羟值测试标准

[align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]测试除了外标法，还有标准加入法[/align][align=left] [/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]最常见的测试方法是在测试样品前先拉一条标准曲线，即元素浓度与信号强度响应关系曲线，测试样品中的元素信号强度，代入标曲反算得出元素的浓度。 这种方法就是我们平时所说的外标法测试。这种测试方法的优点是测试高效，标曲建立后一次性测试几十个样品，但是外标法有其适用前提，最重要的是建立标线的标准样品基体与样品的基体相匹配。 [align=center] [/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208280843028992_3746_3384449_3.png[/img][/align][align=left]为什么样品与标样间需要基体匹配，是因为不同基体环境中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]元对各个元素的灵敏度可能会不同，具体表现为基体抑制效应或基体增益效应，因此，如果样品中的基体与标样中的基体区别太大，这种增益的或抑制效果会影响到样品的测试结果准确性。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208280843033861_8103_3384449_3.png[/img][/align][align=left]避免[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]基体匹配差异造成测试结果的误差办法主要有以下几个途径：（1）标准曲线与样品进行基体匹配，但这种方法操作不太现实，现实中无法实现标准和unknown样品基体完全匹配；（2）通过稀释样品降低样品本身可能具有的基体浓度（尤其是对高基体样品如海水）；（3）第三种办法就是用标准加入法[/align][align=left] [/align][align=left]下面注重介绍一下我对标准加入法的理解。首先从字面上理解，就是在一个unknown样品中，通过多次加入标准的方式，得到加标浓度与信号响应强度的线性关系，该线性外推与x轴的交点的绝对值即为样品中某种元素浓度。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208280843039193_3821_3384449_3.jpeg[/img][/align] 因为标样是加在同一样品中进行多次重复测试，也就是标样与样品是在相同的基体环境中完成测试，完全实现了基体匹配，有效的避免了基体效应。这种方法的优点有：（1）避免样品测试过程中的基体差异带来的测试性误差；（2）该方法比较适合低含量高基体性质的样品 缺点主要有（1）测样效率低；（2）比较考验测试人员的实验技能和操作手法，容易出现因人员操作不当造成的测试结果偏差问题；（3）测试消耗样品体积较大，对于样品量不大的样品，容错率较低。 严格的标准加入法需要通过定浓度来进行操作，因为这样操作可控，只需要反复称量即可，下面我通过一次过程来介绍。 采用标准加入法，首先我们要有高浓度的标样（单标或混合标样），这里强调高浓度的，是因为标准加入法讲究的是高浓度小体积加入，为避免大体积加入造成混合后的体积误差增加，这里不细述。 对于一个unknown样品过来，我们需要给这个盲样定密度，为什么需要这么做，是因为我们要做体积与质量转换，一种定密度的简单方式就是，用1mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸取溶液3次称量重量取平均得到平均密度值，这样就能根据定质量的方式准确知道unknown样品溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]对准确的真实体积。 假设一个unknown样品在定完密度后的量剩余约20mL体积，存于一个50mL的干净试管中，待进行标准加入法测试分析。 [img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img] 我们要按照设定的浓度梯度1-5-10-20-50ppb的浓度梯度进行加标操作，只需要通过称量每一次加标测试完后的溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量，就可计算出下一次加标体积，表中的cps值为仪器测试的实际信号强度值，这里的数值仅为举例示意。这里注意一下，std1加标0就是样品不加标直接测试。有一个问题，计算的加标体积后可能会有很多小数，不好吸取准确体积，实际上我们就按照取近似体积加标即可，记录实际加标体积，得到实际加标浓度梯度，然后绘制实际加标浓度梯度与信号强度关系得到标准曲线（下图中红线框框）。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208280843042097_2521_3384449_3.png[/img] [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208280843043826_5254_3384449_3.png[/img][/align] 如图，根据加标曲线外推到x轴上的截距，得到的样品浓度为5.095ppb. 总结一下标准加入法需要做哪些工作： 1） 定加标浓度梯度（定浓度梯度由各具体的方法决定，是为定加标体积提供一个方向参考，加标体积多一点少一点都行，以可操作性为准，以实际加标体积带入计算绘制标曲） 2） 定样品的密度 3） 称量装样品的容器重量、样品重量 4） 称量每一测试后溶液的重量 5） 记录每一次加标后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]测试的原始数据cps值 需要手动记录的数据只有这些，其余的都可以在excel模板里计算，最终得到加标曲线，样品的浓度结果。 总之，可以将所要做的标准加入法动作写在excel模板中，接下来的实操动作最多的要做称量，excel模板可自动计算出各组加标体积。接下来的动作就是按照计算出的加标体积去加标准，加标过程用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸取标液的手法非常重要，操作的规范将直接影响标曲的质量，进而影响外推得到的样品结果准确性。[color=#0000ff]如果有小伙伴需要excel计算模板可以留言，我私信发给大家。[/color]

[align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰，臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要：[/b]透明质酸（HA）具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能，在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解，体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰，得到抗酶解的HA衍生物，延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物，对抗酶解活性也有研究；这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率，而且能够降低表面张力。其次，两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大，黏度过高，注射困难的问题，修饰后的两亲性HA具有黏度降低（相同分子量相同浓度）的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法，建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸（HHA）取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词：[/b]透明质酸；羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量，特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR)，NaN[sub]3[/sub] (CP) ，BSA(Roch)；高效液相色谱仪，(美国Agilent)；多角度激光光散射仪，DAWNEOS，美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件：流动相：0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub])；流速：0.6ml/min，样品浓度：0.05 mg/ml；柱温：35 ℃，进样体积：500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA；水合茚三酮、1，2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管（25 ml），容量瓶（100 ml、1000 ml）[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制：准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中，定容至刻度，得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中，置于冰浴中，逐滴加入4 ml浓硫酸（不宜加入过快，并不时震荡）混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min（秒表控制），取出后立即放入冰浴中，冷却至15℃，沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml，边加边摇匀；在25 ℃的水浴中放置80 min，再用浓硫酸稀释至12.5ml（约7.7 ml浓硫酸）。缓慢倾倒混匀后（不要用混合器震荡），静置5 min，用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度，绘制吸光度—浓度曲线，拟合丙二醇标准曲线方程。 空白：以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中，量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸，缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热，缓缓摇动，至试样完全溶解，冷却，用纯水定容，量取0.5ml此溶液置25ml比色管中，其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注： C：试样中丙二醇含量，由吸光度计算得出； m：取样量；0.7763：转换系数；[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注：6.9190：HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶（HAase）（上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶）；缓冲液（磷酸二氢钠：0.0057 g、磷酸氢二钠：0.0230 g、氯化钠：9.0 g、纯化水：1.0 kg）；平氏黏度计，Φ1.0 mm、Φ2.0 mm；恒温水槽，上海仪表仪器厂； DK-8D数显恒温水浴锅，金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中，加入50 ml缓冲液，震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2，取溶解液10.0 g，纯水稀释5倍；作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍，分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中，摇匀，放入37℃的水浴中降解，24 h取样：称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中，加入纯化水稀释至刻度线，加热煮沸2min，冷却至室温，测其在25℃下的运动黏度，算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平（精度0.01g）[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，纯水作为空白，参考紫外-可见分光光度计操作规程，550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.01g）、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g，置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子，将锥形瓶用封口膜封口，将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时，完全溶解，目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程，先对pH计进行校准，之后将电极和温度探头深入被测溶液中，缓慢搅拌，读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.1 mg）；平氏黏度计（毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm）；恒温水浴：控温精度±0.01 ℃；秒表：分度0.01秒；振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g（折干），置100 ml容量瓶中，加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计，加入5 ml供试液，置水浴中，25 ℃下放置15分钟后，秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间，取两次测定的平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度，计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν（mm[sup]2[/sup]/s）＝[i]Kt [/i]公式（4）[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup]；[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间，s；[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪，HHA样品；[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g，置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟，记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶，将1500U HAase加入其中，用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中，作为阴性对照。再取样品1.5 g，加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中，42℃下振荡溶解，制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b]（1）阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养。均不得有菌生长。（2）样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml，向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15～20 ml，待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b]（1）阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养，均不得有菌生长。（2）样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中，注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml，待凝固后，倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30～35℃、23～28℃生化培养箱中，营养琼脂平板培养3天，用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天，用于霉菌、酵母菌计数，按照稀释比例，计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验，结果表明，HHA能保持HA的润滑性和流动性，也具有明显的抗HAase降解的特性；克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点，预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容，期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用，减少患者注射次数，减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学，2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

[table][tr][td][color=#cc0000]摘要：本文针对测试定形相变材料热性能的 ASTM C1784 动态热流计法（DHFM），从另外一个角度介绍了这种测试方法的具体实施过程，使得 ASTM C1784 更容易被理解、掌握和推广应用。同时，本文分析了 DHFM 方法在工程应用中存在的问题，并提出了具体技术改进措施，以便进一步研究工作的开展和真正解决各种大尺寸相变复合材料热性能的准确、可靠和快速测试问题，以便建立更具有工程应用实际意义的新标准测试方法。[/color][/td][/tr][/table][align=center][img=,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712172114_9883_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][color=#cc0000]1. 引言[/color] 相变材料（PCM）利用其熔融潜热以达到热存储或对环境或系统进行温度调控目的，在建筑结构中越来越多的发现PCM的应用可以降低建筑能耗和调节室内温度。其基本原理是白天 PCM 吸收部分建筑热载荷并产生熔化，而在较低温度的夜间PCM冻结释放出热量，由此来稳定控制建筑物室内空间内温度。 数值研究和现场试验表明，随着PCM 在建筑物围护结构中的应用，负荷峰值小时得以减少，峰值需求时间得到移动，可节省高达25%的制冷能源消耗，并明显提高生活舒适度。 过去的三十多年中，建筑法规越来越强调节能和能效，这导致建筑中普遍使用各种隔热技术。另一方面，PCM 技术在建筑领域中几乎没有什么实质性应用主要是因为它的初始成本要高于隔热技术，以及性能方面的问题，如易燃性和相变性能老化严重等。在过去的几年中，随着PCM材料研究、封装技术、相稳定方法和阻燃剂等方面的发展已经解决了阻碍PCM 应用的大部分问题。最近的研究表明，对于现存的隔热材料改造项目，更换或添加常规隔热材料可能并不总是改善建筑围护结构热能性能最划算的解决方案。 由于 PCM 性能和成本竞争力的提高，近年来市场上推出了多种集成 PCM 的建筑产品，如 PCM 墙体、PCM 增强隔热材料等。这些 PCM 集成部件的动态特性或相变特性，主要包括相变温度区间、潜热性能、过冷和滞后性能以及隔热性能，这些性能的准确测试对预测PCM 产品在整个系统尺度范围内的蓄热和节能潜力至关重要。在早期应用中，具有纯的和均匀的PCM 集成入建筑部件中，如大型PCM壁芯、PCM 壁管。因此，利用单纯 PCM 的动态特性对 PCM 集成产品进行能量或热性能分析已成为一种普遍做法。传统上采用差分扫描量热仪（DSC）测量 PCM 产品中的纯 PCM 成分的动态特性，然而 DSC 方法适用于典型毫米尺度和毫克质量量级的样品，DSC 法还要求样品在成分上要相对均匀。 目前最先进的 PCM 产品与早期 PCM 应用完全不同，目前的 PCM 多是以毫米尺度包裹在结构件内部，例如 PCM 增强石膏板、形状稳定（Shape Stabilized）的定形 PCM 板和 PCM 纤维增强隔热材料等。这些 PCM 集成部件的动态热性能取决于几个关键指标，如构件内 PCM 的质量分数、构件的热容量和导热系数，以及存在的添加剂（火阻燃剂、导电抑制剂、粘合剂）。此外 PCM 本身的动态特性可能会因为周围材料和外来材料的引入而产生变化，因此PCM 集成构件的动态特性与纯 PCM 的动态特性相比有显著差异。 先进的 PCM 产品在尺寸和质量上都会变得更大更重，而且在组合中往往非常不均匀而无法作为 DSC 测试中样品。此外，大量的研究表明采用 DSC 测试系统所进行的单纯 PCM热性能测试在可靠性和测试结果方面大多存在严重问题，需按照特定的操作规程执行才能得到准确结果，由此通过DSC 得到的数据用于蓄热和节能模型计算时普遍造成性能评价的不精确性。 数值计算和实验研究表明，在建筑围护结构中加入 PCM 会显著提高建筑能耗性能，但需要对 PCM的动态特性进行准确测量才能完成整个建筑的能耗模拟。此外，准确的动态测试数据对于优化建筑物内PCM 的分布和位置、最大限度实现节能至关重要。 针对大尺寸 PCM 集成部件和产品的动态热性能的准确可靠测试，实际上面临着严峻的挑战。过去仅有的成熟的热性能测试评价方法一般是利用DSC 进行测试，有时采用 T-history 法测量有限数量的材料。不幸的是DSC 方法需要较小且相对均质的测试样品，在许多PCM 增强结构产品中这一要求不切实际，因为这些材料不是均质材料，在PCM 基混合物或复合材料情况下小样品不具有代表性。 为了解决大尺寸 PCM 集成部件和产品动态热性能的准确可靠测试问题，近些年来研究了一种实验室级别的测试方法，这是一种基于传统稳态热流计法隔热性能测试技术（HFM）的动态测试技术，称之为动态热流计法（DHFM）。HFM 已经被广泛用于材料的稳态导热系数测量，DHFM 方法则是将HFM法进行了升级，这些升级通过对现有 HFM 设备的最小化改造和廉价硬件升级来实现对 PCM 复合材料热性能的准确测量。基于 DHFM 技术，美国 ASTM 在2013年制定了一个新的测试标准：ASTM C1784-13“采用热流计装置测量相变材料及其产品储热特性的标准测试方法”，并在2014年颁布的修订版。尽管DHFM 方法在工程实践中还存在一些不足，但至少使得在科学和工程领域对相变复合材料和相变材料增强产品获得了一个可靠和准确的测量工具，解决了一个标准测试方法有无问题。 上海依阳实业有限公司是从事材料的热物理性能测试技术研究和测试仪器生产的专业性机构，对传统稳态热流计法（HFM）测试技术有过深入的研究和深刻的理解，同时也生产这种测试仪器。通过对相变材料热性能测试方法（DHFM）的研究，证明了这种方法确实是一种现阶段比较有效的实验室级别的测试技术，对标准尺寸的相变复合材料样品的热性能可以做出准确的测量，但也在工程实践中发现了大量存在的具体问题。 本文针对测试定形相变材料热性能的 ASTMC1784 动态热流计法（DHFM），从另外一个角度介绍了这种测试方法的具体实施过程，使得 ASTMC1784 更容易被理解、掌握和推广应用。同时，本文分析了 DHFM 方法在工程应用中存在的问题，并提出了具体技术改进措施，以便进一步研究工作的开展和真正解决各种大尺寸相变复合材料热性能的准确、可靠和快速测试问题，以便建立更具有工程应用实际意义的新标准测试方法。[b][color=#ff0000]由于本文篇幅较大并涉及大量公式，不便在帖子上进行编辑，全文内容已做为附件呈上，请多原谅。附件全文为适合手机浏览的PDF格式文件。[/color][/b]

作 者：赵建彬 陈建海(南方医科大学南方医院药学部,广州,510515)摘要： 目的 建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL·min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物.结果 槲皮素在2～132 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995;山奈素在0.9～60 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;异鼠李素在0.1～9 μg·mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.9998.槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%.红外光谱法能有效鉴别包合物.结论 本法可作为该制剂的质量控制参考标准.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061012_381701_1606903_3.jpg

[b][color=#ff0000]1. 技术现状[/color][/b] 目前国内外针对空间用VPX机箱与板卡紧固结构接触热阻的测试，大多采用如图 1-1所示的测试模型。[align=center][img=,450,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706262131_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#3333ff]图 1-1 板框紧固结构接触热阻测试模型示意图[/color][/align] 接触热阻测试过程中，一般将整个测试装置放置在真空腔体内。如果需要在振动环境下进行考核，还需将放置了热阻测量装置的真空腔固定在振动台上。 测试过程中，先通过真空腔和振动台模拟出空间使用环境，然后通冷却液，并对电阻加热器通电和对压紧条加载一定的扭矩。当测量装置达到稳定状态后（真空度、振动频率、加热电流电压、温度和扭矩恒定不变），通过测量加载的电流电压以及温度值，可以按照下列公式计算出相应的接触热阻。[align=center]R=ΔT/Q[/align] 式中： R代表接触热阻、ΔT代表相应位置之间的温度差、Q代表加载的电功率。[b][color=#ff0000]2. 问题的提出[/color][/b] 以上测试模型所假设的边界条件是热阻测量装置四周绝热，即假定加热器产生的热量全部流经板框进入冷却的VPX机箱壳体而没有其它热损失。但这种假设会给实际测试带来巨大误差，这主要是因为以下三个原因： （1）加热器的一部分热量会通过加热器表面以对流和辐射形式散失掉。 （2）板框上加热器未覆盖部分表面也会以对流和辐射形式散热。 （3）测试环境的温度、湿度和气压的不同造成对流与辐射散热大小的不同。 由于以上原因，造成流经接触面的热量往往要小于所加载的电功率，如果直接采用加载的电功率进行热阻计算，所得到的热阻测试结果往往会比实际热阻小很多，加热功率越大这种误差就会越大。 尽管国内外对卡框接触热阻测试技术的研究已经开展了二十多年，但至今国内外还未建立相应的标准测试方法，主要难度在于测试过程中如何保证边界条件的一致性和消除上述的热损失。[b][color=#ff0000]3. 标准化测试关键技术[/color][/b] 为了解决卡框接触热阻测试标准化问题，需要解决以下几方面边界条件的一致性： （1）电加热器加载功率的恒定 尽管国外有文献报道采用隔热材料包裹整个测量装置，但这种被动式方法还是会带来较大散热，加热器上很大一部分热量被用来加热了隔热材料。最有效的办法是采用主动式护热技术（等温绝热技术），主动式护热技术在材料热物理性能测试技术中常被用到，如ASTM D5470、ASTM C177和GB/T 10294等，也就是距离加热器外表面一定间距加一个护热套，采用温差探测装置来控制护热套与加热器的温度始终保持一致，从而实现等温绝热，使得加热器热量无热损的只能向板框传递。 （2）真空度的恒定 真空度是接触热阻变化的一个重要变量，标准化的热阻准确测量，必须要对真空度进行精确控制。

[size=5]ICP测试关于[back=#ff9d7d]钼[/back]标准溶液配制小弟配制Mo标准溶液时遇到了一个问题，如果下图仪器ICP-OES 热电6系列标准溶液配制3个点1ppm 2ppm 5ppm基体：去离子水RF1150出现问题1.202.030、204.598、281.165三条谱线，相关系数都只有两个九；2.RSD比较大，每个样进三次，数值逐渐增加，可能是残留量比较大原因；3.是否是基体不适合？4.曾怀疑是标准取量错误，但是再重新移取，结果还是一样。请教各位师傅，Mo标准溶液用什么基体较好？配制的时候要注意什么方面？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004100937_211062_1617312_3.jpg[/img][/size]