垂准仪原理

4020公示稿 药典玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动仪要求2024年6月国家药典委发布了“4020玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动测定法-第三次公示稿”。此标准将会体现在2025版中国药典的药包材部分。此标准是在2015版YBB药包材标准上YBB00192003-2015《垂直轴偏差测定法》修订而来，同时参考了国家GB标准《玻璃瓶罐垂直轴偏差试验方法》GB/T 8452-2008 与ISO标准《Glass bottles — Verticality — Test method》ISO 9008-1991的标准。结合国内的实际情况，增加了标准的可操作性和实用性。应该算是国内较为完善的药包材玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动测定方法。此次标准修订，与原标准有几点差异，三泉中石在此加以说明：测试方法：这次改动增加了圆跳动测试的定义，原来圆跳动测试因为是针对安瓿瓶的测试，因此只体现在药包材玻璃安瓿瓶标准内。此次是将其与垂直轴偏差仪器独立成为一个新标准。定义：此次标准上对两种测试都给了定义，垂直轴偏差系指玻璃瓶绕瓶底中心轴旋转一周时，瓶口的中心绕瓶底中心轴所作圆的直径的二分之一。圆跳动系指玻璃安瓿绕瓶底中心轴旋转一周时，丝外径的最大变化量。为满足新老标准要求，三泉中石的电子轴偏差测量仪ZPY-60U兼顾了垂直轴偏差和圆跳动两种测试模式，一机两用减少了检测费用，同时电子轴偏差测量仪ZPY-60U以其高精度和多功能性，成为质检中心、瓶厂、瓶用户及科研单位检测瓶垂直度偏差的理想选择。电子轴偏差测量仪不仅适用于药品玻璃容器，同样适用于安瓿瓶圆跳动检测。测试原理：ZPY-60U电子轴偏差测量仪采用的测试原理，是通过将瓶底固定在水平板的旋转盘上，使瓶口与测量装置（如千分表）接触，旋转360°后读取最大值和最小值，二者之差的一半即为垂直轴偏差数值。其设计巧妙地利用了三爪自定心卡盘的高同心度特性，配合一套可以自由调节高度和方位的高自由度支架，确保了对各类容器瓶身和瓶肩等关键部位的垂直度偏差进行精确检测。测试结果：根据“4020玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动测定法”要求，垂直轴偏差测定时，使瓶口与测量装置接触旋转360°，读取最大值和最小值，或直接读取垂直轴偏差数值；圆跳动测定时，应将测量点（距瓶口约3 mm处）与测量装置接触，旋转360°读取最大值和最小值。此次较为明确的指出了测量位置，ZPY-60U电子轴偏差测量仪能够准确找到测量位置，自动计算测量结果，测试精度高达0.001mm，满足测量要求（标准要求测量数值精确度应不小于0.1 mm）。适用范围：ZPY-60U电子轴偏差测量仪的适用范围极为广泛，不仅包括啤酒瓶、西林瓶、输液瓶等玻璃容器，还涵盖了安瓿瓶、化妆品瓶、矿泉水瓶、饮料瓶等塑料瓶，满足了不同行业对瓶容器垂直度偏差测定的需求。作为专业从事药品包装玻璃容器检测仪器的行业制造商-济南三泉中石实验仪器有限公司，紧跟国家标准的要求，也参与部分国家药包材标准的制定工作。利用自身在药品包装检测领域多年的技术积累和行业应用经验，为标准的制定工作提供数据和理论的支持，为国家标准体系的建立添砖加瓦。

拍打式均质器是一种广泛应用于生物医学和食品科学领域的实验设备，其主要功能是通过物理手段将样本与溶剂混合均匀，以便于后续分析和检测。本文将详细介绍拍打式均质器的工作原理及其应用领域。更多拍打式均质器产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C560253.html工作原理拍打式均质器的工作原理是将原始样本与液体或溶剂一起放入专用的均质袋中，然后通过仪器内部的锤击板反复敲击均质袋。具体过程如下：样本准备：将需要处理的样本（例如脑、肾、肝、脾等组织）切成约10×10毫米的小块，以便于均质处理。样本放置：将切好的样本与一定量的液体或溶剂一起放入均质袋中，确保密封良好。锤击处理：启动均质器后，内部的锤击板会反复对均质袋进行敲击。这个过程中，锤击板会产生一定的压力，并引起样本和溶剂的振荡。加速混合：在锤击和振荡的作用下，样本与溶剂快速混合，使得微生物或其他成分在溶液中均匀分布，达到理想的均质效果。通过这种物理手段，拍打式均质器可以有效避免样本污染，同时确保样本中的微生物或化学成分在溶液中均匀分布，为后续的分析和检测提供了可靠的基础。应用领域拍打式均质器在多个领域具有重要应用，尤其在生物医学和食品科学中表现尤为突出。生物医学研究：拍打式均质器广泛用于处理脑、肾、肝、脾等组织样本。通过均质器的处理，可以获得均一的样本悬液，便于后续的显微镜观察、培养、基因检测等实验操作。食品科学：在食品安全检测中，拍打式均质器常用于处理食品样本，如肉类、蔬菜、水果等。通过均质处理，可以有效释放样本中的微生物、病毒或其他有害物质，便于后续的微生物检测和安全评价。分子生物学：在分子生物学研究中，拍打式均质器用于样本制备，如DNA、RNA和蛋白质的提取。通过均质处理，可以确保样本的均匀性和完整性，为分子生物学实验提供高质量的样本。总之，拍打式均质器作为一种高效、可靠的样本处理设备，为生物医学、食品科学和环境监测等领域的研究提供了强有力的支持。其独特的工作原理和广泛的应用范围，使其成为实验室中不可缺少的重要工具。

科众精密-光学接触角测量仪原理 接触角是液体在液固气三态 交接处平衡时所形成的角度，液滴的形状由的表面张力所决定，θ 是固体被液 体湿润的量化指标，但它同时也能用于表面 处理和表面洁净的质量管控，表面张力 液体中的分子受到各个方向 相等的吸引力，但在液体表面的分子受到液体分子的拉力会大于气体分子的拉力，所以 液体就会向内收缩，这种自发性的收缩称之为表面张力 γ。对于清洗性，湿润度，乳化作用和其它表面相关性质而言，γ 是一个相当敏感的指标 悬垂液滴量测法悬垂液滴测量能提供 一个非常简便的方法来量测液体的表面张力 (气液接口) 和两个液体之间的接口张力 (液液接口) ，在悬垂液滴量测法中，表面张力和界面张力值的计算是经由分析悬吊在滴管顶端 的液滴的形状而来，接触角分析可依据液滴的影像做 杨氏议程计算 表面张力和接口张力。这项技巧非常的准确，而且在不同的温度和压力下也可以量测。 前进角与后退角使用在固体基板上的固着液滴可以得到静态的接触角。另外有一种量测方式称之为动态接触角，如果液固气三态接触的边界是处于移动状态，所形成的角度称之为前进角与后退角，这个角度的求取是由液滴形状的来决定。另外，固体样品的表面张力无法被直接量测，要求取这个值，只要两种以上的已知液体, 就可求得固体表面的临界表。以下是通过接触角测量仪测量单位济南大学材料学院设备序号5设备名称接触角测定仪 数量1调研产品（品牌型号）科众KZS-20共性参数1. 接触角测量范围：0～180°，接触角测量分辨率：±0.01°，测量精度±0.1°。2. 表界面张力测量范围和精度：0.01～2000mN/m，分辨率：±0.01mN/m。3. 光学系统：变焦镜头（放大倍率≧4.5倍），前置长焦透镜，通光量可调节。4. 高清晰度高速CCD，拍摄速度可达1220张图像/S，像素最高可达2048 x 1088。5. 光源：软件可调连续光强且无滞后作用的光源。6. 注射体积、速度可以软件进行控制；注射单元精度≤0.1uL；注射液体既可通过软件，亦可通过手动按钮控制液体注射。7. 注射单元调节：注射单元可进行X-、Y-、Z-轴准确调节；8. 整个注射单元支架可以旋转90°调整。9. 滚动角测量：自动倾斜台（整机倾斜），可调节倾斜角度范围≥90°，可测量滚动角。10. 接触角拟合方法：宽高法、椭圆法、切线法、L-Y法11. 动态接触角计算：全自动的动态接触角测量，软件控制注射体积、速率、时间，自动计算前进角和后退角。12. 表面自由能计算：9种可选模型计算固体表面自由能及其分量，分析粘附功曲线、润湿曲线。13. 具有环境控温功能，进行变温测试(0-110 oC), 分辨率0.1K。14. 品牌计算机: i7 4790 /8GB内存/1TB（7200转）硬盘/2G独立显卡/19英寸液晶显示器/DVD刻录光驱。15. 必备易耗品（供应商根据投标产品功能提供）16. 另配附件，要求：进口微量注射器3个，备用不锈钢针6根，一次性针头100根、适合仪器功率的稳压电源（190-250V）1台、配置钢木结构实验台( C型钢架、钢厚≥1.5mm，长2m、宽0.75m，板材采用三聚氰胺板，铝合金拉手，铰链采用国际五金标准，抽屉三阶式静音滑轨、抽屉负重≥25KG，含专用线盒，可安装5孔或6孔插座，优质地脚)。17. 售后服务：自安装调试验收完毕后之日起24个月内免费保修；每年提供至少一次的免费巡检。

什么是原子层沉积技术原子层沉积技术（ALD）是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的 ALD 生长过程，通过选择性交替，把不同的前驱体暴露于基片的表面，在表面化学吸附并反应形成沉积薄膜。 20 世纪 60 年代，前苏联的科学家对多层 ALD 涂层工艺之前的技术（与单原子层或双原子层的气相生长和分析相关）进行了研究。后来，芬兰科学家独立开发出一种多循环涂层技术（1974年，由 Tuomo Suntola 教授申请专利）。在俄罗斯，它过去和现在都被称为分子层沉积，而在芬兰，它被称为原子层外延。后来更名为更通用的术语“原子层沉积”，而术语“原子层外延”现在保留用于（高温）外延 ALD。 Part 01.原子层沉积技术基本原理 一个完整的 ALD 生长循环可以分为四个步骤： 1.脉冲第一种前驱体暴露于基片表面，同时在基片表面对第一种前驱体进行化学吸附2.惰性载气吹走剩余的没有反应的前驱体3.脉冲第二种前驱体在表面进行化学反应，得到需要的薄膜材料4.惰性载气吹走剩余的前驱体与反应副产物 原子层沉积（ ALD ）原理图示 涂层的层数（厚度）可以简单地通过设置连续脉冲的数量来确定。蒸气不会在表面上凝结，因为多余的蒸气在前驱体脉冲之间使用氮气吹扫被排出。这意味着每次脉冲后的涂层会自我限制为一个单层，并且允许其以原子精度涂覆复杂的形状。如果是多孔材料，内部的涂层厚度将与其表面相同！因此，ALD 有着越来越广泛的应用。 Part 02. 原子层沉积技术案例展示 原子层沉积通常涉及 4 个步骤的循环，根据需要重复多次以达到所需的涂层厚度。在生长过程中，表面交替暴露于两种互补的化学前驱体。在这种情况下，将每种前驱体单独送入反应器中。 下文以包覆 Al2O3 为例，使用第一前驱体 Al(CH3)3（三甲基铝，TMA）和第二前驱体 H2O 或氧等离子体进行原子层沉积，详细过程如下：反应过程图示 在每个周期中，执行以下步骤： 01 第一前驱体 TMA 的流动，其吸附在表面上的 OH 基团上并与其反应。通过正确选择前驱体和参数，该反应是自限性的。 Al(CH3)3 + OH = O-Al-(CH3)2 + CH4 02使用 N2 吹扫去除剩余的 Al(CH3)3 和 CH4 03第二前驱体（水或氧气）的流动。H2O（热 ALD）或氧等离子体自由基（等离子体 ALD）的反应会氧化表面并去除表面配体。这种反应也是自限性的。 O-Al-(CH3)2 + H2O = O-Al-OH(2) + (O)2-Al-CH3 + CH4 04使用 N2 吹扫去除剩余的 H2O 和 CH4，继续步骤 1。 由于每个曝光步骤，表面位点饱和为一个单层。一旦表面饱和，由于前驱体化学和工艺条件，就不会发生进一步的反应。 为了防止前驱体在表面以外的任何地方发生反应，从而导致化学气相沉积（CVD），必须通过氮气吹扫将各个步骤分开。 Part 03. 原子层沉积技术的优点 由于原子层沉积技术，与表面形成共价键，有时甚至渗透（聚合物），因此具有出色的附着力，具有低缺陷密度，增强了安全性，易于操作且可扩展，无需超高真空等特点，具有以下优点： 厚度可控且均匀通过控制沉积循环次数，可以实现亚纳米级精度的薄膜厚度控制，具有优异的重复性。大面积厚度均匀，甚至超过米尺寸。 涂层表面光滑完美的 3D共形性和 100% 阶梯覆盖：在平坦、内部多孔和颗粒周围样品上形成均匀光滑的涂层，涂层的粗糙度非常低，并且完全遵循基材的曲率。该涂层甚至可以生长在基材上的灰尘颗粒下方，从而防止出现针孔。 ALD 涂层的完美台阶覆盖性 适用多类型材料所有类型的物体都可以进行涂层：晶圆、3D 零件、薄膜卷、多孔材料，甚至是从纳米到米尺寸的粉末。且适用于敏感基材的温和沉积工艺，通常不需要等离子体。 可定制材料特性适用于氧化物、氮化物、金属、半导体等的标准且易于复制的配方，可以通过三明治、异质结构、纳米层压材料、混合氧化物、梯度层和掺杂的数字控制来定制材料特性。 宽工艺窗口，且可批量生产对温度或前驱体剂量变化不敏感，易于批量扩展，可以一次性堆叠和涂覆许多基材，并具有完美的涂层厚度均匀性。

原子力显微术（AFM）作为一种表征手段，已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求，原子力显微技术得到了快速发展。目前，原子力显微镜针对不同的研究对象，搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术（PFM）已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应，从宏观角度来看，是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时，内部产生极化现象，表面两侧表现出相反的电荷，此过程将机械能转化为电能，为正压电效应。与之相反，若给压电材料的施加电场，材料会产生膨胀或收缩的形变，此过程将电能转化为机械能，为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合，没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性，例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域，与我们的生活息息相关，还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术，例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具，通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定，激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上，由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变，激光光束的位置会有所偏移，通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触，样品需提前转移到导电衬底上，施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应，在两者之间施加AC交流电场，由于逆压电效应，样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时，样品会产生膨胀，反之，当施加电场与样品的极化方向相反时，样品会收缩。由于样品与针尖接触，悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变，悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关，被AFM锁相放大器提取，获得样品的压电响应信号。3． PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式，分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率，将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小，一般需要施加更高的电压，通常薄层材料的矫顽场较小，有可能会改变样品本身的极性，不利于薄层材料压电响应的测量，存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数，利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息，获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM，可以有效放大信号，针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率，一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号，不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍（Q为共振峰品质因子），计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性，针尖的接触共振频率是在某一位置获得的，接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中，针尖与样品之间的接触面积会发生变化，引起接触共振频率的变化，若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定，测得的振幅信号在共振频率处放大，其余地方信号较弱，极大的影响压电系数的定量分析，得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合，产生串扰。双频共振追踪压电力显微术（DART-PFM）可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中，通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率，当接触共振频率变化时，振幅会随之变化，锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化，由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值，目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向，振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说，材料的压电响应是矢量，具有三维空间分布，可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应，PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向，若样品畴极化方向与外加电场相同，相位φ=0；若样品畴极化方向与外加电场相反，则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来，在共振频率下可以定量测量。值得说明的是，PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较，因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应，在施加电场时，样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移，可以将得到的信号矢量叠加，获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像，还能用于研究铁电材料的电滞回线，并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系，测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场，矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压，但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献，静电力信号有可能超过压电响应信号，从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响，原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同，SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小，每隔一定的时间开启和关闭DC电压，并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化，AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向，因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴，畴区可以自定义，正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域，其中6×6μm区域施加正偏压，4×4μ区域施加负偏压，获得回字形写畴区域，在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中，在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底，并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号，此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略，导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应，导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免，但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触，加载力不宜过高，过高会损坏样品表面，保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损，并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖，以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁：中国人民大学物理学系在读博士研究生，专业为凝聚态物理，主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海：中国人民大学物理学系教授，博士生导师。2007年，在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室，获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年，在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室，任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前，主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。

不溶性微粒分析仪阻法检测原理药典规定检测原理—光阻法满足《美国药典》、《中国药典》、《药包材标准》及输液器具 GB8368-2018 等要求。待测液体流过流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直 穿过流通池，照射在光陷阱上。若待测液体中没有微粒，则光电探测器接收不到光信号；若液体中有微粒，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小微粒进行计数检测。图.光阻法检测原理示意图PULUODY 的创新型双激光窄光微粒检测技术不仅对微粒的探测范围宽广更具有精度高、重复性好的特点，让任何微粒无处遁形。

p 　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p 　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p 　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p 　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。 /p p 　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p 　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p 　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p 　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p 　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p 　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p 　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p 　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p 　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p 　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。 /p p 　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p 　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。 /p

在材料科学与工程领域，薄膜摩擦系数仪作为评估薄膜材料表面摩擦性能的关键设备，其测试标准的更新对于提高产品质量、优化工艺流程以及推动科技创新具有重要意义。近年来，随着科技的进步和测试需求的多样化，薄膜摩擦系数仪的测试标准也经历了从旧到新的演变。本文将从测试原理的角度，详细探讨新标准相比旧标准在测试原理上的改进及新增的测试方法。一、测试原理的基础变革1.1 传统测试原理的局限性旧标准下的薄膜摩擦系数仪主要基于库仑摩擦定律，即摩擦力与正压力成正比，与接触面积无关。这种传统的测试方法通过测量试样在摩擦过程中的摩擦力与正压力之比来计算摩擦系数，方法简单直接，但存在诸多局限性。例如，它难以全面反映薄膜材料在不同条件下的摩擦行为，特别是动态和复杂工况下的性能表现。1.2 新标准引入的先进测试原理新标准则引入了更为先进的测试原理，如动态摩擦测试、静态摩擦测试、滑动摩擦测试以及旋转摩擦测试等。这些新方法不仅丰富了测试手段，还提高了测试的全面性和准确性。动态摩擦测试能够模拟材料在实际使用过程中的动态摩擦行为，静态摩擦测试则关注材料在静止状态下的摩擦特性，而滑动摩擦测试和旋转摩擦测试则分别适用于不同类型的摩擦场景，为薄膜材料的摩擦性能评估提供了更多维度的数据支持。二、新增测试方法的详细解析2.1 动态摩擦测试动态摩擦测试是新标准中新增的重要测试方法之一。它通过模拟材料在实际使用中的动态摩擦过程，如包装膜在包装机械中的运动状态，来评估材料的动态摩擦性能。这种方法能够更真实地反映材料在实际工况下的摩擦行为，为产品的设计和优化提供更为可靠的依据。2.2 静态摩擦测试静态摩擦测试则关注材料在静止状态下的摩擦特性。它通过在试样与对磨副之间施加一定的正压力并保持相对静止，然后逐渐增加水平力直至试样开始滑动，来测量静态摩擦系数。这种方法对于评估材料的启动阻力和稳定性具有重要意义，特别是在需要精确控制摩擦力的场合，如精密机械和电子设备中。2.3 滑动摩擦测试与旋转摩擦测试滑动摩擦测试和旋转摩擦测试是两种常见的摩擦测试方法，它们在旧标准中已有应用，但在新标准中得到了进一步的优化和完善。滑动摩擦测试通过使试样在水平面上做直线运动来测量滑动摩擦系数，适用于评估材料的滑动性能和耐磨性。而旋转摩擦测试则通过使试样与旋转的摩擦轮接触并相对运动来测量旋转摩擦系数，这种方法更适用于评估材料在旋转部件中的摩擦性能。三、测试原理改进带来的优势3.1 提高测试的全面性和准确性新标准引入的先进测试原理和新增的测试方法使得薄膜摩擦系数仪的测试能力得到了显著提升。它不仅能够更全面地评估材料的摩擦性能，还能够提供更准确、更可靠的测试数据。这对于材料科学的研究和工程应用具有重要意义。3.2 促进技术创新和产业升级随着测试原理的改进和测试方法的丰富，薄膜摩擦系数仪在材料研发、产品设计、工艺优化等方面将发挥更加重要的作用。它不仅能够为科研人员提供更为精准的测试数据支持，还能够促进技术创新和产业升级，推动相关行业向更高质量、更高效率的方向发展。3.3 提升产品质量和市场竞争力通过采用新标准进行测试，企业可以更加准确地评估其产品的摩擦性能，从而在生产过程中采取相应的改进措施以提升产品质量。高质量的产品不仅能够满足用户的实际需求，还能够提升企业的市场竞争力，为企业带来更大的经济效益和社会效益。四、结论与展望综上所述，薄膜摩擦系数仪新标准相比旧标准在测试原理上进行了显著的改进和新增了多种测试方法。这些改进不仅提高了测试的全面性和准确性，还促进了技术创新和产业升级。未来，随着科技的不断进步和测试需求的不断变化，薄膜摩擦系数仪的测试标准还将继续发展和完善。我们期待在不久的将来能够看到更多先进的测试原理和方法被引入到这一领域中来，为材料科学的研究和工程应用提供更加全面、准确和高效的测试支持。

在现代包装工业中，确保产品的密封性能是维持产品质量、延长保质期及提升消费者满意度的关键环节。密封仪作为检测包装密封性能的重要工具，其技术的先进性与自动化程度直接影响到测试的效率与准确性。本文将深入探讨密封仪在包装测试中如何实现自动恒压补气和自动反吹卸载的两大核心功能，旨在为读者揭示这一过程的技术原理与应用实践。一、自动恒压补气技术：精准控制，稳定测试环境1.1 恒压补气原理概述自动恒压补气是密封仪在测试过程中，通过精密的控制系统，对包装内部施加并保持一个恒定的气压值，以模拟产品在实际运输和储存过程中可能遇到的压力变化。这一过程要求系统能够快速响应并调整气压，确保测试环境的稳定性与可重复性。1.2 关键技术实现高精度压力传感器：密封仪内置的高精度压力传感器，能够实时监测包装内部的气压变化，并将数据反馈给控制系统。PID控制算法：采用比例-积分-微分（PID）控制算法，根据预设的压力值与实际测量值的偏差，自动调整补气速率，实现快速而精确的恒压控制。自动补气系统：当检测到气压低于设定值时，自动补气系统会迅速启动，通过压缩空气或惰性气体（如氮气）的供应，向包装内部补充气体，直至达到并维持预设的压力水平。1.3 应用优势自动恒压补气技术的应用，不仅提高了测试的准确性和稳定性，还大大缩短了测试周期，降低了人工干预的需求，提升了整体测试效率。同时，通过精确控制气压，还能更好地模拟产品在不同环境下的密封性能，为产品质量的全面评估提供有力支持。二、自动反吹卸载技术：高效清理，保障测试连续性2.1 反吹卸载原理解析在完成一次密封测试后，包装内部会残留一定的测试气体。为了不影响下一次测试的准确性，并避免气体对包装材料造成潜在损害，密封仪需具备自动反吹卸载功能。该功能通过向包装内部反向吹入清洁空气或惰性气体，将残留的测试气体快速排出，恢复包装至初始状态。2.2 技术实现细节智能识别与触发：密封仪通过内置的程序逻辑，自动识别测试完成信号，并自动触发反吹卸载流程。高效气体循环系统：设计有优化的气体循环路径，确保反吹气体能够均匀、快速地流经包装内部，有效清除残留气体。可调节反吹参数：根据不同包装材料和测试需求，用户可设置反吹时间、压力等参数，以达到最佳卸载效果。2.3 应用效果评估自动反吹卸载技术的应用，显著提升了测试流程的连续性和自动化水平。它有效避免了手动清理包装内部的繁琐步骤，减少了人为错误的可能性，同时保护了包装材料的完整性，延长了使用寿命。此外，通过优化反吹参数，还能进一步提高测试效率，降低生产成本。结语综上所述，密封仪在包装测试中实现自动恒压补气和自动反吹卸载的功能，是包装检测技术向智能化、自动化方向迈出的重要一步。这两项技术的成功应用，不仅提升了测试的准确性和效率，还促进了包装工业的整体进步与发展。随着科技的不断进步和市场需求的变化，我们有理由相信，未来的密封仪将更加智能化、高效化，为包装行业带来更多的创新与突破。

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1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

工作原理仪器使用 220V、100W，色温为 2750±50K 的内磨砂乳壳灯泡为标准光源。光源光经由乳白色玻璃片和日光滤色 33 玻璃片滤色后，所得到的标准光的光谱特性类似于自然光。标准光经由平面反射镜，棱镜组成二条平行光束，其大小形状完全相同，分别均匀地照射在标准色盘的颜色玻璃片上和比色管的试样上。标准色盘上有 26个 Ø14光孔，其中 25顺序装有(1～25)色号的标准颜色玻璃片，第 26孔为空白，色盘安装在仪器右侧由手轮转动。试验时用于选择正确的标准颜色。比色管为内径 Ø32毫米，高（120～130）mm的无色平底玻璃管。比色管由仪器顶部的小盖位置放入。观察目镜由凹镜和分隔栅组成，在目镜中可同时看到二个半圆色，其左边的为试样颜色。其右边的为标准色颜色，光学目镜具有光线调节和调焦能力，使用方便。仪器的维护1，光学目镜系统，已经调焦和光线调节正确，使用时不宜多动，如需调整需专业人士调整，或返修厂家。2，标准颜色玻璃片每隔半年，须用 SH/T0168规定的标定比色液作校验一次如发现色片颜色与相当色号的比色液颜色相差达一个色号时，应更换新的色盘或送请制造厂重新标定。3，请勿随意拆卸目镜。4，目镜表面附着脏物，影响观察，客户只能做简单处理，将目镜从仪器上取下，倒放在干净的平台上，用洁净的洗耳球，轻吹目镜表面，如问题未解决，必须返厂处理，或请专业人员进行清理。相关仪器ENDBT-0168石油产品色度测定仪符合SH/T0168-92标准,可与GB6540的16个色号相对应，适用于测定润滑油及其他石油产品的颜色。测定时将欲测定的石油产品试样注入比色管内，然后与标准色片相比较就可以确定其色度色号。仪器特点1、仪器由标准色盘、观察光学镜头、光源、比色管组成2、采用磨砂乳壳灯泡为发光源3、光源经滤色后能分别均匀照射在标准色盘的颜色玻璃片和比色管4、光学目镜具有光线调节和调焦能力，使用方便技术参数比色管内径：Φ32mm 高:120～130mm环境温度：5℃～40℃相对湿度：≤85%电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%功率消耗：

为帮助科研工作者了解前沿分子互作分析技术，向用户传递准确、实用的技术干货和宝贵的实验经验。本期，仪器信息网特别邀请到海军军医大学药学院副教授曹岩博士谈一谈SPR技术在中药小分子垂钓研究领域中的方法和技巧。分子垂钓是一种从复杂样品体系中寻找与已知生物分子相互作用的特定分子（如小分子、蛋白质、或其他生物活性分子）的实验技术，在生物学研究、中药研究、活性药物发现等领域中发挥重要的作用。表面等离子体共振（Surface plasmon resonance，SPR）技术是一种生物传感分析技术，可用于研究活性分子与靶点的相互作用，具有灵敏度高、特异性强、分辨率高、样品消耗少、实时监测等特点。在高通量药物筛选、候选药物亲和力测定、抗原表位鉴定等生物医药领域应用广泛。近年来，基于SPR的分子垂钓技术越来越引起广大科研工作者的兴趣，该技术利用SPR的高灵敏度、高特异性等特点，以及SPR仪器的实时监测、自动化进样和回收流程，并结合高分辨质谱鉴定，不仅能用于从细胞裂解液中垂钓蛋白质等生物大分子，也能用于从中药提取液中垂钓小分子化合物。本文以采用Biacore T200分子互作系统进行中药小分子垂钓为例，介绍SPR垂钓的方法和技巧。一、基本原理和方法基于SPR的中药小分子垂钓的基本原理是将一种已知生物分子（靶蛋白）偶联在传感芯片表面，再将包含潜在活性分子的复杂样品溶液（中药提取液）注入到传感芯片，进行SPR检测和活性分子回收。在进样过程中，复杂样品溶液中的活性分子会和偶联在传感芯片上的生物分子发生结合，这种结合可能是特异性或非特异性，致使芯片表面物质的质量发生变化（图1-1）。进样结束后，继续注入缓冲液使未结合或弱结合的成分离开芯片表面，而强结合的成分留在芯片表面。接下来，为了避免管路中的复杂样品溶液混入后续回收的结合成分中，通过注入洗涤液清洗从样品到芯片表面之间的管路，去除管路中的复杂样品溶液（图1-2）。然后再注入洗脱液并孵育适当时间，使芯片表面上结合的小分子解离下来（图1-3）。最后将液体流向反转，使解离下来的样品原路返回并收集在样品溶解液中（图1-4）。由于一次仅可回收微量样品（2μL），可多次循环上述过程（一般10-20次），回收足够量的样品，合并后浓缩，用于后续质谱鉴定，最终发现复杂样品中的活性分子。图1 基于SPR的分子垂钓的基本流程二、垂钓实验经验和技巧理解基于SPR的分子垂钓的原理是实验成功的第一步，在实际操作中还需要特别关注以下方面，这些将直接影响结果的准确性和可靠性。1．靶蛋白的偶联量为了尽可能多回收活性成分，靶蛋白的高偶联量是至关重要的。一般首选CM5传感芯片通过-COOH与蛋白的-NH2发生反应，偶联效率较高，偶联水平可到达10000-20000 RU。对于不易提取纯化的跨膜蛋白，可选用L1 传感芯片，其表面可捕获囊泡和脂质体。另外还有SA传感芯片，其表面固定了链酶亲和素，可特异性偶联带有生物素标记的蛋白、多肽、核酸等。2．靶蛋白的活性和特异性在垂钓实验前应验证偶联后靶蛋白的活性和特异性，这一验证实验可以通过对特异性抗体/抗原或已知的活性分子进行亲和力测定，以确认传感芯片上靶蛋白的结合活性，有助于提高垂钓结果的准确性和可靠性。3．缓冲液的组成在复杂样品的“进样-回收”过程中，应注意维持适当的缓冲液条件，以提高回收效率。运行缓冲液和样品稀释液一般为PBS或EP；样品回收液一般为弱酸（三氟醋酸、甲酸、乙酸）、弱碱（NaOH）、表面活性剂（吐温20）、高盐溶液（NaCl）；样品溶解液一般为质谱兼容的挥发性盐溶液（NH4HCO3）。可采用已知的活性分子模拟筛选流程，以选择最佳的缓冲液条件。4．实验的设计尽量减少假阳性结果，是高质量SPR垂钓实验的成功标志。为此，可通过对照实验和验证实验实现这一目标。对照实验：使用空白的CM5芯片重复垂钓过程，将回收到的样品作为阴性对照品进行质谱检测，在后续的数据分析中作为背景对照扣除。验证实验：鉴定出活性分子后，应获取其单体，采用SPR进行亲和力测定，以判断结合的特异性。如果同时鉴定出多个活性分子，也可以对他们的动力学或热力学参数进行比较分析，从而排除假阳性结果。海军军医大学药学院 曹岩 副教授海军军医大学药学院，副教授，硕士生导师，上海市浦江人才。药物分析专业，博士学位，美国密歇根大学访问学者。以复杂药物和生物体系的分析技术为主要研究方向，从事基于表面等离子共振（SPR）、生物膜干涉（BLI）等生物分子互作技术的药物分析新方法研究。在活性药物的高通量筛选、中药药效物质的高内涵发现、体内药物和生物标志物的高灵敏检测上形成特色。研究成果多次发表在Nature Chemistry、Analytical Chemistry等高水平期刊上，累计发表第一和通讯作者SCI论文30余篇，累计影响因子大于230。主持国家自然科学基金项目、国家重大科学仪器开发项目、上海市基金项目等6项课题。申请国家发明专利8项，授权5项。主编、副主编出版教材专著4部。参考文献[1] Identification of a ligand for tumor necrosis factor receptor from Chinese herbs by combination of surface plasmon resonance biosensor and UPLC-MS. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2016, 408(19): 5359-5367.[2] Biosensor-Based Active Ingredients Recognition System for Screening STAT3 Ligands from Medical Herbs. Analytical Chemistry. 2018, 90(15):8936-8945.[3] A strategy of screening and binding analysis of bioactive components from traditional Chinese medicine based on surface plasmon resonance biosensor. Journal of Pharmaceutical Analysis. 2022, 12(3): 500-508.如有技术干货、科研成果、仪器使用心得、生命科学领域热点事件观点等内容，欢迎投稿，投稿邮箱：zhaoyw@instrument.com.cn，关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系：13331136682（同微信）。

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！夏天的风正暖暖吹过，穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末，正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务，要拍一个化学知识视频，我看你一向最受学生欢迎，就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了，色谱分析原理。”“额，不不不，虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞，但是......”“别啰嗦，就这么定了。告诉你啊，给我做的好好的，不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了，学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒，生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋，浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本，终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤，这里就不详细说啦哈! )导演：色谱分析原理So Easy 剧组 Action！！！场景预设 ——色谱柱：为一间双门房子，一门可进，一门可出。分析的样品：胖##，高大威猛略胖。阿蛋，形象气质佳小明星（剧情需求，大家多多包涵，少吐些。）Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛，也有部分小萝莉喜欢，但是还是比阿蛋少，走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好了。分离度3.0，柱效15万/m。反相柱分离注意事项：1）不可用于分离帅得离谱的人（非极性太强的物质），会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女会由于过于激动而休克，甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外，还会造成吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰。2）不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人（极性太强的物质），会导致美女流失，造成柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效，就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，恢复柱效！Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜，留下来吃饭唱K看电影，最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8，柱效13万/m。正相柱分离注意事项：并不适用于分离Gay男（无保留物质）。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果，溶洞里的洞有大有小，非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入，穿过溶洞，从另一个门出来。结果：本以为阿蛋个头小灵活，会早点爬出来，谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞，便仿佛回到了童年，逮着洞就想钻。阿蛋个子小，钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后，害怕被小洞卡住而崴了，只好作罢，沿大路走了出来，扼腕叹息“时光蹉跎，青春少年已不复！”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。胖##痛苦回忆：美女都喜欢帅哥，不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒，拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策：往事不堪回首，所以第二天再过这间屋子的时候，带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果：胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子，美女们发现居然还有个小鲜肉，纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女，敢吃青椒吗？” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女，美其名曰为胖小子报仇，把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比，我饿了！” ，才恋恋不舍的抱起小胖，发话 “最后再捏一遍！......” 阿蛋在门口，秒倒！Part 4 拍摄花絮 ——1）观众问：美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢？ 回复：现在流行小鲜肉。另外，女人总是有母爱的，这是与生俱来的本能，所以此处美女年龄要大些。呵呵。2）拍完这段以后，导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子，反而哭了N次，最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3）Case结束时，镜头正面是胖##得意而归的表情，远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸，忿忿曰“死胖子，手够狠啊！̷�！”By the way， 这次拍摄的视频非常受欢迎，胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了！想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

分析仪在测量总有机碳（Total Organic Carbon，TOC）时，都必须处理无机碳（Inorganic Carbon，IC）。IC是指CO2、HCO3-、CO32-里的碳。IC的来源包括溶解的石灰石和从空气中吸收的二氧化碳。几乎所有的样品水中都含有有机碳和无机碳，它们统称为总碳（Total Carbon，TC）。总碳（TC）=有机碳（TOC）+ 无机碳（IC）当样品中也含有无机碳时，分析仪就无法单独测量有机碳，因此大多数TOC分析仪就测量样品中的TC和IC，然后相减，差值即为TOC。总碳（TC）- 无机碳（IC）实测值 实测值= 有机碳（TOC）计算值TOC分析仪也可以先吹除无机碳，然后再测量碳含量，测量结果不含无机碳。此时测得的总碳即为样品的TOC。该 测 量 值 也 称 为 “ 不 可 吹 除 有 机 碳（Non-Purgeable Organic Carbon，NPOC）”。TC = TOC = NPOC有些TOC分析仪既可以测量IC，又可以去除IC，从而给操作员很大的灵活性，可以根据样品中的IC含量来选择操作方法。当样品中的IC小于TOC时，分析仪无需去除IC即可测得准确结果。分析仪可以直接测量IC，然后用TC减去IC，即得到TOC。但当IC较高且TOC较低时（例如，IC=10倍TOC），如果不去除或降低IC，则TOC测量结果就会变得不稳定。在下面的示例中，仪器测量TC和IC以计算TOC，TC和IC都很高（IC是TC的组成部分），测量TC和IC的仪器误差在最终TOC计算值中占有很大比例。如果在进行分析前，先去除或降低IC，就能提高仪器的分析性能。例如，样品中含100 ppb TOC和1900 ppb IC。我们假设仪器测量TC和IC的准确度为2%。一种情况是不去除IC，另一种情况是将IC降到100 ppb（见表1）。在IC较高、TOC较低的情况下，去除或降低IC能够提高仪器的分析性能。一般来说，在使用Sievers® TOC分析仪时，如果IC高出TOC预期值的10倍以上，我们建议降低或去除IC。去除和降低IC的方法有些TOC分析仪用气体来吹扫样品，以去除IC，而剩下的碳就是需要测量的有机碳。吹扫样品是去除IC的有效方法，但需要考虑以下几个问题：❶ 吹扫气体的纯度（以免气体中的有机物污染样品）。❷ 挥发性有机物的流失。❸ 如果不能100%去除IC，则留下的IC可能被报告为TOC，从而给分析系统带来误差。❹ 吹扫气体会增加成本、提高维护要求、延长样品制备和分析时间。❺ 在EPA TOC方法415.3（“确定水源和饮用水的总有机碳含量和254 nm的特定紫外吸光度”）中，USEPA规定20分钟的吹扫时间，气体流量为100-200毫升/分钟，确保将IC含量降到最低，以测量TOC。在实践中，吹扫时间通常为3-10分钟，具体时间可以根据仪器生产厂的建议和样品的特性而定。表1. 去除和未去除IC的示例计算显示了对TOC结果的影响_未去除IC去除 IC实际TC2000 ppb200 ppb测得TC（有2％误差）1960-2040 ppb196-204 ppb实际IC1900 ppb100 ppb测得IC（有2％误差）1862-1938 ppb98-102 ppb可能的算得TOC22-178 ppb94-106 ppbSievers技术采用无需气体的ICR（无机碳去除器）来降低IC含量。该方法已获得专利，并获USEPA批准用于合规监测。ICR的工作原理在去除IC时，ICR首先酸化样品，以将IC全都变成CO2的形式。酸化之前，IC以离子形式和非离子形式存在。离子形式包括碳酸盐和碳酸氢盐，非离子形式为CO2。离子形式和非离子形式的含量比例取决于pH值。酸化样品可以将IC全都转化为CO2，以方便将其吹除。CO2 → HCO3- → CO32-低 ← pH 值 ← 高当分析仪探测到连接无机碳去除器（ICR）时，会自动进行样品酸化，所使用的酸剂同正常TOC分析时使用的酸剂相同，因而无需添加其他试剂。样品酸化之后，会流过ICR中能渗透CO2的脱气模块。ICR还配有真空泵，用于将脱气模块外部抽成真空，以去除样品中的无机碳（CO2）。内置的化学捕集器先“净化”通过脱气模块的空气，去除空气中的全部有机物，以免污染样品。IC的去除率可达95-99%。无需百分之百去除IC，因为Sievers TOC分析仪会测量剩余的IC，然后用TC减去IC得到TOC。IC含量被大大降低，从而提高了仪器的分析性能。这种降低或去除IC的方法有以下优点。❶ 无需吹扫气体，因而成本较低，去除IC的过程更简单。❷ 样品脱气同样品分析直接连在一起，因而无需花额外时间来降低或去除IC。❸ 此 过 程 使 挥 发 性 有 机 碳（VOC ， VolatileOrganic Carbon）的流失降低到最少。进水中流失的VOC会降低进水和出水之间的TOC去除率的计算值。❹ 此过程由分析仪自动完成，无需人员手动操作。如果无需去除IC，操作员可以用ICR的开启和关闭设置来绕过ICR，方便地转换到正常监测模式。应用建议当IC含量超过TOC的10倍时，应考虑使用ICR。常见的应用包括监测原始地表水和地下水。有时，降低或去除IC也有利于监测成品饮用水。对于在线连续监测的应用，应对所有样品启用ICR，并保持ICR的运行。ICR安装在Sievers M系列实验室型、便携式、在线型TOC分析仪的机箱内部，环保效果最佳，使用方便，占据空间小。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。北京中仪宇盛科技有限公司是一家专注于实验室前处理仪器研发、生产、销售、售后为一体的现代化企业，公司成立于2009年，自持办公面积10000+㎡，拥有数十人的研发中心并配备高标准的应用中心。为研发创新、行业标准方法开发、产品性能测试奠定良好基础。公司致力于为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、第三方检测机构等众多基础科学及行业应用提供前处理仪器。主要产品有全自动顶空进样器、全自动热解吸仪、全自动吹扫捕集装置、快速溶剂萃取仪、真空平行浓缩仪、自动低温浓缩装置、自动气体进样器、智能一体化蒸馏仪、动态稀释仪、标样加载平台、解吸管活化装置、全自动清罐仪、自动采样器、自动进样器等。本次约稿，中仪宇盛分享了公司关于吹扫捕集技术的看法和经验。吹扫捕集技术吹扫捕集法属于气相萃取范畴，它是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫，破坏了密闭容器中气、液两相的平衡，使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来，也就是说，在液相顶部的任何组分的分压为零，从而使更多的挥发性组分逸出到气相，所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。简而言之，吹扫捕集的原理就是：动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200°C、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。对于吹扫捕集法的缺陷，中仪宇盛的研发团队潜心研究，针对性的对吹扫捕集装置进行了改良，增加了消泡、除水等功能，使得吹扫捕集技术能够更好的发挥作用。图1 PT-8200全自动吹扫捕集装置中仪宇盛的吹扫捕集技术亮点中仪宇盛吹扫捕集装置系列是拥有完全自主知识产权的高端国产吹扫捕集装置，可与国内外各品牌GC、GC-MS配套使用。2018年30位的PT-7900D全自动吹扫捕集装置上市，2020年72位的PT-7900D-Ⅱ全自动吹扫捕集装置上市，2021年120位的PT-8200全自动吹扫捕集装置上市。后续还会有新品不断推出。1. 最高可达120位样品位的高通量样品盘，全自动无需人员值守，大幅提升了检测效率；2. 独特的固液双针专利设计（专利号：ZL 2022 2 0256614.6）使固液通道独立，有效避免了样品的交叉污染；图2 双针双杯3. 采用先进的常温捕集技术，无需制冷且效率优于低温捕集；4. 率先采用模块化功能设计，具备自动管路清洗功能、自动捕集阱解吸功能、自动捕集阱烘烤功能，均可独立运行，确保样品无污染，数据准确；5. 新颖的外置纯净水桶设计，可自动水样空白分析，无需占用样品瓶工位，并可实现样品的自动稀释；6. 创新的独立内标模块，可自动添加内标，支持多位内标瓶，支持多种规格内标体积定量加入，支持自动校准曲线制备，内标定量精确，保障检测的稳定性、一致性；7. 在吹扫阶段实时自动监测泡沫并及时消泡，最大程度预防可能发生的样品管路污染；图3 泡沫传感器 图4 内标瓶8. 模块化集成流路设计，样品管路均经过惰性处理，配置除水阱；9. 甲醇萃取功能，实现高浓度土壤样品自动甲醇提取稀释处理；吹扫捕集装置的应用和市场中仪宇盛吹扫捕集装置系列适用于液体、固体中挥发性或半挥发性有机物分析，也可对样品进行衍生反应处理。可用于测试水质、海水、血液、沉积物、矿泥、土壤、化妆品、纺织品、包装物、食品、香料等中的挥发性或半挥发性有机物，为改善生态环境、保证食品安全、保障身体健康提供有效分析数据支持。目前中仪宇盛吹扫捕集装置系列的客户不仅有全国各级的环监部门、疾控中心、食药监，还有高等院校、科研院所、三方检测等。吹扫捕集装置不仅在环境、食品领域发挥着重要作用，还在药品、生命科学、纺织品等领域逐渐拓展新的应用。中仪宇盛持续看好吹扫捕集装置未来的发展，将继续投入研发，不断创新，为客户提供完善的解决方案。机遇和挑战随着科技的发展，色谱分析的要求越来越高，样品前处理的效果直接影响色谱分析的数据，因此色谱前处理逐渐被重视起来，大家对色谱前处理自动化、高效率、高精度、高通量的要求也越来越高，技术门槛也相应水涨船高。中仪宇盛始终坚持技术至上的原则，拥有独立的研发和应用团队，为客户提供先进的解决方案

水浴全自动氮吹浓缩仪JTDN-12S氮吹仪的原理加快蒸发有两个方法：加强它周围的空气流动和它的温度。氮气还是一种不活泼的气体，也能起到隔绝氧气的作用，防止氧化。氮吹仪就是通过这些原理达到了浓缩的目的。它将氮气快速、连续、可控地吹到加热样品表面，实现大量样品的快速浓缩。全自动氮吹仪【干式】是我司结合实验室的使用需求，从实验操作的方便、安全、快捷、稳定等多角度升级的新型定容型全自动氮吹仪，具有无人值守、准确定容、大批量浓缩等特点；可多组数据储存功能，实现了全自动化的定量及批量浓缩，浓缩全程，一手掌握，让繁琐的浓缩过程变得灵活、省心、快捷和安全。主要特征:实验室成本，而且减轻了有毒有害溶剂对操作人员的伤害；是实验室常规配套的样品前处理装置。主要特征Principal Character1、 同时浓缩单个或多个样品，毋需人工值守：全自动氮气浓缩仪采用多个光学传感器监控每个样品的浓缩过程，当蒸发浓缩至预设体积时，系统自动停止相应通道的氮气吹扫，并报警提示。整个浓缩过程无需人工看管；2、 7英寸大液晶触摸屏控制，同时可以处理1-12支大容量样品（可达200ml）；3、 加热方式采用水浴或者干式加热，达到样品的安全性与准确性，升温速度快且均匀性好； 4、 特别的气流吹扫轨迹及缓冲设计：可加速溶剂蒸发浓缩、防止溶剂喷溅损失；5、 工作参数任意设置、控制和实时显示：主要工作参数：氮吹压力、温度和工作时间，均可按需设置；6、 防止样品污染影响：所有气路及相关器件均采用环保材料，避免样品受到来自仪器的污染；7、 12位独立节流气阀控制，保证了气路的气密性，螺旋式气针（可更换）加快了浓缩速率，大大节约氮气用量；8、 采用液压式双重密封门镜保护系统，采用内置循环风机系统，防止挥发物泄漏；9、 操作简便、安全：灵活的工作参数设定、方便的样品置入/取出过程，易学易用；全封闭设计以及仪器自带的强力排风系统配置，可有效避免蒸汽和有机挥发组份对仪器及操作人员的影响。10、 全自动氮吹仪水浴式具有自动补水功能；干式款模块可以任意更换；技术参数Technical Parameter型号JTDN-12SJTDN-12Y加热方式水浴加热干式铝块加热样品数量同时浓缩处理1-12个样品样品瓶体积50或100ml或150ml可选终点检测可定容的体积分别为1.0mL、0.5mL或近干（~0.1mL，适当延长吹扫时间亦可将溶剂吹干），不同规格的浓缩瓶可以同时交叉使用温度范围室温-100℃（±1℃）定时时间0-999 min气体压力氮吹工作气压，0~0.1MPa（压力间隔变化为0.01MPa）外接氮气压力范围0.2~0.8MPa，外接允许气压：1.0MPa气体消耗量吹扫气压（0.1MPa）下，每通道约500mL/min（约17cfm）定容灵敏度十级可调，保证不同颜色或透光度的溶剂的浓缩定容更为准确控制方式用户可根据实际情况，自行选用手动方式或智能方式控制吹扫终点报警提示仪器在开盖、浓缩完成、氮气压力不足时，均会自动报警提示电源220V/50Hz仪器尺寸及重量620×400×330mm，40KG全自动氮吹仪：具有终点检测功能，通过光学传感器来检测每个样品的体积，当浓缩到预设的体积时会自动停止氮气的吹扫，并进行报警提示，每一路都是单独的气流控制，大大节约氮气的用量，设备采用强力的排风系统，而且样品浓缩的过程是在设备里面进行的，设备有门镜保护系统，可以避免挥发物造成对人体的伤害，建议可放通风柜使用，如果没有没有显著的有害物质也可以不放，所以操作起来是非常方便的。普通水浴氮吹仪：可以满足日常的浓缩要求，因为整个浓缩过程是暴露在外面的，所以使用时需要放置通风柜中使用，操作时需要人员看守，因为没有终点检测和定浓功能，以防样品干烧。创新点：采用多个光学传感器监控每个样品的浓缩过程，定容定量模式，定时模式，定容灵敏 水浴全自动氮吹浓缩仪JTDN-12S

大家好，欢迎来到葛老师话说实验室。氮气吹干仪（Termovap Sample Concentrator），又称为氮气吹扫仪，氮吹浓缩仪，简称：氮吹仪、吹氮仪，用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。氮吹仪通常将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩，具有省时、操作方便、容易控制等特点，可很快得到预期的结果。氮吹仪代替传统的旋转蒸发仪对样品进行浓缩已经被越来越多的人认可并接受，广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业。1、氮吹仪的工作原理 氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，防止物质氧化。而加快液体蒸发有三个方法：加强它周围的空气流动、加大液体的表面积和提升它的温度。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干浴、水浴或者沙浴加热方式升高温度（目标物的沸点一般比溶剂的要高一些），从而达到浓缩目的。2、氮吹仪的优点（1）一次可处理多个样品，在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显。（2）实验操作简洁、灵活，可以不受约束地随时调节浓缩的进程。（3）实验中不需要操作者长时间的维护，节省人力。（4）氮吹仪在浓缩时准确、灵敏，可避免样品损失。3、氮吹仪的应用领域 氮吹仪主要用于色谱、质谱等分析样品的纯化和制备，广泛应用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶剂的挥发。应用领域有：（1）农残分析：如蔬菜、水果、谷物、植物组织（2）环境分析：如饮用水、地下水和污染水水样（3）制药药检：如中药制药（4）生物分析：如血清、血浆、血液、尿液（5）商品检验：如二噁英、克罗特罗等的检验（6）食品饮料：如牛奶、酒、啤酒、液体饮料4、氮吹仪的使用注意事项（1）氮吹仪不应用于燃点低于100℃的物质。（2）使用氮吹仪时，实验员应保护好手和眼睛。（3）为保证良好通风，氮吹仪应在通风橱中使用。（4）氮吹仪在加热时，请勿移动，以防烫伤。（5）仪器接电时，应采用三线接地电源。（6）不要在氮吹仪通电情况下，打开水浴外壳，以防触电。（7）维修氮吹仪时，应当由专业人员进行，以免元器件替换不当引起氮吹仪损坏或造成安全隐患。（8）高易燃物质，如石油醚等，请勿用于氮吹仪。5、氮吹仪的保养（水浴型举例）（1）加热介质：最好使用蒸馏水和去离子水，可防止在水浴壁上产生水垢。注意不要使用有机溶剂作为加热介质。（2）除藻剂：不加热时，可在水浴中添加除藻剂，防止生物污染。但不应使用酸性除藻剂，且应确保所用除藻剂不会影响待处理样品。（3）换水：建议一周更换次水浴的水，最长不超过一月。（4）酸性环境：当接触或暴露于酸性材料、蒸汽或样品后，应当立刻清洗，用适度的碳酸氢钠溶液或其它相似溶液中和，再用清水冲洗。长时间接触酸性物质，将会损坏仪器。如必须长时间接触酸性物质，则应采取保护措施。（5）针头：每次使用完针后都应清洗，尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索氏提取等技术。（6）浸没：浴底耐水但不防水。绝不能将水浴浸泡在任何液体中，或放置在可能发生浸泡的地方。 以上就是本期人和科仪《葛老师话说实验室》的全部内容，我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章，希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询：400 820 0117 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”，加入人和科仪的微信平台，即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送！ 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼（200233） 电话：021-6485 0099 传真：021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平，从提供全球一流品质的实验室仪器、设备，到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案，通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌：DRAGONLAB、BROOKFIELD、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为奥普乐的供稿。奥普乐是一家专注于前处理技术的仪器企业，公司在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有：微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附（热解析）、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器，在相关领域深耕超过30年。此前，奥普乐曾分享了关于顶空进样技术的内容：https://www.instrument.com.cn/news/20221202/642711.shtml。本文，则分享了关于吹扫捕集技术的相关看法和经验。--------------------------------仪器信息网：请回顾贵公司在色谱前处理技术上的技术发展历程，目前贵公司有哪些独具优势的技术或产品？2012年，奥普乐第一台全自动顶空进样器（静态顶空）投放市场，就得到了客户的好评，同时也遇到了很多“无耐”。静态顶空其原理决定了对低含量VOC进样无法满足气相色谱仪或气质检测限的要求，2015年开始研发动态顶空（吹扫捕集），7年来攻克了多项关键技术和开发了丰富的功能，比如：吹扫中除水技术、高效捕集技术等，目前奥普乐的推出的30位和75位吹扫捕集可以满足检测行业对水和土中VOC的检测。仪器信息网：请问目前贵公司主攻的技术方向是？请简述该技术方向的原理及优势。吹扫捕集主要有两个关键步骤：吹扫和捕集，吹扫过程中待测组分和水蒸气一起从样品中被吹出来，水蒸气进入捕集阱降低吸附材料的捕集效率，进入气相色谱仪会损坏色谱柱和检测器，必须将阻止水蒸气进入捕集阱，同时保证VOC不能损失是个难题。奥普乐研发团队用了3年多的时间反复修改设计方案终于达到了98%以上的除水效率。其原理是待测组分和水蒸气经过除水阱时候，水蒸气在除水阱中冷凝液化成小液滴，同时保证待测组分VOC可以顺利通过除水阱并确保无残留。仪器信息网：贵公司擅长或主推的应用领域是什么？主要着力于解决当下哪些应用难题？目前奥普乐吹扫铺集主要应用在环境检测领域对水质和土壤中挥发性有机物的检测，生活饮用水领域对生活饮用水中低含量挥发性有机物的检测。吹扫捕集配套气相色谱质谱联用仪检测组分较多，部分低沸点的待测组分非常容易挥发，化验员在配制标液时候，对环境温度和熟练度有比较高的要求，线性和重复性偶尔做的不太理想，服务工程师需要耐心的陪客户反复练习，和客户一起做出满意的结果。仪器信息网：在技术、应用、市场等方面，贵公司未来几年将会如何进行拓展？目前奥普乐吹扫捕集和国际国内主流品牌的气相色谱质谱联用仪都有非常成熟的应用案例，对水、土等样品的检测都积累的丰富的经验，未来希望可以拓展吹扫捕集在更多行业的应用，进一步丰富实验方案，比如：我们和某大学一起开展了采用吹扫捕集装置捕集一种昆虫散发的未知气味物质的检测取得了非常好的成果。仪器信息网：在贵公司所面对的技术应用领域，目前有哪些热点应用需求？是由哪些相关的方法标准、政策法规等所促进？您认为上述热点对市场的推动效果如何？2022年4月1日《生活饮用水卫生标准》标准全文已正式发布,新国标将于2023年4月1日正式实施。吹扫捕集和气相色谱质谱联用仪的检测方法将得到充分的发挥。目前部分区县疾病预防控制中心提前部署，开始采购吹扫捕集和气相色谱质谱联用仪。仪器信息网：前处理市场目前品牌众多，百花齐放。您如何看待现在整个市场的竞争态势，您认为未来几年市场的机遇和挑战是什么？近几年国产的吹扫捕集装置逐步得到客户的认可，市场份额稳步提升，但占领的市场份额极小，虽然进口品牌吹扫捕集占据国内主要市场份额，但进口品牌在国内基本没有原厂的办事处和原厂售后服务点，国产品牌在产品品质提升的同时建立完善的售后服务，国产品牌的吹扫捕集将会更加容易得到用户的认可。

p 　　热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式)，测量试样形变与温度关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p 　　热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动，探头上的负载由力发生器产生，探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑，通过加马力马达对试样施加载荷，位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上，或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p 　　TMA的核心部件是LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p 　　两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片，以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时，作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p 　　这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试，开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触，加热时如果试样软化，则探头逐渐深入试样，接触面积增大，形成球星凹痕，导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p 　　这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p 　　适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p 　　热膨胀系数(coefficient of thermal expansion，CTE)也简称为膨胀系数。 /p p 　　大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中，dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p 　　测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处，由于热膨胀系数增大，导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点，即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p 　　如果采用振动负载，即负载呈周期性变化，则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA)，该模式为TMA的扩展功能，可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同，就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p 　　从原理上来说，DLTMA曲线类似于DMA曲线，傅里叶分析可得到应力应变之间的关系，可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因，这些计算并不准确，特别是用弯曲模式。因此，若想测定储能模量和损耗模量，最好用动态热机械分析DMA。 /p

新款塑料薄膜抗摆锤冲击试验仪满足gb/t8809-2015标准摘要:本文介绍了gb/t8809-2015与老标准差异,介绍了能满足新标准要求的仪器情况.关键词: gb/t8809-2015, 塑料薄膜抗摆锤冲击试验,摆锤冲击仪 标准gb/t8809-2015塑料薄膜抗摆锤冲击试验方法是替代了gb/t8809-1988，新标准解决了老标准中仪器结构及冲击头尺寸不明确之处。接下来济南三泉中石实验仪器有限公司小编来总结以下几点：1.明确冲击头尺寸，老标准此处并未明确规定.a 法球半径12.7mm，冲头直径 25.4mm；b 法球半径12.7mm，冲头直径 19mm； 2.试样夹具尺寸有了明确规定，老标准并未对此进行规定：a 法对应夹具内圈直径 60mm，b法对应夹具内圈直径 89mm，根据不同的试验方法选用不同的冲头和夹具3.增加了气动o型环形夹具，并将气动形式作为仲裁方法，这一点也是较大改变，对于很多质检机构来说非常重要。4.摆锤冲击能量的测试结果明确到0.01j，这一点就代表着，市场上低于0.01j精度的仪器是不能够使用的。塑料薄膜抗摆锤冲击试验仪 ZJM-06 其实以上标准的要求早在美标中有明确规定，济南三泉中石实验仪器有限公司2007年就推出的ZJM-06智能摆锤冲击仪（塑料薄膜抗摆锤冲击试验仪），已经兼顾了国内外测试标准，测试分辨率高达0.001j，加持试样采用4气缸设计，完全满足并高于标准要求。

对于试验条件，如何选择合适的电动振动台进行对应，加振力（推力）的计算是一个必须面对的问题。推力选择过小会使振动台过负载工作，导致功放或动圈等损坏。推力选择过大，造成“高射炮打蚊子”，没有经济性可言。对于行业初入者，这是必须掌握的技能，其原理便是牛顿第二定律，现说明如下：※垂直加振F（加振力）= Σm（总质量） × A（加速度）F：必要的加振力[N]　A：试验最大加速度(m/s2)m1：振动台动圈质量(kg)m2：垂直扩展台质量(kg)（也有不使用的时候）m3：试验体和夹具的质量(kg)Σm = m1 + m2 + m3（kg）例：正弦定频试验条件 频率10Hz、加速度：10G（1G=9.8m/s2）、试验体和夹具质量m3：40kg、现在试验室只有振动台J250/SA6M [最大正弦加振力40kN]动圈质量45kg、垂直扩张台TBV-550-J250-A-H（质量30kg、共振点600Hz）使用 、此时需要的加振力F =（40+45+30）×10×9.8 = 11270 [N] = 11.27[kN]安全系数取1.2后，11.27×1.2 = 13.524[kN] ※水平加振F（加振力） = Σm（总质量） × A（加速度）m1：振动台动圈质量+水平滑台质量+连接头（牛头）质量(kg)【注意：一般厂家产品式样中，动圈和水平滑台质量分开显示。有的厂家式样书中水平滑台质量中含连接头（牛头）质量。】m2：试验体和夹具的质量(kg)例：正弦定频试验条件频率10Hz、加速度10G（1G=9.8m/s2）、m2质量40kg(即垂直方向的m3)现在试验室只有J250/SA6M静压轴承水平台TBH-6使用，质量100kg，共振点1600Hz，最大正弦加振力40kN此时需要的加振力F=（100+40）×10×9.8=13720[N]=13.72[kN]安全系数1.2使用，13.72×1.2 =16.464[kN]

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 0 引言 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着科技的发展，电子设备的集成度越来越高，升级换代的速度越来越快，随之而来的可靠性问题也越来越突出。传统的可靠性试验已经很难满足发展的要求，因此近些年越来越多机构开始引进高加速寿命试验（HALT：Highly Accelerated Life Testing）/高加速应力筛选（HASS：Highly Accelerated Stress Screening）试验方法，用于克服传统的可靠性试验存在的周期长、成本高和效率低等问题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a）HALTHALT主要应用于产品的研制阶段，是为了得出产品的设计裕度和极限承载能力（破坏或损伤极限）而设计的一种试验，主要试验步骤有： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1）低温步进应力试验（以5℃或10℃为步长）； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2）高温步进应力试验（以5℃或10℃为步长）； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3）温度循环试验（温度变化速率为60℃/min，5个循环）； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4）振动步进应力试验（以5 Grms为步长）； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5）综合应力试验（第3）和第4）步综合试验）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b）HASS /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " HASS应用于产品量产阶段，目的是在极短的时间内发现批量生产的成品是否存在生产质量上的隐患。HASS试验剖面的选择主要是依据HALT的结果、产品性能测试所需要的时间、 产品试验过程中所施加的应力和产品产量等，其一般试验如下所述。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1）温度循环 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 试验温度一般取工作极限温度范围的80%，试验温度保持时间一般取决于样品温度到达平衡所需要的时间和测试样品工作状态所需要的时间，温度变化速率为40~60℃/min。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2）振动应力 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动量级一般取破坏极限的50%，如果超过工作极限，则取工作极限的80%。以上是开展HALT/HASS的基本要求，能满足HALT/HASS试验要求的试验设备要求如下：温度范围为-100~+200℃，温度变化速率为40~60℃/min，气动式三轴六自由度振动台（可产生多轴连续的超高斯宽带伪随机振动信号）的振动频率为5 Hz~10 kHz，振动方向包括X、Y、Z轴向的线加速度和转动加速度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1 设备介绍& nbsp /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于上述试验要求，需要有一套试验设备才能满足HALT/HASS试验的开展。现以广五所研制的HALT/HASS试验箱来阐述其实现原理。本试验箱可用于电子、电工和军工产品按国标、国军标和行业标准进行上述单项环境应力或多环境综合应力组合的可靠性与模拟环境试验。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.1 技术指标和性能 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a）标称内容积：1.0 m sup 3 /sup 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b）温度范围：-100~+200℃。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " c）温度波动度：≤2 ℃。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " d）温度最大变化速率： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1）≥70℃/min（标准负载下，－80～+150℃，全程平均，试验空间入风区控制点测量）； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2）≥60℃/min（标准负载下，－100～+200℃，全程平均，试验空间入风区控制点测量）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " e）标准负载：10kg铝锭。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " f）气锤振动台：采用三轴6个自由度的随机振动，频率范围为5~10 kHz。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " g）振动能量：100 Grms，90%的振动能量集中在5 Hz~4 kHz低频范围内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " h）振动稳定度：± 1 Grms（达到稳定设定值1 min内）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i）控制精度：± 1 Grms（稳定1 min后），最小1 Grms起振，步进1 Grms。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " j）台面振动均匀度：振动台面振动均匀度在30%以内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2 主要特点 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a）适用于温度、振动应力综合试验。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b）控制方式：液氮比例控制阀控制冷量，可实现温度变化速率无级可调，高效节能，控制精度高。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " c）结构紧凑，占地面积少。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " d）噪声低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2 试验箱结构及控制原理 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 试验箱主要由试验箱体、振动机构、液氮机构和电气控制系统组成。其剖面结构图如图1所示，图中主要功能部件名称为：1. 试验箱体保温层，2. 液氮系统，3. 电机及叶轮，4. 气压平衡口（排气口），5. 加热器，6. 出风口，7. 指示灯，8. 人机界面，9. 控制端子，10. 电控部分，11. 气动部分，12. 气锤振动台，13. 安装座，14. 气锤。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/9afcefb0-fa4e-4345-8b8a-156eb0bfd143.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 试验箱总体结构 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.1 试验箱体 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 试验箱体由外箱、内箱和保温层组成。外箱为双面镀锌钢板，表面喷塑处理，外箱内侧辅以钣金结构件或型材作为骨架加强。各个零件间采用CO sub 2 /sub 气体保护电弧焊、点焊和压铆等工艺进行连接，整体结构牢固美观。内箱材料选用需考虑到满足温度范围、防止生锈、振动和可焊接性等因素，板材方面使用SUS304不锈钢板，具有高的耐蚀性，较好的冷作成型和焊接性，很好的机械性能。在低温、室温和高温下均有较高的塑性和韧性。试验箱体保温层由硬质聚氨脂发泡层和玻璃纤维材料进行绝热保温，硬质聚氨脂板是一种具有保温与防水功能的新型合成材料，其导热系数仅0.022～0.033 W/（m.K）。硬质聚氨脂发泡层通过多异氰酸酯、组合聚醚（多元醇）、阻燃剂、催化剂和发泡剂等其他助剂混合而成，覆盖在外箱内表面。玻璃纤维是一种无机质纤维，具有成型好、体积密度小、热导率低、保温绝热、吸音性能好、耐腐蚀和化学性能稳定等特点。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.2 电气控制 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本试验箱的电控部分所使用的测量系统、IO模块、HMI和CPU模块都是由广五所研发，使用RS485通讯方式，电控系统的总体框图如图2所示。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/77b077ac-921a-4a77-81e7-40557824311d.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 试验箱电控总体框图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.3 温度调节机构及控制 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 温度调节结构是温度控制的关键部分，包括加热器、液氮系统和搅拌风机。其中，加热器、液氮雾化喷嘴和搅拌风机按顺序（如图1所示）设置在箱体的气体调节通道内。其工作原理为：采用强制空气对流的方法来进行热量的传递， 以保证试验空间的温度均匀性。 试验箱气体由离心风机叶轮从回风口吸入， 通过导流装置后吹出， 可以使调节通道内的加热器和雾化后的液氮进行充分的热量交换，经过搅拌均匀后的风经导风口吹出进入试验区域， 导风口还可以安装导风管，可以通过导风管使大件样品和散热口不在风流方向的样品内部能以最快的速率实现温度变化。出风口设置有温度测量元件，连接至测量板，测量数据通过通讯电缆传送给CPU单元，算法运算后输出控制量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本试验箱要求温度变化速率要超过60℃/min，这是温度控制的关键，升温功能由镍铬丝通电发热实现。镍铬丝具有较高的电阻率，表面抗氧化性好，温度级别高，并且在高温下有较高的强度，有良好的加工性能和可焊性，是现有高效的加热材料，应用时设计为三相平衡。由于机械制冷很难实现这样的降温速率，因此本试验箱采用的是液氮制冷方式。液氮的沸点低，价格相对便宜，常压下液氮的温度为-196℃，1 m3的液氮可以膨胀至696m3、21℃的纯气态氮。虽然液氮汽化后变为氮气，氮气是惰性气体，在大气中重量比75.5%，但是在实验室内，如果试验时氮气不能及时排到室外，可能会造成室内人员缺氧，因此试验箱配有气压平衡装置把氮气排到室外，由于气化过程中压强升高，气体能从试验区顺利排出，避免箱体受压变形，这也是气压平衡装置名称的由来。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液氮系统是温度调节结构的核心，其结构示意图如图3所示，各个功能部分的名称如下：1.空气压力报警，2.空气调压阀，3.空气电气比例阀，4.液氮比例控制阀，5.液氮管路排气电磁阀，6.液氮压力安全泄压阀，7.液氮压力报警，8.液氮主管路电磁阀，9.保温层，10.液氮雾化喷嘴。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/75049ce4-c225-4da0-8243-899fea2e5ab3.jpg" title=" 图3.jpg" alt=" 图3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 液氮系统图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液氮由氮气罐接口接入，通过液氮电磁阀控制通断，液氮电磁阀在运行时打开，设备故障或停止时关闭。排气阀的作用是试验前对液氮管路进行排空，保证试验时管路里面都是液态氮，以确保试验的可靠性、稳定性和可重复性。液氮比例控制阀属于节流元件，是控制执行器的关键器件，开度在0~100范围接近线性的输出，以利于大范围的调整，能保证降温时的大流量要求，也可以满足恒定时小流量的需要，具有明显的节能效果。由于液氮在常压下 span style=" text-indent: 2em " 的蒸发温度为-196℃，与试验设定温度相差很大，因而需要精确控制流量才不会造成温度过冲或大幅回升。为了保证对温度的精确控制，就要考虑响应时间的问题，传统的电动执行装置响应时间过长，明显不能满足这个需要。因此本试验箱采用的是气动驱动以保证快速响应。 为了使液氮比例控制阀的响应速率满足要求，我们使用了一个称为电气比例阀的驱动器来控制供气的压强， 它可以把控制输出的模拟电信号转化为压强输出，电气比例阀的输入信号 类型及范围需要和控制输出一致，输出压强范围要和液氮比例控制阀一致，这样才能保证控制精度。为了防止快速升温、降温过程中过冲量过大，还需要做控制算法上的处理，如果不能及时预判当前温差、温度变化的速率，就会造成过冲量大，震荡次数多，或者过早减少输出保证不了速率。针对长距离快速温度变化，对设定曲线增加一些非线性的降温处理，并在降温转恒温阶段由PID控制切换到PI控制。针对短距离步进，使用模糊控制加PID的控制方式，并对输出的范围加以约束。经过液氮比例控制阀的液化氮送到雾化组件进行雾化，雾化组件的核心部件是液氮喷嘴，其作用就是把液氮雾化，喷到通道后快速汽化，雾化后颗粒的大小、喷射角度和流量的多少都要与降温的需要相一致，这样才能保证控制精度。流量决定了降温速率的达成可能性，喷射角度和雾化后颗粒直径决定了换热的效率，颗粒越小越好，喷射角度越大越好。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.3 振动系统及控制 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台系统由振动台、供气系统和控制系统组成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台有两层结构面板，由结构螺丝连接，上层固定待测物，下层锁紧气锤，其特点是台面质量轻，同时增加台面刚性，刚性加强后可以有更好的振动传导特性，低频振动能量较高。频率范围更宽，扩展到5～1 000 Hz，并且90%的能量都集中在5～4 000 Hz范围内，因为大部分电子产品的失效频率都集中在这一频段内，可以有效地快速激发产品故障。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台上表面采用衬垫式的安装螺孔，并有凸起部分，采用此结构的设计理念，一是可以改善振动的传导特性，把更多的振动激励传导到样品上；第二是凸起结构可以使得样品或夹具和台体表面具有一定的空余间隙，风流可以顺利通过样品或夹具底部从而保证样品的上下表面温度更加均匀。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台面增加陶瓷涂层的结构设计，可以抗腐蚀，耐高低温，更好地保护振动平台和气锤，延长使用寿命；还可以保证设备长时间在高低温环境下运行，延长设备的使用寿命。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气锤分大中小3种不同的型号，多种气锤的组合更有利于台面激励的均匀性，采用高压油雾器对气锤进行润滑，可以降低气锤的故障率，延长气锤的使用寿命。排气时气体统一由消声器排出，降低振动噪音。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台安装在箱内弹簧隔离座上，可起到减震作用，不影响气锤工作时的激励作用。在密封连接处理上，振动台面与试验箱底板采用软连接，需要时可以拆装。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对振动台的控制其实就是对气锤的控制，也就是对进入气锤的气体压强的控制，有点类似于液氮的控制方法，既需要振动的快速性又需要稳定性，这里也用到了电气比例阀。由于加速度的测量不像温度测量那样稳定，需要用到振动信号的转换板，将其转化为模拟信号或者通过通讯反馈到CPU单元，进行算法运算，输出模拟信号给电气比例阀，控制进入气锤的气体压强，从而控制气锤产生的激励。只要气源压力和供气管路保证流量，正常的负反馈控制都可以实现。这里有两个难点，都属于硬件的固有特性方面的问题。一个是加速度传感器的信号微弱，测量值不够精确稳定，需要在测量时做滤波处理，转换为数字量后还可能需要再次做滤波处理，这两次滤波效果会直接影响控制精度和控制品质；另一个就是气锤在较小能量级时整个台面不太稳定，会造成加速度传感器测量跳动比较大，也会影响控制品质，这时候需要更慢的输出变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3 结束语 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本文对HALT/HASS试验箱的结构和工作原理进行了阐述，以上系统经多个客户的使用证明完全满足HALT/HASS的要求。通过该试验箱进行HALT/HASS能切实提高电子设备的可靠性， 大大地降低试验成本。此结构简单紧凑，运行噪声小，能耗适中，可靠性高。此类试验设备在国内的产品化对HALT/HASS试验的推进起到了积极作用，可大大地提高电子行业及其他相关行业产品整体的可靠性。 /p p br/ /p

水平垂直燃烧测试仪/水平垂直燃烧试验仪KS-50D一、设备设计标准：KS-50D水平垂直燃烧测试仪/水平垂直燃烧试验仪 是依据UL94、ASTM D 5025 /ASTM D 5207/、IEC60695-11-3（5VA、5VB级材料,火焰功率:500W）、IEC60695-11-4（V-1级材料,火焰功率:50W ）、GB2408-2008、IEC60695-11-10/20、GB5169、GB11020、IEC60695-11-2GB、GB∕T 5169.16-2017、/GB2408/ ISO 9772：2001/ISO10093-1998/ GB/T8332-2008等标准规定的模拟安全试验项目。二、设备符合标准水平燃烧测试： UL HB、IEC 60695-11-10、IEC 60707、ISO 1210、GB/T 2408； 50W 垂直燃烧测试 UL94 V0、V1、V2、IEC 60695-11-10、ISO 1210、GB/T 2408； 500W 垂直燃烧测试: UL94、5VB、IEC 60695-11-20、ISO 9770、GB/T 5169.17； 薄膜材料垂直燃烧测试: VTM-0、VTM-1、VTM-2、ISO 9773； 泡沫材料水平燃烧测试: HF-1、HF-2、HBF、ISO 9772、GB/T 8332。三、设备概述：KS-50D水平垂直燃烧性试验仪 是采用标准的燃烧本生灯(Bunsen burner)和特定燃气(甲烷/丙烷或天然气等)，按一定的火焰高度和一定的施焰角度对呈水平或垂直状态的试品进行定时施燃（单次或若干次），以试品点燃的持续时间和试品下的引燃物是否引燃来评定其燃烧性。KS-50D水平垂直燃烧试验仪能对设备防护外壳和相应的材料或V-0、V-1、V-2、HB、5V、HF-1、HF-2、HBF级材料、泡沫塑料的可燃性进行定级评定。适用于照明设备、低压电器、家用电器、电机、工具、仪表等设备以及电气连接件等电工电子产品及其组件部件的研究、生产和质检部门，也适用于绝缘材料、工程塑料或其它固体可燃材料行业。四、设备的主要性能特点：①配备U型管压差计,直接放置在设备表面,方便美观,易于操作。②为了方便单人操作，配置线控开关，可以自动控制试验开始、余焰时间、余灼时间等。③采用自动打火装置,方便试验自动进行。④本生灯灯头可以调节0-45度燃烧角度,并配有相应角度指示。⑤照明灯具采用标准防爆灯具，实验时保证不与外界连通,符合标准实验要求。⑥配有水平燃烧夹具、垂直燃烧夹具和柔性试品夹具，柔性夹具采用优质导轨,均可上下、前后、左右调节。自动或者手动控制，可以保证若干次试验可以连续自动进行。⑦采用进口时间继电器和计数器，其他元器件采用国产ming牌。五、设备的主要技术参数：项目名称主要参数本生灯灯头直径9.5mm± 0.5mm从空气入口处向上长度约100mm燃烧器角度0~45° (手动调节，带刻度)引燃铺垫板医用棉花施燃气体98%甲烷标准气或者37MJ/m3± 1MJ/m3天然气或丙烷燃气焰温梯度从100℃± 2℃～700℃± 3℃用时54s± 2.0s或者按照定制标准要求（需用温度校准装置验证）试验时间和持燃时间1s～999.9s（数显可预置）重复施燃次数1～9999次（数显可预置）温度校准验证装置 （选件）进口仪表自动控制或手动秒表控制，配&phi 9mm，10± 0.05g标准铜头温度校准验证用热电偶（选件）Ø 0.5mm，K型，进口绝缘式耐高温铠装热电偶外型尺寸0．75立方机型：宽1220mm× 深600mm× 高1300mm箱体材料不锈钢或铁板喷涂排气孔Ø 100mm输入电源AC 220V 50HZ 5A注：以上参数为机电控制型普通款水平垂直燃烧试验仪的数据，如需智能型水平垂直燃烧试验仪，请点击此处：KS-50B水平垂直燃烧试验仪六、设备校准证书：七、操作注意事项：1. 试验结束后应关掉电源开关和气瓶总阀，确认无燃烧物冒火，才可离开现场。 2. 转子流量计在每次实验结束后，需将其旋钮转到zui小，以防止下次启动燃气时转子迅速跳动从而影响其寿命。 3. 排风机在试验和校准期间不可启动。每次校准和试验后，立即打开玻璃门和排风机以便清除试验室中所有的烟气。4. 甲烷（至少98．0%纯度），具有标称热值100Btu（热化学能）每立方英尺或37．3MJ/m3）或8．9千卡（热化学能）每立方米。提供试验火焰的气体可以是甲烷，丙烷，丁烷 ，这些可燃气体可以提供燃烧器所需火焰是可以互相替换的。丙烷的技术等级要有至少98%的纯度，要有至少94+/-1MJ/m3(在25℃)热量值,丁烷的技术等级要有至少99%的纯度, 要有120+/-3MJ/m3(在25℃)热量值。无论何种情况，燃气应为使得试验火焰可校准的等级。 5. 至少每30天一次和罐装甲烷气换罐或任何燃气设备改变时，应对喷灯的火焰进行校准。如果使用的燃气不是标准所要求甲烷等级．每天即将试验前应校准喷灯火焰。6. 每次试验之前当喷火管垂直且喷灯远离试样时，要检验气体火焰以保证其总高度为20±1mm，如校准时建立的那样。如果不改变设定，火焰从蓝色变亮，这表示气罐燃气耗尽和某些供应商会添加到气罐中的浓度枯竭指示材料（例如丙烷）在燃烧。在这种情况下，气罐应标上空的标志，然后退回重新装气。如果不改变设定，总的火焰是蓝色的，蓝色的内焰高度不是20±1mm，气罐中的燃气可能压力过低。供气表上的压力达到0.065~0.138MP证明为足够维持所需的火焰。如果气罐在室温下不能保持上述范围内的压力，则该气罐不能使用。注：本公司所有大型设备质保期均为一年，终身免费维护。上海今森公司可按照不同客户不同的需求，量身定制不同的产品。购买本产品之前，请来电咨询具体产品参数及价格。创新点：我司生产的这款UL94水平垂直燃烧试验仪与上一代水平垂直燃烧试验仪在试验机械部分配备6个按键的遥控器，试样位置可用遥控器自动定位 UL94水平垂直燃烧测试仪KS-50D

01背景介绍随着集成电路和电子器件技术的快速发展，高功率密度电子设备的有效散热已成为确保其可靠性和使用寿命的主要因素之一。热界面材料通常被用来填补散热器和发热元件之间的间隙，以消除由非流动空气产生的高界面热阻。聚合物基材料因其轻质、电绝缘和高机械强度而被广泛用作导热材料。遗憾的是，由于分子构型无序，其固有热导率不能满足应用需求。一种可行的策略是将高导热填料与柔性和绝缘聚合物相结合，从而制备综合性能优良的复合材料。研究人员已经创造性地将各向异性的导热填料有序排列以获得具有优良各向异性导热性的TIM。由于导热路径最短，各向异性填料在基体厚度方向上的有效垂直排列以构建连续的传热路径，并进一步提高垂直透面导热系数，引起了研究人员的高度重视。人们已提出了电场或磁场、流动剪切力、定向冻结法和化学气相沉积等几种有效的策略来构建垂直取向结构以提高TIM的透面导热性。然而，垂直结构排列的二维填料并没有显示出明显的各向异性热导率增强。一维材料在其一个自由度的定向方向上可以达到最大的性能。近年来，碳纤维、碳纳米管、石墨烯等碳材料因其高导热性和优异的力学性能被广泛应用于TIMs的导热填料，其中一维中间相沥青基碳纤维的各向异性导热系数较高，轴向导热系数和径向导热系数分别约600 W/m K和小于10 W/m K，一维材料可以在特定方向上发挥最大的性能。02成果掠影四川大学陈枫教授团队采用中间相沥青基碳纤维，通过熔融挤压法制备了高取向度的短碳纤维(CF)/烯烃嵌段共聚物(OBC)复合材料，可提供高导热性、适度的电绝缘和良好的柔韧性。由于CF/OBC复合材料中CF的高取向度（f0.9，f是CF/OBC复合材料中CF的取向度），在 30 vol%的CF负载下表现出 15.06 W/m K的贯通面热导率，同时实现了良好的电绝缘（~10-9 S/m）和低压缩强度（2.62 MPa）。TIM测量的结果表明，垂直排列的CF/OBC显示出高效的散热能力，相比于随机结构温差可达 35.2°C，可用于冷却高功率LED器件。研究成果以“An efficient thermal interface material with anisotropy orientation and high through-plane thermal conductivity”为题发表于《Composites Science and Technology》期刊。03图文导读（a）具有垂直排列结构的CF/OBC复合材料的制备流程图；（b）CF的SEM图；（c）CF的拉曼光谱图；（d）挤出的长丝；（e）垂直排列的CF/OBC复合材料。（a）丝状物的横截面和（b）垂直排列的CF/OBC复合材料的SEM图；（c）垂直排列和（d）平行排列的2D-WAXS图案，CF含量分别是1,5,10,15,20,30 vol%时，平行排列样品的2D-WAXS图，虚线标记了CF的（002）平面的环；（e）相应的方位角整合的强度曲线。（f）不同CF含量样品中（002）平面的取向度；（g）纯OBC、CF和10 vol% CF/OBC的一维XRD图；（h）从表面和横截面的X射线方向的说明；（i）表面和（j）横断面的三维XRD图。CF/OBC复合材料的导热性能。（a）垂直、平行和随机样品的热导率；（b）随机、平行和垂直排列时30 vol% CF/OBC的比较；（c）各向异性随着CF含量的增加而增加；（d）反复加热和冷却循环后30 vol% 垂直的CF/OBC的典型热导率值；（e）各向异性热导率 30 vol% CF/OBC在不同温度下的各向异性热导率；（f）CF/OBC的电绝缘性能；100℃的条件下（g）示意图、（h）红外图和（i）样品顶部的温度。CF/OBC的机械性能。（a）打结的长丝；（b）弯曲和（c）扭曲的柔韧性；（d）平行排列和（e）垂直排列的CF/OBC块体的抗压应力-应变曲线；（f）比较平行结构和垂直结构之间的抗压强度随CF含量增加的变化。30 vol%的CF/OBC切片用于界面热管理。用于LED芯片散热测试系统的红外图像（a）加热和（b）冷却；(c)原理图和(d)中心区域的平均温度与运行时间的关系。

透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析 引言在上一篇文章《透射电镜原位样品杆加热功能 4 大特性解析》里，我们以 Wildfire 原位加热杆为例，为大家详细介绍了 DENS 样品杆加热功能在控温精准、图像稳定、高温能谱、加热均匀四个方面的具体表现。通过这篇文章，相信大家对 MEMS 芯片的优良性能有更进一步的了解。 本文将以透射电镜原位样品杆加热芯片的改变为例，与大家深入探讨芯片加热设计具体的变化细节。 01. 加热线圈的变化 1.1 线圈尺寸缩小，“鼓胀”现象得到明显抑制 图 1：新款芯片 图 2：旧款芯片 仔细观察上图中两款芯片的加热区，可以发现新款芯片的加热线圈要明显比旧款小很多。再观察下面的特写视频我们可以看到，加热线圈的形状也有明显变化。新款的是圆形螺旋，旧款的是方形螺旋。 线圈尺寸缩小后，加热功率减小，由加热所导致的“鼓胀”现象也会得到抑制。所谓“鼓胀”是指芯片受热时，支撑膜在 Z 轴方向上的突起。在透射电镜中原位观察样品时，支撑膜的突起会使得样品脱离电子束焦点，导致图像模糊，不得不重新调焦；甚至有时会漂出视野，再也找不到样品。这样一来，就会错失原位变温过程中那些瞬息即逝的实验现象。 1.2 加热时红外辐射减少 尺寸缩小、加热功率减小，所带来的另一个好处就是加热时红外辐射减少，从而对能谱分析的干扰就会降低。这意味着即便在更高温度下，依然能够进行稳定可靠的能谱分析。 图 3：使用新款芯片时，铂/钯纳米颗粒在高温下的能谱结果。 1.3 温度均匀性提升 此外，形状从方形变为圆形，优化了加热区域的温度分布情况，温度均匀性更好，可以达到 99.5% 的温度均匀度。图 4：新款芯片加热时的温度分布情况 02. 电子透明窗口的变化 2.1 电子透明窗口种类多样化 除了线圈尺寸、形状不同之外，新旧两款芯片所用来承载样品的电子透明窗口也明显不同。旧款设计中，窗口都是形状相同的长条，分布在方形螺旋之间。而在新款设计中，窗口种类则更加多样化，根据形状和位置不同可分为三类窗口，适用于不同的制样需求。 图 5：新款芯片中透明窗口分三类，可以适用于不同的样品需求。 红色窗口：圆形窗口，周围宽敞，没有遮挡，适合以各种角度放置 FIB 薄片。蓝色窗口：位于线圈最中心，加热均匀性最好，周围的金属也可以抑制荷电，适合对温度均匀性要求很高的原位实验，也适合放置易荷电的样品。绿色窗口：长条形窗口，和 α 轴垂直，在高倾角时照样可以观察样品，适合 3D 重构。 总结通过以上图文，我们为大家介绍了采用创新设计之后新款芯片的四大优势，全文小结如下：1. “鼓胀”更小，原位加热时图像更稳定，便于追踪瞬间变化过程。 2. 红外辐射更少，在 1000 ℃ 时，依旧可以进行可靠的能谱分析。 3. 优化线圈形状，抵消了温度梯度，提升了加热区域的温度均匀性。 4. 加热区有三种观察孔，分别适用于 FIB 薄片、超高均匀性受热、大倾角 3D 重构等不同需求。此外，优化后的窗口几何不仅便于薄膜沉积，还可消除滴涂时的毛细效应。这些针对不同需求的细节设计都使得制样更加便捷、高效。

由范德华（vdW）异质结内产生的层间激子（interlayer excitons）驱动的红外（IR）探测器，能够克服二维材料光电探测器的诸多问题。过渡金属二硫族化合物（TMDC）的范德华异质结为层间激子的产生提供了先进平台，可用于探测单个TMDC的超截止波长。近日，韩国化学技术研究院（Korea Research Institute of Chemical Technology）、韩国忠南国立大学（Chungnam National University）与韩国国立蔚山科学技术院（Ulsan National Institute of Science and Technology）组成的科研团队在Advanced Functional Materials期刊上发表了以“High-Performance Infrared Photodetectors Driven by Interlayer Exciton in a Van Der Waals Epitaxy Grown HfS2/MoS2 Vertical Heterojunction”为主题的论文。该论文的共同第一作者为Minkyun Son、Hanbyeol Jang和Dong-Bum Seo，通讯作者为Ki-Seok An。这项研究首次提出了一种由层间激子驱动的高性能红外光电探测器，该红外探测器由化学气相沉积（CVD）生长的范德华异质结所制备。这项研究标志着光电器件领域进步的一个重要里程碑。研究人员选择HfS₂与MoS₂的组合来构成范德华异质结平台，从而制备成层间激子驱动的红外探测器。这是由HfS₂的选择性生长以及HfS₂与MoS₂的适当能带偏移（band offset）所激发的。在两步CVD工艺中，HfS₂仅在MoS₂上选择性生长，从而构建了具有较大界面面积的垂直异质结，并为层间激子的产生提供有利的条件。图1a展示了采用两步CVD工艺制备HfS₂/MoS₂范德华垂直异质结的过程。图1 HfS₂/MoS₂范德华垂直异质结的制备及成果研究人员利用拉曼光谱和光致发光（PL）技术，探究了原始MoS₂和HfS₂/MoS₂的结构特征和光学性质，结果如图2a至图2c所示。为了进一步阐明异质结构的化学组成，研究人员利用X射线光电子能谱技术（XPS）对HfS₂/MoS₂进行了化学鉴定，测量结果如图2d至图2f所示。图2 原始MoS₂和HfS₂/MoS₂的光谱探测结果以及HfS₂/MoS₂的XPS测量结果随后，为了直接证实HfS₂与MoS₂之间存在垂直异质结，研究人员针对其获取了高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像以及相应的快速傅里叶变换（FFT）分析，结果如图3所示。图3 HfS₂/MoS₂垂直异质结HRTEM图像和FFT分析接着，研究人员对基于HfS₂/MoS₂的光电探测器的原理及性能做了详细研究。图4a为基于HfS₂/MoS₂的光电探测器示意图，光电性能测试结果如图4b至4d所示。研究人员同时制备了MoS₂光电探测器，并与基于HfS₂/MoS₂的光电探测器的光电性能进行了比较，结果如图4e至图4h所示。图4 基于HfS₂/MoS₂的光电探测器的性能及其与MoS₂光电探测器的比较最后，研究人员探索了不同红外波长（850 nm、980 nm和1550 nm）下基于HfS₂/MoS₂的光电探测器的光响应情况，结果如图5a至图5d所示。图5e展示了在漏极电压（VDS）=−5 V和5 V时，HfS₂/MoS₂能带对齐（band alignment）中层间激子的光致电子提取过程。图5 基于HfS₂/MoS₂的光电探测器的光响应及其层间激子的驱动原理综上所述，这项研究成功制备了基于CVD生长的HfS₂/MoS₂异质结高性能光电探测器。在两步CVD工艺中，HfS₂仅在MoS₂上生长，从而建立了具有较大界面面积的垂直异质结。这种有利结构能够有效促进层间激子的产生。该基于HfS₂/MoS₂的光电探测器表现出卓越的性能，在470 nm波长处，探测率（D*）=5 × 10¹⁴ Jones，比MoS₂光电探测器提高了36倍。值得注意的是，在1550 nm波长处（该波段已超出HfS₂和MoS₂各自的探测范围），基于HfS₂/MoS₂的光电探测器的性能表现为：光响应度（R）=600 A/W，D*=7 × 10¹³ Jones，快速上升和衰减时间分别为60 µs和71 µs。这项研究首次报道了利用CVD工艺生长的TMDC来制备层间激子驱动的红外探测器，这种方法为大规模开发高性能二维材料红外探测器开辟了道路。这项研究获得了韩国国家研究基金会（NRF，2021M3H4A3A01055854和2021M3H4A3A02099208）的资助和支持。

风既有大小，又有方向，因此风的预报包括风速和风向两项。风速，是指空气相对于地球某一固定地点的运动速率，常用单位是m/s。风速是没有等级的，风力才有等级，风速是风力等级划分的依据。一般来讲，风速越大，风力等级越高，风的破坏性越大。在气象上，一般将风力大小划分为十七个等级。 气象上把风吹来的方向确定为风的方向。风来自北方叫作北风，风来自南方叫作南风。当风向在某个方位摇摆不能肯定方位时，气象台站预报就会加以“偏”字，比如偏南风。利用风向可以在人们的生活、生产、建厂、农业、交通、军事等各种领域发挥积极作用。 测量风速时可以使用测风器，风压板扬起所过长短齿的数目，表示风力大小。测量风向时可以使用风向标，风向标对的风向箭头指在哪个方向即表示当时刮什么方向的风。 同时测量风速和风向可以使用超声波风速风向传感器。超声波风速风向传感器是一款基于超声波原理研发的风速风向测量仪器，利用超声波时差法来实现风速风向的测量。由于声音在空气中的传播速度会和风向上的气流速度叠加，如果超声波的传播方式和风向相同，那么它的速度会加快；反之则会变慢。所以在固定的检测条件下，超声波在空气中传播的速度可以和风速函数对应，通过计算即可得到精确的风速和风向。超声波风速风向传感器与传统的风速风向传感器相比，它不需要维护和现场校准， 360°全方位无角度限制，没有启动风速的限制，可以同时获得风速、风向的数据；无移动部件，磨损小，使用寿命长；采用随机误差识别技术，大风下也可以保证测量的低离散误差，使输出更平稳。 超声波风速风向传感器安装也比较简单方便。那超声波风速风向传感器可以应用在哪些方面呢？ 超声波风速风向传感器可以应用在新型能源开发领域，一些重要的设备十分容易受到风速变化的影响；可以应用在工矿领域，为了确保煤矿安全生产的正常进行，相关部门也推出了针对矿井环境必须使用风速传感器这类设备的规定；可以应用在塔式起重机，当大风影响起重机工作时，它会发出报警；也可以应用于气象领域和煤矿等。

一、测试原理粒子束成像设备如SEM、FIB等，成像介质为被聚焦后的高能粒子束（电子束或离子束）。以扫描电镜（SEM）为例，通过光学系统内布置的偏转器控制这些被聚焦的高能电子束在样品表面做阵列扫描动作，电子束与样品相互作用激发出信号电子，信号电子经过探测器收集处理后，即可得到由电子束激发的显微图像。图1：偏转器的结构示意（左）；电镜图像（右）基于以上原理，一台粒子束设备在进行显微成像时，其分辨能力与下落至样品表面的粒子束的束斑尺寸相关，束斑的尺寸越小，扫描过程中每个像元之间的有效间距即可越小，设备的分辨本领越高。当相邻的两个等强度束斑其中一个束斑的中心恰好与另一个束斑的边界重合时，设备达到分辨能力极限（图2）。图2：分辨能力极限示意图不考虑粒子衍射效应时，经聚焦后的粒子束截面可视为圆形（高斯斑），其束流强度沿中心向边缘呈高斯分布（图3）。以扫描电镜为例，在光学设计和实验阶段，通常使用直接电子束跟踪和波光计算（direct ray-tracing and wave-optical calculations）方法，来获得聚焦电子束的束斑轮廓。该过程是将电子束的束流分布采用波像差近似算法来计算图像平面上的点展宽函数PSF（Point Spread Function），基于PSF即可估算出包含总探针电流的某一部分（如50%或80%）的圆的直径，从而得到设备的分辨能力水平。图3：高斯斑的截面形状和强度分布示意图但是在设备出厂后，由于粒子束斑尺寸在纳米量级，无法直接测量，因此行业通常使用基于成像的测试方法，测试粒子束设备的分辨能力。 锐利物体边界的边界变化率法是行业目前达到共识的测试粒子束斑尺寸的方法，即使用粒子束成像设备对锐利物体（通常是纳米级金颗粒）进行成像，沿图像中锐利物体的边缘绘制亮度垂直边缘方向的变化曲线，并选取曲线上明暗变化位置一定比例对应的物理距离，来表示设备的分辨率（图4）。为了保证测试准确性，可以在计算机帮助下取数百、数千个锐利边界的亮度变化率曲线求取均值，以获知设备的整体分辨能力。图4：金颗粒边界测量线（上图红线）；测量线上的亮度变化（下左）；取多条测量线后得到的设备分辨率示意（下右）边界变化率曲线上亮度25%-75%位置之间的物理距离d，可以近似认为是粒子探针束流50%时所对应的粒子束斑直径，在粒子束成像设备行业通常用此距离d来最终标识设备的分辨能力。图5：边界变化曲线与高斯斑直径对应示意图二、测试方式「 样品的选择 」金颗粒通常采用CVD或者PVD等沉积生长的方法获得，由于颗粒形核长大的过程可以人工调控，因而最终得到的金颗粒直径的大小可以被人工控制，所以视不同用途，金颗粒的规格也不同。以Ted Pella品牌分辨率测试金颗粒为例，用于SEM分辨率测试的标准金颗粒有五种规格，其中颗粒尺寸较小的高分辨、超高分辨金颗粒（如617-2/617-3）通常用于测试场发射电镜的分辨能力；颗粒尺寸较大的金颗粒（如617/623）通常用于测试钨灯丝或小型化电镜的分辨能力，详细的颗粒尺寸和适用设备见图6。测试时，不合适的金颗粒选择无法准确反映一台电镜的分辨能力。图6：Ted Pella品牌金颗粒规格及适用机型「 SEM光学参数的设置 」分辨率的测试旨在测试设备在不同落点电压下的各个探测器的极限分辨能力，因此，与电子光学相关的成像参数设置需要注意以下内容：（1）视场校准：保证放大倍数、视场尺寸的准确；（2）目标电压：这里特指落点电压，即电子束作用在样品上的真实撞击电压；（3）探测器：不同探测器收取信号的能力不同，因此获得图像的极限分辨能力不同，因此都要测试，通常镜筒内探测器ETBSE；（4）光阑/束斑：通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小光阑（以获得极限分辨能力）；（5）工作距离：通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小工作距离（以获得极限分辨能力）。「 SEM图像采集条件 」（1）合理的测试视野/放大倍数测试时，所选用的测试视野（放大倍数）需要根据设备的分辨能力做出调整，一般放大倍数取每个像素的pixel size恰好与真实束斑尺寸接近即可。比如：对于真实分辨能力约1.5nm的设备，调整放大倍数使屏幕上每个像素对应样品上的真实物理尺寸为1.5nm，即在采集1024*1024像素数的图像进行测试的前提下，选择不大于1024*1.5nm≈1.5um的视野进行测试即可。表1：分辨率测试的FOV及放大倍数估算表（2）合理的亮度、对比度采集金颗粒图像时，亮度和对比度的选择也需要合理，也就是通常所讲的不要丢失信息。在不丢失信息的前提下，图像亮度对比度稍微偏高或偏低，只要边缘变化曲线的高线和低线均未超出电子探测器采集能力的上限或者下限，曲线虽然在强度方向（Y方向）出现的位置和差值有所变化，但距离方向（X方向）及变化趋势均不改变，因此使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d基本没有影响（图7）。然而，当使用过大的亮度、对比度设定后，当边缘变化曲线的高线和低线至少一边超出电子探测器采集能力的上限或者下限，再使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d就不再准确，这时测出的分辨率数值无效（图8）。图7：合理的亮度对比度及边界变化率的曲线图8：不合理的亮度对比度及边界变化率的曲线三、总结基于上述图像学进行的分辨率测试，是反映粒子束设备整体光学、机械、电路、真空等全面综合性能的关键手段。该测试在设备出厂交付时用于验证设备的性能指标，在设备运行期间不定期运行该测试以关注分辨率指标，可以快速帮助使用人员和厂商工程师快速发现设备风险，从而及时制定维护、维修方案，以延长设备的稳定服役时间。 钢研纳克是专业的仪器设备制造商，同时提供完善可靠的第三方材料检测服务、仪器设备校准服务，力求在仪器设备产品的开发、生产、交付、运行全流程阶段遵循行业标准和规范，采用统一的品质监控手段，保证所交付产品品质的稳定可靠。参考文献[1] J Kolo&scaron ová, T Hrn&ccaron í&rcaron , J Jiru&scaron e, et al. On the calculation of SEM and FIB beam profiles[J]. Microscopy and Microanalysis, 2015, 21(4): 206-211.[2] JJF 1916-2021, 扫描电子显微镜校准规范[S].本技术文章中扫描电镜图像由钢研纳克FE-2050T产品拍摄。

英斯特朗，全球领先的材料和构件物性测试试验机制造商，于近日发布了CEAST DAS64K和DAS64K-SC，此两款系统设计用于在材料和构件测试框架内的高速数据采集。 该系统提供了4 MHz的数据采集速率，与之前的模式相比，在时间分辨率方面有效地增加了一倍。此优化功能可使在高速和低温的情况下，更加理想化地测试脆性材料或进行落锤试验。此款新型数据采集卡也可用于在改造现有系统的情况下，不影响该系统的性能特征。 DAS64K-SC系统提供单数据采集通道，而DAS 64K设计了多达4个独立的同步数据采集通道。数据可能来自不同的传感器，包括标准应变片式测量或压电仪器化锤头和落锤。在DAS 64K 系统下，由通用的传感器提供一个确定的电压或电流输出。所有的型号都适用于目前的CEAST 9000系列摆锤冲击试验机和CEAST 9300落锤冲击试验机，同时也支持老型号的仪器化锤头和落锤包括Instron? Dynatup?落锤试验机和非Instron品牌的冲击试验机。 对于高便捷的机器控制，数据采集、存储和全面的数据分析，英斯特朗进一步增强了CEAST VisualIMPACT软件的相关功能。此两款数据采集系统可以对每次测试和每个通道记录和储存高达65,536个数据点。配备有14位模数转换器，他们可以获得高达700kHz的带宽——此取决于采集速率。所有相关参数，例如式样速率，增益，数据点，触发模式和触发程度，包括对主触发数据采集通道的选择，将由一个与之相连的电脑设置。此款强大的VisualIMPACT软件套件设计用于控制CEAST摆锤和落锤系列冲击试验和相关的测试程序，同时通过用户友好界面以更好地支持对新数据采集系统的管理。它节省了加载和被吸收能量的数据，提供可视化的界面，同时通过统计方法获得相关数据并对其进一步分析。 近期CEASTVisualIMPACT软件进一步增强了其为个性化数据采集和分析而定义不同用户配置的功能。在CEAST DAS 64K 和DAS64K-SC数据采集系统中引入了这一额外的增强性能。对于VisualIMPACT第六版，该软件能够更全面的为锤头和落锤定义标定数据进行管理并且处理包括对更多通道的DAS配备。英斯特朗DAS64K数据采集系统关于英斯特朗：英斯特朗(INSTRON )是全球领先的材料和构件物性测试试验机制造商，美国五百强公司ITW集团旗下品牌，其产品被广泛运用于测试各种材料,组件和结构在不同环境下的力学性能和特性。 更多新闻垂询请联系:英斯特朗市场部蒋敏华 Kelly Jiang Tel: +86 21-62158568* 8301E-Mail: jiang_min-hua@instron.com 或者您可访问英斯特朗官方网站： www.instron.com用手机扫一扫，关注英斯特朗微信账号，获取更多英斯特朗的产品信息和测试tips