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赌场洗钱原理

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  • 离子源清洗前后调谐参数比较

    离子源清洗前后调谐参数比较

    离子源清洗后,响应值反而降低了很多,怀疑是清洗时没有洗干净,上两张前后调谐报告。清洗前http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411011758_521287_2194847_3.jpg清洗后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411011758_521288_2194847_3.jpg

  • 【分享】对四极杆和离子阱的工作原理不太熟悉的同志请仔细观看《天下无贼》

    希望大家能笑一笑也希望斑主的脸不用老绷着.[转贴]:对四极杆和离子阱的工作原理不太熟悉的同志请仔细观看《天下无贼》 王薄(德哥)用酒杯剥鸡蛋的那一节。 本来杯口朝下,鸡蛋在重力作用下肯定是会掉下来的,就如离子在一个稳定的电场中肯定只能直线向前运动一样。但王薄把杯子以一定的频率旋摇时,杯壁会轮番给鸡蛋以作用力,使它的运动达到一个动态的平衡,因而不会掉下来,就好比四极杆的交变电压能够使特定质荷比的离子稳定通过,离子阱的射频信号能使特定质荷比的离子在阱中稳定存在一样。这个道理同赌场摇色子一个道理,只不过它的杯子更大而色子更小,所以需要更高的频率才能保证色子不掉下来。 那么我为何要举剥鸡蛋的例子而不是摇色子的例子呢?因为摇色子不能体现二级质谱的原理,剥鸡蛋可以。当振摇频率不变力度却加大时,鸡蛋壳在外力作用下开始破碎,就好比离子阱中的离子被打得更碎而产生了碎片,由于此时频率没有增加而鸡蛋壳却成了较小的碎片,因而它不能在杯子中稳定存在,而是会一个一个从杯子里掉出来到烟灰缸里去,就好比离子被打碎成质荷比更小的离子,再从阱里一个个被甩出来一样。如果把烟灰缸换成天平,记录每一个鸡蛋壳碎片的质量,再把它画成棒图,我们也可以得到类似于质谱图的“蛋壳谱图”。 看了这个贴子还是不太明白的同学,建议买个杯子(最好是方形的杯子)一篮鸡蛋每天在家里多摇几遍,仔细揣摩,功到自然成! 不建议买色子玩哦!要搞就搞多级的,一级的已经落伍了!当然你有足够的力气把色子都摇成碎片的另当别论。

  • 【原创】对四极杆和离子阱的工作原理不太熟悉的同志请仔细观看《天下无贼》(转帖)

    王薄(德哥)用酒杯剥鸡蛋的那一节。本来杯口朝下,鸡蛋在重力作用下肯定是会掉下来的,就如离子在一个稳定的电场中肯定只能直线向前运动一样。但王薄把杯子以一定的频率旋摇时,杯壁会轮番给鸡蛋以作用力,使它的运动达到一个动态的平衡,因而不会掉下来,就好比四极杆的交变电压能够使特定质荷比的离子稳定通过,离子阱的射频信号能使特定质荷比的离子在阱中稳定存在一样。这个道理同赌场摇色子一个道理,只不过它的杯子更大而色子更小,所以需要更高的频率才能保证色子不掉下来。那么我为何要举剥鸡蛋的例子而不是摇色子的例子呢?因为摇色子不能体现二级质谱的原理,剥鸡蛋可以。当振摇频率不变力度却加大时,鸡蛋壳在外力作用下开始破碎,就好比离子阱中的离子被打得更碎而产生了碎片,由于此时频率没有增加而鸡蛋壳却成了较小的碎片,因而它不能在杯子中稳定存在,而是会一个一个从杯子里掉出来到烟灰缸里去,就好比离子被打碎成质荷比更小的离子,再从阱里一个个被甩出来一样。如果把烟灰缸换成天平,记录每一个鸡蛋壳碎片的质量,再把它画成棒图,我们也可以得到类似于质谱图的“蛋壳谱图”。看了这个贴子还是不太明白的同学,建议买个杯子(最好是方形的杯子)一篮鸡蛋每天在家里多摇几遍,仔细揣摩,功到自然成!不建议买色子玩哦!要搞就搞多级的,一级的已经落伍了!当然你有足够的力气把色子都摇成碎片的另当别论。详细内容请看http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp?BoardID=57&ID=66513

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  • 炼厂气分析四阀六柱工作原理

    求助:我公司最近准备购买一台安捷仑公司7890炼厂气分析仪,协议签的为四阀六柱三检测器(双TCD+FID),哪位高人能告诉我这种配置的工作原理,我也好提前学习,谢谢了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 场流分离的原理介绍

    为了更好地向大家介绍我们的产品,我们的技术团队制做了一个简要介绍场流分离仪的原理的文件,请大家参考。简单地说,场流分离就是用一个没有固定相填料的、空心的分离通道盒,代替了HPLC/GPC/SEC的色谱柱,利用垂直于样品流动方向的分离力,对大尺寸/大分子量样品进行分离与分析,测试其尺寸分布与分子量分布。这种方法是有数学理论基础的,这个原理文件简要介绍了相关的数学模型。

  • 【金秋计划】+样品前处理的方法、原理、应用特点

    [list][*]前处理的目的:食品本身对分析测定常产生干扰,进行样品前处理排除干扰因素,同时避免被测物质受到损失,从而得到可靠的分析结果。[list][*]1.溶剂提取法 原理:利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度不同将其溶解分离。 使用无机溶剂(水、稀酸、稀碱溶液)或有机溶剂(乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮),从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。[list][*](1)浸提法(液-固萃取法、浸泡法) 原理:将固体样品浸泡在溶剂中,使待测组分浸提出来。 方法及特点:分为振荡浸提法(简便、回收率低)、捣碎提取法(回收率高、干扰多)、索氏提取法(回收率高、时间长)、超声提取法(提取迅速、完全)。[/list][list][*](2)萃取法(液-液萃取法、溶剂分层法) 原理:利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。 特点:设备简单、操作迅速、分离效果好,成批样品分析时工作量大,有一定毒性。[/list][list][*](3)固相萃取法(SPE) 原理:固定相为载体,活化之后,样品提取液流经时,被测组分被截留,淋洗把不需要的杂质冲走,最后将需要的被测组分洗脱出来。 特点:省时简便,有机溶剂少,可分离净化,富集效果好,接触毒物少,应用广泛。[/list][list][*](4)超临界流体萃取法(SFE) 原理:以超临界流体(最常用的是二氧化碳)作为萃取剂。其优点:接近常温,对物质没有变解作用,化学稳定性好,安全无污染,费用低,防氧化和抑菌等。 特点:流体是非液非气的,具有气体较强的穿透能力和液体较大的密度及溶解度,有较大的吸附能力,流动性好。萃取速度快。[/list][/list][list][*]2.有机物破坏法 原理:主要用于矿物元素的测定,在不损失矿物质的前提下,将有机物在高温或强氧化条件下破坏,使矿物元素以简单的无机化合物的形式游离出来。(有机物分解成二氧化碳、 水等。)[list][*](1)干法灰化 原理:样品必须炭化,再放入500-600℃高温灼烧。炭化为避免损失,通常加酸性或碱性物质作为固定剂。 特点:简便易行,破坏彻底,使用试剂少。时间长,容器吸附,易使低沸点元素(砷、铅、汞等)损失。 适用:粮食、豆类、脱水蔬菜等干样。 [/list][list][*](2)湿法消化 原理:加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸等)加热消化。 特点:简便快速,破坏彻底,减少金属挥发。酸气刺激性大,腐蚀性大,试剂用量大,样品易溢出。 适用:低沸点、粘稠、高脂、高糖的样品。[/list][list][*](3)微波消解技术 原理:利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密闭容器内(微波消解罐)的试剂(浓硝酸、过氧化氢等)和样品。 特点:缩短制备时间,控制反应条件,减少对环境的污染。 适用:任何样品,尤其是高油样品。 [/list][list][*](4)压力罐消解(高压消化罐法) 原理:将样品与消化剂至于密闭体系(密封罐)中,干燥箱干燥数小时。 特点:压力增大,提高试剂分解有机物的效率;但要求密封程度高,消解罐的使用寿命有限。 [/list][/list][list][*]3.蒸馏法 原理:利用食品中各组分挥发性的差异(沸点不同)而进行分离的方法,有分离和净化的双重功效。 注:目的是将被测组分蒸出来!!! [list][*](1)常压蒸馏 适用:被测组分不易分解或沸点低。[/list][list][*](2)减压蒸馏 适用:被测组分受热易分解或沸点高。 注:沸点与蒸气压成正比,降压可以降低沸点。[/list][list][*](3)水蒸气蒸馏 原理:将水和与水互不相溶的液体(有机物)一起蒸馏,用水蒸气加热被测物质,使被测组分(也是有机物)同水蒸气一起蒸馏出来,冷凝收集馏液。 原理(深层次):在有机物微溶或不溶于水的情况下,与水一起共热时,整个系统的总蒸气压为各组分蒸气压之和,即P(总)= P(水)+ P(有机物)。当系统总蒸气压与外界大气压相等时,液体沸腾。此时混合物中任何一个组分的沸点显然低于原本该组分的沸点,即有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。 适用范围:高沸点或易分解、易挥发物质,如挥发性酸。 被测物质不溶或难溶于水,与水长时间煮沸不发生化学反应等。 [/list][list][*]补充联想—高压杀菌:将食品物料以某种方式包装以后,置于高压(200MPa以上)装置中加压,使微生物的形态结构、生物化学反应、基因机制以及细胞壁膜发生多方面的变化,从而影响微生物原有的生理活动机能,甚至使原有的功能破坏或发生不可逆变化致死,从而达到灭菌的目的 。 [/list][/list][list][*]4.层析分离法(又称色谱分离法、色层分离法)原理:在特定载体上进行物质分离。 由一种流动相,带着被分离的物质流经固定相,根据吸附原理不同,使试液中各组分分离,是应用最广泛的分离技术之一。 优点:分离效率高,能把各种性质极为相似的物质彼此分离。 [list][*](1)柱层析(柱色谱) 原理:根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。 多为反向色谱,即固定相极性小于流动相。 极性:水甲醇乙醇。对称-非极性共价键。[/list][list][*](2)纸层析 原理:以滤纸为惰性支持物的分配层析,分离亲水性化合物。 一般的纸层析法是以滤纸纤维的结合水为固定相,以有机溶剂为流动相。[/list][list][*](3)薄层层析(薄层色谱) 原理:将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板(如玻璃板、塑料片、金属片等)上,形成薄层(常用厚度为0.25毫米左右)后,在此薄层上进行层析分离的分析方法。属于固液吸附色谱,兼备了柱色谱和纸色谱的优点。 适用:挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的物质。[/list][/list][list][*]5.化学分离法(包括了沉淀法) 原理:利用化学反应分离被测组分。[list][*](1)磺化法 原理:油脂遇到浓硫酸就磺化成极性很大且易溶于水的化合物,从而用水洗除,从有机溶剂中分离出来。 适用:对酸稳定的化合物,如六六六、DDT。[/list][list][*](2)皂化法 原理:油脂与碱发生皂化反应,除去样品中的脂肪。注:一般把常温下是液体的称作油,而把常温下是固体的称作脂肪。 适用:对碱稳定的化合物,如艾氏剂、狄氏剂,脂溶性维生素。[/list][list][*](3)沉淀分离法 原理:在试样液中加入沉淀剂,利用沉淀反应将被测组分或干扰组分沉淀下去,过滤或离心分离。 比如盐析法,加入盐类物质,使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低,从而从溶液中分离出来。[/list][list][*](4)掩蔽法 原理:在试样液中加入掩蔽剂,使干扰组分改变存在状态,以消除对被测组分的干扰。 优点:可免去分离,简化步骤。 适用:样品净化,尤其测金属元素。 [/list][/list][list][*]6.浓缩法(包括了氮吹法) 目的:将大体积溶液变少,提高溶液浓度。 缺点:容易造成待测组分的损失,尤其是挥发性强、不稳定的微量物质。当浓缩至体积很小时,浓缩速度不能太快。[list][*](1)常压浓缩 原理:直接挥发。 优点:简便、快速。 适用:对非挥发性和热稳定性样品。[/list][list][*](2)减压浓缩 原理:水浴加热并减压。 优点:温度低、速度快、损失小。 适用:对热不稳定或易挥发样品。[/list][list][*](3)氮吹法 原理:利用氮吹气吹干仪、自动快速浓缩仪等,将氮气快速、连续、可控的吹向加热样品的表面,使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离,从而实现样品的无氧浓缩的方法。 优点:保持样品的纯净,操作简单,可以同时处理多个样品,缩短检测时间。[/list][/list][list][*]7.水解法 原理:某些有机物在酸碱作用下水解成简单化合物。[/list][list][*]8.酶解法 原理:利用生物酶分解大分子物质,形成小分子物质。[/list] [/list]

  • 钳形表的工作原理

    钳形表的工作原理钳形电流表一般可分为磁电式和电磁式两类。其中测量工频交流电的是磁电式,而电磁式为交、直流两用式。本文主要介绍磁电式钳形电流表的测量原理和使用方法。  1.磁电式钳形电流表结构  磁电式钳形电流表主要由一个特殊电流互感器、一个整流磁电系电流表及内部  线路等组成。一般常见的型号为:T301型和T302型。T301型钳形电流表只能测量交流电流,而T302型即可测交流电流也可测交流电压。还有交、直流两用袖珍钳形电流表,如:MG20、MG26、MG36等型号。T301型钳形表外形如图1所示。它的准确度为2.5级,电流量程为:10 A、50 A、250 A、1000 A。  2.钳形电流表的工作原理  钳形表的工作原理是:建立在电流互感器工作原理的基础上的,当握紧钳形电流表扳手时,电流互感器的铁心可以张开,被测电流的导线进入钳口内部作为电流互感器的一次绕组。当放松扳手铁心闭合后,根据互感器的原理而在其二次绕组上产生感应电流,电流表指针偏转,从而指示出被测电流的数值。  值得注意的是:由于其原理是利用互感器的原理,所以铁心是否闭合紧密,是否有大量剩磁,对测量结果影响很大,当测量较小电流时,会使得测量误差增大。这时,可将被测导线在铁心上多绕几圈来改变互感器的电流比,以增大电流量程。此时,被测电流Ix应为:  式中,Ia为电流表上读数;N为缠绕的圈数。  3.钳形电流表的使用步骤  (1)根据被测电流的种类电压等级正确选择钳形电流表。一般交流500V以下的线路,选用T301型。测量高压线路的电流时,应选用与其电压等级相符的高压钳形电流表。  (2)正确检查钳形电流表的外观情况,钳口闭合情况及表头情况等是否正常。若指针没在零位,应进行机械调零。  (3)根据被测电流大小来选择合适的钳型电流表的量程。选择的量程应稍大于被测电流数值。若不知道被测电流的大小,应先选用最大量程估测。  (4)正确测量。测量时,应按紧扳手,使钳口张开。将被测导线放入钳口中央,松开扳手并使钳口闭合紧密。  (5)读数后,将钳口张开,将被测导线退出,将档位置于电流最高档或OFF档。  测量实例:测量运行中笼型异步电动机工作电流。根据电流大小,可以检查判断电动机工作情况是否正常,以保证电动机安全运行,延长使用寿命。首先正确选择钳型电流表的电压等级,检查其外观绝缘是否良好,有无破损,指针是否摆动灵活,钳口有无锈蚀等。根据电动机功率估计额定电流,以选择表的量程。测量时,可以每相测一次,也可以三相测一次,此时表上数字应为零,(因三相电流相量和为零),当钳口内有两根相线时,表上显示数值为第三相的电流值,通过测量各相电流可以判断电动机是否有过载现象(所测电流超过额定电流值),电动机内部或电源电压是否有问题,即三相电流不平衡是否超过10%的限度。  4.使用钳型表时应注意的问题  (1)由于钳型表要接触被测线路,所以测量前一定检查表的绝缘性能是否良好。即外壳无破损,手柄应清洁干燥。  (2)测量时,应带绝缘手套或干净的线手套。  (3)测量时,应注意身体各部分与带电体保持安全距离(低压系统安全距离为0.1~0.3 m)。  (4)钳形电流表不能测量裸导体的电流。  (5)严格按电压等级选用钳形电流表:低电压等级的钳形电流表只能测低压系统中的电流,不能测量高压系统中的电流。  (6)严禁在测量进行过程中切换钳形电流表的档位;若需要换档时,应先将被测导线从钳口退出再更换档位。

  • 【转帖】各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法

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  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法~

    紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 AFS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法 IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法 PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热-力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态动态热-力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化[font='微软雅黑','sans-se

  • 实验分析仪器--表面解吸常压化学电离源结构原理及特点

    [b]1.基本原理[/b]表面解吸常压化学电离源(surface desorption atmospheric pressure chemical ionization ,DAPCI)又可写成 SDAPCI,其以APCI工作原理为基础,通过电晕放电的方式将试剂(如水、乙酸等)分子电离,生成初级试剂离子[H[sub]3[/sub]O[sup]+[/sup],H[sub]2[/sub]O[sup]+[/sup][sup].[/sup],(H[sub]2[/sub]O)H[sub]2[/sub]O[sup]+[/sup][sup].[/sup],(H[sub]2[/sub]O)nH[sub]3[/sub]O[sup]+[/sup]等]。初级试剂离子作用于承载粉末、颗粒、液态等样品的玻璃或聚四氟乙烯等材质的平面上,将样品中待测分子解吸并发生分子-离子反应,使待测分子电离。根据待测样品分子的不同, DAPCI也有不同的工作形式,对于有一定挥发性易于解吸的样品分子,可以使用空气作为初级离子试剂[图1(a)];相对难于解吸的小分子,可以通过使用辅助试剂产生初级试剂离子,增强离子源解吸能力[图1(b)];对于样品量较少的样品,可以采用微量取样的方式进行分析[图1(c)];对于较难解吸的大分子,可以使用液体辅助的 DAPCI进行分析[图1(d)]。不管哪种形式的 DAPCI,其主要经过三个过程:[img=image.png,500,329]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167113660594.png[/img]图1 表面解吸常压化学电离示意图(a)无需气体,液体辅助,通过放电针电放电直接检测复杂待测表面的装置示意图;(b)通过气体为离子源增加辅助试剂的装置示意图;(c)通过微量取样针,检测极微量样品的装置示意图;(d)液体辅助DAPCIN装置示意图①放电针电晕放电产生初级离子;②待测物分子从样品表面被解吸出来;③待测物分子与初级离子在电晕放电的迁移区域内发生分子-离子反应,进行能量的转移和电荷的交换,从而完成对待测物分子的电离。[b]2.技术分类 [/b]DAPCI是以电晕放电为基础的,通过初级试剂离子对样品中待测分子进行解吸电离的二维离子化技术。[b]3.技术特点 [/b]DAPCI在复杂样品的直接电离质谱分析中,具有如下特点:①由于电放电能产生比ESI更多的初级离子 DAPCI就有较高的离子化效率和灵敏度;②可以无需载气,可以检测粉末样品;③便于与小型质谱仪联用;④可以无需有毒化学试剂,对样品表面无污染;⑤由于初级离子产生密度较高,对弱极性和非极性物质的检测能力也较高;⑥可以通过选择不同的辅助试剂,来提高分析的选择性;⑦可以在常压下产生自由基阳离子作为初级试剂离子,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中分子离子反应的研究具有重要意义;⑧可以应用于样品表面的质谱成像研究;⑨上述各种形式的 DAPCI源,均可非常方便地与各种常见的质谱仪进行联用,如四极杆、离子阱、飞行时间和轨道阱质谱仪等。

  • 【资料】-各种仪器分析的原理及谱图的表示方法

    各种仪器分析的原理及谱图的表示方法分析方法:拉曼光谱法(Ram)分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射. 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化. 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率.分析方法:核磁共振波谱法(MR) 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁. 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化. 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息.分析方法:电子顺磁共振波谱法(SR) 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁. 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化.提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息.分析方法:质谱分析法(MS) 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离. 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化. 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息.分析方法:相色谱法(GC) 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离. 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化. 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关.分析方法:反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(IGC) 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力. 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线. 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数.分析方法:裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(PGC) 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片.谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化. 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型.分析方法:凝胶色谱法(GPC) 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出. 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化. 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布.分析方法:热重法(TG) 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化. 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线. 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区.分析方法:热差分析(DTA) 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化. 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线. 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息.分析方法:示差扫描量热分析(DSC) 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化. 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线.提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息.分析方法:静态热―力分析(TMA) 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化. 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线. 提供的信息:热转变温度和力学状态.分析方法:动态热―力分析(DMA). 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化. 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 .提供的信息:热转变温度模量和tgδ.分析方法:透射电子显微术(TEM) 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象 谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 ..提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等.分析方法:扫描电子显微术(SEM) 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象. 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等.提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等.分析方法:紫外吸收光谱(UV)分析原理: 吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁.谱图的表示方法: 相对吸收光能量随吸收光波长的变化. 提供的信息: 吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息.分析方法: 荧光光谱法(FS)分析原理: 被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光.谱图的表示方法: 发射的荧光能量随光波长的变化.提供的信息: 荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息.[em09] 『转自化学仪器分析资源』[color=blue][marquee]欢迎到[i]微波化学[/i]做客![/marquee][/color]

  • 【讨论】光泽度仪器原理及光泽度常见问题列表

    光泽度仪仪器,做为测试材料表面光泽度仪器,应用到油漆涂料、装潢材料、建筑材料、塑胶材料、陶瓷制品、石材制品、竹木制品、皮革制品、薄膜纸张、印刷油墨等等众多的行业。对于选用仪器的用户,估计会患上“选择恐惧症”,因为光泽度仪器品牌众多,国产的,进口的,大的,小的,贵的几万,便宜的几百元,而且都宣称测试准确,使用方便等等优点。选择起来,确实难度非常大。从原理上我们来分析一下光泽度仪,也许有助于您在购买时的选择。首先,我们看一看光泽度仪器的原理 在规定光源和接收器张角条件下,样品在镜面反射方向的反射光光通量与玻璃标样在该镜面反射方向的反射光光通量之比。折射率为1.567的抛光黑色玻璃在几何角度为60度下,设定其镜面光泽度值为100(光泽单位)。 从原理我们可以看出,光泽度仪器是一个需要和标准板作为参考的对比测试量。标准板不准确,其他测量数据就免谈。标准板容易受到划伤及灰尘的影响,仪器在设计上,需要考虑标准板得到很好的保护。其次,光泽度仪器的测量数据的线性度 从光泽度仪器的原理,我们可以推断出,仪器测量数据的线性度是关系到仪器好坏的重要因素。如果光泽度标准板准确,例如标准板的光泽度是95.5,那么测量光泽度在95.5附近的材料,一般测量数据是比较准确的,但测量远离标准板的光泽度的材料,测量数据是否准确,就需要仪器测量系统的线性度是否优良来保证。仪器测量采集系统的线性度是光泽度仪器设计的一个难点。第三,恒流源及温度补偿 仪器的光源的稳定性及是否有温度补偿功能,也是仪器是否稳定的一种重要因素。我们知道,光源不同温度和不同供电电流的情况下,发光效率是不一样的。所以一般光泽度仪器的光源,都需要采用恒流源及温度补偿电路,才能保证光源的稳定性。恒流源一般的光泽度仪器都能做到,只是在恒流源的精度上有差别。但是温度补偿功能,只有少数的光泽度仪器具有该功能。第四:光泽度仪常见问题列表1:问:仪器用什么电源?  答:锂充电电池14500,一次充满电,可连续使用50小时以上。2:问:可以自动校准吗? 答:仪器放入底座,开机具有自动校准功能。3:问:自动校准过程中,是否能判断标准板出现问题? 答:仪器具有自检功能,仪器自诊断到故障,如标准板污损,划伤。4:问:仪器测试是否准确? 答:每台仪器都可以通过国家一级计量标准,可以和BYK AG4446直接比较数据。5:问:可以有误差补偿功能吗? 答:恒流源及温度补偿电路,仪器的光源稳定性是仪器测量稳定性的一个重要保证。6:问:仪器的统计功能怎样实现?  答:仪器具有LCD显示界面直接智能统计功能和PC端软件统计功能7:问:标准板是否可用普通纸巾布料清洁?  答:不行,标准板是光泽度仪器准确的基础,必须用专用的镜头布擦拭清洁。8:问:是否每次测量前必须要用标准板校准仪器?  答:不是必须,仪器具有补偿功能保证长期稳定性。9:问:仪器不用时,怎样保管?  答:放入“底座”中,即保护标准板,也保护光学镜片免受粉尘及划伤影响。

  • 【转帖】各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法

    各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 P[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化_谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态 动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ 透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 扫描电子显微术 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等

  • 【分享】-------各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!

    [color=#DC143C][color=#00FFFF][color=#00008B]紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 P[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态 动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ 透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 扫描电子显微术 SEM 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等[/color][/color][/color]

  • 各种仪器分析的基本原理、谱图表示方法、获得的信息——牛人总结,留着备用

    紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法 IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法 PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象 谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术 SEM 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收 AAS 原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 电感耦合高频等离子体 ICP(Inductive coupling high frequency plasma) 原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。 X-ray diffraction ,x射线衍射即XRD X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE) CZE的基本原理 HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20~200μm),外径为375μm,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 MECC的基本原理 MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 扫描隧道显微镜(STM) 扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子

  • 粒度分析方法原理

    第二部分 粒度分析方法原理[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=3767]相关附件[/url]

  • ICPMS,清洗后灵敏度下降

    仪器型号为PE nexlon 2000,清洗锥、雾化器、矩管后灵敏度反而比清洗前还要低一半多。已经做过如下尝试,但并未彻底解决问题。(1)考虑过是不是锥损坏或者没装好,于是更换新的备用锥,灵敏度还是很差。(2)考虑过是不是雾化器堵了,用反吹超纯水和1%HNO3的方式疏通了雾化器,灵敏度好了一些,但还是比之前差很多,疏通后喷气看起来还是比较大的,载气压力也和平时差不多。(3)考虑过雾化器伸入雾化室的深度是否太靠里,但调节了几次位置灵敏度都没有变化。(4)重新调谐,发现平时雾化气流速变为1.06(原为1.02),pulse stage voltage由1050变为1100,Analog stage voltage由-1600变为了-1700,调谐后Be、In、U的信号强度和之前相似,但是在开始测试后仍发现待测元素的CPS还是只有之前一半左右。请问这是什么原因?该如何解决?谢谢!

  • 【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    [color=black]快速炼厂气分析系统的原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]炼厂气分析系统——三通道快速分析方案的基本工作过程图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出,总称为炼厂气,主要来源于原油蒸馏、催化裂化、热裂化、石油焦化、加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。[/color][color=black]炼厂气的组成因加工条件及原料的不同,有很大差别。除了催化重整产生的气体是以氢气为主外,其他装置产气主要为碳一(甲烷CH4)至碳四(丁烷、丁烯等)的气态烃以及少量杂质等,其中以催化裂化装置总加工量大,气体产量大,气体中的烯烃也最多。因此,催化裂化气体是炼厂气加工装置的主要来源。[/color][color=black]炼厂气常分为两个部分,碳一和碳二(乙烷、乙烯)的烃类称为干气,数量较少,一般作为燃料气供加热炉烧掉,也可利用干气中的乙烯组分制作苯乙烯等;碳三(丙烷、丙烯等)和碳四的烃类,即液化石油气,是炼厂气加工的主体。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014,配备有双TCD检测器、单FID检测器和四支自动切换阀,设计某炼厂气分析系统,一次进样完成炼厂气样品中多组分(氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、碳二-碳六烃类、碳六以上总烃类)的分析工作,10min之内即可分析完成。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]本系统的硬件结构原理如图1所示,系统分为三个分析通道,分别采用两个TCD检测器和一个FID检测器,两个TCD检测器选用不同种类载气以满足分析灵敏度的要求。[/color][color=black]系统配置有四支自动切换阀(三支自动十通阀、一支自动六通阀)和七根色谱柱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对四支切换阀进行精确、定时的切换,改变七根色谱柱的连接与反吹状态,实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733557696_3114_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 快速炼厂气分析系统(待机状态)[/color][/align][color=black]通道一使用TCD检测器,氢气或者氦气做为载气,测定炼厂气样品中的微量轻烃类物质(甲烷、乙烷、乙烯)、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳和硫化氢等组分,采用十通阀进样反吹加六通阀色谱柱选择的方式连接。[/color][color=black]通道二使用TCD检测器,氩气做为载气,测定炼厂气样品中的微量氢气组分,采用较为基本的十通阀进样反吹方式连接。[/color][color=black]通道三使用FID检测器,测定炼厂气样品中的碳三至碳六烃类以及碳六以上烃类物质总量浓度,采用十通阀进样反吹方式连接,反吹出口直接连接至FID检测器,测定碳六以上的重烃类物质总量。[/color][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]通道一工作过程[/color][color=black]取样:[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]进样,样品预分离[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后,十通阀旋转36°,此时样品进样至色谱柱PC1中,此时系统状态如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733562003_1441_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 进样状态下的通道1系统结构图[/color][/align][color=black]此时样品流经Car1 - loop - PC1 - C1 - C2 - - TCD1。样品在色谱柱PC1中被预分离成两部分:保留较弱的碳二以下的烃类(包括硫化氢)和永久气体(氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳),和保留较强的碳三以上的烃类组分。[/color][color=black]反吹,放弃碳三以上的烃类组分[/color][color=black]当样品中的碳二和永久气体组分流出色谱柱PC1之后,系统控制十通阀再次旋转36°,系统恢复到图1的状态,色谱柱PC1内部的载气流向发生反相,该色谱柱内留存的碳三以上的重烃类物质被反吹放弃掉。[/color][color=black]此状态下,载气流向为:Car1 - PC1 - Vent1(PC1中载气方向发生反转)。[/color][color=black]色谱柱选择,滞留永久气体。[/color][color=black]色谱柱PC1中流出的碳二和永久气体组分,在色谱柱C1中继续分离以增加分离度和选择性(色谱柱PC1和色谱柱C1内部填充物为不同的有机担体类固定相)。组分在C1色谱柱中被分离成永久气体(色谱柱内表现为单峰)和二氧化碳、乙烷、乙烯、硫化氢几个部分。[/color][color=black]其中永久气体类组分作为合峰完全流入色谱柱C2之后,切换阀V2旋转60度,将永久气体物质滞留在色谱柱C2之中。[/color][color=black]色谱柱C1中的二氧化碳、乙烯、乙烷和硫化氢经过阻尼R,流出至TCD1检测器,首先出峰。系统此时状态如图3所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733564744_1119_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 永久气体被滞留在色谱柱C2中的状态[/align][color=black]5 色谱柱选择,释放永久气体类组分。[/color][color=black]当色谱柱C1中的硫化氢出峰完毕,切换阀V3再次旋转60度,通道一结构恢复至待机状态,此时色谱柱C2中滞留的永久气体类组分流出至TCD1检测器,出峰顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道二的工作过程:[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,十通阀V3旋转36度,此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中(样品流经 car3 - loop -PC2 - Column1 - TCD2)。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2(PC1柱内填充物为有机担体类固定相)中分离为较轻组分(氢气、氧气、氮气、一氧化碳)和较重组分(烃类、二氧化碳等物质)。[/color][color=black]其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱C3(色谱柱内填充物为分子筛),氢气被色谱柱C3上与氧气、氮气等组分分离并在TCD1检测器上出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C3中,十通阀V3再次旋转36度,此时色谱柱PC2内部的载气反向流动,将保留时间较强的组分(二氧化碳、重烃类等物质)反吹流出系统。[/color][color=black]通道三的工作过程:[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,十通阀V4旋转36度,此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC3中(样品流经 car5 - loop -PC3 - C4 - FID)。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC3(填充物为非极性硅氧烷类固定相,一般会使用长度较短的毛细管柱)中分离为较轻组分(氢气、氧气、氮气、一氧化碳、碳六以下的烃类)和较重组分(碳六以上的重烃类)。[/color][color=black]其中保留较弱的各类组分流入色谱柱C4(该色谱柱为长度较大的氧化铝毛细管色谱柱),烃类物质可以在该色谱柱上实现分离,并且存在一定的保留时间。[/color][color=black]3 反吹,碳六以上组分出峰[/color][color=black]当色谱柱PC3中的较轻组分完全流入色谱柱C4中,并且所有组分并未从色谱柱C4中流出时,十通阀V4再次旋转36度,系统恢复至图1所示的状态,此时色谱柱PC3内部的载气反向流动,将保留时间较强的组分(碳六以上的重烃类)反吹流出进入FID首先出峰。[/color][color=black]然后色谱柱C4中的各个烃类组分逐次流出在FID上出峰。[/color][color=black]系统总体谱图如图3所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733568898_2666_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733569656_2650_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733570525_9994_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]小结[/align][color=black]该分析系统三个通道工作相独立,通道三的保留时间需要嵌套,分析过程较为复杂。分析系统配置三个检测器,总体运行和维护成本较高,但系统分析效率高。[/color]

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