分子量标准

各有关单位：经研究，现对《电化学储能系统火灾监测预警系统通用技术要求》等223项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年4月10日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001651，查询项目信息和反馈意见建议。2024年3月11日 相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1地理标志产品质量要求 安吉白茶修订2024-04-102地理标志产品质量要求 坦洋工夫茶修订2024-04-103地理标志产品质量要求 武夷岩茶修订2024-04-104地理标志产品质量要求 政和白茶修订2024-04-105多糖分子量及分子量分布的测定 高效凝胶渗透色谱-激光光散射法制定2024-04-106标准数字化平台 第1部分：系统架构制定2024-04-107标准知识图谱 第1部分：实现指南制定2024-04-108蛋白检测 CRISPR Cas12a蛋白反式切割活性检测方法制定2024-04-109工业品电商平台供应商能力建设指南 总则制定2024-04-1010医疗装备运维服务 第1部分：通用要求制定2024-04-1011制药装备 生物反应器通用技术要求制定2024-04-1012智能消费品安全 第1部分 危害（源）识别制定2024-04-1013智能消费品安全 第2部分 风险评估制定2024-04-1014智能消费品安全 第3部分：风险控制制定2024-04-1015重组蛋白试剂 亲和力测定方法制定2024-04-10

根据我部标准化工作的总体安排，现将申请立项的《互联网数据中心数据安全保护要求》等370项行业标准、《锡球》等7项行业标准外文版项目和《工业互联网平台 生产设备物联信息模型管理规范》等2项推荐性国家标准计划项目予以公示（见附件1、2、3），截止日期为2024年9月30日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件4）并反馈至我司，电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn（邮件主题注明：第十一批标准立项公示反馈）。联系电话：010-68205241地址：北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司邮编：100804附件：1.《混凝土减水剂分子量测试方法 凝胶渗透色谱法 》等370项行业标准制修订计划（征求意见稿）.pdf2.《锡球》等7项行业标准外文版计划（征求意见稿）.pdf3.《工业互联网平台 生产设备物联信息模型管理规范》等2项推荐性国家标准制修订计划（征求意见稿）.pdf4.标准立项反馈意见表.doc工业和信息化部科技司2024年8月30日相关标准如下：序号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期(月)技术委员会或技术归口单位1. QBCPZT1892-2024蒸馏酒冲灌旋一体机制定24 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会2. QBCPXT1893-2024坚果类罐头修订QB/T 1410-201718 全国食品工业标准化技术委员会3. QBCPXT1894-2024食用芦荟制品 芦荟类罐头修订QB/T 2843-2007QB/T 2844-200718 全国食品工业标准化技术委员会4. QBCPZT1895-2024地龙蛋白制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5. QBCPZT1896-2024甘油二酯油（酶法）制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会6. QBCPZT1897-2024甘蔗多酚制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会7. QBCPZT1898-2024工业发酵微生物操作规程第 1 部分：技术指南制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会8. QBCPZT1899-2024工业发酵微生物操作规程第 2 部分：发酵产品中 DNA检测方法制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9. QBCPXT1900-2024壳寡糖修订QB/T 5503-202018 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会10. QBCPZT1901-2024食用发酵微藻 第 3 部分：盐藻及提取物制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会11. QBCPZT1902-2024食用微生态制剂 第 2 部分：合生制剂制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12. QBCPZT1921-2024钛制器皿制定24 全国金属餐饮及烹饪器具标准化技术委员会13. QBCPZT1936-2024草本酒制定24 全国酿酒标准化技术委员会14. QBCPZT1937-2024莲子酒制定24 全国酿酒标准化技术委员会15. QBCPZT1938-2024配制酒 第 1 部分：调香白酒制定24 全国酿酒标准化技术委员会16. QBCPZT1939-2024葡萄酒感官鉴评导则制定24 全国酿酒标准化技术委员会17. QBCPZT1940-2024青稞酒制定24 全国酿酒标准化技术委员会18. QBCPZT1941-2024预调鸡尾酒制定24 全国酿酒标准化技术委员会19. QBCPXT1951-2024聚酯（PET）瓶装饮料冲瓶灌装拧（旋）盖机修订QB/T 2869-200718 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会20. QBCPXT1952-2024饮料灌装拧盖机修订QB/T2372-199818 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会21. QBCPXT1953-2024饮料混合机修订QB/T 2571-201218 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会22. QBCPZT1954-2024制酒机械 装甑机制定24 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会23. QBCPXT1955-2024制酒饮料机械 码箱垛机修订QB/T 4226-201118 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《焊缝无损检测 磁粉检测 验收等级》等225项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年7月5日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001282，查询项目信息和反馈意见建议。2023年6月5日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1蛋白质分子量测定 液相色谱-飞行时间质谱联用法制定2023-07-052肝素酶活性的测定制定2023-07-053硫酸软骨素酶活性的测定制定2023-07-054葡萄糖氧化酶活性检测方法制定2023-07-055包装袋 试验条件 第1部分：纸袋制定2023-07-056产品几何技术规范(GPS) 坐标测量机(CMM)确定测量不确定度的技术第3部分：应用已校准工件或标准件修订2023-07-057产品召回 生产者安全管理韧性评价制定2023-07-058电梯、自动扶梯和自动人行道的电气要求 信息传输与控制安全制定2023-07-059电梯安全要求 第2部分：满足电梯基本安全要求的安全参数修订2023-07-0510工业废硫酸的处理处置规范修订2023-07-0511工作场所环境用气体探测器 第1部分：有毒气体探测器性能要求制定2023-07-0512工作场所环境用气体探测器 第2部分：有毒气体探测器的选型、安装、使用和维护制定2023-07-0513合格评定 管理体系审核认证机构要求 第 14 部分：文件管理体系审核与认证能力要求制定2023-07-0514化学品 快速雄激素干扰活性报告（READR）试验制定2023-07-0515化学品 水-沉积物系统中穗状狐尾藻毒性试验制定2023-07-0516化学品 液态粪肥中的厌氧转化试验制定2023-07-0517化学品 鱼类细胞系急性毒性：RTgill-W1细胞系试验制定2023-07-0518环境试验 第2部分：试验方法 试验：温度/湿度/静负载综合制定2023-07-0519家用燃气快速热水器 通用技术规范制定2023-07-0520腈水合酶纯度和活性的测定制定2023-07-0521跨境电子商务 海外仓服务质量评价指标制定2023-07-0522实验动物 动物模型鉴定与评价技术规范制定2023-07-0523塑料 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS) 模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础修订2023-07-0524塑料 聚醚醚酮（PEEK）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础制定2023-07-0525搪玻璃层试验方法 第6部分：高电压试验修订2023-07-0526无损检测仪器 超声检测设备的性能与检验 第1部分：仪器修订2023-07-0527无损检测仪器 超声检测设备的性能与检验 第2部分：探头修订2023-07-0528无损检测仪器 超声检测设备的性能与检验 第3部分：组合设备修订2023-07-0529项目、项目群和项目组合管理 项目管理指南修订2023-07-0530项目成本管理制定2023-07-0531消费品缺陷工程分析 危险温度点测量方法制定2023-07-0532消费品缺陷线索采集与评估规范制定2023-07-0533医疗器械 制造商的上市后监督制定2023-07-0534邮政业术语修订2023-07-0535真空技术 真空计 皮拉尼真空计的规范、校准和测量不确定度制定2023-07-05

当我们从上游厂家买回一批聚合物样品时，测得的分子量却与厂家提供的不同，那这是怎么回事呢？在弄清楚原因之前，不妨先来一起学习下凝胶渗透色谱/体积排阻色谱（ GPC/SEC ）的基本原理和应用。GPC 色谱柱为多孔填料，当样品与填料无吸附、排斥等相互作用时，分子体积越大的组分能够穿过的孔越少，行走的路程越短，也就越早从色谱柱中洗脱出来。图为 Agilent Infinity II 多检测器 GPC 系统图为 Agilent 高温 GPC系统 PL220根据 GPC 应用的方向，通常可以归纳为以下三种：样品前处理（去除大分子基质）组分分离定量聚合物分子量/结构检测表1. GPC 三种应用方向对比使用 GPC 来测量聚合物分子量和分子量分布，除了将不同聚合度的组分分离之外，我们还需要另外两点信息：不同保留时间流出组分的浓度和分子量。浓度的信息可以通过浓度型检测器得到，如示差折光检测器和紫外检测器。各保留时间流出组分的分子量信息的得到却不是特别容易，常规 GPC 是选用一组不同分子量的窄分子量分布标准品，来对色谱柱进行标注，得到保留时间 - 分子量的曲线，再由校正曲线来计算样品的分子量。常用的标准品种类很少，如果标准品和样品的化学结构、拓扑结构不同，得到的样品分子量就不是样品的绝对分子量，而是相对于标准品的相对分子量。图为常规 GPC 分子量计算原理示意图由此看来，标准品的选择是造成计算结果差异的可能原因之一。为了解决这部分带来的差异，确认与上游产家使用相同的标准品类型。当然如果上游厂家与我们都能得到样品的准确分子量，也可以减小数据的差异，普适校正是一种方式。普适校正就是通过 Mark-Houwink 方程和 Flory特性粘度理论，建立起分子量与分子体积的数学关系，从而建立保留时间 - 分子体积的曲线。说起来有些复杂，操作很简单，只需要在 GPC 软件输入样品和标样的两个参数 K，α 就可以了。但这种方法不适用于所有样品，比如不同支化程度的样品是无法查到其在不同溶剂/温度下的K，α。图为不同支化程度样品的合成（控制 AB2 单体加入量）还有一个更加直接得到绝对分子量的方式，就是使用静态激光光散射检测器，根据瑞利散射原理直接得到样品的绝对分子量；如果再搭配特性粘度检测器，可同时得到样品的特性粘度信息，建立 Mark-Houwink 曲线，用于判断样品的支化情况。图为不同支化程度样品通过 Agilent 激光光散射-示差-粘度三检测器联用 GPC 得到的 Mark-Houwink 曲线（蓝色、红色、绿色曲线对应样品的支化度依次增高） 除了标准品的选择以外，色谱柱的选择、校正曲线的拟合次数以及积分起终点的判断等都可能引起结果的差异。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

壳聚糖及其测定壳聚糖是目前研究最多的多糖类天然高分子材料，对于生物体来说，壳聚糖具有优良的生物相容性和降解性。将其植入人体后，可被人体组织中的酶缓慢吸收，是用来制作缝线和创伤覆盖材料的高分子材料。由于其优越的性能，使得壳聚糖在化工、 轻工、 医药、 食品及环境保护等领域中的开发应用研究十分活跃。 壳聚糖的学名为β-（1，4）聚-2-氨基-D-葡萄糖，是甲壳素最重要的衍生物,是除蛋白质以外含氮量MAX的有机氮源,也是自然界中仅有的碱性多糖，其相对分子量通常在10万-30万，但几乎不溶于水，其中分子量是影响壳聚糖溶解性的主要因素之一，分子量越低其溶解性就越好。 凝胶色谱法(GPC)是测定壳聚糖相对分子质量及其分布的常用方法，这将有助于推动壳聚糖作为生物医用材料的选择和设计。 应用案例——GPC测定壳聚糖本案例基于Waters1515凝胶色谱仪，搭配Ultrahydrogel色谱柱，对市售壳聚糖的相对分子量及分布进行计算。1、仪器 ▲Waters1515凝胶色谱仪，配示差检测器 2、标准品聚乙二醇标准品套组 3、实验条件01RI流通池温度40 °C02流动相50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液03流速0.45 mL/min04色谱柱Waters Ultrahydrogel 2000柱，7.8 ×300 mm05柱温40 °C 06样品稀释剂50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液07进样量50 μL08数据处理软件Empower QS +GPC计算模块色谱数据软件09样品处理1 mg/mL的壳聚糖4、结果与讨论壳聚糖样品的色谱图如下： 图1. 壳聚糖样品色谱图 利用Empower QS中GPC选项的功能，采用标样的保留时间绘制标准曲线，来计算壳聚糖样品的分子量分布，软件会自动计算出对应的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)、多分散性等相关参数。 连续6针进样的重复性色谱图如下，通过计算Mw的RSD小于0.2%，表明此方法重复性良好。 Waters GPC优势行业先驱 Waters 从 1963 年起就致力于 GPC 技术的研究和开发，经过 50 多年的发展，使Waters 成长为 GPC 技术的引航者。专业 多项*技术加持，保证检测结果的准确性及重现性。易上手 简单、易操作，性能稳定，专为高聚物领域量身打造。参考文献[1] 凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性[2] 用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布_刘羿君[3] 壳聚糖作为医用高分子综述-王霞

近日，山西大学贾锁堂教授和肖连团教授带领的团队与山西医科大学李思进教授、武志芳教授开展合作，基于单分子相干显微技术在细胞的量子相干可视化研究中取得重要进展。研究成果以“Visualizing Quantum Coherence Based on Single-Molecule Coherent Modulation Microscopy”为题于2021年2月26日发表于《纳米快报》(Nano Letters, 21, 1477, 2021)。论文第一作者为山西大学博士生周海涛(现已入职山西医科大学，分子影像山西省重点实验室)，通讯作者为山西大学秦成兵教授、肖连团教授，山西医科大学武志芳教授、李思进教授。显微技术是人类探索微观世界的有力工具，可以帮助我们了解生命的起源和发展过程。随着人类观测世界尺度的不断缩小，已经发现了许多新奇的量子现象。例如研究表明绿色植物光合作用主要是与单个光俘获复合体的量子相干机制密切相关。在这一过程中，微环境在维持系统量子相干稳定性方面起着至关重要的作用，有助于光俘获复合体在生理环境下保持长期稳定的量子相干特性。一些其他的生理过程，包括新陈代谢(例如呼吸过程)和细胞癌变也被证实与细胞的量子相干机制密切相关。对这些细胞内量子相干机制和途径的研究将有助于揭示细胞的生理过程和疾病的发病机制。图 (a)小球藻的传统荧光成像与(c)量子相干成像随观测时间的变化行为。(b)与(d)分别是相邻传统荧光成像与量子相干成像的差减效果。为了提高对比度，(a,c)两幅图均通过其最大值进行了归一化。单分子荧光显微技术不仅克服了系综平均效应，而且对局部微环境具有很高的灵敏度，是研究生物系统量子相干效应的有效方法之一。然而，荧光自发辐射过程中损失了单分子的相干信息，利用荧光显微技术研究单分子相干特性需要将量子相干信息转化为单分子的激发态布居几率。肖连团教授研究团队长期从事单分子荧光显微成像与量子信息处理研究，近年来基于量子光场统计特性，在单分子水平上获得了单个光敏化单元产生单线态氧的实时变化特征(The Journal of Physical Chemistry Letters,9, 5207, 2018)；发展了量子相干调制增强单分子显微成像的新原理与新技术(The Journal of Physical Chemistry Letters, 10, 223, 2019)；基于单分子量子相干研究了单分子与二维材料以及共轭聚合物单分子体系中的能量转移过程(Journal of Physical Chemistry Letters,10, 2849, 2019)。在这些工作的基础上，通过结合单分子显微和超快光谱的优势，引入调制解调技术，利用相对相位调制的激光脉冲对制备与操控单分子相干叠加态，该团队实现了对单分子极微弱量子相干信息的有效测量。通过定义量子相干可视度(coherent visibility)来消除单分子偶极取向的影响，并以相干可视度为成像物理量，获得了基于量子相干调制的单分子显微成像。基于这种方法，该团队研究了标记染料分子的小球藻的传统荧光成像与量子相干显微成像效果，如图所示。研究结果表明：1).传统荧光成像受小球藻强自发荧光的影响，无法体现小球藻内部结构；而量子相干成像可以抑制小球藻自发荧光的影响，显现小球藻内部结构；2).量子相干成像表现出新奇的振荡行为，反映了小球藻呼吸作用等生理行为对单分子退相干行为的影响。该研究成果为精准医学、肿瘤诊断及其治疗提供了一种新的技术手段。该项目受到国家科技部重点研发计划、国家自然科学基金重大仪器研制项目、“新型光场调控物理及应用”重大研究计划、山西大学量子光学与光量子器件国家重点实验室、极端光学省部共建协同创新中心和面上项目等资助。论文链接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.nanolett.0c04626

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 对蛋白药的分子量进行测定，可以在完整蛋白水平，对其进行宏观表征，以初步确定蛋白的表达是否正确。BiopharmaLynxTM软件中，专门设计了对蛋白整体分子量测定及表征的多种功能，它具有以下特点。 ■ 通过原始质谱数据，计算出蛋白分子量。 ■ 自动标注蛋白的各种不同修饰形态。 ■ 以直观方式，比较样品与标品间差异。 ■ 自动计算蛋白质的各种修饰形式间的峰强度比例。 ■ 界面友好、直观，操作简单。 通过原始质谱数据，计算分子质量，是蛋白分子量测定的基本功能。图1中左上为免疫球蛋白IgG的原始质谱数据，右下为软件分析后，得出的IgG分子质量信息。通过BiopharmaLynx软件的自动计算功能，复杂的质谱数据成为了直观的分子量形式。图1中，绿底色图为标准品蛋白的分子质量分布数据，蓝底色图为样品蛋白的分子质量分布图。在BiopharmaLynx给出的结果中，IgG的具有多个分子质量形式，这是由于其含有多种糖基化修饰的原因。 图1. BiopharmaLynx软件的完整蛋白质量分析界面。 图中的紫色线条直观地显示出了样品蛋白与标品的质量分布差异差异。观察紫色线条形态可以发现，样品IgG具有更多的大分子量糖基化修饰形式，而标品蛋白中的小分子量糖型修饰较多。当将鼠标指针放置于峰尖时，将自动出现此处蛋白名称、修饰种类、峰强度、色谱保留时间等信息。通过以上两种信息，可以简单、直观地找到两者的差异之处了。 BiopharmaLynx软件可根据用户设置，对蛋白的不同修饰情况，自动标注。除内置的90种修饰外，用户还可根据需要自行创建修饰方式。特别是，考虑到生物蛋白药的一些具体情况，BiopharmaLynx内置了一些蛋白表达药品常见的蛋白改变修饰，如蛋白C端的Lysine缺失等（图2红色箭头指向）。这些细节设计，会帮助使用者极大地提高工作效率，节省精力。 图2. 使用BiopharmaLynx软件的修饰设置界面。 BiopharmaLynx软件对蛋白各种修饰间的比例也可以直观地给出初步分析结果（图3）。 作为一家在液相与质谱技术都占有领先优势的企业，沃特世更提供了全面的蛋白分子量分析方案，包括色谱柱、色谱梯度方法、质谱条件等一系列已优化完成的实验操作流程(图4)。使用此整体解决方案，仅仅使用0.5微克的IgG蛋白，在4分钟内，就可完成液质数据采集全过程。此方案也包括对还原后IgG的分析方法(图4右上)。 图4. 完整及还原后IgG质量测定解决方案示意图。 参考文献 (1) Rapid Profiling of Monoclonal Intact Antibodies by LC/ESI-TOF MS. Waters Application Note, 2007, 720002393 EN (2) Rapid Screening of Reduced Monoclonal Antibodies by LC/ESITOF MS. Waters Application Note, 2007, 720002394 EN (3) Characterization of an IgG1 Monoclonal Antibody and Related Sub-Structures by LC/ESI-TOF MS, 2007, 720002107 EN (4) Assessing the Quality and Precision of T herapeutic Antibody LC/MS Data Acquired and Processed using Automated Workflows. Poster presented at the ASMS meeting. 2008, 720002687 EN (5) Efficiently Comparing Batc hes of an Intact Monoclonal Antibody using t he Biop harma Lynx Software Package. Waters Application Note, 2008, 720002820 EN 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE，是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万，而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量，因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质，例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性，它在高性能纤维市场上，包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势，在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的分子量是其核心指标，分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的生产和研发中，乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法，其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准，在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计，以自动化的精确高效替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可到毫秒级，控温精度可达±0.001℃，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

使用超高效聚合物色谱（APC）系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比，可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比，可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测，从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱（APC&trade ）系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（&ge 5 &mu m），分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器： 2414 RI （示差折光检测器） RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1mL/min 色谱柱： Styragel 4e，2和0.5，7.8 x 300 mm（3根串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器： ACQUITY RI（示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1 mL/min 色谱柱： ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱，4.6 x 150 mm（3根柱串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）环氧树脂（2 mg/mL） 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征，重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时，运行时间可长达1小时（或更长）。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量，因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外，常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽，从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少，并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰，如图1所示。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品（Mp：100K、10K和1K）的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示，通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息，更多的数据点由此可被添加到校准曲线上，从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时，因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）的更多数据点 一般说来，需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时，平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此，通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快，并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后，得益于分辨率的提高，可能只需要配制并进样检测更少的标准品，就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时，校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物（显示为峰尖分子量）可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性，从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒，因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合，APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠，这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征，从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。

高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器，越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性，准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响，所以对于低分子量聚合物而言，准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如，PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低，而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难，这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度，您可以：以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明，先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂，是一种低分子量样品，我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中，对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析，显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1：双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚，得到的色谱图（图2）显示了清晰的峰和良好的信号响应，尽管聚合物的分子量很低。图2：双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物，或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比，使得对聚合物的全面表征成为可能。图3：多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应，并且多次注射之间有很好的重复性。图4：聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1：三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物，最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中，PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是，当PLGA在体内降解时，它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，约为0.05ml/g，因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示，使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5：PLGA 50：50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论：与传统GPC相比，OMNISEC系统具有高灵敏度，因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品，如环氧树脂、多元醇和PLGA，并具有极好的重复性。

沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日推出全新软件和分析柱产品，旨在助力生物分子药物发现和开发。使用waters_connect平台新增的Waters Intact Mass应用程序，科学家们能够在BioAccord LC-MS系统上快速确认合成或重组工艺生成的生物分子和杂质分子量，其分析速度可达市场上其他产品的近两倍 i。图. Waters BioAccord LC-MS系统的完整分子量分析在几分钟内为生物工艺工程师提供有关药物和工艺质量的关键信息沃特世公司高级副总裁Jon Pratt表示：“采集生物分子的质量数和纯度数据相当耗时。复杂的质谱数据需要由具备一定技能水平的人员来分析，因此这项工作通常会交给远程专业分析实验室。借助这款新的Waters Intact Mass应用程序，生物工程师和生物化学家使用简单的技术就可以加快药物发现和开发，在几分钟或几小时内即可自行生成质量数确认数据，不再需要花费长达数天乃至数周的时间。”完整分子量分析是在蛋白质、肽、寡聚核苷酸治疗药物和偶联药物等生物药物开发的各个阶段都会开展的一项常规分析。在药物发现的早期阶段，生物化学家每周需要分析数百甚至数千个不同的样品。为了加快分析速度，Waters Intact Mass应用程序提供了一套快速可靠的自动化解决方案，旨在助力新型生物治疗药物的质量数确认和纯度测定。这款应用程序特有的智能自动解卷积功能让用户在减少指令输入的情况下，在采集样品数据后几分钟内即可完成处理。沃特世推出MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱，助力完整蛋白和亚基分析与Intact Mass应用程序一同推出的还有全新分析柱系列，将在完整生物分子及其亚基分析中发挥关键作用。用于BioAccord LC-MS系统的ACQUITY Premier和XBridge Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，能阻止样品中的磷酸化和羧基化分子被LC系统和色谱柱的金属表面吸附，进而避免样品分析物损失。得益于此，低浓度完整分子量分析的灵敏度可提高达3倍，磷酸化蛋白完整分子分析和低浓度单克隆抗体亚基分析的灵敏度则可提高达2倍ii 。目前，新购BioAccord LC-MS系统的waters_connect平台已预置Intact Mass应用程序，已安装的系统可通过版本升级获取此应用程序。沃特世现已面向全球供应MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱。其他参考资料- 阅读博客文章：Automating Intact Mass Deconvolution: It' s About Time（《完整分子量的自动化解卷积：时机已到》）- 阅读沃特世应用纪要：Intact Mass - A Versatile waters_connect Application for Rapid Mass Confirmation and Purity Assessment of Biotherapeutics（《Intact Mass - 用于生物治疗药物快速质量数确认和纯度评估的多功能waters_connect应用程序》）- 欢迎您通过www.waters.com关注和联系沃特世。关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设14个生产基地，拥有约7,400名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有近700名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的理想合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。 i“两倍”估计值基于96个样品的分析，比较了Waters BioAccord系统配合Intact Mass运行“并行采集和处理”工作流程与市场上其他产品运行“先采集后处理”工作流程的速度。 ii基于MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱与ACQUITY 300Å蛋白分析专用不锈钢柱的比较结果。

聚丙烯酰胺（PAM）是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物，通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成，工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体，由于制法不同，产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等，具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团，它能以任意比例溶于水，且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等，使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一，目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域，被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域：聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂，在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用，同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理，化工废水，有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准，使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中，但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

聚异丁烯（Polyisobutylene，PIB）是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键，无长支链存在，其结构单元为-（CH2-C(CH3)2)-，其中无不对称碳原子，并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀，但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂（如60%的高锰酸钾）、某些热的浓有机酸（如373K的乙酸）和卤素（氟、氯、漠）的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常，低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性，侧链甲基紧密对称分布，是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布，黏均分子量在70000~90000范围时，聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常，根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列：低分子量聚异丁烯（数均分子量=200-10000）；中分子量聚异丁烯（数均分子量=20000-45000）；高分子量聚异丁烯（数均分子量=75000-600000）；超高分子量聚异丁烯（数均分子量大于760000）。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系：用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

MALDI-TOF对小分子化合物分子量的快速确认小分子通常指分子量小于1000 Da（尤其小于400 Da）的有机化合物，包括天然产物（生物体合成）及各类人工合成的有机小分子。质谱技术由于可以精确测量各类化合物的质量，被广泛应用于小分子的分子量表征及结构鉴定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS，实则MALDI-TOF同样可以用于小分子化合物的分子量确认，且具有更高的效率。MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特点：1快！每天可分析数千个样品2直接上样分析，无需样品分离3所需样品量较少，单次上样体积只需1 μL以内4除可溶性样品外，还能够分析难溶性样品MALDI-TOF分析小分子的工作流程小分子测试案例分享01各类化合物（原料、物料、产品）分子量及杂质检测在药品、化工品等产品生产过程中，对投入的原料、物料以及终产品进行分子量和杂质检测，是生产质量控制的重要内容。下图中，通过质谱信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体的分子量及杂质信息。寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体质谱图02小分子有机合成反应跟踪、产物确认在有机合成中，鉴定反应产物和了解反应进程极其重要。MALDI-TOF MS可以快速测量化合物进行半定量反应跟踪和产物确认。通过化合物单同位素峰的分布，还能轻松识别出溴和氯的存在与否。下图中原料双（氯甲基）苯的信号强度在反应18小时后降低，产物双（溴甲基）苯在反应18小时后强度增加。反应不同时间获得的反应产物的质谱图比较03有机功能材料合成确认有机功能材料包括有机光电材料、有机导电材料、有机磁性材料、有机催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速进行有机功能材料的合成确认。下图中，通过样品同位素分布模式及质量数的实际检测结果与理论值的比较，可以准确判断产品合成是否成功。半导体材料及有机发光二极管材料的质谱图04难溶性颜料分子量分析颜料通常不溶于水和一般有机溶剂，常见的颜料包括无机颜料、偶氮颜料、钛菁颜料等。由于颜料的难溶解性，不能使用传统LCMS或GCMS方法进行分子量检测，而MALDI-TOF MS由于不需要分离，分析时不受溶解性限制，可以检测不溶性颜料的分子量，用于鉴别颜料种类或者颜料生产合成质控。难溶性颜料钛菁红的质谱图结语MALDI-TOF MS具有前处理简单、能够快速获取从低分子量到高分子量各类样品的分子量信息，无需分离、不受样品溶解性限制等优点，为医药行业药物发现、有机合成产物确认、化工领域颜料、乳化剂等各类化工产品分子量分析、有机功能材料的合成确认提供快速检测手段。撰稿人：顿俊玲本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

儿童是玩具的主要消费群体，不合格的玩具会危害儿童的身体健康和生命安全。我国是玩具生产和出口大国，对玩具产品质量安全高度重视，一直在密切跟踪国际标准和美国、欧盟等国家和地区的相关法规动态，不断完善我国玩具产品标准，以及检测、认证、监督抽查等监管制度，严把玩具产品质量安全关。日前，针对广大消费者关注的玩具中邻苯二甲酸酯(增塑剂)及可溶性重金属等问题，技术专家介绍了有关情况。 　　一、什么是邻苯二甲酸脂 　　全国玩具标准化技术委员会秘书长张艳芬：邻苯二甲酸酯是一种增塑剂。目前常用的邻苯二甲酸酯有10多种，为无色油状液体，无味或气味很小，挥发性较低，广泛用于各种日用品以及医用产品。邻苯二甲酸酯主要功能是软化PVC塑料，增强其柔韧性，至今已经在世界范围内使用了50余年。 　　对于邻苯二甲酸酯的危害性，国际上一直存在争论。近年来，美国和欧盟对邻苯二甲酸酯做过一些安全性评估。欧盟主要采用给动物大量喂食纯邻苯二甲酸酯的方法，发现食用低分子量的邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP、BBP)的动物，其生殖和发育受到了不良影响。但食用高分子量的邻苯二甲酸酯(DINP、DIDP、 DNOP)的动物，未发现其生殖和发育受到影响。同时欧盟对人体也进行了安全性评估，至今没有提供有关对人体产生伤害的报告。美国是由疾病预防中心(CDC)对大量人群进行检测，调查邻苯二甲酸酯在人体的暴露情况，至今也未发布到对人体健康产生直接影响的报告。 　　二、我国玩具标准与国际标准、欧美标准的比较 　　全国玩具标准化技术委员会秘书长张艳芬：我国目前执行的玩具标准《国家玩具安全技术规范》是强制性国家标准，其机械物理性能、燃烧性能、可迁移化学元素(主要包括可溶性重金属)等所有技术要求与国际标准ISO 8124《玩具安全》的规定是完全一致的。 　　由于各国发展不同，产品技术法规和标准并没有全球一体化，各国根据自身国家情况制订不同产品技术法规和标准，因此，企业生产加工出口的产品进入不同国家市场必须符合不同市场国家技术法规和标准的要求，这是进入国际市场最基本条件。 　　(一)我国标准与国际标准、欧美标准中关于可迁移化学元素限值的比较。目前，我国玩具标准与现行的ISO国际标准、欧美标准在有害元素可迁移限量上的技术指标是等同的(见下表)。 　　欧盟2008年底对玩具指令进行了修订，有害元素的限制由8种增加到19种，新增了铝、硼、钴、铜、锰、镍、锡、锶和锌等11种迁移元素。新指令明确规定对这19种有害物质的限量要求要到2013年7月20日才执行，而且欧盟尚无这些新增有害元素的检测方法标准。 　　美国2008年8月14日生效的《美国消费品安全改进法案》，对儿童用品中所有可触及的材料和油漆提出了新的严格的铅总量限制。但由于技术上的原因，美国最近又发了一个新的文件规定：原定于2011年8月14日执行的总铅限值暂不实施。 　　针对欧盟和美国有关玩具中有害元素的新规定，我国目前正在积极跟踪研究，并将适时完善我国的玩具相关标准。 　　　我国国家标准与国际标准、欧美标准关于可迁移化学元素限值的比较 　　(二)我国标准与国际标准、欧美标准中关于邻苯二甲酸酯限值的比较。 　　欧盟规定：适用于14岁以下的儿童玩具，3种低分子量的邻苯二甲酸酯总含量不得超过0.1% 适用于3岁以下的儿童玩具和所有与口接触的玩具，3种高分子量的邻苯二甲酸酯总含量也不得超过0.1%。美国规定：适用于12岁以下的儿童玩具，3种低分子量的邻苯二甲酸酯含量分别不得超过0.1%，但对另外3种高分子量的邻苯二甲酸酯仅作出了临时性规定，并提出还要进一步进行安全性评估。目前美国也没有强制要求生产商提供第三方检测报告。 　　虽然国际标准化组织(ISO)制定的有关国际标准未对邻苯二甲酸酯进行限制，但为确保婴幼儿的安全，我国在即将颁布实施的婴儿奶嘴(安抚奶嘴)安全标准中，已经对上述6类邻苯二甲酸酯的限量值进行了规定，其限量值与欧盟相同。另外，我国正在制修定的其他有关婴幼儿的玩具标准，如《国家玩具安全技术规范》《婴幼儿泳池套装安全要求》等，也将对邻苯二甲酸酯的限量进行规定。同时，我国还制定和实施了邻苯二甲酸酯的检测方法标准。 　　三、关于玩具产品的质量监管问题 　　福建省产品质量检验研究院机械与玩具产品检验研究所所长陈伟：国家质检总局对玩具产品质量安全非常重视，每年都组织对玩具进行国家监督抽查，并从2007年开始对6类儿童玩具产品实行了强制性产品认证，对玩具产品质量安全的监管力度也在不断加大。 　　国家监督抽查是依据现行有效的国家标准，对玩具的可迁移化学元素(即锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒)、机械和物理性能、燃烧性能等项目进行检验。 　　从 2007年开始，每年玩具的国家监督抽查都有针对性的对可迁移化学元素的含量进行监督检验。2011年第2季度，对242个批次的塑胶玩具和电玩具进行了监督抽查，对标准中规定8种可迁移化学元素元素(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒)项目都进行了检验，仅发现3批次产品的铅含量和1批次产品的铬含量不符合限量要求，其他批次产品的可迁移化学元素含量均符合标准规定的要求。 　　国家从2007年6月1日起，对童车、电玩具、弹射玩具、金属玩具、娃娃玩具、塑胶玩具等6类儿童玩具实施了强制性产品认证，列入目录内产品，经过认证并标注认证标志后，方可出厂、销售、进口或在其他经营活动中使用。

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。产品用途：高压聚乙烯：一半以上用于薄膜制品，其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯：以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯：由于超高分子聚乙烯优异的综合性能，可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：十氢萘、抗氧剂溶剂的配置：在十氢萘中加入一定比例（质量比）的抗氧剂，并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定：卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后，加入溶剂，软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗：启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g，通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml，具体可参考GBT1632.3中7.31表格，放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗：再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式（1）计算样品的粘数（比浓粘度）I： 式中：t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间，单位为秒（S）；C ----135度时溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）；公式（2）: γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数，等于相对应的密度之比，约等与1.107公式（3）特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算，可用K=0.27计算公式（4）分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意，任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容

聚苯乙烯（Polystyrene，缩写PS）是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性，也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途，是四大通用塑料之一。聚苯乙烯（PS）在外观上呈无色透明状，可以自由着色，并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性，选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法，在聚苯乙烯（PS）材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程：1. 称取所需克数的样品，并使用ZPQ智能配液器进行智能配液，点击配液按键，直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量，智能计算出所需移取溶剂的目标体积，减少样品精确称量的繁琐步骤，移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能，最多同时可溶解15个样品，转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置，溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

质谱仪器作为一种质量检测仪器，被应用到各个学科领域中，尤其是在化学化工、环境能源、医药、生命及材料科学等领域发挥着重要作用。在常规质谱分析中，被分析物质首先被离子化，随后各种离子被引入真空中的质量分析器，在分析器中的电场或磁场作用下，离子的运动特性随其质荷比不同而产生差异，因而造成时空上的分离，并由检测器依次检测出来。而在这种原理下，质谱仪测量的是离子的质荷比（m/z)，而不是质量本身。利用质谱仪器对样品的分析过程中，样品的雾化过程十分关键。目前，常用的电喷雾技术原理是由John Fenn提出的电喷雾电离（ESI）技术，这一理论也获得了2002年的诺贝尔化学奖。通常对蛋白质这种大分子来说，ESI质谱中都会呈现多种价态的谱峰群，群落中的每一组为某个电荷态该蛋白质的各个同位素峰、盐峰以及加合物峰等。由于电荷态z通常是连续的整数分布（例如z = 11，12....21,22...)，人们可以通过计算不同电荷数对应的群落m/z的间隔来推算各组的电荷数z，进而求出实际的质量m的分布，也可以使用软件进行解卷积得到m分布。这种分析手段对于分析分子量较小（分子量在5万以下）、简单纯净的蛋白样品还是很有效的。然而，在实际应用中对天然蛋白和病毒颗粒的分析却不那么简单。随着分子量上升，分子结构越来越复杂，各种翻译后修饰使被测蛋白的分子量出现差异化，很宽的质量分布（可达上千Da）使得不同价态的峰群连接在一起。如图1所示，这种缺少电荷状态以及同位素峰的“死亡驼峰”，我们很难通过解卷积的形式进行分析。并且，对于很多糖蛋白，分子量超过3、4万就出现峰群交叠，无法用解卷积软件来获得分子量的分布信息。因此，对于大生物分子的质谱分析，仅靠提高仪器的分辨率是无济于事的。在这种情况下，电荷检测质谱（CDMS）技术便成为了我们的“救命稻草”。电荷检测质谱（CDMS）通过同时测量单个离子的质荷比和电荷数，进而计算获得离子质量m。因此，相较于其他类型质谱，CDMS技术的关键是如何准确地测量单个离子的电荷。目前，电荷检测质谱技术还没有现成的商品化仪器，只有能够自己开发质谱仪器硬件，或自己改编FTMS软件的专家才能进行这样的实验。而在今年的ASMS会议上，赛默飞公司重磅推出了直接分析质谱技术（DMT），并将其结合在了Orbitrap上，这使得超大分子量的复杂蛋白的直接质谱检测成为了可能。直接分析质谱技术其原理是：在Orbitrap中检测来自离子沿中心电极的中心轴旋转的轴向频率，进而确定离子的m/z信息；与此同时，来自外电极上的感应电荷振幅也会被检测，从而确定离子的电荷z的信息。直接分析质谱技术模式为 Orbitrap 质量分析仪增加了电荷检测功能，能够同时测量数百个单个离子的质荷比 (m/z) 和电荷数 (z)。这使得 Orbitrap 质量分析仪可以直接计算分析物的质量，而不需要根据 m/z 去卷积。根据 m/z 去卷积的方法依赖于测量结果中已分辨的电荷状态和/或同位素分辨的信号。直接分析质谱技术模式提高了分辨率，并且扩展了动态范围，提高了可获得的质量测量结果的上限，同时由于单个离子测量的灵敏度较高，可以从浓度明显较低的样品中采集到更有价值的数据。

长三角生态绿色一体化发展示范区挥发性有机物走航监测技术规范1　范围本文件规定了利用走航监测技术（VOCs走航监测方案）测定环境空气、无组织排放废气中挥发性有机物浓度，结合地理位置信息显示挥发性有机物浓度空间分布的方法原理、仪器性能要求、监测实施方法及质量控制方法。本文件适用于长三角生态绿色一体化发展示范区，长三角其它区域执行本文件由各省（市）人民政府批准实施。2　规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其BCT新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法3　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1　挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据有关规定确定的有机化合物。一般指在20℃时蒸汽压不小于10 Pa，或101.325 kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物，或实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物（甲烷除外）的统称，简称VOCs。3.2　总挥发性有机物 total volatile organic compound 在满足本规范要求的走航监测设备上，对单项VOCs物质进行测量，加和得到VOCs物质的总量，以单项VOCs物质的质量浓度之和计，简称TVOC。3.3　走航监测 cruise monitoring 利用车载式大气采样系统和快速监测设备在移动中进行连续实时监测，结合高浓度点位定点监测，对污染物进行定性定量分析，结合地理位置显示污染物空间分布的技术。4　方法原理利用车载挥发性有机物快速监测设备，在行进时对环境空气、厂界、无组织排放废气进行连续实时监测，并根据地理位置信息，显示沿行进路线的挥发性有机物浓度空间分布，对高浓度点位进行复测或定点监测，完成定性、定量分析。5　试剂和材料5.1　高纯氮气：≥99.999%。5.2　116种组分挥发性有机物标准气体：1 μmol/mol，N2平衡。5.3　内标气：根据监测设备实际需求。6　仪器和设备6.1　质谱仪包括进样系统、离子源、质量分析器及数据解析软件等部分，具备全谱扫描分析、谱库检索、实时显示空气污染组分等功能。具有一定的抗电磁干扰，抗震动，防雷击等能力。6.2　车载式大气采样系统采样系统可采用符合HJ 654中要求的采样总管，也可直接采用满足要求的独立管路。采样管路应尽量短以减少对目标化合物的吸附，应选用不与被监测污染物发生化学反应和不释放有干扰物质的材料。一般以聚四氟乙烯、硅烷化处理的不锈钢管等为制作材料。采用多支路采样总管时，挥发性有机物的采样支管应位于采样总管的BCT前部。采样口应高于车顶0.2米以上，且不受车辆尾气排放干扰。采样管路应做保温处理，避免采样管路内壁结露。6.3　气体稀释系统BCT大稀释倍数不小于1000倍。气体稀释系统应满足表1要求。 表1 气体稀释系统性能指标要求HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法6.4　工控机应满足HJ/T 212要求，保障系统运行并将数据传输BCT上位平台。1）通信接口：具备一路RS-485或RS -232或以太网通信接口，用于与上位机通信。2)存储容量：能完整存储不少于12个月（按每1分钟记录一组数据来计算）的所有参数监测数据和报警等信息，并且储存容量不小于300Gbytes；4)抗干扰能力：具有防雷击、防电磁干扰、抗震动等能力；5)电压稳定性：允许外部供电电压波动±10%；6.5　供电设备应配备电池组，电量应BCT少满足走航监测设备连续运行4h以上。可外接电源直接为设备供电。6.6　车载卫星定位系统及电子地图配备车载卫星定位系统，在走航监测时记录经纬度坐标，并在地图上实时显示行进路径。车载定位系统定位精度在3m以内。6.7　其他设备根据需要配备风向风速仪、罐、便捷式气相色谱质谱仪等设备。7　监测方法7.1　仪器准备7.1.1 建立校准曲线。校准曲线应BCT少包含除零点外的五个浓度点，校准曲线范围可根据实际工作情况调整。在仪器工作条件下，使用高纯氮气将混合标准气体稀释BCT标准曲线浓度点，依次从低浓度到高浓度进行分析测定，或者采用不同进样体积的方式进行分析测定，以目标化合物物浓度为横坐标，目标物特征离子峰响应为纵坐标，用BCT小二乘法绘制校准曲线。计算目标化合物的标准曲线相关系数。7.1.2 重复性和方法检出限测定。连续通入10 nmol/mol标准气体2 min，取BCT后连续7组检测数据，参照HJ 168规定计算相对标准偏差及方法检出限。相对标准偏差及方法检出限结果应作为附表，列在走航监测结果报告中。要求附录A中所规定的挥发性有机物相对标准偏差≤20.0%，方法检出限≤10 nmol/mol。7.1.3 准确度检查。连续通入40 nmol/mol标准气体2 min，取BCT后连续7组检测数据，参照HJ 168规定，计算与理论浓度的相对误差。要求附录A中所规定的挥发性有机物相对误差小于30%。设备无法区分的一组分子量相同或相近的有机物，理论浓度为所用标准气体组分中所有分子量相同或相近成分的浓度数学加和。7.1.4 如使用气相色谱-质谱法分析测定，重复性和方法检出限、准确度的测试方法按HJ 1010实施，使用5.2节规定的116种种组分挥发性有机物标准气体。7.1.5 空白样品测定。以高纯氮气或除烃空气作为空白样品，按与样品分析相同步骤进行分析。要求空白样品中各目标物均应低于方法检出限。7.1.6 正式开展走航监测前，进行试运行。启动监测设备和车辆，在周边开展小范围走航，确认车辆、采样系统、监测设备运行正常，工控机可上传监测数据，电子地图显示定位准确、无明显延迟。7.2　监测方案制定7.2.1 走航监测适宜在风力4级以下、无降雨天气开展。7.2.2 依据环境管理要求，选择监测区域或企业。优先选取涉及挥发性有机物使用、排放的区域或企业，特别是涉及受大气污染物综合排放标准、行业大气污染物排放标准、恶臭（异味）污染物排放标准等管控的挥发性有机物排放的区域或企业。掌握监测区域的企业分布及所属行业、道路分布状况、周边敏感区分布状况、盛行风向及恶臭异味投诉情况等。7.2.3 在对目标区域开展挥发性有机物走航监测前，应事先调查区域内污染源信息，包括但不限于单位名称，原材料、中间体、产品、副产品、生产工艺涉及的挥发性有机化合物，废气处理设施类型及运行状况等。有行业大气污染物排放标准的，重点关注行业特征污染物。7.2.4 根据工作目标区域情况，规划走航监测路线。一般沿园区内部、企业边界或城市道路进行监测，参考HJ/T 55要求，尽量接近监测目标，在目标企业或排口周边及其下风向处进行监测。需要进一步监测无组织排放废气浓度情况、进行污染溯源的，可在厂区内部进行监测，尽量靠近生产厂房或无组织排放源。7.3　样品采集分析7.3.1 按照预定路线对目标区域或企业开展监测，约每5 s得到一条监测数据时，走航速度一般不超过40 km/h。7.3.2 监测过程中发现相对高值（一般指TVOC浓度600 ug/m3以上）时，在该点位附近进行巡查或停车定点监测BCT少1 min，记录TVOC浓度BCT高值。条件允许时，进入厂区，尽量靠近生产厂房开展监测，记录TVOC浓度BCT高值。7.3.3 以TVOC浓度BCT高值作为该点位监测结果，同时记录监测到TVOC浓度BCT高值的时间、位置，主要污染物及其浓度，周边企业、车间、生产装置名称。根据监测现场周边情况、风向、主要污染物组成及7.2.3节调研结果，初步判断污染来源。7.3.4 根据需要可利用快速色谱质谱联用设备进行现场分析或罐采样带回实验室分析，具体方法参见HJ/T 194及HJ 759。8　结果计算与表示8.1　定性分析离子源采用单光子电离（SPI）、质子转移反应（PTR）等技术，且气体样品不经色谱柱分离的监测设备，根据分子离子、准分子离子的质荷比（m/z）定性。离子源采用电子轰击源（EI）的监测设备，气相色谱-质谱联用模式时根据总离子流图上各峰的保留时间、离子碎片质量和相对丰度，在NIST标准谱库中检索结构BCT为相似的有机物作为定性结果。走航模式时，根据NIST标准谱库的特征离子和丰度比，进行组分种类的定性。因分子量相同或相近，或保留时间、结构相近而无法区分的物质，应结合7.2.3中调查得到的监测点位周边企业挥发性有机物使用情况，对定性结果进行判断。8.2　定量分析通过外标校准曲线法进行定量分析。根据物质响应值和相应的校准曲线，计算得到环境空气中单个挥发性有机物的浓度，以μg/m3表示。对于在仪器上有响应、可定性分析，但标准气体中没有的挥发性有机物，优先选择分子量接近、结构接近的物质作为参考物，进行半定量分析。或根据需求统一选取某一物质作为半定量参考物。半定量物质及参考物质应在结果报告中标注。所有可监测污染物浓度数学加和，计算总挥发性有机物（TVOC）浓度。无法区分同分子量物质的，计算TVOC浓度时，某一分子量物质浓度不得重复加和计算。8.3　结果表示8.3.1 所有单个污染物浓度及TVOC浓度默认单位为μg/m3。当测定结果小于100 μg/m3时，保留小数点后一位；当测定结果大于100 μg/m3时，保留三位有效数字。报告中应列出用于计算TVOC浓度的所有挥发性有机物。8.3.2 默认浓度单位为nmol/mol的监测设备，需对单位进行换算，计算方法如式（8—1）。先对单个污染物浓度进行换算，再进行加和得到TVOC浓度。 … … … … … … … … … … … … … … （8—1）式中，——质量浓度，μg/m3； ——体积浓度，nmol/mol； ——摩尔质量，g/mol； 22.4——标准状况下的气体摩尔体积，L/mol。 8.3.3 走航监测完成后绘制走航路径上的TVOC浓度或单项、多项VOCs污染物浓度分布图，污染物浓度高低由颜色区分。标注走航监测区域名称、主要道路名称、方向、时间、图例。根据工作需求，在主要污染点位旁进行注释，如位置、TVOC浓度、风向及风力等级、主要污染物名称、上风向企业、车间或生产装置名称等信息。8.3.4 TVOC走航监测图的浓度-颜色分级可如下表所示统一为7级，或按仪器说明书显示：表2 TVOC浓度-颜色分级HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法9　质量保证与质量控制9.1每次走航监测前按照7.1.3节要求开展准确度检查，样品测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差不超过30%，否则应查找原因、修正校准曲线或重新建立校准曲线。9.2每次走航监测前或按仪器说明书要求定期对质谱进行调谐。如对离子源及质量分析器进行维护、更换，完成后必须调谐。9.3对于监测仪器的采样流量，BCT少每月进行一次检查，当流量误差超±10%时，应及时进行校准。9.4建立质量控制文件，包括每台仪器的标准操作规范、日常运行维护与质量控制规范、巡检表格、维修表格与校准表格等。9.5作为工作标准的标气应为国家有证标准物质或标准样品，或等效于国家一级标准的标准气体，并在有效期内使用。9.6气体稀释系统管路应尽可能短，并使用惰性化的管路，使其不与监测污染物反应、不释放干扰物、不吸附监测污染物。9.7气体稀释系统中的流量计或压力计应选用经与国家或地方计量检定、溯源的基准流量计或压力计，按计量检定规程的要求进行周期性检定。流量计应BCT少每季度使用标准流量计进行1次单点检查，流量误差应≤1%，否则应及时进行校准。附录A（规范性）挥发性有机物走航监测基本目标物HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法

超高分子量嵌段共聚物自组装的挑战 嵌段共聚物（BCPs）是一种特殊材料，具有两个或以上化学上不同的单体单元形成不连续的高分子嵌段，转而又以共价键连接在一起。在融化相，这些材料组成嵌段之间的热力学不相容造成微相分离。这导致了周期性纳米材料（四种常见结构见图1）的形成，它们的形态可以通过改变分子组成来控制，而它们的尺寸和周期性则由分子量的变化来决定。它们的结构和组成多样性提供了获得多种表面纳米结构的可能性，这些表面纳米结构可用于大量应用，例如纳米电子学、抗反射涂层、光学活性表面化学传感器或药物输送。图1. 四种基本共聚物结构。 对于使用可见光的光电应用，需要具有横向周期性大于150nm的BCPs。因此，出现了一种子类材料，叫做超高分子量（UHMW）嵌段共聚物。长链聚合物的高度缠结特性形成了这些BCPs，但是却引起了自组装过程的其他问题。尤其是相分离的缓慢开始使得近乎所有过程都不适合工业应用。近期，一组来自都柏林大学、波尔多大学和谢菲尔德大学的研究人员提出了UHMW BCPs(800kg/mol)的超快自组装的方法，在气相溶剂退火法（SVA）阶段利用可控的溶胀动力学，从而退火时间与平常数小时或数天相比将缩短到分钟。在他们的研究工作中，证明了通过快速并控制使膜膨胀到非常高的溶剂浓度，有可能在10分钟内诱导UHMW poly(styrene)-b-poly-2-vinylpyridine (PS-b-P2VP)系统的相分离。为了得到这个结果，大量研究了干膜厚度、聚合物膜内溶剂浓度、溶胀时间和速率对BCP膜的形态和结构演化的影响。GISAXS测试揭示了溶剂浓度对UHMW嵌段共聚物结构的影响 具有高分子量体系的长聚合物链在干膜中显示有较高的链缠结。已知UHMW BCP的聚合物流动性是高度依赖于溶胀比的，那在SVA过程中通过向BCP膜中加入相对中性的溶剂是有可能解决这一问题的。这样溶剂的分子将在两个嵌段之间产生屏蔽作用，从而减少聚合物之间的相互作用。在上述研究中，选用了氯仿和四氢呋喃（THF）的混合物作为退火溶剂。 随后用掠入射小角X射线散射（GISAXS）研究166nm的BCP膜在宏观区域上随溶剂浓度变化的形态演变。与透射模式下的SAXS实验相比，掠入射模式（X射线光束在样品表面反射）转变成了表面敏感探测技术，在大表面区域上分析材料的结构且无需额外的样品制备。如图1所观察到的，通过GISAXS测试随着溶剂浓度的增加，内部结构发生了明显的变化。铸膜样品只出现微弱的散射点，表明表面主要是无序的胶束结构。随着溶剂浓度的增加，从GISAXS散射图谱上明显看出，ϕs~0.80以下，BCP链仍处于缠结状态而无法自组装成界限清晰的微区。只有在浓度等于或高于0.8时，有序垂直层状形态才开始逐步形成。使用散射峰的位置，计算结构在ϕs = 0.83和ϕs = 0.86的平面域间距分别是（~ 184 nm）和（~ 191 nm）,而一旦溶剂浓度的值达到0.88结构会失序。图2.（a-h）二维GISAXS散射数据。8个图中显示PS-B-P2VP膜的形态随退火溶剂浓度ϕs的变化而变化。（i）在每个样品的Yoneda位置的1DGISAXS图像。强度分布显示为一阶散射峰，二阶散射峰分别用红色和蓝色表示为1和2。 铸膜（在没有溶剂的情况下测试）出现一个弱散射峰，用绿色表示为m。 通过AFM分析对这些值进行了进一步的证实，并且典型的FIB/SEM实验结果证明层状结构在整个膜上的延伸。为了证明BPC结构的传输能力，自组装膜也被用作模板制备金属氧化物纳米结构。这些材料也被进一步用作硬膜，来生产统一的高宽比硅纳米壁结构（高500nm，间距190nm）。 这一研究工作为超高分子量嵌段共聚物在工业适用的时间内通过高精度气相退火进行自组装的可行性奠定了基础。在大约10分钟的时间内实现了相分离，产生了间距超过190nm的层状特征。在整个过程中，GISAXS测量与其他探测技术共同用于控制过程的效率并评估不同参数的影响。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 自质谱成像技术于二十世纪80年代前半期诞生以来，至今为止不断持续着技术改革，并被广泛运用于以新药研究和代谢产物研究领域为首的众多领域中。如今仍以提升灵敏度和空间分辨率、重现性等为目标，不断进行着技术改良。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 同时，也开发出多种离子化所需的基质，如何从这些基质中选出适用于检测目标化合物的基质成为重点。 span style=" text-indent: 2em " 除基质选择外，其涂布方法也会对分析结果造成很大影响，因此，现有多个应用于检测目标化合物的基质涂布方法正在研究中。大致可分为喷雾法和升华法两种方法，两种涂布方法均有自己的优缺点，现阶段经常会同时使用两种方法。本公司开发了能控制基质膜厚的基质升华涂布装置iMLayer（图1），对涂布方法进行研究。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们针对以往难以重结晶的基质9AA，开发了升华后重结晶的方法，并在此进行报告。此外，还将对小鼠肝脏中低分子量代谢产物的MS成像结果示例进行介绍。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " ——R.Yamaguchi, E.Matsuo, T.Yamamoto /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1、不同基质涂布方法对MS成像分析造成的影响 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 基质涂布方法对基质的结晶形成和MS成像分析造成的影响如表1所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 与升华法相比，通过喷雾法生成的基质的结晶较粗，并可能因样本中所含成分的渗漏导致空间分辨率降低。均匀性较差，基质溶液干燥后结晶时会依赖湿度和温度等周围环境，因此重现性也会变差。另一方面，样本中所含化合物的提取效果较好，可能提高检测灵敏度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 相比之下，升华法具有结晶较细、难以渗漏、均匀性好、重现性良好的特点，是高空间分辨率成像所不可或缺的方法。但相对的，其样本中成分的提取效果不佳，在灵敏度上可能存在不利的一面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 实际的测量灵敏度依赖于检测化合物的结构。例如，在分析磷脂质等时，采用升华法便具有足够的灵敏度，诸如胺碘酮等药物可以足够的灵敏度完成MS成像（参考应用文集B61）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 另一方面，在检测小鼠肝脏等器官中含有的ADP 和ATP 等低分子量代谢产物时，通过升华法进行基质涂布，由于没有任何提取效果，无法得到足够的灵敏度。因此，绝大多数例子都是通过喷雾法涂布9AA来实施MS成像，但其空间分辨率相对较低。于是，我们对将DHB和CHCA上使用的升华后重结晶法涂布9AA所需的条件进行了研究。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0178e2f4-5edd-42fd-ab37-3b27f1e3173b.jpg" title=" 微信截图_20200619165723.png" alt=" 微信截图_20200619165723.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1 基质升华装置iMLayer /p p style=" text-align: center " 表1 基质涂布方法对结晶形成和MS成像分析造成的影响 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/962223c2-c637-4894-9498-e953c6d6b688.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2、基质升华后重结晶法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 对9AA进行升华后重结晶。如图2所示，将含有5%甲醇的滤纸和升华处理后的样本放入相同容器中，于37℃的恒温环境下静置5分钟。此时，滤纸中的5%甲醇蒸发，渗入样本中，在提取样本中化合物的同时会使少许9AA结晶溶解。之后将其真空干燥器内干燥10分钟，使溶解的9AA进行重结晶。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b946ad-81b9-4670-bd42-0b2b1b03f739.jpg" title=" 33333333333333.png" alt=" 33333333333333.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 图2 9AA升华后重结晶的方法 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8767d240-e8eb-44fc-8470-cff5822571a1.jpg" title=" 444444444.png" alt=" 444444444.png" / /p p style=" text-align: center " 图3 成像质谱显微镜iMScopeTRIO /p p style=" text-align: center " 表2 iMScope i TRIO /i 测量参数 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69636f83-0667-4f8a-a02b-4d1c757bc977.jpg" title=" 55555555555.png" alt=" 55555555555.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3、使用升华后重结晶法提高MS成像灵敏度 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 对9AA升华后重结晶的小鼠肝脏样本，使用成像质谱显微镜iMScope& nbsp i TRIO /i （图3），根据表2的参数进行质谱成像分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 对比升华法进行基质涂布样本与升华后重结晶样本的分析结果、比较其分析区域的平均质谱图（图4）。仅采用升华法时、能强烈检测到基质9AA的峰（m/z 385.14）（图4▼），基本上检测不到低分子量代谢产物的峰，但通过实施升华后重结晶，使来自低分子量代谢产物的峰强度增加（图4▼等），确认其提升检测灵敏度的效果。此外，其他多个低分子量代谢产物的MS图像，通过升华后重结晶的处理，能够获得更为清晰的MS图像（图5）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 针对难以重结晶的9AA开发的升华后重结晶方法，充分利用升华法的优势成功实现了无损且高灵敏度的MS成像分析。 /p p span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0bbf3127-6052-4b6a-af7e-a0c6fc57f542.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 图4 质谱图（升华法和升华后重结晶法的比较） /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/de208828-8702-40d6-8202-037e64b3f190.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 MS图像（升华法和升华后重结晶法的比较） /p p br/ /p

胶原蛋白行业在国外已有数十年的历史，国内，这个行业也正在兴起，其中不乏众多上市公司的身影。然而，一些非专门研究胶原蛋白的人士却对其功效提出质疑。近日，针对胶原蛋白而起的一系列风波，不仅相关行业上市公司纷纷发布公告或通过投资者关系平台解答，中国保健协会更是高度重视，他们组织多名对胶原蛋白有研究的专家学者，在北京召开专门研讨会，从胶原蛋白概念、分子结构、来源以及用途等多个方面，对胶原蛋白到底对人体有什么作用?有没有实验支持等多个角度，深入分析探讨胶原蛋白。记者整理专家发言录音，为读者揭开胶原蛋白&ldquo 神秘面纱&rdquo 。 　　某些正规产品俗称的胶原蛋白实为胶原蛋白肽 　　专家们提出，其实，市面上一些上市公司出售的正规胶原蛋白产品，实质上应该叫做胶原蛋白肽。之所以被俗称为胶原蛋白，缘于一般老百姓对&ldquo 肽&rdquo 是什么很陌生，所以许多厂家为了便于产品被理解，笼统地称作胶原蛋白。这才使得一些对胶原蛋白行业没有研究的外界人士发出了&ldquo 蛋白质到消化过程中都要变为氨基酸，所以胶原蛋白无用&rdquo 的说法。 　　为了便于老百姓了解，中国海洋大学食品科学与工程学院李八方对胶原蛋白和胶原蛋白肽做了详细的阐述。 　　已有的科学研究表明：胶原蛋白(collagen)是一种生物性高分子物质，是一种白色、不透明、无支链的纤维性蛋白质。它是动物结缔组织重要的蛋白质，主要是在于皮肤、肌肉、骨骼、牙齿、内脏、血管和眼球等部位。因为有了胶原蛋白的存在，结缔组织才具有了一定的结构与机械力学性质，如张力、拉力、弹力等，以达到支撑、保护功能。随着年龄的增长，人体中胶原蛋白的结构在不断发生变化，新生成的胶原蛋白接近于IV型，呈螺旋型，具有可溶性，后来逐渐转变成互相交织的不溶胶原蛋白。与此同时，纤维细胞进行性的合成能力下降，再加上环境污染，紫外线照射，精神紧张等各种原因，结果使皮肤变得干燥，变薄，失去弹性，脸上的皱纹也逐渐增多，这就是为什么皮肤老化会失去青春光彩的主要原因。在骨骼中的胶原蛋白也会发生流失，降低骨骼的韧性。骨质疏松的不仅仅是缺少钙的问题，胶原蛋白流失更是一个重要原因。 　　研究人员目前已经发现了29种胶原蛋白，其中数量最大的是一型胶原，主要存在于人的皮肤和骨骼当中，胶原二型主要存在于软骨组织之中，胶原三型主要存在于婴幼儿皮肤或者血管内膜等等这些内脏器官当中，胶原四型主要各种器官的(基底膜)、胎盘、(经脏器)等等这些部位。 　　什么叫肽?它跟蛋白质有什么区别?李八方教授介绍说：肽是由两个或者两个以上的氨基酸以肽键相连构成的化合物。一种肽含有的氨基酸少于10个称为寡肽，超过10个的就称为多肽 50个以上的氨基酸组成的多肽就是我们平时所熟知的蛋白质，在人体当中自然存在的胶原蛋白是由三条肽链形成的螺旋形纤维状蛋白质。因此多肽、寡肽、蛋白质在物质构成上是相同的，也就是说他们的物质基础是相同的，只是它们的分子量不同，构成肽的氨基酸的数量有差异，由于这种差异就造成了蛋白质多肽寡肽在生理上很多的不同。 　　胶原蛋白可以以多肽或寡肽的形式存在并起作用。就产品而言，胶原蛋白多肽指那些分子量在1000道尔顿以上，胶原蛋白寡肽则是指1000道尔顿以下。 　　小分子胶原蛋白肽可以被吸收 且比氨基酸吸收快 　　肽相对于蛋白质和氨基酸来讲，它有什么样的优势?李八方教授进一步解释：肽在许多活性方面它首先是优于蛋白质，两者在功能上有很大区别，首先肽是许多生命信息的携带者，能够调节各种各样的生命活动和生化反应，其次生物活性高，在微量和低浓度的情况下，肽都能发挥其独特的生理作用。第三分子太小，更容易人体吸收利用。 　　肽相对于氨基酸来讲，也有一些优势。第一它较氨基酸吸收快，氨基酸分子小于肽，但是在吸收方面肽要快于氨基酸，第二肽的吸收以完整的形式被集体利用，也就是说一串一串氨基酸被吸收，第三肽是主动吸收，很多氨基酸是被动吸收，肽通过十二指肠吸收后直接进入血液，输送到人体各个部位加以利用，第四个方面是耗能低，与氨基酸相比肽吸收具有低能耗和不消耗能量的特点，因此吸收比较快，第五个方面，肽吸收较氨基酸具有不饱和的特点，不会造成返回的这种现象，第六个方面是各种肽之间的运转没有竞争性，不存在抑制性。 　　与李八方教授的观点相同，北京大学公共卫生学院营养与食品卫生学系教材《肽营养学》明确提出， 小分子胶原蛋白无需分解可被人体直接吸收，在口服吸收及外用护肤方面效果明显。书中表示：大分子胶原蛋白进入人体后需要降解为小分子的胶原蛋白肽、氨基酸才能被人体吸收，真正有效吸收的成分并不多。因此，口服含胶原蛋白的食物，比如多喝富含胶原蛋白的骨肉汤、口服胶原蛋白补品等。但由于会被人的消化系统过滤掉很大一部分，且真正能到达肌肤并起作用的量非常有限。所以，最好是口服是纯天然无添加的小分子胶原蛋白肽，才能真正进入真皮层帮助修护肌肤，重建胶原蛋白层。 　　在整理专家发言的过程中，记者也搜寻了相关资料，有关资料显示：北京大学公共卫生学院营养与食品卫生学系主任李勇曾指出，小分子肽在吸收上有以下特点：(1)不需要消化，直接吸收：其表面有一层保护膜，不会受到人体的胃蛋白酶、胰酶、淀粉酶、消化酶及酸碱物质二次水解，它以完整的形式直接进入小肠，被小肠吸收，进入人体循环系统，发挥其功能 (2)吸收特别快：吸收进入循环系统的时间，如同静脉针剂注射一样，快速发挥作用 (3)具有100%吸收的特点：吸收时，没有任何废物及排泄物，能被人体全部利用 (4)主动吸收 (5)零负担：吸收时，不需耗费人体能量或消耗能量很少，不增加胃肠道负担 (6)起载体的作用：它可将人所食的各种营养物质运载送到人体的各细胞、组织、器官。因此，分子量越小，越容易为人体吸收。 　　现有的资料表明：国内外学术界已拿到充分的临床试验证据，证明小分子胶原蛋白在口服吸收及外用护肤方面都有明显的效果。空军总医院皮肤科、北京军区总医院、西苑中医院等权威医院都专门的临床研究表明，小分子的胶原蛋白吸收利用率可达90%以上。 　　据李八方教授介绍：目前胶原蛋白胶原肽已经广泛应用到各个方面，主要是应用在食品，特别是保健食品，应用比较多，而且胶原蛋白可以作为我们保健食品的基料来使用。当初日本研究胶原蛋白比较多，正是由于日本渔业较发达。我国是水产来料加工和出口贸易的大国，水产品的加工当中很多都是优良的胶原蛋白的，它们都是生产胶原蛋白和胶原肽很好的原料，我们应该充分注意到这些资源，开发优质的胶原蛋白产品。 　　所有的蛋白质进入体内都变成氨基酸是站不住脚的 　　对于胶原蛋白肽可以起到正面的作用，中国食品方向研究院院长、教授蔡木易进一步通过大量的实证例子提供了支持的根据。 　　据了解，胶原蛋白行业在国外兴起了数十年，最初以欧美国家研究为多，后来日本更是进行了大量的研究。 　　蔡木易教授介绍：在日本曾用大狗做实验，他们用小肽和游离氨基肽给大狗吃，做出来的效果小肽的吸收率明显高于游离氨基肽，这是个经典的实验，而且在医学上是可信的。另外关于胶原肽能不能吸收在日本找到有些文献，他们把低聚肽用同类素速成方法，进入体内之后，它在各个器官的表现，同肝脏、肾脏、脾脏，软骨，大脑，肌肉，皮肤芥蒂组织都找到同类适中的结果。而且对于皮肤来讲，14天之后，仍然发现了百分之七十。在国内外都有对低聚肽的研究，低聚肽可以直接吸收。国内做了下用整蛋白和肽的对照实验，发现实验结果跟国外相同，而且蛋白质吸收率非常有帮助，比整蛋白高很多。 　　蔡木易教授明确说：&ldquo 实际上，在药上用的胰岛素本来就是一种肽。 如果按照有些说法，所有的蛋白质进入体内都变成氨基酸的话，那么所有的多肽药物在体内都是没用的，所以我觉得这是站不住脚的。&rdquo 　　骨关节病与胶原蛋白密切相关 国内缺少用于治疗的胶原蛋白制剂 　　&ldquo 胶原蛋白对关节软骨的保护和恢复非常重要。&rdquo 研讨会上，来自北京航天731医院首席骨科医师、医学博士曲龙教授表示，骨关节病应该是骨科和胶原蛋白关系最为密切的一个疾病，骨关节病跟骨质疏松都是一种因老化而引起的疾病，其中骨关节病主要发生在关节部位，主要是软骨。而胶原蛋白是关节软骨组织的主要成分，占近60%，软骨中胶原蛋白的缺乏就会产生关节软骨组织变形、变薄，不能负重并引发病痛。 　　据了解，中国人口普查刚完，大概60岁以上老人已经超过1.75亿人，其中老年人口中有1亿人患骨关节病，骨质疏松有8000万。曲龙博士比喻说：在骨头里面主要是钙和胶原蛋白，比例大约是2:1，但胶原蛋白是骨骼中的骨，它在骨骼中起的作用，就好比是要进行水土保持一定要先植树造林，有了树根才能保证水土不流失，同样，如果胶原蛋白少的话，就起不到保护钙的作用，钙就会流失。在治疗过程中，骨关节病大概像一个做一个生态工程，主要是植树，补充胶原蛋白，防止水土流失。 &ldquo 现在很多患者都在服用含胶原蛋白的药或保健品来治疗骨关节病。&rdquo 据曲教授介绍，由于胶原蛋白对关节软骨的保护和恢复非常重要，现在不少患者在服用日本的一种保健品，它里面的成分有二级胶原蛋白，而目前国内临床并没有胶原蛋白制剂。正因如此，曲教授他们一直在关注胶原蛋白的研究。 　　胶原蛋白乱象折射标准缺失 监管缺失 　　根据现有可以查到的中研普华出具的《2010-2015年胶原蛋白行业发展前景分析及投资风险预测报告》，从2001年到2009年，世界胶原蛋白的市场需求量增长了近三倍，年均复合增长率超过了17.25%，表现出强劲的增长趋势。 　　西方发达国家由于胶原蛋白市场较为成熟，在全球胶原蛋白市场中所占份额较高，欧洲和美国的胶原蛋白市场最大，分别占全球市场总量的31.20%和28.00%， 亚洲市场仅次于美国，占14.60%，亚洲市场主要是日本、台湾及东南亚等地。 　　蔡木易教授介绍：其实，就胶原蛋白的安全性来说，大家应该不用质疑。目前卫生部门规定胶原蛋白是来源于食用蛋白质，用安全的食用酶制剂制成的物质，是普通食品，这一规定对行业规范是非常有帮助的。原料是用的鱼皮、猪皮，能多有毒?对此，中国保健协会保健品市场工作委员会秘书长王大宏曾告诉过媒体记者，没有政府部门在胶原蛋白类产品抽检中发现激素，也没有人举报类似问题。他欢迎相关质疑的人拿出证据去相关部门举报，如果能够查证，还有高额资金呢。 　　蔡木易教授说，胶原蛋白如果作为食品，根据法规要求，食品是不允许宣传的。但是客观来讲，老百姓吃食品是有选择的，食品应该是有功能的，但是不能进行宣传。 　　国内之所以对胶原蛋白提出质疑，本质上在于市场上胶原蛋白类产品混杂，标准缺失。虽然国家发改委在2005年公布了《水解胶原蛋白》的国家行业标准，但该标准规定胶原蛋白分子量的分布范围是500-20,000道尔顿，过于宽松(根据行业的公认，平均分子量为2000-5000道尔顿的胶原蛋白方易为人体吸收，目前在售的进口胶原蛋白其平均分子量基本在这一水平)。大多数企业利用国家行业标准中分子量范围过大的情况，将不易为人体吸收的大分子量胶原蛋白也宣称为易于人体吸收的胶原蛋白产品对外进行销售。 　　蔡木易教授表示，造成行业混乱的另一个主要原因则在于：由于行业内不企业不愿透露胶原蛋白的来源，产品没有明确标识，造成企业想申报标准却没有依据。这其中，有一些关键性的指标，肽作为一种蛋白质，首先蛋白质是应该有纯度的，我们国家的分离蛋白的标准就很宽泛，而且没有规定蛋白纯度。另外，作为肽必须要标明准确的分子量。

导读随着生物医药技术的发展，越来越多的生物药陆续上市，如治疗慢性疾病的寡核苷酸药物Leqvio，“一年只需注射两针”就可以长效持久的降低血液中胆固醇含量，以及用于治疗II型糖尿病的多肽类药物Mounjaro。在寡核苷酸和多肽药物的质量控制中，分子量测定是定性表征中不可缺少的一部分，而单四极杆液质联用仪（LCMS）是测定分子量的利器。但与小分子药物相比，多肽和寡核苷酸药物极性和分子量均较大，在LCMS中带多电荷，所以分子量测定时可能会存在分子量测定范围窄、灵敏度低等问题。小身材大智慧 LCMS-2050岛津最新款单四极杆质谱仪LCMS-2050兼顾小型化和高性能，其离子源为加热型ESI/APCI（DUIS）源，使得寡核苷酸和多肽药物等分子量较大的极性化合物更容易电离，所以LCMS-2050具有分析灵敏度高，分子量测定范围广的特点。此外，岛津LabSolutions软件自带分子量解卷积功能，可以快速对多电荷质谱图进行解卷积，获得分子量相关信息。分子量测定案例分享寡核苷酸药物本方案中寡核苷酸药物为小干扰核苷酸（siRNA），是一类双链RNA分子（正义链和反义链），长度为20-25个碱基对。通过流动相的调整和质谱参数的优化，LCMS-2050（负模式）检测得到了siRNA多电荷质谱图，质荷比为600~1700。此时质谱图中无其他加和离子干扰，且高质荷比也有明显响应。通过岛津LabSolutions软件自带的多电荷解卷积功能，计算得到siRNA正义链电荷数量为4~11，分子量为6631.64 Da，反义链电荷数量为4~10，分子量为6637.66 Da，与理论值的偏差均小于0.4 Da。siRNA色谱图正义链质谱图正义链分子量解卷积结果反义链质谱图反义链分子量解卷积结果多肽药物此多肽药物为一种生长抑素，其理论分子量为1637. 72 Da。LCMS-2050（正模式）检测得到质荷比为546.76~1638.47，通过LabSolutions解卷积功能计算得到分子量为1637.45 Da，与理论值偏差为0.27 Da。多肽药物色谱图多肽药物质谱图多肽药物分子量解卷积结果结语岛津最新款单四极杆质谱仪LCMS-2050兼顾小型化与高性能，适用于多肽、寡核苷酸等化合物分子量测定，具有灵敏度高、分子量测定范围广的优势。了解更多详情，敬请下载《LCMS测定小干扰核苷酸siRNA分子量》《LCMS-2050在多肽分子量定性分析检测中的应用》本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

关于发布实施YY 0054-2010 《血液透析设备》等96项医疗器械行业标准的公告 　　YY 0054-2010 《血液透析设备》等96项医疗器械行业标准已经审定通过，现予以发布。其标准编号、名称及实施日期如下： 　　一、强制性行业标准(共34项) 　　1.YY 0054-2010 《血液透析设备》(代替YY 0054-2003) 　　2.YY 0290.9-2010《眼科光学 人工晶状体 第9部分：多焦人工晶状体》 　　3.YY 0302.1-2010《牙科旋转器械 车针 第1部分：钢质和硬质合金车针》(代替YY 0302-1998) 　　4.YY 0333-2010《软组织扩张器》(代替YY 0333-2002) 　　5.YY 0451-2010《一次性使用便携式输注泵 非电驱动》(代替YY 0451-2003) 　　6.YY 0573.4-2010《一次性使用无菌注射器 第4部分：防止重复使用注射器》 　　7.YY 0719.6-2010《眼科光学 接触镜护理产品 第6部分：有效期测定指南》 　　8.YY 0773-2010《眼科B型超声诊断仪通用技术条件》 　　9.YY 0774-2010《超声骨密度仪》 　　10.YY 0775-2010《远距离放射治疗计划系统 高能X(γ)射束剂量计算准确性要求和试验方法》 　　11.YY 0776-2010《肝脏射频消融治疗设备》 　　12.YY 0777-2010《射频热疗设备》 　　13.YY 0778-2010《射频消融导管》 　　14.YY 0780-2010《电针治疗仪》 　　15.YY 0781-2010《血压传感器》 　　16.YY 0782-2010《医用电气设备 第2-51部分：记录和分析型单道和多道心电图机安全和基本性能专用要求》 　　17.YY 0783-2010《医用电气设备 第2-34部分：有创血压监测设备的安全和基本性能专用要求》 　　18.YY 0784-2010《医用电气设备——医用脉搏血氧仪设备基本安全和主要性能专用要求》 　　19.YY 0785-2010《临床体温计——连续测量的电子体温计性能要求》 　　20.YY 0786-2010《医用呼吸道湿化器 呼吸湿化系统的专用要求》 　　21.YY 0787-2010《眼科仪器 角膜地形图仪》 　　22.YY 0788-2010《眼科仪器 微型角膜刀》 　　23.YY 0789-2010《Q开关Nd：YAG激光眼科治疗机》 　　24.YY 0790-2010《血液灌流设备》 　　25.YY 0791-2010《医用蒸汽发生器》 　　26.YY 0792.2-2010《眼科仪器 眼内照明器 第2部分：光辐射安全的基本要求和试验方法》 　　27.YY 0793.1-2010《血液透析和相关治疗用水处理设备技术要求 第1部分：用于多床透析》 　　28.YY 0801.1-2010《医用气体管道系统终端 第1部分：用于压缩医用气体和真空的终端》 　　29.YY 0801.2-2010《医用气体管道系统终端 第2部分：用于麻醉气体净化系统的终端》 　　30.YY 0803.1-2010《牙科学 根管器械 第1部分：通用要求和试验方法》 　　31.YY 0804-2010《药液转移器 要求和试验方法》 　　32.YY 1007-2010《立式蒸汽灭菌器》(代替YY 1007-2005) 　　33.YY 1045.2-2010《牙科手机 第2部分：直手机和弯手机》 　　34.YY 1116-2010《可吸收性外科缝线》(代替YY 1116-2002) 　　二、推荐性行业标准(共62项) 　　1.YY/T 0072-2010《眼用刀通用技术条件》(代替YY 0072-1992) 　　2.YY/T 0173-2010《手术器械　鳃轴、螺钉和铆钉》(代替YY/T 0173.1,2,3，10,11,12-94) 　　3.YY/T 0178-2010《直肠、乙状结肠活体取样钳》(代替YY/T 0178-1994) 　　4.YY/T 0246-2010《鼻咽活体取样钳》(代替YY/T 0246-1996) 　　5.YY/T 0482-2010《医疗成像磁共振设备 主要图像质量参数的测定》(代替YY/T 0482-2004) 　　6.YY/T 0487-2010《一次性使用无菌脑积水分流器及其组件》(代替YY 0487-2004) 　　7.YY/T 0590.2-2010《医用电气设备 数字X射线成像装置特性 第1-2部分：量子探测效率的测定 乳腺X射线摄影用探测器》 　　8.YY/T 0681.2-2010《无菌医疗器械包装试验方法 第2部分：软性屏障材料的密封强度》 　　9.YY/T 0681.3-2010《无菌医疗器械包装试验方法 第3部分：无约束包装抗内压破坏》 　　10.YY/T 0681.4-2010《无菌医疗器械包装试验方法 第4部分：染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏》 　　11.YY/T 0681.5-2010《无菌医疗器械包装试验方法 第5部分：内压法检测粗大泄漏(气泡法)》 　　12.YY/T 0688.2-2010《临床实验室检测和体外诊断系统-感染病原体敏感性试验与抗菌剂敏感性试验设备的性能评价 第2部分：抗菌剂敏感性试验设备的性能评价》 　　13.YY/T 0735.2-2010《麻醉和呼吸设备 用于加湿人体呼吸气体的热湿交换器(HMEs)第2部分：用于气管切开术患者的250ml以上潮气量的HMEs》 　　14.YY/T 0794-2010《X射线摄影用影像板成像装置专用技术条件》 　　15.YY/T 0795-2010《口腔X射线数字化体层摄影设备专用技术条件》 　　16.YY/T 0796.1-2010《医用电气设备 数字X射线成像系统的曝光指数 第1部分：普通X射线摄影的定义和要求》 　　17.YY/T 0797-2010《超声 输出试验 超声理疗设备维护指南》 　　18.YY/T 0798-2010《放射治疗计划系统 质量保证指南》 　　19.YY/T 0799-2010《医用气体低压软管组件》 　　20.YY/T 0802-2010《医疗器械的灭菌 制造商提供的处理可重复灭菌医疗器械的信息》 　　21.YY/T 0803.2-2010《牙科学 根管器械 第2部分：扩大器》 　　22.YY/T 0805.3-2010《牙科学　金刚石旋转器械 第3部分：颗粒尺寸、命名和颜色代码》 　　23.YY/T 0806-2010《医用输液、输血、注射及其他医疗器械用聚碳酸酯专用料》 　　24.YY/T 0807-2010《预装在输送系统上的球囊扩张血管支架稳固性能标准测试方法》 　　25.YY/T 0808-2010《血管支架体外脉动耐久性标准测试方法》 　　26.YY/T 0809.1-2010《外科植入物 部分和全髋关节假体 第1部分：分类和尺寸标注》 　　27.YY/T 0809.2-2010《外科植入物 部分和全髋关节假体 第2部分：金属、陶瓷及塑料关节面》 　　28.YY/T 0809.4-2010《外科植入物 部分和全髋关节假体 第4部分：带柄股骨部件疲劳性能的测定》 　　29.YY/T 0809.6-2010《外科植入物 部分和全髋关节假体 第6部分：带柄股骨部件头部和颈部疲劳性能的测定》 　　30.YY/T 0809.8-2010《外科植入物 部分和全髋关节假体 第8部分：有扭矩作用的带柄股骨部件疲劳性能》 　　31.YY/T 0810.1-2010《外科植入物 全膝关节假体 第1部分：胫骨托疲劳性能的测定》 　　32.YY/T 0811-2010《外科植入物用大剂量辐射交联超高分子量聚乙烯制品标准要求》 　　33.YY/T 0812-2010《外科植入物 金属缆线和缆索》 　　34.YY/T 0813-2010《交联超高分子量聚乙烯(UHMWPE)分子网状结构参数的原位测定标准方法》 　　35.YY/T 0814-2010《红外光谱法评价外科植入物用辐射后超高分子量聚乙烯制品中反式亚乙烯基含量的标准测试方法》 　　36.YY/T 0815-2010《差示扫描量热法测定超高分子量聚乙烯熔化焓、结晶度和熔点》 　　37.YY/T 0816-2010《外科植入物 缝合及其它外科用柔性金属丝》 　　38.YY/T 0817-2010《带定位球囊的肠营养导管物理性能要求及试验方法》 　　39.YY/T 0818.1-2010《医用有机硅弹性体、凝胶、泡沫标准指南 第1部分：组成和未固化材料》 　　40.YY/T 0818.2-2010《医用有机硅弹性体、凝胶、泡沫标准指南 第2部分：交联和制作》 　　41.YY/T 0819-2010《眼科镊》(代替YY 0074-1992、YY/T 0295.6,7,8,9,10,11-1997) 　　42.YY/T 0820-2010《牙科筒式注射器》 　　43.YY/T 0821-2010《一次性使用配药用注射器》 　　44.YY/T 1172-2010《医学实验室质量管理术语》 　　45.YY/T 1173-2010《聚合酶链反应分析仪》 　　46.YY/T 1174-2010《半自动化学发光免疫分析仪》 　　47.YY/T 1175-2010《肿瘤标志物定量测定试剂(盒)(化学发光免疫分析法)》 　　48.YY/T 1176-2010《癌抗原CA15-3定量测定试剂(盒)(化学发光免疫分析法)》 　　49.YY/T 1177-2010《癌抗原CA72-4定量测定试剂(盒)(化学发光免疫分析法)》 　　50.YY/T 1178-2010《糖类抗原CA19-9定量测定试剂(盒)(化学发光免疫分析法)》 　　51.YY/T 1179-2010《糖类抗原CA50定量试剂(盒)(化学发光免疫分析法)》 　　52.YY/T 1180-2010《人类白细胞抗原(HLA)基因分型试剂盒(SSP法)》 　　53.YY/T 1181-2010《免疫组织化学试剂盒》 　　54.YY/T 1182-2010《核酸扩增检测用试剂(盒)》 　　55.YY/T 1183-2010《酶联免疫吸附法检测试剂(盒)》 　　56.YY/T 1184-2010《流式细胞仪用单克隆抗体试剂》 　　57.YY/T 1185-2010《脑心浸液培养基》 　　58.YY/T 1186-2010《MH肉汤培养基》 　　59.YY/T 1187-2010《营养肉汤培养基》 　　60.YY/T 1188-2010《曙红亚甲蓝琼脂培养基》 　　61.YY/T 1189-2010《中国蓝琼脂培养基》 　　62.YY/T 1190-2010《乳糖胆盐发酵培养基》 　　以上医疗器械行业标准自2012年6月1日起实施。 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一○年十二月二十七日

一、项目基本情况 项目编号：0625-23218G06 项目名称：浙江理工大学绝对分子量测试系统等实验室设备 预算金额（元）：9530000 最高限价（元）：/,/,/ 采购需求： 标项一 标项名称: 绝对分子量测试系统、高效液相色谱仪、傅立叶红外光谱仪（FTIR）等 数量: 1 预算金额（元）: 6450000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：详见招标文件 备注：允许进口 标项二 标项名称: 差示扫描量热仪、热重分析仪、动态热机械分析仪等 数量: 1 预算金额（元）: 2850000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：详见招标文件 备注：允许进口 标项三 标项名称: 纤维材料氙灯老化试验系统 数量: 1 预算金额（元）: 230000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：详见招标文件 备注：允许进口 合同履约期限：标项 1、2、3，详见招标文件 本项目（是）接受联合体投标。二、获取招标文件 时间：/至2023年12月08日 ，每天上午00:00至12:00 ，下午12:00至23:59（北京时间，线上获取法定节假日均可，线下获取文件法定节假日除外） 地点（网址）：https://www.zcygov.cn 方式：（1）线上获取（登录政府采购云平台 → 项目采购 → 获取采购文件 → 申请，审核通过后可下载招标文件）。本次招标不提供纸质版招标文件。（2）供应商获取招标文件前应通过浙江政府采购网“浙江政府采购供应商信息登记管理系统”进行信息登记，获得线上政府采购活动操作权限。（3）招标公告所附招标文件仅供阅览使用，供应商只有在“政府采购云平台”完成获取招标文件申请并下载了招标文件后才被视为合法获取了招标文件，否则其投标将被拒绝。 售价（元）：0 三、对本次采购提出询问、质疑、投诉，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称：浙江理工大学 地 址：杭州市钱塘区2号大街928号浙江理工大学 传 真： 项目联系人（询问）：徐老师 项目联系方式（询问）：0571-86843611 质疑联系人：王老师 质疑联系方式：0571-86843950 2.采购代理机构信息 名 称：浙江省国际技术设备招标有限公司 地 址：杭州市凤起路334号同方财富大厦14层 传 真：0571-85860230 项目联系人（询问）：吴东嶂 项目联系方式（询问）：0571-85860825 质疑联系人：喻胜良 质疑联系方式：0571-85860241 　　　　　　 3.同级政府采购监督管理部门 名 称：浙江省财政厅政府采购监管处、浙江省政府采购行政裁决服务中心（杭州） 地 址：杭州市上城区四季青街道新业路市民之家G03办公室 传 真： 联 系 人：朱女士、王女士 监督投诉电话：0571-85252453 政策咨询：何一平、冯华，0571-87058424、87055741 预算金额未达100万元的采购项目，由采购人处理采购争议。

12月21日，由中国计量科学研究院等多家单位共同承担的“应对技术性贸易措施检测标准研制”课题顺利通过验收。该课题通过对超精密直径和形状综合测量、核酸和蛋白质测量、特种设备、动植物进出境检疫等先进技术的研究与标准体系的建立，解决了我国相关领域检测标准制定的技术瓶颈问题，为打破相关贸易技术壁垒、促进我国技术标准整体水平的提高提供了强有力的技术支撑。 　　据了解，该课题为“十一五”国家科技支撑计划重点专项“关键技术标准推进工程”的重要组成部分，以“十一五”期间国家发展的战略需求为根本出发点，应对技术贸易措施，重点开展了对我国产业发展具有重大影响、涉及重大公共安全、当前比较紧迫和带有全局性的问题进行技术和标准研究。分为：超精密直径和形状综合测量标准装置的研究、核酸和蛋白质测量技术标准研究、特种设备标准体系研究及关键技术标准研制、进出境动植物检疫关键技术标准研制4个专题。 　　其中，由中国计量科学研究院长度所承担的超精密直径和形状综合测量标准装置研究专题，掌握了多种超精密仪器制造的共性关键技术，研制了国内首台超精密直径和形状综合测量标准装置，提出了基于误差分离技术的超精密直径和相关形状评价方法，可实现对回转体类零件的直径、圆柱度等的精密测量，填补了我国在超精密直径和形状综合参数测量的空白，达到国际先进水平，可为我国高端制造领域提供技术支撑。 　　由中国计量科学研究院生能环所承担的核酸和蛋白质测量技术标准研究专题，研究建立了蛋白质含量同位素稀释质谱定值、多肽蛋白质分子量质谱定值、基因组纯度表征和转基因水稻含量定值、奶粉核苷酸样品前处理和色谱分离等多项核酸蛋白测量关键技术 研制并申报了胰岛素、马心肌红蛋白、人血管紧张素II、三个水平转基因水稻共6个标准物质 参加了国际物质量咨询委员会组织的6项核酸和蛋白质国际比对 起草了2项检测方法国家标准。该项目为我国核酸和蛋白质测定技术标准体系提供了技术支撑。

近日，化矿金(化工矿产有色金属)专业检验检疫行业标准审定会在银川召开。郑建国、刘丽、梁鸣、章晓氡、蔡延平、陈会明、毛俊、牛增元、魏红兵、欧阳昌俊、陈建国、段文仲、卢利军、李建军、姜莉、刘绍从、林振兴、刘志红、马红岩、周明辉、陈伟、黄光泽、傅志强、闫诚、何湘利、陈俊水、薛屏、房俊卓28位专家组成审定委员会，郑建国担任主任委员。下列47项标准通过审定： 　　1、木材及木制品中多环芳烃的测定(福建检验检疫局) 　　2、钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定仪法(甘肃检验检疫局) 　　3、轻烧镁(菱镁石)中铅，镉，砷，汞的测定(辽宁检验检疫局) 　　4、香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定 气相色谱法(福建检验检疫局) 　　5、进出口标准橡胶检验方法塑性值(PO)和塑性保持率(PRI)的测定(上海检验检疫局) 　　6、海上原油检验鉴定规程(深圳检验检疫局) 　　7、进口液化石油气检验规程 船舱检验(浙江检验检疫局) 　　8、塑料原料的热稳定性测定 氧化诱导期法(山东检验检疫局) 　　9、进口散装铜精砂取制样方法(江苏检验检疫局) 　　10、铁矿中汞含量测定方法 冷原子吸收分光光度法(上海检验检疫局) 　　11、纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物的检测(福建检验检疫局) 　　12、乙氧氟草醚乳油含量检测(天津检验检疫局) 　　13、滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的测定 X射线荧光光谱法(辽宁检验检疫局) 　　14、出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定(辽宁检验检疫局) 　　15、进出境镁锭及镁制品检验规程(河南检验检疫局) 　　16、进出口金属材料抽样规程(浙江检验检疫局) 　　17、金属表面腐蚀扫描电镜鉴定方法(厦门检验检疫局) 　　18、进口化肥检验规程(天津检验检疫局) 　　19、进口原油质量评价要求(宁波检验检疫局) 　　20、进口车用汽油质量评价要求(辽宁检验检疫局) 　　21、进出口化肥中微量无机阴离子测定方法 离子色谱法(陕西检验检疫局) 　　22、进口涂料检验规程(宁波检验检疫局) 　　23、石油产品水分测定 卡式炉法(宁波检验检疫局) 　　24、微波灰化法测定石油产品灰分(宁波检验检疫局) 　　25、高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定 HPLC法(天津检验检疫局) 　　26、塑料高聚物的热失重分析法(TG)一般原则(上海检验检疫局) 　　27、化学品危险性初筛分类程序规范(上海检验检疫局) 　　28、有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的测定 元素分析仪法(浙江检验检疫局) 　　29、聚乙烯相对分子量和分子量分布的测定 凝胶渗透色谱法(上海检验检疫局) 　　30、涡轮喷气燃料中萘系烃含量的测定 紫外分光光度法(广东检验检疫局) 　　31、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定 红外光谱法(厦门检验检疫局) 　　32、闪点的测定 改良连续闭杯法(上海检验检疫局) 　　33、塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定(广东检验检疫局) 　　34、汽油中含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃含量的测定 GC/FT-IR法(广东检验检疫局) 　　35、生物柴油中游离甘油和总甘油含量的测定 气相色谱法(广东检验检疫局) 　　36、挥发性有机液体馏程的测定(宁波检验检疫局) 　　37、化学品蒸汽压的测定 三级膨胀法(广东检验检疫局) 　　38、出口水处理用无烟煤滤料(山西检验检疫局) 　　39、出口石脑油PONA值检验方法(辽宁检验检疫局) 　　40、出口石脑油PONA值检验方法：汽油和石脑油脱戊烷法(辽宁检验检疫局) 　　41、出口石脑油PONA值检验方法：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定(辽宁检验检疫局) 　　42、出口石脑油PONA值检验方法 比折光度法测定饱和烃馏分中环烷烃(辽宁检验检疫局) 　　43、出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法(河北检验检疫局) 　　44、进出口磷酸铝钙中有效磷的测定(山东检验检疫局) 　　45、天然气中硫化氢含量的测定 检测管着色长度法(深圳检验检疫局) 　　46、天然气物理参数表(深圳检验检疫局) 　　47、进口冰铜的取样及制样方法(湖北检验检疫局)。

2013年9月12日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令，修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二，修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。 　　修正对照表如下： 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名：Trisodium citrate； INS No.331(iii) 化学名称 ：trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式： Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量：258.07(无水) 1. 含量 ：本品含C6H5O7Na3 不得低于99％（180 ℃干燥2小时后定量）。 2. 外观 ：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭。 3. 性状 ：1.可溶于水，不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 ：无水柠檬酸钠：1%以下（180 ℃至恒重）。 二水柠檬酸钠：13%以下（180 ℃至恒重）。 五水柠檬酸钠：30.3%以下（180 ℃至恒重）。 5. 碱度 ：本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 ：10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液，于1小时内未产生混浊。 7. 铅 ：2 mg/kg以下。 8. 分类 ：食品添加物第（十一）类。 9. 用途 ：调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式：C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量：294.11 1. 含量 ：本品含C6H5O7Na3 99～101 ％（180 ℃干燥2小时后定量）。 2. 外观 ：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，具清凉碱味。 3. 溶状 ：本品1 g溶于水20 mL，其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 ：本品水溶液（1→20）之pH值应为7.6～8.6。 5. 氯化物 ：0.014 ％以下（以Cl计）。 6. 硫酸盐 ：0.024 ％以下（以SO4计）。 7. 砷 ：3 ppm以下（以As2O3计）。 8. 重金属 ：10 ppm以下（以Pb计）。 9. 易碳化物 ：本品0.5 g加硫酸5 mL，于约90 ℃加热1小时溶解后，其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 ：10～13 ％（180 ℃，2小时）。 11. 分类 ：食品添加物第（十一）类。 12. 用途 ：调味剂。