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丁二烯检测

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丁二烯检测相关的论坛

  • 【原创大赛】正丁烯与1,3-丁二烯的分离

    【原创大赛】正丁烯与1,3-丁二烯的分离

    公司扩项中有工作场所空气的丁烯与1,3-丁二烯。于是报买2瓶标准气：丁烯（也就是正丁烯）一瓶浓度1.0ug/ml,丁二烯一瓶浓度是22.5ug/ml。结果收到的气体却是一瓶：丁烯与1,3-丁二烯合并在一起的， 丁烯1.0ug/ml, 丁二烯浓度是22.6ug/ml其余为空气。时间很紧没空再买了，于是用这瓶气来做新项目。标准是 GBZ/T160.39-2007 。丁二烯是溶剂解吸法做，丁烯没干扰顺利完成。然而丁烯是直接进样做，一开始用FFAP 填充柱做，丁烯与1,3-丁二烯完全重合，试过很多条件无法分离。想起了还有根GDX502柱，于是接上去做摸索出条件，丁烯与1,3丁二烯可以完全分离！条件是：柱温80℃ 气化室150℃ 检测器150℃。氮气50ml/min标准曲线的绘制：用清洁空气稀释成0，0.050，0.10，0.50，1.0ug/ml丁烯标准系列。分别进样1.0ml，以峰面积外标法绘制曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650228_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261605_415665_2103464_3.jpg

  • 职业卫生13丁二烯和甲酸甲酯乙酯

    GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ，但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯，只有甲醇中1,3-丁二烯=，我能用这个代替吗，第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱，一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ，面积还不小，这是我保存不当造成的吗？

  • 【原创大赛】饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告

    【原创大赛】饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告

    [align=center][b]饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 5750.8-2006[/b][/align][align=center][b]食品事业部：李成海[/b][/align]一、方法概述本方法采用《饮用水中六氯丁二烯测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（GB/T 5750.8-2006）水中六氯丁二烯经过有机溶剂萃取后，进入色谱柱进行分离，电子捕获检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-电子捕获检测器2.试剂2.1石油醚：沸程（60℃-90℃），用全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰。2.2乙醇：全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰。2.3无水硫酸钠：经350℃。灼烧4小时，储存于密闭容器中。3.标准品3.1六氯丁二烯三、样品的采集与保存水样采集在磨口塞玻璃瓶中，尽快分析，测定时取200mL水样分液漏斗中，加入2.0mL石油醚，充分振摇3min,静置分层后，石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水，供测试用。四、分析步骤1.绘制标准曲线 准确取六氯丁二烯标准品（3.1）适量用水定容至25mL容量瓶中，配制成浓度为4.0mg/L的储备液，取6支10mL容量瓶，用六氯丁二烯储备液配制成质量浓度分别为0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2mg/L,各取1μL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]0 [/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]300 [/align][/td][td][align=center]400 [/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.08 [/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0.20 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]56178[/align][/td][td][align=center]68922[/align][/td][td][align=center]79340[/align][/td][td][align=center]88120[/align][/td][td][align=center]100988[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=6,1][align=center]0.9986377[/align][/td][/tr][/table]绘制标准曲线。R[sup]2[/sup]0.99[align=center][img=,506,275]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111013204071_5196_2904018_3.png!w506x275.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中六氯丁二烯含量[align=center]x(mg/L)=[img=,39,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111013068501_8637_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img][/align]式中：C-样品测定浓度V[sub]1[/sub]-定容体积，mL；V[sub]2[/sub]-测定取样体积，mL。六、方法检测限根据曲线非零最低点连续7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。1、 检出限结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]732.54[/align][/td][td][align=center]607.40[/align][/td][td][align=center]662.03[/align][/td][td][align=center]767.44[/align][/td][td][align=center]708.99[/align][/td][td][align=center]767.44[/align][/td][td][align=center]662.51[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]701.19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.085[/align][/td][/tr][/table]若取200mL水样，本方法的检出限为0.085ug/L。七、方法精密度对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.119[/align][/td][td][align=center]0.123[/align][/td][td][align=center]0.119[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.121[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]1.43%[/align][/td][/tr][/table]八、准确度对阳性样品做加标回收率试验，结果如下：[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.083[/align][/td][td][align=center]20uL[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]96.25%[/align][/td][td=1,2][align=center]95.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.085[/align][/td][td][align=center]20uL[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]93.75%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注：使用储备液加标，浓度为4.0mg/L。[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法的检出限为0.028mg/L；本方法的精密度为1.43%，符合《生活饮用水标准检验方法有机物指标 六氯丁二烯》（GB/T 5750.8-2006）中给出六氯丁二烯统一样品的精密度要求.过对引用水中六氯丁二烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定饮用水中六氯丁二烯数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮用水中六氯丁二烯的测定。

  • 【原创大赛】[第五届原创]气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化

    【原创大赛】[第五届原创]气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化

    气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化 前 言丁二烯是顺丁橡胶生产的重要原料，其纯度及其杂质对聚合、回收装置的工艺运行质量有着非常大的影响，控制不当能引起回收丁二烯精馏效果差，装置设备堵塞，设备运行不稳定，从而影响聚合运行质量；有的能导致聚合诱导期延长、聚合活性下降，甚至中断。因此，严格控制装置中2S-504、2S-513、2S-518等丁二烯项目对生产有巨大作用。但是，化验室色谱化验时存在检测时间长、信号响应值低等因素，不满足快速、准确要求。1 仪器与试剂气相色谱（Agilent 7820A GC）；丁二烯（现场采样 2S-513等）。实验测试条件（见表1） 表1 GC参数条件设定——————————————————————————————————进样口 温度180℃ 分流比60:1色谱柱 柱子 Agilent AL2O3-KCL 50m×530μm×15μm 载气 N2 流速 2ml/min柱箱 80℃（10min） 6℃/min 110℃（15min） 5℃/min 160℃（10min） 总时间为50min检测器 温度 250℃ H2流量 30ml/min 空气流量 400ml/min 尾吹 25ml/min进样阀 0.02min 打开 0.25min 关闭——————————————————————————————————2 色谱问题及参数优化2.1 化验所需时间太长丁二烯纯度分析是中控化验的常规项目，包括2S-504，2S-513，2S-518等。用表1方法进行色谱测定，所需时间达到1个多小时，严重耽误化验结果报样效率。2.2 色谱设定条件优化为了加快分析速度，决定对GC进行优化。加快分析速度的方法，第一是改用填充柱和填充柱进样口，但增加配件代价太高，于是决定对色谱方法参数进行更改。经过多次的更改和实验比对，获得了较优的参数方案。柱温更改条件设定（见表2） 表2 GC柱温参数条件测定——————————————————————————————————柱箱 80℃（0min） 10℃/min 120℃（10min） 10℃/min 160℃（8min） [fo

  • 丁二烯分析

    请问分析丁二烯纯度使用AL2O3/s毛细柱是否可行？标准要求进样量0.25ml，我们定量环0.5ml怎么处理？峰严重拖尾怎么办？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905290458039679_2808_3079855_3.png[/img]

  • 高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究

    [align=center][b][/b][/align][align=center][b]高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究[/b][/align]2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施，要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料，常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大，尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求：1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向，以便采购生胶原材料，提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（FAAS、GAAS）可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶（单用和并用）进行定性。2、进行样品处理，样品处理有三种方法：A、干法灰化，B、湿法消解，C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件，消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果，总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

  • 吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯

    采用吹扫捕集进样，建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化，确定最佳吹扫时间与温度，提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温，并优化升温速率，大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明：在优化的试验条件下，氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好，质量浓度在0.25～4.00μg/L,标准曲线线性关系良好，相关系数为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.003～0.006μg/L。该方法操作简便、高效，准确度、精密度高，适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测，氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明，上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。

  • 丁二烯纯度的测定

    请问测丁二烯纯度用AL2O3/s色谱柱可以不，进样后峰严重拖尾怎么办？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905282112218430_7715_3079855_3.png[/img]

  • 请问大家工作场所中丁烯和丁二烯是怎么做的？

    最近公司要做CMA扩项，其中有GBZ/T160.39-2007中丁烯和丁二烯的气相色谱法，本人刚做气相不久，我看标准不是很明白到底怎么操作，想问下各位大仙几个问题：1.丁烯和丁二烯的标准物质是买标准气体还是溶液，买标气的话是买多少浓度的，用什么做底气？2.大家是用标准上的填充柱做还是用毛细管柱做，用毛细管柱做的话是用的什么型号的？

  • 丁二烯纯度和总炔的测定

    按GB/T 6017测试，丁二烯处应该是个平头峰，我们的缩小后是个三角形的峰，请问正常吗？我用的是岛津2014c，操作条件和标准一致

  • 为何1,4-二氯苯和六氯丁二烯的响应这么小？

    为何1,4-二氯苯和六氯丁二烯的响应这么小？

    简单的水中1，4-二氯苯和六氯丁二烯，ecd顶空，同样浓度的几个三氯苯响应可以[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211251945129996_8895_1871217_3.png!w690x387.jpg[/img]其中第三、四个。（图没导好）是柱子选择的问题吗？极性的1701

  • 【原创】SH/T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法

    SH/T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107782]SH-T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107781]SH/T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法[/url]

  • 求大神解惑,关于VOC种六氯丁二烯的问题

    我用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做5750和HJ639的方法验证，为什么两种方法里面都找不到六氯丁二烯呢？还是因为它本来就不好做呢？

  • 【原创大赛】高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究

    2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施，要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料，常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大，尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求：1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向，以便采购生胶原材料，提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（FAAS、GAAS）可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶（单用和并用）进行定性。2、进行样品处理，样品处理有三种方法：A、干法灰化，B、湿法消解，C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件，消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果，总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

  • 【我们不一YOUNG】顶空-气相色谱-质谱法测定水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷

    [font=&][color=#666666]建立顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷。对平衡温度、平衡时间和盐析效应进行了优化。在顶空瓶中预先加入3.0 g氯化钠，加入10.00 mL水样，在65℃条件下平衡30 min，使用TG-624色谱柱分离，选择离子扫描方式进行分析。1,3-丁二烯和1-溴丙烷的质量浓度在2～100μg/L内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数分别为0.996和0.998；方法检出限分别为0.6、0.8μg/L；样品加标平均回收率为101%～113%，相对标准偏差为4.5%～8.2%(n=6)。该方法环境友好，重复性好，准确度高，适合水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷的痕量分析。[/color][/font]

  • 【讨论】二甲醚检测管的误区

    今天用二甲醚的检测管，进了石油化工的全组分物质竟然也变色了。全组分含有：CH4 , C2H6, C2H4 , C3H8 , C3H6 , n-C4H10 , I-C4H10 , C2H2, 反，正，异，顺丁二烯， 1，3-丁二烯， C5.。 大家给说下原因。

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