克粉末标准

美国金属粉末工业联合会(MPIF)最近发布了2010新版金属粉末和粉末冶金制品检测方法标准及标准35，粉末冶金自润滑轴承材料标准。检测方法标准共130页，包含了39个关于专业术语以及金属粉末、粉末冶金零件、金属注射成型(MIM)零件、金属过滤器和粉末冶金设备的推荐检测方法标准。自润滑轴承标准共28页，包括有一个扩散合金化铁-青铜轴承的新的材料部分，油浸渍效率新资料，青铜轴承的修正资料以及数据表的修改。　　除了增加了一个新标准――粉末冶金材料的总碳含量测定试样制备(硬质合金除外)，新版的测试方法标准对10个标准进行了修改。 　　两版标准都参照了相关的ASTM和ISO标准。 　　检测方法标准可提供平装、电子版以及CD-ROM格式，每份75美金。轴承标准也同样提供这3种格式，每份35美金。

本文由马尔文帕纳科应用专家张瑞玲女士供稿 自2021年6月1号起，GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》等14项推荐国家标准开始实施！该标准主要规范了金属粉末性能的表征方法，检测项目主要包括：外观质量、化学成分、粒度及粒度分布、颗粒粒形、流动性、密度、夹杂物及空心粉。 马尔文帕纳科作为材料表征领域的专家，其先进的分析检测技术为增材制造行业提供粒度、粒度分布、颗粒形貌等贯标解决方案。涉及技术及仪器包含：ü 激光衍射法：Mastersizer3000超高速智能激光粒度仪ü 动态图像法：Hydro Insight 智能颗粒图像分析仪ü 静态图像法(显微镜法）：Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪 一、粒度及粒度分布检测的必要性 为什么增材材料要对粒度及粒形分布进行检测呢？这是因为其工艺性质决定的。增材制造是在金属粉末层熔融过程中，先使金属粉末层分布于制造平台上，然后使用激光或电子束选择性地熔化或熔融粉末。熔化后，平台将被降低，并且过程将持续重复，直到制造过程完成。未熔融粉末将被去除，并根据其状态重复使用或回收。 粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动性和堆积密度。粒度会直接影响这些特性，是该工艺的关键技术指标，例如，对于选择性激光熔融工艺（SLM），最佳粉末粒度在 15-45 μm；而对于电子束熔融工艺（EBM），最佳粉末颗粒则应在 45-106 μm（对于 EBM）范围内。图1 层叠增材制造工艺的粉末床工艺图图1展示了SLM工艺中金属粉末床如何形成和扫描激光金属形成2D形貌。持续不断的新的粉末床为最终的3D金属部件提供原材料。金属部件的结构一致性和完成件的表面平整度与粉末的化学特性和堆积密度息息相关。 粉末的堆积密度是由颗粒大小和形状控制的。如图2，粉末中大颗粒过多降低填料的密度，而小颗粒过多则降低填料的流动性。只有当大颗粒和小颗粒比例最优时，填充密度最大，大颗粒中的小空隙被小颗粒填满，流动性和堆积密度达到最佳值。 图2 堆积密度和颗粒大小的关系 为了保证厚度的均一，通常会选择较窄的粒径分布。颗粒的填充和流通性对于金属粉末3D打印技术非常重要，这也是我们为什么要优化粒度及其分布，以实现所需的大颗粒和小颗粒的比例，这点非常重要。 堆积密度会影响熔融池的连续性，较低的堆积密度会导致熔融不连续，完成件表面粗糙，导致结果的一致性降低。图3 堆积密度影响的熔融池分析 如图3所示，粉末床在于激光接触时的熔融池模拟图像，熔融池的温度与粉末的组分和由堆积密度控制的熔融池的连续性直接相关，如果堆积密度高，就会形成一个连续的熔融池，生产出表面光滑、结构稳定的完成件。 二、新国标中的粒度及粒度分布的相关指标 2021年6月1日开始实施的系列标准中对于各种金属粉末的粒度及粒度分布，做了具体的推荐要求，涉及金属粉末粒度分析的标准如下所示：ü GB/T 38970-2020《增材制造用钼及钼合金》ü GB/T 38971-2020《增材制造用球形钴铬合金粉》ü GB/T 38972-2020《增材制造用硼化钛颗粒增强铝合金粉》ü GB/T 38974-2020《增材制造用铌及铌合金粉》ü GB/T 38975-2020《增材制造用钽及钽合金粉》 三、金属粉末粒度分布测试技术：激光衍射法 关于粒度及粒度分布，在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6项国家标准中，推荐是使用激光衍射法，具体标准参考 GB/T 19077。这是因为激光衍射法且具备样品用量少、制备简单、测量速度快、重现性好等优点，除此之外，激光衍射发广泛适用于所有增材制造用金属粉末的粒度分布检测，该技术测试覆盖范围宽（马尔文帕纳科激光粒度仪测量范围达到0.01 μm ~3500 μm，完全覆盖增材制造行业金属粉末的粒径范围）。图4 激光衍射测量原理图 激光衍射测量是一种非常常用的测试粒径大小及分布的方法----特别是面对较小的粒度范围时。 在激光衍射测量中，激光束穿过分散的颗粒样品，测试散射光强度的角度变化。因为较大的颗粒有较小的角度和较大的散射光强，而较小的颗粒则有较大的角度和较小的散射光强。激光衍射分析仪运用米氏理论，根据所测量的散射光的角度依赖性来计算样品颗粒的粒度分布。 马尔文帕纳科粒度及粒度分布解决方案马尔文帕纳科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪高度自动化，可实现按钮操作，并且只需很少的手动输入即可提供高产量分析，并且有非常广泛的动态范围0.01 至~3500 µm ，可以精确测量金属粉末的粒径分布。并且还可以很容易的在干法和湿法之间切换，测试金属粉末湿分散和干分散的粒径大小。图5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪图6 钛合金粉末湿法和干法测量叠加图 图 6显示了在 Mastersizer 3000 上使用湿法和干法分散制备的金属粉末的测量结果，可以看到湿法和干法结果一致。其实，如果优化了分散程序且采样具有可比性，干湿法应具有等效结果。从趋势表也可以看出，干法和湿法结果一致性非常好。从GB/T 39251-2020 《增材制造 金属粉末性能表征方法》中，关于金属粉末粒度要求来看，这应该属于I 类金属粉末材料，适用于粉末床熔融（选区激光熔融）增材制造 。四、金属粉末颗粒形貌测试技术：动态图像法/ 静态图像法 目前测试颗粒大小和形貌的技术主要有三种：ü SEM技术：分辨率高，但统计颗粒数目不多，可作为定性技术；ü 动态图像技术：可以提供很多的颗粒数量，但图像质量较差，对于小颗粒的形貌还有区分颗粒的表面结构，较为困难；ü 静态图像技术：可以兼顾分辨率和颗粒数量，可以定性，也可以定量。 国标中对于各种金属粉末的颗粒形状，也就是粉末的微观形貌、球形度的表征方法推荐使用动态颗粒图像分析法和显微镜法（静态图像法）。粉末球形度以一定数量粉末颗粒投影界面的圆形度检测值的平均值进行近似表征。 马尔文帕纳科动态颗粒图像分析解决方案最新推出的 Hydro Insight 动态颗粒图像分析仪采用高速高分辨率摄像机实时采集动态颗粒图像，搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪可以提供颗粒的分散和单个颗粒实时的图像，并且可以定量测试样品的分布数据，还有32个尺寸和形状的相关指标，如圆度、椭圆图、不透明度、平均直径、长宽比，可以帮助了解颗粒的大小和形状是如何影响了材料的性能。方便您更好地了解您的材料，简化故障排除，并助力快速开发新方法。图7 Hydro Insight 动态图像分析仪（左）金属粉末样品中少量的大颗粒或者小颗粒用激光衍射的方法很难捕捉到信号，Hydro Insight 动态颗粒形貌分析仪可以对单个颗粒进行成像，并提供数量分布，并且可以看到颗粒的形貌。帮助我们看到这些大颗粒是否真实存在，以及它的外观，是高度球形的颗粒，卫星颗粒还是高度不规则的颗粒。图8 Hydro Insight 呈现的大颗粒形貌图9 动态图像法颗粒分布累积曲线马尔文帕纳科静态图像分析解决方案马尔文帕纳科还提供静态图像法高效颗粒形貌测量工具——Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪，用于测量从0.5 微米到数毫米的颗粒粒度和形状。使用伸长率、圆度、凸度等参数报告形状信息，以量化颗粒不规则性和表面粗糙度。与手动显微镜和电子显微镜相比，自动成像更高效，可提供数万颗粒的统计数据。图10 Morphologi 4-ID 全自动粒度粒形分析仪 Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪粒度测量范围从0.5μm到1300μm，采用整体式干粉分散装置，优化的显微镜光学器件和高信噪比CMOS相机，从样品分散到结果分析，均实现自动化SOP控制。图11 钛合金粉末球形度分析示意图 由于80-95%的金属粉末在增材制造的整个周期中都没有使用，昂贵的金属粉末回收利用也是增材制造行业中的关注重点。 为减少制造过程中降解的粉末导致零件质量的下降，避免导致灾难性的零件故障，关注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就显得尤为重要。 Morphologi 4 粒度粒形分析仪对原始粉末和使用多次后的粉末进行检测，为您揭示回收粉末材料与原始粉末的细微差异，进一步解析造成粉体流动性和堆积密度不同的原因。图12 钛合金球形度分析统计结果，红色为原始粉末，绿色为使用8次的粉末，蓝色为使用16次的粉末图13 样品的圆当量粒度分布图，红色是原始粉末，蓝色为使用8次的粉末，黑色为16次的粉末关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生可观的经济效益。 通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。 这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品，并缩短产品上市时间。 联系我们：马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱：info@malvern.com.cn官方网址：www.malvernpanalytical.com.cn

p style=" text-indent: 2em " 近日，& nbsp SAE（国际自动机工程师学会）旗下的AMS-AM（航空航天材料增材制造委员会）发布了行业首套航天材料规范，四项技术标准主要与激光粉末熔合（LPBF）技术及3D打印合金材料相关。 /p p style=" text-indent: 2em " 此次规范的发布源于美国的联邦航空管理局（FAA）在2015年提出的，成立标准委员会并制定相关文件，协助发展增材制造并指导认证用于生产零部件的材料，这也包括了几乎不能有任何质量问题的大型商用飞机。此次发布规范的四项粉末标准具体是，从AMS7000到AMS7003，包括LPBF法生产镍合金部件的耐腐蚀耐热性能，应力消除，热等静压和固溶退火，还有金属粉末的组成和生产工艺要求，激光熔接工艺几项。 /p p style=" text-indent: 2em " 该委员会还将继续制定包括金属和其他聚合物的增材规范，毫无疑问行业门槛已经开始有了，并且将不断提升。 /p p style=" text-indent: 2em " SAE总部位于美国宾州，由航空航天、汽车和商用车辆行业的工程师和相关技术专家组成的，前身即美国汽车工程师学会。 /p

麦克粉末流动性网络讲堂通过粉体流动性表征技术优化加工工艺及过程2019年12月11日10:00-11:00课程描述：目前制药、化工、增材制造、锂电等行业的标准日益提高，为了符合监管部门的要求，研发及生产企业都一直关注工艺开发以提高生产效率和提升产品质量。若要实现效益最大化，就需要建立起药品、化工成品、制造件、锂电生产过程中的工艺参数与这些产品属性之间的关系。如何确定产品的属性仍是目前的一大挑战，单一的颗粒或粉体评价方法往往难以获得良好的对应关系。因此本节课程中我们将介绍美国麦克仪器旗下富瑞曼科技FT4粉体流变仪所带来的多元流动性测试方法，并且结合不同产品的关键质量属性进行深入探讨。培训方式：线上时间：12月11日 10:00-11:00am名额：100人网址：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_6535.html咨询电话：021-51085884-807讲师简介：陆向云，美国麦克仪器旗下富瑞曼科技产品专家，硕士，毕业于上海理工大学。多年致力于研究制药行业中涉及的粉体流动性等理化性能，同时针对化工、锂电、增材制造等行业中涉及的多种流动性表征技术具有丰富的应用经验。1FT4粉体流变仪™ FT4粉体流变仪™ 1测量并理解粉体流动性FT4设计用于表征粉体的流变性，或称之为流动性。至今这仍是主要的功能，与此同时，仪器、配件和方法学都在不断开发中，因此FT4是目前通用的粉体流动性测试仪。仪器包含四种测试方法：独特的动态流动全面自动剪切盒 （符合ASTM D7891 标准） 整体性能P过程变量特征全自动的测试程序和数据处理预处理模式可提供良好的重复性适合不同的样品量，从10mL到160mL (另有1mL剪切盒可用于有限量的样品)工作原理FT4使用独特的技术测量粉体在运动状态下流动的阻力。精密的桨叶旋转向下穿越粉体，建立精确的流动模式。使得数以千计的颗粒相互作用或流动，对桨叶所施加的阻力则代表了颗粒之间相对运动的难易程度或整体的流动性能。通过桨叶精确、可靠的运动模式，测试取得了极佳的可重复性。FT4上的高级控制系统可准确设定桨叶的旋转和垂直速度，从而定义螺旋角和叶尖速度。FT4方法学FT4作为全面的粉体测试仪，具有四大类测试方法，包括整体、动态流动、剪切和加工过程。 应用FT4在所有的粉体加工行业中都有应用，包括了制药、精细化工、食品、化妆品、墨粉、金属、陶瓷、塑料、粉末喷涂、水泥和增材制造。应用则包括以下： 料斗/胶囊填充湿度影响 破碎壁面摩擦和黏附 压片静电干粉吸入剂料斗设计 料斗流动混合/搅拌结块硬度和耐磨性湿法制粒终点和放大给料研磨真空填充流动助剂的选择和优化分层传输结块

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《煤矸石中主量元素的测定 粉末压片-X射线荧光光谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月15日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0214-2023煤矸石中主量元素的测定 粉末压片-X射线荧光光谱法2023-05-112023-05-15 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

干法激光粒度仪在粉末涂料行业的应用随着近年来国家环保高压及绿色发展要求，我国“漆改粉”趋势加速，粉末涂料在整个涂料体系中所占份额越来越大。根据Global Market Insights,Inc.的报告，到2025年，全球粉末涂料市场预计将超过170亿美元。而从全球范围看，我国粉末涂料产销量已占全球60%左右，引领着全球粉末涂料发展! 与传统液态涂料相比，粉末涂料对材料的利用率很高（高达99%），任何过量喷涂都可以回收利用，从而大限度地减少了浪费；具有更广泛的颜色选择和纹理强化了粉末涂料成为液体涂料的有力替代品；粉末涂料具有可持续性、清洁性、安全性等特性，与替代涂料相比，粉末涂料具有优异的性能特征以及显著的成本优势，在农业和建筑、电器、汽车和运输等工业涂饰市场占15%以上并持续增长。 粉末涂料市场一直在发展，而保证粉末涂料质量检测的科学仪器也在不断创新发展。我们都知道，涂料颗粒的粒度分布对粉末涂料性能的影响有以下几大方面： 1、涂料颗粒粒径影响其带电性能 粉末涂料喷涂时的粘附力主要来源于静电荷的库仑力。涂料颗粒一般来说粒径越大带电性越好，但是颗粒的重力随粒径加大的增长速度大于库仑力的增长速度。也就是说颗粒大到一定程度后，重力会远大于库仑力，导致上粉率和涂覆效果会变差。故理想状态下的粉末涂料颗粒粒径应该尽量控制在10μm-60μm之间。粉末涂料太细或者太粗，涂装施工效率、质量就会下降。 图一 不同粒径涂料带电性能 2、影响涂料的流平性 粉末涂料吸附在工件上被加热后形成高粘度的流体状态，然后逐渐流平固化。通过研究流平时间的NIX和DODGE公式：t=kμR/γ（t是涂料颗粒聚结时间、k是常数、R是涂料颗粒半径、γ涂料的表面张力、μ涂料粘度），我们可以知道涂料颗粒粒径跟流平时间成正比。粉末涂料的粒度分布不均匀或者颗粒太粗，将严重影响流平性。 图二 粒度分布均匀的粉末涂料流平效果明显 3、影响涂层厚度 传统粉末涂料的平均粒径一般控制在30μm -50μm，涂层厚度一般在60μm -100μm之间。不同类型的工件需要的涂层厚度不同。同时涂层厚度也在很大程度上影响单位重量的粉末涂料能够涂覆的面积。因此粉末涂料的粒度分布可以说是直接影响涂料性能及经济性的重要参数。 4、影响涂料的储藏性能 根据部分行业专家的研究，粉末涂料存在一个临界粒径，大于这个粒径，粉末不易结块，反之则很容易结团。涂料产品的粒径不应该低于临界粒径，否则产品的储藏性将变得很差。 图三 粉末涂料显微图像 从上图的粉末涂料显微图像中我们可以看到其中有为数众多的小于5微米的“有害”颗粒，这些颗粒既浪费了原材料和能源，又严重影响涂料的存藏性能，应该尽量减少其含量。 因此，有效测定粉末颗粒的分布才能保证粉末涂料的高质量应用。激光粒度仪是当前流行的粒度测试仪器之一，其测试动态范围大、测试速度快、对使用环境要求不高、重复性好等优势满足了涂料行业的测量需求。但随着粉末涂料的异军突起，常用的湿法测试由于粉末涂料样品亲水性不好以及添加分散剂后容易产生气泡等原因，会导致测试结果不稳定，并容易造成结果拖尾。 而干法测试通过空气作为分散介质，在粒度检测时对粉末涂料样品进行干法分散处理，测试时即可以模拟粉末涂料在应用中的状态，得到的测试结果更好的反应粉体应用。在此基础上，粉末涂料行业用户也迫切地要求激光粒度仪具有方便快捷、数据报表呈现灵活等自动化、个性化特点的使用需求。而高性能、简单易用的全自动干法测试系统，智能多样化的软件功能正是LS-909E显著的优势，能为行业用户带来行云流水一般的实验体验。 图四 欧美克LS-909E干法激光粒度仪 欧美克LS-909E干法激光粒度仪正是基于粉末涂料用户对高性能干法仪器的需求而开发的一款性能卓越的粒度分析仪。 LS-909E干法进样系统由干法进样器、全封闭进样窗口、静音泵空压机、油水过滤器和吸尘器等部件构成。在硬件方面，主机装载了进口的高性能进口He-Ne气体激光发射器，结合永磁体空间滤波器设计及一体化激光发射器技术，保障了LS-909E激光粒度分析仪具有0.1-1400um的较宽测试范围及重现性小于1%的高分辨率可靠结果。 搭配欧美克DPF-110自动干法进样系统，样品池具有三重调节设计：进料速度由先进的压电陶瓷晶体精确控制，使测试遮光率易于控制并节省样品量；内置分散压和负压传感器，实时监控测样状态，并具有错误警示功能；干法窗口采用密闭管道式设计，结合窗口负压保护设计与大功率吸尘器粉尘回收装置，大限度回收样品，也使主机不受粉尘影响，极大减少了窗口维护及擦拭清洁工作，并提高了窗口玻璃的使用寿命，同时也提升了测试分析速度。以上多种特性共同保障了LS-909E干法测试对多种不同特性样品的适应性及良好的重现性和真实性。 在软件设计方面，LS-909E智能软件控制自动对中系统保证了精确的光学对中和多次测量的重现性。自动对中机构精度达0.2um，速度更快，既可作为自动测量的一部分，亦可在屏幕上单击鼠标来完成。结合智能判断对中软件功能，避免了传统粒度测量中因对中不良导致的结果偏差，并能延长对中机构寿命。 值得一提的是，LS-909E还配备有完善、开放的样品参数数据库，具有200多种常见材料光学参数，用户也可以自定义材料和折射率，包括折射率实部和虚部（对应样品的吸收率）。结合简单易操作的SOP标准操作流程，使分析测试流程标准化，减少人为因素的影响。同时提供多种测试报告模式和高度个性化的自定义功能：可提供通用测试报告、筛分测试报告、百分测试报告，并具有平均报告、统计报告、拟合报告功能，以及可自定义专业测试报告模板功能。测试报告支持pdf、excel、word及其他文本格式等丰富的导出格式，报告图表可直接右键保存。此外用户还能够在软件中同时查看多个测试报告结果，进行数据的图形比对和数值统计分析，对多个参数进行分类、排序、筛选，并能以表格形式输出。 其智能、友好、符合多种应用的计算机软件功能可定义测试报告模板，让粒度测试分析变得轻松可靠。 欧美克LS-909E的定位是一款高性价比干法激光粒度仪，甫一问世，已在第二十四届中国国际涂料展上得到了广大用户的高度关注和良好反响。粒度测试是一门涉及知识面极为宽广的技术学科，在每一个行业中都有极深入的应用研究，即使是在粒度检测行业打拼了二十多年的欧美克人也一直不断虚心前行，不断探索更智能化的解决方案、更高效的新技术及更全面的服务推向行业市场，为粉末涂料客户在现有和新的应用领域提供了显著的附加值，共同助力粉末涂料行业的创新发展！

3D打印行业金属粉末的氧氮氢分析 | 原料粉末vs再生粉末越来越多的金属零件是通过3D打印来生产的。这个新技术为具有复杂结构零件的生产提供了可能性，特别是一些无法使用常规方法生产的零件。此外,模型可以通过技术图纸实现，而无需使用定制的工具。三维打印零件的质量很大程度上受到原材料的质量影响。为了降低生产成本，金属粉末需要经常被回收。经过多次使用，氧、氮和氢的含量和相关的力学性能可能改变。因此，分析金属粉末中氧、氮和氢的含量，可以确保3D打印产品的质量。各种应用于3D打印行业的金属粉末都可以使用inductar® ONH cube进行分析。仪器：inductar® ONH cube 氧氮氢分析仪技术细节：载气：氦气样品质量：100-1000mg金属粉末原料的钛和不锈钢粉末以及再生的钛和不锈钢粉末的测试结果参照下表。再生粉末与原料的氧、氮和氢含量相比，变化很大，尤指是氧的含量，由于颗粒的粒度极小同时具有非常大的比表面积，颗粒很容易被氧化。甚至ppm级别的含量变化都可以改变3D打印粉末的性能。因此，分析需要使用精度高，检测限低的检测方法。采用inductar ONH cube进行元素分析是十分好的分析选择。inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用领域：黑色系金属合金，有色金属，有色金属，碳化物及陶瓷材料，地质矿物，氧氮氢分析。特点：无需配备石墨电极清扫刷进行清扫，提高做样效率可编程气体分流，通过睡眠模式进入省气模式无需配备动力气以及外置水冷机，可单坩埚完成测试，节省成本专利的球夹连接，实现免工具维护

一、 概述在金属3D打印技术中，粉末材料作为“基石”，很大程度上决定了最终打印成品的质量和性能。金属3D打印技术的未来发展，也与材料本身的性能密切相关，包括材料的粒径、孔隙率、密度、流动性等。金属3D打印大多采用选择性激光烧结（SLS）与选择性激光熔化（SLM）技术，打印过程中均涉及铺粉这一关键步骤，要求形成均匀的粉层，因此需要考察金属粉末的成堆状态和流动性能，这也将影响最终烧结成件的表面粗糙度和抗拉强度等关键性能指标。二、 材料性能评价按照最新国标GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》的要求，3D打印用金属粉末的粒径、孔隙率、有效密度、振实密度和流动性等特性都需要进行检测。因此，选择最合适的表征方法确定相关参数，并建立金属粉末原料的数据库尤为重要，可为材料研发和生产环节提供指导。金属粉末由于其固有属性，通常粒径较小、孔隙率较低、流动性较好，对表征方法的灵敏度和适用性都提出了一定的要求。本文将针对上述3D打印用金属粉末的关键参数表征技术进行介绍。1. 亚筛分法测量金属颗粒粒径测试原理：利用双压力传感器测量空气通过床层前后的压力变化，通过改变样品高度和孔隙率，同时控制一定流速通过颗粒床层，使用Kozeny-Carman方程确定特征表面积SSA和平均粒径。应用领域：符合ASTM B330-12标准，用于测量金属粉末以及相关化合物的粒径。全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II（点击图片了解仪器详情）2. 压汞法计算孔隙率测试原理：在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。应用领域：孔隙率会显著减低材料的抗压强度与疲劳性能，无法满足材料的正常使用需求。压汞法可用于计算多孔材料或打印产品的总孔体积、孔径分布和孔隙率等参数。AutoPore V系列高性能全自动压汞仪（点击图片了解仪器详情）3. 气体置换法获得有效密度测试原理：使用气体置换法，常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，并结合样品质量算得骨架密度，即有效密度。应用优势：气体置换法测密度比液体浸透法更准确，重复性更好；可测量材料或小型成件的有效密度。全自动气体置换法真密度仪ACCUPYC II 1345（点击图片了解仪器详情）4. 全自动振实密度分析测试原理：使用刚性球状颗粒作为替代介质，紧密裹覆在材料外表面并填充材料间隙，精确测出样品的包裹体积并算得密度。替代介质的颗粒很小，在混合过程中与样品表面紧密贴合，但不会进入样品孔隙。应用优势：与传统的振实密度相比，全自动振实密度分析仪能够更快速、更安静地获取更高重复性的精确结果；可测量材料或小型成件的振实密度。GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪（点击图片了解仪器详情）5. 流动性测试原理：使用独特的技术测量粉体在运动状态下流动的阻力。精密的桨叶旋转向下穿越粉体，建立精确的颗粒相互作用模式，粉体对桨叶所施加的阻力则代表了颗粒间相对运动的难易程度，即粉体的流动性能。同时集成自动化剪切盒，也能够测量密度、可压性和透气性等整体属性。应用优势：符合ASTM D7891标准，用于测量金属粉末的流动性。相比现有技术（霍尔流速计所用漏斗法）更加自动化，该技术灵敏度更高，能够精确表征批次间的微小差异，评价不同供应商和制造方法的影响以及评估原料筛分前后的差异。FT4粉体流变仪（点击图片了解仪器详情）三、 小结通过上述现代化评价手段，有助于优化3D打印用金属粉末的性能，从而实现重复利用；同时可避免因检测技术的不适用性而花费大量金钱和时间，减少成品的不合格率，帮助企业降本增效。作者：麦克默瑞提克(上海）仪器有限公司

仪器信息网讯 日前，英国FREEMAN TECHNOLOGY公司主打产品FT4多功能粉末流动性测试仪由大昌华嘉商业(中国)有限公司独家代理，在中国颗粒学会第八届年会上，FT4首次出现在国内的学术会议现场。仪器信息网记者针对该产品采访了FREEMAN TECHNOLOGY公司材料学家傅晓伟以及大昌华嘉产品经理严秀英。 英国FREEMAN TECHNOLOGY公司材料学家傅晓伟 　　傅晓伟介绍，最新型的FT4多功能粉末流动性测试仪，2004年研制成功后，主要在欧美、日本以及澳洲等发达国家和地区使用，但在中国尚属于刚进入阶段。傅晓伟表示，目前国内在粉末流动测试方面，使用的多是50年前或更早的传统的测试技术和仪器，这些仪器只能测试其实与粉末加工过程并无关联的的单一粉末性质，而FT4则通过与主机配合的各种附件，可以对各种加工条件下的粉末性质进行系统表征。它可以替代目前国内市场上几乎所有的粉末流动测试仪。 中国颗粒学会第八届年会上，大昌华嘉展出FT4多功能粉末流动性测试仪样机 　　在中国颗粒学会第八届年会上，傅晓伟曾就此发布报告。在报告中，通俗的案例分析让与会者明白，即使粉末颗粒大小和形状等微观性质没有任何改变，粉末的宏观性质会因应力状态或者含气量等因素变化发生巨大的改变。他认为，粉末流动性质不能用简单的一个参数来描述，而要考虑粉末所处的应力环境等多个因素。在多数情况下，决定粉末加工表现或者产品质量的往往是3个以上相关的粉末流动性质的综合影响。 　　据仪器信息网了解，FT4可应用于制药、食品、化工、粉末涂料、墨粉和粉末冶金冶金等多个行业。傅晓伟以医药片剂生产为例介绍：&ldquo 如果我们能够建立起装料条件下相关的药品粉末的流动性质，比如粘结性和透气性等流动性参数，和充填重量的准确定量关系，即什么性质的粉末会有什么样的充填表现，就能很好地优化配方设计或者实现质量控制，保证药片剂量精准。&rdquo 　　傅晓伟表示，国内客户相对而言比较重视仪器测试方法是否符合现有某种国标。但是值得指出的是，用户首先需要了解这个国标的时效性。如果仍然是遵守陈旧的国标，那么即便符合这种国标的最新型的仪器也是&ldquo 过时&rdquo 的。在这方面，国外客户更注重仪器的先进性和功能性，特备是实用性和解决实际问题的能力。 　　创新型仪器和专利测试技术进入国标需要时间。目前，FT4中已有部分测试方法符合较新的ASTM标准，其他的则在建立新的ASTM标准过程中。傅晓伟认为，FT4进入中国时间尚短，完全进入中国国标需要用户基础和时间。在他看来，大学科研院所，大型跨国企业在国内的分支机构以及上下游企业更快更易接受先进的仪器理念，将会带动FT4在国内的快速推广。今年3月进入中国以来，FT4已经陆续有华东理工大学、北京低碳清洁能源研究所等机构用户，这就是明显的例子。 　　在国内之所以选择与大昌华嘉合作，傅晓伟认为，大昌华嘉在颗粒领域的专业程度吸引了FREEMAN TECHNOLOGY。大昌华嘉产品经理严秀英介绍，大昌华嘉对FT4在国内的推广也作了诸多准备.今年以来，为引进FREEMAN TECHNOLOGY进入中国，大昌华嘉运用了网络媒介推广、应用文章撰写、展会产品展示以及专业学术会议报告等不同层面的宣传途径。大昌华嘉非常重视FT4多功能粉末流动性测试仪在过国内的发展，亦将其视为科学仪器未来的发展重点。

在材料科学领域，材料的制备和应用对于众多工业部门，如冶金、陶瓷、电子、医药和化工等，都至关重要。随着科技进步和工业需求的不断提升，对材料质量和性能的要求也日益严格。这就要求在材料配方设计和实验工艺流程中实现更高的精度和效率。尤其在配方研究中，涉及到多种粉末材料的精确配比，粉末加料过程因而成为了一个复杂且耗时的步骤。传统的粉末称量方法主要依赖于人工操作，这不仅效率低，而且结果的准确性易受操作者技能水平的影响，导致加料精度不稳定。同时，人工操作还可能引起粉尘污染和物料浪费。此外，不同粉末的物理特性（如流动性、粒径分布、密度等）对称量过程的影响是显著的，这进一步增加了称量过程的复杂性。因此，传统的人工称量方法已难以满足现代材料研发对于粉末称量精度和效率的严格要求。随着自动化技术的不断发展，自动化粉末称量系统成为了解决这一问题的关键技术。自动化系统能够实现高精度的重量控制和高效率的称量操作，显著提高了材料配比的准确性和可重复性。自动化粉末称量系统通过精密的控制设备和算法，确保了粉末的精确加料，同时减少了粉尘污染和物料浪费，为新材料的研发提供了有力的技术支持。自动化系统通常具备易于操作的界面，能够适应不同粉末特性的变化，并且可以与其他实验室自动化设备无缝集成，进一步提升了实验室的整体工作效率。在陶瓷材料的研发过程中，通常涉及对 5 至 8 种不同的原始粉末进行精确称量，随后执行一系列实验步骤，包括研磨、烧结等。这些步骤之后，还需进行造粒、分装等操作，这些环节往往是劳动强度高且重复性强的工作。传统的手工操作不仅耗费大量的实验人员时间和精力，而且效率低下，且难以保证实验结果的重复性和一致性，容易引入人为误差。高通量自动化固体加样技术的应用，能够有效解决这些问题。该技术通过自动化设备精确控制原料粉末的称量和分配，确保了实验的高效性和准确性。自动化系统的使用显著提升了实验操作的重复性和一致性，同时减少了人为误差的可能性，从而保障了实验数据的可靠性和科研过程的科学性。我们选取了 17 种常用的原料粉末，使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus® 进行加样测试。目标加样量：500mg、1000mg、2000mg，测量数据如下：除了对原始粉末进行测试，我们还对球磨烧结后的造粒粉末进行了相应测试。鉴于造粒粉末对精度的要求没有特别严格，通常情况下，偏差在 10% 以内即可满足工艺标准。因此，我们选择了 300mg 和 3000mg 这两个不同的加粉量，进行了多轮测试。测试结果显示，使用 ChemPlus® ，可以非常有效地分装造粒粉末，并且在加样过程中不会破坏粉末原有的颗粒状结构。测试结果表明，在不同材料场景下进行粉末加样时，ChemPlus® 能够将标准偏差有效控制在 ±0.5mg 以内。加样时间会根据粉末的具体性状而有所变化，但所有类型的粉末加样合格率均高达 98% 以上。此外，该加样过程还能够很好的处理造粒后的粉末，确保其结构的完整性得到保持。ChemPlus® 桌面型固体加样仪ChemPlus® 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。 &bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。ChemPlus® 桌面型固体加样仪是一种专为不同固体粉末设计的自动化加样设备。该设备可以实现精确加样、提升加样效率、操作界面友好，使用安全，有效降低了物料浪费和人工成本。ChemPlus® 的引入为实验室提供了一个高效能、可靠性强和经济性高的固体加样解决方案，特别适用于需要高通量和重复性的粉末处理场景。通过自动化技术，该设备确保了加样过程的一致性和可追溯性，同时减少了潜在的人为误差，从而提升了整体实验流程的质量和产出，对新材料的研发具有重要的意义。

粉末冶金制造工艺是生产制造的基本工艺之一，就似锻造或铸造工艺等等，被广泛用于各行各业。粉末冶金零件通常会大批量生产，因此需要拥有高度自动化和联接性的制造工厂，以保证批量产品的高品质和一致性。 粉末冶金产品的优势在于，烧结零件的尺寸几乎(或实际)相同于最终尺寸(仿形或近仿形制造过程)。这就节省了额外机加工，此外,由于固化发生在合金元素熔点以下温度,粉末冶金是可利用的最好的能源和构建资源节约及环境友好型生产的过程。在3月25日-27日，上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会，安东帕的颗粒表征团队将携数款最新型号的高精密仪器亮相，为广大科研机构、高校和企业各界同仁带来最新、最高端、最全面的测量解决方案。安东帕的粉体流变仪、激光粒度分析仪、和康塔仪器的比表面积及孔径分析仪为材料研究和生产研发提供更短的测量时间、更准确可靠的测量结果、满足不同应用情景下的检测需求。在国内为数千家用户提供精准的表征解决方案，为材料研发与分析提供有力的保障。安东帕粉体流变仪：安东帕公司推出的粉体流变测量单元可用于粉体样品的流化态和流动性测试，即使是未经过培训的操作人员，也可以使用粉体单元对金属粉体和其他的粉体进行专业的的测试。粉体流变测量单元可以得到高重复性的粉体流动性质数据，如内聚强度、壁摩擦力、可压缩性、体积密度、透气压降、流化态黏度等。例如，用粉体流变单元对选择性激光烧结（SLS）金属粉体进行研究，可研究此样品的流化态条件、低载荷内聚强度、表面剪切模拟等，从而表征SLS金属粉体的流动性，以及对成型工艺的影响。安东帕激光粒度仪：安东帕公司推出的PSA激光粒度仪系列。干湿一体式的设计，无需人工切换，只需轻点鼠标即可完成干法和湿法之间的切换。 光路无需校准，符合工业客户的要求。简洁的一页式工作流操作页面，即便对粒度仪操作完全不熟悉的操作人员，也可以在十分钟之内玩转整台设备。 独家的DJD干法分散专利，让干法的精确度，重复性更上一层楼。安东帕康塔仪器：安东帕康塔是著名的当代颗粒技术开创者，始终致力于开发最先进的粉体及多孔材料特性仪器。我们提供的不仅仅是产品，而是包含最专业应用技术支持、培训和服务在内的完整解决方案。过去的50年里，康塔仪器的产品覆盖了粉体及多孔材料特性表征的诸多领域，提供包括：比表面测量，吸附/脱附等温线，孔隙度、孔径分布，通孔测量，化学吸附研究，粒度分析，真实粉体密度，压汞法孔隙度测量在内的全面解决方案。若您有样品需要测量，有若干技术问题想要咨询，欢迎您来到现场与我们的技术工程师面对面接洽。我们的技术工程师将会带给您丰富的经验和建设性的技术指导。若您有紧急事项或在异地脱不开身，您可下载《安东帕粉体单元对SLS粉体样品的分析》应用报告，了解安东帕粉体单元在金属冶金行业的特殊应用，让专家帮您建立行业模板，帮您节省大量研发所需时间。安东帕展位号B583，恭候您的莅临！

一、技术背景 ▍ 金属粉末的粒度评价 金属粉末的粒度分布影响其压实过程及压制品的致密度，另外，其目标粒度分布也因最终应用工艺的不同而不同，如堆焊、烧结、3D打印等。 对于金属粉末的粒度分布检测，需要： &diams 适用于高比重物料的分析&diams 具有耐磨性&diams 具有良好的结果重复性和重现性 采用干法粒度检测，可以避免湿法检测因为颗粒比重大而引起的沉底漏检情况，并且避免了后续的溶剂处理过程，方便快捷。 在细节上，针对分散管的设计，德国新帕泰克干法分散系统RODOS提供不同材质作为选择，以保证仪器的长期使用：整体硬化钢、碳化钨以及碳化硼材质。 HELOS&RODOS 检测结果两种不同类型金属粉末的测量结果——高度重复性 ▍ 磁材粉末的粒度分布评价 磁性材料粒度的大小与分布会影响磁体的剩磁（Br）、最大磁能积（BH）和内矫顽力（iHc）；过多的细颗粒或粗颗粒不仅会影响生产过程，也会影响最终产品的质量。 磁材材料因其特殊的性质，在湿法检测中，及时使用特殊溶剂、引入超声能量也很难将其彻底分散。在实际测试过程中，对干法仪器的分散能力要求也非常高： &diams 分散能量在4.5bar以上&diams 通过分散管的颗粒需实时检测，无二次输送造成再次团聚&diams 具有良好的结果重复性和重现性 HELOS&RODOS 检测结果红色：干法检测，重复性佳，分散效果好蓝色、绿色：湿法检测，分散效果差 二、参展信息 目前德国新帕泰克干法激光粒度分析仪HELOS&RODOS已经成为磁材行业的粒度检测标杆，在金属粉末的粒度与粒形检测领域均有很多成功案例。 在此背景下，德国新帕泰克应邀参加9月13-15日于深圳举办的相关展会并携针对性的技术方案与相关行业客户展开现场交流。 展会名称：深圳国际粉末冶金、硬质合金及先进陶瓷展 2020第18届深圳国际小电机及电机工业、磁性材料展览会 展会日期：2020年9月13-15日 展会地点：深圳会展中心（福田区福华三路） 德国新帕泰克参展展位号：2号馆 C196 三、现场仪器 激光粒度仪 HELOS&RODOS 欢迎携样品现场检测交流。

分析测试百科网讯 2021年3月12日，超细粉末国家工程研究中心与贝克曼库尔特携手建立的颗粒表征示范中心在上海揭牌。颗粒表征示范中心的建立旨在发挥各自优势，开展深度合作，为包括材料、化工、能源、制药、食品等行业的粉体表征和应用提供服务和帮助，推动我国粉体应用领域的发展。华东理工大学资产经营有限公司董事长付尧先生（右）和贝克曼库尔特中国区总经理吴应光先生（左）进行合作实验室揭牌仪式。超细粉末国家工程研究中心总经理程鏖先生（右）和贝克曼库尔特中国区市场总监霍德华先生（左）进行合作实验室签字仪式活动现场超细粉末国家工程研究中心依托华东理工大学建设，旨在粉体应用领域搭建产业与科研之间的“桥梁”。自成立以来通过创新的发展模式和雄厚的人才团队，已实现了如纳米/超细活性碳酸钙、稀土功能材料等多项成果的产业化或技术转移， 孵化了近15家企业，并获得了多个国家及上海市奖项，在粉体应用尤其是超细粉体应用领域处于国内领先位置。华东理工大学资产经营有限公司董事长付尧先生谈到双方合作实验室的建立，华东理工大学资产经营有限公司董事长付尧先生表示：“超细粉末国家工程研究中心依托华东理工大学，拥有丰富的人才和技术储备。贝克曼库尔特具有国际视野，洞悉市场需求。合作实验室的建立可以发挥双方的优势，开展前沿研究，并且推动产业化相结合。”超细粉末国家工程研究中心总经理程鏖先生超细粉末国家工程研究中心总经理程鏖先生补充道：“合作实验室的建立极具前瞻性。伴随着上海环保政策的变化，将双方的优势相结合，开展前沿研究，必然大有可为。今天的签约仪式只是吹响了双方合作的集结号，未来要建立经常性联络机制，合作人员定期交流以充分发挥合作实验室的作用。”美国贝克曼库尔特作为颗粒表征老牌企业，一直是颗粒计数和特性表征的先驱和领导者。公司一直专注于颗粒表征的研究与开发。陆续不断地为全球用户奉献出一款款令人瞩目的产品，包括划时代的库尔特计数器、新一代高分辨率的激光粒度仪等。并且多年来贝克曼库尔特服务于众多用户，积累了广泛的颗粒表征应用经验。贝克曼库尔特生命科学中国区总经理吴应光博士贝克曼库尔特生命科学中国区总经理吴应光博士表示：“贝克曼库尔特作为跨国公司，在过去的近一百年里，帮助和解决了大量客户的需求，贝克曼、库尔特卓越品牌的各种仪器已被世界各地科研和质控工作者普遍认可和接受。也因此了解市场需求，洞悉各类市场动态。合作实验室一定是互惠双赢，双方可以借助人才、技术以及各自的优势更好的解决市场需求并开展前沿研究。合作实验室的建立也将使贝克曼库尔特更加充分发挥自己的能量，继续担当颗粒表征领导者的角色，为颗粒表征和粉体应用做出更杰出的贡献，助力我国粉体应用从科技追赶者成为科技引领者。”签约仪式参会人员合影签约仪式上，双方进行了深入的沟通，并就合作展开了切实的交流与展望，包括合作方向、人才培养、标准建立、产品升级、技术储备等。随后与会嘉宾参观了Danaher应用中心。华东理工大学资产经营有限公司董事长付尧、超细粉末国家工程研究中心总经理程鏖、超细粉末国家工程研究中心副主任杨景辉、超细粉末国家工程研究中心吴秋芳教授、贝克曼库尔特生命科学中国区总经理吴应光博士、贝克曼库尔特生命科学中国区市场总监霍德华、贝克曼库尔特生命科学中国区颗粒产品高级销售经理刘强出席了本次活动。

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

制药、石油化工、精细化工、材料合成、食品饮料、再生能源、生物研究等行业，都离不开固体加样这一单调重复的实验步骤。手工固体投料加样方式会随着样品数量和种类的增加变的繁琐且极易出错，因此，自动化固体投料的需求在各行业逐步增加。发展到今天，国内外都研发出了不同称量范围和使用场景的自动化固体加样设备，但依然面临很多挑战：&bull 单通道固体投料的方式无法应对当前复杂配方体系；&bull 样品需要人工预处理，如降低样品颗粒度、干燥样品、过滤样品等，自动化程度有待提高；&bull 单通道自动化设备，原料桶切换仍需人工介入操作，并未做到真正的解放人力；&bull 多类型固体原料性状不同，称量精准度无法全部满足需求。市场上是否有 “无需人工介入，自动化加粉称量、分装” 的固体加样仪应对以上挑战？本篇应用报告里，晶泰科技在自主研发的 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪上进行实测研究，选取了 6 种不同物理特性的固体粉末，通过设置不同目标加样量，分别对加样次数、加样速度、加样准确度等数据进行记录分析，用实际应用数据说话，满足您不同应用场景的自动化称量分装需求。测试方案选取 6 种不同物理特性的固体粉末，设置了 5/10/20/100mg 四个目标加样量，多次（12 次或 96 次）测量，记录 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪对于不同粉末在不同目标加样量下的称量数据：平均加样值、加样偏差、加样时间等，以观察 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪在 “粉末自动化称量、分装” 应用上的表现。&bull 测试粉末样品：6 种，分别为 HATU、X-Phos、碳酸钾、山梨醇、乳糖、硬脂酸镁；&bull 目标加样量：5mg、10mg 、20mg 和 100mg；&bull 每种粉末样品分装到不同接收容器托盘中，选取的接收容器托盘：8mL×12试剂瓶，96 孔板。样品选取我们精心挑选了 6 种固体粉末，代表制药、石油化工、精细化工、食品等实验研究中经常遇到的具有不同物理特性的粉末样品，详细信息如下表 1：表1：6种不同性状粉末样品自动化测试结果以上测试数据可以看出，ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪可以准确、稳定称量不同物理特性的固体粉末，具体表现如下：&bull ChemPlus&trade 适用样品可以覆盖较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末，甚至是 HATU 这种吸潮结块特性的固体粉末，ChemPlus&trade 的称量数据依旧很稳定出色；&bull 对所有目标重量的加样称量偏差基本在 0.1mg 范围内；&bull 小量程的目标加样速度更快，并且保证高准确度；&bull 流动性好容易加不准，流动性差粉末不容易掉下来，这些都是自动化处理的挑战，但面对各类量程目标加样，ChemPlus&trade 都可以快速准确的称量分装碳酸钾、乳糖这些流动性各异的样品；&bull 96 孔板孔径小、易交叉污染，静电粉末加粉挑战难度非常大，但 ChemPlus&trade 凭借除静电装置和独特粉桶设计，高效顺利完成硬脂酸镁这种静电粉末的 96 孔板加粉操作；&bull 可以根据需要把样品分装到不同接收容器，如 2mL×24，4mL×12，8mL×12，20mLx6、96 孔板等（表中仅以 8mL×12、96 孔板为例）。ChemPlus&trade 处理不同类型粉末的性能&bull 独特粉筒设计，吸潮结块、蓬松流动性差等难处理粉末轻松应对易结块，流动性差的 HATU 容易在加粉过程中堵住出粉口；X-Phos、乳糖此类粉末蓬松，流动性差，加粉过程中容易加粉速度过慢，晶泰科技的粉筒结构经过反复迭代优化，确保固体粉末的顺利加粉。&bull 自适应加粉算法智能调节，保证流动性好、大颗粒等多类粉末准确加粉碳酸钾的流动性好，在加粉过程中的准确度需要算法精细调控，山梨醇具有较大颗粒，同样需要合适的算法保证其准确度，晶泰科技自研的控制算法将加粉过程分为多个阶段，包括了最开始的粉末适应阶段，快速加粉阶段和最后的精确控制阶段，可对不同性状的粉末进行适应，达到准确加粉。&bull 配备除静电装置，有效应对“静电飘粉”硬脂酸镁质量比较轻，在加粉过程中更是容易产生静电导致飘粉，晶泰科技的固体加样仪中配备的除静电装置，同时为了平衡加样速度与保证粉末不飘出样品瓶，粉筒出粉口的大小经过反复优化，应用在 96 孔板此类小孔径目标容器中加样同样能够避免交叉污染的风险。ChemPlus&trade 功能优势&bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪；&bull 简易交互软件：可视化操作软件，易上手使用。ChemPlus&trade 是一款结构紧凑的桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和兼容不同接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的称重固体加样操作。ChemPlus&trade 自动化粉末加样技术能够处理多种粉末，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末，自适应加粉算法，多类型粉末智能识别，无需针对特定粉末进行设置或者优化加样参数。ChemPlus&trade 可作为制药、石油化工、精细化工、材料合成、食品饮料、再生能源、生物研究等行业实验室中自动化加粉称量、分装的通用设备。产品彩页和应用报告可在晶泰科技展位“资料中心”直接下载。（点击该行文字可直接跳转）

?两年一届的世界粉末冶金大会暨展览会在亚、美、欧三大洲轮流举行，继日本横滨、美国奥兰多、德国汉堡之后，2018世界粉末冶金大会暨展览会（WORLDPM2018）将于9月17-19日首次在华举行。主办单位为中国金属学会（CSM）和中国粉末冶金产业技术创新战略联盟（CPMA），支持单位有亚洲粉末冶金协会（APMA）、台湾粉体及粉末冶金协会（TPMA）、欧洲粉末冶金协会（EPMA）和美国金属粉末工业联合会（MPIF）。预计届时将会有超过450篇论文、200个展位和1000名以上的参会人员。 Retsch Technology（莱驰科技）期待着与您相见，一起切磋粉末冶金行业的仪器使用心得。现场将展示Retsch Technology（莱驰科技）最新的干湿两用粒度粒形分析仪Camsizer X2，采用专利的双CCD镜头，依据ISO13322-2动态图像分析技术标准，测量范围0.6um-8mm，现场演示做样，可检测金属粉末的球形度、粒度分布、透明度、纵横比、对称性等，对于易团聚的粉体颗粒测试重复性佳，可与筛分结果进行拟对。动态图像法是德国增材制造行业的标准首选方法。针对测量金属粉末的球形度和粒度分布，我们将与您面对面进行深入交流。展会时间：2018年9月17日至19日展会地址：北京国家会议中心（北京市朝阳区天辰东路7号）展位号：A115交通：地铁15号线奥林匹克公园站 我们诚邀您参加2018世界粉末冶金大会暨展览会（WORLDPM2018）！Retsch Technology（莱驰科技）期待在北京与您相见！

胶囊填充是制药工艺的关键步骤之一，在医药公司中，实验人员通常需要进行小批量胶囊药物的生产，用于研究目的。传统的手工或半自动化填充的方式存在因大量重复操作所导致的效率低下、精度差、填充量不一致和数据难以审计追踪等问题。因此，胶囊填充工艺的自动化、高效化和精确化成为行业的重要发展方向。随着科技的不断进步与需求的日益增长，固体试剂的自动化称量技术应运而生。自动化固体加样仪的引入，通过高精度的控制系统和自动化机械装置，能够在无需人工值守的情况下实现固体试剂称量的自动化和标准化，显著提升了整体实验效率和样品质量。本报告分享了晶泰科技 ChemPlus 桌面型固体加样仪在胶囊填充中的应用，并分析其对提升填充效率和保证胶囊样品质量等方面起到的作用。● 测试方案在药物制剂研究中，常用的胶囊规格是 0、1、2 和 3 号这四种。为了验证设备在极端条件下的可靠性，我们在此次测试中选取了直径较小的胶囊（直径 5.3mm）作为容器。利用 ChemPlus 桌面型固体加样仪，我们对药企使用较多的三种胶囊粉末进行了测试（药品名称以代号 A、B、C 表示）。本次测试主要目的是验证 ChemPlus 的加粉效率是否达标，是否存在因胶囊直径过小而造成的漂粉现象，以观察评价其在胶囊填充场景中的表现。● 测试数据表 1：胶囊粉末测试结果● 胶囊漂粉验证表 2：胶囊漂粉验证结果根据上述测试数据，可以看到 ChemPlus 在面对不同目标量程的加样任务时，均能准确且稳定地称量出流动性各异的胶囊粉末，其标准偏差被严格控制在 ±0.1mg 以内。很好地解决了自动化称量中流动性良好的粉末加不准，流动性较差的粉末难以顺利加入的问题。此外，胶囊由于其口径较小，易于发生交叉污染，进一步增加了加粉操作的难度。尽管如此，ChemPlus 凭借其独特的粉桶设计，仍然成功地完成了对胶囊孔板的加粉任务。根据表 2 的结果，加粉结束后，并未观察到任何漂粉现象。特别值得一提的是，ChemPlus 通过其精准的计量和控制系统，确保了每个胶囊填充量的准确性和一致性，大幅减少了人为误差，显著提升了胶囊样品的质量。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。&bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。综上所述，使用 ChemPlus 桌面型固体加样仪进行胶囊粉末的加样操作，可以将实验人员从繁琐耗时的称量操作中解放出来，不仅能够节省大量的人工操作时间，显著提升实验效率，还极大地减少了人为误差，确保胶囊填充过程的准确性和一致性。因此，ChemPlus 是胶囊填充中不可或缺的实验工具。

水滴角测量仪在涂料、制药、化学工业等领域中，深入了解粉末的润湿性对于粉末的加工、成型和应用具有重要的指导作用。粉末的润湿性能对工业生产的影响？在粉末涂料的制备过程中，粉末颗粒需要均匀地分散在液体中，粉末润湿性好可以使液体更好地浸润，有助于液体在粉体中的渗透和扩散，提高涂层的附着力和稳定性。在制药工业中，部分药物以粉末状存在，粉末的润湿性直接影响药物的溶解性，关系到药物的疗效。在化学工业中，一些化学反应需要在粉末与液体之间进行，如果粉末的润湿性差，会导致化学反应不均匀或不能进行，影响产物的质量和产量。如何评估粉末的润湿性？&bull 座滴法座滴法是接触角测量中最常见的方法，用于静态接触角测量。在测量粉末接触角时，需要将粉末压片进行测量，再通过软件拟合图像得到其接触角数值。&bull Washburn测量方法Washburn测量法是利用液体在粉末材料中的毛细虹吸效应进行测量的一种方法。将样品管悬挂在力学传感器上，将粉末样品置于管内，样品管下端浸入液体中，液体会在粉末的张力下上升，通过实时记录粉末样品的重量和对应时间，再运用Washburn方程进行计算，得出其接触角。由于液体需要浸润粉末并上升到容器中，因此Washburn测量方法不适用于疏水性粉末，对于疏水性的粉末来说，通过座滴法测量其接触角是更便捷的一种方法。因此，在粉末接触角测量应用中，使用座滴法测量更为全面和方便。晟鼎精密粉末行业应用设备在粉末领域，接触角测量仪可以用于测量粉末材料表面亲疏水性能，评估表面润湿性，极性和非极性的分布。SDC-200S 科研接触角测量仪功能齐全、拓展性能高，具有全面、完整、精准拟合测量法，可测量材料表面静/动态接触角、表界面张力，可用于粉末材料表面性能测量。产品优势✅ 全面、完善、精准的拟合方法✅ 变焦变倍镜头，成像清晰✅ 20余种拓展功能✅ 自动注液系统

近日，卡尔帕斯（塑料黑点缺陷扫描仪厂家）总部传来消息，用于检测塑料树脂黑点和PVC黑点杂质的产品在一台机上自由切换的技术完美解决。 塑料树脂粒子表面外观上会出现黑点、黑斑点，甚至整颗都是色粒，将粒子快速挑选出来并进行分析是几乎每个工厂质检部门都希望的事情，用人眼按照现行国标1公斤的方法，量太大，重复性差，颗粒外观仪器法国家标准在2016韵鼎公司承办至今仍在推荐，黑点缺陷扫描仪检测技术也越来越好，快速、重复性高。 PVC粉末中也经常存在黑点或杂质，很多生产厂在经过对比后，选择卡尔帕斯黑点缺陷扫描仪的产品。 有些客户两种产品都有，虽然原来的技术也是一台主机就可以测量塑料粒子和PVC粉末的黑点外观，但需要更换备件，现在两者的一体化设计让这类客户非常方便测试。 到目前为止，卡尔帕斯黑点缺陷扫描仪产品多模块化的设计可以自由组合完成客户任意对颗粒或粉末样品中黑点、黑斑点、色粒、纤维、拖尾、连粒及塑料膜上鱼眼的快速测量、评估。

在新药研发的早期阶段中，需要对化合物分子的理化性质、生产可行性、稳定性等做出全面的评估。对化合物性质认知的缺失会给后期的研发带来巨大的挑战，甚至存在变更候选化合物的可能。API 活性药物分子的研究是新药研发中的重要一环，API 的固态晶型形式种类繁多，熔点、密度、晶习、稳定性、溶解性等方面的差异会体现出不同的生物利用度，高效的筛选化合物的潜在晶型是新药研发不可或缺的一环。在多晶型筛选、盐/共晶筛选和结晶工艺开发过程中，需要对 API 进行大量的平行实验，繁重的实验工作大量消耗科研人员的时间和精力，效率低、重复性低、人为误差等问题是当前面临的主要困难和挑战。高通量自动化固体加样技术不仅很好地解决了繁重的人工重复劳动的问题，还可以保证实验结果的重复性和一致性，避免人工实验误差。我们选取了三种常见的API 粉末：卡马西平、4-乙酰氨基苯酚、香草醛，使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus® 进行加样测试。目标加样量：5mg、10mg、20mg、30mg、50mg、100mg，测试次数：12次。测试结果显示：对于不同梯度的 API 粉末加样，标准偏差均可控制在 0.1mg 以内，平均加样时间均在 2min 内。卡马西平、4-乙酰氨基苯酚、香草醛的平行加样实验同样也展示了良好的均一性。ChemPlus® 桌面型固体加样仪ChemPlus® 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。&bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。利用高通量自动化桌面型固体加样仪 ChemPlus® 对 API 粉末进行加样，不仅可以节省大量的人工操作时间，并且可以避免人工操作误差﹐保证实验结果的均一性和一致性。由此可见，ChemPlus® 是高通量化合物筛选研究中的重要利器。

2017年4月26至28日，全球粉末表征领域专家富瑞曼科技将参加于中国上海光大会展中心举办的2017第十届上海国际粉末冶金展览会暨会议（PM China 2017）。欢迎莅临富瑞曼科技展台：A041。来自富瑞曼的工程师将现场演示FT4粉体流变仪TM操作全过程。该仪器使用获得专利的动态方法，配备了全自动化的剪切盒（依照ASTM D7891标准），并能进行多种松装特性测试， 包括密度、压缩性和渗透性，从而对粉体的流动特性和加工性能进行量化。FT4已经广泛应用于粉末冶金等一系列行业。它所获取的相关数据，有助于实现对工艺和产品最大程度的理解，加快研发和配方设计以获得成功量产，并支持粉体加工的长期优化。来自富瑞曼的专家将全程与到访者就粉体表征与加工性能方面的挑战进行对话，共同探索行业领先的FT4粉末流变仪™ 在各种粉体加工应用领域的优势和可能性。此外，到访者还可以获得富瑞曼科技最新发布的应用指南“粉体流变学在快速成型中的应用”，四项案例研究展示了如何利用AM应用中粉体的流变特性优化过程性能以及单一参数表征的局限性。

探索未来的关键材料！合金材料研究正在掀起科技浪潮，为我们的生活带来无限可能。其应用前景非常广阔，无论是在航空航天、汽车制造、电子产品、可再生能源还是医疗领域，高性能的合金材料都是推动进步的核心力量。随着科技的飞速发展，对合金材料的需求和性能要求不断提升，研究人员正致力于开发出更多高性能、低成本、环境友好的的新型合金材料，以满足不断变化的应用需求。对于晶泰科技的客户——合金材料研究实验室的研究人员而言，精确的金属粉末称量是影响他们研究的重要因素之一。整个研究中金属粉末称量面对各种挑战，如流动性差的粉末、静电吸附、环境因素影响以及潜在的安全风险。为了应对挑战，客户选择使用晶泰科技 ChemPlus® 桌面型固体加样仪，来确保金属粉末加样称量的精准性，为合金材料研究提供坚实的基础。客户在合金材料研究实验过程中，选择了 3 种代表性的金属粉末，设置了 50/1000/2000mg 3 个目标加样量，记录 ChemPlus® 桌面型固体加样仪对于不同粉末在不同目标加样量下的称量数据：平均加样值、加样偏差、加样时间等。&bull 测试粉末样品：3 种（因研究保密性，不展示具体粉末名称，有相似需求的客户，晶泰科技提供样品免费测试服务，可联系我们）；&bull 目标加样量：50mg、1000mg 和 2000mg；&bull 每种粉末样品分装到定制实验小瓶。表1.三种金属粉末自动加样称量实验数据经过对测试数据的综合分析，我们得出以下结论：ChemPlus® 桌面型固体加样仪在称量合金材料研究中具有代表性的三种金属粉末方面表现出高度的准确性和稳定性。具体的性能表现如下：&bull ChemPlus® 能够有效处理吸潮结块、流动性差以及易氧化的金属粉末，在测试过程中表现出良好的操作性，没有出现堵塞现象表明其适用性广泛，能够满足多样化的实验需求。&bull 在进行加样称量时，ChemPlus® 对于所有预定目标重量的偏差控制在了 0.1mg 的精确范围内，反映出其突出的称量精度。&bull 当进行中量程加样操作时，ChemPlus® 能够以更快的速度达成目标加样，展示出较高的友好性和快速精确的加样称量能力。&bull 将 ChemPlus® 系统置于手套箱内进行操作，能够顺利执行金属粉末 C 的自动加样称重任务，并且支持与其他系统的集成。综上所述，ChemPlus® 桌面型固体加样仪在精确控制金属粉末加样过程中展现出了高效性和可靠性，适用于进行合金材料研究中金属粉末加样称量。&bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪；&bull 简易交互软件：可视化操作软件，易上手使用。ChemPlus® 这款结构紧凑的桌面型固体加样仪，帮助客户合金材料研究实验室，提高了金属粉末加样称量的效率、精准性和安全性，为研究人员节省了宝贵的科研时间。ChemPlus® 适用性非常广泛，支持多种固体原料和兼容不同接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的称重固体加样操作；同时，ChemPlus® 自动化粉末加样技术能够处理多种粉末，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末，自适应加粉算法，多类型粉末智能识别，无需针对特定粉末进行设置或者优化加样参数；自动化高通量的加样，避免研究人员直接接触可能具有毒性或易燃性的粉末。在此客户案例中也为客户定制专属实验小瓶和托盘；并且支持集成到无水无氧体系手套箱中。

大昌华嘉公司仪器部将于2012年12月6日在南京工业大学举办&ldquo 粉末的性质及其评价研讨会&rdquo 。 诚邀各位老师专家莅临参加。 我们知道，由于粉末自身的复杂性，能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。粉末的性能可以通过微观和宏观两方面来表述。微观上，我们可以通过粉末颗粒的大小，比表面的测量，以及通过图像分析的颗粒形状来控制粉末颗粒的质量；宏观上，由于粉末自身的复杂性，粉末的定性方法一直以来依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿，因而，我们可以通过粉末流动测试仪对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 附： 大昌华嘉商业（中国）有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证，并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 美国麦奇克有限公司（Microtrac Inc.）是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥，磨料，冶金，制药，石油，石化，陶瓷，军工等领域，并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。 大昌华嘉商业（中国）有限公司 市场部 2012-11-12 会议日程： 时 间：2012年12月6日（周四）上午9点-下午17点 地 点：南京工业大学 （江苏省南京市新模范马路5号 创新科技大楼A座506室，地铁1号线新模范马路站） 会议室：5楼会议室 08:45 &ndash 09:00 报到 09:00 &ndash 09:15 大昌华嘉商业（中国）有限公司 致辞 姜丹, DKSH 09:15 &ndash 10:15 粉末流动性质及行为特点 傅晓伟 博士，Freeman Technology 10:15 &ndash 10:30 茶歇 10:30 &ndash 12:00 粉末流动性质的具体应用 傅晓伟 博士，Freeman Technology 12:00 &ndash 13:00 午餐 13:00 &ndash 14:00 "One Stop Shop" ~颗粒分析的特性~ 严秀英 销售经理, DKSH 14:00 &ndash 15:00 粒度大小及Zeta电位测量的最佳解决方案&mdash &ldquo 激光衍射及动态光散射法&rdquo Philip E. Plantz, PhD, Microtrac 15:00 &ndash 16:00 颗粒大小与形状测量 -- "图像技术" ~2D & 3D~ Terje Jø rgensen, Microtrac 16:00 &ndash 17:00 现场仪器操作，软件演示及现场答疑 严秀英 销售经理, DKSH 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 E-mail 邮 编 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器（或新的需求） 联系人：姜小姐 电话：4008210778 ；传真：021-33678466 电子邮箱：ins.cn@dksh.com

大昌华嘉公司将于于2012年5月10日在北京化工大学生命科学与技术学院举办的&ldquo 粉末流动性应用研讨会&rdquo 。（地址：科技大楼302会议室） 我们知道，能够预测粉末在特定生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。由于粉末自身的复杂性，粉末的定性方法一直以来都依赖于人工经验或者主管评估，粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿，因而，对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 Freeman Technology设计的FT4多功能粉末流动性测试仪，可以明确的测量不同堆积状态和不同加工应力环境下的粉末剪切性质，整体性质和粉末动力学性质。由于FT4实现了对粉末的行为的完整洞察，这就使得确定影响粉末加工表现的关键参数成为可能。 附： 大昌华嘉商业（中国）有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证，并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛的应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 大昌华嘉一直致力于高端、专业的科学仪器的市场拓展，我们为粉体及材料表征的研究提供了全面的解决方案，包括： 英国Freeman Technology的多功能粉末流动性测试仪（FT4） 美国麦奇克（Microtrac）的激光粒度分析仪（纳米，微米，Zeta电位），粒度粒形分析仪 日本拜尔（BEL）的比表面孔隙分析仪，蒸汽吸附仪，高压吸附仪, 多组分竞争吸附 德国克吕士（KRUSS）的接触角，表面张力分析仪 英国Copley的振实密度计，松密度计 大昌华嘉商业（中国）有限公司 市场部 2012-4-5 会议日程： 08:45 &ndash 09:00 报到 09:00 &ndash 09:15 大昌华嘉商业（中国）有限公司 致辞樊润 产品经理 09:15 &ndash 10:45 粉末流动性质及行为特点 Tim Freeman, Managing Director, Dr. Fu XiaoWei, Freeman Technology 英-中同步翻译 10:45 &ndash 10:55 茶歇 10:55 &ndash 12:00 粉末流动性质的具体应用， Dr. Fu XiaoWei, Materials Scientist 12:00 &ndash 13:30 午餐 （西边） 13:30 &ndash 15:00 仪器展示和样品测试（用户可以带样品） Dr. Fu 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 邮 编 E-mail 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器（或新的需求） 联系人：张媛 樊润 王卫华 电话：010-65613988-129,13901255059，13810747749 ；传真：010-65610278 电子邮箱：helen.zhang@dksh.com, rain.fan@dksh.com，eric.wang@dksh.com

大昌华嘉公司将于2013年3月20日在华南理工大学举办的&ldquo 粉末的性质及其评价研讨会&rdquo 。 我们知道，由于粉末自身的复杂性，能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。粉末的性能可以通过微观和宏观两方面来表述。微观上，我们可以通过粉末颗粒的大小，比表面的测量，以及通过图像分析的颗粒形状来控制粉末颗粒的质量；宏观上，由于粉末自身的复杂性，粉末的定性方法一直以来依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿，因而，我们可以通过粉末流动测试仪对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 本次讲座将通过宏观的方法介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例，说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下，和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要；另外还将通过微观的方法即激光衍射、动态图像分析，动态光散射或其它方法测试颗粒大小，分布，zeta电位，图形，用以评价粉末的微观性质。 附： 大昌华嘉商业（中国）有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证，并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 美国麦奇克有限公司（Microtrac Inc.）是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥，磨料，冶金，制药，石油，石化，陶瓷，军工等领域，并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。 会议日程： 时 间：2013年3月20日（周三）上午9点-下午17点 地 点：华南理工大学 西湖苑宾馆 广州市五山街华南理工大学校内西湖畔 会议室：2号会议室 08:45 &ndash 09:00 报到 09:00 &ndash 09:15 大昌华嘉商业（中国）有限公司 致辞 严秀英 销售经理, DKSH 09:15 &ndash 10:15 粉末流动性质及行为特点 傅晓伟 博士，Freeman Technology 10:15 &ndash 10:30 茶歇 10:30 &ndash 12:00 粉末流动性质的具体应用 傅晓伟 博士，Freeman Technology 12:00 &ndash 13:00 午餐 13:00 &ndash 14:30 粒度大小，形状及Zeta电位测量的最佳解决方案&mdash &ldquo 激光衍射，动态图像分析及动态光散射法&rdquo 严秀英 销售经理, DKSH 14:30 &ndash 14:50 茶歇 14:50 &ndash 16:30 现场仪器操作，软件演示及现场答疑 严秀英 销售经理, DKSH 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 E-mail 邮 编 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器（或新的需求） 联系人：老小姐 电话：020-81320662 电子邮箱：jessica.lao@dksh.com

大昌华嘉商业（中国）有限公司于近期在上海、北京两地成功举办了&ldquo 粉末流动性应用研讨会&rdquo 。 来自英国Freeman Technology公司的应用专家傅晓伟博士在研讨会现场为用户讲解了粉末流动性质及行为特点和粉末流动性质的具体应用，并演示了具体的仪器操作。大昌华嘉公司仪器部销售经理严秀英女士为研讨会致辞并简要介绍了粉末颗粒度的大小及形状分析的方法。本次讲座得到了行业内众多专家的一致认可，现场讨论交流热烈。 我们知道，能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。由于粉末自身的复杂性，粉末的定性方法一直以来都依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿，因而，对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 Freeman Technology设计的FT4多功能粉末流动性测试仪，可以明确地测量不同堆积状态和不同加工应力环境下的粉末剪切性质，整体性质和粉末动力学性质。由于FT4实现了对粉末行为的完整洞察，这就使得确定影响粉末加工表现的关键参数成为可能。 附： 大昌华嘉商业（中国）有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证，并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 美国麦奇克有限公司（Microtrac Inc.）是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥，磨料，冶金，制药，石油，石化，陶瓷，军工等领域，并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。

玻璃粉主要组成为PbO 、 SiO2 、 TiO2及其他杂质元素，是一种重要的半导体材料，主要应用于制造电子浆料和其它电子元器件行业。其中组成的变化会影响元器件的性能，因此对玻璃粉中各组分含量的分析具有重要的意义。高纯石英主要矿物成分是SiO2，因具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异物理化学特性，广泛应用于LED照明、光伏和半导体等高新技术产业。《矿产资源工业要求手册》中，根据石英中SiO2、Fe2O3及污染元素（Al、Ti、Na、K、Li、Ca、Fe、P、B）的含量，划分为不同纯度等级。因此对石英粉末中各组分含量的分析对实现不同纯度石英砂的级别划分具有重要的意义。技术难点玻璃粉及高纯石英中多元素分析存在以下技术难点：种类多待测元素种类多，需实现多元素同时检测，常规分析方法（如容量法、比色法）不能满足其检测需求。差异大待测元素含量差异大，需满足高低浓度元素同时检测的需求，对仪器检测准确度、线性范围提出了更大挑战。含量低高纯石英粉末中杂质元素含量低，要求仪器具有高灵敏度和低检出限。谱育优势谱育科技 EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）具备高灵敏度、低检出限、宽线性范围、多元素同时测定的特点，可解决上述困难，实现玻璃粉、高纯石英中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的分析。EXPEC 6000 R型电感耦合等离子体发射光谱仪EXPEC 790s超级微波化学工作站多元素同时分析全谱直读数据采集，实现多元素同时性分析。宽线性范围测定谱线的线性动态范围：≥105，实现高低浓度同时检测。高灵敏度百万像素科研级防溢出面阵CCD检测器，实现低含量元素的高灵敏响应。应用案例仪器与试剂仪器：EXPEC 6000 R型、EXPEC 790s主要试剂：氢氟酸 ；盐酸；去离子水测定参数分析结果玻璃粉使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解，应用 EXPEC 6000 R型 测定玻璃粉末标准品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O 6种金属氧化物含量，结果表明：该方法测定方法精密度均小于3%，其测量结果与该样品的的标准值比对其偏差在6%以内，说明了 EXPEC 6000 R型 测定结果的准确性。玻璃粉标准品中样品测试结果高纯石英使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解，应用 EXPEC 6000 R型 测定4种高纯石英粉末中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的含量，目标元素均有良好的线性，空白低，样品中常量及微量元素均能满足低浓度的检出。使用 ICP-OES 法测定石英样品中的微量元素的测试方法基体效应小，精密度高，检出限较低，较传统方法效率较高，结果可信度高，可满足石英样品中多元素快速、精确检测的要求。高纯石英粉末中样品测试结果

药物粉末是一种干燥的、散状固体，由很多细小的颗粒组成，通常根据粗细和颗粒大小进行分类。粉末本身并没有被广泛地用作剂型，但经常被用于其他剂型的制备，如片剂，胶囊剂和吸入剂，并经常添加至其他成分中制成半固体状，如乳剂、软膏和膏状。1 方法介绍 粉末的流动性取决于几个因素，有些与粉末原材料有关，有些与实际生产过程有关，例如粉末从容器（料斗、漏斗、圆筒等）流出的能力或制成片剂时的可压缩性。美国药典章节和欧洲药典2.9.36章节药典推荐了三种测试粉末流动的方法：1 通过孔口流动测试定量粉末流过已知尺寸孔口的能力和时间是一种有效的测试方法。顾名思义，这种技术只适用于自由流动的粉末，不适用于粘性材料。2 静止角法（休止角）静止角，也有的称为休止角，是将粉末颗粒倒在水平表面时产生的圆锥形角度（相对于水平基底）。这与有关材料的密度、表面积、摩擦系数有关。3 剪切池法 测量破坏由散状样品形成的圆盘时的剪切力。包括2个阶段：样品固结和破坏（剪切强度），剪切池方法被广泛应用于制药行业来确定细小颗粒粉末和散状固体的流动特性以及它们在箱子、漏斗、给料机和其他处理设备上的表现。2 测试解决方案 Copley的BEP2型流动性测试仪为您提供了测试粉末流动性的方法，包含药典中引用的3种方法：通过孔口流动，静止角和剪切池，是一台一体而高效的仪器。通过在挡板机制中添加天平/计时器快捷装置来替代秒表，简化质量和时间的测试，可测试如下参数：a.固定重量样品的流动时间b.固定时间流出的样品重量c.固定体积样品的流动时间d.单位时间的样品重量（重量/时间）3 丰富的配件4 订货信息

湿法造粒是口服固体制剂生产经常采用的加工工艺，目标是将通常细而粘的活性成分和辅料加工成更均匀、自由流动的颗粒，方便下游加工。 具有理想特性的颗粒可以有效改善加工性能，包括提高生产量，赋予片剂所需的关键属性等。但是，这意味着湿法造粒制成的粒子通常只是半成品，而非最终产品，从而产生了一个问题，即：如何控制造粒工艺，获得最终能生产出良好片剂的粒子？在第一种情况下，有必要确定潮湿颗粒可测定的参数，以便用来量化粒子属性的差异。 本文描述了全球粉末表征技术领先企业富瑞曼科技和制药加工解决方案主要供应商GEA Group（基伊埃集团）公司双方进行的联合实验研究。本实验采用了基伊埃的ConsiGma? 1连续高剪切湿法造粒及干燥系统，用于造粒，并运用富瑞曼科技的FT4粉末流变仪?进行动态粉体测试。所获得的结果显示了如何根据动态测定潮湿颗粒的结果，来预测成品片剂的属性。研究结果突出表明，动态粉体测试作为一种有价值的工具，可用于加速优化湿法造粒工艺、改善对加工的认识和控制，并对连续加工方法的开发提供支持。湿法造粒的目的和挑战 湿法造粒通常用来改善压片混合工艺的特性，使得粒子在压片过程中拥有优化的加工属性，赋予片剂所需的优点。目的是形成均匀的颗粒，提高压片产量，并使片剂拥有所需的关键品质属性，如重量、硬度以及崩解性能等。 在湿法造粒时，配混料的活性成分、辅料组份和水混合在一起，形成均匀的颗粒。然后，这些均聚体或者粒子得到干燥、研磨、润滑等进一步加工，形成压片机所需的理想喂入材料。这些喂入材料的特性可以通过调节各种加工参数，包括水的含量、粉末喂入速度、螺杆速度等有可能产生影响的造粒等环节来进行控制。通过调节一个或者更多的变量，调节粒子属性，确保粒子在压片机中处于理想的性能状态。 但是，要生产出具有规定属性的粒子，需要认识这些关键的加工参数会对粒子产生何种影响，同时还必须认识粒子属性和最终片剂之间的关系。通过以下实验，可以看出动态粉末测试将如何帮助实现这些目标。动态粉末测试概述 动态粉末测试是对运动中的粉体而非静态粉体进行测量， 并直接测定了松体的流动特性，这有助于在非常接近真实加工环境的状态下对粉体进行表征。可以测得经混合、处于低应力状态、充气甚至呈流体状态下粉体样本的动态特性，以精确模拟加工环境，获得给定工艺条件下直接相关的数据。 当刀片沿着规定路径旋转通过粉体样本时，测量作用于刀片上的扭矩及力，以衡量动态粉末特性。当刀片向下穿过样本时，测得基本流动能（BFE）。它反映了粉体穿过挤出机或喂料机时，在受力状态下的流动特性。比能（SE）测量的则是刀片向上运动时粉体的特性，直接反映了低压环境下，如粉体在重力状态下自由流经模具时的行为特征。加工参数对湿法造粒粒子特性影响的研究 富瑞曼科技和基伊埃集团进行了一项研究，用以确定湿法造粒粒子的动态流动特性是否与片剂的硬度的特性相关。通常情况下，片剂硬度对片剂质量起关键作用。试验采用了基于ConsiGma 25连续高剪切粒子和干燥原理的实验室设备ConsiGma1。 这套系统包含具有专利的连续高剪切造粒及干燥机，可以加工几十克至五公斤、甚至更多的样本。 在该系统上进行的研究有利于促进高效的产品和工艺开发，系统停留时间少于30秒。用ConsiGma1生产的潮湿、干燥的粒子由FT4粉体流变仪进行了表征。 实验项目的第一阶段，对不同造粒条件，如不同含水率、粉体喂入速度和造粒机螺杆速度等状态下的粒子属性进行了评估测试，测试的是基于乙酰氨基酚（APAP）及磷酸氢钙(磷酸二钙)这两种粉体配方的模型。系统地改变了加工参数，并测量了所得到的潮湿粒子的BFE。图2显示的是以不同螺杆速率生产出来的APAP配方粒子的BFE随含水量变化的关系。 收集到的APAP配方数据显示，如果螺杆速度保持不变，则随着含水量增加，BFE也升高。当含水率相同时，低螺杆速度同时会产生高BFE的粒子。两种趋势都会出现，因为高含水量、低螺杆速度，造成喂料多，可能生产出更大、密度更高、粘结性更强、对刀片运动阻力相对更高的粒子。数据同样显示，当含水率为11%、 螺杆速度为600rpm时，所生产的粒子的BFE与采用螺杆速度为450rpm、含水率为8%的粒子的BFE相当。这项发现非常重要，因为它表示，具有相似特性的粒子可以采用不同加工条件获得。 图3显示，含水量和螺杆速度分别保持15%和 600rpm不变，当干燥粉末喂入造粒机的速度降低时，DCP配方制成的粒子的BFE显著增加。 其它数据表明，可以通过降低喂入速率，以更低的含水率得到相同BFE的粒子。如，含水15%、螺杆速度约为 18kg/小时的粒子的特性与含水25%、喂入速度为25kg/小时的粒子相近。结合APAP配混料的研究，结果显示，可以通过加工条件的不同组合来得到具有相同特性的特定粉体。 表1列出了，生产具有不同属性的两组粒子所采用的不同工艺参数。条件1和条件2获得的潮湿颗粒的BFE值约为2200mJ，而条件3和条件4获得的BFE值约为3200mJ。 在下列加工工艺，包括干燥、研磨、润滑等阶段的每一步都测量了粒子的BFE，以改善加工性能。本研究中所采用的流动助剂是硬脂酸镁。在所有这些阶段，不同组的相对BFE值保持不变，第3、4组的BFE值一直高于1、2。 图4模拟了加工过程每一阶段的粒子流动特性。条件3和4显示，干燥后的BFE值有所上升，因为，与条件1和2状态下的粒子相比，条件3和4状态下的粒子相对尺寸大、密度高、机械强度高。 研磨后，尽管粒子密度、形状和韧度差异依然存在，但尺寸更为接近。这也使得BFE的观察结果显得有理可据。这些差别在润滑后保持不变，状态1、2和3、4之间的差别明显。 这些结果清楚表明，可以在各种不同的加工条件下，加工出用BFE衡量的、具有特定流动特性的粒子。这些测试显示，BFE值可用于湿法造粒加工产品和工艺的开发， 但同时也会产生问题，即BFE值是否可以进一步用以预测压片机内的粒子行为，以及，更重要的是，BFE是否可以与片剂关键品质属性直接相关。在粒子动态特性与片剂质量之间建立相关性 采用相同的工艺参数，在压片机中对四批潮湿粒子进行了干燥、研磨、润滑。然后测量了片剂的硬度。图5 为片剂硬度与不同阶段粒子流动性的关系。 结果显示，BFE和片剂的硬度与湿态和干燥的粒子有关，而且与它们的变化极其有关。与潮湿粒子和润滑粒子有关是比较容易理解的。尽管两者的相关性不如它与干燥、研磨过的粒子来得明显。所观察到的润滑过的粒子之间差异性和相关性差应归因于硬脂酸镁的整体影响。 这个数据综合反映了粒子在不同加工阶段的流动性（用BFE进行表征）与最终粒子关键质量属性（此处指硬度）之间存在的直接关系。这意味着，一旦特定的BFE与更理想的片剂硬度相关，就可用于推动对湿法造粒工艺进行的优化。结果表明，假如潮湿粒子能够获得目标BFE，最终以硬度衡量的片剂质量就可得到保障。这为提高产品和工艺开发效率，并且，不管是分批还是连续造粒工艺，都能获得更好的工艺控制路径，创造了机会。面向未来今天，采用传统的批次加工方法依然占支配地位，但业内很多人预期，未来大量的产品会采用连续加工。本文中，富瑞曼科技和基伊埃集团共同为将这一理想变成现实向前迈进了一大步。文章揭示了通过采用不同的工艺条件，有望获得特定的片剂属性，并且指出，动态粉末特性如流动性与最终产品的特性直接相关。 本文最初于2014年3月刊登于《医药制造》杂志。结束 图 图1：FT4粉末流变仪?的基本工作原理。测量刀片（或叶片）在穿过样本时遭遇的阻力，量化所测量粒子或粉末松体的流动特性。图2：为APAP配方制备的粒子的BEF随着含水量的增加以及螺杆速度的下降而增加。图3：为DCP配方制备的粒子的BFE随着喂入速率的下降而显著上升。图4：在造粒的不同阶段BFE变化明显，但不同组的粒子之间会存在明显差异。Figure 5: A strong correlation is found between the BFE of the granules and final tablet hardness图5：粒子BFE和最终片剂硬度之间存在很强的关联度Table 1: Four different processing conditions used to make two distinct groups of granules表1：两组明显不同的粒子采用的4种不同加工条件

制备液相色谱所收集馏分的后处理方式一般常用的有减压旋转蒸发和低温冷冻干燥，两种方法各有特点，但都需要消耗大量的时间和人力，另外还具有样品污染、样品损耗等风险，在处理大规模样品数量时将尤为明显。 岛津的全自动纯化系统，即Crude2Pure 系统（以下简称C2P 系统）提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式，可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中，有效地除去了流动相中加入的添加剂，即便是已经和化合物结合成盐的，也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态，有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末，免去了转移等操作，极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 本实验使用提供了快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法的岛津Crude2Pure 系统，对某甾体化合物进行了溶剂回收及固体粉末化处理，实验可在3小时内快速完成，同传统的样品分离纯化后处理方法相比，节省处理时间3倍以上；粉末直接生成于标准的样品瓶中，减少转移操作，避免了相互污染的产生，最终得到高纯度的化合物粉末，为合成产物的制备纯化后处理操作提供一种简便、实用和可靠的方式。本实验中所涉及的甾体化合物是含有环戊烷骈多氢菲母核的一类中等极性化合物，多数会含有多个羟基，从极性和疏水性考虑，在上样和补偿液均含有一定比例的有机相以增大溶解性防止捕集过程中析出损失；由于分离纯化过程中往往在流动相中加入了甲酸等挥发性酸来改善峰形和分离度，在溶剂回收和粉末化时以纯水洗除流动相中的添加剂，获得高纯度目标样品。 有关详情，请点击《应用C2P 系统对某甾体化合物纯化馏分的自动粉末化处理》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。