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六六六检测

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六六六检测相关的论坛

  • 3种柱子检测六六六

    3种柱子检测六六六

    3种柱子检测六六六 【气相色谱之家】微信群上,有网友问检测六六六的条件,我用3种柱子检测过六六六,分享图谱与条件。 一、VF-1柱检测六六六 瓦里安气相GC450, PFPD、ECD检测器,自动进样器。色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:28mL/min;柱流速:1mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101103_592756_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101103_592757_1645480_3.jpg二、DB-5柱检测六六六瓦里安气相GC450, PFPD、ECD检测器,自动进样器。色谱柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:28mL/min;柱流速:1mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101103_592759_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101103_592760_1645480_3.jpg三、DB-1701柱检测六六六瓦里安气相GC450, PFPD、ECD检测器,自动进样器。色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:150℃保持1min,以15℃/min速度上升到240℃,保持1.0min,以10℃/min速度上升到260℃,保持45.0min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:28mL/min;柱流速:1mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101104_592761_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101104_592762_1645480_3.jpg四、结论 DB-5与VF-1柱属于非极性柱子,气相条件相同,六六六的出峰顺序也完全一样,DB1701柱是中等极性柱子,六六六的出峰顺序就不一样了,δ-666先出峰,而后是α-666,γ-666,β-666,响应不如非极性柱子,1701的柱子升温时最高温度为260度,VF-1、DB-5柱的最高温度为280度,做某项检测项目时,可用不同的柱子进样试验,选择较好响应的柱子来做,另外还要考虑其它项目出峰情况。

  • 【求助】气质检测六六六

    请教一个问题:检测六六六的上机浓度为多大,可以进行谱图检索?并且质谱条件如何设置?尤其使离子源的温度?EI

  • 【求助】六六六、滴滴涕的检测

    求助,环境监测中地下水有机氯的六六六、滴滴涕检测方法,目前实验室有吹扫、萃取和热脱附,和GC2014配置有ECD、FID、NPD检测器,做以上二个物质时,浓度可能是比较低的,可以直接进水样测试吗?用什么检测器比较好,色谱柱的选择,希望各位能指点。

  • 【求助】六六六、滴滴涕菊酯检测问题

    根据GB5009.146-2003检测六六六、滴滴涕和菊酯,六六六、滴滴涕的峰还可以,到菊酯(三种)就有问题了,(1)是峰较高,;(2)是峰较宽;(3)是时间长(整个实验要50分钟),谁有好的方法,能解决这些问题????

  • 【求助】六六六 滴滴涕检测

    求助六六六,滴滴涕的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测条件。我用DB-5柱子,进样口290进样,高浓度的能测出来,低浓度的测不到,1ppm的都测不到,是不是在进样口分解了

  • 农残(六六六及DDT)检测及色谱柱老化条件

    请教一下各位用ECD检测食品中农残(六六六,DDT)有什么好的分离检测条件(程序升温及其它条件)?我用的岛津GC-2010型气相色谱仪,RTX-5色谱柱,六六六第二、三峰及DDT第二、三峰老分不开,另每次用ECD前是否一定要老化柱子,老化时检测器、柱温及进样口温度多少为宜,其关系是怎样的(谁大于谁多少度为宜)?老化时是放空好还是接FID好?是否无论是否接FID都应确保其温度大于柱温和进样口?诚盼高手指点,谢谢!

  • 为什么检测不出六六六呢

    [b]背景[/b][color=#444444]:我做土壤有机氯修复实验,用的是六六六染土,然后用药品降解它,提取是用石油醚和丙酮混合溶液浸泡12h,然后用超声提取(30min)。取上清液,加2%硫酸钠溶液萃取干燥,石油醚过滤萃取,最后氮吹浓缩至两毫升。用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。[/color][b]问题:[/b][color=#444444]实验过程中,我做了一组空白样,按理说浓度最终浓度应该在六六六检出限以内,但是竟然没有出峰,而且竟然还出现了pp-DDT 的峰,我就不明白了,[/color][u]怎么会出现这种情况,六六六和DDT还能互相转化么,不可思议[/u][color=#444444]!!![/color]

  • 牛奶中六六六、滴滴涕的检测遇到了问题

    我们在做液态奶中的六六六、滴滴涕的检测遇到了问题,采用的标准时SN 0127-1992中前处理的时候,总是发生乳化现象,有机相分离不出来,不知大家在检测的时候用什么方法,结果怎么样呢?这种情况怎么处理?

  • 关于六六六滴滴涕的检测

    大家好,向大家请教一个问题。我用HP-5的毛细柱检测六六六滴滴涕,六六六有两个峰分的不好,滴滴涕两个峰分不好。不知道是柱子的事,还是升温程序设置的问题。望大家指点迷津。

  • 【求助】六六六、滴滴涕检测 ECD检测器 峰面积明显变小!急!!!急!!!!急!!!!!

    [size=2]六六六滴滴涕检测 ECD检测器 峰面积明显变小!我做六六六滴滴涕的实验时,第一天进标样出峰情况正常,第二天所有条件都没变,进了一针同样的标样,峰高明显变小了,而且是馒头峰,仪器也是刚刚调试过的,检测器应该没有问题。请问有可能是什么原因呢?仪器具体条件是:山东鲁南SP6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],农残二号柱子,柱温185℃,汽化210℃,检测230℃,恒温运行,尾吹0.06,柱头压0.06,分流和灵敏度都是调试过的,基本都不用调。[/size]

  • 用气相检测六六六 DDT遇到的问题

    用气相检测六六六 DDT遇到的问题

    本人用岛津的GC-14C,色谱科的SPB-1(25315,30M*0.53MM*0.5UM)的柱子检测六六六和ddt,检测器温度320,进样口200,柱子150,程序升温,150℃保持2min,以6℃/min升至270,保持8min。色谱图如下,六六六有两个异构体没有分开,请教高手,应该怎样调整条件,可以良好分离?此外,仪器比较古老,是手动进样,同一个样品,连续进多次,会发现每一针的峰面积都比前一针大一点,不知道是什么原因,请高人指点!还有,如何可以缩短前四个物质和后四个物质之间空白那段的时间?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161059507693_7441_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 【资料】六六六滴滴涕检测方法

    【资料】六六六滴滴涕检测方法

    收集了一些关于六六六滴滴涕的检测方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128747]六六六滴滴涕检测方法[/url][color=#DC143C]hotdoglet:楼主上传的附件中为:[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901132108_128794_1613333_3.jpg[/img]

  • 【求助】六六六,滴滴涕检测条件

    安捷伦7890柱子DB-1我做六六六,滴滴涕检测,采用程序升温,不分流,从160升到240,基线一直上坡,斜率相当大,谱图非常难看,这是正常现象吗?仪器参数怎样设置比较好呢?请各位大侠指点一下。

  • 气相色谱仪六六六滴滴涕检测

    [b] 各位坛友,我想问下有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过蔬菜或茶叶中六六六滴滴涕的检测吗?方便把你们样品前处理的方式写出来给我参考一下吗?[/b]

  • 安捷伦气相色谱7820A,FID检测器,柱子19091j-413,测六六六

    查阅文献资料上面,显示的都是用ECD检测六六六,但是因为条件受限,只能用FID检测,型号和柱子型号如题,我的升温条件是:起始温度100度,持续5分钟,再以18度/min的速度升温至220度,保留3分钟。进样口温度280度,FID温度280度。但就是检测不出六六六,想知道升温条件该怎么设置才行啊???急急急.补充:我试过不分流和分流比50:1,都不出峰,并且我用的是1000ppm的标液,进样量为1微升。

  • 含六六六和滴滴涕的有机氯农药检测标曲的问题

    含六六六和滴滴涕的有机氯农药检测标曲的问题

    做饮用水中六六六和滴滴涕、六氯苯和七氯(甲醇介质、迪马46660),标准曲线点0.1/0.2/0.4/0.8/1.0mg/L,丁体-六六六最近总是不成线性,和第四个点0.8浓度相差不大,各位给分析一下,安捷伦7890B,进样口260,ECD检测器300℃,分流比10:1,柱箱程序升温到280,做了仪器比对,两个仪器都一样,首先排除配样不对(不排除标样变质,无新标测试),因为其他9个物质组分线性都很好。以前这个项目做了快2年了,线性一直很好,丁体-六六六的响应值一直和其它2个六六六响应值差不多,乙体-六六六响应值略低。原来方法是18min,现在做了方法改进后时间为10min,也都可以分开。突然间就变成丁体-六六六的响应值很低,p-p'-DDE响应值很高。做过ECD简单清洗(350℃,死堵,尾吹60ml/min,8h),衬管新换(5183-4647,带玻璃棉),隔垫新换。新老方法比对也解决不了问题,仪器比对也一样,我快被搞蒙了,请各路大侠指点迷津!图1以前的方法色谱图;图2以前的方法新标液色谱图;图3新方法新标液色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917213129_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917214180_01_2548160_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191721_03_2548160_3.png

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