可的松检测

关于征求化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法意见的函 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位： 　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中氢化可的松等7种禁用物质和32种禁限用染料成分的检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年11月20日前反馈我司。 　　联 系 人：林庆斌，联系电话：010-88330884 　　传　　真：010-88373268 　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn 　　附件：1．《化妆品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法（征求意见稿）》及其编制说明 　　　　　2．《化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法（征求意见稿）》及其编制说明 　　　　　3．反馈意见表 国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司 二〇一一年十一月四日

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　附件： 　　1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法 　　2．化妆品中水杨酸的检测方法 　　3．化妆品中酮麝香的检测方法 　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法 　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法 　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法 　　7．化妆品中苯并［а］芘的检测方法 　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法 　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法 　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法 　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法 　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法 　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法 　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法 　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法 　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法 　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一二年一月十六日

&ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者，与权威机构共同开发g家标准中指定标准品（对照品）。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中，百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询！

糖皮质激素（Glucocorticoid），学名叫做&ldquo 肾上腺皮质素&rdquo ，是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素，具有调节糖、脂肪、蛋白质的生物合成和代谢的作用，还具有抗炎作用，可用于一般的抗生素或消炎药所不及的病症，如SARS、败血症等。称其为&ldquo 糖皮质激素&rdquo 是因为其调节糖类代谢的活性最早为人们所认识。在国内发生的奶粉疑致&ldquo 婴儿性早熟&rdquo 事件成为继2008年三聚氰胺以来乳制品行业又一热点食品安全事件。2002年我国农业部第235号公告中已经禁止使用群勃龙等化学合成类激素物质，并规定在动物性食品中不得检出。同时欧盟第9 6 / 2 2 / E C 指令、美国食品药品管理局（FDA）、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 岛津公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了快速准确测定奶粉中糖皮质激素的检测方案。本方案中使用了岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统。具体配置为LC-30AD× 2输液泵，DGU-20A5在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30AC柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8030三重四极杆质谱仪，LabSolutionsVer. 5.41色谱工作站。 本快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法，在样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析7种样品，在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5～40 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对2 &mu g/L、10 &mu g/L和40 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下，系统精密度良好；对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松，方法定量限为0.4 &mu g/kg；对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 &mu g/kg。完全满足国标的要求。 LCMS-8030是岛津最新推出的新一代超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点： 1. 15ms的正负极性切换时间，保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。 2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术，能高效去除子离子，减少交叉污染； 3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定； 4. 15,000u/sec的高扫描速度，能提供前所未有的丰富信息； 5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持，并具有良好的长期稳定性； 6. 操作维护安心轻松，无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 岛津新一代超快速串联四极杆液质联用仪LCMS-8030 欲知详情请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。 　　1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 　　2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 　　4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 　　6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 　　17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 　　18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 　　19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 　　20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 　　21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 　　22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 　　23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 　　24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 　　25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 　　26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法 　　27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 　　28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法 　　29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 　　30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 　　31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 　　32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 　　33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 　　34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法 　　35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法 　　40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 　　44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 　　45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 　　46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法

近几年，乳与乳制品的质量安全问题明显增多，公众的目光再次聚焦在这个越来越炙手可热的话题&mdash &mdash 乳品安全检测。因而，乳制品行业也迫切地需要更多的解决方案以满足日益增加的检测需求。 从农场一直到餐桌，月旭科技可以为您提供各类色谱柱和全面有效的检测解决方案。我们专门整理了乳制品中目前能检测的所有项目的解决方案，同时也愿为您提供&ldquo 有助您检测&rdquo 的任何协助，包括方法咨询和应用支持等，我们也会不断汲取乳品行业最新的相关信息从而给您提供最好的服务。 乳制品检测应用方案汇总（请分别点击浏览） 检测乳制品中三聚氰胺的解决方案 检测婴幼儿食品和乳制品中烟酸和烟酰胺的解决方案 检测乳制品中苯甲酸和山梨酸的解决方案 检测原料乳和乳制品中盐酸克伦特罗的解决方案 检测牛奶和奶粉中甲醛的解决方案 检测牛奶中糠氨酸的解决方案 检测乳制品中L-羟脯氨酸的解决方案 检测乳制品中四环素类药物的解决方案 检测乳制品中13种喹诺酮类药物的解决方案 检测乳制品中磺胺类药物的解决方案 检测乳制品中氯霉素的解决方案 检测牛奶中青霉素类药物的解决方案 检测乳制品中维生素K1的解决方案 检测乳制品中维生素B1、B2、B6、B12、B9（叶酸）的解决方案 检测乳制品中碘的解决方案 检测乳制品中塑化剂的解决方案 检测乳制品中糖类的解决方案 检测乳制品中激素的解决方案 检测乳制品中核苷酸的解决方案 检测乳制品中黄曲霉素M1、B1的解决方案 检测乳制品中脂肪酸的解决方案 检测乳制品中植物油的解决方案 检测乳制品中&beta -雌二醇残留量的解决方案 检测乳制品中六种聚醚类抗生素残留量的解决方案 检测乳制品中泛酸的解决方案 检测乳制品中游离生物素的解决方案 检测乳制品中肌酸的解决方案 检测乳制品中牛磺酸的解决方案 检测乳制品中&beta -胡萝卜素的解决方案 检测乳制品中反式脂肪酸的解决方案 检测乳制品中多氯联苯的解决方案 检测乳制品中1,2-丙二醇的解决方案 检测乳制品中共轭亚油酸（CLA）的解决方案 检测乳制品中氢化可的松残留量的解决方案

沃特世公司UPLC技术以及HLB萃取小柱见于国家食品药品监督管理局近期发布化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法 4-氨基联苯是芳香胺类化合物中典型的致癌物之一，可以经呼吸道、胃肠道、皮肤进入人体，它有刺激作用，对皮肤可引起接触性皮炎。2012年1月18日，为了规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，由国家食品药品监督管理局发布了《关于印发化妆品中氢化可的松等禁用或限用物质检测方法的通知》[1]（国食药监保化[2012]13号），其中也包括对化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法[2]。 该方法使用液相色谱/串联质谱测定方法（内标法），用于检测化妆品中4-氨基联苯及其盐，检测限为1.0ug/kg，定量限为3.3ug/kg。使用UPLC® 技术，取样量仅要求0.2g，样品制备后定容至2mL，取2uL进样，等度洗脱，可在2.5分钟内即完成一次进样分析。其中，对于洗面奶、沐浴液类化妆品，在样品处理过程中使用了HLB萃取小柱。 方法中所列举的相关产品规格： 萃取小柱：HLB，500mg/6mL 色谱柱：C18，1.7&mu m，100mm x 2.1 mm（内径） [1] 国家食品药品监督管理局网上通告 http://www.sfda.gov.cn/WS01/CL0846/68514.html [2] 同上，检测方法附件8

2011年6月23日，"第二届全国食品检测技术及实验室管理交流会"在美丽的西子湖畔-杭州隆重召开，会议旨在促进全国食品检测技术及实验室建设与管理、加强实验室之间交流协作，增强食品企业和检测机构实验室质量控制和检测能力，以应对当前突显的食品质量与安全问题。出入境，质检，疾控，药检，高校等多个行业的专家、学者、分析人员和企业代表150余人参加了本次交流会。 上午10时，针对近期日益严重的食品安全问题，迪马科技技术工程师在会议上作了题为《Dikma SPE技术及在食品检测中的应用》报告，深入的阐述了固相萃取原理、技术特点、在食品安全样品前处理过程中的重要作用，以及Dikma ProElut固相萃取技术在农残兽残、食品添加剂，非法添加物等食品安全检测项目中的实际应用案例，同时公布了迪马科技应用实验室最新开发出的多种常见食品、药品基质中17种邻苯二甲酸酯的检测方案，该方案采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化，对多种生活常用食品基质（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等），以及常用药品基质（片剂-盐酸吡硫醇片；注射液-氢化可的松注射液；颗粒-板蓝根；糖浆-太极止咳糖浆；混悬剂-尼美舒利干混悬剂等）中17种邻苯二甲酸酯进行检测，克服了国标方法中使用凝胶色谱柱需要仪器配套，消耗溶剂多，操作繁琐等缺点。受到与会专家、学者、分析工作者的一致认可和好评。 大会由国联资源网童颜主任主持，上午8:30 分正式开始 浙江省疾病预防控制中心任一平大会报告《液质联用技术在生物毒素检测中的定性与定量》 广东出入境检验检疫局技术中心食品实验室焦红研究员作大会报告《中国食品检测现状和展望》 迪马科技技术工程师作大会报告《Dikma SPE 技术及在食品检测中的应用》 迪马科技展台 众参会人士会后参观迪马科技展台，并与技术人员就塑化剂检测方案等技术问题进行交流 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

国食药监保化[2012]13号《关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知》文件中就化妆品中的禁限用物质进行了规定并提供了详细的监测方法。在&ldquo 化妆品中32种禁限用染料&rdquo 检测部分，将Simga-aldrich旗下著名分析品牌Supelco独有的RP Amide C16列为指定用柱。 Discovery RP-Amide C16液相色谱柱具有如下特点。 对极性化合物有良好的保留能力和分离度 对C18而言有更优良的选择性 疏水性弱于C18柱 能与100%水流动相兼容 RP-Amide C16对较难分离的生物碱能进行很好的分离。此外胺类、镇痛剂和抗组胺药、抗高血压ACE抑制剂、抗高血压-利尿组合药、抗高血压等药物均能实现意想不到的优良分离效果。 RP Amide C16性质 碳载量&mdash &mdash 11% 高纯硅胶，球形 表面覆盖率：2.6umol/m2 金属 10ppm 表面积 200m2/g 封端：是 孔径：180A pH范围：2-8 5um球形颗粒 如有任何问题，请随时联系我们。 北京：010-65688088-6812 上海：021-61415566-8209 广州：020-38840730-5001 货号 描述 规格 目录价（元） 505064 Discovery RP-Amide C16 250x4.6mm，5um 3,453.84 505080 Discovery RP-Amide C16保护柱套 包括一个柱芯、一个柱套、一段管路，2个螺母，2个接头 1,062.36 505099 Discovery RP-Amide C16柱芯 2cmx4mm，5um，2个/包 1,062.36

药品安全关乎大众的身体健康，我们希望吃药能缓解痛苦，延长生命，但现在吃药似乎等于在吃毒！近日，葛兰素史克公司生产的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（国内商品名为力百汀），因检出塑化剂类物质邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)被国家食药监局下令要求召回，该产品的销售和使用也被明令禁止。这则消息再次将塑化剂推向风口浪尖，也使得消费者对于药品的选择和使用无所适从。 从台湾多种食品中被查出含有塑化剂到药品中塑化剂的出现，这个普通人知之甚少的化学物质正在以一种令人恐惧的形象步步逼近。迪马科技再接再励，先后开发出多种生活常用药品（片剂-盐酸吡硫醇片；注射液-氢化可的松注射液；颗粒-板蓝根；糖浆-太极止咳糖浆；混悬剂-尼美舒利干混悬剂）中邻苯二甲酸酯的检测方法，希望本方法能为生活常用药品的安全把关尽一份力，让群众吃上放心药。该方法使用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后，运用HPLC、GC-MS分析测定。 详细检测方法链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/down_172278.htm 应用方法中相关产品信息： 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 更多规格和填料，请来电咨询 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm，5&mu m 244358 12管防交叉污染 真空SPE萃取装置 进口 12位 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g/500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)， CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

东方网6月8日消息：前天上午，由上海工业自动化仪表研究院和松江区共同打造的国家能源核电站仪表研发(实验)中心正式揭牌，同时上海市检验检测公共服务示范基地也正式落户松江，市质量监督检验技术研究院、市纤维检验所、上海理工大学国家光学仪器质量监督中心、松江区特种设备监督检验所等成为首批落户单位。 　　目前，松江区共有6万多家中小企业，每年为全区贡献了四成的税收。与此不相称的是，中小企业对融资、信息、技术等社会服务需求众多，而原有的服务机构较为分散，服务功能不尽完善。为此，未来3年至5年，松江区将着力整合服务资源，推进建设中小企业公共服务示范平台，并陆续筹建10多个专业子平台，打造“中小企业服务超市”。继松江区中小企业融资服务中心、上海加工贸易边角料交易服务中心建成之后，上海市检验检测公共服务示范基地是第三个落户的专业子平台。 　　据介绍，检验检测示范基地将整合上海乃至长三角地区的检验检测机构，以及部分大型企业、科研高校的检测设备、人才、技术等资源，为中小企业提供检验检测服务、认证服务、设计改造咨询服务、供需对接服务、产业化配套服务等，并着力成为辐射上海的第三方检测与认证的公益性服务机构。企业在产品研发、生产到使用过程中所需的检验与认证服务，都能从这个基地里“一站式”采购到，从而降低经营成本。 　　松江区政府前天还与市质量监督检验技术研究院签署了建立“智能电网分布式电源装备国家级检测中心”的战略合作协议，主要为智能电网领域的相关设备产品提供专业权威的检测和认证。

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

7月1日，经国家认证认可监督管理委员会审定批准，由北仑检验检疫局负责起草的行业标准《松材线虫实时荧光PCR检测方法》正式实施。北仑局负责起草的松材线虫实时荧光PCR检测方法标准，通过研磨样品，提取松材线虫的DNA，进行实时荧光PCR试验，能对单条线虫进行检测，目前检测成功率为100%，且不论是雄虫、雌虫或幼虫均能检测出来，整个检测过程仅需2个半小时。该标准的实施填补了单条线虫检测标准的空白，对提高疫情检出率，有效防止有害生物的传入和传出，保护农林业生产安全，促进对外贸易，都有重要意义，具有明显的社会经济效益。 　　松材线虫是危害松树特别是赤松和黑松的毁灭性线虫病害，是植物线虫中能迅速传播、迅速危害致死寄主的罕有线虫种，也是现知罕有的以另一种动物为宿主迁移传带的植物线虫。此线虫现已被世界各国列为对外检疫对象，我国的浙江、江苏、安徽、四川、广东、上海、香港、台湾等地均有发现，由于其具有寄主广泛、繁殖快、发病迅速、传播途径广、防治难度大等特点，近年来对我国的松林资源，自然景观和生态环境造成了严重的破坏。虽然目前与松材线虫相关的标准较多，但仅1个国家标准与检测有关，已发布的2项行业标准均是采用形态学来鉴定，检测上容易造成误判、漏判，且无法对单条线虫进行准确判定。口岸检测时经常遇到样品中线虫较少的情况，如果采用原有的检测方法，难以满足快速、准确、灵敏鉴定的工作需要，不符合当前快速通关的要求。

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/012b3d42-f7a2-4dba-9536-0b3ca6af1363.jpg" title=" NewsDataAction-3.jpeg" / /p p style=" text-align: center " 叶建仁在实验室。王新年摄 /p p 　　他让松材线虫病检测变得像用傻瓜相机一样简单 /p p 　　叶建仁的脸庞因常年在野外林地风吹日晒而显得黝黑，只有身上的白大褂和儒雅的气质，让人觉得他像一位“医生”。 /p p 　　采访叶建仁并不是件容易的事：他平均一个月出差3到5趟，刚从东北林场回来，又被聘为黄山防治病虫害的首席技术专家，还没顾得上歇息，又扎进了实验室。在各种仪器操作声中，他一边注视着手中的玻璃器皿，一边指导他的学生观察和记录变化，里面是团队成员采集回来的线虫样本。 /p p 　 strong 　40年间不忘树医的职责使命 /strong /p p 　　“我国是世界上森林病虫害发生率最高的国家，身为一名‘树医生’，使命不敢忘！”在南京林业大学林学院实验室，面对三获国家科技进步奖的荣誉，叶建仁这样说。 /p p 　　松树是我国种植最广泛、最常见的树木之一。然而，在过去数十年间，松材线虫病一直危害着广袤松林，其防控成了世界性难题。 /p p 　　1978年，叶建仁考入南京林业大学前身——南京林产工业学院。大学毕业后，他考上本校森林病理学专业的研究生，师从李传道教授。 /p p 　　“在幅员辽阔的国土上，数百种树木都有不同的特征性质，各种病害原因各不相同。”叶建仁解释，我国的森林覆盖率从新中国成立初期的8.6%发展到当前的21.66%，人工林面积比例很高，但也导致树种单一、树龄单一、生物多样性脆弱，一旦出现病虫害就容易流行。 /p p 　　40年间，叶建仁不忘“树医生”的职责使命，他在广阔森林种下的梦想种子开花结果，见证并亲历着我国森林病理学逐渐赶超的过程。 /p p 　　 strong 培育基因库，检测技术从无到有 /strong /p p 　　“以前，山上栽满了郁郁葱葱的松树，但却因为一场突如其来的病虫害而大片枯死。如今一到冬天，新栽的落叶树木再也没有了昔日的绿意。”叶建仁指着窗外的紫金山，遗憾地说。 /p p 　　那是1982年，南京中山陵一些松树得了松材线虫病。感染上这种病症，松树的水分输导系统就会被摧毁，两个月内便不治而亡。 /p p 　　“这种病害发源地在美国，但当地松树在长期物竞天择、基因改良中相安无事。”叶建仁告诉记者，30多年来，这种外来有害生物已蔓延至全国近20个省份300多个市县。如果不加以干预，九成以上的松树将会受到感染，林业将遭受严重打击，甚至威胁到国土生态安全。 /p p 　　雪上加霜的是，当时没有对病害的有效检测手段。有些地方只能用肉眼观察，不乏难以辨别的。很多情况下，对从疫区来的木材制品的检疫只能是形同虚设。 /p p 　　“找到松材线虫有别于其他虫的基因序列，在检测时就可以准确高效。但这项工作要比想象中艰难得多。”叶建仁解释说，为培育出世界上最大的松材线虫活虫基因库，他和队员频繁地深入各个疫区，采集到300多个虫株，随后反复开展试验，直到找出特异性基因片段。 /p p 　　叶建仁相信，做研究要经得起坐冷板凳。从2000年开始，他带领团队历时6年，终于研制出了关键防控技术——松材线虫病分子检测鉴定技术，结束了检测基本靠形态学肉眼判断的历史，并获得2008年度国家科技进步二等奖。 /p p 　 strong 　让一线工人也能轻松分辨松材线虫 /strong /p p 　　“我们不可能要求一线的工人像实验室里的博士那样，完成一整套实验。”基因序列的检测手段，由于需要较高的学术性和技术含量，在基层应用上碰到了许多困难。叶建仁琢磨，能不能有一种技术，像傻瓜相机一样简单，只要按下快门，就可以拍摄出好照片？ /p p 　　2009年，叶建仁着手开始新一轮攻关，他与科技公司合作，将检测鉴定技术升级改良为“松材线虫专项自动化检测系统”，时间也从原来的9到25小时缩短为2小时，让现场检验成为可能。两年后，他和团队又研发出松材线虫恒温检测技术，检测仪器成本也从30万元降到1万元以内。 /p p 　　记者在现场看到，一个只有文具盒大小的仪器，却有着神奇功能：如果检测结果是该病，就会出现两道红线，即便是没有专业知识的人员也能轻松分辨。 /p p 　　“就像检测牛奶抗生素那样直观简单，在县里也能用起来啦！”一位基层工作人员坦言，这项革新使松材线虫病变得可防可控，大大降低了潜在损失。 /p p 　　目前，这项技术已在全国18个省份推广，并建立了70多个检测鉴定中心，松材线虫病扩散速度得以大幅降低。今年初，叶建仁主持完成的科研成果“中国松材线虫病流行动态与防控新技术”获2017年度国家科技进步二等奖。 /p p 　　叶建仁还将很多精力放在教书育人上。这些年，他培养出140多名硕、博研究生，并坚持给本科生上课：“希望更多的有志青年投身到森林病虫害研究中，为生态保护贡献一份力量。” /p

松下与比利时微电子研究中心(IMEC)共同开发出了1小时即可完成检测的全自动小型基因检测芯片。该芯片可利用数&mu L血液来检测SNP(Single Nucleotide Polymorphism，单核苷酸多性态)等基因信息。SNP是指不同个体的基因组存在不同种类的碱基，通过检测SNP，可诊断有无遗传病及将来患遗传病的危险率，并可确定与疾病相关的基因。 　　以前的全自动基因检测装置大都是大型装置，大多采取将检体送到专门的检测机构进行分析的方法。因此，检测结果要等待数天到1周左右的时间才能得知。而此次开发的芯片则不同，包括前处理工序在内只需1个小时即可完成检测，因此在临床现场，医生可当场对患者用药及发病风险做出判断。 　　此次开发的芯片集成了从微量血液中提取并放大DNA，进行SNP判断的功能。具体而言，在约9cm2的芯片上集成了输送血液及药液的超小型泵、DNA提取及放大部分、高精度滤膜以及高灵敏度传感器等。 　　为实现该芯片而新开发的必要技术大致有以下三项。 　　(1)使用导电性聚合物致动器的超小型高压泵 　　通过在硅基板上层积聚合物薄膜，开发出了可在层积方向大幅伸缩的聚合物致动器，实现了通过移动隔膜来输送液体的隔膜泵。该聚合物致动器可产生最大超过300个大气压的压力，能够在微流路中轻松实现包括向筛选DNA的高精度滤膜注入液体在内的溶液移动。此外还实现了可用电池驱动的低电压(1.5V)工作。 　　(2)高速PCR技术 　　进行基因诊断时，需要从DNA上取出含SNP的区域，并使其增至一定数量，一般使用名为PCR(Polymerase Chain Reaction，聚合酶链式反应)的方法来放大DNA，但是，原来的PCR法放大DNA需要2个小时。因此，研究人员使用导热性好的硅基板，优化了隔离周围热量的手段，提高了升降温的温度追随性，同时还实现了通过小液量来引起PCR反应的构造。通过这些措施将放大DNA所需要的时间缩短到了15分钟以内。 　　(3)高精度、高灵敏度的电化学传感器 　　以电气方式识别SNP时，需要使用在电极上固定有识别用人造DNA的昂贵的特殊电极。此次凭借新开发的传感器，无需在电极上固定识别用人造DNA，能够以溶解在微量(约0.5&mu L)药液中的状态，电气性地识别SNP。

中医证候表征的量化研究是学术界探索的重要领域，其中，寒热属性是中医辨别病邪性质、机体的阴阳盛衰及病属外感或内伤的重要依据。上海中医药大学基础医学院曾借助FLIR红外热像仪，对小鼠阳虚证模型进行了验证实验，以科学手段深化了对中医证候的理解，具体详情一起来瞧瞧吧~ 热成像技术在中医领域的广泛应用随着红外热成像技术的成熟与运用，医学上已有大量红外测温的研究，这些探索给中医证候实验研究提供了有益的借鉴，有助于寒热信息在证候判别中的定量化。比如当机体处于热量不足或功能衰减状态时，红外辐射少可能表现出寒证；一旦热量过剩或代谢旺盛时，红外辐射多则可能呈现类似热证。红外热成像技术可以很好地的量化检测人体表寒热情况，其作为评价中医“阳”盛衰程度的手段非常契合，但在实验动物证候模型的研究方面鲜有报道。因此上海中医药大学基础医学院的三名研究人员就围绕小鼠的“阳”盛衰程度，对典型的糖皮质激素诱发的药源性证候模型小鼠展开了探索，通过红外热成像技术对小鼠体表头部最高温度、体表尾部最低温度和躯干平均温度3个温度指标进行了研究。 FLIR红外热像仪助力实验成功小鼠适应性饲养，当小鼠体质量稳定至30g左右，开始实验。通过分组给小鼠灌胃使用不同剂量的氢化可的松、泼尼松龙、地塞米松，在实验的第14天，检测各组小鼠体表红外温度。本研究中运用红外热成像技术检测了三种糖皮质激素造模后小鼠的体表温度变化。考虑到所采集图像信息能尽可能全面反映小鼠的体表温度差异，实验人员选择了拍摄小鼠自然站立状态下侧腹部整体轮廓图像，包括小鼠头面部、颈项部、侧腹部、全尾等区域温度，且背部与腹部的切缘温度可以有效显示。其中，小鼠头部的眼睛区域温度最高、尾部温度通常最低、而侧腹部温度从头到尾逐步降低。根据以上现象，实验人员选取了头部最高温度、躯干平均温度和尾根部最低温度三个指标进行分析。严格控制检测环境、固定FLIR红外热像仪拍摄参数、调整好镜头中心与小鼠的位置与距离等，准备完成后开始拍摄红外热像图，保存图片后，使用FLIR配套软件进行分析。 使用不同剂量氢化可的松后小鼠的红外热像图以及数据柱状图 使用不同剂量泼尼松龙后小鼠的红外热像图以及数据柱状图 使用不同剂量地塞米松后小鼠的红外热像图以及数据柱状图结果表明，给予氢化可的松和地塞米松后小鼠头部最高温度、躯干平均温度和尾部最低温度均出现下降，而泼尼松龙对小鼠体表温度影响不明显。通过研究验证和理论知识结合后可以得出结论：氢化可的松和地塞米松可诱发药源性虚证小鼠类似阳虚的外寒征象，且随着用药时间和剂量的增加而小鼠阳虚外寒征象越显著。红外热成像技术在评估实验小鼠 “阳”盛衰程度的过程中起到了关键作用！FLIR Axxx科研套件：满足实验需求FLIR有多款适合实验研发的红外热像仪，如果实验检测过程需要长期在线监测，无需移动热像仪，比如类似上述生物实验类，建议选择FLIR A400/A500/A700科研套件，它简化了温度测量工作，可为电子、航空航天、生命科学等广泛应用领域的研究人员和工程师提供极大的便利。作为在线热像仪，集成到整个实验系统中，搭配FLIR微距模式，可精准测得微小红外数据，实时传输保存每帧每个像素点温度数据，能进行7*24小时的长期监测。 搭配FLIR Research Studio软件使用，可进行“连接➞查看➞记录➞分析”的极简工作流程，为研发场景快速获取和分析红外测量结果。 无论是生物研究，还是产品研发的过程中红外数据的采集都可以很简单您只需一台连接便利，简单易用测量功能齐全的红外热像仪FLIR A400/A500/A700系列科研套装刚好集成了以上所有重要因素检测后搭配功能强大的分析软件让您后续的分析、研究与备案更便捷科研道路上，您还有哪些疑惑？点击“阅读原文”填写检测难点

松下与比利时IMEC在“IEDM 2010”上公开了两公司正在共同开发的SNP(single nucleotide polymorphism)检测芯片开发成果。SNP检测芯片能够以数μl(微升)的血液为检测对象，对SNP等遗传基因信息进行全自动检测。 　　此次开发出了“聚合物致动器泵(Polymer Actuator Pump)”和“DNA过滤器”等关键器件。前者起到输送微量血液和DNA溶液的作用。后者的作用则在于从含有被检SNP的DNA溶液中高精度筛选出目标SNP。“向实现硅基板上SNP检测的全自动化迈进了一大步”(松下)。 　　有助于定制医疗服务的普及 　　据松下介绍，由于此前的全自动SNP检测装置过于庞大且价格昂贵，因此只能应用在专门检查机构等DNA解析用途，未能在临床一线得到真正普及。检测结果的信息反馈也较慢。临床一线对于能够使用简单装置在短时间内进行SNP检测的需求非常大。 　　如果此次正在开发的SNP检测芯片能够应用于医疗一线，将有助于推动在普通医院等的临床一线普及根据每个人(患者)的体质选择药品处方等治疗方法的“定制(Tailor-Made)医疗服务”。由于利用数微升血液即可在短时间内检测出SNP，因此有望帮助临床医生在短时间内判断出药物对患者是否有效和疾病有多大的发病风险。 　　1.5V电压工作，可利用电池驱动 　　实现此次的微型泵时，通过在硅基板上层积聚合物薄膜，开发出可沿层积方向大幅伸缩的聚合物致动器。由此又开发出通过该致动器移动隔膜(Diaphragm)实现液体输送的聚合物致动器泵。这种微型泵可以产生超过30个大气压的压力。 　　可以轻松实现包括需要高压的DNA过滤器等的分子筛在内的微流路中的溶液移动。同时由于是在1.5V的低电压下工作，因此能够利用电池驱动。另外由于即使切断驱动电压也可保持加压状态，因此能够把耗电量控制在最小。 　　另一方面，在实现DNA过滤器时还有效利用了IMEC的最尖端硅微细加工技术。在直径为1μm、高度超过20μm的高纵横比硅圆柱体上实现了以1μm间距规律配置的筛孔结构。当溶液通过这些硅圆柱体群的筛孔时，能够以50对碱基的高精度分离长度不同的SNP检体。 　　与此次开发相关的专利(包括正在申请之中的专利)在日本有36项，日本以外有23项。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

“从今天开始，不用走出皮革鞋材交易中心，就能拿到国际认可的皮革检测证书了。”作为一个皮革经销商，徐文斌心里乐开了花。就在他的皮革商铺附近，增加了一个鞋业皮具检测中心，而且还是一个可以拿到国际认可的检测证书的检测中心。 　　昨日，南峰国际皮革鞋材交易中心与法国CTC鞋业皮具专业技术中心(以下简称CTC)签订合作协议。按照协议，CTC将在南峰国际皮革鞋材交易中心二楼设立一个定点检测样板收集点，交易中心内的180余商户足不出户，就可以以最优惠的价格，在这里进行提交样板，拿到检测证书。 　　东莞每年制造15亿双鞋子 　　东莞一直是全球鞋业的制造中心，制鞋企业超过1500家，跟鞋子有关的企业就有7000多家。据不完全统计，每年由东莞制造的鞋子超过15亿双。东莞造的鞋子如果想要在欧美市场站稳脚跟，拓展市场，需要提供世界或欧盟认可的测试报告。 　　“以前，东莞的皮革、鞋材等产品检测，往往要委托广州、深圳，甚至是香港、上海的检测机构进行检测，检测周期长，收费高，而且结果不太准确。”市南峰商业广场有限公司副总经理周伟东说，东莞的鞋业大多是外向型的，所以很多都需要做各种各样的检测，每天发往各个检测中心的快递数不胜数。 　　快递往来，再加上实验室检测的时间，一个皮革样板的检测报告，往往要耗费10天左右。 　　松山湖检测中心9月开业 　　2008年5月，CTC总裁伊夫莫林曾向市委常委、副市长江凌规划CTC的东莞宏图：“我们想把东莞的检测中心，建成CTC在中国最大的一个检测中心。” 　　1年过去了，虽然尚未正式入驻东莞，但昨日CTC已经签下了入莞之后的第一个合作协议。 　　而位于松山湖中小企业创业园内的CTC东莞检测中心，经过装修和设备调试之后，将于今年9月正式开业。这里不仅仅会成为CTC在中国最大的检测中心，还将成为CTC在亚洲最大的鞋类及皮革监测实验室。 　　CTC中国区市场营销经理朱汝胜介绍，CTC是专门从事鞋类制品及皮革皮具的技术检测和质量认证的欧盟技术机构，是法国指定机构，直接参与欧盟鞋业技术准入标准的制订，并在全球范围为国际贸易商提供鞋类、皮革制品的检测报告、验货、研发等服务。检测结果获欧盟认可，可提供多种国际标准测试。

2016年3月24日，中检院发布通知，公开征求《面膜类化妆品中氟轻松的检测方法》意见。　　方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。 面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质，经固相萃取小柱净化，用超高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。　　糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一种激素，可以在短时间内产生强大的抗炎和抑制免疫反应，可以使皮肤的毛细血管强烈收缩，临床表现出的效果就是祛痘、祛红、美白等。然而激素的作用治标不治本，并且会抑制肌肤的新陈代谢，久而久之会导致皮肤萎缩、变薄、毛细血管扩张、色素斑、炎性丘疹等典型的激素依赖性皮炎症状。我国已明确规定面膜类化妆品中严禁添加各种糖皮质激素，但仍有部分面膜类化妆品生产企业为追求经济利益，不顾消费者的健康安全，在生产过程中违法添加这类禁用物质。　　目前，面膜类化妆品中糖皮质激素的检测方法为GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》，检测成分不包括氟轻松。氟轻松作为糖皮质激素在欧洲药典中有收载，经SFDA数据库查询，我国仅批准上市“醋酸氟轻松”，未批准“氟轻松”上市。部分面膜类化妆品生产企业为规避检查，利用标准的盲点，在其产品中添加氟轻松，危害消费者的健康。因此，建立面膜类化妆品中氟轻松的检测方法具有紧迫性和现实意义。本标准的制定宗旨是为面膜类化妆品中氟轻松的测定提供准确的实验方法，有力的支撑未来市场面膜类化妆品的监管，为面膜类化妆品中氟轻松的监测和风险评估提供参考依据。

为深入贯彻“放管服”改革要求，进一步推动河北省检验检测机构资质认定改革，促进检验检测机构高质量发展，河北省市场监管局日前出台《关于深化检验检测机构资质认定改革七条措施》，进一步为检验检测机构松绑减负、增添活力。 　　就《关于深化检验检测机构资质认定改革七条措施》来看，其中包括推行检验检测机构资质认定告知承诺制度、压缩检验检测机构资质认定许可时限、简化检验检测机构资质认定申请材料、持续放宽检验检测机构资质认定简易扩项项目数量、动检验检测机构资质认定应急评审常态化、简化检验检测机构资质认定复查换证评审方式等等，这或将为包括食品检验检测在内的机构资质认定提供了便捷，为企业松绑减负，激发企业活力。具体如下： 　　关于深化检验检测机构资质认定改革七条措施 　　为深入贯彻“放管服”改革要求，进一步推动我省检验检测机构资质认定改革，促进全省检验检测机构高质量发展，依据《检验检测机构资质认定管理办法》《国务院办公厅关于深化商事制度改革进一步为企业松绑减负激发企业活力的通知》《国家市场监管总局关于进一步推进检验检测机构资质认定改革工作的意见》有关要求，提出有关措施如下： 　　一、推行检验检测机构资质认定告知承诺制度 　　获得省市场监管局(原省质监局)颁发检验检测机构资质认定证书的检验检测机构，2年内无违反相关法律法规行为的，申请延续资质认定证书有效期、增加检验检测项目、检验检测场所变更、机构改革(企业改制)造成的合并或拆分等事项时，可以选择以告知承诺方式取得相应资质认定。 　　特殊食品、医疗器械检验检测除外。 　　二、压缩检验检测机构资质认定许可时限 　　检验检测机构申请资质认定事项的承诺时限为50个工作日内。其中，受理时限不超过5个工作日，技术评审不超过30个工作日，审批时限不超过10个工作日，发证时限不超过5个工作日。各类变更事项的办理时限不超过15个工作日。 　　三、简化检验检测机构资质认定申请材料 　　检验检测机构申请资质认定涉及提供主体资格证明、固定场所产权(使用权证明)、鉴定资格证书(适用刑事技术机构)材料时，可选择告知承诺方式，填写证明事项告知承诺书，并对申请材料的真实性负责。 　　四、持续放宽检验检测机构资质认定简易扩项项目数量 　　检验检测机构在申请增加检验检测项目(10个参数以内)时，在不需要增加新仪器设备情况下，且该项目涉及的产品类别已取得其他参数资质认定的，可每隔3个月以简易扩项方式提出新增检测项目申请。 　　五、简化检验检测机构资质认定复查换证评审方式 　　检验检测机构在上一证书周期内无违反相关法律法规行为的，且2年内接受过省、市监督检查或现场评审的，在不涉及最高管理者、技术负责人、授权签字人、质量负责人等关键岗位人员调整、未增加检验检测项目的情况下，申请延续资质认定证书有效期时，可采取书面审查方式进行技术评审。 　　六、推动检验检测机构资质认定应急评审常态化 　　检验检测机构在申请新增检测项目等需要进入现场评审的资质认定申请事项，因自然灾害、重大疫情等原因造成不具备进入现场评审条件时，可采用远程评审方式进行技术评审。 　　七、强化检验检测机构资质认定事中事后监管 　　强化对社会关注度高、风险等级高、投诉举报多的重点领域、首次取得资质认定证书及延续资质认定证书机构的监管力度，严查虚假数据、不实数据等违法行为。重点对采用告知承诺、文件审查、远程评审方式申请资质认定的机构进行监督检查，对以欺骗、贿赂等不正当手段取得资质认定的，依据《检验检测机构资质认定管理办法》等规定撤销资质认定，三年内不得再次申请资质认定。

38800元&mdash &mdash 气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和&beta －蒎烯的含量成套配置 松节油为松科松属若干植物中渗出的油树脂经蒸溜或提取得到的挥发油。主要成份为a-蒎烯和&beta －蒎烯，另含有少量的L-莰烯，二戊烯等。 产 品 名 称 型号 主要配置 数量 价格（元）） 气相色谱仪 GC5890C 大屏幕显示、配有氢火焰检测器（FID）、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门 1台 34500 毛细管色谱柱 SE-30 30m*0.32 品牌：南京科捷 1根 2800 色谱工作站 N2000 双通道含软件 不含电脑打印机 1套 3000 氮氢空发生器 HGT-300E 品牌：北京汇龙 氮氢空三气一体机 1台 19800 带阀气体净化器 带阀三管气体净化器 GC通用 1台 750 合计 ：60850元 优惠价：38800元 仪器简介： 南京科捷分析仪器有限公司用气相色谱法测定松节油中的a-蒎烯和&beta －蒎烯的含量，方法简便，快速准确，样品用量少，回收率好。完全满足国家检测标准GB/T12902-2006。 参考图谱： 南京科捷分析仪器有限公司推出松节油中a-蒎烯和&beta －蒎烯的含量检测成套配置，提供解决方案，为您的事业带来帮助，欢迎来电咨询详情！联系电话：尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728

火炬松是美国南部最重要的森林树种，它生长迅速、适应性强，可用于建筑木材、胶合板和纸浆等。松梭形锈病是由真菌Cronartium quercuum f.sp. fusiforme（Cqf）引起的一种影响该物种的常见且具有破坏性的病害。这种真菌通常会感染幼树的茎，导致被称为“锈瘿”的肿瘤样生长物产生，可能会造成树木死亡或产生“锈丛”，从而妨碍树木生长，降低木材使用价值。种植抗病苗是限制该病害的最有效的措施。温室中抗病性测试在人工接种幼苗后的目视估计病害发病率和严重程度具有高度主观性，容易出现人为错误，且劳动密集。此外，目视评估只有在病害感染一段时间后，症状充分发展时才能进行。而高光谱成像可同时获取空间和光谱信息，提供了在不同空间尺度上分析光谱信息的机会，已成功应用于多种植物物种的病害和胁迫检测。基于此，在本文中，来自北卡罗来纳州立大学和密西西比州立大学的研究团队提出了一种利用高光谱成像技术筛选火炬松幼苗梭形锈病发病率的创新方法，具体目标为（1）开发高光谱图像处理管道，用于从火炬松幼苗图像中的特定感兴趣区域（ROI）中提取光谱数据；（2）基于来自(1)的特定ROI的光谱数据，评估用于区分患病和未患病幼苗的SVM分类模型。图1 火炬松幼苗高光谱图像采集的成像装置。【高光谱图像获取】线性扫描高光谱成像仪（Pika XC2，Resonon Inc.，Bozeman，MT，USA）用于收集400至1000 nm范围内的高光谱数据，光谱分辨率为1.3 nm。高光谱图像立方体的尺寸为1600×n×462，其中n为创建一个数据立方体使用的线扫描数，1600为每条线的像素数。获取高光谱图像后，通过阈值化归一化植被指数（NDVI）图像从背景中分割出幼苗，并通过使用Faster RCNN模型的目标检测来实现个体幼苗的描绘。随后使用DeepLabv3+模型对植物部分进行分割。并使用几何特征分割冠层像素。从植物片段中提取光谱数据后，训练支持向量机（SVM）分类模型用于患病和非患病植物的分类。【结果】图2 测试集随机组图像的茎像素（红色）和非茎像素（绿色）。对于每株植物，左图显示了地面实况标签，右图显示了DeepLabv3+模型预测结果。表1 利用DeepLabv3+对茎叶像素进行分割的像素精度和平均交并比(mIoU)值。表2 不同ROI的分类模型结果。图3 左：箱线图显示了从不同ROI提取的数据中使用SVM判别模型获得的平衡精度。ST：茎上半部分；S：全茎；SB：茎下半部分；WP：整株植物；C：冠层。右图：使用茎上半部分光谱数据的SVM分类模型的接收器操作特征(ROC)曲线与具有完美和不存在判别能力的模型进行比较。【小结】作者通过研究发现，本文所提出的方法可有效检测病害发病率。随着进一步研究图像采集和处理方法，以及通过使用自动化表型平台，火炬松幼苗的高通量表型分析将成为目前在抗性筛选中心所使用方法的一个组成部分。

概述水中挥发性有机物（VOC）在线连续监测正在逐步展开，目前监测因子基本聚焦于苯系物和卤代烃等物质。《GB 3838-2002地表水环境质量标准》规定了部分卤代烃、苯系物醛类、烯烃类等挥发性有机物特定项目的标准限值。谱育科技 EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统根据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》完成了标准中规定的苯系物和卤代烃类挥发性有机物的应用开发，但对于如松节油等特定项目的在线监测缺少相关的应用。《GB 3838-2002地表水环境质量标准》中的VOC特定项目表简 介松节油是由松科松属植物分泌的松脂经蒸馏取得的精油，为无色或淡黄色澄清液体，具有松香气味，其中含有大量的蒎烯，主要成分α-蒎烯和β-蒎烯。近年来，松节油多用于合成工业，可以用作二甲苯的替代物。松节油可当作溶剂和药物使用，在选矿中作浮选剂或起泡剂，因而尾矿水中常含有废弃的松节油，随着废水排入天然水体中，污染水体。松节油对皮肤粘膜由刺激作用，对中枢神经有一定的麻醉作用及膀胱刺激作用。《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定松节油的标准限值为0.2mg/L。谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法的原理，参照《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 639-2012），结合在线监测系统，建立了一种在线监测地表水中松节油的方法。 方法参数 ➣ 吹扫捕集参数：吹扫时间3 min；解吸温度200 ℃；解吸时间1 min； ➣ 色谱参数：进样口温度100 ℃；分流比30:1；载气流量1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃/min升至200 ℃保持3.3 min； ➣ 质谱参数：质量分析器温度100℃；气质接口温度150℃；扫描范围40-300u，扫描方式FullScan。 分析结果将不同浓度的松节油标准工作液，按照上述分析条件进行测定，绘制标准曲线如上图所示。α-蒎烯和β-蒎烯在线性范围内所得校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。 方法对比小 结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 639-2012标准建立的一种在线监测水中松节油的方法。与GB/T 5750.8-2006方法相比：1. 具有更低的检出限2. 无需有机溶剂，更环保3. 全流程在线监测，省时省力4. 质谱法，定性准确性更高

建筑检测建筑行业的小伙伴们都知道，在检测建筑水分问题时的现场，检查员通常需要携带多种工具，包括水分计、温湿度计和热像仪等。如果有一款设备包含了上述所有功能的话，检察员的工作就会变得快捷又轻松。来自IDEA Servizi Tecnici的检查员Lorenzo Torreti就使用了这样一款小巧而强大的仪器——FLIR MR277，具体情况如何，听小菲一一道来~，时长01:38FLIR MR277视频详细解析严苛要求检测工具，力求快捷有效FLIR MR277IDEA Servizi Tecnici总部位于罗马南部的波梅齐亚，其专为建筑行业提供多种检测和咨询服务。该公司提供的服务包括红外热成像检查、土地测量、无人机检查、激光扫描仪测量、温湿度测量（测量相对湿度和环境温度）等。这些种类繁多服务的共同点在于：公司使用的工具，旨在为客户提供优质服务。更好的工具不仅加快了IDEA检查员的工作速度，也让他们能够尽早检测出建筑问题，从而维修就能越早展开。当涉及到湿度和水分问题时，尽早检测出问题至关重要，因此IDEA的热像师Lorenzo Torreti选择新型FLIR MR277房屋检测系统，该系统包含了温湿度计和热像仪。选择FLIR MR277检测建筑水分问题多项技术合一，满足检测需求FLIR MR277FLIR MR277是结合了红外成像引导测量技术（IGM™ ）、FLIR多波段动态成像(MSX)专利技术（MSX专利号：201380073584.9）以及先进的环境传感器的建筑物检测系统，可帮您查找、发现和记录各种相关问题。如果没有MR277，建筑水分检查工作通常需要携带数种工具：用于扫描大面积区域的水分热像仪、用于进行更精确数值测量的无针式水分计、用于测量温度/湿度/湿球温度和露点温度的温湿度计和用于为报告增加更多位置信息的可见光相机。而现在，FLIR MR277房屋检测系统整合了所有这些功能。Lorenzo平常只需要额外携带一个数据记录器，用于记录湿度读数随时间的变化即可。如果没有FLIR MR277，你通常要使用热像仪、无针式水分计、湿度计，再加上可见光相机。而现在，MR277房屋检测系统整合了所有这些功能“FLIR MR277是一款令人叹为观止的多功能仪器，它将众多不同功能整合在一起。有了FLIR MR277房屋检测系统，建筑专业人员只要携带MR277即可安心前往现场，不再需要频繁切换仪器，这让检测工作更高效、更轻松，”Lorenzo说，“FLIR MR277上的热像仪分辨率高达160×120，能提供准确的读数。如果需要更精确的红外读数，还可以带上更高级的FLIR Exx系列热像仪，但在许多测量工作中，FLIR MR277的精度就能满足你的需要。”FLIR MR277

图1 GaN晶格结构图（图源：滨松中国官网）GaN材料是第三代半导体材料之一，被广泛应用于电子、光电子和通信等领域，因此实现GaN材料质量定量评估显得尤为重要。而IQE又是 GaN 单晶体质量评估所必需的参数。因此，在设计和制造GaN单晶体时，需要对IQE参数进行充分的考虑和评估，以确保其性能符合要求。ODPL测量系统图2 ODPL 测量系统（图源：滨松中国官网） 为了更好地定量评估GaN晶体质量，滨松公司和日本东北大学合作研发了一套基于积分球的全向光致发光系统（简称ODPL）。 ODPL 测量系统使用积分球来测量全向光致发光光谱并确定样品的发射效率，利用独自的计算方法得出GaN 晶体的IQE，对结构缺陷和杂质有无等质量问题进行量化来实现精准评估。图3 基于积分球的测量原理示意图产品应用GaN/SiC晶体性能定量分析半导体晶体杂质有无检测 半导体晶体结构缺陷 钙钛矿材料测量ODPL测量系统新品到货，欢迎预约免费测试利用吸收波长区域重叠的绿色光仅在晶体上方发光的特性,通过ODPL成功地计算IQE。结果表明,IQE至少达到62.5%,并且IQE会随着甲基离子的过量和不足,而大幅波动。 图4 钙钛矿材料的IQE测量免费测试通道长按识别上方二维码，提交预约测试申请等待客服联系寄送样品等待的测试完成，免费获取完整的数据

2010年版《中国药典》新增变更HPLC和SPE方法解决方案专题 根据国家药典委员会2010年版《中国药典》征求意见，新增和变更了200余种化药原料药和制剂，300余种中药和制剂的HPLC方法或SPE样品前处理方法。 为了方便广大医药生产企业更能方便的的执行新版药典方法，博纳艾杰尔科技将逐步按照新版药典标准重现分离，供广大用户参考。 博纳艾杰尔科技欢迎广大用户提供使用博纳艾杰尔科技产品实现的新版药典分离结果，博纳艾杰尔提供相应的奖励。 醋酸奥曲肽、注射用醋酸奥曲肽、醋酸奥曲肽注射液有关物质及含量测定 2009-10-9 鲑降钙素 2009-11-6 HPLC法测定胸腺法新、注射用胸腺法新中的有关物质 2009-11-6 HPLC法测定格列齐特片中格列齐特的含量 2009-12-26 HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 2009-12-26 HPLC法测定地塞米松磷酸钠的含量 2009-12-26 HPLC法检测舒血宁注射液中总黄酮的含量 2009-12-26 HPLC辛伐他汀测定的含量 2009-12-26 益母草中盐酸水苏碱的测定 2010-2-2 合成多肽中的醋酸测定方法 2010-3-17 Venusil C18柱测定桑叶中芦丁的含量 2010-4-12 Venusil XBP C18(L)测定阿奇霉素片中阿奇霉素的含量 2010-4-12 Venusil C18测定丙硫氧嘧啶片中有关物质 2010-4-12 Venusil C18测定醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松的含量 2010-4-12 Venusil C18测定格列本脲片中格列本脲的含量 2010-4-12 Venusil C18测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺的含量 2010-4-12 Venusil C18测定枸橼酸喷托维林片中枸橼酸喷托维林的含量 2010-4-12 Venusil C18测定醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德的含量 2010-4-12 Venusil C18测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量 2010-4-12 详情请见：http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=660

迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造商，多年来其色谱产品一直是高品质的典范，Inspire、Platisil系列色谱柱更是其中的佼佼者。 迪马科技全新推出InspireTM HILIC、InspireTM Diol系列，PlatisilTM NH2、Platisil&trade CN、 PlatisilTM Silica、PlatisilTM PH系列色谱柱。此次推出的新产品极大地丰富了迪马自有品牌的产品线，为广大用户提供更多种键合相的液相色谱柱产品选择，满足更多强极性、亲水性化合物等的检测需求。 新品一：InspireTM HILIC InspireTM HILIC柱采用了极性改性的固定相，能够在其表面形成一层富水层，从而增强了对一些强极性化合物的保留能力，有效地克服了反相色谱柱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同，InspireTM HILIC柱只需要流动相中含少量的水，即可实现对强极性化合物的保留，而有机相的增加有利于提高对化合物的检测灵敏度，特别是对于小内径色谱柱而言。 &bull 独特的选择性，适用于强极性化合物的分离分析 &bull 提高对亲水性、极性化合物的检测灵敏度 &bull 增强了对强极性化合物的保留能力 &bull 快速高通量分析，提高工作效率 &bull 优异的批次重现性 &bull 适合于分离亲水性和极性化合物、氨基酸、多肽、水溶性维生素、药代谢物 咖啡因代谢物 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 乙腈:10 mM 甲酸铵(pH 3.0) = 95:5 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 茶碱 2. 3-甲基黄嘌呤 3. 7-甲基黄嘌呤 4. 1,3-二甲基尿酸 了解更多 新品二：InspireTM Diol InspireTM Diol柱以高纯硅胶为基质，采用了Dikma独有的键合技术，使其在水相介质中更为稳定和耐用。InspireTM Diol柱可同时适合正相、反相和亲水作用色谱(HILIC)。Diol固定相与未经键合的硅胶相比，极性稍弱一些，可以提供适度的正相保留能力，具有优异的选择性；同时其表面很容易被水润湿，形成富水层，可用于HILIC模式下强极性化合物的分析分离。 &bull 二醇基基团键合在高纯硅胶基质上 &bull 高性能硅胶以及特殊的键合技术，使二醇键合相在水相介质中稳定不流失，从而延长柱寿命 &bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式 &bull 二醇基极性弱于未修饰硅胶表面的硅醇基，提供适度的正相保留能力 &bull 独特的选择性，适用于亲水性极性化合物分析分离 &bull 制备色谱中溶剂易于挥干 类固醇 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 µ m 流动相 A相：Hexane B相：CH2Cl2:MeOH = 80:20 A:B = 80:20 流速 2.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 11-酮孕甾酮 2. 孕酮 3. 醋酸可的松 4. 皮质酮 5. 醋酸泼尼松龙 6. 可的松 7. 波尼松 8. 氢化可的松 9. 地塞米松 10. 泼尼松龙 了解更多 新品三：PlatisilTM NH2 PlatisilTM NH2柱采用了独特的氨基键合技术，有效地减少了氨基键合相的水解，具有增强的稳定性和柱寿命。其表面的氨基基团会与其他含氢键化合物(如糖类化合物)发生氢键作用力，无论是在正相、反相或离子交换条件下，均可实现对该类化合物出色的保留和选择性。 &bull 独特的氨丙基硅烷键合技术，增强的稳定性和柱寿命 &bull 多重保留机理，同时适用于正相、反相和离子交换分离模式 &bull 适用于反相模式下分离亲水性和极性化合物，如碳水化合物和单糖、寡糖、糖醇等糖类化合物；正相模式下分离烃类化合物和维生素A和D 水溶性维生素 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 乙腈:25 mM 磷酸二氢钾(pH 2.5) = 70:30 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 维生素B2 2. 维生素B3 3. 维生素B6 4. 维生素B1 了解更多 新品四：Platisil&trade CN 相较于传统的反相色谱柱(如C18、C8)而言，PlatisilTM CN柱的疏水性更弱一些，对于一些在C18和C8柱上强保留的化合物，无需调整有机相比例，即可实现快速分离。PlatisilTM CN柱具有多重保留机理：其表面的氰基基团会与极性化合物产生较强的偶极-偶极作用，而丙基链会提供疏水性作用，使其具有独特的选择性，能够拓宽色谱应用的范围。此外，PlatisilTM CN柱可同时应用于正相色谱和反相色谱，方便色谱工作者方法的选择和开发。 &bull 氰丙基二甲基硅烷高密度键合在高纯硅胶基质上 &bull 具有独特的选择性 &bull 快速分离疏水化合物、不饱和化合物和极性化合物 &bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式 &bull 优异的批次重现性和稳定性 &bull 比硅胶柱平衡快，不易污染，对水不敏感 PlatisilTM CN柱与常规C18柱选择性和保留对比 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 甲醇:水 = 65:35 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 尿嘧啶 5. 丁基苯 2. 咖啡因 6. 戊基苯 3. 苯酚 7. 邻三联苯 4. 甲苯 8. 苯并菲 了解更多 新品五：PlatisilTM Silica PlatisilTM Silica柱是以纯度为99.999%的高纯多孔球形硅胶为基质，金属杂质总含量小于5 ppm，颗粒表面光滑、粒径孔径分布均匀、球形对称度好，加上迪马科技独有的填装工艺，使得该色谱柱具有高柱效、高稳定性、低柱压等特点。 &bull 由99.999%的高纯度多孔球形硅胶填装而成 &bull 极低的金属含量和酸性 &bull 高机械强度和稳定性 &bull 适合于异构体和弱酸性化合物的分离 &bull 优异的批次重现性 邻苯二甲酸酯类 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 A相:Hexane B相:CH2Cl2:MeOH = 80:20 A:B = 95:5 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 邻苯二甲酸二辛酯 2. 邻苯二甲酸二丁酯 3. 邻苯二甲酸二丙酯 4. 邻苯二甲酸二乙酯 5. 邻苯二甲酸二甲酯 了解更多 新品六：PlatisilTM PH PlatisilTM PH柱适用于反相色谱模式下芳环类化合物和极性化合物的分离，其保留特性类似于反相C8柱，但疏水性更弱一些。由于表面苯基基团的双键作用（&pi -&pi 键相互作用），使其具有独特的选择性，能够拓宽色谱应用的范围，方便色谱工作者方法的选择和开发。此外，PlatisilTM PH柱采用了高密度键合和独有的封端技术，使得柱子的稳定性和寿命大大增加。 &bull 苯基基团键合在高纯硅胶基质上 &bull 表面的&pi -&pi 键相互作用，使其具有独特的选择性 &bull 高密度键合和独有的封端技术增强了柱子的稳定性 &bull 疏水性弱于C8柱，可对一些疏水性化合物提供更快速分离 &bull 优异的分离度和批次重现性 &bull 适用于极性化合物、芳环类化合物和异构体的分离 苯胺类 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 甲醇:水 = 60:40 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 苯胺 2. 邻甲苯胺 3. -甲基苯胺 4. 2-乙基苯胺 5. -乙基苯胺 6. , -二甲基苯胺 7. , -二乙基苯胺 了解更多

香兰素检测难度不大、费用不高但结果难出 　　新快报讯 记者陆琨倩报道 上周闹得沸沸扬扬的洋奶粉“添香门”即将平息之际，昨日，送检方湖南信用建设促进会(简称“湖南信促会”)相关负责人夏大平又向媒体表示，将可能把样品送往国外检验。无独有偶，此前民间机构CERResearch 踢爆雅培奶粉的乳清蛋白与酪蛋白比例不符国标后，雅培也称要送外国检测。如此看来，不仅国内奶粉质量让外界难以信服，连检测的权威性都不免让人质疑。而业内人士认为，国外机构更在乎公正客观性。 　　“添香”检测易过微量元素 　　不过，就香兰素这一项检测项目而言，记者了解到，检测香兰素的技术并不难，此前就有长期从事科研工作的专家告诉记者，香兰素等香料都可以用液相色谱法来检测，检测难度不大，费用也不高。很多大学、机构都有相关的仪器。 　　广州乳业协会会长王丁棉也表示，“香精、香料的检测方法甚至比检测微量元素、重金属简单。”那为何要将检测送到国外?事实上，在湖南农大食品科技学院“反水”之初，湖南省品牌信誉调查中心人士就曾对新快报记者表示，对结果表示遗憾，并称下次检测将安排公证人员在场。 　　王丁棉表示，国外检测除检测水平较为完备外，机构也较为重视客观、公正，“他们只对实验结果负责，谁送检、谁被检都不会影响到检测结果。因为一旦结果有误，这些中心都会名誉扫地，所以都不敢这么做。” 　　质监部门称没“国标”无法检测 　　记者同时关注到，广州市质监局也已高度注意这则消息，并派出执法人员到美赞臣和雅培在穗的加工厂进行调查核实，但截至目前，关于涉及的洋奶粉1段婴幼儿配方奶粉究竟“添香”与否，仍无官方结果。质监部门的解释是，目前国家没有认可的检测标准，因此无法检测。 　　对于消费者而言，目前真正需要了解的事实显然还没有检测结果支撑，王丁棉认为，虽然有业内人士对湖南信促会发布信息的动机有所猜测，但公众有权知道真相。至于这种民间机构的意图，王丁棉认为，他们自行检测是一种积极行为，对消费者认清事实都是有利的。

安信“毒地板”事件又有了最新进展。记者今天从广东省高级人民法院了解到，“毒地板”事件首宗诉讼8月1日在佛山市顺德区人民法院一审开庭审理。在庭审中，发生了令人不解的一幕:原告程女士与被告佛山市顺德区万科置业有限公司双方都委托了同一家检测机构，对涉案房屋内空气甲醛含量进行检测，结果却大相径庭——一个超标，一个合格。 　　2012年2月17日，网友发帖爆料安信地板被指甲醛超标，使万科集团在16个城市的29个楼盘陷入“毒地板门”。佛山市民程女士得知自己购买的精装修房用了甲醛超标的安信牌木地板，一怒之下将开发商佛山市顺德区万科置业有限公司告上法庭，请求赔偿损失。同年5月23日，顺德区法院立案受理了此案，成为安信“毒地板”事件曝光后首起进入诉讼程序的纠纷。 　　被告方 　　不存在室内空气污染 　　对于木地板甲醛超标一事，万科公司召开了新闻发布会，在诚恳致歉的同时提出免费更换问题地板，并按误工损失每天240元和居住损失每天350元的标准补偿业主，或者按每平方米200元的标准补贴让业主自行更换地板同时补偿误工损失和居住损失的处理方案。该公司称，已有85户业主接受上述补偿方案，但原告却置之不理。 　　程女士认为，其损失超出了万科置业的补偿标准，遂以涉案房屋室内空气污染问题为由向法院起诉，要求被告万科置业赔偿其各项损失90100元。 　　在审判长要求下，原告解释了其索赔构成，即更换地板损失7770元，污染造成人身损害36730元以及房屋租金损失45600元。 　　“哪来的租金和人身损失?”庭审时，万科置业的代理人对原告的诉求无法接受。 　　庭审中，原告向法庭提交《房屋租赁合同》、《解除房屋租赁合同》以及退房租金收据各一份。程女士说，其于2月22日将涉案房屋出租，原约定租期一年，月租3800元。但才过了一个月，承租人就以木地板质量问题为由与其解除合同，造成了租金损失4.56万元。 　　程女士还说，安信地板甲醛含量超标，自己及其家人在使用该房屋时受到环境污染造成人身损害，万科置业自然也应当承担赔偿责任。 　　被告代理人认为，该案并非环境污染责任纠纷，涉案房屋不存在室内空气污染。被告在庭审时，向法庭提供了一份检测报告显示该房屋并未受甲醛污染。 　　同时，被告提交了一份水电读数表及照片。“从水电表读数来看，该房屋并未有人入住。没有实际居住，何来身体损害，何谈赔偿”? 　　被告方还认为，原告出示的租赁合同是今年2月22日签订，而曝光安信“毒地板”的时间在前。“原告在明知地板有问题的情况下，还将房屋出租有主观过错成分”。 　　“该套房面积才86平方米，月租却高达3800元，明显与市场价格不符。”被告对该租赁合同真实性予以质疑。 　　被告还声称自己也是受害者，其并非地板的生产者、安装者，对甲醛超标一事，并无过错。事件发生后，万科已对事件进行了积极处理并提供解决方案，并和原告多次协商沟通，但原告对被告提出的方案不予理睬，请求法院依法驳回原告的诉讼请求。 　　检测机构 　　标准不同致结果差异 　　庭审中发生了令人费解的事情:原、被告均向法庭提供了专业检测机构作出的检测报告，原告提供的为甲醛含量超标的检测报告，被告提供的是甲醛含量符合国家标准的检测报告，但这两个截然不同的检测结果却是由同一家检测机构进行检测后作出的。 　　被告于2011年9月20日交房之前和2012年2月28日安信木地板事件曝光之后，先后两次委托检测机构对涉案房屋内空气甲醛含量进行检测。原告也于今年5月11日自行委托检测。双方委托的机构同为佛山市广联检测技术有限公司。检测结果却迥异:一个合格，一个超标。 　　对此，佛山市广联检测技术有限公司给出的解释是，被告委托检测时，采用的是《民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2010》，该标准属国家强制性标准，根据该标准要求，在对涉案房屋进行检测前需对外关闭门窗1个小时，选取3个监测点同时检测 而原告委托检测时采用的是《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002)，该标准属推荐性标准，根据该标准在检测之前需对外关闭门窗12个小时，并且需要选取3至5个监测点同时检测，但是原告只委托检测主人房，所以只设了一个监测点。 　　该公司还解释，在不同的检测时间和条件下，由于温度、湿度、通风、日照情况不同，检测结果也会不同。 　　由于两次检测结果不同，当审判长询问双方是否需要再次检测鉴定时，被告认为自己已适用强制性标准检测该楼盘的其他房屋，空气质量达标合格，坚持不再检测。 　　庭审结束后，审判长宣布将择日宣判。