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计数粒径检测

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计数粒径检测相关的资讯

  • 从专利申请文献统计看近百年颗粒粒径检测技术演进
    p    strong 编者按 /strong :让PM2.5无所遁形的颗粒粒径检测技术,已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。本文作者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8421654c-8b9f-40df-adeb-ff1dbf5948e4.jpg" title=" 00.jpg" / /p p   2011年底,美国驻华大使馆在新浪微博的官方账号发出一条微博:“北京空气质量指数439,PM2.5细颗粒浓度408.0,空气有毒害??”该微博随即在国内引发了对PM2.5(细颗粒物)的强烈关注,最终PM2.5被纳入到常规空气质量监测体系中。事实上,让PM2.5无所遁形的就是颗粒粒径检测技术,其已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。笔者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号 G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。 /p p    strong 各项技术并行发展 /strong /p p   颗粒粒径或粒度分布的检测方法种类繁多,按照测量原理主要有7类技术分支,包括:筛分法、沉降法、显微图像法、光散射法、电阻法、静电法和超声法。笔者对各技术分支的专利申请量进行统计发现,光散射法的专利申请量最高,其早在20世纪70年代就进入人们的视线,是目前最先进、应用最广的一种颗粒测量技术。此外,排名第二的是显微镜法,尤其是电子显微镜图像分析技术是当前比较流行的分析手段,该方法优势明显,除了可得到颗粒的粒径,还可以对颗粒的结构、形状和表面形貌有一定的直观认识和了解。然后分别是沉降法和筛分法,这两种方法是测量颗粒粒径的传统方法,工艺过程简单、成本较低,且操作便捷、装置结构简单。 /p p   在颗粒粒径检测技术演进的过程中,主要的发展趋势有2个方面:检测精确度的提高及检测对象的扩展。上世纪 40年代以前,业内主要是采用筛分法、沉降法和显微镜法。其中筛分法最早的专利出现在1933年,公开号为GB402402A 沉降法则是基于 Stokes重力沉降公式来测定粒径,沉降法的专利早期以国外专利申请为主。显微镜法是唯一可直接观测单个或混合颗粒形状、粒度和分布的方法,早期国内相关专利申请较少,从2010年才开始出现激增态势。此外,将显微镜法和其他粒度测试方法结合于一体的装置,是当前显微镜法的研究热点,如上海理工大学公开号为CN102207443A、CN102207444A的专利申请,就是利用传感器件将多种颗粒粒度测量方法融合在一起。 /p p   随着计算机、电子和激光等技术的快速发展,20世纪70年代起,颗粒粒径检测逐渐开始实现检测对象的多元化,光散射颗粒粒度测量仪受到市场欢迎。光散射技术的思想最早由前苏联学者Mandelshtam于1926年提出,随后其应用逐步扩展至界面和胶体科学等领域,并开发出了荧光相关光谱法、X射线光子相关光谱法、动态光散射显微术等。近年来,对动态光散射仪器的应用需求明显增长,相关技术研究主要集中在对动态光散射仪器的局部结构改进和采用各种新技术改造传统装置以扩展新应用等方面。 /p p   对于电阻法和基于电阻法发展起来的静电法和超声法,其理论基础的发展目前已趋于成熟。其中电阻法最早为美国Coulter公司创始人Wallace H. Coulter于1953年发明,随后Coulter公司将其商品化,开发出库尔特计数器,Coulter公司此后不断对电阻法进行深入研究,其生产的 Multisizer I全自动粒度分析仪仍是目前较为先进的颗粒测量多功能仪器。而其他公司和个人对于电阻法、静电法和超声法的研究,在1980年之后得到迅速发展,大量相关的专利都是基于Coulter公司技术的改进而来。 /p p   总体而言,虽然不同检测方法均有其各自的特点和适应的颗粒类型,各技术之间呈现并行发展的趋势,但整体上呈现出向更快速、更准确以及更加便捷检测的方向发展,各分支的专利申请量也均呈现出上升趋势。 /p p   strong  两家公司平分秋色 /strong /p p   笔者分析了排名靠前的主要申请人的核心专利数量和企业综合实力,发现在颗粒粒径检测领域, a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 英国马尔文仪器有限公司 /span /a (下称马尔文公司)和 a style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100336/" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 美国贝克曼库尔特公司 /span /a span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " ( /span 下称贝克曼公司)呈现平分秋色的竞争态势。 /p p   马尔文公司成立于1963年,早在20世纪80年代,该公司便进行了颗粒粒径测量仪器的技术研发,其最早的研究方向是基于激光技术测定颗粒粒径。随后,该公司研发了利用超声法测量颗粒粒径的相关技术,相关专利包括US5121629A、GB9801667D0、WO2010/041082A2等。在 1980年到2010年间,马尔文公司在颗粒粒径检测的几个主要技术分支上均保持了稳定的专利申请量,在光散射法和超声法检测两个分支的专利申请量最大。 /p p   马尔文公司在超声测量方面的主要产品为Ultrasizer MSV超声测量仪,该仪器可根据颗粒粒径与声波衰减之间的关系计算出颗粒粒度分布,同时还可以测出体系的固含量。随后,该公司在初代产品的基础上进行改进,开发出了探头式超声粒度测量仪。近年来,马尔文公司发展迅速,从专利申请分布来看,自2010年至今,该公司提交了50余件关于激光粒度分析的专利申请,这表明该公司可能欲向高精密仪器方向转型。 /p p   贝克曼公司于1997年成立,现已成为世界最大的颗粒分析仪器公司,其于1953年制造出了世界上第一台颗粒粒度分析仪,并于1965年对该产品提交了专利申请NL6505468A。 /p p   1983年贝克曼公司就进入了中国市场,并在北京、上海等地设立了代表处,此后不断完善专利战略,迅速占领了国内外市场。2000年之后,贝克曼公司进入超声颗粒测量领域,获得了一系列专利权,如公开号为WO0057774A1、US2006001875A1等。2000年至2012年,贝克曼公司在颗粒粒度检测的四个主要分支领域均进行了专利布局,其开发了基于电阻原理的Multisizer 3系列粒度分析仪,基于光脉冲原理的HIAC系列液体颗粒检测仪,基于光脉冲和库尔特原理的Multisizer 4e系列粒度分析仪,以及融合了超声与光散射原理的DelsaMax Pro粒径分析仪和DelsaMax CORE系列产品。其最新的DelsaMax Pro系列产品与马尔文公司的Zetasizer Nano系列产品采用的技术都结合了声学和光学颗粒检测技术,可见两家公司在该领域的竞争态势比较激烈。 /p p   笔者认为,今后颗粒粒径检测领域的技术发展将更注重提高测量精度和对颗粒特性的多方面测定等方面,将不同颗粒粒径检测技术进行融合以提高检测性能将成为未来专利布局的热点。(詹雪) /p p (本文仅代表作者个人观点) /p
  • 使用BeNano 90检测UV色浆粒径
    UV色浆是有机或者无机颗粒和分散液形成的分散体系,广泛应用于油墨、涂料,可进行印刷和喷涂,具有较好施工性、高光泽、干燥速度快、低污染、墨层丰满平整、美观、流平性佳、附着力优良、柔韧性好、表面耐抗性好、耐划伤、抗化学性好等特点。UV色浆在紫外光照射下会固化。UV色浆的发展趋势是使用极细纳米颗粒。纳米级颗粒UV色浆具有分散性好,光泽度更高,色彩鲜艳,更好的固化性能等特点。在这篇应用报告中,我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在乙酸乙酯中的不同颜色的UV色浆的粒径和Zeta电位信息。原理和设备采用丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪进行测试。仪器使用波长671nm,功率50mW激光器作为光源。动态光散射光路收集90°散射光,通过相关计算得到原始相关曲线信号,进而推导出颗粒的布朗运动速度,由斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径和粒径分布信息。样品制备和测试条件一共检测了6个纳米色浆样品,颜色分别为红、蓝、黄、黑、白颜色。其中白色色浆有两个样品,其中一个为进口白色浆。色浆的原始浓度较高,使用乙酸乙酯(折射率1.37,粘度0.426 cp@25℃)进行分散。稀释倍数为1000-10000倍直至色浆透明。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统将测试温度控制为25℃±0.1℃,样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布(上)图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布(下)通过使用动态光散射技术,得到了UV浆料的粒径和粒径分布。可以看出所有六个样品的光强分布为一个粒径峰,没有团聚物峰。通过表1中的结果可以看出,所有浆料中的颗粒均为纳米级颗粒,不同颜色的浆料的平均粒径在100 – 300nm范围内,多次重复性测试的标准偏差均较小,说明样品分散均匀。 PDI值均超过了0.08说明所有浆料样品中的颗粒粒径具有一定的分布。可以注意到,白色浆和进口白色浆的平均粒径非常接近,而且白色浆的PDI甚至小于进口白色浆,说明通过工艺控制国产白色浆从颗粒大小和分布的角度已经达到进口白色浆水平。表1. 6次重复性测试粒径和PDI结果
  • 技术干货 | 如何同时快速检测每个纳米颗粒的元素和粒径信息
    纳米材料,由于尺寸在1~100纳米范围,其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域,其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光剂、抗菌绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而,纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒,最为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法,即单颗粒ICP-MS。ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时,产生的信号基本上属于稳态信号,测量单纳米颗粒时,产生的信号是非连续信号。四极杆作为检测器,工作时在各质荷比(m/z)停留一段时间,然后移动到下一质荷比(m/z);各质荷比(m/z)的分析时间被称作“驻留时间”,即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后,执行下一次测量之前,通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”,即暂停和处理时间。当单颗粒的离子云进入四级杆后,如果单颗粒(“信号”峰)的离子云落在驻留时间窗口之外,则可能无法被检测到,如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时,可以检测到该离子云,如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时,所得到的信号是一系列峰,各个峰都来自于某一颗粒,具体如图3c 所示。在单颗粒ICP-MS 中,瞬态数据的采集速度由两个参数组成:驻留时间和稳定时间。十分重要的是,ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间,从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短,颗粒遗漏的可能性就越小。最理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量,不存在稳定时间,所有时间皆用于寻找纳米颗粒(图5c)。快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点,从而消除颗粒遗漏,或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短,对单颗粒离子云采集的数据点越多,获得的峰型更加准确。珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS,最短驻留时间可达10 μs,单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™ 软件,无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度,尺寸及分布等信息,是进行单颗粒ICP-MS实验的首选。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。
  • 纳米流式检测技术,粒径表征媲美透射电镜——访厦门大学颜晓梅教授
    仪器信息网讯 厦门大学颜晓梅教授团队于2014年9月研制成功第一台纳米流式检测仪原型机,2015年10月第四代原型机研制成功,2016年1月中旬在北京计量科学研究院进行第一次试用,2016年6月第一代科研级纳米流式检测仪完美亮相CYTO 2016国际流式学术大会,2016年10月专业版软件NF Profession 1.0研发成功。纳米流式技术发展处于什么阶段?纳米流式技术成果商业化过程有哪些故事?国产仪器自主创新存在哪些痛点和不足?近期,仪器信息网在ACCSI2021现场特别采访了厦门大学颜晓梅教授,请她就上述问题进行了分享。三年实现快速成果转化,粒径表征媲美透射电镜目前,流式细胞仪在生命科学、临床医学等领域是重要的分析检测工具之一。据颜晓梅教授介绍,纳米流式检测技术是基于流式细胞技术,将检测下限推进到纳米尺度。颜晓梅教授团队首创性地结合瑞利散射和鞘流单分子荧光检测技术,研发成功具有自主知识产权的纳米流式检测技术,实现单个纳米颗粒(7-500 nm)以及外泌体、病毒、细菌、亚细胞器等天然生物纳米颗粒的粒径及其分布、颗粒浓度、和生物化学性状的高通量多参数同时表征。该技术的粒径表征分辨率媲美透射电镜,检测速率高达每分钟上万个颗粒,同时兼备电子显微镜难以实现的生物化学性状分析功能,填补了国际空白。项目团队积极推进技术产业化,成立了厦门福流生物科技有限公司,仅用3年时间就将“纳米流式检测技术”研发成果转化为“中国智造”。 厦门福流生物 纳米流式检测仪点击查看参数详情科学仪器研发平台离不开交叉学科人才培养在采访中,颜晓梅教授强调了复合型科研人才的培养对于国产科学仪器的发展至关重要,科学仪器研制的过程通常是创新技术密集(光、声、电等技术)、管理复杂的活动,需要不同学科的交叉融合,尤其成果转化过程也需要金融、市场等背景支持。因此培养兼具科研、工程和管理能力的复合型人才对于国产科学仪器成果转化具有推动作用。提高纳米医药业核心竞争力,纳米流式未来可期据颜晓梅教授介绍,纳米流式检测技术不仅应用于传统的生命科学、临床医学领域,还在食品药品安全以及能源材料等领域发挥重要作用。并且纳米流式检测仪产业化项目技术密集、附加值高、成长空间大、带动作用强,是纳米医药业核心竞争力的集中体现。 据悉,厦门福流生物科技有限公司生产的纳米流式检测仪目前已经出口到全球顶尖的医疗机构、科研单位和高科技企业,如梅奥诊所(Mayo Clinic,2018年全美排名榜首的医院)、美国德州大学安德森癌症中心(MD Anderson Cancer Center,全球排名第一的肿瘤科研与临床研究机构)、约翰霍普金斯医学院、美国国立卫生研究院(NIH)、外泌体诊断和治疗应用开发领军企业Codiak Biosciences公司、瑞士联邦理工学院(欧陆第一理工大学)、诺和诺德(世界领先的生物制药公司)、瑞典哥德堡大学、德国马尔堡大学、悉尼大学、台湾大学、复旦大学等。
  • 外泌体粒径分析该选谁?不同外泌体粒径分析技术间的比较
    测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm,所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述,并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期,由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法,因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力,且通量低,在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似,因此用于脂质体表征的动态光散射技术(DLS)便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象,通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响,并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时,测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板,纳米粒子跟踪分析(NTA)技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术,用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹,并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量,因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度,因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS,NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性,但是随着外泌体研究的深入,其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸,但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白,也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义,使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求,因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果,其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题,一种新型的单粒子干涉反射成像传感器(SP-IRIS)技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法,通过基底与颗粒形成的相干光进行成像,通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板,拥有更高的灵敏度和精度,即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法,越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致,同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时,测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致,而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异,能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长,因此除了能够实现外泌体的形貌成像外,还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能,研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势,而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述,由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势,目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术,其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA,这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来,SP-IRIS技术将会越来越普及,为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献:[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.
  • 聚焦颗粒物来源解析,先河环保推出颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统
    2021年,生态环境部发布《“十四五”全国细颗粒物与臭氧协同控制监测网络能力建设方案》(环办监测函[2021]218号),该方案强调:“十四五”期间将按照“国家负责统一规范和联网、地方负责建设和运维”的模式,进一步加强细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)协同控制监测能力建设。同时,方案中特别提到,要“以交通、工业园区和排污单位为重点开展污染源专项监测,组建和完善全国协同控制监测网络,掌握PM2.5与O3的主要来源、浓度水平、生成机理、传输规律等,更好支撑多污染物协同控制和区域协同治理。”可以说,对颗粒物进行全天候、全方位、全粒径的监测溯源是后续精准治理必不可少的步骤。仪器信息网获悉,河北先河环保科技股份有限公司(以下简称:先河环保)推出颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统,该系统可有效支撑颗粒物与臭氧协同控制。本次第二十一届中国国际环保展览会(CIEPEC2023)上,先河环保携颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统亮相。展会期间,先河环保总裁助理、生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心主任潘本锋接受了仪器信息网的独家采访。先河环保总裁助理、生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心主任潘本锋仪器信息网:从2022年各地区陆续发布“十四五”时期生态环境保护规划中几乎都提到:要加强协同控制PM2.5和臭氧污染。针对该热点,先河环保在产品层面有的解决方案?潘本锋:目前,颗粒物和臭氧是影响大气环境质量的主要污染物,也是目前大气环境治理的重点与难点。而国家提出的加强细颗粒物和臭氧协同控制具体来说,就是要落实“问题、时间、区域、对象、措施”五个精准要求,进而实现污染物的精准监测及溯源解析,为制定城市大气污染控制对策提供必要的科学依据。因此,围绕大气颗粒物污染的精准溯源、科学研判、依法治理,先河环保推出了颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统,该系统可有效支撑颗粒物与臭氧协同控制。图解颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统仪器信息网:该产品(颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统)与传统的空气监测类产品有何不同?在研发设计与技术创新上,有何亮点和突破?潘本锋:颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统是对颗粒物进行全天候、全方位、全粒径的颗粒物监测溯源。这套系统基于颗粒物监测数据,结合源解析算法,对颗粒物分粒径进行实时源解析、及时预警和精准溯源,实现数据的统一收集、统一展示和统一分析。也就是说,这套系统能够协助我们快速确定颗粒物的来源,比如颗粒物是来自于机动车?还是工地扬尘?或是来自于生活源或工业源?类似这样的粒径溯源会为我们下一步的治理提供信息,指导各地开展精细化管控,实现精准治污、科学治污、依法治污,为国家提供可靠和技术与数据支撑。系统采取“一张网、一中心、四应用”的总体架构,布局科学合理,让人一目了然。其中,“一张网”统筹粒径监测、走航监测等各种基础数据;“一中心”集成各源各类大气环境数据资源,实现数据采集汇聚、数据计算研发、数据存储共享、数据资产管理,为数据应用提供服务;“四应用”囊括了实时监测、粒径分析、颗粒物来源解析以及粒径与空气质量关联分析四大模块,实现精准溯源,助力颗粒物污染高效、并持续地改善。目前,这套平台系统已取得软件著作权。仪器信息网:依托这套系统,先河环保能够为各地的颗粒物污染管控带来哪些具体的帮助?潘本锋:依托这一系统,可以为各地大气颗粒物污染管控提供三方面的帮助:一是帮助各地政府构建颗粒物粒径监测网。这套系统通过高精度粒径监测站与微型站的组合方式,以粒径移动监测作为固定站补充,帮助各地政府全面掌握各区域粒径分布与污染来源。粒径监测网可以覆盖环境空气质量评价点、区域预警、道路、工业园区等,实现对区域颗粒物数据的全天候、全方位、全粒径的动态立体监测与评估,为环境颗粒物监管提供数据支撑。环保展上展出高精度粒径监测站与微型站二是协助建设颗粒物粒径监测与溯源决策支持平台。通过建设智慧平台,可实时展示各监测设备状态及监测浓度,并对粒径段数据、粒径分布及变化趋势、粒径浓度变化规律进行统计分析,这便于我们掌握道路扬尘、施工扬尘、固定燃烧源、机动车和工艺过程源等对本地颗粒物污染的贡献,实现对PM10和PM2.5的实时源解析溯源。三是实现颗粒物粒径溯源分析研判服务。依托颗粒物粒径监测与溯源决策支持平台,融合大气环境监测数据及其他专业数据资源,我们提供的颗粒物粒径数据溯源分析研判服务可为政府部门提供准确、及时的数据信息和科学、高效的管控建议,以实现颗粒物污染精准溯源。仪器信息网:目前该系统是否已经进入市场应用阶段,效果怎样?潘本锋:目前,颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统已经推向市场,特别是在扬尘精细化治理领域取得了较好的管控效果。目前,先河环保已在河南、河北、山西等区域安排了试点。比如在河北某试点,我们利用粒径谱监测仪、颗粒物粒径溯源解析车等对当地PM10进行来源解析,结果显示,这座城市的扬尘源(道路尘、施工尘)为第一大贡献源,且夜间4μm—10μm大粒径段颗粒物浓度显著高于白天。为此,先河环保专家组协助政府开展常态化、高标准的扬尘源针对性管控,同时狠抓重点时段,强化夜间粗颗粒管控,提出了许多管控建议。比如,进一步强化施工工地治理、采取道路清洗湿扫、严格重点运输车辆扬尘管控等措施。经过几天的综合整治,该试点扬尘污染控制效果明显,扬尘污染数据及大粒径段污染占比下降明显。仪器信息网:立足十四五,展望未来,先河环保将在哪些领域进一步加强布局?潘本锋:步入十四五以来,先河环保紧抓“高质量发展与技术创新”,并积极布局下一步的技术创新和产业规划。我们力争将科技创新有效转变为产品创新、模式创新、应用创新,驱动公司技术和高质量发展共同进步。当前,“双碳”是各地政府关注的重点,先河环保围绕国家降碳、减污、扩绿等目标,持续推动生态环境和“双碳”全产业链业务,并将整合生态环境监测、监管和治理全产业链的创新资源,紧扣以生态大脑为核心的生态环境大数据分析、环境治理体系,加快构建生态环境的产业创新。我们将持续构建高效、精准、专业的现代化治理体系,不断推进源头治理、系统治理、综合治理业务的创新与深耕,协助区域生态环境质量持续改善和区域经济协调绿色发展,进而推动整个生态环境产业做大做强。先河环保展台后记:本次,先河环保还带来了水生态、污水治理、交通污染监测、温室气体监测等众多明星产品,覆盖了多个领域。潘本锋特别介绍到,随着大家对“双碳”愈发加大关注,先河环保在未来还会在温室气体方面加强与相关科研机构的合作,并推出新的产品。比如本次带来的XHCRDS100P高精度温室气体在线监测系统可以对大气环境中的温室气体(CO2,CO,H2O,CH4)进行精准实时监测。预知该系统详情,请持续关注仪器信息网有关环保展温室气体监测领域的后续报道。
  • 百特邀您相聚上海CPhI 、 P-MEC China展共同分享原辅料及相关制剂的粒径检测解决方案
    原辅料及相关制剂的粒径大小对于药物性能和一致性评价至关重要。不论是固体口服、悬液、注射甚至吸入制剂,药物颗粒的大小及分布对于制剂工艺和过程都会产生重大影响。虽然对于药物颗粒粒径的检测早已引入到药典相关通则中,但由于原辅料及制剂本身的种类繁多,性质差别巨大,因此对于一款具体的原辅料或者制剂,到底是用干法还是湿法分散?该如何保证将药物团聚颗粒“打开”而又不“打碎”原始颗粒?粒度检测的方法学该如何来做?却是大家面临的一个挑战。CPhI& P-MEC China & LABWorld China 作为全球制药行业垂直产业链首屈一指的专业贸易交流盛会目前已囊括原料药、精细化工与中间体、辅料、制剂、生物制药、实验室仪器等在内的13大模块。2018年6月20-22日再次于上海新国际博览中心掀起一股强劲的医药新风。作为本届LABWorld China展同期举办的InnoLAB系列主题沙龙活动,集结众多来自业内领先企业的实验室及制药专家。此次特邀丹东百特技术大咖李雪冰博士将于6月20日15:15-16:15在N1馆N1B80会议室和大家共同分享原辅料及相关制剂粒径检测经验。机会难得,不容错过!请牢记这个时间地点6月20日15:15-16:15N1馆N1B80会议室!想要了解如何对原辅料、中药微粉、蛋白、脂质体及纳米制剂等的进行粒径检测,药用辅料功能性指标测试该选择何种方法甚至何种仪器来检测?测试标准是如何要求的?快来上海新国际展览中心N1馆 N1E13号展位,丹东百特和您共同面对这些挑战!
  • GRIMM EDM系列气溶胶粒径谱仪/在线环境颗粒物监测仪
    2012年5月新推出GRIMM EDM系列气溶胶粒径谱仪/在线环境颗粒物监测仪(德国GRIMM气溶胶技术公司研制生产)。该系列监测仪采用激光散射原理,可同时获得环境大气中PM10、PM2.5、PM1的质量浓度值,并可下载0.25 ~ 32 um范围的31个粒径通道数浓度值。EDM180型在线环境颗粒物/气溶胶粒径谱仪,符合欧洲标准EN 12341 (PM10) 和EN 14907 (PM2.5),并获得美国EPA认证(PM2.5,认证号:EQPM-0311-195)。EDM180型粒径谱仪是目前唯一通过按重量参考认证的光学系统的环境颗粒物监测仪(PM10和PM2.5)。并成为仅有的一款通过认证的能够同时在线监测PM10和PM2.5的分析仪。
  • 清华蒋靖坤研究组:研发便携式气溶胶粒径谱仪,适用于大气网格化监测
    研究背景气溶胶对人体健康、气候变化及空气质量都有显著的影响,一个关键影响因素是其粒径。在进行相关研究时,需要以高时空分辨率的气溶胶粒径分布数据为基础,这些数据需要通过组建高密度的监测网络获取。扫描电迁移率粒径谱仪 (SMPS) 是一种常用的粒径分布测量仪器,通过对气溶胶进行荷电、筛分、计数来获得粒径分布。其结果准确,但是价格昂贵、尺寸较大,不适用于高密度的组网监测。已有仪器公司开发出了商业化的便携式 SMPS,但在提升了便携性的同时也牺牲了其结果的准确度。这种便携式 SMPS 的不确定度通常来源于使用单极荷电器对气溶胶进行荷电,这种荷电器因其尺寸小、荷电效率高而在便携式 SMPS 中常用,但也同时有荷电分布不稳定的缺点,而荷电分布正是获得准确粒径分布的重要参数。近日,清华大学蒋靖坤教授研究组展示了一种能够降低荷电过程带来的不确定度的新测量方法,包括使用大气天然离子对气溶胶的荷电和同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布,将新方法应用于一台商用的便携式SMPS 以减少单极荷电器带来的不确定度。通过使用这种新的测量方法,研究组提高了便携式 SMPS 的性能,同时进一步减小了其尺寸,使其更适合于建立大气网格化监测设施。该文章题为 “Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networks” (《研发适用于大气网格化监测的便携式气溶胶粒径谱仪》),发表在期刊 Environmental Science: Atmospheres 上。论文详情本工作中,研究人员通过对一台商业化的便携式 SMPS 进行改造,实现了新方法的应用。该台便携式 SMPS 原本通过单极人工荷电器调节气溶胶的荷电分布,并测量带正电的气溶胶粒径分布,结合荷电分布反演得到全部气溶胶(带正电+带负电+不带电)的粒径分布,这也是大多数 SMPS 的常用方法。而大气中有天然离子在调节着气溶胶的荷电分布,即使不使用人工荷电器,同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布就可以获知这一荷电分布,并用于数据反演,这一新方法已被应用于 SMPS 上并证明了可靠性。在本工作中,通过去掉便携式 SMPS 上单极荷电器进而使用天然大气离子荷电,并将原本的单极高压电源替换为双极高压电源,使新方法可以被应用于这台仪器。为了检验改造后的仪器性能,研究人员使用了大气气溶胶和室内气溶胶进行测试,并将改进前后的粒径谱仪测量结果与一套参考粒径谱仪的测量结果进行了比较。比较的指标包括分粒径段数浓度、几何平均粒径、几何标准偏差等刻画粒径分布的重要参数,改进后的仪器与参考仪器具有更好的一致性。图 1. 改造前后便携式 SMPS 与参考 SMPS 不同参数的对比,(a) 改造后, (b) 改造前总结展望在选择应用于高密度组网监测的粒径分布测量仪器时,一大挑战是在测量结果的准确性与仪器的便携性和易于维护之间找到一定平衡。现有的商用便携式 SMPS 具有很大的应用潜力,它们已经成功地将尺寸缩小到合理的范围,但是其常用的单极荷电器对测量结果造成了较大不确定性。在本工作中,研究人员展示了新测量方法在便携式 SMPS 中的应用,通过利用天然大气离子荷电和测量两个极性的带电气溶胶,改造后的仪器更紧凑,也可以获得更准确的结果。新方法的应用使便携式 SMPS 更接近于建立密集监测网络的理想仪器,未来也可以被应用于职业暴露监测、机载测量等应用场景。论文信息Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networksYiran Li, Jiming Hao and Jingkun Jiang*Environ. Sci.: Atmos., 2023https://doi.org/10.1039/D2EA00163B 作者介绍李怡然 清华大学博士研究生第一作者,博士研究生,指导教师为郝吉明院士和蒋靖坤教授,主要研究方向为双极气溶胶电迁移率粒径谱仪研发与应用。郝吉明 清华大学教授合作作者,清华大学环境学院教授,中国工程院院士、美国工程院外籍院士。主要研究领域为能源与环境、大气污染控制工程。主持全国酸沉降控制规划与对策研究,为确定我国酸雨防治对策起到了主导作用。建立了城市机动车污染控制规划方法,推动我国机动车污染控制的进程。深入开展大气复合污染特征、成因及控制策略研究,发展了特大城市空气质量改善的理论与技术方法,推动我国区域性大气复合污染的联防联控。蒋靖坤 清华大学教授通讯作者,清华大学环境学院教授,清华大学科研院副院长、环境学院副院长和环境模拟与污染控制国家重点联合实验室副主任。从事气溶胶测量和颗粒物成因研究。承担了国家重点研发计划、基金委重大项目、国家重大科研仪器设备研制专项等任务。发表 SCI 论文 180 余篇,授权发明专利 10 余项。入选教育部长江学者特聘教授,获国际气溶胶领域 Smoluchowski Award 和亚洲青年气溶胶科学家奖。任 Aerosol Science and Technology 副主编和 ES&T Letters 编委。
  • 国产气溶胶粒径谱仪的崛起:技术突破与机遇挑战
    粒径谱仪是一种用于颗粒物分析领域的仪器,用来检测大气中颗粒物的粒径大小及分布。可应用在包括医药、科研、环保、能源、化工等诸多领域。在过去的几十年中,国内粒径谱仪市场一直被国外品牌所主导,国内用户需要付出较高的价格购买国外设备。为了打破这一局面,国内科研机构和企业开始加大投入,加快粒径谱仪的研发和生产步伐,逐渐形成了国产代替进口的趋势,本文将简述国产粒径谱仪的现状、优势、挑战。现状分析 目前,国产粒径谱仪在技术创新和质量水平方面都有了显著提升。诺方SND3100是一款基于单颗粒激光散射原理开发的气溶胶粒径谱仪,它采用了工业级激光器与感光部件,采用诺方最新一代光散射颗粒物技术,精心调焦的光学和气路结构,全新一代高频弱信号处理电路,以及高精度粒子识别算法,在粒径识别范围和准确度等方面大大提高,它兼有粒子计数器和质量浓度检测功能,可实时测量大气环境中的颗粒物(PM1、PM2.5、PM4、PM10、TSP等)质量浓度和粒径分布,支持多达31个粒径通道。可以更好的适应监测对象粒径组分变化的情况,可在各种场合下长期有效的运行,相比传统的粒径谱仪,SND3100拥有更高的测量精度和粒径分辨率,拥有更强的抵御湿度影响的能力,满足不同用户的需求。它将多通道粒谱监测技术推向更多适合的应用领域。国产优势 国产粒径谱仪在价格、性能和服务等方面具有一定的竞争优势。首先,国产粒径谱仪的价格相对较低,这使得国内用户可以以更低的成本购买到功能相近的设备;其次,国产粒径谱仪在实现方法上更注重国情需求,能够更好地适应中国市场的特点,在某些特定应用场景下具有更好的适应性;最后,国内企业在售后服务方面也有非常大的优势,这使得用户在设备使用过程中可以获得更好的技术支持和售后保障。 面临挑战 然而,国产粒径谱仪在市场推广方面还存在一定的困难。一方面,国内用户对国产设备的信任度不足,往往更倾向于选择国外品牌;另一方面,国内企业在市场推广方面也存在一定的短板,很多企业只投身于产品研发,虽然性能提高却对宣传推广的重视度不够,未能将国内技术实力很好的展现给国内用户。未来机遇 随着国内科技实力的不断提升和创新政策的不断加强,国产粒径谱仪的未来发展前景可期。首先,随着国内研发实力的不断加强,国产粒径谱仪将有更大的技术突破,获得更多市场竞争优势;其次,随着国内企业市场推广水平的不断提高,国产粒径谱仪将替代进口仪器占据国内市场,甚至会延伸到国外市场;最后,国家对科技创新及国产化的政策支持,也将为国产粒径谱仪的发展提供保障。 总之,国产粒径谱仪的崛起标志着中国在粒径分析领域的技术实力正在不断增强。通过技术突破与自主创新,国产粒径谱仪已经在实际应用中展现出强大的实力和潜力。我们应该充分认识国产粒径谱仪的优势和价值,积极推动其进一步发展。这将有助于提升我国在粒径分析领域的整体水平,同时也将为各领域的科技创新和发展提供有力支持。
  • RETSCH举办粒径分析技术交流会
    在颗粒分析研究技术日新月异的今天,RETSCH TECHNOLOGY(德国莱驰姊妹公司)的CAMSIZER无疑是其中最卓越、最完善的一台多功能粒径及形态分析仪,尤其是对于干燥的、可倾注的粉末,由于采用了动态数字成像技术,在10um至30mm宽广范围内,一次进样,即可得出粒径大小、粒度分布、颗粒个数、颗粒形态、球形度、透明度、表面积等多个相关参数和样品综合信息,并可比对筛分结果。简而言之,CAMSIZER是一台综合当今粒度分析技术的完美仪器。 传统的激光粒度仪由于取样量偏小,重现性差,样品不具备代表性,对于球形度差的样品无法得出准确结果;传统的筛分技术只能测出颗粒的大概大小,无法进行计数,并且分析过程漫长,CAMSIZER采用专利的双镜头设计,可以实时捕捉样品颗粒的图像并进行储存和处理,进样量大,分析具有代表性和重现性,同时具备在线功能,它是由RETSCH TECHNOLOGY公司与JENOPTIK JENA公司(原德国蔡司ZEISS)合作研制的。 适用样品: 盐、糖、塑料、催化剂、研磨剂、碳制品、沙、煤炭、咖啡、耐火材料、食品、聚苯乙烯、玻璃、陶瓷、肥料、药物、金属粉末、标准物质、水泥、矿石等。 德国RETSCH(莱驰)BCEIA 展位号:9号展馆9018展台 学术讲座时间:2007年10月18日上午9:30――11:30 讲座地点:技术交流会B厅 讲座名称:样品粉碎及颗粒分析的综合解决方案 演讲人:Joerg Westermann
  • 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 2004年,Andre Geim和Konstantin Novoselov分离出当前知名度最高的二维材料——石墨烯,并获得2010年诺贝尔奖。作为石墨烯的重要衍生物,氧化石墨烯可以通过预先对石墨进行氧化,然后再剥离石墨层而获得。随着剥离程度的不同,氧化石墨烯一般具有单层、双层、三层以及少层(一般为2-5层)和多层(6-10层)结构。由于氧化石墨烯具有的独特二维结构以及优异的电学性能、光学性能以及化学活性等特性,使得其在超级电容器、透光薄膜、催化触媒以及抗菌净化等诸多领域具有广泛的应用前景。同时,由于氧化石墨烯生产成本低廉,原料易得,同时拥有大量的羧基、羟基和环氧基等诸多含氧基团(图1),因此比其他碳材料更具竞争优势。目前,全球拥有成千上万的研究人员从事氧化石墨烯材料研发工作,很多中国高校和研究所都有这样的研究团队或研究人员。世界上有数千家公司在研发氧化石墨烯产品,包括众多的中国公司。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/77331f4f-7c4e-493b-adce-d0c4c84bb86d.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" style=" text-align: center text-indent: 0em max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图1 氧化石墨烯结构示意图(a)和HRTEM图(b) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于材料的尺寸、形状与材料的性能有着密切的关系,粒径是纳米材料最重要的表征参数之一。因此,获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料对于拓宽其应用领域,非常重要。然而,目前的制备技术一般获得的氧化石墨烯材料其尺寸以及形状均具有多分散性的特点。因而需要对产物进行处理,以获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 氧化石墨烯粒径调控技术 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前,针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯材料,其粒径调控技术主要有以下几种,现分别作简单介绍如下: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1)氧化切割法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在石墨的氧化过程中,就石墨的内部碳原子而言,在氧化的开始阶段,石墨的sp2杂化结构将转变为sp3杂化结构,形成呈线状分布的环氧基,而后续的氧原子为了维持体系的稳定,将在环氧基线状分布的基础上,原位形成环氧基对。由于羰基比环氧基对的能量低,从而使得羰基在结构中具有更好的稳定性。因此,在氧化过程中,形成的环氧基对将原位转变为羰基,从而导致碳碳键断裂。如此循环,从而实现对石墨片的切割细化。而对于石墨边缘的碳原子而言,氧原子将首先与其结合并使石墨本身的碳碳键断裂,形成羰基。随着氧化反应的继续进行,从体系稳定性角度(能量最低),后续的氧原子将与内层(而非相邻)的碳原子结合形成碳氧键,同时再使内部碳碳键断裂。如此反复,进而实现对石墨片的切割作用。而该切割作用即可实现对氧化石墨烯产物粒径的调控优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2)离心筛选法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 离心筛选技术是在离心力的作用下,利用被离心样品物质的沉降系数、浮力、密度的差别,进行分离、浓缩、提取制备样品。作为一种高效便捷的分离技术,离心筛选已被广泛应用于固/液混合物的分离提纯等领域。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在离心力场中,悬浮分散在水中不同粒径尺寸的氧化石墨烯会受到离心力的作用,而发生不同程度的沉降运动。通常,粒子的沉降速度与其粒径的平方成正比关系。也就是说,大粒子的沉降速度将大大快于小粒子。因此,通过高速离心,可以明显改善氧化石墨烯的粒径尺寸分布优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3)超声细碎法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 采用超声细碎技术,可明显加速多层氧化石墨烯的剥离,从而提高单层或少层氧化石墨烯的产率,同时对于细碎氧化石墨烯粒径尺寸以及优化其尺寸分布具有重要的作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在适当的超声处理阶段,来源于超声波的震荡力会破坏氧化石墨烯之间的团聚(亦有利于层间剥离),同时粉碎细化氧化石墨烯,从而导致随着超声处理时间的延长,出现氧化石墨烯粒径尺寸的减小以及尺寸分布的窄化。当继续延长超声处理时间,由于此时的超声震荡力不足以再粉碎细化已经形成的较小尺寸的氧化石墨烯。因此,增加超声处理时间将不会再对氧化石墨烯的粒径尺寸起到粉碎细化作用。因此,在超声处理细化及优化氧化石墨烯粒径尺寸及其分布的过程中,存在临界处理时间。为了获得粒径尺寸及其分布满足需求的氧化石墨烯,必需选择适当的超声处理时间。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 氧化石墨烯粒径测试方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现阶段,针对于氧化石墨烯材料粒径的表征方法众多,现简要介绍几种常用的测试方法如下: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1)扫描电子显微镜 (Scanning& nbsp Electron Microscopy, SEM)& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SEM利用电子和物质的相互作用,以获取被测样品的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构等。SEM是对纳米材料尺寸和形貌研究最常用的方法。因此,该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径尺寸状态(图2)。该方法是一种颗粒度观测的绝对方法,具有可靠性和直观性。但是,该方法的测量结果缺乏整体统计性,同时对一些不耐强电子束轰击的样品较难得到准确的结果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2a229252-f9c9-4537-9cb1-70fd8162027b.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2 氧化石墨烯粒径SEM图 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2)透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " TEM是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子发生碰撞而产生散射,从而形成明暗不同的影像。TEM分辨率为0.1~0.2 nm,放大倍数为几万~百万倍,可用于观察超微结构。TEM是对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器。该方法可直接观察氧化石墨烯材料的形貌和测定粒径大小(图3),具有一定的直观性与可信性。但是TEM测试的是材料局部区域观察的结果,具有一定的偶然性及统计误差,需要利用一定数量粒子粒径测量,统计分析而得到纳米粒子的平均粒径。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/b29af068-e379-4d3f-a146-92cc98809d46.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图3 氧化石墨烯粒径TEM图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3)原子力显微镜 (Atomic Force Microscope, AFM) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " AFM是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号, 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关性质的分析技术。AFM能直接观测纳米材料表面的形貌和结构。AFM测量粒子直径范围约为0.1nm~数十纳米,在得到其粒径数据的同时,即可观察到纳米粒子三维形貌。因此,该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径形貌特征(图4)。同时,AFM可在真空、大气、常温等不同外界环境下工作,也不需要特别的制样技术,探测过程对样品无损伤,可进行接触式和非接触式探测等。但是,AFM测试观察范围有限,得到的数据不具有统计性,较适合测量单个粒子的表面形貌等细节特征。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/4ed4956d-b4ef-44ed-b765-1c76561c107e.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4 氧化石墨烯粒径AFM图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4)动态光散射 (Dynamic Light Scattering, DLS) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以借助于科学仪器检测光信号。DLS即通过测量样品散射光强度的起伏变化,而得出样品的平均粒径及粒径分布信息。DLS适用于氧化石墨烯工业化产品粒径的检测,测量粒径范围为1 nm~5 μm。该方法能够快速获得精确的粒径分布,重复性好,测试取样量较大,测试结果具有代表性。但是,其测试结果受样品的粒度以及分布影响较大,只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品,且测试中易受粒子团聚和沉降的影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 5)拉曼光谱法 (Raman)& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 拉曼光谱法基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术,拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同的物质产生不同的拉曼频移。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。因此,该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的晶粒平均粒径(图6)。拉曼光谱法灵敏度高,不破坏样品,方便快速。但是也存在测试结果易受光学系统参数等因素的影响,而且傅里叶变换光谱分析常出现曲线的非线性问题等不足。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/43519652-3c6c-44a6-8ea6-9b86f2893737.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图6 氧化石墨烯粒径Raman图 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 总结 /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前,针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯纳米材料,其粒径调控技术主要有氧化切割法、离心筛选法、超声细碎法等。同时,纳米材料粒度的测试方法众多,不同的粒度分析方法均有其一定的适用范围以及对应的样品处理方法。因此,在实际检测时,应综合考虑材料的特性、测量目的、经济成本等多方面因素,确定最终选用适当的氧化石墨烯粒径测试方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 参考文献: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [1] Su C, Loh K P. Carbocatalysts: graphene oxide and its derivatives [J]. Accounts of Chemical Research, 2013, 46 (10): 2275-2285. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [2] Erickson K, et al. Determination of the local chemical structure of graphene oxide and reduced graphene oxide[J]. Advanced Materials, 2010, 22(40): 4467-4472. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [3] Bianco A, et al. All in the graphene family-A recommended nomenclature for two-dimensional carbon materials [J]. Carbon, 2013, 65: 1-6. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [4] He Y, et al. Preparation and electrochemiluminescent and photoluminescent properties of a graphene oxide colloid [J]. Carbon, 2013, 56: 201-207. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [5] Li Z, et al. How graphene is cut upon oxidation? [J]. Journal of the American Chemical Society, 2009, 131(18): 6320-6321. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [6] Fan T, et al. Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide[J]. Nanoscale research letters, 2015, 10(1): 55. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [7] Khan U, et al. Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation[J]. Carbon, 2012, 50(2): 470-475. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [8] Zhao J, et al. Efficient preparation of large-area graphene oxide sheets for transparent conductive films[J]. ACS nano, 2010, 4(9): 5245-5252. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [9] Krishnamoorthy K, et al. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation[J]. Carbon, 2013, 53: 38-49. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [10] Hu X, et al. Effect of graphite precursor on oxidation degree, hydrophilicity and microstructure of graphene oxide [J]. Nano, 2014, 9(3): 14500371-8. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作者简介: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 196px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cba3ceb4-db0b-42e1-a0b4-d802034691c1.jpg" title=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" alt=" 胡学兵:氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" width=" 150" height=" 196" border=" 0" vspace=" 0" / 胡学兵,博士,硕士研究生导师。2014年博士毕业于中国科学院上海硅酸盐研究所,现就任景德镇陶瓷大学教授。2008年和2017年分别在法国欧洲膜研究所和英国诺丁汉大学从事学术研修工作。主要从事面向环境、能源等应用的功能化石墨烯新材料及分离膜材料的研究开发工作。先后主持国家自然科学基金、江西省青年科学基金重大项目和江西省科技计划项目等各类项目10余项。2016年荣获中国科学技术协会全国科技工作者创新创业大赛金奖(江西省唯一),2017年荣获中国科学院开放基金项目一等奖,2018年“儒乐杯”江西省青年科技创新项目大赛全省前8强。先后在《Journal of Membrane Science》、《RSC Advances》、《Applied Surface Science》、《Journal of Porous Materials》、《Materials Letters》等期刊上发表学术论文67篇(SCI/EI收录39篇)。申请国家发明专利15项,已授权13项。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 12月18日,胡学兵教授将亲临由仪器信息网组织的 strong span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " “ a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 第二届‘纳米表征与检测技术’公益网络研讨会 /span /a ” /span /strong ,更深入地讲解氧化石墨烯粒径尺寸测试表征技术,机会难得,业内同仁和莘莘学子可以点击下方图片或链接报名参会,与胡教授互动交流。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" text-indent: 2em " 免费报名地址: /span /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong span style=" text-indent: 2em " https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/ /span /strong strong span style=" text-indent: 2em " /span /strong /a /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 246px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2206666c-651c-4189-ae79-e6c91973e92d.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" width=" 664" height=" 246" border=" 0" vspace=" 0" / /a /span /p
  • 研讨会预告| 一次分析,两种测试:全新在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量分析方法
    润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能,是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机,既可以降低使用成本,还可以预防机械故障和严重事故。通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况,油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况,因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外,在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此,在用润滑油一般既要监测其中的元素含量,又要监测其颗粒数量及粒径的信息(ISO 4406代码)。在传统的方法里,粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法,需要对油样品进行两次样品制备,消耗的样品量大,前处理耗时长,产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™ 液体颗粒计数器是业内体积最小的自动化颗粒计数系统,其与Avio® 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用,每个样品用量少于1毫升,仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试,并获得重复性优异的结果。为评估LPC 500的准确度,在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时,每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。表1.检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码粒径( μm(c))颗粒数(颗粒数/mL)ISO 4406代码412,5402165,186201444016图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中,50 ppm QC稳定性为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案,我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。研讨会详情主题:珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍时间:2019年11月29日 14:00-15:00讲者:杨柳 珀金埃尔默产品专家立即报名扫描上方二维码,即可预约线上研讨会,在直播期间与讲师积极互动,还可获得精美礼品了解更多相关资料,扫描下方二维码,即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。立即扫码
  • TSI公司将举办《粒径谱仪在灰霾观测中的应用》讲座会
    美国TSI公司将于2010-9-21在广州举办《粒径谱仪在灰霾观测中的应用》讲座会 美国TSI亚太公司北京代表处 美国TSI公司将于2010年9月21日在广州举办《粒径谱仪在灰霾观测中的应用》讲座会。我们将邀请华南环境科学研究所和中国气象局热带海洋研究所专家一起研讨珠三角地区的灰霾问题以及TSI的粒径谱仪和浊度仪在灰霾观测中的应用结果。 1. 讲座日期 : 2010-9-21 9:00-16:30 2. 讲座地点:广州润都饭店 广州天河区黄埔大道300号 (86-20)85538388  3. 日程安排: 9:00—9:30 来宾 签到 9:30—10:10 TSI 仪器在气象变化观测中的应用 10:20—11:00 TSI 仪器在灰霾检测中的应用 11:00—11:15 茶歇 11:15—11:50 介绍新型大气气溶胶计数器 12:00—13:30 午餐时间 13:30—14:10 TSI 粒径谱仪和浊度仪在中国气象局热带海洋研究所的应用及TDMA研究 14:20—15:00 TSI粒径谱仪和浊度仪在华南环境科学研究所的应用 15:10—16:30 华南环境科学研究所实验室参观 欢迎大家前来参加我们的技术讲座并聆听我们的各位专家的演讲。 TSI北京代表处 电话: 8610-82515688 传真: 8610-82515699 邮箱: tsibeijing @tsi.com
  • GRIMM发布1纳米粒径谱仪新品
    GRIMM气溶胶科技公司颗粒物粒径检测下限可达: 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术(PSM)和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术(SMPS+C)从1纳米至1微米完整测量 特点从1.1 纳米开始测量颗粒物的粒径分布融合了Airmodus 专利PSM技术和GRIMM SMPS+CAirmodus 专利的纳米颗粒增大技术(PSM)技术可使SMPS测量到最小的纳米颗粒和团簇2级CPC凝聚长大技术(二甘醇和正丁醇)为测量1纳米颗粒优化了DMA气路系统DMA可以选择扫描模式,步进模式或单一粒径筛分三种模式Airmodus PSM-A10 纳米颗粒增长器,第一级检测器工作溶液:二甘醇50%粒径检出限:真空要求:100—350 mbar NTP压缩气源要求:1.5—2.5 bar NTP, 除油/除水/除颗粒电源要求:100-240 VAC 50/60 Hz, 280 W通讯接口:USB或RS-232外观尺寸:29*45*46.5 cm重量:17 kg GRIMM 5417 CPC工作溶液:正丁醇50%粒径检出限:4 纳米 (氧化钨颗粒)采样流量:0.3升/分钟或0.6 升/分钟采样泵:内置检测浓度:单颗粒模式:1.5*10^5个/cm3,光度计模式:10^7个/cm3响应时间:T10—90 DMA模式: GRIMM 维也纳型S-DMA或M-DMA,L-DMA粒径筛分范围:1.1—55纳米(10升/分钟鞘气流速 S-DMA) 2.8---155纳米(10升/分钟鞘气流速 M-DMA)粒径分辨率:步进模式: 45—255通道,可调 扫描模式:64通道每10倍粒径,对数间距 PSMPS数据输出:颗粒物数量浓度/粒径分布进样湿度:0—95%RH,非凝结采样压力:600—1050 mbar工作温度:15—30 oC工作湿度:0—95%RH,非凝结创新点:颗粒物粒径检测下限可达: 1.1 nm 融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术(PSM)和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术(SMPS+C) 从1纳米至1微米完整测量 1纳米粒径谱仪
  • 重磅上新!NanoCoulter V系列助力AAV等更小粒径颗粒表征
    随着基因治疗的快速发展,腺相关病毒(AAV)等更小粒径的纳米颗粒在生物制药领域中的应用愈发广泛。AAV是已知最简单的单链DNA病毒之一,直径约20-26 nm,相比腺病毒,AAV免疫源性低、安全性好、宿主范围广,并能长期在体内表达外源基因,因此被视为有前途的基因治疗载体。全面且精确的表征AAV的粒径、浓度、结构完整性、基因装载量和感染能力等关键参数,对于确保其质量、安全性和疗效至关重要。但由于纳米检测技术的限制,在如此小的粒径范围内 (专为AAV等小颗粒研发AAV颗粒作为基因治疗的核心载体,其粒径小、结构复杂,传统的表征方法难以准确测量。而NanoCoulter V系列以创新的固态纳米孔技术为基础,单颗粒粒径检测范围下探到20 nm以下,为基因载体如AAV、小VLP和LNPs等研究提供了极高的灵敏度和可靠性。相比于传统的DLS和NTA技术,NanoCoulter V系列在小尺寸颗粒的粒径与数浓度表征上具有无可比拟的优势。2多维度、高分辨,确保单颗粒精准表征NanoCoulter V系列配备了最新的电学检测模块,具备超高分辨率和灵敏度。无论是单颗粒AAV的精确表征,还是病毒载体浓度的精准控制,V系列都能轻松应对。对于研发与质控过程中的关键步骤,如颗粒纯化和稳定性评估,NanoCoulter V系列能够提供详尽的数据支持,确保每一批次产品的稳定性和均一性。3高效简便,极致的用户体验在保持高性能的同时,NanoCoulter V系列设计简洁、操作便捷。用户界面友好、易于上手,能够大幅缩短实验时间,提高实验效率。不仅适用于实验室研究,也为生产中的质量控制提供了可靠保障。NanoCoulter V系列是瑞芯智造致力于推动纳米颗粒表征技术革新的又一力作,助力科研人员和生物制药企业迈向纳米级精准表征的新高度。无论是AAV等基因治疗载体,还是更小粒径的药物载体,NanoCoulter V系列都将成为您不可或缺的利器,推动纳米技术在生物医药领域的突破性应用。为了助力广大科研工作者对纳米颗粒表征的研究,瑞芯智造将推出免费测样服务,助力前沿科学研究。
  • 【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径
    透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系,在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性,这可能关系到后续产品的性能和安全性,因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价,在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性,胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等,使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时,受到尺寸的限制,纳米材料单独使用的场合有限,往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大,极易团聚,致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量,对优化材料结构,改善材料的性能有着极大的促进作用,对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒,它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题,不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前,国内该内容处于空白,本标准聚焦透射电镜的成像原理,对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证,确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程,包含了标准所涉及的术语和定义,TEM的成像原理,不同类型样品的制备方法,详尽的实验步骤,结果表示以及测量不确定度的来源,并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义:即包括了纳米颗粒、分散的术语定义,还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理:利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量,主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理,并对图像进行处理,通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量,以避免人为因素的干扰。样品制备:纳米颗粒在多相体系中的分散,由于多相体系材料不同,样品制备方法不同,系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法,这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤:包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同,在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术,并保证有足够清晰度和对比度的透射图像,能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外,为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量,需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程,本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例,给出了详细过程。粒径测量:多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点,因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时,颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大,因此需要确认最少测量颗粒数,这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面,实验室可以根据实际需求,只评价纳米颗粒粒径的大小,也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度:对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者:常怀秋 高级工程师;国家纳米科学中心 技术发展部Email:changhq@nanoctr.c
  • TSI推出新一代Scanning Mobility Particle Sizer(SMPS)扫描电迁移率粒径谱仪,可测量粒径范围低至1nm
    精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer(SMPS)扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用,SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪,和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化,能够将散逸损失降至最低,且能够和SMPS粒径谱仪整合,测量1nm到50nm的粒径,并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量,”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 近日仪器信息网从HORIBA处获悉,HORIBA新品纳米粒度仪ViewSizer& nbsp 3000已于2020年正式在中国上市。该产品是一款全新的多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪,能同时给出颗粒的粒径分布和数量浓度信息,不仅能测量单分散样品的粒径,也能准确测量多分散性样品和多峰样品技术。该新品研发的技术来源于HORIBA刚刚于2019年收购的美国MANTA仪器公司。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3456bab-739e-4784-ac6e-f9ee64da138a.jpg" title=" HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" alt=" HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong ViewSizer& nbsp 3000 多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据了解,目前市面上可以进行单颗粒追踪的主要有两种技术,一种是ICP-MS,另外一种就是纳米颗粒跟踪分析技术(NTA),ViewSizer& nbsp 3000正是一款采用了NTA技术的纳米颗粒追踪粒径分析仪。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据HORIBA粒度表征应用工程师肖婷介绍,与普通的动态光散射纳米粒度仪相比,ViewSizer& nbsp 3000具备如下三大优点: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第一,仪器同时配备三种不同波长的激光光源,因而能够准确测量多分散性样品和多峰样品的粒径。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第二,测量样品粒径分布的同时,能给出样品的数量浓度信息,并提供颗粒运动的视频,满足用户的可视化需求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第三,仪器可配置荧光功能模块,利用此功能可以扣除样品荧光的干扰,也可进行荧光标记,进一步测试各组分颗粒的粒径和数量浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ViewSizer& nbsp 3000当前主要目标用户群为高校、研究所用户,肖婷表示,该仪器特别适合做生命科学和纳米材料方向的应用研究。在生命科学方向,ViewSizer& nbsp 3000的荧光功能模块将发挥很大作用,通过荧光标记能得到各组分的粒径和数量浓度。而在纳米材料领域,该仪器能带来宽粒径分布的样品和多峰样品测量。 /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/cb5743d2-5345-4ce6-9a26-eab372832a55.jpg" title=" 640_300.jpg" alt=" 640_300.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 110px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c823118b-54b9-4f5f-b995-34a69862bcfd.jpg" title=" 微信图片_20200330103948.png" alt=" 微信图片_20200330103948.png" width=" 75" height=" 110" border=" 0" vspace=" 0" / 想了解ViewSizer 3000更多信息?4月9日-10日,仪器信息网将联合中国颗粒学会举办首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会。HORIBA粒度表征应用工程师肖婷也将在4月10日10:00-10:30带来《纳米颗粒追踪粒径分析技术的特点及应用》的精彩报告,重点讲解ViewSizer 3000的更多性能特点和应用方案。欢迎大家报名参会。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 免费报名渠道: span style=" color: rgb(0, 0, 0) " /span /strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 点击进入 /span /span strong style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会 /a 官网 /span /strong ,点击“我要参会”,报名即可。 /p
  • 国际标准ISO对橡胶添加剂白炭黑的粒径表征的要求
    白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅,分子式为 SiO2.nH2O,是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物,具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653,熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂,也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂,能改善胶接性和抗撕裂性,其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素,从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发,通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况,根据测试的时间与转速,依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下:离心圆盘:允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪:至少200W的功率制冷温度浴:如低温温度浴高精密天平:±0.01g一次性注射器:1ml和2ml的规格卷边瓶:推荐使用35ml,直径30mm,高65mm水:去离子水蔗糖:粉末,≥99.7十二烷:99%PVC标准溶液:推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析,ISO国际标准推荐使用CPS Instrument,Inc公司的纳米粒度分析仪,并且详细记录了仪器中参数的设定值,对于操作者只需要跟着内容操作,一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪(如图所示)可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态,粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜,分析范围为5nm-75um。主要特点如下:所需样品量少。每次只需要0.1ml,这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后,可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较,对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒,依旧可以很好地区分测量出来,即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较,由于采用更快的圆盘转速和高速检测器,因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品,通过可选的速度调节功能圆盘,仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪(左图为自动进样器,右边为自动梯度液生成器)
  • FRITSCH粒度仪——日本海域海洋微粒的粒径分析
    在浩瀚无垠的海洋中,隐藏着一个对生态平衡至关重要却常被忽视的秘密——悬浮颗粒的复杂粒径组成。这些微小的颗粒物不仅是海洋沉积物生成的关键指标,也直接影响着海洋生态系统的健康与人类社会的福祉。近年来,随着技术的进步,科学家们开始采用精密仪器来深入探索这一领域,其中,Analysette 22 NeXT激光粒度仪正成为揭示海洋微世界奥秘的强大工具。海洋微粒:未知的威胁在日本海的阿贾克斯湾,研究者们收集了宝贵的样本,随后进行了深入分析。目标是通过先进的技术手段,揭开海底焊接与切割作业过程中产生的悬浮颗粒的神秘面纱。这一过程看似遥远,实则与我们息息相关——因为这些微米级的颗粒物,正是对人类及海洋生物健康构成潜在威胁的因素。青岛鑫龙达海洋工程有限公司 _水下检验, 水下清理清淤与打捞救助,水下焊接切割,水下绳据切割 (qdxld.cn)在这个实验中,从距离日本海阿贾克斯湾海岸30米的表层收集了20个水样。实验中的被测颗粒是通过使用特殊的药芯焊丝PPS-APL2 D-1.6mm(技术要求1274-001-83763787)在海水中焊接和切割金属而获得的,速度为-265mm/min。使用“VD-309P焊接整流器”作为焊接机。60秒后取样,这对应于水下焊接1个电极的燃烧时间。激光科技的力量:精准解析微小世界在这项前沿研究中,Analysette 22 NeXT激光粒度仪发挥了核心作用。这款高科技设备能够精确测量和分析颗粒大小分布,其精度之高,轻松捕捉到直径小于10μm的微小粒子。这些数据对于理解海洋环境中污染物的动态以及它们对生态系统的影响至关重要。无人为影响的海洋悬浮颗粒粒径分布的累积曲线执行水下切割后海洋悬浮颗粒粒径分布的累积曲线 执行水下焊接工作后海洋悬浮颗粒的粒度分布中,可看出所有样品中9.9μm微粒的峰值,主要颗粒分数为60%。焊接下的海洋:未被充分认识的污染源研究表明,海底焊接作业期间,直径小于10μm的颗粒物占比高达30%至60%。这意味着,这些细微的污染源不仅广泛存在,而且其浓度水平足以对海洋生物造成负面的毒理学效应,进而威胁整个海洋生态系统的稳定性和多样性。悬浮颗粒粒径分布测量结果的比较直方图显示,在人为影响下,水下焊接过程中主要排放粒径小于10μm的有害物质。从科研到行动:保护海洋生态的紧迫使命该研究揭示了水下焊接活动可能对海洋生态系统的水生生物产生负面的毒理学效应,强调了研究悬浮颗粒复杂粒度组成的重要性,尤其是在评估和管理海洋环境中的人为污染源时。这项研究成果不仅仅是学术上的突破,更是对环境保护的强烈呼吁。了解这些微粒的来源、分布及其潜在危害,是制定有效环保策略、减少人类活动对海洋环境影响的前提。借助如Analysette 22 NeXT这类高精度仪器,科学家们能够更准确地评估海洋污染状况,为政策制定者提供科学依据,共同推动更加可持续的海洋开发利用方式。总之,随着科技的进步,我们有了揭秘海洋微粒世界的利器。然而,技术的革新也要求我们以更加负责任的态度去使用这些知识,共同努力保护好地球上这片最后的蔚蓝。Analysette 22 NeXT激光粒度仪的运用,不仅是一项科学研究的成就,更是向实现海洋生态保护迈出的重要一步。
  • 北大学者研制便携传感器 粒径分辨率达10纳米
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 大气中超细颗粒物的检测首次有了低成本便携式利器。近日,北京大学物理学院肖云峰研究员和龚旗煌院士带领的课题组,成功制备了基于纳米光纤阵列的全光传感器,新传感器的单颗粒粒径分辨率首次达到10纳米。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 颗粒物的高灵敏传感检测在环境监控、国家安全和生化研究等方面具有重要意义。基于光学方法的传感技术具有非物理接触、易于操作且灵敏度高等优势,故而传统光纤传感器已在高灵敏检测领域“大显身手”。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 肖云峰对科技日报记者解释:“国际学术界研究表明,当光纤直径减小至光波长量级时,光纤外部产生显著的倏逝场(尺度约在百纳米量级),其对周围环境的微弱变化极为敏感,因此,可利用颗粒物在倏逝场中的散射效应,实现对超细颗粒物的传感与尺寸分布测量。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据肖云峰介绍,在新研究中,他们首先精确地计算了散射效率与散射体尺寸和光纤直径的关系,预测了纳米光纤传感器的最优几何尺寸和探测极限;随后进行了高灵敏度的纳米光纤阵列的设计和制备,并通过优化光纤模式,实现了单个标准聚苯乙烯纳米颗粒的传感和测量,粒径分辨率达10纳米。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 课题组利用这一传感器对2015年和2016年北京冬季大气细颗粒物进行了持续监测,直接获得了百纳米尺度细颗粒物的粒径分布信息及实时演化图,以此数据为基础计算得到的细颗粒物质量浓度数据与官方公布的数据趋势符合良好,展示了此成果具有较高的应用价值。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 龚旗煌院士说:“与其他传感器相比,纳米光纤型传感不仅精度高,且成本低、操作简单、便于携带,可快速精准地检测出大气中的超细颗粒物,有望为环境保护和雾霾形成机理研究提供一种新的工具。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这项成果发表在重要光学期刊《光:科学与应用》上,研究得到了国家自然科学基金委、科技部等的支持 /p
  • Phenomenex在中国推出Kinetex 5um 粒径的核-壳色谱柱
    p style=" text-align: center " strong 更大的粒径为HPLC与制备LC提供更卓越的性能表现 /strong /p p   分析科学产品制造的全球领导者Phenomenex近期宣布在中国为其现有的Kinetex 核-壳色谱柱产品线增添粒径为5um的色谱柱颗粒。Kinetex 5um作为Kinetex核-壳家族粒径最大的色谱柱颗粒,将提供比全多孔3um和5um色谱柱更高的柱效,同时不会导致柱压升高。事实上,相较于相同粒径的全多孔色谱柱,全新的Kinetex 5um颗粒平均能提高90%的柱效,而且几乎不需额外的方法开发,即可在通用的HPLC系统上实现显著的性能提高。分析工作者在使用传统全多孔色谱柱的任何反相HPLC方法中,直接使用Kinetex色谱柱进行轻松替代。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 206px " title=" KNX 5um.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/2b4d3a53-e7a6-4a88-b40a-4f81b08dcc27.jpg" width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 206" border=" 0" / /p p   “无论是科研院所、食品检验还是临床研究,全多孔5um与3um色谱柱均是实验室里最常用的两款色谱柱”Phenomenex公司品牌主管Simon Lomas评论道,“Kinetex 5um 核-壳柱能够让色谱分析工作者在5um压力下使HPLC方法达到3um或者更高柱效。” /p p   利用Kinetex 5um核- 壳技术,可立即让您现有的3um和5um HPLC分析法在分离度、效率和灵敏度上获得显著提升。Kinetex核-壳颗粒共有4种不同粒径(1.3um、1.7um、2,6um与5um)可供选择,给予您HPLC、UHPLC至制备LC的全面可扩展性。此外,Phenomenex专门为小规模制备纯化的分析工作者研制了由Axia?专利技术填装的制备型Kinetex 5um色谱柱。Lomas解释道, “由Axia技术填装的Kinetex 核-壳色谱柱能够为制药与天然制品领域的研发人员提供更好的性能优势,并且Kinetex核-壳颗粒不仅适用于UHPLC和HPLC的分析,更可全面扩展应用于制备纯化。” /p p   Phenomenex研制的核-壳色谱柱在为您提高柱效的同时,并不会为您带来巨额的经费开支。Kinetex核-壳技术能够在任何LC或HPLC系统中发挥超高性能,相较传统全多孔色谱柱,Kinetex色谱柱不仅性能显著提高、分析时间大大减少,而且能大幅降低实验室的溶剂消耗量并提高样品通量。 /p p   对于传统的全多孔颗粒而言,流速越高会使得柱效降低、分离度和灵敏度减弱,导致分析时间的延长。Kinetex核-壳技术实现了更高的灵敏度和分离度,线性速度和耐压范围更宽,而检测与定量限值也得到显著降低。 /p p    strong 关于Phenomenex /strong /p p   Phenomenex是全球领先的科技企业,是化学分析领域的技术领导者。Phenomenex一直致力于为制药、工业、临床、环境、食品等行业的实验室以及政府与高校的研究人员研发最新的科技产品,为他们提供创新实用的分析纯化解决方案。Phenomenex的核心技术包括液相色谱柱、气相色谱柱、样品制备、散装纯化色谱填料产品、色谱配件和设备。 /p
  • 我国首次拍摄到不同粒径石墨发光
    中国科学家在保证石墨完整性基础上获取其发光现象,并拍摄到不同粒径的发光“光谱图”,这在世界纳米碳材料领域尚属首次。 不同大小石墨碎片在一定光照下发出不同颜色的光   在苏州近日举行的第四届新型金刚石与纳米碳材料国际学术研讨会上,苏州大学功能纳米与软物质研究院教授康振辉介绍了其领衔团队的最新研究成果——《水溶性的荧光碳量子点和催化剂设计》,该成果即将在国际顶尖杂志《德国应用化学》上发表。   据介绍,量子点是近年发展起来的一种新型荧光探针,与传统有机荧光染料相比,具有优良的光谱性能。康振辉表示,传统有机荧光染料分子,通常采用不同波长的光来分别激发产生不同颜色 而碳量子点发射光谱与粒径大小有关,通过调整其粒径大小,可以发出不同颜色的荧光,从而使不同生物分子标记、区分、识别变得更加容易,在生物化学、细胞生物学、分子生物学等研究领域显示出广阔的应用前景。   2009年,英国剑桥大学的费拉里等人通过氧电浆轰击首次观察到单层石墨片发光现象,但其原理是打断了部分碳原子之间的键结,利用石墨氧化后表面的缺陷而获得发光效果。康振辉团队的研究成果在此基础上更进一步。   “我们在保证石墨完整性前提下获取发光现象,并拍摄到不同粒径的发光‘光谱图’,这在世界纳米碳材料领域还是第一次。”康振辉说,他的研究团队将石墨切割成4纳米以下的碎片,给予一定光线照射即可发光,粒径不同发光也不同。如,1.2纳米发蓝光,3纳米则发红光。   此外,康振辉团队的研究成果还揭示出另一发现:“纳米级”石墨碎片具有“上转换”特性,能吸收长波长将之转换成短波长,实现低能向高能的聚变,将之与其他材料配合制成催化剂可以吸收“全光谱”太阳光。   康振辉介绍,一般催化剂只吸收4%的太阳光,其余96%则被浪费掉 而石墨碳粒子能与100%的阳光作用,催化效果大幅提升,在污水处理、环境净化等方面具有极强的应用性。
  • 【AAV热点应用】Zetasizer精准表征rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
    rAAV腺相关病毒载体表征腺相关病毒(adeno-associated virus, AAV)是微小病毒科(Parvoviridae)家族的成员之一。其直径约为20-26nm,含有4.7kb左右的线状单链DNA。重组腺相关病毒载体(recombination AAV, rAAV)则是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的,因其具有:安全性高、免疫原性低;宿主细胞范围广(对分裂细胞和非分裂细胞均具有感染能力);体内表达时间长;血清型众多,且具有组织特异性等特点被广泛用于基因治疗、疫苗等研究、应用领域[1]。在rAAV的生产工艺中,有无团聚体(aggregate),以及衣壳滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)[2],Zetasizer纳米粒度仪通过对rAAV颗粒的粒径及衣壳滴度的表征,快速实现该CQAs的鉴定。纳米粒度电位仪马尔文帕纳科 Zetasizer Ultra01材料和方法将两种不同生产批次的rAAV分别用缓冲液稀释至合适的浓度,利用Zetasizer Ultra-Red (Malvern Panalytical Ltd.)以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定[3]。样品测试体积为20 µL,rAAV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001,缓冲液的散射光强度测定为80 kcps。02结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们分别对两种批次的rAAV粒度大小及分布进行表征(图1、3)。可以看到,批次1的rAAV只有一个粒径分布峰,其值大小为28.2 nm,说明体系中没有团聚体产生,而批次2的rAAV则呈现出3个粒径分布峰,分别位于28.2、150.9以及430.6 nm,这说明体系中除了rAAV单体,还有团聚体产生。此外,基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还能得到对应尺寸的衣壳滴度(图2、4)。图1,批次1 rAA的光强粒径分布图图2,批次1的衣壳滴度图3,批次2 rAA的光强粒径分布图图4,批次2的衣壳滴度参考文献1. Mendell J R, Al-Zaidy S A, Rodino-Klapac L R, et al. Current Clinical Applications of in vivo Gene Therapy with AAVs. Molecular Therapy, 2021, 29 (2), 464-488.2. Gimpel A L, Katsikis G, Sha S, et al. Analytical Methods for Process and Product Characterization of Recombinant Adeno-Associated Virus-based Gene Therapies. Molecular Therapy — Methods & Clinical Development, 2021, 20, 740-754.3. Cole L, Fernandes D, Hussain M T, et al. Characterization of Recombinant Adeno-Associated Viruses (rAAVs) for Gene Therapy Using Orthogonal Techniques. Pharmaceutics, 2021, 13, 586.
  • 布鲁克海文沉降粒度仪在碳黑粒径分布测量中的应用
    p    strong Testa Analytical Solutions注册公司发布了一份技术报告,描述了如何使用他们的BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪精确测量碳黑样品的粒径。 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d966dc87-88fd-44fd-852a-876a29b9fb20.jpg" title=" BI-DCP圆盘式离心-沉降粒度仪.jpg" width=" 500" height=" 340" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 340px " / /strong /p p   碳黑作为耐磨填料被 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 广泛应用于轮胎制造业,以及许多其他橡胶材料的生产中 /span 。碳黑还被 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 用作涂层、涂料、塑料、印刷油墨和黑色着色剂中的颜料 /span 。 /p p   由于碳黑聚合物的粒径分布(PSD)与分散体的热学及力学性能关系紧密,碳黑PSD的测量成为其质量控制的重要组成部分。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 尽管谱图上经常只出现单个峰,但非团聚态碳黑的典型粒径分布范围却十分宽泛,可从10nm到500nm以上。 /span /p p   作者介绍了使用圆盘式离心/沉降粒度仪测量粒径的原理,他们证明了为获取更精确测量的消光修正的重要性。 /p p   给出了ASTM系列碳黑参比材料(A4-F4)的结果,并比较了不同参比材料的差异。讨论了不同样品制备方式,给出了这些制备方式随时间的稳定性。 /p p   该报告的结论是,考虑到小粒径尺寸及典型分布的幅度,BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪是测量碳黑粒径的优选仪器。BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪不仅是一个坚固的仪器,且它的工作原理发展良好。如果进行了所有的修正,使用BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪对碳黑样品粒径分布测量的精确性是非常卓越的。 /p
  • 【热点应用】Zetasizer精准表征慢病毒载体 (LV) 颗粒粒径及滴度
    本文摘要本文通过介绍马尔文帕纳科纳米粒度及电位仪Zetasizer Ultra用于慢病毒载体颗粒粒径及载体滴度表征的实验设置及检测结果。让您快速实现慢病毒载体(LV)关键质量属性的评估。慢病毒载体(Lentiviral vector, LV)是在HIV-1病毒基础上改造而成的病毒载体系统,可以将外源基因或外源的shRNA有效地整合到宿主染色体上,从而达到持久性表达目的序列的效果。可有效地感染神经元细胞、肝细胞、心肌细胞、肿瘤细胞、内皮细胞、干细胞等多种类型的细胞,从而达到良好的的基因治疗效果。对于一些较难转染的细胞, 如原代细胞、干细胞、不分化的细胞等,使用慢病毒载体,能大大提高目的基因或目的shRNA的转导效率,且目的基因或目的shRNA整合到宿主细胞基因组的几率大大增加,能够比较方便快捷地实现目的基因或目的shRNA的长期、稳定表达。(部分内容来自百度百科)所以,在体外实验及体内实验的研究中慢病毒载体(LV)与腺病毒(Ad)和腺相关病毒(AAV)同为主流的病毒载体系统。其颗粒粒径约为90-120nm。在慢病毒载体(LV)的生产工艺中,有无团聚体 (aggregate),以及载体滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)。Zetasizer Ultra纳米粒度仪通过对LV颗粒的粒径及载体滴度的表征,快速实现CQAs的测量。Zetasizer Ultra 纳米粒度电位仪实验方法设定使用Zetasizer Ultra-Red以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定。样品测试体积为20µ L,LV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001。分析结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们对LV粒度大小及分布进行表征(图1) 。图中有两个粒径分布峰,分别位于106.4以及430.6nm,这说明体系中除了LV单体,还有团聚体产生。图1 LV样品的光强粒径分布图图2 LV样品的载体滴度此外,除了基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还得到对应尺寸的载体滴度信息(图2)。可以看到LV单体的颗粒浓度约1x1012个颗粒/mL,团聚体颗粒浓度约为1x1010个颗粒/mL,仅为单体的1%。单体和聚集体浓度相差较大的情况下,Zetasizer仍可很好的区分单体和聚集体。点击拓展阅读:Zetasizer用于rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
  • 美国TSI公司空气动力学粒径谱仪获评“2014科学仪器行业最受关注仪器”
    2015年4月22日,中国科学仪器行业的&ldquo 达沃斯论坛&rdquo &mdash &mdash 2015 (第九届)中国科学仪器发展年会(ACCSI 2015)在北京京仪大酒店召开,会议主题为&ldquo 创新创造价值&rdquo , 出席会议人数达800余位。作为ACCSI 2015的&ldquo 重头戏&rdquo ,年会主办方颁布了多项产品奖项。其中,TSI公司的空气动力学粒径谱仪(APS-3321)获得&ldquo 2014科学仪器行业最受关注仪器&rdquo 大奖。 TSI3321型空气动力学粒径谱仪 (APS) 提供 0.5 至 20 微米粒径范围粒子的高分辨率、实时空气动力学检测。这些独特的粒径分析仪还检测 0.37 至 20 微米粒径范围粒子的光散射强度。APS 粒径谱仪通过向同一粒子提供成对数据向有兴趣研究气溶胶组成的人士开辟了令人振奋的新途径。 APS 粒径谱仪使用取得专利(美国专利号5561515)的双峰光学系统,具有无与伦比的粒径检测精度。它还包括新设计的喷嘴结构和改进的信号处理。因此,它具有更大的小粒径检测效率、提高的质量分布精确度并有效消除错误背景计数。 TSI公司的空气动力学粒径谱仪(APS-3321)可广泛用于各类相关科学研究和实际应用,如究吸入毒理学,给药研究,大气研究,环境空气监测,室内空气质量监测,滤料和空气清洁器测试,气溶胶特性测试和粉尘粒径检测等。 关于TSI公司 TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • 激光粒度仪干湿法测试在涂料粒径分析中的应用
    p style=" text-indent: 2em " 涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法,应用广泛,测试速度快,测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射,散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同,根据米氏散射和弗氏衍射理论,可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,能够使样品颗粒得到充分分散,被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散,然后再经过光路系统,计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同,测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试,但是干法测试也有其优点:测试速度快,操作简单,可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试,通过分析测试结果,讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响,并讨论了测试结果之间的重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " /p p style=" text-indent: 2em " 1 实验部分 /p p style=" text-indent: 2em " 1.1 主要原料及仪器 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 钛白粉:R-2196,中核华原钛白有限公司 滑石粉:T-777A,优托科矿产( 昆山) 有限公司;石墨烯:SE1132,常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪:德国新帕泰克公司,镜头测试范围( R) 为R1( 0.1 ~ 35μm) 、R3( 0.5~175μm) 、R5 ( 0.5~875μm) 。 /p p style=" text-indent: 2em " 1.2 试验方法 /p p style=" text-indent: 2em " (1) 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 称取一定量充分混合均匀的样品,在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min,除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试,遮光率控制在7%~10%。 span style=" text-indent: 2em " (2) 湿法测试 /span /p p style=" text-indent: 2em " 湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合,保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂,调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率,选择合适的镜头,开始测试。遮光率在8%~12%之间。 span style=" text-indent: 2em " 1.3 粒径分布参数 /span /p p style=" text-indent: 2em " Xb = a μm:表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%;VMD: 体积平均粒径。 /p p style=" text-indent: 2em " 2 结果与讨论 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1 钛白粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;分散压力0.6 MPa;震动槽速率60%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title=" 1.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图1):X1 = 0.20μm;X50 = 0.60μm;X99 = 1.80μm;VMD为0.69μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title=" 2.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图2):X1=0.11μm;X50=0. 84μm;X99=2.52μm;VMD为0.90μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title=" 3.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图3):X1=0.11μm;X50=0.66μm;X99=2.08μm;VMD为0.74μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出,2种方法的测试结果相近,干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比,2种方法的X1值相差0.09 μm,X50值相差0.06μm,X99值相差0.28μm,VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂,样品在分散介质中无法充分分散,样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大,合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散,保证测试的准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2 滑石粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;分散压力0.3MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title=" 4.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图4):X1=0.57μm;X50=4.35μm;X99=19.19μm;VMD为5.41μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图5):X1=0.61μm;X50=6.21μm;X99=22.01μm;VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图6):X1=0.60μm;X50=5.73μm;X99=23.63μm;VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出,湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大,在干法测试的过程中,选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中,加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近,可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3 石墨烯粒度分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;分散压力0.1MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title=" 7.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图7):X1=0.62μm;X50=3.86μm;X99=8.10μm;VMD为3.89μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.2 湿法测试(不加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title=" 8.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图8):X1=1.94μm;X50=9.69μm;X99=20.37μm;VMD为10.19μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.3 湿法测试(加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title=" 9.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图9):X1=1.34μm;X50=7.45μm;X99 = 18.04μm;VMD为7.95μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从石墨烯2种方法的测试结果可以看出,干法的测试结果偏小,湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小,会浮在分散介质上,样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm,X50值相差3.59μm,X99值相差9.94μm,VMD相差4.06μm,说明石墨烯样品难于在水中较好地分散,干法测试更适合石墨烯。湿法测试中,添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大,说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 干法和湿法虽然测试的结果比较接近,但是由于两者的分散介质的折射指数不一样,两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析,最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适,在保证可以分散好样品的情况下,尽量选择较小的压力,减少对样品颗粒的冲击,避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品,比如氧化铁,密度较大,需要选择较大的分散压力,否则无法取得好的分散效果,或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整,同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻,可漂浮在分散介质上的样品,要延长样品的测试时间,以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡,否则会在结果中形成拖尾峰。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5 干法和湿法测试的重复性比较 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.1 干法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标,是指同一个样品多次测量结果之间的偏差,通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系,样品分散的好,则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title=" 10.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.2 湿法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title=" 11.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看,干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度,所以测试前取样要保证样品的均匀性,对于容易团聚的样品,其重复性较差,所以无论是干法测试还是湿法测试,均要做好样品的前处理工作。干粉状样品,要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品,需要在分散介质中加入分散剂,设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品,需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品,由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系,所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大,容易和分散介质( 水) 发生反应,或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品,使用干法测试分散性较差,可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂,延长超声时间,提高搅拌速率,使样品可以充分分散,从而提高样品的测试重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " 3 结语 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说,干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异,对于同一个样品,测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中,样品会浮在分散介质上,要加入六偏磷酸钠等表面活性剂,降低分散介质的表面张力,提高样品的分散度,才能保证样品在分散介质中充分分散。 /p p style=" text-indent: 2em " 在保证准确的仪器设置条件下,激光粒度仪测试的重复性较好,钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试,乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性,湿法测试2次结果的偏差小于1%。 /p
  • 新型冰雪粒径测量仪和硬度测量仪助力“科技冬奥”
    高山滑雪最高时速达248km/h,滑雪赛道也需要“塑胶跑道”“更快,更高,更强”是奥林匹克的口号,充分反映了奥林匹克运动所倡导的不断进取、永不满足的奋斗精神。奥运会纪录的频频打破,不但有运动员的刻苦训练,教练员的辛勤指导,科技尤其是对于运动场地的科技提升也扮演了重要的角色。就拿大家熟悉的田径运动场而言,最初的跑道是煤渣跑道(相信很多70后、80后的老伙伴们都跑过吧),后来改成了人工合成的塑胶跑道,与煤渣跑道相比,其弹性好,吸震能力好,为运动员的发挥和成绩的提高提供了物质基础。在1968年的墨西哥奥运会上,在首次使用的塑胶跑道赛场上创造了诸多的奥林匹克纪录。2022年中国北京即将举行冬季奥林匹克运动会,中国提出了“科技冬奥”的概念,中国冰雪运动必须走科技创新之路。高山滑雪比赛是冬季奥运会的重要组成部分,被誉为“冬奥会皇冠上的明珠“。高山滑雪的观赏性强,危险性大,比赛时运动员最高时速可达到248km/h。高山滑雪比赛均采用冰状雪赛道。什么是冰状雪?所谓冰状雪,是指滑雪场的雪质形态,其表面有一层薄的硬冰壳,用于减小赛道表面对于滑雪板的摩擦力。可以说冰状雪赛道就是高山滑雪项目的塑胶跑道,其制作的质量对提高运动员的成绩及滑雪的舒适感,保护运动员的身体,延长运动寿命有着十分重要的作用。看似简单的冰状雪赛道,制作起来却大有讲究。冰状雪的制作过程十分复杂,目前采用的是向雪地内部注水的方案。但是注水的强度和注水的时间把握需要根据不同的赛道地点以及当时注水时的气温进行相应的调节,以保证冰状雪赛道既有一定的强度,又有足够的弹性,使得运动员能够在高速的高山滑雪比赛中舒畅的进行滑降、回转等比赛项目。与田径场塑胶跑道不同的是,每次比赛每一个运动员在进行高山滑雪比赛时,由于技术动作的需要,都或多或少的会对冰状雪的赛道产生一定损伤,为了保证比赛的公平性,前后出发的滑雪运动员的赛道雪质状态需要保证一致,因此冰状雪赛道还需要有一定的厚度以及均匀性。研制新型冰状雪测量仪器,保障赛道质量既然冰状雪赛道有如此多的要求,那么过去是如何判断冰状雪赛道的雪质的呢?主要是采用人工判断的方法,即找一些有经验的裁判员用探针安装在电钻上进行触探工作,通过触探工作反馈的手感判断冰状雪赛道的建造质量。这种带有一定“盲盒”性质的判断工作往往会显得很不透明,也不利于这项运动的推广。助力2022北京冬奥会,依托科技部国家重点研发计划“科技冬奥”重点专项2020的“不同气候条件下冰状雪赛道制作关键技术”项目,中国科学院南京天文光学技术研究所南极团队和中国气象科学研究院共同合作研发了用于判断冰状雪赛道质量的冰雪粒径测量仪和冰雪硬度测量仪,其目的在于将冰状雪质量的人工主观判断,变成清晰可见的客观物理数据,通过对这些物理数据的科学分析,结合有经验的运动员的滑雪体验,掌握不同地点,不同天气条件下冰状雪赛道的制作方法。主要有如下两种仪器:冰雪粒径自动测量仪和冰雪硬度自动测量仪。积雪颗粒的形状及大小是影响雪的力学性质的主要因素,不同大小雪粒之间在自然状态下空隙不断变小,雪中含有的空气降低,使得雪粒间的化学键合力增强,从而影响雪的硬度。那么如何测量积雪的颗粒呢,科研人员采用漫散射原理:近红外光经过粗糙的表面会被无规律的向各个方向反射,会造成光强度减弱,光减弱的大小跟表面的粗糙相关,而积雪表面的粗糙程度是由粒径决定的。通过测量光减弱的比例间接的测量出冰雪的颗粒大小。冰雪粒径自动测量仪测量注水雪样雪的硬度测试是反映冰雪强度的重要指标之一,冰雪硬度测量仪的原理是通过电机带动滑轨驱动探头打入冰状雪赛道内部,并读取探头受到的反作用力的大小来判断冰雪的硬度条件。该方法的好处是可以做到基本无损的对赛道进行冰雪硬度的测量,不影响赛道的后续使用,并且可以通过读取力和冰状雪深度的曲线了解冰状雪赛道的均匀性。针对高山滑雪的赛场坡度较陡,人工攀爬十分困难,科研人员在仪器的便携性上做了特殊的设计,设计了一款折叠式的硬度测量仪,方便携带,可以从坡顶沿雪道一直测量到坡底,实现了仪器的“就地展开”和“指哪测哪”的功能。冰雪硬度测量仪现场工作照片2020年11月-2021年3月,抓住冬奥会举办前的最后一个冬季的机遇,在冬奥会举办地北京延庆、河北张家口以及黑龙江哈尔滨亚布力冬季体育训练基地对不同气候条件、不同注水强度的冰状雪赛道,使用研制的冰雪粒径自动测量仪和冰雪硬度自动测量仪进行了粒径及冰雪硬度测试,获得了不同深度冰雪粒径的变化图以及不同深度的冰雪硬度的曲线图。冰状雪赛道压强-深度关系图该项目的首席科学家,中科院西北研究院冰冻圈科学国家重点实验室副主任王飞腾研究员认为“雪粒径及硬度计等新型冰雪仪器的研究,将过去以人工经验为主的冰状雪赛道状态判断变为了客观、清晰的科学指标,为冰状雪赛道制作标准的透明化提供了参考依据”。项目攻关团队的带头人,国际冰冻圈科学协会副主席,中国气象科学研究院丁明虎研究员认为“雪粒径和硬度计的设计充分考虑了不同于自然雪的人工造雪的特殊情况,仪器在项目工作中表现优异,性能稳定,可靠性高。”未来将在南极天文台发挥作用冰雪强度、硬度的测量不仅可以应用于滑雪相关的体育运动中,在未来的极地工程建设上也能发挥作用。遥远的南极虽然不是适合人类居住的地方,但是却有着良好的天文观测条件。根据2020年在 Nature 上发表的一篇文章,证明昆仑站所在的冰穹A地区的光学天文观测条件优于已知的其他任何地面台址。这项研究成果确认了昆仑站有珍贵的天文观测台址资源,为我国进一步开展南极天文研究奠定了科学的基础。但是如何在南极地区安装大型望远镜又有很多实际的困难,其中之一就是普通的大型望远镜的基墩都是直接安装在地球的基岩上,这样基墩比较扎实稳固,能保证望远镜在观测时不会因为地基不稳产生晃动,但是冰穹A地区的冰大约有4000m那么厚,相当于1500层楼房那么高,如果再想将望远镜基墩打入基岩显然难以做到。那么大型望远镜如何能够平稳的伫立在南极浮动的冰盖上呢?这就需要科学家们对冰穹A地区的冰雪进行特殊的加固处理,使其能够满足基墩的设计要求。在加固处理完后,我们的雪粒径和硬度测量仪就可以对加固后的冰雪强度进行测量,通过科学的数据检验其是否能够满足南极大型望远镜的需求。
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