回收率检测

在科技高速发展的今天，人们都在追求快、准、灵。一般人们都认为选择高灵敏度的检测仪器可以极大提高灵敏度，其实不然，合适的样品前处理方法才是提高灵敏度的关键。这个说法在诸多分析方法的总结比较中得到了证实。追求快，那就直接检测好了，可是低含量的现状迫使我们必须进行适当预处理，且调研发现，样品预处理过程占用了分析的绝大部分时间，因此，追求快，就必须在样品预处理上做文章。较高的样品回收率是定量准确性的保证，同时对仪器的灵敏度要求也就降低了。通常我们通过做加标回收实验来检验整个样品检测过程的可行性。回收率不好，我们一般会归咎于样品前处理过程的损失。然后就是各种折腾，尝试各种前处理方法，有些时候不管怎么折腾都不见改善。其实我们都忽略了重要的一点，那就是前处理的源头——试剂。这里提到的试剂影响又分好多因素，我们眼前首先浮现的就是试剂种类的选择。根据相似相溶原理我们选择合适的试剂用于不同的前处理步骤，如萃取用试剂/固相萃取用淋洗及洗脱试剂/浓缩后用于检测的复溶试剂等等，试剂选择不当就会影响样品的提取效率进而导致回收率低下。可是有些时候我们会遇到这样的问题：参考文献里面用同样的试剂及方法回收率做得非常好，可自己就是重复不出来。是什么原因导致的呢？当然操作误差是一个原因，但是多次重复还是做不出来，那你就要考虑了，是不是试剂有问题。试剂的纯度/试剂的品牌/相同品牌纯度的试剂，放置时间有无影响等等。我就遇到这样一个问题。

通过多次将加标样品用MV5浓缩后液相检测试验得出,甲萘威的加标回收率为88.90~93.65%，RSD为2.87%，具有较高回收率和重现性

本篇《如何提高关键蛋白质样品的回收率》应用说明比较了样品制备过程中比较常用的4种不同膜材质的针头滤器，说明能够在样品制备过程中显著降低分析物损失的条件和膜类型。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱按照2015版《化妆品安全技术规范》中雌三醇等7种组分分析中的第一法，可得到线性良好的标准曲线，对实际加标样品使用甲醇提取回收，各组分回收率良好。

本研究旨在通过总有机碳（ TOC ）分析评测具有低水溶性的化合物能否进行回收。在默克索引中，这些化合物的可溶性说明被描述为 “ 基本不溶 ” 或 “ 实际不溶 ” 。我们的任务是在试验上测定这些化合物的溶解度，并调查研究擦拭技术的百分比回收率。鉴于保密协议，不能公开这些化合物的特性

在饮料样品中加入已知量的柠檬黄、日落黄标样，然后进行全自动固相萃取，得到净化液。把净化液和相同浓度的标样分别进行液相分析，比较二者的峰面积，得出加标回收率。

对于水中相同量的甲萘威，封尾的500mg C18固相萃取柱对其的回收率为69.77%～62.65%，不封尾的500mg C18固相萃取柱对其的回收率为98.22%～103.05%。根据甲萘威的水中溶解度可知其呈一 定极性。所以C18固相萃取柱是否封尾，即是否用化学反应方法将载体表面上残存的硅醇基除去，使其只具有分配作用，而无吸附作用，对甲萘威的回收率影响很大。同时，封尾后的C18填料表面疏水性较强，也会影响甲萘威在其表面与水相之间的分配作用。

本试验将溴氰菊酯经MV5和M8浓缩后的回收率和重现性进行测定，经过试验，MV5和M8对溴氰菊酯浓缩处理后的回收率均大于90%，且重现性均小于4%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明MV5和M8均适用于溴氰菊酯的浓缩处理。

在各类水体（如饮用水，地表水，河流水，废水）有机物测量中TOC常被作为水质测定的特征指数。有机碳可以变为有害环境的化合物，并会耗尽水中的氧气。这些样品中通常会带有大量的不溶颗粒物，如沉淀物。在TOC测试时需要被计算进去。国际标准 EN 1484 和 ISO 8245 提供了一种方法去验证不完全溶解样品成分（颗粒物100μ m）的均质化和回收，也称为“回收率测试”。

摘要： 样品浓缩在样品前处理阶段应用非常普遍，当被测样品浓度低于色谱仪器的检出限时，或色谱仪器测定的灵敏度不够时，就需要对原始样品进行浓缩之后才能进行色谱分析测定。 由于各种样品的化学性质各不相同，导致对不同样品的浓缩之后回收率不尽相同。本文应用Multivap-8平行浓缩仪（北京莱伯泰科仪器股份有限公司，北京）对不同样品回收率进行测定。

：参考《US EPA 8270D-2007 GC/MS 固体样本中半挥发性有机化合物检测》方法，通过定量加标，采用微波萃取-气相色谱串联质谱联用测定土壤中有机替代物回收率。通过加入定量替代物，经微波萃取，测其回收率。该方法具有自动化程度高，萃取效率高、平行性好，回收率高，前处理时间短等优点，适用于有机物的日常检测工作。

本试验将DEHP经MV5和M8浓缩后的回收率和重现性进行测定，经过试验，MV5和M8对DEHP浓缩处理后的回收率均大于92%，且重现性均小于2%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明MV5和M8均适用于DEHP的浓缩处理，稳定可靠。

顺序SBSE，英文叫Sequential SBSE，顾名思义就是一个接一个的使用SBSE技术来采样：两个磁子，一个对样品萃取完以后，下一个再来萃取。这里需要注意的是，两次的SBSE采样，使用的是两个搅拌磁子Twister，在不同的萃取条件下， 先后对同一个样品进行采样，最后两个Twister同时进行热解析。为了评估顺序SBSE对水样中气味化合物的分析的萃取效率，分别选取了16种典型的分味化合物进行分析，其中包括了醇，醛，酯，内酯，单萜，类单萜烯和酚。这些化合物的LogKo/w值在1.34到4.83之间，浓度都为100ng/mL 。结果与传统的SBSE加盐及不加盐的回收率进行了比较。

本研究旨在通过总有机碳（TOC）分析评测具有低水溶性的化合物能否进行回收。在默克索引中，这些化合物的可溶性说明被描述为“基本不溶”或“实际不溶”。我们的任务是在试验上测定这些化合物的溶解度，并调查研究擦拭技术的百分比回收率。鉴于保密协议，不能公开这些化合物的特性。化合物A-F（参见表1）为小分子（300-600 g/mol）。

要使用LC-MS成功定量蛋白质和肽，必须持续关注工作流程中各个步骤的细节，包括样品前处理到色谱分离，再到质谱检测。分析人员常常忽视的一个细节是样品可能会在LC-MS进样之前损失，尤其是在使用收集板或样品瓶等容器储存样品的过程中。溶液中的某些蛋白质和肽很容易被容器表面吸附，导致样品永久损失。这种非特异性吸附(NSB)可能影响定量结果的准确性，进而限制LC-MS分析能力。使用阻断试剂是缓解非特异性吸附(简称NSB：Non-Specific Binding)问题最常用的解决方法，但这些试剂不一定能完全兼容下游LC-MS条件。本研究探讨了影响肽回收率的多种因素，并提出了一种不使用阻断试剂即可防止样品损失的系统方案。

这项研究将证明使用自动化均质化方法在节省时间方面的效率，以及对遗传物质的回收和提取的改进。在之前使用Spex Geno/Grinder®的研究中，发现农业和环境产品的农药提取大大增强了回收率，同时显著缩短了样品制备的处理时间。

总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技术能够有效测量样品中的杂质，提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果，为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度，对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品，导致整个产品批次不合格，甚至损坏生产设备。

TOC分析法是测量残留物、监测清洁工艺、降低总体风险的有效方法。我们提供Sievers系列产品，包括能够解决您的一切清洁验证和确认需求的TOC解决方案、服务、支持。

使用Jasco Prep SFC和使用简单被动分裂的表达紧凑型质谱仪进行回收和纯度测定

总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技术能够有效测量样品中的杂质，提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果，为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度，对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品，导致整个产品批次不合格，甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物，对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键，我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。

使用ChromScope 2.0软件可以有效地分离低浓度杂质(即0.1%)。Prep SFC 150 Mgm能够准确回收峰宽仅为数秒的化合物。放大计算结果显示，将方法从19 mm色谱柱转换至30 mm色谱柱后，色 谱柱体积和载样量将变为之前的2.5倍。因此，分离得到给定量分离物所 需的时间也将缩短2.5倍。

由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准，于2022年2月1日正式实施，其中32项标准为全新发布。整个分析过程中，样品前处理所需要的时间约占全部分析时间的 60%-70%，前处理过程引入的误差约占整个误差的 30%-40%，因此样品前处理方法的选取和使用，直接关系到整个分析方法的成败和优劣。

样品基质：大米。检测目标物：2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵/精喹禾灵。参考方法：GB 23200.4-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量

干燥能排除95%～99%以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质；由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护

The Agilent 1290 Infinity II Preparative Open-Bed Fraction Collector was developed and optimized to enable efficient fraction collection with extended capacity and flexibility while providing the highest recovery and purity of the collected fractions. This Technical Overview demonstrates the performance of the 1290 Infinity II Preparative Open-Bed Fraction Collector when peak-based fraction collection is used. Using only the ultraviolet (UV) detection signal or a combination of UV and mass-selective detection (MSD) signals as a fraction trigger, purity and recovery of collected fractions are determined. Furthermore, the peak-based, collecting time slices fraction mode is discussed from a quantitative point of view.

标准使用液浓度为1μg/ml，以此做标准曲线。对于小于50μg的阴离子表面活性剂可用5+5ml=10ml三氯甲烷进行两次萃取。最后再用与三氯甲烷量相同的淋洗液洗涤；对于大于50μg的阴离子表面活性剂可用10+10+5=25ml三氯甲烷萃取，最后用25ml淋洗液洗涤。本实验是针对低浓度阴离子表面活性剂的试验方法，高浓度样品的测定及仪器设置可按低浓度样品的测定方法。

丙烯酰胺作为具有神经、生殖、发育毒性，容易致癌，已被国家癌症中心 (IARC)列为ⅡA类致癌物，在最新颁布的GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》对丙烯酰胺的测定方法进行了拓展，在2006版气相色谱法的基础上，新增了高效液相色谱串联质谱法。

本文利用三重四极杆气相色谱质谱联用仪，建立了回收溶剂中6种亚硝胺类遗传毒性杂质的检测方法。6种亚硝胺在1~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均在0.999以上。取浓度为1 ng/mL的标准溶液连续进样6针，6种亚硝胺峰面积重复性均在5%以下。加标实验中，以10 ng/g与20 ng/g为加标浓度，四种回收溶剂6种亚硝胺平均回收率在97.43%~108.87%之间。该方法灵敏度高、重复性好，可以为监控药物生产中使用的回收溶剂中的亚硝胺类遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。

默克针对高附加值液体制剂的最终过滤推出了Millipak® Final Fill 囊式过滤器，以满足客户需求。

上海伯东氦气回收装置, 可对被检工件充入氦气并在检漏后进行回收, 氦气回收装置回收率最高可达98%, 特别适合正压法检漏系统.