间的推移,基因组里累积了越来越多整合进来的病毒。   因为整合进来的病毒可以传递给所有后代,人们可以通过失活病毒的存在来推断演化路线图。如果一个病毒进入基因组的时期相对较晚,那么只有非常接近的物种才会拥有它。如果它们是在很久以前进入宿主基因组,那么很多相关的物种都应该拥有它。有一种这样的病毒在几乎所有哺乳动物基因组内都被发现了,我们认为它源自1亿年前的一次感染。   5、跳跃基因   同一玉米上可能有着不同颜色的玉米粒。图片来源:listverse.com   每逢金风送爽的时节,就该清理一下被烧烤折腾了一夏的肠胃了。但是在你啃煮玉米之前,先好好地看一眼。它有可能为你赢得诺贝尔奖。有时候玉米粒会呈现多种颜色,哪怕它们的基因都一样。芭芭拉· 麦克林托克(Barbara McClintock)发现,这种颜色变化的原因是基因组的一部分在发育过程中的某些特定阶段被去除了。这些又被称为&ldquo 跳跃基因&rdquo 的转座子在很多基因组中都有发现。它们本质上就是一段DNA序列,能够让DNA链被切开,去掉一个片段,然后再被连上。   基因组的一部分来来去去是件危险的事情,很多疾病也确实和跳跃基因有关。但是,人类基因组几乎有一半都与这些转座子相关。它们从何而来?最大的可能是它们来自那些有来无回的病毒朋友。研究者们仍在试图弄清楚,为什么这些不稳定的区域会被保存下来,但它们令基因组得以重组和创新,这或许会是因素之一。   4、新功能化   人类基因组包含大约20,000条编码蛋白质的基因。很多基因相互之间非常相似,显然互为变异版。通过比对基因序列,科学家们有可能对基因的功能做出准确的猜测。但我们怎么会拥有变异了的基因版本呢?   人类基因组中有着许多极相似的基因。图片来源:abc.net.au   转座子似乎起到了一定作用。如果DNA的一个片段被复制进入一条新的DNA后又跳出,我们便拥有了同一个基因的两个副本。变异往往是致命的,但是如果有两条基因供你摆弄,那么只要一条能保持活跃,另一条就可以随便变异。因此一条基因得以演化出新的功能。这个过程叫做新功能化(neofunctionalization)。   3、定制DNA   地球上所有的生命形式都有着同样的基本遗传结构。在每一处有生命的地方都存在着同样的4种碱基&mdash &mdash 它们是构建DNA的基本单位。这一事实有两种可能的解释:要么仅有这4种碱基可以形成稳定的DNA,要么生命仅仅诞生过一次,所有的后代都继承了这4种碱基作为生命的材料。   为什么生命选择了ATCG这四种碱基作为书写遗传信息的字母?图片来源:Synthorx   研究人员创造了与生物原有的碱基结构几乎完全一致的化学物质,以便对这些核苷酸相似物进行检验。相似化学物质被注入细胞之后,人们发现它们并入了DNA。以这种方式形成的DNA在结构和功能上与天然的DNA非常类似。这一结果表明,我们都在使用的DNA本质上无非是几十亿年前我们的第一位祖先某次选择的结果。   2、染色体重排   染色体是真核生物基因组所在的大型DNA组段。人类拥有23对染色体,黑猩猩则拥有24对。如果人类和黑猩猩关系很近,那么这个区别该如何解释?我们可以猜测,在黑猩猩和人类分道扬镳之后,有两对染色体在人类细胞内融合成了一对。当我们观察人类2号染色体时,会发现它很像是两条较短的黑猩猩染色体融合。2号染色体甚至拥有两套染色体的特征,而其他都只有一套。这是怎么回事?   人类的2号染色体(下)可能源自猿类祖先中两条染色体的融合。图片来源:designed-dna.org   当染色体被复制时,它们往往会经历一个再结合的过程。在这个过程中,成对染色体的相似区域相互交换。这具有演化方面的意义&mdash &mdash 这样的DNA混合可以产生更大的多样性。然而,有时候交换会错误地发生在不成对的染色体之间。这可能造成疾病,有时候可能还会把两条染色体拼接到一起。过去的某个时间,我们的祖先身上发生了这种事情,给我们留下了非常巨大的2号染色体,并将我们送上了当前这条演化道路。   1、三亲之子   人类基因组是由我们细胞核内的全部DNA组成的。然而,我们体内还有其他来源的DNA。线粒体是我们细胞的动力室。人们认为,线粒体其实是一种简单的细胞,在久远的过去的某段时间入侵了我们的细胞。这一理论的证据之一是线粒体拥有它们自己的DNA,而且独立复制。   胚胎形成时,它的基因组一半来自母亲,一半来自父亲。但是所有的线粒体都来自母亲的卵子。如果这些线粒体出现了突变,那么由此产生的所有线粒体后代都会携带这一突变。这往往是致命的。为了阻止这种事情的发生,一种潜在的治疗手段被开发出来&mdash &mdash 这种手段本质上会产生一名有3位父母的孩子。母亲的卵子会和通常一样与一枚精子结合,接下来胚胎细胞的细胞核会被取出,放置在一枚被去掉了细胞核的卵细胞中。因此,这枚细胞会拥有其母亲和父亲的DNA,以及第三人的线粒体DNA。
  • 农业农村部印发2024年兽药质量监督抽检和风险监测等3个计划
    各省、自治区、直辖市农业农村(农牧)、畜牧兽医厅(局、委),新疆生产建设兵团农业农村局,中国兽医药品监察所,各省级兽药检验机构为加强兽药质量监管、畜禽产品兽药残留监控和动物源细菌耐药性监测工作,维护畜牧养殖生产安全、动物源性食品安全、公共卫生安全和生物安全,我部组织制定了《2024年兽药质量监督抽检和风险监测计划》、《2024年畜禽产品兽药残留监控计划》、《2024年动物源细菌耐药性监测计划》(以下简称“3个计划”),现印发给你们,请认真组织实施。有关事项通知如下。一、任务分工(一)农业农村部畜牧兽医局(以下简称“部畜牧兽医局”)负责制定并组织实施3个计划;定期通报兽药质量监督抽检结果,并根据抽检和风险监测情况适时组织部级跟踪抽检;根据3个计划实施情况和监测结果,组织分析研判兽药质量、兽药残留、动物源细菌耐药等风险形势,提出政策意见。(二)中国兽医药品监察所(以下简称“中监所”)负责制定兽用生物制品监督抽检和风险监测实施方案,报部畜牧兽医局批准后组织实施,具体承担兽用生物制品质量检验工作,并指导部分省级兽药检验机构开展兽用生物制品质量检验;按照部畜牧兽医局要求,组织实施部级跟踪抽检有关工作,承担部分非生物制品类兽药部级跟踪抽检任务的检验工作;定期收集、汇总分析、报告兽药质量监督抽检和风险监测结果;对兽药质量监督抽检和风险监测任务承担单位开展检测项目能力验证;负责畜禽产品兽药残留监控有关检测技术指导,定期汇总分析和报告各地抽检结果;负责动物源细菌耐药性监测技术指导、监测数据库建设与维护、药敏试验板设计与质量控制,定期汇总分析和报告监测结果。(三)省级农业农村部门负责制定并组织实施本辖区的3个计划,承担的兽药质量检测任务原则上不少于我部下达任务量,承担非生物制品类兽药的部级跟踪抽检和兽用生物制品抽样任务,负责畜禽产品兽药残留监控及阳性样品追溯,协助监测任务承担单位和相关科研教学单位做好动物源细菌耐药性抽样监测有关工作,负责组织查处抽检发现的假、劣兽药,并按通知要求及时报送实施情况和监测结果。(四)省级兽药检验机构承担本辖区监督抽检计划安排的兽药产品检验工作,具备兽用生物制品检验项目的还应承担兽用生物制品的检验工作;协助开展部级跟踪抽检和兽用生物制品监督抽检的抽样工作;及时报送兽药质量监督抽检有关情况。相关检验检测单位负责指定区域畜禽产品兽药残留检测、动物源细菌耐药性监测工作,协助开展有关抽样活动,及时报送检测结果。二、工作要求(一)加强经费保障。依据《中华人民共和国生物安全法》、《兽药管理条例》,各地农业农村部门要积极做好兽药质量省级监督抽检和部级跟踪抽样、兽药残留监控、动物源细菌耐药性监测工作经费保障,落实监管责任,确保取得工作实效。(二)加强协作配合。3个计划的相关实施单位要各负其责、加强合作,建立健全区域间、部门间沟通协作机制,建立信息通报反馈制度、产区销区联动监管制度、跨省跨地区联合办案制度,实现信息互通、资源共享,形成监管合力。(三)加强技术培训。各地要严格执行《兽药质量监督抽查检验管理办法》、兽药残留限量标准、检测方法标准等,加强抽样人员和检验人员的技术培训,进一步规范抽样和检验行为,确保监测工作的合法性、真实性、科学性和公正性。(四)加强信息报送。省级农业农村部门和承担任务的兽药检验机构应于前三季度每季度结束后5个工作日内、第四季度于11月30日前,将省级兽药质量监督抽检结果、部级跟踪抽检和风险监测结果及其分析报告报送我部畜牧兽医局和中监所,同时登录“兽药抽检信息平台”录入兽药质量监督抽检、跟踪抽检、风险监测结果以及发现的假兽药、未赋二维码的兽药产品等情况。省级农业农村部门和承担动物源细菌耐药性监测任务的单位,分别于2024年7月10日和11月30日前将半年、全年兽药残留监控计划实施情况和动物源细菌耐药性监测结果和分析研判情况报我部畜牧兽医局和中监所。中监所应定期将有关情况汇总分析报我部畜牧兽医局。联系人及电话:农业农村部畜牧兽医局冯华兵,010–59192829。附件:1.2024年兽药质量监督抽检和风险监测计划2.2024年畜禽产品兽药残留监控计划3.2024年动物源细菌耐药性监测计划农业农村部2024年2月4日附件: 农牧发〔2024〕10号
  • 中捷电镜学术论坛丨几个小时后,在捷克布尔诺有什么事将要发生了?
    几个小时后,在捷克布尔诺市,有什么事将要发生了?分别从北京、上海出发的TESCAN旗帜和TESCAN吉祥物“小鼹鼠”?从兰州、武汉、重庆、广州、西安、沈阳、上海等各地机场飞往北京集结的一批“神秘嘉宾”?他们是谁?为何齐聚北京机场?他们要到哪里去呢?繁忙的值机柜台,严格的出境安检,这原本寻常的一切因什么突然变得不一样了呢?很快,“神秘嘉宾”们已全部值机完毕顺利出境!刚过安检,便碰上了日上免税店̷̷怎么办?̷̷当然是进去了!嘉宾们开始选购自己心仪的物品̷既然来了,不买买买点总觉得错过了什么̷̷顺利登机,十月夜色中的北京竟如此美丽,温柔中还带有一丝赶不去的清冷。点点辉光,星罗棋布,更是照映出这个夜晚的不寻常。长达九个小时的飞行旅程,神秘嘉宾们纷纷拿出TESCAN为他们特别准备的“飞行神器”?一分钟便可按压充气,蓬松又柔软的触感,像是TESCAN随时守护着每一位“神秘人”的飞行!是不是想点开看看?不好意思,“我”只是张图片(?_?) ---------------------------------------手动分割线-------------------------------------- 长途飞行,千万里的路程,“神秘人”们终于要降落了。位于伏尔瓦塔河边的这座城市,相信大家一定不会陌生,这就是神秘嘉宾们的降落地啦!10月清晨的布拉格,弥漫着一层云雾,似真似幻,朦胧缥缈,乍一看竟有如“仙境”。早早等候在布拉格机场的大巴,接上“神秘嘉宾”后,便带着他们一路前往布尔诺。路上小息,沿途随意的抓拍,不经意间的美景,欢快地跳跃到镜头中。难道这也是出自“神秘人”之手?
  • 中乳协:国产奶粉主流品牌月月抽检 16项检测指标全年100%合格
    国外代购火热,品牌选择懵懂,国产奶粉失宠,市场信任缺失,消费信心大减,这是眼下国人对婴幼儿奶粉的普遍心态。为何在品牌极大丰富、质量日益受到严格监管的情况下,消费者的质疑与不屑却持续发酵,甚至愈演愈烈?我们到底该如何正确看待国产婴幼儿奶粉?能不能放心选择国产品牌?奶粉价格如何才能回归合理波动区间?本版从监管措施、行业自律、企业行动、用户体验、社会心态等多个侧面,聚焦国产奶粉,希望为消费者解除疑虑,还国产婴幼儿奶粉一个清晰、清白、公正的形象。   ——编者   乳品协会   中国乳制品工业协会负责人表示——   主流品牌百分百合格   王丹左娅   香港奶粉限购新规再次将国产奶粉质量问题推向了舆论的风口浪尖。国产婴幼儿配方奶粉质量到底怎么样?如何才能重塑消费信心?中国乳制品工业协会副理事长刘美菊就此接受了本报专访。   月月抽检:16项检测指标全年百分之百合格   2008年三聚氰胺事件发生后,尽管企业在奶源建设、硬件设备、质量控制等方面做了大量改进,但对国产婴幼儿奶粉质量的质疑却从来没断过。   为了增加广大消费者对国产品牌的信心,自2011年起,中国乳制品工业协会在行业实施“月月抽检计划”,即每月委托国家乳制品质量监督检验中心对各省会城市的超市、商场和正规专卖店销售的配方乳粉随机采样。检验的指标包括:理化指标4项:蛋白、脂肪、碳水化合物、乳糖占总碳水化合物总量比 污染指标4项:硝酸盐、亚硝酸盐、铅、黄曲霉毒素M1 微生物指标5项:菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、阪崎肠杆菌、沙门氏菌 非法添加物2项:三聚氰胺、皮革水解物 风险监测指标1项:汞。上述指标都是消费者十分关注的、且在生产加工中容易出问题的指标。   刘美菊说,2012年共进行了11次抽检,结果表明市场主流品牌婴幼儿配方奶粉,质量都没有问题,“百分之百合格,消费者尽可放心食用”。   据介绍,经过几年来的整顿和严格监管,国产乳制品质量已经发生了质的改变。“希望社会能用发展的眼光重新看待国产奶粉质量。”刘美菊说。   标准接轨:生鲜乳国标低于欧美并不意味着国产奶粉质量不如进口奶粉   刘美菊还表示,我国的婴幼儿配方奶粉标准是很严格的。   2010年我国修订了生鲜乳国标,其中蛋白质含量和菌落总数两项指标的要求低于欧美标准。“但这并不会影响国产婴幼儿配方奶粉最终的产品质量。”刘美菊解释,“生鲜乳标准是原料标准,而婴幼儿配方奶粉生产执行的是《乳制品安全国家标准》中的产品标准。对那些达到原料标准、但不适合产品标准的原料奶,企业是不会用的。所以,生鲜乳国标低于欧美,并不意味着国产奶粉质量就不如进口奶粉质量。”   “我国的婴幼儿配方乳粉产品标准与国际接轨,是根据中国人体质和健康需要制定,符合中国宝宝的健康需要。”刘美菊说,而在国外购买的产品是根据外国人健康需要制定的,不一定符合中国宝宝,如果过度依赖国外进口奶粉,不一定能满足中国婴幼儿的营养需求。   挽回信心:政府、协会、企业多方共同努力   今年,中国乳制品工业协会的工作重点,是“树立行业信心、提高行业信誉、树立中国新乳业形象”。如何才能挽回消费信心?刘美菊说,仅靠乳品行业是不行的,还需要全社会共同努力。   “挽回消费者信心,需要政府部门对整个行业继续加强监管 需要行业协会更好地发挥桥梁纽带作用加强行业自律 更需要乳品企业在奶源质量把控、产品加工、检验等过程中严加把关,建立严格科学的全产业链管理。”刘美菊说。   刘美菊表示:“国家新组建了国家食品药品监督管理总局,相信之前存在的多头管理造成的问题将会有所改善。希望政府部门在加强监管的同时,能及时发布权威的乳品质量信息,让公众能够及时了解当前中国乳业质量状况。”   奶粉企业  国内某婴幼儿乳粉企业负责人坦陈,做婴幼儿乳粉并不难,然而——   “现在是最艰难阶段”   记者富子梅   “做婴幼儿乳粉20年了,现在是最艰难的一个阶段。因为失去了消费者的信任,被认为不讲诚信,这对于企业家来讲,是最悲哀的。”说起当前社会上对婴幼儿奶粉空前普遍的信任危机,国内某婴幼儿乳粉企业负责人很是无奈。   这位负责人坦陈,做婴幼儿乳粉并不难,全世界的婴幼儿乳粉配方基本一致。“目前国内许多企业设备一流,全部进口,生产线电脑控制,全程无人无尘无污染,洁净度达到制药企业的要求。产品批批检测,是可以放心的。”   那问题的根源何在?对记者的提问,这位负责人指出,国内奶源质量不稳定、品质较低是关键因素,“奶源可能几年都没问题,可保不齐何时会有问题,因为土壤及水源污染、牲畜疾病等多种因素都可能引发奶源质量问题。”   回顾近年来先后发生的黄曲霉素污染、汞超标等奶源质量事件,仅仅是媒体将其公之于众,却未能追根溯源找到问题的症结,并进而依靠监管措施及制度约束加以彻底消除。如果奶源质量不稳定的隐患一直存在,这对于企业来讲就是一种时时存在的风险,对消费者的消费信心更是一种无形的打击。   “为了对消费者负责,也为了企业的生存,再过两三年,国产婴幼儿乳粉的原料将百分百来自国外。”这位负责人说,他的企业已在法国建设年产10万吨婴幼儿乳粉生产厂,国内10万吨生产线的原料也全部来自国外。“所以我敢说,我们的婴幼儿乳粉质量跟国外品牌是一样的,完全值得信赖。我自己的儿子就是吃我生产的国产乳粉长大的。”   为何质检部门的检验会有1%不合格?要知道1%的乳粉对应的是全国10余万婴幼儿啊!对社会上的此种质疑,这位负责人首先强调,这1%的产品或被及时召回或未出厂,都未危及消费者。同时他指出,不合格不等于有毒有害,要看是什么项目不合格。拿检验结果对照标准可以看出,不合格指标都是微量元素含量的波动。如果工艺水平高,是可以做到微量元素含量稳定均衡的。不达标的一般都是设备和技术水平相对较低的小型企业。   这位负责人说,现在超市里买到的国产婴幼儿乳粉就是放心产品,消费者对于国外大品牌声称的有益智力及身体发育的各种概念,应该理性。“拿我的产品跟任何一家国外产品对比,我都信心十足。”这位负责人肯定地表示,真正负责任的企业是热烈欢迎严格监管的,建议有关监管部门可以做对比试验,让消费者实实在在看到国内外婴幼儿乳粉到底有无差异、差异在哪儿,明明白白告诉消费者,哪些国产婴幼儿乳粉是放心的,让消费者用理性的消费行为,在乳粉企业中展开充分的市场竞争,还婴幼儿乳粉一个清晰、清白、真切的形象。   国产奶粉消费者   企业应始终带着负责任的心,去秉承质量责任——   “请对不会说话的宝宝负责”   黄佳   我是一名国产奶粉消费者,儿子2009年8月份出生开始,一直吃国产奶粉,长得壮实可爱,我心中很欣慰。   孩子留在老家,由奶奶代为喂养。我在怀孕的时候,就在亲戚朋友推荐下,选择了一种价格适中的国产奶粉。   2010年8月的一天,突然看到一条吓人的消息:“某国产婴幼儿奶粉疑致女婴性早熟”。这让我急得像热锅上的蚂蚁团团转,再联想到宝宝打小个子就稍高,是不是与这有关?这着实吓到了我和老公,赶紧打电话让宝宝奶奶抱去医院检查。几天后检查结果出来了,一切正常,让我心中一块大石头落了地。   接踵而来的问题是,这个品牌的奶粉到底有没有问题?还能不能喝?可是家里才刚刚买了一箱,就是换也要过程啊。与此同时,姐妹、朋友们纷纷打电话来询问,有的甚至抱怨我“现在后悔死了,当初就是你说喝的不错,我才跟着喝的”云云,这无疑让我本就沉重的心头,又压上了一座大山,对自己责备无比。   经与家人商量,大家认为应理智地等有关部门的检测结果出来再说。日子就在被动等待的焦急心情中,无比漫长地熬着过,天天上网查找相关的最新消息。最终,问题得到澄清,我的心终于放下了。   但经过这个事后,我对国产品牌着实信任大减,犹豫要不要换成进口奶粉。我每天一个电话回家问宝宝喝奶粉的情况,宝宝奶奶却一直坚持,她比我更了解宝宝,喝国产奶粉确实不错,宝宝长得又白又结实,没必要换。  此后一个月,突然接到该品牌奶粉企业的短信:长期选择该品牌的消费者有机会去其在法国的原料基地了解、见证奶粉品质。我和老公幸运地在众多消费者中,成为18个代表家庭之一,赴欧洲乳清公司实地考察。   在位于法国的欧洲乳清公司,工作人员带领我们用3天时间,看到了宝宝吃的奶粉的源头——牧场、乳清工厂,真正“零距离”接触奶牛及其生长环境、加工储存运输过程等,奶牛吃草、产奶过程的一幕一幕,在我心中奠定了信任的基石。   回国后,我对儿子说:妈妈帮你去看了你的“奶妈”,还亲手喂它吃草,报答它默默无声的恩情 同时,大声对姐妹朋友们说:国产乳粉的进口原料不用担心,牧场一流,企业负责,值得我们信赖!最后,我想说对国产乳粉企业说:请始终对我们不会说话的宝宝们负责,并带着这份负责的心去秉承质量责任!   国外奶粉消费者   不打算选择哪怕自己有一点点怀疑的奶粉——   德国采购奶粉记   廖汀   2008年,国内爆出三鹿事件。   2010年4月,我儿子当当出生了。   当当出生前,我自信满满一定要母乳喂养。可是孩子还没满月,我生了一场病,医生告诉我说不能哺乳时,我当时就蒙了。   先生所在的公司在德国法兰克福有业务,经常有同事朋友在中德之间来来往往。他对朋友说起了这事,朋友马上自告奋勇:“我马上要回国,你们需不需要我带奶粉?”   一周后,朋友带来了4罐德国奶粉,那个品牌国内没有卖。12欧元一罐的价格,折合人民币不到100元,我还怀疑过,这么便宜,会不会有问题?但是,当当吃了之后,便便由绿色变成了金色。而我记得,一本育儿书介绍过,孩子吃母乳,才会拉金色便便。   我就这样被事实鼓舞着,脚踏实地走上了从国外买奶粉的路。   整个2010年,我们最大的事,就是想方设法买奶粉。能托的朋友都托过了,先生的朋友、同事,我的朋友、同学,我们同学同事的朋友,家里但凡有点沾亲带故的人,都“用”上了。我们只有一个请求:带奶粉。先生每次去德国出差,最重要的事就是带奶粉。   孩子一直都吃同一个德国品牌奶粉,没怎么断过。实在供不上的时候,我们也尝试过在国内买其他品牌的奶粉,但孩子只有吃最初带来的德国品牌奶粉,便便才是金色的。   2011年,当当满1岁。“噩耗”传来,同一品牌奶粉不太好买了。法兰克福的超市常常断货,有时要去好几次才能买到。我开始托更多的人、找更多的朋友。先生去德国出一次差,往往会设法辗转好几个城市,买奶粉。   有好心的朋友知道我们需要,去超市先逛奶粉,看到有就先买下囤起来,等有人回来时带给我们。   2012年春节,先生从德国出差回来。我发现,带回的奶粉中夹杂了不少其他品牌,觉得很奇怪。先生说,在德国呆了半个月,天天逛各种超市,只找到了这些。   先生安慰我:幸好孩子过两岁了。当当一直吃的那种奶粉,现在0—24个月阶段的,逛遍法兰克福都买不着了。幸之又幸的是,过了春节,当当上了幼儿园,不再吃婴幼儿奶粉了。   孩子从出生到上幼儿园的3年,吃的都是朋友们帮助带的德国奶粉。   作为母亲,只要有一点可能,我都不打算选择哪怕自己有一点点怀疑的奶粉。   链接   质检部门的监管措施   (一)三鹿奶粉事件发生后,质检总局对全部在产的婴幼儿配方奶粉生产企业实施了驻厂监管,即派驻质监执法人员到生产企业监督企业的原料进厂检验和产品出厂批批检验。同时,质检总局提高了婴幼儿配方乳粉产品质量抽查频次,三聚氰胺也成了必检项目。   (二)2010年,质检总局修订了《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》,并按照新细则对婴幼儿配方乳粉生产企业进行了重新审定。2011年3月底,全国乳制品及婴幼儿配方乳粉企业生产许可重新审核工作全部结束。全国145家婴幼儿配方乳粉企业中,有114家通过审核。未通过审核的31家生产企业被注销了生产许可证,不得再生产婴幼儿配方乳粉。   新的生产许可审查条件在企业自主检验能力方面,增加了三聚氰胺等必备检测设备,要求企业要按照食品安全国家标准对全项目进行检验。婴幼儿配方乳粉的企业自检项目超过60项,对购入的生乳和原料乳粉,企业也要批批进行三聚氰胺检验。  (三)质检总局一直未曾放松乳制品监督抽查力度。某批次蒙牛纯牛奶黄曲霉素超标的问题,就是质检总局在液体乳产品质量国家监督抽查过程中发现的。   2011年至2012年,质检总局组织监测国产乳制品样品128240个,发现问题样品330个,问题检出率为0.26%。其中婴幼儿配方乳粉样品12082个,发现问题样品93个,问题检出率为0.77%。对于发现的问题产品,当地质检部门均立即采取措施,依法予以处置,并责令企业召回问题产品,消除风险隐患。
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