均匀性检测

如何提高检测样品的代表性和均匀性？

欲建立一个ICP测定锌精矿中As（0.05-0.6）方法，对20Kg样品进行分装，样品均匀性检测可以用X荧光光谱测定数据进行统计分析吗？应该用什么方法？请大虾（特别是标准物质管理人员）指点！！

关键词：进口标准品 进口标准物质 进口药典标准品 美国药典标准品 美国药典在线 英国BP标准品 不论制备过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质，必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。（进口标准品） 1.抽取单元数 抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单元数也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时，抽取单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。（进口标准物质） 当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于15个，当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于25个。 对于均匀性好的样品，当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于10个；当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于15个。 2.取样方式 在均匀性检验的取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，例如对份状物质应在不同部位取样；对圆棒状材料可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样，在同一断面可沿直径取样。对溶液可在分装的初始，中间和终结阶段取样。（进口药典标准品） 当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时，则进行随机取样。可采用随机数表决定抽取样品的号码，随机数表见附录1。 对具有多种待定的特性量值的标准物质，应选择有代表性的和不容易均匀的待侧特性量值进行均匀性检验。 选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复性的实验条件下做均匀性检验。 待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样量有关，均匀性检验时应注明该测量方法的最小取样量。当有多个特定性量值时，以不易均匀待定特性量值的最小取样量表示标准物质的最小取样量或分别给出最小取样量。 根据抽取样品的单元数，以及每个样品的重复测量次数，按选定的一种测量方法安排实验。推荐以随机次序进行测定以防止系统的时间变差。选择合适的统计模式进行统计检验。（美国药典标准品） 检测单元内变差与测量方法的变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。检测单元间变差与单元内变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。 判断单元内变差以及单元间变差，统计显著性是否适合于该标准物质的用途。 相对于所用测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期目标而言，待测特性量值的不均匀性误差可忽略不计，此时认为该标准物质均匀性良好。（美国药典在线） 待定特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的随机误差，并是该特性量值预期不确定度的主要来源，此时认为该物质不均匀。 待测特性量值的不均匀性误差与随机误差大小相近，且与不确定度的预期目标相比较又不可忽略，此时应将不均匀性误差记入总的不确定度内。（英国BP标准品） 需要对每个单元样品单个定值的标准物质（如渗透管等），均匀性检验仅按9.1执行。需要对每个单元样品单个定值且单元又是整体使用的标准物质则不存在均匀性检验。（英国BP标准品）资料来源：国家标准物质网资料中心

样品测试结果不准确，客户投诉，到底是检测有问题，还是客户样品的均匀性本来就有问题，仿佛变成了一个鸡生蛋、蛋生鸡的问题。那么如何才能证明一个样品是均匀的或者是不均匀的？

在用直读光谱仪进行分析时很多情况下要带自制的控制样品进行分析以消除系统误差，想和各位专家讨论下单块控制样品和一批几个至几十个之间的均匀性检查应该是不一样的吧。一批控制样品可以抽样后用极差法进行检查，[size=3][font=宋体]各个样本测量的平均值极差R与各样本组内极差平均值r的某一倍数A的乘积（称作允许均值极差[/font][/size][font='Times New Roman']R[sub]0[/sub][/font][size=3][font=宋体]）进行比较，这个倍数A与样本数，样本测定次数和显著性水平有关，若R小于或等于[/font][/size][font='Times New Roman']R[sub]0[/sub][/font][size=3][font=宋体]，则认为控样总体均匀[/font][/size]。单块的用什么指标来衡量是否均匀呢，是否是1.5S（单次标准偏差）小于1/2倍方法允许差呢。

[font=宋体][font=宋体] 最近碰到一个以前的小同事，因为年轻想出去闯一闯。所以，从公司离职到了一个发展趋势比较好的小公司争取某个一官半职。这不说自己就要[/font]“被离职”了，我在想现在疫情下企业的状况不是很好，被离职也在预料之中。可是朋友却感觉非常冤枉。一问缘由才知道原来是他们公司最近生产了一批产品，这个合同是公司领导费了好大劲才挖来的单子。公司对质量的重视程度还是挺看重的，在正式大货生产之前进行了全面检测，检测结果后根据该批产品的工艺进行了正式投产。投产过程中的质控也是把握的很到位，但考虑到成本问题，领导决定根据产品颜色及性能状况合理规定产品的抽检率，在保证质量的前提下可适当减少浅色产品及性能稳定产品的抽检率。适当抽取布头进行送检，但一定一定要保证产品的质量，这是上级领导的指示。[/font][font=宋体] 后来的日子，车间也是按比例随时送检，对检测结果严格把控，以保证产品的及时顺利生产，自然有的部分项目也有出现不合格的现象比如吸水性、色牢度等，但好在因为有半成品的控制，所以在生产过程中进行了改良、修正。最终也就顺利出货了。[/font][font=宋体] 再后来的大约一个月时间，质检办领导来到实验室，说刚刚出货的那批大货吸水性有问题，不知道实验室检测的结果如何？因为产品的重要性，还好实验室保存了所有大货的检测记录，经过查找当时的吸水性结果还是挺好的，符合客户要求。但是为什么客户检测不合格哪？于是车间有找来了二等品进行复测，复测的结果却是大相径庭，虽然没有客户反映的那么差，但是也是不合格的。看到这个结果质检办的领导有点不高兴了，坚持以为是实验室的检测能力有问题，紧接着找来了我的朋友对质，朋友坚信当时的检测是严格按照标准来测试的，结果准确率没有问题。可是，为什么会出现这种问题哪？带着这个疑问，朋友向我哭诉了半天。因为虽然我们两个人所就业的公司生产的产品不同但都属于纺织行业，检测的项目也是大同小异，所以凭着以前的工作经验，我给朋友提出来几种解决方案：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]如果有当时测试的留样可以对留样进行复测；[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]搞清楚产品出现不合格时，处理后的产品是不是进行了二次送检；[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]生产车间在产品整理过程中员工是不是有偷工减料的行为，这样的话即使是同一批产品也有均匀性很差的现象，建议公司展开调查。[/font][font=宋体] 自然，类似的建议还有一些。朋友听了觉得有些道理，便发誓要验证一下，他觉得即使被离职也得风风光光的也不能这样稀里糊涂的被撵走了。[/font][font=宋体][font=宋体] 自从与朋友相见过去了大约半个月的时间，朋友打来电话，兴奋的给我说，问题解决了，因为这个事情还提升为了检测小组长。原来他们公司领导虽然重视质量，但终究没有一个完善的质控系统，车间只关注质量但是没有对一线工人的操作进行监控，所以，员工在回修的产品处理中为了能早下班，又怕查出浪费原料，而在后处理工程中私自将用料调低了，这还不算将分三次投的料，一次性投完，导致产品不匀，而抽样人员为了节省成本恰恰听从了现场操作人员的安排在别人指定的区域内抽样送检，这样话复测的样品都是合格的，而流入市场的产品却得不到保证。而为了证实自己的检测结果准确性，朋友也是费尽心思从丢弃的废料中幸运的找到了当时仅剩的一块面料，进行了复测。结果与初测不相上下。自然自己的冤屈也被洗清了，这不[/font]“因祸得福”吗。[/font][font=宋体]结束语[/font][font=宋体]通过这次事件，我总结到了以下几点，希望以后的企业及实验室一定要注意：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]质量意识强没有错，但重点不是检测，更重要的是生产过程，只有生产的产品质量好，检测出来的结果才合格。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]实验室测试不光重视结果还要可追溯，那么测试后留样就必须执行。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]不合格产品的二次送检，首选抽样均匀，要保证具有代表性。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]生产过程的监督是之间的重点千万不要忽视。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]其实还有一点就是产品的储存一定要保证储存过程中样品不变质。尤其是对于避光、密封有要求的样品更是重中之重。[/font]

研制标准物质时，如果采用单片定值的方式，那均匀度评估的时候，是不是瓶间瓶内均匀性的概念就不需要了哇，只需要组间组内数据分析 刚刚开始做这个，感觉瓶间瓶内好混乱

1.能力验证计划为顺序计划，实施时采用单一样品进行顺序传递，这种情况如何进行均匀性检验？均匀性检验的最小取样量为多少？2.假如样品不均匀，是否可以用于能力验证？如何操作？请各位大神指教。

求助于各位高手，我想了解一下这样的一种仪器。主要是检验药物溶于介质中，检测其分散均匀性，应该用什么仪器呢？

检测混合均匀度的方法有哪些？

猫自己制样了一批200个数量的样品（一批粒子制样），现在猫用看看200个样品的均匀性，那是不是猫可以这么操作？1，选10组，每组2个，测出每组的均值，然后再算10组的均值2、然后怎么算呢？CNAS-GL03......看起来有点复杂，有没有人操作过呀？给猫点灵感

标准样品的均匀性是标准样品的基本性质。均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。检验规定大小的样样品，若被测量的特性值在规定的不确定度范围内，则该标准样品对这一特性值来说是均匀的。不论在制备标准样品过程是否经过均匀性初验，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品，必须进行均匀性检验。由大包装分装成最小包装单元时，也需进行均匀性检验。这是制备标准样品过程中不可缺少的程序，也是确保标准样品定值准确的最基本条件。 1 标准样品的均匀性检验　　进行均匀性检验的目的是：一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀，另一方面要了解特性值在不同部位之间不均匀的程度，进而判断不均匀性程度是否可以接受，标准样品是否可以使用。1.1 均匀性检验抽样数目的确定和取样方式　　为了检验标准样品的均匀性，通常从包装好的总体样本中随机抽取一定量的样品，仪器用标准样品也可以从不同部位取样。所取的样品数取决于总体样品的单元数和对标准样品的均匀程度的了解，当已知总体样品均匀性良好时(从冶炼、加工等技术上判断），抽取的样品数可适当减少。抽取样品数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。一般抽取的单元样品数不得少于15（套），当N500时，抽取数为2倍N的3次方，N为总体单元数。在均匀性检验取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位取样，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，应满足规定的测定精度要求。例如，粉状样品应在不同部位取样（或用分堆法），对圆棒状样品可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样。现在研制的仪器用块状样品，可在加工过程中按材料的不同部位取样。也可采用随机数表决定抽取样品的号码。 1.2 均匀性检验测试方法的选择　　　无论研制何种标准样品都必须对有代表性和不易均匀的待测特性量值进行均匀性检验。在选择检验的测试方法时，应该选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复的实验条件下做均匀性检验。所谓重复条件，即在同一实验室，同一操作人员，用同一台仪器及同一试剂等。只有这样，才能充分反映出各样品间的差异，真实反映出样品的不均匀性程度，否则无法判断是样品自身的不均匀性，还是由于操作或方法等其它条件造成的误差致使检验结果表现出不均匀性，从而造成错误的判断。　　在具体测试均匀性过程中，由于待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样有关，因此均匀性检验时应注明该测量方法的取样量。当有多个待定特性量值时，以不易均匀的待定特性量值的最小取样量表示该标准样品的最小取样量，并在标准样品证书中注明，以便用户使用。　　由于均匀性检验的工作量较大（一般20瓶或20块），以随机次序进行测定，可防止系统的时间偏差。对仪器分析用标准样品，在进行均匀性检验时，仪器产生的偏移所带来的误差常超过方法本身的精密度，因此要特别注意随机化。　　由上可知，若通过实验手段测量不出特定值在各个部位之间的差异，或测出的差异在允许的范围内，则认为标准样品是均匀的。不言而喻，实验手段应是灵敏度、精密度都高的方法，所以均匀性的检验包含着标准样品的不均匀性和测试方法精密度两个方面，因此均匀性检验方法的选择是非常重要的。　　1.3 均匀性检验的统计检验 　　标准样品标准性检验数理统计方法很多，有方差分析法、极差法、t检验法、平均值一致性检验法、“三分之一”检验法。近几年来，大多数标准样品的研制者都采用充分利用测试数据信息的方差分析法。方差分析法有两种统计方法：　　（1)抽取一定数量的样品，每个样品独立测试两次以上，测量次数相同n1=n2=……＝n,按下列公式进行统计：式中：Q1——组间方差和； 　　　Q2——组内方差和； 　　　F——统计量；　　　V1——自由度，V1=m-1；　　　V2——自由度，V2＝Ｎ－m；　　　m——测量的样品数；　　　N——测量的总体数据数；　　　SL——样品不均匀方差；　　　n——测量次数。　　　（2)抽取一定数量的样品，每个样品测量一次，其中一个样测量n次。　　　　　　 2　2 　　　　　 F=S1/S2　　　　2式中：S1　——N瓶样品，每瓶样品测量一个数据的瓶间方差；　　 　 2 　　　　S2——随机样品测量n次的瓶内方差（n一般在10次以上）。

是否可以用近红外来检测物品是否混合均匀？是怎么样操作的？

最近参加了一个微量金的标准样品均匀性检查和定值，如果要评价均匀性和定植可靠，需要用哪些参数来评价呢。

能力验证样品均匀性和稳定性评价指南1.前言比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要。在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。本指南为这种判断和评价提供了指导。2.适用范围本指南适用于CNAS能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构实施能力验证计划提供参考。3.参考文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，适用仅引用的版本；未注明日期的，适用引用文件的最新版本（包括任何修订）。ISO/IEC指南43-1：1997《利用实验室间比对的能力验证 第1部分：能力验证计划的建立和运作》（GB/T 15483.1-1999）ISO 13528：2005 《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》ISO导则35 《标准物质定值——一般原则和统计原理》APLAC PT001 《校准实验室间的比对》APLAC PT002 《检测实验室间的比对》CNAS-RL02 《能力验证规则》

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的应用前提是需要建立一个比较准确的相关模型,但是对于物料混合均匀度的检测,我们通过光谱比对的方式,在不需要模型建立的情况下就可以很好的进行在线混合均一性的测试,目前在国内几个知名中药企业都有很成功的应用.[~98317~]

刚学均匀性验证，现在面临这样一个奇怪的问题，对于一个破坏性实验用到的质控样品，现在根据要求选择了10个不同样品，每个样品平行测两次。用F检验表明样品不均匀，但是20次结果都是在样品理论值范围内。那这个东西还能用做质控样吗？比如说他的范围设定是0.9-1.0都是正常的，结果他现在测试第一个样品是0.90、0.90，第二个是0.91、0.91，第三个是0.92，0.92……刚学这些均匀性验证，还请各位包容我的无知，谢谢大家

CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》4.1 均匀性检验的要求和方法规定要从样品总体中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验。对数量为5的能力验证样品，均匀性检验数据还能用CNAS-GL03里的单因子方差分析统计吗？如果不能，要用什么方法统计？

请各位老师请帮忙解答一下CL10-2012 5.8 的检测样品的处置条款中的实验室不应假定样品是均匀性的怎么理解啊？接受到一个批次的样品若不是认为它是均匀的，那怎么检测。

1、同名极法和参考电极法 各种常用热电偶的国家标准中，规定了用这两种方法检查工作用热电偶丝的不均匀性。具体步骤是：出厂检查是从每盘丝的头和尾或头、中、尾各取样1.1m；型状检验除头、中、尾取样外，还应在一盘丝的任意部位取5.5mm剪成1.1m的5段，然后焊接成热电偶与同型号的标准热电偶捆扎在一起，按热电偶技术要求规定的试验温度，用同名极法测量其热电势。也可将试样与纯铂丝（作标准电极）焊接在一起，在规定的试验温度下测量岂热电势值。这两种测量方法简单方便，不需要专用设备，可以和热电偶示值检定同时进行。但她不能连续测量整盘丝的不均匀性，也不能准确地确定不均匀的部位。(什么叫热电偶均匀性?)2、点加热法 制造一个小型点式炉或单边炉做热源，由于炉子很小，可以认为是点温度，测量时使炉温恒定，并将它沿热电极作轴向运动（也可使热源固定，移动热电极），通过测量仪器，观察热电势变化，并记下该部位，该部位的热电势变化值即为不均匀电势。点加热炉对热电极上突然变化的不均匀性反应比较敏感，并能确定相应位置。单边炉对热电极上逐渐变化的不均匀性比较敏感，并能确定相应的区域。这种方法可以连续测量热电偶丝的不均匀性及其部位，但需专用设备，测试复杂，使用受限制。 不均匀电势的测试多数是对单根热电极进行的。当我们将热电偶丝配对的，它的最大不均匀电势是用大单极不均匀电势的平方和然后再开方所得的热电势值表示。3、改变插入深度法 用测量改变热电偶插入检定炉深度前、后热电动势差值来表示它的不均匀性。这种方法简便，但不够准确。 不均匀电势的测量方法很多，但目前各种测量方法测得的数据还无法统一，因此只有采用相同的方法才能进行比较。国家标准中规定，我国常用热电偶不均匀性检验都按同名极法和参考电极法进行

能力验证样品均检初步验证是均匀的，等参加者返回结果，进行均匀性验证时，S略大于0.3西格玛，这种情况可以视为均匀，直接进行Z值统计分析，还是算Z值时，把指定值标准不确定度也考虑进来

请高手指点：什么是有证标准物质的候选物均匀性检验？

什么是样品的均匀性检验？程序是什么？

请高手指点：标准物质候选物均匀性检验关注的主要内容和环节有哪些？

有些金属样品用直读光谱检测时，经常有些元素测量结果不稳定，这和该产品在生产加工过程中，由于产生工艺等原因造成产品某些元素分布不均匀。那么金属冶炼加工产品如何保证均匀性？哪位高手请出剑！

盲样测试做为内部质量控制的一种，越来越受到实验室同行的欢迎，年初，在制定本年度内部质量控制的时候，我苦苦寻找一些有数据的样板做为内部质量控制的盲样，比如人员比对的样品，留样复测的样品，人员内部考核的样品等，我们统统称呼它们为盲样，这些盲样可以是以往参加能力验证的考核样，也可以是客户PT实验室比对的样品，也可以是工厂抽检过程中的阳性样品，那么我们该如何保证样品的均匀，稳定了，也许能力验证的样品可以参考报告，那普通阳性样品了，比如我们玩具行业的可能会碰到某个塑胶重金属超标，依据我们有的前处理设备微波和仪器分析设备ICP-OES对样品进样均匀性，稳定性测试，证明符合要求后就可以当为日常内部质量控制样品，证明其均匀，稳定了，可参考CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南，大家在日常工作中如何保证其来源的盲样是均匀，稳定的？

热电偶的均匀性是指热电偶热电极材料的均匀程度。热电偶两热电极若是均匀的，则热电偶回路的热电势只与两端温度相关，而与沿热电极长度的温度分布无关。若两热电极材料不均匀，热电偶回路里就会产生一个附加热电势，这个附加热电势会影响热电偶回路的总热电势。使热电偶热电特性发生变化，从而降低了测温的准确性。因而，热电偶均匀性是衡量热电偶质量的重要指标。(怎么检查热电偶不均匀性?) 造成热电偶热电极不均匀性的因素很多，主要有化学成分和物理状态两方面的因素。 化学成分方面的因素主要有：1、杂质分布不均匀和成分偏析，这在热电极材料生产中无法完全避免，而且遍及热电极的整个长度。2、热电极表面局部的金属挥发和氧化。3、热电极中某些元素的选择性氧化。4、在高温下，由于测量端的热扩散改变了附近的化学成分。5、环境气氛、绝缘材料和保护管材料(热电偶保护管种类? )对热电极局部的玷污和腐蚀等。 物理状态方面的因素有：1、由于热电偶是由拔丝机拉制而成的，在冷拔过程中，会产生加工应力。应力不同，热电特性就不同，直径越细，加工量愈大，不均匀性就越严重。此外，热电偶在使用过程中，偶丝局部受拉伸、弯曲变形，也会使热电极沿长度出现应力分布不均，从而使热电特性不一致。2、热电极晶粒大小及结晶结构的不均匀，对热电特性也会产生一定影响。

不论是实验室比对还是能力验证，首先要保证样品的均匀性才能保证对比的有效性，为此组织机构发送样品前都得需要做样品均匀性测试，但不知对于内控中的样品是不是也得和能力验证、实验时间比对一样先做均匀性测试，如果做的话大家如何用简单的方法进行操作和验证？

我们实验室在做一种茶叶中药材检测，样品取样混合均匀后，分样员根据检验项目将样品分给不同检验员， 做含量检测的检验员将样品按要求粉碎混后检测含量，结果2.3%，第二天进行回收率测试时，发现回收率不合格，在做实验室偏差调查后发现，该检验员用了其他检验员同批号的样品，该样品也按要求粉碎了。后对该样品含量检测，结果2.1%，用这个结果计算回收率，回收率合格。这个偏差调查结论可定为：中药材含量不均匀导致回收率不合格，需要其他纠正措施吗