气相色谱-离子迁移谱对不同储存时间松针挥发性化合物的分析
松针作为传统中草药,在抑菌、降血压、降血脂及抗感染方面作用突出[1]。松针中含有较多挥发性的萜类,小分子醇类,酯类,含氮类等化合物,特别是萜类和含氮生物碱等已被证实在药理方面的重要作用,对松针挥发性化合物的分析有较大意义。然而在储存过程中,挥发性组分的流失或变化时刻影响松针的品质,不损坏待测物的情况下,对其组分快速分析显得尤为重要,气相色谱-离子迁移谱联用技术(GC-IMS)为快速并高效检测松针挥发性组分提供一种可靠手段。其原理为:使用具有高分离能力的GC对待测物进行预分离,从GC预分离出组分再被IMS检测[2]。GC作为预处理的仪器弥补IMS交叉灵敏度的问题,IMS作为GC的检测器则增强了GC对待测物鉴定的能力,这都使得二者联用成为可能。我们选取了新鲜马尾松针,分别于顶空瓶中放置0天、8天15天和25天作为四组样品,每组样品3个平行样,采取顶空进样的方式,使用GC-IMS联用仪对松针样品进行分析。以储存8天后的松针为例,图1给出其相应GC-IMS分离图,共分离出27处峰,结合计算机软件中的NIST气相数据库及IMS数据库进行定性分析,鉴定到了较多萜类和醇类,及少量羰基类化合物。我们还选取储存时间的不同的松针样品的GC-IMS信号峰,通过软件模拟得到指纹图谱,能清晰直观看出储存时间的不同而造成的组分的差异,如实验发现醇类物质随储存时间变长而显著减少。为了更加直观区分不同样品,对4组不同储存时间样品的进行动态主成分分析(PCA),其结果如图2所示,4组不同储存时间的马尾松松针样品聚集在不同位置,根据PCA软件建模,可较简单直观就区分出松针的储存时间。GC-IMS为快速并高效检测松针挥发性化合物提供了可靠手段,对快速分析中草药等的储存过程中挥发性组分的变化有较大意义。