做汞的标准

我的标准曲线方程：ｙ＝－６２．５＋１３３７．５５５ｘ　　　　　　　　　　ｒ＝０．９９９５９６[em0812]多谢各位我个人认为标准曲线的荧光值偏低会导致样品测量时结果偏高。但是标准曲线的荧光值为什么会偏低呢？有些什么原因造成荧光值偏低？我在做曲线时吸取100ng/ml汞标准使用液0.05、0.1、0.2、0.4、0.5ml配成0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng/ml的标准系列。荧光值分别为（大约）200、500、1000、2200、2800。截距负的100，线形三个九。配标液时用的是1：9的硝酸做载体，载流也是1比9的硝酸，标准系列的空白100左右，样品空白更低点。荧光值偏低会是不是真的导致样品测量时结果偏高？汞标液使用也不到一个月。测出来的标准物质的值老是偏高很多（近一倍），到底是什么原因呢？我该怎么做？我做的样品是蔬菜还有其它什么原因导致标准物质的值偏高，恳请各位大虾不吝赐教！感谢了！

求教：原子荧光大家做水中的汞测定时标准曲线的相关系数是多少？一定要做到小数点后4个9以上吗？我做的是0.9986，7个标准点，这样的相关系数标准曲线可用吗？能用来检测水样吗？

我这有两个压汞法的标准，SY/T5346-2005 岩石毛管压力曲线的测定GB/T21650.1-2008/ISO15901-1；2005 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第一部分：压汞法大家做压汞仪的时候，那个标准好一些？或者针对某个范围那个标准更实用一些。我用的压汞仪的型号是麦克的Autopore9500

各位大虾，我的仪器是科创海光的AFS-3100，去年五月份买的，去年做的还算正常，可是今年2月份开始出现许多问题，这里重点提出两条咨询大家。1：汞的标准空白特别高，最高时甚至达到2000+，而砷和硒则保持稳定，期间咨询过工程师，我把除石英炉外的所有管子全换了一遍，原子化器和二级分流器也换了新的。可是没有作用，标准空白还是很高。工程师说可能是试剂有污染，想咨询大家试剂污染能这么厉害吗。2：砷的标准系列也非常不好测，经常只有两个9，我很郁闷，我做的是1,2,4,6,8,10一共6个系列的曲线，最高点的荧光强度变化非常离谱。经常今天测2000多，过两天就变成4000多了。先说明下我试过每次都重新配曲线，可是无果。

做汞时，标准空白跟样品空白我用的是同一瓶试剂，标准空白值荧光值为1020，到测样品空白时就成了1620左右了，然后带入自控样浓度为1.0ug/L测出来为0.8ug/L。这是什么原因呢？

测定涂料中的铅汞，做标准曲线是不是就用普通标准溶液就可以？另外，样品杯中直接盛放液态的涂料，滤膜是要用哪一种特定材质的吗？谢谢了！

ppb级汞标准溶液的配制和保存该怎么做？

我在用吉天AFS 930做汞标准曲线时，r值很难达到3个9，总电流30mA,电压275，空白400左右，请问怎样做出3个9？

2年前，我做汞时的标准空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，仪器条件是一致的，而且只是空白在变化，标准的荧光强度基本上无变化，所用到得盐酸虽然不是一批产品，但都是一个厂家的，这怎么解释。仪器是海光的3100。

现在用的是AFS-230的原子荧光最近做水质汞发现一个问题就是只有刚开机预热之后第一次测汞的时候能做出比较好的标准曲线开机之前做过其他项目或者仪器开机开了很久的时候，曲线里面所有的浓度的荧光值都为0设定的仪器条件一般都是负高压260，载气500，屏蔽气1000，灯电流30，5%盐酸做载流我的标准空白和样品空白的荧光值一般在200左右今天忘记做空白了，直接测了标准曲线，结果所有的标准都有了荧光值他们荧光值都是170+标准曲线的浓度（ug/L）是 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.0接着我把标准空白做了之后，标准曲线的荧光强度又没了今天看帖子做了的灯的反射那个测试值，也是有反应的那个类似于进度条的东西，挡住光的时候只要一个点，挡住了光前进了80%那么问题是出在哪里啊？想请问一下各位。。。。。。做硒和砷暂时还没有发现这种情况

吉天9130AFS做汞，标准点最高多少合适，相应的荧光值是多少？

急！！！本人是新手，老板让我建立一套分析测试沉积物中甲基汞的方法，可参阅了大量国内文献都没有看到有精确标明甲基汞形态含量的标准物质或方法。国外文献提到诸如IAEA和NIST系列的标准物质，可不知道国内哪里有卖！请教做汞的大虾们，大家都是怎么做的？都是采用外加标液的方法么？怎么样可以买到甲级汞标准物质？谢谢

各位做原子荧光的前辈，请问汞储备液配好之后能用多久？我刚接手原子荧光，之前那位说他接手时候汞标准储备液是上一个人配置的，是用氯化汞配置的，加了重铬酸钾，那瓶标准储备液估计有几年了，一直到现在都没有重新配过，都是直接用它来稀释之后做汞曲线的，不知道是不是很不准确呢？请各位高手指点如果只用买的汞标液配置的话，怎么配呀？需要加什么固定剂之类的嘛？谢谢大家

我用的仪器是PerkinElmer的 4100DV和5100DV，最近不知怎么的配置汞的标准曲线的线性很差，是0.90左右，我的标准曲线浓度时0.02,0.05，0.1，0.2ppm，以前也是这个浓度，得出的线性是0.9995以上。请问有哪些原因可以导致汞标准曲线做不出来。测别的元素标准曲线线性能到0.9995以上。有没有可能是仪器坏了？？？？

我是刚来的，昨天用海洋监测规范中方法测定近海沉积物标准物质中的汞含量时，发现测定结果比给定的标准值大，样品空白和标准物质的平行性都还好，这可能是什么原因呢？

请问各位老师，用GB/T14204-93做烷基汞时用单点还是标准曲线序列呢？OV-17的毛细管色谱柱好做吗？谢谢。

求助 ！！！测定As仪器用的是AA6300 和 HVG-1 氢化物发生器 测定 As 时 做标准曲线 5ppb 10ppb 20ppb 40ppb 吸收值对应 0.002 0.009 0.013 0.020 左右 吸收值随浓度增加有所 增加，但吸收值过于小 不知道哪里出现的问题测定Hg仪器用的是 AA6300 和 MVU-1A 汞汽化器 测定Hg 时 做标准曲线 同样是 吸收值 相同浓度标准溶液 吸收值在0.00X ~0.0XX 区间中 吸收值也随浓度增大而增加， 不知道是哪方面出了问题求大神解答！！！

哪位有醋酸汞的标准，能否分享下~~~是试剂级的标准~~谢谢~

我们用的标准是NY/T1121.10-2006，汞中要求的土壤消解法是：称取一定量的土壤，放入50ML具塞比色管中，加入10ML（1+1）王水，加塞后小心摇匀，于沸水浴中加热消解2H，取出冷却，立即加入10ML保存液，用稀释液定容，澄清后直接上机待测。我在沸水浴锅中加热消解3H后，还是有残留的样品，这样算不算消解未完全呀，我上机做样品，样品的含量低，但是加标的含量高。疯掉了要！ 砷的消解方法骒：称取一定量的土壤，放入50ML具塞比色管中，加数滴水湿润样品，加入10ML（1+1）王水，加塞后小心摇匀，在室温下放置过夜。于沸水浴中加热2H，其间摇动一次，加水定容。同时做空白试验。我按方法做后，沸水浴了2H，但是也还是有大量的土壤残留，我目前不太清楚就是这种水浴的消解是要将土壤消解到什么程度，同样的样品上机后样液的含量太低了。 我想咨询下：用这种标准的消解方法，要具体的把土壤消解到什么程度？为什么我每次做的都是样液的含量过低。 土汞我的负高压是240，空判是2；土砷的负高压是220，空判是3. 谢谢！！！

继2013年12月发布的HJ 680-2013使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后，本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。 环保部日前发布两项新的国家环境保护标准：《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》（HJ 694-2014）、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》（HJ 695-2014）。两项标准自2014年7月1日起实施。 《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后，本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。 《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后，又一种土壤中有机碳的测定方法。

最近没事在研究土壤汞，以前没做过常用的两种前处理方法是微波消解和水浴消解，我采用（1+1）王水 水浴消解法，对土壤标准物质进行测试，老式测不准，结果偏大。第一次做偏大了50%，于是考虑污染因素。将所用比色管用20%硝酸浸泡了两天，硝酸是现配的；并将可能用到了移液管，容量瓶，称量土所用的塑料小勺子均用20%硝酸浸泡。之后便用纯水洗干净。消解过程就和标准一样，加10ml（1+1）的王水，沸水浴2小时，取出放凉后定容，由于我曲线只加了盐酸，没加保存剂啥的，所以样品也就没有加重铬酸钾保存剂。第二次做的时候，特意配了一个水质汞的质控样，能做准，但是土壤质控依旧偏大，这次直接偏大了一倍。考虑消解定容后的样品酸度，和曲线，载流不匹配，加上可能存在如氮氧化物的干扰，我把样品又稀释了五倍，上机测，最后的计算结果也一样没变化。这我完全搞不懂了，没有哪个地方会被污染，我把我能想到的污染全都排查了。我的原子荧光管路，原子化器，载流（5%盐酸），还原剂肯定都没问题，单跑载流的荧光强度在200-400之间。盐酸是一直专门买的原子荧光纯级别，硝酸是GR的，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]都可以用。随后我又测试了一下（1+1）王水，按照样品的方法，加10ml，不消解直接定容到50ml上机测，大概0.07ug/L，而消解后的样品空白，差不多是0.12ug/L。我感觉这也没有多大污染啊，不至于把质控样做大一倍。土壤汞就这么难做吗。。。各位老师有什么好方法。我下次抽时间，试一试用微波消解的效果。

急求汞标准试剂的MSDS，不知用汞的行吗

我用吉天930测汞 为什么标准空白才44 热汞 270v 30ma 灯是新的，两个月以前是200多

求助各位老师，有没使用过 氯化甲基汞 汞的同位素 标准品，或是做过水产品中甲基汞检测的，麻烦告知一下，谢谢？

原子荧光做汞标曲制作要不要扣0点

本人需要购买甲基汞标准品，不知哪位朋友可以提供有关信息，谢谢！

求帮忙 ！！！！用原子荧光来测定飞灰中的汞 但是不知道应该按照哪个标准来

生活饮用水标准中汞限制为0.001mg/L，比地表水标准限制还高，与地表水Ⅴ类水和污水处理厂一样大。不太明白怎么回事？？？请高手指教！另外，世界饮用水水质准则中无机汞的含量限制为0.006mg/L。