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光离子检测

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  • 【资料】-气相色谱/光离子化检测器(PID)简介及光离子检测器

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等;环境监测管理与技术;第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来,人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器,对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体,作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector),以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后,分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子,在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体,在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷,主要由紫外光源和电离室组成,中间由可透紫外光的光窗相隔,窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离,选用不同能量的灯和不同的晶体光窗,可选择性地测定各种类型的化合物,其过程如下:R+hv-R++eR-R+hv-R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv-N2*N2+R-N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子,使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时,光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时,待测组分的范围变窄,此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。

  • PID光离子气体传感器在VOCs检测中的优势

    VOCs作为PM2.5和O3形成的关键前体物,是复合型大气污染的重要诱因。除此之外,其本身具有的刺激性和毒性,也会导致各种生物体产生癌变、畸形。 据有效数据显示,VOCs的种类多,目前能监测到的已达200多种;活性差异大,不同的VOCs组分的毒性和致癌性也各不相同。[img=20190225155321,419,300]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2019/02/20190225155321-419x300.jpg[/img]国家对挥发性有机物的监测日益完善。2013年的《大气污染防治行动计划》、2014年7月环保部等六部委的《大气污染防治行动计划实施情况考核办法(实行)实施细则》、2014年12月环保部公布的《石化行业挥发性有机物综合整治方案》均对挥发性有机物的治理和排放做了详细规定。2017年,由环保部施行的《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》中再次规定,将全面加强挥发性有机物的污染防治工作并加强基础能力建设。政策的支持,是推动VOCs监测工作全面展开的有力保障。我国现已建立国家大气光化学监测网,通过大气颗粒物组分监测网和光化学监测网结合,实现对挥发性有机物的层层监控。目前针对VOCs的监测需求主要分为以下几种:一是污染源VOCs排放谱监测,用以识别重点行业控制的VOCs组分,构建VOCs排放成分谱库和排放因子库,建立专门的VOCs排放清单;二是污染源VOCs排放监督监测,针对此类监测的标准有大气污染物综合排放标准GB 16297-1996、电池工业污染物排放标准GB 30484-2013、合成树脂工业污染物排放标准 GB 31572-2015等;三是环境空气VOCs监测,通过监测实现对挥发性有机物的来源识别。效应分析以及臭氧污染成因的诊断等;四是工业园区的监督监测、溯源分析,要求实施监测工业园区厂界VOCs浓度,获取排放状况和规律,提供监管依据,预防突发环境污染事、降低潜在环境风险。此外还有VOCs的应急监测,包括大气超级站、工业区和交通站的监测车建设等。现有的VOCs监测技术主要有传感器技术、色谱/质谱技术、选择性离子转移质谱技术以及光谱技术等,根据这些技术研发出了一批具有代表性的仪器:在线VOCs监测仪、便携式傅立叶红外仪、固定污染源废弃VOCs连续监测系统等。我国的VOCs监测虽然已经初具规模,但仍需漫长的时间来加以完善。相关科研人员除了要提升监测技术和设备水平外,还需完善VOCs评价及监测技术标准体系,提高VOCs监测质保质控水平和挥发性有机物的在线监测信息化水平。通过实现现有技术与监测需求的匹配,来为我国的环境监管及防治措施的制定提供技术支撑。光离子气体传感器PID是一种具有极高灵敏度,用途广泛的检测器,可以检测从极低浓度的1ppb到较高浓度的6000ppm的VOC气体。与传统检测方法相比,它具有便携式、体积小、精度高、高分辨、响应快、可以连续测试、实时性、安全性高等重要优点,可以为工作人员提供实时的信息反馈,这种反馈可以使检测人员确认他们处于没有暴露于危险化学品之中的安全状态,确保工作人员的安全,对于潜在的泄漏事故的防范自动监控报警,事故区域确认方面也有广阔的应用前景。[b]PID传感器的优点精度高[/b]高精度的光离子化传感器可以检测到ppb级别的有机气体,一般的光离子化气体传感器可以检测到ppm级的VOC气体,精度超过红外传感器等大多数常用传感器;[b]对检测气体无破坏性[/b]光离子传感器在将气体吸入后将其电离,而气体分子形成的离子在放电后又形成了原先的气体分子,对原气体分子无破坏性。[b]响应速度快[/b]除了在气体检测系统在开机后预热的一段时间,在正常工作状态下,光离子气体传感器几乎可以实时做出反应,可以连续测试。在这检测危险气体时,对保障检测人员健康有重要意义。

  • 【资料】-用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

    [size=4][B]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展[/B][/size][I]袁懋,师宇华[/I]摘要:分别介绍和评价了用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];微波等离子体;原子发射光谱;检测器自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法(GC)问世以来,色谱分离分析方法得到了迅速发展,已成为生命科学、石油化工、环境科学等学科必不可少的检测手段和工具。色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展,每种新型检测器的提出和完善都在一定程度上提高了色谱仪器的性能,促进了色谱法更加广泛和深入的应用。如果没有合乎需要的检测器的诞生,再好的色谱分离方法也难满足社会的需求。迄今为止,已报道过的色谱检测器有100种之多。色谱分析的实践对检测器提出了更高的要求,理想的色谱检测器应具备的特点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、通用性或选择性强、具有形态分析的能力、操作特性优良等。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已不能满足上述要求。近30年来,由于新型光源和电子技术的发展,等离子体光源部分代替了电弧、火花和火焰等传统光源的主导地位, 为原子发射光谱分析增添了新的活力,且在作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器方面越来越显示出它的优越性。[B]1 概述[/B][I]1. 1 等离子体和微波等离子体[/I]  在物理学上,“等离子体”是指由大量自由电子和离子组成且在整体上表现出近似为电中性的电离气体;在光谱学上,“等离子体”指的是用电学方法获得的类似于火焰的发光气体。因此,微波等离子体(MWP)包括微波诱导等离子体(MIP)、电容耦合微波等离子体(CMP)和微波等离子体炬(MPT) 。[I]1. 2 微波等离子体原子发射光谱检测器的特性[/I]  微波等离子体原子发射光谱检测器(MWP-AED)的检测原理是将微波等离子体作为激发光源,样品进入检测器(激发光源)后被原子化,然后被激发至高能态,再跃迁回到低能态,发射出原子光谱。根据这些发射光谱线的波长和强度即可对待测物进行定性和定量分析。原子发射光谱检测器有许多独特的性能和应用。选用某一特定波长通道时,它只对某一特定元素有响应,此时的检测器为选择性检测器, 并且其选择性比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器(如电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)更好;如果选择碳或氢的波长作为通道,它就会对一系列含有这两种元素的化合物有响应而成为通用性检测器, 且对某些化合物的灵敏度高于火焰离子化检测器(FID )。  AED 对元素周期表中除了He以外的任何一种元素均可检测,属多元素检测器,并可用于测定未知化合物的经验式和分子式。对未知化合物的鉴定,AED是质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的有力补充手段。20世纪60年代以来,随着环境科学、生物化学、农业科学、无机和有机化学等领域的发展,越来越多的检测要求得到样品中每个组分每个元素的信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有极强的分离能力,恰能满足单组分信息测定的要求。近年来AED与GC联用的应用领域更是不断扩大,成为一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。[B]2 微波诱导等离子体2原子发射光谱检测器的发展[/B]  由于MIP系统简单,操作方便,又是灵敏特效的元素选择性检测器,因而最受欢迎。微波耦合给等离子体工作气体的常用器件是微波谐振腔。它是一种空心的金属容器, 其形状和大小正好使微波可在其中形成一个电磁驻波。等离子体工作气体一般以连续流动方式通过谐振腔,并在谐振腔轴向插入的石英管中形成等离子体。用来获得MIP 的耦合器件的种类很多,常见的有TM010、3/4λ谐振腔和同轴表面波激励器件Surfatron等。[color=#DC143C]全文附件在5楼[/color]

  • Varian 710-Es全谱直读等离子发射光谱仪检测金属离子

    最近做用710-Es全谱直读等离子发射光谱仪检测电解质和电解液中的金属离子杂质含量,在检测过程中,遇到的主要问题是,钙,镁和钠的标准曲线总是校正不了,这个问题全是因为标液没有配好吗?容易污染?是否还有其他问题,或者我应该怎么去避免这些问题。还有就是我现在刚开始接触ICP,还不是很熟悉,在做ICP时,有什么要注意的,我现在有个课题,是关于方法的改进,可以提高金属离子的准确度,我应该从哪几方面着手,我应该查阅什么资料???

  • 激光尘埃粒子检测仪如何使用

    激光尘埃粒子检测仪如何使用

    [size=16px]  激光尘埃粒子检测仪如何使用  使用激光尘埃粒子检测仪可以按照以下步骤进行:  按下电源按钮并等待仪器启动。  根据仪器说明书进行校准操作,确保数据的准确性。  通过仪器的操作界面或按钮选择测量模式和粒径范围,根据实际需要设置采样时间和采样间隔。  将仪器放置在待测空气中,确保其稳定且不受干扰。  启动仪器开始测量,观察仪器显示屏上的实时数据,根据实际情况,可以连续监测或设置测量时间。  测量完成后,停止仪器。  此外,使用激光尘埃粒子检测仪时,需要注意以下几点:  在开始采样前应先自净,以确保仪器内部无残留粒子,要使用设备自带的清零过滤器进行清零,当仪器上面每一项的数值均为0的时候表示清零完成!  采样时一定要用等动能取样头,并注意采样管不要堵塞、弯死,采样管不要太长。  在使用过程中,应避免仪器受到强烈的机械振动和外部强光的干扰。  在使用过程中,应保持仪器的清洁和干燥,避免水滴、灰尘等杂质进入仪器内部。  在使用过程中,应严格按照仪器说明书进行操作,避免错误操作导致仪器损坏或测量结果不准确。  综上所述,使用激光尘埃粒子检测仪需要注意多个方面的问题,包括仪器的启动和校准、测量模式和粒径范围的选择、仪器的放置和测量、以及仪器的保养和维护等。只有正确使用仪器,才能获得准确的测量结果。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040951364042_3693_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【新品早知道】上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定

    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。  精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度;灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛;二可以监测汽车尾气(一氧化氮);三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等);四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。  该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。http://www.instrument.com.cn/news/20110913/067761.shtml各位有没有安装使用过这种检测器,上来分享一下经验。

  • 纳克级(水凝粒子)激光计数检测器NQAD对无机离子的检测

    纳克级(水凝粒子)激光计数检测器NQAD对无机离子的检测

    [align=left]近年来,随着国家对环境污染检出关注度的提升,对无机离子的检测越来越受到关注。[/align][align=left]今天将为大家介绍由中国客户提出依赖实验、由日本实验室完成的使用资生堂[color=red][b]纳克级(水凝粒子)激光计数检测器[/b][/color][color=#000000](以下简称NQAD检测器)[/color]对无机离子进行检测的实验报告,希望能给大家带来一些参考和帮助。[/align][align=left]同时欢迎大家参与讨论:您做过无机离子的液相检测吗?遇到了什么困难?又是如何解决的的呢?[/align][align=left][/align][align=left]【实验目的与要求】[/align][align=left][b]实验目的[/b]:[/align][align=left]1.使用NQAD检测器在指定条件下对无机离子进行分析[/align][align=left]2.考察NQAD对无机离子的检测能力及各离子保留时间的比较。[/align][align=left][b]目标化合物[/b]:[/align][align=left]Na[sup]+[/sup],K[sup]+[/sup], Cl[sup]-[/sup], ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup], PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup],CrO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup], Pd[sup]2+[/sup], Cr[sup]3+[/sup], CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup],Cu[sup]2+[/sup], SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup], Ca[sup]2+[/sup], Mg[sup]2+[/sup] 共13种。[/align][align=left][b]流动相要求[/b]:pH中性(5.5-7.0);[/align][align=left][b]分离要求[/b]:各离子间如不能达到基线分离,至少要确认保留时间。[/align][align=left][/align][align=left]【实验内容】[/align][align=left]对以下样品进行溶解,使用以聚合物为基材的ZIC-pHILIC色谱柱对其在NQAD检测器下的响应情况进行确认。[/align][align=left]样品:NaCl、KCl、NaClO[sub]4[/sub]、Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]、H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]、KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]、NaHCO[sub]3[/sub]、K[sub]2[/sub]CrO[sub]4[/sub]、Na[sub]2[/sub]CrO[sub]4[/sub]*、MgCl[sub]2[/sub]*、CaCl[sub]2[/sub]*、CuCl[sub]2[/sub]*、CrCl[sub]3[/sub]*、PdCl[sub]2[/sub](*水合物)[/align][align=left][/align][align=left]分别在以下流动相条件下对各目标物质的溶出与保留行为进行考察。[/align][align=left]① 50 mmol/L HCOONH[sub]4[/sub]/ CH[sub]3[/sub]CN = 30 / 70[/align][align=left]② 100 mmol/L HCOONH[sub]4[/sub]/ CH[sub]3[/sub]CN = 30 / 70[/align][align=left]③ A) 100 mmol/LHCOONH[sub]4[/sub] (pH 4.6)[/align][align=left] B) CH[sub]3[/sub]CN / CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]/ CH[sub]3[/sub]OH = 30 / 20 / 20 A / B = 35 / 65 (参考论文条件)[/align][align=left]以下为除流动相之外的分析条件。[/align][align=left]*本次实验结果的色谱峰形较之前拖尾严重,推测该现象是由色谱柱老化所致。[/align][align=left][img=,530,215]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050908_04_2222981_3.png[/img][/align][align=left]【实验结果】[/align][align=left]流动相①:50mmol/L HCOONH[sub]4[/sub] / CH[sub]3[/sub]CN = 30 / 70[/align][align=left][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050912_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left]流动相②:100 mmol/L HCOONH[sub]4[/sub]/ CH[sub]3[/sub]CN = 30 / 70[/align][align=left][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050908_02_2222981_3.png[/img][/align][align=left]虽然随着流动相盐浓度的增加,整体保留变弱,但仍无法确认金属离子的归属。[/align][align=left]流动相③:[/align][align=left]A) 100 mmol/L HCOONH[sub]4[/sub] (pH 4.6)B) CH[sub]3[/sub]CN / CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]/ CH[sub]3[/sub]OH = 30 / 20 / 20A / B = 35 / 65 (参考论文条件)[/align][align=left]流动相条件参考使用NQAD检测其对硬脂酸镁进行分析的论文(论文简介见文末附录,论文原文见附件)。[/align][align=left]通过将流动相调整为弱酸性,在有机相中添加丙酮和甲醇,使保留大幅变弱,实现了对硬脂酸镁的检测。[/align][align=left][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050908_03_2222981_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left]【总结】[/align][align=left]阳离子性化合物(金属离子等带有正电荷的化合物)在ZIC-pHILIC色谱柱上的离子交换作用较强,保留较强,并具有拖尾的倾向。[/align][align=left]对此,通过提高盐浓度、降低有机相比例、将丙酮和甲醇等有机溶剂混合等方法减少保留,可以确认一部分物质。[/align][align=left]但是,有些离子(比如说Cr离子),即使变更分析条件后,在现有HILIC色谱柱分析下仍未看到色谱峰。[/align][align=left]即便是采用不接柱直接进样(flow injection)的方式,因为对离子的响应较强,也无法判断物质是否未从色谱柱上溶出(吸附)、或是否无法用NQAD检出。[/align][align=left]以下为各流动相条件下NQAD有响应的物质:[/align][align=left][img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050926_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left][color=black][/color][/align][align=left]【参考】 (CR色谱柱)[/align][align=left]CR色谱柱也可以对镁和钙等金属离子进行测定,但无法对铜和钯离子进行确认。[/align][align=left][img=,690,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050919_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]【附录】论文介绍 ~HILIC模式下对硬脂酸镁的分析~[/b][/align][align=left]论文对目标制剂中硬脂酸镁中的镁进行分析,对流动相pH和有机相比例等条件进行探讨,对所得结果进行了发表。[/align][align=left][img=,690,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050920_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][b][img=,342,184]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050920_03_2222981_3.png[/img][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][img=,683,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050920_04_2222981_3.png[/img][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050920_02_2222981_3.png[/img][/b][/align]

  • 等离子发射检测器(PED)

    等离子发射检测器(PED)

    PED(PlasmaEmissionDetector)检测器是加拿大LDetek仪器公司成功地应用于气相色谱仪的一种新型的检测器。该检测器的检测原理是在检测器的石英小池周围加以高频、高强度的电磁场,在高频、高强电磁场的作用下载气和杂质气体被电离为等离子体(plasma),等离子体具有较高的能量,当样品进入检测器的石英小池之后,被等离子体电离并发出不同波长的光,根据不同组分发出不同波长的光设计不同的滤光片,主组分发出的光不能通过被检测组分的滤光片,这样就避免了主组分的干扰,光信号经光电二极管转化为电信号。所以,PED检测器是一种选择性的检测器品进入检测器的石英小池之后,被等离子体电离并发出不同波长的光,根据不同组分发出不同波长的光设计不同的滤光片,主组分发出的光不能通过被检测组分的滤光片,这样就避免了主组分的干扰,光信号经光电二极管转化为电信号。所以,PED检测器是一种选择性的检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111414_526749_2373069_3.pngPED检测器通常使用高纯Ar作载气,一般检测杂质含量在0.05×10-6以上的样品可以使用高纯Ar作载气即可满足检测需求;在检测10-9级的杂质时,需要用高纯He作载气,这样,仪器的使用成本就会大幅度的降低,得到了用户的广泛认可。需要说明,不同的PED检测器的结构设计会导致不同的效果,LDetek独特的设计可以使得PED检测器能够提供一个稳定的基线和稳定的等离子体,这是有别于一般的DBD、ADD等离子检测器的。

  • 氩离子抛光制样——检测服务

    氩离子抛光制样——检测服务

    原理:氩离子切割技术是一种利用宽离子束(〜1mm)来切割样品,以获得宽阔而精确的电子显微分析区域的样品表面制备技术。一个坚固的挡板遮挡住样品的非目标区域,有效的遮蔽了下半部分的离子束,创造出一个侧切割平面,去除样品表面的一层薄膜。氩离子抛光技术是对样品表面进行抛光,去除损伤层,从而得到高质量样品,用于在 SEM,光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。氩离子抛光技术是扫描电镜、电子探针、俄歇电镜、EBSD分析等应用领域性创新发明。机械研磨抛光技术与氩离子束抛光技术的比较: 机械研磨抛光 vs 离子束抛光 ×有限的硬,固体样品 P适合各类样品 o硬度较大金属材料 o软硬金属材料皆可 o硅和玻璃 o同一样品含软硬不同材料 o半导体(铝/宽/高k电介质 o多孔材料 o矿物质(干) o湿或油性样品:油页岩 o有机物data:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAAAXNSR0IArs4c6QAAAARnQU1BAACxjwv8YQUAAAAJcEhZcwAADsQAAA7EAZUrDhsAAAANSURBVBhXYzh8+PB/AAffA0nNPuCLAAAAAElFTkSuQmCChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669521_3156028_3.png氩离子抛光/切割的优点http://www.gmatg.com/vr/zbjy888/Resources/userfiles/images/20140215_220137.jpg机械抛光的缺点相比较下氩离子抛光的优点:(1)对由硬材料和软材料组成的复合材料样品, 能够很精细地制作软硬接合部的截面, 而使用传统方法制样是很困难的。(2)比FIB方法的抛光面积更大(~1mm以上)。氩离子切割抛光制样具体应用领域有: EBSD样品 光伏、半导体 金属(氧化物,合金) 陶瓷 地质样品、油页岩 高分子、聚合物 CLEBSD制样最有效的方法------氩离子截面抛光仪随着电子背散射技术(EBSD)的日益广泛应用,EBSD样品制备的新技术、新设备也相继出现。样品制备技术也由传统的机械-化学综合抛光,电解抛光丰富到FIB,以及目前广泛应用的氩离子截面抛光仪。传统的机械抛光不能有效去除样品表面的变形层,即使经过反复的研磨,也会出现再次变形的可能,即伴随着消除严重变形层又有形成新的变形层的可能,而且机械抛光的同时还会造成对样品的表面划痕与损伤,大大影响了EBSD试样的效果。电解抛光是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁,一般处理大批量的EBSD试样首选电解抛光。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不同材质电解抛光工艺不同,需要摸索合适的抛光剂,原始的抛光剂可

  • 【求助】求助!激光尘埃粒子计数器 中粒径检测不合格怎么办?

    各位朋友,本人在原料药生产企业做微生物检测,厂里买了一台激光尘埃粒子计数器(苏州产)。因要过FDA ,激光尘埃粒子计数器需要做仪器检测,,台州市局没有这样的检测实力,要到杭州省局作,,到了那边 一个上午就作好了。还给出了报告。但是这个报告出问题了。。。粒径要求 在正负30% 但我们的仪器作了 竟然到了 67% 省局作检测的人对我我说,粒径在C0.3不好 在C0.5还可以的。如果FDA问 就说 C0.3 我们厂不做的。于是我就稀里糊涂的去付钱拿了报告了。。。ps:但C0.5 的粒子检测却是合格的。。请问这个不合格有没有影响??

  • 【求助】关于示差折光检测器及蒸发光散射检测器

    2010年版药典山梨醇增订了【检查】 有关物质,用高效液相色谱法测定,用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂(强阳离子钙型交换柱,0.3m×7.8mm,8μm);以水为流动相;流速0.5 ml/min,柱温72-85℃,示差折光检测器。 想请教各位老师,示差折光检测器和蒸发光散射检测器都是通用检测器,这里能不能用蒸发光散射检测器?这两种检测器各有什么优点?

  • 【分享】离子色谱的检测方法

    随着离子色谱的广泛应用离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法    一抑制电导检测法    抑制型电导技术由最初的抑制柱技术又经历了可连续再生式的纤维管微膜抑制器阶段最新的抑制技术采用电解抑制法使抑制电导检测可以自动进行而不必采用传统的再生液通过电导抑制可以使背景电导值很低而检测灵敏度可以达到很高水平    因此目前大多数离子色谱基本上还是采用抑制电导法检测无论是痕量测定的电场还是半导体工业抑制电导检测始终是最理想的方法    二直接电导检测法    目前单柱法已发展为可补偿高达6000S背景电导的电导检测器五极式电导仪可消除极化和电解效应以降低噪音水平提高单柱法检测的灵敏度和稳定性    阳离子单柱法检测信号是离子电导与淋洗液电导之差一般情况下为负值只要淋洗条件得当单柱法同样可达到很高的灵敏度    三紫外吸收光度法    在195220nm具强紫外吸收的阴离子可用弱紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收其选择性和灵敏度都很高它使硝酸根亚硝酸根等离子可检测至gL间接紫外检测用于本身不具紫外吸收离子的分析淋洗液具强紫外吸收检测信号为负值阴离子淋洗液多用芳香有机酸和邻苯二甲酸盐磺基苯甲酸盐等阳离子则以具紫外吸收的Cu2 或Ce3 溶液为淋洗液四柱后衍生光度法    包括重金属碱土金属碱金属稀有金属等40余种金属离子可用吡啶偶氮间苯二胺(PAR)柱后衍生光度法检测方法既灵敏又实用重金属和碱土金属的检出限达gL级偶氮胂亦为稀土金属离子的高灵敏柱后衍生剂铬天青S十六烷基三甲胺TritonX100对痕量铝离子和铁离子水溶性卟啉衍生物对痕量Cd2 Hg2 Zn2 的检测均是高选择性和高灵敏度衍生试剂柱后衍生荧光法主要用于氨基酸和胺类化合物的检测也可能发展为稀土测定的选择性衍生方法    五电化学法    安培法用于选择性检测某些能在电极表面发生氧化还原反应的离子如亚硝酸根氰根硫酸根卤素离子硫氰根等无机离子以及一些胺类酚类等易氧化还原的有机离子亦用于重金属离子的检测卤素和氰根亦可用库仑法检测或应用银电极的电位检测还可用铜离子电极电位法检测阳离子和阴离子库仑法还用于As3 As5 和Mo6 Cr3 的检测    六与元素选择性检测器联用法    将离子色谱的分离优势与元素选择性检测方法联用可以结合分离及高选择性和高灵敏度的优势并可用于某些元素的形态分析如用原子吸收检测亚硒酸硒酸亚砷酸砷酸等等离子体发射光谱用于Cr3 Cr6 和砷硒的检测http://www.spectrocn.com/

  • 【求助】焊锡条中各金属离子成分如何检测?

    想请教如下问题: 1. 电子元件的波峰焊中焊锡槽里面的金属离子成分如何检测? 主要包括: 锡, 铜, 铁, 银, 锌离子. 但我们只有紫外分光计, 没有原子光谱, 不知是否有方法检测出? 标准能否提供?2. 焊料中铜离子对 焊锡效果的影响有多大? 如何验证其影响性? 谢谢!

  • 【分享】X光检测有哪些优势?

    长期以来,X光一直被作为视觉检验的有效工具。这种工具可用于印刷工艺的启动、抽样和故障分析。在准备将X光机用于自动生产地面过程中作了大量的工作,但是,这种X光机存在的一些缺点,降低了其批量验收的速度。例如:3D系统可以检测出2D系统检测不到的缺陷,而更令人难以置信的是反之亦然。BGA底部的填料常常被周围的填料凸点或圆柱体(通常90%是引线)的阴影遮挡,给检验带来了很大的困难。QFP引线上的焊料桥接常常会脱离板子延伸到引线上,使3D检测仪器看不到它,造成漏检。对产生孔洞的看法是不一致的:有人说,从延展性来看需要孔洞,另还有一些人认为孔洞会降低焊点的性能。X光除了具有三种成熟的生产线技术(电子技术、软件和伺服电机)以外,还应用了两种必要的附加技术——高压和离子辐射,开始用BGA组装,这是一种可靠的工艺条刊:而后丝网印刷焊膏。但是对于不是在最成熟的组装线上安装自动X光检测仪的条竹:很辨明是与非。对于这种技术的评估是普遍性高,但是,强度和简易性低。

  • 【转帖】离子色谱分离方式和检测方式的选择

    分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K+,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。表1和2总结了对各种类型离子可选用的分离方式和检测方式。 离子色谱柱填料的发展推动了离子色谱应用的快速发展,对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH 0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相高效液相色谱用有机溶剂)中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化,使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子,包括无机和有机离子,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3, KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,阴离子交换或阳离子交换分离,电导检测,已是成熟的方法,有成熟的色谱条件可参照。对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换分离;若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离;若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。对该类化合物的分离也可选用离子对色谱分离,但流动相中一般含有较复杂的离子对试剂。 此外,对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留,对强保留离子则反之。表1,2列出了离子色谱中常用的两种主要检测器:电化学检测器(包括电导和安培)和光学检测器。在水溶液中以离子形态存在的离子,即较强的酸或碱,应选用电导检测。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后(IC中较少用柱前衍生)生成有吸光基团的化合物,选用光学检测器。具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合物,可选用直流安培或脉冲安培检测。对一些复杂样品,为了一次进样得到较多的信息,可将两种或三种检测器串联使用。

  • 离子色谱分离方式和检测方式的选择浅谈

    分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。  很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。表1和2总结了对各种类型离子可选用的分离方式和检测方式。  离子色谱柱填料的发展推动了离子色谱应用的快速发展,对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相高效液相色谱用有机溶剂)中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化,使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子,包括无机和有机离子,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3,KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,阴离子交换或阳离子交换分离,电导检测,已是成熟的方法,有成熟的色谱条件可参照。对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换分离;若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离;若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。对该类化合物的分离也可选用离子对色谱分离,但流动相中一般含有较复杂的离子对试剂。此外,对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留,对强保留离子则反之。离子色谱中常用的两种主要检测器:电化学检测器(包括电导和安培)和光学检测器。在水溶液中以离子形态存在的离子,即较强的酸或碱,应选用电导检测。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后(IC中较少用柱前衍生)生成有吸光基团的化合物,选用光学检测器。具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合物,可选用直流安培或脉冲安培检测。对一些复杂样品,为了一次进样得到较多的信息,可将两种或三种检测器串联使用。(中国分析仪器网)

  • 怎样快速检测蛋白粉中的钠离子含量

    怎样快速检测蛋白粉中的钠离子含量![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]买不值,送样检测,一个样品200元!有没有快速检测的方法啊,或者其他的检测方法?

  • 食品检测机构采购仪器,电感耦合等离子体质谱仪与电感耦合等离子体发射光谱仪都需要购买吗

    单位要变成食品检测机构 需要采购一批食品检测仪器 上面提供了需要购买设备的参考配置表,其中电感耦合等离子体质谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪都列出来了 我们从来没用过这种机器 想问一下 这两种都需要购买吗 还是只需要购买其中一个就行 具体有什么区别 还有如果采购气质的话 需要采购什么样的气质 离子阱检测器还是四级杆 气质是不是一般只有单四级杆 我们有台三重四级杆的液质 不知道够不够用 如果买TOF的话 用的多不多会不会买来就闲置了

  • 【转贴】离子色谱分离方式和检测方式的选择

    分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K+,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱填料的发展推动了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]应用的快速发展,对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH 0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相高效液相色谱用有机溶剂)中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化,使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子,包括无机和有机离子,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3, KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,阴离子交换或阳离子交换分离,电导检测,已是成熟的方法,有成熟的色谱条件可参照。对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换分离;若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离;若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。对该类化合物的分离也可选用离子对色谱分离,但流动相中一般含有较复杂的离子对试剂。此外,对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留,对强保留离子则反之。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中常用的两种主要检测器:电化学检测器(包括电导和安培)和光学检测器。在水溶液中以离子形态存在的离子,即较强的酸或碱,应选用电导检测。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后(IC中较少用柱前衍生)生成有吸光基团的化合物,选用光学检测器。具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合物,可选用直流安培或脉冲安培检测。对一些复杂样品,为了一次进样得到较多的信息,可将两种或三种检测器串联使用。

  • 化学发光检测的能量

    化学反应过程中的能量以光的形式释放出来,成为化学发光,有些生物体在能量代谢的过程中通过消耗ATP也可发光,为生物发光。化学发光 常用物质包括二氧乙烷衍生物、鲁米诺及衍生物、和丫啶酯。这些试剂可用于各种标本分析、HPLC检测和流动注射分析系统。二氧乙烷衍生物在碱性磷酸酶的作用下水解,形成一种高能量的中间体,这种中间体进一步分解后释放出光子,此类有代表性的物质是AMPPD和CSPD。此方法最为广泛的应用是基于碱性磷酸酶和β半乳糖苷酶的分析系统。碱性磷酸酶(AP)的测定 检测AP,β-葡糖苷酸酶活性的方法是使用一种有商品供应的稳定的1,2-二氧乙烷衍生物,这种发光底物的发光时间为数分钟至数小时。发光强度直接与酶的浓度相关。这种底物可用于1) 微孔板的免疫分析,DNA 探针捕获法和报告基因分析法, 2) 用于蛋白质和核酸分析的96-孔斑点膜。鲁米诺 是一种最古老的和最常用的试剂,在碱性条件下可被过氧化物氧化,同时发光,鲁米诺和过氧化物之间的氧化还原反应需要催化剂,这种催化剂一般为多价金属离子、过氧化物酶如铁、辣根过氧化物酶等,此种方法常用于检测过氧化物、重金属、过氧化物酶的含量,以及由此衍生的检测自由基、进行毒物分析和基于过氧化物酶和葡萄糖氧化酶的分析方法。丫啶酯及衍生物 在碱性条件下可产生瞬时发光,将其作为标记物,已广泛用于免疫分析和分子杂交。

  • 电感耦合等离子体发射光谱仪的检测器——光电转换器件

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b][font=宋体]ICP光谱仪[/font][/b][/url][font=宋体]的光电转换器件是光电光谱仪接收系统的核心部分,也是[b]光谱仪检测分析[/b]的准要部件。主要是利用光电效应将不同波长的辐射能转化成光电流的信号。光电转换器件主要有两大类:一类是光电发射器件,例如光电管与光电倍增管,当辐射作用于器件中的光敏材料上,使发射的电子进入真空或气体中,并产生电流,这种效应称光电效应;另一类是半导体光电器件,包括固体成像器件,当辐射能作用于器件中光敏材料时,所产生的电子通常不脱离光敏材料,而是依靠吸收光子后所产生的电子[/font][font=&]-[/font][font=宋体]空穴对在半导体材料中自由运动的光电导(即吸收光子后半导体的电阻减小,而电导增加)产生电流的,这种效应称内光电效应。[/font][font=宋体]光电转换元件种类很多,但在光电光谱仪中的光电转换元件要求在紫外至可见光谱区域([/font][font=&]160-800nm[/font][font=宋体])很宽的波长范围内有很高的灵敏度和信噪比,很宽的线性响应范围,以及快的响应时间。[/font][font=宋体]目前可应用于光电光谱仪的光电转换元件有以下两类:即光电倍增管及固体成像器件。[b][font=宋体] 光电倍增管[/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]外光电效应所释放的电子打在物体上能释放出更多的电子的现象称为二次电子倍增。光电倍增管就是根据二次电子倍增现象制造的。它由一个光阴极、多个打拿极和一个阳极所组成,见图,每一个电极保持比前一个电极高得多的电压(如[/font][font=&]100V[/font][font=宋体])。当入射光照射到光阴极而释放出电子时,电子在高真空中被电场加速,打到第一打拿极上。一个入射电子的能量给予打拿极中的多个电子,从而每一个入射电子平均使打拿极表面发射几个电子。二次发射的电子又被加速打到第二打拿极上,电子数目再度被二次发射过程倍增,如此逐级进一步倍增,直到电子聚集到管子阳极为止。通常光电倍增管约有十二个打拿极,电子放大系数(或称增益)可达[/font][font=&]10[sup]8[/sup][/font][font=宋体],特别适合于对微弱光强的测量,普遍为光电直读光谱仪所采用。[/font][font=&][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px]光电倍增管的窗口可分为侧窗式和端窗式两种[/size][/font][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体] 光电倍增管的基本特性[/font][font=&]1)[size=9px] [/size][/font][font=宋体]灵敏度和工作光谱区[/font][font=&] [/font][font=宋体]光电倍增管的灵敏度和工作光谱区主要取决于光电倍增管阴极和打拿极的光电发射材料。当入射到阴极表面的光子能量足以使电子脱离该表面时才发生电子的光电发射,即[/font][font=&]1/2mv[sup]2[/sup]=h[/font][font=Symbol]n[/font][font=&]-[/font][font=宋体]ф,([/font][font=&] h[/font][font=Symbol]n[/font][font=宋体]为光子能量,ф为电子的表面功函数,[/font][font=&]1/2mv[sup]2[/sup][/font][font=宋体]为电子动能[/font][font=&])[/font][font=宋体]。当[/font][font=&]h[/font][font=Symbol]n[/font][font=宋体][/font][font=宋体]ф时,不会有[/font][font=宋体]表面光电发射,而当[/font][font=&]h[/font][font=Symbol]n[/font][font=宋体]=[/font][font=宋体]ф时,才有可能发生光电发射,这时所对应的光的波长λ=C/[/font][font=Symbol]n[/font][font=宋体]称为这种材料表面的阈波长。随着入射光子波长的减小,产生光电子发射的效率将增大,但光电倍增管窗材料对光的吸收也随之增大。显然,光电倍增管的短波响应的极限主要取决于窗材料,而长波响应的极限主要取决于阴极和打拿极材料的性能。一般用于可见-红外光谱区的光电倍增管用玻璃窗,而用于紫外光谱区的用石英窗。光阴极一般选用表面功函数低的碱金属材料,如红外谱区选用银-氧-铯阴极,可见光谱区用锑-铯阴极或铋-银-氧-铯阴极,而紫外谱区则采用多碱光电阴极或梯-碲阴极。[/font][font=宋体]光电倍增管的灵敏度S是指在1lm的光通量照射下所输出的光电流强度,即S=i/F,单位为[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]A/lm[/font][font=宋体]。显然,灵敏度随入射光的波长而变化,这种灵敏度称为光谱灵敏度,而描述光谱灵敏度随波长而变化的曲线称为光谱响应曲线(见[/font][font=宋体]右[/font][font=宋体]图),由此可确定光电倍增管的工作光谱区和最灵敏波长。例如我们常用的R427光电倍增管,其曲线偏码为250S,光谱响应范围为160-320nm,峰值波长200nm,光阴极材料Cs-Te,窗口材料为熔炼石英,典型电流放大率3.3×10[sup]6[/sup]。[/font][font=宋体]2)[font=&] [/font][/font][font=宋体]暗电流与线性响应范围[/font][size=14px][font=宋体]光电倍增管在全暗条件下工作时,阳极所收集到的电流称为暗电流。对某种波长的入射光,光电倍增管输出的光电流为: i= KI[sub]i[/sub]+i[sub]0 [/sub],式中,I[sub]i[/sub]对应于产生光电流i的入射光强度,k为比例系数,i[sub]0[/sub]为暗电流。由此可见,在一定的范围内,光电流与入射光强度呈线性关系,即为光电倍增管的线性响应范围。当入射光强度过大时,输出的光电流随光强的增大而趋向于饱和(见右图)。线性响应范围的大小与光阴极的材料有关。[/font][/size][font=宋体]暗电流的来源主要是由于极间的欧姆漏阻、阴极或其他部件的热电子发射以及残余气体的离子发射、场致发射和玻璃闪烁等引起。[/font][font=宋体]当光电倍增管在很低电压下工作时,玻璃芯柱和管座绝缘不良引起的欧姆漏阻是暗电流的主要成分,暗电流随工作电压的升高成正比增加;当工作电压较高时,暗电流主要来源于热电子发射,由于光电阴极和倍增极材料的电子溢出功很低,甚至在室温也可能有热电子发射,这种热电子发射随电压升高暗电流成指数倍增;当工作电压较高时,光电倍增管内的残余气体可被光电离,产生带正电荷的分子离子,当与阴极或[/font][font=宋体]打拿极碰撞时可产生二次电子,引起很大的输出噪声脉冲,[/font][font=宋体]另外高压时在强电场作用下也可产生场致发射电子引起[/font][font=宋体]噪声,[/font][font=宋体]另外当电子偏离正常轨迹打到玻壳上会出现闪烁现象引起暗电流脉冲,这一些暗电流均随工作电压升高而急剧增加,使光电倍增管工作不稳定,因此为了减少暗电流,对光电倍增管的最高工作电压均加以限制。[/font][font=宋体]3)[font=&] [/font][/font][font=宋体]噪声和信噪比[/font][size=14px][font=宋体]在入射光强度不变的情况下,暗电流和信号电流两者的统计起伏叫做噪声。这是由光子和电子的量子性质而带来的统计起伏以及负载电阻在光电流经过时其电子的热骚动引起的。输出光电流强度与噪声电流强度之比值,称为信噪比。显然,降低噪声,提高信噪比,将能检测到更微弱的入射光强度,从而大大有利于降低相应元素的检出限。[/font][/size][font=宋体]4)[font=&] [/font][/font][font=宋体]工作电压和工作温度[/font][font=宋体]光电倍增管的工作电压对光电流的强度有很大的影响,尤其是光阴极与第一打拿极间的电压差对增益(放大倍数)、噪声的影响更大。因此,要求电压的波动不得超过0.05%,应采用高性能的稳压电源供电,但工作电压不许超过最大值(一般为-900v-1000v),否则会引起自发放电而损坏管子,工作环境要求恒温和低温,以减小噪声。[/font][font=宋体]5)[font=&] [/font][/font][font=宋体]疲劳和老化[/font][font=宋体]在入射光强度过大或照射时间过长时,光电倍增管会出现光电流衰减、灵敏度骤降的疲劳现象,这是由于过大的光电流使电极升温而使光电发射材料蒸发过多所引起。在停歇一段时间后还可全部或部分得到恢复。光电倍增管由于疲劳效应而灵敏度逐步下降,称为老化,最后不能工作而损坏。过强的入射光会加速光电倍增管的老化损坏,因此,不能在工作状态下(光电倍增管加上高压时)打开光电直读光谱仪的外罩,在日光照射下,光电倍增管很快便损坏。[/font][font=宋体] 光电测量原理[/font][font=宋体]光电检测的原理一般是通过光电接受元件将待测谱线的光强转换为光电流,而光电流由积分电容累积,其电压与入射光的光强成正比,测量积分电容器上的电压,便获得相应的谱线强度的信息。不同的仪器其检测装置具有不同的类型,但其测量原理是一样的。其光电检测系统主要有以下四个部分组成:[/font][font=&]1.[/font][font=宋体]光电转换装置,[/font][font=&]2.[/font][font=宋体]积分放大电路及其开关逻辑检测,[/font][font=&]3.A/D[/font][font=宋体]转换电路,[/font][font=&]4.[/font][font=宋体]计算机系统。[/font][/font]

  • 【分享】离子色谱分离方式和检测方式的选择

    [size=3]分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K+,最好用 HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。  很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与 PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器 具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器 对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。表1和2总结了对各种类型离子可选用的分离方式和检测方式。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱填料的发展推动了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]应用的快速发展,对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH 0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相高效液相色谱用有机溶剂)中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化,使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子,包括无机和有机离子,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3, KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,阴离子交换或阳离子交换分离,电导检测,已是成熟的方法,有成熟的色谱条件可参照。对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换分离 若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离 若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。对该类化合物的分离也可选用离子对色谱分离,但流动相中一般含有较复杂的离子对试剂。此外,对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留,对强保留离子则反之。在水溶液中以离子形态存在的离子,即较强的酸或碱,应选用电导检测。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后(IC中较少用柱前衍生)生成有吸光基团的化合物,选用光学检测器。具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合物,可选用直流安培或脉冲安培检测。对一些复杂样品,为了一次进样得到较多的信息,可将两种或三种检测器串联使用。[/size]

  • 【原创大赛】电感耦合等离子光谱仪在金箔厚度检测中的应用

    [align=center][b]电感耦合等离子光谱仪在金箔厚度检测中的应用[/b][/align][align=left][b] [/b]金箔是由各种不同成色的黄金经过十几道工序锤锻而成的厚度仅0.1微米左右的薄片,其用途十分广泛,涉及到佛教、古典园林、高级建筑、医药保健以及文化事业等各个领域。金箔是中华民族传统的工艺品,源于东晋,成熟于[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8D%97%E6%9C%9D]南朝[/url],流行于宋、齐、梁、陈,[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8D%97%E4%BA%AC]南京[/url]是中国金箔的发源地,如今南京也是世界最大的金箔生产中心。南京金箔锻制技艺作为非物质文化遗产的一个部分,是一项在全球范围内处于重要地位的手工技艺,南京出产的金箔产品在世界上更是享有盛名。[/align]金箔最大的特点就是薄如蝉翼,所以金箔的厚度是该产品的一项重要技术指标,但金箔产品厚度一般在0.1微米左右,很难直接测量其厚度。金箔根据其金含量可以分为99金箔(金含量为99%)、98金箔、96金箔、92金箔、77金箔和74金箔等。QB/T 1734-2008《金箔》标准中对其厚度的测量引用了QB/T 1135《首饰 金、银覆盖层厚度的测定 X射线荧光光谱法》和QB/T 1133《首饰金覆盖层厚度的测定方法 化学法》两种方法,但是这两种方法都是测量的纯金层厚度,并不是金箔产品的厚度,金箔金含量越低,这两种方法所测得的厚度与金箔产品的实际厚度相差越大。而目前市场上广大金箔厂家和消费者更关心的是金箔的产品的厚度而不是金箔纯金层的厚度,广大金箔生产厂家对产品厚度的控制也都是基于经验,缺乏精密的测量方法。我们采用电感耦合等离子光谱仪对各种金箔产品进行成分测试,根据各组分的含量和密度,计算出金箔的综合密度,并使用游标卡尺准确测量金箔长度和宽度,使用精密天平称量金箔质量,从而计算出金箔准确厚度。我们通过大量的实验数据积累,并向南京各金箔厂家请教咨询,确定了金箔主要组成成分为金、银、铜、铁四种元素,具体计算公式如下:1ρ[b][sub]金箔[/sub]=[/b][u] [/u] Au%/ρ[sub]Au[/sub]+ Ag%/ρ[sub]Ag[/sub]+ Cu%/ρ[sub]Cu[/sub]+ Fe%/ρ[sub]F[/sub][sub]e[/sub]10[sup]6[/sup]×G/10h=──────────────── ρ[b][sub]金箔[/sub][/b]×L[sub]1[/sub]×L[sub]2[/sub]L[sub]1[/sub]-----金箔的长度(mm)L[sub]2[/sub]-----金箔的宽度(mm)ρ------密度(g/cm[sup]3[/sup])G -----10张金箔的重量(g)h------金箔的厚度(μm)该方法通过对金箔产品主要化学组份的精密测定,根据各组成元素的百分比测算出金箔产品的密度,从而精确计算金箔产品厚度,方法灵敏度与准确度高,适宜未来作为行业内相应产品检测的仲裁方法,研发成果极具推广于相应的金箔生产厂家及质检机构,作为有效的品控手段,解决金箔企业困扰的统一的质量控制标准建立问题,为南京金箔锻制技艺这一非物质文化遗产的健康发展助力护航!

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