吹扫用检测

美国环境保护局（USEPA）的吹扫捕集方法要求使用惰性气体作为吹扫气体。多年来氦一直是吹扫捕集的首选气体。然而，随着氦的供应变得越来越昂贵，也越来越不可预测，实验室正在研究使用氮气作为吹扫气体。和氦一样，氮是惰性的，所以没有反应性问题。与氦不同，氮气价格便宜，供应量大。氮气分子比氦更大，会影响吹扫效率。此外，分子的大小会导致在吹扫过程中水分过多。为了确定吹扫气体的变化对USEPA方法8260D分析物的影响，进行了对比研究。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了水质中57种挥发性有机物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中，挥发性有机物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。57种VOCs在0.5~20 μ g/L的浓度范围内，相关系数R均在0.99以上。取浓度为2.0 µ g/L标准溶液放入5个棕色吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积RSD%为0.39~8.97%。。加标浓度为1.0 µ g/L时，平行试验3次，各组分的回收率在86.33~138.07%之间。该方法前处理简单、灵敏度高，满足日常环境水中挥发性有机物的检测要求。方法操作简单，定量数据准确可靠，满足日常水质中挥发性有机物的检测要求。

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本文采用碱消解可减少前处理步骤和时间、萃取率高，且碱液可破坏甲基汞与巯基的结合。提取后的烷基汞经过四丙基硼化钠进行衍生，使用吹扫捕集-气相色谱-小型冷原子荧光检测器（PT-GC-AFD）分析土壤中的烷基汞。甲基汞、乙基汞与衍生化试剂四丙基硼化钠反应，并生成具有一定挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经氩气吹扫、Tenax管捕集后，使用气相色谱-冷原子荧光检测器测定。与传统的巯基棉富集方式相比，本方法减少了前处理的时间和步骤，减少了有机试剂的使用。测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用其峰面积进行计算。方法在0.1-4ng/L 的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R 在0.999以上，方法回收率和重复性较好。甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg。

为了测试水中低浓度可吹扫的挥发性有机物，美国环境保护署（下面简称USEPA）颁布了524.2方法。该方法要求5ml或者25ml的吹扫体积，能够达到较低的强制性检测限，并且可以延长解析时间至4分钟。当实验室面对大量待处理的水样时候，这些限制都会成为问题。改应用用EST Analytical的Evolution和Centurion吹扫捕集系统，使用必须的方法参数来检验直线型，检测限，精准度和准确性等。

吹扫捕集装置属于气相萃取范畴，通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用很为广泛。吹扫捕集装置应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了水质中57种挥发性有机物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中，挥发性有机物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。57种VOCs在0.5~20 μ g/L的浓度范围内，相关系数R均在0.99以上。取浓度为2.0 µ g/L标准溶液放入5个棕色吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积RSD%为0.39~8.97%。。加标浓度为1.0 µ g/L时，平行试验3次，各组分的回收率在86.33~138.07%之间。该方法前处理简单、灵敏度高，满足日常环境水中挥发性有机物的检测要求。方法操作简单，定量数据准确可靠，满足日常水质中挥发性有机物的检测要求。

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采用吹扫捕集一气相色谱联用，对卷烟包装材料中的苯系物、苯甲醛和苯酚10种挥发性有机物进行检测。本方法的检出限为0．011一o．98ng／em2；空白样品的加标回收率为95％一111％；相对标准偏差在0．73％一5．33％之间；相关系数0．9991一o．9999。吹扫捕集技术作为样品的不使用有机溶剂的前处理方式．对环境不造成二次污染．具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。

吹扫捕集法从理论上讲，是动态顶空技术，是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附，随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常，称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。

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