你会做检测

[color=#ffffff][back=#374aae]导语[/back][/color]中国认可（CNAS）发布的ISO/IEC 17025现场评审不符合分析（八）中，从方法的选择、验证和确认的角度进行了分析和解读，统计显示7.2条款的不符合项有107项，其中7.2.1.5关于方法验证的占42项，比例最大，依照认可规范要求做好方法验证记录是有效避免此类不符合项的关键。[img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131057178057_9069_4135567_3.jpg!w690x502.jpg[/img]在实验室的规范运作中，方法验证是比较容易忽视的要素，一些实验室常常存在“这个方法我们有能力做、会做，但是[color=#ff7800]方法验证记录漏做或验证内容不完整[/color]”的问题。下面就这个问题，和大家讨论一下“依照认可规范要求做好方法验证记录”的方法。[color=#643598][back=#b7edff]一、认可规范要求[/back][/color]CNAS的认可规范文件中，CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》、CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01应用要求》、CNAS-CL01-A002-2018《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》的条款7.2.1.5都对方法验证提出明确要求，相比认可准则的普适性，认可准则应用要求和化学领域的应用说明更具体的描述了方法验证需要验证哪些内容，具体要求见表1.这些要求是实验室实施方法验证的根本原则，实验室应依据认可规范文件的要求，实施方法验证。[align=center]表1 认可规范文件对方法验证的要求[/align][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131057319816_8530_4135567_3.jpg!w690x363.jpg[/img][color=#643598][back=#b7edff]二、方法验证实施[/back][/color]2.1 方法验证的两种情况需要做方法验证的标准方法有两种情况，一种是首次使用的检测标准，一种是使用过程中更新版本的检测标准，这两种情况都是需要进行方法验证的。2.2 方法验证步骤确定需要进行方法验证的标准之后，首先要确保获得的标准是现行有效的标准。其次对照标准内容，按照如下步骤进行方法验证。1）由经过授权的方法验证人员对标准进行解读，[color=#ff0000]明确方法要求[/color]。如果是更新版本，则对照新旧版本的区别，明确新版本的方法要求。2）对实验室[color=#ff0000]资源[/color]进行[color=#ff0000]评估[/color]。包括：a)[color=#ff0000]人员[/color]：对执行新标准所需要的人力资源评价，即人员配备是否符合方法要求，人员是否经过相关培训、考核、授权，必要时提供人员的培训、考核、授权记录。b)[color=#ff0000]设备[/color]：对执行新标准所需要的设备评价，即设备配置是否符合要求，精度、量程范围是否满足，影响结果有效性的设备是否经过溯源并定期核查，溯源结果是否满足本方法要求，必要时提供设备的说明书、校准方案、校准证书或核查记录。注：本部分的设备包含关键仪器、辅助仪器、标准物质等。c)[color=#ff0000]材料[/color]：对执行新标准所需的材料进行评价，即材料是否充足，是否满足使用要求/是否有效的验收，必要时提供材料的验收记录。注：本部分的材料指方法所用到的试剂、耗材、玻璃器皿等。d)[color=#ff0000]样品[/color]：对新标准要求的样品处理进行评价，即样品制备、前处理、存放是否符合要求。e)[color=#ff0000]设施和环境条件[/color]：对新标准要求的设施和环境条件进行评估，即设施和测试环境是否符合要求，必要时进行验证或提供相关记录。f)[color=#ff0000]记录[/color]：原始记录、报告格式及其内容是否符合标准要求，必要时提供原始记录、报告模版。g)[color=#ff0000]文件[/color]：是否需要回收/发放检测标准，以及确定是否需要编制/修订作业指导书等，必要时提供文件发放回收记录、作业指导书。3）[color=#ff0000]组织技术验证[/color]工作。结合标准的具体情况，对实验室能否达到方法的各项指标进行证实。如检出限、回收率、正确度和精密度等，典型方法验证技术验证参数的选择及其要求见表2。相比较常规的物理检测，化学检测的技术验证工作要求更高、更复杂。此处建议，做方法验证时至少针对标准有规定的指标进行技术验证，其他参数可以选择性验证。[align=center]表2 典型方法验证技术验证参数的选择及其要求[/align][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131057457433_9135_4135567_3.png!w690x344.jpg[/img]4）[color=#ff0000]方法试运行[/color]：按照方法要求进行两次以上完整（模拟）检测，并按要求记录原始数据和出具完整结果报告。5）经验证上述要求均能达到，应下发正式使用通知，整理方法验证资料，并[color=#ff0000]保存方法验证记录[/color]，以备审核查验。2.3方法验证报告示例[align=center]表3 标准方法验证表[/align][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131057591125_4546_4135567_3.png!w690x73.jpg[/img][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131058100000_7261_4135567_3.jpg!w690x1058.jpg[/img][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131058244461_2655_4135567_3.jpg!w690x292.jpg[/img][color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处[/color]

不会做实验的厨子不是好妈妈——记农产检测女实验员的一天农产品检测是一项良心职业，时常爆出的食品安全事件，让检测愈加全面、科学，而检测的全面使本就忙碌的工作更加超负荷。大家都知道“汗滴禾下土”，而百姓厨房的鸡鱼肉蛋，都要从我们一个手一个心中滤过，检测员辛劳的把关却很少有人想起。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081530_541128_1645480_3.jpg作为一名农产品检测员，实验室的每一天都是忙碌而平静的，打扫、开会、实验、清洗，日复一日。8点上班第一项，打扫卫生，这是多年养成的习惯，有了好的工作环境不仅能提高测试的准确性，更是能带来一天的好心情。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081530_541129_1645480_3.jpg今天实验室的老家伙们有了新情况。电脑变慢了，只有重新装个系统；就像坏脾气的老爷爷，突然跳出来打你一拐杖，你还只能赔上笑脸。10点准时开会，宣布了今年例行检测任务，4月份检测80个蔬菜样品的任务真是要命；通知了实验室需要制定新的采购计划，要去仓库查库存、实验室查试剂，再报计划。兜兜转转就到了中午。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081531_541130_1645480_3.jpg下午实验，水中砷标线，采用二乙基二硫代氨基甲酸银法。需要砷发生瓶，加标液、试剂等，反应一个小时，结束后进行紫外测定。实验流程熟悉的不能再熟悉，当然也很成功，要默默的给自己按个赞。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081532_541131_1645480_3.jpg试验中——加入标液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081532_541132_1645480_3.jpg试验中——在吸收管里加入脱脂棉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081533_541133_1645480_3.jpg试验中——称取无砷锌粒http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081533_541134_1645480_3.jpg试验中——加入硫酸铜与无砷锌粒http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081534_541135_1645480_3.jpg从桌上摆满的瓶瓶罐罐可见这一天的工作定是要忙到加班。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081534_541137_1645480_3.jpg试验结束——紫外测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081534_541136_1645480_3.jpg清洗完桌上的玻璃器皿已经过了下班时间，楼里空空荡荡，人都走完了。作为一名妈妈，工作任务和家庭责任同样重要。在工作岗位上，是为大众的餐桌把关，回到家里还要为一家老小的餐桌忙碌。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504091703_541334_2989334_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504091703_541335_2989334_3.jpg所谓不会做实验的厨子不是好妈妈……一天就这样过去，像是枯燥乏味，但年底回首，一年里的点滴收获累积起来也如高山大河。而这个行业又苦又累，干活多挣钱少，实验员的前途没有平步青云，只有脚踏实地。但如果能真正用心做下去，会发现有很多进步，逐渐会有成就感。看到试验结果变成论文或书籍，职称越来越高，水平越来越高；可以指导别人，可以掌控整个试验过程；会有得心应手、游刃有余的感觉，这样精神上的满足感是最主要的，你说是吗？

那些年我们会做却不知道原理的实验[b] 西安国联质量检测技术股份有限公司---冯定鹏[/b] 作为一名检测员，我们经常每天就是做实验，每天都重复相同的工作，但久而久之我们就感觉自己就会这个实验，但有时别人问不注意的点时，我们以为实验里没有提的这一点，但是我们下来好好的查看标准时发现就有这个规定，这就是我们经常做实验却忽略更深一层的了解。如果你不了解这个实验全部，你做实验的过程就是错误的。我就简单的列举几个实验：1.气象色谱主要分析气体组分，气体含量的，色谱就是以俄国的植物学家根据研究植物叶子的色素成分，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的玻璃柱内，加入石油醚让色素流下，因此色素各组分分离，形成不同颜色的谱带，就演变现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]由载气系统对应的就是石油醚，检测系统对应的就是碳酸钙，记录系统就是色谱带。这就可以让我么清楚的了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，让我们知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组分出现必要要这几个必要条件，如果确实一个就会出现问题，这个也可以改变成液相色谱。2.[img=,283,632]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081827_01_3240972_3.png[/img]3.紫外荧光仪，就是通过紫外照射，物质发出荧光，一般会出现自发荧光和诱发荧光。现在我们应用的紫外荧光定硫仪，就是应用轻质油在富含氧的条件下氧化成SO2，发射紫外荧光，记录出它的含量，这就是自发荧光。4.蒸馏仪器，我们最有影响的就是以前农村里用来制酒的，它的现象就是用一口大锅，里面装上用用玉米制成的材料，上面再加一口锅，里面加上冷水，用一根竹管插在里面，下面用大火烧，过一段时间，慢慢的酒就会从竹管流出。现在的蒸馏实验跟这有异曲同工之妙，只是把它变成不同的器皿，它的原理就是不同的轻重组分，在不同的温度下会分馏出来，现在我们应用的最多的就是我们车里面用的汽柴油，如果轻组分太多，就会烧的很快，如果重组分多，就会让重组分留在烟冲里，还有就是制酒的用处。5.开口闪点仪，它的应用就是可燃性液体或固体释放出大量的蒸气，在容器表面与空气组成的可燃混合物的最低温度，在我们实际的现场，所以有好多物品它都有自己的闪点，只要达到的闪点就会出现燃烧，只要我们知道他的闪点，不要达到他的最低温度，就会避免事故的发生。这也说明跟我们的大气压有关，冬天的大气压比较大，我们就要多注意我们的周围环境。6.泡沫特性的测定，一般的润滑油都要检测它的泡沫特性，主要看油里面的泡沫稳定性和泡沫的寿命，但是我们的标准GB/T2579-2002里面有规定，测量样品前必须要把样品加热到49℃，原因是现在的润滑油抗泡剂有有机硅聚合物，非有机硅聚合物和复合型，预热可以使非有机聚合物恢复活性。 这只是我提了一下部分，在我们做实验过程中，我们不仅要会做，做精，我们还要掌握这是实验的原理，应用，出现的现象是怎么产生的，产生的用处是什么，这样让我们了解更多，掌握的跟多。让我们也成为检测业里面的百科全书，或者我们从实验过程中领悟别的东西。

今年高考考试已经完全结束，多数版友都经历过这样的考试，回头看下今年的化学试题你会做多少！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006101139_223391_1643419_3.jpg[/img]