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脆碎度仪标准

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脆碎度仪标准相关的论坛

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    有检验界的大佬吗?我想咨询一下,脆碎度检验不合格一般有哪些原因?

  • 【讨论】片剂脆碎度测定

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  • 【论文比赛】305批非包衣片脆碎度分析

    【论文比赛】305批非包衣片脆碎度分析

    期刊名称:华夏医学,2006,19(4)论文题目:305批非包衣片脆碎度分析论文内容:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292024_199592_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292038_199594_1645752_3.jpg[/img]

  • 聚四氟乙烯砝码 胶囊脆碎度砝码 聚四氟乙烯砝码 胶囊脆碎度砝

    聚四氟乙烯砝码 胶囊脆碎度砝码 聚四氟乙烯砝码 胶囊脆碎度砝

    聚四氟乙烯 Polytetrafluoroethylene(英文缩写为Teflon或)被称“塑料王”,氟树脂之父罗伊·普朗克特1936 年在美国杜邦公司开始研究氟利昂的代用品,他们收集了部分四氟乙烯储存于钢瓶中,准备第二天进行下一步的实验,可是当第二天打开钢瓶减压阀后,却没有气体溢出,他们以为是漏气,可是将钢瓶称量时,发现钢瓶并没有减重。他们锯开了钢瓶,发现了大量的白色粉末,这是聚四氟乙烯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111057_366187_2484303_3.jpg一 产品简介  聚四氟乙烯砝码是一种由聚四氟乙烯材质经过机加工而制成的一种类似称量使用的砝码一样的产品,由国家药典规定其质量,大小,与玻璃管和镊子配合,用来测量药用空心胶囊的脆碎度。二 产品参数  聚四氟乙烯砝码——空心胶囊药典中专用 规格:20g,误差:±0.1g,直径:22mm。   材质:实验级高纯聚四氟乙烯,耐腐蚀,耐高低温,绝缘性,表面不粘。由PTFE挤出材料机加工而成三 产品应用  应用:《中国药典》中,“空心胶囊”产品使用规定。(该装置由一个聚四氟乙烯砝码和一个玻璃管组成,将样品空心胶囊放到玻璃管底部,上部用砝码自由落体砸向空心胶囊,查看其空心胶囊破裂程度)四 使用注意  应使用质量精度及直径符合要求的砝码(规格:20g,误差:±0.1g,直径:22mm),砝码头部需制成与普通称量砝码一样的头,便于操作时镊子对其的夹取。玻璃管应使用20cm玻璃管(定制砝码即可),镊子要求最好是塑料镊子,夹合与砝码头部配合使用五 检测实例  明胶空心胶囊易脆度的检测:  取本品50粒,置表面皿中,移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内,置25±1℃恒温24小时,取出,立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管(内径为24mm,长为200mm)内,将圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯,直径为22mm,重20±0.1g)从玻璃管口处自由落下,视胶囊是否破裂,如有破裂,不得超过5粒土豆:资料分享很好,广告就不好了。

  • 【原创大赛】纺织品水萃取液pH值测试过程中影响结果准确度的注意细节

    【原创大赛】纺织品水萃取液pH值测试过程中影响结果准确度的注意细节

    前言纺织品水萃取液Ph值测试是纺织品的一个常规项目,其中的影响因素也很多,大多数可以通过不确定分析来评价不确定度。然而光靠不确定度分析的还是不够的,殊不知很多的操作细节也影响着测试结果。下面就是影响结果的一些手法:1. 样品包装影响测试的结果纺织品pH值测试本身就是测试的其本身的酸碱性,而包装的本身一般也含有一定的pH值所以说包装特别重要。为了保证结果的准确性对于测试pH值的纺织品一般用塑料袋密封保存。同时,测试过程中手不能直接接触样品。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309052102_462635_1954597_3.jpg图 1 —用塑料袋密封的样品(红蓝彩条沙滩巾)2. 样品的选取影响结果对于单色产品自然选取的部分较自由,然而对于色织产品和印花产品,pH值测试也要根据颜色来选取较好,因为产品中不同的颜色也影响pH值的测试,所以对于多色产品在可能的情况下尽量每个颜色都能够检测到。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309052102_462637_1954597_3.jpg图 2 —对于多色产品每个颜色得分别测试(红条纹的选取) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309052102_462636_1954597_3.jpg图 3 —对于多色产品每个颜色得分别测试(蓝条纹的选取)3. 试样的大小影响结果试样的大小在萃取过程中起到一定的作用,一般情况下,样品剪取的越碎与萃取液的接触面积就越大,从而测试的结果也会不一样。所以样品剪取的尺寸一定按照标准要求的尺寸(约5mm*5mm)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309052102_462638_1954597_3.jpg图4 —剪碎的试样4. 样品称量影响结果试样的称量顺序影响结果,一般为了保证结果称量的准确性一般是先将产品剪碎再称量是比较准确的,而如果先称量在剪取样品的话会使试样重量偏低。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309052103_462639_1954597_3.jpg图5 —未剪碎的产品称量结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309052103_462640_1954597_3.jpg图 6 —将产品剪碎后的称量结果5. 萃取液的影响标准中对萃取液的规定也各式各样,有的标准比如GB/T 7573-2009便对萃取液做了规定使用氯化钾溶液或三级水,而这两种萃取液的使用不用,结果也是不一样的。一般情况下使用氯化钾溶液要比三级水测试的结果偏低。故测试报告中一定要注明使用的萃取液种类才能有效减少歧义。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309052103_462641_1954597_3.jpg图 7 —标准中对萃取液的不同要求6. 萃取过程中的影响标准中一般对萃取过程中的温度和速率都有规定,不同的震荡仪速率不同。温度不一样自然也影响测试结果。为了保证结果准确一般在萃取前应该先将设备打开待条件稳定后再进行萃取。这样的话结果相对会准确些。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309052103_462642_1954597_3.jpg图 8 —温度还未达到稳定的振荡器显示数值[font

  • 【求助】关于隧道有毒有害的气体监测执行标准

    本人现在在做隧道方面的有毒有害的气体监测项目,经典的标准和分析方法都不适用了。主要检测项目是CO和NO2,因为NO2采样后对样品的保存要求较高,离检测地点远,所以不适用经典的分析方法。而且我们这里没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],做CO也不能用经典分析方法。本人打算就用便携式的检测仪器现场直接检测,但对于布点和检测结果执行什么标准没把握,不知道该执行什么标准比较好,请专家指教!谢谢!

  • 【第三届原创参赛】脆碎度测定分析(第一篇论文出台记)(8月份)

    【第三届原创参赛】脆碎度测定分析(第一篇论文出台记)(8月份)

    [font=宋体][size=5][size=3]维权声明:本文为土老冒豆豆原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][b] 脆碎度——第一篇论文出台记[/b][/size][/font][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008032120_234070_1645752_3.jpg[/img][/align] [size=3][font=宋体] 这篇论文可以算是我的处女作了,光看题目——啧啧,[/font][font=Iskoola Pota]305[/font][font=宋体]批耶,似乎颇能吓人。但一看内容,就知道非常粗糙初级的。但是不是笔者王婆卖瓜,自卖自夸,只是在完成这篇文章的时候,让笔者想到了许多问题,有的问题至今还无法解答。借这个原创大赛的机会,笔者就厚颜的袒露下这次实验,与大家分享吧。[b]也许一些在我看来很难解决的问题,各路高手能顺便就帮我解答了,也许在前行道路上的一些波折,会让大家有会心一笑的同感。[/b][/font][/size][font=宋体][size=3] [b][color=#d40a00] 背景资料:[/color][/b]笔者当时面临中级职称评聘,而无论文发表,同时并无研究性试验的任何经验。单位为检验部门,很少进行研究性实验,多为完成任务式的检验工作。作者浏览过大量文献,寻找过无数研究方向,但终因各种客观主管因素未能起步。[/size][/font][font=宋体][size=3] 比如说查到某个品种还是用滴定法测定含量,干扰因素比较多,可以考虑用紫外或者液相方法来测定其含量。但这涉及到大型精密仪器的使用,需要部门领导甚至最高领导的批准甚至恩准,如果私自使用的话那风险是相当——大的。涉及到所需的对照品和试剂这些消耗物资,如果不得上级批准就擅自取用,更有监守自盗之嫌。还有对样品的需求、对空白样品的配制,对于一个新手来说,都是比较难得到的。这些是客观条件暂时不具备了。[/size][/font][font=宋体][size=3] 有人给我出注意,做一个比色吸光光度法的实验,但是实验繁琐而且计算也繁琐,又被我自己放弃了,这是主观因素了。[/size][/font][font=宋体][size=3] [b]唉,有什么实验,是不需要耗费试剂和对照品,也不使用到大型精密仪器,而且做起来不会让操作者很头痛,但是做出来写成论文又能满足发表的需要呢?[/b][/size][/font]

  • 采用瞬态平面热源法测量NIST标准参考材料SRM 1453热导率随真空度的变化

    采用瞬态平面热源法测量NIST标准参考材料SRM 1453热导率随真空度的变化

    1. 测试目的 美国国家标准与技术研究院(NIST)出品的标准参考材料泡沫聚苯乙烯板SRM 1453主要用于281~313 K温度范围内各种热导率测试仪器和设备的标定和校准,是目前国内外各种低热导率测试方法(稳态保护热板法和稳态热流计法)热导率测试的计量溯源,同样此标准参考材料也可以用于瞬态平面热源法热导率测试的标定和校准,以验证测试方法和测试设备的测量准确性。为此,采用上海依阳公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统对NIST SRM 1453标准参考材料进行热导率测试,以期实现以下目的:(1)评测和验证上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统的测量准确性,重点验证低导热材料(热导率0.03W/mK左右)测量的准确性。(2)NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板,由于低密度和具有一定气孔率,所以这种材料的热导率会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的热导率,评估上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统测量极低热导率(小于0.03W/mK)的能力。(3)通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境,在1E-04~1E+03Pa覆盖七个数量级的真空度变化范围内,测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的热导率,得到一条热导率随真空度变化的完整曲线,以期获得热导率随真空度变化的规律。2. 低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统 瞬态平面热源法热导率测量系统是依阳公司低温变真空环境热物理性能测试系统的一部分,采用HOTDISK公司配套产品进行热导率测试,配套主机如图1所示。选择HOTDISK公司的这台测量装置进行配套,主要考虑了以下几方面因素:(1)在采用瞬态平面热源法测试过程中,只需要简单地将探头固定在两块被测试样之间,在试样和探头温度恒定后,测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单,便于对被测试样加载各种环境条件,这非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 (2)瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛,基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试,特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料,以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试,现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。(3)瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小,所需试样尺寸也不大,这就为多试样同时测量提供了可能。低温变真空环境材料热物理性能测试系统如图2所示,这套系统除了可以进行热导率测试能力之外,主要功能是模拟空间低温高真空环境,测试空间材料的低温热辐射性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041708_584268_3384_3.png图1 瑞典HOTDISK公司热常数分析仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584269_3384_3.jpg 图2 低温变真空环境材料热物理性能测试系统低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统主要技术指标如下:(1)温度范围:-200℃~200℃(任一点可控)。 (2)真空度范围: 1E-06Pa~1E+05Pa(可控制范围 1E-01Pa~1E+05Pa)(3)热导率测试范围:400W/mK以下。3. 试样和测试卡具 将购置的厚度为14mm的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584270_3384_3.jpg图3 NIST标准材料材料SRM 1453测试试样和测试卡具整体放置在如图4所示的真空腔体内,如图5所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内,如图6所示试样和探测器压紧后关闭真空腔,即可进行真空度的控制和热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584271_3384_3.jpg图4 低温高真空腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584272_3384_3.jpg图5 测试试样和测试卡具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584273_3384_3.jpg图6 试样安装完毕后的待测状态4. 测试结果 在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下热导率测试过程中,首先在常温常压下进行测试,然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制,真空度控制精度达到5‰,稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始热导率测量,每个真空度下进行2次重复性测量,任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄,厚度为14mm,由此在测试中采用了小尺寸的探头,编号C5501。整个测试过程中,试样温度保持在室温范围内,温度范围为22℃~23℃。为了便于测量控制及描述,真空度单位采用Torr,测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率(豪瓦)和测试时间(秒)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041722_584275_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为热导率的对数坐标曲线,如图7所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584274_3384_3.jpg图7 NIST标准参考材料SRM 1453常温不同真空度下的热导率测试结果5. 分析与结论 按照NIST所提供的SRM 1453热导率标准数据,在常温22℃的常压环境下,热导率标准数据为0.03348W/mK。按照上述的测试结果,在常温22℃的常压环境下,多次热导率重复性测量测试结果范围为0.03226~0.03251 W/mK,偏差范围为2.90%~3.65%,完全处于±5%的误差范围内。另外,从图7所示的测试结果可以看出,整

  • 【转帖】塑料破碎碎片冲击强度的标准试验方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52822]塑料破碎碎片冲击强度的标准试验方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52823]塑料破碎碎片冲击强度的标准试验方法[/url]

  • 催化剂样品粉碎问题

    大家好,初次使用耐驰的热重:请教:1 氧化铝体系的催化剂测失重,样品要磨碎到多粗粒度2 放入样品后,在不升温的状态下,样品质量一直在变小,不知什么原因. 请大侠们指点.

  • [讨论]弄碎了标准溴化钾晶片,怎么办?

    做红外时没想到溴化钾晶片那么脆,旋螺丝时夹碎了。实验室老师说一片大晶片要5000元(大概原装的贵)[em53] !不知大家知道国产的多少钱?推荐一下国内好的产商及报价吧。自己还在郁闷,请大家帮忙

  • 一种车用陶瓷催化转化器压碎机

    一种车用陶瓷催化转化器压碎机

    [size=24px][font=宋体] 车用催化转化器是降低汽车尾气污染物排放的有效装置,以铂、钯、铑等贵金属元素作为其活性成分,对尾气进行催化净化作用,催化转化器载体材质以陶瓷为主。为了对其中贵金属元素进行测定,需要将催化转化器载体进行破碎,进而研磨成粉末后进行下一步试验处理。[/font][font=宋体][font=宋体] 重型车催化转化器载体不论体积还是质量均远超轻型车催化转化器载体,普通一个轻型车催化转化器载体体积在[/font]1L左右,质量在500g-800g。重型车催化转化器载体大部分体积在13L-17L,质量在6000g-10000g左右。[/font][/size][size=24px][font=宋体][font=宋体] 目前研磨设备进样尺寸一般要求在[/font]1mm左右,所以要求将催化转化器载体先破碎至该尺寸要求。目前一般采用人工敲凿等方式进行破碎。对于重型车催化转化器载体,人工成本和破碎难度都较轻型车催化转化器载体要大很多[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 设计[/font][font=宋体]一种车用陶瓷催化转化器压碎机,以[/font][font=宋体]达到有效降低人工及时间成本的目的[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 一种车用陶瓷催化转化器压碎机[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]包括:[/font][b][font=宋体]焊接型钢台体[/font][/b][font=宋体]:作为[/font][font=宋体]顶部固定板[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]底板[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]压碎板控制面板、液压缸、电机和电源控制面板的载体;[/font][b][font=宋体]顶部固定板[/font][/b][font=宋体]:安装至[/font][font=宋体]焊接型钢台体上部[/font][font=宋体],用于[/font][font=宋体]安装液压缸;[/font][b][font=宋体]液压缸[/font][/b][font=宋体]:通过[/font][font=宋体]顶部固定板[/font][font=宋体]安装至[/font][font=宋体]焊接型钢台体上端,用于带动[/font][font=宋体]中间压碎板[/font][font=宋体]升降[/font][font=宋体],传感器安装至[/font][font=宋体]液压缸[/font][font=宋体]的伸缩杆[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]液压缸[/font][font=宋体]通过[/font][font=宋体]传感器连接至压碎板控制面板;[/font][b][font=宋体]中间压碎板[/font][/b][font=宋体]:安装至[/font][font=宋体]液压缸底部的伸缩杆,[/font][font=宋体]周边设[/font][font=宋体]有[/font][font=宋体]若干[/font][font=宋体]导向柱[/font][font=宋体],底部设有加载头,用于[/font][font=宋体]破碎[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体];[/font][b][font=宋体]底板[/font][/b][font=宋体]:安装至[/font][font=宋体]焊接型钢台体中部[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]用于安放容器[/font][font=宋体];[/font][b][font=宋体]压碎板控制面板[/font][/b][font=宋体]:安装至焊接型钢台体中部,用于控制液压缸;[/font][b][font=宋体]容器[/font][/b][font=宋体]:安装至[/font][font=宋体]底板[/font][font=宋体]顶部,[/font][font=宋体]用于盛放待破碎样品,底部一侧开设有出口,用于扫出[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体];[/font][b][font=宋体]电机[/font][/b][font=宋体]:安装至焊接型钢台体底部一侧,作为液压缸的驱动电源;[/font][b][font=宋体]电源控制面板[/font][/b][/size][font=宋体][size=24px]:用于控制电机的开启和关闭。[b][font=宋体]附图说明[/font][/b][font=宋体]图1为[/font][font=宋体]整体结构[/font][font=宋体]示意图。[/font][/size][/font][align=center][img=,579,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210080951088670_1537_2770543_3.jpg!w579x596.jpg[/img][/align][align=center][size=24px][font=宋体]图[/font][font=宋体]1[/font][/size][/align][size=24px][font=宋体]附图标记说明:[/font][font=宋体]1、传感器;2、顶部固定板;3、中间压碎板;4、底板;5、压碎板控制面板;6、出口;7、容器;8、液压缸;9、焊接型钢台体;10、电机;11、电源控制面板。[/font][font=宋体][font=宋体] 如图[/font][font=宋体]1所示,[/font][/font][font=宋体]一种车用陶瓷催化转化器压碎机[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]压碎机采用焊接型钢台体[/font][font=宋体]9及三板结构,三板结构包括顶部固定板2、中间压碎板3和底板4三部分。其中顶部固定板2安装液压缸8;中间压碎板3由液压缸8带动升降,四角有导向柱防偏;底板4用于安放容器7来放待破碎样品。加载头安装在中间压碎板3底部,加载面为[/font][/font][font=宋体]圆柱形结构[/font][font=宋体]。底板[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]上放置一个托盘[/font][font=宋体],托盘为[/font][font=宋体][font=宋体]容器[/font][font=宋体]7,容器7四周带翻边,防止压碎的样品碎块掉出,一角下设[/font][/font][font=宋体]出[/font][font=宋体]口[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体],可将压碎后样品从此[/font][font=宋体]出[/font][font=宋体]口[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]扫出。此设备为手动控制系统,可控制下压、上升与急停。可通过调整手动控制面板[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]来调整压力和速度,完成压碎样品的过程。[/font][font=宋体] [/font][/size]

  • 【原创大赛】怎样合理有效的使用破碎机

    破碎机工作时,难免会出现各种各样的情况,怎么才能更有效合理的运作破碎机?一、破碎机的合理运用 破碎机油压的电气联锁体系任何情况下不得撤除,机器工作时,在破碎机反转面内不得站人,工作过程中任何人员不得用手去取进入机内的大块矿石或其它物品,破碎机给料标准不该超过给矿口尺度的0.85倍。5破碎机必须空载起动,合理调配破碎机的运用,使破碎机的类型与相适应的矿石对应起来。二、工作前的预备与查看 破石机起动前必须首要查看各光滑点能否正常,有无阻塞、漏油表象,操作手柄干油泵使各光滑点加油足够,查看各外表能否无缺,查看破碎腔内有无矿石或其它非破碎物料,查看电器连锁设备,灯火接号及各防护设备能否完全正常,矿石的抗压和耐磨强度,湿度的异样,所以在进行破碎时也应该依据矿石的本身特色挑选恰当的破碎设备,还有一些中等硬度的矿石,如粘土质岩石、不巩固的石灰岩、砂岩、致密度泥灰岩等,此类矿石可以用颚式破碎机破碎,重锤反击式破碎机,也可用辊式破碎机,反击式破碎机,锤式破碎机进行破碎,可选的规模比较广,从矿石的含水量方面来讲,湿度过大的矿石不适宜用带有蓖板靠蓖板孔出料的锤式破碎机,例如粘土质的混合料。关于脆性矿石则不宜用研磨式的破碎机,不然产物中的过细粉磨就会太多,此类矿石宜用反击式破碎。

  • 煅烧石油焦真密度的标准方法

    [b]用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法[/b]1.范围1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m[sup]3[/sup], g/cm[sup]3[/sup])。相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。比重:意义同相对密度。2.参考文献2.1 ASTM标准D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法D2013 分析煤样植被方法D2234 煤炭采样方法D4057 石油和石油产品手工采样方法D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法E11 金属丝网实验筛的规格3.术语3.1 定义3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。 3.2标准专用的术语说明3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D42923.2.2除尘物质—参见D49303.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。4.方法要点4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。5.测定的意义和用途5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。6.干扰6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。7.仪器7.1 分析天平, 到±0.1mg7.2 干燥器7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。7.4 氦密度仪7.5 鳄式破碎机和滚磨机7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。7.7 丝网筛:200目8.试剂材料8.1 氦,纯度过难关99.9%9.样品制备9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。10. 测试步骤10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。11. 计算11.1从公式(1)计算真样品密度 密度=M/V (1)式中: M:样品质量(g) V:样品排代的氦气体积(cm[sup]3[/sup])12. 报告12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。13. 精密度和偏差13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定: 重复性=0.018g/cm[sup]3[/sup] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm[sup]3[/sup]。14.关键词煅烧石油焦,氦密度仪,真密度。

  • 【分享】用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法

    [font=&]1.范围[/font][font=&]1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。[/font][font=&]密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:[/font][font=&]密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m3, g/cm3)。[/font][font=&]相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重:意义同相对密度。[/font][font=&]2.参考文献[/font][font=&]2.1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3.术语[/font][font=&]3.1 定义[/font][font=&]3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3.2标准专用的术语说明[/font][font=&]3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3.2.2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4.方法要点[/font][font=&]4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5.测定的意义和用途[/font][font=&]5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6.干扰[/font][font=&]6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7.仪器[/font][font=&]7.1 分析天平, 到±0.1mg[/font][font=&]7.2 干燥器[/font][font=&]7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。[/font][font=&]7.4 氦密度仪[/font][font=&]7.5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。[/font][font=&]7.7 丝网筛:200目[/font][font=&]8.试剂材料[/font][font=&]8.1 氦,纯度过难关99.9%[/font][font=&]9.样品制备[/font][font=&]9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。[/font][font=&]9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。[/font][font=&]9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10. 测试步骤[/font][font=&]10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。[/font][font=&]10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。[/font][font=&]10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11. 计算[/font][font=&]11.1从公式(1)计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V (1)[/font][font=&]式中:[/font][font=&] M:样品质量(g)[/font][font=&] V:样品排代的氦气体积(cm3)[/font][font=&]12. 报告[/font][font=&]12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。[/font][font=&]13. 精密度和偏差[/font][font=&]13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定:[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]

  • 关于标准《水质 铜镉铅锌的测定 原子吸收分光光度法》标准中 有关螯合萃取法的问题

    关于标准《水质  铜镉铅锌的测定  原子吸收分光光度法》标准中  有关螯合萃取法的问题

    最近公司需要做几个本底值的水试验,按照《水环境质量标准》,地表水中的铜镉铅需要用螯合萃取法,但是看标准给出的标准曲线的浓度不知道是怎么计算出来的。我最近才开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],公司也是新公司,以前没有做过螯合萃取,在此请教各位专家大神,标准上给出的标线的浓度梯度,是如何计算的,还是算上了螯合萃取的螯合或者萃取效率经过试验的出来的浓度梯度。不然我总感觉标准是把含量写成了浓度,下图一为标准使用液的浓度, 一为标准给出的标曲浓度梯度。[img=,690,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802051007265342_5222_3258065_3.png!w690x315.jpg[/img][img=,690,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802051007323564_6499_3258065_3.png!w690x312.jpg[/img]。

  • 标准化的零部件清洁度测试

    摘要:  在这篇文章中,我们对VDA-19和ISO-16232标准中描述到的汽车行业零部件清洁度分析的最相关技术进行了概述。介绍  汽车行业中关于清洁部件的要求,最早是由罗伯特·博世公司(Robert Bosch)在1996年为了提高柴油汽车发动机共轨喷射系统的生产质量而提出的。由于共轨的高压,罗伯特·博世缩小了喷嘴的尺寸至200μm甚至更小。但他们很快意识到,在生产流程过后这种小喷嘴很容易被系统中残留的污染颗粒堵塞。由于这种新观念的出现,提出了对生产中清洁部件的质量规范。这也是零部件清洁度测试的诞生。  自此之后,在汽车系统中很多可靠性问题都已被归因于微粒子污染,也即是零部件清洁度不足(如图1)。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221652417606.jpg图1:颗粒污染物造成的典型失效模型  自1996年开始,由于零部件清洁度相关性数据的平稳上升,2005年德国汽车行业协会由此而出版了VDA-19标准。VDA-19标准从而成为全球范围内非常有用的文件,该文件也成为国际标准ISO-16232的清洁度检测的蓝图。值得注意的是,2009年出版的ISO-16232已经发展到与德国VDA-19标准完全兼容。数年之后,数百家清洁度实验室于汽车和供应行业中成立。与此同时,也有无数家独立服务的实验室开始运作。今天,受影响的众多公司中的很多职位甚至整个部门,都在协调零部件清洁度的各个方面。  在第一次VDA-19出版的十年后,德国汽车行业提出修订和扩展规范的要求。其主要目的是提高清洁度测试结果的可对比性,并且增加污染物萃取和分析的新技术内容。基于新的VDA-19标准于2015年3月份出版,一个ISO-16232修订委员会也相应成立,目的是将新VDA-19标准的内容转移到国际水平。新的ISO-16232预计将于2016/2017年出版。  如今,这两个标准成为了全球范围内汽车行业中的零部件清洁度的分析框架。特别是VDA-19标准中,提到了很多实用并有详细说明的关于零部件表面污染物颗粒的萃取和定量分析的最常用的方法。测试方法  所有清洁度分析都分为三个步骤(图2)。首先,从零部件表面洗掉的污染物颗粒通过萃取液来获取。第二步,液体用过滤膜进行过滤。最后一步,将过滤膜进行分析以确定颗粒的质量,数量,尺寸和类型。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653085577.jpg图2:零部件清洁度测试的基本方案萃取  最常见的颗粒的萃取方法是用压力流体冲洗零部件表面。对于不同的样品类型的一些典型的示范如图3。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653186899.jpg  图3:不同样品类型的压力冲洗示范  另一个普遍的方法是用超声波清洗机的来萃取颗粒。虽然在实验室中很容易实现应用,但该方法的使用在过去几年中慢慢的减少。对于铸造的零部件,超声波清洗可能会产生误导的结果。超声波的能量会损坏铸造材料的基体,因此可能产生新的颗粒造成颗粒分析结果的不正确性。还有其他方法是内部清洗和通过摇晃来搅拌清洗,这些方法用于零部件内表面的颗粒的萃取。另外,新修订的VDA-19标准中又引入了一个新方法,就是通过压力空气流来萃取颗粒。这个方法的是用于一些在功能使用中不暴露于液体中的零部件。不过,空气萃取的方法还没有广泛建立起来。  关于萃取液,含表面活性剂洗涤剂的水基溶液是首选,因为在使用后可以用经济的方式处理。然而,如果零件的表面是油性或油腻的,则水机溶液的萃取效果就不是很好了。在这种情况下,推荐使用冷清洗溶剂。通常情况下,冷清洗溶剂在进行萃取使用后会通过细过滤步骤来回收利用。过滤  通过液体的真空过滤,颗粒被制备在过滤膜上。为了选择合适的过滤膜,必须考虑过滤膜对抗液体的化学稳定性和滤膜孔的尺寸。有发泡膜(foamed filters)和网格膜(图4)。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653285790.jpg图4:发泡滤膜和网膜的结构对比  发泡滤膜的结构是像海绵一样,因此过滤效率高。由于这个原因,泡膜非常适合于确定总颗粒的质量。另外,发泡滤膜的可用的孔径可低至亚微米水平,所以甚至有可能进行最小颗粒的分析。  另外一方面,如何零件上的颗粒以小颗粒为主或萃取液中有碳黑,则过滤后会得到一个黑色背景的滤膜。在这种情况下,颗粒的光学分析往往是不可能的。出于这个原因,VDA-19标准推荐一种孔径大小为5μm的聚乙烯(PET)的网膜作为标准膜。网膜不会出现黑色的背景,因此,5μm的PET过滤膜非常适合于光学粒度分析。此外,PET膜在许多萃取液下都可以表现出很好的化学稳定性。然而,最小的网孔直径为5μm,所以,光学分析限于颗粒大于25μm到50μm。请注意,这两种类型的滤膜需要时可以结合使用。  对于提取和过滤,两个技术的在市场上都可以实现。一种简单而经济的方法是使用一个实验室喷水器用于粒子提取和一个玻璃真空过滤器用于过滤制备滤膜。此方法对于可以在一个烧杯中进行提取的小到中尺寸的零部件非常适用且很好建立。另一种可能性是使用集喷水器、过滤、液体循环于一体的自动提取柜。相对于实验室的简单装置,使用提取柜手动操作的提取物会少一些,同时成本会更高。称重法颗粒分析  通过称重,获取颗粒的总质量是相当简单的。也就是只需称出过滤膜在过滤前和过滤后的重量,两者之间的差异就等于颗粒的总质量。为了得到正确的结果,对过滤膜进行前处理是非常重要的。通常的,将膜浸入萃取液中,然后在烘箱中干燥,最后储存在预先设置好时间的干燥器中。请注意,在技术上是很难去量化颗粒质量小于3mg的颗粒。因此要求一个高端的天平和一间环境条件恒定的房间。如果重量要求严格,则建议一大批样品一起测试。粒度式颗粒分析  新VDA-19标准已经认可简化粒子分析的仪器如光学扫描仪的发展趋势。在修订过程中,VDA-19工作组将多家自动化光学显微镜与MicroQuickTM颗粒清洁度扫描仪进行了循环测试的考验。这种比较的目的是建立一套仪器参数,可针对结果进行更好对比。测试结果发现,通过以一致的方式调节照明水平和颗粒检测阈值,所得到的定量结果几乎一致。关于粒度标准分析,光学显微镜和平板扫描仪被认为是可以同等的依据新的VDA-19(图 5)提到的程序工作。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653385702.jpg图5:光学颗粒分析的仪器设置  根据VDA-19的描述,弱化/避开最小颗粒测试是近来的发展趋势。对于许多实际案例,5-50μm是没有相关性的,并且对那么小的颗粒进行分析甚至是一种工作的阻碍,因为对那么小的颗粒进行分析工作量很大。因此,现在已将颗粒大于50μm的颗粒分析作为标准化。而只有少数的特殊案例需要分析颗粒小于50微米的。通常的,大小分布表示为不同粒级以及对应可容纳的颗粒数量(图6)。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653432022.jpg图6:零部件清洁度分析中的颗粒尺寸分布的标准表达式  根据定义,在过滤膜上检测到的任何物状都称为颗粒。在这些颗粒中,有软纤维和硬粒子。在任何的光学系统中,纤维和粒子之间是根据形状来识别区分的,另外,光学仪器能够检测金属反射。因此,这样通过看颗粒上的金属光泽可更简单的区分无光泽和金属光泽粒子。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/2

  • 标准气体的不确定度评定

    标准混合气体的最终不确定度来源主要有以下几个方面:1、原料纯度分析的不确定度(主要包括组分原料纯度的不确定度、稀释气氮气中含有的组分杂质的不确定度和组分原料中杂质相互干扰的不确定度);2、称量引起的不确定度;3、组分气浓度变化引起的不确定度(包括随压力变化的稳定性和随时间变化的稳定性不确定度);将上述不确定度合成,并进行扩展(k=2),得到标准气体中所有组分的相对扩展不确定度均在3%以内,标准气体的最终相对扩展不确定度取5%。

  • 煅烧石油焦真密度的标准方法

    [b]用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法[/b]1.范围1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m3, g/cm3)。相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。比重:意义同相对密度。2.参考文献2.1 ASTM标准D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法D2013 分析煤样植被方法D2234 煤炭采样方法D4057 石油和石油产品手工采样方法D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法E11 金属丝网实验筛的规格3.术语3.1 定义3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。 3.2标准专用的术语说明3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D42923.2.2除尘物质—参见D49303.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。4.方法要点4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。5.测定的意义和用途5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。6.干扰6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。7.仪器7.1 分析天平, 到±0.1mg7.2 干燥器7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。7.4 氦密度仪7.5 鳄式破碎机和滚磨机7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。7.7 丝网筛:200目

  • 煅烧石油焦真密度的标准方法-2

    8.试剂材料8.1 氦,纯度过难关99.9%9.样品制备9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。10. 测试步骤10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。11. 计算11.1从公式(1)计算真样品密度 密度=M/V (1)式中: M:样品质量(g) V:样品排代的氦气体积(cm[sup]3[/sup])12. 报告12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。13. 精密度和偏差13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定: 重复性=0.018g/cm[sup]3[/sup] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm[sup]3[/sup]。14.关键词煅烧石油焦,氦密度仪,真密度。

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