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质谱分析原理

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质谱分析原理相关的资讯

  • 揭秘公安司法行业毒品分析检测技术!几类质谱关键原理方法及技术要求!
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。仅2021-2022年我国发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,可见我国毒品检测国家标准、行业标准发布进入快车道,国家对禁毒工作的关注度不断提升。就行业标准而言有分为公安类检测标准和司法类检测标准。司法类检测标准对于毒品类型鉴定有更加清晰的分类,如:苯丙胺类、色胺类、合成大麻素类、芬太尼类等。公安类检测标准更加注重检测样品的类型:毛发中毒品检测、污水中毒品检测、血液、尿液等生物样品中毒品检测以及疑似物中毒品检测等。与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,气相色谱(GC)法开始应用,90年代开始普及;1990-2009年气相色谱串联质谱(GCMS)技术成为毒品检测的主力军;2010-2022年液相色谱串联质谱(LCMS/MS)类分析技术开始布局公安司法行业毒品检测领域。此外,近年国内外禁毒形势愈发严峻,现场快速便携的稽查技术和检测设备亟待发展,幸运的是,不少仪器企业和科研团队也已推出了相应的便携式现场快速筛查质谱仪。公安及司法行业在实际应用场景中,如何选择适合的毒品分析技术手段?不同质谱技术的原理差异性如何?如果超出各类毒物数据库的检索范围,未知物的识别该选择何种技术手段?便携式质谱技术如何持续助力毒品快筛?毒情监测体系是否建立?……2022年12月13-16日,仪器信息网策划举办年度一次的“质谱网络会议(iCMS)”,每年的会议内容设置都会将当年度最新、最重磅的技术应用进展带给听众,十二年来,质谱网络会议受到广大用户的热烈好评。去年年底的直播间,我们共同约定在2022年末,再次为大家呈现关于质谱领域的最新技术成果和进展。带着这份承诺,3i讲堂将于12月14日举办“第十三届质谱网络会议”的“质谱在禁毒/司法领域毒品分析的新进展”专场,与4位重量嘉宾,在直播间共同寻找答案:(福利:点击此处,快速免费报名,优先审核)嘉宾一:王学虎 江苏省公安厅物证鉴定中心 正高级警务报告:未知药毒物的高分辨液质筛查与识别检验在法庭科学实验室对投(中)毒、缴获毒品,多采用GC-MS、LC-MS技术,配合各类毒药物数据库,如果超出这几个常见的数据库检索范围,就会变成难题——未知物,就需要更多手段进行甄别。本次报告且听王老师通过案例形式介绍使用高分辨液质联用进行未知毒药物的识别技巧。嘉宾二:刘冰洁 SCIEX FEF领域全国应用支持经理报告:QTRAP液质系统在公安司法领域的应用报告将介绍应用QTRAP质谱的EPI模式进行复杂基质样本中的假阳性判定,以及应用QTRAP质谱进行代谢产物的鉴定和新型结构衍生物的分析。嘉宾三:花磊 中国科学院大连化学物理研究所 研究员 报告:基于原位质谱的毒品快速检测技术及应用花磊研究员深耕开发在线质谱关键技术和质谱联用技术的研究多年,目前基于原位质谱的毒品快速检测技术和最新应用有哪些?且听花老师娓娓道来。嘉宾四:金洁 公安部第三研究所 副研究员报告:便携式质谱在现场毒品检测中的应用报告将介绍当前便携式质谱用于毒品检测存在的困难,以及当前EI电离源便携式质谱合成大麻素数据库标准化和操作规程。(点击图片,免费报名,优先审核)
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 沃特世质谱成像技术、原理及应用
    p   质谱成像是一种前沿质谱技术,由于其技术的新颖性与应用的广泛性,近期受到了很高关注。该技术应用潜力巨大,它是将质谱检测与影像技术相结合的新型分子影像研究手段。特点是无需标记、所需时间短、耗费低、不局限于单分子,同时还可以提供组织切片中多化合物空间分布和分子结构信息。 /p p   作为质谱领域最具前景的技术之一,质谱成像技术现已经成为仪器厂商、科研院所的重要关注焦点,预测未来市场争夺也将日益激烈。沃特世公司在MALDI质谱成像技术研发与应用方面具有较强的实力。为提升用户对质谱成像技术、应用的了解,促进质谱成像技术的推广应用,仪器信息网特别邀请沃特世公司对其质谱成像技术中的DESI及MALDI技术的原理与应用进行了讲解。 /p p    strong 1. 解吸电喷雾电离(DESI)技术 /strong /p p   质谱成像是对样品中的化合物进行成像分析,以获得基于化合物组成、空间分布情况及相对丰度的一种快速分析技术。解吸电喷雾电离(DESI)是一种快速的大气压环境下的质谱成像技术,完美兼容组织病理学的工作流程 适用于监测整个组织或器官中各类化合物的分布情况,以及应用于指纹的司法鉴定、微生物的成像、植物样品中活性成分或代谢产物分析和其他快速分析领域。 /p p strong   工作原理 /strong /p p style=" text-align: left "   喷雾溶剂连接于毛细管上,施加一定的高电压,在氮气的辅助下形成带电喷雾液滴,轰击样品表面,带电溶剂与待分析物同时发生解吸和电离(电荷转移),去溶剂化后,沿着传输毛细管进入质谱。 /p p style=" text-align: center " img title=" 001.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc55b344-cfc2-4da3-a7aa-e6b97d85e91a.jpg" / /p p strong   DESI的特点 /strong /p p   ○ 最新的沃特世喷嘴可以达到20 μm的空间分辨率 /p p   ○ 可分析新鲜样品,几乎不需要做样品前处理 /p p   ○ 适用于各类生物组织样本、指纹、表面等成像分析 /p p   ○ 点对点的高通量快速分析 /p p   DESI技术与与Waters高分辨质谱(Xevo G2-XS QTof 或 SYNAPT G2-Si HDMS)均可连接使用,效果非常好,并有配套的数据分析软件。可实现同时采集DESI与离子淌度IMS数据,并实现其处理。还可通过软件对数据进行OPLS-DA等数据分析,借助软件找出目标marker。 /p p    strong DESI应用 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 002.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/8089f096-646b-49fd-8d9c-dd887bbc64d1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 003.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/446f205d-c87a-4001-9c3f-7304f7d781df.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 004.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/9350b4b2-7535-4112-a592-54ee39c7c6be.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 005.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/f6e0a14d-96c8-443c-881c-4b13a647e6d8.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 006.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1d5ffd80-1c32-4134-8f09-c03df7356632.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 007.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7de51864-111c-49e0-83a8-a0ba735f139c.jpg" / /p p    strong 2. 基质辅助激光解析电离(MALDI)技术 /strong /p p   MALDI SYNAPT G2-Si由一台脉冲频率为2.5KHz的固态激光器驱动,可实现分析过程中光谱采集速率的最大化。光斑大小可根据试验需要进行配置,不论是定性分析中灵敏度和速度的优化还是成像研究中测定最高空间分辨率下化合物的空间分布均适用。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 495" title=" 0.png" style=" width: 450px height: 495px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c0952ffc-a11e-4e31-9224-cc9104f219cc.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   由于Tof分析仪的正交几何结构,离子源在质谱分析中实现“去耦合”。因此,与轴向MALDI-Tof或Tof/Tof仪器不同,该设备能够确保在广泛的质量范围内,对于MS和MS/MS模式都能获得高分辨率和准确质量数。此外,SYNAPT非常适合处理绝缘样品,例如石蜡包埋型组织切片或载玻片等。 /p p   在同一个精简的成像工作流程中,MALDI SYNAPT G2-Si HDMS融合了T-Wave IMS和QuanTof技术,以提供无与伦比的选择性、清晰度和可靠性。 /p p   HDI MALDI解决方案提供了一系列独特且强大的多靶向(IMS/MS/MS)和无靶向(IMS/MSE)工作流程,包括以图像为中心的方法设置、数据处理和图像生成。综合相关(基于与空间位置漂移时间相关的碎片离子)与统计工具(例如PCA、OPLS-DA、S-plots、聚类分析)相结合,提供了更智能、更可靠的成像分析。 /p p   在SYNAPT上可以使用全面的UPLC/MS/MS功能,同时能够在同一个平台上对生物液体或激光切割组织切片进行高效定量和定性分析。 /p p   Waters基质辅助激光解吸电离技术(MALDI) 的特点: /p p   § 卓越的空间分辨率 /p p   § 广泛的应用范围 /p p   § 成熟的质谱成像方法 /p p   § 可同时采集离子淌度数据,有效降低噪音干扰 /p p   MALDI SYNAPT G2-Si 质谱系统适用于成像、化工材料鉴定、蛋白质组学和制药领域, /p p strong   一、MALDI SYNAPT G2-Si 质谱系统应用于小鼠组织中黄腐酚及其代谢物的成像: /strong /p p   样品的制备: /p p style=" text-align: center " img title=" 009.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/f947bb12-f3a1-46f8-84e8-18fb97a56f7d.jpg" / /p p   小鼠肠道中黄腐酚及其代谢物的成像: /p p style=" text-align: center " img title=" 010.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/238d8baf-872c-417b-bca6-ef9d218e6c5c.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 011.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7734a6a9-4919-4679-8e91-c890dd36a5af.jpg" / /p p strong   二、组织中N-糖异构体的成像研究 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 441" title=" 012.jpg" style=" width: 450px height: 441px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/677094a5-24fd-4c2c-8cd5-be6e6f90ecbe.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   使用离子淌度(IMS)可有效降低噪音的干扰: /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 484" title=" 013.jpg" style=" width: 450px height: 484px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/232442ff-c0a9-48f9-8467-d0c7b929f264.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   strong   /strong 成像结果: /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 563" title=" 014.jpg" style=" width: 450px height: 563px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/4e11f6ee-0c1e-4934-b976-790304951a9a.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p
  • 今日抽奖:《集成电路材料基因组技术》+《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》
    仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会,围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术,为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户,本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位:仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间:2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术(赛宝实验室专场)10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场:半导体材料分析技术新进展(10月18日)专场主持人:汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳(中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师)10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚(牛津仪器科技(上海)有限公司 应用工程师)11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛(北京大学 高级工程师)11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟(上海集成电路材料研究院 工程师)午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青(中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员)14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖(中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师)15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣(青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理)15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟(天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授)16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃(电子工业出版社电子信息分社 编辑)五、参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名
  • 共话质谱原理及应用 “质谱离子化技术”圆桌论坛成功举行
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 2019年11月14日,为共同探讨质谱离子化技术的原理、应用以及未来的发展方向,探索促进我国质谱技术发展新思路。“质谱离子化技术”圆桌论坛在江西省南昌市东华理工大学(广兰校区)召开。论坛邀请了多位质谱技术专家与会,近50位专家学者、师生代表出席了本次活动,仪器信息网作为特邀媒体进行了报道。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/532706ad-de91-4006-baaa-8b4a18a5a500.jpg" title=" IMG_3993.JPG" alt=" IMG_3993.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 会议现场 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/70955211-6675-45d9-a6b1-166f800301bf.jpg" title=" IMG_3990.JPG" alt=" IMG_3990.JPG" / /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 浙江好创生物技术有限公董事长司朱一心主持开幕式 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d3f866e3-f593-4faa-b314-611050ed4565.jpg" title=" IMG_3997.JPG" alt=" IMG_3997.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 北京蛋白质组研究中心秦均致辞 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在专家报告环节,来自浙江好创生物技术有限公司朱一心、北京蛋白质组研究中心秦均、深圳华大基因有限公司王融、西湖大学冯杉、暨南大学李雪、暨南大学胡斌、东华理工大学徐加泉等7位质谱技术及应用专家分享了精彩的报告。报告内容上既涉及了质谱离子化技术的原理及研发应用的讨论,也包含利用质谱技术进行蛋白质组学及临床分析的探讨,以及直接质谱技术的研发及相关应用等内容。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/e16e16e0-d16b-4090-9a49-ed2b95d04c7e.jpg" title=" IMG_4005.JPG" alt=" IMG_4005.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 报告人:浙江好创生物技术有限公司 朱一心 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《电喷雾离子源机理的修正及应用》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " ESI离子源是目前在质谱领域应用范围最广泛的离子源之一。报告针对ESI离子源机理存在的一些疑问,提出质子氢的来源、为什么只有电喷雾离子化才可产生多电荷分子离以及为何会产生离子抑制现象等三个问题。并介绍了多年来的对此的相干研究和思考,提出了“异裂氢离子静电结合极化液滴”的电喷雾电离创新理论,并在报告中展示了其关于理论的相关验证。同时,在报告中,也展示了基于其创新的机理研究,浙江好创研制出的CEESI离子源技术。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a016cfdf-0caa-4de7-be40-a1f14cd7be77.jpg" title=" IMG_4014.JPG" alt=" IMG_4014.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人:北京蛋白质组研究中心 秦均 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《临床蛋白组学对质谱分析的新挑战》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在报告中,秦均首先介绍了过去十数年间,国家蛋白质科学设施-凤凰中心近年来在蛋白质组方面所做的工作,并主要介绍了团队基于蛋白质组研究,所进行的胃癌精准医疗体系相关工作。利用蛋白质组,对胃癌分型为7个亚型,并对不同亚型对化疗的敏感度以及不同化疗药物的效果等进行了分析研究。在报告的最后,他也对未来用于精准医疗的蛋白质检测IVD提出了相关的趋势见解。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/5edd86ed-4e07-4063-a8dd-05e6969477a7.jpg" title=" IMG_4026.JPG" alt=" IMG_4026.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 报告人:深圳华大基因有限公司 王融 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《朱氏离子源揭示电喷雾分子的质子化》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 质谱技术发展至今,已经被广泛应用在多个领域。然而目前绝大部分质谱的电离效率仍然不足10%,如何进一步提高电离效率是质谱技术发展面临的重要问题。报告主要介绍了利用改进型的CEESI离子源,通过改变ESI腔室条件,对多肽、咖啡因等物质进行分析,根据质子化的结果,提出气相中的质子对于ESI分子的质子化至关重要。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/edecd6e1-2fd6-4967-ba1c-b48ad548b394.jpg" title=" IMG_4065.JPG" alt=" IMG_4065.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人:西湖大学 冯杉 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《发展谷胱甘肽化及蛋白质硝基化的富集鉴定方法》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 报告介绍了冯杉近年来在利用质谱技术在谷胱甘肽化及蛋白质硝基化的富集鉴定方法相关的研究工作。同时也分享了利用CEESI离子源在分析修饰蛋白质组样品时的一些优劣。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/1219292c-05b1-4aa8-9955-0c5be29db836.jpg" title=" IMG_4070.JPG" alt=" IMG_4070.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人:暨南大学 李雪 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《呼气直接质谱分析方法研究》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 呼气质谱分析对于疾病诊断、环境暴露监测等领域都有着良好的应用前景。报告介绍了团队近年来在呼气质谱方法相关的研究工作。包括对仪器装置的相关改进以及利用数据分析对呼气质谱信息来源解析等相关研究工作。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2847085a-ec0d-48ef-847d-391b00e2387d.jpg" title=" IMG_4075.JPG" alt=" IMG_4075.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人:暨南大学 胡斌 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《直接质谱分析技术的发展与应用》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 报告主要介绍了团队近期在直接质谱分析技术方面的研究工作。包括研究的一系列直接电离质谱技术及具有分离功能和富集功能的电喷雾电离技术,并利用直接质谱技术在农业食品安全、药品质量控制、毒品检测、临床分析、蛋白质分析以及人体健康等领域的相关的应用研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/41c0adb7-00bb-4ee5-8f00-04d4bebb8b91.jpg" title=" IMG_4077.JPG" alt=" IMG_4077.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人:东华理工大学 徐加泉 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《混杂样品直接质谱分析》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 混杂样品由多种理化性质各异、含量丰度不等、赋存状态不同组分叠积构成。面对混杂样品时,如何顺次获取获取样品各组分的多维信息是目前的分析难点,目前,常见的方法一般采取对样品进行预处理并采取多方法多仪器联用进行分析,不仅费事费力,还会造成成分、含量、分布等信息失联的问题。报告介绍了团队对混杂样品直接质谱分析的相关研究工作,以及利用该技术对混杂样品,包括金属材料及细胞、稀土等分析应用的研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong style=" text-align: center " /strong /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2cd79daa-0482-4573-b38f-3d30d42cf599.jpg" title=" IMG_4033.JPG" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/b9c60fa4-22fd-4b18-8e8d-3d0a7f65861d.jpg" title=" IMG_4030.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong style=" text-align: center " 讨论现场 /strong br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在自由讨论环节,在场质谱相关专家就质谱离子化技术的原理展开了热烈讨论,并参观了江西省质谱科学与仪器重点实验室质谱科学与仪器国际联合研究中心的实验室。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/9627f83a-83d6-442f-8c42-bbd0904ac348.jpg" title=" IMG_4043.JPG" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/60ee754e-20fc-489f-8f35-112b6caeb4d3.jpg" title=" IMG_4040.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 参观实验室 /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/32a757e4-275a-4452-9a79-67d609aee97a.jpg" title=" IMG_4051.JPG" alt=" IMG_4051.JPG" / /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " strong 合影 /strong br/ /p
  • 12月8日工程师给客户培训气相色谱质谱联用仪检测原理和应用
    2020年12月8日,客户来我司参观和学习,一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,检出限优于10fg,达到世界同类型产品主流水平,可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1,参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品,用GC-MS 7700B测定,根据保留时间和质谱图定性,外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2,参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3,参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4,参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测,根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性,外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听,互相交流才有进步,才能更好地发挥仪器所长,节约用户成本,......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技,并欢迎来电咨询!
  • 质谱进行微生物鉴定的优劣分析
    伴随着医学技术的迅猛发展,质谱技术快速走进人们的生活,特别是在医学中的应用越来越广泛,质谱技术在临床中快速鉴定细菌的成果颇为显著。近年来,全国各大检验室大力引进前沿的检测技术,主要针对微生物领域进行精准检测,质谱技术检测具有操作步骤简单、程序自动化和结果准确率高的优点,能够有效对微生物进行鉴定,此外,质谱技术具有高通量、高灵敏度和高特异性,基于此特点,该技术应用在临床微生物检测上,取得了惊人的效果。总而言之,质谱时代已经到来,打破了传统的微生物鉴定局限,为我国的医疗临床事业作出了巨大的贡献。一、质谱技术的应用原理及优势大量实验研究结果显示,质谱技术的工作原理很复杂,主要是对被检测的标本离子质荷比进行详细测定,采用标本与激光辐射基质混合点相结合形成结晶的方式,力争将标本通过基质分子吸附的方式将其电离,形成完全不相同的带电离子。同时,在带电离子的动能加速下,快速形成聚焦,从而进入质谱技术分析仪器科学分析。在微生物的检验中,质谱技术在一定程度上具有明显的优势,其主要优点在于检验时对标本的要求很低,不像传统的检验需要将标本进行分离甚至是提纯,质谱技术可以直接进行点样。与此同时,质谱技术检验微生物的准确性非常高且操作方便快捷。二、质谱技术在鉴定检测中的具体应用(一)细菌鉴定检测质谱技术应用于临床检验时可以对原始的样本进行检测,也可以对已经分离的纯菌落进行检测。实践证明,临床检验标本时采用质谱技术进行检测,其标本可以是原始样本,还可以是通过相关技术已经分离的纯菌落。临床上,质谱技术在对革兰氏阳性、阴性细菌进行检验鉴定时,其检验结果的准备性很高,但是,同样的标本采用原始检验方法进行对比,其结果相差很明显。在用原始方法与质谱检验方法检验革兰氏细菌的结果对比中,质谱技术检验结果明显比原始技术检验结果准确度高,同时采用质谱技术检验获取结果的时间更短,二者检验结果的差值在统计学上具有一定的存在意义。除此之外,质谱技术在细菌鉴定检测中还有一个特殊的优势,即能够将相同或相近的菌株准确区分开,从而快速鉴定出多种细菌的不同类型、各自的属性及种类等,最主要的是其准确率相当高,能够达到90%-95%左右,此外,在细菌鉴定中还有发现新型病原菌的可能。(二)真菌鉴定检测针对于真菌鉴定检验,质谱技术检验结果对比传统技术具有很高的精准率。在二者的真菌鉴定检测结果中,质谱技术检验结果要明显比传统检验方法更准确,且检测时常较短,其检验结果存在较大的差异性,在统计学上具有重要的存在意义。分析结果表明,因为真菌本身很干燥,不轻易挑选菌落,这种情形能够导致靶点涂菌分布不均匀,再加上检验人员如果在涂菌时涂得过薄,最后影响结晶不能完好形成,基于此特点,原始方法鉴定真菌,其鉴定检测结果与真实结果差异是非常大的。(三)药物敏感性检测临床上,质谱技术还可以对药物的敏感性进行检测,其检测结果具有极高的准确率,而且针对于药物敏感性的检测,质谱技术检验结果用时要比传统技术短很多,可以大幅度降低技术人员的劳动成本。质谱技术与传统技术在药物敏感性的检测中,除了在检测时间和检测结果上有很大的差异性外,在检测范围上也有所不同。传统技术检验范围具有一定的局限性,能够检测极少数的细菌,而质谱技术恰恰相反,可检测的范围十分广泛,且具有检测人工成本低和资源节约的作用。三、质谱技术的发展前景临床上,血液感染时一种十分严重且常见的感染性疾病,该疾病经常需要使用抗生素来治疗,但是由于抗生素使用的不规范,加上不间断的侵入性治疗方案陆续实施,导致每年因血液感染的发病机率持续升高,引起了医学界的高度关注。在过去应用传统的方法检验临床数据时,血培养鉴定结果经常需要很长的时间,进而严重影响治疗的最佳时间,因此,质谱技术应用在微生物检验上,解决了以往医疗上的大难题。大量的临床数据研究结果指出,根据目前的医疗科学技术能够把血液中的致病细菌大量提取出来,然后应用质谱技术检验细菌,对比之前的平板培养技术,其结果更加精准且耗时短。专家指出,有相关学者利用常规技术和质谱技术鉴定血培养结果,得出针对于血培养结果的鉴定还是质谱技术更准确、更快速,且具有明显的统计学意义。四、质谱技术存在的缺陷目前,在现代微生物检验技术中,质谱技术有着诸多优势,对比传统的检测技术,最明显的优势就是检验结果精准且用时很短,同时具有操作简单便捷、程序自动化的特点,但是在临床大量的实际检验中,质谱技术还是存在一定的缺陷,值得相关人员去大力研究。临床上,质谱技术是无法精准检验结构较为特殊的微生物菌种,例如罕见的菌种、新出现的菌种、复杂混合的菌种或与图谱极为相似的菌种,在检验结果上存在着一定误差。质谱技术检验细菌出现这种结果的原因是目前已有的数据库并不完善,现有数据库中已有的标准菌株图谱是有限的,质谱技术的数据库还需要持续不断的完善,因此在微生物鉴定的结果中会产生一定的差异,更无法对新型菌种和特殊菌种进行准确鉴定。除此之外,由于质谱技术刚刚在国内兴起,是一项新型高新技术,在微生物鉴定过程中要求技术人员的操作能力比较强,因技术员的相关知识匮乏、器械不充足或检验手法不熟练等因素都有可能对检验结果形成一定的差异,导致结果不准确。同时,质谱技术检验微生物是一种新型的技术方法,检验时需要采购相应的仪器,价格高昂的检验仪器导致市场推广难以进行。近年来,科学技术的高速发展有效推动了我国社会的进步,其中,作为重要的鉴定技术之一,微生物鉴定技术可以帮助医疗人员进一步实现对于病原微生物的合理理解与充分认识,基于此,医疗工作者在临床过程中可以进一步结合相关结果对于患者的健康情况进行全面分析,对于后续治疗方案的合理制定具有良好的促进意义。近年来,在科学技术的引导下,质谱技术在我国临床微生物鉴定工作中展现出了良好的应用价值,从而受到了广大医疗行业从业者的高度关注。总的来看,与传统微生物鉴定技术相比,质谱技术具有良好的应用优势,可以进一步提升微生物鉴定工作的效率与准确性,然而,该技术仍存在一定的发展空间,因此,为了更好地应用该技术为医疗行业服务,相关研究人员仍需结合大量临床实践合理做好对于质谱技术的探索与改良。
  • 为质谱成像分析而生!这种新型离子基板的有啥不一样?
    质谱分析是通过对待测样品进行电子束、激光等方法照射,使待测样品的原子、分子发生离子化,通过测定质荷比,对待测样品中包含原子、分子的种类、数量、分子结构等进行精密分析的方法。 回顾质谱分析技术的发展历史,不难看到,新的离子化法不断创造着质谱发展的新趋势,让横跨100多年的质谱技术研究,一直充满着活力。具有跨时代意义的离子化方法的诞生,也与质谱分析飞跃性的进步,甚至是业界的繁荣息息相关。 例如基质辅助激光解吸电离法(Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization,即MALDI)自上世界80年代末问世以来,将质谱应用提升了一个新台阶,成为目前生物质谱领域研究必不可少的工具,也是当下的一个热门关注点。质谱分析结构示意MALDI法是将能吸收激光能量的低分子有机化合物(下称Matrix)与待测样品混合,通过激光照射,对待测样品进行离子化的方法。在质量分析的同时,可实现对待测样品的成分、分布状态进行图像化的质谱成像。 不过想利用MALDI法进行质谱成像,在与Matrix(有机化合物)的调和、涂布、干燥的前处理的阶段,大概要耗时30分钟,且需要将Matrix在待测样品上均匀涂布。前处理显得十分费时费力。 滨松在5月推出了新研的离子化辅助基板DIUTHAME(Desorption Ionization Using Through Hole Alumina Membrane,是的它的名字hin长̷叫它“丢森”好了~)。这个小东西是利用200nm左右多孔氧化铝(贯穿的、细小的孔呈规则状打开的氧化铝)开发的,面向质谱成像分析的离子化辅助基板。其最大的特点,就是能够大幅缩减质谱成像分析时,待测样品进行离子化所需的前处理时间(仅需3分钟左右),且操作简单。 将待测样品加载到DIUTHAME上,利用毛细血管现象(在细管内侧,液体从管子中上升的现象),使待测样品的分子上升到表面,通过激光照射使其离子化而不破坏分子结构,实现在不使用Matrix的情况下,进行质谱成像分析。MALDI法使用DIUTHAME进行离子化 DIUTHAME是由滨松与日本光产业创成大学院大学的内藤康秀副教授共同研制的。一经面世,就收到了较大关注,并常常被用于和MALDI以及SALDI法的比较。那到底是出于什么样的原因开发了这个产品?除了大大缩短前处理时间外, 相对于MALDI法DIUTHAME在质谱成像分析中还有哪些优势?为何说DIUTHAME是质谱成像分析离子化的新方法?内藤副教授从开发者的角度,为我们进行了解读。 内藤康秀副教授问:DIUTHAME在质谱成像分析中还有哪些优势?解决了MALDI法中的什么问题? 在开发DIUTHAME前,我一直致力于质谱成像分析分辨率的提高。虽然希望通过提高设备分辨率来实现高分辨率的目标,但这个方法也是有极限的。 为什么这么说呢?因为在质谱成像分析中,以往普遍采用的离子化方法为“基质辅助激光解吸电离法(Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization,即MALDI)”。而无论怎么提高设备的空间分辨率,分辨率都无法超过Matrix结晶的尺寸。若要实现质谱成像分析的高分辨率,必须要摆脱对使用Matirx的离子化方法的依赖。而DIUTHAME的诞生,就打破了这一点的限制。 DIUTHAME的开发一开始就是以质谱成像分析为目标应用,它并不需要与Matrix的调和、涂布、干燥的前处理。在提高操作便利性(3分钟左右可完成前处理)的同时,其高质量的数据,有望取得良好的重现性。 另外,使用MALDI法进行离子化时,也会出现因待测样品成分的性质原因,而难以与Matrix共同结晶的情况;以及待测样品中包含盐、添加剂等杂质的浓度过高时,阻碍Matrix结晶的情况。在这样的情况中,使用DIUTHAME则不会有这样的困扰,能够获得很好的效果。 DIUTHAME还可对工业材料、兴奋剂禁药等MALDI法无法测定的小分子进行高精度的测量。 问:明明和SALDI的原理类似, 为何说DIUTHAME是一种新的方法? 目前有一种叫表面辅助激光解吸电离(SALDI)的离子化方法,它与DIUTHAME作用原理相同,市场上也有多类SALDI基板的商品。但是,目前市场上的SALDI基板并没有通孔的结构,在质谱成像分析中并不适用。在此意义上,使用DIUTHAME可以说是不同于SALDI的新型离子化办法。 将在DIUTHAME的哪些性能上进行继续开发? 多数的生物分子是通过质子化来生成离子的,针对这些待测样品,DIUTHAME的灵敏度并不如MALDI法。这是因为,MALDI中的Matrix可以给样品分子提供质子,而DIUTHAME却没有该项作用。 想拥有更广泛的应用,这个小家伙就必须具备更高的灵敏度。因此,我们也会对它的性能进行持续的开发。此外,DIUTHAME的工作原理之谜仍未完全解开,而在继续研究摸索的同时,我们也希望能够不断地提高它的灵敏度。滨松致力于光电技术探索60余年,在质谱探测器的研究也已有40余年的历史,可为质谱应提供MCP、EM、离子化光源等产品。除了DIUTHAME,2018年滨松还推出了一系列应用于质谱的新品,并在2018年ASMS中有所展示(包括在研品),如可解决小质谱低真空问题的三级结构的GEN3 MCP、适用于TOF-MS的MCP+AD、适用于Q-MS\IT-MS的管道型EM等等。滨松希望通过探测技术的原始创新,从最底层技术出发,稳定而坚实地推动最终质谱应用的发展。
  • 质谱分类里程碑!中国分析测试协会《质谱仪器分类与代码》团标发布!
    由中国分析测试协会和中关村材料试验技术联盟发布的团体标准《质谱仪器分类与代码》于于2024年1月5日发布,标准将于4月5日开始实施。  质谱仪器作为质谱技术作为一种高灵敏、高分辨的分析技术,越来越受到关注和重视,其在食品、环境、制药、医疗以及学术研究等行业的应用也日益广泛。而在中国质谱界,对于日渐丰富的质谱仪器品类,如何更好的分类质谱仪器势在必行,于是本标准也在业内专家大力支持下应运而生。  《质谱仪器分类与代码》标准的分类原是按仪器结构和原理对质谱仪器进行分类,具体按照联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。分类方法采用分面分类法,包括按照联用技术划分、按照离子化技术划分、按照质量分析器类型划分。  分类方法  采用分面分类法,按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面,每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。  分面一:按照联用技术划分  根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳 6 个类目 各类目再根据该色谱原理不同,再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀 3 个类目。  1) 直接离子化分析   2) 色谱联用划分为:  a) 液相色谱包括:  —液相色谱   —高效液相色谱   —超高效液相色谱   —多维液相色谱   b) 气相色谱包括:  —气相色谱   —全二维气相色谱   c) 离子色谱   d) 超临界流体色谱   e) 薄层色谱   f) 毛细管电泳   3) 常见非色谱联用划分为:  a) 热解吸   b) 流式细胞术   c) 激光烧蚀。  4) 其他。  分面二:按照离子化技术划分  根据离子化原理不同,对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分,再逐一划分若干类目。  1)轰击离子化包括:  a) 电子轰击离子化   10T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024  b) 快速原子轰击离子化   c) 二次离子化   2) 电喷雾离子化包括:  a) 电喷雾离子化   b) 解吸附电喷雾离子化   c) 纳升电喷雾离子化   d) 脉冲直流电喷雾离子化   e) 电喷雾萃取离子化   f) 电喷雾辅助激光解吸离子化   g) 极性反转电喷雾离子化   3) 化学离子化包括:  a) 化学离子化   b) 大气压化学离子化   c) 质子转移反应   4) 光致离子化包括:  a) 基质辅助激光解吸离子化   b) 单光子离子化   c) 多光子离子化   d) 激光解吸离子化   5) 放电离子化包括:  a) 介质阻挡放电离子化   b) 辉光放电离子化   c) 低温等离子体离子化   d) 电晕放电离子化   e) 解吸电晕束离子化   f) 火花放电离子化   g) 电感耦合等离子体离子化   6) 热离子化   7) 场致离子化包括:  a) 场解吸离子化   b) 场离子化   8) 其他。  分面三:按照质量分析器类型划分  根据质谱仪器的主质量分析器(输出最终分析结果的质量分析器)的不同原理,划分为五个亚面,分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同,再逐一划分若干类目。  1) 四极杆质量分析器   2) 飞行时间质量分析器包括:  a) 直线飞行时间质量分析器   b) 单次反射飞行时间质量分析器   c) 多次反射飞行时间质量分析器   3) 离子阱质量分析器包括:  11T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024  a) 二维离子阱质量分析器   b) 三维离子阱质量分析器   4) 磁质量分析器包括:  a) 单聚焦质量分析器   b) 双聚焦质量分析器   5) 傅里叶变换质量分析器包括:  a) 静电阱质量分析器   b) 离子回旋共振质量分析器   6) 其他。  本文件起草单位:广东省麦思科学仪器创新研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、西北核技术研究院。本文件主要起草人:朱芷欣、刘丹、周振、黄正旭、罗德耀、周志恒、丁传凡、丁力、黄泽建、陈江韩、徐牛生、俞晓峰、姚继军、闻路红、周向东、程文播、王世立、韩娜、刘召贵、沈学静、张小华、高俊海、景叶松、朱颖新、王海鉴、朱敏、潘晨松、洪义、李磊、陈政阁、黎彦、刘虎威、李志明、沈小攀。附件:TCAIAYQ 008—2024TCSTM 01082—2024《质谱仪器分类与代码》.pdf
  • BCEIA 新品奖,原位电离助力前沿质谱分析!
    在 BCEIA 盛会上,华质泰科以“原位检测”为主题,携 7 款产品亮相,并有 5 款产品获得“BCEIA2017 新品奖”。先来感受下展会盛况:展出产品现场交流BCEIA 分析测试仪器与 技术评议注重应用开发,搭建原位检测应用平台“我们引进国外先进的质谱技术,通过和国内不同市场的整合,刺激客户的需求。在与客户的不断交流中发现新的问题,从而开发具有中国特色的新部件和下一代产品,迎合一带一路的策略,走向全球各地。”—— 华质泰科总裁兼首席技术官刘博士“我们不只是担任仪器的销售代理,更希望能够从仪器的技术应用到生产制造,都发挥特殊的价值和作用。国家的发展带来了对分析仪器、分析技术的强烈需求,因此我认为新应用平台的搭建大有可为。”—— 华质泰科运营总监汤总前沿原位质谱部件,荣获五项“BCEIA2017 新产品奖”在 BCEIA 的颁奖晚会上,华质泰科有五款产品喜获“BCEIA2017 新产品奖”。这是华质泰科第二次荣获中国分析仪器行业新品奖,原位电离质谱技术能够再次得到专家和同行的肯定,令产品厂商及相关研究人员备受鼓舞。传播前沿质谱理念,共谋实时科学发展,是华质泰科一直坚持不懈的追求。我们致力于引领行业领域中先进的原位质谱技术潮流,为国内质谱行业的发展做出贡献。相关产品信息:HM4 或 Pearl 为第四代“超”高分子量 MALDI 质谱检测系统,基于独特的转换打拿极技术,扩展 MALDI 质谱检测质量上限到 250 万 Da 以上,实现 nM 浓度的超痕量、大分子抗体药物和蛋白质复合物的高灵敏度分析。在诸如蛋白质复合物测定、蛋白质相互作用、抗原抗体相互作用、蛋白质聚集分析、高分子量 MALDI 质谱成像、临床转化医学、生物制药,等领域的应用卓有成效。实时直接分析离子源(DART),兼容各主流质谱厂家的液质(LC-MS)质谱仪,用于快速、无损、原位分析固体、液体、气体、及异型样品中的极性、弱极性甚至非极性有机分子。适于食品、材料、体液、商品、农副产品、水产品、药品、理化、物证、化纤、玩具、临床、环境等等活性成分、功能组分或有毒有害化合物的快速定性、定量分析及快筛和确认。该技术不需要(像 ESI 那样)引入其他溶剂来影响离子的形成过程,真正实现直接、快速或无损、无接触分析。由于溶剂、基质(如蛋白质)、盐类对 DART 离子化过程不产生抑制效应,因而该技术对样品基质不需要进行特殊的前处理。DART 能充分实现几秒钟内的快速、高通量的样品分析,大大提高大批量样品的瞬时定量和定性分析能力。如某地商检用 6545 飞行时间质谱接 DART 源快速筛查并定量鸡蛋中氟虫腈,每个样本检测时间 6 秒(内)。而常规分析接色谱柱至少要 5 分钟才能完成每次检测,该(DART-QTOF)方法极大地提高了效率,真正意义上实现高通量。DESI (解析电喷雾电离) 为常压离子化技术,可直接原位分析固相或凝固相样品,用于药物代谢物分布、肽、脂质、和蛋白质分析,实现分子成像而不需(像 MALDI 那样)采用基质,保持样品的形态和特征无损,快捷获取器官、材料、和组织切片中的关键物质信息及分布信息。其独特的高分辨率成像功能可实现器官组织等基体中关键物质的快速分析,并能在多个质谱厂家(如 Bruker、SCIEX、Thermo、Agilent 和 Waters)的各型质谱仪上使用。flowprobe 流动微萃取探针离子源, 是一种实时的原位动态微萃取技术,是美国橡树岭国家实验室的 Gary Van Berkel 博士发明了静态液滴萃取表面分析(LESA)之后的又一创新发明。该技术基于液相微临界表面取样探针 (LMJ-SSP) 原理,其萃取效率在商品化的原位电离技术中首屈一指,适用于细胞、组织、聚合物等平面类样品的药物分布研究、癌症分析、微生物聚类分析等方面,并与主流质谱兼容(如 Thermo、Bruker 和 SCIEX 等)。多通道纳喷离子源 (TriVersa NanoMate,简称 TVNM) ,是基于芯片的多通道纳升电喷雾离子化(Chip-based nanoESI) 技术,集液相色谱 (LC)、质谱 (MS)、芯片纳升注射 (Chip-based Infusion)、馏分收集 (Fraction Collection) 和液滴萃取表面分析 (LESA) 等众多优异功能于一身的新型高端质谱产品。LESA 能够实现极小量样品的多次重复测量,准确度高,重复性好,实现生物样品如组织切片、食品、材料表面等的原位、灵敏、直接、和高通量分析,可帮助解决围绕食品中的蛋白质、脂质、抗体、代谢物、药物残留、小分子质谱成像、药物在组织中的分布等生命科学中的问题。LESAPlus 添加了第五种功能 -- 用于液滴萃取表面分析后的进一步分离,对复杂体系、抗体分析、蛋白分析等等添加了新的第四维度的分离。AP-MALDI (常压基质辅助激光解析电离源)基于独特的脉冲动态聚焦技术,采用高效的固态 Nd:YAG 激光器,离子化更加连续稳定。调谐优化简便,可质谱成像,最高成像分辨率达10 μm。与各种质谱分析器相联,适于多肽、蛋白质、核酸、唾液酸神经节苷酯、低聚木糖、表面活性剂、聚合物等大分子以及氨基酸、寡肽、中性寡糖、植物皂苷等小分子化合物的原位、直接分析。
  • 四极质谱核心部件-高精度四极质量分析器通过验收
    记者近日从中国工程物理研究院机械制造工艺研究所获悉,被列入科技部首批国家重大科学仪器设备开发专项的《高精度四极质量分析器工程化研制与应用》项目,日前通过项目初步验收。   质谱仪是以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,再利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离后,测量各种离子强度,确定被测物质的分子量和结构的科学仪器。四极质谱仪具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点,广泛应用于化工、环境、能源、医药、生命科学、材料科学等各领域。而四极质量分析器是四极质谱仪的核心部件,此前完全依赖进口,国产高端四极质谱仪一直处于&ldquo 空心化&rdquo 状态。   2011年,中物院机械制造工艺研究所牵头,联合复旦大学、北京普析通用仪器有限责任公司等单位建立研究团队,几年中,团队成功研制出系列四极质量分析器产品,综合性能指标均达到国际先进水平。   &ldquo 四极质量分析器要求在一定频率的射频电压与直流电压作用下,只允许一定质荷比离子通过到达接收器,从而实现不同质荷比离子分离,其设计、制造精度要求极高。&rdquo 中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞说。
  • 魏开华:质谱进展评述专题之【质量分析器何去何从】
    p   质量分析器的进展主要来自国外科研院所,由其合作质谱厂家协同大力开发完成,是目前质谱仪器竞争力的最热点。各种技术名称很多,但技术背后的根本离不开偏转与聚焦之类的离子轨迹控制。 /p p   “轨道阱(Orbitrap)”无疑是突破性质谱分析器技术,该类质谱仪器在生命科学领域取得了巨大的成就,尽管它的原理在数10年前就已经被发明,但真正成为商品化产品,还是近些年才完成的,主要得益于与之相配套的离子传输系统(尤其是C-Trap)、电源稳定性、超高真空系统的研发取得了实质性进展。 /p p   多次反射、曲线型或螺旋型分析器显著提高了分辨率,但与多次反射线型分析器一样(如W模式),灵敏度损失也比较明显,通过延长离子路径来提高分辨率,并非一个理想化方案,或许聚焦才是根本,因此,分析器改进的方向是分辨率和灵敏度同步提高,许多宣传实现了这项要求的质谱仪器其实并未在应用中得到良好验证。 /p p   多种分析器的杂交技术是分析器重要进展,QQQ、Q-TOF、TOF/TOF、IT-TOF、Q-LIT已被证明是质谱最关键的技术进展,市场获益巨大。近期“分析器三重杂交(TriHybrid)”广受关注,在鉴定结果可靠性方面得到了大幅度改善,在功能蛋白质组学、修饰蛋白质组学、复合物蛋白质组学等生命科学等领域得到了良好的应用。目前,TriHybrid系统的三个主机布局还有改进的地方(本人亲自跟发明人进行过讨论),这个观点得到了仪器发明人的认可,具体方案和措施有待深入研究。 /p p   移动式小型IT-IT质谱已速度快、体积小、高可靠鉴定小分子和肽等方面超过了其它同类质谱产品,结合专利化的样品导入系统,预期在临床标志物快速筛查、食品安全、国防与军事等领域具有良好的前景。当国产QQQ质谱艰难推进的时候,是不是可以进攻IT-IT体系呢? /p p   离子回旋共振(ICR)分析器的重要进展是在磁场和液氦循环方面,调制系统有些局部改进。 /p p   离子淌度技术应用于质谱有了近30年历史,离子淌度部件由早期的单一型分析器转变为辅助型分析器,具体部位几经改变:“离子源内”--& gt “四极杆前”--& gt “离子源与四极杆间相对独立”,最近几年在技术缺陷改进方面取得了重要进展,如由于真空变低导致的灵敏度降低等,当然离子淌度技术最重要进展还是在软件和应用方面,已经不仅仅局限在大分子体系,也可以用于复杂混合物小分子体系了,增加了新的分离维度,检出容量比非离子淌度分离体系提高非常大,而且与质谱成像技术结合,很好的拓展了质谱的基础研究与应用的范围。 /p p   总体上来说,质量分析器虽然没有离子源那么花样繁多,但人们依然在不断努力和创新,企图实现技术上的突破,这些年来取得了一些进展,有些还是重大惊人的进展。从商业角度看,质谱分析器的价格占整机的比例与技术程度密切相关,但一般比离子源的价格比例大不少。可以预测,谁拥有核心技术的质量分析器,谁就拥有质谱发言权。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 微信图片_20180627104039.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/6fe1a4e2-5900-428e-9fd1-345b3f5e4dcd.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: right" (本文作者为蛋白质药物国家工程研究中心魏开华研究员 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 微信公众号:药网堂) /p
  • 质谱分析助力治疗药物监测 TDM青年沙龙在岛津质谱中心举办
    仪器信息网讯 2016年11月11日下午,治疗药物监测(TDM)京津冀青年沙龙在岛津企业管理(中国)有限公司岛津中国质谱中心举行。该沙龙由中国药理学会治疗药物监测专业委员会青年委员会组织。来自积水潭医院、协和医院、朝阳医院、北京大学第六医院、军事医学科学院、宝鸡市中心医院、中检院、北京和合医学诊断所、北京博奥医学检验所的临床医学检验和TDM研究专家以及岛津中国质谱中心的质谱应用专家参加了本次沙龙。TDM青委会部分委员与岛津中国质谱中心成员合影  沙龙讨论  岛津中国质谱中心部长滨田尚树和岛津中国质谱中心副部长兼岛津全球应用技术开发中心副部长八卷聪也出席了沙龙活动。他们表示,这样的青年活动将对精准医疗带来新的动力,希望岛津的仪器和技术能够给TDM研究和应用提供更多帮助。  岛津分析测试仪器市场部部长胡家祥  岛津分析测试仪器市场部部长胡家祥代表岛津欢迎TDM青委会委员和其他沙龙成员的到来。他表示,岛津非常支持青年研究者在临床医学研究和药物监测方面的工作,也将继续为TDM和其他本领域的青年团体提供支持。TDM青年委员会主任委员陈志刚  北京积水潭医院临床试验中心主任陈志刚作为TDM青年委员会主任委员主持了本次沙龙并致辞。他说,此前TDM青年沙龙活动已经举行过多次,希望沙龙活动不拘于形式和时间限制,能够轻松愉快,各委员各抒己见更多交流。他还提出,目前国际TDM相关组织非常活跃,青委会正在策划与国际TDM专家和组织的进一步交流。  岛津中国质谱中心LCMS高级应用工程师韩美英首先代表岛津介绍了岛津GC-MS、LC-MS 和MALDI-TOFMS三大系列临床检测仪器及各自相关应用。据介绍,岛津MALDI-TOF主要服务于医疗微生物鉴定以及其他生物医药领域尖端科研。在新生儿筛查中,岛津GC-MS和LC-MS系统能与试剂盒搭配快速准确的给出检测结果。另外,韩美英以干血片中生物标志物分析、补充剂中辅酶Q10的分析为例介绍了岛津在线超临界流体萃取分离系统Nexera UC的应用优势。作为重点,韩美英介绍了医学检验前端技术IMScope显微质谱成像系统的仪器特点以及其在癌症标记物局部存在可视化、药代动力学、疾病发病原理解析、药物控制释放系统研究等方面的应用,IMScope将显微成像与IT-TOF联用,通过分析多级质谱,能够更好的排除干扰物。她还提及,岛津公司致力于提供全面的医学检验应用方案,目前已经出版了包含遗传代谢病筛查、诊断标志物分析、治疗药物监测和基因检测等相关方案的《医学检验应用文集》。  岛津中国质谱中心LCMS高级应用工程师韩美英  韩美英还通过分享《LC-MS测定12种药物血药浓度的集成方法建立》介绍了岛津液质系统方法在TDM的应用。现在治疗药物监测仍是以免疫法和HPLC法为主,改善的液质方法能够节省试剂成本和提高检测灵敏度,而目前的液质方法还不涉及大通量多种不同药物血药浓度同时监测。岛津中国质谱中心与中日友好医院药学部就免疫抑制剂、抗癫痫药、抗肿瘤药、抗生素、强心苷、平喘药等药品种类中的12中常用药物进行了LCMSMS同时监测的方法开发与验证。该方法开发建立在岛津Nexera MP和LCMS-8060组成的分离分析系统之上,LCMS-8060是目前岛津灵敏度最高的三重四极杆产品。开发得到的新方法在12种药物的不同血药浓度条件下得到较好的重现性和回收率,研究组用免疫法对LC-MSMS方法进行了相关性验证,同样证实了该方法的可靠性。  首都医科大学附属北京安定医院药剂科副主任果伟  首都医科大学附属北京安定医院的剂科副主任药师果伟以研究分析与大家讨论了《京津冀治疗药物监测服务中心发展思路》。据介绍,新的医疗改革令药师和检验科都需要完成角色的转变,药师被赋予了保障患者合理用药的职责 医院检验科成为独立法人需要承担检测结果的法律责任。这对药师、检验师和医院水准都提出了更高要求。果伟以德国和英国的两处规范TDM服务中心为例,指出区域性TDM服务中心将是发展趋势。在我国,目前京津冀地区纳入临床检验结果互认的医疗机构共132家,均为三级医院和医学检验所。第一批试行的互认项目包括生化、免疫和血细胞分析在内的27个项目。另外,果伟还介绍了区域性治疗药物检测服务中心(RTSC),这是一类为跨行政区医生和患者提供TDM服务的机构。其优势在于集中资源产生的规模效应,但也有一些细节问题待解决。  北京协和医院临床药理中心助理研究员郑昕  来自北京协和医院临床药理中心助理研究员郑昕向大家介绍了北方地区另一个青年联盟组织CBF。CBF是中国生物分析论坛的简称,其以鼓励中国生物分析领域学术界和工业界之间的科学互动为己任,希望为中国从事生物分析的青年科学家提供科学教育、技术培训和系统培养。CBF青年联盟在2016年6月进行了首次沙龙活动,并在几个月的时间内展开了多次调研问卷调查和调查统计结果讨论活动。调研问题涉及“LC-MS生物分析中分析批标准曲线应如何设置”、”LC-MS/MS方法进行生物样本分析时对溶血样本的处理策略”等。    参观岛津中国质谱中心(左:岛津中国质谱中心滨田尚树为TDM青委会介绍中心情况 右:TDM委员听工程师讲解质谱技术特点)  沙龙报告分享之后,TDM青委会委员参观了岛津质谱中心,从应用工程师那里得到了有关岛津全二维气质联用、Nexera UC与质谱联用系统、IMScope显微质谱成像系统等岛津高端质谱产品技术的更多相关信息。编辑:郭浩楠 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 从原理到应用,6大类元素分析仪大比拼
    p   元素定义:是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ,到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种. /p p   元素(element)又称化学元素,指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质,它们只由几种有共同特点的原子组成,其原子中的每一原子核具有同样数量的质子,质子数来决定元素是由种类。 /p p   明白了我们要检测的东西是什么,接下来就进入正题,看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p   常见分析仪器的归属类型: /p p   ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p   ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素含量,也用于同位素分析 /p p   FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收,都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p    strong 3.主要特点 /strong strong : /strong /p p   (1)灵敏度高 /p p   (2)选择性好 /p p   (3)准确度高 /p p   (4)适用浓度范围广 /p p   (5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p    strong 2.原子吸收光谱法原理: /strong /p p   原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p   公式:A=KC /p p   式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p   原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p    strong 3.原子吸收主要特点: /strong /p p   (1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p   (2)原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少。 /p p   (3)操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品 /p p   (4)测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10% /p p   (5)测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p    strong 4.原子荧光主要特点: /strong /p p   (1)有较低的检出限,灵敏度高。 /p p   (2)干扰较少,谱线比较简单。 /p p   (3)仪器结构简单,价格便宜。 /p p   (4)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 /p p   (5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p   原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,即得到发射光谱(线光谱)。 /p p   发射的光波长为: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p   每个元素有自己独特的特征光谱,从而进行元素定性分析。 /p p    strong 3.主要特点 /strong /p p   (1)高温,104K /p p   (2)环状通道,具有较高的稳定性 /p p   (3)惰性气氛,电极放电较稳定 /p p   (4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p   (5)ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1% /p p   (6)基体效应小 /p p   (7)光谱背景小 /p p   (8)自吸效应小 /p p   (9)线性范围宽。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p    strong 2.原理 /strong /p p   使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,进入质量分析器,通过电磁场按不同m/e的变化,分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)质量测定范围广泛 /p p   (2)分辨高 /p p   (3)绝对灵敏度,可检测的最小样品量。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)快速,测试一个样品只需2min-3min /p p   (2)无损,测试过程中无需损坏样品,直接测试 /p p   (3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p    strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p    strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p    strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p    strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" /    /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p
  • 蛋白质-小分子相互作用分析技术进展与应用——限制性蛋白水解-质谱分析技术
    阐明小分子(包括内源性代谢物和外源性化合物)如何发挥调控作用的关键问题之一是小分子的靶标发现和验证,即蛋白质-小分子相互作用研究。蛋白质与小分子的相互作用模式既有较稳定的共价结合,也有瞬时的弱相互作用。如何灵敏、高效地捕获并解析多种类型的蛋白质-小分子相互作用是分析难点。目前,蛋白质-小分子相互作用的分析策略大致可分为两类:一是靶向相互作用研究,以蛋白质(或小分子)为中心,发现并验证与之相互作用的小分子(或蛋白质);二是非靶向相互作用研究,全面识别多种蛋白质-小分子的相互作用轮廓。应用的具有分析技术包括:表面等离子体共振技术(surface plasmon resonance,SPR)、氢氘交换质谱分析技术(hydrogen deuterium exchange mass spectrometry,HDX MS)、限制性蛋白水解-质谱分析技术(limited proteolysis-mass spectrometry,LiP-MS)、蛋白质热迁移分析技术(cellular thermal shift assay,CESTA)和药物亲和反应靶标稳定性分析技术(Drug affinity responsive target stability,DARTS)等。本期介绍限制性蛋白水解-质谱分析技术(LiP-MS)的原理、技术流程和其在蛋白质-小分子相互作用研究中的应用。1. 原理LiP-MS技术最初由瑞士苏黎世联邦理工学院的Paola Picotti课题组建立 [1] :利用小分子结合蛋白后相较于原蛋白产生蛋白质空间构象和位阻的变化,经蛋白酶切后形成差异肽段,液质联用分析识别和鉴定差异肽段,基于差异肽段推测蛋白质与小分子的相互作用位点。2. 技术流程在非变性条件下提取蛋白,以保留蛋白活性和空间结构。先使用低浓度(1:100, w/w)蛋白酶K在较低温度(25℃)下短时间内(5 min)对蛋白-小分子复合物进行有限的蛋白酶切。蛋白与小分子结合后,相互作用位点存在空间位阻,从而避免被蛋白酶K切割,由此产生差异肽段。随后进行蛋白变性和胰酶酶切,蛋白质组分析识别和鉴定差异肽段,基于差异肽段所处位置预测蛋白质与小分子的相互作用位点(图1)。图1 限制性蛋白水解-质谱分析(LiP-MS)技术流程 [2]3. 试验试剂和分析仪器3.1 蛋白抽提:可依据实际目的和细胞类型选择不同的细胞/组织裂解液,如RIPA、N-PER、M-PER等,进行细胞/组织蛋白抽提,获得的细胞/组织全蛋白提取物可直接与目标小分子共孵育。3.2 蛋白酶切:关键的蛋白酶切试剂,例如蛋白酶K、胰酶等均有市售。3.3 分析仪器:目前多种类型的液相色谱-高分辨质谱联用仪均可用于蛋白质组学分析,已应用于LiP-MS的高分辨质谱仪包括,布鲁克、赛默飞、沃特世和SCIEX等品牌的飞行时间质谱、轨道阱质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等。4. 应用实例研究人员基于LiP-MS技术在大肠杆菌中探索多种内源性代谢物和蛋白的相互作用模式 [1],先采用凝胶过滤法除去大肠杆菌全蛋白提取物中的内源性代谢物,获得大肠杆菌全蛋白;随后将大肠杆菌蛋白与20个中心碳代谢相关的关键内源性代谢物(三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、磷酸烯醇式丙酮酸、6-磷酸葡萄糖、果糖-1,6-二磷酸、丙酮酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸等,见图2A)分别共孵育。基于LiP-MS流程发现,上述20个内源性代谢物可与大肠杆菌中1678个蛋白发生潜在相互作用,其中1447个相互作用是首次发现的(图2B)。作者将所发现的相互作用与在线数据库BRENDA对比(主要涉及酶的功能和代谢通路等信息),证明LiP-MS技术能够准确地识别已报道的蛋白-内源性代谢物相互作用,假阳性率低于6 %。图2 20个与中心碳代谢相关的关键内源性代谢物(图A)及其在大肠杆菌中发生相互作用的蛋白数量(图B)[1]参考文献:[1] Piazza, I., Kochanowski, K., Cappelletti, V., Fuhrer, T.,Noor, E., Sauer, U., Picotti, P. A map of protein-metabolite interactions reveals principles of chemical communication. Cell, 2018, 172(1-2), 358-372.[2] Pepelnjak M, Souza N D, Picotti P. Detecting Protein–Small Molecule Interactions Using Limited Proteolysis–Mass Spectrometry (LiP-MS). Trends in Biochemical Sciences, 2020, 45(10), 919-920.
  • “发展前沿技术,解决分析疑难问题”- 布鲁克质谱高层谈质谱新技术与市场发展
    p    strong 仪器信息网讯 /strong span style=" font-family: times new roman " 2016年9月10日-12日,布鲁克作为高端质谱生产制造商参加了在青海西宁举办的第34届中国质谱学会学术年会。继去年推出用于完整的组织成像的rapifleX MALDI tissuetyper之后,布鲁克在今年的美国质谱年会(ASMS 2016)发布了全新的质谱技术平台捕集型离子淌度QTOF( timsTOF)和rapilfeX TOF/TOF。仪器信息网编辑在西宁会议现场就布鲁克质谱的最新技术与市场情况采访了布鲁克质谱中国区高级商业总监王克非与全国销售经理鲁静。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 布鲁克道尔顿中国区高级商业总监王克非与全国销售经理鲁静.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/97e1da20-fbb8-4bc1-be16-50fd7b344b15.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 布鲁克道尔顿中国区高级商业总监王克非与全国销售经理鲁静在布鲁克展位合影 /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman "   timsTOF是一款将布鲁克专利TIMS(Trapped Ion Mobility Spectrometry)技术与ESI-QTOF质谱联用的布鲁克最新技术。王克非博士在本届质谱会质谱检测新方法的研究分会场详细介绍了timsTOF捕集离子淌度高分辨质谱原理及应用,到场听众对该技术表现出浓厚的兴趣。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 质谱检测新方法的研究分会场.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/15fd8de7-94ec-405c-b7bc-9e888fe6786a.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 质谱检测新方法的研究分会场 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " strong img title=" 王克非博士.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/b5809cd5-a6eb-493f-94b6-1daf12d41e27.jpg" / /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 王克非博士在质谱检测新方法的研究分会场介绍timsTOF捕集离子淌度高分辨质谱原理及应用 /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman "   在报告之后,仪器信息网编辑针对timsTOF的原理与技术创新采访了王克非博士。据王克非介绍,捕集型离子淌度技术(Trapped Ion Mobility)是近几年新发展的离子淌度新技术,布鲁克成功将这一技术用在了液质Q-TOF产品中。其离子淌度分析部分包含离子漏斗和淌度分析器,能够捕获聚集离子以达到更高的分析效率。与传统离子淌度的载气与离子同方向流动不同,tims的分析是载气与离子在电场作用下反方向流动,较大离子因淌度较小而先流出进入质谱分析。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   timsTOF能够提供高分辨的淌度和质谱分析。据介绍,该系统的离子淌度分辨率R超过了200。而独特的离子淌度扩展技术imeX能够调整淌度的分辨能力。用户可以在分辨率与所需求的分析质量数(m/Z)范围之间平衡选择,给科研工作带来了灵活性。timsTOF可应用于同分异构化合物的分析,因为异构体在一般的LC-MS/MS上很难分析。timsTOF还可分离和排除母离子干扰离子,极大程度降低背景噪音,提高二级图谱质量。timsTOF在分析中可以得到准确的(& lt 0.5%) 碰撞截面值(CCS),为复杂物质定性定量分析提供了另一个关键参考信息。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   王克非还提到,离子淌度质谱系统的软件是体现系统优越性的重要一环。timsTOF采用开放的数据格式(*.tdf)和开源格式SQLite支持用户定制分析过程与算法。灵活的软件使用户能根据高分辨的离子淌度质谱数据实现在热图、mobilograms和质谱谱图之间的相互分析研究。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   布鲁克在离子淌度技术发展方面做出新的技术突破,于今年把捕集离子淌度技术与QTOF的结合带给了用户。对此,王克非感叹说:“匠人匠心,德国先进技术一直在传承,在这背后是对高端质谱技术的坚持和热爱”。和布鲁克其他Q-TOF质谱一样,timsTOF能够获得精确的同位素峰形以及干净的MS/MS谱图,得到真实性更强的同位素分布(TIP)。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   除此之外,今年布鲁克先进的MALDI产品家族又添了新成员MALDI TOF/TOF –rapilfeX TOF/TOF,以满足更高应用需求,是科研工作者在生物药和生物仿制药的Top-down测序、糖基化结构分析、二硫键或三硫键定位分析和错配分析、组织成像等方面的最佳选择。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   王克非对布鲁克质谱的在中国的销售情况比较乐观。2016年上半年,受欧洲经济疲软的影响,布鲁克质谱在全球的销售业绩出现小幅下滑,但布鲁克质谱在中国的销售额却获得了2位数的增长。他透露,“今年MALDI质谱在中国销售额已经超过了100%的增长。布鲁克MALDI质谱在政府机构、科研、临床及工业微生物市场全面开花。” /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman "   今年7月份,布鲁克质谱对内部进行了重新部署,正式任命原区域销售经理鲁静为全国销售经理。对于布鲁克MALDI质谱在中国的发展情况,鲁静补充说:布鲁克MALDI Biotyper是取得国内医疗器械许可证为数不多的质谱仪器之一,目前在国内医院微生物检验科、食品安全系统、疾病控制等系统得到了用户好评。除此之外,我们也能够为临床医院、科研院所等用户提供用于分子成像、蛋白组学研究等领域的高端研究级MALDI质谱。目前,在微生物鉴定之外的医学领域是我们的高增长区,主要是质谱用于精准医疗的热潮中。MALDI-TOF由于操作便捷易学、图谱简单易解等特点已成为医生和新兴的医疗企业首选的质谱平台,各种围绕着MALDI-TOF的诊断解决方案不断被开发出来。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 布鲁克新技术交流会:应用专家潘晨松.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/cdcda811-91ac-4b65-ae6b-44917541eb47.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 布鲁克新技术交流会:应用专家潘晨松介绍《基于液相色谱-质谱联用的代谢组学研究中代谢物的结构鉴定进展》 /strong /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman "   对于布鲁克独有的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTMS),鲁静透露:在继中科院生态环境研究中心和中科院大连化物所之后,石油化工科学研究院将成为国内第三家拥有最高分辨率15T FTMS的研究机构。鲁静对FTMS的应用充满信心,她表示:目前在国内拥有2台和2台以上FTMS的单位逐渐增加,FTMS的应用技术正在不断发展。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   在2016年8月的国际质谱大会(IMSC 2016)上,布鲁克发布了最新的FT质谱solariX 2XR。该产品具有7T磁场价格适中,在1秒检测时间内能够达到120万的检测分辨(m/z 200),可以稳定的获得未知小分子化合物的分子式。用户能够利用solariX 2XR质谱获得1千万以上的分辨率,清晰分辨出其他质谱技术无法分辨的质谱峰,可用于进行石油、可溶性有机质、质谱成像、代谢组学及自上而下蛋白质组学等研究领域中的极度复杂样品。 /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman "   在问到对今年的最新产品timsTOF的市场前景预估时,鲁静表示,布鲁克的QTOF具有很多优势,如鉴定的重要指标同位素峰型最为接近真实值。再加上timsTOF融入了最新的捕集IMS技术,已经引起了很多用户的关注,截止目前已经产生了订单。她表示,希望timsTOF能够帮助更多的科研工作者解决分析难题。 /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: times new roman " 仪器信息网编辑:郭浩 /span 楠 br/ /p
  • 质谱国产替代之路是否存在换道超车?——皖仪分析事业部总经理程小卫
    “或许流式质谱是一个独特的赛道,其技术和应用都在同一起跑线上,或者说我们并没有被拉下很长的距离,就类似传统汽油轿车和电动轿车一样。”——程小卫 皖仪分析事业部 总经理继上期《聚浪成潮 以待花开|质谱国产替代之路有多长?》(点击查看),本文皖仪分析事业部总经理程小卫将围绕质谱流式技术展开阐述。 7. Q-TOF了解一下 7.1 基本原理和结构TOF飞行时间质谱,是原理最简单的质谱。就是施加到离子的电势能转化为动能,基本公式就是m为离子的质量;z为离子所带的电荷数目;V为施加到离子的电势,脉冲电压,它对于所有质量的离子是相同的;v为离子的飞行线速度,离子质量越大,飞行速度就越慢。离子飞行的线速度v等于飞行距离L除以飞行时间tL为由仪器的飞行管所决定的常数。所以,上述基本公式可以转化为m/z=2Vt2/L2因而离子质荷比正比于飞行时间的平方。比如,m/z为3000的分子,飞行时间才1微秒。图:系统结构图示意图(资料来源:安捷伦用户培训资料)离子源:产生离子化,并将产生的离子在电场的作用下进入毛细管。毛细管/锥孔:离子导入通道,将离子源产生的离子传输进入质谱。同时,隔离外部的常压与质谱内部的高真空。离子光学组件:包括Skimmer 1,八极杆以及Lens 1 和Lens 2。进一步除去溶剂和中性分子,高效的离子传输组件,并聚焦随机运动的离子进入四极杆。四极杆:质量过滤器,双曲线的四极杆优化离子传输和质谱分辨率。可以选择让某些质荷比的离子依次通过或者所有的离子全通过。碰撞池:线性加速的高压碰撞池。优化质谱/质谱分裂,从而在一个短的停留时间仍可消除交叉干扰。六极杆设计有助于捕获碎片离子。离子束整形器:将随机运动的离子压缩为一个薄层,进入脉冲发生器。减少离子在纵向的扩散,提高分辨率。脉冲发生器:以一定的频率在纵向施加高压,将从离子束整形器过来的离子快速抛入飞行管。飞行管:离子在飞行管内纵向飞行,不同质荷比的离子通过飞行管的时间不同。检测器:包括微通路板、闪烁器和光电倍增器。高增益,寿命长,线性范围宽。Q-TOF 的真空系统由一个前级真空泵(机械油泵)和两个分子涡轮泵组成。前级真空一般在 1.8-2.5 Torr 之间,不同型号的 Q-TOF,高真空的范围不同。 7.2 Q-TOF的工作方式 Q-TOF 有三种不同的工作方式:• TOF 模式:这种模式下,可以得到离子的一级质谱图。四极杆处于离子全通过状态(TTI, Total Transmission Ion),所有的带电离子都会通过四极杆,碰撞池不施加碰撞能量,带电离子不会裂解,TOF 工作在扫描模式下,直接检测得到一级质谱图。这种操作模式下Q-TOF 的行为与单TOF 类似。• 自动 MS/MS (Auto MS/MS) 模式:这种模式下,根据用户设定的条件,对符合条件的离子自动做二级质谱。当某个或某些离子满足用户的预设条件时,四极杆处于 SIM(选择离子监测)模式,碰撞池施加碰撞能量将离子撞碎,而 TOF 仍然工作在扫描模式,得到符合设定条件的离子的二级谱图。当没有离子满足用户预设的条件时,Q-TOF 仍工作在TOF 模式下。这种工作模式比较常用于方法开发,未知物质鉴定以及结构解析。在自动 MS/MS 模式中,仪器根据操作者设定的规则自动决定哪些质荷比的母离子通过四极杆,在碰撞池中被打碎然后由 TOF 进行全扫描分析。Q-TOF 首先进行 TOF 模式扫描出一级质谱,然后根据离子的强度和设置的其他规则参数来选择母离子,进行MS/MS 分析。对于自动MS/MS 模式,仪器用下列的逻辑程序判断是否对某离子进行MS/MS 分析。• 目标 MS/MS (Targeted MS/MS)模式: 在这种操作模式下,只有用户指定的离子,可以得到二级质谱图。仪器只对操作者输入的目标离子进行MS/MS分析。对于用户选定的目标离子,四极杆进行选择离子监测,运行 SIM 模式,碰撞池施加碰撞能量将离子撞碎,而 TOF 仍然工作在扫描模式,得到选定离子的二级质谱图。这种工作模式比较常用于定量分析,已知物质的鉴定和结构阐明。目标 MS/MS 模式通常用于已知物的分析。操作者需要预先知道它们的母离子以及各自的保留时间 。对于目标 MS/MS 模式,仪器使用以下程序来判断是否对离子进行 MS/MS 分析。• 软件的重要性前面提及Q-TOF是原理最简单的质谱,受限于计算机的发展,言即表达的是软件的重要性。QqQ和Q-TOF质谱软件除了基本的数据采集、控制仪器、定性分析、定量分析,还有锦上添花的小工具软件为的是更友好更方便更智能。比如:安捷伦的Optimizer 标配给QqQ,优化质谱参数,优化好的参数放在一个dMRM database里;Study Manager for QqQ and TOF/Q-TOF 小工具,编样品信息和序列,适用于大批量样品处理;Dynamic MRM database Kit wl method for QQQ;Easy-Access 软件(岛津公司称为Open Solution软件),用于插队样品,合成实验室的样品多的情况;个性化定制化合物库软件personal compound database library(e.g. PCDL) 作为高分辨定性质谱Q-TOF在定性相关的软件需求上更加突出:比如:分子特征提取软件(MFE, Molecular Feature Extractor) 外源代谢物鉴别软件(Metabolite ID)用于药物代谢物鉴定 蛋白质分析软件,用于大分子,计算分子量和序列匹配;代谢组学软件,区别于外源性代谢物,鉴定内源性代谢变化;数学统计学软件,比如PCA主成分分析,方差分析等等。以及各种数据库软件,比如毒物、滥用药物数据库;农药、兽药数据库;内源/外源代谢物数据库等等。• 不得不提到的OrbitrapOrbitrap(静电场轨道阱)是一种拥有超高分辨率的质量分析器,由俄罗斯科学家 Makarov 于 2000 年发明。该发明专利被赛默飞公司收购,目前是赛默飞专利独有的高分辨质谱技术。Orbitrap 是继磁质谱质量分析器、飞行时间质量分析器(TOF)、傅里叶变换离子回旋共振质量分析器(FT-ICR)这些高分辨质谱技术之后,发明原理完全创新的高分辨质谱技术,克服了既往高分辨质谱技术的诸多不足,是具有划时代意义的新一代高分辨质谱技术。从 2005 年 LTQ Orbitrap 推出以来,随着 Makarov 团队不断优化,Orbitrap 系列产品凭借其卓越的分辨率、灵敏度、多项创新技术,逐渐成为高端质谱领域的代表者。图:Orbitrap 系列产品的核心优势图(资料来源:赛默飞世尔官网)因为Orbitrap是赛默飞的独家技术且因作者水平有限,所以不做过多阐述。 8. 流式质谱要知道 无论称作流式质谱,还是叫作质谱流式,其中质谱是检测手段,流式是方法学,一种细胞定量分析和分选技术。无论是低分辨的离子阱、四极杆质谱,还是Q-TOF、IM-QTOF、Orbitrap等高分辨质谱技术上,无论是无机质谱还是有机质谱,要想突破质谱的卡脖子技术,都有很大挑战和难度。但,或许流式质谱是一个独特的赛道,其技术和应用都在同一起跑线上,或者说我们并没有被拉下很长的距离,就类似传统汽油轿车和电动轿车一样。8.1 传统流式和流式质谱的区别在学习了解流式质谱前,简单温习一下流式荧光技术和光谱流式的概念。流式荧光技术:是基于编码微球和流式技术的一种临床应用型的高通量发光检测技术。相较于传统化学发光法,流式荧光技术能够支持多指标检测,具有通量高、速度快、操作简便等特点,但存在荧光标签的串色问题、受限于稀有荧光素的供应。光谱流式:每个荧光染料的发射光谱在定义的波长范围内被一组检测器所捕获,这样每个荧光染料的流式荧光光谱都可以被识别、记录其光谱特征,并在多色实验中充分使用。流式细胞仪的检测器可以检测到每个细胞或颗粒的散射光信息和多个荧光信号,最终分析细胞或颗粒上的信息。光谱流式通过光谱拆分技术部分解决了荧光补偿问题,但需要难度较大的配色方案,试剂成本高,通道数量较流式质谱相比较少。鉴于此,流式质谱应需而生。流式质谱:是结合传统流式和质谱两个平台的技术,能够同时获得单个细胞的多种参数。流式质谱作为定量手段的优势在于其高分辨率,并且克服了传统流式荧光发射基团光谱重叠的问题。流式质谱仪可提供过百个检测通道,可以同时对更多的细胞特征进行分析。通过标记稳定的金属标签,流式质谱仪可以在不同的通道生成信号,识别不同靶向蛋白的标记,并且各参数之间几乎没有重叠。相较于传统流式,流式质谱是采用金属元素对抗体进行标记,因此通道数量会受限于金属标签的供应;另一方面,受采样速度的影响,流式质谱对样本的处理速度相较于传统流式而言较慢。图源:宸安生物包括经典流式和光谱流式在内的荧光流式利用荧光基团标记抗体,再利用抗体结合抗原的方法标记细胞,用激光激发荧光基团,通过检测发射出的荧光信号的波长和强弱实现参数的定量检测。而质量流式用稳定的金属标签代替荧光基团来标记抗体,通过质谱检测细胞上金属元素的含量实现参数的定量检测。这也是质谱流式的这个名称的由来。图源:宸安生物我们可以看到在荧光流式中,不同荧光素的发射光谱存在大量重叠,不仅限制了检测通道的数量,而且为配色和后续的数据分析带来了困难,不同荧光信号之间的串扰,必须在数据分析过程中调补偿的方式来消除,这样的操作非常依赖于操作人员的经验,也为不同的设备、实验室数据之间的标准化带来了很大的难度。另外,一些生物样本中的自发荧光作为背景也会干扰数据的分析。而质谱流式极大程度地解决了这些问题,在质谱流式检测范围内的金属元素信号几乎没有重叠,不需要为此调补偿,并且这些金属元素正常情况下在生物体内极少存在,因此质谱流式信号几乎没有背景。这些特点带来的直接优势是检测通道数量的提升和数据分析上的便捷,更多参数的同时检测也可以为我们提供更高维度的数据结构和信息。8.2流式质谱的基本原理流式质谱技术 (Cytometry Mass)结合了传统流式技术高效的单细胞研究能力和飞行时间质谱的全谱高分辨率优势,采用金属标记抗体与待测抗原结合,理论上可提供140个检测通道,并且克服了传统流式荧光发射基团光谱重叠的问题,实现了单细胞水平的高通量分析。图源:宸安生物质谱流式技术采用金属标记的抗体识别细胞表面或胞內的抗原,标记后的细胞经雾化后进入电感耦合等离子体矩管中进行离子化,离子云随后被传输至飞行时间质量分析器中,在飞行时间质谱分析器中,金属离子质量越大,飞行时间越长,检测器依次记录各种金属离子到达的时间,检测出细胞中各种标签金属的含量,最终形成不同的金属离子信号峰。检测产生的高维数据通过分类、聚类和降维算法进行处理,结果可以反映基于靶蛋白丰度的各种细胞群体的表型和功能。金属离子的信号强度可以代表蛋白分子的表达丰度。可以实现对目标蛋白的全面覆盖和批量分析。单个样本中可以实现细胞表面蛋白,胞内蛋白,和分泌型分子的同步检测。对样本单细胞水平的深度解析可以提供从未被挖掘的信息,作为伴随诊断参考,揭示新的分子机制。图源:宸安生物这张图描述了质谱流式的样本从金属抗体染色到上机检测的流程。细胞被染上金属抗体后会经历雾化、电离形成一团离子云、离子云在经过过滤和筛选之后只剩下抗体上的金属离子,随后这些离子通过飞行时间质谱依据质荷比不同形成分散的离子峰,结合金属元素和抗体及抗原一一对应的信息,我们最终得到不同抗原在细胞上的丰度。这些数据会经过处理转化成荧光流式通用的FCS格式的流式标准文件,可以使用一些熟悉的流式数据分析软件,比如FCS express, Flowjo等对数据进行传统的圈门分析,或者使用聚类降维等高维数据分析方法挖掘更多的信息。图源:宸安生物质谱流式的上样形式与荧光流式一样,都是处理好的单细胞悬液。在开始检测后,质谱流式首先通过雾化将样本转换为大量的微小液滴,细胞悬液以30uL每分钟左右的速度被压入如图所示的雾化器中,雾化器中央是一根水平悬空的毛细管,毛细管外是用于辅助雾化的氩气,当样本流出右侧毛细管末端时,会被周围喷出的雾化气散成大量呈雾状的小液滴,细胞被包裹在这些小液滴当中。图源:宸安生物接下来这些小液滴会被180℃的雾化室中,随后液滴蒸发,尺寸缩小,被氩气携带进入离子源进行电离,在离子源位置氩气在高频切换电磁场作用下被加热产生温度极高的等离子体火焰,而细胞在等离子体中经历去溶剂、解离、原子化和电离等一系列变化,最终变成一团离子云。图源:宸安生物这些在等离子体外生成的离子云通过金属锥,从低真空度进入高真空度的环境,随后在四极杆质量选择器中经历引导和筛选,排除低质量的背景离子,只留下抗体上高质量金属离子进入后续的检测器。图源:宸安生物质谱流式使用TOF作为检测器。检测离子云时,所有离子被正交加速电场施加一个相同的初始动能,随后在反射场中作回返运动,由于不同离子的质荷比不同,在加速之后获得的初速度不同,这导致不同离子回返到达检测器的时间不同,检测器通过到达的时间差别区分不同的离子,在这里有两个质谱流式中很重要的概念:Push和Event Length。Push是指每次正交加速电场将离子加速进入回返场的时间间隔,即TOF的检测周期。Event Length是指一个细胞产生的完整离子云被检测完所需要的Push个数。可以表达成“检测一个细胞经历的Push数量=Event Length”这也是一个在之后的圈门过程中很重要的一个参数。 8.3 流式质谱的主要应用领域 新药开发是一项复杂、昂贵、耗时的工作,需要解决来自各领域的技术难题。流式质谱技术可以在管线的各个阶段协助做出以数据为导向的决策,从而将安全有效的疗法成功地推向市场。药物发现阶段:提供免疫分型深度分析,信号通路检测、细胞因子检测、T细胞激活\耗竭分析和新生抗原筛选。临床前开发阶段:提供免疫分型、细胞因子、PK/PD动态分析。临床试验阶段:单细胞水平的蛋白组学可对患者精准分群,进行免疫治疗反应的监测。批准和上市后:作为辅助诊断的工具,实现高效快速检测、指导治疗方案的选择和进行疗效监测。在血液系统疾病、基于高维免疫评估的感染性疾病、自身免疫性疾病、肿瘤免疫、基于高维免疫评估的细胞治疗等皆是流式质谱的用武之地。
  • 干货科普|浅析基于质谱分析的药物靶点发现方法
    药品与我们的生活密不可分。新药研发一方面关系着全人类的健康需求,另一方面也关系着国家经济与社会的发展需求。 据权威统计,单一药物上市的成本超过十亿美元,整个过程花费约十年的时间,药物筛选的失败率高达97%。但药物筛选是新药研发中至关重要的一步,确定靶标分子及筛选模型是现代新药开发的基础。它主要有两种方式,表型筛选(Phenotypic drug discovery, PDD)和靶点筛选(Target-based drug discovery,TDD)。PDD的起点是一个化合物库或抗体库,用一个和疾病高度相关的临床前模型或者实验来筛选库中的药效,找到达到期望药效的分子再进一步优化和开发。经典的药物表型筛选更多的是基于动物疾病模型的筛选,实验选择遗传背景明确或者来源清楚的动物,例如鸡、猪、狗、猫、鼠、蛙、蛇、猴子、鱼、果蝇、线虫等。TDD则是基于对疾病和靶点机理的理解,针对某一个和疾病机理高度相关的特定的靶点,从而有针对性的设计大分子或小分子药物的研发方式。由于表型筛选无法提供活性化合物作用靶标信息, 因此需要利用化学蛋白组学回溯鉴定那些因与小分子药物直接发生作用而引起功能改变的蛋白质,在分子水平上系统揭示特定蛋白质的功能以及蛋白质与化学小分子的相互作用, 从而准确找到药物的作用靶点。旨在建立药物活性与细胞表型之间的联系,阐明药物的作用机理,一方面探究药物的脱靶效应和耐药性机制, 提高药物发现的效率;另一方面在药物研发的早期阶段预测潜在的副作用和毒性, 从而降低药物研发失败的风险。 化学蛋白质组学研究方法的一般流程是, 先将化学探针或小分子化合物与蛋白质提取液进行共孵育,然后利用亲和层析等方法将这些蛋白质分离,再通过高灵敏度的质谱鉴定, 最后对它们做进一步的生物信息学分析。1. 基于活性的蛋白质谱分析 (activity-based protein profiling, ABPP)ABPP利用基于靶酶活性的特异化学小分子探针 (activity-based probes, ABPs) 来探测功能蛋白质组, 利用活性小分子探针来识别蛋白质靶点。分子探针是指能与特定的靶分子发生特异性相互作用并能被特殊方法所检测的分子。ABP 的设计通常包括两个基本组成部分:“反应基团”和“报告基团” , 一般通过碳链或者聚乙二醇链将二者连接在一起. 反应基团通常是具有独特化学结构的亲电性化学小分子, 能够选择性地与蛋白质组中某一类蛋白酶的活性中心结合, 并与其中执行重要催化功能的亲核性氨基酸发生反应, 从而将探针分子共价地标记在靶标蛋白上。活性分子探针结构示意图2. 药物亲和致靶点稳定性(drug affinity responsive target stability,DARTS)DARTS通过对比药物处理组与DMSO对照组蛋白质酶解片段的差异,找出酶解情况不同的蛋白质,再进行结合特异性分析,找出特异结合的靶标。DARTS实验步骤这种方法的优点是, 仅依靠药物和蛋白直接结合而并不需要对小分子化合物进行修饰, 从而确定出小分子的任意靶点。因此, 可采用小分子稳定其靶蛋白的结构从而导致蛋白酶抵抗, 结合质谱分析法发现未知靶点。DARTS 可将具有生物活性的天然产物提取物在分离之前就用于靶点发现,多用来研究多靶点药理学以及复方中成药物。3.细胞热转变分析(Cellular Thermal Shift Assay,CETSA)CETSA是一种检测细胞内药物与靶蛋白结合效率的实验,其原理是靶蛋白与药物分子结合时通常会变得稳定。即随着温度的升高,蛋白会发生降解;当蛋白结合药物后,相同温度下,未降解蛋白的量会提高,该复合蛋白的热熔曲线会右移。用溶解蛋白质的量作温度的函数可以得到蛋白质的变性曲线,由此可以确定蛋白质的变性温度点或蛋白质的熔点。CETSA实验的样品来源,可以是细胞,也可以是组织样本,检测方法主要有Western blot和MS。该技术能在天然的细胞环境中进行,也无需对目标分子和蛋白进行任何修饰以及标记。CETSA实验步骤目前已证实该技术能识别许多已知的抗癌试剂的靶点,如在细胞裂解液、完整细胞或组织样本中均鉴定出多个药物的作用靶标。然而,CETSA方法不适用于高度不均匀的蛋白质或蛋白质配体结合域的结构展开,并不会诱导蛋白的聚集和变性的情况,如DNA和伴侣蛋白质的结合。有研究将cellular thermal shift assay与质谱联用(MS-CETSA),可以同时监测整个蛋白质组在药物作用下蛋白质稳定性的变化,因此可以鉴定出与药物相互作用的蛋白质,而不需要预先知道药物的作用通路或机制。MS-CETSA流程图4. 有限蛋白水解质谱(Limited Proteolysis-Mass Spectrometry,LiP-MS)LiP-MS不需要对配体进行化学修饰,就可以实现在复杂的生物环境中鉴定药物靶标。实验步骤是用低浓度的非选择性蛋白酶K进行有限的蛋白水解,优先切割蛋白质暴露在外的柔性部分(环或者未折叠部分), 经过变性和胰蛋白酶消化后,通过LC-MS分析肽混合物。基于LiP-MS的小分子图谱靶点的发现在整个药物研发过程中起着至关重要的作用。随着现代分子生物学技术的发展和人类基因组计划的完成,出现了大量可供治疗干预的新型分子靶点,但并不是所有的靶点都能够成为与疾病有关的有效靶点,因此对新型靶点进行发现和验证便成为非常重要的工作。
  • 聚浪成潮 以待花开|质谱国产替代之路有多长?——皖仪分析事业部总经理程小卫
    1.质谱应用广泛成长性高 科研分析仪器是生命科学及医药医疗产业的重要基石,其中质谱仪是市场占比最大,均价最贵,技术壁垒最高的主要领域之一。质谱仪作为高端的检测仪器,在环境监测、食品安全、工业过程分析等领域有着广泛的应用,同时这些下游应用需求带动上游质谱仪市场迅速成长。2021 年全球质谱市场大约450 亿元,预计 2026 年全球质谱仪市场规模可达700亿元。2021年国内质谱仪市场大约150 亿元,占全球市场的30%,年复合增长率高达 20%左右,国产化率大约10%。 2.质谱成为国产替代的首要阵地 在精准医学发展的大趋势下,质谱检验以其高通量、高灵敏度、高精度、高分辨率等诸多优势,在生命科学、生物医药、临床诊断、半导体、环保、食品安全等多领域的检测应用中发挥着越来越重要的作用,但目前国内的市场被赛默飞、SCIEX(丹纳赫)、布鲁克、安捷伦、沃特世、岛津等国外巨头垄断,2020年我国进口质谱规模为105.3亿元,国外厂商在中国质谱市场占有率为74.05%。中美贸易冲突以来,进口质谱的技术限制风险加大,国家陆续出台多项政策支持高端科学仪器的国产化,“十四五”、科技部、工信部相关政策均指出供应链设备需要稳定可控的重要方针,并明确仪器的硬性国产采购比例,同时随着一批国内企业在某些质谱仪产品性能上逐渐达到国际水平,加速了开启国产质谱进口替代的进程。根据海关进口数据,我国质谱的进口依赖度由2014年的94.7%降至2020年的74.05%。 3.质谱应用多元渗透,市场空间可观 美国科研端和生物医药医疗端质谱市场占比约70%,国内对标领域由于下游行业标准及市场空间存在客观差距,应用端渗透仍有较大空间,叠加半导体、环保领域的存量市场,未来国产质谱的市场份额可期。随着生物制药、医疗检测、临床诊断、科研院所的质谱应用多元化渗透,2026年对应质谱仪市场有望达到135亿元,叠加其它赛道国内质谱市场有望达到240亿元。质谱流式细胞仪等新兴领域有望带来质谱市场更大增量空间。表 1:质谱的应用领域广阔 4.质谱仪技术原理介绍 质谱仪是一种通过分析待测物质量获取其结构信息的仪器,基本原理为将分析 样品(气体、液体、固相)电离为带电离子,这些离子被检测器检测后即可得到质荷比与相对强度的质谱图,进而推算出分析物中分子的质量。通过质谱图及分子量测量可以对分析物进行定性分析,利用检测到的离子强度可以进行精确的定量分析。质谱仪器主要由五部分组成:样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统。样品导入系统通过合适的进样装置将样品引入并气化,气化后的样品引入到离子源,在离子源的作用下被转换为气态的阳离子(带正电)或阴离子(带负电),电离后的离子通过适量的加速后进入质量分析器,在质量分析器里磁场与电场的共同作用下,会产生不同的运动轨迹,按不同的质荷比分离,到达检测器上,进而由检测器将其转换为不同的电信号,再由计算机将信号转换为质谱图,质谱图为离子信号与质荷比的函数曲线图,对其进行分析,获得结果。质谱仪器中重要的两个部分是离子源和质量分析器。图 1:质谱仪系统结构示意图4.1离子源随着各种离子化方法不断发展,质谱分析技术广泛地应用于许多领域。多种离子化方法在分析应用价值上各具独特之处,比较常用的离子源有与GC串联的电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI),与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光致电离(APPI),以及基质辅助光解吸离子化(MALDI)等等技术,还包括新型的这些技术除了有宽广的样品适用范围与高灵敏度,还可与色谱仪联用以降低干扰。使用者可根据样品与被分析物的物理化学特性选用适当的离子化方法。表 2:不同离子源原理对比4.2质量分析器不同的质量分析器均有其不同特性,质量分析器分为磁场式与电场式。磁场式分析器有扇形磁场质量分析器与傅里叶变换离子回旋共振质量分析器,电场式分析器有飞行时间、四极杆、轨道阱等质量分析器,每种质量分析器都具有不同的特性与功能。表 3:不同质量分析器原理对比 5.质谱组合方式——串联质谱 串联质谱(MS/MS)通常是指两个以上的质谱分析器借由空间或时间上联结在 一起所组成的分析方式,常以英文缩写 MS/MS 表示。在常见的串联质谱技术 中,第一个质量分析器的功能通常为选择与分离前体离子,分离出的前体离子 碎裂可产生离子群,传送至串接的第二个质量分析器中进行分析,这些产物离子的质荷比信号在第二个质量分析器中被扫描检测后,即可获得串联质谱图以进一步分析。目前串联质谱技术有两大主流应用,其一为应用于蛋白质组学中以自下而上的方式对酶水解后的多肽进行氨基酸的序列分析。另一主要应用在于对特定化合物进行定量分析。 一般而言,串联质谱分析法有两种不同的串联方式:一种为连接两个实体的不同的质量分析器,为空间上的串联方式,另一种则是在同一子储存装置内进行一系列的离子选择、裂解与质量分析步骤,依时间先后顺序进行不同分析步骤,为时间上的串联。• 空间串联质谱:三重四极杆质谱仪(QqQ)是目前最广泛使用的空间串联质谱仪,由三重四极杆质量分析器组成。其中第一与第三重四极杆质量分析器具有质量分析功能, 第二重四极杆作为碰撞室,仅以射频电位方式操作。 由于三重四极杆的碰撞室中的气体压力十倍高于磁场分析器的碰撞室中的气体压力,在三重四极杆中离子束与中性气体分子具有较高的碰撞次数,用于定量分析具有较高灵敏度,因此这是目前串联质谱最广泛使用的形式。另一种常用的是飞行时间串联质谱仪(TOF/TOF),具有为高能量碰撞解离的优点。• 时间串联质谱:串联质谱法也能在某些具离子储存功能的质量分析器上进行时间串联,其离子在不同时间点可分别进行前体离子选择后储存、离子活化、产物离子分离、扫描后排出等模式,反复进行离子选择、储存与解离的步骤,即可在此类具有离子储存功能的串联质谱仪上得到不同阶段的MS结果。目前具有离子储存及活化解离功能的质谱仪,以傅里叶变换离子回旋共振分析器与离子阱为主。• 杂合质谱仪:在串联质谱仪中,如果不同种类的质量分析器串接,则称为杂合质谱仪。杂合的主要目的是撷取各式不同质量分析器的特点,经组合后可获得更佳的串联质 谱分析结果。 四极杆飞行时间杂合质谱仪(Q-TOF)是杂合质谱仪的主流形式,因为其结合了四极杆分析器具有较高碰撞裂解效率的特点,以及飞行时间分析器具有高质荷比分辨率、非扫描式及高灵敏等优势,具有高解析与高灵敏度的优点,被广 泛应用于蛋白质组定性分析。此外还有离子阱飞行时间(IT-TOF)杂合质谱仪等各类杂合类型。 6.三重四极杆质谱仪(QqQ)知多少?目前主流质谱仪品类已实现商业化,包括单四极杆、离子阱、飞行时间质谱,并能实现三重四极杆的自主可控生产,对应市场端覆盖率超过80%。2019年7月,国家重大科学仪器设备开发专项 2011年首批启动项目——“三重四极杆串联质谱系统的研制及其在痕量有机物分析中的应用(2011YQ060084)”完成综合 验收。该专项围绕国家“十二五”科学和技术发展规划,针对复杂体系中痕量有 机物高通量、高灵敏度和自动化检测需求,研制三重四极杆串联质谱系统产品和配套自动化前处理装置及其它关键部件,开发基于三重四极杆串联质谱系统的痕 量有机物分析平台,在蛋白组学、代谢组学、环境及生态毒理学、食品安全等领域开展分析技术研究与应用示范,实现三重四极杆串联质谱系统的国产化和产业化。当前中国每年10,000台的质谱销量中,无论是台套数还是金额,占比最大的就是液相色谱串联四极杆联用仪(LC-QqQ),每年销量达3000台。随着农兽药残留、药典等新国标的出台,气质联用仪也将会更多地被GC-QqQ取代。LC-QqQ同样也是临床质谱最受关注的技术。据预测,2030年,我国的质谱年市场销量将达到20,000台,LC-QqQ将达到6000-8000台,随着优秀的国产厂商加入,未来将有2000台的新增国产LC-QqQ。这其中包括两大利好因素,首先是政策释放老市场:随着国产设备的稳定性和可用性提高, 2~3年内会出现市场选择和政府扶植的双重增长,年增长率约50%。其次是专用设备的新市场:低竞争、高毛利,配合国内高检测量、实时在线、政府监管的需求,将产生一批过亿的细分市场。因此,国产质谱的未来都是光明的。6.1四极杆质谱仪的几个关键指标解读• 分辨率是指分开两个峰的能力,刚刚分开时两峰之间的质量距离是DM,分辨率英文的原义是Resolution,常用简写R表示,计算公式:R=M/DM,M可理解为两个刚刚分开的峰的平均质量。最严格的分辨率定义是磁质谱的,要求相邻两峰10%峰谷分开才算真正分开,磁质谱的分辨率(即M/DM)不随质量变化,所以磁质谱都用R=M/DM来表示分辨率,磁质谱中,R不变,DM是变化的,质量M越大,DM越大。所以,磁质谱表示分辨率都用R,常常可以见到R=10,000的说法。今天我们讨论的四极杆质谱,都是要求50%峰谷刚刚分开就算分开,这个定义没有磁质谱严格。同时,这个分辨率R随质量变化,而DM不变,即M越小,R越大。所以有机质谱并不用R来表示分辨率,而用DM表示。因为实际工作中很难找到恰好在50%峰谷分开的峰,所以又简化为用单峰法表示,即测定一个峰的半峰高处的全峰宽Full width half Maximum(简写为FWHM),FWHM应近似等于DM。由于采用原始定义,即R=M/DM,DM 不变,M在变,所以R在变,为方便起见还可以用R表示,所以又简化为用FWHM的倒数表示R,R=1/DM。若采用单峰法,则认为R=1/FWHM。这个值也不变化。我们一般称FWHM=0.5为单位质量分辨率;定义宽松一点时,认为FWHM=0.7称单位分辨率;严格一些时,说FWHM=0.4为单位分辨率。反正,不管是0.7、0.5、0.4,一般都认为是指单位质量分辨率。换算下来,R=2M或R=2.5M也都指单位质量分辨率。这些都是我们常见的分辨率的表示方法。所以,我们又常常看到有机质谱用FWHM来表示,比如FWHM=0.25。• 质量准确度是非常重要的指标,代表质量是否准确称量,测定值和理论值之间的误差。随着质谱的长期使用,室温的变化、灰尘的累积、电子元件的老化……这些因素均会导致电学参数发生变化,进而影响到仪器正常运行。四极杆质谱因为其独有的筛选机制 — 固定的RF与DC电压能允许固定质荷比的离子通过,故微小的电压偏差就可能造成质量轴的偏移。由于质荷比大的离子需要较高的RF与DC电压方可通过四极杆,会将漂移的结果放大。同为0.1%的漂移,可能只会造成100 Da的离子峰出现在99.9 Da处,但2000 Da的离子峰则可能会出现在1998 Da处。因此对于大分子分析来说,保证质量准确性就变得更加重要。当质量轴发生明显漂移时,对于使用Scan模式的定性分析,会出现目标峰与理论值偏差增大;对于使用SIR/MRM的定量分析,则是MS1/MS2放行的质荷比与实际离子的质荷比不匹配,导致离子通过率减小,灵敏度下降。所以,我们建议您每隔3~6个月使用已知的标准品进样,质谱通过Scan模式采集信号,检查标准品m/z与实际采集到质谱峰的峰顶处m/z的偏差,如果超过0.2 Da,就需要考虑进行质量轴校正了。如果仪器使用的环境发生较大变化,如一场秋雨让室温从夏天的25度降到秋天的18度,最好立刻检查质量轴漂移情况。• 灵敏度/信噪比。常用的信噪比计算方法有两种:均方根(RMS),峰峰比(S/N)。均方根(RMS)计算方法信噪比最高,峰峰比方法信噪比最低。均方根(RMS)计算方法信噪比最高,对质谱公司的宣传有利;峰峰比方法信噪比最低,对满足用户的要求不利• 滞留时间。Duty Cycle中的两部分Scan1和ISD(恢复原有状态)两部分组成;Dwell time滞留时间,指Scan 1和ISD两部分时间。Dwell Time越长,Duty Cycle越少,扫描越慢,灵敏度越高,数据点越少,分辨率越低!反之依然!• 扫描型仪器(QqQ/Ion Trap)性能制约的黄金三角规则:提高分辨率就会降低扫描速度和灵敏度;提高灵敏度就会降低分辨率和扫描速度;提高扫描速度就会降低灵敏度和分辨率。但,非扫描型仪器(TOF)性能不受黄金三角规则制约,可以同时提高分辨率、扫描速度、灵敏度。6.2三重四极杆质谱仪的几种工作模式解读三重四极杆质谱仪作为目前最灵敏的MS定量技术,可用结构标志物进行选择性测定 ,比如母离子扫描、子离子扫描、中性丢失扫描等。• Q1 MS 全扫描Q1 全扫描 (开始 – 停止),Q1 永远 作为单级 MS 分析器,主要用来鉴定母离子 ,Q1 采用RF-only模式。Q1 SIM - Selected Ion Monitoring (or multiple ions): Used to optimize analyzer for specific ions for MS/MS,SIM used for quantitative analyses• Q3 MS 全扫描Q3 全扫描 (开始 – 停止):Q3 永远 作为单级 MS 分析器,主要用来鉴定母离子或用做IDA, Q3 采用RF-only模式。Q3 SIM - Selected Ion Monitoring (or multiple ions): Used to optimize analyzer for specific ions for MS/MS,SIM used for quantitative analyses。• MS/MS – 子离子扫描: 选择特定化合物鉴定碎片离子。Q-1设定 , Q-2碰撞活化 , Q-3扫描• MS/MS – 母离子扫描: 发现能产生特定子离子的所有母离子。Q-1扫描 ,Q-2碰撞活化 , Q-3设定(寻找特征离子的来源),应用于化合物筛选,代谢产物鉴定,蛋白质修饰分析。• MS/MS – 中性丢失扫描:发现能丢失中性分子的所有母离子。Q-1扫描,Q-2碰撞活化, Q-3扫描,同时保持Q-1和 Q-3的差值不变 (丢失同一质量的中性碎片),应用于检测失去H2O,H3PO4,HCl,NO2,CO2,SO3,糖分子等的离子。• MS/MS – MRM多反应监测:快速筛查(定性)和定量。Q-1设定,Q-2碰撞活化, Q-3设定(常用于定量)综上所述,三重四极杆质量仪具有超高的 NCI灵敏度;超高的MRM MS/MS 灵敏度;同时检测更多的 MRM离子对(100);工作模式丰富包括SIM、NCI/SIM、NCI/MS/MS、LC/MS/MS、PI,PR,NL,MRM。(未完待续)
  • 新型蛋白质结构分析手段-氢氘交换质谱技术进展
    贾伟、陈熙 沃特世科技(上海)有限公司实验中心 氢氘交换质谱法是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。它在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用。随着氢氘交换质谱技术的不断发展,它正在成为结构生物学家及生物药物研发的重要手段。 氢氘交换质谱(HDX MS,hydrogen deuterium exchange mass spectrometry)是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。其原理是将蛋白浸入重水溶液中,蛋白的氢原子将于重水的氘原子发生交换,而且蛋白质表面与重水密切接触的氢比位于蛋白质内部的或参与氢键形成的氢的交换速率快,进而通过质谱检测确定蛋白质不同序列片段的氢氘交换速率,从而得出蛋白质空间结构信息[1]。这个过程就像将握着的拳头浸入水中,然后提出水面并张开手掌。这时,湿润的手背表明它在&ldquo 拳头&rdquo 的结构中处于外表面,而较为干燥的手心表明它是&ldquo 拳头&rdquo 的内部。除样品制备外,氢氘交换质谱法的主要过程包括:交换反应、终止反应、将蛋白快速酶切为多肽、液相分离、质谱检测、数据解析。其中交换步骤需要在多个反应时长下进行,如0s、10s、1min、10min、60min等,以绘制交换率曲线,得到准确全面的信息。氢氘交换质谱技术在蛋白质结构及其动态变化研究[1]、蛋白质相互作用位点发现[2]、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用[3]。 与经典的蛋白质结构研究方法相比,如X射线晶体衍射(X-Ray Crystallography)和核磁共振(NMR. Nuclear Magnetic Resonance)等方法,氢氘交换质谱不能够提供精确的蛋白空间结构,它直接提供的主要信息包括哪些氨基酸序列位于蛋白质空间结构的表面位置(包括动态变化中的)、可能的活性位点和蛋白-蛋白相互作用位点等。但是氢氘交换质谱技术有着其他经典方法不具备的优点:首先,可以进行蛋白质结构动态变化的研究是氢氘交换质谱的一个突出优点,包括变化中的活性位点及表位;其次,氢氘交换质谱在蛋白复合体构象的研究中也具有独到的优势;此外,氢氘交换质谱还具有对样品需求量小、纯度要求相对较低、研究对象为溶液环境下的蛋白质的天然构象而非晶体中构象等优势[1,4,5]。自1991年第一篇研究论文发表起,氢氘交换质谱技术不断发展,已经成为结构生物学及质谱技术中一个非常重要的应用领域[6]。但是氢氘交换质谱实验的复杂的实现过程在一定程度上影响了其应用的广泛度。主要的难点有:1、如何避免交换后氘代肽段的回交现象;2、实验控制的高精确性和重现性要求;3、交换后造成的叠加的质谱峰如何准确分辨;4、简易高效的分析软件需求;5、以氨基酸为单位的交换位点辨析。沃特世公司自2005年起,针对以上难点不断进行攻关,推出了目前唯一商业化的全自动氢氘交换质谱系统解决方案&mdash &mdash nanoACQUITY UPLC® HD-Exchange System(图1)。在全世界范围内,这套系统已经帮助科学家在包括Cell、Nature等顶级研究期刊中发表研究论文[7,8]。除科研需求外,沃特世氢氘交换质谱系统也受到众多国际领先制药公司的认可,并用于新药开发中蛋白药物活性位点及表位的研究工作中。 氢氘交换实验中的回交现象将严重影响实验数据的可信度,甚至导致错误结果的产生。要避免回交需要做到两点:尽量缩短液质分析时间和保证液质分析中的温度和pH为最低回交反应系数所要求的环境。沃特世UPLC® 系统采用亚二纳米色谱颗粒填料,较HPLC使用的大颗粒填料,UPLC具有无与伦比的分离度。因此UPLC可以做到在不损失色谱分离效果的要求下,极大缩短液相分析时间的要求[9]。对于对温度和pH控制问题,在多年的工程学改进中,nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System已经实现了对酶切、液相分离等步骤的全程控制[10]。 对氢氘交换质谱实验精确性和重现性的要求是其应用的第二个主要难点。在实验中一般需要采集0s、10s、1min、10min、60min、240min等多个时间点的数据。如果进行人工手动实验,很难做到对10S-10min等几个时间点的精确操作。再考虑到重复实验的需求,人工手动操作会对最终数据可信度产生影响。而且实验过程重复繁琐,将给实验人员带来非常大的工作压力。nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System完全通过智能机械臂,精确完成交换、终止交换、进样、酶切等一系列实验过程,而且始终保证各个步骤所需不同的温度环境。这些自动化过程不但保证了实验数据的可靠性,提高了实验效率,也将科学家从繁琐的重复实验中解放出来。 氢氘交换实验的质谱数据中,随着交换时间的延长,发生了交换反应的多肽,由于质量变大,其质谱信号将逐渐向高质荷比方向移动。因此,这些质谱峰可能与哪些未发生交换反应的多肽质谱峰逐渐叠加、相互覆盖。相互叠加的质谱信号,不但影响对峰归属的判断,更会增加交换率数据的误差。因为交换率判断需要通过对发生交换的多肽进行定量,毫无疑问因叠加的而混乱的质谱数据将极大的影响对质谱峰的准确定量。这点对于单纯通过质荷比进行分析的质谱仪来说完全无能为力。但是,这个看似不可能完成的任务却被沃特世 nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System攻克了。这是因为,不同于其它常见质谱,沃特世的SYNAPT® 质谱平台还具备根据离子大小及形态进行分离的功能(行波离子淌度分离)。在数据处理时,除多肽离子的质荷比信息外,还可以通过离子迁移时间(离子淌度维度参数)将不同离子区分。因此这种SYNPAT独有的被命名为HDMSE的质谱分析技术可以将因质荷比相同而重叠的多肽分离开,轻而易举地解决了质谱信号叠加的问题,得到准确的交换率数据[11,12](图2)。SYNPAT质谱平台一经推出就夺得了2007年PITTCON金奖,目前已经推出了新一代的SYNAPT G2HDMS、SYNAPT G2-S HDMS等型号,并具备ESI、MALDI等多种离子源。除氢氘交换技术外,SYNAPT质谱系统在蛋白质复合体结构研究中也是独具特色,已有多篇高质量应用文献发表[13,14,15]。 实现氢氘交换质谱技术的第四个关键点,是如何高效分析实验产生的多时间点及多次重复带来的大量数据。人工完成如此巨大的信息处理工作,将消耗科学家大量的时间。沃特世氢氘交换质谱解决方案所提供的DynamX软件可以为科学家提供简便直观的分析结果,并包含多种呈现方式。 在某些特殊研究中,要求对蛋白氢氘交换位点做到精确到氨基酸的测量,这是氢氘交换质谱研究的又一个难点。在常规的研究中采用CID(碰撞诱导解离)碎裂模式,可能导致氘原子在多肽内重排,而致使不能对发生交换的具体氨基酸进行精确定位。SYNPAT质谱提供的ETD(电子转移解离)碎裂模式可以避免氘原子重排造成的信息混乱,并具有良好的碎裂信号[16]。 沃特世的nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System为氢氘交换质谱实验提供了前所未有的简易的解决方案,强有力地推动了氢氘交换技术在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位以及活性位点鉴定方面的应用,正在成为众多结构生物学科学家和生物制药企业必不可少的工作平台。 参考文献 (1) John R. Engen, Analysis of Protein Conformation and Dynamics by Hydrogen/Deuterium Exchange MS. Anal. Chem. 2009,81, 7870&ndash 7875 (2) Engen et al. probing protein interactions using HD exchange ms in ms of protein interactions. Edited by Downard, John Wiley & Sons, Inc. 2007, 45-61 (3) Tiyanont K, Wales TE, Aste-Amezaga M, et al. Evidence for increased exposure of the Notch1 metalloproteasecleavage site upon conversion to an activated conformation. Structure. 2011, 19, 546-554 (4) Heck AJ. Native mass spectrometry: a bridge between interactomics and structural biology. Nat Methods. 2008, 5, 927-933. (5) Esther van Duijn, Albert J.R. Heck. Mass spectrometric analysis of intact macromolecular chaperone complexes. Drug Discovery Today. Drug Discovery Today: Technologies Volume 3, 2006, 21-27 (6) Viswanat ham Katta, Brian T. C hait, Steven Ca r r. Conformational changes in proteins probed by hydrogen-exchange electrospray-ionization mass spectrometry. Rapid Commun. Mass Spectrom. 1991, 5, 214&ndash 217 (7) Chakraborty K, Chatila M, Sinha J, et al. Chaperonin-catalyzed rescue of kinetically trapped states in protein folding. Cell. 2010 Jul 9 142(1):112-22. (8) Zhang J, Adriá n FJ, Jahnke W, et al. Targeting Bcr-Abl by combining allosteric with AT P-binding-site inhibitors. Nature. 2010,463, 501-506 (9) Wu Y, Engen JR, Hobbins WB. Ultra performance liquid chromatography (UPLC) further improves hydrogen/deuterium exchange mass spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2006 , 17, 163-167 (10) Wales T E, Fadgen KE, Gerhardt GC, Engen JR. High-speed and high-resolution UPLC separation at zero degrees Celsius. Anal Chem. 2008, 80, 6815-6820 (11) Giles K, Pringle SD, Worthington KR, et al. Applications of a travelling wave-based radio-frequency-only stacked ring ion guide. Rapid Commun Mass Spectrom. 2004, 18, 2401-2414 (12) Olivova P, C hen W, C ha kra borty AB, Gebler JC. Determination of N-glycosylation sites and site heterogeneity in a monoclonal antibody by electrospray quadrupole ion-mobility time-offlight mass spectrometry. Rapid Commun Mass Spectrom. 2008, 22,29-40 (13) Ruotolo BT, Benesch JL, Sandercock AM, et al. Ion mobilitymass spectrometry analysis of large protein complexes. Nat Protoc.2008, 3, 1139-52. (14) Uetrecht C, Barbu IM, Shoemaker GK, et al. Interrogatingviral capsid assembly with ion mobility-mass spectrometry. Nat Chem.2011, 3,126-132 (15) Bleiholder C, Dupuis NF, Wyttenbac h T, Bowers MT. Ion mobility-mass spectrometry reveals a conformational conversion from random assembly to &beta -sheet in amyloid fibril formation. Nat Chem. 2011, 3, 172-177 (16) Kasper D. Rand, Steven D. Pringle, Michael Morris, John R., et al. ETD in a Traveling Wave Ion Guide at Tuned Z-Spray Ion Source Conditions Allows for Site-Specific Hydrogen/Deuterium Exchange Measurements. J Am Soc Mass Spectrom. 2011, in press
  • 《分析化学手册》(第三版)发行 扩充无机质谱等6册
    仪器信息网讯 2017年2月28日,在北京天文馆召开的2016年北京光谱年会上,《分析化学手册》(第三版)与广大科研工作者正式见面。2016年北京光谱年会上亮相的《分析化学手册》(第三版)《原子光谱分析》分册  《分析化学手册》是一套全面反映现代分析技术、供化学工作者使用的专业工具书。第一版于1979年出版。有6个分册 第二版扩充为10个分册,于1996年至2000年陆续出版。  为更好总结分析化学技术进展,为广大读者服务,化学工业出版社自2010年起开始启动《分析化学手册》(第三版)的修订工作,成立了有分析化学界30余位专家组成的编委会,这些专家包括10位中国科学院院士、中国工程院院士和发展中国家科学院院士,多位长江学者特聘教授和国家杰出青年基金获得者,以及各领域经验丰富的专家。在编委会的领导下,作者、编辑、编委通力合作,历时六年完成了这套1800余万字的大型工具书。  本次修订保持了第二版10分册的基本构架,将其中的3个分册进行拆分,扩充为6册,最终形成了10分册13册的格局。其中原《光谱分析》拆分为《原子光谱分析》和《分析光谱分析》 《核磁共振波谱分析》拆分为《氢-1核磁共振波谱分析》和《碳-13核磁共振波谱分析》 《质谱分析》新增加了无机质谱分析的内容,拆分为《有机质谱分析》和《无机质谱分析》,并对仪器结构及方法原理进行了全面更新。另外,《热分析》增加了量热学方面的内容,分册名变更为《热分析与量热学》。  《分析化学手册》(第三版)格局如下:  1 基础知识与安全知识  2 化学分析  3A原子光谱分析  3B分子光谱分析  4电分析化学  5气相色谱分析  6液相色谱分析  7A氢-1核磁共振波谱分析  7B碳-13核磁共振波谱分析  8热分析与量热学  9A有机质谱分析  9B无机质谱分析  10化学计量学
  • 罗氏全自动质谱方案最新解读|2024准备好进入质谱分析新维度了吗?
    距离上一年度罗氏的半年报中公布了比较多的临床质谱方案细节后,又过去了半年时间,按其规划,2024年底将会在欧洲率先上市。  随着上市时间的临近,按着新品上市的一般推进流程,罗氏公司也不断对外公布了一些最新细节,使得其质谱方案的神秘面纱也一层一层的逐渐揭开。  在临床质谱火热之际,我们之所以如此关注罗氏公司的质谱项目,还是基于业界对罗氏公司全自动质谱方案的高度期望,尤其在科学仪器巨头赛默飞世尔(Thermo Fisher)公司全自动质谱一体机Cascadion项目以失败告终之后,我们更期待IVD巨头的解决方案。  看从IVD企业的方向是否可以走通,彻底解决临床质谱自动化,推进临床质谱进入临床检测科室,完成临床质谱普及的最后一公里路。  本文仅为分享临床质谱相关知识、探讨质谱自动化方案,以期质谱技术在临床端的进一步发展。质谱技术的普及,需要各级别企业的共同努力,有大象起舞,也有蚂蚁雄兵。文中内容仅为技术探讨,是对公开信息的进一步学习、推测和探讨,如有理解偏差、不准确的地方,请仅以罗氏公司未来官方资料及解释为准。我们敬重头部企业罗氏这么有创新的技术尝试且需保护相应的专属设计,也期待各家质谱相关公司凭借独立的创新精神取得各自的突破。  上市计划进展  简言之,如期推进!  落地时间与之前公布的信息没有变化,侧面证明在欧美地区的注册工作顺利、项目的研发按期望进展。  2024年1月9日,在第42届摩根大通医疗健康大会(JPM 2024)上,罗氏公司CFO Alan Hippe 以Entering the next growth cycle(进入下一个增长周期) 为题汇报了罗氏公司的一些主要进展,其中有两页提到了诊断部的质谱项目,确定其对未来增长的重要性,并再次提到其上市计划,2024年底CE欧盟区域落地,2025年预计美国FDA获批。  2024年2月初发布的2023年财报中,在诊断部CEO Matt Sause的报告部分,也看到他把i601全自动质谱系统在2024年CE落地作为他的首条关键任务。    我们还注意到,2023年5月,在意大利罗马举行的第25届国际临床化学与检验医学大会(IFCC WORLDLAB)暨第25届欧洲临床化学与检验医学大会(EUROMEDLAB)上,罗氏也将其质谱系统进行了揭幕,为欧洲市场的上市预热。  关于中国的上市时间,按业内推测及罗氏新产品在中国上市的规划传统,预计在2026年争取拿到国内上市资质。  值得提及的一件事情,在2023年12月国家卫健委临检中心第二届临床质谱的培训班上,很高兴的看到罗氏公司RA注册部相关人员也来学习质谱相关内容。  质谱技术对于罗氏公司也是一项新技术、新方法,为了做好相关注册工作、确保注册进度,相关人员主动学习相关知识,值得认可肯定!  设备整体结构  从左到右依次为进出样单元(含STAT急诊端口)、加样及磁珠前处理部分、色谱质谱部分。总体的尺寸并没有相关资料公布,但参照图片里其他模块的尺寸(e801及进样模块尺寸),按比例可大致估算,整体的设备长度约3.8米(含进样单元)。  其中色谱质谱部分从图中可以看出比e801(含MSB样本缓冲区)尺寸略短一些,我们姑且按1.4米算。  关于重量,我们也做个大概估算:考虑到色谱质谱部分有泵单元、分子涡轮泵、质量分析器等重量较大组件,整体重量应大于等于e801的730公斤,所以三者相加(190+730+730)整体重量应在1.7吨上下。  设备的整体结构,可以理解为进样单元,加上e801系统(含MSB样本缓冲区、无ECL电化学发光的检测系统),后面再加一个液相色谱及质谱分析仪部分。  此系统的e801部分,负责样品的进出样,传输,样品的加入,试剂的加入,基于磁珠的前处理等的流程,最后转移至液相色谱部分,进行液质分析相关步骤。  质谱试剂产线  在公布了质谱系统的型号i601之后,质谱的试剂盒也有了它的名称:Ionify(已注册商标),并形成Ionify® reagent line。很显然,这个词来自于离子的词根,这也正是质谱的工作原理,使物质离子化,测量待检物的质荷比M/Z。  至此,我们又可以大胆的猜测i601质谱系统这个cobas i系列的命名起源,那就是也是源于Ion离子这个词,与其免疫系统的e来自Electro ChemiLuminescence (ECL)elecsys电化学发光系统、临床生化的c来自Clinical Chemistry形成家族化命名逻辑,共同组成cobas中心实验室的主力机型系列。  试剂盒形式沿用cobas生化、免疫系统的cassettes式设计,即试剂多联包形式,从截图可看出也为3组分、尺寸与免疫e green package一致,这也使得其能兼容使用免疫系统e801的试剂处理单元,享用在线装卸载试剂功能。  若如猜测与e pack green试剂盒大小一致且试剂仓一致,则单模块也可以放置48个试剂。  我们可以对比下罗氏的质谱试剂与赛默飞世尔的Cascadion质谱系统的试剂,从临床使用角度,罗氏的即开即用、成分整合、可高度自动化的试剂更符合临床工作人员的喜好。  样本前处理工作流程  质谱检测与生化免疫等其他间接检测(检测器隔检测杯读值、非直接接触待检物)不同,其待检物质是被吞进检测单元的,是直接读取待检物M/Z质荷比的一种技术,无需标记物。  但血清中的成分非常复杂,有大量的磷脂、蛋白等基质杂质成分,待检成分只是非常少的一些物质,所以质谱检测是需要进行样本纯化后才能进样的,尽可能纯的待检物质可降低基质干扰,提升检测的灵敏度和准确性。样本前处理工作由于步骤复杂,目前是临床质谱分析的一个难点和重点,也是各家临床质谱自动化方案主要需解决的关键步骤。在众多的前处理方法中,磁珠法(或称萃取磁珠法)是最有希望实现高通量、自动化、标准化的,国内也有很多公司在这个方向下取得了卓有成效的进展。  这里我们看到罗氏采用的是磁珠法的方案,其过程简要整理如下:  此部分用到的各类试剂应主要来自Ionify的试剂包部分,从图中可大致判断罗氏的磁珠方案为正向抓取待检物的模式,磁珠依靠binder正向结合、抓取待检物质,最后洗脱下待检物质与内标物,进行后续检测。  这里稍微补充一句,磁珠法其实也能做除杂的方式,即沉降基质等成分,用上清部分作为为后续待检样品。  色谱质谱部分  前处理纯化后的样本转移到色谱部分,经过色谱柱,再到质谱检测器进行检测,得到信号。  为了提高检测通量,罗氏方案中设计了8个色谱柱单元,柱子放在cartridge中,这是一种特殊盛放色谱柱的弹夹式结构的装置,它还具有RFID标签。  此种设计与Cascadion的Quick Connect Cartridge有相似的设计理念,都是为了使其安装更换更加便捷,易于临床客户上手。  我们在上一次解读中提及到其设计检测通量可达到100个样品/小时,有过质谱使用经验的都知道,若按传统的单线程标准过色谱柱模式,要实现此速度非常困难。  罗氏采用了多线程模式,即有8根色谱柱可供样本通过,后面将顺序出锋而陆续进入质谱检测。  为便于理解整个实验流程,附简易功能模块示意图。  布局仅为推测,最终布局请以官方公布为准。  还有个非常重要的细节我们从图中可以看出,8个色谱柱单元长短并不一样,其中5个短柱子,3个长(常规)柱子区域。  从如此高的检测通量设计来推测,短柱子是做单项目(或小组合)测试的,这类柱子应与常规的色谱柱不同,是为这些快速检测项目而设计的,如激素类单项。  在结果界面的截图中,我们看到睾酮的色谱图里,单个测试是36秒的检测时间(注:色谱质谱系统里,30秒处为保留时间或出峰时间),按此检测模式恰好可以达到标称的100标本/小时(3600秒/36秒)的速度。  而对于长柱子(相对于短柱子的称呼),应该与传统色谱系统中的常规柱子更接近,预估是做一些联检类的项目,会有较长的检测时间来处理套餐类的项目组合。具体哪些是组合项目和色谱柱具体工作模式,还请大家静待罗氏公司的最终公布吧。  在设备的下方,则应是流动相溶剂等液体耗材部分及质谱仪部分(右侧)。  分析软件  检测流程的最后一部分,将会对数据进行自动处理,软件应用复杂的算法对结果进行验证,然后传输至LIS系统。这相比于传统的质谱分析软件有很大的改善,减少了很多人为参与、调整、确认结果的过程。  在软件界面我们可以看到峰型整合和结果验证的细节,如这个睾酮结果的界面中,分别显示了内标物与待检物质的响应值与峰型情况,依靠峰面积得出待检物的浓度。  在这个过程中,将自动完成待检物质与内标物的峰型质量检查、质谱仪与色谱仪的状态确认、整合与定标质量的确认、结果确认。  项目菜单  检测菜单也是质谱项目是否能成功的重要因素,罗氏公司一直以规划检测项目见长,这次在项目规划上也进行了大量的前期调研和顾问工作。  按规划i601将有一个超过60多个项目、全面的试剂套餐组合,分两批上市。  项目大类为以下5类:类固醇类激素类、维生素D类、TDM药物浓度检测、免疫抑制剂药物检测、滥用药物类检测。  未来质谱模块的灵活配置  模块化的设计一直是罗氏诊断产品的特点,从最早的Modular时代开始,到cobas 6000/8000。  作为cobas Pro的一个模块,罗氏的质谱方案同样拥有灵活的配置形式,在以下图片中我们可以看到i601可以进行双模块的拼接,以便进一步的扩展检测通量和项目数。  当然,还有几种与cobas Pro里其他模块的联机,与免疫模块e801的连接、与生化模块c503的连接,及与生化、免疫混合模块的连接 同样在今年落地的高速生化分析模块c703作为cobas Pro方案里的一员,未来也应可以参与到质谱模块的灵活配置中。  但请注意,在官网的标注中,明确的告知:在上市初期,将仅以单模块形式提供,所有其他的包括生化、免疫的配置将会在随后的日期提供。  一个有意思的探讨: 一套i601质谱系统算几个模块?  我的猜测是算2个,那么一个线体分支就最多可连接2个i601(4个模块),为什么?  视频里的2个i601联机展示图可作为依据吗? 不是仅仅从这里。  我的考量如下:通量的需求、设备长度、系统的复杂度、人员动线、通讯的限制、标本周转时间等等。  但需要进一步的官方消息确认,仅作猜测探讨。  补充知识:罗氏的多模块联机方案中,cobas 8000及Pro系列的模块连接数量,最多可扩展至4个。  我们再看一下罗氏公司的一个整体规划图,这是一套CCM2.0的流水线系统,颇为壮观,从图中可以看出P系列前处理+后处理、日立的轨道系统与生化、免疫、质谱、分子、尿机、血球、凝血组成的强大多学科布局,i601质谱系统作为一个新学科模块,占据着极为重要的战略意义位置。  写在最后  近些年,临床质谱一直是热门赛道,资本方、客户端、企业端,一直期待这一技术在精准医学中大展拳脚,但其发展速度一直不如预期,这里面有很多的因素限制。  我们非常期待有更多的企业在解决诸多困难中取得实质性突破,带我们进入临床质谱的新维度、新时代。  如罗氏官网中质谱项目的标题:Are you ready to enter a new dimension in mass spectrometry?  你准备好进入质谱分析的新维度了吗?  作为相关从业者中的一员,也意识到,临床质谱的普及除了产品维度外,还需要更多的质谱相关知识的推广,让大家理解这一检测利器,最终懂它、用它,真正发挥其作用。  希望今天的分享能起到一点点的作用。作者:IVD崔哥
  • 院士成果在穗转化精典案例:质谱强国 自主研发EIT质量分析器
    科学仪器被称作科学家的“眼睛”。质谱仪作为国际上最尖端的科学仪器之一,是直接测量物质原子量、分子量的唯一手段,被誉称为“科学仪器皇冠上的明珠”。 十多年前,质谱技术在国内基本还是一片空白。海归博士周振把“做中国人的质谱仪器”作为自己的终身奋斗目标。他创办了广州禾信仪器股份有限公司,并带领公司建成了我国第一个质谱仪器正向研发平台,实现了我国高性能飞行时间质谱仪国产化和产业化,使我国成为世界上少数几个掌握飞行时间质谱核心技术的国家之一。 2021年11月,在同一梦想与追求的驱动下,放射化学家、中国科学院院士柴之芳把院士专家工作站设立在禾信仪器。禾信仪器正联合院士团队向质谱仪的关键核心技术发起攻关。他们的目标是自主研制一款超高分辨率、快速分析的EIT质量分析器,质量分析器正是质谱仪的关键核心零部件。打响国产质谱仪“突围战”科学发现往往离不开新工具的发明与使用。相比于天文望远镜与显微镜,大众对于质谱仪却是陌生的。质谱仪便是最精密、最灵敏的科学分析仪器之一,可以准确测定物质的分子量以及根据碎片特征进行化合物的结构分析。 诺贝尔化学奖得主弗朗西斯威廉阿斯顿曾有一句名言:“要做更多仪器,要多加测量。” 阿斯顿便是质谱仪的发明者。质谱仪让阿斯顿在同位素的研究如虎添翼,他先后发现天然存在的287种核素中的212种,提出同位素的普遍存在性,证实“自然界中某元素实际上是该元素的几种同位素的混合体,因此元素的原子量是依据同位素在自然界的占比而得到的平均原子量。” 鉴于质谱技术对引领科学发展的巨大作用,不仅是弗朗西斯威廉阿斯顿,欧内斯特劳伦斯、沃尔夫冈保罗等多位科学家都曾因对质谱技术作出贡献而获得过诺贝尔奖。 高端科研仪器的创新、制造和应用水平,往往考验着国家科技实力和工业实力。质谱仪涉及精密电子、精密机械、高真空、软件工程、自动化控制、电子离子光学等多项技术及学科,研发难度大、周期长、投入大。而中国每年对质谱仪进口额达到上百亿元,这已成为制约我国自主创新能力提升的一个重要因素。 怀抱着质谱强国梦,海归博士周振2004年来到广州创办了中国第一家专业质谱仪器公司一一禾信仪器。“质谱仪是一项对国家科学水平具有标志性意义的尖端技术,中国发展自己质谱仪刻不容缓,这就是我创办禾信的原因。” 周振说。 禾信创立之时,基本没有人相信中国人能造出质谱仪。但是周振带领团队逐步攻克了单颗粒气溶胶在线电离源、双极飞行时间质谱技术、真空紫外光电离源、膜进样系统等核心技术,研发出单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪、VOCs在线监测飞行时间质谱仪、微生物鉴定质谱仪等多款产品。禾信已经成为少数掌握高分辨飞行时间质谱核心技术的企业之一。继续向关键核心技术发起冲击经过十余年的研发积累,禾信仪器已经构建了质谱研发、生产、测试、售后服务、品质控制及应用开发的整套技术创新链条,形成了从基础研究成果向产业化应用转化的技术创新能力体系,包括技术顶层设计能力、产品规划设计能力、产品创新优化能力等。质谱强国梦正逐渐照入现实,但是禾信仪器也面临着挑战。目前国内质谱行业上下游产业发展不成熟,精密电子、精密机械、特殊材料等上游产业的支撑能力还不足。沃特世、丹纳赫、布鲁克、安捷伦、赛默飞、岛津、生物梅里埃等巨头依然合计占据了全球质谱仪市场约90%的份额。“我头脑从来没有发热膨胀的时候。” 周振心里深知,禾信仪器只是打破了完全依赖进口的局面,要发展自己的民族品牌,推动国内质谱仪器行业良性发展,还要靠几代人的努力。为了在这场长跑中实现“反超”,周振正带领团队培育与发展整个质谱产业链,打造质谱生态圈。在2019年于广州举办的首届粤港澳大湾区高端科学仪器产业发展论坛上,禾信及国内科学仪器行业有关单位联合发起的广东粤港澳大湾区高端科学仪器产业促进会进入筹备阶段,禾信更宏大的愿景是推动粤港澳大湾区高端科学仪器创新中心的建立。“我们希望创新中心十年内实现每年培育四五十家仪器制造企业,二三十家核心零部件企业。”周振说,这是一条覆盖“政产学研用金”的完整链条。同样是在这场论坛上,包括柴之芳院士在内的一批行业专家与禾信等产业链企业代表一同发起《关于支持高端科学仪器产业发展的建议书》,共同呼吁将高端科学仪器研发列入广东省各级政府“十四五”和中长期科技发展规划的重点发展领域,培育建立完整的高端科学仪器产业链,制定切实有效的国产科学仪器政府采购政策,支持高端科学仪器创新中心建设。2021年8月广东省政府印发了《广东省制造业高质量发展“十四五”规划》,明确提出,支持广州加快建设粤港澳大湾区高端科学仪器创新中心,以质谱仪器开发为主线,重点攻克相关关键核心技术。攻克高端科学仪器关键核心技术同样一直是柴之芳院士的梦想。在2011年和2017年,禾信曾牵头承担2项国家专项,柴之芳院士担任项目总体组、技术专家组及用户委员会专家,为项目的应用研究及管理提供技术支持。在柴之芳院士看来,没有先进的仪器和方法,是无法做出重大原创性成果的。我国的科学研究高度依赖国外仪器的情况现在虽然正在改变,但仍十分严重,已成为制约我国攀登科学顶峰的一个瓶颈。自主研发EIT质量分析器柴之芳是著名的放射化学和核分析研究专家,曾在2005年摘得国际放射分析化学和核化学领域的最高奖一一乔治冯海维希奖。他将核技术、核分析和放射化学方法应用于一些交叉学科中,在若干重要元素的分子-中子活化分析、铂族元素丰度特征、金属组学、环境毒理学和纳米安全性、核试验快中子谱等方面取得了一批成果。质谱技术起源于同位素的发现,发展初期主要是为了满足核工业领域同位素丰度比值的测定要求,并伴随着物质组分分析技术的发展而逐渐得到完善。随着核工业的兴起和快速发展,质谱技术被应用于核燃料与核材料中杂质分析、核燃料燃耗的测定以及核反应过程中的裂变产额测定等。质谱测量技术的进步推动了核工业的可持续发展,核工业的发展也对质谱技术提出了更新的要求。铀资源勘查、铀矿治、铀同位素分离、同位素应用、核医学、乏燃料后处理和长寿命核素分离嬗变、核保障监督等都离不开先进的质谱测量技术。柴之芳院士专家工作站的研究项目是《超高分辨率、快速分析的静电离子阱质量分析器的研制》。质量分析器是质谱仪的核心,是决定质谱仪检测精度和准度的关键,但高端质量分析器仍被海外龙头企业垄断。而院士专家工作站要自主研发的静电离子阱质量分析器 (EIT质量分析器) 便是一种具备超高质量分辨率、高质量精度、高灵敏度、快速分析等特点的通用型质量分析器。该项目结合柴之芳院士在放射化学、核化学等研究方向中丰富的质谱应用经验,实现EIT质量分析器性能指标达到国际先进水平,并在核物理、放射化学、环境科学等领域的应用。基于该项目的研究成果,可以进一步开发以EIT质量分析器为核心的有超高分辨率、高精度质量分析需求领域的定制产品,也可以开发用于环境监测、食品检测、生物医疗等领域的通用在线超高分辨率大气压电离质谱产品。目前,院士专家工作站已完成EIT质量分析器的原理研究、质谱整机各模块的设计与制造,研制出原理样机,申请发明专利3项,与院士团队联合发表论文1篇。柴之芳院士常教导弟子,有志于科学研究的人要安心,要清净,要踏实。周振率领的禾信同样是一家愿意“十年磨一剑”的科技企业。如今两支有共同梦想的团队聚在一起,正在以共同步调向质谱强国梦继续进发。
  • 基于质谱成像技术对芦笋的可视化分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 随着近年来人们对功能性食品的关注度越来越高,芦笋被认为是对抗高血压比较有效的一种食物。芦笋中所含的Asparaptine是抗高血压的有效成分,但是目前还没有其在芦笋内的分布信息的相关研究。我们利用基质辅助激光解吸质谱成像(MALDIMSI)技术阐释了Asparaptine 在芦笋内的分布情况。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 230px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f446df0a-84bd-404c-a084-cecaa126ce76.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 300" height=" 230" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1. 背景介绍 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 已有研究表明芦笋粗提取物有降低血压的功效。长期以来芦笋的降压功效一直被认为是来源于其中所含有的某些含氮化合 span style=" text-indent: 2em " 物,但近些年来,一些研究认为,芦笋的降压功效应该来源于其中的某些含硫化合物而非含氮化合物。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在这种背景下,2015年的一项研究发现了一种由精氨酸和芦笋酸组成的新物质——Asparaptine1)。这项研究提出,Asparaptine的降血压功效来源于其对血管紧张素转化酶(ACE)的抑制作用。Asparaptine的发现使芦笋作为功能性食品更受欢迎,因而对其也需要进行更加详细的研究。作为研究此物质的一种方法,我们尝试阐释芦笋中Asparaptine的定位信息。近些年来,MALDI-MSI作为一种可直接用肉眼观察到各化合物定位信息的方法而备受关注。这种方法可以通过单次分析实现对大量分子信息的成像,并且由于其具有可区分靶向目标和代谢物的能力,目前已经被广泛应用于诸如神经递质可视化2)和药代动力学成像3)的研究中。此外,除了在医药领域,MALDI-MSI技术也已经被应用于食品领域,涉及食品样品的范围非常广泛,从作为日本的主要粮食的大米4),到土豆5)和草莓6)。提供“可视化”信息,比如功能性化合物的分布信息,可以从增加食品附加值的角度来吸引消费者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1展示了MALDI-MSI的标准操作流程。使用冷冻切片机将冷冻样品切成厚度在10 μm至30 μm之间的切片。将冷冻切片放置 span style=" text-indent: 2em " 在导电板上,例如涂有氧化铟锡(ITO)的载玻片。之后将作为辅助电离试剂的基质涂敷于样品表面,然后进行质谱分析。在MALDI-MSI过程中,我们可以确定被测区域和测量点之间的距离,得到每个测量点的质谱和位置信息。通过选择目标分子在每个测量点的质谱中的质荷比,我们可以从每个测量点的强度数值得到目标分子在样品中的分布信息。在本研究中,我们按照上述流程进行实验,以明确Asparaptine的定位信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/38b7a373-f224-416d-96f0-1ca09b8eba71.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 图1 MALDI-MSI的实验流程 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 实验部分 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.1 样品及样品冷冻方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 将芦笋按照尖部、中部和下端切成三份,使用切片机(CM1950)将三部分分别制成20μm厚度的切片。芦笋的侧面有三角形的叶片,称为鳞片,其作用是保护枝杆(图2A)。在这项研究中,对这四个部位均进行了成像。目标成分是之前已经描述过的Asparaptine。在MALD-MSI中,样品的冷冻是影响成像结果的一个重要过程。在本研究中,我们将对液氮冷冻法和真空密封袋冷冻法两种方式进行比较(图2B)。前一种冷冻方法是将芦笋包裹在铝箔中,放入液氮中冷冻。后一种方法是将芦笋放入真空袋中,将袋中抽成真空,然后在-80° C的冰箱中慢慢冷冻。为了比较这两种方法,我们使用甲苯胺蓝染色对组织切片进行检查。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.2 基质喷涂 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们通过喷涂的方式将α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)加载于样品表面,基质溶液是10mg/mL的浓度(30%乙腈,10% 2-丙醇,0.1%甲酸)进行配制的。使用喷笔(PS-270)将400 μL基质溶液喷涂于样品切片表面,喷枪的尖端与组织表面之间的距离保持在10 cm。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.3 MSI分析条件 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们使用iMScope TRIO& #8482 (图3)来进行MALDI-MSI分析。配置355nm Nd:YAG激光光源,激光频率1000 Hz,每点激光照射次数100,每个像素点累积次数为1次。激光光斑直径为25μm,强度为47,样品电压和检测器电压分别设为3.5 kV和2.1 kV。采集模式为正离子模式,采集范围m/z 100-350, 并以Asparaptine的质子加和产物m/z 307.09作为前体离子进行二级质谱分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 270px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35c9f0fd-485f-47e8-8c46-d661f6a0528a.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 270" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 结果与讨论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 样品冷冻方法比较 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 将通过液氮冷冻和真空密封袋冷冻两种方式进行冷冻的样品切成20 μm 厚的切片,并将切片用甲苯胺蓝染色,然后使用光学显微镜进行检查(图4)。如图4A 中所示,使用真空袋冷冻的样品制备切片有可能不损害样品形态。另一方面,样品经液氮冷冻后,由于在冷冻过程中会产生裂纹,使得样品切片难以保持其形貌。样品冷冻在真空密封袋里,也同样可以保持组织细胞的形态,而用液氮冷冻的组织细胞会被破坏,可观察到很多包含裂缝的部分(图4B)。真空密封袋冷冻的样品之所以能够保持细胞组织形态,其重要原因是高压冷冻法原理发挥了作用7)。通常情况下,当水结成冰时细胞内就会形成冰晶8)。然而,在高压冻结方法中,通过在冻结过程中对样品施加高压(一般在2000 atm 左右),水的熔点会降低,粘度会增加,所以通过这种方法可以抑制导致细胞组织破坏的冰晶的形成。在本实验中,虽然没有施加2000 atm 的压力,但样品可能在外力的作用下,产生了不同于常压下冻结状态的现象。另一方面,在使用液氮冷冻时,样品本身可能会由于水的膨胀而产生了裂纹。同时,由于样品在液体中沸腾,在样品周围形成一层氮气层。一旦这种现象发生,冷冻效率将被极大降低。此外当使用高压冷冻方法时,水以非晶形态冻结的深度是5 到20 μm,而以液态氮冷冻时,这个深度可达5 到200 μm9)。这种现象在诸如芦笋这样的体积较大且含有大量水分的样本中尤为明显。根据上述原理,真空 span style=" text-indent: 2em " 密封袋冷冻是一种又好又简单的方法,它可以在冷冻植物样品时保持样品组织的形态。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/92efb3ee-ebd0-486c-96dc-c20258228867.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fedec6ff-3915-4260-816d-5f99173c4594.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 Asparaptine 定位信息的可视化分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在本实验中,首先通过成像质谱来进行Asparaptine定位信息的可视化分析。如图5A所示,代表Asparaptine的m/z 307.09的质谱峰被检测到。然后通过在离子阱中的一级质谱筛选出m/z 307.09的碎片,再通过飞行时间质谱分析二级碎片离子信息,从而确认是否m/z 307.09的碎片来源于靶向物质。图5B所示的质谱图是由二级质谱获得的,我们成功检测到来自一级前体离子m/z 307.09的碎片离子m/z 248.05。由于m/z 248.05是Asparaptine结构可以产生的碎片离子,因此m/z 307.09被认为是Asparaptine的质谱峰。因此,采用m/z 248.05碎片离子对Asparaptine进行成像,结果如图6所示。分析结果表明,Asparaptine的分布方式是从中心向外扩展,从下端向尖端扩展。同时在鳞片和维管束周围分布有大量的Asparaptine。通过借助MALDIMSI技术,我们成功实现了对一种此前尚不明晰其分布的物质的详细定位信息的分析和确认。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bf3940c1-723a-4252-a89f-9bb061662a51.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/caab745a-1d80-44fb-888a-503a995397e9.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4. 结 论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在本研究中,我们首次使用iMScope TRIO 对芦笋中的Asparaptine 进行了定位分析。我们还发现冷冻法在植物样品分析中具有重要的意义。通过借助MALDI-MSI 这种有力手段,我们可以通过可视化的定位信息来获得全新的发现,甚至对于那些合成机理和功能尚未明晰的物质也是如此。今后,把MALDI-MSI 应用于植物和食品样品将有助于我们明确样品中成分的定位信息,并有望在功能性食品的高效开发、目标物质合成机理的阐释等方面得到更多应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 参考文献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1) R. Nakabayashi et al., J. Nat. Prod., 78, 1179 (2015) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2) Enomoto Y. et al., Anal. Sci., 34(9), 1055 (2018) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3) Ohtsu S. et al., Anal. Sci., 34(9), 991 (2018) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4) N. Zaima et al., Rapid Commun. Mass Spectrom., 24, 2723 (2010) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5) S. Taira et al., Int. J. Biotechnol. Wellness Industry, 1, 61 (2012) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6) Anna C. Crecelius et al., J. Agric. Food Chem., 65, 3359 (2017) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 7) H. Moor, U. Riehle, Proc. 4th Eur. Reg. Conf. Electron Microsc., 33 (1968) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 8) H. Moor, Cryotechniques in Biological Electron Microscopy, 175 (1987) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 9) Y. Ito, Plant Morphology, 25, 35 (2013) /p p br/ /p
  • 中国化学会第二届质谱分析学术报告会——“质谱仪器研制新技术”分会场
    p    strong span style=" font-family: times new roman " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: times new roman " 2015年10月18日,继昨日 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151018/174908.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会大会报告胜利召 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 开 /span /a 之后,无机与同位素质谱分析、组学与代谢质谱分析、质谱仪器研制新技术、天然产物与药物质谱分析、环境与食品安全质谱分析、生命科学质谱分析、样品前处理与质谱分析、能源与材料质谱分析分会场与青年论坛在浙江大学紫金港校区继续进行。裂解机理及相关质谱技术分会场将在19日举行。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   “质谱仪器研制新技术”分会场共有12位我国质谱仪器研发专家以报告形式分享了仪器研制的经验与成果。报告内容精彩,会场气氛火爆。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4434.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/52ae1ce8-a7e3-43c2-a4eb-94d1d3736639.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong “质谱仪器研制新技术”分会场 /strong /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong img title=" IMG_4391_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/b6d2ad6d-41b5-4ae5-ba5f-26cda8b45b5f.jpg" / /strong /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-size: 14px " strong span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " 姜山报告题目 加速器离子质谱新进展 /span /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman "   据中国原子能科学研究院核物理所研究员姜山介绍,加速器离子质谱(AMS)装置从第三代开始转入了小型化,到现在已经发展到了第五代(我国原子能院,全球在2014年约有120台AMS)AMS的需求量增长飞快。该仪器主要应用于多核素测量、专门核素测量、药物研究等专一目的测量。我国原子能院在国际上处于指导AMS技术发展的地位,2014年原子能院研制出世界上最小的AMS(0.2MV)装置。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4438_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/d14352d7-c65b-4832-9363-28662c1abfc9.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 陈焕文报告题目 复杂基体样品能荷传递的调控方法与应用进展 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   东华理工大学教授陈焕文介绍了用分步调控策略提高离子化效率和选择性技术。具体技术包括以ESI制备能荷载体在三维空间传递能荷直接分析粘稠样品、活体生物表面及蛋白质 以电晕放电制备能荷载体在二维表面传递能荷,直接分析粉末样品。陈焕文还讲到了利用微波等离子体矩进行直接离子化的探索研究。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4476.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2acdebdc-3c82-449a-9ced-f7b52c00c8f5.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 李海洋报告题目 真空紫外光电离源的进展和应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   中国科学院大连化学物理研究所研究员李海洋介绍了基于真空紫外光(VUV)电离源的磁场增强电离源(MPEI),及将其用于PVC热解VOCs产物监控、超高压SF sub 6 /sub 开关中分解杂质的原位检测等,实际的例子有天津爆炸事件后空气和水样分析。李海洋还介绍了基于真空紫外光灯的离子源及其在催化过程中的应用和采用SPI-MS测量同分异构体。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4509.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/42fb731e-16b9-4cd7-a02d-cf86225f898f.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 那娜报告题目 基于常压质谱的催化反应在线监测研究 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   北京师范大学化学系教授那娜在报告中介绍了基于DBDI的在线反应和单层、多层自组装膜的反应进程评价与监测。此研究无需样品预处理、高通量快速评价和催化快速筛选、可实时监测。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4530.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/de780a73-5c29-472f-b1ff-a5dcd1b335ce.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 熊行创报告题目 生物质谱成像数据处理技术研究 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   中国计量科学研究院研究员熊行创介绍了质谱成像数据图像重构的Bin方法与PD& amp PA方法,详细介绍了二维生物质谱成像数据特征提取及三维成像数据建模方法及实际数据测试,如小鼠脑组织3D-CA分析受激拉曼散射(SRS)活体显微成像、活体SRS显微成像3D数据分析。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4575.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c33ed193-9dc0-40d4-a8d1-298e27863bd0.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 程平报告题目 常压敞开式质谱离子源的研制与应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   上海大学教授程平介绍了该团队研制的AFA-EESI技术,该技术非常适合不用前处理的直接分析。与QTOF联用可以直接分析酒类、牛奶中的塑化剂等。程平还介绍了等离子体喷雾电离源的原理和应用前景。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4616_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/47b3bdde-b3f0-4e45-8da8-145640174f3d.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 丁传凡报告题目 高阶场成份对离子阱质谱性能的影响 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   复旦大学教授丁传凡从离子阱原理分析电场分布对离子阱质谱性能的影响,正八级场有利于提高离子阱的分辨率,但八级场含量过高或负八级场都会损害分辨能力。经研究发现,通过改变双曲面结构可以引入正十二级场,可能提高仪器灵敏度且不损害质量分辨能力。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4643_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/b445db3a-1cd5-46f7-b307-80f426e4ccf4.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 段忆翔报告题目 常压敞开源质谱新型离子源技术的研发与应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   四川大学分析仪器研究中心教授段忆翔介绍了研究团队的开发的两种常压解析离子化技术:微波诱导等离子体电离源(MIPI)、微型直流等离子体电离源(MFGDP)的构建原理和在复杂基体样品直接分析中的应用。段忆翔还谈到了微型等离子探针(MPP)的进样和分析原理。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4691_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2154a9e8-3b4e-481c-b724-18aff633583e.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 杭纬报告题目 质谱仪接口技术的研究 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   厦门大学教授杭纬从参数和原理方面对比分析了ICPMS和辉光放电质谱(GDMS)在接口扩散、离子化和进样过程。杭纬还提到了该实验室研制的不同电离方式的多台质谱仪。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4714_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/246b1304-9c18-4b96-994a-c4eb9e8b4fc9.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 王昊阳报告题目 基于碳纤维的离子源的研制与开发 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   中国科学院上海有机化学研究所副研究员王昊阳介绍了基于碳纤维的新型敞开式离子源技术,此技术通过集合了溶解、分离、萃取、衍生化等过程简化了前处理,可直接分析不同样本。王昊阳还谈到了该团队研究的仅需打火机就能实现的常压火焰离子化技术(AFI)。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4739_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/5b1302fb-61d6-4fa8-9601-033e47e6aa27.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 闻路红报告题目 介质阻挡放电离子源的研制与应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "    /span 宁波大学科学仪器创新团队负责人闻路红介绍了介质阻挡放电离子化技术的产业化研制及在食品安全、新药研发等领域的应用情况。闻路红在报告中还提到,宁波大学科学仪器创新团队目前拥有多个学科专业背景研发人才和具有工程化、产业化经验的企业骨干人才。该团队定位主要从事科研成果从实验室到市场的成果转化,愿意与国内外大学研究机构的团队合作,共同促进科技创新的实用化、产业化。 /p p span style=" font-family: times new roman " /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" IMG_4762_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/b1a9466d-6c44-4c5c-ac75-5b339cf9dc9b.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 32, 96) font-family: times new roman font-size: 14px " strong 潘洋报告题目 低压光电离技术在有机质谱分析中的应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   中国科学技术大学教授潘洋从结构和原理介绍了同步辐射光电离质谱,并介绍了该团队目前利用该仪器进行的研究工作,如生物质热解、催化反应研究、复杂基质样品分析等。 /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: times new roman " 撰稿:郭浩楠 /span /p
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • 328万!大庆市生态环境局采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、SO2分析仪等
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年11月1日注:请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件: 项目需求温馨提示:本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气
  • 深究质谱仪器原理 探索质谱应用潜力
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 2019年10月24日,BCEIA2019在京开幕的第二天。同期,由中国分析测试协会仪器评议办公室主办的分析测试仪器与评议活动顺利举办。作为本次评议活动的一部分,质谱仪器评议活动在24日下午召开,该活动旨在构建国内外仪器技术的交流平台,为质谱业内的仪器研发者、应用从业者以及仪器厂商跟踪国内外质谱仪器技术的发展与趋势以及市场需求服务,为国家科学仪器技术发展决策提供参考。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em " 本次活动由军事医学研究院生命组学研究所/蛋白质药物国家工程研究中心魏开华主持,质谱评议组中石化石油化工科学研究院苏焕华、中国农业大学李重九、国家生物医学分析中心医学工程室赵晓光,中国分析测试协会汪正范、国家生物医学分析中心杨松成出席本次会议。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/9027b3f6-6b4d-4070-bf21-ab3178e54014.jpg" title=" 现场.jpg" alt=" 现场.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 会议现场 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/a7350b68-796b-4fa7-8100-75f129a221a3.jpg" title=" 魏开华.jpg" alt=" 魏开华.jpg" / /p p style=" text-align: center " 军事医学研究院生命组学研究所/蛋白质药物国家工程研究中心 魏开华主持会议 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 本次评议活动安排了6位质谱仪器研发和应用的专家们分享了精彩的报告,并且强化了报告嘉宾与听众间的互动交流,促进业内学者及仪器厂商的思想碰撞与交流合作。而且报告内容上既涉及了质谱离子源、分析器的研发,也包含利用MALDI-TOF质谱技术进行临床检验分析的进展,还有近年颇有成果的国产质谱仪器厂商的研究进展分享。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/f819de45-4e86-41d7-a7f0-716760e4aabc.jpg" title=" 朱一心.jpg" alt=" 朱一心.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告人:浙江好创生物技术有限公司 朱一心 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告题目《电喷雾离子源机理的补充及应用》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告主要对电喷雾离子源的机理提出补充。朱一心提出电喷雾离子化存在的三个问题:1.质子氢的来源,2.为什么只有电喷雾离子化才可产生多电荷分子离,3.为何会产生离子抑制现象?问题的抛出引发了现场专家听众与报告专家的热烈互动与讨论。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/054d1f7b-123e-4fa5-8a06-77b5cf1751eb.jpg" title=" 互动2.jpg" alt=" 互动2.jpg" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 现场互动 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c98370dc-710a-4582-b258-6344ac7d47d0.jpg" title=" 周晓光.jpg" alt=" 周晓光.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告人:融智生物科技(青岛)有限公司 周晓光 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告题目《MALDI-TOF质谱宽谱定量与成像技术及其应用》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告主要介绍了青岛融智MALDI-TOF宽谱定量和质谱成像的相关应用进展。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/031a8cdb-90ee-4d9e-9ece-7bd8ef51a69a.jpg" title=" 季玲.jpg" alt=" 季玲.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告人:北京大学深圳医院检验科 纪玲主任 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告题目《MALDI-TOF质谱定量检测糖化血红蛋白的临床应用》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告对新一代宽谱定量飞行时间质谱系统QuanTOF(融智生物)测定糖化血红蛋白HbA1c的分析性能做了系统评价。研究结果显示,批内CV和总CV分别低于1.6%和2.4%,且线性度良好,相关系数为0.999。另外,纪玲也表示,质谱仪的高分辨能力可有效对同时患有异常血红蛋白病的个体进行准确诊断,且抗干扰能力优异,体现了质谱技术在临床检验领域的进一步发展。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/90cbee38-576f-46c3-9339-9ea99ecd3d59.jpg" title=" 盖思齐.jpg" alt=" 盖思齐.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告人:北京市神经外科研究所/首都医科大学 盖思齐博士 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告题目《中国人群生物年龄的生物标记物研究与应用》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告介绍了关于发现血浆IgG糖基化水平与“生物年龄”及“身份证年龄”之间的关联,探讨综合糖基化指标能否作为预测“生物年龄”的潜在生物标记物的研究。此研究阐明了多种IgGN-糖基化水平与年龄的相关模式,并建立了基于糖基化水平的年龄预测模型。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/92ba979a-a053-4f67-8dd5-564d2bf9e092.jpg" title=" 丁力.jpg" alt=" 丁力.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告人:岛津欧洲研究所 丁力博士 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告题目《数字离子阱的发展与MALDI-DIT质谱仪》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告介绍了数字离子阱质谱的技术发展,对MALDI-DIT质谱技术的创新性进行了阐述。据介绍,MALDI-DIT技术已推出相关的商业化产品,如广州禾信推出了便携式VOC监测线形数字离子阱质谱仪,岛津公司也推出了MALDI-DIT技术的商业化产品MALDI数字离子阱质谱仪mini-1。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/65b17492-441d-47ad-8b3b-a72d49e4fb6a.jpg" title=" TOFWerk.jpg" alt=" TOFWerk.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告人:TOFWerk中国分公司总经理 朱亮博士 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告题目《Vocus ELF PTR-TOF实时在线VOC监测最小最轻PTR-TOF质谱仪》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告分享结束后,质谱评议组组长魏开华总结了2019年质谱评议的测试结果。此次质谱评议组现场对2家厂商的仪器进行了评测,在肯定成绩的同时,专家们也提出,未来在准确度与分辨率方面国产质谱仪器的成长值得期待。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/fb9ba38f-ce3e-4ce9-a573-05e28f3aac1b.jpg" title=" 合影.jpg" alt=" 合影.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em " 报告专家合影 /p p br/ /p
  • 2014年质谱在药物分析中的应用学术研讨会胜利召开
    2014年质谱在药物分析中的应用学术研讨会在济南舜耕会堂胜利召开   &ldquo 2014年质谱在药物分析中的应用学术研讨会&rdquo (简称&ldquo 研讨会&rdquo )于2014年9月25日在济南舜耕会堂胜利召开   &ldquo 研讨会&rdquo 由山东省药学会医院药学专业委员会、山东省分析测试协会质谱专业委员会、山东省药理学会治疗药物监测专业委员会共同举办。本次会议共收到学术论文20余篇,来自全省各医院的100余名代表参加了会议。   本次会议邀请了来自北京、天津、济南等地的多位著名专家作学术报告。   北京医院药学部的胡欣教授作了题为&ldquo 大数据与医院药学&rdquo 的报告,报告中对大数据的概念、特征、构建、挖掘和处理等进行了详细的讲解,对大数据在医疗行业中的应用场景进行了精辟的分析,同时指出了中国医师药师及中国医疗大数据存在的弊端,提出了医院药学工作者下一步可以进行的研究课题,呼吁全国各医院联合起来,共同推动我国医院药学的发展。   作为质谱应用方面的专家,天津药物研究院司端运研究员作了题为&ldquo 液相色谱-质谱联用技术在生物样品药物定量分析中的应用&rdquo 的报告,司端运研究员从质谱的发展历程、原理、应用领域等方面为与会者作了详细的讲解,并特别对质谱应用于生物样品分析时的方法学确证内容逐一进行了讲解,为大家解决了长久以来在生物样品分析方法学确证方面存在的疑惑。   山东大学齐鲁医院的张蕊博士作了题为&ldquo 个体化药学的临床应用&rdquo 的报告,介绍了个体化药学的基本情况,为什么要进行个体化药学等,结合自身经验讲述了个体化药学在抗肿瘤及心血管领域的临床应用,并对个体化药学中国健康促进基金会的工作作了简单的介绍。   山东大学齐鲁医院郭瑞臣教授作了&ldquo 医院药学实践与科研选题&rdquo 的报告,介绍了医院药学的学科现状,科研选题的内涵、基本条件、依据等,并结合自身经验及其团队研究成果对如何进行科研选题作了精辟的分析,他还倡导与会人员回到医院后继续努力,把医院药学工作做的有声有色,多出成果。   天津博纳艾杰尔科技公司的衡晓娟博士、美国life technologies的陈琦博士及济南国益生物科技的陈龙工程师分别作了&ldquo 固相萃取技术在药物代谢及代谢动力学中的应用&rdquo 、&ldquo 基因测序技术在个体化治疗与研究中的应用&rdquo 及&ldquo 治疗药物监测实验室解决方案&rdquo 报告。   此次会议加强了全省各医院质谱应用各行业间的交流与沟通,为我国药学事业和分析测试行业的发展提供了良好的学术交流平台,促进了彼此间研究体会和成果间的相互补充与融合。   &ldquo 研讨会&rdquo 还组织与会人员参观了山东省分析测试协会举办的&ldquo 第十一届国际仪器仪表及实验室装备展览会&rdquo 。大会取得了圆满成功。   山东省分析测试协会 山东省分析测试中心 供稿   2014年9月26日
  • 与布鲁克共聚第三届全国质谱分析学术报告会
    第三届全国质谱分析学术报告会将于2017年12月8-11日在厦门盛大召开。布鲁克作为本次会议金牌赞助,将全方位展示布鲁克在蛋白组学、质谱成像、生物制药等领域的先进技术和前沿方案。欢迎大家莅临布鲁克展位(展位号15-16)及12月10日的多场报告。布鲁克午餐会?12月10日12:00-13:00,10AB厅报告一: 一直被模仿,从未被超越刘朝阳 博士 布鲁克道尔顿高级应用专员作为在 MALDI 领域拥有超过25年经验的专家,布鲁克已成为全球MALDI-TOF技术的领导者。从临床微生物到精准医疗,引领MALDI-TOF技术及应用潮流至今。本次报告将介绍布鲁克MALDI-TOF系列产品的最新技术优势及应用。报告二:高通量质谱分析技术加速蛋白药物工艺开发刘先明布鲁克道尔顿生物制药应用与市场专员关键质量属性(CQA)的快速监控对蛋白药物工艺开发极其重要,高通量CQA监控方法开发一直是研发人员的追求。Bruker提供的基于质谱的高通量分析方案,能够大大加快生物工艺开发中CQA的监控,有效加速蛋白药物工艺开发进程。大会报告MALDI 质谱成像是观察生物分子在组织的空间分布的一种强有力工具。经过近25年的发展,该技术日臻成熟,对空间分辨率和采集速度也提出了越来越高的要求。布鲁克作为MALDI-TOF及MALDI成像技术的行业领先者,我们的rapifleX MALDI-TOF/TOF质谱将MALDI组织成像的性能推向了新的极致。本报告将概述MALDI组织成像的原理及研究进展,带您全方位了解质谱成像技术。PASEF技术(Parallel Accumulation Serial Fragmentation)由布鲁克和?德国 Max Planck Institute of Biochemistry 的蛋白质组学和信号转导系主任Matthias Mann联合开发。Matthias 教授很高兴看到了timsTOF Pro实现了他们最初设想的鸟枪法蛋白质组学的潜力。更高的灵敏度和更快的速度,并且不损失质量分辨率,很有可能革新蛋白质组学领域。本报告将着重介绍革命性PASEF技术的特点,及采用此技术的timsTOF Pro在蛋白质组学研究上的卓越表现。墙报奖颁奖礼布鲁克秉承创新精神,为科研助力,倾情赞助本次大会墙报奖。
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