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在线仪原理相关的资讯

  • 《污水处理在线监测仪器原理与应用(第二版)》最新出版
    近年来,我国的城市污水处理设施建设发展迅速,大中型污水处理厂已有3000余座,中小城镇的污水处理厂建设方兴未艾。这些污水处理厂的运行将获得巨大的环境效益,同时也将产生巨大的能耗和物耗。从实现国家节能减排和可持续发展的目标出发,发展污水处理的节能降耗技术具有重大的意义。污水处理厂达标运行和节能降耗技术的发展,必然会推动控制技术和在线监测仪器的广泛应用。 《污水处理在线监测仪器原理与应用(第二版)》介绍了污水处理中常用的在线监测仪器及其基本原理,内容包括测量仪表的基本知识、污水处理的常用监测指标、污水处理在线监测仪器、数据采集与通信、仪器仪表的日常维护与管理和在线监测仪器的应用及实例。在此基础上,根据国内外最新发展,增加了溶解氧的荧光检测技术、COD的光谱检测技术、基于人工嗅觉原理的氨氮检测技术、生物毒性检测和管网的液位检测等新技术,先进实用,是国内少有的详细介绍污水处理在线分析监测仪器的专业著作。 《污水处理在线监测仪器原理与应用(第二版)》作者清华大学环境学院施汉昌教授长期以来从事污水处理系统的优化运行和仪器化、污水生物处理反应动力学和生物传感器的研究,积累了大量研究成果和丰富的经验。本书正是施教授长期以来从事废水生物处理和传感器技术研究的研究成果和经验的总结,具有实用性、可操作性和指导性。 《污水处理在线监测仪器原理与应用(第二版)》于2013年11月出版,书号:9787122182852。点击查看购买链接
  • 看在线拉曼光谱技术与高分子材料研究的契合点——拉曼光谱监测原理与应用在线技术交流会
    p   曾有研究报告显示,2017-2023年全球过程分析技术市场将以12.9%的年复合增长率增长,预计2023年将达到40亿美元。过程分析设备可以洞察生产线过程中的关键点、产品特性等,实现最高级别的过程质控,可称为整个生产过程的“侦查兵”。随着日益重视的质量源于设计(QbD)和制造工艺效率,过程分析技术市场正在不断增长。 br/ /p p   作为一类优异的在线分析设备,在线拉曼光谱,以其物质指纹谱、检测速度快、无损、多组分、多通道、运行成本低等优点正逐渐广泛地用于制药、石油化工、高分子化工、能源、精细化工、食品等领域。拉曼光谱所能提供的及时、准确的分析数据为稳定生产、优化操作、节能降耗起到了不可替代的作用。 /p p   其实,早在2001年,FDA就建议要重视在线拉曼光谱等过程分析技术对工艺和生产过程的应用意义。在欧美、日本、新加坡等国家,在线拉曼光谱的过程分析已经成功应用了至少近20年。就国内而言,在线拉曼光谱技术也应用了很多年,但是普及度以及认识度还不够。不过,近几年,随着国内化工、制药等领域日趋激烈的竞争形式,高校科研、制药、化工等领域对在线拉曼光谱的需求日益增多。德国耶拿公司拉曼产品经理王兰芬博士表示,在线拉曼光谱未来一定是一个新的重要发展方向,非常具有发展潜力,该市场在中国每年至少以两位数的速度在递增! /p p   作为全球知名的过程拉曼光谱供应商,凯撒光学系统公司自2016年正式携手德国耶拿分析仪器股份公司进入中国市场以来,一直保持着强劲的发展势头。据王兰芬博士介绍,凯撒拉曼年销售额基本以倍增趋势增长。据悉,目前凯撒公司的在线拉曼产品在高校科研、化工以及制药等领域都具有了一定的市场,比如中科院化学所、中国科技大学、天津大学、中科院固体物理所、中科院青岛海洋研究所等单位的重点实验室已经利用凯撒公司的拉曼光谱仪开展了科学研究 在高分子化工、煤化工以及天然气化工领域,中化泉州、广东炼化、烟台万华、中海油惠州、神华内蒙、星火有机硅等大型化工厂也已经是凯撒公司在线拉曼的用户;另外,在线拉曼在制药领域也具有良好的发展趋势等。 /p p   其中,高分子化工对在线拉曼光谱而言是一个极具潜力的大市场。王兰芬博士解释说,高分子化工市场的重要性不言而喻,一方面,高分子材料与人类生活密不可分,另一方面,高分化工已经成为化学工业的主导产业,产值占整个石油化工的近70%,高分子材料的体积产量已远远超过钢铁和其他有色金属之和。 /p p   高分子材料本身具有非常强的拉曼信号,拉曼光谱可以很好地区分同分异构体,基于此,在线拉曼光谱已经成功用于高分子合成研究、产品质量检测(高分子密度、共聚物组份分析、结晶)、聚合过程监测等。而且,在线拉曼光谱用于HDPE生产装置的工艺方法也写进了高分子著名的工艺专利商CP的工艺包中。在该工艺应用中,可以通过在线拉曼光谱实时控制反应釜中的氢气、乙烯、α-烯烃的浓度,从而控制生产出所期望的具有一定密度以及分子量的聚乙烯。例如,通过实时控制α-烯烃单体的浓度,可以调整HDPE的短支链数量,从而控制HDPE的密度。据悉,基于高密度聚乙烯HDPE的生产工艺优化,凯撒公司已经开发了杜邦、雪弗龙、埃克森美孚公司、泉州石化、广州炼化等众多实际的应用案例。 /p p   为了让更多的同行解拉曼光谱与拉曼光谱在高分子化学与化工的应用,中科院物理所刘玉龙研究员和德国耶拿公司的王兰芬博士携手于3月27日就拉曼光谱原理以及在高分子化学化工的应用进行了报告分享。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/58499fb6-14b1-44d3-9ddb-9abeef2cd337.jpg" title=" 微信图片_20200331114509.jpg" alt=" 微信图片_20200331114509.jpg" width=" 150" height=" 206" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中科院物理所 刘玉龙研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:拉曼散射原理与光谱分析应用 /strong /p p   在报告中,刘玉龙研究员不仅介绍了拉曼散射基本原理与特点,而且就分析拉曼光谱的必要条件,拉曼光谱在材料中的在线分析应用等方面内容进行了详细的阐述。据刘玉龙研究员介绍,大型实验室光谱仪与现场、在线测控实用级光谱仪器或系统,将会将数字化、智能化、高灵敏、高分辨、高速度与光谱及光学成像技术巧妙结合,发展出集成化光谱分析技术,将光谱技术“进化”到既能对物质完成定性、定量分析,又可进行定位分析的新科技,满足新世纪提出的看到物质与生物组织中化学、生化成分分布图等新要求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4874cdac-a245-45fe-bc1d-ed6fb1e95561.jpg" title=" 微信图片_20200331114518.png" alt=" 微信图片_20200331114518.png" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:德国耶拿公司的拉曼产品经理王兰芬博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:在线拉曼光谱在高分子化学化工中的应用 /strong /p p   王兰芬博士从高分子材料以及生产研究的目的、“RbD”设计理念讲起,介绍了拉曼光谱监测的优势,以及拉曼光谱在高分子化学化工中的应用。报告中,王兰芬博士还总结了在线拉曼光谱仪需要考虑的问题,并针对这些问题介绍了凯撒公司可以提供的在线拉曼光谱新技术及解决方案,如全谱直读的体相全息光栅新技术、轴向分光多色仪、多通道反应与过程同时监控技术、固定设计与智能恒温设计、原位共焦采样技术、多种多样的原位探测光学元件、浸入式采样光学元件设计等。 /p
  • 技术原理:浊度仪测浊度采用的原理
    浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉尘、微细有机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水中呈现浊度。浊度仪采用90°散射光原理。由光源发出的平行光束通过溶液时,一部分被吸收和散射,另一部分透过溶液。与入射光成90°方向的散射光强度复合雷莱公式:IS = ×I0其中:I0---------------入射光强度;IS----------散射光强度;N-------单位溶液微粒数;V-----------微粒体积;-------入射光波长 ;K-----------系数;在入射光很定条件下,在一定浊度范围内,散射光强度与溶液的浑浊度成正比。上式可 表示为 =K’N (K’为常数) 根据这一公式,可以通过测量水样中微粒的散射光强度来测量水样的浊度。浊度仪分为便携式,台式和在线浊度仪。台式一般用于实验室检测浊度;便携式和在线浊度仪一般用于现场检测。便携式用于不连续的检测,在线浊度仪用于连续,现场浊度监测。它可以实时,连续监测浊度,一般用于自来水厂,污水厂,渠道,水利设施,防洪监测,水池等处。
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • 解读核辐射检测仪原理,是否“智商税”?
    8月24日,日本政府不顾国内外反对,福岛第一核电站启动核污染水排海,并计划排放30年。该消息发布后,引起我国出现盲目“抢盐”的恐慌现象,并导致核辐射检测仪在线上平台火爆销售,甚至被抢购一空。许多专家表示,我们无需过度恐慌,理性关注即可,也有人支持购置核辐射检测仪来保证身体安全,那么作为大众居民,我们是否必要购置核辐射检测仪?其原理是什么?核辐射检测仪到底是不是“智商税”?且听本网来揭秘。核辐射检测仪的原理核辐射检测仪是通过探测放射性物质的衰变过程来进行工作的。放射性物质会不断地释放出α粒子、β粒子、γ射线等辐射,这些辐射会与检测器中的物质相互作用,产生电离效应。在这个过程中,检测器中的物质会失去一部分电荷,导致检测器中的电荷量发生变化,从而产生电信号。核辐射检测仪通常采用闪烁晶体作为探测器,闪烁晶体是一种能够吸收射线并转化为可见光的物质。当放射性物质释放出的射线进入闪烁晶体时,晶体中的原子或分子会吸收这些射线,并把它们转化为可见光。这个过程被称为光致发光。然后,光被收集到光电倍增管中,并转化为电信号。这些电信号会被放大和整形,以便后续的信号处理和测量。除了闪烁晶体,核辐射检测仪还可以使用其他类型的探测器,如半导体探测器、液体闪烁计数器等。半导体探测器的工作原理与闪烁晶体类似,都是基于放射性物质的衰变过程,通过探测器中的物质与辐射相互作用产生电离效应,从而检测辐射的强度和类型。而液体闪烁计数器则是一种将闪烁剂和光电倍增管结合在一起的探测器,它能够测量β粒子和γ射线。总之,核辐射检测仪是基于放射性物质的衰变过程进行工作的,通过探测器中的物质与辐射相互作用产生电离效应,从而检测辐射的强度和类型。闪烁晶体和光电倍增管是核辐射检测仪中非常重要的部件,其性能直接影响核辐射检测的准确性和稳定性。随着科学技术的发展,核辐射检测仪的材料和性能将不断得到改进和完善,为保障人类安全和环境健康做出更加重要的贡献。核辐射检测仪的应用场景辐射检测仪的应用场景广泛,主要包括以下场景:1.核物理实验室、科研单位放射性实验室等会产生放射性物质的单位,主要用于日常放射性物质剂量检测,以便及时处理。2.用于海关和边境巡逻等,防止犯罪分子取放射性材料及放射性物质袭击的应急响应。3.环保部门、钢铁石材检测、矿山或金属检测公司等,用于监测放射源。4.医疗、工业等领域的X射线仪器的X射线辐射强度。5.其他检测放射性物质需要。综上所述,辐射检测仪的应用场景非常广泛,应用于各大领域。我们需要购买核辐射检测仪吗?最近的央视报道中,华南理工大学环境与能源学院教授张永清表示:“普通百姓购买放射性检测仪必要性不强。因为放射性测量过程中,只有一个仪器还是不够的,还要有相应适合的方法,不同的核素有不同的方法来进行测量,而且不同的样品有不同的前处理方法。如果说一般普通老百姓只是买一个仪器来测,他们还不具备专业的方法。”市面上价格较低的核辐射检测仪往往精度低,难以真正检测出放射性物质,而较为专业的核辐射检测仪价格昂贵,且需要专业知识和技能才能正确使用和维护才能合理使用。其次,普通人在日常生活中接触到的辐射量通常是非常低的,不需要过于担心辐射对健康的影响。而且,即使周围存在一些放射性物质,核辐射检测仪也并不能保证绝对的安全。因此,建议普通人不要盲目购买核辐射检测仪,更不需要过度恐慌,如果确实需要检测辐射水平,可以寻求专业的检测机构或者政府部门进行检测。
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 便捷式溶解氧分析仪测量原理分两种方法,你可知?
    溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。  溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。  便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备,其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。  1、极谱膜法:  原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流。根据法拉第定律:流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。  2、光学荧光法:  荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖,当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时,荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生,导致水中的氧气浓度越高,释放红光的时间就越短,理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性,从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。
  • TDLAS检测温室气体原理
    GHK-5100多组分温室气体分析仪基于TDLAS可调式半导体激光器吸收光谱技术,内置激光控制模块、吸收池、泵吸处理控制模块、信号处理模块,可实现进样气的实时在线及现场便携测量,通过扩展激光器可实现多组分气体同步测量。下文简单地为您介绍一下关于“TDLAS检测温室气体原理”。 TDLAS检测温室气体原理为通过电流和温度调谐半导体激光器的输出波长,扫描被测物质的某一条吸收谱线,通过检测吸收光谱的吸收强度获得被测物质的浓度。 TDLAS检测的是激光穿过被测气体通道上的分子数,获得的气体浓度是整个通道的平均浓度。TDLAS的气体浓度定量计算是以Beer-Lambert定律为基础,Beer-Lambert定律指出了光吸收与光穿过被检测物质之间的关系,当一束频率为V的光束穿过吸收物质后,在光束穿过被测气体的光强变化为: I(v)=I0(v)exp[-σ(v)CL] I(v):光束穿过被测气体的透射光强度 I0(v):入射光强度 σ(v):被测气体分子吸收截面 C:被测气体的浓度 L:光程 因此,可通过测量气体对激光的衰减来测量气体的浓度。值得注意的是σ(v)吸收截面是分子吸收线强S(V)和分子吸收线形φ(V)的乘积,吸收线强S(V)受到气体温度的影响,吸收线形φ(V)收到压力展宽的影响,因此在实际检测中,TDLAS分析仪需输入温度和压力值进行补偿,如果过程气体的温度和压力变化比较大,还需要通过接入温度和压力传感器实时进行温度压力补偿。 GHK-5100多组分温室气体分析仪采用模块化定制,体积小、重量轻,采用温度、压力补偿算法以及光源自动锁频技术,环境适应性强,满足用户高精度温室气体在线连续监测需求。
  • 清洁验证的在线TOC方法:应用PAT原理,增强自动化程度、真正质量控制且降低成本
    由于复杂性提高及成本限制,越来越多的药品生产商为其系统和工艺配备自动化。例如,如果由于设备配置、产品或清洗剂的应用,需要复杂的清洗程序,则要求相对耐用的自动系统,以确保完全去除潜在的污染。就地清洗(Clean-in-place,CIP)和离线清洗(Clean-out-place,COP)系统比手动清洗,显示出更高的可靠性和一致性,并为减少人为错误提供保证。虽然CIP系统自动化将导致资金成本的提高,但运行成本可显著下降。除了日常系统功能,诸如为玻璃清洗机上样或从控制点启动系统运行,CIP系统可应用到工艺流程中的某些点,消除手动操作行为的风险。本文提供通用指导,如何使用Sievers® M500在线TOC分析仪,监控经过自动CIP工艺的最后注射用水(WFI)或纯化水(PW)步骤。带有iOS的M500在线TOC分析仪自动CIP工艺概述一般来说,制药工艺设备、管道、接头、玻璃器皿和备件的所有自动清洗顺序遵循的工艺流程,从最后的漂洗步骤抽取样品,并按照经验证的分析方法进行分析。该步骤通常包括TOC、电导率和pH。如果它们也需要通过公司的正规验证过程的话,则其他试验,如细菌内毒素或微生物限度,也会需要。在最后漂洗步骤之后,应对设备进行有记录的目视观察以确保设备是清洁的。从低成本且高效可靠的工艺设备清洗,到提高产品质量,CIP技术对于生产设备具有显著的优势。CIP系统可包括当前循环和再循环步骤,以便降低运行和废水成本1。纯化水预漂洗和排放纯化水预漂洗和排放是生物或活性制药成分(API)生产设备自动清洗工艺的第一步骤。第一步骤主要去除设备表面上存在的大量污染物或痕量物质。当与设备表面接触之后,通常将漂洗溶液送到排放口,而不是再循环,以防止CIP系统的污染。鉴于此阶段的目的是去除设备表面的大量残留和任何痕量物质,在这个阶段,取样测定TOC、pH或电导率,没有价值。纯化水清洗剂的清洗和排放这个步骤,使用酸性或碱性清洗剂清洗工艺设备。此清洗步骤用于去除此前纯化水(PW)预漂洗时没有清除的物质。此步骤可能在工艺设备表面和相关管道遗留痕量的清洗剂残留。在工艺过程的这一点,如果存在清洗剂,电导率将急剧上升。然后通过停止CIP装置的供应,并让待清洗设备达到合适的操作规格,再次冲洗,然后排放。此步骤再循环,也并不少见。纯化水后漂洗和排放清洗剂清洗之后,使用PW来漂洗设备表面,去除清洗剂的痕量残留以及任何潜在的残留产品或物质。漂洗溶液通常送到排水口,而不进行再循环,以防止CIP系统的污染。PW漂洗液冲洗系统和设备之后,TOC和电导率水平应较低。还是很少在本步骤之后测量TOC、PH或电导率,因为预计PW或WFI仍然含有残留的清洗剂和其他残留产品。注射用水漂洗、再循环、测量和排放末段的WFI漂洗,包括泵送WFI到CIP漂洗罐及相关管道,然后到达设备末端。如果可行,该溶液通常进行再循环以监控电导率和TOC水平。此工序的最后WFI步骤彻底漂洗用于生产环节的相关管道和设备。此步骤最适合监控TOC和电导率,二者都可以通过Sievers M500在线TOC分析仪进行测量。任何痕量的清洗剂残留将通过该分析仪的TOC和电导率测量进行指示。为了释放设备用于以后的工艺过程,必须符合所有的验证运行参数,而且TOC和电导率结果必须在公司规定的容许值或合格标准[即TOCPAT应用:用于清洁验证2的在线TOC分析为减少与清洁验证相关的停机时间,应用过程分析技术(Process Analytical Technology,PAT)3,各公司将Sievers M500在线TOC分析仪放置在CIP回流管道,监控清洗过程的最后步骤,以确保系统的清洁,并且实时放行设备。如何应用Sievers M500在线TOC分析仪获得高质量水平及成本节约?与其他清洁或冲洗周期相比,通常WFI漂洗循环非常快速,只持续很短的时间,取决于某些运行参数。同时,某些末段的漂洗循环连续地排放,直到达到一定水平的电导率或体积,因此急剧增大WFI水生产和废水处理的成本。这些局限促使各公司在验证的时段内对其末段WFI漂洗进行再循环,使得TOC分析仪可进行取样,并向PLC/SCADA系统反馈数据。大多数CIP系统配有CIP供液和回流泵,只需要最小水量在整个系统提供正吸,从而为再循环和准备进行的适当分析(例如TOC、电导率、流量、pH、温度)提供机会。自动化是在线TOC分析的另一要素。在制药行业有众所周知的案例,在其中可自定义PLC或SCADA控制命令,可从几分钟到几个小时在任何位置保持再循环。有时药品制造厂商利用自动化水平连续地再循环,并在获得一定水平的电导率、pH或流量后进行保持,以便让仪器进行适当的取样。一旦样品分析后,即可确认再循环步骤,及完成以后的步骤。更高的自动化已经内置在Sievers M500的设计中,并让仪器与PLC或SCADA系统进行通讯。当WFI回流到CIP平台进行TOC和电导率测量时,TOC分析仪开始分析。图1. 安装于在线清洗验证工艺过程中的Sievers M500在线TOC分析仪Sievers M500分析仪置于待机模式,直到最后的WFI步骤,这时被激活以监控水的状态。在监测过程中,TOC分析仪继续与PLC或SCADA系统通讯,提供实时结果。在这一点上,TOC和电导率分析在整个漂洗步骤中一直进行,直到系统排水前的适当时间。一旦进行测量而且TOC、电导率、流量或时间参数符合漂洗循环的要求,PLC或SCADA系统然后指示TOC分析仪返回待机模式。当符合验证的合格标准后,设备可释放,并在设备的使用记录中正确记载。现在设备已经清洗并且核准使用,消除了样品污染的机会以及由于“等待实验室结果”状态造成的设备停机。鼓励对清洗过程、清洗剂和合格限值全面了解,以确保不会出现由再循环步骤导致的产品或清洗剂残留。4并非所有的在线TOC分析仪均相同虽然清洁验证从实验室TOC分析转到在线TOC分析的概念不是全新的,但直到不久前,实际用于实施该变化的可用TOC方法都特别难于实施而且很少成功。即使某些TOC分析仪指示可直接测量TOC并通过了系统适用性5,但这些声明与当前的实验室TOC方法并没有关联性。此外,直接电导率或差示直接电导率TOC方法,当溶液电导率高时(如含氢氧化钠、清洗剂、氯仿等),容易受到干扰。由于专利的Sievers膜电导技术,Sievers M500的在线TOC方法与清洁验证中当前使用的实验室方法一样好用、可靠和准确。参考文献就地清洗(CIP)指南,A Guide to Clean In Place (CIP).。 由A & B Process Systems提供的白皮书。www.abprocess.com。在Sievers清洁验证支持包中提供在线TOC清洁验证文件。关于此工艺的更多信息可访问www.sieversinstruments.com—行业—制药—清洁验证。FDA,工业PAT指南 — 创新制药开发、制造和质量保证的框架,Guidance for Industry PAT—A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance。LeBlanc, Destin. 单独使用漂洗样品的更多内容:清洁验证技术,清洗备忘录(2006年4月),More on Using Rinse Sampling Alone: Cleaning Validation Technologies, Cleaning Memo. (2006, April)。Godec, Richard. 在线TOC性能的科学比较(2006年1月),Science-Based On-Line TOC Performance Comparison. (2006, January)。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 光照度传感器的工作原理是什么?使用时应注意什么呢?
    光照度传感器是一种常用的检测装置,在多个行业中都有一定的应用。在很多地方我们都会看到光控开关这种设备,比如大街上的路灯、各个自动化气象站以及农业大棚里面,但当我们看到这种有个小球的盒子的时候,虽然知道这是光照度传感器,但是对于它还是不太了解,今天我们来了解一下光照度传感器。光照度传感器的工作原理光照度传感器采用热点效应原理,最主要是使用了对弱光性有较高反应的探测部件,这些感应原件其实就像相机的感光矩阵一样,内部有绕线电镀式多接点热电堆,其表面涂有高吸收率的黑色涂层,热接点在感应面上,而冷结点则位于机体内,冷热接点产生温差电势。在线性范围内,输出信号与太阳辐射度成正比。透过滤光片的可见光照射到进口光敏二极管,光敏二极管根据可见光照度大小转换成电信号,然后电信号会进入传感器的处理器系统,从而输出需要得到的二进制信号。当然,光照度传感器还有很多种分类,有的分类甚至对上面介绍的结构进行了优化,尤其是为了减小温度的影响,光照度传感器还应用了温度补偿线路,这样很大程度上提高了光照度传感器的灵敏度和探测能力。光照度传感器的使用方法光照度传感器应安装在四周空旷,感应面以上没有任何障碍物的地方。将传感器调整好水平位置,然后将其牢牢固定,将传感器牢固地固定在安装架上,以减少断裂或在有风天发生间歇中断现象。壁挂型光照度传感器安装方式:首先在墙面钻孔,然后将膨胀塞放入孔中,将自攻螺丝旋进膨胀塞中。百叶盒型光照度传感器安装方式:百叶盒型光照度传感器一般应用在室外气象站中,可通过托片或折弯板直接安装在气象站横梁上。宽电压电源输入,10-30V均可。485信号接线时注意A/B条线不能接反,总线上多台设备间地址不能冲突。光照度传感器使用注意事项1.一定要先检查下包装是不是完好无损的,然后去核对变送器的型号和规格是不是跟所购买的的产品一样;如果有问题一定要尽快与卖家联系。2.使用光照度传感器的时候一定不能有外压力冲压光检测传感器,避免压力冲压下测量元件受损影响光照度传感器的使用或导致光照度传感器发生异常或压坏遮光膜产生漏水现象。一定要避免在高温高压环境下使用光照度传感器。3.用户在使用光照度传感器的时候禁止自己拆卸传感器,更加不能触碰传感器膜片,以免造成光照度传感器的损坏。4.使用光照度传感器之前一定要确认电源输出电压是不是正确;电源的正、负以及产品的正、负接线方式,保证被测范围在光照度传感器相应量程内并详细阅读产品说明书或咨询卖方。5.安装光照度传感器的时候,一定要保证受光面的清洁并置于被测面。6.严禁光照度传感器的壳体被刀或其他锋利的金属连接线及物体划伤,磕伤,砰伤,造成变送器进水损坏。
  • 新一代在线分析仪-在线硅酸根分析仪
    在现代化社会发展中,快速的经济建设给环境保护带来了诸多难题,其中尤以水质在线监测任务尤为突出,存在着监测数据单一不准的隐患,更有甚者是在线分析仪数据被篡改时有发生,为此,环境部门更新了新国标HJ35X-2019技术标准。 水质质控仪是近几年随着环境管理的不断完善,为了有效质控在线分析仪的的一种以实现远程自动对在线分析仪器数据准确性为目的的质控设备,通过水质质控仪的多种质控方式如立即质控、周期质控和定时质控,和质控模式对在线分析仪器提供相应浓度的标准物质,以获取其在线监测周期内的数据,以远程数据传输方式将其传送至监控控制平台,在大屏幕就可以快速的了解到远程检查水质在线分析仪器是否正常工作、数据的偏差及数据是否有效。闲时质控功能也可以自行判断在线的工作时间和工作状态,在远程平台前查看和比对现场的监测数据和在线工作时间,有效抑制了在线监测数据篡改的风险。 水质在线监测数据的真实性、准确性和代表性一直困扰着环境管理者,也是环境工作的首要任务,水质在线质控仪在系统内的应用后,困扰的疑问将慢慢解开,数据比对已然成为环境监测的必修科目!B2040在线硅酸根分析仪是在消化吸收国内外新技术、总结多年现场实践经验的基础上推出的新一代在线分析仪表,该仪器可以广泛地应用于火力发电厂、化工行业等生产现场,及时准确地对水中的硅酸根含量进行监测,保证设备的安全、经济运行。仪器特点1、先进的嵌入式单片机技术 2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强;3、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;4、可编程实现1~6通道切换;5、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂;6、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护;技术参数测量范围:(0~100)μg/L或(0~200)μg/L或(0~2000)μg/L(定货时的指定)仪器示值误差:±2%F.S重 复 性:1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短10分钟稳 定 性: 基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件: 流量:(150~300)mL/min 温度:(5~50)℃水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂消耗: 不大于3升/30天/种(3种试剂)显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690mm×450mm×300mm开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警创新点:1、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿;2、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠;3、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录;4、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求。
  • 第三届在线分析仪器发展论坛:在线水质分析仪、在线气体监测仪的研发与应用现状
    仪器信息网讯 2010年11月1日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会与北京雄鹰国际展览有限公司联合主办的“第三届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会”在北京国际会议中心隆重召开。来自中石油、中石化、中海油、煤化工、中化集团等下属企业及市政环保等用户及厂商代表400余人参加了本次论坛。仪器信息网作为特约媒体应邀参加了本次会议。   除大会报告外,会议同期举办了在线分析仪器展览会等活动,并设立A、B两个分会场对在线分析仪器技术分别进行探讨。其中,B分会场由中国化工装备仪表公司乐嘉谦高工、上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士联合主持,多位在线分析领域的专家学者、厂商代表就“在线水质分析仪”、“在线气体监测仪”、“在线分析技术的工业应用”等方面作了精彩的报告。 在线水质分析仪:   近年来,面对日益严重的水资源短缺、水环境污染等问题,以及全球对节能降耗、环境保护的日益重视,在线水质分析仪及其应用技术得到了飞速发展,尤其是针对目标对象的快速、灵敏、稳定、低成本、少(免)维护,以及多参数在线检测技术等新方法逐渐成为研究热点与发展重点。 美国哈希公司程立先生   程立先生在题为《在线水质分析仪器应用技术的发展》谈到:监测型和过程型在线水质分析仪器具有不同的技术特点和应用要求,对应的应用技术也有着不同发展方向。同时,具有自学习功能和专家型的在线水质分析仪器系统及应用技术开始得到市场的重视。另外,程立先生还重点分析了美国哈希“蓝色卫士”多维矢量水质监测与预警系统、WTOSTM污水厂运行优化系统两款产品的优点。 上海海争电子科技有限公司贾福禄先生   贾福禄先生在题为《多参数在线水质分析仪的设计》概述了多参数在线水质检测仪的测量原理,新器件的使用。贾福禄先生说到:多参数在线水质分析仪选用成品的变送器作为检测部分,采用原装进口的传感器,可测四个参数:余氯、二氧化氯、臭氧和次氯酸,结果显示此仪器性能稳定,零点漂移很小,斜率变化也不大,适合需要长期稳定工作的环境。 广州市怡文环境科技股份有限公司王珂征先生   王珂征先生在题为《电化学生物传感器在水质安全监测中的应用》表示:电化学生物传感器对饮用水安全监测上有深远的意义和应用价值。近十年来,对于电化学生物传感器的性能和检测方法的优化研究也越来越多,电化学生物传感器的性能和种类也得到了很大的发展。另外,王珂征先生还主要介绍电化学生物传感器的原理、类型及在水质监测领域的应用。 天津大学精密仪器与光电子工程赵友权先生   赵友权先生在题为《基于光谱法的紫外吸收COD的监测系统》说到:目前化学需氧量(COD)的监测方法存在需要化学试剂,测定时间长,操作复杂等问题。而基于紫外可见光谱测定COD的检测系统可以通过计算水样紫外吸光度从而测定水中的COD浓度。仪器具备无线数据通讯功能,无需工作人员值守,无需任何试剂,自动清洗,可满足实时在线原位的绿色检测与监测的要求。   在线气体监测仪:   进入21世纪以来,随着工业技术的不断发展、人口膨胀以及机动车数量的急剧增长,大气环境污染日益严重。其中,大气细颗粒物是形成大气污染的重要污染物之一,在许多城市已成为首要的污染物。同时,工业废气的污染也越来越引起环保人士的重视,烟气排放监测技术随之迅速发展。 戴安中国有限公司刘肖先生   刘肖先生在题为《大气/气溶胶中阴阳离子在线监测技术》首先介绍到:URG公司是一家专门制作大气采样装置的专业性公司,其与美国EPA大气监测机构具有非常好的合作关系。美国戴安公司将该仪器结合离子色谱技术,使之成功应用于大气环境监测。URG公司与美国戴安公司的合作达10年之久。随后,刘肖先生从URG-9000D整套设备的技术细节上为大家进行了详细介绍。   在线分析技术的工业应用: 中国石油化工股份有限公司广州分公司符青灵先生 报告题目:在线分析仪表在国产催化重整装置的应用   符青灵先生在报告中主要介绍了广州石化100 万吨/年催化重整联合装置是首套采用国产超低压连续重整工艺成套技术的装置,配置了色谱分析仪、氢烃分析仪等14 套在线分析仪表。催化重整装置是炼油企业非常重要的二次加工装置, 对首套使用国产技术的装置使用的在线分析仪表配置与应用情况进行总结很有意义。 聚光科技(杭州)股份有限公司王森先生 报告题目:合成氨、甲醇装置在线分析仪器配置和应用技术   王森先生首先陈述了自己在新建大型合成氨、甲醇装置采用的在线分析技术研发应用的感想与建议,随后,针对近期新建大型合成氨、甲醇装置采用的在线分析技术,王森先生详细讨论了这些装置工艺操作和控制对在线分析的要求,在线分析仪器的配置方案和选型要点,取样、样品处理系统的设计及在线分析应用技术。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 如何选择在线水质硬度分析仪?
    水质硬度分析仪是一种用于实时监测和分析水样中硬度物质含量的仪器设备。它通常用于工业生产过程中对水质硬度进行监测和控制,以确保水质符合要求。 在线水质硬度分析仪采用各种传感器和检测技术,可以实时测量水样中的硬度物质含量。常见的测量方法包括滴定法、比色法、电极法等。这些方法可以测量水样中的钙、镁离子等硬度物质的含量,并将测量结果以数字或图形的形式显示在仪器的屏幕上。 在线水质硬度分析仪具有自动化程度高、准确度高、响应速度快等特点。它可以实时监测水质硬度的变化,并通过报警或自动控制系统,及时采取措施来调整水质,保证生产过程的正常运行。 在线水质硬度分析仪广泛应用于工业生产、环境监测、水处理等领域,帮助用户实时了解水质硬度情况,及时调整处理措施,保证水质的稳定性和合格性。 选择滴定比色在线水质硬度分析仪还是电极法水质硬度分析仪,同样取决于您的具体需求和实验条件。滴定比色在线水质硬度分析仪适用于液体样品(如水)中硬度物质含量的分析。它通过滴定法测定样品中的硬度物质含量,并通过比色法测定滴定终点的颜色变化来确定硬度值。滴定比色在线水质硬度分析仪具有快速、准确、自动化程度高的特点,适用于大批量水样的分析。随着硬度分析仪的需求越来越大和公司产品线不断升级,我们该如何选择适合自己需求的在线硬度分析仪产品呢? Jensprima硬度测量产品有: PACON 5000/PACON 4800/PACON 4600技术参数区别: 1、PACON 5000在线硬度分析仪测量原理:滴定比色法显示:液晶显示测量值、药剂剩余量和状态栏测量范围:0.53-534ppm CaCO3(视所选硬度试剂)精度:±5%重复性:±2.5%测量模式:连续测量/间隔测量(5-360min)/外部信号启动电流输出:4-20mA数字输出:RS485 Modbus继电器输出:4路继电器(可定义报警、系统故障、试剂不足)外部输入:IN1:外部启动信号,IN2:外部重启仪器信号数据存储:2G SD卡,可查看历史数据和系统故障信息 2、PACON 4800在线硬度分析仪测量原理:滴定比色法显示:液晶显示测量值、药剂剩余量和状态栏测量范围:0.53-534ppm CaCO3(视所选硬度试剂)精度:±5%重复性:±5%测量模式:连续测量/间隔测量(5-99min)/外部信号启动电流输出:4-20mA继电器输出:2路继电器(可定义报警)外部输入:IN1:外部启动信号 3、PACON 4600在线硬度报警仪测量原理:滴定比色法显示:LED显示(绿灯/红灯)报警点:1.78, 3.6, 5.3, 17.8, 53.4, 89ppm(视所选硬度试剂)精度:报警点的±10%重复性:±5%测量模式:间隔测量(5/10/20/30min)/外部信号启动继电器输出:1路继电器(可定义报警)外部输入:IN1:外部启动信号 PACON 5000在线硬度分析仪是标准款,精度和重复性高,自2009年生产至今,主要用在制药,钢铁,卷烟厂,饮料等行业。 PACON 4800在线硬度分析仪是在PACON 5000的基础上简化而来,主要用在锅炉水硬度监测。 PACON 4600在线硬度报警仪只能识别是否超过报警点,不能显示具体的硬度浓度,可用在软化水设备配套。 对比三款产品的技术参数和价格,我们基本上就可以根据客户行业和客户的预算确定选择硬度分析仪型号了。
  • 在线水质分析仪器—技术、应用与市场(一)
    p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1、前言 /strong /span /p p   在线水质分析仪器是一类专门的自动化在线分析仪表,仪器通过实时、现场操作,可在无需人工操作的情况下实现从水样采集到数据输出的快速分析 许多结构复杂的在线水质分析仪器已经具有了自动诊断、自动校准、自动清洗、故障报警等功能,以保证分析结果可靠性和仪器的长时间无故障运行。 /p p   目前有两种不同结构和形式的在线水质分析仪器:“在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置”。按照国际标准化组织(ISO)代号ISO15839《水质-在线传感器/分析设备的规范及性能检验》标准的定义:“在线分析传感器/设备(on-line sensor/analyzing equipment) ,是一种自动测量设备,可以连续(或以给定频率)输出与溶液中测量到的一种或多种被测物的数值成比例的信号。” /p p   随着全球范围内对环境保护、水资源可持续利用以及水安全的日益重视,为满足世界各国日趋严格的环保法规要求和不断发展的水处理工业市场的需求,作为获取水质信息的源头技术,在线水质分析仪器及其应用技术得到了巨大的发展机会。同时,计算机科学、分析化学、材料科学等相关科学技术的进步,也为在线水质分析仪器技术的发展提供了可靠的技术支撑。国际水协会(IWA)的前身国际水污染研究协会(IAWPR)自1973年就开始了组织主题为ICA(Instrumentation-仪表,Control-控制and Automation-自动化)的专题会议,专门推广和研究水处理领域的在线水质分析仪器及过程控制的应用。近来,世界卫生组织(WHO)也在其发布的《再生水饮用回用:安全饮用水生产指南》中指出需要在再生水饮用回用系统全流程的关键控制点实施运行监测,并建议尽量采用在线监测仪器进行数据实时监测和记录。在技术进步和法规的推动下,越来越多的在线水质分析仪器被应用到环境监测、废水排放监测,以及各种水处理工艺的过程控制系统中了。 /p p   在中国,伴随着改革开放40年经济高速发展的城镇化与工业化进程,无论是在城镇化过程中大量的自来水水厂和污水处理厂建设,还是工业化进程中各种火力发电厂、石油化工厂、大型冶金企业、食品酿造厂等高耗水工业企业的兴建,都给予了在线水质分析仪器巨大的市场空间,在此基础上,中国的在线水质分析仪器行业获得了空前的成长机会,中国的在线水质分析仪器技术有了显著的发展和长足的进步,在线水质分析仪器的可靠性得到了市场和权威机构的广泛认可。 /p p   随着政府和公众对水环境保护和饮用水安全的高度重视,以及政府逐年增加的巨额环保资金,特别是在具有中国特色的“自动监测为主,手动监测为辅的监测模式”的环境监测技术路线的框架下,中国已经逐渐发展成为了在线水质分析仪器全球最大的地表水水质自动监测和废水污染源排放自动监测领域的单一市场。 /p p   中国环境保护部门于2001年6月4号发布并同日实施了HBC 6-2001《环保产品认定技术要求 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪》行业标准,这是中国第一部用于废水污染源排放自动监测的在线水质分析仪器标准,在接下来的几年中,各个相关政府部门还陆续发布了多部在线水质分析仪器的国家和行业标准。标准的发布实施,加上在线水质分析仪器在实际水质监测中的成功应用,有力地推动了中国水质在线分析仪器市场的发展和技术的进步。 /p p   随着中国环境保护事业和环保市场的持续发展,国务院办公厅于2015年7月印发了《生态环境监测网络建设方案》,提出例如“到2020年,全国生态环境监测网络基本实现环境质量、重点污染源、生态状况监测全覆盖,各级各类监测数据系统互联共享,监测预报预警、信息化能力和保障水平明显提升,监测与监管协同联动,初步建成陆海统筹、天地一体、上下协同、信息共享的生态环境监测网络,使生态环境监测能力与生态文明建设要求相适应。”的目标,方案还要求“完善重点排污单位污染排放自动监测与异常报警机制,提高污染物超标排放、在线监测设备运行和重要核设施流出物异常等信息追踪、捕获与报警能力以及企业排污状况智能化监控水平”。在2018年1月1日正式实施的“中华人民共和国环境保护税法”第十条中还明确规定了应税污染物的计算方法,“纳税人安装使用符合国家规定和监测规范的污染物自动监测设备的,按照污染物自动监测数据计算”,通过法律条文的形式进一步确定了在线分析仪器的地位。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2、在线水质分析仪器的检测技术简介 /strong /span /p p    strong 2.1在线水质分析仪器的技术发展 /strong /p p   一直以来,在线水质分析仪器技术都是沿着在线分析仪器研发制造技术和在线水质分析仪器应用技术两个方面同时发展的。 /p p   根据ISO标准的定义,有两种形式的在线水质分析仪器:在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置。 /p p   第一代的在线水质分析仪器常常是以在线分析传感器+显示控制器的形式出现的,仪器通常结构都比较简单,通过传感器直接和被测水样接触获得水质指标的数据。最初可以测量的水质指标,主要是一些简单的物理指标和成分指标,如水温、电导率、PH、ORP、溶解氧等 接着是浊度、悬浮物浓度等光学原理的传感器 随着电化学分析技术的发展,氟离子、铵离子、硝酸盐等多种离子选择电极法原理的在线水质分析传感器也开始进入市场。由于传感器和水样直接接触,无法像实验室人工分析时进行样品预处理及去除样品中干扰物质,在面对水质复杂的水样(高温、高压、含油、硫化物、重金属、悬浮物、高盐度、腐蚀性气体等各种杂质)时的适用性受到很大局限,最初的测量对象主要是地表水、饮用水、市政污水以及工业纯水等水质情况较为简单的水体。 /p p   为了解决传感器测量复杂水样的适用性问题,也为了实现一些实验室人工分析方法步骤比较繁琐或者测试条件要求较高的水质参数的自动分析,随着自动控制技术的采用,结构比较复杂的在线水质分析仪器-水质自动化分析设备或装置开始出现:仪器通过控制一整套的设备或装置的自动运行来完成以前实验室人工分析的步骤,比如:过滤、加热、加显色剂、混合、测量等等 另外,为了保证长时间连续运行的准确度,还需要定时对仪器进行自动校准,以及定期的人工维护。这一类在线水质分析仪器结构复杂,多用于水质成分指标(TOC、SiO2、总磷、总氮、重金属等)和评估性水质综合指标(COD、碱度、硬度、生物毒性等)。 /p p   随着现代科学技术的发展,特别是分析化学、材料科学、电子科学以及包括计算机技术和通讯技术、自动控制技术在内的系统工程成套自动化技术的发展, 再加上水质科学自身的发展与进步,从以下介绍的多个维度共同推动了在线水质分析仪器技术的发展。 /p p   首先,在测量原理方面,除了传统的电化学、光学、光电比色法原理,激光诱导击穿光谱、混合多光谱分析、X射线荧光分析、三维荧光光谱、生物技术等各种新的测量原理被应用到了在线水质分析仪器 同时,流动注射分析技术的发展和应用,使得仪器分析时间大大缩短,增强了在线分析技术实时性的优点。 /p p   其次,水质科学的发展,提出了“替代参数”的概念,为在线水质分析仪器的开发和应用开拓了新的空间。水质替代参数是指一类特定的水质参数,可以综合反映水体的某一类别的水污染情况或水处理过程中某些不能实现在线监测而且实验室分析也非常繁琐水质参数的变化。目前,对饮用水水质安全来讲,反应有机物总量及某些特定成分变化的综合性指标UV254是目前非常重要的水质替代参数,可以通过UV254的实时测量,获得和水中有机物污染相关的其他参数(如,COD、BOD、TOC等)的信息。由于能实时反映水质的变化,测量“替代参数”的在线水质分析仪器在水处理工艺过程控制中有着非常重要的价值。目前其他重要的在线水质替代参数分析仪器还有:浊度、颗粒物、SDI(污染指数)等。 /p p   第三,随着材料科学的发展,在线水质分析仪器传感器的环境适应性也得到了很大提高,表现为:高温材料的采用,使得传感器的最高工作温度范围不断提高 传感器材质采用惰性的材料,可以耐受水中硫化氢、硫化物、高盐、重金属、油污染的探头,可以耐受高强度核辐射的溶解氧和溶解氢探头应用于核电厂 采用钛合金材料,可长时间应用于海洋监测的传感器等等。 /p p   另外,和所有仪器产品一样,在线水质分析仪器中执行数据处理与通讯功能的硬件与软件都采用了电子工业的最新技术。相对于最初的模拟电路,由于数字电路设计要比模拟电路相对简单、自动化程度高,对设计人员的经验水平要求也稍低,数字电路技术的采用和普及,使得仪器设计和批量生产的成本得以大幅下降,仪器的可靠性有了很大的提升。 /p p   目前的在线水质分析仪器的控制器普遍具有了自动运算、统计、图形显示、趋势分析等数据处理功能 同时,仪器一般具有自动诊断、故障报警功能,方便仪器运行及维护人员及时发现和解决仪器的问题 仪器生产商采用通用控制器也已经成为共识,同一种型号的控制器可以同数十种传感器连接,由此给仪器生产企业和使用者两方面都带来了好处:仪器制造厂家可以实现控制器的大批量生产,取得规模效益 同时通用控制器降低了仪器技术服务的复杂程度,也降低了仪器生产厂家的服务成本 带给在线分析仪器使用者的好处也是显而易见的:在保证水处理生产正常运行的同时,可以减少水质分析仪器零备件的库存压力 通用控制器也让操作者减少了学习的时间,可以更快更熟练的掌握仪器的使用及维护,提高生产效率 同时,新型的数字化传感器可以被通用控制器自动识别,具有“即插即用”功能,极大的减轻了安装维护人员的劳动强度。在通讯及数据传输方面,RS232、RS485以及Profibus、Modbus等现场总线技术和TCP/IP等网络协议得到了普遍应用,为实现水质监测数据的实时传输及水处理过程的自动控制提供了支持。 /p p   最后,标准化进一步支持了在线水质分析仪器技术和行业的发展。国际标准化组织(ISO)在2003年制定的代号为ISO15839-2003的标准《水质在线传感器/分析设备-水质规范和性能测试》,定义了在线水质分析仪器的性能特征,建立了评估及测定性能特征参数的测试程序,这个通用性标准给在线水质分析仪器的研发、生产及验收提供了依据。进入21世纪以来的十多年中, 中国也发布了大量有关在线水质分析仪器的国家标准和一系列的行业标准。这些标准的发布与实施,为在线水质分析仪器的应用与发展提供了技术上的可靠保证。 /p p    strong 2.2 水质在线分析仪器的主要检测技术 /strong /p p   作为一种专用于水质分析的特定仪器分析技术,和其他仪器分析技术一样,水质在线分析仪器检测技术的理论基础也是根据水中待测物质的物理化学或者生物化学性质来测定物质的组成及相对含量。根据测定的方法原理不同,主要可以分为电化学分析、光学分析、色谱分析、其他分析方法等4大类。 /p p   电化学分析法(electroanalytical chemistry,也称电分析化学法),是建立在物质在溶液中电化学性质基础上的一类分析方法,它是仪器分析方法中的一个重要分支。电化学分析测量系统是一个由电解质溶液和电极构成的化学电池,通过测量电池的电位、电流、电导等物理量,实现对待测物质的分析。根据测定电化学参数的不同,电化学分析法又分为电位分析法、库仑分析法、伏安分析法(包括极谱分析法)、电导分析法等。 /p p   电化学分析法原理的在线水质分析仪器,是出现最早和应用最普遍的一类在线水质分析仪器。其中,既有较为简单的传感器形式的各种Ph/ORP(氧化还原电位)分析仪、电导率分析仪(目前在工业过程分析中应用十分普遍的酸碱盐浓度计,也都大多是采用电导检测原理的在线分析仪器)、极谱法溶解氧分析仪、基于离子选择电极法的氨氮、氯离子、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮分析仪 也有结构比较复杂的自动化分析设备,如基于伏安分析法的各种重金属分析仪,采用电位滴定原理的COD分析仪,高锰酸盐指数分析仪,采用电导分析法的纯水TOC(总有机碳)分析仪等。 /p p   光学分析法(optical analysis),是以物质发射或吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射相互作用(发光、吸收、散射、光电子发射等)来对待测样品进行分析的方法。可以分为光谱法和非光谱法两大类。非光谱分析法,是基于物质引起辐射的方向或物理性质的改变,检测被测物质的某种物理光学性质,进行定量、定性分析的方法,非光谱分析法不考虑物质内部能量的变化,包括了折射法、散射光法等。光谱分析法,是以光辐射能与物质组成和结构之间的内在联系或者以光谱或波谱的测量为基础,利用物质的光谱特征,进行定性、定量及结构分析的方法。按物质能级跃迁的方式,光谱分析法又分为三种基本类型:发光光谱法(包括分子荧光分析法、X射线荧光分析法等)、吸收光谱法(包括紫外可见分光光度法、红外分光光度法等)以及散射光谱法(如最近比较热门的拉曼散射光谱法)。 /p p   在线浊度分析仪是目前非光谱分析法在水质在线分析技术最有价值的应用。浊度是水质净化处理最重要的关键性工艺参数,它既可反应水中悬浮物的浓度,同时又是人的感官对水质最直接的评价,全球各国包括世界卫生组织的饮用水标准都把浊度作为了一个必测的指标。浊度的测量原理是利用光的散射原理,当光束接触到水中的悬浮物颗粒表面时,将会散射和吸收通过水样的光线,散射光与入射光成90度直角时,散射光强度与浊度的大小成线性关系,通过检测器测量散射光强度,同标准比较,就能获得水样的浊度值。目前市场上已经有了数十种不同结构、不同量程、不同测试精度、不同安装方式的在线浊度分析仪器产品,可以满足从洁净度极高的膜过滤水到高污染、高悬浮物水样浊度的实时监测。 /p p   目前,采用光谱分析法原理的水质在线分析仪器是能够测量水质参数最多的一类仪器,这其中,既有采用经典比色法原理的总磷分析仪、总氮分析仪、氨氮分析仪、SO2分析仪、六价铬、铜等重金属分析仪 也有X射线荧光分析法原理的铅、砷分析仪 还有紫外荧光原理的水中油(多环芳烃)分析仪等。最近,随着化学计量学和光谱学的发展,采用全光谱扫描方法,可一次分析十多种水质参数的多参数在线水质分析仪也得到越来越多的应用。 /p p   另外,随着流动注射分析技术的出现和大量应用,也为提高“结构比较复杂的自动化分析设备或者装置”这类在线水质分析仪器的分析速度,实现仪器快速自动完成水样采集、处理,试剂混合,乃至最终检测提供了支撑。流动注射分析(Flow Injection Analysis,缩写FIA),是一种“非平衡态”化学分析技术,1974年由丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种创新的连续流动分析技术。这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个连续流动的、无空气间隔的试剂溶液(或水)载流中,被注入的试样溶液在反应管中形成一个反应单元,并与载流中的试剂混合、反应后,再进入到流通检测器进行测定分析及记录。整个分析过程中试样溶液都在严格控制的条件下在试剂载流中分散,因此,只要待测水样的注射方法,在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同,不要求反应达到平衡状态就可以按照比较的方法,通过标准溶液所绘制的工作曲线测出试样溶液中被测物质的浓度。 /p p   流动注射分析技术的应用,极大的提高了水样分析速度。特别是随着由具有良好耐腐蚀性能的聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的微型管道系统的出现,仪器对样品以及分析试剂的耐受性大大提高,扩展了仪器对分析方法的适应性,增加了可实现自动分析的水质参数,采用流动注射技术的仪器小型化也成为现实。由于流动注射分析技术具有可以把吸光分析法、荧光分析法、比浊法和离子选择电极分析法等诸多分析方法的流程实现在管道中完成、需要的试剂量小、易于自动连续分析的优点,在水质在线分析仪器领域得到了非常普遍的应用,几乎被所有非传感器形式的在线水质分析仪器所采用。 /p p   最近以来,为满足对水中多种微量成分的实时监测,色谱原理的在线水质分析仪器开始出现,在线离子色谱监测系统监测水中高氯酸盐和氯酸盐、在线气相色谱仪监测水中VOCs(挥发性有机物)的都取得了成功的应用。 /p p   其他原理的在线水质分析仪器中,生物技术原理的产品占据了很大的份额,其中,发光细菌法生物毒性监测仪、微生物燃料电池监测生化需氧量和毒性,核酸酶重金属特异性反应监测重金属,酶底物法监测大肠杆菌、ALP(碱性磷酸酶)法监测细菌总数等原理和方法的在线水质分析仪器最近几年都开始得到市场的认可。 /p p    strong 2.3 国内外水质在线检测的技术差距 /strong /p p   在中国,由于水质在线分析仪器的主要市场,包括工业水处理过程监测与控制、市政自来水与污水处理、环境自动监测等同欧美和日本等主要发达国家相比,起步都较晚,同时也因为支撑水质在线分析仪器研发制造的电子技术、自动控制、软件等基础技术和精密制造产业在中国也主要是改革开放以后的短短几十年里才开始发展起来的,两方面的原因造成了中国水质在线分析仪器以及检测技术发展的差距。 /p p   和其他分析仪器产品一样,可靠性是国内外在线水质分析仪器最大的差距,专门人才的缺乏造成的设计理念和流程的落后、关键元器件的稳定性和供应不足以及在线水质分析仪器行业的制造水平、质量管理水平的差异都是造成可靠性差距的原因。 /p p   水质在线检测技术同国内外差距的另外一点是分析原理创新,同发达国家同行不断应用的新分析原理、新材料、新算法等新技术相比,目前中国水质在线检测仪器主要原理还是以传统的电化学、比色法为主,仪器对水质变化的适应性还不能完全满足目前水处理工业过程控制的要求。 /p p   在绿色分析的认知和应用上,国内外水质在线分析技术也存在一定的差距,绿色分析要求是在分析过程减少多环境的影响,避免(或大幅度减少)使用化学试剂,减少气体、液体和固体废物的产生,避免使用剧毒(包括生态毒性)的试剂 减少样品分析的所需的人力和能耗。目前国内在线水质分析仪器,特别是结构比较复杂的监测型在线水质分析仪器,在试剂使用量、废液产生量以及有毒试剂的使用和能耗方面,同国外先进仪器还有一定的差距。 /p p   最近十多年以来,在“自动监测为主,手动监测为辅的监测模式”的环境监测技术路线的大力推动下,中国监测型水质在线分析仪器技术有了长足的进步和发展。从2002年至今,几乎每年都有上万台/套的在线水质分析仪器及系统实现了安装调试和实际运行。仪器大量的研发制造和实际应用,为行业技术进步提供和积累了宝贵的经验。与此同时,中国发布了数十项在线水质分析仪器及系统的国家标准、行业标准,这些标准的发布和实施,对在线水质分析仪器在中国市场的应用和发展起到了极大的推动作用,有力的支持了中国监测型在线水质分析仪器研发制造技术的发展,多种适应不同水质条件水样的应用技术也得以开发。中国监测型在线水质分析仪器已经有了巨大的进步。总体来看,水污染源排放和水环境自动监测的常规在线水质分析仪器及其应用技术达到了国际领先的水平。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190701/488018.shtml" target=" _blank" strong 在线水质分析仪器—技术、应用与市场(二) /strong /a /p p style=" text-align: right " strong (供稿:重庆昕晟环保科技有限公司& nbsp 总经理程立) /strong /p
  • ​直播预告|扫描电镜的原理及制样方法
    直播预告|扫描电镜的原理及制样方法【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的原理及制样方法”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办导师:曾凌飞—善时仪器市场部总监【技术背景介绍】 扫描电子显微镜的英文全称为Scanning Electron Microscope,简称扫描电镜或者SEM,是一种用于放大并观察物体表面结构的电子光学仪器。扫描电镜由镜筒、电子信号的收集和处理系统、电子信号的显示和记录系统、真空系统和电源系统等组成,具有放大倍数可调范围宽、图像分辨率高和景深大等特点。该产品结构设计简洁,高低压真空设计,可调试电压,为不同样品提供更合适的检测环境。 由于扫描电镜具有观察纳米材料、材料端口分析、直接观察原始表面等特点和功能,所以越来越多受到科研人员的重视,用途日益广泛。现已被广泛用于材料科学、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害鉴定、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 莱雷科技与善时仪器联合举办的“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会将于8月13日下午14:00点开播。届时莱雷科技将邀请善时仪器技术中心总监在线与您分享扫描电镜的参数选择及制样方法等内容。此次网络会议为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台,让大家足不出户便能聆听到精彩报告。微信扫描下方二维码,立即加入观看!
  • 第三届在线分析仪器发展论坛:在线质谱仪、在线近红外光谱技术发展现状
    仪器信息网讯 2010年11月1日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会与北京雄鹰国际展览有限公司联合主办的“第三届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会”在北京国际会议中心隆重召开。来自中石油、中石化、中海油、煤化工、中化集团等下属企业及市政环保等用户及厂商代表400余人参加了本次论坛。仪器信息网作为特约媒体应邀参加了本次会议。   除大会报告外,会议同期举办了在线分析仪器展览会等活动,并设立A、B两个分会场对在线分析仪器技术分别进行探讨。其中,A分会场由北京化工大学袁洪福教授、浙江大学潘再生教授联合主持,多位在线分析领域的专家学者、厂商代表就“标准气体的使用”、“在线质谱的应用”、“在线经红外质谱技术及应用”等方面作了精彩的报告。 会议现场   过程/在线质谱仪的应用   过程质谱仪根据质谱定性定量的原理对工业过程进行在线监测,在多个行业有着广泛的应用前景。在本分会场上,上海舜宇恒平科学仪器有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司分别探讨了过程质谱仪的研发及应用状况。   上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士以“国产过程质谱仪的应用”为题,介绍了过程质谱仪应用领域,阐述了国产过程质谱仪的发展机会与发展现状。   在报告中,黄晓晶女士通过列举应用实例,阐明过程质谱仪依据其自动化程度高,测量范围广,分析速度快,仪器稳定性、可靠性好等特点,在石化行业广泛应用,使企业节省了原料及能源,提高了生产效率,增加了经济效益。过程质谱仪在石化行业应用的领域包括:乙烯裂解炉,环氧乙烷/乙二醇,催化剂活性评价,烯烃生产以及合成氨、甲醇装置等一些反应剧烈,需要进行快速在线分析的场合。   关于国产过程质谱仪的发展状况,她表示,国外过程质谱仪“单机价格昂贵”、“售后服务成本高”、“定制服务可行性差”等方面的问题为国产过程质谱仪的发展提供了机会。   2009 年,上海舜宇恒平科学仪器有限公司整合多方技术优势,推出了SHP8400 过程气体质谱分析仪。该款仪器打破了进口过程质谱仪的市场垄断,填补了我国在该项技术的空白。此仪器一经推向市场,即受到各方面的广泛关注。该仪器采用多通旋转阀和电磁阀为进样系统,检测系统采用四极杆质量分析器和电子轰击型离子源,检测器有法拉第筒和电子倍增器两种。该仪器优异的性价比使其在石化行业的应用极具潜力。   “大力发展过程质谱仪的国产化,努力提升过程质谱仪的性价比,开拓其在石化行业的应用具有十分重要的意义”,黄晓晶女士在其报告最后指出。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士   赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生则介绍了在线质谱仪的主要应用情况。其在报告中详细介绍了赛默飞世尔科技推出的Prima/Sentinel PRO、Prima dB、APIX dB/Quattro系列在线质谱仪的工作原理、仪器性能及应用领域。该系列仪器在化工、制药、钢铁冶炼、环境监测等领域得到广泛的应用。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生   在线近红外光谱分析技术   由于在线近红外光谱分析技术具有“分析精密度高”和“稳定性好”等优点,可有效地解决过程质量信息的自动化测量难题,目前已被广泛地用于石化、制药、粮食、食品等工业领域。   在会上,北京化工大学袁洪福教授为大家介绍了在线近红外光谱分析技术及其应用现状。他表示,近红外光谱分析技术是一种快速、高效的质量分析技术,在解决大批量样品品质分析,现场质量分析,和过程控制分析方面是其它分析技术难以比拟的,被誉为“分析巨人”。   他在报告中指出,我国正在处于生产结构调整时期,即从粗放的传统生产模式向精确数字化的现代生产模式转变的时期,扭转过去高耗能和高污染的状况,向节能减排,生产最优化,合理利用有限的宝贵资源,集约型循环经济方面发展。   在工业上,采用在线近红外分析技术可实时监测原料,中间产物,和产品的性质,实现产品收率和质量最优化,凭借工业的规模生产特点,产生巨大的经济效益。在农业上,未来发展是“精准农业”,而近红外分析仪可直接用于土壤和施肥等种植管理和收获等全过程的品质检测,提高农产品质量和产量,推行优质优价政策,将会产生巨大的经济效益和社会效益。 北京化工大学袁洪福教授   标准气体的应用及常见问题   作为气体行业的一个重要分支,标准气体在工业生产上发挥着独特的规范和保证质量的作用。目前,标准气体广泛应用于石油石化、环境检测、电力能源、地震监测、仪器仪表校正等诸多领域。其制备方法包括:称量法、渗透法、分压法、扩散法、静态容量法、饱和法、流量比混合法、指数稀释法、体积比混合法。   大连大特气体有限公司曲庆先生在会上除了为与会者介绍了标准气体的应用方面,还详细介绍了标准气体使用的注意事项,包括“取样阀门的选择、取样管线的选择、取样气路的气密性检查、样品气的置换、标准样品的转移、使用温度的要、进样”等方面需注意的问题。   此外,大连大特气体有限公根据多年的气体分析经验以及通过与广大客户的长期交流,总结了一些标准气体分析技术上的常见问题,并在会上与参会者进行交流探讨,包括“微量氧的分析、易吸附气体的分析、含有饱和蒸汽压较低组分的标准气体的分析、液化标准气体进样”等方面的问题。 大连大特气体有限公司曲庆先生   其他在线分析技术及规范   除上述报告外,浙江大学金钦汉教授作了“过程控制技术的新发展——微型模块化实时在线控制技术”的会议报告。金钦汉教授在报告中表示,该技术对流程工业提高反应效率、加快反应速率、减少中间环节、提高自动化程度起到非常重要的作用。 浙江大学金钦汉教授   重庆川仪分析仪器有限公司郑杰先生作了“在线分析传感器及仪表研究与发展探讨”的会议报告,对在线分析传感器及仪表的主要特性、在线分析传感器及仪表技术发展现状与趋势进行了研究分析,提出我国在线分析传感器与仪表技术发展思路建议:在国家政策引导与支持下,产学研用资源整合、优势互补,充分利用微机械与微电子、计算机、信号处理、传感、故障诊断等多学科综合技术,开展传感器与仪表相关基础研究、设计制造技术研究与应用技术研究,在研究与产业化过程中,尤其要在灵敏度、选择性、稳定性、可靠性、环境适应性方面下工夫,力求达到国际先进水平,甚至领先水平。 重庆川仪分析仪器有限公司郑杰先生   中国石化工程建设公司孙磊女士对“石油化工在线分析仪系统设计规范”进行了简要介绍,该规范包括“适用范围、规范性引用文件、术语和定义、一般规定、采用系统、常用在线分析仪表、分析小屋、在线分析仪管理系统”等八方面内容,规定了石油化工生产装置、公用工程及辅助设施中在线分析仪系统的工程设计原则和设计方法,适用于石油化工新建、扩建和改建工程的在线分析仪系统工程设计。 中国石化工程建设公司孙磊女士
  • 热机械分析仪原理简介
    p   热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p   热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p   TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p   两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p   这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p   这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p   适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p   热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。 /p p   大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p   测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p   如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p   从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。 /p
  • 新一代在线分析仪表-在线硅酸根分析仪
    目前在线水质分析仪器的控制器普遍具有自动运算、统计、图形显示、趋势分析等数据处理功能,同时,一般具有自动诊断、故障报警功能,方便仪器运行及维护人员及时发现和解决仪器的问题。现在采用通用控制器也已经成为趋势,同一种型号的控制器可以同数十种传感器连接,由此给仪器制造厂和用户都带来了好处。仪器制造厂可以实现控制器的大批量生产,取得规模效益。通用控制器降低了仪器技术服务的复杂程度,也可以降低厂家的服务成本。带给使用者的好处也是显而易见的,在保证水处理工艺工程正常运行的同时,可以减少水质分析仪器零备件的库存压力。通用控制器也让操作者减少了学习的时间,可以更快地掌握仪器的使用及维护技能。同时,新型的“数字化”传感器可以被通用控制器自动识别,具有“即插即用”功能,极大地减轻了安装维护人员的劳动强度。 对于一些需要复杂样品处理的水质参数(如总磷、总氮、COD等),仪器都配置有成套的样品预处理系统,在内置微处理器的控制下,可以自动完成水样过滤、高温、高压消解等一系列操作,极大地加快了分析速度,降低分析人员的劳动强度。在通信及数据传输方面,RS232、RS485 以及Profibus. Modbus 等现场总线技术也在在线水质分析仪器上得到了普遍应用,为实现水质监测数据的实时传输及水处理过程的自动控制提供了支持。 最近,得利特(北京)科技有限公司在消化吸收国内外新技术、总结多年现场实践经验的基础上推出的新一代在线分析仪表-在线硅酸根分析仪。该仪器可以及时准确地对水中的硅酸根含量进行监测,保证设备的安全、经济运行。 仪器特点1、采用嵌入式单片机技术 2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强;3、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;4、可编程实现1~6通道切换;5、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂;6、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护;7、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿;8、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠;9、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录;10、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求;技术参数测量范围:(0~100)μg/L或(0~200)μg/L或(0~2000)μg/L(定货时的指定)仪器示值误差:±2%F.S重 复 性:1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短10分钟稳 定 性: 基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件: 流量:(150~300)mL/min 温度:(5~50)℃水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂消耗: 不大于3升/30天/种(3种试剂)显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690mm×450mm×300mm开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警
  • 原理革新!超透镜分辨率提升一个量级
    超透镜能够超越传统光学成像分辨率的极限,实现亚波长级别的微观结构和生物分子的更好观测。然而,超透镜的本征损耗一直是该领域长期存在的关键科学问题,限制了成像分辨率的进一步提升。  近日,来自香港大学、国家纳米科学中心和英国帝国理工学院等机构的研究人员密切合作,提出了多频率组合复频波激发超透镜成像理论机制,通过虚拟增益来抵消本征损耗,成功提高了超透镜的成像分辨率约一个量级。该研究成果于8月18日在《科学》杂志上在线发表。  “超透镜”概念最早由英国帝国理工学院教授John Pendry于2000年首次提出。根据理论预测,超透镜将具有突破传统光学成像分辨率极限的能力。随后,为实现超透镜构想,中国科学院外籍院士、香港大学教授张翔团队率先提出了新型银-聚合物超透镜的实验方案,极大推动了超透镜技术的发展和应用。此后,各国科学家纷纷加大研究投入,超透镜迅速成为光学领域的热门课题,并被广泛应用于生物医学、光纤通信、光学成像等场景。合成复频波方法提升超透镜成像质量的原理示意图(研究团队供图)  目前,基于极化激元材料和超构材料的超透镜已被广泛验证可以实现亚衍射成像,但其本征损耗的严重限制了其分辨率进一步提升,从而也限制了其应用发展。  为了解决这一重大挑战,由香港大学教授张霜、张翔、国家纳米科学中心研究员戴庆以及John Pendry组成国际科研团队开展联合攻关。  在最新发表的论文中,张霜介绍:“针对光学损耗提出一种实用的解决方案,即借助多频率组合的复频波激发来获得虚拟增益,进而抵消光学体系的本征损耗。”  作为验证,他们把这一方案运用到超透镜成像机制,理论上实现了成像分辨率的显著提升。最后,进一步借助微波频段双曲超构材料的超透镜实验进行了论证,获得与理论预期一致的良好成像效果。  戴庆团队基于长期对原子制造技术下的高动量极化激元的积累,创制了基于合成复频波的碳化硅声子极化激元超透镜。“我们最终实现了超透镜成像分辨率约一个量级的提升,相信这将对光学成像领域产生巨大影响。”戴庆表示。  科研人员介绍,合成复频波技术是一种克服光子学系统本征损耗的实用方法,不仅在超透镜成像领域有卓越的表现,还可以扩展到光学的其他领域,包括极化激元分子传感和波导器件等。该方法还可以针对不同的系统和几何形状进行定制化应用,为提高多频段光学性能、设计高密度集成光子芯片等方向提供了一条潜在的途径。  “这是一个优美而普适的方法,可以拓展到其它波动体系来弥补损耗问题,如声波、弹性波以及量子波等。”张翔说。  香港大学博士后管福鑫、国家纳米科学中心特别研究助理郭相东和香港大学博士生曾可博为本文共同一作。张霜、张翔、戴庆和John Pendry为本文共同通讯作者。
  • 在线式自动化仪表---在线联氨分析仪
    我国的水资源现状存在总量紧缺、人均占有量低、地区分布不均、水土资源不相匹配、水体污染日益加重、城市缺水情况凸显等问题。城镇化步伐的加快和区域经济的发展,加重了局部水资源的负荷,也加剧了城市地下水的污染,很多城市的地下水均出现了水质富营养化、铁锰超标等问题。水污染问题已经成为我国经济社会发展的最重要制约因素之一,已经引起国家和地方政府的高度重视。环保部在“十二五”规划中,已明确将氨氮、氮氧化物的监测约束性指标加入到现有的监测指标中,因此水质监测行业必将在现有基础上增加这两方面设备的投入,水质监测行业今后将会继续稳定、持续地发展 运营市场方面,随着有关部门监管力度的加强,运营企业的数量将逐渐缩小,少数规模大、实力强的运营企业将逐渐成为运营市场的主力军。随着国家对环保的日益重视,水质监测行业竞争将不断加剧,国内的水质监测企业将迅速崛起,逐渐成为水质监测行业中的翘楚。B2060在线联氨分析仪,是一款具有自动完成化学反应、光学检测、图文显示、控制输出及数据存储等功能的,高精度的在线式自动化仪表;该仪器采用了液晶显示器,以丰富的文字、图表和曲线等方式,显示测量结果、系统信息以及全中文菜单操作界面;人性化的设计理念与高新技术的结合,成就了该仪器的性能优越性和产品竞争力。仪器特点1、先进的嵌入式单片机技术2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强3、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富4、可编程实现1~6通道切换5、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂6、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护7、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿8、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠9、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录10、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求技术参数量 程:(0~100)μg/L显 示:320×240点阵液晶,中文菜单测量周期:最短5分钟仪器示值误差:±2%F.S重 复 性:不大于1%稳 定 性:基线漂移:使用空白校准,对测量无影响化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件:流量:(150~300)mL/min 温度:(5~50)℃ 压力:(14~140)KPa 水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度:(5~45)℃环境湿度:不大于90%RH(无冷凝)试剂种类:1种试剂消耗:不大于5升/30天,测量周期越长试剂消耗越少;隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690mm×450mm×300mm(高×长×深)开孔尺寸:645mm×410mm重 量:25kg报 警:断样报警、超限报警
  • 温室气体监测必看!几类关键原理方法及技术要求!
    众所周知,温室气体监测技术方法主要包括非色散红外法、气相色谱法、光腔衰荡光谱法、离轴腔积分系统法等。自《“十四五”生态环境监测规划》发布以来,各地有关单位纷纷响应,在补齐碳监测技术短板方面重点发力。尤其2022年9-11月,与温室气体监测相关的文件,频频出台,不断加强在温室气体及其同位素监测分析技术、排放源和环境空气温室气体自动监测设备技术要求及检测方法、温室气体监测质量控制和量值传递/溯源体系等方面的投入。与此同时,与温室气体监测相关的技术、标准等方面的问题也应运而生。温室气体监测方面的技术要求,官方有哪些发布、尚待发布?工业企业、实验室、监测部门在实际应用场景中,如何选择适合的温室气体监测手段?不同监测手段的原理差异性如何?如何攻关新技术研究的核心难点?碳同位素监测如何持续助力精准溯源?碳监测量值溯源体系是否建立?……2022年3月17日,仪器信息网3i讲堂独家策划“第一届碳排放检测与监测”会议圆满结束,反响热烈,年初的直播间,我们共同约定在2022年末,将再次为大家呈现关于“温室气体监测”的最新技术成果和进展。带着这份承诺,3i讲堂将于11月30日举办“第一届温室气体监测”网络大会,与8位重量嘉宾,在直播间共同寻找答案:(福利:点击此处,快速免费报名,优先审核)嘉宾一:杨勇 上海市环境监测中心 高级工程师报告:环境空气高精度二氧化碳、甲烷连续自动监测技术及应用作为《碳监测评估试点工作方案》(环办监测函〔2021〕435号)入选试点城市,上海环境监测中心在温室气体在线监测方面的进展和经验有哪些?且听杨老师婉婉道来。嘉宾二:余贺 德国元素 产品专家报告:温室气体的同位素分析传统的浓度变化监测仅能够反映气体累积的整体过程,无法确定变化的原因,温室气体的同位素分析有助于研究这些气体的源和汇,帮助我们理解温室气体的来源和释放规律。嘉宾三:卢波 岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师报告:温室气体气相色谱快速分析主要介绍实验室离线分析温室气体所用到的仪器设备以及岛津的应用解决方案。一次进样4分钟内完成温室气体CO2,N2O,CH4的分析,且重复性优于0.3%,灵敏度达ppb级;可根据需要扩展分析SF6,C2H6,C2H4,C2H2等。嘉宾四:张迪生 江苏省南京环境监测中心 副主任/研究员报告:固定污染源cems现场检查要点及案例分析产生温室气体的因素复杂多样,且排放主体难以确定。与过去更注重末端降碳减排相比,如今越来越多的城市开始将功课前移,对温室气体的“精准溯源”成为治理的第一步,实现精细化排查。嘉宾五:徐驰 中国环境监测总站 工程师报告:环境空气二氧化碳、甲烷高精度监测量值溯源技术要求三项技术要求主要起草人,权威解读!嘉宾六:张智杰 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 应用工程师报告:基于稀释法的排放源CO2监测系统主要 介绍赛默飞基于稀释抽取法排放源CO2方案组成结构及系统特点。嘉宾七:李熠豪 上海北分科技股份有限公司 副总经理报告:高精度红外激光技术在大气温室气体的应用嘉宾八:朱卫东 中国仪器仪表学会分析仪器分会 在线分析仪器专家组委员 教授级高工报告:腔衰荡吸收光谱与离轴积分腔输出光谱检测技术及其在温室气体监测的应用简要介绍温室气体监测的主要应用领域及腔衰荡吸收光谱(CRDS)与离轴积分腔输出光谱(OA-ICOS)的技术进展及其应用;重点介绍了CRDS及OA-ICOS的检测技术、原理结构、系统装置。及国内外产品的CRDS及ICOS高精度温室气体分析仪;并介绍了在城市温室气体监测站及研究院所的应用。(点击图片,免费报名,优先审核)
  • 得利特在线磷酸根分析仪软件成功升级
    对于不同类型的在线水质分析仪器,技术要求也是不同的,一般而言,监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高,数据可以作为有关部门进行管理的依据,对检测原理和方法的限制较多,要求是成熟的分析技术;而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高,要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高,对仪器的检测方法和原理限制少,允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。下面这款在线分析仪器是我公司新升级的产品,跟随小编来了解一下吧!B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外新技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门,及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测,保证机组安全、经济运行,尤其适合国内现场环境。仪器特点1、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强2、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;3、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护4、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿5、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠6、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录7、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求技术参数测量范围:(0~5)mg/L或(0~20)mg/L或(0~50)mg/L(根据定货时的指定)仪器示值误差:±2%F.S重 复 性:不大于1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短5分钟稳 定 性:基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件:流量:(150~300)mL/min 温度:(5~50)℃ 压力:14 KPa水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂种类:1种试剂消耗:最多9升/30天(5分钟采样一次),测量周期越长试剂消耗越少。显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690×450×300(mm)高×长×深开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警、下限报警(各通道独立输出)升级点:1、先进的嵌入式单片机技术;2、可编程实现1~6通道切换;3、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂。
  • 在线分析仪器在智能制造中的应用
    一、概述随着我国制造业迅速发展,已成为世界第一制造大国,《中国制造2025》指明智能制造是我国现代先进制造业新的发展方向。实现智能制造智就是从原材料、工厂制造、销售、客户需求一体化的数字化管理过程,使产品在生产过程中独立地找到自己的运行路径,持续提升制造执行力(交付能力),按用户需求动态地匹配产品产时、产量、运销等市场经营品质。智能制造作为一种工具来延展和完善产业链,提升我们认识世界和改造世界的能力,助力国家产业转型升级,将产生是一种全新的智能经济形态。智能制造是信息化和智能化技术与工业制造过程的深度融合,促进了传统制造业到新型的转变。本文主要简要介绍了在线分析仪器在冶金、石化工业生产中(智能制造)的一些应用,以及引导传统制造向智能制造转型升级的思路和过程,力求分析论述预期与客观效果的结合。二、在线分析简介在线分析仪器(成套系统)是在实验室离线分析基础上发展起来的,到目前为止仍有一些仪器是实验室分析技术的平移。起初在线分析仪器主要是解决实验室分析难做到的高分析频次、采样样品物性突变、现场采样安全性等系列问题。随着在线分析技术的发展,不仅解决了上述问题,主要解决数字化生产中“靶点” 和“靶标”问题,或者说是通过网络和大数据代替人工找出解决问题的方法(自学提高),不断完善和优化数字控制过程,实现清晰智能分析功能。在线分析仪器一般有两种基本形式,一种是取样式分析仪器,另一种是非取样式(原位)分析仪器,就使仪器分成了截然不同的两大类。取样式分析仪器由取样单元、样品预处理单元、智能分析仪器、数据处理与输出,以及公用工程的防护、信号传输(通信)、电气辅助设备等设施组成。这类仪器都可嵌入在工业生产流程中,完成对被测工艺介质的自动采样与物性参数定性、定量分析,连续不间断地往生产主控计算机(DCS)传输分析数据。图-1三、原理与分类工业在线分析仪器的种类繁多,用途各异,按分析方法和原理可分为数百种。按照被测介质的相态划分,将在线分析仪器分为气体、液体、固体分析仪器三大类;按照测量原理在冶金、石化等行业使用较多的划分为:光谱类、色谱类、湿法化学类、物性检测类。(1)光学仪器类包括采用吸收光谱法的红外线分析仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、激光分析仪等;采用发射光谱法的化学发光法、紫外荧光法分析仪等。(2)湿法化学类包括采用化学滴定、化学色差法,PH、电位、电导、电流法的各种电化学分析仪等。(3)色谱分析类采用色谱柱分离技术和检测器定量的色谱类仪器,与其它分析仪器相比有显著应用特点,而且使用量较大,单独划为一类。(4)物性分析和专用仪器类物性分析仪器按其检测对象来分类和命名,如:露点、热值、浊度、分离指数等类物性分析仪器;针对石油石化行业的水分、密度、黏度、酸度、馏程、蒸气压、闪点、倾点、辛烷值等测定等仪器,统称为石化专用类。(5)其它类分析仪器在上述几类仪器之外的在线分析仪器,如磁氧分析仪、差热分析仪、冷焰燃烧分析仪、射线法分析仪(γ射线密度计、中子及微波水分、X射线能谱)等近代物理方法类的在线分析仪器。典型工业在线分析仪器原理图(如:图-2)图-2四、工业在线分析仪器典型应用仪器(一)湿法化学在线分析(滴定)成套系统在冶金行业应用1、在线酸浓度分析的由来酸洗是冷轧带钢生产的龙头工序,酸洗液浓度的控制会直接影响到产品的质量;如果酸洗液浓度偏低,会有氧化皮残留在钢铁表面;酸洗液浓度偏高,酸洗过度,钢铁表面则会出现针眼状凹坑。正常的盐酸酸洗能够有效溶解氧化铁皮,同时生成溶于水的氯化亚铁。当酸洗过程中铁离子浓度逐渐升高到一定量时,酸洗环境就发生改变,即使再增加酸的浓度,氧化皮(氧化亚铁)不发生置换反应,而是与金属铁发生复杂的氧化反应,致使金属铁被腐蚀。这时候就需要把酸换成新酸,才能恢复正常的酸洗流程。所以钢铁行业迫切需要对下面两个工艺参数动态控制和准确的分析:①酸洗槽中的酸浓度变化值,以动态补酸维持酸洗环境;②跟踪分析铁离子浓度的增加量,确定最佳 “换新酸节点”传统酸洗液检测方法是,人工在生产线上取酸样(通常频次为1次/4h),用化学滴定分析酸浓度和铁离子含量。再由生产线操作人员依据酸浓度分析数据凭经验补酸(维持酸浓度);依据铁离子含量数据确定换酸(换新配酸洗液)。此方式采样存在较多安全生产隐患,人工分析有及时性和频次问题,不适合规模化生产模式。虽然,行业也使用压差法、电磁法、PH计、β射线法等酸洗中分析法(压差法和β射线法是测密度原理),终因铁离子的干扰检测和不断补充辅助计算机校正模型库,分析数据误差较大,不适合数字化生产线。实践证明,湿法化学在线酸浓度分析(滴定)成套系统能较好解决上述问题。2、分析模型带钢酸洗件表面氧化层主要为FeO(96%)和少量的Fe2O3和Fe3O4含量,酸洗过程的反应原理为:FeO + HCl= FeCl2 + H2O酸浓度(H+%)和铁离子(Fe2+g/l)含量分析模型,其反应式如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O… … … … … … … … … … … … ..(1)2NaOH + FeCl2 = 2NaCl + Fe(OH)2… … … … … … … … (2)滴定HCl溶液,化学计量关系式:(CV)HCL=(CV1)NaOH … … … … (3)滴定Fe2+离子,化学计量关系式:(CV)Fe=(CV2)NaOH ..… … … … (4)综合滴定曲线(如:图-3)图-3红色曲线为改进后实际滴定曲线,红色虚线为人工滴定曲线,红点等当点。计算公式: CHCL %=(CV)NaOH×36.5/VHCl … … … … … ⑴ CFe g/L=(CV)NaOH ×MFe/VHCl… … … .… … ⑵3、控制模型①控制模型流程图(如:图-4)图-4②软件组态图(如:图-5) 图-5③滴定控制图(如图-6):图-64、智能控制使用在线分析系统后,解决了人工采样分析和自动上传分析数据的问题,接下来就是要把分析系统嵌入到生产工艺控制系统中,实现智能补酸和换酸功能。根据即酸浓度(H+%)和Fe+2离子的浓度建立数据库,门限值和优化区间上下限,以及线性跟踪纠偏辅助数据库,将(H+%)和Fe两组数据间设置关联计算因子,关联计算换酸点,将补酸与换酸数据关联到DCS控制系统中实现智能控制。DCS生产线控制系统显示界面(如图-7):图-7 酸浓度和铁离子的浓度关系图(交点为换酸点) 5、应用考核与评价技术参数考核结果如下表(表-1)序号项目技术参数检测结论1分析频次每个组分的分析周期6分钟/次达标2酸浓度检测范围盐酸浓度:0~30%(w/v)硫酸浓度:0~80%(w/v)达标3Fe2+检测范围Fe2+含量;0-100 g/l达标4结果单位定义%、g/L、mg/L、ppm达标5分析频次酸浓度和Fe2+检测周期:5-8分钟/次达标6分析精度盐酸浓度:<1%;Fe2+含量;<1%达标7系统稳定性2100小时连续考察结果稳定、可靠、无故障达标8自动化程度采样、分析、传输信号、显示酸浓度和Fe2+检测结果全部自动进行达标9结果输出将分析结果远传DCS或独立计算机以二元曲线显示达标10内部存储器每个结果自动存储最近1800组数据达标在线滴定分析仪检测精度数据略(与标样对比验证)(二)在线色谱分析成套系统在石化行业典型应用1、氯化苄及相关生产工艺控制检测背景氯化苄产品是一个易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品,相关生产过程危险性较大,安全生产一直是企业永恒的主题。应生产企业要求,我们做了相应在线分析方案,解决生产中检测分析和安全需求。经过实地考察了解相关的生产工艺、物料物性和分析检测现状,充分考虑到生产工艺过程特殊性,有针对性的设计和编制了工业在线分析系统技术配套方案,确保现场应用的可靠性、完整性及安全性。2、物料物性与分析需求(1)检测需求 氯化苄反应工段(区):8台反应釜的反应产物组成含量分析原料区:2个原料罐物质组成含量分析精馏区:3台精馏塔塔顶塔底产物组成含量分析(2)精馏产物项目密度(g/l)馏程(℃)压力(KPa)流量(Kg/m3)温度(℃)1#塔顶996暂缺-90.7暂缺48.21#塔釜1111暂缺-88.6暂缺111.22#塔顶1114暂缺-98.5暂缺67.52#塔釜1204暂缺-95.3暂缺105.83#塔顶1210暂缺-96.9暂缺84.23#塔釜未知暂缺-93.9暂缺122.33、检测原理 在线分析检测系统,是根据拟定检测的物料按流路输送到各个采样预处理单元,通过临界流量控制动和分子仿真技术,使物料中待测组分和杂质分离,经过高选择性检测器检测出含量信号,分析系统再将检测信号解读成可识别分析结果,并且自动传输到用户DCS窗口。4、分析系统流程5、检测流路取样流程配置说明:反应工序8台反应釜出料(产品),共用一套工业在线分析检测系统(IGC);精馏区的三个精馏塔的塔顶产品中高沸点杂质较少,共用一套IGC;精馏塔的塔釜回流液和1#塔进料含有高沸点物,共用一套IGC,减少过载。6、色谱分析单元控制图7、无残留进样控制示意图8、分析小屋布局图(视现场情况确定)9、在线分析系统构成(部件)(1)分析仪及相应的采样、前级减压站、样品预处理系统和分析小屋等。序号名称规格単位数量生产厂家备注1分析小屋2.5*2.5*2.7m套2磐诺仪器磐诺仪器2过程在线气相色谱仪PGC-88台3磐诺仪器3取样阀PF-1套15磐诺仪器4前级预处理PQ-2套15磐诺仪器5预处理PY-3套3磐诺仪器6标样4种套1国际标物7管缆米待定8开车备件批1详见清单注:所有预处理系统的部件型号需由乙方审核后方可采购。(2)过程气相色谱仪配置表序号名称规格和型号单位数量生产厂家备注1PGC-80谱分析仪PGC-80 监测套3磐诺仪器2零气发生器A8001套3磐诺仪器3氢气发生器A8002套3磐诺仪器4预处理单元PGC-80监测套3磐诺仪器5PGC-80D电控单元PANNA3.624.004套3磐诺仪器6专用色谱柱0.53×0.5×20m个3磐诺仪器(三)在线色谱分析成套系统在环保领域应用(因篇幅略)五、综述1、在线分析仪器(成套系统)是智能制造企业数字化控制的一个主要组成部分,它解决的是控制环节上的 “靶点”和“靶标”问题,系统配套赋予它代替人工(智能)实现控制的同时,还要融入体系自学提高(不断完善和优化数字控制资源),成为一类嵌入生产控制体系参与控制的智能系统。2、在从事在线分析技术推广应用的实践中,认识到每一个现场应用都是有很大差异的。只有深入现场调查了解应用状况,实际模拟推演才能确定两个模型。照抄照搬的方案遇到的问题很大,甚至导致应用失败。它决定实施应用的成败。仪器主要解决数字化生产中或者说是通过网络和大数据找出解决问题的方法,实现清晰智能分析功能。3、对于一些化工生产过程中,工业在线分析仪器配置较少,或者是配置了也是辅助参考,仍然依赖化验室人工分析数据等的系列问题,主要是企业还没有步入智能制造阶段,在线分析仪器只能代替人工采样分析,智能控制和嵌入生产系统功能未用上。是应用的时机不成熟,并不是智能制造和数字化工厂排斥它。(作者:魏宏杰,李杉)
  • 老问题新思考 又见在线仪器仪表新应用——CIOAE 2012在线分析综合类专题报告
    仪器信息网讯 2012年10月29-30日,“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”(以下简称“论坛”)在北京国际会议中心隆重召开。本次论坛吸引了1000余名观众参加,80余家在线分析仪器厂商参展。   本次论坛设有1个主会场和7个专题报告分会场,49名来自石化、环保、科研等领域的专家学者做了报告。   以下是本次论坛“在线分析综合类专题报告”分会场的报告内容。中石化长岭分公司信息技术管理中心代表、博太科集团有限公司邓建友、聚光科技(杭州)股份有限公司李霞、美国哈希公司刘智龙、中国石油化工股份有限公司广州分公司检验中心符青灵、吉林大学赵冰、燕山石化段宝军分别做了报告。   报告中,在线仪器仪表在石油化工传统工艺中的应用成了主力军,其中不乏常规应用的新思考,分析小屋连锁系统的报警触点设计问题得到了与会人员的一致回应。此外,近红外光谱中药提取过程在线监测与核磁共振原油在线快速评价的应用让人眼前一亮。   中石化长岭分公司信息技术管理中心 代表   报告题目:在线质量仪表在先进控制系统的应用   报告介绍了先进控制(APC)的意义,在线质量仪表在先进控制系统中的应用及其效果。肯定了APC控制是企业挖潜增效的重要手段以及在线质量仪表在石油化工等生产环节中的重要作用。并介绍了当前中石化企业装置应用的先进控制系统主要采用HONWEL的鲁棒多变量预估控制技术、APSPEN公司的DMCplus控制技术。报告还介绍了武汉通力倾点分析仪、蒸汽压分析仪,德国西门子色谱仪,德国布鲁克金红外分析仪等中石化企业作为软仪表校正部分的在线质量仪表。   博太科集团有限公司 邓建友   报告题目:BARTEC微量水/水露点在线分析技术   报告中邓建友首先介绍了德国BARTEC公司的发展历程及目前的发展情况。随后着重介绍了公司露点分析仪HYGROPIL-F5673的技术特点、测量原理(光纤湿度传感技术)及其应用领域等。   聚光科技(杭州)股份有限公司 李霞   报告题目:在线分析系统应用于硫磺回收工艺在线监测   李霞在报告中介绍了聚光OMA-3510硫磺比值仪,其采用全固化紫外过程分光光谱、差分光学吸收光谱、原位取样、热法除硫等技术,有效的解决了硫磺堵塞、响应时间长、安装维护工作量大等问题。   美国哈希公司 刘智龙   报告题目:真气对钢铁表面的氧化机制探讨及溶解氢检测技术应用   刘智龙在报告中简单介绍了溶解氢的来源及氧化机制、溶解氢的测量原理及其影响因素等。   中国石油化工股份有限公司广州分公司检验中心 符青灵   报告题目:在线分析小屋连锁系统功能与实现   报告中符青灵介绍了在线分析小屋连锁系统的硬件配置、连锁逻辑及其在PLC系统上的实现方法。对目前在线分析小屋连锁报警系统存在的问题进行了阐述,特别提出要使用故障安全型常闭触点作为报警信号,并希望国产分析小屋的连锁报警系统进一步完善。   吉林大学 赵冰   报告题目:近红外光谱在线检测中药提取过程   报告提出由于近红外光谱仪具有体积小,分析速度快,受温度、压力和震动等外部因素干扰小等优势,其可以安装在中药生产流水线上,直接检测各个加工环节的药物质量参数。报告提出,目前在中药生产过程尤其是提取过程来说基本没有在线监测手段的情况下,近红外在线监控中药提取过程是可行的。报告还指出这种应用需要进一步完善的问题是分析模型的建立、中药品种适应性范围、多参数同时监测和监控等。   燕山石化 段宝军   报告题目:核磁共振(NMR)技术在线快速原油评价应用   报告首先肯定了NMR技术应用于原油在线快速评价的可行性,并通过不同的监测指标介绍了其应用于分析原油、石脑油、常一线和常二线的效果。主要产品常一线收率在NMR仪表投用后,提高收率2个百分点,常二线提高收率4个百分点。   NMR在线分析系统实现对原油的快速在线评价,填补了原油不能在线快速评价的技术空白,在国内的炼油生产和设备使用上是一项革命性的技术创新。
  • 得利特成功升级了在线PH分析仪
    对于不同类型的在线水质分析仪器,技术要求也是不同的,一般而言,监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高,数据可以作为有关部门进行管理的依据,对检测原理和方法的限制较多,要求是成熟的分析技术;而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高,要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高,对仪器的检测方法和原理限制少,允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。说到创新,北京得利特一直在做,下面是我们新升级的一款产品,得利特为您介绍一下:B2020在线PH分析仪采用全新的设计理念,连续监测水溶液的pH值,适用于一般工业用水、纯水pH的监测,广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的pH值测量,是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。仪器特点1、192×64点阵液晶、多参数显示、内容丰富2、采用嵌入式系统设计、贴片工艺技术提高了产品性能和可靠性、符合EMC设计要求3、中、英文双语可编程切换,满足不同用户需求4、全中、英文引导式操作模式、使用简单、通俗易懂5、防护等级高,达到IP65,可以满足各种复杂环境应用要求6、全新的流通池设计、结构简单、抗干扰能力强。7、具有历史数据、运行、校准记录存储、查询功能,可查询100000条历史数据、1000条运行记录、100条校准记录技术参数显 示:中、英文显示,192×64点阵液晶测量范围:(0.00~14.00)pH分 辨 率:0.01pH仪表示值误差:±0.05pH输入阻抗:不小于1×1012Ω响应时间(T90):90s(25℃)温度传感器:Pt1000温度范围:(0.0~99.9)℃温度误差:±0.5℃温度分辨率:0.1℃温度补偿:(0.0~60.0)℃(手动或自动)样品条件:温度范围:(5~50)℃流量范围:不大于6升/小时环境温度:(5~45)℃环境湿度:不大于90%RH(无冷凝)电流输出:(4~20)mA(二路隔离输出)电流精度:±1%F.S电流负载:2、可编程的自动或手动温度补偿方式、使用灵活、方便3、使用高性能的复合电极,测量准确,响应迅速4、两路完全隔离的电流信号输出,可分别设定输出电流范围5、带有上、下限报警功能,可分别设定报警值
  • 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪原理和不同领域中的应用
    激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)是一种原子发射光谱。它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持LIBS光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持式光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,其工作原理是利用脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发样品中的物质,并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱,以此来识别样品中的元素组成成分,进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。LIBS作为一种新的材料识别及定量分析技术,既可以用于实验室,也可以应用于工业现场的在线检测。在检测领域中,传统的原子吸收和发射光谱仍然占据主导地位,但其存在试剂消耗量大、检测元素受限,不能便携,难用于现场检测等缺点。由于LIBS技术具有快速直接分析,几乎不需要样品制备,可以检测几乎所有元素、同时分析多种元素,对样品表面风化、尘土层形成清洁,可实现逐层分析且可以检测几乎所有固态样品,远距离探测,适用于现场分析等,因而LIBS弥补了传统元素分析方法的不足,尤其在微小区域材料分析、镀层/薄膜分析、缺陷检测、珠宝鉴定、法医证据鉴定、粉末材料分析、合金分析等应用领域优势明显,同时,LIBS还可以广泛适用于石油勘探、水文和地质勘探、冶金和燃烧、制药、环境监测、科研、军事及国防、航空航天等不同领域的应用。
  • 为什么数采仪对在线监测系统来说必不可少?
    先来科普一下,什么是数采仪。数采仪即数据采集传输仪,是指具有采集、存储各种类型监测仪表的数据,并具有向上位机传输数据功能的数据处理单元。它是现场分析仪表与上位机系统的连接纽带,主要应用在环境在线监控系统的现场端。数采仪的工作原理数采仪工作原理示意图如上图所示,数采仪通过数字通道、模拟通道、开关量通道采集在线监测仪表的监测数据、状态等信息,然后借助传输网络将数据、状态传输至上位机;上位机通过传输网络发送控制命令,数采仪根据命令控制在线监测仪表工作。在整个环境在线监测系统中,上位机是在线监测系统软件平台的统称,下位机是现场仪器仪表的统称。为什么需要数采仪必要性打造全省统一、功能一致、上下贯通的信息平台,从而实现企业、运维单位、县、市、省级监控平台信息同步,是建立在线监测系统的初衷。该系统生成的数据作为环保部门监管执法的参考标准,这就对数据来源、采集频次、格式乃至精度都提出了明确要求。不同品牌厂家的在线监测仪表有着各自的数据传输方式,如果直接由在线监测仪表进行数据传输,数据接口的不一致将导致环保部门管理混乱。数采仪的作用就能很好地解决这一混乱局面,可以实现数据的集中上传管理,并能保证数据不被篡改。前端仪器与上位机采用数据采集传输仪连接后,符合国家标准的“现场仪表+数采仪”模式,便很好地实现了管理上的归一化。因此,数采仪是污染源在线监测系统必备组件之一。迫切性2020年3月开始推行实施的《水污染源在线监测系统(CODCr、NH3-N 等)安装技术规范》(HJ 353-2019)对数据控制单元提出新的要求——数采仪除能实现控制整个水污染源在线监测系统内部仪器设备联动,自动完成水污染源在线监测仪表的数据采集、整理、输出及上传至监控中心平台外,还要能够接受监控中心平台命令控制水污染源在线监测仪表运行的功能。然而,目前市面上大多数采仪还不具备反控功能,并不符合新国标的要求,朗石数采仪应运而生。朗石解决方案朗石自主研发的新一代DT10智能数采仪全面满足新国标要求,符合《污染源在线自动监控(监测)数据采集传输仪技术要求》(HJ 477-2009)及《污染物在线监控(监测)系统数据传输标准》(HJ 212-2017/ HJ/T 212-2005)传输协议。产品优势:7寸触摸彩屏,操控更方便长时间稳定无故障运行,保障水质在线监测系统稳定运转,运维用户更省心数据传输连续、快速、可靠,一站多发,满足各级国控、省控及市控需求智慧运维,大幅度提升企业管理效率,实现对运维工作的数字升级管控远程诊断排查,快速聚焦,缩短现场排查时间12年工业设备研发经验,水质监测方案解决专家多对一客服团队,10min内响应,24小时问题解决
  • 第15期线上讲座:泵与比例阀的结构原理与常见故障
    答疑解惑时间:2009年7月8日---7月24日 热烈欢迎pandora98先生光临仪器论坛进行讲座!   在4月份我们刚在液相色谱与液质联用版面联合举办第12期的线上讲座---剖析液相色谱仪和液质联用仪,而今液相色谱版面又迎来了新一期在线讲座。   本期讲座我们邀请了pandora98先生就泵与比例阀的结构和工作原理以及常见故障展开一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是对泵的单向阀、泵的比例阀、泵的梯度系统等的结构及工作原理进行详细阐述 第二章就对泵的单向阀漏液、泵的比例阀漏液、二元泵的问题等常见故障进行详细的解剖,并介绍自己的维修的经验及心得体会。   本次的线上讲座将开展16天(2009年7月8日---24日)。这次讲座以某一款仪器为例,主要讲解泵、泵的单向阀、比例阀的知识,重点介绍泵与比例阀的常见故障及pandora98老师的维修经验、心得。希望大家珍惜此次交流机会,共同参与探索液相色谱泵的奥妙之处,有利于提高液相色谱的操作能力。   再次感谢pandora98先生提供的丰富的讲座,也感谢pandora98先生与大家一起交流心得和经验。pandora98先生从事色谱分析工作多年,有丰富的实践经验,欢迎大家就液相色谱仪器泵的单向阀、比例阀的的问题前来提问,也欢迎液相色谱方面的高手前来与pandora98先生一起交流切磋。 第15期线上讲座泵与比例阀的结构原理与常见故障 线上导览论坛线上活动导览
  • PCR原理、PCR扩增影响因素及预防解决方案
    PCR简介聚合酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)是利用一段DNA为模板,在DNA聚合酶和核苷酸底物共同参与下,将该段DNA扩增至足够数量,以便进行结构和功能分析的一种反应。PCR扩增原理核酸降解是DNA/RNA分子中的碱基和戊糖间的氮糖苷键,或磷酸二酯键在物理因素、化学因素和生物因素等作用下发生水解,使DNA/RNA链发生断裂。▲ 图一:PCR原理反应示意图▲ 图二:PCR反应过程中温度变化图实时荧光定量PCR原理通过荧光染料或荧光标记的特异性探针,对PCR产物进行标记跟踪,实时监控反应过程,结合相应软件可以对结果进行分析,通过标准曲线对未知模板进行定量分析,计算待测样本的初始模板浓度。▶ 初始DNA浓度越高,荧光达到某一值(阈值)时所需要的循环数越少(Cq值)。▶ Log浓度与循环数成线性关系,根据样品扩增到阈值的循环数与已知起始拷贝数的标准品作出的标准曲线对比就可以计算出该样品的起始拷贝数。影响PCR扩增的因素▶ 模板间的交叉污染。▶ PCR试剂的污染。▶ PCR产物的污染。防止污染的预防操作❶ 永远要设置NTC(No Template Control)对照,一个不含有模板DNA但含有PCR体系中所有其他成分的对照。如果不能在污染的第一时间发现,会导致后续一系列的数据无法使用。❷ 准备PCR体系的移液器要专用,千万不能用吸取过PCR产物的移液器去准备PCR体系。❸ 打开离心管前先离心,开管动作要轻,以防管内液体溅出。❹ 最好在加完其他反应成分再加入模板。❺ 实验结束后及时清理台面。出现污染后的解决办法❶ 更换试剂:更换新的试剂和水,用确保无污染的移液器分装备用。❷ 清洁所有可能的污染源:实验台面,离心机,门把手等。❸ 实验过程更加小心,采用前面提到的各种防止污染的方法。CieloTM实时荧光定量PCR系统Harness of the power of qPCR☑ 数据可靠性:连续1000次实验后,结果高度一致。☑ 应用灵活性:提供多种qPCR应用分析。☑ 流程智能化:中英文用户界面,触控操作,可多机联用。☑ 在线便捷性:主机可独立运行qPCR程序,数据可USB、Wi-Fi等网络传输。
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