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吡虫啉检测

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吡虫啉检测相关的论坛

  • 吡虫啉的检测

    请问为什么NY/T 1275-2007 检测吡虫啉的方法中结果计算公式都能写错，这是谁写的呀

  • 土壤中吡虫啉的检测

    土壤中吡虫啉的检测

    前言吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净，是[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E7%A2%B1/4832691%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E5%90%A1%E8%99%AB%E5%95%89/_blank]烟碱[/url]类超高效杀虫剂，主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效，且其防治对象广，可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理，保障人民健康，建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法，费时费力，本文使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验，使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，实验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词：土壤，吡虫啉，Flex-HPSE，M64，SPE 10001实验过程1.1仪器与试剂Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统；[color=black]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color]；SPE 1000全自动固相萃取系统；M64高通量平行浓缩系统；吡虫啉标准工作液标液：10μg/mL；固相萃取柱：Labtech CARB石墨炭黑固相萃取柱500mg/6mL；乙腈（色谱纯）；甲苯（分析纯）；固相萃取洗脱液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）；硅藻土：置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.2实验方法1.2.1土壤样品提取准确称量10g土壤样品和5g硅藻土，混合均匀，装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE中（双通道同时运行，可自动连续萃取多个样品），萃取方法如下图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019086670_3030_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图1 土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法[/align]1.2.2净化及浓缩将萃取后的样品置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，待样品浓缩至大约1mL时取出，待净化。使用SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化实验，固相萃取方法如图2。净化完成后，将样品再次置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，浓缩至近干，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流动相定容至1mL后上机检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019089336_889_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图2 土壤中吡虫啉固相萃取净化方法[/align]1.2.3样品加标回收率实验按1.2.1方法装填样品的过程中，加入50μL吡虫啉标准工作液，加标浓度为50μg/kg，然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验，共进行两组4个平行样品，最后用流动相定容至1mL，用来测定加标回收率。1.3.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测条件色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；流动相：乙腈:水=25:75；流速：1.0mL/min；紫外检测波长：270nm；柱温：30℃；进样量：20μL。2实验结果2.1吡虫啉色谱图2.1.1吡虫啉标品色谱图下图为吡虫啉标品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019090254_4222_5237388_3.png[/img][align=center]图3 吡虫啉标品色谱图[/align]2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091104_4837_5237388_3.png[/img][align=center]图4 土壤中吡虫啉加标样品色谱图[/align]2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091983_6955_5237388_3.png[/img][align=center]图5 土壤中吡虫啉空白样品色谱图[/align]2.2 土壤中吡虫啉加标回收率用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表，加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%。[align=center]表1 土壤中吡虫啉回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]标样[/align][/td][td=1,2][align=center]出峰时间（min）[/align][/td][td=1,2][align=center]加标浓度（[size=13px]μg/kg[/size]）[/align][/td][td=7,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td=2,1][align=center]2[/align][/td][td=2,1][align=center]3[/align][/td][td=2,1][align=center]4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]吡虫啉[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.60[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]93.02[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]98.32[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]96.57[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.86[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]2.31[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论与讨论使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，高通量平行浓缩系统浓缩，全自动固相萃取系统净化，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测，使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，回收率高，重现性良好。参考标准1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法

  • 【求助】如何用液相做茶叶吡虫啉的检测？

    有哪个大哥做过茶叶中的吡虫啉吗？我们公司要求测吡虫啉，我初次做农残，根据《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》检测送过外检有检测出吡虫啉的茶叶（茶粉），哎，测了几次却测不出来，[em09509]，想问过是不是我的回收率有问题？如何正确的加标样，是称样后加入标样隔夜再加乙腈检测，还是称样后加标样马上加乙腈提取？麻烦知道的教下，谢谢！

  • 哪位高手用气相法检测啶虫脒和吡虫啉

    谁试过气相做啶虫脒检测。我用网上资料参数做曲线发现拖尾比较严重，分离度比较低。进样口260℃ 检测器ECD 280℃，DB-17柱，程序升温。参考资料是茶科所刘光明老师的《固相萃取-气相色谱检测茶叶中啶虫脒残留量》。 还有就是吡虫啉的气相法，你们是采用什么方式来采集数据的。

  • 【求助】氨基甲酸酯、多菌灵、吡虫啉的检测问题

    [size=4]各位专家帮忙解答一下，非常感谢！1，按761做氨基甲酸酯，收率只有11%左右，不知道问题出在哪里。2，吡虫啉和多菌灵在液相上是否可以同时检测。3，吡虫啉和多菌灵的提取是否可以按着761的提取进行。[/size]

  • LCMS检测吡虫啉如何设置条件

    仪器是安捷伦6495 Triple Quad LC/MS想先确定下条件，做标准品吡虫啉的标准曲线后面要检测喂食吡虫啉的昆虫样品体内的吡虫啉浓度，老师说最好用同一溶剂（提取昆虫和溶解吡虫啉的试剂最好相同）我第一次接触，所以一直不能确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]做标准品吡虫啉用的溶剂，文献里的方法也很多，甲醇水乙腈醋酸铵的都有。不知道有没有大神做过类似这种呢？

  • 多菌灵和吡虫啉的GC检测方法

    各位前辈和同行： 我需要检测番茄中多菌灵和吡虫啉，实验室条件有带ECD，FID和MS检测器的气象色谱仪，不知方法，想各位求助。谢谢。祝生活愉快，工作顺利！

  • 各位大神有谁做过液质法的吡虫啉检测

    最近在用Waters的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做蔬，菜粉中吡虫啉和多菌灵的检测，但是方法开发时发现吡虫啉和其内标的离子按照所找到的去分析，几乎没有响应：吡虫啉母离子是256 D4氘代的母离子是260，这两个都找不到，在质谱调谐界面，但是多菌灵就很好找，是我标液的问题还是这两个本来就不好找？求大神指点一二，我所用的质谱型号比较老：quattro micro

  • 【讨论】吡虫啉能不能用气相检测残留量?

    查到的很多文献都是用液相色谱法检测蔬菜水果中吡虫啉的残留量,但吡虫啉分子式中有N和Cl,所以我想可不可以用GC-NPD或GC-ECD来检测残留量?这么多年来好象没有文献用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的,我想总是有原因的,如果有谁知道,也请发帖交流一下,谢谢!

  • 请问各位大神哪位检测过吡虫啉

    各位大神： 我最近在检测食品中的吡虫啉，用的方法是GB/T23379-2009，方法上没有注明混合标准品是用什么稀释的，昨天用纯乙腈稀释，结果不出峰，只有到40分钟时才出现一大堆乱峰,请各位大神指点一下，跪谢，如若有幸得到好心大神的指点，发红包表示感谢。实在是非常困惑。

  • 液相紫外检测吡虫啉等农药残留

    我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了

  • 用HPLC-MS检测吡虫啉条件和溶剂

    查阅文献得知最好用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测吡虫啉。第一次做，打算用甲醇做溶剂，想要检测吡虫啉标准品，做标准曲线。请问各位有没有参考的条件？

  • 吡虫啉多菌灵液相检测假阳性问题怎么解决

    各位老师你们好，我是做农残的。我们用液相做吡虫啉和多菌灵时假阳性特别多，由于没有质谱不好判断。之前也查过资料说改变梯度、改变温度，标准加入法之类的，但是都不太实用。 我们的仪器是安捷伦液相，紫外检测器，在定性的时候我们一直使用的是安捷伦默认的5%保留时间窗口，，好像这个范围有点大，想请问各位老师这个范围设置多少合适，或者有没有什么标准有规定的，就像NY/T-761上规定的是保留时间是±0.05min之类才算。还有请问液相有没有双柱定性这种方式，具体怎么做呢。谢谢了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 液相色谱检测吡虫啉怎么不出峰

    标样液标1ml浓度大于98.5%，不知真是浓度有多少，也就是说1ml中吡虫啉的质量是多少。稀释至20ppm(乙腈=水1+3）或纯乙腈或纯水都在实验 c18柱250*4.6 5um 紫外检测器270流动相 1 - 甲醇水（1+1）1.0ml/min流动相 2 - 乙腈水（1+1）0.75ml/min 以下皆是此流速流动相 3 - 梯度 时间 磷酸0.1%-水溶液 乙腈 0 85 35 5 80 20 35 75 25 36 0 100 46 85 15流动相 4 - 梯度 时间 水溶液 乙腈 0 95 5 15 75 25 20 95 5流动相 5 - 梯度 时间 水溶液 乙腈 0 80 20 10 45 55 11 20 80 15 20 80 16 80 20 20 80 20 流动相 6 乙腈-0.2%乙酸（20:80）都不管用，不出峰，为什么，看资料里很容易就出峰。求助

  • 关于蔬菜水果中吡虫啉的检测的疑惑？

    关于蔬菜水果中吡虫啉的检测的疑惑？

    NY/T1275－2007蔬菜水果中吡虫啉残留量的测定，这个试验有人做过吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310232111_472518_1645480_3.jpg第二行“上述浓缩试样用10mL石油醚＋乙酸乙酯（8.5＋1.5）分三次移入小柱，弃去淋洗液”既然浓缩试样用石油醚＋乙酸乙酯分三次移入小柱，为何要弃去淋洗液，这时淋洗液里不是已经含有浓缩试样了吗？

  • 【分享】QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮

    【分享】QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮

    [size=16px]QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮[/size][size=16px]摘要：本文将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了改进后，结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测，取得了满意结果。以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，269nm、240nm双波长检测，流速1.0ml/min。检测限分别为：吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。 在添加浓度为0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内，4种化合物回收率在80%～100%之间，相对标准偏差 1%～10%。 关键词： QuEChERS；HPLC；吡虫啉；虫酰肼；阿维菌素；噻螨酮。[/size]

  • 啶虫脒，吡虫啉标品测不出来咋回事？麻烦各位大佬帮忙分析一下

    用GC-ECD（SE-30柱子）检测啶虫脒标品,GC-FID(SE-54柱子）检测啶虫脒和吡虫啉标品,GC-NPD（OV-1701柱子）检测吡虫啉标品，都是只出了溶剂峰用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]跑了啶虫脒和吡虫啉的混标，也没有出来目标物质，有可能是什么原因啊？

  • 【原创大赛】茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定

    【原创大赛】茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定

    背景:实验室已于2014年6月获得茶叶中吡虫啉项目的检测资质，但因要参加浙江省出入境检验检疫局检验检疫中心组织的“茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定”能力验证，由于之前没做过啶虫脒，因此只能在能力验证之前自己测试下。 实验准备：1、先将吡虫啉、啶虫脒的标准物质用乙腈当溶剂配成1000ng/ml的储备液，再根据实验需要配成0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131018_560392_2679639_3.jpg2、取50g茶叶，粉碎，过50目筛，待用。 实验步骤：1、 通过查阅文献，优化好实验的液相条件和质谱条件，确定吡虫啉和啶虫脒的母离子、子离子、裂解电压、碰撞池能量等参数。2、 将0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液进行进样，得到吡虫啉和啶虫脒的标准工作曲线。3、 取2g茶叶粉末置于25ml的离心管中，加入15ml提取剂1（此实验前处理采用————，其中包含提取剂1、提取剂2、固相萃取剂等三个部分），强烈振荡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560396_2679639_3.png4、 向离心管中加入提取剂2，强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560401_2679639_3.png 5、 在离心管中取1ml，加入到固相萃取剂的离心管内，强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131021_560403_2679639_3.png6、 取0.5ml上层清液放入进样品内，待液质联用仪进样用。

  • 迪马产品应用有奖问答07.01(已完结)——蔬菜水果中吡虫啉、吡虫清的测定

    迪马产品应用有奖问答07.01(已完结)——蔬菜水果中吡虫啉、吡虫清的测定

    10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)sixingxing（注册ID：v2889187）吕梁山（注册ID：shih20j07）千层峰（注册ID：jxyan）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607011515_598835_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607011515_598836_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蔬菜水果中吡虫啉、吡虫清的测定方法：SPE基质：蔬菜水果应用编号：101163化合物：吡虫啉；吡虫清固定相：ProElut Florisil色谱柱/前处理小柱：ProElut Florisil 500mg/3ml 50/pkg样品前处理：1、提取称取25 g 试样，准确加入50.0 mL 乙睛，10000 rpm 下均质2 min，滤纸过滤，滤液转入100 mL具塞量筒，加入10 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液（相当于10 g 样品），40 oC 下减压蒸馏至近干，10 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）溶解残渣，待净化。2、净化a 活化： 将3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004)，流出液弃去，待液面到达填料上层，关闭cock 阀；b 上样： 将待净化样品溶液加入柱中，打开cock 阀，流出液弃去；c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入柱中，流出液弃去；d 洗脱： 10 mL 丙酮+ 正己烷（20+80）洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：40 oC 下氮气将洗脱液吹至近干，1 mL 乙睛+ 水（30+70）重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相：乙腈/ 水，梯度 流速：1.0 mL/min 柱温：40 oC 进样量：20 μL 检测器：UV 260 nm文章出处：P083关键字：蔬菜水果，吡虫啉，吡虫清，SPE，ProElut Florisil摘要：适用于水果和蔬菜中吡虫啉和吡虫清的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p8%20copy.png图例：1. 吡虫啉；2. 吡虫清

  • 吡虫啉可湿性粉剂含量测试

    按照GB28142-2011方法测定吡虫啉可湿性粉剂，Aginent1100,ZORBAX SB-C18 4.6*250mm,5um，检测波长260nm，甲醇/水=40/60，柱温35摄氏度，0.8ml/min，初入职场，由于工作需要称取四个样做平行测定，每个样进两针，不知是什么原因四个样品中总有两个样品的两针之间相差较大，经过测定吡虫啉含量在30%左右，但一个样品瓶连续两针可能相差0.9%-1.5%之间。称样量使被测样品及标准样品中吡虫啉含量大致处于0.05g，定容至100ml进样量5ul时峰面积处于10000左右，之后选择进样3ul,再之后选择稀释10倍进样量10ul,此时峰面积在2200左右，但还是有一个样品小瓶中两针之间相差1%左右，柱子也换了一次，实在不知道是哪里的原因，望高手指点，谢谢！

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