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里有机氯检测

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里有机氯检测相关的资讯

  • 土壤中有机氯检测的方法验证
    土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物,曾广泛用于防治植物病、虫害等,主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留,持续破坏着生态环境,且其生物毒性和致癌性,严重影响人类健康,现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等,将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后,进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率,整个流程在 1 小时内完成,同时一次平行萃取 6 个样品,考察更具代表性和严谨性,大大提高了工作效率,也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品(100 g/mL)质控土(西格玛)硅藻土:粒径 30-40 目石英砂:粒径 25-50 目丙酮:农残级正己烷:农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性,将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容,并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填:石英砂-硅藻土-样品-石英砂,基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中,开始萃取。萃取方法如下:表1:快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷:50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷(1:1)溶液中加入有机氯的标准溶液10μL,用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩,并用正己烷置换溶液两次,每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后,用正己烷定容到 1mL,待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况,分别将土样装填进萃取池后,用 E-916 进行萃取,带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后,直接转移至 R-12 中进行浓缩,并经两次溶剂置换,浓缩至约 1mL,定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2:尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p'-DDE205.90206.14p,p'-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p'-DDT203.53203.31由上表可知,由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别,说明直接用样品管定容的方法可行,且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表:表3:土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p'-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p'-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p'-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知,5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上,说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品,考察定量浓缩的结果稳定性和准确性,结果如表 4。表4:土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p'-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p'-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p'-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知,低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上,且 6 个数据平行性也在合理范围内,说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证,得到结果下表:表5:质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p'-DDE116.5364-149163.9596-310p,p'-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p'-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知,两个质控土的含量均在质控范围内,说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916,利用高温高压的萃取原理,获得的实验结果符合要求,同时一次平行萃取 6 个,约 30min 完成一批,大大提高了萃取效率,简化了样品前处理的等待时间,增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容,减少样品转移造成的损失,确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.
  • 乳制品有机氯农残检测唯一强制标准GB 23200.86-2016来啦 您准备好了吗?
    GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法由国家卫生和计划生育委员会、中华人民共和国农业部、国家食品药品监督管理总局2016-12-18日发布,并由国家卫生计生委、农业部、食品药品监管总局发布公告(2016年第16号),具体链接地址为:http://bz.cfsa.net.cn/staticPages/AD020A05-CD5C-406A-8A85-02BEF0806E7B.html 至此,乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的唯一GB标准正式出炉,且该标准于2017年6月18日开始正式实施。 与以往有关有机氯的检测方法GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定(GC-ECD)和GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定(GC-MS和GC-ECD)方法相比, GB 23200.86-2016对最终结果判断的权威性更高。同时,GB 23200.86-2016还具有如下优势:1. 方法学优势:高选择性、高灵敏度、高通量 GB 23200.86-2016(GC-MSMS)的选择性,灵敏度,高通量性更好,GB/T 5009.19-2008(GC-ECD)的定性能力相对较弱,容易受基质干扰;GB/T 5009.162-2008 (第一法GCMS) 选择性不足,灵敏度不够好,容易受基质干扰,给定量和定性都会带来困扰,检测结果更有信心。 如下图,同时食品中5ppb的马拉硫磷(GC-MSMS和GC-MS方法相比灵敏度更高,选择性更好)GC-MS: SIM m/z 173 GC-MSMS:SRM m/z 173992. GC-MSMS更代表未来标准发展的趋势 即使在较早时候GC-MSMS的标准很少时,很多实验室前瞻性配置了GC-MSMS,为检测结果的准确性提供了更好的技术保障,也极大提高了实验室检测能力,把握了实验室技术领先的优势。现今,已经有GC-MSMS的标准连续出台(GB 23200.86,GB 23200.4,2015版中国药典),随着时间推移,也必然会有更多的GC-MSMS的标准方法出台,逐步被纳入到各种限量标准的指定方法当中,在农残检测等领域,GC-MSMS方法取代GC-MS和GC的方法已是大势所趋。
  • 黑龙江省开展绿色有机食品基地环境监测工作
    p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为了对黑龙江省绿色、有机食品基地环境进行全面普查,系统检测绿色、有机生产基地环境指标,防控风险隐患,促进绿色、有机食品基地合理布局,开展了绿色、有机食品基地环境监测工作。这次环境监测工作重点是对土壤、环境空气、灌溉水中的25项指标进行检测。 /p p style=" line-height: 1.75em "   省绿色食品发展中心组成督导组,分赴各地进行督导检查。12月9日,第一检查组赴齐齐哈尔、大庆、黑河、大兴安岭、绥化五个市(地),对2319.99万亩(其中绿色基地2287.65万亩,有机基地32.34万亩)的基地环境的采样和检测工作进行督导检查。 /p p style=" line-height: 1.75em "   检查组指出,现在虽然是冬季,但是检测单位要坚持标准,克服气候因素带来的不利影响,加班加点,保证质量按时完成工作任务。样品要做好登记,贴好标签,和采样记录核对无误后分类装箱,运输过程中严防样品的损失、混淆或玷污,派专人运送,按时限送至实验室。检测工作要严格按照国家的相关标准进行,确保检测数据的真实。 /p p style=" line-height: 1.75em "   目前,齐齐哈尔等五个市(地)的土壤及灌溉水的采样工作已接近尾声,环境空气的采样工作已完成192个点位,预计2016年1月5日前完成环境空气的采样工作。灌溉水样品大部分已完成检测,土壤样品目前处于风干研磨阶段,准备检测。预计2016年1月15日前,全面完成土壤、灌溉水和环境空气的检测工作。 /p p br/ /p
  • 安谱公司 GB5009.19-2008乳制品中19种有机氯检测前处理小柱8折促销
    CNWBOND Na2SO4/Florisil/Na2SO4/ SPE 小柱 用于GB5009.19-2008乳制品中19种有机氯农药检测样品前处理小柱 SBEQ-CA5536 CNWBOND Na2SO4/Florisil/Na2SO4/ SPE 小柱 3g/4g/2g, 10mL/20 pcs 报价:820元 8折促销:656元 促销时间: 2013.4.23-2013.5.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 赛默飞谈土壤有机物检测:关注时效性和检测方法稳定性
    随着土壤污染防治攻坚战的开展,各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持, 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来,提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在土壤污染物检测中,有机污染物种类众多、类型复杂,检测分析方法难度系数较大,对从业者的专业要求也相当之高。  为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题,并邀请赛默飞公司市场部经理胡忠阳就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。  仪器信息网:请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法,有哪些方面需要进行改进和完善?  胡忠阳:作为服务科学的世界领导者,我们始终在关注着环境检测市场动态,并不断更新我们的解决方案以满足不断变化的需求。   早在2016年5月,国务院发布“土壤污染防治行动计划”,正式拉开了土壤污染大决战序幕,充分掌握土壤污染状况被置为第一要务,我们就注意到监测市场需求将会大幅增长。很快在同年年底,当时的环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定,明确了土壤详查计划的检测项目,以及对实验室应配备的仪器设备基本要求。关于《土壤环境质量标准》修订进程明显加快,我国《土壤环境质量标准》自1995年发布实施以来,在土壤环境保护工作中发挥了积极作用,但正如生态环境部土壤环境管理司有关负责人所说:“随着形势变化,该标准不适应农用地土壤污染风险管控的需要,也不适用于建设用地,已不能满足当前土壤环境管理的需要。”现行土壤质量标准实施自2018年8月1日,区别于原GB 15618-1995《土壤质量标准》发生了很大变化。  新标准立足于我国现阶段经济社会发展状况,充分考虑我国土壤环境的基本特征及土壤污染的特点,农用地标准检测指标增加了苯并芘检测项,建设用地检测指标增加到85项,充分考虑了我国土壤环境管理实际需求。颁布的两个土壤管理新标准,对农用地实施分类管理、保障农业生产环境安全;实施建设用地准入管理、防范人居环境风险,提供了重要的技术标准支撑,对我们土壤污染防治工作战略的具体细化具有重要意义。  正如一开始我们所提到的,环境威胁不断演变,污染治理也不可能一蹴而就。许多污染物已知是有害的,比如这次新标准中监控清单受到政府相关部门法律和法规的严格管控。对于环境中许多其他污染物并不在这个清单里,其对健康的影响尚未了解清楚, 或者在环境中的含量和暴露频率不明确,或者用于定量和表征的有效分析方法尚不可用,需要我们加快对它们的研究。这也预示着我国环境质量监测的合规标准和法律法规将持续更新、日趋严格。  仪器信息网:请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势?  胡忠阳:从有机污染物检测的标准我们可以看到,涉及GC、GCMS、 HPLC、HRGC-HRMS等方法,涵盖VOCs, SVOCs, 有机农药、石油烃、多氯联苯、多溴联苯和二噁英等众多类型污染物。我们能提供全系列的色谱-质谱产品组合,全面满足标准要求。有一点需要强调,仅仅提供分析仪器本身是远远不够的,检测工作包括从样本前处理到数据的交付整个过程,我们很早就耕耘在这个领域,利用我们广泛的产品优势,率先于市场就提出了“土壤有机污染检测高效分析流”整体解决方案,兼顾效率和准确性,这是我们最为突出的优势,一站式解决方案和服务得到市场的广泛欢迎与认可。  除了整体的方案优势以外,涉及到流程中各个环节,也有其独特的优势, 下面做一个简要的介绍。  首先,样品前处理是整个分析流程中最繁琐、最花时间的步骤。根据LC-GC杂志对1000多个实验室进行的调查,在色谱分析过程中,实际仪器分析仅仅占6%的时间,而样品前处理所花费的时间则高达60%以上。很明显,样品前处理已经成为阻碍我们提高分析效率的瓶颈。因此,要提高分析效率,就必须解决样品前处理过程中标准化、自动化、高通量等问题。对此,我们充分整合优势提出萃取-净化-浓缩一体化高效方案,将 ASE系统含In-Cell净化和Rocket火箭蒸发器的结合,完全省去了手工样品转移步骤。这种结合对实验室产率的影响十分显著,可确保获得高准确度、高重复性的样品制备效果。比如,土壤和固体废物中的多氯联苯 (PCB)项目,我们使用加速溶剂萃取以及在线净化来萃取受污染土壤中的多氯联苯时,加标回收率和重现性都很好。使用在线净化选择性地消除干扰避免了耗时和昂贵的萃取后手动净化程序。使用加速溶剂萃取处理样品仅需 20 分钟并且只需 40mL 溶剂。Rocket 蒸发器不需要繁琐的氮吹浓缩,通过使用 Flip-Flop 系统,可以直接将样品浓缩到 GC 小瓶中,节省时间并降低实验室成本。EXTREVA™ ASE™ 加速溶剂萃取仪  在仪器分析这一块,赛默飞可以提供从气相色谱、单四极杆气质、三重四极杆气质以及高分辨气质综合解决方案。应对常规检测,提供可以满足环境法规中常见VOCs,SVOC等污染的解决方案,也可以提供环境中未知化合物筛查的解决方案,提高突发事件的定性能力,十分全面。在分析效率方面,提供超快速分析方法,6分钟分析土壤中的总石油烃,8分钟分析64种SVOC;另一方面不断开发针对多种VOCs,SVOC的一针分析多种化合物的方案,如一针进样40min分析环境中160余种SVOC,提高实验室分析效率。为了最大化方便操作者,我们将环境监测项目转化为eWorkflow方法包随机提供给客户,客户在实验室只需下载方法包即可一键快速建立合规方法,大幅缩短实验室方法开发的时间和重复投入。 ISQ 7610™单四极杆 GC-MS  另一个值得一提的是双三元液相色谱在土壤中多环芳烃检测中的应用,HJ 784-2015《土壤和沉积物多环芳烃的测定 液相色谱法》国标方法采用索式提取,后续还要转移依次进行过滤、浓缩、净化等繁琐的操作,不仅耗时而且还会消耗大量溶剂并存在样品损失和污染风险。我们创新性推出ASE-Online SPE-HPLC法测定土壤中的PAHs,简化了前处理步骤,减少了有机试剂与人的接触,重现性更好,是一个环境友好、自动化的全新方法,代表了仪器分析方法的未来发展方向并受到市场的认可。其原理是利用DGLC双梯度液相双泵设计,可以同时单独控制三种不同的流动相来进行复杂的样品分析。双三元梯度系统具有独特的阀切换系统,柱温箱部分放置的两个切换阀可以通过变色龙软件的控制在设定的时间进行阀切换,从而实现流动相流路和色谱柱连接的不同组合切换。该方法就是在DGLC上轻松实现在线样品净化SPE-LC用于全自动样品制备和分析的。赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统  二噁英项目近年来越来越受到关注,也为土壤质量标准所收录,相应的HJ 77-4作为方法标准成为监管的有力技术支撑,方法中使用的高分辨磁式质谱仪DFS代表了二噁英分析的黄金标准,DFS GC-HRMS 在世界范围内完全遵循任何官方 Dioxin、PCB 或 PBDE 方法(如 EPA 1613、1668、1614)。通过大体积离子传输, 将 Dioxin 的灵敏度和稳健性发挥到极致。赛默飞关于二噁英检测方案不仅于此,同时也提供配套的自动、高效的完整样品前处理解决方案,包括快速溶剂萃取(ASE)、全自动净化设备、和快速溶剂浓缩设备Rocket Evaporator。在土壤二噁英分析领域,赛默飞所提供的不单是仪器,而是全流程的解决方案。赛默飞DFS高分辨率磁式气质联用仪  仪器信息网:当前土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注?相关检测方法的技术难点主要在哪?  胡忠阳:新的建设用地采用土壤污染风险管控标准,基本项目45项,其它项目即选测项目表中有40项,大部分是有机污染物项目。检测项目数量猛增,土壤调查或普查等涉及的样品量也是很大的,土壤样品尤其有机项目检测对时效性的要求也更为严苛,加上其复杂的基体干扰,这些对检测工作者来说是不小的挑战。我们和一线检测人员也常有沟通,以下几点值得我们特别重视:一个是实验室分析整个工作流程中的效率问题,不仅仅是标准所推荐的仪器方法,这其中包括从样品前处理到数据结果的处理整体的提升,其中任何一个短板都会对整体方案形成瓶颈;一个是检测方法的稳定性、灵敏度和抗基质干扰,对仪器设备和操作人员的水平也提出了更高的要求,面对如此庞大的样品量,如何降低这些因素的风险是我们要特别关注的;如上面提到的众多有机污染物类型,需要不同的前处理和检测方法,复杂程度不一,建设一个完备的土壤检测实验室需要从整体的视角来把控,值得管理人员和方案提供者共同思考。  仪器信息网:贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案?  胡忠阳:正如我上面提到的对于最新土壤标准,我们可以提供所有目标污染物检测方案,在这里不仅仅是一个孤立的仪器方法,还包括了从样品到结果交付的整个过程的解决方案,而且以一个方法包的形式提供给使用者,这些也可以在我们的《土壤污染物分析解决方案》中作进一步了解。总之,客户无论是扩项需求还是要新建一个土壤检测实验室,都可以从赛默飞得到最佳和最全面的解决方案。  在世界各地,环境威胁不断演变,合规标准和各项法规也随之改变。从样品输入到数据输出,赛默飞能提供最全面的色谱、质谱和光谱仪器。各种仪器、软件、应用、色谱柱和耗材完美组合,我们的环境分析技术组合不仅设计用于满足当前法规要求,也同样适用于未来的需求,能够提供可靠而精准的结果。所有这一切,均旨在让世界更洁净、公众更健康。
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 力合科技首次展出半挥发性有机物在线检测模块
    第十四届环保展于2015年6月9日在北京开幕,力合科技(湖南)股份有限公司携多款产品隆重亮相。力合科技总裁助理文立群先生接受了本网的采访。   力合科技主要从事水质和大气自动监测设备的系统集成和信息平台建立,此次展会力合科技重点介绍了其再次扩展的水质自动监测站。此系统通过模块化设计实现了特征污染物检测和应急检测双重功能,其半挥发性有机物检测模块为首次展出。
  • 艾力蒙塔总有机碳分析仪 enviro TOC助力环境检测
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 今年,德国元素推出了Elementar TOC分析仪新品。该产品拥有较多的功能与新技术:强大的燃烧炉、多种模式切换、基于SALTTRAP 的基体分离技术与稳定的、宽范围的红外检测器,并结合新型的自动进样器和创新型的化学发光检测系统。可实现灵活、高效地测定环境和废水样品中的TOC和TNb。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 254px height: 254px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b0289292-4463-49d0-bd8d-b72471b62bd1.jpg" title=" ailimengta.jpg" alt=" ailimengta.jpg" width=" 254" height=" 254" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 专为环境样品所设计 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 通过对废水中TOC的分析来评估有机物污染或评价污水处理厂的清洁效率是一个国际标准程序。此外,TOC和TNb的测定对于监测地表水中有机物污染和氮负荷是必不可少的。e n v i r o T O C 可用来分析此类基体样品TOC、NPOC、TC、TIC、DOC、POC或TNb。该产品有60位自动进样器,且集成的清洗功能可最大限度降低含微粒样品分析过程中的残留。此外,土壤样品或固废的测定无需进行仪器改装。因此,enviro TOC实现了在同一系统可进行固体和液体样品的全自动TOC测定。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 灵活的氮测定 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " enviro TOC可采用成熟的EC池技术或新型集成的化学发光检测器(CLD)确保同时进行TNb测定。CLD提供了在载气中进行的NO测定的稳定条件。因此,NO信号在很大的测量范围内与TNb浓度呈线性关系。内置的CLD无需额外的实验室空间,且提供非常稳定的值,简化了校准和结果评估。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 另一个亮点是SALTTRAP基质分离。在分析浓盐溶液时,它可有效保护燃烧管和检测器免受腐蚀。 SALTTRAP基质分离和用户友好的维护理念可确保enviro TOC的使用寿命长且运营成本低。 /span /p p br/ /p
  • 睿科:提升土壤有机物检测效率 需从样品前处理着手
    p   随着土壤污染防治攻坚战的开展,各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持, 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来,提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在众多的土壤污染物中,有机化合物由于品种多、化学结构和性质各不相同、待测组分复杂,检测分析方法难度系数较大,对从业者的专业要求也相当之高。 /p p   为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题,并邀请睿科集团应用工程师叶维鹏就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/19b9a10e-0b03-4ca6-ad4d-68fff2857acf.jpg" title=" 睿科1.jpg" alt=" 睿科1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " strong 叶维鹏 睿科仪器应用工程师 /strong /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  仪器信息网:请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法,有哪些方面需要进行改进和完善? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 土壤中的污染物检测不像人们的想象那样简单,存在很多复杂的有机污染物,甚至有许多无法解释的东西,给相关的检测部门带来了相当大的难度。总体而言,有机物和重金属是土壤污染的最主要来源,为保证土壤有机物检测有标准可依,国家相关部门定期地对现有的土壤有机污染物进行编制,目前现行的土壤有机物污染物检测标准几乎能满足绝大多数的检测要求,但某些标准还未细致划分到每种物质,以致于有些有机污染物无法参照相应的标准,比如没有明确的苯胺类气质标准,目前已经发布的有《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》征求稿。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  仪器信息网:在目前的土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注?相关检测方法的技术难点主要在哪? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 目前我们比较关注的是苯胺类化合物、有机氯农药以及半挥发性有机物的检测,难点主要还是在于前处理(萃取、浓缩、净化)。比如低沸点目标化合物的回收率相对较低,必须控制好氮吹或旋转蒸发过程中的浓缩温度;酚类目标化合物则主要看仪器灵敏度,因为仪器的灵敏度决定最低检出限;邻苯二甲酸酯类目标化合物需尽可能避免用到塑化剂前处理设备,做空白基底扣除,否则做出来回收率相对较高,有可能偏离标准;极性相对大沸点相对较高目标化合物可选择二氯甲烷和丙酮(1:1)取代正己烷和丙酮进行萃取,效果明显。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网:请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 我们可提供多种土壤有机物检测前处理组合、提取设备,例如HPFE高通量加压流体萃取仪+浓缩设备、MPE高通量真空平行浓缩仪+净化设备、Fotector plus高通量全自动固相萃取仪等。其中HPFE高通量加压流体萃取仪一次可运行6个样品(30分钟),按照正常工作时间8个小时来计算,日处理最多可达96个样品。而且HPFE的收集瓶可兼容MPE,可直接将萃取后的收集液转移至MPE ,一次可处理16个大体积120mL的收集液或36个小体积40mL的收集液,浓缩时间30分钟左右,大大提高浓缩效率,再将预浓缩后的样品转移至Fotector plus 进行净化,一次可同时运行6个样品,可批量处理60个样品,解放人工手动净化,整个实验只需将架子转移,无需其他手动操作,避免目标化合物的损失。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7ab83486-b71e-4b06-a804-8feffea67c4f.jpg" title=" 睿科2.jpg" alt=" 睿科2.jpg" width=" 500" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /p p /p p style=" text-align: center " strong 图一、睿科HPFE高通量加压流体萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 376px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/fa430f98-ead0-458e-91fe-8f40ca18dd7e.jpg" title=" 睿科3.jpg" alt=" 睿科3.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 图二、睿科Fotector plus高通量全自动固相萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1f9ba127-13d1-454e-8942-bf28240697e9.jpg" title=" 睿科4.jpg" alt=" 睿科4.jpg" width=" 500" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 图三、睿科MPE高通量真空平行浓缩仪 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网:贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 我们可提供土壤和沉积物以及固体废物等相关应用解决方案,符合标准如下: /p p   1& nbsp & nbsp 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 951-2018) /p p   2& nbsp & nbsp 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 892-2017) /p p   3& nbsp & nbsp 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 950-2018) /p p   4& nbsp & nbsp 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 891-2017) /p p   5& nbsp & nbsp 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 912-2017) /p p   6 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017) /p p   7 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 922-2017) /p p   8 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(HJ 890-2017) /p p   9 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017) /p p   10 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017) /p p   11 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法(HJ1021-2019 /p p   12 GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 /p p   正如以上所言,土壤有机物检测工作的难点在于样品前处理,耗时、耗力、且容易产生操作误差,有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理,而不是最后的分析过程。如何快速、高效且准确地完成样品前处理,是土壤有机物检测工作中亟待解决的问题。睿科集团作为自动化样品前处理解决方案领先供应商,通过多种高通量、自动化样品前处理设备组合,为土壤有机物检测,如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、石油烃等,提供从提取、预浓缩、净化再到富集浓缩的全套土壤样品前处理自动化、批量化应用解决方案。 /p p br/ /p
  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下: 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀,接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算: 式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL); V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。 用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为: 式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8); I&mdash &mdash 电解电流(A); t&mdash &mdash 电解时间(s); 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C); M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8); n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管 内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得: 式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数; I=&mdash 电解电流; M&mdash &mdash 氧的分子量(32); n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4); 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得: 本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数, 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL 沸水浴30min &darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL 退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 : 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算: 1.水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL); K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数); M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从); 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01); 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2.水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL); f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1.稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 < 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 > 20 0 . 2 、 0 . 3 0 . 4 、 0 . 6 0 . 5 、 0 . 7 、 1 . 0 如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。 2.水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3.测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样: 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿); &lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样: 式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿); Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿); f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例; f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1.检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。 2.测压法 在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。 3.微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下: 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量
  • 使用插入式电极检测有机体系下样品的Zeta电位
    关键词:Zeta电位、插入式电极、有机溶剂分散体系图1. 插入式电极分散在有机溶剂中的颗粒往往在表面也会带有一定量电荷。这些电荷产生的电势会增加颗粒之间的相互作用力,起到增加系统稳定性的作用。由于有机体系的极性普遍较低,颗粒上携带的电荷量极少,在Zeta电位测试过程中需要施加较强电场才能够引发足够明显的电泳运用,而且测试电极及其配套的样品池需要考虑到对于有机溶剂的耐受性。在这篇应用报告中,我们利用插入式电极,利用BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在甲醇和乙醇环境中的硅颗粒的粒径和Zeta电位。原理和设备 动态光散射技术DLS,也称作光子相关光谱PCS或者准弹性光散射QELS,是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上,通过光电检测器检测样品颗粒布朗运动产生的散射光波动随时间的变化。利用相关器的时间相关性统计学计算可以得到相关曲线,进而得到颗粒的布朗运动速度,即扩散系数D。通过斯托克斯-爱因斯坦方程,我们把颗粒的布朗运动速度和其粒径DH联系起来:其中kB为玻尔兹曼常数,T为环境温度,𝜂为溶剂粘度,DH为颗粒的流体力学直径。电泳光散射技术ELS是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上,检测向前角度的散射光信号。在样品两端施加一个电场,样品中的带点颗粒在电场力的驱动下进行电泳运动。由于颗粒的电泳运动,样品的散射光的频率会产生一个频移,即多普勒频移。利用数学方法处理散射光信号,得到散射光的频率移动,进而得到颗粒的电泳运动速度,即电泳迁移率μ。通过Herry方程,我们把颗粒的电泳迁移率和其Zeta电位ζ联系起来:其中ε为介电常数,𝜂为溶剂粘度,f(κα)为Henry函数,κ为德拜半径倒数,α代表粒径,κα代表了双电层厚度和颗粒半径的比值。丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪,使用波长671 nm,功率50 mW激光器作为光源,在90度角进行粒径检测,在12度角进行Zeta电位检测。采用PALS相位分析光散射技术。样品制备和测试条件1#纳米硅粉末样品分散在甲醇分散液中,2#纳米硅样品分散在乙醇分散液中,施加超声波进行分散。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃,样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。使用插入式电极进行Zeta电位测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论粒径测试图2. 动态光散射检测1#纳米硅样品的粒径分布曲线(上)和2#纳米硅样品的粒径分布曲线(下)通过使用动态光散射技术,得到当前分散条件下同样品的粒径和粒径分布。其中1#样品Z-均直径为365.2±0.8 nm,PDI为0.58;2#样品Z-均直径为41.0±0.3 nm,PDI为0.50。可以看出粒径测试结果具有很好的重复性,两个样品的PDI较大,分布都比较宽,这也可以从样品的粒径分布曲线中看出。图3. 使用插入式电极检测1#(上)样品和2#(下)样品的三次测试的相图通过电泳光散射,得到了样品的Zeta电位信息。图3中展示了三次重复性测试的相图,相图斜率代表了散射光由于电泳运动造成的频率的偏移。可以通过图中曲线看出,分散在甲醇中的1#样品斜率清晰,信噪比良好,而分散在乙醇中的2#样品相图相对嘈杂。对于样品的3次重复性结果列于表1中,可以看到纳米硅样品在甲醇和乙醇溶液环境中Zeta电位为负值,说明样品颗粒携带负电,三次测试结果的重复性较好。颗粒在甲醇环境中的Zeta电位幅值明显高于乙醇环境。
  • 三维荧光光谱检测水中的有机物
    三维荧光光谱检测水中的有机物前言目前水污染问题已经收到世界各国的关注,其中溶解有机物普遍存在于水体中,主要包括腐殖质,复杂的多糖,含氮有机物(如蛋白质)以及乙酸等简单有机物。因此对水体进行净化至关重要,而净化过程中对溶解有机物的追踪必不可少。荧光光谱技术灵敏度高,不破坏样品结构,选择性好,被广泛用于水体中溶解有机物的检测。日立荧光分光光度计F-7100具有超高灵敏度和最快的扫描速度,配备有荧光指纹测定系统,能够有效的监测水体净化过程。荧光指纹自动测定系统 图1 荧光指纹自动测定系统系统组成:①自动取样器 ②F-7100荧光分光光度计 使用荧光指纹自动测定系统,同时还可以选配高灵敏度流通池,EEM Assist程序,分析软件(solo)等,具有以下优点:ü 系统连接自动取样器,可轻松自动测量多个待测样品的荧光指纹。 测试时间:5 min/样品(200-600nm, 5nm间隔) 进样量:20 mL/样品(使用高灵敏度流通池时) 最多样品数量:56个ü F-7100的灵敏度是现有机型的1.5倍,同时标配使用寿命是现有机型5倍的氙灯。ü 通过自动滤光器附件可进行去除不需要的多次光的荧光指纹测定。ü 通过使用吸收流通池池架(定制品)也可自动进行吸收光谱测定。ü 将输出文件读取到分析软件Solo,进行PARAFAC分析。水质测定实验从自来水厂采集一个待测水源,经过薄膜经过孔径为 0.45μm 的 薄膜滤器过滤后 ,再进行实验。详细信息请查看:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s912841.htm总结水中的溶解有机物大多数具有荧光性,通过荧光分光光度计可以对它们进行追踪从而判断水质的好坏。日立集团以“高科技解决方案创造价值”这一基本理念,开发的F-7100荧光分光光度计以其超高的灵敏度将极大优化水质监测过程。
  • 血清有机磷快速液-质谱检测方法被验证
    有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。   “液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。   Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。   具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。   结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000 μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。   大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。   该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。    用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备
  • 艾威仪器注射用水的总有机碳TOC检测讲座
    ——全新应对2010年版《中国药典》   尊敬的先生/女士,您好!   2010年版《中国药典》,日前已经由中国医药科技出版社出版发行,将于2010年7月1日正式实施。   《中国药典》二部的“注射用水”项目下,新增“总有机碳”检测项目。而美国、欧洲和日本在更早的时候已经提出这个要求。我们将在讲座中,详细讲解并演示制药用水的总有机碳检测方法。并且就美国、欧洲、日本及中国药典对制药用水的总有机碳的相同点及差异。   美国通用电气分析仪器有限公司 自1997年起,就致力于与中国国家药典委员会合作,开展总有机碳测定方法的研究与应用活动。并参与推动了日本药局方收载总有机碳测定方   法的工作。2004年,应中国国家药典委员会邀请,在“首届中美药典论坛”上,进行了有关“总有机碳测定方法在制药行业的应用”的专题报告。   2007年6月, GE在中国药品生物制品检定所,与中国药品生物制品检定所首次携手举办的本专题讲座,反响很好。   2007年12月,GE在北京东长安饭店,与中国药品生物制品检定所再次携手成功的第二次举办了本专题讲座。   2008年5月,GE 在北京市药品检验所,与北京市药品检验所携手成功的第三次举办的本专题讲座。   2009年6月,GE 与广州药学会、艾威仪器公司携手成功的第四次举办的本专题讲座。   同时,考虑到新版的cGMP要求,在国内制药行业,清洁验证已经越来越被高度重视!   使用HPLC进行清洁验证的药厂,有收到过FDA的483警告信的多个先例,理由是HPLC验证了特定物质的残留,但是往往无法为清洁剂等多种物质的残留,提供有效的验证。无论是为了通过FDA、COS等国际认证,还是为了使用有限的制药设备生产更多品种的需要,清洁验证已显露出日益重要的意义。GE 愿意与大家分享已有的技术和经验。   目前在国内,对于应用总有机碳(TOC)分析仪进行清洁验证的兴趣越来越浓 一流的制药、生物科技厂家目前都配有 TOC 分析仪以符合 USP或EP 的水检测要求,保证纯化水和注射水可用于清洁、生产过程。值此2010年新版《中国药典》发布之时,我们组织此次交流,是希望大家能借此机会对有关TOC的法规和应用有一个全面了解,并在日后工作中有所指导和帮助。   应艾威仪器之邀,2010年3月25日,GE 将在海口鑫源温泉大酒店,再次举办本专题讲座。   本次讲座的内容安排:   一、全新应对2010版《中国药典》— 新增注射用水的总有机碳TOC检测项目   二、USP、EP、IP、JP及ChP对制药用水的TOC和电导率检测的规范和要求   三、应用总有机碳TOC方法进行清洁验证   四、总有机碳分析仪的现场演示   美国通用电气(中国)有限公司分析仪器部与华南地区总代理艾威仪器科技有限公司诚挚邀请您参加“注射用水的总有机碳TOC检测及清洁验证专题讲座”技术讲座!   会议时间:2010年3月25日 9:00—16:00   会议地点:海南鑫源温泉大酒店(海口市海秀东路18-8号)   四楼 五号会议室   免收听课费用 中午提供免费工作午餐 交通住宿自理。   参加者请务必传真、邮件或短信确认,先确认先确保座位,额满为止。   报名电话:020-87688215, 传真:020-87688280   电子信箱: info@evertechcn.com 联系人:曹小姐   参加人员确认回执:   姓名 _______________________   职务 _______________________   公司 _________________________________________________________   电话 _______________________    手机 _______________________   邮件 _________________________________________________________
  • 视频回放|“土壤有机物检测技术”网络会议
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 对于环境检测的从业人员和环境学科的科研人员来说,土壤有机物检测的难度和重要性不言而喻!对于环境保护来说,土壤中有机物是最复杂和持久性的污染物质! /p p   为给同行提供一个在线学习机会,仪器信息网携手土壤检测领域专家于2020年5月13-14日召开了“土壤有机物检测技术”主题网络研讨会。此次会议的报告内容涵盖土壤有机物检测的方方面面,如土壤有机物检测前处理,土壤中挥发性有机物、有机氯农药、有机酸、农残、醛醚类化合物等的检测,土壤有机物毒理研究等。 /p p   会议邀请到了 strong 安徽省生态环境监测中心胡雅琴、南京环境检测中心站胡恩宇、中国科学院南京土壤研究所陈虹、江苏省常州环境监测中心薛银刚、农业农村部环境保护科研监测所贺泽英、江苏省南京环境监测中心/生态环境部监测司孙娟等专家 /strong ,受到了7000余人次的关注。 /p p   应广大网友要求,现将报告回放视频公布, span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 点击图片或标题可回看相应视频 /span 。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112542.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/ea0c7b80-5230-4f1e-bfae-b7f86e74b47e.jpg" title=" 胡雅琴.jpg" alt=" 胡雅琴.jpg" width=" 250" height=" 250" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人:安徽省生态环境监测中心胡雅琴 /p p style=" text-align: center " 报告题目: a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112542.html" target=" _blank" 气质联用在土壤中挥发性有机物的检测 /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112535.html" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/94b50b3a-5278-40e9-acfe-e9ab0c797101.jpg" title=" 胡恩宇.jpg" alt=" 胡恩宇.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人:南京环境检测中心站胡恩宇 /p p style=" text-align: center " 报告题目: a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112535.html" target=" _blank" 土壤中有机氯农药的测定 /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112537.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/bdc7be0c-5471-4e4b-b700-3a1fe029f7d8.jpg" title=" 陈虹.jpg" alt=" 陈虹.jpg" width=" 200" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人:中国科学院南京土壤研究所陈虹 /p p style=" text-align: center " 报告题目: a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112537.html" target=" _blank" 浅谈土壤圈样品中小分子有机酸的分析与测定 /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112541.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/9400af0f-13b8-44d7-8176-1d113675fd23.jpg" title=" 薛银刚.jpg" alt=" 薛银刚.jpg" width=" 250" height=" 250" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人:江苏省常州环境监测中心薛银刚 /p p style=" text-align: center " 报告题目: a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112541.html" target=" _blank" 有机污染物对土壤生物的急性和亚慢性毒性研究:以四溴双酚A(TBBPA)为例 /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112543.html" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fc4a5361-d952-4278-be82-85d768a59733.jpg" title=" 贺泽英.jpg" alt=" 贺泽英.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人:农业农村部环境保护科研监测所贺泽英 /p p style=" text-align: center " 报告题目: a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112543.html" target=" _blank" 土壤中农药残留检测技术与应用 /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112546.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f3ec5b7a-baeb-4491-bb04-f4925557e63a.jpg" title=" 孙娟.jpg" alt=" 孙娟.jpg" width=" 250" height=" 250" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " 报告人:江苏省南京环境监测中心/生态环境部监测司孙娟 /p p style=" text-align: center " 报告题目: a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112546.html" target=" _blank" 土壤、沉积物中多种酮类和醚类化合物的分析方法研究 /a /p p   此次会议还得到了SCIEX、赛默飞、安捷伦、岛津、上海科哲、上海光谱、思聚仪器、北京振翔的大力支持,在此一并致谢! /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10545" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/eaad2919-0a76-437b-add2-e47db09cc909.jpg" title=" 640_300.jpg" alt=" 640_300.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10545" target=" _blank" 回放视频集锦 /a /p
  • 大气和有机污染物将成我国"十二五"环境检测重点
    在日前结束的环境监测国际学术交流会上,中国环境监测总站副站长李国刚指出,大气和有机污染物将成为我国“十二五”环境检测的重点。   中国工程院院士魏复盛说,除烟尘、二氧化硫等老污染问题外,我国面临着新环境问题,如持久性有机污染物、臭氧、氮氧化物和环境激素、重金属等污染。目前,污染已从城市扩展到区域和流域,珠三角、长三角、京津冀、成渝区、长株潭等呈现出区域性污染。   李国刚在会上公布了国家环境监测“十二五”科技发展规划。依照规划,我国将开展重点区域和流域的重金属、有毒有害污染物,及危害人体和生态环境健康的污染物污染状况调查 研究污染物迁移转化规律及区域联防措施、机制 开展主要行业排放废气、废水中污染物调查及环境损害评估,开展环境预警和应急监测技术研究等。
  • 中国水周——岛津推出《地下水有机物检测数据库》
    2022年3月22日是第三十届“世界水日”, 2022年“世界水日”主题为珍惜地下水,珍视隐藏的资源。水利部办公厅印发通知,我国2022年“世界水日”“中国水周”活动主题为“推进地下水超采综合治理复苏河湖生态环境”。 地下水资源是我国重要的水资源,为了加强地下水管理,防治地下水超采和污染,保障地下水质量和可持续利用。2018年5月1日《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)正式执行,2021年12月1日《地下水管理条例》正式实施。 《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)地下水指标由之前的93版的39项增加到93项,增加了57项指标,其中有机指标增加了47项。从质量标准可以看出,重视控制地下水的有机污染物,并且地下水中有机污染物的浓度水平低,配置设备应该注意有足够的灵敏度。 为了更好应对《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017),岛津与河北省水环境监测实验中心合作开发针对有机物检测数据库方法包,有机物数据库方法包涵盖有机物检测的分类、采样贮存的方法与注意事项,优化的检测方法以及仪器操作说明等,为地下水有机物检测提供完善的解决方案,助力地下水有机物的监测。 光盘封面 有机物检测应用介绍 01多环芳烃、多氯联苯、硝基苯02有机氯农药03草甘膦和氨甲基磷酸04克百威,2,4-D,莠去津,涕灭威丰富全面的产品线涵盖分析检测项目本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 重金属和有机污染物检测一周缩至半天
    南方日报讯 重金属和有机污染物检测由一周缩到半天,将大大提高突发性水污染应对速度。记者昨日从佛山水业集团获悉,长达两年的北江水污染防治课题研究通过专家组评审,该研发结果拟在国内其他水厂推广。   2009年6月佛山水业集团与中山大学合作,开展长达两年的课题研究,针对北江流域实际情况,从各类水源污染物着手,探讨各类的化学污染物的现代快速监测分析方法,为应对突发性水污染,建立快速预警和应急反应体系提供技术支持。该项目负责人佛山水业集团水质监测中心主任黄剑明介绍,本课题研究立足于北江流域水资源及相关污染的一些特征,建立以GC-MS、ICP-MS和LC-MS为主的有机物、无机金属快速全面准确的监测分析方法集成 建立5套快速广谱检测水中金属、挥发性有机物、半挥发性有机物及有机氯有机磷农药的检测方法。   “利用这项目技术,可以对超过200种重金属和有机污染物进行快速检测,检测种类覆盖国家相关饮用水和地表水标准中规定的重金属和有机污染物,检测时间由常规检测方法的一周缩短到半天。”黄剑明表示,这意味着一旦发生水质污染事故,可实现快速鉴别引起事故发生的污染物质类别是否在目标物内、估算污染物的浓度、快速监控污染物的种类和浓度变化,为突发污染事故的处理与处置提供了有力的技术支持。
  • 盘点:大气中挥发性有机物检测技术
    大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物,同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源,对形成灰霾有重要贡献,且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化,VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后,我国大气污染控制中又一新的关注点。   VOCs定义   VOCs是一类有机化合物的组合,不同组织对其有不同的定义,主要分为两类,一类是学术意义上的定义,一类是环保意义上的定义。   化学意义上的定义主要有五种:1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物 2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物 3)ISO 4618/1-1998中VOCs指原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体 4)德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物 5)我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。   环保意义上的定义主要有两种:1)美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物 2)美国ASTM D3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。   我国大气污染防治相关政策和标准中,还没有大气中VOCs的明确定义,而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。   VOCs标准   我国VOCs检测标准有《HJ 732-2014固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》、《HJ 733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》、《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》以及《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》附录C,均采用色谱法进行分析。   VOCs排放标准国家还没有相关规定,但是上海、天津、广东等地区针对不同行业制定了一些地区标准,如《DB12/524-2014 工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》、《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》。   美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准,其中涉及VOCs检测的共有6项,均是气相色谱法,但可配备不同的采样方法和检测方法。   VOCs检测   我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面:一大气中VOCs检测 二污染源集中排放VOCs检测 三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应,VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。   实验室VOCs检测   VOCs实验室分析发展较早,也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室,再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后,利用GC或HPLC分析。   实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物,制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失,选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。   实验室分析方法的主要优势是结果准确,主要缺点是时效性差,采样和运输过程中易导致样品损失,影响测定的准确性和可靠性。   在线VOCs检测仪   VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。   由于VOCs没有标准的检测方法,而且在线系统用于现场检测,而不同现场的挥发性有机物种类差异较大且相对稳定,故检测需求不同。因此需要根据自身的需求和各种检测仪器的特点选择合适的检测方法。   在线气相色谱仪可检测出已知挥发性有机物的浓度 在线质谱仪可同时实现挥发性有机物的定性和定量检测,但无法区分同分异构体 在线PID和FID检测器可得出VOCs的总量,且仪器体积较小 各种在线光谱仪检测范围宽,可适应各种工业场合应用。   在线VOCs检测仪主要的国内厂家有聚光科技、广州禾信、宝英科技、中科光电、富瞻环保、武汉天虹等,国外厂家有英国Markes、日本亚那科、奥地利IONICON、韩国KNR、德国AMA、法国Chromatotec、美国CerexMS等。   便携式VOCs仪器   便携式VOCs分析仪主要有便携式FID/PID检测器、便携红外分析仪、便携激光光谱仪、便携式气质联用仪等。   最新公布的环保部标准中便携式仪器提到了FID检测器、PID检测器和红外吸收检测器三种。   便携式VOCs检测仪主要的国内厂商有东西分析、崂应、富瞻环保等,国外厂商有美国Inficon、英国SIGNAL、美国雷格沃夫、美国华瑞、日本亚那科、英国科尔康等。     挥发性有机物是一种混合物,由于其定义未明确,因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法,环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物,主要是烷烃、烯烃和苯系物,固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物,主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。
  • 【恒美】土壤总有机碳检测仪:掌握有机碳,打造丰产田
    点击此处可了解更多产品详情:土壤总有机碳检测仪 土壤总有机碳检测仪对农业具有重要意义。该仪器可以通过测量土壤中的有机碳含量,评估土壤的肥力水平。这对于农民来说是一个重要的指标,因为它可以帮助他们了解土壤的状况,以便进行适当的施肥和耕地管理。 此外,土壤总有机碳检测仪还可以监测土壤的健康状况。如果土壤中的有机碳含量过低,可能会导致土壤质量下降,影响作物的生长。因此,通过定期检测土壤中的有机碳含量,农民可以采取必要的措施来保护土壤健康,并确保作物的生长。土壤总有机碳检测仪对农业具有重要的作用。它可以帮助农民了解土壤的状况,保护土壤健康,提高作物的产量和质量。 土壤总有机碳检测仪是一种用于检测土壤中有机碳含量的仪器。它通常是一个手持设备,可以通过分析土壤样品中的有机物质,来测量土壤中的总有机碳含量。 该仪器在农业中具有广泛的应用价值。通过测量土壤中的有机碳含量,农民可以了解土壤的肥力水平,并采取必要的措施来提高土壤质量。此外,仪器还可以帮助监测土壤的健康状况,并提前发现可能存在的土壤问题,土壤总有机碳检测仪是一个重要的工具,可以帮助农民更好地了解土壤的状况,保护土壤健康,提高农作物的产量和质量。
  • 土壤有机物检测,可以如此简单
    导 语2016 年 5 月 31 日,国务院印发实施《土壤污染防治行动计划》(又称“土十条”),正式启动全国土壤详查工作。会议明确要求于 2020 年 10 月底前全面完成重点行业企业用地土壤污染状况初步采样调查工作,还将对土壤污染实施常态化的监测。针对土壤中的有机污染物检测,岛津公司与国家环境分析测试中心联合推出了土壤有机物解决方案,助力检测单位轻松打赢土壤污染详查攻坚战。我们的优势 国家环境分析测试中心长期从事土壤样品的分析检测,在土壤样品前处理和分析方面积累了丰富的经验。岛津公司的Smart 数据库具有独特的优势。岛津公司与国家环境分析测试中心强强联合、共同合作,推出以Smart 数据库为核心的土壤有机物检测解决方案。 解决方案的光盘内包括土壤分析方法的Smart 数据库、土壤方法包操作视频、样品分析前处理操作指导手册、仪器操作指南以及数据库应用文集。 岛津土壤有机物检测解决方案可以完美应对以下标准针对上述每一个标准,我们都建立了相应的文件夹。文件夹里包括对应标准的AART采集方法、Smart数据库以及操作指南。对于用户来说,操作起来是十分便捷的。下图是标准HJ 743-2015文件夹内容展示。 Smart数据库亮点: Smart数据库操作简便快捷,三步(选择目标化合物、加载正构烷烃文件、点击创建方法文件)即可完成方法建立,极大提升实验室的工作效率;即便你是实验室小白,在我们视频的引导下,你也可以轻松地创建分析方法; Smart数据库使用AART(保留时间自动调整功能)功能,即使没有标准品,也可以对待测样品中的化合物进行快速筛查; Smart数据库依据岛津公司和国家分析测试中心共建实验室多年有机物检测经验建立,优化了复杂基质检测参数,得到的峰型更好,精心筛选的定性定量离子可以避免杂质干扰,使得定量结果更准确。
  • 宁夏农科院获得有机产品检测机构资质
    宁夏农科院作为农业部枸杞产品质量监督检验测试中心的依托单位,近日被农业部中绿华夏有机食品认证中心(简称COFCC)授权为有机产品检测机构。   据悉,该中心获得有机产品检测机构授权后,将按照《COFCC有机认证产品风险检验(测)规范》,在区内外开展有机产品认证的产品质量检测工作,为促进我区地方特色农产品品牌升级、指导企业进行有机农产品生产提供技术服务,并为推动我区有机农产品和食品更好更快地走向国际市场提供强有力的科技支撑。
  • 力合科技自主研发国内首台半挥发性有机物水质自动监测设备成功应用于南水北调中线工程
    半挥发性有机物(SVOCs)是一类广泛存在于环境中的污染物,严重危害人类健康。SVOCs存在各种水体中,其在水中含量低,种类多。力合科技通过近六年的自主研发,成功突破了半挥发有机物样品自动富集与解析、多组分分离检测等核心技术,实现水中半挥发性有机物全自动在线监测,具备数据准确、监测时间短等优势,满足地表水、饮用水源地等水质监测要求。2015年12月该技术已成功应用于南水北调中线工程陶岔渠首水质自动监测站,解决了传统实验室监测方法存在的费时、费力、溶剂用量大、监测频次低等缺陷。南水北调工程是迄今为止世界上最大规模的跨流域调水工程,水质安全保障攸关工程成败。该项目建成后可对卤代烃、苯系物、有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等物质进行预警监测,保障南水北调水质安全。
  • 寻找“使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员”
    有机质谱谱图解析培训班 课程基本信息 培训机构: 信立方质谱培训中心 适用对象: 使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员。 课程详细信息 费用:3800 开班地点:北京市 开班时间:2015-05-26 培训天数: 共4天 详细地址 外国专家公寓(华严北里8号院外国专家大厦) 授课专家 王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员,中国最早从事质谱研究的专家之一,参与了国内多项质谱仪器的研发工作,有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。著有《有机质谱解析》等专著。 苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究,参与了国内质谱仪器的研发工作,组织过多种质谱应用技术培训,有丰富的教学经验。著有《色谱-质谱联用技术及应用》等专著。 课程内容 一、谱图解析基础知识 1、原子中电子的排布 2、奇电子离子与偶电子离子 3、氮规则 4、环加双键值 5、同位素峰 6、单分子反应 二、离子的丰度 1、质荷比与离子丰度包含的结构信息 2、影响碎片离子丰度的基本因素 三、离子碎裂的基本机理 1、断裂 2、环的开裂 3、重排反应 4、置换反应 5、消除反应 四、常见有机化合物的质谱图特征 1、碳氢化合物 2、醇、酮、醛、酸、酯、醚 3、胺类 4、酰胺类 5、腈 五、由质谱图推测分子结构 1、基本方法及思路 2、实例练习 六、NIST谱图库检索实用技术 1、NIST谱图库简介 2、NIST谱图库主要功能 3、NIST谱图库检索实例 注:学员可自带原始数据采集文件,讲师可采用学员的文件作为案例进行分析) 课程特色 讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员,具有丰富的理论知识和实践经验; 有机质谱谱图解析的基础知识、基本规律和精选实例相结合,深入浅出,通俗易懂; 独有的有机质谱谱图解析水平测试题,可清楚的对比学习前后的技术水平; 学员可带问题参加学习班,在学习班和专家即时讨论交流,解决实际问题; 会务信息 汇款方式: 银行转帐: 户 名:北京信立方科技发展股份有限公司 开户行:兴业银行积水潭支行 帐 号:321 2601 001 0000 1500 优惠措施: 1、组团报名2-5人,报名费用每人减少100元; 2、5人以上组团报名优惠请联系客服, 电话:010-51654077-8123;15801550477。 联系方式 联系人: 安先生 Email: job@instrument.com.cn 联系电话: 010-51654077-8123 传真:010-82051730
  • 莱伯泰科:省时、灵活、高通量,多样化产品助力土壤有机物检测
    p   随着土壤污染防治攻坚战的开展,各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持, 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来,提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在土壤污染物检测中,有机污染物种类众多、类型复杂,检测分析方法难度系数较大,对从业者的专业要求也相当之高。 /p p & nbsp   为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/youjiwu" target=" _blank" style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong “土壤有机物检测最新技术进展” /strong strong /strong /span /a 专题,并邀请莱伯泰科产品经理刘雪就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/fa91c9f8-344e-4bf5-805d-0e9eb230955e.jpg" title=" 莱伯泰科1.jpg" alt=" 莱伯泰科1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 刘雪 莱伯泰科产品经理 /strong /p p & nbsp    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网:请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法,有哪些方面需要进行改进和完善? /strong /span /p p & nbsp    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 刘雪: /strong /span 目前国家一直在更新土壤检测方面的相关标准,相应的不同种类的仪器也被逐渐地收录到各个标准里面去,为相关检测单位提供了更加丰富、更加灵活的选择。然而就目前而言,相对于水和大气,土壤检测方面的标准还是相对偏少的,我相信后期在这方面肯定还会有更多更细化的标准出台。 /p p & nbsp   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  仪器信息网:在目前的土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注?相关检测方法的技术难点主要在哪? /strong /span /p p & nbsp    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 刘雪: /strong /span 我认为还是以半挥发性有机物和挥发性有机物为主,除了常见的PAHs、PCBs、有机氯等,二噁英、全氟化合物等有机物的检测也在逐渐进入大家的视线之中。针对土壤中半挥发性有机物的检测,主要涉及样品制备-提取-浓缩-净化-浓缩过程,流程比较复杂,要保证所有物质的回收率满足标准要求,尤其是一些比较容易挥发的物质,就要在检测过程中更加注意操作细节。土壤样品的种类比较多,含水率不同,基质从简单到复杂,不同含水率的样品需要不同的制备方法,且根据样品复杂情况以及测试项目的不同,选择的净化方式也有所不同。 /p p & nbsp    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网:请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势? /strong /span /p p & nbsp    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 刘雪: /strong /span 在这方面我们公司主要有高效溶剂萃取仪、微波萃取仪、定量浓缩仪、旋转蒸发仪、固相萃取仪、凝胶净化仪等前处理仪器,可以提供包含提取、净化以及浓缩在内的整体产品组合。 /p p & nbsp   莱伯泰科一直秉承自主研发创新的理念,走在科技创新的最前沿,用创新带动企业发展。我们的全自动快速溶剂萃取仪是目前通量最大、效率最高的自动萃取产品,可支持30位、双通道同时运行,效率极高;且仪器自动密封,杜绝漏液,保证连续运转;仪器支持从小体积到大体积8种萃取罐规格、5种实验室常用的收集瓶体积可供选择,非常灵活;仪器创新三维平台机械臂设计,萃取罐可在运行过程中追加,节省填罐等待时间;收集瓶架可以方便抽出进行下一步浓缩,提高检测效率;仪器整体透明式设计,方便观察仪器运行情况,且系统密闭自带通风,无需放入通风橱;除了硬件方面,软件控制终端为仪器自带一体触摸屏,360度自由旋转,操作灵活,软件支持数据溯源和权限管理功能。 /p p & nbsp   另外,我们的的凝胶净化系列产品也是创新设计采用不锈钢净化柱代替传统玻璃柱,无需人工装填,减少人工工作;且机械中压填充方式,将净化时间、试剂消耗量减少为原来的1/3,大大提升了检测效率。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 592px height: 446px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/5adc8484-2822-498f-97db-65ffa6590af4.jpg" title=" 莱伯泰科2.jpg" alt=" 莱伯泰科2.jpg" width=" 592" height=" 446" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/2a161bf0-83d1-49d2-886a-ade9fa90d9f6.jpg" title=" 莱伯泰科3.jpg" alt=" 莱伯泰科3.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong MultiVap-10 定量平行浓缩仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7a022a3a-a2d2-446f-810f-8742c01070b6.jpg" title=" 莱伯泰科4.jpg" alt=" 莱伯泰科4.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong SPE 1000 全自动固相萃取系统 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/233ce1b1-d11d-4514-b325-49a77af68122.jpg" title=" 莱伯泰科5.jpg" alt=" 莱伯泰科5.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center " strong PrepElite-GV全自动样品前处理平台 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 574px height: 432px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/54718096-28b5-43bd-a593-65b7625f9972.jpg" title=" 莱6.jpg" alt=" 莱6.jpg" width=" 574" height=" 432" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center " strong Astation 全自动多功能样品制备进样平台 /strong /p p & nbsp   strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  仪器信息网:贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案? /span /strong /p p & nbsp    strong 刘雪: /strong 我们的仪器完全满足HJ 834、HJ 805等环境标准方法和GB15618和GB 36600等国标中对前处理的设备和方法的要求。对于土壤中半挥发性有机物(SVOC)检测,我们可以提供从提取、净化到浓缩的整体解决方案,如土壤中多氯联苯、多环芳烃、有机氯、二噁英等各种半挥发性有机物的检测。对于土壤中半挥发性有机物(VOC)检测,我们还可以提供全自动的多功能进样平台,配备水土一体吹扫捕集、顶空以及固相微萃取以及液体自动进样功能,可进行土壤中挥发性有机物的检测。 /p
  • 有机物污染监测面临的不同挑战
    在工业和环境过程监测的水质分析中,存在各种不同的应用和挑战——因为水不仅仅是水。水必须满足的要求因应用领域、成分和检测数据的用途而异。例如,在半导体制造和芯片生产中,需要超纯水并且必须不含污染物。而对于饮用水来说,需要一定量的溶解矿物质,同时不得含有任何细菌或其他致病物质。这些与应用有关的具体要求还对水处理和各工艺监测产生影响。让我们通过不同的有机污染监测示例来仔细研究这些影响。水体中有机成分的污染是一个重要的分析参数。有机化合物可能会破坏工艺过程,或在某些情况下,尽管有机物可以接受,但必须了解其浓度并定期监测,以便正确控制工艺过程。有机物监测工具和实时监测需求实验室分析仍经常使用化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD)来确定有机污染的程度。但是,在线分析对于更精确地实时监测工艺过程以及提高自动化程度来说,变得越来越重要。BOD分析需要5天时间,因此不能用于在线监测。由于COD分析时间需要2-3小时,且使用高毒性试剂,COD分析也不适合。相反,多年来,总有机碳TOC检测一直处于主导地位,用于快速监测有机污染,尤其是在工业领域。TOC也越来越多地应用于环境分析领域。与COD相比,TOC监测的优点是使用无毒试剂且检测时间仅需几分钟。此外,取决于所选择的检测技术,TOC分析可以在更大的浓度范围内进行检测,同时具有更高的精度。所有TOC分析仪的基本原理都是基于有机碳氧化形成二氧化碳。通过检测CO2,可以直接测定TOC含量。在线TOC监测——应对常见挑战有多种不同方法来实现这一检测目标。以下示例展示了与在线TOC监测要求相关的外部因素可能带来的不同挑战。通过采用正确的监测技术,就可以应对这些挑战。工艺挑战要求污水处理厂进水有机负荷高含有颗粒物稳健污水处理厂排水难以消解组分自我监测可靠冷凝水回用分析间隔短检测限低快速响应例1. 污水处理厂进水确定废水处理厂进水中的有机负荷对TOC分析仪提出了多项挑战。一方面,污染程度可能差异很大。这种情况主要发生在工业应用中,当批量工艺过程中的废水被排放或意外发生液体泄漏的时候。同时,这些有机物可能由难以分解的高度复杂的组分组成。此外,进水中可能会出现较高浓度的未溶解颗粒和溶解的无机成分(例如盐)。此应用对在线TOC分析仪的要求主要体现在稳健性方面。合适的监测仪表必须能完全检测出大跨度浓度波动,其波动范围可能在远低于100 ppm至高达数万ppm之间。同样,监测仪表还必须足够稳健,以检测更高浓度的溶解成分和颗粒成分。后者很容易导致内径较小的设备内部管道系统发生堵塞。此外,此类仪表在工艺过程中的安装条件往往很苛刻,这就需要稳健的设计。然而,了解有机负荷是优化后续清洁步骤的重要参数。在线TOC监测可以确保在有机负荷发生偏差时,生物处理阶段不会过载。过载会杀死分解有机物所需的细菌。在此情况下,由于适当的监测工具可以快速识别高有机负荷,因此可以将相应部分的进水有效地转移到缓冲池并维持细菌的健康。在负荷较低时,可以将高度污染的水回流。同样,在厌氧反应器中,要注意确保进水浓度尽可能恒定,以实现最佳的降解结果。反之,如果进水有机负荷过低,可根据TOC检测添加甲醇等有机物,使细菌有足够的食物进行高效降解。例2. 污水处理厂排水污水处理厂出TOC监测主要用于检查排水是否符合规定的排放限值。同时,它可以显示污水处理厂内的降解过程是否正常进行。在这些情况下,可以避免因超过限值而产生的罚款,并实现监管合规。废水在经过处理后,出水TOC浓度值明显低于进水。然而,残留的有机物通常是那些难以降解的物质。必须对这些物质进行精确检测,以便发现何时超过限值。因此,分析仪必须提供高度的可靠性,例如,捕获所有有机碳并具有广泛的自我监测功能。自动验证检测或校准应确保检测值始终正确。此外,可以使用自诊断功能来检查设备的整体状态,并依此开展预防性维护工作。这延长了分析仪的在线时间,并确保对限值进行无缝监测,以满足法规要求。例3. 冷凝水回用中的泄漏监测在工业应用中,蒸汽是最常用的传热介质。蒸汽发生用水必须满足特殊要求,以避免在锅炉和蒸汽阶段出现问题。要求对水进行预处理并添加水处理化学品。主要是抑制沉积物的形成和腐蚀。当水蒸发时会残留溶解的物质,形成水垢,导致锅炉中污泥积聚。但是,也会有蒸汽挥发性无机物和有机物进入气相并会积聚在管道和换热器中。这不仅减小了蒸汽通过的路径宽度,而且沉积物还降低了热传递,从而导致能量损失。此外,由于会造成一定的温度梯度,沉积物产生热应力,从而导致微小开裂和泄漏。腐蚀主要是由pH值过低引起。有机杂质在这里起着主要作用,因为在锅炉和蒸汽高温条件下,许多有机物分解并形成有机酸。这降低了蒸汽中的pH值,并加剧腐蚀,直至形成泄漏。除了预处理过程中去除不彻底外,有机物主要通过小泄漏进入蒸汽循环。由于锅炉水的处理复杂且昂贵,通常大部分冷凝蒸汽被返回。如果有机物通过热交换器中的小孔逸出到冷凝水中,它就会返回蒸汽循环。由于大多数有机物在分解之前并非离子态,因此传统的电导率测量无法检测到它们,也无法做到准确记录。在这里,TOC提供了一个解决方案。在此应用中,TOC分析仪面临的挑战是快速响应。与废水相比,除检测范围更低外,检测周期也很重要,因为检测目标是在被污染的冷凝水返回锅炉给水前就应该检测到是否发生了泄漏,从而避免花费巨大财力来更换锅炉给水。因此,更短的检测周期几乎可以无缝监测冷凝水,从而在污染成为问题前及时采取纠正措施。更轻松地检测有机污染并增强故障排除能力Sievers® TOC-R3是一款在线TOC分析仪,可满足常见工业工艺监测应用面临的上述挑战。1200℃无催化剂高温消解能够在较宽的检测范围内完全氧化复杂和颗粒有机碳。分析仪系统采用大内径管,可防止含颗粒的样品造成堵塞,该设计专门针对工业应用,使分析仪对环境条件不敏感。TOC-R3强大的自我监测功能为预防性维护提供信息,并提供了泄漏检测专门选项,可以非常快速地对泄漏进行检测。远程诊断和控制有助于增强故障排除,以避免停机。通过这些功能,可以应对有机污染监测所面临的最重要挑战——稳健、可靠、快速响应,从而提供实时信息,以更轻松地检测泄漏,管理工艺并满足法规要求。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 制药行业总有机碳TOC的在线检测及水系统故障诊断
    总有机碳TOC (Total Organic Carbon),是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定,TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟,TOC传感器,比如GE的CheckPoint型号,可快至15秒。快速的检测速度,使TOC检测得到广泛应用,尤其在制药行业,其应用已经非常普遍,而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。◆ ◆ ◆案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常,尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映,其注射用水的在线TOC监测数据有异常,希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程,并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为:其总回水点TOC数据在1月底突然升高:其后,我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录,纯化水电导率数据在2月中旬开始升高:从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中,可以看出,水系统的总回水点在线TOC监测值,早在1月24日就出现异常,开始报警。接着,自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高,最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映,EDI运行电压在350V时,正常电流应为0.9A,但此时电流接近于0A,EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题,而由于1月底恰逢春节放假,药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差,自来水公司加入过多氯气,导致水中消毒副产物 (DBP),如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多,不仅影响了EDI 的性能,还导致纯化水中引入过多的小分子有机物,如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%),所以这些小分子有机物进入EDI系统,同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物,经过一段时间的积累,这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞,导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时,TOC数值出现了超标 (500 ppb),产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物,它们的沸点多低于100摄氏度,经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低,导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例,我们可以看到,TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时,很快EDI也出现了问题,这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用,及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后,我们的工程师给出了建议:1. 为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能,建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析;2. 加强对现有纯化水系统的有机物去除,尤其是对去除小分子有机物的工艺改造,如:a. 请水处理专家审核现有水处理工艺,发现系统缺陷,进行水系统工艺整改;b. 在超滤后增加活性炭过滤器;c. 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组;d. 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗,但没有取得预期效果,EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造,在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器,并定期更换活性炭,同时更换了EDI膜堆。改造结束后,这几年其EDI一直运行稳定,再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。◆ ◆ ◆为何选择在线检测?我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求,最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目,纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一),注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式,是采用离线实验室测定,还是在线测定呢?目前,大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先,在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样,能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部章节《制药用水中总有机碳测定法》,在线监测与离线实验室测定,都是允许的,并明确指明了离线检测可能带来的污染,及在线检测的优越性,原文如下:“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制;而离线测定则有可能带来许多问题,例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的,所以在选择采用离线测定还是在线测定时,应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪,即建议所有指标检测均需进行在线检测,以确定最终产品的质量,一方面可以避免外界的干扰,更重要的是通过实时监控,最大限度地进行风险的防范。因此,虽然离线实验室测定是被接受的方式,但在线测定能将取样污染的风险降到最低,是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业,在实验室配备TOC分析仪之后,开始关注对制水系统,采用一点或多点的TOC在线监测。同时,使用在线TOC分析仪,相比较传统取样/实验室分析,更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本,通常在更换后的一年内就能收回。◆ ◆ ◆如何选择在线TOC分析仪?目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法:选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时,制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳,IC),将所有有机物完全氧化为CO2,然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳,TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物,在仪器对水样进行氧化时,这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率,DC方法),当水中出现含杂原子的有机化合物时,无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响,会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中,如果水中仅存在10 ppb的氯仿,则氯被氧化为氯离子,所产生的电导率,会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分,结果很容易超出合格限500 ppb,产生报警。但实际TOC并没有超标,仪器报告超标,是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候,您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中,然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric,MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜,而引起电导率升高,进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽,不会通过膜,不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策,准确度非常重要,使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面,如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断,而非用于关键的质量决定,使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。Sievers M9便携式、M9在线型、500RL在线型TOC分析仪均使用选择性膜电导检测技术CheckPoint在线/便携式TOC分析仪使用直接电导检测技术
  • 制药行业总有机碳TOC的在线检测及水系统故障诊断案例
    总有机碳TOC (Total Organic Carbon)是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定,TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟,TOC传感器,比如苏伊士Sievers分析仪的CheckPoint型号,可快至15秒。快速的检测速度,使TOC检测得到广泛应用,尤其在制药行业,其应用已经非常普遍,而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常,尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映,其注射用水的在线TOC监测数据有异常,希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程,并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为:其总回水点TOC数据在1月底突然升高:其后,我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录,纯化水电导率数据在2月中旬开始升高:从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中,可以看出,水系统的总回水点在线TOC监测值,早在1月24日就出现异常,开始报警。接着,自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高,最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映,EDI运行电压在350V时,正常电流应为0.9A,但此时电流接近于0A,EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题,而由于1月底恰逢春节放假,药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差,自来水公司加入过多氯气,导致水中消毒副产物 (DBP),如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多,不仅影响了EDI 的性能,还导致纯化水中引入过多的小分子有机物,如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%),所以这些小分子有机物进入EDI系统,同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物,经过一段时间的积累,这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞,导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时,TOC数值出现了超标 (500 ppb),产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物,它们的沸点多低于100摄氏度,经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低,导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例,我们可以看到,TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时,很快EDI也出现了问题,这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用,及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后,我们的工程师给出了建议:01为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能,建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析;02加强对现有纯化水系统的有机物去除,尤其是对去除小分子有机物的工艺改造,如:- 请水处理专家审核现有水处理工艺,发现系统缺陷,进行水系统工艺整改;- 在超滤后增加活性炭过滤器;- 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组;- 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗,但没有取得预期效果,EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造,在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器,并定期更换活性炭,同时更换了EDI膜堆。改造结束后,这几年其EDI一直运行稳定,再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。为何选择在线检测?我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求,最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目,纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一),注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式,是采用离线实验室测定,还是在线测定呢?目前,大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先,在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样,能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部章节《制药用水中总有机碳测定法》,在线监测与离线实验室测定,都是允许的,并明确指明了离线检测可能带来的污染,及在线检测的优越性,原文如下:“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制;而离线测定则有可能带来许多问题,例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的,所以在选择采用离线测定还是在线测定时,应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪,即建议所有指标检测均需进行在线检测,以确定最终产品的质量,一方面可以避免外界的干扰,更重要的是通过实时监控,最大限度地进行风险的防范。因此,虽然离线实验室测定是被接受的方式,但在线测定能将取样污染的风险降到最低,是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业,在实验室配备TOC分析仪之后,开始关注对制水系统,采用一点或多点的TOC在线监测。同时,使用在线TOC分析仪,相比较传统取样/实验室分析,更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本,通常在更换后的一年内就能收回。如何选择在线TOC分析仪?目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法:选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时,制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳,IC),将所有有机物完全氧化为CO2,然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳,TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物,在仪器对水样进行氧化时,这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率,DC方法),当水中出现含杂原子的有机化合物时,无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响,会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中,如果水中仅存在10 ppb的氯仿,则氯被氧化为氯离子,所产生的电导率,会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分,结果很容易超出合格限500 ppb,产生报警。但实际TOC并没有超标,仪器报告超标,是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候,您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中,然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric,MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜,而引起电导率升高,进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽,不会通过膜,不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策,准确度非常重要,使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面,如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断,而非用于关键的质量决定,使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。◆ ◆ ◆
  • 制药级用水监测—总有机碳TOC的故事
    水质是药厂为满足不同应用最低标准而努力的共同点,无论是用作原料还是用于加工、配制、试剂、中间体和/或清洁,水都是GMP工艺的基础,因此必须进行监控。各国药典都对制药用水有清晰的定义和法规,如美国药典USP 制药用水定义了不同类型的水以及这些水的最低水质要求,还介绍了支持水系统验证和鉴定的设计、安装、操作、性能、维护和监测要求。一旦水系统通过验证,就必须以指定的频率进行常规监测,以确保对系统和预期用途的合格水进行控制。取样位置、频率以及取样和检测的指标应基于水的验证和其关键性。这些检测可能包括微生物分析、内毒素、总有机碳TOC、电导率、硝酸盐EP和pH值。与微生物检测不同,一些化学检测可以在线进行,免除取样,如TOC和电导率分析。TOC和电导率是必须监测的关键质量指标,以确保GMP生产中使用适当的水。USP 中讨论了监控这些质量指标的要求,USP 总有机碳TOC和USP 电导率要求明确的检测和样品验收标准。在选择用于水质TOC和电导率监测的技术时,必须满足药典要求。例如,USP 要求TOC技术必须具有0.05 mg/L碳或更低的规定检测限,必须能够符合系统适用性,并且必须能够区分给定样品中可能存在的大气CO2产生的无机碳和样品本身氧化产生的CO2。选择技术时要考虑的一个重要因素是如何从样品中实际检测和报告TOC。绝大多数在线TOC仪器采用电导率作为测量碳的手段。Sievers® TOC分析仪,例如Sievers M500,是碳分析仪而非传感器,其中气体渗透膜将干扰化合物从CO2中分离出来,以便准确检测碳。这项技术使人们对检测的准确性和精度充满信心。而传感器的工作原理是在没有选择性电导率膜的情况下检测氧化前和氧化后的电导率。虽然许多TOC仪器以某种方式检测氧化前和氧化后的电导率,但传感器是在对干扰离子没有任何程度区分的情况下,对合成电导率进行检测。即使电导率的检测结果可能来源于其他成分(除碳以外),但其将所有差值都归因于TOC。当样品中含有干扰物质时,这可能导致假正或假负。一旦选择了合适且符合要求的技术,在数据被视为对做出质量决策有效之前,需要进行适当的仪器鉴定和方法验证。方法验证和方法部署的一部分是确定如何在实践中使用该方法。换句话说,检测是在线进行还是在实验室进行?传统上,这种检测是通过从确定的使用点(POU)取样并将这些样品带回QC实验室进行分析来完成。有实验室TOC分析仪和软件,可以让用户设置协议、运行系统协议、一次运行大量样品、管理数据以及电子签名和导出数据。无论TOC分析仪是用于清洁验证样品还是用于水的监测,效率对大多数实验室来说都是一个重要因素。提高效率的一个案例是能够从一个样品中检测两个指标。药厂现在可以实施“精益实验室”解决方案,可以对一个样品瓶中的样品同时进行TOC和电导率分析。专业的样品瓶用于防止离子从瓶子表面浸出,并防止大气中的二氧化碳溶解到样品中,从而导致假正。与传统的仪表和探头分析相比,这种解决方案大大提高了样品的可靠性并节省了时间。为了进一步节省时间、提高效率,许多制药商已经采用在线水监测作为实时检测(Real-Time Testing,RTT)的解决方案。采用这种方法不仅节省了定点取样和QC工作流程相关的时间,而且如果QC实验室已经使用同类型的膜电导检测技术,则可以很容易地将此方法用于在线检测。在线分析被认为是过程分析技术(PAT),是制药商提高质量、效率、过程控制和过程理解的一种方式。2004年,FDA发布了一份指导文件,说明如何在GMP过程中实施最佳的PAT。这份文件包含了建议,并鼓励GMP制药商采用PAT,以实现过程理解、过程控制和持续验证状态。采用PAT可实时检测所需的质量指标,如TOC和电导率。使用实时数据,在无需手动取样或实验室分析的情况下,实现过程理解和已验证状态。在线水监测在减少取样和实验室误差的同时,可实现TOC和电导率的实时检测(Real-Time Testing,RTT),大大提高了效率。此外,在线监测允许对不符合规范(OOS)和不符合趋势的结果(OOT)进行高度检测和实时检测。与等待数小时甚至数天的时间让实验室检查OOS或OOT不同,它们可以实时检测和进一步调查。为了实时正确地检测水,检测OOS/OOT结果,实现过程控制,数据必须准确、定量、经过验证并且安全。为了充分这种质量和效率的提高,制药商必须确保所使用的技术准确、高效,并满足最高程度的数据可靠性。在正确技术到位情况下,在线分析将提供对水系统的深刻洞察和理解,同时保证最高程度地满足药典要求。每个制药厂都依赖某种形式的水。水对于清洁GMP设备、制造药品和实验室分析极为重要。药典概述了必须监测的合格用水的关键质量指标,其中包括TOC和电导率分析,虽然这两项指标不是新的分析项目,但新的方法可以在线进行这些分析,提高效率、节省人力资源,并从经过验证的分析仪上实时发布准确、定量的数据。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 力合科技:自主研发气相色谱-质谱联用仪 用于大气有机物在线监测
    力合科技(300800.SZ)8月29日在投资者互动平台表示,公司自主研发了气相色谱-质谱联用仪,已用于大气有机物的在线监测,目前已在现场应用。  据悉,力合科技于2021年12月与三峡科技之水环境污染监测先进技术与装备国家工程研究中心合作签约,双方将仪器研发制造与监测数据服务深度融合作为共同发力点,不断摸索区域水环境监管应用场景,推动水环境监测仪器装备的产业化和应用推广。其中,气相色谱-质谱联用仪的研发与应用是双方合作重点之一。  力合科技相关人表示:"由于质谱技术的发展,特别是在快速分析、直接分析等方面的技术突破,质谱仪在环境监测领域应用日益广泛,已在大气、水质等监测领域成功实现产业化应用。"  资料显示,三峡资本作为三峡集团旗下子公司,围绕三峡集团战略,以孵化行业创新技术、培育行业领跑企业、拓展清洁能源广度深度、助推能源生产和消费革命、服务长江大保护战略为使命,聚焦清洁能源领域的新技术、新材料、新商业模式,积极孵化面向未来的新兴产业,培育发展新动能,发挥产融协同效应,致力于成为清洁能源领域中具备创新能力的投资公司。
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