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质谱操作规程

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质谱操作规程相关的论坛

  • 求助Waters XevoTQ三重四极杆质谱仪操作规程

    本人现在要做液质的实验，用的仪器是Waters XevoTQ三重四极杆质谱仪，虽然以前理论上学了些液质的知识，不过现在要动手去操作，还是没头绪，所以想请哪位大侠用过这个仪器的，能否提供点类似作业指导书（就是基本的操作规程）或是详细的中文操作版说明书之类的，或者是直接举个例子说明定量检测一个物质，从头到尾应该有哪些步骤（尽量详细些），谢谢！

  • 【讨论】色谱操作记录和色谱操作规程

    前两天分析室进行了下审计，审计组在检查色谱间时，提出我们色谱仪缺少操作记录和操作规程。色谱操作记录就是每个人在对某台色谱进行操作时，都要填写一个记录，以表明是谁在某时进了某种组分，其结果是怎么样的，从业三十年，第一次遇到这个问题！照此推算，三分钟的活，或许需要30分钟来记录，这要多大的人工量！发明这项技术的人，一定是闲得发慌的人，而且一定没在流水线上干过。这里我想请问大家的是，你们在操作色谱时，会有这种记录吗？是每台都配一本吗？如果您每天都面对10台色谱，每台都有20次左右的进样记录的情况下，您还会坚持记录下去吗？您的每台色谱都有操作规程吗？如果色谱不关机长期运行，操作规程还要写开关机程序吗？操作规程要纳入文件管理程序吗？我的情况是色谱没有操作规程，只有我个人写的操作要点，一般也就几十页，从气源流路/样品流路到开关机，仪器参数，校验程序，控制程序的编辑及故障判断和处理等等。未纳入管理程序，本来引以自豪的东西，却原来是非法物品，真得很受教育！有感受的朋友可以发表一下意见！

  • 【分享】Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程

    Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程一．开机前准备1．根据需要选择合适色谱柱。2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。二．开机1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Bootp Server界面。2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。3．在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟，点击 instrument online1，进入工作站。三．编缉仪器方法1．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选 Maintenance，进入MSD pumpdown，将roughpump逆时针转2圈后，点 Start，真空度达到后按Close，再回到Methord and Run 界面。2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。四．样品分析与采集1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。2．在View 中选 MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。五．关机1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。2．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSD Vent，将rough pump顺时针关闭，点击Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Methord and Run control界面。3. 退出工作站，关闭整个系统。4. 在记录本上记录使用情况。注意事项：1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质。3. 样品均用0.45um 的滤膜过滤后才可进样。4. 色谱柱用合适的溶剂保存，若为C18柱推荐用甲醇保存。5. 质谱的真空度一般要大于10-6PSI，才可正常工作。

  • 安捷伦7890-5975的工作使用的操作规程

    由于一年多没接触安捷伦的质谱了，都是用岛津的，现在返回来用安捷伦的，工作站及数据分析忘记怎么处理了，求一根操作规程或者作业指导书之类的附近，谢谢

  • [原创]：TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程

    [原创]：TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程

    论坛里技术性帖子较少，近期打算写一系列的帖子，关于TSQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的标准操作，大家喜欢的话，我会继续的。今天先谈谈TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程。注：转载请注明来源及作者，谢谢！一、优化待测化合物ESI质谱条件1 样品导入方式的建立1.1 选择适当长度的Peek管将两端通过接头分别与液相系统和切换阀2号口相连。1.2 选择适当长度Teflon管将一端通过接头与切换阀1号口相连，并将另一端置于废液瓶中。1.3 选择适当长度的Peek管将一端通过接头与切换阀3号口相连，另一端通过三通分别与离子源和样品转移毛细管相连。1.4 将200 uL左右样品溶液吸入250 uL进样注射器中。1.5 将进样注射器通过一个接头和一个二通与样品转移毛细管另一端相连。1.6 按住注射泵黑色释放钮将注射泵手柄升高。1.7 将进样注射器小心置于支架上并将注射泵手柄下移至进样注射器活塞柄顶端。2. 质谱条件优化步骤2.1 在Tune Master界面点击On/Standby激活质谱仪。2.2 选择离子极性模式（正离子或负离子），如需进行正负离子切换，将将Spray Voltage调至0后操作。2.3 进入Compound Optimization Workspace。2.4 在Define Scan窗口选择Q1MS扫描模式和Full Scan扫描类型。2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口设置下列参数： Spray Voltage设为3500 V Sheath Gas Pressure设为30 arb Aux Gas Pressure设为10 arbCapillary Temperature设为350℃Source CID设为0 V2.6 激活注射泵以5 uL/min流速将进样注射器中的样品溶液导入质谱仪。2.7 激活液相色谱泵选择适当流速将流动相导入质谱仪，观察到待测化合物的准分子离子峰峰强度在10的6次方左右，否则增大进样流速或选用浓度更高的待测化合物溶液（样品浓度一般建议1-10ug/mL,建议用甲醇或乙腈溶解）。2.8 在Compound Optimization界面显示Single Sample窗口，选择MS Only优化模式和Syringe Pump Infusion入口类型选项。2.9 优化Tube Lens Offset、Spray Voltage、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure和Source CID获得待测化合物稳定的准分子离子峰。2.10记录并保存准分子离子质谱图。2.11选择MS+MS/MS优化模式设置Parent Mass、Charge State和Num Product对子离子进行优化，优化前完成下列设置： 将Source CID设为0 V 将Collision Pressure设为1.5 mTorr将Quad MS/MS Bias设为-1.0 V2.12接受Collision Energy优化结果，并将Source CID设为优化值（由2.9得到）。2.13记录并保存子离子全扫描质谱图。2.14保存Tune Method文件。3. 注意事项3.1 待测化合物溶液浓度为1-10ug/mL3.2 改变流动相比例和流速后应重新进行对Sheath Gas Pressure和Aux Gas Pressure进行优化3.3 手动优化Capillary Temperature3.4 点击Start开始自动优化程序，优化结束时点击Accept接受优化结果，或者点击Undo后再点击Accept保持优化前的仪器配置3.5 仪器常用参数设置见下表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605240732_18885_1237095_3.jpg[/img]

  • 【分享】6890气相色谱操作规程

    这是Agilent6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作规程 希望对大家有所帮助！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15158]6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作规程[/url]

  • API 4000三重四极杆串联质谱系统操作规程

    [align=center][b]API 4000三重四极杆串联质谱系统操作规程[/b][/align][align=center][b]（美国AB Sciex公司）[/b][/align][b]设备准备：[/b]1. 经常检查各气路气体压力高于阈值。Curtain：0.35-0.4 Mpa；Source：0.7 Mpa。2. 仪器运行前检查流动相瓶中液面高度。3. 经常检查废液瓶液面高度。4. 用test方法应保证系统平衡时间大于10 min，色谱压力不超过150 psi，后开始进样。[b]进样：[/b]1. 取极少量样品于液相尖底小瓶，加800 mL 甲醇和200 mL 水溶解（一般样品浓度为10 mg/mL以内），再次检查小瓶中无沉淀现象，加入样品进样序列表，即可进样。2. 提交样品序列后，进样器采样过程不得打开、关闭进样室门。3. 样品序列全部完成，采样结束后，应分别调用Wash 1和Wash方法，对50%甲醇样品（样品位置：1-1-50位）进样清洗仪器流路。4. 待Wash样本结束，使仪器处于Standby状态，即设备处于正常待机状态。[b]日常维护：[/b]1. ESI源与APCI源的切换：无需使用工具，只要换探针就可以切换ESI源和APCI源；用手或螺丝起子调节电晕针的方向，使用APCI源时，电晕针尖端朝向气帘板；使用ESI源时，电晕针尖端朝向离子源玻璃罩；电晕针一直在离子源中。2. 一周清洁一次离子源(使用频繁时) 。一定要等离子源完全降温！清洗离子源腔体，清洗Curtain Plate、 0rifice Plate外部。用50:50的甲醇水，无尘纸进行擦拭，擦拭金属部分，不要碰到白色的陶瓷部分。3. 一周观察一次机械泵的泵油液面变化，一般不变，有变动代表机械泵异常。4. 每周检查氮气发生器,观察氦气发生器的三路气压力是否正常(Curtain: 0. 35-0.4 Mpa Source: 0.7 Mpa Exhaust:0. 35-0.4 Mpa)。5. 三个月和开机时进行一次调谐校正。6. 三个月清洗或者更换空气过滤网。7. 一年更换一次机械泵油。8. 半年更换一次喷雾针，旋下Peek管线与接头，旋松黑色螺帽和黄铜螺帽，轻轻向上拔起喷雾头，取下黑色螺帽，拔出喷针注意保护小弹簧，使用小扳手旋开喷针与两通的链接，更换新的喷针，重新装配即可。9. 关机流程:关闭质谱主机电源→等待20-30 min→关闭机械泵电源→关闭氮气发生器→结束10. 开机流程:打开氮气发生器确定气压正常→打开机械泵电源→等待约1 h→打开质谱主机电源→结束11. 仪器室除尘，每周都应组织人员清洁仪器室，保证仪器环境清洁，且常年保持仪器室18 ℃，温度过高会影响质谱正常工作。

  • 请教直读光谱仪操作规程如何写？

    实验室新到一台spectro MAXx LMX06型直读光谱仪，因为之前没有接触过，所以很多地方不懂。现在需要写操作规程，更是一头雾水。有没有哪位前辈指导一下，或者分享你们的操作规程。多谢啦！

  • ICP 光谱仪操作规程

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16883]ICP 光谱仪操作规程[/url]

  • 【分享】薄层色谱操作规程

    薄层色谱操作规程pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45464]薄层色谱操作规程[/url]

  • 操作规程求助

    各位同仁，谁有gs1000的操作规程，最好是挂在光谱室的。我现在也需要制作一个挂起来。先谢谢啦

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