使用火焰离子化检测器的气相色谱法测定生物柴油中甘油和甘油酯以比较程序——升温的分流/不分流进样口与冷柱头进样口的性能
欧盟标准 EN 14105:2011-07 是利用气相色谱定量分析生物柴油中的游离甘油、残留甘油单酯、甘油二酯及甘油三酯杂质的标准方法1。该方法规定使用“柱头进样器或同类装置”作为样品引入装置。冷柱头 (COC) 进样口似乎是一个理想选择,尤其是在甘油三酯分析中,该装置具有较高的定量准确度和精度,而且质量歧视效应极低。然而,对于这类应用,COC 存在一些缺陷。由于制备好的样品中生物柴油浓度相当高,它妨碍了甘油等早洗脱化合物的溶剂聚焦,由此导致谱带展宽以及相对于外部校准标样的保留时间位移。更棘手的问题在于使用金属保留间隙柱时,方法的耐用性较差。向保留间隙柱反复进样会导致方法控制指标在数次进样之后就不再满足要求。作为一种替代方法,本研究考察了程序升温分流/不分流 (TPSS) 进样口与 COC的性能等效性。结果表明,TPSS 在浓度测定中的性能与 COC 进样口几乎没有差别。此外,TPSS 不会出现性能控制失败的情况,而且能为早洗脱峰提供溶剂聚焦,因此耐用性远优于 COC 进样口。