乙醇胺检测

瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断，农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精：苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质。 英文名：2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol， 化学命名：2-[4-（4-硝基苯基）丁基-2-基氨基]-1-（4-甲氧基苯基）乙醇， 分子式：C19H24N2O4 分子量：344.17 结构式： 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中，用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液，发现该场育肥猪尿检呈阳性，之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体，是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物，具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果，属于&beta -肾上腺素受体激动剂，具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》，2010年12月农业部第1519号，禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求，上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号：CDBO-1100726 中文名：苯乙醇胺A（克伦巴胺）参考品 规格：10mg/L于甲醇，纯度99%，1mL 价格请询。 欲了解更多信息，请与我司业务员联系。电话：021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

关于征求有关化妆品用乙醇等9种原料要求意见的函 　　食药监许函[2011]21号 有关单位： 　　为规范化妆品原料技术要求，我司组织编制了化妆品用乙醇等9种原料要求(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年2月10日前反馈我司。 　　联 系 人：陈志蓉 　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn 　　传　　真：010-88373268 　　附件： 　　1.《化妆品用乙醇原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　2.《化妆品用滑石粉原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　3.《化妆品用甘油原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　4.《化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　5.《化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　6.《化妆品用合成熊果苷原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　7.《化妆品用聚丙烯酰胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　8.《化妆品用乙醇胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　9.《化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　10.反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局食品许可司 　　二〇一一年一月二十日

今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题，而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现，大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等，进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪（Reeko Fotector Plus）结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统；液相色谱-质谱联用仪（Agilent LC 1260-MS 6410）；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪；Reeko AH-30全自动均质器；HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇，乙腈（TEDIA色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯），盐酸（优级纯）样品制备准确称取饲料(1 g-2 g，市售)，以及相同质量的基质空白，分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL，采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s，另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min，收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL)，3800 r/min离心5 min，合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集，40℃条件下氮吹浓缩至2 mL，加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL，涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上，通过WIFI连接，软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)，以2 mL/min 的速度进行上样，然后以5 mL盐酸（0.02 mol/L）和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干，加入10 %乙腈溶液定容至1 mL，涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC/MS/MS）上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示，喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间，说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质，清洗刀头等操作，解放实验人员的双手，节省实验人员的宝贵时间； 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍，气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/ 105-1995）而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案： 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样，平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点： 大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。 完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内，柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标： 柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。 温度精度：不大于± 0.1℃。 温度梯度：± 1℃（100℃-360℃程序升温）。 升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。 进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%，最大功率2200W。 外型尺寸：长570× 宽480× 高500（mm） 柱箱尺寸：长270× 宽248× 高260（mm） 仪器重量：46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情！联系方式如下： 姓 名 手机（南京） 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北

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近日，中科院长春应用化学研究所徐国宝等科研人员的一项发明专利“环境友好的高灵敏电化学发光检测方法”获得了国家知识产权局的授权(专利号：200510016848.4)。 　　联吡啶钌电化学发光标记分析是继放射分析、酶联分析、荧光分析和化学发光分析之后的新一代标记分析技术。它是基于高浓度的三丙胺与低浓度的联吡啶钌标记物发生电化学发光反应来进行生物分析，该技术由于具有灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强、试剂稳定、重现性好等优点，被广泛应用于临床分析和科学研究。但联吡啶钌/三丙胺体系需要很高浓度的三丙胺才能实现高灵敏检测 且在不同工作电极上发光强度差别较大，铂电极上的发光强度仅约为金电极上的十分之一。因此十几年来人们一直在寻找替代三丙胺的新型共反应物，但一直没有找到发光效率高于三丙胺的共反应物。 　　该研究小组针对标记分析的特定条件，调研了一系列含有不同链长和基团如羟基、羧基和氨基等的共反应物的发光情况，找到一种高效的新型共反应物二丁基乙醇胺。在浓度为20 mM时，它在金电极和铂电极上的发光强度分别约是目前效率最好的三丙胺的十倍和一百倍。与一般采用外加增敏剂提高发光效率不同，二丁基乙醇胺是通过自身的羟乙基的催化来显著提高发光效率。由于羟乙基是一个吸电子基，因此该研究表明不是所有吸电子基团都是抑制电化学发光的，为寻找更加优良的试剂提供了新途径。二丁基乙醇胺具有优良的分析性能，在浓度只有三丙胺的五分之一时检测联吡啶钌比三丙胺的检测限好一个数量级。该研究对联吡啶钌电化学发光标记分析具有重要意义。

针对近年来畜产品中不断涌现的新型&ldquo 瘦肉精&rdquo 非法添加化合物的残留，以及国内瘦肉精已经出现新的变种，2012年北京维德维康生物技术有限公司承担的国家农业成果转化项目&mdash &ldquo 畜产品中新型&lsquo 瘦肉精&rsquo 快速检测产品中试及产业化&rdquo ，目前已完成了新型瘦肉精的胶体金快速检测卡和试剂盒产品的生产工艺优化以及中试生产。 　　该项目主要依靠公司自身储备的食品安全快速检测技术和优质的产品，研究苯乙醇胺A、齐帕特罗、赛庚啶等新型瘦肉精的检测技术，研发出用于定性、定量检测畜产品中沙丁胺醇、莱克多巴胺、苯乙醇胺A、溴布特罗等食品安全快速检测试剂盒和检测卡产品，并通过中试形成产业化，为农业检疫、卫生检疫、工商监测、农产品加工生产企业等提供特异性好、灵敏度高、科学可靠的检测方法和快速筛选检测产品，为人民的生命安全保驾护航。

豆芽，也称芽苗菜，又名巧芽、豆芽菜、如意菜、掐菜、银芽、银针、银苗、芽心、大豆芽、清水豆芽，是各种谷类、豆类、树类的种子培育出可以食用的"芽菜"，也称"活体蔬菜"。品种丰富，营养全面，是常见的蔬菜。由于二氧化硫的漂白作用，二氧化硫常被不法商贩用来作为豆芽等浅色食物的漂白剂，给消费者的食品安全带来潜在危害。由于豆芽生产过程中，伴随着豆芽培育时间的增长， 不断淋洗豆芽，使得有害物质残留量相应减少，没有达到急性中毒的有效剂量，目前尚无直接致毒病例发生。但是长期食用违规生产的豆芽，潜在的慢性健康损害不容忽视。二氧化硫是*常见的硫氧化物。二氧化硫被人体吸入呼吸道后，因易溶于水，大部分滞留在上呼吸道。在湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸，一部分进而氧化为硫酸，使刺激作用增强。二氧化硫还可被人体吸收进入血液，对全身产生毒性作用，它能破坏酶的活力，影响人体新陈代谢，对肝脏造成一定的损害。对动物的慢性毒性试验显示，二氧化硫有全身性毒性作用，出现免疫反应受抑制的现象。故长期接触者可能会有呼吸道疾病发病率增加或感冒后不易痊愈，除由于二氧化硫的直接刺激作用外，尚可能与免疫反应受抑制有关。二氧化硫还具有促癌性：动物试验结果表明10mg/ m3 的二氧化硫可以加强苯并芘致癌作用，这种联合作用的结果，使癌症发病率高于单致癌因子的发病率。那么如何检测豆芽中的二氧化硫呢？以下是对应的几种检测方法：（1）分光光度法分光光度法测定二氧化硫是一种经典的方法，即盐酸副玫瑰苯胺比色法，由WEST提出。其主要原理如下：首先食品和药材等含有的二氧化硫经前处理把二氧化硫释放出来，然后用四氯汞钠吸收酸化，最后与盐酸副玫瑰苯胺反应形成紫红色的络合物，在一定的波长下进行分光光度测定。测定用的试剂较多，操作较繁琐，但灵敏度高，并且分析数据可靠，已经成为了食品安全国家标准中测定二氧化硫的标准方法。由于所用的四氯汞钠吸收剂是对环境污染严重，人们提出了许多非汞物质作吸收剂，如甲醛、乙醇胺、吗啉、三乙醇胺、瓜环等，都具有很高的灵敏度和可靠性。深芬仪器CSY-SE8二氧化硫快速测定仪能够快速检测竹笋、蜜饯凉果、饼干、粉丝、白糖、淀粉、陈粮、米粉、烤鱼片、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜、鱼干、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等中的二氧化硫含量。（2）化学发光法某些物质经过特定化学反应后会产生激发态物质，然后跃迁至低能态时会出现发光现象，化学发光法正是基于这种现象的一种分析方法。二氧化硫就具有这种性质，其发光反应机理是从中间体二氧化硫产生三线态二氧化硫能够出现发光现象。（3）碘量法碘量法是最早分析二氧化硫的技术之一，它是利用吸收液固定二氧化硫后，用碘标准溶液来滴定二氧化硫的含量。(4)物理判定法毒豆芽的相应物理特征都有哪些？芽身粗壮：自然培育的豆芽芽身挺直、稍细，芽脚不软、脆嫩、光泽白；而用激素、抗生素催生的豆芽，则芽身粗壮发水，色泽灰白。无芽根：自然培育的豆芽根须发育良好，无烂根、烂尖；毒豆芽一般根短、少根或无根。豆粒发蓝：自然培育的豆芽豆粒正常；毒豆芽豆粒一般发蓝。断面出水：豆芽秆断面无水分冒出的是自然培育的豆芽；毒豆芽断面会有水分冒出。

各有关单位：依据《团体标准管理规定》和《河南省计量协会团体标准管理办法》的相关规定，经协会组织专家审定通过，现批准发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》（T/HNJX 0006-2023）为本协会团体标准。自2023年8月17日起实施，现予以公告。 河南省计量协会2023年7月17日附件：关于发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》团体标准的公告.pdf

吉林燃料乙醇公司质检车间的分析人员经过不断摸索、反复试验、多次验证，用于检测产品DDGS（干酒槽及其可溶物）中的黄曲霉毒素和赤霉西酮两种成分试剂盒成功上线，这一重要突破填补了该公司的检测空白。DDGS，是酒糟中蛋白饲料的商品名，即含有可溶固形物的干酒糟。在以玉米为原料发酵制取乙醇过程中，其中的淀粉被转化成乙醇和二氧化碳，其他营养成分如蛋白质、脂肪、纤维等均留在酒糟中。同时由于微生物的作用，酒糟中蛋白质、B族维生素及氨基酸含量均比玉米有所增加，并含有发酵中生成的未知促生长因子。黄曲霉毒素和赤霉西酮两种成分，是DDGS产品中的常见的霉菌毒素。此前在产品销售过程中并不需要出具分析数据。但随着客户对产品质量要求越来越严格，需要增加上述两种成分的检测数据。为此，分析人员深化能力作风建设，加强自主攻关，组织技术人员制定实施方案，从产品样品的采集、实验分析、数理统计、结果验证、实际分析等全面开展，经过反复测试，成功形成了一套完整的试剂盒检测方法，展示了过硬的技术素质和勇于创新的宝贵精神。该方法出具数据优点是分析准确、简捷高效，完全能够满足企业DDGS产品大量出厂的需求，目前已经完成57批黄曲霉毒素和赤霉西酮成分的检测。负责人表示，此次黄曲霉毒素和赤霉西酮检测方法上线，不仅提高了我们在DDGS领域内的检测水平，同时也为提高了产品市场竞争提供了坚实保障。

国家食品药品监督管理总局办公厅关于印发化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质检测方法的通知 食药监办〔2013〕21号 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　附件： 　　1.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法.doc 　　2.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法.doc 　　3.化妆品中10种着色剂的检测方法.doc 　　4.化妆品中7种发用品着色剂的检测方法.doc 　　5.化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法.doc 　　6.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法.doc 　　7.化妆品中α-氯甲苯的检测方法.doc 　　8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法.doc 　　9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法.doc 　　10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法.doc 　　11.化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法.doc 　　12.化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法.doc 　　13.化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法.doc 　　14.化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法.doc 　　国家食品药品监督管理总局办公厅 　　2013年5月27日

由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对众多数动物有明显的致畸作用，对人类也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇，奥喹多司，为浅黄色结晶性粉末，无臭，味苦。溶于热水，微溶于冷水，在乙醇中几乎不溶。化学名为2－－氨基甲酰－3－甲基－喹恶啉－1，4－二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药，能使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素在肉里边有残留，人吃了带抗生素的肉以后，或产生“耐药性”。长远地来说，它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性，这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神，立即行动起来，利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案，供相关单位使用。检测设备： 主机：ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件：常规固体测试包（溴化钾kbr压片法） 1套检测步骤：（1）样品片制备：取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时，特殊供试品需用其它方法进行干燥)，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾（溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合），充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，（压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整），取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。（2）溴化钾准备：每次做样取适量的kbr于称量瓶中，在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时，取出后置干燥器中待用。（3）在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1，扫描次数32次，依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中，得到样品的红外光谱图。

日前，国家饲料质量监督检验中心(北京)发布《关于开展2015年度“瘦肉精”免疫速测产品评价工作的通知》。　　据悉，受农业部畜牧业司(全国饲料工作办公室)委托，国家饲料质量监督检验中心(北京)(以下简称“中心”)于2012至2014年已连续3年组织开展了“瘦肉精”免疫速测产品(试剂盒和试剂卡)评价工作，评价结果较为公正、科学的反映了目前市场上“瘦肉精”免疫速测产品性能，此项工作得到了农业部相关主管部门的充分肯定，相关评价结果已由农业部向各省农业主管部门和相关检测机构发布。　　2015年，“中心”拟于12月上旬继续开展市售“瘦肉精”免疫速测产品评价工作，以期在前期工作基础上，持续跟踪了解国内外“瘦肉精”免疫速测产品性能水平，为行业主管部门、质检机构及相关企业提供技术支撑。　　本次参与评价的产品范围包括：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A等ELISA试剂盒 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A等胶体金试剂卡(条) 同时，鼓励涉及“瘦肉精”免疫速测的相关新技术、新产品参与评价。　　详细内容请见附件：关于开展2015年度“瘦肉精”免疫速测产品评价工作的通知.pdf

央视315晚会上，一些饲料企业采用偷梁换柱的手法在饲料中非法添加各种违禁药品，“速肥肽”、“日长3斤”等常用饲料中，最主要的秘密配方就是喹乙醇，它具有促进动物生长的作用，而人食用带有喹乙醇的肉品后，会对抗生素产生耐药性，致癌、致畸、甚至基因突变！ 喹乙醇虽然在欧洲和美国已经禁止作为饲料添加剂使用，但在我国并不是禁用药物，只不过有限制条件，它可以用于体重35kg以下的猪，且添加量是0.1%(有效成分)，而我们目前存在的现象是它被广泛用于除猪以外的动物，且添加量远远超过法律规定的最大量。 屹尧科技根据《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，结合EXTRA全自动固相萃取仪，建立了检测猪肉中喹乙醇代谢标识物-MQCA残留量的ASPE-HPLC/MS/MS法。猪肉中添加1ng的MQCA标准物质，样品处理后进行ASPE净化。 HPLC/MS/MS检测显示：喹乙醇代谢标识物-MQCA在0.5-10.0 ng/kg范围内，线性关系良好，回收率为113%。

时间：2020年5月26日周二 下午14：30 - 15：30内容：本次网络研讨会将为大家带来最新针对食用油中3-MCPD及缩水甘油的检测食品中矿物油污染MOSH/MOAH检测食品中草甘膦的检测法医毒理学的酒精消耗标记物磷脂酰乙醇的检测等应用的自动化样品制备解决方案。讲解自动化的需求，流程和及哲斯泰解决方案的优势所在。使用哲斯泰MPS多功能全自动样品前处理平台，结合独有的样品前处理模块，并且在智能的Maestro软件的全程控制下，我们可以自动化实现样品的振荡，孵化，离心，溶剂蒸发，氮吹，液液萃取，及在线衍生等功能。对于样品萃取或是净化，我们有过滤，离心以及自动化固相萃取模块，满足GC/MS及LC/MS分析对样品前处理的需求。欢迎大家拨冗参加！长按二维码报名

近日，市场监管总局2022年第4号公告发布了5项食品补充检验方法，分别为《食品中爱德万甜的测定》《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》《饮料中香豆素类化合物的检测》《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》。《食品中爱德万甜的测定》规定了食品中爱德万甜的两种测定方法，第一法为高效液相色谱—串联质谱法，适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定。第二法为高效液相色谱—荧光检测法，适用于加工水果(水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 饯凉果等)中爱德万甜的测定。《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》规定使用液相色谱-串联质谱测定柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯。《饮料中香豆素类化合物的检测》规定饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3' -羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物应采用高效液相色谱-串联法进行检测。《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》也同样规定豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐等豆制品中的分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的测定方法为高效液相色谱—串联质谱法。《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法。并补充当样品中检出3-硝基丙酸时，可用高效液相色谱—串联质谱联用法进行确证。日常监管和案件查办中发现食品中出现非食品原料或在食品中添加其他风险物质时，食品补充检验方法可以作为食品安全标准的重要补充，可以用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。阿尔塔科技有限公司与制标单位密切合作，成功研制出食品安全风险物质标准品，解决了标准制定过程中没有标准物质可用、无法准确定性定量的技术难题，协助制标单位构建准确可靠、技术先进的食品检验方法体系，为食品抽样检验、案件调查处理和食品安全事故处置等监管工作提供强有力的技术支撑。5项食品补充检验方法相关标准物质现货上架：标准号产品号产品名称包装规格BJS 2022011ST5115W爱德万甜一水合物10mgBJS 2022021ST159625油酰二乙醇胺10mg1ST159626三乙醇胺单油酸酯10mg1ST5710癸氧喹酯10mg1ST159624N-油酰乙醇胺10mg1ST160461松香酸马来酰酐10mgBJS 2022031ST45260-100A乙腈中8种香豆素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022041ST50977-100M甲醇中11种色素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022051ST9132-100W水中β-硝基丙酸溶液100μg/mL, 1mL

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验标准化委员会决定对《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》、《化学试剂 碘化铵 》、《化学试剂 氯苯》、《化学试剂 二水合乙酸锌 》、《化学试剂 无水柠檬酸 》、《化学试剂 二乙醇胺 》、《化学试剂 间苯二酚 》、《生物化学试剂 蔗糖 》、《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》、《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。 附件：关于CSTM团体标准《化学试剂 碘化铵 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 氯苯》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二水合乙酸锌 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 无水柠檬酸 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 间苯二酚 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二乙醇胺 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 蔗糖 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》征求意见的通知.pdf

近日，国家食品药品监督管理局保化司发布《国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函》，对化妆品中诺氟沙星、灰黄霉素和马来酸二乙酯等10余个项目征求检测方法意见，具体内容如下： 国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函 食药监保化函[2012]534号 　　国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函 　　食药监保化函[2012]534号 　　2012年11月30日 发布 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位： 　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2012年12月15日前反馈我司。 　　联 系 人：林庆斌 　　联系电话：010-88330884 　　传　　真：010-88373268 　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn 　　附件： 　　1.化妆品中诺氟沙星等10种抗真菌类禁用物质的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar 　　2.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar 　　3.化妆品中α-氯甲苯的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar 　　4.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar 　　5.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar 　　6.化妆品中10种着色剂的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar 　　7.化妆品中7种染发剂的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar 　　8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检验方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar 　　9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar 　　10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检验方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar 　　11.反馈意见表.rar 　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司 　　2012年11月30日

中石化再一次陷入汽油“质量门”，不过，这次“受害者”由香港车主变为河南车主。 　　昨日，中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示，中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称，目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。 　　各方等待抽样检验报告 　　据报道，2010年3月中下旬开始，河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”：轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况，重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动，最严重的会出现一些零件损坏的情况。 　　对此，《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。 　　中石化办公厅有关负责人士说：”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决，具体情况要问中石化河南安阳分公司，由他们具体负责处理，中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来，到时会对外公布。” 　　“对不起，我只是一个负责加油的员工，关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。 　　安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示，4月1日起，当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油，上批油已经停止销售了。4月初，中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明，表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。 　　中石化河南石油分公司目前也声明表示，已组成调查组，在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上，责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验，同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督，最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题，其将对有关责任人问责。 　　甲醇代替乙醇所导致? 　　一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前，无法确定事故的最终原因。不过，他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。 　　国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知，要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食，而且发酵乙醇价格高。上述专家说，国内乙醇限产，没那么多已乙醇添加，一些加油站为了追求利润，甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向，特别是在山西、河南地区。 　　与乙醇汽油相比，甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右，而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。 　　据专业人士介绍，甲醇汽油M15标准，是汽油里面加入15%左右的甲醇，以及一定量的添加剂，以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前，只有山西省在全面推广甲醇汽油。

上海市药监局，近年来的检测数据显示，生猪养殖中从违禁添加盐酸克伦特罗(瘦肉精的一种)已转向使用莱克多巴胺等替代品，牛养殖中违禁添加瘦肉精呈也上升趋势。2012年8月，湖南株洲曾出现含有瘦肉精的“健美牛”，这起食用含有瘦肉精牛肉引发集体食物中毒，共发病85例。 谁能控制住瘦肉精幽灵?瘦肉精监管正陷入一场道魔之争。 　　魔高还是道高?双汇瘦肉精事件后，政府监管力度空前，瘦肉精添加一度偃旗息鼓。但最新事实表明，瘦肉精变种在增多，应用范围在扩大，食品安全监管注定又要面对一场“全面战争”。 　　中国工程院院士张改平遇到了一个棘手问题。 　　在中英两国共同举办的一个食品安全高层论坛上，英方主席问这位中国最早研究瘦肉精快速检测方法的科学家：“我不明白，为什么中国的食品安全专家大多是搞检测的。更奇怪的是，你们检测的这些东西在我们国家不用检测。” 　　这位敏感的英国人还发现，中国食品安全监管明显存在两个阵营：一个阵营是，有人在研究某些非法添加物，有人在非法添加这些物质。另一阵营则是，有人在研究检测非法添加的技术，有人拿着这些技术到市场上去检测。 　　最后，张改平用一句很玄乎的话告诉他的英国同行：在中国传统文化中，这就是“道魔之争”。 　　事实上，瘦肉精的监管已经陷入了一场旷日持久的道魔之争。 　　2012年11月初，上海市药监局在迎接市政协“食品安全监管”委员年末视察时透露，近年来的检测数据显示，生猪养殖中从违禁添加盐酸克伦特罗(瘦肉精的一种)已转向使用莱克多巴胺等替代品，而在牛养殖中违禁添加瘦肉精已呈上升趋势。 　　换言之，瘦肉精的变种在增多，应用的范围也在扩大。 　　“健美牛”登场 　　2012年8月23日中午，湖南省株洲市瀚水栗源小区的居民吴美(化名)给家人做了一顿红烧牛肉。牛肉是在小区内的集市上买的。在这个征地拆迁农民聚居的安置房小区，居民们还保留着“赶集”的习惯。小贩易某运来的一整头牛，一上午就卖完了。 　　牛肉倒是“很嫩”，但吃完没过多久，吴美就觉得难受，“心跳得好快，脑壳有点晕”。吴美的哥哥则觉得看不清楚，胃里也不舒服。同小区多户购买易某牛肉的居民也出现类似症状。医生诊断结果是瘦肉精中毒。 　　湖南省卫生厅食品安全综合协调处处长李玉宇向南方周末记者证实，这是一起食用含有盐酸克伦特罗的牛肉引起的食物中毒事件，共发病85例。 　　瘦肉精泛指一类具有相似结构的β-肾上腺素受体激动剂化合物，在临床上常被用做平喘药物。当摄入量较大时，对心血管系统和神经系统具有刺激作用，会引起心悸、心慌、恶心、呕吐、肌肉颤抖等临床症状。摄入量过大，还会危及生命。 　　自从2011年3月双汇瘦肉精事件之后，非法添加瘦肉精即被列为食品安全监管重点。但从各地反馈的情况看，被瘦肉精污染的不光是生猪养殖。 　　为备战奥运会，2012年年初，江苏省体育局训练中心的食品安全标准随之升级。该训练中心一位负责人告诉南方周末记者，当时上级部门对当地市场上20种食品做了与瘦肉精相关的抽检，结果“大多数合格，但是牛肉中瘦肉精超标”。 　　2012年4月，辽宁有关部门公布了从2011年3月29日起全省开展“瘦肉精”专项整治行动以来取得的阶段性成果。值得注意的是，该省曾先后对11起典型案例进行曝光，其中10起为肉牛饲料中添加瘦肉精。 　　不过，辽宁省畜牧兽医局一位负责人强调，已公布的样本并不足够大，不具备统计学上的意义。 　　瘦肉精“扩围” 　　尽管早在1997年，农业部就严禁将瘦肉精作为动物促生长剂使用，但是近年来瘦肉精的应用范围仍在不断扩展。 　　2010年，深圳有13人因食用蛇肉导致瘦肉精中毒。2011年以来，河北昌黎等地被媒体曝光，一些养殖户给羊喂食瘦肉精。在台湾地区，今年以来也出现了鹅、鸭等禽肉中检测出瘦肉精的报道。 　　“20年前，我在国外读博的时候，各国已经在着手应对瘦肉精问题。”中国工程院院士、河南省农科院副院长张改平告诉南方周末记者，早期国外研究发现，瘦肉精对促进动物生长，提高瘦肉率和屠宰率有显著功效。但随着瘦肉精中毒事件相继发生，各国逐渐对瘦肉精实施禁用或限用。 　　然而，在利益驱动下，瘦肉精问题成了困扰了中国近20年的难题。与国外瘦肉精多用于肉牛不同，中国由于生猪的消费量最大，因此瘦肉精首先移植到了猪的身上。国内养殖业曾经做过测算，使用瘦肉精15到25天的时间，成本只要8元钱，但是生猪平均每公斤却能增收0.2元，净利则高达22元钱，利润率为275%。 　　“就像马克思说的，如果有300%的利润，资本就敢于践踏人间一切的法律。”张改平说。 　　一些早期的实验显示，瘦肉精对牛、鸡、猪和绵羊等动物都具有一定的效果，其中对绵羊的促生长作用最大，对鸡的作用最小，对牛、猪的作用中等。 　　相比之下，国内食用量较小的肉类尚缺乏有效监管。据上海市药监局介绍，该市没有规模化的羊养殖场，尚无定点羊肉屠宰场，动物防疫部门只能原则上不为外地产羊开具“动物检疫合格证明”。 　　这意味着，像张改平这样的食品安全专家，注定要面对一场“全面战争”。 　　新型瘦肉精 　　对瘦肉精监管动向最敏感的是那些生产快速检测设备的企业，其中在农业部备案的包括河南百奥、北京维德维康、杭州迪恩等5家公司。 　　当前市面上已有的快速检测产品主要针对盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等三种瘦肉精。但一些企业却已经开始未雨绸缪，研究检测新型瘦肉精的技术。 　　“国内瘦肉精已经出现新的变种。”北京维德维康生物技术有限公司技术总工程师吴小平说，该公司目前正在研究苯乙醇胺A、齐帕特罗、赛庚啶等新型瘦肉精的检测技术。 　　2012年3月1日，湖南省岳阳市云溪区人民法院依法审理全国首例新型“瘦肉精”案，以非法经营罪一审判处蔡某、黄某等5名犯罪嫌疑人2年至12年不等的有期徒刑 判处被告单位福建海新饲料公司罚金100万元，同时追缴其违法所得163万元。 　　云溪区畜牧水产局饲料办主任杨俊杰告诉南方周末记者，2011年4月，该局在拉网排查中发现，某饲料经销商产品中附带小包饲料核心料。当时怀疑是瘦肉精，却检测不出是什么物质，送去北京检测，才发现是新型瘦肉精苯乙醇胺A。 　　“瘦肉精通常单独装在没有厂名厂址的小塑料袋里，给猪喂食的时候掺一点儿，就像做菜的时候放点味精。”杨俊杰说。 　　最初查获的新型瘦肉精有127包，如果流入市场，可配成63.5吨大猪配合饲料。办案人员发现，海新饲料预混有限公司共生产销售了3680公斤新型瘦肉精，在浙江杭州、嘉兴等处一次就查获尚未销售完的含苯乙醇胺A的核心料1380公斤，创全国单案追回瘦肉精之最。 　　据涉案人员交代，2006年初，海新饲料预混有限公司总经理蔡某因公司的大猪料销售业绩不好，考虑引进瘦肉精。而“苯乙醇胺A”只是由该公司所辖营养研发部研究出来的新产品。2010年，因为“风声紧”曾一度停产，但在旺盛的市场需求下，很快又重操旧业。 　　结构变一变，仪器查不出 　　实际上，苯乙醇胺A这种新型瘦肉精此前在四川、浙江等地已经被发现用于养殖过程中。 　　杭州迪恩科技有限公司副总经理魏建良告诉南方周末记者，这种新型瘦肉精在江浙多有使用，一些推销企业叫它克伦巴胺，以强调这个新产品既有盐酸克伦特罗的超强效果，又有莱克多巴胺的超快代谢速度。 　　地方监管部门曾经委托杭州迪恩公司检测这种新产品，发现这是莱克多巴胺的衍生体，但分子量发生了变化。监管部门意识到其中的风险，也曾下发文件建议养殖户不要使用这种添加剂。 　　“但是没有确凿证据的时候，厂家也很牛，他们甚至向有关部门发出律师函，说凭什么不让用我们的产品?”魏建良说。 　　2010年12月27日，在汇总了全国各地的信息之后，农业部发布第1519号公告，禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。 　　颇为戏剧性的是，公告发布的前一天，卖苯乙醇胺A的饲料厂就得到消息了。企业即把货款退给客户，声明以后不出这个产品了。 　　“我们不知道今天出现了苯乙醇胺A，明天又会出现什么别的新型瘦肉精。”魏建良说，“你检测这样我就换一样，查到了，我又换另一样。” 　　魏建良指出，通过化学合成的方法合成新的瘦肉精并不难，比如苯乙醇胺A就是把莱克多巴胺的羟基打断了，加了一个亚硝基。“学过分析化学的都知道，把这个结构变一变，仪器就查不出来。”魏建良说。 　　食品安全的道魔之争 　　围绕着瘦肉精的道魔之争已经持续了多年。究竟是魔高还是道高，往往取决于监管的力度。 　　双汇瘦肉精事件被看做瘦肉精监管的一个分水岭。 　　“双汇事件后，企业和监管者的采购量成倍往上翻，全国所有生产瘦肉精试纸的企业生产线开足马力不够用。”北京一家检测企业的负责人说，“可是最近又闲下来了，你可以说因为瘦肉精的形势好转了，也可以说检测量下降了。” 　　德国拜发公司亚太区副总廖冰君估计，2011年全国瘦肉精检测产品(包括检测卡和试剂盒)的市场规模一度达到近3亿元，2012年至少下降了一半。 　　在魏建良看来，检测往往是滞后的。比如国家规定检测克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇“等”β-兴奋剂，就只检这三种，“等”字以后的物质是不会主动去检测的。 　　目前，农业部公布的禁止添加的瘦肉精共16种，已知在饲料中使用的瘦肉精，苯乙醇胺A只是第四个。 　　有没有可能研究出一种试纸，可以快速检测多种瘦肉精?据悉，一些企业正在尝试研发这项技术，但毫无疑问会牺牲试纸的敏感度。 　　在张改平看来，不能光靠终端检测解决食品安全问题，更长远的解决方案是建立追溯体系。目前上海市有关部门已经提出，将尽快建立针对牛肉的追溯系统，可以依据凭证信息追溯到源头。

各有关单位：根据《河南省计量协会团体标准立项通知》（豫计协字〔2022〕43号），河南金剑司法鉴定中心已立项的团体标准《血液中乙醇检测所用气相色谱仪校准规范》已完成征求意见稿编制工作。为使标准具有科学性、先进性和适用性，现公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见，请于2023年5月09日之前将征求意见回函表以电子邮件形式反馈至河南省计量协会。逾期不复函，视为无意见。 联系人： 燕 宁电 话：0371-65773903E-mail：hnsjlxhbwh@126.com 河南省计量协会2023年4月10日附件1：血液中乙醇检测所用气相色谱仪校准规范（征求意见稿）.pdf附件2：血液中乙醇检测所用气相色谱仪校准规范（编制说明）.pdf附件3：关于发布河南省计量协会《血液中乙醇检测所用气相色谱仪校准规范》团体标准征求意见的通知.pdf

中华人民共和国农业部公告第1486号 　　根据《中华人民共和国兽药管理条例》和《中华人民共和国饲料和饲料添加剂管理条例》规定，《饲料中苯乙醇胺A的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等10项标准业经专家审定通过和农业部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一〇年十一月十六日 　　原文链接：http://www.moa.gov.cn/govpublic/ncpzlaq/201011/t20101122_1704435.htm

2020年11月9日-13日，国家饲料质量监督检验中心（北京）在北京组织开展了2020年度“瘦肉精”速测产品评价活动，以评促优，助力监管能力提升。国内43家速测产品生产企业的229个产品参加了此次评价，产品类型包括胶体金单检/多合一联检试纸卡和酶联免疫单检/多合一联检试剂盒，检测化合物覆盖克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A等13种β-受体激动剂，适用检测对象为动物尿液。北京维德维康生物技术有限公司的克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦莱克沙丁三联、β-激动剂（三联十一合一）5种快速检测卡和克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、β-激动剂类4种酶联免疫试剂盒参加了本年度验证，依据评价指标，维德维康的9种瘦肉精免疫速测产品全部顺利通过评价。检测卡产品验证结果克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦莱克沙丁三联、β-激动剂（三联十一合一）5种快速检测卡快速检测卡的假阳性率、假阴性率均为0，实际样品检测率均为100%。酶联免疫试剂盒验证结果克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、β-激动剂类4种酶联免疫试剂盒的IC50、准确度、精密度均符合指标要求，实际样品检测率均为100%。☎服务热线400-860-8088

为确保仪器设备的精度和性能，提高检测结果的准确度，延长仪器设备的使用寿命，黑龙江省伊春市检验检测中心整章建制，规范管理，紧紧抓住仪器设备管理这一重要基础环节，不断强化实验室仪器设备管理工作。定期开展仪器设备有效溯源工作，按照《计量法》《计量法实施细则》有关规定，组织工作人员将到达检定期限的标准器设备定期送至上级检定机构进行检定（校准），有效保证了市检验检测中心仪器的量值溯源统一、准确、可靠，保障了管理体系的持续有效运行。为609台仪器设备建立和完善“仪器设备管理数据库”及纸质档案，设备出库、返还均要有完备的记录，指定专人对设备定期维护并及时记录。对需要充电的仪器设备及时检查充电，减少了电池由于长时间亏电导致的损伤及报废，保证设备随时使用随时有电。下一步，伊春市检验检测中心将进一步完善仪器设备管理制度，加强对设备统一、合理、高效调配，确保用于实验、测量的仪器设备达到要求的准确度，符合相应的技术规范要求，保证设备高效率、长周期、安全、准确使用，为规范、准确、科学开展检验检测工作奠定坚实的基础。

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

国家卫生部于2010年1─3月对标龄满五年的现行卫生标准进行复审。经复审，继续有效的卫生标准81项(附件1)，自本通告发布之日起废止的卫生标准9项(附件2)。 　　特此通告。 　　附件：1.继续有效的卫生标准目录 　　2.废止的卫生标准目录 　　国家卫生部 　　二〇一〇年四月二十七日 　　附件1：继续有效的卫生标准目录 序号 标准号 标准名称 1 GBZ 158-2003 工作场所职业病危害警示标识 2 GBZ/T160.1-2004 工作场所空气有毒物质测定 锑及其化合物 3 GBZ/T160.2-2004 工作场所空气有毒物质测定钡及其化合物 4 GBZ/T160.3-2004 工作场所空气有毒物质测定 铍及其化合物 5 GBZ/T160.4-2004 工作场所空气有毒物质测定铋及其化合物 6 GBZ/T160.5-2004 工作场所空气有毒物质测定 镉及其化合物 7 GBZ/T160.7-2004 工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物 8 GBZ/T160.8-2004 工作场所空气有毒物质测定钴及其化合物 9 GBZ/T160.9-2004 工作场所空气有毒物质测定铜及其化合物 10 GBZ/T160.12-2004 工作场所空气有毒物质测定镁及其化合物 11 GBZ/T160.13-2004 工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物 12 GBZ/T160.17-2004 工作场所空气有毒物质测定钾及其化合物 13 GBZ/T160.18-2004 工作场所空气有毒物质测定钠及其化合物 14 GBZ/T160.19-2004 工作场所空气有毒物质测定锶及其化合物 15 GBZ/T160.20-2004 工作场所空气有毒物质测定钽及其化合物 16 GBZ/T160.21-2004 工作场所空气有毒物质测定铊及其化合物 17 GBZ/T160.23-2004 工作场所空气有毒物质测定钨及其化合物 18 GBZ/T160.24-2004 工作场所空气有毒物质测定钒及其化合物 19 GBZ/T160.25-2004 工作场所空气有毒物质测定锌及其化合物 20 GBZ/T160.31-2004 工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物 21 GBZ/T160.34-2004 工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物 22 GBZ/T160.35-2004 工作场所空气有毒物质测定碲及其化合物 23 GBZ/T160.41-2004 工作场所空气有毒物质测定脂环烃类化合物 24 GBZ/T160.47-2004 工作场所空气有毒物质测定卤代芳香烃类化合物 25 GBZ/T160.49-2004 工作场所空气有毒物质测定硫醇类化合物 26 GBZ/T160.50-2004 工作场所空气有毒物质测定烷氧基乙醇类化合物 27 GBZ/T160.53-2004 工作场所空气有毒物质测定苯基醚类化合物 28 GBZ/T160.57-2004 工作场所空气有毒物质测定醌类化合物 29 GBZ/T160.58-2004 工作场所空气有毒物质测定环氧化合物 30 GBZ/T160.60-2004 工作场所空气有毒物质测定酸酐类化合物 31 GBZ/T160.64-2004 工作场所空气有毒物质测定不饱和脂肪族酯类化合物 32 GBZ/T160.65-2004 工作场所空气有毒物质测定卤代脂肪族酯类化合物 33 GBZ/T160.66-2004 工作场所空气有毒物质测定芳香族酯类化合物 34 GBZ/T160.67-2004 工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物 35 GBZ/T160.70-2004 工作场所空气有毒物质测定乙醇胺类化合物 36 GBZ/T160.71-2004 工作场所空气有毒物质测定肼类化合物 37 GBZ/T160.72-2004 工作场所空气有毒物质测定芳香族胺类化合物 38 GBZ/T160.74-2004 工作场所空气有毒物质测定芳香族硝基化合物 39 GBZ/T160.79-2004 作场所空气有毒物质测定药物类化合物 40 GBZ/T160.80-2004 工作场所空气有毒物质测定炸药类化合物 41 GBZ/T160.81-2004 工作场所空气有毒物质测定生物类化合物 42 GBZ110—2002 急性放射性肺炎诊断标准 43 GBZ/T163—2004 外照射急性放射病的远期效应医学随访规范 44 GBZ/T164—2004 核电厂操纵员的健康标准和医学监督规定 45 GBZ115—2002 χ射线衍射仪和荧光分析仪防护标准 46 GBZ118—2002 油(气)田非密封型放射源测井卫生防护标准 47 GBZ124—2002 地热水应用中放射卫生防护标准 48 GBZ127—2002 X射线行李包检查系统卫生防护标准 49 GBZ131—2002 医用χ射线治疗卫生防护标准 50 GBZ134—2002 放射性核素敷贴治疗卫生防护标准 51 GBZ136—2002 生产和使用放射免疫分析试剂（盒）卫生防护标准 52 GBZ139—2002 稀土生产场所中放射卫生防护标准 53 GBZ140—2002 空勤人员宇宙辐射控制标准 54 GBZ141—2002 γ射线和电子束辐照装置防护检测规范 55 GBZ142—2002 油(气)田测井用密封型放射源卫生防护标准 56 GBZ143—2002 集装箱检查系统放射卫生防护标准 57 GBZ/T 144 -2002 用于光子外照射放射防护的剂量转换系数 58 GBZ/T147—2002 χ射线防护材料衰减性能的测定 59 GBZ/T155—2002 空气中氡浓度的闪烁瓶测定方法 60 GBZ161—2004 医用γ射束远距治疗防护与安全标准 61 WS/T203-2001 输血医学常用术语 62 WS/T200-2001 儿童少年斜视的诊断及疗效评价 63 WS/T201-2001 儿童少年弱视的诊断及疗效评价 64 WS/T202-2001 儿童少年屈光检测要求 65 WS219-2002 儿童少年矫正眼镜 66 WS/T182-1999 室内空气中苯并(a)芘卫生标准 67 WS/T183-1999 环境砷污染致居民慢性砷中毒病区判定标准 68 WS/T199-2001 公共场所卫生综合评价方法 69 WS/T206-2001 公共场所空气中可吸入颗粒物（PM10）测定方法—光散射法 70 WS196-2001 结核病分类 71 WS177-1999 牙瓷中天然铀的豁免 72 WS178-1999 日用陶瓷中天然放射性物质的豁免 73 WS/T239-2004 职业接触二硫化碳的生物限值 74 WS/T240-2004 职业接触氟及其无机化合物的生物限值 75 WS/T241-2004 职业接触苯乙烯的生物限值 76 WS/T242-2004 职业接触三硝基甲苯的生物限值 77 WS/T243-2004 职业接触正己烷的生物限值 78 WS/T118-1999 全国卫生行业医疗器械、仪器设备（商品、物资）分类与代码 79 WS/T119-1999 生存质量测量表 80 WS218-2002 卫生机构（组织）分类与代码 81 WS233-2002 微生物和生物医学实验室生物安全通用准则 　　附件2：废止的卫生标准目录 序号 标准号 标准名称 1 GBZ/T 145 -2002 个人胶片剂量计 2 WS/T78-1996 克山病监测 3 WS/T105-1999 大骨节病病情动态评价 4 WS/T106-1999 地方性氟中毒病区饮水氟化物的测定方法 5 WS/T193-1999 大骨节病病情监测方法 6 WS/T198-2001 饮水用聚合氯化铝卫生标准 7 WS205-2001 公共场所用品卫生标准 8 WS/T186-1999 人体体表放射性核素污染去污处理规范 9 WS238-2003 非淋菌性尿道炎诊断标准及处理原则

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。 　　如下是AB SCIEX资深应用专家赵贵平先生报告的精彩内容： AB SCIEX资深应用专家赵贵平先生 报告题目：AB SCIEX质谱技术在兽药代谢物鉴定的解决方案 　　报告伊始，赵贵平先生首先讲到：“AB SCIEX的产品在农药、兽药检测方面有重要应用。另外，AB SCIEX的QTRAP串联四级杆线型离子阱质谱技术有六种增强型扫描方式，包括全扫描、子离子扫描、母离子扫描、多反应监测扫描、中性丢失扫描MRM和选择离子扫描SIR。由该技术衍生出来的最新产品6500系列包括AB SCIEX Triple QuadTM 6500 和 AB SCIEX QTRAP 6500均已面世”。 　　接着，赵贵平先生将AB SCIEX的QTRAP串联四级杆线型离子阱质谱技术与复合扫描技术、线型离子阱质谱技术分别进行比较，得出QTRA串联四级杆线型离子阱质谱技术可以同时解决定量和定性问题，且定量和定性一次性完成，灵敏度、稳定性和重现性完全一致。 　　随后，赵贵平先生又介绍到：“农业部在2011年3月发布第1519号公告，将苯乙醇胺A列为在饲料和动物饮水中禁止使用的物质，因为苯乙醇胺A和瘦肉精同属于β-肾上腺素受体激动剂”。接着，赵贵平专家还谈到AB SCIEX产品在检测苯乙醇胺A方面的重要应用，并介绍了Qtrap 4000鉴定苯乙醇胺A的分析流程。此外，AB SCIEX的另一个产品 Triple TOF 5600可以用于确认代谢物的结构，在蔬菜的溯源检测方面有重要应用。

最近，在河南新乡、安阳等地的多家汽车4S店内排满了等待维修的同样病因的故障汽车：发动机声音刺耳，部分部件被腐蚀，车辆抖动，排气管喷出红色浑浊液体，严重的会出现死火现象，很多车主怀疑汽车出现问题是与中石化乙醇汽油有关。 　　罪魁祸首 　　河南省是乙醇汽油示范推广省份，从去年12月1日起采取了封闭式的推广办法，市面上乙醇汽油的市场占有率超过95%。安阳市市面上出售的主要是燃料乙醇掺混量为10%的的乙醇汽油加入到93号标准汽油中做混合，其价格也较北京地区低――4月14日前为每升6.28元，涨价后则是每升6.53元。但此次的乙醇汽油却和以往青色透明的乙醇汽油并不相同，这些汽油呈红色。 　　然而，问题出现在产品升级过程中：4月初，中石化河南安阳分公司在安阳市电视台发表了公开声明，表示在国II乙醇汽油向国III乙醇汽油过渡期间，公司向汽油中添加了环保添加剂，现在车辆出现的问题是过渡期间的正常现象。据了解，环保添加剂中含有锰，其主要功效在于降低油耗、减少污染，能提高汽油的辛烷值。 　　在北京现代总部的检验结果表明：送检的样本汽油中锰含量大幅超标，锰含量超过9.8%，根据中石化石科院起草并通过的国家《乙醇汽油标准》，锰含量应在0.018克/升以内。这意味着该乙醇汽油的含锰量是正常含量的98倍，严重超标的锰造成发动机内活塞连杆、活塞环等部件的严重腐蚀。 　　理赔之路 　　问题出现后，中石化的善后工作也相继展开，有报道称4月18日的周末，又一批因在中石化加油站加油导致车辆出现故障的车主们上门理赔。但由于这批车主没有加油凭证，中石化需要花更多的时间去甄别情况。 　　中石化给出的解决方案是，保修期外需自费的车辆，由安阳分公司指定的厂家处理。清理后将根据清洗前清箱数量或最后一次加油数量免费补油。这样持加油卡加油的车主能够得到第一批顺利理赔。但有车主表示，理赔并没有一个统一的可执行的标准，甚至连免费补油的单据也是一张并不严谨的盖章手写纸条。 　　而没有加油凭证的车主的理赔之路则要复杂得多，他们首先需要先通过中石化的甄别，否则可能一分钱补偿都拿不到。另外，由于零部件受到腐蚀，这些车辆的后续补偿依然是一个问题。目前，中石化对此尚无统一的认定程序。 　　出现问题的汽车涉及到了一汽大众、北京现代、上海大众、奇瑞汽车、东风日产、上汽通用、广汽本田和东风本田等多个品牌。报修的问题汽车大部分是开了1万公里以内的新车，但汽车的润滑系统被破坏，导致气门声音发响、一些发动机的部分部件如活塞环、活塞连杆也生锈了。为进一步确定是否是乙醇汽油惹的祸，一汽大众新乡4S店已将油品送往长春再做化验。 　　据了解，光是维修每笔费用约为1000元，这还不包括车辆部件损坏带来的损失。

&beta 2-受体激动剂是指含氮激素中的苯乙胺类药物（phenethylamines,PEAs）苯乙胺类药物具有苯乙醇胺结构母核，苯环上连接有碱性的&beta -羟胺侧链。盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管制的&beta 2-受体激动剂，目前，&beta 2-受体激动剂已有20多种，我国禁止所有&beta 2-受体激动剂用于养殖业。近年来，非法使用盐酸克伦特罗（非法用于养殖时俗称&ldquo 瘦肉精&rdquo ）饲养生猪事件屡禁不绝，严重危害食品安全和人民群众身体健康。一些不法养殖户转向购买人用盐酸克伦特罗或其他&beta 2-受体激动剂直接饲喂生猪。本文在已有的方法基础上改进了仪器方法，睿科仪器新推出的全自动固相萃取系统,与串联四极杆液质联用系统可以同时测定九种&beta 2-受体激动剂。实验证明该方法快速、简单，灵敏度高，完全达到了国内，欧盟和日本的要求。 试剂 标准品化合物的结构见图1。乙腈购买于Fisher公司，甲酸购买于Merck公司，甲酸铵购买于Acros Organics公司，水为Milli Q。 图1. 被测&beta 2-受体激动剂的结构 试样制备与保存 牛、猪肌肉组织：若为冷冻样品，将其放置室温下化冻。从原始样品中取出部分有代表性样品约100g，经组织搅拌机将样品均匀搅碎，用四分法缩分出适量试样，均分成两份，装入无菌采样袋中，加封后作出标记，一份作为试样，一份作为留样（-18℃保存），试样再利用匀质机10000r/min转速下将样品制备均匀。 样品前处理 样品制备 提取 1）称取制备好的样品2.00（± 0.02）g，置于50mL离心管中，加入8mL乙酸钠缓冲液，再加入50&mu L&beta -葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶，匀质机匀质30s(10000 r/min)，37℃水浴酶解12h。 2）取出后放置室温，加入100&mu L &beta -激动剂内标工作溶液(8.7)，100&mu L &beta -激动剂加标溶液，加盖后涡旋振荡， 离心10min（5000 r/min），取4mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL，混合均匀，用高氯酸调节pH值至1± 0.3。离心10min（5000 r/min），将全部上清液转移至另一50mL离心管中，用10mol/L氢氧化钠调节pH值至11。 3）加入10mL氯化钠饱和溶液和10mL异丙醇-乙酸乙酯（6+4）混合溶液，加盖至于水平振动器振荡10min。在5000 r/min下离心10min。 转移全部的有机相，在40℃水浴下氮气将其吹干。 4）加入5mL pH=5.2的乙酸钠缓冲溶液，涡旋振荡10s后，进行SPE净化 净化 1）将固相萃取小柱置于固相萃取装置Fotector上，次用5mL 甲醇、3mL水活化小柱； 2）将上述待净化的溶液加入萃取小柱，弃取流出液，然后依次用3mL去离子水，3mL 2%甲酸水溶液(v/v)，3mL甲醇淋洗小柱，弃取流出液，并采用负压抽干小柱； 3）10mL 5%氨水氨化的甲醇溶液洗脱目标物，此时收集洗脱液； 系统自动浓缩定容； 4）往管中加入1mL含0.1%甲酸的5%甲醇溶液复溶样品，涡旋震荡后，滤液待测。 分析条件 样品采用串联四极杆液质联用仪进行分析。 液相条件 采用液相色谱仪，配置有脱气机，二元泵，自动进样器。色谱柱： SB-C18, 2.1× 100, 1.8&mu m。流动相组成：A为10mM Ammonium Formate +0.1% Formic Acid水溶液（用乙酸调节pH值4.5），B为乙腈溶剂。流速0.3mL/min，柱温40℃。梯度洗脱。 质谱条件 串联四极杆质谱仪。在（+）ESI模式下，采集数据，设定质谱参数如下：Capillary 4000V，Drying Gas 11L/min，Neb Press 35 psi，Gas Temp 350℃，碰撞气为高纯氮气，Q1和Q3的分辨率均为单位质量分辨。MRM模式下的参数如下： 保留时间 化合物 母离子 子离子 驻留时间 (ms) 碰撞电压 (V) 碰撞能量 Energy (V) 4.95 特布它林 226 15210 100 15 170 10 100 30 4.98 齐帕特罗 262 244 10 100 10 185 10 100 25 4.98 沙丁胺醇 240 222 10 100 5 148 10 100 15 5.04 塞曼特罗 220 202 10 80 5 160 10 80 15 5.80 莱克多巴胺 302 284 10 100 10 164 10 100 15 6.15 妥布特罗 228 119 10 100 30 172 10 10010 6.18 克伦特罗 （瘦肉精） 277 203 10 100 10 259 10 100 5 6.37 溴布特罗 367 349 10 100 10 293 10 100 15 6.49 克仑潘特 291 203 10 100 15 273 10 100 5 6.52 马布特罗 311 237 10 100 15 293 10 100 10 6.83 马喷特罗 325 237 10 100 15217 10 100 25 表2. MRM模式下的质谱参数 结果与讨论 实际样品添加了2ppb的激动剂，经萃取、净化等步骤，其回收率在80-100%之间。其检测灵敏度, 如瘦肉的灵敏度可达10ppt。 图2. 0.5ppb的&beta 2-受体激动剂测得的谱图 更多信息请联系： 厦门总部： 地址：厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编：361004 联系人：游经理 电话：0592-5800190 传真：0592-5800191 服务热线：400-885-1816 E-mail: info@reeko.cc 北京分公司： 地址：北京市朝阳区东三环南路58号富顿中心C座518 邮编：100022 联系人：张经理 电话：010-58674766 传真：010-58674656 E-mail：liangku_zhang@reeko.cc 上海办事处： 地址：上海市长宁区法华镇路751弄34号404 邮编：201103 联系人：陈经理 电话/传真：021-52300176 E-mail：yufei_chen@reeko.cc 关于睿科 睿科仪器（厦门）有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业，是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员，配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师，为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。