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色谱柱断检测

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色谱柱断检测相关的资讯

  • SunFire色谱柱:沃特世最优硅胶基质通用色谱柱,为食品安全检测提供更佳工具
    沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形,适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析,耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测,包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5,3.5,5µ m,柱内径范围1.0-4.6mm,柱长度20-250mm,适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长,可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间,方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术,即使使用低离子强度条件(如0.1%甲酸条件),仍能获得对碱性分析物的良好峰形,而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰,确保了分离度与灵敏度,这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性,确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰,以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类(Benzimidazoles),如涕必灵(Thiabendazole),是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如,涕必灵,在大多数反相硅胶色谱柱上,会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵(Carbendazim)用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形;但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测,例如,硫菌灵(Thiophanate)和甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate),它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂,在高pH流动相中不稳定,如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱,在低pH条件如pH 3.7,可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到,使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时,10%峰高处的拖尾因子仅为1.2,可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件(低pH)下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534 流动相A: 水 流动相B: 乙腈 流动相C: 500mM甲酸铵缓冲液(pH 3.7)梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温:30℃ 仪器:Alliance 2695,Waters ZQ MS 质谱条件: 锥孔电压25V,ESI+模式(源温度120℃,去溶剂化温度350℃) 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵(Carbendazim) 192 涕必灵(Thiabendazole) 202 甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate) 343 硫菌灵(Thiophanate) 371 腈菌唑(Myclobutanil) 289 丙环唑(Propiconazole) 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡: 1mL甲醇润洗,1mL水平衡 上样: 样品溶液用甲酸调节至PH3,以5mL/min速度上样 清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱:2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定,将洗脱液挥干,用流动相溶解
  • 不同极性色谱柱检测三乙胺的差异
    三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域,对其残留的检测也有相关规定,药典规定如下:胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象,今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况:色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留,故仪器各部件也进行对应的清洗更换。
  • 双氰胺检测推荐色谱柱TSKgel Amide-80
    近日,新西兰乳业出口的奶粉被曝检出含有类似三聚氰胺的化合物&ldquo 双氰胺&rdquo ,引起了众多消费者对乳品安全的担忧。 双氰胺(缩写DICY或DCD,氰胺的二聚体)是一种硝化抑制剂,用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。有食品专家表示,虽然国际标准没有对食品中双氰胺可接受的残留量作出规定,但高剂量双氰胺还是对人体有毒害。 TOSOH公司的HILIC色谱柱TSKgel Amide-80在针对双氰胺的分析上极具优势。在此次事件中,新西兰国家质检机构 AsureQuality 及大型乳制品企业恒天然,均参考国际标准ISO/TS 15495,使用了TSKgel Amide-80色谱柱进行双氰胺的检测。 产品:TSKgel Amide-80(货号:21865) 【相关资料】 1.《TSKgel Amide-80色谱柱在分析奶粉中三聚氰胺三聚氢酸的应用》 2.《TSKgel Amide-80色谱柱分析肥料中的双氰胺》 3.《TSKgel NH2-100 色谱柱分析肥料中的双氰胺》 更多关于TSKgel® Amide-80色谱柱的信息请访问:www.separations.asia.tosohbioscience.com
  • 盛瀚推出离子色谱柱 力争打破垄断
    仪器信息网讯 2011年9月14日,受青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称为:青岛盛瀚)委托,青岛科技工程咨询研究院在北京西郊宾馆召开了&ldquo 离子色谱柱固定相科技成果评价会&rdquo 。 成果评价会现场 中科院生态环境研究中心江桂斌院士   中科院生态环境研究中心江桂斌院士担任评价咨询专家组组长,浙江大学朱岩教授和中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任评价咨询专家组副组长,评价咨询专家组成员还包括:中国分析测试协会汪正范研究员、北京矿冶研究总院于力研究员、中科院海洋研究所王琦研究员、山东出入境检验检疫局技术中心崔鹤研究员。评价会由青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生主持。 青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生 青岛盛瀚色谱技术有限公司总经理朱新勇先生   研发方代表北京市科学技术研究院张经华博士、北京理化分析测试中心王文副主任、中国色谱学会武杰副理事长,以及青岛盛瀚总经理朱新勇先生、青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师也参加了评价会。   评价会上,评价咨询专家组组长江桂斌院士表示,&ldquo 我国的科技体制改革正进入到关键时刻,而改革的重要内容是科技成果如何评价,评价方式及方法需要改变。而此次评价会就是改革的一种尝试,相比于鉴定会,评价会更加注重学术方面的讨论。此外,我很高兴此次评价的成果是离子色谱柱。众所周知,在过去的30、40年中,离子色谱柱一直处于国外产品垄断局面,产品价格很高,并且垄断的市场也愈发不能满足食品、环保等应用的需求,而青岛盛瀚自主研发离子色谱柱,在此方面做了有益的探索。&rdquo 青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师   作为成果研发方代表,青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师介绍了项目的相关情况。据其介绍,我国离子色谱仪诞生于1983年,在仪器硬件方面研发和制造商较多,但是在制约我国离子色谱技术发展瓶颈的离子色谱柱方面进展不大 同时世界离子色谱固定相进展明显,戴安公司是这方面的技术及市场领导者。青岛盛瀚此前一直专注于离子色谱仪器的研发与生产,2008年公司开始从事离子色谱固定相的研制,此次评价的是公司新近研发的四款离子色谱柱:第一款是公司与北京市理化分析测试中心共同研发SH-AC-Ⅰ,该款柱子7-12分钟可完成7 种常见阴离子的基线分离,是一种通用型阴离子色谱柱 第二款是SH-AC-Ⅱ,该款柱子20分钟内分离8种以上阴离子分析,能分离F-及水的负峰,并且可以进行溴酸盐分析 第三款是SH-CC-ⅡB,该款柱子是弱酸型阳离子色谱柱,其可以同时分析一价、二价常规阳离子 第四款是SH-HM-Ⅰ,该款柱子是重金属分析色谱柱,其一次分析可以分离10种金属离子,并能进行价态分析。 朱岩教授 牟世芬研究员 汪正范研究员 于力研究员 王琦研究员 崔鹤研究员   在听完研发方的项目汇报后,评价咨询专家组进行了现场质疑和讨论,专家组成员一致认为青岛盛瀚的研发成果有助于打破国外垄断,为使用离子色谱仪器的用户提供更多,也更具性价比的选择,但是专家们还提出了以下意见:(1)建议青岛盛瀚专注于常规阴离子和阳离子色谱柱的研制,对于重金属分析,离子色谱方法不如原子吸收、ICP等方法有优势,如要做重金属分析柱,则应关注碱金属、碱土金属或金属价态分析。(2)应多做一些应用工作,例如SH-AC-Ⅱ这款柱子,可以用于溴酸盐分析,而目前市场对溴酸盐分析柱子需求旺盛、量大,公司应做些该方面的应用实例。(3)希望研发的新成果能与国外同类产品做技术比对。   此外,专家们很关心色谱柱产业化问题,对此青岛盛瀚总经理朱新勇先生和崔成来工程师表示,这四款色谱柱是盛瀚众多型号色谱柱中性能最稳定的产品,已经应用到多个行业中,并能批量化生产。     最后,青岛盛瀚总经理朱新勇先生致感谢辞,谢谢各位专家百忙之中抽出时间参加青岛盛瀚离子色谱柱评价会,专家们提出的意见和建议,青岛盛瀚会继续改进;并且青岛盛瀚会一直专注于离子色谱技术领域,力争将其做好!
  • 色谱柱“早衰”——寿命太太太太短
    色谱柱“早衰”——寿命太太太太短我们都知道,液相色谱柱是耗材,一般一根色谱柱能使用500–1000针进样或者更多,色谱柱的成本只占总分析成本的几个百分点(其它分析成本还有:仪器折旧、溶剂采购和处置成本、制样成本以及人工成本)。除了简单冲洗外,任何其它修复一根已不能用柱子的努力,通常都不合算的。然而,一根新柱子,使用50针进样寿命毕竟还是太短了,值得花点时间解决这个问题。比如我们下面这个例子:”采用某B型硅胶 C8 柱在40 °C下进行梯度分离,从甲醇/水到THF/水变化,流动相中含0.05% 三氟乙酸,并使用了保护柱。分析物是聚合物提取物中的hindered胺,溶于甲苯而在甲醇中沉淀,进样前所有样品都经过过滤。待测物没有UV吸收,使用了氮化学发光检测器,流动相不能含氮,所以不能用乙腈。进样约50针后,胺的色谱峰消失了,峰消失的速度某种程度上取决于样品基体中所含聚合物的类型, 酸性聚合物最糟糕。连续试了4-5根色谱柱,都发生了同样情况。使用者认为是聚合物随时间的推移在色谱柱上积聚并不可逆地将胺粘在色谱柱内。用THF或二氯甲烷冲洗柱子,或者更换保护柱都不解决问题。他推测用强酸冲洗柱子会有用,但又担心这样对柱子带来永久性的损害。"常规上,普通的反相色谱清洗步骤是:先用50ml流动相中的水相连续冲洗,然后用100% 乙腈冲洗;如果不奏效,则再用二氯甲烷冲洗,对清除疏水污染物有用。用二氯甲烷冲洗后,在使用水性流动相前,必须再用乙腈冲洗确保去除残留的二氯甲烷。(如果你知道用某种特定的溶剂能溶解样品组分,去试试也无妨,只要记住清洗溶剂序列中,当次用的溶剂必须能完全溶解在前一次用的清洗溶剂中。 )一般硅胶基质色谱柱pH耐受范围是 2–8,但短时间冲洗,流动相pH可大大超过这个范围。Dolan(John Dolan, LCGC专栏编辑)曾故意用10ml近饱和NaOH溶液冲洗,试着去破坏一根色谱柱,但发现并没有对色谱柱造成多大伤害。用低pH或高pH值清洗剂冲洗色谱柱往往能去除一些在色谱柱强保留的污染物。Dolan推荐的清洗离子对试剂的配方:100 mL浓度为200 mM磷酸盐缓冲液(pH 6), 与甲醇 50:50混合。使用这种混合物特别有效果,不过使用时须注意缓冲盐析出,清洗之前和清洗之后,需用不含缓冲盐的50:50甲醇/水过渡。考虑到酸性聚合物吸附在色谱柱上的情况和离子对试剂类似,本案例,Dolan建议先试着用几种不同溶剂冲洗。据Dolan的几十年色谱经验,仅用溶剂冲洗是不会伤害到色谱柱的。选择最可能溶解这种聚合物的溶剂,然后试着用强酸碱流动相冲洗,如 0.2%三氟乙酸或者0.1M的NaOH。还不行,再考虑上面建议的冲洗离子对试剂污染的方法。好的是,柱子已经损坏了,可以试验各种不同清洗方法而不用担心进一步伤害柱子,只要注意清洗时不能连接流通池。本案例中,用户通过试验找到了恢复色谱柱性能的洗柱方法,先用了二氯甲烷和0.2%三氟乙酸的混合物冲洗色谱柱,去除了部分污染物,大约恢复了一半的胺色谱峰信号。然后用0.2%三氟乙酸和甲苯溶剂冲洗,100%的胺色谱峰得到了恢复。根本的解决方案,在方法中把用0.2%三氟乙酸/甲苯清洗色谱柱结合进去,每批进样结束后都进行一次这样的洗柱。结论:反相色谱保留机制中,除了疏水作用外,还存在多种其它作用,而残留硅醇基的作用对反相色谱的选择性中扮演重要角色,很多在硅胶基质反相色谱柱上能很好分离的应用,在聚合物基质色谱柱就很困难或根本分不开。 本文编译自《LCGC》杂志JohnDolan的专栏文章编译:姚立新 纳谱分析技术(苏州)有限公司 总经理曾任国内知名色谱耗材公司的联合创始人及副总经理,成功开发过多系列的色谱耗材产品并实现其规模化生产和销售。拥有7项已授权的中国国家发明专利,发表论文20余篇。熟知国内色谱耗材市场行情和发展趋势,在该领域有十多年的市场营销管理经验。
  • 安徽汉库诊断高效液相色谱质谱系统HK8600获批二类医疗注册证!
    近日,安徽汉库诊断技术有限公司高效液相色谱串联质谱检测系统HK-8600MD正式获批二类医疗器械注册证,用于在临床上用于对来源于人体血液样本中的被分析物进行定性或定量检测。  截止发稿当前,仪器信息网跟踪报道显示,23年新增获批医疗注册证的质谱仪器共3款,包括湖南德米特高效液相色谱质谱系列DMT 9500BG 、DMT 9500SD,以及安徽汉库诊断HK8600MS高效液相色谱串联质谱检测系统。国产序号产品名称型号、规格注册证编号注册人名称类型批准日期有效期至备注1高效液相色谱串联质谱检测系统DMT 9500BG 、DMT 9500SD湘械注准20232220191湖南德米特仪器有限公司LC-MS/MS2023/2/272028/2/2623年新增2二维液相色谱串联质谱检测系统DMT 9600BG、DMT 9600MC湘械注准20232220119湖南德米特仪器有限公司LC-MS/MS2023/2/152028/2/1423年新增3高效液相色谱串联质谱检测系统HK-8600MD皖械注准20232220029安徽汉库诊断技术有限公司LC-MS/MS2023/2/212028/2/2023年新增据公开企业信息显示,,安徽汉库诊断技术有限公司执行董事兼总经理许志良 先生控制企业包括杭州谱健医药技术、浙江汉库医疗科技等10家公司。
  • 沃特世超高性能色谱柱应对氨基糖苷类抗生素药物分析监测难点
    氨基糖苷类抗生素分析难点: 氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素,抗菌谱广,对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性,临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成,1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构,因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强,极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相,当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害,色谱峰重现性差,柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录: 硫酸依替米星:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ;流速0.5mL/min 硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ;流速0.6mL/min 硫酸卡那霉素:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ;流速0.6mL/min 硫酸西索米星:0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1;流速0.5mL/min 硫酸奈替米星有关物质:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ;流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案: 沃特世(Waters® )公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品,通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构,使其具有行业领先的化学稳定性,pH范围1~12,同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度,使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果:
  • 新品上市 | Welchrom Vantage C18色谱柱,食品检测新选择
    新品上市Welchrom® Vantage C18色谱柱前言近年来,国家越来越重视食品安全和环境安全,出台了各种测试标准和安全限量标准,涉及的检测类别多且样品类型广。在第三方食品和环境检测行业,有样品量大、检测项目繁多、基质种类复杂、时效性要求高等特点。很多第三方检测机构日常检测任务繁重,希望寻找一支能检测多个项目,同时还具有极佳的分离性能、较强的抗污染性和较长的寿命的色谱柱。月旭科技新推出的Welchrom® Vantage C18色谱柱,能够轻松满足用户的需求。Welchrom® Vantage C18色谱柱,是一款全新的具有适中的载碳量和比表面积的色谱柱,拥有较好的分离性能和优异的批间重现性,适合多组分复杂基质的日常检测。产品特点● 采用严格的出厂标准,具有优异的批间重现性;● 具有较低的比表面积,抗污染能力好;●普适性强,能满足第三方检测机构大部分项目的分析,特别是一些复杂基质,仍具有较好的分离性能,如食品检测行业中的常测项目:着色剂、水产品中的沙星类、抗氧化剂、毒素类等。色谱柱参数:应用案例SN/T 4457-2016 测试可乐中的7种着色剂色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。柱温:40℃;紫外检测器:245nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。GB 31656.3-2021 测试鱼肉中的沙星色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:10mM四丁基溴化铵(磷酸调pH=3.0):乙腈=94:6;柱温:35℃;紫外检测器:激发波长280nm、发射波长480nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。食品中的抗氧化剂色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流速:1.0mL/min;进样量:10μL。GB 5009.96-2016 葵花籽油中赭曲霉毒素A色谱柱:Welchrom
  • 迪马网络技术讲座—色谱柱在药物QC检测中的应用及维护保养
    2012年2月15日,迪马科技成功举办《色谱柱在药物QC检测中的应用及维护保养》网络技术讲座,来自全国各地的药品检验所,医药企业,高等院校等180余名分析人员参加了本次讲座。会后广大网友反响热烈,希望下次有机会继续参加迪马举办的技术讲座。 本次讲座共分为在线技术讲座和在线答疑两部份。下午1点半,迪马网络讲堂准时开始,由迪马科技应用技术工程师&mdash 陈治春主讲,主题围绕药物分析用色谱柱的选择,几款适合于药物分析的色谱柱详细性能介绍,色谱柱在中药、化学药物分析中的应用实例,色谱柱的良好使用、正确维护及日常保养展开了讲解并进行了现场答疑。 通过这次讲座,让广大药物分析工作者从多方面,多角度了解了色谱柱在药物QC检测中应用和维护保养的知识:色谱柱的特点是什么,适合分析什么类型的化合物,如何能最大程度发挥色谱柱的性能,在使用中如何对色谱柱进行维护保养等。现附上视频播放地址,希望能够给广大分析工作者提供更多的帮助。 视频链接地址:http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/388
  • 婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
    ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前,还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强,易溶于水,中性及酸性条件下易电离,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时,双氰胺在218nm下有强紫外吸收,可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析,亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱:ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å (1.50458.0001) 2.1.2 HPLC:Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S,Digital adjustable 500-5000ul(Brand:BR704782) 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore:SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3(Millipore) 2.1.6 PP离心管:50mL,带盖,含底座(货号:114822BR) 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade(1.00030.4008) 2.2.2 乙酸铵:Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.01116.1000) 2.2.3 甲酸:Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.00264.1000) 2.2.4 2%甲酸溶液:取20ml甲酸,加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液:取700ml乙腈(2.2.1),与300ml 甲酸溶液(2.2.4)混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管(2.1.6)中,加18mL 2%的甲酸水溶液,加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。 方法2: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈 比例*:A:B=12:88 流速:1 mL/min 进样量:20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡: 时间,min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理,结果如下: 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml) 图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml) 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考: FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情,请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988
  • 上海睿康生物超高效液相色谱串联质谱检测系统获二类注册证!
    2021年4月,上海睿康生物科技有限公司又获喜讯,其申报的超高效液相色谱串联质谱检测系统RZ-500通过上海市药品监督管理局的审批,获得二类医疗器械产品注册证(沪械注准20212220239)。这是继今年2月份上海睿康获得6个质谱试剂盒二类注册证之后,在临床IVD质谱产品上的又一重大突破。  近年来,液相色谱-串联质谱技术凭借其高灵敏度、高特异性和多指标检测等优势,逐渐深入到常规的临床检验中。作为一种精准诊断技术,质谱能够解决常规检测手段(如生化或免疫法等)未能满足的临床需求,因此临床实验室对液质联用仪的需求日渐旺盛。然而,随着应用场景的深入,现有的仪器虽然能开展新生儿筛查或维生素等项目,但是并不能完全满足市场的需求,特别是对低浓度物质比如激素、儿茶酚胺、多肽标志物的检测等。  上海睿康生物通过与美国赛默飞世尔科技公司的合作,成功的引入赛默飞最高端的质谱技术,开发了一款高性价比的自主品牌液相色谱串联质谱检测系统。RZ-500主要由三部分组成:超高效液相色谱仪(UHPLC)、三重四极杆质谱仪和TraceFinder软件。三部分紧密合作,成就了RZ-500出色的定量能力、灵敏度与特异性、非凡的易用性和耐用性。此外,RZ-500的结构组成还包括色谱柱,这是国内首家拥有二类注册证的与液相色谱串联质谱检测系统配套使用的色谱柱耗材。  RZ-500在多个方面的性能包括灵敏度、分辨率、动态范围、扫描速度、正负极切换时间等领先业内,是一款为覆盖从低端到高端的所有临床检测项目而设计的液相色谱串联质谱系统,不但能够极大的满足常规的临床检测需求,还是极佳的新型疾病标志物(比如传染病、肿瘤等)的转化平台。  RZ-500能够轻松应对的检测项目包括  多种维生素(水溶性和脂溶性维生素)  儿茶酚胺及其代谢物(可检测低至5 pg/mL的多巴胺)  多种类固醇激素(可检测低至1 pg/mL的睾酮)  醛固酮和血管紧张素  多种氨基酸(血清)  多种胆汁酸  多种脂肪酸  多种药物浓度监控(TDM)  多种神经酰胺  新生儿筛查(多种氨基酸和肉毒碱,干血片)  游离T3和游离T4  蛋白质/多肽标志物  以及上海睿康已获二类注册证的试剂盒(6个):  叶酸(首家)  25-羟基维生素D  香草扁桃酸和肌酐(首家)  总T3和总T4(首家)  同型半胱氨酸  甘胆酸
  • 中药配方颗粒标准中“茯苓皮配方颗粒的检测”,使用迪马色谱柱
    2023年,辽宁省药品监督管理局正式发布了68个第三批中药配方颗粒标准,自发布之日起正式实施。其中“茯苓皮配方颗粒”标准检测方案中,使用了迪马科技色谱柱:Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm,5μm(Cat.#:99403)。一、品种说明 【来源】本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf 菌核的干燥外皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取茯苓皮饮片10000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为2%~6%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。【性状】 本品为浅灰黄色至浅灰棕色的颗粒;气微,味微苦。二、特征图谱 【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8mL;柱温为30℃;检测波长为242nm。理论板数按茯苓酸A峰计算应不低于8000。参照物溶液的制备 取茯苓皮对照药材2g,加水50mL,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇25mL,超声处理30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取茯苓酸A对照品、松苓新酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL各含40μg的混合溶液,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应,其中峰3,峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应;与茯苓酸A参照物峰相对应的峰为S1峰,计算峰1、峰2、峰4与S1峰的相对保留时间,其相对保留时间应该在规定值的±10%之内,规定值为:0.81(峰1)、0.91(峰2)、1.29(峰4);与松苓新酸参照物峰相对应的峰为S2峰,计算峰6与S2峰的相对保留时间,其相对保留时间应该在规定值的±10%之内,规定值为:1.13(峰6)。
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 化妆品禁限用染料监测专用柱——RP Amide C16液相色谱柱
    国食药监保化[2012]13号《关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知》文件中就化妆品中的禁限用物质进行了规定并提供了详细的监测方法。在&ldquo 化妆品中32种禁限用染料&rdquo 检测部分,将Simga-aldrich旗下著名分析品牌Supelco独有的RP Amide C16列为指定用柱。 Discovery RP-Amide C16液相色谱柱具有如下特点。 对极性化合物有良好的保留能力和分离度 对C18而言有更优良的选择性 疏水性弱于C18柱 能与100%水流动相兼容 RP-Amide C16对较难分离的生物碱能进行很好的分离。此外胺类、镇痛剂和抗组胺药、抗高血压ACE抑制剂、抗高血压-利尿组合药、抗高血压等药物均能实现意想不到的优良分离效果。 RP Amide C16性质 碳载量&mdash &mdash 11% 高纯硅胶,球形 表面覆盖率:2.6umol/m2 金属 10ppm 表面积 200m2/g 封端:是 孔径:180A pH范围:2-8 5um球形颗粒 如有任何问题,请随时联系我们。 北京:010-65688088-6812 上海:021-61415566-8209 广州:020-38840730-5001 货号 描述 规格 目录价(元) 505064 Discovery RP-Amide C16 250x4.6mm,5um 3,453.84 505080 Discovery RP-Amide C16保护柱套 包括一个柱芯、一个柱套、一段管路,2个螺母,2个接头 1,062.36 505099 Discovery RP-Amide C16柱芯 2cmx4mm,5um,2个/包 1,062.36
  • 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用
    饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类,色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类,其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测,从而实现饮用水水质检测目标。1 前言  气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现,人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例,水是人类赖以生存的重要资源,饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点,对饮用水的水质检测技术进行了简要概述,并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。  2 饮用水水质检测的重要性  水是人类生命的源泉,饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示,我国许多江河水质检测时发现了污染物,水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中,某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响,如果长期饮用被污染的水,极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。  3 饮用水水质检测技术概述  我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中,化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣;而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来,水质检测工作受到的重视度越来越高,有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点,使得饮用水水质检测效果大大提升,在环境检测领域得到了广泛应用。  4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用  4.1 气相色谱技术的分类  4.1.1 依据固定相分类  气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱;采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。  4.1.2 依据色谱原理分类  依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱,而气液色谱为分配色谱。  4.1.3 依据色谱操作形式分类  气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱,是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中,内径 2~6mm;其二为毛细管柱,毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁;而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管,是一种新型技术,内径一般为 0.25~0.5 mm。  4.2 气相色谱技术的优点  4.2.1 分辨率高、选择性强  采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板,可大大提升分离效率,尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面,检测一些相似度高的物质时,采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开,实现定性和定量分析,反映出该技术强大的选择性。  4.2.2 灵活性强、应用范围广  气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等,对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量,反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。  4.2.3 分析速度快  采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间,气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度,缩短检测时间,具有较快的分析速度。  4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例  4.3.1 检测有机磷农药  有机磷农药是饮用水中常见的污染物, 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体,但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时,可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器, 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。  4.3.2 检测有机氯农药  有机氯农药(常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等)是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出,有机氯农药具有神经毒性和肝毒性,其不仅会危害人体健康, 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时,需要配置电子捕获检测器和毛细管柱,并利用程序升温进行检测。  4.3.3 检测(半挥发性)有机物  饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质,采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来,从而实现饮用水水质检测。  5 结语  饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高,对水质质量要求也在不断增加,水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多,气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一,该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点,可得到广泛应用。
  • 以创新,质量和服务打破欧美色谱耗材品牌垄断地位 ——访纳谱分析技术(苏州)有限公司液相色谱柱产品高级经理 田海玉
    仪器信息网讯第十一届慕尼黑上海分析生化展于2023年7月13日在国家会展中心(上海)圆满落下帷幕。今年展会汇集超过1200家参展企业和50000+专业观众共襄盛举。在展会期间,仪器信息网特别采访了纳谱分析技术(苏州)有限公司液相色谱柱产品高级经理田海玉博士,听听他对色谱耗材市场及行业发展的看法。就色谱耗材市场来说,市场竞争非常激烈,田博士向大家介绍了纳谱分析近期推出的新产品:在生物分离方面,最近有推出BioCore系列生物制备柱。按分离模式划分:包括体积排阻(SEC)、离子交换(IEX)和疏水作用(HIC),可以用于快速高效收集毫克(mg)级别聚集体或片段、电荷异质体和不同疏水性(DAR值)组分,加快生物药研发进度;在抗体轻重链片段分析方面,纳谱分析近期推出了BioCore RP-1000液相色谱柱,表现出良好的分离选择性;在小分子分析方面,有6款1.8μm UHPLC液相色谱柱,固定相种类包括2款C18:AR C18和BR C18,4款芳香型:苯基、苯己基、五氟苯基和联苯基,主要应用方向在于新药研发、中药配方颗粒、体外诊断和司法鉴定等;在手性化合物拆分方面,有推出键合型多糖衍生物手性柱Amy-iA和Cel-iC,可使用水和有机相等溶剂作为流动相,适用范围广。纳谱分析专注于液相色谱耗材包括液相色谱柱和样品前处理等产品的设计、研发、生产和推广。具有以下几个优势和特点:1.技术先进:纳谱分析使用国际先进水平的单分散微球基质和创新的表面键合与修饰技术,具备色谱分离材料顶层设计和制造能力;稳定成熟的色谱柱装填技术;深厚的液相色谱应用技术积累;2.本土化制造:纳谱分析扎根苏州,基质微球、表面键合与修饰、装柱等均自主完成,对于国内客户,供应链稳定性超强;产品对标国际先进品牌,性能优异,成交价是进口品牌的70%-80%,便于各行业降本增效;3.产品丰富度:提供自主研制的包括生物分离液相色谱柱、小分子分离液相色谱柱、手性拆分液相色谱柱和样品前处理在内的四大主打产品系列,约5000种品规;从液相色谱柱产品线角度来看,纳谱分析是国内唯一可以从生物分离和小分子分离两个方向,打破欧美品牌垄断地位;4.服务:纳谱分析具备国际先进的生产管理理念和精益服务理念,确保产品性能和质量稳定性,提供优质的售前和售后服务。服务领域包括(生物)制药、临床诊断、食品检验、环境监测、化工化学和科学研究等,部分产品已经写入药典方法和行业标准方法;国内外客户数量超过4000家,包括药明生物、药明康德、信达生物、复宏汉霖、恒瑞等国内大型CRO和制药企业;2022年销售额在5000万左右,液相色谱柱产品线销售数量在11000支左右;液相色谱柱产品线2023年上半年比2022年同期增长约60%,2023年全年预计销售液相色谱柱数量会在20000支左右。
  • 天瑞诊断携手扬州大学共建呼气质谱检测平台
    2023 年," 产研 " 融合仍在加速。  越来越多高校科研人员正走向产业端,试图实现理论落地 与此同时,更多企业也在选择与高校科研院所联手,布局源头创新。  在临床检测领域,同样的故事也在上演。  4 月 10 日,天瑞诊断与扬州大学达成战略合作,双方将共建气质联用检测平台,针对基于 " 气相活检 " 呼出气体 VOCs 的肺结节性风险识别与早诊的关键技术进行应用研究,力图建立高危人群肺结节恶性风险评估及精准早诊的指标体系和关键技术,构建肺癌早诊预测模型及筛查评分体系,最终形成基于我国人群的临床肺结节恶性风险评估方案,并在扬州地区形成应用示范。随着技术突破和临床应用推广,呼气检测在癌症、感染性疾病、重症医学疾病、慢病等领域,有望成为如同影像诊断、血检诊断常见应用的新型 IVD 辅助诊断方式。近十年来,全球呼气检测技术迎来极大飞跃,呼气诊断新蓝海隐隐浮现。  携手扬州大学,加速推动呼气 VOC 检测进展  现有的 IVD 诊断方法很难在精准性、可及性和低成本实现三角平衡。而呼气检测以其无创性、取样简单、速度快等优势提高患者依从度高。若通过技术创新使检测仪器在保证精确度的前提下,实现小型化和成本的有效控制,便能平衡呼气检测在大范围临床应用上所需的精准性、可及性和低成本。这不仅能改变现有的诊断产业,也将改变整个医疗和健康体系的诊断治疗生态。  在过去的几年,呼气这一全新的疾病诊断载体得到了迅猛发展。2022 年,FDA 紧急授权首个基于呼吸 VOC 分析的新冠病毒检测产品,可在医院、医生办公室、公共场所、移动检测站等多个场景下使用,不到三分钟即可获取检测结果。这一事件,是官方对呼气 VOC 检测的肯定,让行业清晰看到了呼气 VOC 检测在临床的具体落地场景。  扬州大学医科有着 70 多年办学历史,拥有临床医学一级学科博士学位授权点,临床医学博士专业学位类别,中西医结合、临床医学 2 个博士后流动站,7 个硕士学术学位授权一级学科、5 个硕士专业学位授权类别、7 个本科专业。近年来承担国家重点研发计划、国家自然科学基金等省部级以上课题 400 余项,取得了一大批高水平科研成果,产生了重要的社会和经济效益。  扬州大学测试中心始建于 1982 年,拥有现代化实验室 6259㎡,组建了一支高水平的专业技术队伍,硕博占比超过 90%,可开展无机物分析、有机物分析、材料微区与物相分析、生物材料分析、环境检测、机械产品检测等项目,其中 8 大类 29 小类 196 项通过了《中国国家认证认可监督委员会》的审查,取得了《国家检验检测机构资质认定证书》(CMA),是具备高水平的一流检测实验室。  天瑞诊断是临床质谱诊断整体解决方案综合服务提供商,具备从样本前处理环节到产出报告的整体解决方案,旗下拥有镇江、扬州、盐城、淮安四家精准医学实验室平台,可提供包括生化、免疫、质谱、微生物、分子病理、科研等在内的千余项检验项目及百余项特色项目,同时提供第三方检验、临床科研和合作共建精准医学中心等服务。  新冠病毒流行期间,基于天瑞诊断旗下开设的扬州地区精准医学实验室平台,天瑞诊断与扬州大学附属医院进行相关检测项目合作。恰逢 2021 年 6 月,扬州大学成立公共卫生学院,疾病预防成为学院临床研究的重点方向之一,扬州大学与天瑞诊断达成合作共识,建立大学、医院与公司 " 三位一体 " 气质联用检测平台,利用产学研合作加速推动气质 VOC 产品开发及临床落地。  呼气 VOC 检测平台:GC-MS 与医学诊断 AI 一体化  常见的呼气检测在临床上已有广泛的应用,大多集中在幽门螺旋杆菌检测、醉酒检测、CO 检测新生儿黄疸、NO 检测哮喘等项目,这些呼气检测对于大众来说并不陌生,技术也较为成熟。呼气 VOC 检测与呼气检测的根本区别在于,前者检测的是有机物而非无机物分子。  呼气 VOC 能被发现诊断疾病,离不开高精密度的色谱和质谱分析技术,这些技术对仪器本身以及数据分析都有着极高的要求。呼气中 VOC 的含量通常非常稀少,低至百万分之一(ppm~10-6)甚至十亿分之一(ppb~10-9)的水平,需要应用特殊的样本前处理技术及灵敏度极高的仪器对其进行检测。  目前,已有 VOC 检测设备主要包括气相色谱仪(GC)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、质子转移反应质谱仪(PTR-MS)、离子迁移谱技术、气体传感器等。  在这几种检测仪器中,科研应用最广泛的是高灵敏气相色谱质谱联用分析系统(GC – MS)。GC – MS 分析系统,结合了气相质谱和质谱的优点,能够同时对样品进行色谱分离和质谱数据采集,也足够灵敏地去量化 ppb 水平的 VOC,具备临床使用的技术特征。  如果要将气体 VOC 检测用于临床疾病辅助诊断,则首先需要在科研中寻找到生物标志物。此次合作,天瑞诊断将利用基于 GC – MS 气相色谱质谱联用仪打造的完整呼气检测平台,全流程覆盖从气体收集、吸附管、热脱附系统将气体释放到数据分析环节。  考虑到检测目标为非靶向的检测所有标志物,在样本量庞大且复杂的情况下,进行人工智能(AI)的数据分析就成为获取可信结果的重要手段。通过打造医学诊断 AI 一体化,天瑞诊断开发了智能诊断平台和大数据可视化软件,主要通过数据清洗与预处理、特征性 VOC 筛选、模型验证等操作,进行 VOC 海量数据的智能分析,以有效发现并验证可信的生物标志物。  目前,天瑞诊断通过前期摸索的数据分析方法,已经取得 1 项发明专利。同时天瑞诊断还提前开发出人群筛查的管理软件,能够实现无缝对接气体检测的相关数据。  基于目前天瑞诊断已成熟的呼气 VOC 检测平台,天瑞诊断与扬州大学将通力合作,力图建立高危人群肺结节恶行风险评估及精准早诊的指标体系和关键技术,形成基于我国人群的临床肺结节恶性风险评估方案,推动我国气相检测应用于临床的进一步发展。  天瑞诊断:自研样本制备系统已实现全自动化,提供临床质谱整体解决方案  提供完备整体解决方案的天瑞诊断,除了具备利用气质联用平台进行智能诊断开发的能力外,在液相色谱串联质谱上,天瑞诊断也有一整套完备的解决方案。  天瑞诊断提供的整体解决方案包括质谱专用实验室的新建 / 改造、质谱技术人员培训、前处理设备(全自动智能样品制备系统)、液相色谱串联质谱仪及全自动智能样品制备系统配套试剂。其中,前处理设备全自动智能样品制备系统 RZ-01 是天瑞诊断目前进展最快的仪器设备,可实现样品全自动化前处理,无需人工干预。  天瑞诊断全自动智能样品制备系统 RZ-01  RZ-01 是根据液相色谱串联质谱平台自动化处理的需求,结合天瑞诊断自身在质谱临床检验方面多年的经验积累而开发的前处理系统,它以自动化的搬运、夹爪机构为中心,配备轨道式的移动传输设备,将可替代人力完成液质样品全自动前处理,涉及样品开盖、传输、离心、震荡、移液、浓缩、氮吹、过 SPE 装置等 整个处理过程将样本前处理进行全自动化,替代目前的人工处理,可有效解决临床质谱在临床检验中的应用遇到的问题,提高临床质谱标准化应用。  利用天瑞诊断提供的整体解决方案,天瑞诊断已经与浙江大学、东南大学、江南大学等国内多所高校建立合作关系,在寻找各类疾病生物标志物、打造实验室等项目上,共同推动中国精准医学进一步发展。
  • 戴安推出牛奶三聚氰胺快速检测色谱柱
    戴安Acclaim混合基质WCX-1色谱柱   戴安公司有着世界领先的离子色谱柱和反向柱技术,凭借自身多年来深厚的功底,开发出适合牛奶中三聚氰胺检测的Acclaim混合基质WCX-1色谱柱,该柱使用硅胶基质,其分离原理含有疏水和弱离子交换特点,该色谱柱对离子化和中性的化合物表现出了很好的分离特性,而三聚氰胺本身具有弱阳离子特性,所以Acclaim混合基质WCX-1色谱柱非常适合三聚氰胺的检测。使用Ultimate® 3000 HPLC-UV高效液相和Acclaim混合基质WCX-1色谱柱能同时快速分析液体奶和奶粉中的三聚氰胺,与国标相比能大幅度降低实验费用,加快前处理时间,方法稳定性和重复性更好。   牛奶中三聚氰胺快速检测详细资料请点击这里!   Acclaim混合基质WCX-1色谱柱请使用手册请点击这里!      DIONEX 戴安中国市场部   2009年03月18日
  • 多领域快速检测传感系统问世 挑战传统色谱检测法
    过去,检测药材、药品、有毒物质的成份,要使用液相色谱仪、质谱仪,注入试剂、插入试纸,程序复杂,费钱费力费功夫。能不能利用当代科技的最新成果,创新出一种简单、便宜、快速、灵敏度高、方法准确可靠的检测手段呢?  由石河子大学药学院教授、国家“千人计划”引进专家李迎春博士指导10名在校大学生组成的迅捷分析有限责任公司科研团队,经过一年多的攻关,研发了一套全新的检测系统——多领域快速检测传感系统。在兵团第二届兵团创新创业大赛上,这个项目获得了大学生“互联网+”组的最高奖——一等奖。  与传统的色谱检测分析法和生物分析法不同的是,迅捷分析的检测系统采用的是传感器分析法。项目负责人张俊杰介绍说,传感器与通信技术、计算机技术并称信息产业的三大支柱。迅捷分析的突破在于,在自主开发的电化学传感器上采用了两项自主专利新技术——利用增敏修饰技术,将纳米碳、纳米金属材料修饰在传感器电极表面,既提高了检测容量,又增加了检测的速度和灵敏度 利用具有特异识别能力的分子印迹技术,在传感器电极表面形成分子印迹聚合物膜,保证了检测极好的稳定性。这样,检测分析就做到了又快又准又稳定。  由于没有色谱、质谱分析的繁琐,传感器分析就非常简便。张俊杰介绍说,用迅捷分析的系统检测时,只需把传感器放入被检测物的水溶、脂溶溶液里,传感器上的芯片就会自动将各种化学讯号转换为电讯号,上传到台式的电化学工作站分析、比对。总共只要5分钟,检测结果就在电脑上显示出来了。并且,设备可以将检测数据上传到企业(用户)云平台,进行汇总归类、分析处理,形成对用户生产经营具有指导意义的大数据。  “我们的优势,是拥有领先的核心技术。”张俊杰说,分子印迹技术是迅捷分析进入传感器市场的核心竞争力。相对于传统分析仪器的市场,电化学传感器具有便携、快速、预处理简单等诸多优势,将会非常迅速地普及开。而迅捷分析的分子印迹技术,解决了电化学传感器无电活性物质不能进行电化学检测的短板问题,保证了传感器的特异性,必将对传感器市场形成巨大的冲击。同时,分子印迹技术极好的稳定性,还使得传感器的设备更加简单可控,非常有利于将来工厂化批量制造。  据张俊杰介绍,到目前,迅捷分析已研发了具有全部、大部分、常用电化学检测性能的三代电化学工作站和检测系统,售价分别为20万元、15万元和8000元。像检测笔一样、具备常用电化学检测性能的手持一体式工作站和检测系统正在研发之中,预计上市后单价只有500元。而在目前的国内市场,液相色谱仪、气相色谱仪售价分别是50、70万元。使用迅捷分析的检测传感系统,不仅设备便宜,检测费用也只有传统检测方式的三四十分之一。  “我们的优势还是很明显的。”张俊杰说,他们检索了各类文献,国内目前成熟的、普遍使用的传感检测系统,只有性能单一的家用血糖仪一种。迅捷是国内电化学传感器检测分析的开创者。现在,迅捷的产品已经走出了实验室,走到了用户试用和产品推广阶段。同时,6项相关的发明专利进入了实质性审查阶段。技术创新的路子已经走开了。  张俊杰说,除了产品推广和优化成型,迅捷分析往后的一项重要工作是创业,争取10年内把产品推广应用到全国各主要制药和化工企业去。目前,迅捷分析正在寻找投资合作伙伴,已有疆内的制药企业、软件服务企业和科研单位,有意与迅捷合作,做医药、保健品、农药和土壤的检测分析。  “药物分析、环境监测、食品安全监测、工农业生产运用̷̷我们面对的市场非常广阔。”张俊杰说,迅捷分析要实现自己的创业梦想,还有很多的工作要去做。“我们都有了思想准备̷̷”这位今年才本科毕业、秋季即将开始研究生学业的22岁年轻人说,读完书,他们都愿意留在迅捷分析公司,继续从事快速检测传感系统的研发与产业化。
  • 气相色谱“黑科技”助力全行业分析检测
    p & nbsp & nbsp 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代,作为分析行业从业者,您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现,是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时,相信您将不禁产生如此共鸣:“我们的气相色谱技术的确在进步,而这些技术创新和突破就在Intuvo”。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title=" i1.jpg" / /p p strong Intuvo 的看家本领 /strong /p p & nbsp & nbsp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”:直接加热柱温箱大幅提升了升温速率,为分析效能的提升提供潜能;芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护,即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的?且听我慢慢道来。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title=" i2.jpg" / /p p br/ /p p strong 多残留农药分析 /strong br/ /p p & nbsp & nbsp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法,该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行,农药检测数目大幅提升,给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。 /p p & nbsp & nbsp 对于复杂基质食品的农药残留分析,必须进行一定程度的样品前处理,将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法,它能够减少基体载入量,但获得的样品还不够干净,由于背景信号较高,可能会给准确鉴定和定量分析带来问题,久而久之,农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题,传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模,提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问,这些方法都会使分析效率大打折扣,对于有大量样品的实验室,这是难以接受的。 br/ /p p & nbsp & nbsp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱,保护分析柱免受基质污染,从而无需修剪色谱柱,节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物,即使不采用反吹技术,也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术,分析时间缩短约 2 分钟,一个工作日内可以完成更多的分析,有效解决积压的样品。此外,Intuvo 体积较小,还能最大化地利用实验室空间。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title=" i3.jpg" / /p p strong 基因毒性杂质排查 /strong /p p & nbsp & nbsp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点,在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生,检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷,传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测,但该方法实验操作繁琐,重复性较差,且样品基质对 1,3-溴氯丙烷的检测有干扰,使得 1,3-溴氯丙烷的含量检测不准确,以至于无法真实体现出样品的质量。 /p p & nbsp & nbsp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器(IntuvoGC/MSD)对基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷进行检测,目标物的峰形和重现性良好,可有效与样品中的杂质进行分离,并得到准确的测定结果。此外,Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改,操作简单,节省了安装和维护成本。 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title=" i4.jpg" / /p p strong TPH快速分析 /strong /p p & nbsp & nbsp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时,无需对单个化合物进行色谱分离。相反,可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取,水中的化合物使用二氯甲烷萃取,但分析时间约 20 min,不能满足商业实验室大通量分析的要求。 /p p 结合Intuvo 快速升温特点,采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术,分析时间小于3.2 min,一个工作日内可以完成更多的分析,大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱,有效降低系统维护频率,保证数据的稳定可靠。 br/ /p p br/ /p p strong Intuvo 就是“小身材,大能量” /strong /p p & nbsp & nbsp 相信大家已经对“小身材,大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性,还是对食品分析组分的多样性;无论是对制药残留的分析论证,还是对能源化工痕量分析的初探,在 Intuvo 创新科技的运用下,克服这些分析障碍将不再是难题。 br/ /p p & nbsp & nbsp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集,对各行业应用进行精彩剖析,敬请期待!正可谓“创新永无止境,精彩你我相随”,就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带,开启解决色谱应用研究的新篇章! /p p br/ /p
  • 北京冬奥会怎么用色谱+质谱检测兴奋剂?
    在北京冬奥会的精彩的比赛之外,也有一些不和谐的消息传来:作为围观群众,你可能经常在与兴奋剂有关的新闻中听到“血检”“尿检”等字眼,但是,兴奋剂到底是怎么被检测出来的?在2022冬奥会中,北京冬奥组委会又使用了什么检测兴奋剂的新手段呢?兴奋剂检测:色谱+质谱经过与兴奋剂数十年的斗争,目前国际上对兴奋剂分子的检测、甄别技术已经越发健全了。虽然北京冬奥组委会尚没有公布本次奥运会检测兴奋剂的具体方法,但我们可以从历次大型体育赛事的常规检测方法中知晓兴奋剂检测的原理。常规来讲,体育赛事中兴奋剂的检测大多是先将运动员生物样本中的各种分子萃取、分离,然后再依次确定这些分子“身份”。虽然从运动员身上取来的样品一般都是液体样品,如血液,尿液,汗液等,但在检测的过程中,实际上是分了气体、液体两条赛道的。尿液是最常用到的检测标本,而血液样品主要用于检测那些一般不容易进入尿液里的分子,如生长激素、红细胞生成素等蛋白/糖蛋白类激素,以及外源性红细胞等可以提高在赛事中表现力的活性生物制品。尿液中一部分较容易挥发的分子(如一部分小分子类固醇类兴奋剂)会参加气体赛道的检测,而血液以及尿液中剩下的那些分子量比较大且表现较为“老实”的分子则会出现在液体检测的赛道中。目前兴奋剂分析的大致流程检测step 1——色谱分离不同分子虽然赛道不尽相同,但在气体与液体赛道中不同分子的检测过程却殊途同归。这两种检测方式的第一步都是先将复杂样品中所含有的各种分子分隔开,让它们乖乖排队站好。液相色谱/气相色谱技术(A)典型的液相色谱结构示意图,其中横向柱状者为LC分离柱。(B)气相色谱结构简图,其中状如线圈者为GC分离柱。(C)一种以芯片式集成于硅片表面的微型GC分离柱。通过样品中不同分子的分子质量、所带电荷、亲疏水性等物理特征的区别,可以将不同的分子以一定的规律分开,这种方法被称为“色谱”(Chromatography)。这就好比让这些分子跑一个漫长的马拉松,然后通过漫长的路程区分出它们“耐力”的区别。色谱的名字其实是源于百年前用碳酸钙从树叶提取物中分离不同植物色素的俄国植物学家米哈伊尔茨维特(Михаил Семёнович Цвет)。相信这个实验,不少朋友在初高中生物课上就已经学习并体验过了(用滤纸从树叶汁中分离出叶绿素A,叶绿素B,叶黄素和β胡萝卜素)。但在今天,运用色谱技术来分离分子的物理特征中倒是很少包括分子颜色等光学特征了。在现代色谱仪中用来分离分子的原件,叫做分离柱,现在一般被“生化环材实验狗”们称为柱子。一般来讲就是一根细长管道中填满了能与分子发生作用的填料。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中使用的柱子看起来较为短粗(长度一般不超过一米),而在气相色谱(Gas Chromatography, GC)中,由于气体分子与填料的相互作用较弱,分离不同分子所需的填料距离往往需要5-10米甚至更长。因为这个原因,气相色谱的分离柱看起来其实更像一团线圈。一台比较典型的质谱分析仪检测step 2——质谱仪验明正身不管是样品中的液体分子还是气体分子,它们在通过色谱仪实现不同分子的分离之后,面临的下一道关卡都是能够给它们“验明正身”的质谱仪(MS)。质谱仪可以将色谱分离纯化后的分子进行电离,然后分析它们的“特征指纹”——质谱,从而确定这个分子的真实身份。值得注意的是,目前在兴奋剂检测领域里有多种不同且常见的质谱技术,它们都有自己的独门绝技。例如主要用于检测痕量兴奋剂的DFS 高分辨双聚焦磁质谱和主要用于区分内源性和外源性睾丸酮的DELTA V 同位素质谱等(人工合成的睾丸酮往往具有更高的碳同位素一致性,而人体自己产生的睾丸酮分子内的碳原子会含有一部分C13或C14)。说到睾丸酮,其实还有一段很惊险的旧事,就发生在我们非常熟悉的“不懂球的胖子”——刘国梁身上。1999年世乒赛上,刘国梁被查出血清表睾酮(一种睾丸酮变体)偏高,被怀疑是服用了外源性的兴奋剂,险些被禁赛。但实际上,他的血清睾丸酮水平异常是他自己的生理情况导致的(也许天生骨骼清奇?),并非服用兴奋剂。当时正是靠同位素质谱这一新技术以及国际乒联的多次飞行抽检,才让刘国梁洗清了冤屈。虽然目前色谱+质谱(LC-MS/GC-MS)联用法仍然是兴奋剂检测的黄金标准,但其它一些技术也在这些年逐渐崭露头角。如基于微流控免疫分析的汗液中特殊分子(毒品、兴奋剂等)快检技术(可在20-30分子内完成测试),针对一些常见兴奋剂(如麻黄碱类)的ELISA免疫分析试剂盒,走电化学、毛细管电泳等技术路线的兴奋剂检测技术等等。北京冬奥会:干血点技术首次正式使用不光是检测技术,运动员样品的运输保存技术、样品提取技术对非法兴奋剂的有效检出也有很大的影响。正如前文所说,传统意义上运动员的生物检材一般包括血液/血清以及尿液。为了防止尿样/血样中的兴奋剂分子被水解或在酶的影响下失活,样本的储存运输条件相当苛刻,比如,样本需要在冷藏(4︒C)的环境下尽快送检,而需要长期储存的样品则必须被维持在-20︒C之下。2020年,国际兴奋剂检测机ITA还专门设立了一个用以长期储存样品的保存设施,可将运动员身上采集的各类标本保存十年以上。此外,样品运输到实验室之后,还需要经过比较复杂的萃取流程,在排除掉细胞与蛋白的干扰后,才能进入色谱/质谱检测的流程。在三种不同滤纸上的干血点。血液滴在试纸上后会在30分钟左右的时间内逐渐干燥。但一般为保险起见,风干时间至少为2小时在经过东京奥运会的试验之后,北京冬奥会的兴奋剂检测流程中正式纳入了一种新的样本采集/运输技术——干血点(Dry Blood Spot, DBS)技术。其实这个技术说起来非常容易理解。就是将运动员的一滴血液(可为静脉血/指尖血)滴在滤纸(或硝酸纤维素膜)上,待其自然风干两三个小时即可制成。干血点技术并不是什么新技术,它曾在人类与艾滋病、乙型/丙型肝炎、疟疾等传染病的斗争中起到了很大的作用,尤其是在欠发达地区病人的样本采集活动中被广泛应用。单纯针对兴奋剂检测而言,在干血点风干的过程中,不仅样品中兴奋剂小分子的浓度可以得到浓缩,同时血液中所含的细胞也会失水而死。由于没有了水和酶的干扰,干血点样品便非常稳定,可以在室温条件下保存数日乃至数周。也就是说,在未来的奥运会中,甚至可以不用携带保温设备,仅通过信封这种简单的封装方式就能运输样品。与此同时,由于干血点样品中几乎不含水份,因此在使用甲醇等特殊有机溶剂时更有利于一些疏水性有机物的萃取。这些技术优点都有助于提高兴奋剂在后续气相色谱/液相色谱/质谱等测试中的检出能力。结语俗话说,道高一尺魔高一丈,即便是拥有了这么多反兴奋剂的先进技术和设备,还是有少数运动员会铤而走险服用兴奋剂。要想保证竞赛完全公平,仍然是一项非常难做到的任务,反兴奋剂还需要各方共同努力。
  • 赛里安456i毛细管柱气相色谱法同时检测7种菊酯类农药
    前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物,在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进,仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质,这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂,具有速效、高效、低毒、低残留,对作物安全等特点,除对140多种害虫防治有特效外,有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果,然而菊酯类农药的大量使用,也会使多种害虫产生抗药性,实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生,因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器:使用配备了ECD(电子捕获检测器)及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品:联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯(纯度>99.9%)。工作曲线制取:从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表:实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求,分离度高,线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ,0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。
  • 变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点与参数
    变压器油检测专用气相色谱仪的简介    变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统,具有热导和双氢焰三检测器及转化炉,能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测,仪器兼有一机多用功能,可用于六氟化硫杂质分析,氢冷发电机冷却介质分析,锅炉烟气分析,天然气分析和环境检测分析等。另外,还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。    变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点    1、采用微机控制,键盘设定,液晶显示,有随即记忆功能;    2、检测器的信号,加热器的数值,加热炉温度,流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道;    3、自机检测及故障诊断,断电保护储存的实验数据,秒表和运转定时器,键盘锁定功能;    4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴,操作简单;输入信号可进行对数放大,减少了干扰,灵敏度高,线性好,量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器,实现完全对接;    5、高性能检测器及甲烷转化器,检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO,CO2检测;    6、采用二次分流柱系统,分析速度快,重现性好;    7、双氢焰设计,使低含量的烃类和高含量的CO,CO2分别检测,避免相互干扰,提高了检测灵敏度;    8、可安装本公司生产的顶空进样器,减少了对样品的污染;    9、采用新型柱填料,双柱温流程,使C2H2检出时间提前,灵敏度提高,分析周期缩短。    10、测定组分:TCD:H2,O2。    变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数    1、柱室温度:室温+5℃~400℃,控温精度±0.05℃    2、检测室温度:室温+15℃~400℃,控温精度±0.05℃    3、转化炉温度:室温+15℃~360℃,控温精度±0.1℃    4、TCD灵敏度,对H2的最小检测浓度5ppm    5、FID检测限    对C2H2的最小检测浓度0.1ppm;对CO,CO2的最小检测浓度2ppm    6、电源条件:220V±10%,50±0.5HZ    7、功率:约2kw
  • 岛津携手艾迪迈|推动临床色谱检测项目普及与质谱检测自动化革新
    2024年3月22日,岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)与南京艾迪迈科技有限公司(以下简称“艾迪迈”)达成战略合作,成功举办了岛津-艾迪迈合作实验室揭牌仪式。合作实验室充分整合了岛津强大的分析仪器技术平台和艾迪迈智能化核心材料制备技术与自动化设备的开发能力,双方将致力于快速有效地推进临床专用型色谱系统的广泛应用,及全自动磁萃取技术联用质谱系统的落地,助力精准诊断普惠大众。艾迪迈产品总监薛辉先生主持了此次揭牌仪式。艾迪迈产品总监薛辉先生岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥先生、业务部高级经理孙琦先生、艾迪迈董事长/总经理石功名先生、深圳湾实验室百瑞创新中心主任贺耘教授等一同出席了合作实验室揭牌仪式。揭幕仪式现场岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥先生在致辞中表示:合作实验室的成立,标志着岛津与艾迪迈的合作进入了一个全新里程,共同开发更先进、更贴合临床科室实验需求的临床色谱方法,助力基层医疗、普惠大众。岛津将一如既往的扎根中国医疗卫生事业,秉承“开发、合作、多元”的诚恳态度,将先进的科技产品引入中国市场,与优秀合作伙伴一起,为落实“精准医学”为人民健康服务而不懈努力。岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥先生致辞艾迪迈董事长/总经理石功名先生在致辞中表示:合作实验室的成立是基于岛津-艾迪迈双方一直以来的信念“不忘初心、携手共进”,未来我们将更加有效的实现双方技术与产品的优势互补,将智能化材料与高精尖仪器深度融合,打造高性价比的临床小分子色谱法检测产品与全自动磁萃取技术联用质谱系统,充分满足临床色谱质谱检测不同客户不同项目的实际需求。艾迪迈董事长/总经理石功名先生致辞揭牌仪式后,来自行业内相关专家,就临床色谱质谱检测技术主题进行了学术交流与分享。深圳湾实验室百瑞创新中心主任贺耘教授做了关于《磁性固相萃取微球及在临床色谱质谱检测中的应用》的精彩报告,详细地讲解了磁性固相萃取技术的由来、技术原理、磁珠类型及ASP单分散磁微粒萃取技术在临床色谱质谱定量检测中的优势。深圳湾实验室百瑞创新中心主任贺耘教授报告岛津分析计测事业部市场部临床行业经理刘麟先生做了《工欲善其事必先利其器—岛津多元化技术平台助力合作伙伴开拓美好事业愿景》的精彩报告,详细介绍了岛津在临床检测领域相关的多元化产品与技术,特别是色谱质谱技术在多种疾病检测中的临床应用,以及岛津强大的AI智能分析软件系统,能够更好更快速精准智能的获得检测结果,为临床疾病诊断提供可靠依据。岛津分析计测事业部市场部临床行业经理刘麟先生报告最后,艾迪迈董事长/总经理石功名先生做了关于《合作实验室临床色谱质谱检测整体解决方案》的精彩专题报告,详细介绍了合作实验室在临床色谱法应用方面的整体解决方案,包括治疗药物监测、维生素检测、儿茶酚胺检测等小分子检测项目,同时也展望了未来在临床质谱检测应用方面的新应用技术解决方案—全自动管式磁萃取联用质谱系统,完美的将智能化单分散磁萃取材料在样本前处理方面的应用优势与岛津临床质谱系统在线联用,真正实现满足“样本进,结果出”的临床需求。艾迪迈董事长/总经理石功名先生报告此次岛津-艾迪迈合作实验室揭牌仪式圆满成功,标志着岛津中国与艾迪迈科技的合作将进一步深化与加强,实现优势互补、资源整合,共同推进专用型临床色谱质谱检测方案的快速应用,为积极响应国家提出的分级诊疗与深化公立医院改革方针战略做出贡献,助力精准医疗普惠大众。全员合影本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 离子色谱技术在有色金属检测领域方兴未艾——访北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳
    p & nbsp & nbsp 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的;此外,没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途(如电力工业等)上,使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家,尤其是工业发达国家,竞相发展有色金属工业,增加有色金属的战略储备。 /p p & nbsp & nbsp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属,是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年,将铁、铬、锰列入黑色金属;并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义,有时也将它们从有色金属中划分出来,单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列,成为金属的三大类。 /p p & nbsp & nbsp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进,有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日,仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访,就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任 /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 六十余载始终坚守有色金属分析检测 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 北矿检测技术有限公司(以下简称“北矿检测”)成立于2016年,由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来,源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室,同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位,在国际上享有一定声誉。 /p p & nbsp & nbsp 其中,依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年,国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年,是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且,2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位;2009年成为中关村开放实验室;2016年成为伦敦金属交易所(LME)指定取样与化验机构。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测主要检测产品门类包括:各类有色金属冶炼产品(包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等),有色金属选矿产品(铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等),选冶中间产品(铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等),矿山化学品(如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等),及医院透析用水的检测等。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年,发布国家、行业标准300余项,出版学术著作20余部,获国家和省部级等科技成果及专利近百项。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展,分析检测技术也越来越受到人们的关注,技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料(矿石、矿物、中间产物和产品等)中获取化学组成、存在形态和信息的技术,为有色金属工业科技和生产服务,也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的,由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右,有色金属分析由于分析仪器技术的发展,有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。 /p p & nbsp & nbsp 如今,在有色金属分析过程中,仪器分析技术的应用越来越广泛,离子色谱技术就是其中一种。 /p p & nbsp & nbsp 据汤主任介绍,离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子,尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测,采用离子色谱法测定比较普及,标准方法也比较多。然而最近20年,不止是水样,有色金属选冶固体样品中阴离子,尤其是氟离子和氯离子,作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素,其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视,而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。 /p p & nbsp & nbsp 目前在有色金属领域,离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有: /p p & nbsp & nbsp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分:硫酸根离子量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分:氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》。 /p p & nbsp & nbsp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草,其他标准方法也是主要参与制定单位。 /p p & nbsp & nbsp 尤其值得一提的是,ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人,组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关,其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。 /p p & nbsp & nbsp 据了解,目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%,能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展,预计在不久的将来即可发布实施。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术与有色金属检测行业共发展 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 汤淑芳主任与离子色谱仪 /strong /span /p p & nbsp & nbsp 自2000年硕士毕业后,汤主任就一直在北矿检测工作,算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历,擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来,她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间,当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到,有色金属行业的样品,特点就是高基体、高盐类、难分解,阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作,2007年,北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研,在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。 /p p & nbsp & nbsp 在品牌选择过程中,青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通,最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持,而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展,给予青岛盛瀚仪器应用支持,二者之间已超越简单的贸易关系,更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是,通过多年的合作,双方都有了很大的技术进步。回忆起往事,细细想来,汤主任不由的感叹,从2007年的第一台CIC-200,到现在的CIC-D160型离子色谱仪,北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title=" image003.jpg" alt=" image003.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测工作 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span 人员 /strong /p p & nbsp & nbsp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用,尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法,以及实验室在研的其他标准方法和非标方法,均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道,青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高,配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱,在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究,也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。 /p p & nbsp & nbsp 在有色金属检测领域,离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一,在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来,未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携,色谱柱内径和填充颗粒小;进一步提高检测器灵敏度,满足微痕量检测灵敏度要求;进一步提高分析速度,缩短分析时间;提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面,青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍,青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术,已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术,无需使用酸碱等试剂,节省了前处理时间,操作简单,空白值降低,检出限降低,非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题:如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应,腐蚀内壁,对氟的测定结果会产生一定的影响,并且高温煅烧后会带来在大气污染,因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势,实际上也是各行各业共同的呼吁。 /p p & nbsp & nbsp 另外,汤主任对于离子色谱仪,尤其是国产设备,提出了向定制化方向发展的建议:对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案,并配套研制一些简易的预分离柱,更好地解决复杂样品的高基体干扰,提高分析速度。 /p p strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 采访后记: /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 自新中国成立以来,我国有色金属工业发展迅速,已经形成了从常用有色金属到稀有金属,品种比较齐全,工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模,但与世界先进水平相比较,仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到,分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位,分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环,因此,像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标! /span /p
  • 赛默飞发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案
    2014年5月22日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案。草甘膦(Glyphosate)是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。该方案完全可以满足国家标准的检测要求,且具有灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单的特点。 虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。液相色谱法和气相色谱法均可对饮用水中草甘膦进行测定,但都必须进行柱前衍生。《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测,但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,因此实用性受限。 ICS-2100离子色谱系统赛默飞发布离子色谱法配备IonPac AS19阴离子色谱柱、KOH等度淋洗、抑制型电导检测即可直接分析饮用水中的草甘膦。草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷,故可以用电导检测器进行检测。因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,灵敏度高。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201403/26143113843.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 中西合璧 直面80%全球色谱市场垄断——访天美仪拓色谱销售总监 王秀欣
    提到天美(中国)、天美仪拓,相信科学仪器行业的从业人员几乎无人不知,不仅仅因为其是国产仪器厂商的领军代表之一,更惊艳于其先后完成六次进口品牌收购的魄力和成功。特别是2014年,天美从布鲁克收购了源于瓦里安(Varian)气相色谱和气质联用产品线并在荷兰成立赛里安(Scion)仪器公司以来,能否复制收购英国爱丁堡科学仪器公司后创造的巨大成功,一直吸引着大家的关注。日前,仪器信息网编辑特别采访了天美仪拓色谱销售总监王秀欣,请其分享天美在色谱领域深耕细作的战略布局。天美仪拓色谱销售总监王秀欣土生土长+海外并购 天美色谱产线“中西合璧”谈到天美的色谱产品线,必然要谈到两大品牌: Techcomp(天美)和Scion(赛里安)。基于这两个品牌,天美的色谱产品涵盖了气相色谱、气质联用、液相色谱、氨基酸分析仪、离子色谱、样品前处理及进样装置、色谱柱和耗材以及色谱数据系统等全套产品。一方面,“Techcomp”是“土生土长”的国产品牌。成立于1994年的上海天美主要生产国产气相色谱、液相色谱、离子色谱、光谱及天平等常规实验室设备,在流体控制、温度控制、检测器信号处理等色谱关键技术上积累了丰富的经验。另一方面,“Scion”是中西合璧的贵族后裔。据王秀欣介绍,Scion包含两层含义:一方面,Scion品牌传承自在色谱领域享有盛名的Varian公司,是名副其实的贵族后裔。在色谱质谱领域,瓦里安是不可忽视的重要力量,尤其是石化行业的定制机方面(如多阀多柱系统)拥有多年的经验和技术积累,自1957年瓦里安推出第一台商品化的气相,而后每隔几年就会有新品问世,如1997年推出经典机型3800,首创三通道同时采集,且至今仍有用户在使用;另一方面,Scion还有一层含义是植物的嫩芽,收购完成后,从研发到销售,天美做了一系列布局以呵护这个品牌的发展与成长,包括工厂回迁荷兰、成立研发中心、扩建厂房等。而秉承“中西合璧”的理念,天美在色谱产线上一直深耕细作,着重将收购产品及技术向国内转化。 2017年上海工厂完全按照欧盟的生产流程和品质控制标准打造了一条独立的色谱生产线,生产国产ScionC系列气相色谱,保证每一台出厂的赛里安436C或456C气相色谱跟原装进口仪器具备一样的性能。同时利用这些先进技术对国产上海天美的色谱进行升级,比如采用进口电子流量控制技术,推出电子流量控制精度0.001psi的国产色谱7980Plus。另外,针对目前国内市场软件的合规性及网络化的短板,天美收购之后首先完成了 CompssCDS软件汉化,且在之后的新品中广泛应用,以满足国内市场的需求。天美上海工厂 赛里安荷兰工厂在新产品研发方面,目前天美在英国利文斯顿和中国上海两地分别建立了研发中心,两个团队互相配合,优势互补,既加快了天美新品推出的速度,也使得天美产品更加国际化。2020年,天美推出了赛里安LC6000高效液相色谱,多检测器可选,具有满足法规及审计追踪需求的软件系统、60Mpa高精度输液泵,迅速成为行业里的标杆产品;今年又推出全新氨基酸分析仪Artemis 6000,收购Tekamr知名顶空进样器并转产荷兰工厂等等。强强联合 第六次海外并购提升天美色谱国际竞争力日前,天美宣布从Teledyne Instruments Inc.收购其旗下Tekmar的顶空进样器产品线及其专利技术,这已经是天美的第六次收购了,而这次收购选择了前处理的设备——顶空进样器产品线,这其中体现了天美什么样的战略布局?对此,王秀欣表示,Scion的产品可以与大品牌媲美,我们希望可以给它配备同样高水准的附属设备,进一步提升高品质色谱供应商的水平,所以一直也在关注一些有技术积淀的老品牌。从这个层面上来讲,Tekmar和Scion是非常契合的,Tekmar顶空进样器历史悠久,从精度到温控,都享有很高的市场声誉。收购Tekmar顶空产品之后,配合Scion高端气相色谱,可以强强联合为客户提供强大、可靠的色谱方案。 “本着成为全球高端色谱供应商的目标,天美一直希望可以为客户提供高质量的产品和完整的解决方案,这个方案既包括主机本身,也包括附属设备。而基于这样的战略布局,天美也在不断的完善色谱生态圈,做了很多的布局。”据王秀欣介绍,天美近几年相继推出了Scion的色谱柱及耗材、自动进样器、国产顶空等。而本次收购Tekmar全自动顶空进样系统,不仅完善了天美现有的色谱产品线,提升了Scion品牌市场份额和影响力,也可以进一步满足国内日益增长的环保等市场的需求。顶空作为色谱的一个重要的进样方式,在食品、石化、环保等领域有非常重要的应用地位。王秀欣特别强调说,“十四五计划中碳达峰及碳中和的提出,大家的目光再一次聚焦到环保领域。天美从前几年开始就在做VOCs方面的工作,已经推出57种PAMS、117种VOCs的解决方案,并推出温室气体检测定制机及在线气相等,而高品质顶空进样器的补充,将助力天美环保领域的深入拓展。”直面80%市场垄断 天美色谱稳扎稳打目前,色谱市场的竞争十分激烈,面对既有的国际巨头,以及众多的色谱产品品牌,天美的优势体现在哪里?对于这个行业人都比较关注的话题,王秀欣非常自信的表示:“从技术角度上来说,天美色谱产品,包括气相色谱、气质联用、液相色谱等与国际大品牌都可以相媲美,不存在技术壁垒!”“色谱产品应用广泛,市场潜力还是很大的。但是,从2020年SDI报告中我关注到一个数据:全球色谱市场80%被少数品牌垄断,Scion 是唯一的一个中国品牌,位居第五,只是在全球市场占有率还很小。”对于这样的市场现状,王秀欣表示要客观理性的去分析,“长期品牌垄断,对于我们来说,确实存在困难。不过,从大品牌进入中国市场的契机和时间来说,它们经过了长时间的积累,拥有了强大完善的团队,成熟度还是非常高的。特别是在应用和市场推广方面,进口仪器品牌投入大,占据了大部分高端客户,尤其是一些政府单位和标准制定机构,应用积累也越来越丰富,已经形成了一系列的标杆行业或者单位,这也是整个国产仪器面临的一些共性问题。”不过,机遇和挑战永远是并存的,王秀欣特别提到,近年来,特别是十二五和十三五期间,国家层面及各级专家都在提倡中国制造,尤其是后疫情时代,机遇大于挑战!落到国产色谱仪器上,王秀欣认为,国产色谱虽说起步较晚,但也有了几十年的技术积累,整体来说硬件上和进口产品区别不大,但大家比较关注精密度、稳定性及软件方面的差别。因此,未来大家要集中力量,发扬工匠精神,提高关键零件的精密性,增强生产品控的稳定性,发展仪器的智能化、网络化及合规性。作为国产厂商,天美一直坚持在技术研发上的投入。王秀欣说,“对天美而言,从2018年开始对厂房、生产标准、品控等进行了系列调整,同时加大售后服务上的持续投入,从卖设备逐渐转变到供服务上来。”作为天美仪拓色谱销售总监,王秀欣也谈了天美色谱产品的发展方向。未来几年,天美一方面会集中精力进行产品升级和新品研发;另一方面,会更加聚焦石化、环保、食品、医药等领域的应用开发。此外,鉴于天美成立30多年来在科研和高校领域的基础,未来也会继续深耕该领域的市场。后记:迎难而上,在科学仪器行业里摸爬滚打一直是天美给行业人的印象。而我们深入了解之后发现,不仅天美的战略布局如此,“天美人”也是如此。短短1个小时的采访时间,我们不仅了解了天美色谱,也了解了敢做敢闯的王秀欣:毕业求职的时候,她放弃了自认为不适合的事业编制;2012年加入天美时,曾“误入”分析领域的她毅然选择了得心应手的表面科学部门;而2018年,她又做出了让同事意外的选择,进入了不熟悉,甚至是外行的色谱领域!作为天美第一批真正意义上的校招生,王秀欣有着不同于外表的倔强,也正是这份倔强让她在职业经历中可以直面困难。她说,自己认为最成功的就是敢选、敢来色谱这个团队!虽然,最初选择色谱这个方向的时候,她仅限于书本上的理论知识,没有用过,甚至没有见过色谱真机,但是秉着想再学一门新东西的想法,就决定全力以赴的去试一试了!从2018年开始,3年的时间,王秀欣组建了天美色谱的销售团队、应用团队、公司也匹配了专业的色谱售后团队。如果说,第一年是组建,第二年是磨合,第三年就能找到自己擅长的领域和行业了。她开玩笑说,未来要多拿订单了!关心天美的行业人,也期待着!
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。 工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 聚美优品宣布自建色谱检测实验室
    7月29日,聚美优品(纽交所代码:JMEI)宣布将于本月底开始在网站主页设置专题页面,每月定期发布第三方商户美妆货品月度色谱检测报告。这是聚美优品自今年开始实行月度色谱检测以来的一大配套措施。   聚美优品在色谱测试上持续完善措施,应是应对近来电商行业第三方平台货品质量风险之举,也显示了对其主营的美妆业务品质管控的格外重视。   据介绍,专题页面将包括化妆品鉴定方法、高效液色谱测试介绍以及月度审核报告等三大内容,页面上线后消费者将可查看参与检测的所有商品数据。   页面上线之际,聚美优品将同时公布7月份第三方商户的美妆产品抽检结果。北京市朝阳区公证处对抽样检测全过程进行了监控,以保证测试结果属实,具有法律效应。   目前《化妆品卫生规范》尚未制定鉴别化妆品真伪的标准检验方法,消费者只能通过感官判断,真假难辨。色谱检测法是目前检验美妆产品真伪最为可信的方式。   此次抽检,扩大了色谱测试的样品范围。在最近一次投资人沟通会议上,聚美方面还宣布,预计在8月之后,公司将在可以实现在自己的实验室完成产品色谱分析,大幅降低检验成本。   在此前一次投资人信息通报会议上,聚美优品已宣布将扩大色谱测试样品范围,将抽检范围从12%扩大到67%以上,覆盖美妆第三方平台中17%的SKU。聚美优品称,目前色谱测试是由其将样品送至北京工商大学利用色谱鉴定化妆品真伪。北京工商大学是目前国内少数几家具有化妆品专业和化妆品研究中心的院校,曾承担过多项北京市科委和卫生部的化妆品方向的科研工作。   据北京工商大学专家介绍,在检验过程中,专业人员将样品按照不同的系数分配,并将把具体数据以图谱形式呈现出来。参照品色谱图和SKU色谱图相比较,若峰形和峰值大致相同,则代表SKU质量合格,反之则不合格。   此前聚美CEO陈欧曾表示,公司在上市后,将会把更多的资金用于供应链的升级和完善,根本目的是保证商品质量的安全可靠。   之所以筹建自己的实验室,据称还跟聚美与宝洁的合作有关。7月中旬,聚美高层受邀前往宝洁位于北京郊区的亚洲研发中心参观并洽谈合作。包括聚美优品高级副总裁刘惠璞在内的多名高管在宝洁先进的研发中心赞叹不已。&ldquo 宝洁的实验室保证了其国际领先的研发能力,而聚美从中借鉴的经验是,自己的实验室和科研队伍可以更好的保障商品的质量与安全。&rdquo 刘惠璞说。   据内部人士透露,正是在此次参观之后,聚美优品高层达成一致将自建实验室,以便更快的加强色谱检测的力度与范围。   刘惠璞介绍,目前仍局限于国内现有实验室的设备与人员数量,并等待排期,色谱检测范围的频度与范围都难以迅速提高,而聚美将不惜资金购置设备并将招聘相关技术专家,实现收货&mdash &mdash 选样&mdash &mdash 送检&mdash &mdash 鉴定一站式完成。   各家电商也采取了各种办法加强管控。去年7月,聚美优品和中国质量万里行、中国消费者协会等协会联合发起成立中国化妆品真品防伪码联盟(ACA)。这是全国化妆品行业首个打击假冒伪劣产品的联盟,并开创性推出防伪码体系。截至目前,已有&ldquo 兰芝(LANEIGE)&rdquo 、 &ldquo 理肤泉(La Roche-Posay)&rdquo 、&ldquo 高丝(KOSE)&rdquo 、&ldquo 后WHOO&rdquo 等100多个品牌加入,为消费者免除了后顾之忧。   随着线上美妆市场的不断扩大,窜货、假货、价格欺诈、诚信等问题也日益暴露,聚美防伪新基准以及真品联盟的建立,或将为线上美妆市场乃至整个美妆行业带来一定的参考价值,并有望提升国内线上美妆行业质量控制基准。   分析人士指出,电商不断加强货品管控有助于抬高行业门槛,降低风险,虽然短期投入较大,但对其未来发展这是必经之路。
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。   精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。   该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。 科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器 精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
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