食品中硒检测

0　引言随着我国经济的快速发展，人们的生活水平和质量不断提高，对各类食品的要求也不断提高，同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格，食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。镉的检测方法很多，本文就比较用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。1　原子吸收光谱法具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS）因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为 0.10ng/ml，RSD％为0.52％～ 1.74％，加标回收率为 97.0％～108.0％，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。改性花生壳固相萃取 - 原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入 KI-MIBK 萃取食品中痕量铅和镉，导入 FAAS 测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。巯基棉富集分离 - 火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。1.2　石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）GFAAS 测定镉的绝对灵敏度比火焰法高 3 ～ 4 个数量级，可分析固体或气体试样。因此，该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用。通过采用氢氧化镁共沉淀法对高盐食品中的铅和镉进行测定。也可采用 GFAAS 测食品中镉含量，方法检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为 0.014μg/L、2.09％～ 3.33％、5.79％和 92.0％～ 106％。直接用固体进行测定食品包装纸中铅、镉的方法，与湿法消解方法相比较，该方法简便、快速，同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。基体改进剂的选择对 GFAAS 有很大的影响，所以是一个研究热点，采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂，消除了 GFAAS 测定补钙食品中镉的基体干扰；用钯盐作为基体改进剂时测定效果较好；以 NH4H2PO4和Mg(NO3)2 作混合基体改进剂，消除了基体干扰。2　氢化物发生 - 原子荧光光谱法（HG-AFS）该法是在样品消解后加入能产生新生态氢的还原剂，将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物，由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定。用硼氢化钾 - 盐酸 - 铁氰化钾 - 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系，并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化，提高了测定的灵敏度和精密度，或建立了 HG-AFS 同时测定食品中的镉和锡的方法。经前人研究证明在硫脲和抗坏血酸、硼氢化钾等存在下，用 HG-AFS 可一次性实现食品中镉、汞的同时测定，准确度、精密度及检出限均能够满足食品中镉、汞测定要求，且方法简单。采用 HG-AFS 测定海水及海产食品中的镉含量，结果表明，方法检出限为 0.0038μg/g，加标回收率为97.0％～ 103％。用 HG-AFS 同时测定样品的镉和汞，镉的相对标准偏差、线性相关系数、检出限、样品加标回收率分别为 2.4％～ 5.7％、0.9998、0.0031μg/g、95.0％～ 102.0％。加入二硫腙 - 四氯化碳作为掩蔽剂，消除基体中铜的干扰，应用于鱼肉类食品中镉含量的测定，效果很好。二硫腙 - 四氯化碳 - 硫脲和钴溶液作为掩蔽剂可准确有效地测定蔬菜中的微量镉。3　分光光度法分光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物，然后用分光光度计测定。此方法具有简便、仪器简单等优点。为了同时测定铅和镉，建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器，小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置，研究了卟啉与铅和镉显色反应的最佳条件，测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量；通过对新试剂 2，6- 二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究，建立了检测食品中镉含量的新方法。通过分析比较 FAAS、KI-MIBK 螯合萃取-FAAS 和镉 - 碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法三种方法，从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较，得出采用镉 -碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法测定食品中镉含量的方法最为简单易行，操作快速、灵敏度高、选择性好。4　高效液相色谱法近几年来，高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物，用高效液相色谱分离，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定。尹江伟等采用高效液相色谱法可同时检测食品中锌、铜、铅和镉。5　电感耦合高频等离子体发射光谱仪（ICP-AES）用 ICP-AES 可有效测定污泥中铜、镉等元素的含量；用ICP-AES 法直接测定奥沙利铂中微量银、镉等，对试样处理方法等多方面进行了研究；采用ICP-AES 测定了淀粉等的铅、镉等含量，经实验证明了 ICP-AES 可准确测定可迁移性镉的浓度。6　电化学方法目前镉测定中主要的电化学方法有溶出伏安法和极谱法。溶出伏安法是在适当的条件下电解被测物质一定时间，然后改变电极电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据法测定了饲料级硫酸铜中的微量铅和镉，结果满意。以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂，对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集，提高了测定灵敏度。将银汞膜电极阳极溶出伏安法与 88 笔录式极谱仪联用，测定食品中铅、镉含量，其灵敏度高、重现性好；阳极溶出伏安法同时测定食醋样品的铜、铅、镉 3 种元素；采用阳极溶出伏安法有效测定罐头食品中镉等元素。极谱法是利用极谱仪来捕捉待测物质在特定条件下产生的波，从而对待测物质的含量进行计算的一种方法。饮料中铅、镉的示波极谱法测定，对底液条件等进行了试验。Cd2+与氯化钾 - 酒石酸钠 - 三乙醇胺 - 明胶体系的二次导数极波，证明方法准确度高，简便可行。示波极谱法测定食品中的镉等微量元素，镉的检出限为 0.005mg/kg。7　其它检测方法用毛细管区带电泳法准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜；王民通过观察试纸显色法实现了快速检测食品中镉含量的要求。8　五种主要检测方法的比较火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。

在世界人口急剧膨胀的今天，合理的使用农药可以提高粮食产量，但过量使用会造成严重的环境污染，并导致许多遗传疾病。近年来，由于农药在食品中残留超标而造成的中毒事件时有发生。因此，在食品安全这个全球关注的热点问题中，如何快速、准确地检测农副产品中残留的农药问题就成为了重中之重的问题。　　除了物理及生物因素外，食品中残留的有害物质主要包括农药、兽药、有害化学物质以及微生物毒素等。现代农业的发展使种植业、养殖业中使用的农药、兽药品种越来越多，食品工业的发展带来了形形色色的添加剂。此外，在食品生产、运输、储藏、加工过程中也可能引入有毒、有害物质。这些都对农副产品、食品的安全检测提出了更高的要求。　　食品中农药残留分析存在的困难包括：样品基质背景复杂、前处理过程繁琐，需要耗费较多的时间、被测成分浓度较低、分析仪器的定性能力受到限制、仪器检测灵敏度不够等一系列问题。如何解决这些问题，满足目前越来越严格的法规要求，是许多科技工作者研究的方向。　　样品的净化　　选择简洁、有效的样品处理方法，可以得到事半功倍的效果。常用的样品制备方法包括：　　溶剂萃取法：最简单、应用最广的样品处理方法。但由于被测物通常均为较低含量的组分，因此同溶剂的纯度要求较高，并很容易将溶剂的背景干扰带到后面的分析过程中。　　柱层析法：操作相对容易，操作成本较低，但需要耗费较多的人力，样品的浓缩比较困难。　　SPE 固相萃取法：Bond-Elut SPE固相萃取柱可以提供高效、可靠的样品制备方式。选择不同类型的萃取柱和洗脱溶剂，具有对样品选择性富集的作用，浓缩操作方便、省事，方法的背景干扰少。　　SFC超临界流体色谱法：高效、高性能的萃取方式，但相对的分析成本较高。　　SPME 无溶剂固相萃取法：全部样品富集过程中不使用溶剂，大大地降低了使用成本，缩短了分析时间。结合自动进样器使用，极大地提高了生产效率，并使实验结果更加准确、可靠。

食品中锡的检测在用原子荧光光谱仪时，所成图形为什么中间凹下去了

有做过食品中镍的检测的吗？原子吸收石墨炉好做吗？

使用GB/T5009检测食品中的砷，用硼氢化物还原比色法，硝酸银－聚乙烯醇作吸收液不显色是何原因，请高手赐教。多谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术在食品安全检测中的运用分析

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403110945417529_664_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　食品中安赛蜜检测仪的应用广泛且重要，主要涉及到食品安全检测、质量控制以及消费者权益保护等多个方面。以下是对安赛蜜检测仪在食品领域应用的详细分析。　　首先，安赛蜜检测仪在食品安全检测中发挥着至关重要的作用。作为一种甜味剂，安赛蜜在食品工业中的应用非常普遍。然而，过量使用安赛蜜可能会对人体健康造成潜在危害。因此，食品安全监管机构需要使用安赛蜜检测仪来检测食品中的安赛蜜含量，确保食品的安全性和合规性。　　其次，安赛蜜检测仪在食品质量控制中也扮演着重要角色。食品生产商需要通过检测食品中的安赛蜜含量来确保其产品符合质量标准。使用安赛蜜检测仪可以快速、准确地检测食品中的安赛蜜含量，帮助生产商及时调整生产工艺，提高产品质量。　　此外，安赛蜜检测仪还有助于保护消费者权益。消费者在购买食品时，往往关注食品的安全性和质量。通过使用安赛蜜检测仪，消费者可以了解食品中的安赛蜜含量，从而做出更加明智的购买决策。同时，这也有助于促进食品市场的公平竞争，推动食品行业的健康发展。　　总之，食品中安赛蜜检测仪的应用对于食品安全、质量控制以及消费者权益保护都具有重要意义。随着科技的不断进步，安赛蜜检测仪的性能和准确性也将不断提高，为食品行业的可持续发展提供有力支持。

食品添加剂检测仪可以快速检测食品中的添加剂成分。这些检测仪通常集成了多种分析技术，如色谱法(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url])、光谱法(如紫外-可见光谱、红外光谱)、电化学法等，以便在短时间内对食品样品中的添加剂进行定性和定量分析。　　快速检测食品中的添加剂成分对于确保食品安全、保护消费者健康以及维护市场秩序具有重要意义。通过快速检测，可以及时发现并处理食品中违规添加或过量添加的问题，防止不合格食品流入市场。　　食品添加剂检测仪的优势在于其检测速度快、操作简便、结果准确可靠。这些仪器通常具有自动化程度高、智能化水平高的特点，能够自动完成样品的预处理、检测、数据分析和结果报告等过程，大大提高了检测效率和准确性。　　然而，需要注意的是，虽然食品添加剂检测仪可以快速检测食品中的添加剂成分，但其检测结果仍需要经过专业人员的验证和确认。此外，不同的检测仪器可能具有不同的检测范围和灵敏度，因此在选择和使用时需要根据实际需求进行综合考虑。　　总之，食品添加剂检测仪是现代食品安全检测中不可或缺的重要工具之一，其快速、准确、可靠的检测能力为食品安全监管提供了有力支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407111706033366_2098_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

由于食品过敏原被加工后很难通过感官识别，食品厂家也可能在不知情的情况下使用这些含过敏原的原料，导致企业在进出口贸易上因过敏原标注不合格而蒙受损失，因此过敏原检测是监控食品原料和成品过敏原的有效方法，目前进行食品过敏原检测最主要采用的是PCR法和免疫检测法。这两种方法各有长处和弊端，那么在实际应用中该如何选择呢？ PCR（含荧光PCR）法并不直接针对食品中的过敏原，而是通过分析食品中是否还有该过敏原物种的基因成分，从而推测该产品是否含有该物种的过敏原，检测结论为“检出xx成分”。商检发布了一系列以SN/T 1961开头的过敏原PCR检测方法行业标准，该方法基于扩增反应，灵敏度非常高，痕量的物种残留即可检出。但是，由于该方法并不是直接以过敏原作为检测靶标，在某些产品上会出现假阳性，比如大豆油作为大豆的油脂一般不含有大豆蛋白过敏原，然而PCR方法检测结果往往会显示为阳性；还有蛋、奶等过敏原由于不能排除鸡肉和牛肉的干扰，也不可使用该方法进行判定。 免疫学方法是以抗原抗体反应为原理，利用过敏原作为一种抗原能被抗体识别的特点进行检测。该方法目前最成熟也最通用的是酶联免疫吸附法（ELISA）和胶体金免疫层析法，这类方法直接以过敏原作为检测对象。胶体金免疫层析法是过敏原的定性检测方法，检测结论为“xx过敏原阳性”。ELISA法可对食品中的过敏原进行定量检测，出具的结果一般是xx蛋白的定量结果，如今国外多家公司已开发基于该方法的食品过敏原检测试剂盒和试纸条，主要过敏原大多都有相应的检测试剂盒和试纸条，使其使用更加简便，加速了该方法的推广；但是免疫法的检测限一般为0.1-10ppm之间，灵敏度和PCR相比任然有差距。 食品生产企业在进行食品过敏原检测时可根据产品情况区别选择上述两类方法，也可以将配料和成品委托有资质的第三方检测机构进行检测。

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404290939407455_4069_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　ATP快速检测仪在食品中的应用广泛且重要，它以其高效、准确的特性，在食品安全监测中发挥着不可替代的作用。下面我们将详细介绍ATP快速检测仪在食品中的应用。　　首先，我们需要了解ATP快速检测仪的工作原理。ATP，即三磷酸腺苷，是生物体内能量传递的关键分子。当微生物活跃时，其代谢过程会产生ATP，因此ATP的浓度与微生物的活力水平密切相关。ATP快速检测仪利用这一原理，通过测量样品中ATP的浓度，来反映微生物的生活状态。这一检测方法既快速又准确，因此在食品行业中得到了广泛应用。　　在食品生产过程中，ATP快速检测仪可用于检测食品样品中微生物的活力水平。这可以帮助食品加工厂家及时检测食品的卫生状况，确保产品质量和消费者健康。例如，在即食食品的生产过程中，微生物的控制至关重要。ATP生物荧光快速检测仪可以快速准确地检测出即食食品中的微生物数量，帮助企业确保产品的质量和安全。　　在乳制品行业中，ATP快速检测仪同样发挥着重要作用。乳制品是人们日常膳食中的重要组成部分，其质量和安全问题备受关注。ATP生物荧光快速检测仪可以用于乳制品中细菌含量的检测，同时还可以区分乳制品中的不同种类的细菌，从而更好地控制产品的质量。这对于保障乳制品的安全性和消费者的健康具有重要意义。　　此外，ATP快速检测仪在肉类加工中也得到了广泛应用。肉类是人们日常膳食中的重要组成部分，其质量和安全问题同样备受关注。ATP生物荧光快速检测仪可以用于检测肉类加工过程中的污染微生物数量，帮助企业控制产品的质量，确保消费者的健康。　　除了在生产过程中的应用，ATP快速检测仪还在食品配送环节中发挥着作用。在食品配送过程中，运输工具的卫生状况对食品的安全性至关重要。ATP荧光检测仪可以检测运输过程中餐盒、温控袋等的卫生状况，确保食品从生产到消费的整个链路都得到了有效的卫生保障。　　此外，ATP快速检测仪还在餐厅卫生监测中发挥着重要作用。通过检测餐具表面的ATP含量，可以实时监测餐具的清洁度。这有助于餐饮业者合理安排清洁计划，确保餐具符合卫生标准，提升餐厅整体卫生水平。同时，在医疗机构中，ATP荧光检测仪被用于评估手术室、病房、器械表面的清洁度。通过快速检测，医护人员能够确保医疗环境符合卫生要求，提高医院内部感染控制的效果。　　总的来说，ATP快速检测仪在食品行业中的应用广泛而重要。它不仅可以帮助食品加工厂家及时检测食品的卫生状况，确保产品质量和消费者健康 还可以用于评估食品生产环境、配送环节以及医疗机构的卫生状况。随着科技的不断进步和人们对食品安全问题的日益关注，ATP快速检测仪在食品行业中的应用将会越来越广泛。

农产品与食品安全检测中的分析技术 在世界人口急剧膨胀的今天，合理的使用农药可以提高粮食产量，但过量使用会造成严重的环境污染，并导致许多遗传疾病。近年来，由于农药在食品中残留超标而造成的中毒事件时有发生。因此，在食品安全这个全球关注的热点问题中，如何快速、准确地检测农副产品中残留的农药问题就成为了重中之重的问题。 食品中农药残留分析存在的困难包括：样品基质背景复杂、前处理过程繁琐，需要耗费较多的时间、被测成分浓度较低、分析仪器的定性能力受到限制、仪器检测灵敏度不够等一系列问题。如何解决这些问题，满足目前越来越严格的法规的要求，是许多科技工作者研究的方向。 一）、样品的净化：选择简洁、有效的样品处理方法，可以得到事半功倍的效果。常用的样品制备方法包括： 1. 溶剂萃取法： 2. 柱层析法： 3. SPE固相萃取法： 4. SFC超临界流体色谱法： 5. SPME无溶剂固相萃取法： 二）、 提高仪器的检出能力 提高仪器检测有机农药能力的方法包括：免疫法、HPLC法、GC选择性检测方法、多级质谱分析法等。 1. 使用选择性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器：对含氯农药使用电子捕获检测器（ECD）、对含硫、磷、氮的农药使用脉冲式火焰光度检测器（PFPD）、对含氮、含磷的农药使用氮磷检测器（TSD）、对含硫、含磷农药使用脉冲式火焰光度检测器（FPD）或火焰光度检测器。 2. 使用衍生化方法的方式，改善被测物的挥发性能及色谱行为，提高检出限。但会将大量的衍生化试剂带入色谱系统，加速色谱柱效的降低过程。 3. 使用质谱仪对被测物进行定性分析：通过四极杆质谱仪的选择离子检测（SIM）、离子阱技术的选择离子储存技术（SIS）、对卤代化合物采用NCI技术、对低含量、背景干扰严重难以定性分析的化合物分子采用串联质谱（MS/MS）的方式分析，可以获得很好的检测效果。 串联质谱（MSMS）分析技术特别适用于分析背景干扰严重、定性困难、样品组份含量很低的情况。其主要特点是在提高分析能力的基础上提供足够的结构信息，用于结构的定性。近年来逐渐被世界各国的权威检测机构用于仲裁分析。 三）、质谱的快速分析 农残分析的另一个重要的问题是快速有效。瓦里安的快速质谱分析技术利用质谱强大的定性能力，在比正常的质谱分析时间缩短2-10的基础上，将信噪比提高3倍以上。实验结果见图五。 四）、液相色谱-串联质谱联用分析 液相色谱-串联质谱技术的发展，为分析鉴定难挥发、热不稳定化合物的结构提供了非常有用的数据。 四）、结论： 在对食品、蔬菜、水果、茶叶、调味品等农副产品中的农药残留、及有毒有害物质的检验工作中，根据中化人民共和国的国标，并参考其他国家或地区的检测标准，需要涉及的分析仪器大致可分为以下几类： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：ECD测定含氯化合物、TSD测定含硫、磷化合物、PFPD测定含硫、磷、氮、铅、砷、锡等有机化合物、EI-MS/MS准确确定化合物结构，尤其是同分异构体的鉴定、FID、TCD、MS 通用型检测器 进样技术：顶空、吹扫捕集、自动进样器、固体直接进样、自动固相微萃取（SPME）、气体样品预浓缩进样（SPT） 结果要求：准确——GC/MS/MS、GC-MS 快速——Rapid-MS 液相色谱：补充GC方法、快速检测相关有机化合物 测定氨基甲酸酯类农药（柱后衍生法） 液相色谱-质谱联用分析方法：提供更多的结构信息。 原子光谱仪、ICP：检测重金属含量

[size=16px]　　山东云唐生产的食品安全综合分析仪，采用多功能集成、箱仪一体化设计，以高强度安全防护箱为载体，内部集成多个检测功能，适用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业农村局、食品深加工企业及检验检疫部门等单位。　　食品安全分析仪是一种用于检测食品样品中各种化学、物理和微生物指标的仪器。它可以用于确保食品的质量和安全，防止食品中的有害物质、污染物和微生物对人体健康造成危害。以下是食品安全分析仪可以检测的一些方面：　　化学成分分析： 食品安全分析仪可以分析食品样品中的营养成分、添加剂、残留农药、重金属、污染物、食品中的化学反应产物等。　　微生物污染： 这类仪器可以检测食品中的细菌、霉菌、病毒等微生物污染。例如，检测食品中的致病菌(如大肠杆菌、沙门氏菌)、霉菌毒素等。　　致敏物质： 食品安全分析仪可以检测食品中可能引起过敏反应的物质，如花生、坚果、鸡蛋、牛奶等过敏原。　　食品质量评估： 分析仪还可以评估食品的质量特征，如口感、颜色、气味等，以确保食品在储存和运输过程中没有发生质量变化。　　食品真实性鉴定： 食品安全分析仪可以用于检测食品的真实性，以防止食品的伪造和欺诈行为。例如，检测酒类、橄榄油等是否掺假。　　新型食品成分： 对于新型食品(如基因改良食品、植物提取物等)，分析仪可以帮助鉴定其成分和特性。　　食品加工过程监控： 在食品生产过程中，分析仪可以监控和控制各种因素，确保产品符合质量和安全标准。[/size]

[color=#DC143C][size=4][font=黑体]1、电化学分析法[/font][/size][/color]－电化学分析是食品生产控制、理论研究的新型重要工具。由于电极品种仍限于一些低价离子(主要是阳离子)，因此在实际应用中还受到一定的限制；另一方面，电极电位值的重现值受实验条件变化影响较大，其标准曲线不及光度法测定的曲线稳定，由于这些因素的影响，目前许多已制成的离子电极，其实际应用的潜力尚未充分发挥。但其中涉及的极谱分析技术已进入了成熟阶段，特别是阳极溶出法和极谱催化波的出现与应用，提高了极谱法的检测能力，使极谱法的检测下限向下延伸了三个数量级左右。在对食品及水样中的氰化物进行单扫描极谱法测定时，产生一个明显的极谱波峰，结果令人满意。另外电势溶出法特别适合于分析痕量金属和混合金属，能方便地测定酱油、醋等中砷的含量，且无需消化和预处理。同时表面活性剂的加入，更能显著提高分析的灵敏度、选择性和重现性，甚至还具有改善极谱波形和消除干扰等作用。

检测食品中微生物的仪器主要包括以下几种：　　无菌均质器：这种仪器广泛应用于动物组织、生物样品、食品、化妆品的均质处理，特别适合于微生物检测样本的制备。它具有均质柔和、样品无污染、无损伤、不升温、不需灭菌处理、不需洗刷器皿的特点。样本装在特制的一次性无菌均质袋中，不与仪器接触，有助于预防交叉污染。　　微生物鉴定系统/药敏分析仪：细菌鉴定药敏分析仪适用于对病原微生物进行种类鉴定和体外抗生素敏感试验、分析。其检测范围广泛，菌种库包含2000种以上，可鉴定临床致病菌550种以上，测试200种以上药物的敏感性。这种仪器能够实现细菌鉴定的自动化、标准化和药物试验的定量化，对于食品安全国家标准GB4789系列所要求的食源性致病菌(如弯曲杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌等)的分离鉴定非常有用。　　微生物检测仪：便携式微生物检测仪广泛应用于活菌总数、大肠菌群、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、李斯特菌、粪肠球菌(链球菌)、酵母(酵母菌)等微生物的快速检测。这种仪器便携一体化，防水抗压，可随时随地进行检测。　　微生物限度仪：如JC-WX600微生物限度检测系统，采用不锈钢金属材料制成，配有内置隔膜液泵，不需外接抽滤瓶，液体直接通过隔膜液泵排除，减少了抽滤瓶使用上的繁琐，避免了连接不好造成抽滤速度慢等缺点。　　以上这些仪器都是食品微生物检测中常用的设备，它们为食品的安全和质量控制提供了强有力的技术支持。

最近，准备开展食品营养标签的检测，其中钠是必须标注的核心元素之一。请问食品中的钠用ICP-MS来检测呢，还是用火焰原子吸收来检测，欢迎大家都来讨论两个方法的利与弊。

最近在整理公司原辅材料中重金属检测指标，发现很多的食品添加剂国家标准中要求检测重金属铅、砷、铜等，但是有许多的方法是采用的化学比色法，很少用到原子吸收的，不知道大家在检测食品添加剂中的重金属都是用的什么方法？还有是怎样来前处理的？欢迎讨论

食品重金属检测仪是用于检测食品中重金属含量的仪器，包括铅。以下是食品重金属检测仪检测鱼类中铅含量的操作步骤：　　准备仪器：　　打开食品重金属检测仪器的电源并等待系统初始化。确保仪器处于适当的工作状态。　　准备样品：　　准备待测鱼类样品，确保样品干净，没有污染。根据检测方法，取出一定数量的样品以进行分析。通常需要将样品加工成适合仪器的形式，例如，将鱼肉剪成小块或将其粉碎。　　校准仪器：　　使用已知浓度的标准物质，校准仪器以确保准确性。校准可以校准样品的酸解步骤以及分析仪器本身。　　样品加载：　　将经过酸解处理的样品放置在样品架上或在仪器的样品室中。确保样品的标签和编号正确。　　选择分析方法：　　在食品重金属检测仪的控制界面上选择适当的分析方法。　　开始分析：　　启动分析程序，食品重金属检测仪将开始处理样品并记录结果。　　数据分析：　　一旦分析完成，食品重金属检测仪会生成数据报告，包括检测到的铅浓度。　　数据处理：　　对分析结果进行评估，并将其与食品安全法规或标准进行比较，以确定样品的合规性。你可能需要使用特定的计算公式或软件来处理数据。　　维护和清洁：　　在使用完仪器后，按照制造商的建议进行仪器的维护和清洁，以确保仪器的长期性能。

食品添加剂的几种检测技术食品与人们的生存密切相关，随着我国经济的快速发展，食品工业也不断发展壮大，食品添加剂已成为食品生产制作中必不可少的原料，可有效改善食品的颜色、香度、味道等，大幅度提升食品的档次及影响价值。但是个别食品生产企业，为了获取高额利润，滥用食品添加剂的现象越来越严重，食品安全事件屡禁不止，食品中添加剂的安全问题已成为当前社会关注的热点。本文将结合当前食品中化学添加剂的使用情况，对食品检测的几种常用技术进行分析。所谓化学添加剂，主要是经过人工合成手段而产生的化合物。在食品中掺入化学添加剂，能够改善食品的香味与口感;同时化学添加剂还可延长食品的保质期，起到保鲜、防腐的作用。化学添加剂的掺入量多少，对食品的质量产生直接影响，如果滥用化学添加剂，很可能引发食物中毒，对人们的身体健康造成威胁。因此，当前化学剂的滥用及非法使用问题，必须引起充分重视，我国也开始尝试使用一些快捷、有效的检测技术应用于食品检测中，结合不同的添加剂物质成本选择特定的检测手段，以下将对几种常见的食品检测方法进行分析：

资料不错，从别的地方转载的，分享一下内容摘要：滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。国内外兽药残留分析发展趋势主要有以下几方面：①样品分离纯化技术的简单化、微型化、自动化；②定量分析上的新技术，包括了毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱一质谱连用技术、免疫分析技术和生物传感器等。其中免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，也是目前兽药残留分析领域的研究热点。在仪器分析方法中，毛细管电泳(cE)技术、超临界流体色谱(sFc)技术、色谱一质谱联用技术都已在兽药残留分析中使用。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面具有十分重要的作用。然而，由于养殖户缺乏相关的科学知识以及一味地追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。随着人们对动物性食品需求量的增加和食品安全事件频发，动物性食品中的兽药残留问题也日益成为全社会共同关注的焦点。兽药残留对公共卫生和环境安全产生很大的危害。若一次摄入残留药物量过大，会使人出现急性中毒反应、过敏反应和变态反应。药物及环境中的化学药品还会引起基因突变或染色体畸变而造成对人类的潜在危害。滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。因此对兽药污染系统研究是必要的。兽药应用状况概述一、国内外动物性食品安全问题的现状中国农业部于2001年开始对北京、天津、上海、深圳四城市蔬菜农药残留和畜产品“瘦肉精”污染开展了例行监测，每年1月、4月、7月、9月、11月进行五次例行监测。2003年畜产品兽药残留监测范围扩大到16个城市，并开始实施农药及农药残留监控计划、兽药及兽药残留监控计划、饲料和饲料添加剂药物残留及有害物质污染监控计划、水产品药物残留监控计划。2004年又将水产品氯霉素污染纳入例行监测范围，2005年将畜产品例行监测范围扩大到20个城市。ZF和各部门逐渐重视食品安全监控，尤其加大对畜禽、水产等动物性食品的兽药残留检测力度。在农业部下达的2005年度动物性产品中兽药残留监控计划中，明确规定了所要监控的兽药残留种类和抽检批次。国内各部门和世界各畜禽产品进口国对兽药残留监控不断提出新要求，促进检测方法不断改进并取得了重大进展。针对目前国内市场上繁多的兽药残留检测设备，农业部首先对广泛应用的ELISA检测试剂盒实行了备案制，并逐步制定试剂盒的行业标准，使兽药残留检测技术市场走向规范化、标准化。1．国内外兽药残留主要检测项目在残留限量监控上，我国规定畜产品中盐酸克伦特罗、二硝基咪唑／甲硝咪唑、卡巴多、氯霉素、呋喃唑酮代谢物均为不得检出；水产品中氯霉素、己烯雌酚、呋喃唑酮代谢物、喹乙醇、环丙沙星、孔雀石绿也都为不得检出。同时，在国家兽药残留监控计划的指导下，各省市的畜牧兽医行政／监控部门还可根据本地实际情况不同，制订不同的监控计划。与此同时，国际上许多国家为了保障国民健康和贸易保护，不断加大对进出口食品的安全监控，在兽药残留检测上不断增加残留检测技术壁垒。例如欧盟还另外增加检测阿伏霉素、阿普西特、二硝托胺、异丙硝唑、地美硝唑、咯硝达唑、抗甲状腺类药物等。美国增加地美硝唑、异丙硝唑和一些糖肽类抗生素等。日本最近提出在动物性食品中不得检出的物质有卡巴氧(包括喹啉羧酸)、氯丙嗪、地美硝唑、氟甲喹、甲硝唑、咯硝达唑等。这就对我国的兽药残留预防、检测工作提出了严峻的要求。2．国内外兽药残留主要检测方法目前，国内外兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下几方面：①样品分离纯化技术的简单化、微型化、自动化；②定量分析上的新技术，包括了毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱一质谱连用技术、免疫分析技术和生物传感器等。其中免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，也是目前兽药残留分析领域的研究热点。在仪器分析方法中，毛细管电泳(cE)技术、超临界流体色谱(sFc)技术、色谱一质谱联用技术都已在兽药残留分析中使用。免疫分析技术(IAs)与常规理化分析技术相比，具有特异性强、灵敏度高(检测限可达1肛g～1pg)、取样量少、前处理简单、仪器化程度低、方便快捷、分析容量大、分析成本低、安全可靠等优点，分析效率约为高效液相色谱或气相色谱分析法的几十倍，免疫分析技术已在大批量样本中某些兽药残留的快速筛选性检测和常规分析技术测定困难的兽药分析中占据主流地位。3．国内外兽药残留检测技术的规范化管理虽然我国兽药残留的研究工作起步比较晚，但有关部门已经开始重视食品中的兽药残留问题，食品安全方面的管理规范工作在近年来不断加强，制定了各种兽药残留的法规，修订了《动物性食品中兽药残留最高限量标准》。另外，随着酶联免疫分析法的推广应用，国家开始出台一系列法律法规来规范和约束兽药残留检测试剂(盒)的生厂和销售市场，实行兽药残留检测试剂(盒)备案制。农业部还将根据兽药残留专家委员会的审查意见作出是否批准的决定，定批发布允许进口或允许生产的测试剂(盒)目录，未列入目录的，不得进口、生产和使用。随着该备案制度实施力度的进一步加强和兽药残留检测行业标准的完善，相信会有更多试剂盒研发生产单位及国外产品代理公司会按国家备案制度进行生产、进口和使用，以农业部行业标准生产试剂(盒)或其他检测设备，逐步实现我国兽药残留检测技术的规范化管理，保证兽药残留检测质量可靠和动物性食品的安全。4．总结我国作为当前世界上最大的肉类生产国，2003年我国的肉类出口仅占全球出口量的3．4％，2004年肉类出口96．2万吨，仅占国内总产量的1．3％，而丹麦、新西兰、澳大利亚等国的出口量占本国总产量的40％。同其他国家相比，我国肉类食品具有较大的价格优势，但是低廉的价格并未给我国肉类食品带来国际竞争力。为什么会出现这样的现象?其中一个重要原因，就是我国肉类食品的安全性严重妨碍了出口量。近年来，因疾病、兽药残留、重金属等有害物质超标而被进口国拒绝、扣留、退货、索赔和终止合同的事件时有发生。我国肉类产品由于质量问题严重影响了出口创汇能力。2002年4月，韩、日两国ZF有关部门完全禁止从我国进口家禽和禽类产品，给我国带来巨大损失。巴西肉类产品出口占其产量的30％以上，与我国出口量仅占1％形成强烈的反差。1996年以来，泰国的鸡胸肉出口欧盟、日本，成为泰国十大出口创汇产品之一。在我国因产品质量问题丢失了欧洲市场，出口量萎缩的同时，美国鸡肉却打进了中国市场。据美国农业部统计，美国对中国近年出口冻鸡为100万吨，极大地冲击了中国肉鸡产业。西方发达国家对于动物食品安全性非常重视，20世纪80年代起即开始讨论食品中的兽药残留并且开始对生产食品的动物限制使用兽药的品种，如欧盟1997年开始讨论动物长期使用抗菌药，会导致细菌耐药性滋生的问题，2000年建议对转基因食品进行安全性评价等。我国在养殖业中大量超标使用不利于人体健康的抗生素、激素、农药，并由于工业发展所带来的饲养环境污染的加剧，如何保证动物性食品的安全性已成为一个亟待解决的问题。我国从20世纪90年代初开始制定药物在动物性食品中的最高残留限量标准和检测方法，现今制定了一些符合国际标准的药物残留指标。但由于我国的禽畜养殖和屠宰是以个体分散为主，检验和监控难以落实到位，实际技术标准和安全指标较低，与国际标准还有较大的差距。二、兽药残留的相关概念及兽药残留的种类1．基本概念标准品:(1)兽药指用于预防、治疗、诊断畜禽等动物疾病，有目的地调节其生理机能并规定作用、用途、用法、用量的物质(含饲料药物添加剂)。包括：血清、菌(疫)苗、诊断液等生物制品；兽用的中药材、中成药、化学原料药及其制剂；抗生素、生化药品、放射性药品。(2)兽药残留(residuesofveter·inarydrugs)是“兽药在动物源食品中的残留’’的简称，根据联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO／wHO)食品中兽药残留联合立法委员会的定义，兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及(或)其代谢物，以及与兽药有关的杂质。所以，兽药残留既包括原药，也包括药物在动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质。(3)残留总量(totalresidue)指对食品动物用药后，任何可食动物源性产品中某种药物残留的原型药物或／和全部代谢产物的总和。(4)最大残留限量(-maximumresidue1imit，MRL)对食品动物用药后产生的允许存在于食物表面或内部的该兽药残留的最高量／浓度(以鲜重计，表示为mg／kg或耻g／kg)。动物组织及产品

请教大家，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法检测食品中钙，样品空白总是很高，咋办呢？谢谢o

最近看到“口岸食品卫生监督快速检测技术培训”这个资料，提到食品中甲醛的快速检测，1~2min即可对食品中甲醛含量半定量。大家认为他所说的显色剂是什么呢？能这么快，还是有些神奇的。方法如下：一、方法原理及特点该甲醛检测试纸主要由显色剂、增敏试剂（酒石酸）等组成。显色原理：根据甲醛在碱性介质中与显色剂缩合，然后生成紫红色络合物，且络合物颜色深浅与甲醛的含量成线性关系，通过比较颜色深浅可以对甲醛的浓度进行半定量。特点：操作简单，分析快速、准确，灵敏度高，具备现场可操作性等特点。 二、检测及适用范围本方法主要针对水发产品浸泡液中甲醛含量的检测。检出范围：0~50 mg/L。三、检测步骤样品处理：有色样品液体，可取同等量的液体做对照液观察；深色液体可以用活性碳脱色进行实验。 样品检测：取样品溶液10 mL，加入甲醛检测液A液3~4滴，摇匀。再加入检测液B液3~4滴，摇匀。放置1 min后比色，即为样品中甲醛含量。

摘要：指出了甜蜜素的使用，一方面摄入过量会对人体健康造成危害，另一方面也限制了我国食品的出口。为了进一步提高我国产品质量以及克服食品出口所遭遇的种种绿色壁垒，加强对甜蜜素检测研究势在必行。对国内外甜蜜素的检测方法进行了综述，并对其研究方法进行了展望。 　　1 引言 　　甜蜜素（Sodium Cyclamate）学名环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂，其口感好、价格低廉，甜度是蔗糖的30～40倍[1，2]，而价格仅为蔗糖的3倍，自面世以来对人体是否有害长期有争议，某些国家如美国、英国、日本和东南亚等禁止作为添加剂使用，在我国，虽然仍然允许甜蜜素的使用，但是具有严格限量要求，根据我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》 （GB2760-2011） [3]中对甜蜜素的添加量有明确准定，面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料等的最大使用量为0.65g/kg，蜜饯为1.0g/kg，话梅、陈皮等为8.0g/kg。因此，一方面为了克服食品出口至美国、日本等国时，被要求产品中不允许添加甜蜜素而所遭遇的种种绿色壁垒，另一方面为了避免国内食品生产中出现甜蜜素的超范围或超量使用和保障人民身体健康，做好甜蜜素的监测工作，研究能够准确、快速测定食品中甜蜜素的方法是十分必要和具有现实意义的。本文就近年来国内外食品中甜蜜素检测的方法进行了综述，并展望了其发展方向。 　　由于食品的组成成分比较复杂，所以检测食品中甜蜜素有不同的前处理和测定方法。目前国内外食品中甜蜜素检测的方法主要有：比色法[4～6]、薄层层析法[7]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[8]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[9，12]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法[13，14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法[15，16]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[17，18]，现综述如下。 　　2 理化检测法 　　2.1 比色法 　　比色法是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法，常见的有可见分光光度计法和紫外分光光度计法。由于甜蜜素仅有微弱的紫外吸收，故需要先进行衍生化反应后，才能进行紫外测定，常用的衍生方法为氯化和重氮化。国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB/T 5009.97-2003）[4]中第二法采用的就是比色法之可见分光光度计法，其反应原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸脂，与磺胺重氮化后再与盐酸乙二胺偶合生成红色染料，在 550nm波长下测其吸光度，以标准对照品作标准曲线进行定量。 　　陈少波[5]等用乙酸乙酯在酸性条件下提取食品中的甜蜜素，再以碱性水反提取，加入过量的次氯酸钠将甜蜜素转变为N，N-二氯环己胺，溶于环己烷，在波长304nm处测定。结果表明，甜蜜素在0.2～1.0g/L范围内符合比尔定律，相对标准偏差2.66%～5.40%，平均回收率为95.0%～102.7%，食品中共存的苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0～10.0g/L范围内，色素在0～20g/L范围内不影响测定，方法简捷、准确。 　　将甜蜜素中的氮转化为铵，在碱性条件下与水杨酸钠-次氯酸钠反应生成蓝色物质，用分光光度法测定吸光度进行定量。结果表明：吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比，最大吸收波长为658nm，甜蜜素在0～16μg/mL范围内符合比尔定律，相对标准偏差2.74%～3.94%，平均回收率为94.12%～96.04%，方法准确可靠，易于掌握，适合饮料、蜜饯等食品中甜蜜素的测定。 　　比色法比较简单易行，是较早用于食品中甜蜜素的检测方法，缺点就是有颜色的物质容易形成干扰，促使结果不准确。 　　2.2 薄层层析法 　　薄层层析法是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板（如玻璃板、塑料片、金属片等）上，形成薄层，把欲分离的样品点在薄层上，然后用适宜的溶剂展开，使混合物得以分离，根据比移值和显色斑深浅进行定性和半定量的方法。国标GB/T 5009.97-2003[4]中第三法采用的就是薄层层析法，其原理是试样经酸化后，用乙醚提取，将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上展开，显色后，根据薄层板上环己基氨基磺酸钠的比移值及显色斑深浅，与标准比较进行定性、概略定量。 　　刘维华[7]等采用薄层层析法同时测定饮料、糕点中的甜蜜素和糖精钠，他们采用聚酰胺粉经200目筛后制成薄层，用7∶1∶2的正丁醇∶氨水∶无水乙醇为作为展开剂，用含0.04%溴甲酚紫50%乙醇溶液作为显色剂进行测定，结果表明：甜蜜素的最低检出量为3μg，色斑清晰稳定，与国标法测定结果无明显差异（P005）。 　　3 色谱检测法 　　3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法具有快速、简便、高灵敏度等特点一直是食品中甜蜜素检测的主要方法，国标GB/T 5009.97-2003[4]中第一法采用的就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，其测定原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，再利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行定性和定量。由于测定前需要先提取甜蜜素后才能进行亚硝化衍生，所以，众多研究者对国标中的样品前处理方法进行了大量的研究并提出了不少改进方法。 　　针对固体试样如凉果、蜜饯等试样制备方法需要研磨或透析，不仅操作繁琐，消耗人力大，时间长，且由于研磨样品时加入硅胶或海沙的量不明确，而这些固体物质占去一定的体积，使定容后的体积不能真正代表稀释体积，导致准确率低，为了克服这些缺点，白艳玲[8]等将食品中的甜蜜素经超声波提取衍生化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定，结果表明：甜蜜素的检出限为0.018k/kg，在005g/L～160g/L范围内具有良好的线性关系，加标回收率为9400%～10300%，与国标中的研磨提取法比较无明显差异（P005），方法简便、快速、明确，适用于批量样品的测定。 　　3.2 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法 　　高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是在传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法基础上发展起来的，是以液体为流动相，利用高压输液系统，实现对试样分离和分析的检测方法，在数据处理上与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法相似。这种方法具有高分离速度、高分辨率、高效率和高灵敏度等优点，常被用于分析复杂基质中的甜蜜素。 　　目前已经开展了用紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器和蒸发散射检测器检测甜蜜素的研究。其中紫外吸收检测器具有较高的灵敏度，检出限为10ng，线性范围较宽，对流动相的流速和温度变化也不是很敏感，适用范围广，是高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]最常用的检测器，贺同欣[9]等将进出口饮料和果汁中的甜蜜素经次氯酸钠转化为N，N-二氯环己胺，正己烷萃取后，用配有紫外检测器的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在波长314nm条件下测定，检出限为5mg/kg，回收率为102.8%～103.0%；苏建国[10]采用次氯酸衍生，0.02mol/L的乙酸铵和甲醇（90∶10）为流动相，在314nm检测波长条件下，利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]二极管阵列检测法分析风味饮料中甜蜜素含量，其整个分离过程在7min在完成，回收率为996%～1004%，方法快速准确；徐烨[11]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和甜蜜素的分析方法，结果显示，甜蜜素的检出限为1.3μg/mL，回收率为97.4%，线性范围为2.0～200μg/mL，方法准确度高、操作简单快速，普适性强，适合于实验室的日常分析检测；陈玉波[12]等以C18柱分离，0.01mol/L的乙酸铵和甲醇（80：20）为流动相，利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-蒸发光散射检测法分析食品中的甜蜜素含量，结果显示，甜蜜素的线性范围为50～1000mg/L，检出限为1.0mg/kg，回收率为98.48%，方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单。 　　3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为分离系统，质谱为检测系统，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。目前已有较多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定甜蜜素的研究报道。 　　王珮[13]等利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]可以直接对有机物进行定性的特点，对国标法GB/T 5009.97-2003[4]中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的原理进行了探讨，结果显示无论何种条件下均无环己醇亚硝酸酯生成（提取环己醇亚硝酸酯的特征离子98、82、57），且反应产物不单一，在没有Cl-存在的情况下，主要产物有环己烯、物质X及环己醇；在Cl-存在的情况下，反应产物较为复杂，有环己烯、物质X、环己醇及各种氯代环己烷，研究认为此反应主要是脂肪伯胺的重氮化反应。胡强[14]等建立了一种对不同食品中低含量甜蜜素的快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）检测方法，将不同样品（含蛋白、含脂肪等液、固体试样）经过除杂、超声波提取、衍生，然后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]定性、定量测定，实验表明，该方法甜蜜素的检测限为40mg/kg，回收率为88.0%～108.0%，相对标准偏差小于7.16%，满足食品中低含量的甜蜜素检测要求。 　　3.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]又叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术，将色谱对复杂样品的高分离能力，与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用，目前有不少利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法来检测食品中的甜蜜素的研究报道。 　　徐春祥[15]等利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用的方法对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析，结果显示，甜蜜素的线性范围为0.02～2.0mg/L，检出限为0.01mg/L，回收率为92.5%～98.7%，相关系数为0.9995，该方法测定甜蜜素不需要对样品衍生化，方法简便，检测灵敏度高，适宜权威部门进行酒中甜蜜素的仲裁检测。徐琴[16]等建立了泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱测定方法，将泡菜样品用水提取、离心后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离，质谱检测器检测，外标法定量，实验表明，该方法甜蜜素的线性范围为0.1～5.0mg/kg，检测限为0.1mg/kg，回收率为82.0%～97.3%，方法准确可靠。 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法对甜蜜素检测限低，灵敏度高，前处理比较简单可靠，可以快速高效的对酒类等容易产生假阳性的样品进行检测，可以满足国外无残留检测要求的标准方法，具有较大的研究价值和应用推广价值。 　　3.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中的一种，其主要通过电导检测器对阴、阳离子混合物进行常量和痕量分析，可用于分析在水溶液中能够解离成为阴、阳离子的物质，具有选择性好、灵敏度高等特点。邓永利[17]等建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素方法，实验结果表明，该方法甜蜜素的线性范围为3.0～80.0mg/L，检测限为0.05mg/L，加标回收率为90.1%～103.3%，且测定甜蜜素不需要对样品进行预处理，具有方法简便、稳定性好、重复性好和灵敏可靠等优点。钟志雄[18]等将样品经沉淀处理过滤后，采用离子交换-电导检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对食品中的甜蜜素和苯甲酸进行测定，结果表明，该方法线性范围广、相关性好，其中甜蜜素检测限为0.48mg/kg，加标回收率为90.4%～105.1%，相对标准偏差为0.2%～4.8%，与国标方法比较，具有准确度高、适用性较好的优点。 　　上述食品中甜蜜素的检测方法各有其适用范围和优缺点，实际操作时应根据自身具备的仪器设备条件和所需检测的食品种类要求来选择合适的检测方法。 　　2013年3月 绿 色 科 技 第3期4 结语 　　甜蜜素是一种人工甜味剂，广泛应用于食品加工业，虽然国标中对其使用范围和限量作了明确规定，但是在实际中超量超范围使用时有发生，因此必须加强对其了解和检测，但是目前国标上所列出的甜蜜素的检测方法存在着容易出现假阳性、检出限不能满足检测要求等问题，特别是针对如葡萄酒、黄酒、白酒等化学组成及其复杂的产品，从而一方面影响了人民的身心健康，另外一方面也影响了国内这些产品的出口贸易，因此，在食品安全形势严峻的大局下，把好食品安全检测关非常重要，为了做好甜蜜素的监测工作，通过改进食品检测手段，研究快速、高效和灵敏度高的仪器设备及检测方法，将成为甜蜜素检测的发展方向。 　　参考文献： 　　[1] Masao Horie，Fusako Ishikawa，Mitsuo Oishi，et al.Rapid determination of cyclamate in foods by solid-phaseextraction and capillary electrophoresis[J].Journal of Chromatography A，2007（1154）：423～428. 　　[2] Mahdi Hashemi，Ali Habibi，Narges Jahanshahi.Determination of cyclamate in arti？cial sweeteners and beverages using headspace single-drop microextraction and gas chromatography ame-ionisation detection[J].Food Chemistry，2011（124）：1258～1263. 　　[3] 中华人民共和国卫生部.GB 2760-2011食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准[s].北京：中华人民共和国卫生部，2011. 　　[4] 中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定[s].北京：中华人民共和国卫生部，2003. 　　[5] 陈少波，潘超华.食品中甜蜜素的紫外分光光度法测定[J].分析测试学报，2000，19（3）：82～83. 　　[6] 桑宏庆，王 丽，王光新.分光光度法测定甜蜜素[J].中国调味品，2011，36（3）：105～108. 　　[7] 刘维华，郭银燕.薄层层析法同时测定饮料中甜蜜素和糖精钠[J].中国公共卫生，2000，16（8）：766～766. 　　[8] 白艳玲，王丽玲 超声提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法快速测定食品中甜蜜素含量的研究[J].中国热带医学，2004，4（2）：190～191. 　　[9] 贺同欣，王亚文，崔瑞丽.进出口饮料、果汁中甜蜜素的测定-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[J].科技风，2011，（20）：35～35. 　　[10] 苏建国.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定风味饮料中甜蜜素含量[J].食品工业，2011（4）：93～95. 　　[11] 徐 烨，李丽君，王乃芝，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定饮料中防腐剂和甜味剂[J].食品科学，2008，29（6）：339～341. 　　[12] 陈玉波，陈长毅，杨 芳，等.HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素[J].安徽农业科学，2011，39（28）：17562，17576. 　　[13] 王 珮，王 宏.食品中环己基氨基磺酸钠-气象色谱法测定原理探讨[J].食品科学，2008，29（2）：324～327. 　　[14] 胡 强，王延云.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法对不同食品中甜蜜素的测定[J].食品科学，2009，30（14）：235～237. 　　[15] 徐春祥，秦金平.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用直接测定白酒中的甜蜜素[J].食品与发酵工业，2006，32（2）：106～107. 　　[16] 徐 琴，牟志春，郝 杰，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素[J].食品科学，2012，33（4）：186～188. 　　[17] 邓永利，周光明，罗振亚，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定牛奶中的甜蜜素[J].西南大学学报：自然科学版，2007，29（7）：79～82. 　　[18] 钟志雄，梁春穗，姚 敬，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸[J][/s][/s]

我在做食品中的着色剂检测的时候遇到一个问题: 我们这有8个色素的标准物质,但每个色素蜂都在一个地方出来,而且还很大,最开始我以为我的浓度配高了,我稀释了在来进样还是一样的原因,不知道大家有没有遇见过这样的问题.我请教了我的同行,说可能是柱子的响应问题或者是柱子需要更换~还请大家帮我一下!!感激ing.....

动物源食品中兽药残留检测方法目录 1、动物源食品中呋喃唑酮残留检测方法—————高效液相色谱法2、动物源食品中磺胺对甲氧嘧啶残留检测方法——高效液相色谱法3、动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法———高效液相色谱法4、动物源食品中磺胺喹噁啉残留检测方法————高效液相色谱法5、动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法———高效液相色谱法6、动物源食品中氯羟吡啶残留检测方法—————高效液相色谱法7、动物源食品中莫能菌素和盐霉素残留检测方法—高效液相色谱法8、动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法9、动物源食品中新霉素残留检测方法——————微生物学检测法10、猪尿中克伦特罗检测方法—————————酶联免疫吸附测定法