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内标法原理

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内标法原理相关的论坛

  • 请问虚拟内标的原理

    发现agilent和PE的ICP-MS都有虚拟内标。请问虚拟内标的原理是怎样的??准确性如何??有没有相关的文献参考??

  • ICP内标法的原理推倒

    经内标法校正的浓度 C(校正值)=C(测量值)*内标信号强度(空白)/内标信号强度(样品),假设要测Na,用Y做内标,为什么钠的浓度却跟钇的光强有关系?哪位老师给我推下公式

  • 内标法的原理

    内标法的原理

    还有不少人在问内标法到底是怎么确定物相的绝对含量的 偶再灌一贴给后来者一般来说, 粉晶衍射XRD只能测量样品中所有晶相的含量. 也就是说, 所有晶相的含量之和会被归一化到100%, 从而忽略无定形相的含量. 如下例:某均匀粉末样品含有 晶相A 30mg, 晶相B 30mg, 无定形相C 40mg用XRD 无标定量则会得到 晶相A 50wt.%, 晶相B 50wt.% 忽略无定形相聪明的前辈们发明了一种人为混入已知含量的另一种晶相(内标I)的办法来确定无定形含量:比如混入的内标I 占10mg :晶相A 30mg, 晶相B 30mg, 无定形相C 40mg, [color=#ff0000]内标I 10mg[/color]则XRD无标定量会得出:晶相A 42.86 wt.% (=30mg/(30mg+30mg+10mg)), 晶相B 42.86 wt.% (=30mg/(30mg+30mg+10mg)), [color=#ff0000]内标I 14.2[/color][color=#ff0000]8 wt.% (=10mg/(30mg+30mg+10mg))[/color]但是[color=#ff0000]内标I是在我们混入前称量过的, [/color]我们可以准确知道内标I 实际上只占整个样品的 [color=#ff0000]9.09 wt.% (=10mg/([color=#ff0000]30mg+30mg+40mg+10mg)[/color]),[/color][color=#ff0000]因此 保持相对晶相含量不变, 我们可以把晶相A, [color=#ff0000]晶相B, 和 内标I 都按相同的比例缩小 以使内标I 的含量等于 [color=#ff0000]9.09 wt.% :[/color][/color][/color]晶相A 27.29 wt.% (=42.86 * 9.09/ 14.28), 晶相B 27.29 wt.% (=42.86 * 9.09/ 14.28), 内标I 9.09 wt.% 很明显这时所有晶相含量的加和不等于100%了, 那么差值就是无定形相在[color=#ff0000]已混入内标后的样品中[/color]的含量晶相A 27.29 wt.% (=42.86 * 9.09/ 14.28), 晶相B 27.29 wt.% (=42.86 * 9.09/ 14.28), 内标I 9.09 wt.% [color=#ff0000]无定形相 36.33 wt.% (= 100-27.29-27.29-9.09)[/color]那么在不含内标I的原始样品中, 各物相所占含量为:晶相A 30.00 wt.% (=27.29/(27.29+27.29+36.33)*100%), 晶相B 30.00 wt.% (=27.29/(27.29+27.29+36.33)*100%), [color=#ff0000]无定形相 40.00 wt.% (= 36.33/(27.29+27.29+36.33)*100%)[/color][color=#ff0000]此为原"某均匀粉末样品"的绝对含量[/color][color=#ff0000][/color]选择内标的原则:1. 化学上稳定的高纯单相粉晶, 粒径1-10 μm, 粒径太小会造成峰形宽化2. 内标的质量吸收系数(MAC)应该与你的样品的MAC应该尽量接近 (多相样品的MAC为各相MAC按重量百分比加权平均, 每相的MAC等于个元素的MAC按重量百分比加权平均)3. 内标相应该不包含在你的原样品中4. 内标的峰位应该不与你的样品相重叠, 且峰强明显, 便于识别5. 常见的低成本内标有: Diamond, Silicon, Zincite, Fluorite, Rutile, Corundum等[img=,546,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012221858514001_9498_1986542_3.png!w546x378.jpg[/img]-以上各内标在CuKα波长下的质量吸收系数

  • ICP使用内标的原理

    请问有谁能说一下关于内标的原理?为啥加了内标可以使物理干扰降低呀?万分感谢啊!

  • 内标法测试实际应用??

    ICP上如何运用内标法来测定元素含量,方法,原理??以及存在光谱干扰时能用内标法测试吗??请各位大侠指教!!!!!

  • GC-MSD化学工作站内标原理

    我们有个安捷伦的气质联用,7890A-5975C。GC-MSD化学工作站内标原理是什么?单级校正怎么做?多级校正怎么做呢?

  • Icp-ms内标法和Lc-ms内标法有何相同及不同之处?

    实验室小白一枚,一直没弄懂,都用内标法测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的内标法有何不同?他们内标定量的原理是否相同?内标是否参与最终结果计算?

  • 内标-标曲法

    最近在制作内标-标准曲线,根据在本论坛上的方法进行了实验,最后制作的曲线R2能达到0.99以上,但是曲线不过原点?原理上应该是过曲线的?请问,这样的曲线是否不能用?为什么会出现这种情况呢?

  • 内标法or外标法?

    色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是:组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了。外标法(标准曲线法、直接比较法)以内标法为例,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数,用内标法公式计算即可。其实,从定义上来区分的话,外标法就是用标准品的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线,测出样品的峰面积或峰高,在标准曲线上查出其对应的浓度,这是最常用的一种定量方法;内标法是对应外标法说的,内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。外标法需要用样品和标准品对比,但是有时我们很难保证样品和标准品进的体积是一样的,毕竟要有误差,这时候就用内标法,就是在外标法的基础上,在样品和标准品里在加入一种物质,通过加入物质的峰面积或峰高的变化,就可以看出我们标准品和样品进样体积的差别,但同时会引进加入物质的秤量误差。所以一般用外标法来定量,如果进样体积很难掌握,就用内标法,可以消除进样体积的误差。外标法(标准曲线法、直接比较法)首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法:内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。【来源:实验与分析】

  • 【林崇熙专家系列讲座】:6月23日 NMR原理:如何灵活应用内标毛细管

    【专家讲座】:NMR原理:如何灵活应用内标毛细管【讲座时间】:2015年06月23日 14:30【主讲人】:林崇熙:博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。【会议简介】 用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。 内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)…… 毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍:(1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。(2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。(3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年06月23日 14:003、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13614、报名及参会咨询:QQ群—379196738

  • 浅谈归一化法、内标法、外标法及标准加入法

    [b][color=#5f9cef]归一化法[/color][/b]把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。[b][color=#5f9cef]外标法(标准曲线法、直接比较法)[/color][/b][color=#ff8124]首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。[/color]具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。[color=#ff8124]标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。[/color]当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。[b][color=#47c1a8]标准曲线法的优点:[/color][/b]绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,[color=#ff8124]在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用[/color]。[b][color=#47c1a8]标准曲线法的缺点:[/color][/b]每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。[b][color=#5f9cef]内标法[/color][/b]选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。[color=#ff8124]内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中[/color]。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。[color=#47c1a8][b]内标法的优点:[/b][/color]进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。[color=#ff8124]若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。[/color][b][color=#47c1a8]内标法的缺点:[/color][/b]选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。[b][color=#5f9cef]标准加入法[/color][/b]标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。[b][color=#47c1a8]标准加入法的优点:[/color][/b]不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。[b][color=#47c1a8]标准加入法的缺点:[/color][/b]要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_gif/XslFyqkxCHKp0wBdGYkgSLCoUUFQNe1D1eNo0eq458jxWAUTIchiaXtSAhRjZIjn1xjZ0Jk15xqZ5298oYIMK0w/0?wx_fmt=gif&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align]来源:食品实验室服务

  • 【原创大赛】内标法在矿物检测中的应用

    【原创大赛】内标法在矿物检测中的应用

    内标法在矿物检测中的应用引言:定量分析需要建立标准曲线,由于干扰的存在,同等浓度的待测物在标准溶液和样品中的光谱轻度是不一样的。内标法是消除这种干扰最好的方法。这种方法的原理是以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。矿物样品基体比较复杂,为了消除基体干扰(属于物理干扰),引入内标法是一种不错的选择。下面就以几个我们常分析的几种矿物样品为例,来说一说内标法在矿物分析领域的应用吧。首先来个大众化的,就是普通金属元素的多元素分析,这个相信不少版友也在论坛讨论过,基体的影响对元素的检测结果还是蛮大的。图1是检测元素及条件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271258_508051_1657564_3.png图2是检测多元素及内标http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271259_508053_1657564_3.png可能有人会说,多元素之间也会存在干扰,这个hi元素之间的干扰需要用IEC或者FACT技术,这里就不在赘述了。应用之二:贵金属含量分析图3:贵金属元素及其分析条件参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271306_508054_1657564_3.png图4:贵金属内标分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271307_508055_1657564_3.png应用之三、矿物中氧化物的测定应用图5:氧化物及条件参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271312_508056_1657564_3.png图6:氧化物分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271312_508057_1657564_3.png应用内标法还是有不少优势的,首先,在检测过程中可以很方便的得知检测过程是否有异常,如果有,内标波动会很大,只要在excel中画内标曲线图就一目了然。其次,内标可以看出基体溶液和标准曲线溶液是否一致,通常来说,碱性溶液的内标要比酸性的要大,假如我们定义标准溶液空白内标为1的话,那么碱性溶液的就会大于1,而酸性溶液的接近1.再次,我们可以根据内标的高低来应该仪器软件来调整最后的检测结果,使得结果更接近样品的实际浓度而不会产生特别大的偏差。那么,我们在选择内标元素的时候需要注意哪些地方呢?1) 在样品和标样中浓度一定2) 加入内标溶液的体积尽量小3)加标方式:可手工加入,也可利用蠕动泵加入4)内标元素的加入量必须使在选择的波长处能够达到较好信噪比5) 内标元素和待测元素在等离子体中具有相似的激发能6) Eu、Y、In等常用作内标元素7) 内标元素和待测元素的谱线互相不干扰8) 为保证测定准确,可选定多个波长为了实现准确快捷的加入内标而不影响分析效率,我们的操作是样品和内标同时进样,这样既做到了同步又避免加入不均匀产生的误差,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407281041_508106_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407281042_508107_1657564_3.jpg当然,应该内标法也有一些不足之处,至少成本上是增加了不少。但是总的来说,矿物样品应用内标法的优势还是要多一些,不是吗?如果既要消除物理干扰又要消除元素干扰,那就需要用内标法结合IEC一起使用了,那效果会更好。总结:矿物样品基体复杂,物理干扰对元素含量的测定影响很大,加入内标法可以消除这一影响,从而提高测量结果的准确性,个人认为值得推崇。

  • 内标法及内标物

    什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括:内标物在样品里混合不好,内标物和样品组分之间发生反应,以及内标物纯度可变等。对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色谱定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。适宜HPLC的内标物的要求:1. 能与被测物及其它峰良好的分开2. 与被测物有相似的保留值3. 原样品中不应存在的4. 化学性质上不必与被测物相似5. 可得到高纯度的商品6. 稳定,不与样品的流动相发生反应。7. 与被测物具有相似的检测响应。8. 在样品制备步骤中与被测物性质极相似

  • 内标法时,内标强度不接近,有影响吗?

    今天做了内标法,曲线五个点的内标强度都比较接近,但是四个样品的内标强度相差挺远。这样对结果有影响吗?我的觉得是没影响的,你们认为呢?其实,内标法的是如何计算样品浓度的?我跟同事的理解不一样,请大家都说说吧

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