铅石墨法标准

今天一个人在单位忙活了一下午 尝试了一下石墨炉直接进样标准加入法测奶粉铅奶粉为脱脂奶粉质控品 铅0.03-0.018mg/kg 取3g定容到25ml溶解10ul进样量+10ul稀释液+5ul硝酸钯配置铅标准10ug/l 加标曲线2 4 6 8ug/l灰化温度450 20秒 800 20秒原子化温度1600结果不是很好看 呵呵呵 线性极差 舍去两点可以成线性 质控值在范围内信号很低 空白信号0.0005 样品信号0.0064 样品+2ug/l信号才0.0086 样品+8ug/l信号才0.0150做完后石墨管内积碳很多（没办法 没有接special空气）讨论1.第一次做标准加入法 线性很不理想 才一个9 不知道是加标系列不合理 还是加标量太小 记得大家说第一点最好和样品接近 2.我配置的铅标准没有加硝酸 纯水配的 怕奶粉沾了结块 3.不知道纯水配的铅和1%硝酸配的铅信号有没有区别 纯水配置能保持几天4.昨天配的铅标准用的1%硝酸 放置在一种半透明的软的塑料的咳嗽药水瓶里 今天测下来10ug/l尽然信号到了0.0708 昨天0.0556 这是怎么回事

用石墨炉法测铅元素，加的基体改进剂是磷酸二氢铵-硝酸钯，完全根据标准5009.12-2017，标准曲线相关系数才不到0.99，不加有0.995以上，是否可以不加，样品是测大米。或者是否是基体改进剂的纯度不够

[求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅，含量比标准值差很多！称1g茶叶，马弗炉中500度消化6h，2ml0.5mol/L硝酸溶解，然后洗入25ml比色管定容。上石墨炉。4.4（＋－0.3）ppm的茶叶质控样，测量后计算得到的结果只有0.38ppm。难道是马弗炉500度太高，把铅都挥发了？

最近在做甘草中铅的检查，用的是石墨炉法，样品处理时干法消解，取样0.5g定容至25ml。铅标准液的浓度分别为0ng，5ng，20ng,40ng,60ng.加入了基体改进剂之后，测量的数值居然是空白为正值，样品和铅标准液都是负值，期盼各位大侠给支个招，如何解决？

现在做聚氯化铝的铅镉是用标准加入法，但是是要自己一个一个浓度去配置，比较麻烦，石墨炉能不能像做水的标曲自动吸取标准稀释一样做这个标准加入法？这样我就不需要配置一系列浓度了，只需要配置一个母液，石墨炉就能自动吸取？

各位前辈，最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线，过零点非线性方程，不加集体改进剂，条件如下step1,100°，坡升5秒，停留20秒；step2,140°，坡升15秒，停留15秒；step3,700°，坡升10秒，停留20秒，ste,4,1800°，坡升0秒，停留5秒；step5,2200°，坡,1秒，停留5秒。出现的问题如下：1，重复进样两针，偏差有时候很小2.0%左右，有时候就很大30%左右2，线性很差，除掉第一点的话有时候能到三个93，以2.5ppb的浓度进样，吸光率在0.012左右，不知道这个吸光率是不是正常的4，升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟以上已经困扰了我两天，更换过新的石墨管，调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二，不胜感激。补充：灯能量58-60，电流10A，狭缝0.7。

用石墨炉测定铅、镉的标准系列是多少？

按照GB/T5750.6石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测水中铅，标准的吸光度变化不大，石墨管是新换的。又没有同样情况的，知道是什么原因吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138119_2973_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138011_8753_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200137448_7499_5055194_3.png[/img]

求一份GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法标准的Word版，谢谢了！

用石墨炉测食品添加剂中的铅有没有标准？

我用石墨炉做血铅标准曲线时，用自动加样器加标准和稀释液，共进样10微升，另外再加基体改进剂10微升，但是正常人的血样什么时候加？没有好的解决方法

最近在摸索AA6300石墨炉方法，因为是新接手的仪器（好几年都没有人用过这个仪器了），前几天刚刚通过了检定。领导说做铅先试试。于是就先做了铅的曲线和质控物质10052茶叶。质控物质的铅含量在1.4~1.8mg/kg范围内。 前天进行的前处理，使用的是干灰化法消化。小火在电炉上炭化至无烟后，放入马弗炉500度灼烧6小时。取出后再加入1ml（1+1）HCL在电热板上130度溶解残渣，后用2%（体积比）HCL定容25ml待测。 前天先用原子荧光测了一下，最后铅的结果是可以满足质控物质的范围的。昨天用原吸做了一下，结果浓度值只是范围的四分之一。很是不解。因为要是前处理有问题的话，那在原子荧光上面出来的浓度值也有问题才对。 我的原吸条件如下： 石墨管：高密石墨管， 氘灯扣背景。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203102001_353770_1766615_3.gif ABS=0.010192Conc+0.0016508 r=0.9994测定的标准曲线的吸光度在仪器手册给定的值附近，但是测定质控物质时候，吸光度一下子就下去了，而且背景线很高，将样品峰包裹在里面。样品峰也就是背景峰的一般。是不是没有加基体改进剂的问题？加什么基改效果更好。加多大浓度的呢？

铜、铅、镉石墨炉原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版）第三篇第四章七（四）中，直接法，混合标准溶液浓度很高，似乎不是用来做标准曲线的，不知道理是用来干什么的？

近日收到酱油中铅的能力验证样品，有人说可以用标准加入法，但是我们的石墨炉买来后没试过，工程师也没教，说明书上也没找到，不知道该怎么设定这个程序，有PE700的同行没，教教我，先谢谢了！

求助：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镉，铅，铬时。为何回测标准不好。 标准曲线还好。只是要做好几次才能做好。而我把稀释的标准放到样品栏去打，就打不出来。标准浓度在线性范围内。 还请高手指教！！！ 急。。。[em0808]

我使用的是瓦里安的AA240石墨炉，在测标准曲线过程中，发现同一浓度标液两次吸光度值相差很大，请问哪位能告诉我怎样解决一下这个问题！

说到标准曲线,经常听各位说吸光度,我的石墨管是国产的,理培公司的,我用了之后觉得加了基改剂好像坏得很快,上次我做了300多次把它换掉,今天我这根才做了132次做出来数据平行性超差,曲线的吸光度很低,只有A:0.092,线性还可以,我也不知道怎么回事,如果这么几次换一根那不是太浪费钱了,还有,我在想,是不是它的材料不好,烧了没几次数据就做不好了,郁闷,谁能帮帮我啊[em09509]还有,跟我说说有关标准曲线的问题,谢谢

石墨炉测铅，或铁时，同一标准溶液，时间做久了，吸光度会越做越小，新石墨管也是这样，也不是污染的原因，因为前面3次重复性还可以，但隔一会测，会小下来，会不会是仪器故障？

急！如何做准确土样考核样铅样品是土样！浓度不详！仪器：石墨炉和火焰一体化的进口仪器试剂：进口的基体改进剂：硝酸钯（进口）另有其他基体改进剂，但纯度不敢确保！前处理：微波消解仪器电热板：国产优质控温型石墨管：进口的氩气：5个点的高纯的如何进行质量控制？用哪些定值标准参考物质？如何使用？如何摸索条件使用基体改进剂？如何摸索设置干燥温度、灰化温度、原子化温度？如何进行加标回收试验？（有几种方式？）其他方面，请大家补充!谢谢！ps：烦请斑竹将转帖改成讨论！谢谢！

各位大神，又需要求助了，本人使用岛津AA-6800 石墨炉法测铅，使用去年10月份安培瓶开封的标准物质1000mg/L使用封口胶密封在冰箱，配制标准点：0ug/L 5ug/L 10ug/L 20ug/L 30ug/L 40ug/L ,1%硝酸调零做标准空白测得 空白吸光度：0.04；而40ug/L吸光度才达到0.14，因为感觉空白偏高，改使用超纯水测定，但结果不理想，重新再配制，测定结果出现倒管现象，就是5ug/L吸光度大于10ug/L 20ug/L 然后30ug/L 40ug/L 稍微有升高吸光度，但是吸光度就超级低，以前做标准40ug/L吸光度达0.4左右，所以不知道是什么问题导致？分析1.标准物质不能放置超过3个月？就是原液在玻璃瓶里保存？2.石墨管使用超过500次，是否又是影响原因？ 3.自动进样器调节石墨炉位置时候，是否那个吸样管不够落，距离不够石墨管？4.我的吸样品管是细小吸管，不是移液枪吸头，用剪刀剪断，是否吸取液体不准确？5.我也移动过石墨管，是否因为安装不正确导致？6如果是因为酸本底高导致，那么是否测得结果应该很高，反而加了标准没有空白吸光度高？就是因为考虑太多因素，让我无从下手，如果每个都去排除，怕太耗时间，希望看到这个贴的大神们，给点解决思路，无限感激

最近在按照GB5009.12-2017 中的第一法来 测定食品中铅的含量，但是对于试样溶液的测定中的这段话“分别将10ul铅标准系列溶液和5ul磷酸二氢铵-硝酸钯溶液同时注入石墨炉“不大理解？想问下，是分两次移入石墨管中吗？还是先将两种溶液混合后，再移入15ul吗？望知道的朋友回复下，谢谢！

请问国家标准方法中那些元素采用了石墨炉法？

食品安全国家标准5009.12-2017石墨炉法测铅，基体改进剂磷酸二氢铵—硝酸钯溶液是必须加入的，还是可以不加入。怎么判定，有没有相关的依据

最近石墨炉做标准曲线时出现了很反常的现象,五点标准曲线做出来线性差的不得了,换了新的石墨炉没有明显的改善之前测铅线性都能达到三个9以上很是苦恼,现配标准液也是不行,目前采用的是在线稀释很差自己配五级标液同样很差各位能否为小弟指点迷津!设备是PE600

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定铅标准溶液，浓度分别为5,20,40,60,80ng/ml，线性不好是什么原因？原子化温度是1800,灯电流20能量87[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806081639195014_1667_3423552_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806081639274339_5296_3423552_3.jpeg[/img]

[b][color=#444444]请问各位大虾，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测铅时，在做标准曲线时吸光值跳动很大是什么引起的呢？（如0.02PPM时有时吸光值为0.09几，有时是0.04几，有时0.01和0.02PPM的吸光值差不多）[/color][/b]

最近做了几次石墨炉法测铅和镉，都是用在线稀释的方法做标准曲线的，经常线性做的不是很好，想请教一下是不是标准些列稀释好再上机一定好呢？其实，很想偷懒的。

石墨炉法测钙标准溶液2.5ppb扣空白后有时候吸光度0.17，有时候0.15是怎么回事？

今天开机做铅，哎，发现4月20日配的20ug/L的铅标准使用液的吸光度值升高了，原来2ug/L只有0.0395，今天1ug/L的吸光度值也有0.0567。而且做出来的曲线线性很不好。开始以为是石墨管的问题，因为已经用了6百多次了，重新换了石墨管后，还是曲线线性不好。又换了基改，原来是2%的磷酸二氢铵，现在换成5%的磷酸二氢铵。但是吸光度值和原来一样，线性还是不好。请大家帮我找找原因吧。该开始做石墨炉。