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地质金标准

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地质金标准相关的论坛

  • 【讨论】ICP地质样品测试过程中标准曲线问题

    大家用ICP测试过程中，特别地质样品，基体非常复杂，买的混标测试结果经常出现系统误差，而选用一个国家一级标准物质做标准曲线测定结果，非常好。大家讨论下，地质样品ICP测试中标准曲线建立问题

  • 求助ICP光谱测试地质标准物质GSS07中的铅不准问题

    各位老师，本人是做地质样品分析的单位，我们在用ICP6300赛默飞光谱测试土壤标准物质GSS07样品时，得到的结果是0，甚至是负数。详细的情况是这样的：标准曲线我们用GSD09单点法，再用水空白和样品空白作原点，用三酸溶样，稀王水提取，再测铅时我们用220.353线测试样品，其他高含量的标准物质的铅结果都很好，唯独GSS07(Pb=14ppm) ，还有GSR05(Pb=8.6ppm)的铅值比标准值小很多，都未零或是负数。扣背景时我们选择左右距220.353等距离位置扣背景。因为是地质样品，基体影响较大，其样品中的基线都是斜坡状的，所以扣背景时是距220.353等距离位置扣背景。请求各位老师帮助，帮忙看看是什么原因，或是这两样品中有干扰存在吗？谢谢！

  • 地质标准样品--美国加联仪器

    地质标准样品：包括矾土、红柱石、硬石膏、钙长石、锑矿、文石、重晶石、玄武石、硼砂、菱镁矿、铝矿、粘土标样、辉绿岩标样、铜矿标样、白云石标样、橄榄石标样、长石标样、萤石标样、辉长岩标样、金矿标样、花岗岩标样、石墨标样、铁片、铁矿、瓷土、金伯利岩、石灰石、锰矿、钼矿、镍矿、铌矿、贵金属矿、淤泥、磷酸盐、辉岩、金红石、沙岩、沉积物、页岩、板岩、土壤、钨矿、钛矿、锌矿、锆、钽矿、云母等

  • 【分享】地质调查项目调查技术标准与要求及工作指南应用实务全书

    涵盖基本所有地质勘探方面的标准[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92847]地质调查项目调查技术标准与要求及工作指南应用实务全书[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92849]地质调查项目调查技术标准与要求及工作指南应用实务全书2[/url]

  • 今年出台的土壤、地质方面的新规范新标准有哪些？

    因为不在地矿行业，但又要测土壤、地质方面的样品，有些行业内部的规范、规定外人一般都知道的比较滞后，所以想请问众位是否知道今年有哪些新出台实行的规范、规定、行业标准吗？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

  • 中华人民共和国地质矿产部地质专报 地球化学标准参考样的研制与分析方法

    【序号】：1【作者】：【题名】：中华人民共和国地质矿产部地质专报，地球化学标准参考样的研制与分析方法ＧＳＲ１－６，ＧＳＳ１－８，ＧＳＤ９－１２【期刊】：北京：地质出版社，【年、卷、期、起止页码】：１９８７【全文链接】：http://book.duxiu.com/bookDetail.jsp?dxNumber=000007996703&d=189B7EB45A483AADF462B17ADD2E025F&fenlei=140509&sw=%E5%9C%B0%E7%90%83%E5%8C%96%E5%AD%A6%E6%A0%87%E5%87%86%E5%8F%82%E8%80%83%E6%A0%B7%E7%9A%84%E7%A0%94%E5%88%B6%E4%B8%8E%E5%88%86%E6%9E%90%E6%96%B9%E6%B3%95

  • 【原创大赛】【中秋我这样度过】火试金富集ICP-OES法同时测定地质样品中的金、钯、铂

    【原创大赛】【中秋我这样度过】火试金富集ICP-OES法同时测定地质样品中的金、钯、铂

    火试金富集ICP-OES法同时测定地质样品中的金、钯、铂摘　要样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，合粒用硝酸分金后再用盐酸溶解贵金属，最后用ICP-OES（耦合等离子原子发射光谱仪）对所得溶液进行金、钯、铂的分析检测。该方法的检出限(μg/mL)Au，Pt,Pd分别为0.002，0.01，0.001,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.4~1.6%,0.3~3.8%,0.3~0.8%,标准回收率均在98%以上。大量实验结果表明,本方法是一种快速、简便、准确的分析方法,已被我们应用于测定样品中的金、钯、铂。关键词：火试金富集，ICP-OES，同时测定金、钯、铂经典的铅试金富集法充分利用贵金属元素的特殊性质,是同时富集地质样品中的铂、钯和金的最快速,最简易的方法。也是富集系数最大,基体成分分离最彻底,适用范围最广,回收率最高的方法之一。在岩矿试样的铂、钯、金测定中,铅试金仍占重要地位。火试金包括两个阶段。第一个阶段是矿石通过熔炉熔炼形成一个复杂的硼硅酸盐液态渣和液态铅。利用铅收集黄金和其他贵金属，再利用金属和脉石炉渣密度的差异，在冷却凝固后分离出来。第二阶段涉及到灰吹法，用银担当黄金和其他贵金属的捕抓剂，在这个过程中单质铅被氧化成氧化铅，氧化铅被吸收到灰皿里 ，留下了包含贵重金属的银珠，银珠被王水消解后，用ICP-OES,测定出它们的含量；本文研究了用火试金富集法将30 g试样中的铂,钯,金富集在毫克量的银合粒中,再将合粒制成溶液,然后用Varian735ES电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定金、钯、铂的含量。1　实验部分1.1　试剂与设备实验用试剂有碳酸钠(工业纯)粉状、硼砂(NA2B4O7·5H2O)(工业纯)、二氧化硅氧化铅面粉(普通食用面粉)、银标准溶液浓度为10 mg/mL；金、钯、铂标准储备溶液，溶液浓度为1000μg/mL。实验设备：熔炼炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668959_1657564_3.png灰吹炉：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609102213_609151_1657564_3.png高铝坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022140046_01_1657564_3.png镁砂灰皿http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022145065_01_1657564_3.pngVarian735ES电感耦合等离子体发射光谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022155022_01_1657564_3.jpg1.2　分析步骤1.2.1 配料:称取10 g试样于200 mL锥型瓶中,按表1加入熔剂并摇匀、将其转入高铝坩埚中、并加入银标准溶液0.1mL。Table 1.The composition of flux(g)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022170993_01_1657564_3.png1.2.2 熔融:放已装好料的坩埚入已升温至1050±10℃马弗炉中熔融至反应停止(中途随时打开炉门观察,如反应剧烈,则微启炉门通风,待反应物气泡冒尽下沉后再关上炉门)取出坩埚倒入铁模,冷却后取出铅扣砸去熔渣。1.2.3 灰吹:将铅扣放入已在940±10℃预热0.5 h以上的镁砂灰皿中灰吹除去铅。将灰吹除去铅后的银合粒取出放入10 mL玻璃试管里；1.2.4 消解：1.2.4.1 向每根试管中加入0.5mL50%硝酸,用塑料薄膜将所有试管盖住；（注：此方法要求两个试管架同时进行消解，如果只有一个试管架，则需同时放入一个装有60 mL纯水的烧杯，以维持湿度）将微波炉的功率设定为100%，加热消解2分20秒；1.2.4.2 将试管架取出，同时移去其上的塑料薄膜，检查所有银珠是否被完全消解。如果有部分银珠未被消解或消解不完全，则应将整个试管架放回微波炉，于100%功率下加热消解1分钟；1.2.4.3 向试管中加入0.5 mL浓盐酸，轻摇试管架并用新的塑料薄膜将所有玻璃管盖住；将试管架返回至微波炉内，将微波炉功率设为50%，加热消解2分钟；取出试管架，移去塑料薄膜，检查所有玻璃管内是否有白色沉淀（AgCl沉淀），如未发现有白色沉淀，则需记录此样品，并重新称量、消解；1.2.4.4 待玻璃试管冷却至室温后，向小玻璃试管中加入3mL 2%盐酸，最终体积应为4 mL；用新塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃15 分钟，使溶液充分混匀；取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。1.3 Varian735ES电感耦合等离子体发射光谱仪测定条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022215108_01_1657564_3.png2　结果与讨论2.1　检出限在选定Au 267.594nm ，Pd 340.458 nm， Pt 214.424 nm 后, 用建立工作曲线，测定空白溶液10 次，以测定结果的标准偏差的3倍作检出限本方法的检出限为:Au 0.001μg/mL，Pt0.008μg/mL,Pd 0.001μg/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022230035_01_1657564_3.png2.2 准确度实验标准物质回收率均在98%以上，说明方法的准确性很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022235135_01_1657564_3.png2.2 精密度实验标准偏差均低于4%，说明方法的精密度很好，可以满足地质样品测试的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022242411_01_1657564_3.png2.4 线性方程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022250723_01_1657564_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022252160_01_1657564_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022253889_01_1657564_3.png2.5　结论实验证明,用火试金富集,ICP-AES同时测定地质样品及各种工业中间产品中的金、钯、铂，回收率在98%以上，标准偏差在4%以下，方法的准确度和精密度完全满足地质实验室测试规范要求，是一种快速,简单易行,低成本的好方法。参考文献 蔡树型，黄超，贵金属分析 ,冶金工业出版社，1984.8。 林玉南，沈振兴，胡金星，混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金,岩矿测试，1991,10（4）：247. 孙中华，诸堃，毛英，王卫国，小试金富集ICP-AES法同时测定试验中的铂、钯、金。光谱学与光谱分析，2004（2），233-235. 刘先国,方金东;活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯;贵金属;2002年01期.

  • 【原创大赛】痕量金标准物质湿法分析研究

    【原创大赛】痕量金标准物质湿法分析研究

    痕量金标准物质湿法分析研究摘要：本文采用王水封闭溶样，活性碳吸附柱原理，将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内，将痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附，吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱，解脱后的溶液用石墨测定。方法精密度再7.1%，准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。关键词：痕量金标准物质，动态吸附，泡沫塑料金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一。泡沫塑料吸附石墨测定痕量金是分析痕量金中最常用的方法，该方法操作简单，效率高，已广泛应用于地质实验实验室中。在常规的预处理过程中，泡沫塑料直接放于试样溶液中振荡吸附，吸附率在80%左右，对于普通样品的测定，可能不会造成分析数据的超差，但是对于标准物质的测定，就很可能超差，鉴于此，本文在实验的基础上，采用活性炭吸附的原理，用泡沫塑料挤入吸附柱颈内动态吸附，实验证明，该方法具有更高的精密度和准确度。1 实验1．1主要仪器及试剂Z-5000型原子吸收仪动态吸附装置封闭溶样装置（水浴锅、聚四氟乙烯溶样罐，振荡器）盐酸、硝酸，氟化氢氨、抗坏血酸、硫脲均为分析纯金标准溶液（0.1µg/ml，10%王水介质）1．2实验方法称取10.0g样品，于高温炉650℃烧2个小时，将样品到倒入聚四氟乙烯溶样罐中，加入少量氟化氢氨润湿，加入25ml王水，盖上盖，振荡摇匀，放入水浴锅中水浴90分钟。冷至室温，加入70-80ml水。倒入预先装好的吸附柱中动态吸附，吸附后的泡沫塑料，放入预先加有1%的硫脲的试管中，水浴40分钟，挤出泡沫塑料，溶液上石墨炉测定。1．3标准系列配制移取0，0.2、0.5，1，2ml金标准溶液（0.1µg/ml）于10ml试管中，用1%硫脲定容到10ml，这样得到0，2，5，10，20ng/ml的标准系列。配制好的标准，随样品放入水浴锅内水浴（空白除外）。1．4吸附柱的安装 将市售的泡沫塑料切成3×1×1cm，用10%盐酸煮沸10min，洗净，然后放入玻璃吸附柱的颈内，装上布氏漏斗，在漏斗上面放一张滤纸和一层滤纸浆。见图1。 图1 吸附装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032232_302914_1601823_3.jpg1．5仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032239_302918_1601823_3.jpg2结果与讨论2．1标准系列 配置一份标准系列，随样品一起水浴，采用吸光度法测定，制作曲线，测定结果见图2 图2 标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032241_302921_1601823_3.jpg2．2普通吸附与动态吸附比较称取标准管理样，分别按照常规直接将泡沫塑料放入样品溶液中振荡吸附，动态吸附后，用石墨炉测定，将结果列入表1中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032242_302922_1601823_3.jpg从表1可以看出，采用动态吸附柱，由于吸附过程加入了过滤装置，泡沫塑料吸附的是没有残渣的溶液，吸附率明显提高，且与标准推荐值很接近。2．3方法精密度称取标准管理样品GAu-9，12份，按照实验方法，用石墨炉原子吸收测定，计算标准偏差，结果列入表2中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032246_302924_1601823_3.jpg2．4方法准确度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032247_302926_1601823_3.jpg3结论 采用常规的分析方法富集分离痕量金标准物质，常常出现测定值偏低的情况，采用封闭溶样，泡沫塑料动态吸附柱吸附，石墨炉测定痕量金标准物质，不仅提高了吸附率，而且大大提高了标准物质分析的准确度和精密度。

  • 【原创大赛】微量金标准物质定值均匀性分析检查

    微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量，每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品)，论证了方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一，均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法，本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质，以此方法为基础，结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求，制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献，计算了样品分析的合成不确定度，将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性；均匀性检验方法很多，有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ，其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的，本文采用方差法(F)检验，得到样品均匀性良好；标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值，本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除，．最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水；盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水；活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

  • 【分享】免费下载各类国家标准和行业标准地址大全

    免费下载各类国家标准和行业标准地址大全标准文献网http://www.bzwxw.com/soft/index.html食品标准网---http://www.spbz.cn/Soft_Index.asp中国食品商务网http://www.21food.cn/spbz/169-1.html国家标准下载网http://www.bzxzw.com/article/country/戴特标准检索http://202.114.244.118/search/index.asp标准分享网http://www.bzfxw.com/找标准网http://www.zhaobz.com久发机械论坛http://bbs.98jx.com/index.php?gid=11国标久久http://www.gb99.cn/#R/s+V5N9QE食品伙伴网--食品相关标准http://www.foodmate.net/standard/%}-v食界网（食品工业信息网）---http://www.sinofood.com.cn/standard/六西格玛品质网---http://www.6sq.net/标准总库(pdf图书）http://218.246.35.10/bz/login2.aspx?uid=gdsd&pwd=gdsd(]2x7C4Q"a6m放射卫生防护标准---http://www.nirp.cn/shownews.aspx?id=236+s4D,w&x)e"A9L'A"L卫生部标准---http://www.moh.gov.cn/11.htm放射卫生防护标准网---http://www.nirp.cn/shownews.aspx?id=236)S4wE#}%S)b.y+K%h"e化工标准-食品商务网--http://www.21food.cn/spbz/183-1.html.g Y1S(oB)W,p&r7[4g有很多标准（国内外标准）----http://www.toukao.com/class/7_1.htm'x2g!i)O(q/x#~$W8w,S浙江公共安全标准信息网--http://www.cnzjqi.com/safety/fenglei/std.html!a6Y-I#U$t$t5O中国棉花协会网国内外标准--http://www.china-cotton.org/qual...quality&newkey=棉花标准浙江检验检疫技术中心网--http://www.ziqtc.org.cn/standard.htm8U!H(D'Z+H'}.p V2S石油工业标准化信息网--http://www.petrostd.com/化验室网--http://www.hyswz.com/fxfa/index.htm2O&[6e(v-n)x$S:w菲莱达贸易------世界各国钢铁标准http://www.fld801.com/standard.htm中国现代制造网-----国际机械全文数据库http://www.cnmade.com.cn/biaozhun1/jixie1.htm'b2B]8z6V#{'u-H建筑材料标准----http://www.bm800.com/standard/jc.htm(\+P-n+[1b$Q-r汽车维护与修理---http://www.autorepair.com.cn/standard/standard.asp/h3t7@(U#z-L+v2Y8H:V4m中国农副产品加工信息网--http://www.sino-agro.com.cn/wucostfr.htm中国药用植物及制剂绿色行业http://green.mhpie.com.cn/InforC...=1&category2=15嘉兴标准网---ISO9001标准http://www.jxbzw.com/downloads.asp t$y#U l-V,U,M-`工业电子标准---IEC/GB标准http://free.ys168.com/?dzbj、http://free5.ys168.com/?dzbz#h1N(d&`)]#R卫生部标准网---http://218.246.22.90/moh/view?id=25$u'B-a2k7Q'C3t中国质量热讯---卫生标准、食品标准http://www.cnqol.com/down//k.k4

  • ICP-OES 在地质上的应用

    ICP-OES目前广泛的应用于地球化学样品、稀土样品、岩石矿物样品、水质样品等地质样品的分析测试，并由于其多元素同时分析测试的能力、较低的检出限、较宽的线性范围和良好的精密度而成为地质分析测试中最好的实验技术。配制精准的标准溶液准确的分析测试地质样品的第一步，而以下的原则是要遵循的。1、器皿要按照一定的程序清洗干净（首先是用20%的盐酸浸泡两天，其次用20%的硝酸浸泡两天，再次用自来说将酸冲洗干净，最后用去离子水冲洗三次）。2、工作用标准溶液要现用现配。以防止器皿对标准溶液的吸附或器皿中的元素溶出而改变标准溶液浓度，进而影响分析的准确度。3、配制多元素标准要根据各元素间的光谱干扰、基体成分和溶液中离子间相互化学反应等情况分组配制而成。地球化学和水质样品标准溶液的配制方法和分组如下：准确称取光谱纯各元素的试剂（尽可能采用氧化物）或某些元素的纯金属标准物质，分别溶于酸配制成1ml含1mg的贮备液。用重铬酸钾配制铬、磷酸二氢钾配制磷、硝酸钍配制钍、草酸钾钛配制钛的标准溶液。铌用光谱纯五氧化二铌用氢氟酸溶解后，再用5%的酒石酸溶液提取，储存于塑料瓶中备用。配制工作标准时按如下分组配制：第一组，铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛第二组，钡、铋、钴、锰、铅、锶、锌第三组，铍、锂、镍、钼、钍、锆第四组，镉、铬、铜、磷、钪第五组，铈、镓、镧、铌、钽、钒、钇第六组，镝、钕、钐、镱稀土样品标准溶液的配制方法和分组情况如下：用优级纯盐酸溶解光谱纯稀土元素氧化物，配制成十五个稀土元素的标准贮备液。第一组，镧、铈、钇、铒、钆、镥第二组，钕、铽、铕、镱、钐第三组，镝、铥、镨、钬岩石矿物样品的标准溶液的配制方法如下：如果有国家一级标样与所测样品的成分相类似，可以用一级标样与样品同时进行化学处理，以标样的标准溶液作为标准。如果没有相类似的国家一级标样，可以用纯的元素的标准溶液加模拟基体作为分析测试的标准。用ICP-OES 分析地质样品第二个关键步骤是消化样品，可以干法消化也可以湿法消化。氢氟酸和各种各样的无机酸如硝酸、硫酸和高氯酸一起作为混酸来消化样品，消解完成后可以加过量的硼酸用来中和过量的氢氟酸。地球化学样品可以用氢氟酸加高氯酸、氢氟酸加高氯酸加硝酸加盐酸或偏硼酸锂进行消解，但从实际情况出发，个人认为还是三酸消解的方法更理想一些。具体作法是准确称取0.5000g样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入5ml盐酸、2ml硝酸于110℃的电热板上加热半小时左右，向坩埚内加入10ml氢氟酸和1ml高氯酸，于150℃的是电热板上加热至白烟冒尽。加入10ml1：1的盐酸，溶解盐类后移入50ml容量瓶，用水稀至刻度，摇匀备测。稀土样品消解的方法个人认为以下方法是最好的，称取0.5000g待测岩矿样品，于刚玉坩锅中加入Na2O25克，搅匀，覆盖一层Na2O2, 置于 650℃高温马弗炉中熔20min。取出冷却,擦净坩埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3min,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液。用热的1+2 HCl 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCl洗涤滤纸10次,最终定容体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCl)。然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCl 平衡过的离子交换柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCl 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn等基体杂质，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti等杂质，再用1＋10的HCl100ml淋洗，最后用1＋2HCl250ml洗脱离子交换柱中的稀土素，洗脱液收集于原烧杯中， 于电热板上加热蒸约1ml,用1％ HCl 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中，测定稀土各组份的含量。岩石矿物样品以硅酸盐为例，个人认为用偏硼酸锂熔解酸化后测定是比较不错的方法，具体作法如下，准确称取0.1000g样品于10ml石墨坩埚中，加入0.25g偏硼酸锂，摇匀，于1000℃高温炉内熔解15分钟，取出冷却，放入装有15ml王水的烧杯中，用搅棒搅拌使溶液清亮，移入50ml容量瓶中，用5%王水稀至刻度，摇匀备测。水质样品虽然酸化后就可以上机进行测定，但是通过实践个人认为如下方法效果会更好。准确量取水质样品250ml于干净的烧杯中，加入优级纯的盐酸10ml，于低温电热板上加热至体积约为5ml，用10%的盐酸转移至25ml试管中并用其稀至刻度，摇匀备测。地质样品的基体极其复杂，各种各样的干扰都有可以存在，所以说选择合适的消除干扰的方法是准确测定地质样品第三个关键步骤。目前在地质上常用的也比较有效的是基体匹配和加内标的方法。基体匹配可以消除基体的干扰，而加内标可以消除物理干扰和校正仪器的漂移。个人认为应当将二者联合使用，这样不但可以消除干扰而且还可以节约分析成本，可以开机就测试样品。最后，选好谱线、仪器的功率、载气的流量和观测的高度并对它们进行优化处理就可以准确的测定样品了。

  • 【求助】原子吸收测试地质样品，吸光度增高

    最近发现一个很奇怪的显现，我们在做地质样品的时候，常常遇到吸光度增高的问题。具体情况如下：做标准曲线的时候，标准溶液的吸光度不会有波动。做好标准曲线开始测试的时候，如果测试的是标准样品本身，吸光度也不会有很大变化。做好标准曲线开始测试的时候，一旦吸入地质样品溶液，吸光度就增加了0.05Abs左右，反映到浓度上大约是1到2ppm.吸入地质样品后，无论如何冲洗，吸喷蒸馏水或者 1%硝酸，测试标准样品仍然会高1到2ppm。这个现象在好几个元素上都出现了。不知道哪位老师知道原因是什么？如何避免？谢谢回复~

  • 【原创大赛】地质样品固体进样检测

    [b][color=#cc0000]本文背景[/color][/b]本人也在仪器论坛混迹多年，也曾经热情澎湃，好像有说不完的话，看不尽的技术贴，看见大咖一副发现新大陆的萌样。当有一天我转了方向，突然发现新的领域竟然没有可交流的平台，找不到“想说话”的感觉了，所以只能默默的成了行尸走兽般的存在，很尴尬。终于到了本次大赛，“老手回家”这个真的很感性（谁的点子？要发奖金哦！），不管算不算“老手”，反正我回来了。言归正传。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[b]声明：本人不专业的地方，请毫不留情的指正！并欢迎加好友交流。多谢！[/b]一台仪器打天下的情况是艰苦的岁月，专业化才是实际的需求，解决行业“痛点”比“大而全”更有意义。地质样品以巨大的样品量以及不断刷新的极低的检出限，对配套测试仪器提出了很高的要求，尤其是其中的Ag、Sn、B三元素检测，更成为行业长期以来的棘手问题。到目前为止，我都认为《1:250000》设定的目标很有前瞻性。[b][color=#cc0000]水溶液进样仪器检测[/color][/b] 一般不差钱的高大上综合实验室拿到一个地质样要测Ag、Sn、B的话，很自然的想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，所以我们先来说说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测样的难点。[b]1. 溶矿难[/b]（这个真不想多说，做过的都知道。）混合酸溶：Ag、Sn要避免导致AgCl3和SnCl4沉淀或挥发； Sn酸溶不能充分溶解，容易导致待测元素损失或溶矿提取不完全；稀释：地质样品基体复杂，含盐量对测定信号稳定性有影响，需多级稀释，降低背景基本干扰，以及降低盐对仪器的损害；[b]2. 易污染或造成误差[/b]Ag：含量低，稀释后灵敏度降低，易造成稀释误差；Sn：碱溶法会引入大量碱金属粒子，影响其他元素测定；B：很容易污染，要求全无硼系统。可用聚四氟乙烯或石英的器皿及仪器流路系统。 基于上述原因，大批量地质样品测量Ag、Sn、B并不适用水溶液进样方式的仪器。[b][color=#cc0000]传统固体进样检测[/color][/b] 地质行业规范中Ag、Sn、B的检测配套仪器是以交流电弧为光源的摄谱仪，电弧光源灵敏度高，可固体进样，免去了溶矿的麻烦，这也成为了地矿行业实验室必备的分析仪器。但摄谱仪需要配套的“暗室”进行相板安装、洗相、测相，而相板质量逐年下降，且对分析人员技术要求较高，实验后处理复杂，这使得摄谱仪分析检测受到制约。[b][color=#cc0000]电弧直读光谱仪器检测[/color][/b] 电弧摄谱仪的直读化是行业强烈要求的必然结果。结合传统摄谱仪可固体进样的特点，并省去洗相、测光等繁锁后处理过程，其具有智能化实用的软件，大大地提高了分析速度，操作简单，减少人为误差。还节省了购买光谱相板及洗相试剂等费用，减少废液排放，具有很好的经济效益和社会效益。[b] 1. 光电倍增管检测器[/b] 以光电倍增管接收的电弧直读光谱仪，每个元素对应一个通道位置，管道在罗兰圆上的排布受到光电倍增管体积的影响，因此同时可排开的元素数量受限；另外，对于复杂基体的地质样品，背景扣除、干扰线的分离对实验结果影响很大，而光电倍增管不能有效识别干扰谱线。[b]2. CCD检测器[/b] CCD检测器（包括CID、CMOS）在波段范围内可实现全谱测量，增加了检测元素的数量。可自由选择各自分析元素的灵敏线及背景、内标位置，并且可实现实时校正、软件优化算法等功能，使结果准确度更高，分析范围更宽。 之前看到有讨论PMT和CCD哪个更好的问题，个人觉得不能这么笼统的去比较，应该结合具体的实例来对比，这里不做具体说明，本文涉及的检测器均是可以满足测试要求的性能优良的检测器。[b][color=#cc0000]小结：[/color][/b] 以CCD（包括CID、CMOS）为检测器的交直流电弧直读光谱仪，省去了溶矿的前处理麻烦，省去了洗相、测光等后处理的步骤，减少了人为误差，操作简单，性能优良，满足地矿行业的大批量、高要求的快速检测的急需。[b][color=#cc0000]不足及展望[/color][/b]1. 对于地质样品，交流电弧比直流电弧激发稳定性更好，尤其对于B元素。这使得仪器体积小型化受到制约；2. 为实现分析指标的优良，仪器光路和焦距受到严格控制，这也制约了仪器的小型化；3. 固体进样实现自动化比较复杂，但可进一步解放人力，是市场的需求点之一。

  • 【原创大赛】地质样品检测中如何验收仪器的重复性

    【原创大赛】地质样品检测中如何验收仪器的重复性

    [align=center][b]地质样品检测中如何验收仪器的重复性[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]通常，仪器验收都是按仪器生产厂家的企标来执行，而厂家的企标又是由计量部门审批，以检定规程为基础，结合实际而修订的。这其中就存在一些问题，当研发生产的仪器类型不在鉴定规程中时，或检定指标在新仪器无法实现测定时，如何执行？如原子发射光谱检定规程中规定，摄谱仪重复性，用纯铜光谱分析标准物质，连续测量10次，其Ni测量值（0.01%~0.02%）的相对标准偏差（RSD）≤20%。[align=center][img=,389,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111110413956_4407_1699580_3.png!w389x171.jpg[/img][/align]计量检定大纲为Cu棒，对地质用户实际意义不大。不同基体中相同元素的重复性差异太大，没有关联。即使纯铜中Ni重复性做到1%，对于做地质样品的分析者来说没有任何指导意义。2017年12月28日我国实施取消了CMC计量许可认证。所以，仪器安装验收时，通常以用户实际样品种类（如水系沉积物、土壤）来测试，而其对应的分析方法中精密度的测试方法，常被用作验收仪器重复性指标的方法。分析方法的精密度，是在一定条件下，分析方法对样品进行多次测定，各次测定数据间的符合程度，反映多次测定值波动幅度的大小。精密度决定于随机误差，是衡量准确度的先决条件。《DZ/T 0130.5 地质矿产实验室测试质量管理规范 第5部分：多目标地球化学调查（1:250000）土壤样品化学成分分析》中规定分析方法的精密度，选用国家一级标准物质（水系沉积物或土壤）8~12个，对每一个标准物质进行12次分析，并分别计算每个样品的RSD。[align=center][img=,473,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111111059157_5747_1699580_3.jpg!w473x200.jpg[/img][/align]注：为每个[b]GBW[/b]标准物质[b]12[/b]次实测值的平均值；[b]C[sub]S[/sub][/b]为[b]GBW[/b]标准物质的标准值；[b]n[/b]为每个[b]GBW[/b]标准物质测量次数；为每个[b]GBW[/b]标准物质单次实测值。在验收仪器时，对同一个标准物质进行12次分析，这12次反映的应该是仪器精密度的状态，也就是[b]应该尽量减小人为的、样品本身的、前处理引入的各种“非仪器的”误差[/b]（方法和标准上的误差我们无法左右，暂不讨论）。实验室中常见的两种混样方式主要有：1. 称取装满12个以上电极的样品和缓冲剂来充分混匀，然后装样、摄谱。2. 每次称1个（或2个）电极的样品量来混匀装样，依次混合12次（或6次）并装样。混样方式2中，1个电极装样量约0.1g（即0.05g样品+0.05g缓冲剂），这种多次混样的方式，称样量少，叠加了多次称量、混样的误差，引入了更多“非仪器的”误差，这对于验收仪器来说是不公平不合理的。采用这种方式的分析人员通常给出的理由是，仪器验收的处理方式要与样品分析时一致。还有一个原因是，地质行业常用几种混样机一次处理量就是0.2g（当然现在已经有更先进、处理量可选的混样机了）。当然，这更像是使用方和仪器厂商的博弈，好像谁更强势谁就更有话语权，但是作为分析人员，我们应该把我们的专业性体现出来。

  • 标准物质定值结果的表示

    关键词：高分子材料特性测量标准物质 化工产品成分分析标准物质 地质矿产成分分析标准物质 食品成分分析标准物质 临床化学分析与药品成分分析标准物质1、定值结果一般表示为：标准值±总不确定度（高分子材料特性测量标准物质）要明确指出总不确定度的含义并指明所选择的置信水平。（化工产品成分分析标准物质）当构成总确定度的第二部分和第三部分可以忽略时，定值结果也可用如下信息表示：标准值、标准偏差、测定数目。（地质矿产成分分析标准物质）对某些特性量值的定值未达到规定要求或不能给出不确定度的确切值时，可作为参考值给出。参考值的表示方式是将数值括以括号。2、 定值结果的计量单位应符合国家颁布的法定计量单位的规定。（食品成分分析标准物质）3、数值修约规则按GB8170《数值修约规则》进行。（临床化学分析与药品成分分析标准物质）4、 总不确定度一般保留一位有效数字，最多只保留两位有效数字，采用只进不舍的规则。标准值的最后一位与总不确定度相应的位数对齐来决定标准值的有效数字位数。（临床化学分析与药品成分分析标准物质）资料来源： 国家标准物质网资料中心

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