三乙胺检测

建立盐酸头抱替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。 采用顶空进样毛细管气相色谱法，用DB-624毛细管柱分离，以氮气为载气，FID检测器测定三乙胺残留量。 结果表明 ，质噩浓度在考察范圉内与峰面积具有良好的线性关系（r0.999），平均回收率为97%-102%, 精密度RSD均10%,低检出限为0.128 μ g/mL。 该法快速、灵敏、准确，可用于盐酸头抱替安中三乙胺残留救的测定。

三乙胺微溶于水，呈碱性，对呼吸系统具有强烈的刺激性，容易引起肺水肿，长期饮用富含三乙胺的水源，对人类健康构成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对三乙胺限量指明要求，而《GB 5750-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐了采用气相色谱法检测饮用水中三乙胺的含量，气相色谱方法样品前处理步骤如下：取200 mL水样置于250 mL烧杯中，加入0.5 mL盐酸溶液[c（HCl）= 1 mol/L]混匀，在电炉上加热浓缩至3 mL左右，取下，冷却至室温，转移至10 mL具塞比色管中，用蒸馏水充分洗涤烧杯，将洗涤液倒入具塞比色管中，加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]混匀，用蒸馏水定容至10 mL，供色谱分析用。由以上前处理方法可知，样品存在浓缩过程(200 mL- 3 mL)，耗时低效，并且浓缩过程中容易造成目标物损失，影响检测结果。本方法为离子色谱法，与气相色谱法相比，样品无需任何处理，过滤后直接进样即可，无目标物损失(无浓缩过程)，检测结果准确可靠；同时本方法配备500 μL 大定量环，三乙胺检出限可低至0.4155 μg/L，优于气相色谱法的50 μg /L。通过方法学验证本方法稳定性及准确性较高，因此本方法可用于饮用水中低含量三乙胺的检测。

脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中三乙胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。

三乙醇胺，即三(2-羟乙基)胺，是一种有机化合物，可以看做是三乙胺的三羟基取代物，化学式为C6H15NO3。与其他胺类化合物相似，由于氮原子上存在孤对电子，三乙醇胺具弱碱性，能够与无机酸或有机酸反应生成盐。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定三乙醇胺溶液中的水分含量。

1主题内容与适用范围　　本标准规定了工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定的气相色谱法。　　本方法适用于工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定，其最小检测浓度为0.02％。

采用赛默飞胺类分析专用柱TG-5MS AMINE 进行分离，5 种脂肪族胺类化合物可以完全分离，且峰形良好，拖尾现象有明显改善。此外，采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，得到5 种组分的脂肪族胺类在50.0-1000.0 ug/mL 范围内，线性系数在0.99 以上，连续6针RSD 在2.35%-4.09% 之间， 各组分仪器检出限在0.267-1.256 ug/mL。完全满足空气中脂肪族胺类化合物的分析与检测需要。

新型致幻剂麦角酸二乙胺的LCMSMS超快速分析方法。参考《司法鉴定技术规范(SFZ JD0107005-2016)》，采用液-液萃取的方式，建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用检测尿样中麦角酸二乙胺的方法。低浓度0.02 ng/mL样品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.50%和3.96%，表明仪器精密度良好；在0.005~100.0 ng/mL线性范围内，校准曲线相关系数为0.9992，仪器检出限和定量限分别为0.001 ng/mL和0.004ng/mL。低、中、高浓度加标样的回收率在70.5%~82.80%之间，双样相对相差小于20%，满足鉴定技术规范要求。此方法可为司法刑侦系统检测涉尿样中麦角酸二乙胺提供参考。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中二乙胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。

不同配方三乙醇胺早强剂在温度梯度扫描下密度与折光率的变化

色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-三乙胺醋酸溶液(含三乙胺1.4% ,醋酸0.6%)(16:84)检测波长：原阿片碱，289 nm ，盐酸巴马汀，345 nm柱温：60℃采集频率：3.125 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul

1主题内容与适用范围　　本标准规定了工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定的气相色谱法。　　本方法适用于工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定，其最小检测浓度分别为0.01％和0.02％。

色谱柱:Agilent Extend C18250mm x 4.6mm, 5um进样量:20ul检测波长:289nm 柱温:25℃流 速: lml/min流动相：乙腈：三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8ml,冰醋酸30ml,加水稀释至1000ml)= 18 ： 82

我们建立了一种反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测饮料中的这5种人工合成甜味剂，采用的是核壳型 HALO 色谱柱，以甲醇/甲酸--三乙胺缓冲溶液（pH= 4.5）为流动相，进行梯度洗脱，用 ELSD 进行检测，结果表明三氯蔗糖等 5 种甜味剂在 9 分钟内能够实现完全分离.。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广，可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测。

分析条件 色谱柱： Platisil ODS，250× 4.6 mm，5 μ m (Cat#：99503) 流动相： 0.015 M磷酸氢二钾(含0.3%三乙胺，磷酸调pH至7.5)：乙腈=80：20 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 220 nm 进样量： 10 μ L

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

采用纳谱分析ChromCore Biphenyl色谱柱对萘乙胺进行分离和检测，主峰与杂质峰具有良好的分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于萘乙胺的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

色谱柱：Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5um)流动相：乙腈-三乙胺酸醋溶液(18:82)柱温：35℃检测波长：原阿片碱289 nm ,盐酸巴马汀345 nm流速：1ml/min进样量：10ul

罗红霉素波长：210nm 流速：0.8ml/min流动相：0.067 mol/L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调节pH值至6.5）：乙腈=60：40使用仪器：CoMetro 6000 高效液相色谱仪 -6000 LDI 精密恒流泵 -6000 PVW 紫外检测器色谱柱：Kromasil C18 5μ 200×4.6 001127

色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2 um）流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.5)(28:78)柱温：60° C检测波长：360 nm采集频率：6.25 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul

Column： NanoChrom BP-1Dimension： 30m× 0.32mm× 1.0um

分析条件 色谱柱： Spursil C18-EP 5u 250 x 4.6mm （Cat#：82128）流动相： A：20mM磷酸二氢钠溶液（1L中加入2ml三乙胺，磷酸调至pH6.0） B：乙腈 A-B（37-63）流速： 1.5 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 248 nm进样量： 10μ L

色谱柱：Agilent Eclipse Plus Cl8 150mm x 4.6mm,5um进样量:20ul流速:1ml/min检测波长:270nm,柱温 25℃流动相：乙腈：水：三乙胺:冰醋酸=27：70.6：1.6：0.78

色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18 250mm x 4.6mm,5um进样量:30ul雾化温度:50℃流 速：lml/min流动相：乙腈：水：三乙胺=70 ： 30 : 0.3

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%-94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm, 5μ m)流动相:乙腈-1%三乙胺水溶液(26:74)柱温: 40℃检测波长269 nm流速1.0 mL/min进样量10μ L此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μ m)

色谱柱：Agilent Eclipse Plus Cl8 150mm x 4.6mm,5um进样量:20ul流速:1ml/min检测波长:270nm,柱温 25℃流动相：乙腈：水：三乙胺:冰醋酸=27：70.6：1.6：0.78

色谱柱: Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(33:67)柱温：70° C检测波长：360 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul

色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0 x 75mm, 2.2um)流动相：以乙腈为流动相A , 以含0.5%甲酸和0.1 %三乙胺溶液为流动相B，走梯度。柱温：30° C检测波长：280 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul

色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x75mm, 2.2μ m)流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(10mM磷酸二氢钾+1%三乙胺，用磷酸调pH至7.0) 40:60柱温40℃检测波长262nm流速1.1ml/min进样量4μ L