量正试验检测

我想检测水中正己烷、正辛烷的含量，目前实验室有的仪器有紫外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、红外测油仪，这三个设备那个可以测啊

[align=center][/align][align=left]检测质量对实验室来说十分重要，因检测涉及的环节多，影响质量的因素也多，要保证检测质量就必须进行系统管理。因此上实验室充分重视并主动采取各种保证检测结果质量的措施，使其中行之有效的方法得以长期坚持下去，对每项检测工作均按质量保证方案，实施监督、考核、验证等监控活动，确保了检测结果的有效性和准确性。要做好质量保证必须做好以下几项工作。[/align][align=left]1. 检测结果监控[/align][align=left]检测结果的监控涉及到管理和技术体系的各个方面。检测部门负责人和监督员应根据检测项目的工作特点分别选用监控和验证方法，指导各岗位按照规定的方法和计划实施。实验室可以采取一下监控方法和措施。[/align][align=left]统计技术：采用统计技术的内部质量控制方案。 结果分析：分析一个物品不同特性结果的相关性， 重复检测：利用相同或不同方法对同一检测样本进行重复检测验证。平行样检：同一操作人员或两个以上人员对存留物品进行再检测。标准物质：定期使用有证标准物质（参考物质）和（或）次级标准物质（参考物质）进行内部质量控制。比对验证：参加能力验证试验或其他实验室间的比对。[/align][align=left]质量监控要有计划并加以评审，选用的方法需与进行工作的类型和工作量相适应；监控所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应运用统计技术对结果进行审查；监控计划应包括参加上级组织的实验室间比对和能力验证计划和自行组织的各类实验室间的比对、能力验证和考核活动。[/align][align=left]2. 样品复检[/align][align=left]通过样品复检可以及时发现检测中的问题，样品复检是质量控制的有效方法。当出现一下情况时，对已检的样品应重新进行检测：一是，在检测过程中发现异常现象和意外事故（如仪器设备电力不足、仪器设备出现故障、有强电磁干扰等），有可能影响检测结果时；二是，各级审核人员对检测结果提出异议而主检人员又一时查不清原因时；三是，因检测所依据的技术文件错误而造成检测数据失准时；四是，对重要的检测任务（项目），总经理或技术负责人认为必要时；五是，受检单位对检测结果提出异议，经质量负责人与检测人员查找原因后，认为必要时。[/align][align=left]3. 实验室间比对和能力验证[/align][align=left]能力验证和实验室间比对可以有效验证实验室检测能力和检测工作质量，证实采用检测方法的正确性、有效性，除定期开展质量体系审核外，实验室应按实验室间比对能力验证程序积极开展能力验证试验和实验室间比对，确保向客户提供的检测数据准确、可靠。实验室技术负责人组织相应岗位制定比对和能力验证计并组织实施；实验室应积极参加认可委组织的能力验证，在接到年度比对和验证工作计划后，应按计划要求组织实施；实验室最好每年组织1～2次同级实验室间的比对工作，比对的项目主要为新项目、变异系数大的项目及重大检测任务的有关项目；实验室应安排技术人员负责所有比对与验证实验资料的收集，并组织分析总结，对分析总结资料归档保存。[/align][align=left]实验室的质量保证涉及方方面面，在这里只从检测结果监控、样品复检和比对试验进行了讨论，与检测质量密切相关的因素还包括仪器设备管理、人员培训、操作考核等，我们以后再做讨论。[/align]

有谁检测过工业硅中的铁含量 必须用铂金蒸发皿进行实验吗？ 有知道的帮助我一下 非常感谢！！！

实验室的能力验证的概念及重要性，从而就实验室管理中能力验证活动的应用进行了详细地分析，并提出了改进实验室管理中能力验证工作的措施。实验室管理；质量控制；能力验证 近年来，商品质量检验在我国经济发展中起到了关键的作用。因此在实验室管理过程中，需要加强自身的能力建设与管理，以促进实验室能力更好更快的发展。能力验证作为实验室管理中重要组成部分，是利用实验室间进行能力活动的判定。同时通过对能力验证结果对实验室的技术能力进行评价，以能力验证结果作为实验室能力评价的重要方式之一。CNAS通过对实验室技术能力来判定申请是否得到认可。通过能力验证，可以对实验室检测结果一致性进行衡量，是实验室内部质量控制的重要方式。[color=#ff0000][size=20px] 1 [/size]实验室间能力验证活动概述[/color]能力验证是相关机构加入国际相互承认协议（MRA）认可的基础。其活动内容是在实验室进行样品测量，并将实验结果进行统计，与其他实验室结果进行对比分析，看是否存在一致性，以此来判定实验室的检测能力。能力验证是以测试数据为依据，其实验结果具有一定的说服力。中国合格评定国家认可委员会（简称CNAS）通过能力验证对认可的实验室执行能力进行判定。同时，根据相关要求制定能力验证政策，并合理安排能力验证活动。相关机构可以通过能力验证结果对实验室检测活动的能力进行判定和能力状况进行监控。按照CNAS要求，实验室需要通过参加能力验证活动来提高技术能力。在能力验证活动过程中，CNAS对于满意的实验室和检验机构要给予认可；对于未按规定参加能力验证的实验室，应给予警告或撤销资格。随着我国社会经济的持续发展，市场经济体制得到了不断的完善，人们改变了传统的实验室管理模式，为了促进实验室的不断发展，实验室管理部门需要提高实验室的技术能力，以求在实验室竞争中取胜。同时，认可的实验室利用能力验证活动，能够充分掌握其他实验室的发展状况，这样有利于知已知彼，在竞争中处于不败之地。同时相关部分通过能力验证活动来提高检测能力，保证检测报告的真实性和准确性。可见，通过实验室能力验证活动，才能充分发挥其在管理中的重要作用。[color=#ff0000][size=20px]2[/size] [/color] [color=#ff0000] 能力验证在能力活动中的重要性 [/color] 能力验证是通过测试信息和数据来体出活动的重要性，近年来，能力验证在实验室能力活动中得到了广泛的应用，其作用也非常明显。具体来说，其重要性主要体现在以下几个方面。 [color=#ff0000]2.1[/color]适应国际新环境的需要 通过开展实验室能力验证活动，可以对照全年的检测项目，这样有利于预测出下一年的检测项目，以提高相关部门的积极主动性。检测项目是否能够达到一定的可靠性和向客户提供检测服务的要求，以验证实验室是否具有开展新的检测项目的能力和技术。为了提高检测技术水平，需要引入一些新设备，以促进实验室能力活动的发展。能力验证在实验室能力活动中的应用，能够检测设备的完好性，提高检测技术人员的积极性和检测水平，以更好地适应新设备的使用，确保检测运行的整体质量。 [color=#ff0000]2.2[/color]提升检测人员技术能力 通过参加能力验证活动（如组织、设计、实施、总结）等过程，可以地提高检测技术人员的技能，以确保能力验证获得满意的结果。近年来，随着检测仪器的不断发展，正朝着自动化方向发展，但是要保证测量变动在可接受的水平上，还需要检测人员的经验、知识水平和正确判断。通过实验室能力验证，既可以提高检测人员的技能和水平，而且可以拓展检测人员的知识面，善于总结检测技术存在的不足，并能迅速地找出问题产生的原因，以更好地提高、规范自身的检测技能，并能掌握好规范化的检测方法，以提高实验室管理中能力验证工作的效率。 [color=#ff0000]2.3[/color]提高内部质量管理水平 内部质量管理作为实验室开展质量管理活动的组成部分。而应用能力验证结果是评价实验室内部质量管理方法有效的重要手段。如果通过实验室能力验证活动的应用，从中获得满意结果，这就证明实验室内部质量管理状态较为良好；若在实验室能力验证中存在一些问题而导致结果不满意，应合理地分析产生问题的原因，并及时采取针对性的处理措施，提高实验室内部质量管理的有效性。在参加CNAS的能力验证活动中，如果实验室能获取满足的能力验证计划子领域项目，可以免去现场评审中检测能力的考核。按照CNAS的规定，能力验证计划审核周期为三年；而如果在室验室能力验证取得满足的结果，将会缩短实验室的现场评审时间，降低实验室的成本，提高实验室运行管理的总体效率。[color=#ff0000] 3 改进能力验证工作的有效措施 [/color][color=#ff0000] 3.1[/color]验证人员 通过能力验证活动，提高室验室能力验证人员的认识，使他们能够认真地看待检验结果，确保检测数据的准确性，同时减少其他参与者串通。如果在活动中发现问题，及时采取改进措施，提高检测人员技术能力，以便于提高他们参与国际实验室能力验证活动的积极性。[color=#ff0000]3.2[/color]提供者 在实验室能力验证活动中，提供者（PTP）应积极参加的实验室的考核项目，并本着公平、公正、平开的服务态度，对能力验证验证手段进行优化。如及时提供实验室考核时的现场试验的资料，试验过照片、录像等，并对能力验证试验过程进行合理地分析，提高检测结果的可靠性。 [color=#ff0000]3.3[/color]检测方法 在室验室能力验证中，不同的实验室采用不同的检测方法，最为常用的方法是仪器分析和人工分析法，而采用不同的检测方法，将会获得不同的能力验证结果。为此，在仪器采购时，检验机构要对仪器的技术参数进行检查，要运用标准衡量方式进行实验室验收确认；同时，检测人员要按照相关规范进行仪器设备制定操作，以提高能力验证技术水平；另外，还要采用│Z│比分数值的大小合理评价实验室的能力，不断优化实验室管理流程，提高检测技术水平。[color=#ff0000] 4[/color]在实验室管理过程中，通过能力验证活动，使得室验室能力验证取得满足的结果，缩短实验室的现场评审时间，提高实验室运行管理的效率。此外，还可以不断提升实验室的质量管理水平。实验室管理中能力验证活动的应用具有重要的意义，文章旨在为同行提供有利的参考依据。[size=14px] 作者:牛瑞花 单位:广州市建设工程质量安全检测中心[/size]

正丁酸含量怎么检测？有国标吗？

关于邀请参加2012年国家认监委室内环境指标中的甲醛含量检测(CNCA-12-B06)实验室能力验证计划的第一轮通知国室环发003号各有关单位：为积极配合国家质检总局“质量提升”活动和食品安全整顿工作，持续加强实验室能力水平建设，国家认监委决定2012年在社会重点关注的检测领域组织开展实验室能力验证工作。受国家认监委的委托，我中心承担了“室内环境指标中的甲醛含量检测”能力验证的实施和协调工作。根据国家认监委通知要求，为使此次能力验证工作更有序、顺利的开展，现将有关事项通知如下：一、能力验证是实验室管理部门、实验室用户和认证认可机构判定实验室能力的重要技术手段之一，也是实验室外部质量控制的手段之一。由于能力验证活动是判定实验室能力的国际通行的做法，其结果可得到广泛的承认，因此对于实验室了解和证实自身能力都具有积极作用，亦可帮助实验室及时发现质量管理和检测技术中存在的问题，促进相关实验室提高能力水平。开展本次实验室检测能力验证工作的目的是了解该检测领域的整体水平，本次实验室检测能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。取得满意结果的实验室，国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时优先选用，计入实验室参加能力验证活动的记录。并在下一年度的实验室资质认定和实验室认可评审时，免予对该项目的现场实验考核。二、邀请具有本次能力验证计划相关项目检测能力，并通过实验室认可或资质认定的国家产品质检中心、出入境检验检疫系统实验室、疾病预防控制中心、技术监督系统质检机构、建筑行业检测机构及其他相关行业检测机构参加此次能力验证活动。欢迎凡具有室内环境指标中甲醛项目检测能力的社会实验室积极参加本次能力验证活动。三、本次能力验证计划为B类项目，报名参加此次能力验证的实验室，需向项目承担单位支付能力验证费用1000元。(款项打入下列帐户)户 名：北京中室环室内环境监测研究中心帐 号：01090348500120109020622 行 号：348开户行：北京银行右安门支行四、为保证此次能力验证计划的顺利进行，请准备参加此次能力验证的各实验室与我中心联系，并与2012年6月30日前，将能力验证计划报名表以电子邮件或传真方式发至我中心。联系方式如下：中心地址：北京市西城区广安门内广义街4号 联 系 人：彭 澜 李淑云 电 话：010-83122865 83122868 83121008 传 真：010-83114407邮 编：100053网 址：www.cietc.com 五、更为详尽的内容可在认监委及我中心网站上查询。国家室内环境与室内环保产品质量监督检验中心2012年5月15日

[b]职位名称：[/b]检测工程师-实验员[b]职位描述/要求：[/b]1、有相关专业背景，工作细致认真，热爱检测相关工作。2、熟悉相关检测仪器、器皿使用，并可按照试验流程、相关标准，开展相关工作；3、熟练使用相关办公软件，快速高效的完成工作。 4、能够独立完成任务，思维敏捷，善于沟通交流。[b]公司介绍：[/b] 天津量信检验认证技术有限公司是经天津渤海轻工投资集团有限公司批复组建，注册成立于2015年10月16日的独立企业法人，公司注册资本1200万元。公司前身为成立于1980年的天津市质量监督检验站第四站。公司目前主营业务为食品、日化用品及环境检验测，标准制定，检验检测技术咨询、研发、培训等，主要业务来源为政府监管部门委托任务和生产经营企业委托任务。天津量信检验认证技术有限公司于2018年11月...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/60008]查看全部[/url]

各农药登记残留试验单位及相关实验室：　　为保证农药登记残留试验数据的准确性，提高农药残留检测实验技术水平，加强实验室内部管理，促进农产品质量提高，我所决定组织开展小麦粉中毒死蜱等5种农药残留量检测能力验证试验（代码ICAMA200901），具体工作委托山西省农科院（山西省农药重点实验室）承担，现将有关事项通知如下：　　一、 试验项目　　小麦粉中毒死蜱、甲拌磷、溴氰菊酯、甲氰菊酯、嘧霉胺五种农药残留量的测定；详见附件1，作业指导书详见附件2。　　二、 参加单位　　农药登记残留试验单位必须参加本次能力验证试验，相关农药残留检测实验室可自愿参加本次能力验证试验。　　三、 时间要求　　本次能力验证试验参加单位须填写能力验证报名表，详见附件3，截止报名时间为7月10日；试验样品将于7月16日之前寄出；试验要求于2009年8月20日前完成，并完成结果报告单（见附件4），于8月31日前报山西省农科院（山西省农药重点实验室）。　　四、 其它事项　　（一） 根据报名情况，对确定参加验证试验的实验室进行统一编号，能力验证的总结报告只使用此编号，并对参加者的具体信息进行保密。　　（二）本次能力验证相关文件和表格从中国农药信息网下载专区

[color=#454545]液相色谱在检测皂角素含量时检测的结果较高，是怎么回事？如何纠正？[/color]

有谁做过正丁酸钠含量液相检测法，请指导，急着需要，谢谢各位老师！

[color=#595959] 近日，国家气象计量站能见度计量检测实验室（上海）（以下简称实验室）通过来自计量、铁路、民航和气象等相关领域专家的论证，成为国内首家能见度检测与标校业务实验室。气象部门将依托该实验室建立前向散射能见度仪计量保障业务，实现能见度观测质量管理，提高能见度监测准确性。[/color][color=#595959] 据中国气象局上海物资管理处负责人介绍，能见度作为雾-霾天气判断的主要气象要素，在环境、交通等专业气象服务中极为重要。随着地面气象观测自动化推进，前向散射能见度仪正式投入业务使用，这对仪器质量检测和标校提出迫切需求。2014年，上海物管处开始探索建设我国首家能见度计量检测实验室，历经两年建设和3年试运行，已具备开展能见度计量检测业务的能力。[/color][color=#595959] 经过现场查验，专家组对实验室建设和运行报告、计量标准技术报告和检测能力评估报告等进行评估论证，认为技术指标符合中国气象局《能见度计量业务管理暂行规定》及相关测试方法要求，其运行管理制度、机构设置和资源保障等符合《法定计量检定机构考核规范》及相关要求。[/color][color=#595959] 中国气象局综合观测司装备处负责人表示，此次论证标志着气象部门在建立前向散射能见度仪计量保障业务上迈出关键一步，对实现能见度观测质量管理有重要意义，同时也将对开展新型探测设备的计量业务起到示范作用。[/color]

本实验室做水质检测，大家实验室检测人员上岗证都是怎么发的？谁来发？发证流程是什么？证书都包括什么内容？证书需要每年年检吗？

两个实验室间检测比对结果的判定实验室间的检测比对是实验室能力验证的一种类型，它是确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动，能进一步分析和识别参加实验室之间存在的差异，尽快寻找和分析出偏离（离群）的原因，以便为开展有效整改及纠正措施的实施提供依据，因此对测试结果的判定尤为重要。一、国标GB/T6379.1～6《检测方法与结果的准确度》中对两个实验室或一个实验室的两组结果的判定有明确规定：在对重复性条件或再现性条件下得到的两个单一测试结果进行检验时，应与重复性限r=2.8δr或再现性限Ｒ＝2.8δＲ进行比较，当两个实验室只有一个结果时，两实验室之差的绝对值应用再现性限Ｒ＝2.8δＲ来检验，如果绝对差小于或等于Ｒ，即认为结果一致，如果两个测试结果的绝对差大于Ｒ，必须找出差异的原因是否由于测试方法的精确度和测试样本有偏差。当两个实验室的测试结果不一致时，若有可能交换所用的试样或标准物料（标准物质），每个实验室都应用另一实验室的试样进行测试，以判断系统误差存在与否及其程度，也可以使用一种共同的试样（最好是已知测量特性值的物料），这样做的优点是可以找出某个实验室或两个实验室的各自的系统误差，如果不能用这种方法来确定系统误差，两实验室应参照第三方参考实验室的结果来解决。工作中容易混淆的几个概念：正确度：是指大量测试结果的（算术）平均值与真值或受参照值之间的一致程度；精密度：是指测试结果之间的一致程度；准确度：直接表示测试结果与真值之差大小的程度，它是正确度与精密度的综合表达；正确度、精密度、准确度示意图正确度高精密度低精密度高正确度低准确度高重复性r（重复性限）：是指在相同条件下，对同一被测量进行连续多次的测量所得结果之间的一致性；简单理解为：在同一实验室某一测试者在短时间内对同一物品进行重复测试的结果；再现性R（再现性限）：是指在不同条件下，对同一被测量进行测量结果之间的一致性；简单理解为：在不同一实验室对同一物品进行测试的结果。

有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测正丁酸钠含量的吗？我查了下熔点是二百五十多度，可气化吗？使用温度，柱型，请老师指导，急需，谢谢！

[font=宋体]现场评审中发现实验室进行食品中重金属(铅、汞、隔)检测时采用分析纯硝酸、高氯酸进行样品消化，但不能提供试验用酸满足检测方法要求的证据，不符合214哪个条款？　　　试剂？　方法验证？记录？样品？　　说的是什么问题？　是4.5.6吗？[/font]

我们实验室在做一种茶叶中药材检测，样品取样混合均匀后，分样员根据检验项目将样品分给不同检验员， 做含量检测的检验员将样品按要求粉碎混后检测含量，结果2.3%，第二天进行回收率测试时，发现回收率不合格，在做实验室偏差调查后发现，该检验员用了其他检验员同批号的样品，该样品也按要求粉碎了。后对该样品含量检测，结果2.1%，用这个结果计算回收率，回收率合格。这个偏差调查结论可定为：中药材含量不均匀导致回收率不合格，需要其他纠正措施吗

水质中微量铅的检测方法有奖征集；包括各种水的铅检测方法在检测中你所遇到的技术问题也说出来，

[font=宋体]一、检验方法验证的基本内容[/font][font=宋体]检验方法验证的基本内容包括[b]方案的起草及审批，检测仪器的确认[/b]。[/font][font=宋体]适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]二、检验方法验证的基本步骤[/font][font=宋体]首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]1、验证方案的制定[/font][/b][/color][font=宋体]检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。[/font][font=宋体]根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]2、大型精密仪器的确认[/font][/b][/color][font=宋体]分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：[/font][font=宋体]A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等 [/font][font=宋体]B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；[/font][font=宋体]C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、薄层扫描仪等。[/font][font=宋体]为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。[/font][font=宋体]检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。[/font][font=宋体]检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]3、校正[/font][/b][/color][font=宋体]校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。[/font][font=宋体]对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]4、适用性预试验[/font][/b][/color][font=宋体]仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。[/font][font=宋体]例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。[/font][font=宋体]紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。[/font][font=宋体]在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]5、再确认[/font][/b][/color][font=宋体]为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。[/font][font=宋体]再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。[/font][font=宋体]仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点安装确认中的功能试验。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]三、检验方法的适用性验证[/font][font=宋体]药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。[/font][font=宋体]在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。[/font][/b][/color][font=宋体]根据《中国药典》 附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；[/font][font=宋体]1、无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。[/font][font=宋体]2、对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。[/font][font=宋体]如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。[/font][font=宋体]3、需进行系统验证的方法。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]四、检验方法的评价及批准[/font][font=宋体]安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。[/font][font=宋体]试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。[/font][font=宋体]五、如何详细计算检出限？[/font][font=宋体]在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估，而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能，可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察，从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。[/font][font=宋体]检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。[/font][font=宋体]ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]1、检测限（limit of detection, LOD）定义:[/font][/b][/color][font=宋体]在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]2、计算公式为[/font][/b][/color][font=宋体]：[/font][font=宋体]D=3N/S （1）[/font][font=宋体]式中：N——噪音 S——检测器灵敏度；D——检测限[/font][font=宋体]而灵敏度的计算公式为：[/font][font=宋体]S=I/Q （2）[/font][font=宋体]式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量[/font][font=宋体]将式（1）和式（2）合并，得到下式：[/font][font=宋体]D=3N×Q/I (3)[/font][font=宋体]式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]3、计算方法：[/font][/b][/color][font=宋体]实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。[/font][font=宋体]A、对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。[/font][font=宋体]B、对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。[/font][font=宋体]即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]4、注意事项[/font][/b][/color][font=宋体]由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：[/font][font=宋体]A、峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；[/font][font=宋体]B、峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；[/font][font=宋体]C、均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。[/font][font=宋体]除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]5、检出限的确定[/font][/b][/color][font=宋体]A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：[/font][font=宋体]L = 4.6Sb[/font][font=宋体]式中：L——方法的最低检出浓度。[/font][font=宋体]Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。[/font][font=宋体]B、国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算：[/font][font=宋体]L = KSb/S[/font][font=宋体]L——方法的最低检出浓度[/font][font=宋体]Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；[/font][font=宋体]S ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）[/font][font=宋体]为了评估 ，空白测定次数必须足够多，最好能测20次。国际纯粹和应用化学联合会极力提倡取k值为3，一般来说，取 相应的置信水平大约为90%。[/font][font=宋体]若 =0，并不意味着 ，或检出限无限小。这时需配制一个浓度略大于零浓度的试样系列（能产生一个可测信号值）代替全程序空白试验，求出其标准偏差，用来代替 。[/font][font=宋体]此外，有时为了工作方便和便于比较，也规定一个大家能接受的信号值作为检出限，如分光光度法中，规定吸光度为0.010所对应的浓度即为检出限L。[/font][font=宋体]C、 美国EPA SW—846规定方法中的检出限为：[/font][font=宋体]L=3.143Sb[/font][font=宋体]D、某些分光光度法是以吸光度（扣除空白）为0.010相对应的浓度值或绝对量为检出限，这是一种实验室间的协定方案。[/font][font=宋体]E、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法：检测器恰能产生与噪音相区别的响应信号时所需进入色谱的物质最小量为检出限，一般为噪音的二倍。[/font][font=宋体]F、离子选择电极法：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]所对电极法的检出限。[/font][font=宋体]由测得的空白值计算出的L值不应大于分析方法规定的最低检出浓度值，如大于方法规定值时，必须寻找原因降低空白值，重新测定计算至合格。[/font][color=#021eaa][b][font=宋体]6、校正曲线绘制：[/font][/b][/color][font=宋体]A、按分析方法步骤，通过实测浓度和仪器信号值的直线关系，确定实验室条件下的测定上限。当测定上限低于方法的检测上限时，只能用实测的直线范围。[/font][font=宋体]B、绘制校正曲线的分析步骤应与样品分析相同，并且不少于5个浓度值。[/font][font=宋体]C、校正曲线绘制与每批测定样品同时进行，对某些分析方法的校正曲线的斜率稳定，批间误差较小，使用原制校正曲线时，应与样品同时测定2份中等浓度标样和2份空白的平行样。[/font][font=宋体]测得标准的浓度（减去空白）值与原校正曲线相对应的浓度值的相对偏差，分光光度应小于5%；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法应小于10%，否则重新制作校正曲线。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]六、小结[/font][font=宋体]最后还要特别强调，[b]检出限和测定下限是两个不同的概念[/b]，它们是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标，检出限是一个定性概念，而测定下限是一个定量概念，搞清楚两者概念和相互关系，可提高色谱分析中检测结果的准确性和可靠性，特别在痕量分析中，检出限和测定下限的确定对于分析方法的选择具有重要意义，同样的，对于实验室质量控制也具有很重要的意义。[/font]来源于：实验室交流圈微信平台

一、前言 为推动定量包装商品计量监督检验工作的开展，配合国家质检总局计量司颁布的全国计量工作要点中提出的：要加强商品量计量监管，加速完善定量包装商品计量检测机构建设和检测人员队伍的建设及《定量包装商品生产企业计量保证能力评价规定》的实施，根据《定量包装商品计量监督规定》以及《定量包装商品净含量计量检验规则》（JJF1070-2005），我公司在深入调查研究并广泛征求意见的基础上，提出了定量包装商品净含量检测实验室解决方案。同时，设计并开发了“定量包装商品净含量计量监督检验专用成套设备”，它包含了实际质量、体积、长度净含量的测量和检验，该套设备具有较大的完整性和适用性，配置科学、合理、方便，是省、市（地）、县级计量部门对市场和定量包装商品生产企业的定量包装商品进行计量监督检验的必备设备。10年来，此套专用检测设备在湖北、广东、山东、内蒙、新疆、河北、北京、河南、湖南、安徽、山西、福建、广西、贵州、黑龙江、吉林、辽宁、江西、青海、浙江、西藏等省、市（地）计量技术机构均有广泛的应用，对定量包装商品净含量的计量监督检查及检测发挥了积极作用。

哪位同仁检测过分子蒸馏单甘酯的含量？可以把心得交流一下吗？我怎么老检测不出来？是不是检测要求的条件一定要达到？比如高碘酸的要求、三氯甲烷的要求等。

有参加玩具产品强制性认证实验室邻苯二甲酸酯含量检测能力比对的吗？按GB/T22048做，六种邻苯的，谢谢。

[font=微软雅黑][color=#333333]检测：就是用指定的方法检验测试某种物体（气体、液体、固体）指定的技术性能指标。适用于各种行业范畴的质量评定，如：土木建筑工程、水利、食品、化学、环境、机械、机器等等。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]按照《检验检测机构资质认定管理办法》：第二条 本办法所称检验检测机构，是指依法成立，依据相关标准或者技术规范，利用仪器设备、环境设施等技术条件和专业技能，对产品或者法律法规规定的特定对象进行检验检测的专业技术组织。相关内容的延伸一下，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]检测的定义应为：检测人员依据相关标准或者技术规范，利用仪器设备、环境设施等技术条件和专业技能，对产品或者法律法规规定的特定对象进行测试、测量的过程。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]检验：准确的检验定义是:通过观察和判断，适当时结合测量、试验进行符合性评价。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]检测和检验是两个不同的领域。在管理及实际工作过和中，两项工作也有不同的管理体系。即：检测工作符合ISO/IEC17025 ，是实验室认可，证明实验室的校准和检测能力是否达到预期要求；检验工作应符合ISO/IEC17020 ，是检验机构认可，证明检验机构是否具备实施特定检查工作能力。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]试验：指已知某种事物的时候，为了了解它的性能或者结果而进行的试用操作，或者是检测性的操作。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]实验：指对已经认定的科学定理和试验结果进行验证性的试验，一些实验的结果往往是已经知道的或者是确定的，进行实验的目的是为了验证结果或找出与结果不同的实验条件，很多时候还是为了教育或培训学员，让学习者通过实验掌握一定的科学知识。[/color][/font][color=#333333][font=微软雅黑]与实验不同，若想了解有关用来检验某种假设或者验证某种已经存在的理论而进行的操作。还指为了查看某事的结果或某物的性能而从事某种活动；在旧时指考试，测验。[/font][font=微软雅黑][/font][/color][font=微软雅黑][color=#333333]“实验”和“试验”两个词容易被人们混淆。 [/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]主要区别： 实验：前人已经试验过的，基本是成为真理的。我们再做的时候，是重复过程。从实验中更形象的学习到知识。 试验：跟实验就不一样了，他是在以前没有得到结论的。 实验是对抽象的知识理论所做的现实操作，用来证明它正确或者推导出新的结论。它是相对于知识理论的实际操作。 试验是对事物或社会对象的一种检测性的操作，用来检测那里正常操作或临界操作的运行过程、运行状况等。它是就事论事的。 实验是为了获取实验值或者验证某个已经被接受的原理。一般人所做的都是实验。 试验是为了探索的目的，并不只到结果会怎样，进行的尝试。有时候并不能预料结果。简单的说，“试验”是一个探索，“实验”是一个验证。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]“试验”举一个小例子：混凝土抗压强度试验，是在试验之前我不知道看他强度是多少，为了得到的实际结果而开展的试验工作。C919大飞机飞行试验，飞行之前不能确定它的性能是否完好。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]“实验”举一个小例子：酸碱中和实验。知道酸碱在一起会中和，通过这项活动来再现中和过程。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]另外还要注意实验室是指的一个场所和环境，不只指做“实验”而更多的是进行“试验”。[/color][/font]

[b][font=黑体]实验室比对与能力验证[/font][/b][font=宋体][size=16px]实验室比对和能力验证是检测机构内部质量控制程序的有力补充。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#f96e57]实验室比对[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]是按照预先规定的要求，由两个及以上实验室对同类或类似的被检测样品进行检测的组织、实施和评价的活动。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#f96e57]能力验证[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]是利用实验室间比对确定实验室的检测能力的活动，它是为了确定某个实验室进行某项特定检测的能力以及监控其持续能力而进行的一种实验室间比对。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=黑体][size=16px][color=#5f9cef]实验室比对与能力验证目的[/color][/size][/font][font=黑体][size=16px][color=#5f9cef][/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]1. 确定实验室某项特定的能力；[/size][/font][font=宋体][size=16px]2. 为实验室提供其数据可靠性和有效性的客观证据，识别实验室不合格工作并制定相应措施；[/size][/font][font=宋体][size=16px]3. 确定检测新方法的有效性和可比性 [/size][/font][font=宋体][size=16px]4. 作为技术校核的一种方法，监督检测结果，增加客户的信心 [/size][/font][font=宋体][size=16px]5. 保证检测机构标准物质或仪器设备量值溯源性的要求，或与同类实验室达成量值一致 [/size][/font][b][font=黑体][size=16px][color=#5f9cef]比对和能力验证分类[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]1. 实验室内部比对和能力验证[/size][/font][font=宋体][size=16px]利用实验室内部检测人员间比对来确定实验室能力的活动，是评价检测人员是否具有胜任其所从事检测工作能力的方法。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2. 实验室间比对和能力验证[/size][/font][font=宋体][size=16px]利用实验室间比对来确定实验室能力的活动，实际上是为了确保实验室维持较高的检测水平而对其能力考核、监督和确认的一种验证活动。[/size][/font][font=宋体][size=16px]3. 设备比对[/size][/font][font=宋体][size=16px]利用实验室间同类设备比对来确定设备的测量能力及精确度的活动。[/size][/font][font=宋体][size=16px]4.方法比对[/size][/font][font=宋体][size=16px]对同一检测项目的不同检测方法比对来确定不同检测方法准确性、可靠性的活动。[/size][/font][b][font=黑体][size=16px][color=#5f9cef]比对项目的选择[/color][/size][/font][color=#5f9cef][/color][/b][font=宋体][size=16px]检测机构自行组织的比对和能力验证试验，项目的选择可从以下几方面考虑：[/size][/font][font=宋体][size=16px]① 客户投诉项目[/size][/font][font=宋体][size=16px]② 无法溯源的仪器设备[/size][/font][font=宋体][size=16px]③ 使用非标准检测方法的项目[/size][/font][font=宋体][size=16px]④ 新开展的项目[/size][/font][font=宋体][size=16px]⑤ 其他技术水平要求较高的检测项目[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]通过实验室间比对，可以发现实验室存在的问题。对于准确度不符合要求的实验室，可从系统误差或过失误差方面查找原因，如测量前的仪器校准、恒定的环境误差、器皿洁净度、仪器异常等 对于精密度不符合要求的实验室，可从随机误差方面查找原因，如测量过程中环境温度的波动、仪器稳定性等。 [/size][/font][b][font=黑体]测量审核和能力验证的区别[/font][font=黑体][size=16px][color=#5f9cef]1.能力验证定义[/color][/size][/font][color=#5f9cef][/color][/b][font=宋体][size=16px]利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。（ISO/IEC17043,3.7）[/size][/font][font=宋体][size=16px]定义包括医学领域常用的、符合这个定义的EQA（外部质量评价或室间质评）。[/size][/font][font=宋体][size=16px]能力验证也称为能力验证活动，包含符合本定义的各类能力验证计划、测量审核和比对计划。[/size][/font][b][font=黑体][size=16px][color=#5f9cef]2.能力验证计划定义[/color][/size][/font][color=#5f9cef][/color][/b][font=宋体][size=16px]在检测、测量、校准或检查的某个特定领域，设计和运作的一轮或多轮能力验证。（ISO/IEC17043,3.11）[/size][/font][font=宋体][size=16px]一项能力验证计划可以包含一种或多种特定类型的检测、校准或检查。[/size][/font][b][font=黑体][size=16px][color=#5f9cef]3.测量审核定义[/color][/size][/font][color=#5f9cef][/color][/b][font=宋体][size=16px]一个参加者对被测物品(材料或制品)进行实际测试，其测试结果与参考值进行比较的活动。[/size][/font][font=宋体][size=16px]测量审核是对一个参加者进行“一对一”能力评价的能力验证计划。[/size][/font][b][font=黑体][size=16px][color=#5f9cef]4.能力验证计划和测量审核的关系 [/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]测量审核是能力验证计划的一种特殊形式。它是将一个参加实验室对被测物品（材料或制品）的测量结果与参考值（参照值）进行比较，并按预定准则进行评价的活动。所以测量审核有时也称为“一对一”的能力验证计划。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]能力验证或者测量审核的发样单位是要有资质的，就是按照CNAS-CL03《能力验证提供者认可准则》ISO/IEC 17043 运行的实验室，并且进过认可评定发证。[/size][/font][align=left][b][font=微软雅黑][color=#888888][b][font=微软雅黑]文章来源：[/font][/b][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#888888]网络、LabPTP能力验证平台[/color][/font][/align][align=left][b][font=微软雅黑][color=#888888][b][font=微软雅黑]封面图片来源：[/font][/b][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#888888]创可贴[/color][/font][font=微软雅黑][color=#888888]会员，能力验证小编整理。[/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#888888][b][font=微软雅黑]提醒：[/font][/b][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容，仅用于学习交流，若有侵权内容及其他涉法内容，请及时联系删除或修改。 特此声明！[/color][/font][/align]

山东非金属材料研究所是CNAS能力验证提供者，目前正开展第二批能力验证计划，其中一项是离子色谱测定阴离子含量检测类能力验证计划，欢迎各实验室参加。计划目录详见附件。

大家好，听说人员上岗证可以实验室自己内部培训授权，又有的人说特殊检测的人员必须要有官方发的上岗证，像我们申请岩土试验资质的，需不需要呢？如需要，是到哪个部门去申请办理呢？

一是溯源上的差别校准实验室所进行的校准和测量应可溯源到国际单位制(SI)，对不能严格按照SI单位进行溯源的，应通过建立对适当测量标准的溯源来提供测量的可信度。对检测实验室，可以依据设备校准分量对总的不确定度贡献的大小来衡量设备的校准溯源要求。当检测设备校准的不确定度分量对检测结果的总的不确定度的贡献不能忽略时，应遵循校准实验室的规定，确保提供所用设备所需的测量不确定度。二是分包上的差别检测实验室在向客户出具检测报告时，只需在检测报告中注明某项数据由某分包机构检出，分包方的检测报告不交付客户，而是由发包方保存，最终客户得到的是一张证书/报告。而校准不同，校准实验室不保存分包方的证书/报告，必须将分包方提供的校准证书/报告交付客户，这样客户得到的是两份证书/报告。三是对测量设备的要求不同由于校准实验室和检测实验室在溯源等级图中的地位不同，校准用测量设备是承担量值传递的社会公用计量标准的组成部分，因此校准实验室对测量设备的控制更为严格，如《认可准则》规定了校准实验室应对实验室的参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查。四是证书/报告上的差别检测报告的信息比校准证书要多，准则列举了检测报告的22条信息，而校准证书仅列举了14条信息。检测报告较校准证书多的信息主要是关于抽样和对有关内容进行解释的信息。

大家一起来说说，作为实验室检测人员（化学或物理检测）应该考点什么证书，有点含金量的，提升一下自己！可以自己报名考试的那种，或者也可以向单位申请相关的培训之类的

向各位老师求助：我们实验室资质认定评审时“未对人员检测能力进行验证”开了不符合，我们应该怎么才能符合要求，做成什么样格式。是每位员工都的验证还是只对检测人员进行验证。先谢谢了