金属离子检测

仪器信息网讯 2015年6月17日，&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。此次会议特别设置了&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 、&ldquo 食品与农产品安全微生物检测&rdquo 、&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 等九个专题。大会第二天，来自中国科学院广州生物医药与健康研究院曾令文研究员在&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 专题中做了题为&ldquo 核酸生物传感器在重金属离子检测中的应用&rdquo 的报告。 专题现场 中国科学院广州生物医药与健康研究院 曾令文研究员 　　在报告中，曾令文首先介绍了重金属污染的危害、污染源和污染特点。他说，随着工农业生产的迅速发展，食品污染问题越来越严重，重金属是最主要的污染物质之一，会通过食物链的富集最终残留在人体内，对人体的组织器官构成了严重威胁。重金属污染源主要有工业污染、农业污染、生活污染和环境事故污染等。具有不可逆转性、生物积累性、难以降解、生物催化以后毒性会转变等特点。 　　同时曾令文提到，与其他国家相比，我国重金属污染相对比较严重。大气、土壤、水体都存在重金属污染的现象，污染一旦产生，面积会不断扩大。 　　其次，曾令文在报告中详细介绍了目前重金属的检测方法。据他介绍，传统重金属检测方法主要有光谱法、电化学法和基于显色螯合剂的方法等。光谱法主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法等方法。光谱法和电化学法需要借助相关的仪器进行检测，具有灵敏度高、特异性好等优点。但是样品处理繁琐、检测成本和技术要求较高，不利于基层单位使用。而基于显色螯合剂的方法具有简便快速、成本低等优点，但是灵敏度不足、其他离子会干扰检测的特异性。 　　为了解决传统方法在检测重金属污染中面临的问题，在曾令文的带领下，课题组研制了两种新型生物传感器，基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器，并进行了大量实验验证方法的可行性和灵敏度。据他介绍，两种方法具有以下优点：简单、快速、检测成本较低 降低对仪器的依赖，肉眼即可观察结果 适合在基层实验室或野外使用等。 　　在介绍基于核酸酶(DNAzyme)的传感器在重金属检测中的应用时，曾令文说，该方法在检测重金属离子时主要有两种方法，试纸条法和荧光法。 　　试纸条法中主要制备了Pb2+和Cu2+特异性的DNAzyme检测试纸条，并进行相关实验进行检验。对于Pb2+来说，该方法检测限可以达到10pM，线性范围为10pM-100nM，特异性非常好，不受其他离子干扰，用湖水做回收率分析实验，结果可达88%-106%。对于Cu2+来说，该方法检测限可以达到10nM，特异性分析实验中，铜离子为0.3&mu M，其他离子为3&mu M。 　　荧光法中，主要制备了铜离子检测的荧光传感器和基于比色法检测铜离子的传感器，铜离子检测的荧光传感器的灵敏度可达12.8pM，线性范围是20pM-1&mu M，特异性分析实验中，铜离子为1&mu M，其他离子为10&mu M。基于比色法检测铜离子的传感器，灵敏度可达240nM，线性范围是0.4&mu M-100&mu M，特异性分析实验中，铜离子为10&mu M，其他离子为100&mu M。 　　在介绍基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在重金属检测中的应用时，曾令文谈道，用该方法检测铅离子，灵敏度为5nM，线性范围为5-100nM，选择性分析实验中，铅离子为0.3&mu M，其他各离子为3&mu M。 　　最后，曾令文总结了基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在进行重金属检测中的优点，并展望了两种方法在未来重金属检测中的应用前景。 　　编辑：张葳

反应过程 　　随着纳米技术的飞速发展和纳米产业的不断扩大，许多纳米材料不断地涌现出来。由于金纳米颗粒具有较高的摩尔吸光系数和依靠距离可变的光学性质，它在化学、物理和生物等领域已有广泛的应用，其中可视化检测则是金纳米颗粒重要的应用之一。 　　中国科学院成都生物研究所天然产物研究中心邵华武研究员课题组与国家纳米科学中心蒋兴宇研究员课题组合作发展了一种用金纳米颗粒肉眼就可以检测水中的重金属离子的新方法。其操作是首先把含有多巯基的木瓜蛋白酶吸附在金纳米颗粒上，该蛋白表面的一些功能团(如巯基、羧基和氨基等基团)可以识别一些重金属离子(汞离子、铅离子和铜离子)，而这些离子的加入则可以使金纳米颗粒聚集，同时在此过程中溶液的颜色则会从红色变为紫色，根据这个现象我们用肉眼就可以直接检测水中的重金属离子。 　　实验结果表明，检测灵敏度与金纳米颗粒的大小有关，较大的金纳米颗粒的检测灵敏度更高。该方法在水质监测中将具有潜在的应用。 　　该研究结果已在Biosensors and Bioelectronics (2011, 26, 4064-4069)上发表。

近日，中科院合肥物质科学研究院智能所仿生功能材料与传感器件研究中心973首席科学家刘锦淮研究员和中科院“引进海外杰出人才”黄行九研究员的课题组针对重金属离子的选择性电化学检测，创新性地提出了“选择性吸附产生选择性的电化学响应”的检测策略。 　　重金属离子污染一直是环境安全所面临的重大问题之一。其中，如何发展快速、高选择性地检测重金属离子方法成为了控制和处理重金属离子污染的关键环节。电化学检测方法以其响应速度快、灵敏度高等特点，成为最具应用前景的检测方法之一。目前通常是采用生物分子电极或通过层层化学自组装修饰电极等方法来提高电化学检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻、稳定性差以及操作复杂等问题。 　　智能所课题组研究人员合成了对汞离子具有选择性吸附的聚吡咯/还原石墨烯氧化物纳米材料，经过一系列试验，发现该纳米材料对汞离子具有选择性响应，其电化学响应规律与吸附过程具有高度一致的关联性，很好地诠释了“选择性吸附产生选择性的电化学响应”的电化学检测机理。本研究为设计和构筑基于纳米结构材料的高选择性电化学传感器提出了新的思路，尤其对揭示其中纳米结构材料的作用具有重要的指导意义。 　　相关研究论文已发表在英国皇家化学学会学术期刊《化学通讯》(Chem. Commun.)上，并受邀作期刊封底报道。审稿专家认为：“此工作提出了水中有毒金属离子检测的新方法，首次将纳米材料的吸附性能和电化学响应相关联起来，为有毒金属离子的选择性电化学检测开辟一种新的途径。这种方法非常可靠。” 　　以上研究工作得到了国家重点基础研究发展计划(973项目)“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”和中科院“引进海外杰出人才”百人计划项目等的支持。 　　检测示意图 　　《化学通讯》封底报道插图

p 　　土壤重金属污染危害人类健康，对土壤中重金属离子的检测分析具有重要的科学意义。近期，中国科学院合肥物质科学研究院技术生物与农业工程研究所科研人员熊世权等通过辐照粘土-离子液体复合物构建电极材料，实现对Cd(II)、Pb(II)、Hg(II)和Cu(II)的检测及相互作用分析。 /p p 　　在重金属离子的电化学检测中，多数研究使用成本较高的合成材料构建电极，对一种或几种离子进行测定并研究其机理。在该研究中，课题组使用辐照的、低廉的天然材料和导电性良好的离子液体结合形成复合物，实现了对多种重离子的检测分析，确定了其灵敏度和检测限间的差异。 /p p 　　研究人员首先使用高能电子束辐照凹凸棒土，通过优化辐照参数及一系列表征，使用凹凸棒土-离子液体复合物构建电极材料，同时，对Pb(II)、Cd(II)、Hg(II)和Cu(II)分别进行单独和同时电化学检测，通过分析比较溶出行为，发现两种检测的灵敏度及检测限发生不同程度的改变。在同时检测中，构建的复合物材料对Hg(II)、Cu(II)的检测限和灵敏度明显改善，而对Pb(II)、Cd(II)检测效果有所降低，其中，对Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)和 Hg(II)的检测限分别达到0.8、0.5、0.2 和0.06nM，而对Hg(II)的灵敏度高达242.4μA/μM。 /p p 　　该工作对多种重金属离子的研究及实际土壤中重金属检测具有一定参考价值，也为多种重金属离子检测分析提供了参考。相关研究成果发表在《化学工程杂志》(Chemical Engineering Journal 316 (2017) 383–392)。上述研究工作得到国家自然科学基金、技术生物所联合基金等支持。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/80a79377-1350-4745-8fe5-8ef9826825d3.jpg" title=" W020170331512808866673.png" / 　 /p p style=" text-align: center " 辐照凹凸棒土-离子液体复合物对Pb(II), Cd(II), Hg(II)和Cu(II)的检测分析 br/ /p p br/ /p

中科院合肥智能机械研究所王素华研究团队近期在重金属离子污染现场快速敏感检测研究领域中取得重要进展，建立了可视化检测的新方法，并研制出新型的可视化传感器。相关研究成果分别发表在美国化学会的Analytical Chemistry、英国皇家化学会的Journal of Materials Chemistry和Nanotechnology国际期刊上。 　　痕量重金属离子检测目前主要依赖于原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体、质谱等实验室方法。尽管这些方法检测精度比较高，但仪器耗资昂贵、运行费用高、操作要求多，检测比较费时、费力，而且测量时需萃取、浓缩富集或抑制干扰等复杂前处理过程。 　　针对这些难题，智能所研究人员通过设计制备出针对汞离子的特异性有机螯合配体，与汞离子通过配体交换反应形成螯合物，进一步在发光量子点表面发生快速的阳离子取代反应，导致量子点的荧光效率发生改变，从而通过荧光强度和颜色的变化实现对汞离子的高灵敏选择性检测(Anal. Chem. 2012, DOI: 10.1021/ac302822c)。随着汞离子浓度的增加，荧光发射峰位逐渐向长波方向移动，同时伴随着量子点的黄光会逐渐演变成红光(如图示)。研究人员进一步设计并组装了针对汞离子的纸质传感器，实现了对纯水、自然湖水中汞离子的快速可视化检测。 　　研究团队提出的可视化检测方法具有不依赖大型贵重的分析仪器、可进行裸眼观测、响应时间快等优点，能够实现痕量重金属离子的现场快速可视化检测。 　　研究人员又设计并研制了一种基于发光氧化石墨烯的新型比率荧光纳米复合探针，通过探针不同颜色荧光的比率变化，可将其应用于可视化检测分辨不同价态的铁离子(Fe2+)。在紫外光照下，随着Fe2+浓度的增加，探针的荧光颜色从红色变为蓝色，从而实现对Fe2+的可视化检测(Nanotechnology 2012, 23, 315502)。此外，研究团队还通过对氧化石墨烯的多层规整自组装，研制出了由多层氧化石墨烯组装的电极材料，结合电化学原理，可实现对铜离子的高选择性和敏感检测(Journal of Materials Chemistry 2012, 22, 22631)。 　　该研究得到国家973项目“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、国家自然科学基金委及中科院“百人计划”支持。 图示：针对重金属汞离子的现场快速可视化检测

p 　　中科院合肥物质科学研究院智能所黄行九研究团队利用表面具有大量氧空位的TiO2-x纳米片，实现对重金属离子高灵敏的电化学检测，对一直困扰人们的重金属离子检测干扰机制做了深入的探索，并提出了“电子诱导干扰机制”这一原理。相关成果日前已发表在美国化学学会的《分析化学》（Analytical Chemistry）杂志上。 /p p 　　纳米材料已经被广泛的应用于电分析化学中。然而，对于纳米材料活性位点与电化学传感机制的构效关系，仍然缺乏一个原子层面的解释。由于电化学分析原理的内在原因，重金属离子之间的相互干扰在电化学检测领域中也是研究人员不可回避的一个问题。 /p p 　　研究人员已经发现了二氧化钛TiO2表面掺杂氧空穴调控晶面的表面电子结构，激发了惰性半导体纳米材料对重金属离子的检测活性。在此基础上，研究人员通过调控反应物中氟化氢的比例，制备了具有大量表面氧空位的TiO2-x纳米片。通过高分辨透射电子显微镜（HRTEM），X射线衍射（XRD），拉曼，电子顺磁共振（ESR），X射线光电子能谱（XPS）等多种技术揭示了纳米材料活性位点与电化学传感性能的构效关系。实验证实，在离子共存体系中，研究人员利用同步辐射技术（EXAFS），从原子层面上系统的阐述了二价镉离子Cd(II)对二价铜离子Cu(II)的干扰原因。研究表明，Cd(II)能够促进电子从TiO2-x纳米片表面向Cu(II)的转移，同时，Cu(II)的存在增长了Cu-O的键长，导致解吸能降低。 /p p 　　这些发现为从原子层面上发展高灵敏纳米材料和研究电化学检测干扰机制夯实了坚定的道路。 /p p br/ /p

荧光纳米材料是将荧光与纳米材料结合起来，发展出的一种新研究领域。与传统有机荧光染料相比,这些荧光纳米材料，如量子点、金团簇、发光氧化石墨烯等具有极高的荧光量子产率和复杂表面化学组分，为化学检测、生物检测及荧光成像奠定了基础。近日，中国农业科学院（郑州果树研究所，果品质量安全控制技术团队）利用生物质碳源猕猴桃合成了多功能纳米材料，在金属离子检测中取得一定成效。铁离子作为生物系统中最重要的金属离子之一，在氧吸收、氧代谢和电子转移中起着重要作用，人体内铁离子的含量异常可引发多种生物紊乱。此外，研究发现水和土壤中的铁离子会和有机磷农药（草甘膦）结合成长期稳定存在的污染化合物，所以开发铁离子的检测方法是十分必要的。该团队首次采用猕猴桃作为合成荧光纳米材料的生物质碳源，通过实验制备了一例具有Fe3+检测能力的荧光纳米材料——KF-CDs。科研人员使用手持式紫外分析仪发现添加Fe3+后该材料的荧光强度明显变弱，且其荧光降低的趋势与Fe3+的添加浓度在1-33.8微摩尔/升范围内呈线性分布。

p & nbsp & nbsp 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的；此外，没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途（如电力工业等）上，使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家，尤其是工业发达国家，竞相发展有色金属工业，增加有色金属的战略储备。 /p p & nbsp & nbsp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属，是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年，将铁、铬、锰列入黑色金属；并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义，有时也将它们从有色金属中划分出来，单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列，成为金属的三大类。 /p p & nbsp & nbsp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进，有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日，仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访，就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任 /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 六十余载始终坚守有色金属分析检测 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 北矿检测技术有限公司（以下简称“北矿检测”）成立于2016年，由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来，源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室，同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位，在国际上享有一定声誉。 /p p & nbsp & nbsp 其中，依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年，国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年，是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且，2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位；2009年成为中关村开放实验室；2016年成为伦敦金属交易所（LME）指定取样与化验机构。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测主要检测产品门类包括：各类有色金属冶炼产品（包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等），有色金属选矿产品（铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等），选冶中间产品（铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等），矿山化学品（如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等），及医院透析用水的检测等。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年，发布国家、行业标准300余项，出版学术著作20余部，获国家和省部级等科技成果及专利近百项。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展，分析检测技术也越来越受到人们的关注，技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料（矿石、矿物、中间产物和产品等）中获取化学组成、存在形态和信息的技术，为有色金属工业科技和生产服务，也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的，由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右，有色金属分析由于分析仪器技术的发展，有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。 /p p & nbsp & nbsp 如今，在有色金属分析过程中，仪器分析技术的应用越来越广泛，离子色谱技术就是其中一种。 /p p & nbsp & nbsp 据汤主任介绍，离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子，尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测，采用离子色谱法测定比较普及，标准方法也比较多。然而最近20年，不止是水样，有色金属选冶固体样品中阴离子，尤其是氟离子和氯离子，作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素，其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视，而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。 /p p & nbsp & nbsp 目前在有色金属领域，离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有： /p p & nbsp & nbsp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分：氟和氯量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》。 /p p & nbsp & nbsp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草，其他标准方法也是主要参与制定单位。 /p p & nbsp & nbsp 尤其值得一提的是，ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人，组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关，其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。 /p p & nbsp & nbsp 据了解，目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%，能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展，预计在不久的将来即可发布实施。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术与有色金属检测行业共发展 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 汤淑芳主任与离子色谱仪 /strong /span /p p & nbsp & nbsp 自2000年硕士毕业后，汤主任就一直在北矿检测工作，算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历，擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来，她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间，当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到，有色金属行业的样品，特点就是高基体、高盐类、难分解，阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作，2007年，北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研，在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。 /p p & nbsp & nbsp 在品牌选择过程中，青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通，最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持，而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展，给予青岛盛瀚仪器应用支持，二者之间已超越简单的贸易关系，更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是，通过多年的合作，双方都有了很大的技术进步。回忆起往事，细细想来，汤主任不由的感叹，从2007年的第一台CIC-200，到现在的CIC-D160型离子色谱仪，北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title=" image003.jpg" alt=" image003.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测工作 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span 人员 /strong /p p & nbsp & nbsp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用，尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法，以及实验室在研的其他标准方法和非标方法，均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道，青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高，配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱，在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究，也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。 /p p & nbsp & nbsp 在有色金属检测领域，离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一，在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来，未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携，色谱柱内径和填充颗粒小；进一步提高检测器灵敏度，满足微痕量检测灵敏度要求；进一步提高分析速度，缩短分析时间；提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面，青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍，青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术，已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术，无需使用酸碱等试剂，节省了前处理时间，操作简单，空白值降低，检出限降低，非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题：如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应，腐蚀内壁，对氟的测定结果会产生一定的影响，并且高温煅烧后会带来在大气污染，因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势，实际上也是各行各业共同的呼吁。 /p p & nbsp & nbsp 另外，汤主任对于离子色谱仪，尤其是国产设备，提出了向定制化方向发展的建议：对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案，并配套研制一些简易的预分离柱，更好地解决复杂样品的高基体干扰，提高分析速度。 /p p strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 采访后记： /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 自新中国成立以来，我国有色金属工业发展迅速，已经形成了从常用有色金属到稀有金属，品种比较齐全，工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模，但与世界先进水平相比较，仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到，分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位，分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环，因此，像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标！ /span /p

上海仪电科学仪器股份有限公司于2013年11月中国(上海)工博会开幕前研发出采用阳极溶出法的能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”。该系统基本解决了用原子吸收分光光度计检测重金属含量中出现的仪器价格高、体积大和不方便现场检测的实际问题，在食品安全检测上具有经济划算、体积小且装箱易携带和适用于现场快速检测的特点，适合当前的我国推广食品安全检测的国情特点。大米和饮用水是人们赖以生存的最主要食品食物，其安全性也自然是人们最关心的民生问题。仪电科仪公司研发的“离子移动检测系统”在食品安全检测中，主要应用于对大米中镉含量的检测以及对饮用水中重金属（如铅、镉、汞、砷等重金属离子）含量的检测，是保证食品安全的一种可信赖的便携式精确检测小型仪器。“离子移动检测系统”配有三电极检测系统和印刷电极检测系统，在现场插上电源即可对被测物进行分析检测。在2013年工博会上亮相，曾受到不少专业观众和新老客户的关注。2014年元旦过后，仪电科仪公司的分析重金属含量的“离子移动检测系统”正式上市。图为能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”

饮用水中重金属离子的去除与检测，是21世纪人类面临的重大研究课题。重金属离子以多种形态存在于饮用水中，只要微量浓度即产生毒性效应，且具有持续性和放大作用。因而，发展高效去除和检测饮用水中的重金属离子的技术至关重要。 　　近期，中科院合肥物质科学研究院智能所仿生功能材料与传感器件研究中心973首席科学家刘锦淮研究员和中科院“引进海外杰出人才”黄行九研究员率领的课题组首次制备了具有蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2/Fe3O4空心磁性微球，该磁性微球能够高效地去除水中的Pb2+，Cu2+，Hg2+，Cd2+，Zn2+等二价重金属离子，且能够通过磁性分离解决常规吸附剂难以回收利用的难题。同时，课题组科研人员采用蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2/Fe3O4空心磁性微球修饰电化学电极，能实现对痕量Pb2+，Cu2+，Hg2+，Cd2+，Zn2+五种重金属离子实现高灵敏同时的电化学检测，且具有非常好的选择性和检测下限。课题组科研人员经过一系列论证表明，修饰电极的电化学行为和修饰材料的优异吸附性能之间具有相关性，并在此基础上提出了吸附-电化学还原-溶出的重金属离子检测模型，模型对于揭示纳米材料修饰电极的电化学行为具有极其重要的科学意义。 　　以上研究工作得到了国家重点基础研究发展计划(973项目)“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、“面向持久性有毒污染物痕量检测与治理的纳米材料应用基础研究”、国家自然科学基金委重大研究计划“纳米制造的基础研究”、中科院“引进海外杰出人才”百人计划等项目的支持。相关研究结果已分别发表在英国皇家化学学会(RSC)的国际知名学术期刊《材料化学期刊》(J. Mater. Chem., 2011, 21, 16550-16557)和《化学通讯》(Chem. Commun., 2011, 47, 11062-11064)上。　 　　蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2Fe3O4空心磁性微球去除水中Pb2+的吸附容量曲线　 　　蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2Fe3O4空心磁性微球修饰电极实现对水中Pb2+，Cu2+，Hg2+，Cd2+，Zn2+五种重金属离子实现高灵敏同时检测

近期，“2023年度中国检验检测学会科学技术奖”获奖名单公布，北京莱伯泰科仪器股份有限公司（简称“莱伯泰科”）凭借其《硅片表面金属离子国产检测仪器首创项目》荣获科学技术进步奖二等奖。该奖项由中国检验检测学会设立，旨在表彰那些在检验检测科学技术领域或相关领域，通过技术发明、科技进步、国际科技合作等活动，对推动检验检测科学发展做出显著贡献的组织和个人。莱伯泰科于2021年5月和2023年3月分别推出了自主研发的LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪和LabMS 5000电感耦合等离子体串联质谱仪，其技术成熟度与产品可靠性已经满足国内集成电路制造企业对28nm以上制程硅片表面金属离子检测的需求，并已成功应用于半导体晶圆制造企业，在半导体行业有了巨大突破。莱伯泰科此次获奖的《硅片表面金属离子国产检测仪器首创项目》成功解决了国产仪器在此领域的技术空白，有望打破国外技术的长期垄断。该项目依托先进的ICP离子源技术、加强的离子传输系统和基于CAN总线的电控系统，实现了仪器的高效稳定运行及精准检测，满足了半导体硅片行业对极低检出限的严苛要求。凭借在电感耦合等离子体质谱技术领域的丰富创新经验，莱伯泰科一直致力于为半导体行业提供更加精准、高效的解决方案。今天的荣誉标志着莱伯泰科在科技创新道路上达到了新的里程碑。未来，莱伯泰科将继续专注于高端科研设备的研发，努力推动科学仪器技术的持续进步，为行业的发展贡献自己的智慧和力量。电感耦合等离子体质谱仪LabMS 3000 ICP-MS&bull 强大：集成型高基质进样系统，支持在线氩气稀释和有机样品加氧除碳，从而减少样品前处理时间并避免此过程中引入的各种污染&bull 精准：新一代碰撞反应池技术，消除棘手的多原子离子和双电荷离子干扰，提升数据质量&bull 安全：具有多重安全防控以及定时维护日志，确保仪器在安全、可靠的状态下运行，尽量减少计划外的停机和提供安全保护&bull 智能：HiMass智能工作站，中英文语言实时切换，支持接入实验室管理系统和定制报告模版，向导式设计更符合中国人操作习惯&bull 高效：与LabTech前处理设备无缝衔接实现一站式元素分析解决方案，使元素分析更高效、更准确、更安全LabMS 5000 电感耦合等离子体串联质谱仪（ICP-MS/MS）精准：MS/MS模式实现受控且可靠的干扰去除，精准去除质量干扰离子，从而获得更低的检测限和准确的超痕量分析结果。稳定：采用工业标准27.12MHz 全固态RF发生器，具有高稳定性及可靠性；优异的离子传输系统设计即使在MS/MS模式下也具有良好的检测稳定性。可靠：通过 SEMI S2 认证，多达十重安全防护配置，带来全面可靠的安全防护，保证仪器长时间安全可靠运行。强大：全基体进样系统结合接口设计及加强离子传输系统，带来强大的基体耐受性，即使高基体直接进样也可有效降低信号漂移。易用：HiMass智能工作站，一键式，向导式、模块化设计，界面简洁直观，易学易用，提高工作效率。

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

一、粮食重金属安全 2020年04月，国家市场监督管理总局关于9批次食品不合格情况的通告，指出农兽药残留超标，微生物污染、重金属污染超标—韭菜中的镉（以Cd计），各地加大市场监督力度，如食品溯源、食品快检等； 同月，云南省昭通市镇雄县销毁一批来自湖南益阳的重金属超标大米。湖南省益阳市通过调查核实相关情况，决定对7家涉事企业予以立案调查。 粮食重金属污染可能来源于粮食生产、加工制作过程。那么如何快速测定粮食中重金属的含量，助力中国好粮油和食品安全呢？

各有关单位：根据《贵阳市检验检测与认证行业协会团体标准管理办法》有关规定，由贵州师范大学、贵州省林业科学研究院牵头申报的《林产品中金属元素的测定--电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法》、《林产品中总汞的测定--原子荧光法》、《林产品中总砷的测定--原子荧光法》、《竹笋、油茶中8种有机氯和3种拟除虫菊酯农药残留的测定气相色谱法》四项团体标准。经我会评审，该标准符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照《贵阳市检验检测与认证行业协会团体标准管理办法》有关要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性和实效性，按期完成标准编制的相关工作。联 系 人：李老师联系电话：13809450546联系地址：贵州省贵阳市南明区宝山南路564号邮 编：550002电子邮箱：1587508062@qq.com 贵阳市检验检测与认证行业协会2023年5月22日

p & nbsp 目前，对 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/1650.html" target=" _blank" title=" " style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 水中重金属的检测 /strong /span /a 技术多停留在实验室阶段，最常用的方法是原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-AES)、化学比色法和电化学分析方法。其中，原子吸收分光光度法分为石墨原子化原子吸收分光光度法(GF-AAS)、氢化物发生原子吸收光度法等等，石墨原子化原子吸收分光光度法是现行大多数重金属分析的标准方法之一。除此之外，一些使用到的方法包括化学比色法、X射线荧光法、中子活化法、离子色谱等等，以及在此基础上的联用技术等。 /p p & nbsp 原子吸收光谱法一般一次只能分析一种元素，检测限相对较高，电感耦合等离子-质谱法和电感耦合发射光谱法能够同时分析多种元素。但是，原子吸收光谱法、原子发射光谱法、离子色谱法、质谱法、电感耦合等离子体法无论是设备费用还是设备运营维护费用，成本都较高。因此，以上技术并没有真正应用于重金属监测领域。 /p p & nbsp 目前，国内外真正应用于水中重金属分析的技术主要是比色法和电化学分析方法。比色法又称分光光度法，是化学分析中常用的方法之一。重金属电化学分析方法由海洛夫斯基(MichaeL Heyrovsky，其因发明该方法而获1959诺贝尔化学奖)发明，后经众多学者优化发展。就水中重金属监测产品而言，由于国内重金属监测起步相对较晚，大多数公司主要以代理国外产品为主，仅有少数几个公司具有自主知识产权的重金属分析产品。 /p p & nbsp 比色法是经典的化学分析方法之一，主要基于Lambert-Beer定律(朗伯-比尔定律，光吸收基本定律，是说明物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度(c)和 液层厚度 (b)间的关系的定律，是光吸收的基本定律，是紫外-可见光度法定量的基础)，在一定的条件下，重金属离子与某一特定的试剂进行化学反应，在溶液中产生新的化学物质，该物质一般具有特定吸收波长光 当一束与新产生的化学物质匹配的单色光通过该溶液时，溶液的吸光度与溶液中新产生的化学物质浓度相关，据此建立吸光度与被测组分的浓度关系。 /p p & nbsp 该方法原理简单，不需要特殊设备，一般分光光度计即可满足需求，因此在实验室重金属分析中依旧较为常见。当该技术应用于水质重金属分析时，选择合适的显色剂，以及消除其他金属组分干扰是关键 其次是获得稳定可靠的单色光，以及光强检测系统。 /p p & nbsp 阳极溶出伏安法，是将电化学富集与测定方法有机地结合在一起的一种方法。先将被测物质通过阴极还原富集在一个固定的微电极上，再由负向正电位方向扫描溶出，根据溶出极化曲线来进行分析测定。阳极溶出伏安分析技术(ASV)使得样品中很低浓度的金属都能够被快速检测出来，并有良好精密度。 /p p & nbsp 对于电化学溶出分析技术而言，由于重金属在水环境——特别是地表水、饮用水源地等水环境中的含量不高(基本在μg/L数量级)，即便是市政以及工业企业污水排放口，也仅仅在几十到几百μg/L数量级，因此检测限低的电化学溶出分析技术在重金属监测中将发挥更大的作用。 /p p & nbsp 随着我国重金属污染问题越来越受到重视，重金属监测会得到更大程度的关注。目前的两种重金属监测方法，比色法较为传统，设备成本比电化学分析仪成本低，在一些特殊的场合，特别是待分析重金属成分浓度较高时，可以考虑该类型分析仪。 /p p & nbsp 在中低浓度的重金属监测中，如地表水、饮用水、水处理设施排放口重金属监测，基于电化学溶出分析技术的重金属分析仪能够对μg/L数量级的重金属进行精准定量分析，无疑是首选。 br/ /p p br/ /p

近年来，作为百姓赖以生存的&ldquo 菜篮子&rdquo 、&ldquo 米袋子&rdquo 的耕地土壤和水源正在承受越来越多的重金属污染，以致于&ldquo 镉大米&rdquo 、&ldquo 毒海鲜&rdquo 、&ldquo 毒蔬菜&rdquo 事件屡见不鲜。如何避免这些被重金属超标的产品流入餐桌?重金属离子检测成了餐桌安全的&ldquo 最后防线&rdquo 。 吴爱国研究员 　　在中科院宁波材料技术与工程研究所的实验室中，吴爱国研究员和他的团队，正在对一项全新的重金属离子快速检测技术开展研发。如果一切进展顺利，这项技术将大大改变目前重金属离子的检测手段，对于构筑餐桌安全&ldquo 最后防线&rdquo 将起到重要作用。 　　吴爱国团队正在努力的新技术，被称为&ldquo 纳米贵金属比色法&rdquo 。一次偶然的机会，吴爱国团队发现一些含纳米颗粒的溶液遇到重金属离子后会呈现不同颜色。基于这个发现，吴爱国在省自然科学基金杰出青年项目支持下开展了深入研究。 纳米贵金属比色法和便携式紫外光谱仪 　　经过4年多的不懈努力，他们终于找到了系统性快速便捷检测重金属的方法，并采用了&ldquo 紫外可见光谱+比色检测&rdquo 的组合手段，原理上已经实现了对重金属溶液的快速、便携式的现场检测。 　　&ldquo 用眼睛定性、用紫外可见光谱定量&rdquo 是新方法的特色。吴爱国团队利用经过修饰后的贵金属纳米粒子遇到重金属离子后会出现颜色变化的特性，将不同的重金属离子试剂制作成类似于pH试纸样式的溶液，使用者可以通过对特定溶液颜色深浅对比知道重金属污染离子的种类，进而通过便携式紫外可见光谱仪，则可以知道污染的严重程度。 　　相比于传统的检测手段，&ldquo 纳米贵金属比色法&rdquo 费用低廉、便于携带、易于现场操作等优点，使得快速、实时的现场检测成为可能，可极大提高检测效率。 　　据吴爱国介绍，传统重金属离子检测技术主要依托于大型的检测设备且需要在标准的检测实验室中进行，因此整个过程往往需要1天时间。 检测试剂遇不同重金属离子呈现颜色各异 　　而他们团队正在研发的检测方法，将来百姓只要在家里根据说明书进行操作就可做测试：几瓶含有不同试剂的溶液以及不到A4纸大小的紫外光谱仪，短短几个小时内便可知道买回来的蔬菜、瓜果等是否被重金属离子污染。 　　在节省了大量时间的同时，新的检测方法更涉及常见的重金属离子的种类。据了解，通常人们所谓的重金属离子污染，主要是指铜、汞、铅、铬(VI)、锰、钴、镍、镉等造成的污染，这些金属离子中任何一种超标都能引起人的头痛、头晕、失眠或精神错乱等症状，甚至诱发癌症。而新研发的方法，对于上述几种重金属离子都能做出反映。 　　据了解，在浙江省自然科学基金杰出青年项目的资助下，吴爱国团队的研究已经进入到对实际样品的研究测试阶段。吴爱国表示希望这项新技术在各方面的共同努力下，尽快能够跨过基础研究到技术实用化的鸿沟，以便构筑起餐桌安全的&ldquo 最后防线&rdquo ，真正地将&ldquo 毒大米&rdquo 、&ldquo 毒蔬菜&rdquo 等污染食品拒之于&ldquo 桌&rdquo 外。

仪器信息网讯 2013年12月18日，国家标准化管理委员会下达2013年第二批国家标准制修订计划，本批计划共计1691项，其中制定1211项，修订480项 强制性标准34项，推荐性标准1647项，指导性技术文件10项。 　　其中，2014年新制定完成《木质地板表层中铅、隔、铬、汞重金属元素含量测定》的标准。此外，此次标准制修订计划中，涉及到重金属检测的新制定标准还有，《纺织染整助剂重金属的测定 第3部分：六价铬含量的测定》以及《电子工业用气体中重金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》等标准。 　　由于重金属等有害物质的危害隐蔽性较强，多数消费者选购地板时往往很注意甲醛的含量，并不了解重金属的危害。其实家具(以及装饰材料)表面在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下，都可能将重金属带入体内。 　　《GB18584-2001室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》规定，木家具中镉、铬、铅、汞4种重金属必须在限量标准范围内，即铅&le 90mg/kg，镉&le 75 mg/kg，铬&le 60 mg/kg，汞&le 60mg/kg。 　　《木质地板表层中铅、隔、铬、汞重金属元素含量测定》标准建立之后，将给地板业提供重金属含量的检测方法。 　　仪器信息网分析认为，当前重金属检测的应用方向主要集中于食品和环境。随着国民对生活环境综合安全的要求不断提升，对人体接触物，比如玩具、餐具、装饰及家居/家具、纺织品等的重金属危害重视程度将快速增加。据仪器信息网了解，事实上，木质材料检测的第三方检测机构已经开始采购ICP-MS等仪器，用于重金属检测。 　　对此，仪器信息网认为，未来几年，将会有更多人体接触物重金属检测标准以及重金属限量国强标将发布，此将为重金属检测常见分析仪器，如原子吸收(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和原子荧光(AFS)等仪器带来更多市场机会。 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。

2024年3月15日，国家标准化管理委员会发布13项有色金属行业国家标准，其中8项涉及分析检测（如下表）。这些标准均由TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC5（全国有色金属标准化技术委员会贵金属分会）或TC243SC1（全国有色金属标准化技术委员会轻金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。序号标准号标准中文名称发布日期实施日期1GB/T 43753.4-2024贵金属合金电镀废水化学分析方法 第4部分：氯离子含量的测定 氯化银浊度法2024-03-152024-10-012GB/T 43753.3-2024贵金属合金电镀废水化学分析方法 第3部分：硫酸盐含量的测定 硫酸钡重量法2024-03-152024-10-013GB/T 43603.2-2024镍铂靶材合金化学分析方法 第2部分：镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、钐、铅、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法2024-03-152024-10-014GB/T 43753.2-2024贵金属合金电镀废水化学分析方法 第2部分：锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-03-152024-10-015GB/T 43753.1-2024贵金属合金电镀废水化学分析方法 第1部分：金、银、铂、钯、铱含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-03-152024-10-016GB/T 6519-2024变形铝、镁合金产品超声波检验方法2024-03-152024-10-017GB/T 43603.3-2024镍铂靶材合金化学分析方法 第3部分：碳含量的测定 高频红外检测法2024-03-152024-10-018GB/T 3246.1-2024变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分：显微组织检验方法2024-03-152024-10-01

随着我国经济的快速发展和生活水平的提高，人们对食品和中药材安全有了更高的要求同时，由于我国在市场经济建设过程中由于制度建设和监管水平等多种原因导致我国食品和中药材安全问题日益严重。引起食品和中药材安全问题的原因很多，重金属超标问题是重要因素之一。重金属原义是指比重大于5的金属。在环境污染方面所说的重金属主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。主要毒性效应是贫血症、神经机能失调、肾损伤、骨骼严重软化寸断、消化系统症状和皮肤病变等。受害的人群有儿童、老人、免疫力低下人群。重金属主要来源于各种油漆、蓄电池、电镀、化妆品、染发剂、餐具、燃煤、水果蔬菜、食品、中药材、自来水管等。一、中药材重金属检测仪的实验前探讨本月我司与成都中医药大学进行了线下实验的沟通， 通过实验对比，了解到现在市场检测需求， 在当前众多应用于重金属离子检测的分析技术中，常用方法有原子吸收光谱法、原子荧光光度法(AFS)、电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)。这些方法有较高的灵敏度，但仪器和检测成本较高，需要较大的样本容量且耗时较长。因此，不能满足当前大批量样品、现场检测的需求。我司的中药材重金属检测相关的仪器针对现阶段重金属快速检测的缺陷，我司利用胶体金侧向免疫层析技术正在开发及生产新型重金属快速定量检测卡，产品具有设备便宜，操作简单，可以多样本同时检测，特异性强，灵敏度高，可以定性或定量检测等特点。方便重金属一般性检验落实到生产单位、流通环节、以及消费终端，有利于对农产品安全质量的全方位监督，提高农产品的质量安全水平，进一步保障消费者食品安全。实验前探讨二、 中药材重金属检测仪的功能介绍1.仪器能同时检测中药材中重金属镉、铅、铜等指标。2.检测数据和位置信息可发送至网络或数据平台，能够与各类监测信息系统实现无缝对接。3.彩色电阻触摸显示屏，内置微型打印机可现场打印数据。4.重金属检测产品具有权威检测机构产品评价报告。三、 中药材重金属检测仪检测项目检测项目适用范围检测范围准确性重金属镉植物类药材及饮片、动物类药材等0.1-5mg/kg≥80%重金属铅植物类药材及饮片、动物类药材等0.2-10mg/kg≥80%重金属铜植物类药材及饮片、动物类药材等2-50mg/kg≥75%四、 中药材重金属检测仪的检测步骤五、中药材重金属检测的突破同时我司与成都中医药大学合作研制的中药材安全快速定量检测系统，结合最新版《中国药典》对药材和饮片的重金属、农药残留、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮等有害物要求的严格限量检测要求，开发出定量化、集成化的创新型快速定量检测设备以及配套试剂。设备特有的重金属检测技术，不仅具有检测项目多（可检测铅、镉、铜），而且具有适用性广、便携、检测精准、快速等突出优点，在国内首次实现了中药材重金属快速定量检测技术重大突破，该产品的应用极大方便中药材在种植、加工、收购等环节质量控制，实现中药材安全问题全方位保障。如果您对ANPRO中药材重金属检测仪 感兴趣，可以通过仪器信息网https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104139/C474504.htm 直接联系我们！欢迎您的来电！

从福建省质量技监局中心检验所获悉，近日由该所负责制定的《玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定电感耦合等离子体质谱法》标准通过全国玩具标准化技术委员会审定。专家评定表示，该标准达到了国际先进水平，填补了我国玩具重金属安全检测标准的空白。同时该标准的出台，将有利于国家对玩具企业实施更为有效的监管，对提高玩具产品质量和扩大玩具产品出口范围，具有重要意义。 　　据介绍，玩具材料中有害重金属元素将直接或间接影响儿童的身心健康，限制玩具材料中有害重金属元素含量对保证玩具安全显得尤为重要。欧洲EN71-3:1988E标准和国家标准《国家玩具安全技术规范》(GB6675-2003)都对玩具材料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒8种可溶性有害元素提出了限量要求，但是对具体检测方法并未做硬性规定。 　　由福建省中心检验所制定的《玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定电感耦合等离子体质谱法》标准，在查阅了相关资料的基础上，以钪、锗、钇、铟、铼为内标校正体系，建立了具有灵敏度高、检出限低、选择性好、线性动态范围宽、能够进行多元素同时测定等优点的电感耦合等离子体质谱法。

中药是中华民族几千年来对人类健康和世界文明的独特贡献，是我国优秀文化的瑰宝。随着全球范围内&ldquo 回归自然&rdquo 浪潮的涌起以及人们对化学药品毒副作用的深入认识，国际市场对天然药物的重视程度正在不断加强，发达国家对植物药品的态度已明显改变，对中成药的管制也已开始出现松动的迹象，中药在整个医药行业中的地位和作用有扩大的趋势。近些年来，中药重金属已成为国内外关注的焦点问题。中药重金属含量超标不仅降低了中药质量、影响了用药的安全性，还制约了中药的出口，因此对中药中重金属进行控制十分必要。解决并控制好中药中重金属的含量,对于提高中药质量、保证用药安全，以及开拓中药的国际市场等都具有重要的意义。 目前中药及中成药生产企业主要依据2010 年版《中国药典》检测中药及中成药（包括中成药用空心胶囊）的重金属含量，而药典规定的检测方法多为仪器分析法。岛津公司的光谱仪器包括原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱仪可以全面解决药典要求的重金属检测。其中，原子吸收是中药重金属检测最常用的仪器手段。而电感耦合等离子体发射光谱分析法已经被写入《中国药典》附录部分，作为参考方法选择。 岛津分析中心同中国中医科学院中药研究所合作，针对中国医药行业标准2010 年版《中国药典》（一部）和国家对外贸易经济合作部出台和实施的《药用植物及制剂外贸绿色行业标准》等相关标准，共同开发完成了《岛津公司中药重金属检测解决方案》该解决方案根据《2010版中国药典》，对中药（包括中成药用空心胶囊）重金属检测的前处理方法、仪器方法、参数选择等方法做了详细的说明。 《岛津公司中药重金属检测解决方案》包括序言和应用数据共两部分。其中应用数据共包含应用报告11篇，其中AA 7篇；ICP 4篇。应用方法如下： 中药重金属检测--AA应用数据 1 微波消解原子吸收法测定中药及中成药中铜的含量 2微波消解氢化物发生-原子吸收法测定中药及中成药中砷的含量 3 冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量 4 微波消解石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉的含量 5 微波消解石墨炉原子吸收法测定丹参中铅、镉的含量 6微波消解石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的铬含量 7 湿法消解测定要用空心胶囊和明胶中的铬含量中药重金属检测--ICP-AES应用数据 8 微波消解ICPE-9000测定空心软胶囊中的铬含量 9 ICP-AES法测定三种中药材中的重金属元素 10 微波消解ICP-AES法测定动物性中药中金属元素 11 ICP- AES法测定矿物药滑石粉中金属元素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

政策解读重金属具有较强的迁移、富集、潜伏性和生物毒性，威胁生态环境安全和人体健康。“十三五”时期，重金属污染防控取得积极成效，但重金属污染防控仍任重道远，党中央、国务院对此高度重视，于3月7日发布了《关于进一步加强重金属污染防控的意见》。《意见》明确指出强化重点区域、重点行业重金属污染监控预警，对有色金属冶炼企业集中的工业园区、重点区域及其周边水、气、土壤等开展重金属长期跟踪监测，对铅、汞、镉、铬和砷五种重金属污染物排放量实施总量控制。管控的重点行业包括重有色金属矿采选业，重有色金属冶炼业，铅蓄电池制造业，电镀行业，化学原料及化学制品制造业，皮革鞣制加工业等6个行业。因此，为了贯彻落实“十四五”规划，切实抓好重金属污染防治，保护人民群众身体健康、促进社会稳定和谐，亟需开展重金属污染环境监测工作，提高生态环境监测现代化水平，为生态环境持续改善和生态文明建设实现新进步奠定坚实基础。1监测技术目前，我国重金属的测定方法包括前处理和测定两个部分，前处理主要采用传统酸消解及微波消解。测定方法包括分光光度法、电化学分析法、原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等。 分光光度法具有设备简单、 方法可靠、 简便快速 、 应用广泛等优点 , 已成为测定重金属的重要方法之一 ，但是其存在易被其他离子干扰等问题。电化学分析法在环境监测中占有重要地位。电化学方法主要是阳极溶出伏安法，大大降低了重金属的检出限值 。原子吸收法该方法具有灵敏度高 、检出限低、 分析速度快、选择性好、抗干扰能力强等优点 , 被列为测定地表水、废水中金属元素的标准分析方法。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检出限低，主要用于痕量重金属的检测，但目前由于仪器价格高、检测成本高等问题，尚未得到广泛应用。2重金属自动监测行业现状01标准规范方面l 自动在线监测仪标准不全：目前近年来，中国生态环境部陆续发布了总铅、总镉、总砷、六价铬在线监测仪标准规范，通过对产品性能检测、实际应用等进行定性评价。但目前，标准规范还不全面，需要进一步补充完善，为规范重金属在线监测行业提供技术保障l 目前尚未发布重金属自动在线监测仪的运行、安装、验收等标准规范02监测技术方面l 测定准确度低：市面上部分重金属自动监测产品无前处理过程，加之现场水样复杂，缺乏抗干扰能力，标液能测准，但面对实际水样测试，频繁“超标”、测定不准等问题就逐渐暴露出来；l 测定易受干扰：含重金属废水成分复杂，重金属测定过程中易受其它因素（色度、浊度、其他离子）干扰，监测过程中易发生沉淀，系统管路易堵塞，需要定期手工清洗；l 检测方法不适用：不同应用场景中（地表水、水源地、排放废水等）重金属浓度不同，对水质监测设备的检出限值、检测方法的适用性方面提出要求；l 创新性不强：目前整个重金属检测行业创新性不强，很多技术面临卡脖子问题，如ICP-MS中关键元器件国内尚不能实现自主研发；l 远程运维能力不足：目前，国家要求运维人员每周须到现场进行运维，耗费人力物力，且运维效率低，运维成本高。3对策（1）应该进一步完善重金属监测方面的法律法规，制定更合理、更严格的标准规范。加快重金属监测的先进技术分析方法的标准化工作，进一步完善重金属自动监测仪表（技术要求、运行、安装、验收等）的相关规范，为重金属精准管控提供有力保障；（2）目前能用于重金属监测的方法多，每种方法都具有一定的检出限值，在实际的监测过程中能够根据水质的实际情况针对性地选择一种或者两种配合使用。通常来说，对含量比较低的地表水和饮用水源地的重金属监测，使用电化学法和原子吸收法；而对于污染源企业排放废水来说，经济、准确的分光光度法也是一个好的选择；（3）企业自身应加强关键核心技术研发，建立以质量为基础的品牌发展战略。开展关键材料、设备的研发和生产，推进产学研用协同创新，解决卡脖子技术难关，全面提高我国重金属监测能力和水平；（4）加强智慧感知-远程运维监测体系建设。综合运用“监测数据+质控数据+流程日志+参数识别+平台反算”的数据防伪技术，结合远程质控测试、仪器校准、故障诊断等功能，建立自动预判、智能审核及人工审核相结合的多级数据审核机制，增强异常数据报警诊断。运用GIS定位、AI智能、自动控制等技术对运维人员、车辆、仪器设备、备品备件、运维维护等信息进行动态管理，实现运维全过程留痕。关于我们朗石是水质监测领域公认的技术领先企业，自成立以来一直潜心研究重金属监测技术：阳极溶出伏安法、化学比色法、冷原子吸收法以及适应各种应用场景的前处理技术。产品系列齐全，环境保护产品认证证书齐全，监测参数包括铅、汞、镉、总铬、六价铬、砷、锌、铜、镍、锰、银、铁等，覆盖了国内现阶段重点关注的重金属污染物，可以满足不同场景的应用，为了满足运维需要，还推出了WEIMS智慧运维平台，欢迎前来咨询。

记者日前从广东医科大学药学院获悉，该学院通过国际合作，成功合成了2个罕见的纳米孔稀土金属—有机骨架材料，该材料可作为荧光探针高效检测铁离子等金属离子浓度，可为皮肤病和贫血症等疾病中Fe3+的定量分析以及环境中Fe3+的监测提供简单、高效的检测方法。　　“传统荧光探针存在荧光信号不强、选择性差、灵敏度低、回收困难等问题，而金属—有机骨架荧光探针在用于金属离子检测方面，具有方法简单、灵敏度高、选择性好及响应速度快等优点。”刘建强说。　　刘建强说,该研究以分子工程学为依据，通过简单的溶剂热方法合成了2个罕见的纳米孔稀土金属—有机骨架材料，该新型材料对不同浓度的离子进行探测后，对于铁离子和重铬酸根离子表现出了特殊的敏感性，荧光强度出现了快速的降低，并对二氧化碳有选择性吸附作用。　　在探索合成纳米孔稀土金属—有机骨架材料规律的基础上，该团队将该材料应用于荧光探针领域，对金属离子可进行高效检测。“检测极限值越低代表灵敏度越高，检测效果也越好。以铁离子的检测而言，纳米孔稀土金属—有机骨架材料做成的荧光探针检测限度，远优于传统材料。”刘建强说。　　“纳米孔稀土金属—有机骨架材料作为探针材料，表现出对铁离子良好的选择性和灵敏性，在荧光探针和生物标记等领域具有广泛的应用前景和发展空间。”广东医科大学药学院院长李宝红说。　　此研究由该学院博士刘建强和西北大学博士侯磊、澳大利亚莫纳什大学博士斯图尔特巴顿等完成。相关科研成果近期发表在国际期刊《ChemPlusChem》上。

工业废气和工业废水中含有大量的重金属，没有经过处理后直接排放到土壤、水、气的生态环境中会对生态环境造成巨大的危害。资料显示，环境(土、水、气)中的污染物主要以镉(7%)、镍(4.8%)、砷(2.7%)、铜(2.1%)、汞(1.6%)、铅(1.5%)、铬(1.1%)等污染为主。资料显示，我国土壤点位总超标率为16.1%，其中1.1%为重度、1.5%为中度；耕地土壤点位超标率为19.4%，其中重度1.1%、中度1.8%。土壤、地表水和地下水中未消解的重金属进入作物和水产品，这些产品被人类食用后这些重金属在人体内累积，会对人的身体健康造成严重损害，近些年频发来的食品安全事件就是重金属污染的一个缩影。近年来农产品特别是粮食、蔬菜、水产品的重金属污染问题备受关注，但是常规的重金属检测技术耗时、费力，无法现场快速分析，难以在田间地头和生产一线及时发现重金属污染，从而采取有效防控措施。其中，电热蒸发技术(ETV)可以直接分析固体样品，无需复杂样品处理，具有快速、绿色、高效的特点。但是，该技术一直困囿于目标元素传输效率低、复杂样品基质干扰，从而影响重金属的精准测定。近日，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“农产品质量安全风险评估”创新团队，在重金属快速检测的关键技术理论方面取得重要进展，首次提出了基于电热蒸发微等离子体的重金属元素传输增强技术，揭示了重金属原子及其纳米颗粒物在传输过程中的形态演变机理。该研究首次开发了基于介质阻挡放电的微等离子体传输增强技术，电热蒸发导入砷元素的传输效率达到100%，并利用微等离子体石英阱技术，实现固体进样的基体干扰消除；同时，揭示了重金属砷在蒸发、传输、捕获和释放过程中的分子原子形态演化机理，为进一步实现重金属速测仪器的现场化和小型化提供了基础理论和技术储备。

据悉，近日合肥工业大学科研人员找到特定金属的“亲和物质”，实现对金属超标的快速实时检测。该成果论文发表在最新一期国际纳米材料领域顶级学术期刊之一《美国化学学会纳米》上。　　金属离子超标不仅直接危害人体健康，还会导致环境质量恶化。传统方法对金属离子的检测，需要借助质谱等大型仪器设备，成本高昂费时费力难以普及。如何摆脱对大型仪器的依赖，实现对金属离子的快速实时检测，关键就是找寻能够特异性识别并结合特定金属离子的“亲和物质”。　　合肥工业大学生物与医学工程学院瞿昊博士介绍，由于金属离子在生物体内不会引起免疫反应，因此能够特异性结合金属离子的“标准”亲和物质——单克隆抗体非常难以生产。　　在实验中，瞿昊通过使用乳液聚合酶链式反应和荧光激发细胞筛选两项技术，成功研发了以金属离子为特定目标物靶标的核酸适配体高效筛选的革新方法。其筛选方法较传统提高了30倍，且筛选出的核酸适配体具有优良“亲和力”。　　瞿昊介绍说：“基于这一成果生产的生物传感器芯片，滴入样本后可以通过荧光信号或电化学信号精确实时测量环境中样品中金属离子的浓度。”　　据介绍，这一成果突破了生物传感器领域匮乏性能优良的亲和物质这一瓶颈，不仅可以应用在金属污染治理上，同时在生物技术、医疗保健等领域同样具有广阔的应用空间。

土壤重金属检测仪【竞道光电新款发布】JD-ZSBเครื่องวัดโลหะหนักในดิน，近年来环境污染越来越受到公众的关注。大量重金属通过污水,大气沉降,固体废弃物等沉积富集在土壤中,重金属具有较强的迁移性和生物毒性,对人类及动植物均会产生较大威胁和危害。目前,土壤中重金属检测国标方法多采用混酸加热进行湿法消解后的原子光谱法测定金属含量,该方法操作复杂,重复性较差,偶然误差大。　　食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等 重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重 加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致 消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤 繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。　　一、土壤重金属检测仪检测原理：　　(一)样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量。　　(二)各项重金属的检测原理及采用标准　　1、重金属砷的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。　　2、重金属铅的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。　　3、重金属铬的检测原理及采用标准　　样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。　　4、重金属镉的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。　　5、重金属汞的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。

仪器信息网讯 2011年4月21日，2011第四届中国北京国际食品安全高峰论坛在北京九华国际会展中心开幕。本次高峰论坛持续两天，主题为“产业链的全过程控制”，旨在打造一次高层次、高水平、高质量的学术盛会。参展本次高峰论坛吸引了800余名业内人士参加、60余家企业参展，仪器信息网作为特邀媒体亦参加了本次会议。 　　本次会议专门设立了“食品安全的检测方法和技术”系列专题研讨会，共包括食品中非法添加物检测技术、食品中致病菌及毒素检测技术、农兽药残留检测方法与技术、食品重金属检测方法与技术、食品安全快速检测方法与技术、食品安全检测新产品与新技术六个系列专题。 “食品重金属检测方法与技术”专题研讨会现场 　　4月21日下午，“食品重金属检测方法与技术”专题研讨会召开，共有50余名专家学者及分析技术人员参加了此次研讨会。 　　“食品重金属检测方法与技术”专题研讨会 国家质检总局《检验检疫科学》责任副主编 周锦帆教授 食品中有害重金属/非金属的疑难光谱/离子电极分析的核心展望 　　周锦帆教授指出食品中有害重金属分析，其难点在于消除基体干扰和降低分析方法检测下限。所以如何选择性地从复杂的样品，例如高盐样品中可靠、有效、实用地将微量重金属分离/富集，从而提高分析方法的灵敏度和准确度并得到可信的结果，对我国分析化学工作者来说是很实际的问题。 　　周锦帆教授在报告中主要介绍了食品中铅、镉、汞、硼、铀、钍、碘、氟和六价铬的不同离子交换树脂及活性氧化铝分离/富集的方法及实施要点，以及解决疑难的光谱/离子选择电极分析问题，即消除基体(如，大量钠)干扰并降低分析方法检测下限。周锦帆教授介绍说小型离子交换柱法可用于绝大多数金属离子的离子交换分离/富集。采用树脂量为1.0mL的小型离子交换柱，可以解决95%以上的有害金属分离富集问题。例如，测定铅、铅+镉、汞，可用Chelex-100螯合树脂 单独测定镉，首选用Dowex 1-X8离子交换树脂 测定硼可选择用Amberlite743树脂 分离富集Cr(Ⅵ)以活性氧化铝为首选等。 国家食品质量安全监督检验中心无机室主任 林立女士 食品中无机元素检测的关键技术分析 　　林立女士首先从食品中无机砷的测定(LC-ICPMS联用)、面包饮料中溴酸盐的测定、酱油等氯化钠含量很高的样品中铅的测定、植物样品中稀土氧化物的测定、鸡蛋中总硒的测定、食品中铝的测定等实际案例向与会者介绍了食品中无机元素的检测技术。此外，对于常规无机元素在原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、ICP以及ICP-MS等仪器上检测时的优缺点，林立女士做了系统的说明。最后，林立女士介绍了以ICP-MS做为检测器，与GC、LC/IC、Laser Ablation、CE等仪器的联用，以及在一些复杂基质样品中的分析应用。 国产科学仪器应用示范中心主任 陈舜琮研究员 国产光谱仪器在食品安全检测中的应用 　　陈舜琮研究员介绍了国产原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪以及微波消解仪的发展现状、以及在食品安全检测中的应用。 　　陈舜琮研究员表示国产原子吸收光谱仪凭借其日益提升的分析性能、优质的售后服务以及价格等方面的优势，在食品安全检测领域正在发挥越来越大的作用。原子荧光光谱仪是我国自主研发，具有完全知识产权的分析仪器。原子荧光光谱法具有谱线简单、灵敏度高、检出限低、基体干扰少，在砷、汞等挥发性元素的测定中表现出极大的优越性。微波制样具有速度快、效率高、回收完全、试剂耗用少、环保清洁的显著优点，正越来越成为替代传统方法的新技术。 　　同期召开的“食品安全的形势、管理和应对措施”主论坛

重金属的污染主要来源工业污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境，在人和动物、植物中富集，从而对环境和人的健康造成很大的危害，工业污染的治理可以通过一些技术方法、管理措施来降低它的污染，最终达到国家的污染物排放标准。重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染，危害人类健康！ 　　针对重金属废水的特性，目前常用的处理重金属污水方法有：化学沉淀法、氧化还原处理、溶剂萃取分离、吸附法、膜分离法、离子交换法。通过这些方法对其检测治理，采取将有毒化为无毒、将有害转化为无害，并且回收其中的珍贵金属，将净化后的废水循环使用等措施，消除和减少重金属的排放量。检测时所需的标准物质都可以找专业的检测机构或平台进行购买，如BePure。 　　1、化学沉淀法　　化学沉淀法是使重金属废水中呈溶解状态的重金属转变为不溶于水的重金属化合物的方法，包括中和沉法和硫化物沉淀法等。 　　2、氧化还原处理(化学还原法)　　电镀废水中的Cr主要以Cr6+离子形态存在，因此向废水中投加还原剂将Cr6+还原成微毒的Cr3+后，投加石灰或NaOH产生Cr(OH)3沉淀分离往除。化学还原法治理电镀废水是最早应用的治理技术之一，在我国有着广泛的应用，其治理原理简单、操纵易于把握、能承受大水量和高浓度废水冲击。根据投加还原剂的不同，可分为FeSO4法、NaHSO3法、铁屑法、SO2法等。 　　应用化学还原法处理含Cr废水，碱化时一般用石灰，但废渣多；用NaOH或Na2CO3，则污泥少，但药剂用度高，处理本钱大，这是化学还原法的缺点。 　　3、溶剂萃取分离　　溶剂萃取法是分离和净化物质常用的方法。由于液一液接触，可连续操纵，分离效果较好。使用这种方法时，要选择有较高选择性的萃取剂，废水中重金属一般以阳离子或阴离子形式存在，例如在酸性条件下，与萃取剂发生络合反应，从水相被萃取到有机相，然后在碱性条件下被反萃取到水相，使溶剂再生以循环利用。这就要求在萃取操纵时留意选择水相酸度。尽管萃取法有较大优越性，然而溶剂在萃取过程中的流失和再生过程中能源消耗大，使这种方法存在一定局限性，应用受到很大的限制。 　　4、吸附法　　吸附法是利用吸附剂的独特结构往除重金属离子的一种有效方法。利用吸附法处理电镀重金属废水的吸附剂有活性炭、腐植酸、海泡石、聚糖树脂等。活性炭装备简单，在废水治理中应用广泛，但活性炭再生效率低，处理水质很难达到回用要求，一般用于电镀废水的预处理。腐植酸类物质是比较廉价的吸附剂，把腐植酸做成腐植酸树脂用以处理含Cr、含Ni废水已有成功经验。有相关研究表明，壳聚糖及其衍生物是重金属离子的良好吸附剂，壳聚糖树脂交联后，可重复使用10次，吸附容量没有明显降低。利用改性的海泡石治理重金属废水对Pb2+、Hg2+、Cd2+有很好的吸附能力，处理后废水中重金属含量明显低于污水综合排放标准。 　　5、膜分离法膜分离法是利用高分子所具有的选择性来进行物质分离的技术，包括电渗析、反渗透、膜萃取、超过滤等。用电渗析法处理电镀产业废水，处理后废水组成不变，有利于回槽使用。含Cu2+、Ni2+、Zn2+、Cr6+等金属离子废水都适宜用电渗析处理，已有成套设备。反渗透法已大规模用于镀Zn、Ni、Cr漂洗水和混合重金属废水处理。采用反渗透法处理电镀废水，已处理水可以回用，实现闭路循环。液膜法治理电镀废水的研究报道很多，有些领域液膜法已由基础理论研究进进到初步产业应用阶段，如我国和奥地利均用乳状液膜技术处理含Zn废水，此外也应用于镀Au废液处理中。膜萃取技术是一种高效、无二次污染的分离技术，该项技术在金属萃取方面有很大进展。 以上就是常见的五种检测方法，但想要有效的控制与消除污染源，须源头控制———过程阻断———末端治理相结合，其中，源头控制是关键。如若短期内不能做好源头控制，就必须做好检测，购买检测相关的标准物质都可以找我们BePure。 曼哈格BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，推出过多种重金属污染检测的相关标准物质，如土壤中重金属（铅）、土壤中的重金属 砷铜镍铅镉汞等，帮助您快速完成检测项目。

我国大气重金属污染的现状 　　我国的环境污染现状已使环境问题成为了公众焦点，其中难以降解的重金属污染以其对环境的破坏及人体的危害又成为焦点中的焦点。国务院于2011年2月19日批复了首个&ldquo 十二五&rdquo 专项规划&mdash 《重金属污染综合防治&ldquo 十二五&rdquo 规划》(以下简称《规划》)，《规划》要求，重点区域重点重金属污染物排放量比2007年减少15%，非重点区域重点重金属污染物排放量不超过2007年水平。 　　《规划》的防治对象主要为铅、汞、镉、铬、砷等生物强且污染严重的重金属元素，以及铊、锰、铋、镍、锌、锡、铜、钼等重金属 《规划》防控的5大重点行业为：有色金属矿(含伴生矿)采选业、有色金属冶炼业、含铅蓄电池业、皮革及其制品业、化学原料及化学制品制造业，重点防控企业有4452家。同时，内蒙古、江苏、浙江、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、云南、陕西、甘肃、青海14个省区被列为重点治理省区，其中，以湖南被列入重点监控的企业最多。另外，新疆、宁夏、西藏、贵州也有少量企业被列入重点监控。 　　环保部部长周生贤曾透露，未来5年，中央财政将以百亿元为单位增加对重金属污染防治的投资，而2012年环保部的重金属污染防治专项资金可达32亿元。另外，一些地方也规划了重金属防治计划和投资，如浙江省制定了《浙江省重金属污染综合整治规划》，整治区域和监控企业较国家规划均有所增加，不包括对关停企业的赔偿在内的治理投资将达28亿元。 　　对于重金属污染，由于大气污染物的无形无色，比之水中重金属易被人忽视，但实际上，根据第一次全国污染源普查结果，2007年全国大气中上述铅、汞、镉、铬、砷污染物年排放量已达约9500吨。这些重金属污染物可能通过呼吸，或迁移至水、土壤后，经食物链进入人体。 　　相关标准方法的发展 　　在大气颗粒物中金属元素的检测方面，目前国内外并存着原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X-射线荧光光谱法、中子活化分析法以及质子诱导X射线发射光谱法等检测方法，其中，国内采用较多的有AAS法、ICP-AES法和XRF法。 　　大气颗粒物的组成成分复杂，颗粒物中不同金属元素的浓度范围相差很大，在数十甚至数百个ppm至ppt级的范围内，由于需要控制的金属元素不断增加，而部分元素的基准浓度或控制限浓度都非常低，因此对仪器及检测方法提出了较高要求。分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法等在一次检测过程中都只能检测一种金属元素，且对一般元素的检出限只能达到ppb级或亚ppb级，原子荧光分光光度法检出限可达ppt级，但同样只能检测一种金属元素。ICP-AES法能同时检测多种元素，其可检元素种类也多于AAS法，是一种相对较成熟的方法，但ICP-AES法对Se、Hg、Be、As、Pb、Tl、U等元素往往无法满足相应的控制限浓度的要求，必须与石墨炉原子吸收(GF-AAS)和汞冷原子吸收(CV-AAS)技术结合使用才能达到大部分元素的分析要求。XRF法的优势在于检测快速、简便、无需复杂的前处理工作、检测无损性、同时检测多种元素，因此其可以实现现场和在线监测，但XRF法的缺点也很明显，检出限仅达ppm级，检测对标样有依赖性，对样品量的要求使其需要一定的富集时间，也部分抵消了其现场优势。ICP-MS法可以实现多元素分析，具有灵敏度高、检出限低，分析取样量少等优点，它可以同时测量周期表中大多数元素，测定分析物浓度可低至纳克/升(ng/L)或万亿分之几(ppt)的水平，但也有着仪器价格高昂，使用难度和维护使用费用均很高，用于大气颗粒物金属检测时重现性不佳的缺点。 　　因此，目前我国在大气颗粒物中的金属检测方法标准方面，目前以针对一种金属元素检测的环境保护行业标准为主，而许多大气重金属检测仪器如天瑞大气重金属在线监测仪、聚光大气重金属分析仪等也参考了一些国际标准。 　　随着仪器及检测技术的发展，国内也开始制修订一些新的标准方法，目前，部分现有暂行方法正在修订，而基于电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法或氢化物吸收原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法的新标准方法也均在同时制定之中。

导读 电子烟自问世至今，关于其毒性及危害的说法与探讨一直层出不穷。作为一个新兴事物、传统烟草的替代品，电子烟到底是无毒无害的，还是暗藏危害？雾化电子烟的金属发热丝，会不会导致摄入过量重金属？不管是对于广大烟民还是监管当局，都在关注着电子烟安全性问题。今天，小编与大家一起探讨电子烟中重金属分析的话题。 无空穴不来风—重金属缘何而来？ 重金属元素如汞、铬、砷、钡、硒、锑、铅、镉等对人体具有严重的毒理效应，会抑制人体化学反应酶的活动，使细胞中毒，从而伤害人体的神经组织和具有解毒功能的器官，损害人体健康。那么，电子烟中的潜在重金属危害从何而来呢？研究人员分析指出：电子雾化液中的重金属元素在加热雾化的过程中，会有部分转移至雾化生成的气溶胶中；含有金属材质做成的雾化电子烟装置在发热的时候，可能会导致部分重金属释放出来。 无规矩不方圆—限量与方法皆在路上 随着电子烟行业在近年快速发展，监管当局已经意识到电子烟安全性的重要，虽然国内在电子烟临床研究方面仍处于相对空白的阶段，电子烟检测相关的国家标准尚未正式出台，但电子烟行业已经正在走向规范化、标准化、国际化的发展之路上。 中国电子商会团体标准9月28日发布实施《电子雾化液安全技术规范》，对重金属杂质的分析方法和限量要求如下：国家标准《电子烟 第3部分:释放物》报批稿中规定的电子烟释放物中重金属元素分析方法及限量要求如下：无利器不出击—智能化节能ICPMS开创者 重金属检测常用的方法主要有电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES/OES)法、原子吸收光谱法（AAS）等。正在制订的国家标准和团体标准选用了灵敏度最高、分析速度最快、可以实现多元素同时分析的ICP-MS方法。 那就让我们一起看看一款以超低成本运行的ICP-MS的应对方案吧！2017年 AnTop智能化节能ICPMS开创者奖的获得者—岛津公司ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱产品：通过快速匹配的高频发生器降低对氩气纯度要求、Mini炬管减少工作时氩气的流量消耗以及ECO模式待机时更低的功率和氩气损耗，综合可实现降低70%的使用成本。ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪 无实践不真知—电子雾化液中重金属检测 样品处理：移取电子雾化液试样2.00mL于微波消解内罐中，加入5mL硝酸，加盖放置3h后，旋紧罐盖，置于微波消解仪中进行消解。消解结束冷却后打开罐盖，将消解罐放置控温电热板上，于100℃加热30min，超纯水定容至50mL，摇匀待测。 9种重金属元素检出限结果(mg/L) 对样品进行加标回收，加标回收率在90.6~108%之间，满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F的要求。 无实践不真知—电子烟释放物中重金属检测样品处理：抽吸市售的两个电子烟样品，分别将抽吸100口的电子烟气溶胶捕集到串联的两个捕集阱内。抽吸完成后，取下捕集阱，将第一个捕集阱中的捕集液转移至25mL聚丙烯容量瓶中，使用少量捕集液冲洗捕集阱，洗液一并转移至容量瓶中，用捕集液定容至刻度，静置待用。捕集液为5% (V/V) HNO3和2mg/L 金溶液。第二个捕集阱中的捕集液按同法处理。模拟电子烟抽吸方式实物图 电子烟释放物元素检出限结果对样品进行加标回收，加标回收率在90~105%之间，满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F的要求。 写在最后 从放任式生长到监管严格化、标准化、法制化的推进，电子烟行业正在从无序转变到规范。仪器分析技术手段正在推进着标准化进程，应对电子雾化液和电子烟释放物的重金属分析，让岛津的ICPMS-2030系列与您一起携手筑造安全与健康的守护墙吧！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。