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跪求铅合金中钙含量的检测!适用与蓄电池行业的!
从参加工作开始,就一直从事金属材料的检测工作,包括黑色金属材料、有色金属材料、各种炉料等分析,主要就是化学法分析以下几种元素:C/S/Si/Mn/P/Cr/Ni/Ti/W/V/Mo/Cu/Zn/Fe/Al等。其中C/S 是用碳硫分析仪做的,我最早用的碳硫分析仪是管式电炉,每个样用瓷舟放进去在通氧的条件下烧,温度一般要达到1200℃——1300℃,测试做的多的时候,因为要眼睛看着把样品放到瓷管温度最高的部位,烧完的样品又要用铁钩快速取出来,一个上午下来,眼睛都会受不了,经常流泪,但测试结果从没有出现过问题。以后用过中频炉/高频炉的碳硫分析仪,碳硫的分析都有相应的检测标准,目前做合金中碳硫分析还是碳硫分析仪最经典。其他元素Si/Mn/P/Cr/Ni/Ti/W/V/Mo/Cu/Zn/Fe/Al/Mg等分析都需要用不同的酸消解,再按照不同的方法测试,比如当时我测试碳素钢中硅时要加入钼酸铵,形成硅钼蓝,再用分光光度计比色;测试高合金钢铬含量时先用强氧化剂把三价铬氧化成六价铬,然后再用亚铁滴定。所有的化学测试虽然做的时候比较累,但感觉自己的测试水平每过一段时间都会有明显的提高。这些元素的测定都有比较成熟的检测标准,虽然繁琐,但经常是作为仲裁分析的。96年因单位要上马一套树脂砂铸造项目,我们顺便上报了一台光谱仪,几经周折终于采购到了一台美国贝尔德的一台DV-5型真空火花直读光谱仪。从仪器的安装调试到后面的使用维护一直由我负责,那时公司领导也比较重视,每每有上面领导或老外参观,光谱室是肯定要来的。每次操作这台仪器都比较小心,前前后后共买了近十套标样,自己建立标准工作曲线,做样出报告,感觉好像一下就进入了现代化。以前两三天整个实验室做的不锈钢/碳素钢/中低合金钢/铝合金/铜合金等测试样,在这台仪器上两三个小时就搞定了,跟化学法做测试相比不知快了多少倍。但它本身受激发光源/激发孔径等影响:对一些小样品/不规则样品/矿石/炉料等无法检测。仪器的真空度、氩气的纯度等会影响到C/S/P的测试结果,光栅的刻度数会影响到分辨率等。以后曾陆续接触到斯派克、ARL、纳克、OBLF、WAS、岛津等不同厂家的直读光谱,其中有光电倍增管的,也有CCD的,总之,现在直读光谱技术发展的还是比较快的,用起来也比较方便容易,很多已不用操作者自己来绘制工作曲线,厂家都已在出厂前做好,平时做样时只需要用高低标校准一下曲线就可以了。对于XRF我自己最早接触大概在99年左右,我记得是热电的一款XRF,他们当时用的射线源好像是钴60,对操作者来说使用要特别当心。再后来就是2005年,由于欧盟2002/95/EC(RoHS指令) 的实施日期临近,ED-XRF火爆起来,我所在的公司就购买过SEPECO/HORIBA/ARL等XRF,除此以外,为了检查各供应商的RoHS控制能力,我还曾接触过岛津、天瑞、ARL手持式、伯纳克等XRF仪器。就单独针对合金检测来说,一般的ED-XRF实际上只能检测到周期表20号以后的金属元素,比如Ti/V/Cr/Mn/Cu/Zn/Pb/Cd等等,对于Na/Mg/Al等轻金属,由于空气中氮气/氧气等干扰,检测器无法分辨,所以要检测Na/Mg/Al等轻金属必须要抽真空。XRF技术检测用的方法大都是FP法(基本参数法),比较准确的用标准工作曲线法,这样就涉及到标样的问题,我用到过的ED-XRF一般厂家都能做到对大部分金属元素定性半定量,能否准确的检测出合金中的各元素的含量我觉得还有待改进。但对于WD-XRF来说就性能、检测能力比ED-XRF提高了很多,我没有使用过WD-XRF,对此不妄加评论。对于ED-XRF我自己认为还有以下几点想法跟大家交流:1. 检测器技术还有待
请教各路大虾,无铅焊料合金和有铅焊料合金ICP检测前的前处理方式比较合适???谢谢!!!