内标法原理

排查内标法丙烯酰胺LC-MS分析中样品中内标物定性离子响应低的问题。使用用户提供的5种样品，其中将丙烯酰胺和内标物分别稀释至100ppb，5种样品分别进样，样品名称及浓度依次为：丙烯酰胺单标（100ppb）、内标物（100ppb）、样品（100ppb内标物）、样品+100（100ppb丙烯酰胺+100ppb内标物）和样品+200（200ppb丙烯酰胺+100ppb内标物）。

本文论述了对于要求最高准确性和精确度的用户，实时内标法是通过Avio 500 ICP-OES获得极限精度的秘籍。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的DBP等邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的DBP等邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是DBP 和DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了DBP的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的DCHP等邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的DCHP等邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是DBP 和DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得DCHP的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是DBP 和DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的DEP等邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的DEP等邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是DBP 和DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了DEP的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

本文作者在前人研究基础上, 以乙腈、水、四氢呋喃三元体系作为流动相进行梯度洗脱, 并选用桂皮酸作为内标, 采用HPLC 法同时测定食品中7 种防腐剂的含量, 方法适合食品的日常分析。

使用ICP-OES进行测量时，通常可接受的精度（即相对标准偏差，RSD）为1-2 %。但是，有些应用则需要更高精度，如贵金属、电池材料等的主要成分分析以及基质组成的确认。在Avio® 500 ICP-OES上采用实时内标法（CRTSIS）技术是一种实 现更高精度测量的简单方法。

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《GC/MS内标法同时测定食品中31种有机磷农残的实验方法研究》作者：李永香1 黄勇2 李发生3 房其美1 王玉红4 明佳佳11.郑州市疾控中心2.河南省公安刑事科学技术研究所3.河南省疾控中心4.郑州市农产品质量检验中心摘要:本文研究了31种有机磷农药的色谱和质谱行为，并根据大量实验结果制定出了GC/MS内标法同时测定该31种农药残留的GC/MS方法，不仅克服了气相色谱测定农药残留的缺点，也克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间漂移等各种无法克服的干扰和误差，在实际样品含量的测定范围内（0—5.0mg/kg）线性良好（相关系数在0.9936-0.9999之间）；全扫描模式仪器定性检出下限(S/N=3,n=5)：1.59×10ˉ 3～1.22×10ˉ1ng之间；仪器定量检出下限(S/N=10,n=5)：5.28×10ˉ3～4.08×10ˉ1ng之间；全扫描模式方法定性检出下限(S/N=3,n=5)：1.99×10ˉ3mg/kg～1.37×10ˉ2mg/kg之间；方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在：6.61×10ˉ3mg/kg～4.78×10ˉ2mg/kg之间；对加混标终浓度为0.5mg/kg样品重复性条件下测定两次，测定结果的绝对误差小于各算术平均值的5.2%-13.5%，内标回收率指示物回收率在72.70%--97.58%之间；不同样品基质中，目标化合物平均回收率在93.76～108.9%之间。

复方氨酚烷胺片为用于临床上治疗上呼吸道感染，流行性感冒所引起的发热，头疼，四肢酸软等症状的非处方药，其处方中含有250mg 对乙酰胺基酚和15mg 咖啡因等多种活性成分报道，但由于处方中咖啡因相对含量较低，加上样品制备过程和进样中所带来的误差，采用外标法测定其结果准确度偏差较大。为保证结果准确，可选取合适的内标物来对目标物含量进行结果修正。本研究采用液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量，并对方法学可行性进行考察，同时选取氨茶碱做为内标物对咖啡因的含量进行结果修正，确保分析结果有着更好的准确性。

在这篇工作中，我们采用内标掺入 SILAC 的定量方法对大鼠胰岛进行了蛋白质组以及磷酸化蛋白质组的定量研究。通过对 SILAC 培养基的成分比例调整，我们优化了 INS-1E 细胞的标记方法。胰岛内包含多种细胞类型，如α 细胞，β 细胞，δ 细胞等，我们发现采用 INS-1E 细胞系（一种β 细胞系）已经可以较好的覆盖胰岛的全蛋白质组和磷酸化蛋白质组。若关心胰岛中的α 细胞的话，则可以标记α 细胞系来作为内标掺入胰岛。此外，我们还可以采用多种细胞系作为内标，这种称为“Super SILAC”的方法来完成对复杂组织蛋白质的全覆盖。 在磷酸化蛋白质组学流程中，我们采用了自制的基于StageTip 的TiO2萃取小柱来灵活的实现小量样品的磷酸化肽段富集。样品量始终是磷酸化以及其他一些翻译后修饰研究绕不过去的话题，一般来说只有增加样品量，并采取适当的预分级手段才能更深度的去覆盖这些翻译后修饰蛋白质组。ThermoFisher 也提供了商业化的 IMAC 试剂盒（Cat # 88300），鉴于 IMAC 和 TiO2 对磷酸化肽段富集有着较好的互补性，这两者联用会对磷酸化蛋白质组的深度覆盖达到更好的效果。

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采用同位素内标结合岛津GCMS-QP2020检测炭黑中18种多环芳烃，使用InertCap-35色谱柱可使得18种PAH组分得到良好分离，在5-1000 ng/mL浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.99以上。10 ng/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于8.79%，精密度良好。

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