吹扫用检测

我用我用吹扫捕集方法测甲烷，检测器是FID,出峰时间延长且变小，点火时要将空气流量调低才可以点着。不知是吹扫捕集有问题还是机器有问题。大家谁有没有碰到过类似的情况/实在是不知道怎么办了感谢大家给提供意见和帮助啊！

未按仪器要求做好检测器的吹扫工作。解决办法及建议：目前全谱直读的ICP检测器主要有CCD和CID两种，两种检测器都需要将检测器制冷到-40左右进行读数，目的是减少暗电流的背景干扰，正因为检测器在如此低的温度下工作，因此，做好检测器的维护非常重要。有如下建议。（1）打开冷却循环水之前要尽量用氩气或氮气吹扫检测器半小时，将检测器表面的空气吹扫掉，同时保证吹扫氩气不能含水。（2）关闭冷却循环水后，不能马上关闭氩气，否则空气趁虚而入，在冷的检测器表面凝结，损坏检测器。（3）如果因氩气用完而熄火，则要注意，此时检测器没有氩气的保护，需要立刻关闭冷却循环水，并尽快换上新的氩气，并用大量氩气吹扫检测器直至少1个小时，达到保护检测器的目的。

请问用用吹扫补集的方法检测水中挥发性有机物时，用的瓶子一定要棕色吗?

据我了解,有些品牌的ICP检测器需要吹扫,有的品牌不要.这是什么原因呢?难后想向大家咨询下,ICP的检测器吹扫与不吹扫是那种比较好???谢谢!!!

看到一些ICP资料，仪器吹扫检测器的吹扫气体要始终打开，以防止潮气在检测器表面凝结，因此建议始终将气源打开，现在的检测器都是密封的吗？还需要使用的时候长期吹扫吗？

1. 有的是真空泵抽气，有的用氩气或氮气排空气。2. 这要看仪器用地是什么检测器？如果是CID检测器，由于是直接暴露的，没有保护，而其工作是在低温下（-40℃左右）如果不赶走光室里面的水份，会很容易结霜导致检测器损坏！3. 吹扫和不吹扫，并不能说明是否能够检测紫外区。反过来说，要检测紫外区，也不一定要对检测器进行吹扫。有的检测器必须低温冷却，没有吹扫，根本不能做样，更不要说紫外区的应用了，这个是需要吹扫的ICP仪器本身的一个很大的缺陷 ；有的检测器采用充氩气的密闭的自循环系统，根本不要耗费检测器的吹扫保护气体，在事后的运行中，能够大量的节省氩气或者氮气，同时，检测器无需低温冷却就可以具有非常优秀的使用性能，这个是它本身的很强的技术优势。

吹不吹扫，并不能说明能检测紫外区波长元素，反过来，要检测紫外区，也不一定要对检测器吹扫，大家觉得这句话对吗？欢迎结合自己的仪器知识分析下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

氩气吹扫时间是否足够，能是否影响检测器降温？

ICP测器吹扫为三级过滤器，以便最大限度保护检测器。必须使用仪器纯氩气，无潮气、微粒和其他污染物。检测器吹扫干燥剂过滤器检测器吹扫分子筛过滤器,检测器吹扫微粒过滤器,主要在面板内，大家了解这个吗？还是不同ICP有区别？

有人用吹扫捕集测农残吗？提供一下吹扫条件和用的捕集柱

今天装了个吹扫捕集，配gcms，随便测试了自来水，桶装饮用水等几个水样，均检出三氟一溴甲烷，nist库匹配均在百分之80以上，请教这个是怎么进入水中的？有什么危害？

为什么要隔垫吹扫？检测器需要尾吹吗？为什么呀？？请各位老师赐教！！

ECD检测器阳离吹扫一般是多少[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]

ＩＣＰ水平的冷锥和垂直的吹扫接口是起到什么作用的？为什么ＩＣＰ在点火之前检测器要降到30几度？

吹扫捕集法是将水中挥发性有机物，用惰性气体连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，将捕集管中的有机物气体加热脱附出来，再通过气相色谱仪进行分析。吹扫时间对目标峰面积的影响，先增加后减少，但吹扫体积过大，会使捕集阱中捕集的目标化合物在未加热脱附前就发生有少部分解吸，被氦气带出，导致峰面积下降。故吹扫时间直接影响测定结果的准确性，各化合物的回收率随吹扫时间的增加先增大继而减小。因此，吹扫时间对提高检测样品的回收率起到很关键的作用。那么，我们应该如何来确定吹扫时间？

我们单位从未有使用过GC3800,仪器只有8400进样器我们是环境监测站，因为从未使用过，所以有很多不明白的问题，1、如果就现在有的仪器（没有顶空，没有吹扫捕集）能做哪些项目2、顶空和吹扫什么牌子比较好，大概什么价格万分感谢

最近看有版友讨论紫外吹扫问题，甚是感慨，仪器不同，这个也做卖点？有些品牌的ICP检测器需要吹扫，有些不需要，那么大家认为测紫外去波长元素一定要吹扫吗？有些检测器需要低温冷却，如CID的，像热电的6300，由于暴露，低温冷却到-45度，如果赶走不了光室水分，很容易结霜导致检测器损坏，没有吹扫，根本无法做样，更别说紫外去应用。有些检测器采用充氩气的密闭自循环系统，根本不需要耗费检测器的吹扫保护气体，这样貌似是可以省氩气，大家怎么看？

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时，有时我们经常会使用吹扫捕集，那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么，又和顶空进样器有什么区别。吹扫捕集吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。问题一：动态顶空是什么？动态顶空也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。问题二：与静态顶空比较相同点用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大多使用于水样分析。

我用吹扫捕集-气质联用仪检测醋中的挥发性成分，检测出17种物质，可是为什么没有醋酸呢？文献上说醋酸的保留时间是2分钟多一点。请大家说说 ，哪个地方可能有问题！

[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么，两种进样方式究竟有哪些区别呢？[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点：用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如，药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]

吹扫和不吹扫，并不能说明是否能够检测紫外区。反过来说，要检测紫外区，也不一定要对检测器进行吹扫，您觉得说的对吗？

哪位专家或老师帮忙提供以下内容：环保大气和水质检测所用的仪器-顶空进样器、吹扫捕集和热脱附仪的重要技术指标或验收指标。多谢了

大家好，小白想想大家咨询一下，实验室目前有一套岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用，GC是2010plus，MS是三重四级杆TQ8040，想检测水中VOCs。目前了解到大多数实验室都是用单杆进行检测，想请教大家三重四级杆是不是也能检测。同时想购入一台新的吹扫，因为政策要求，只能购入国产吹扫，目前关注的是莱伯泰克的最新款 PT2000，不知道大家对他们的设备有没有了解，谢谢大家!

[b]若检测器处于冷却状态时，关闭或没有打开吹扫气体，可能会使检测器结霜，对其造成不可挽回的损坏。你留意这些细节吗？[/b]

[b]若检测器处于冷却状态时，关闭或没有打开吹扫气体，可能会使检测器结霜，对其造成不可挽回的损坏。大家有留意这个细节？[/b]

【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用吹扫捕集属于气相萃取范畴，通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成，为减少吸附效应，阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃，用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时，可把吸附剂管置于冷阱中，冷柱头与六通阀连接，在吸附剂管加热脱附时，该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头，对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡，吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡，将VOC从溶液中吹扫出来；顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上，理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积；当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时，表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱，与此同时，GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程，对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成，所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多，检测限达到1μg数量级，是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下：①取一定量的样品加入到吹扫瓶中；②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通人吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；④打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；⑤加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进人分析柱；⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量，指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困，简而言之，即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示，捕集管长5～30cm、直径约0.6cm，吸附剂质量在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091604_526399_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、核心的技术参数是哪些？主要技术参数就是吹扫和捕集，吹扫的时间和温度，捕集的时间和温度都很重要。重复性与稳定性也很重要，重复性是分析的最基本条件，稳定性是能够长时间使用的基本保障。2、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同？热解析一般用来做气体，空气（和目标物质）的采集是由其他仪器完成的。 使用的时候，将含有目标物质的解析管放在热解析仪器中。 吹扫捕集常用于水或固体的分析。直接将样品放在仪器中。热脱附一般用来检测空气当中的有机物，需要用带有吸附剂的采样管采集好以后放在热脱附仪中解吸，然后进仪器检测。而测试水质或者固体当中的挥发性有机物就可以将样品直接放入吹扫捕集仪中，通过加热吹扫的方式将待测物挥发出来，然后进行富集再解吸检测。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。动态顶空分析法也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

熟悉VARIAN或者AGILENT的ICP的小伙伴都知道多色器，它的吹扫气可以是氩气或者是氮气。仪器监测氩气的压力，当气压太低时，将给出警告信息。但是，如果多色器吹扫气独立供气，仪器对该路气体的压力并无压力监测和连锁系统。从气源到多色器的吹扫氩气分两级。标准吹扫流量0.55 L/min，对 Varian ICP-OES 仪器的检测器进行连续不断吹扫，不可关闭。另一路可由计算机软件设置为高吹（boost purge）状态，当需要进行低波长谱线分析时需要将其打开。Varian 720/725/730/735-ES仪器，如果要在超短波长范围中（如Al 167.016 nm 谱线)，得到最佳分析性能，至少应高吹多色器 3.0 小时以上。通常当波长在185 nm以下时，建议将高吹常开。对于 Varian 710/715-ES 仪器的吹扫，最快需要大约 1 到 2 小时。对于波长低于 185 nm 的谱线，建议高吹始终打开。对于波长在190 nm 附近或以上，不需要进行高吹。 (关闭高吹的方法是：在 Analyze（分析）菜单中，点击 Poly Boost Off（关闭多色器高吹）)

用6890N检测四氯化碳的检测条件。用吹扫扑集手动进样。新手，感谢大家的帮助。