卤代烃标准

各位老师好，我最近在做卤代烃的标准曲线，线性一直做不好，想请教一下各位老师，我到底是哪里做的不对，是配标准的问题还是仪器的问题呢，仪器是岛津的2010 plus,顶空是北京中仪宇盛的，用的标准储备液是2000ug/ml的混标（三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷），容量瓶也用过了，微量进样针也用过了，对倍稀释也用过了，效果都不理想，但是仪器的精密度是没有问题的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308212046557197_6211_6131926_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308212046555310_8045_6131926_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308212046556886_1469_6131926_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308212046556886_1469_6131926_3.png[/img]

有人参加2013环境标准研究所的 卤代烃的能力验证吗？？

请问有人用过DB-1701(30*0.32*1.00)做过挥发性卤代烃吗?饮用水标准里面的卤代烃能分离的了吗?谢谢

本人做HJ620-2011挥发性卤代烃，按照标准色谱条件，标样值总是偏大，请教大家原因

今天做5750.8 4.3方法挥发性卤代烃，买的坛墨的26种挥发性有机物，取1ml标液于100ml容量瓶甲醇定容，取10ml该母液于顶空瓶，按标准要求加了3.7g氯化钠，为样品1号。另取5ml母液，加5ml水于顶空瓶中，加3.7g氯化钠，为样品2号，2个样品用顶空进样器同条件进样，发现2号样品反而比1号的响应值高出很多，因此猜测是水增加了卤代烃在平衡中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的量。请问哪位大神做过这方面研究呀，10ml样品中，水的量对卤代烃的大小究竟是如何影响的呀。

气相顶空做饮用水里面的卤代烃，有什么样的方法可以做质控呢？我们暂时想统计标准曲线的斜率和截距做质控，哪位大虾还有别的方法吗

关于GB18581-2009卤代烃调试，我们对新标准GB18581-2009中卤代烃的调试了一些时间，问题是1，1-二氯甲烷与1，1，1-三氯乙烷分离不好，出峰时间很接近，不能分离，不知是什么原因，现请教各位同仁，请各位同仁帮助，在此先谢了。

扩项饮用水中三氯甲烷，四氯化碳，二氯甲烷用的都是顶空法。配制标准溶液用的是色谱纯三氯甲烷，四氯化碳，二氯甲烷。实验室空气中这些卤代烃都有检出严重影响实验。特别是这次扩项二氯甲烷空气中检出就比检测限大了，手动气密注射器残留二氯甲烷严重！ 标准里无卤代烃实验室你们都有专用的房间吗？都有些什么设施呢？

各位版友，有没有认证认可HJ735-2015这个标准的，关于这个方法的曲线范围我这边有个疑问。HJ735-2015是用来测定土壤和沉积物中的挥发性卤代烃的，采用sim法定量。其中标准里把浓度高于200ug/kg的样品作为高浓度样品处理，采用甲醇提取稀释的方法测定。低于200ug/kg的是低浓度样品，加水直接吹扫进样。可是标准里面给的曲线范围最高点只到100ng，也即20ug/kg。那么20ug/kg到200ug/kg这个浓度范围的样品怎么定量？曲线的高点浓度加大到200ug/kg是一定的，可这不在标准给定的范围内，难不成除了方法证实外还得做个方法确认？

[align=right][b]SGLC-GC-057[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ645-2013中色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析，岛津GC2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测。结果表明，21种卤代烃峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。[b]关键词：[/b]环境空气 挥发性卤代烃 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-1（60 m×0.32mm ×1.0μm；P/N：221-75725-60）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 混合标准使用液的制备[/b]取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量，用二硫化碳稀释10倍，配制成标准使用液（以氯 苯计，浓度为100 μg/mL），临用现配。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：SH-1（60 m，0.32mm ×1.0μm；P/N：221-75725-60）升温程序：初始温度35℃保持10min，以每分钟4℃的速率升温至100℃，以每分钟8℃的速率升温至200℃，保持1分钟，以每分钟30℃的速率升温至300度，保持5分钟载气：N2进样口温度：220℃分流模式：分流比10：1控制模式：恒流模式初始流速：1.5mL/min检测器：ECD，温度：320℃进样量：1μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准使用液色谱图如下：[b]混合对照品溶液[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-057_01.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-057_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b]混合对照品溶液重现性[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-057_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ 645-2013中色谱条件，采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析，岛津GC2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测。结果表明，21种卤代烃峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。

HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 标准中的样品是用二硫化碳萃取的，那标液是不是也要用二硫化碳基质的？二硫化碳不溶于水，标液稀释用二硫化碳稀释还是水稀释？一般CMA评审时老师拿的盲样一般是二硫化碳基质还是甲醇基质的？谢谢

做环境空气21种挥发性卤代烃，配标准溶液，只出了十几个峰，为什么？（ECD检测器）分流比5:1，条件都是按标准来的

[size=4]在配制卤代烃标准系列时发现甲醇（GR）、苯（GC）等均含有卤代烃杂质，以chcl3和ccl4较多。 经过蒸馏后的甲醇中依然含有上述物质 如何除去溶剂（甲醇、苯等）中的卤代烃？[/size]

挥发性卤代烃，曲线怎么配置呢？曲线第一个点20ng太小了，我是不是应该自己设置几个点？还是必须按照标准做？有没有做过的大神，分享分享曲线的配置

内标法测定涂料中的卤代烃，使用ECD，检出限能测到多少阿？标准是HJ/T 201-2005附录G，标准给出的检出限其中四氯化碳能够达到0.001mg/kg，1，1，1-三氯乙烷检出限0.01mg/kg，真有这么低吗？我做不到阿[em0804] 各位朋友使用ECD做卤代烃的检出限能到多少阿？（不限于涂料）

做水中卤代烃标准的分析，里面有二氯甲烷，1，2-二氯乙烯，1，1-二氯乙烷，1，2-二氯乙烷，三氯乙烯，一溴二氯甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷八种组分，浓度都一致10mg/L，DB624柱，进样口230，柱温40保持5分钟，10度每分钟升温到130度保持2分钟，检测器ECD250度，直接进样1微升，是发现二氯甲烷，1，2-二氯乙烯，1，1-二氯乙烷，几乎没有响应这是怎么回事呢，其它的响应值都很高峰面积有上千，这几种标准即使在ECD上响应有所差别，但也不会这么大啊。后来用FID检测器，这几种物质响应都很低，一溴二氯甲烷，一氯二溴甲烷几乎没有响应，感觉响应太低了

非甲烷总烃（NMHC），又称非甲烷烃。《大气污染物综合排放标准详解》中定义为：指除甲烷以外所有碳氢化合物的总称，主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。作为大气污染物的非甲烷总烃，实际上是指具有C2～C12的烃类物质。而《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》（HJ/T38-1999）中的定义为：指除甲烷以外的碳氢化合物（其中主要是C2～C8）的总称。在规定的条件下所测得的非甲烷总烃，是对于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计。但是，根据一些同行经验，在监测的时候，用的氢火焰离子化检测器对一些醇类和脂类都有响应，所以乙酸正丁酯、乙酸乙酯、丙酮都会以非甲烷总烃的形式表现出来。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif请教各位，卤代烃属于非甲烷总烃吗？在FID上会有响应吗？比如三氯甲烷、四氯乙烯？

各位大神，不知道为什么做水质挥发性卤代烃曲线一直不准只能达到两个9，用的是14种混标，柱子624线，ecd+顶空做样，因为需要做盲样，（只需要三氯甲烷和四氯化碳）线一直不准，是什么原因呢，看标准说要加入氯化钠，我没有加入，会导致线性差吗，标准要995以上。现在准备拿单标再试试，求给一个参考条件做单标[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221155392106_9538_4214669_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221156001739_2238_4214669_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221156141973_4713_4214669_3.png[/img]

气相想配检测卤代烃所需的ECD检测器和适合的毛细管柱单位现在要求检测卤代烃（因为“GB18581-2009”标准中规定要做），我如果要配制ECD检测器、适合检测卤代烃的毛细管柱、还有必须要用到的标准品，加起来大概会要多少费用？另外如果这个检测项目要是委托外检（我是湖南的）需要多少费用？我想比较一下。请教各位专家了，谢谢

做水质挥发性卤代烃，按标准上的条件设置，柱子是AB-624，但进样就是不出峰，请求高手帮忙看看是什么原因

[font=黑体][color=black]发帖人：[/color][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/76768029[font=黑体][color=black][b]问题描述：[/b][/color][/font] HJ735-2015[font=宋体]是用来测定土壤和沉积物中的挥发性卤代烃的，采用[/font]sim[font=宋体]法定量。其中标准里把浓度高于[/font]200[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]的样品作为高浓度样品处理，采用甲醇提取稀释的方法测定。低于[/font]200[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]的是低浓度样品，加水直接吹扫进样。可是标准里面给的曲线范围最高点只到[/font]100ng[font=宋体]，也即[/font]20[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]。那么[/font]20[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]到[/font]200[font='Cambria Math','serif']μ[/font]g/kg[font=宋体]这个浓度范围的样品怎么定量？是否需要做方法确认？[/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font]1[font=宋体]．《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]挥发性卤代烃的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]/[font=宋体]质谱法》（[/font]HJ735-2015[font=宋体]）中定量方式采用[/font]SIM[font=宋体]法，目标物的检出限：[/font]0.3μg/kg[font=宋体]，校准曲线范围：[/font]5~100 ng[font=宋体]。[/font][font=宋体]增加高浓度点标准系列，不算方法偏离，不用进行方法确认。但是因为该标准中的检出限很低，过高的浓度点的加入会影响低浓度点定量，同时可能造成实验室检出限达不到标准中的要求。[/font]1．[font=宋体]现场使用便携式[/font]VOCs[font=宋体]检测仪（[/font]PID[font=宋体]）对样品进行初筛，初步判定样品中挥发性有机物的含量小于[/font]20 μg/kg[font=宋体]时，采集[/font]5g[font=宋体]样品于吹扫瓶内，[/font]20μg/kg-200μg/kg[font=宋体]时，采集[/font]1g[font=宋体]样品于吹扫瓶内。平行采集[/font]3[font=宋体]份，直接分析；大于[/font]200μg/kg[font=宋体]时，采集[/font]5g[font=宋体]样品于预先装有[/font]10 mL[font=宋体]甲醇的吹扫瓶内，平行采集三份。同时采集样品于[/font]60 mL[font=宋体]棕色样品瓶内，并尽量填满，用于样品含水率的测定。[/font]

刚刚接触GC，用的是岛津GC-2014，正在做水质挥发性卤代烃，柱子用的是DB-5，碰到如下问题：1三氯甲烷曲线做不准（标准溶液浓度为1000，稀释了50倍作为标准溶液，再稀释10倍作为中间液，5个点分别注射5uL中间液，50uL中间液，100uL中间液，25uL标准溶液，50uL标准溶液，曲线线性很差，只有0.98左右）；2三氯乙烯空白做出来是负值。请问大神们，怎么搞？

哪里有氯甲基苯、三溴甲烷、四氯化碳、氯苯、氯溴乙烷、三氯甲烷、邻二氯苯、对二氯苯、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、1，2-二氯乙烷、六氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷、1，1，3-三氯丙烷共16种成份的混合标准样品？或者16种成份分散在几种混标中？分析方法为 挥发性卤代烃（气和废气监测分析方法 第四版）

我们实验室做HJ 620-2011 挥发性卤代烃 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的这个标准，使用的是HP-5的柱子，标准上说的是用DB-624的柱子，有没有哪位老师做过这个？用HP-5的柱子可不可以做呢？我做的谱图前面几个峰分的还可以，就是后面几个很难分的很好，请有经验的老师不吝赐教。

气相卤代烃要用氮吹仪吗？这样水就可以不含卤代烃了吗？还有有机磷项目要用什么浓缩仪吗？

用HJ 620标准的方法不出峰 使用的是十四种卤代烃的混标 上机浓度是按标准要求为3g盐10g水加入25uL的混合标准溶液。没出峰[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201121831529658_3098_5521549_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201121831533456_2281_5521549_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201121831536572_1053_5521549_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201121831538221_5846_5521549_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201121831540223_2270_5521549_3.png[/img]