氨水气相检测

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据环保部网站消息，环保部近日印发《国家环境保护标准“十三五”发展规划》。《规划》指出，“十三五”期间的总体目标是大力推动标准制修订。围绕排污许可及水、大气、土壤等环境管理中心工作，加大在研项目推进力度，制修订一批关键标准。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 绿叶.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/aae0ea93-3cd3-4c7e-9cdb-68bc7a336f2f.jpg" / 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 14px" 未来四年拟发布800项环保标准 涵盖水气土三大领域 /span 　　 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 环保部近日印发《国家环境保护标准“十三五”发展规划》。根据规划，“十三五”期间，环境保护部将全力推动约900项环保标准制修订工作。同时，将发布约800项环保标准，包括质量标准和污染物排放(控制)标准约100项，环境监测类标准约400项，环境基础类标准和管理规范类标准约300 项，支持环境管理重点工作。 　　 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据介绍，截至“十二五”末期，累计发布国家环保标准1941项(其中“十二五”期间发布493项)，废止标准244项，现行标准1697项。在现行环保标准中，环境质量标准16项，污染物排放(控制)标准161项，环境监测类标准1001项，管理规范类标准481项，环境基础类标准38项。 　　 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为满足环境保护工作对标准的需求，“十一五”以来，启动了近1800余项环保标准制修订项目，完成并发布1128项，另有约600项尚未完成。 　　 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 未来，水土气环境质量标准的制修订都有相应的计划。土壤方面，将以保护人体健康和生态环境为目标，以风险评估为手段，进一步完善有毒有害物质控制指标，系统构建土壤环境质量保护标准体系。贯彻落实《土十条》要求，2017年底前发布农用地、建设用地土壤环境质量标准。 　　 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 继续推动水环境质量标准修订。结合我国流域环境特征及最新科研成果，修订地表水环境质量标准，提高各功能水体与相应水质要求的对应性，明确环境质量保护目标，加强环境风险防范。修订海水水质标准，发布近岸海域生态环境质量评价规范，科学反映水环境质量现状及变化趋势。 　　 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在环境空气质量以及噪声控制方面，将跟踪评估2012年版《环境空气质量标准》实施情况，修订乘用车内空气质量评价指南。跟踪2008年版《声环境质量标准》实施情况；修订机场周围飞机噪声环境标准，确定合理的机场噪声评价指标和控制水平，强化对机场周围区域环境噪声管理与规划控制。修订城市区域环境振动标准，扩大标准适用区域，采用国际最新计权曲线，客观反映环境振动对人体健康的影响。 　　 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 污染物排放标准对改善环境质量、防范环境风险有极为重要的意义，水、大气以及固体废物标准制定修订工作，都将贯彻落实相应的污染防治行动计划要求，围绕重点领域，优先制定相关污染物排放及控制标准。 br/ /p

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 日前，“高精度激光调制吸收水气传感器应用技术”科技成果在北京通过专家评审，中科院院士姚建铨等评委会专家一致认为，该系统首次在国内无人机高空湿度测量、文物领域高湿环境监测等开展应用，在文物领域的应用填补了国内外空白，达国际先进水平。而市场上存在的传统测量方法在低温、高湿情况下，存在分辨率低、迟滞和误差大等问题。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 北京航天易联科技公司总经理李刚说，该传感器将国外传统水气传感器误差从± 5%提升到本传感器的± 1.5% 将传统传感器响应时间从10—30秒提升至100毫秒，实现了传感器技术的跨越 由于采用半导体光源，光源发出的检测气体特定光谱效率高，并使用信号处理算法，检测精度极高，可达1ppm(百万分之一)量级等。 /p p 　　此技术由北京航天易联科技发展有限公司、中科院半导体研究所、中科院电工研究所联合研发，具有多项核心自主知识产权。经多年研究和大量试验、测试，该传感器有稳定性和防爆性好、寿命长，环境适应性好等优势，可应用于气象环保、文物保护、石油化工等领域的湿气监测。 /p p br/ /p p br/ /p

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

首先，我们先了解一下什么总氮？什么是氨氮？以及总氮与氨氮的区别及联系。简单来说，氨氮是总氮的组成之一，同种废水中，总氮浓度要比氨氮浓度高。两者的关系还可以用下面这张图来表示。 理论上，在水质中氨氮的含量肯定是小于总氮的，但是实际检测中，往往会出现氨氮的检测结果大于总氮的现象，为什么会产生这种现象呢？●总氮小于氨氮的几种影响因素●1、 实验环境导致的误差在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等，实验室的空气中含有少量的氨气，这些氨气极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有铵离子。在实验分析中，稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视，导致外界氨氮溶解到水样中，增加了水样的氨氮浓度误差。2、样品引入的误差由于水中的氮化合物是在不断变化着的，采集后送回实验室等待实验分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点，光照情况等， 甚至分析人员取样的先后次序等，都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。3、试剂和水引入的误差实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理，没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液，且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小，对水样测定结果的偏差影响更小。总氮实验的成败与实验用水和试剂的优劣直接相关。首先是实验用水,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏,使用自制无氨水时,在保存水期间,要避免与实验室空气中含有氨接触,而受其重新污染。其次是试剂的选择和配制，试剂的选择也极其重要,过硫酸钾的质量影响到整个实验的成败，,其纯度关系到空白值得高低和测定结果的准确度。通过实验发现默克的过硫酸钾可以满足实验要求。 4、实验方法引入的误差氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法，虽然显色要求碱性环境，但前处理过程比较简单，直接显色测定后，就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些，要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好，也会导致在高温高压下氨氮的释放，一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的，因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放，从而引起误差存在。5、样品浊度引入的误差总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。由于两种测试方法都是用测量吸光度的，样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素，在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。6、不同分析方法和分析仪器引入的误差几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差 比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。7、数据处理引入的误差在数据处理中, 有两方面可能引入误差：一是不同的校正曲线引入的误差,虽然这两个项目使用的两条曲线都经统计检验合格,但曲线与曲线有差别,这种差别带来误差 二是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大，这就是有些情况下，经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。8、还有就是不同人员的因素导致的各种误差实验手法，误差控制上都会有不同的差别：从上面的分析可以看到氨氮和总氮在化验过程中出现的误差的情况有客观和主观的多方面的因素影响，综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。●如何预防误差带来的错误数据●综上所述，在污水检测中，氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况，是不可避免的，特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中，由于多种诱发误差的原因存在，出现这种情况的几率很高。检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致，消除药品样品及实验条件的干扰。

根据《浙江省农产品质量安全学会团体标准管理办法（试行）》的规定，《淡水鱼及其养殖水体中嗜水气单胞菌的分离和药敏试验方法》等22项团体标准业经学会团体标准审查委员会审查通过，现批准发布为浙江省农产品质量安全学会团体标准，自2024年5月1日起实施。特此公告。附件：《淡水鱼及其养殖水体中嗜水气单胞菌的分离和药敏试验方法》等22项团体标准目录序号标准名称标准编号1淡水鱼及其养殖水体中嗜水气单胞菌的分离和药敏试验方法T/ZNZ 251-20242配方乳粉中蜡样芽胞杆菌的分离鉴定和毒力基因的检测T/ZNZ 252-20243平湖西瓜T/ZNZ 253-20244建德草莓品牌管理规范T/ZNZ254-20245建德草莓标准综合体 第1部分：总则T/ZNZ 255.1-20246建德草莓标准综合体 第2部分：标准园地建设T/ZNZ 255.2-20247建德草莓标准综合体 第3部分：育苗T/ZNZ 255.3-20248建德草莓标准综合体 第4部分：栽培T/ZNZ 255.4-20249建德草莓标准综合体 第5部分：病虫害绿色防控T/ZNZ 255.5-202410建德草莓标准综合体 第6部分：等级T/ZNZ 255.6-202411建德草莓标准综合体 第7部分：包装贮运和追溯T/ZNZ 255.7-202412建德草莓标准综合体 第8部分：产地初加工T/ZNZ 255.8-202413建德草莓标准综合体 第9部分：社会化服务T/ZNZ 255.9-202414建德草莓标准综合体 第10部分：采摘园T/ZNZ 255.10-202415绿色食品陶箩米标准综合体 第1部分：总则T/ZNZ 256.1-202416绿色食品陶箩米标准综合体 第2部分：育秧T/ZNZ 256.2-202417绿色食品陶箩米标准综合体 第3部分：大田栽培T/ZNZ 256.3-202418绿色食品陶箩米标准综合体 第4部分：病虫草害综合防治T/ZNZ 256.4-202419绿色食品陶箩米标准综合体 第5部分：加工T/ZNZ 256.5-202420绿色食品陶箩米标准综合体 第6部分：包装和标识T/ZNZ 256.6-202421绿色食品陶箩米标准综合体 第7部分：储存和运输T/ZNZ 256.7-202422绿色食品陶箩米标准综合体 第8部分：产品质量要求和追溯T/ZNZ 256.8-2024浙江省农产品质量安全学会2023年4月1日浙江省农产品质量安全学会标准公告 第080号.pdf

传统的环境水质监测工作主要以人工现场采样、实验室仪器分析为主。虽然在实验室中分析手段完备，但实验室监测存在监测频次低、采样误差大、监测数据分散、不能及时反映污染变化状况等缺陷，难以满足政府和企业进行有效水环境管理的需求。 从国外环保监测的发展趋势和国际先进经验看，水质的在线自动监测已经成为有关部门及时获得连续性的监测数据的有效手段。只需经过几分钟的数据采集，水源地的水质信息就可发送到环境分析中心的服务器中。一旦观察到有某种污染物的浓度发生异变，环境监管部门就可以立刻采取相应的措施，取样具体分析。 可见，水质在线分析系统的优势便在于可快速而准确地获得水质监测数据。自动水质监测系统的应用，有助于环保部门建立大范围的监测网络收集监测数据，以确定目标区域的污染状况和发展趋势。随着监测技术和仪器仪表工业的发展，环境水质监测工作更开始向自动化、智能化和网络化为主的监测方向发展。　　纵观我国的环境水质在线监测体系建设，经过多年发展，已初步建成具有我国特色的环境连续自动监测管理和技术体系，并已逐渐形成网络。本次推荐的是火力发电厂热力系统中可以用到的分析装置:B2200水汽取样分析装置用于火力发电厂热力系统，对水汽品质进行化学分析、测量和监控。仪器特点1、水汽取样装置用于火力发电厂热力系统，对水汽品质进行化学分析、测量和监控2、为电厂化学监测系统提供样品3、通过对样品在线分析和记录，显示样品4、进行自动分析的同时还为人工取样分析提供样品5、通过微机水汽品质监控系统，实现化学监督和水汽品质诊断与控制6、保护功能有样品温度保护、样品压力保护、样品断流保护和冷却水断流保护功能

经过疫情延期种种一波三折，2022 EGU（欧洲地球科学联合会）年会即将在5月23日至27 日召开。宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所联合投稿“A low-cost, open-path water vapor analyzer for eddy covariance measurement of evapotranspiration”（用于蒸散发涡度协方差测量的开路水汽分析仪），荣获大会邀请在线上会议HS6.6：遥感蒸散（RS -ET）分会场，以口头报告的形式呈现我司HT1800开路式水汽分析仪的近期测量结果。 海尔欣 HT1800开路式水汽分析仪外场测试近几年来，因应地球水资源分配不均等问题，低成本水汽分析仪的需求不断增加，特别是对具有更好空间代表性的陆地蒸散通量足迹测算。为应对这一挑战，宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所合作开发并测试HT1800——高精度开路式水汽分析仪，实现了对大气水汽密度的快速灵敏测量。HT1800为国产全自主开发仪器，响应时间短、精度高，适用于基于涡度协方差（eddy covariance）技术的蒸散通量测量。 初步结果表明，在 10 Hz 的采样频率下，HT1800 的精度（1σ 噪声水平）约为 10 μmol mol-1 (ppmv)，性能匹配学界主流的进口分析仪器。HT1800的开放路径配置避免了由于表面吸附而导致的延迟，并且省去采样设备所仰赖的日常人力维护。同时，利用近红外区域的吸收光谱测量水汽密度，可以避免传统非色散红外（NDIR）分析仪因水和二氧化碳之间的光谱干扰而导致的复杂交叉校准。 2022 EGU，我们期待与您线上相会！

本实验成果发布于EGU General Assembly 2023The relevant paper was published in EGU General Assembly 2023HT1800水汽开路分析仪Open-path Hygrometer引言水汽通量对于干旱监测和灌溉管理至关重要。它也是环境评估和生态系统建模的关键参数。我们之前介绍了一种基于可调谐二极管激光器（TDLAS）的开路水汽分析仪（HT1800，宁波海尔欣光电科技有限公司），适用于涡动相关（EC）法测量水汽通量。考虑到EC测量的光谱效应校正，我们准备了两台HT1800水汽分析仪进行现场实验。其中一台配备了近1392纳米的红外激光器，另一台配备了近1877纳米的激光器。IntroductionWater vapor flux is essential for drought monitoring and irrigation management. It is also a key parameter for environmental assessment and ecosystem modeling.We have earlier presented a TDLAS-based open-path water vapor analyzer (HT1800, HealthyPhoton Co., Ltd.), which is suitable for eddy covariance (EC) measurement of water vapor flux.Considering spectroscopic effect correction for EC measurement, we prepared two HT1800 water vapor analyzers for field experiments. One is equipped with an infrared laser operating near 1392 nm, and the other near 1877 nm.激光源和吸收线选择激光源采用垂直腔面发射激光器（VCSEL），为一种功耗低、性价比高的光源。1392纳米吸收线：TDLAS技术用于水汽检测中最常用的波长之一。1877纳米吸收线：仿真和实验结果均发现其吸收线形变化较小，与温度的依赖关系较弱。Laser source and absorption line selectionVertical cavity surface emitting laser (VCSEL): low-power consumption and cost-effective light source1392nm: one of the most used for TDLAS detection of water vapor1877nm: found to have less temperature-dependent absorption lineshape variations现场部署地点：中国苏州市农业科学院（31°27'09.205''N，120°25'33.222‘’E）时期1（图a）：时间：2022年5月7日至16日风速仪：METEK© u-Sonic3 Cage MP分析仪1：HT1800（1877纳米）分析仪2：LI-COR© LI-7500RS时期2（图b）：时间：2022年9月10日至10月5日风速仪：Campbell© CSAT-3分析仪1：HT1800（1392纳米）分析仪2：Campbell© EC150Field deploymentSite: Suzhou Academy of Agricultural Sciences of China. (31°27'09.205''N, 120°25'33.222‘’E)Period 1 (figure a): Time: May 7&minus 16, 2022Anemometer: METEK© u-Sonic3 Cage MPAnalyzer 1: HT1800 (1877nm)Analyzer 2: LI-COR© LI-7500RSPeriod 2 (figure b): Time: September 10&minus October 5, 2022Anemometer: Campbell© CSAT-3Analyzer 1: HT1800 (1392nm)Analyzer2: Campbell© EC150结论我们通过现场部署调查了HT1800在测量水汽通量方面的性能。与另外两台商用分析仪的比较结果表明高度一致性。采用1392纳米激光源的分析仪由于温度漂移而需要更高的光谱学校正率。然而，经校正后的数据与成熟分析仪的测量结果高度一致。考虑到其便捷性，本研究证明了基于可调谐二极管激光器的1392纳米激光分析仪可以作为一种经济实惠的解决方案，用于精确测量水汽通量。ConclusionsWe investigated the HT1800 performance of measuring water vapor flux through field deployment. The comparisons with another two commercial analyzers showed high consistency. The analyzer with a 1392nm laser source leads to a higher spectroscopic correction rate due to temperature drift. However, the corrected data showed a high degree of agreement with the measurements from a mature analyzer.Considering its convenient availability, this work demonstrated that a TDLAS-based analyzer with a 1392nm laser could be used as a cost-effective solution to measure water vapor flux precisely. 参考文献：Ting-Jung Lin, Kai Wang, Yin Wang, Zhimei Liu, Xiaojie Zhen, Xiaohua Zhang, Li Huang, Jingting Zhang, and Xunhua Zheng, “Measuring evapotranspiration fluxes using a tunable diode laser-based open-path water vapor analyzer,” EGU General Assembly 2023, EGU23-4030, 2023.

随着我国工业结构调整与产业升级的发展，仪器仪表行业将有较大的市场需求。仪器仪表行业面向传统产业改造提升和新兴产业战略性发展需求，针对在制造过程中的感知、分析、决策、控制和执行的环节，融合集成先进的制造、信息和智能技术，实现制造业的自动化、智能化、精益化和绿色化，可朝向智能方向不断发展。 以电力行业为例，该行业正进入以结构调整、产业优化、装备升级为重点的发展期，对仪器仪表产业有明显的带动作用。其他冶金、石化、环保等行业也面临着迫切的产业升级需求，都将带动分析仪器市场进一步发展。 得利特抓住时机，顺应发展研发出一系列适合这些行业的产品，以下是相关产品的具体参数 。B2200水汽取样分析装置用于火力发电厂热力系统，对水汽品质进行化学分析、测量和监控。仪器特点：1、水汽取样装置用于火力发电厂热力系统，对水汽品质进行化学分析、测量和监控2、为电厂化学监测系统提供样品3、通过对样品在线分析和记录，显示样品4、进行自动分析的同时还为人工取样分析提供样品5、通过微机水汽品质监控系统，实现化学监督和水汽品质诊断与控制6、保护功能有样品温度保护、样品压力保护、样品断流保护和冷却水断流保护功能

论文速览水蒸气是大气中最重要的温室气体，在地球的水分和能量平衡中发挥着重要作用。可靠观测和准确估算大气水汽（H2O）通量对于生态系统管理和地球系统模型的开发至关重要。目前，涡度协方差（EC）技术被为是测量各种生态系统类型中能量、碳和水蒸气湍流通量的标准方法，该技术的发展主要依赖快速响应的水汽浓度传感器。为满足研究需要，海尔欣昕甬智测联合中国科学院大气物理研究所王凯所在的研究团队与宁波诺丁汉大学研发了一款高精度快响应的开路式激光水汽分析仪——HT1800。该仪器基于可调谐激光吸收光谱（TDLAS）技术，采用近红外波段（1392 nm）的激光源和开放式的测量光路，实现大气水汽浓度的高频（10 Hz）连续测定，以最小扰动捕捉水汽的湍流脉动变化，进而基于涡动相关原理直接获得地表与大气间的水汽交换通量，是测量潜热通量，ET通量，和对其他气体通量进行水汽校正的仪器。研究团队制备了两台HT1800水汽开路分析仪，其激光波长分别为1392 nm 和1877 nm。通过与欧洲共同体界两种水蒸气分析仪LI-7500RS和IRGASON的相互比较实验，对这两种分析仪的现场性能进行了评估（图1）。三种分析仪测得的水蒸气密度与参考传感器的整体一致性很高。HT1800、LI-7500和IRGASON的平均密度漂移分别为 3.7%-5.2%、4.0% 和 3.8%。同时，HT1800测得的半小时平均水通量与LI-7500RS和IRGASON的测量结果高度一致，差异仅为&minus 0.2%~1.6%（图2），表明HT1800可以准确地测量大气中的水分含量。HT1800在数据可用性、通量检测限和对高频湍流变化的响应等方面也适用于欧共体应用。此外，团队还研究了光谱效应如何影响 H2O 密度和通量的测量。发现波长为1392nm的激光器更容易受到光谱效应的影响，但校正这种偏差后的通量与IRGASON的通量显示出高一致性。考虑到激光器和光电探测器的成本优势，以及实现量产后将具有的竞争优势，该仪器可为地表蒸散发的高频测量和其他痕量气体通量的水汽干扰效应矫正提供一种经济且有效的自主解决方案。图1 HT1800开路式水汽分析仪与两款美国进口仪器（LI-7500RS和IRGASON）野外对比观测图2 HT1800开路式水汽分析仪与两款美国进口仪器（LI-7500RS和IRGASON）测量的水汽浓度和通量对比HT1800开路式水汽分析仪经济实用，易于安装和维护适合涡动协方差对中等区域的蒸散发(ET)测量开放式路径，测量频率高达20Hz无其他气体分子的交叉干扰无运动部件，稳定可靠长寿命，适用于多种现场部署低功率(10W)，可由太阳能电池板提供【论文信息】Wang K., Huang, L., Zhang, J.T., Zhen, X.J., Shi, L.L., Lin, T.J.*, Zheng X.H., Wang Y.*, 2024. Measuring turbulent water vapor fluxes using a tunable diode laser-based open-path gas analyzer. Water 16(2), 307.【点击此处查看论文】

近日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布373项推荐性国家标准和6项国家标准修改单。其中包括GB/T 42363-2023《土壤质量 土壤理化分析样品的预处理》等7项土壤检测国家标准。1、GB/T 42333-2023《土壤、水系沉积物 碘含量的测定 氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法》，实施于7月1日标准由TC93（全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会）归口，主管部门为自然资源部(国土)；主要起草单位为国家地质实验测试中心；主要起草人为刘崴、杨红霞、李冰、马新荣、胡俊栋。2、GB/T 42363-2023《土壤质量 土壤理化分析样品的预处理》，实施于7月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、江苏省质量和标准化研究院、中国科学院生态环境研究中心、中国环境科学研究院、上海辰山植物园；主要起草人为陈美军、段增强、侯月丽、沈仁芳、朱永官、冯有智、刘俐、方海兰。3、GB/T 42485-2023《土壤质量 土壤硝态氮、亚硝态氮和铵态氮的测定 氯化钾溶液浸提手工分析法》，实施于10月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、南京林业大学、华东师范大学、江苏申达检验有限公司、江苏省质量和标准化研究院、常州市武进区环境监测站；主要起草人为王如、唐昊冶 、韩勇、徐仁扣、俞元春、钱薇、吴电明、陈美军、段增强、陆国兴、朱小芳、赵敏、张燕琴、卞彦、周小龙。4、GB/T 42487-2023《土壤质量 土壤硝态氮、亚硝态氮和铵态氮的测定 氯化钾溶液浸提流动分析法》，实施于10月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、南京林业大学、华东师范大学、江苏申达检验有限公司、江苏省质量和标准化研究院、常州市武进区环境监测站；主要起草人为王如海、唐昊冶、韩勇、徐仁扣、俞元春、钱薇、吴电明、陈美军、段增强、陆国兴、朱小芳、赵敏、张敏、卞彦、周小龙。5、GB/T 42488-2023《土壤质量 土壤中无机态氮15N丰度的测定 稳定同位素比值质谱法》，实施于10月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、中国科学院城市环境研究所、中国科学院亚热带农业生态研究所、南京师范大学、上海交通大学、北京科荟测试技术有限公司、江苏省质量和标准化研究院；主要起草人为曹亚澄、王曦、孙晓丽、张晗、袁红朝、温腾、张莉、杨禄、贺珍、张珮仪、杨帆、魏来、查明霞、侯月丽。6、GB/T 42489-2023《土壤质量 决策单元-多点增量采样法》，实施于10月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、生态环境部南京环境科学研究所、生态环境部土壤与农业农村生态环境监管技术中心、江苏省环境科学研究院、江苏省地质调查研究院、江苏省环境监测中心、农业农村部环境保护科研监测所、江苏省耕地质量与农业环境保护站、江苏省农产品质量检验测试中心、北京市生态环境保护科学研究院、北京建工环境修复股份有限公司、江苏大地益源环境修复有限公司、南京中荷寰宇环境科技有限公司、江苏省南京环境监测中心、江苏省质量和标准化研究院；主要起草人为宋静、单艳红、郭观林、王水、汤志云、胡冠九、林大松、邱丹、郝国辉、张丽娜、李书鹏、刘志阳、潘云雨、杨正标、侯月丽、唐伟、吕品洁、王东哲、高新、赵晓峰、毛娟、许根焰。7、GB/T 42490-2023《土壤质量 土壤与生物样品中有机碳含量与碳同位素比值、全氮含量与氮同位素比值的测定 稳定同位素比值质谱法》，实施于10月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、中国科学院城市环境研究所、中国科学院亚热带农业生态研究所、南京师范大学、上海交通大学、北京科荟测试技术有限公司、江苏省质量和标准化研究院；主要起草人为曹亚澄、王曦、孙晓丽、孙德玲、张晗、袁红朝、温腾、张莉、杨禄、戴沈艳、贺珍、魏来、杨帆、张姗姗、查明霞、吴杰。

一、样品信息 样品组分 结构式 柠檬黄 新红 苋菜红 靛蓝 胭脂红 日落黄 诱惑红 亮蓝 二．实验目的 参照《食品中合成着色剂的测定》（GB/T5009.35-2003），建立红酒中的合成着色剂的SPE-HPLC检测方法。 三．实验方法 3.1实验试剂 l 乙酸； l 甲醇； l 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000mL； l 氨水溶液：量取氨水2ml，加水至100mL，混匀； l 甲醇/甲酸（6+4）溶液：量取甲醇60mL，甲酸40mL，混匀； l 柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，加水至100mL溶解，混匀； l 无水乙醇-氨水溶液-水：量取无水乙醇70mL，氨水溶液20mL、水10mL，混匀； l 水（PH=6.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=6.0； l 水（PH=4.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=4.0；l 水：超纯水 l 合成着色剂储备液：每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各0.5mg，诱惑红0.1mg的水溶液； l 合成着色剂使用液：上述合成着色剂储备液逐级稀释成每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各5&mu g，诱惑红1&mu g的水溶液； Cleanert® JXA SPE小柱：规格为1g/6mL，使用前经5mL甲醇和5mL pH=6.0的水活化。 3.2.实验耗材 名称 规格 订货号 Venusil® XBP C18 5&mu m，100A，4.6*150mm VX951505-0 保护柱芯 4.6*10mm，4/pk VX950105-0 保护柱套 适用于4.6*10mm的保护柱芯 CH-100 Cleanert® JXA 1g/6ml，30/盒 JXA0006Hydrophilic PTFE 0.45um，13mm，100/包 AS081345 3.3.试样处理 取试样（某品牌红酒）20ml,加入合成着色剂混标溶液1.0mL，混匀，用10%氨水调节PH约6.0，将全部试样经过Cleanert® JXA柱，分别用水（PH=4.0）、甲醇/加酸（6+4）溶液6mL淋洗，再用10mL水淋洗，用乙醇-氨水溶液-水（7+2+1）6ml洗脱，收集洗脱液于50℃水浴蒸发至干，加水定容至1.0mL，经0.45&mu m滤膜过滤，待测。 3.4液相色谱条件 色谱柱：Venusil® XBP C18，5&mu m；4.6*150mm； 流动相：A：0.02mol/L的乙酸铵溶液（乙酸调节pH=4）； B：甲醇 流 速：1.0mL/min； 进样量：20&mu L； 波 长：254nm； 梯 度： 时间 A% B% 0 95 5 10 80 20 18 40 60 25 40 60 25.01 95 5 40 95 5 四．实验结果 表1.添加5ppm混标峰面积数据 样品组分 标品 标样过柱1 标样过柱2 红酒样品1 红酒样品2 柠檬黄 318 320 315 294 324 新红 471 474 461 482 473 苋菜红 266 269 262 277 279 靛蓝 314 282 279 273 275 胭脂红 266 267 263246 240 日落黄 234 238 234 210212 诱惑红 33 33 33 35 34 亮蓝 39 40 39 37 37 表2.添加5ppm混标回收率数据 样品组分 标样过柱1（%） 标样过柱2（%） 红酒样品1（%） 红酒样品2（%） 柠檬黄 100.6 99 92.5 102 新红 100.6 97.8 102 100 苋菜红 101 98.5 104 105 靛蓝 89.8 88.8 86.9 87.5 胭脂红 100.3 98.8 92.5 90.2 日落黄 101 100 90 90.6 诱惑红 100 100 106 103亮蓝 102 100 95 95 五、实验结论 实验结果表明，Cleanert® JXA小柱和Venusil® XBP C18液相色谱柱可以用于红酒中的合成着色剂的检测，该方法快速、准确。 六、注意事项 l 红酒样品呈弱酸性，在上样之前要将其pH值调节至6左右，保证小柱可对合成着色剂有良好地吸附； l 若样品酒精度过高，建议在上样前对样品进行除醇处理； l SPE小柱净化过程中，要注意对流速的控制，建议控制在1mL/min左右； l 洗脱液氮吹复溶后，应选用水系滤膜过滤，防止因滤膜吸附造成样品的损失，建议选用Agela Hydrophilic PTFE滤头。 附录： 图1 5ppm混标溶液 图2 5ppm混标过柱1 图3 5ppm混标过柱2 图4 红酒空白图谱 图5 5ppm基质加标1 图6 5ppm基质加标2

继乳品之后，鸡蛋和饲料中相继检测出三聚氰胺成分，再度引起社会关注。根据农业部NY/T 1372-2007国家标准规定，借鉴乳品中检测的高效液相色谱法，科晓特推出针对饲料检测三聚氰胺的成套配置与检测方法，供广大饲料畜牧农场公司以及各相关检测部门与实验院校参考，具体配置信息和检测方法可登陆公司网站：www.kexiao.com查看。 方法摘要： 1.1 仪器与试剂 LC100P或EX1600型高效液相色谱仪及紫外检测器，超声波清洗器，PHS-3C型酸度计。 试剂：三聚氰胺，氨水，高氯酸，超纯水 1.2 三聚氰胺标准溶液：准确称取三聚氰胺标准品(99.9%)1.0000g于100mL容量瓶中,加高纯水溶解并定容,制成1000&mu g/mL的标准贮备液。 1.3 色谱条件 色谱柱: Vensil ASB C18柱,5&mu m,4.6× 250mm 流动相:水:25%氨水=99:1,pH6.5(用高氯酸调节) 流速:1.0mL/min 检测波长:215nm 进样量20 柱温:室温。 更多详细信息可致电我们的全国统一热线：0571-56803999咨询。 科晓仪器致力于提供给客户最好的仪器设备与最新的科技产品

p 　　近日，环保部印发《“十三五”环境监测质量管理工作方案》(以下简称：工作方案)，并附《关于加强环境空气自动监测质量管理的工作方案》。工作方案中详细设定了阶段性工作目标，工作目标中指出：2016 年底前，上收国家环境空气质量监测事权，建立气态污染物量值溯源体系和颗粒物比对体系，完善空气质量监测质量管理制度和技术规范，建立远程在线质控系统、数据及仪器参数变化评估及预警体系，保障国家环境空气质量监测数据的准确可靠。据环保部环境监测司有关负责人介绍，2016年9月，启动全国338个地级以上城市1436个国家环境空气自动站监测事权上收工作，截至11月6日，交接工作已基本完成。《关于加强环境空气自动监测质量管理的工作方案》的内容包括：构建三级质控体系、健全颗粒物手工监测比对体系、建成臭氧自动监测量值溯源传递体系、完善SO2 等常规气态污染物的量值溯源传递体系、完善环境空气自动监测远程质控系统、强化自动监测仪器的适用性检测和监管详细内容。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1436个国家环境空气自动站将转交第三方运维公司，众多知名或不知名的企业纷纷接手环境空气自动站的运维工作，如：河北先河环保科技股份有限公司、安徽蓝盾光电子股份有限公司、河南鑫属实业公司等。 /span /p p 　　工作方案的2017年工作目标是，在现有基础上，进一步完善地表水和近岸海域环境质量监测质控技术体系，组织开展质量管理和监督检查活动，保障国家水环境质量监测数据准确可靠 建立土壤样品采集、制备、分析、数据审核全过程质量控制的有效机制。据统计，将涉及全国地表水2767个国控断面监测(其中1940个为考核断面)事权上收，并均由中国环境监测总站直接管理。预计将再成就一批承接相关运维工作的企业，影响相关水环境质量监测仪器的格局。 /p p 　　从工作方案可了解到，至“十三五”末，全面建成环境空气、地表水和土壤等环境监测质量控制体系。据公开的资料显示，土壤环境监测网尚在建设过程中。国家地表水环境监测网相关监测规范性技术文件已出台，2016年正按照规划确定土壤网点位布设方案，并启动网络建设；2017年形成基本监测能力，建立土壤样品采集、制备、分析、数据审核全过程质量管理体系。 /p p br/ /p p style=" text-align: left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 以下为通知全文： /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " strong 关于印发《“十三五”环境监测质量管理工作方案》的通知 /strong /p p 　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局： /p p 　　为贯彻落实《环境保护法》和《生态环境监测网络建设方案》(国办发〔2015〕56号)，加强环境监测质量管理和质量控制，提升环境监测工作的科学化、规范化水平，保障监测数据的准确性和权威性，我部组织制定了《“十三五”环境监测质量管理工作方案》。现印发给你们，请认真贯彻执行。 /p p 　　附件：“十三五”环境监测质量管理工作方案 /p p style=" text-align: right " 　　环境保护部办公厅 /p p style=" text-align: right " 　　2016年11月1日 /p p 　　抄送：机关各部门，中国环境科学研究院、中国环境监测总站、环境保护部环境发展中心(中日友好环境保护中心)、环境保护部华南环境科学研究所。 /p p 　　环境保护部办公厅2016年11月2日印发 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 附件 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " “十三五”环境监测质量管理工作方案 /span /strong /span /p p 　　环境监测质量管理是环境监测工作的生命线。三十多年来，随着我国环境监测事业的发展，环境监测质量管理工作也取得了长足的进步。但环境监测事权不明晰，监测制度不健全，标准体系不完善，规范制度执行不到位等，制约了环境监测质量管理的深入开展。“十三五”期间，生态环境监测体制改革和省以下环境监测垂直管理对环境监测质量管理提出了新的更高要求。为进一步理顺环境监测质量管理工作机制，健全规章制度，完善监测技术和质控体系，满足环境监测管理需要，提升环境监测工作的科学性和规范化水平，保障监测数据的准确性和权威性，特制订《“十三五”环境监测质量管理工作方案》。 /p p 　　 strong 一、指导思想 /strong /p p 　　以改善环境质量为核心，全面贯彻党的十八大和十八届二中、三中、四中、五中、六中全会精神，大力推进生态文明建设，深入贯彻落实《生态环境监测网络建设方案》，紧密围绕“十三五”环境保护重点工作，积极构建全国统一的生态环境监测规范体系、质量控制和质量管理体系，强化法规、行政和技术手段，全面提高环境监测数据的真实性、准确性和可比性，为环境管理科学决策提供重要保障。 /p p 　　 strong 二、基本原则 /strong /p p 　　(一)理顺体制机制。适度上收环境监测事权，完善考核机制，明确各方责任，实现“谁考核、谁监测”，保障监测数据的独立性和公正性。 /p p 　　(二)强化质量控制体系建设。构建全国统一的环境监测规范体系和质控体系，实现环境质量监测活动全要素溯源传递和全过程质量控制，保障监测数据的科学性和可比性。 /p p 　　(三)严格执行各项质量管理制度。加强内部质量控制、强化外部质量监督，有效规范环境监测活动，打击监测数据弄虚作假行为，保障环境监测数据的准确性和权威性。 /p p 　　 strong 三、工作目标 /strong /p p 　　2016 年底前，上收国家环境空气质量监测事权，建立气态污染物量值溯源体系和颗粒物比对体系，完善空气质量监测质量管理制度和技术规范，建立远程在线质控系统、数据及仪器参数变化评估及预警体系，保障国家环境空气质量监测数据的准确可靠。 /p p 　　2017 年，在现有基础上，进一步完善地表水和近岸海域环境质量监测质控技术体系，组织开展质量管理和监督检查活动，保障国家水环境质量监测数据准确可靠 建立土壤样品采集、制备、分析、数据审核全过程质量控制的有效机制。 /p p 　　2020 年，全面建成环境空气、地表水和土壤等环境监测质量控制体系，深化信息技术在环境监测质量管理中的应用，进一步推进监测信息公开和公众监督，保障大气、水、土壤污染防治行动计划评价及考核数据客观真实、准确权威。 /p p 　　 strong 四、工作内容 /strong /p p 　　(一)深化体制机制改革，防止行政干预 /p p 　　1.加快监测事权上收。积极推进生态环境监测体制改革，实行省以下环境监测垂直管理，加快环境空气、地表水、土壤、近岸海域等环境质量监测事权上收，全面建成国家环境质量监测网(以下简称国家网)，所有站点原始监测数据第一时间直传中国环境监测总站。省级环保部门适时上收环境质量监测事权，完善地方环境质量监测网(以下简称地方网)。实现“谁考核、谁监测”，保障用于评价、考核的环境监测数据不受行政干预。 /p p 　　(二)健全管理体系，明确各方职责 /p p 　　2.构建环境监测质量管理新模式。建立国家与省级环保部门组成的两级环境监测质量管理模式。环境保护部负责全国环境监测质量管理工作，建立健全环境监测质量管理规章制度和标准规范，开展环境监测质量管理和监督检查活动，指导地方环境监测质量管理工作。省级环保部门按照国家统一要求，负责开展本行政区域内环境监测质量管理工作。中国环境监测总站和省级环境监测机构分别负责国家和地方的监测质量管理技术工作。 /p p 　　3.完善环境监测质量管理制度。推动出台《环境监测管理条例》，修订《环境监测管理办法》《环境监测质量管理办法》以及《环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法》，制订环境空气、地表水、土壤环境监测质量管理相关规定，健全环境监测技术人员从业规范，制定环保行业标准样品使用管理、社会环境监测机构的监督管理等制度，实现环境监测质量管理有章可循、依法管理。 /p p 　　4.强化国家网运行管理。国家网由中国环境监测总站直接管理。城市环境空气质量监测采取委托社会环境监测机构运维的模式开展 地表水环境质量监测采取委托社会环境监测机构监测(运维)或流域上下游环保系统监测机构联合监测的模式开展 土壤环境质量监测采取地方环保系统环境监测机构采样，由中国环境监测总站委托有能力的实验室集中制样、贴标和分析的模式开展。中国环境监测总站负责国家网监测数据传输、审核，监控监测仪器的关键参数，国家网运维机构开放通信协议，监测数据与地方共享。地方环保部门负责国家网的运维条件保障，不再参与国家网的数据审核。 /p p 　　5.加强内部质量控制。充分发挥国家环境质量监测质控体系的作用，强化主要环境要素的全过程质量控制。中国环境监测总站每年组织开展臭氧等气态污染物的量值溯源与传递、颗粒物手工比对工作。每年组织地级以上城市环境监测站开展环境空气、地表水和土壤等环境监测能力考核。不定期组织开展有证标准样品使用情况调查，组织不同来源标准样品之间的分析比对。组织开展地表水跨界联合监测、比对测试和留样复测等。建立土壤环境质量监测随机比对测试机制，组织不同监测单位开展比对测试。 /p p 　　6.加快培育环境监测市场。加强对社会环境监测机构的监管，出台管理办法，探索建立环境监测技术人员水平评价类职业资格制度，加大人员培训力度，规范环境监测社会化服务行为，促进环境监测市场健康有序发展。加强环境监测服务市场信用体系建设，建立社会环境监测机构和人员的诚信评价体系和“黑名单”制度，及时向社会公布监测质量信用情况，完善退出机制，积极营造全行业“重质量、讲信誉”的良好氛围和市场环境，不断提升社会环境监测机构和人员的服务水平和质量。 /p p 　　(三)完善技术体系，提高环境监测数据质量 /p p 　　7.健全环境监测规范体系。加强环境监测规范体系的顶层设计，建立制修订项目库，形成动态更新机制。加快环境空气、地表水、土壤环境监测规范制修订工作。完善有证标准样品体系。推动部门间环境监测方法标准和评价技术规范的统一，提高环境监测数据的可比性和评价结果的一致性。 /p p 　　8.构建国家环境监测质量控制体系。建立由国家环境监测质控平台、区域环境监测质控实验室、环境监测机构与运维机构组成的三级环境监测质量控制体系。国家质控平台设在中国环境监测总站，负责编制质量管理体系文件，制定质量控制计划并组织实施，组织开展量值溯源和量值传递，以及监测质量检查工作。环境保护部在全国遴选若干个省级环境监测机构搭建区域质控实验室，负责区域环境监测质控工作，向上、向下开展臭氧量值溯源、量值传递和颗粒物比对等工作，进行例行质控检查。环境监测机构与运维机构负责建立、运行并持续改进内部质量控制体系，按规定开展日常维护和监测仪器的检定、校准与量值溯源和比对等质控活动，环境监测机构与运维机构及其负责人对监测数据真实性和准确性负责。 /p p 　　9.创新质控技术手段。完善自动监测数据采集和远程质控系统。在实现监测数据一点多发、实时直传的基础上，开发自动监测仪器关键参数的实时采集和传输功能以及水质自动监测仪器远程校准、维护等质控功能，及时发现并减少影响自动监测设备稳定运行的因素。加快建设环境空气和水质自动监测设施视频监控系统，实时记录和保存自动监测站内外环境及人员操作情况，保障自动监测设备正常运行。完善手工监测过程质控，探索采样现场和样品运输过程GPS 定位的应用，努力实现视频或图片等记录资料实时上传，形成覆盖手工监测各环节全过程的质量管理体系。 /p p 　　(四)创新监管机制，引入第三方评估和质控手段 /p p 　　10.推进质量管理第三方监督机制。建立由环境保护部主导、第三方参与的外部质量监督体系和中国环境监测总站主导、第三方参与的内部质量控制体系，构建权责明确、协调有序的国家环境监测质量管理体系。在全国范围内遴选权威专家组建国家环境监测数据质量评估委员会，下设环境空气、地表水和土壤等环境监测数据质量评估专家组，评估环境监测数据质量和全国环境监测质量管理体系运行情况，提出意见建议。 /p p 　　11.持续开展监督检查。规范日常监督检查，中国环境监测总站联合区域质控实验室，组织开展质控体系运行情况检查。每年完成一定比例的国家环境空气、地表水和土壤环境质量监测站(点)的现场检查，检查结果报环境保护部。强化飞行检查，环境保护部组建国家环境监测质量监督检查专家库，以环境监测数据质量评估结　　果和信访举报线索等为依据，不定期组织飞行检查，重点打击环境监测数据弄虚作假行为。 /p p 　　12.加大信息公开力度。将环境监测信息发布作为质控重要手段，按照“能公开、尽公开”的原则，继续执行环境空气和主要水系重点断面自动监测数据实时公开制度，大力推进地表水断面和土壤环境质量监测数据公开力度，保障人民群众的环境监测数据质量知情权和监督权。以传统媒体和新媒体为载体，宣传和解读环境监测质量管理政策，畅通建言献策和举报投诉途径，曝光监测数据造假典型案例，不断提高全社会环境监测质量意识。 /p p 　　(五)加大惩处力度，严厉打击数据造假行为 /p p 　　13.建立质量检查与考核联动机制。明确环境监测数据质量在大气、水和土壤污染防治行动计划考核中的作用，对于地方政府，着重考核环境质量的改善 对于地方环保部门，着重考核监测数据的有效性和真实性。在环境监测质量检查中发现环境监测数据质量不合格的，该地区污染防治工作成效考核适当扣除相应分值 发现环境监测数据弄虚作假的，一票否决该地区该环境要素污染防治工作成效。 /p p 　　14.严肃整治不规范监测行为。对监测工作中仪器设备安装不规范、仪器性能测试不合格、仪器维护频次不够、缺少监测质控报告等问题，依法依规严肃处理，并对整改情况开展“回头看”检查。 /p p 　　15.严厉打击监测数据弄虚作假。建立环保部门与公检法机关联动机制。对于擅自挪动监测点位、修改仪器关键参数、堵塞采样头或采样管路、样品分析和监测报告造假等行为，构成犯罪的，依照有关法律法规移交有关部门处理。对发现环境监测行为不规范且多次整改不到位的，以及数据造假或配合造假的社会环境监测(含运维)机构或监测仪器生产厂商，终止服务合同，列入“黑名单”。对造假行为的处理结果向社会公开，强化警示和震慑作用。 /p p 　　五、能力建设 /p p 　　结合“十三五”环境监测能力建设工作，加强国家质控平台及环境空气、地表水、土壤环境监测质量核查能力建设，配齐质控仪器设备，完善环境空气和地表水自动监测在线质控系统、国家网环境监测数据采集和远程控制系统、自动监测站视频监控系统等，提高国家质控能力水平。健全量值溯源与传递体系，提升环境监测质量核查、质控样品分装和标准样品验证能力，满足质量控制工作需要。 /p p 　　六、组织实施 /p p 　　(一)环境保护部负责制定环境监测质量管理规章制度，开展环境监测规范制修订工作，组织实施对国家和地方环境监测质量管理进行监督检查等工作。 /p p 　　(二)中国环境监测总站负责制定并组织实施环 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span 境空气、地表水和土壤环境监测质量控制技术方案，承担国家环境监测质量控制技术体系的构建和持续改进工作，直接管理国家网，对地方网进行业务指导。 /p p 　　(三)省级环保部门组织实施本行政区域内环境监测质量管理工作。省级环境监测机构负责质量管理技术工作。承担国家和地方监测和运维工作的机构均按照本方案的要求，建立完善本机构内部质量管理体系，按照国家统一的环境监测技术规范体系和质量控制体系组织开展工作。 /p p 　　(四)环境监测和运维机构在国家和地方环境空气质量自动监测运维管理工作中，应严格执行《关于加强环境空气自动监测质量管理工作方案》(见附)的有关要求，为全面提升环境空气质量自动监测和质控水平提供保障。 /p p strong 附： /strong /p p span style=" line-height: 0px display: none " id=" _baidu_bookmark_start_20" ? /span /p p style=" text-align: center " 　　 strong 关于加强环境空气自动监测质量管理的工作方案 /strong /p p 　　客观、准确的环境空气自动监测数据是评价、考核环境空气质量的重要依据。针对当前环境空气自动监测质量管理工作中存在的 /p p 　　问题，制定本工作方案。 /p p 　　 strong 一、环境空气自动监测发展现状 /strong /p p 　　近年来，环境监测工作取得了长足进展，截至2014 年底，全国338 个地级以上城市共建成1436 个国家城市环境空气自动监测站，监测项目包括颗粒物(PM10、PM2.5)、臭氧(O3)和常规气态污染物(SO2、NO2、CO)三类6 项指标。实现了环境监测数据一点多发、实时传输，实时向社会公开发布。此外，大部分省(区、市)也建成了地方空气自动监测站，形成了覆盖全国，具有国际先进水平的环境空气质量监测网络。环境空气监测方法标准体系逐步完善，监测质量保证与质量控制水平持续提升，基本保证了环境空气质量监测数据的真实可信。随着环境空气自动监测的快速发展，其运行管理逐渐暴露出质量控制技术欠缺、质量管理手段不足等问题。一是环境空气自动监测标准体系和质控体系不健全。环境空气自动监测标准及技术规范体系尚不完善 尚未建立全国统一的臭氧自动监测的量值溯源和传　　递体系以及颗粒物比对监测体系 国控站点不同来源标准样品质量良莠不齐，个别站点的SO2、NO2、CO 等气体标准样品的量值偏差过高。二是环境空气自动监测仪器适用性检测体系尚不完善。仪器适用性检测的法律地位不清 缺少配套的适用性检测管理办法，检测技术规范不完善 缺乏不同区域颗粒物自动监测仪器比对测试 颗粒物切割效率测试能力不全。三是缺乏有效的对运维机构的监管手段。部分环境空气自动监测社会运维机构缺乏必要的技术装备与实验室，质量管理体系尚待健全 运维人员流动快，业务水平不高，上岗资质欠缺 对社会运维机构的监管办法和处罚手段缺失。四是环境监测质量管理体系需要更新和完善。国家网的运维机制发生了变化，原有环境监测管理办法、监测点位管理办法、监测质量管理办法等需要更新，质量管理工作依据需要完善。 /p p 　　 strong 二、总体思路 /strong /p p 　　紧密围绕“十三五”环境管理的新要求，推进环境监测体制机制改革，深化内部质量控制，加强外部质量监督，构建国家环境空气监测质量控制和质量管理体系。全面加强环境空气自动监测质控能力，以技术手段促进质控水平提升。完善环境空气质量监测远程在线质控系统，实现重要参数的实时直传和运维管理的全程监控。建立全国统一的环境空气自动监测技术方法标准体系和三级质控体系，国家网和地方网均遵循统一的技术体系，保障环境监测数据的科学性和可比性。成立国家环境监测数据质量评估委员会，组建国家环境监测质量监督检查专家库，严厉打击环境监测数据弄虚作假行为，保障环境监测数据的公正性和权威性，为大气污染防治行动计划的顺利实施提供科学支撑。 /p p 　　 strong 三、工作内容 /strong /p p 　　 strong (一)建立健全空气自动监测质量控制体系 /strong /p p strong 　　1.构建三级质控体系 /strong /p p 　　依托已具备一定条件、质控能力较强的省级环境监测机构，分区域、分批次建立若干区域环境监测质控实验室，构建由国家质控平台、区域质控实验室、环境监测机构与运维机构组成的国家环境空气自动监测三级质控体系。中国环境监测总站(以下简称监测总站)负责编制全国通用的环境空气自动监测质量管理技术文件，制定质控技术方案和检查计划，组织开展环境空气自动监测站点的颗粒物比对、气态污染物量值传递工作。区域质控实验室向上、向下开展量值溯源、传递和比对工作，配合监测总站开展例行质控检查。环境监测机构与运维机构建立、运行并持续改进内部质量管理体系，开展自动监测仪器的检定、校准与量值溯源和比对工作，按照规定的频次和项目开展日常运维和质控活动。 /p p 　 strong 　2.健全颗粒物手工监测比对体系 /strong /p p 　　建立颗粒物手工监测比对体系，通过手工监测(颗粒物监测的经典方法)与自动监测结果的比对，评估自动监测数据的准确度和精确度。制定并完善全国通用的颗粒物手工与自动监测质量管理技术规范。建立国家颗粒物滤膜样品库。监测总站统一配发采样滤膜，由区域质控实验室统一编码、称重、平衡后分送至各运维机构，在国控站点开展手工比对。运维机构按要求制定手工比对计划，每月对不同类型城市抽取一定数量的国控站点开展5 天的颗粒物监测手工比对，采样后的滤膜送至区域质控实验室统一称重，比对结果报监测总站。监测总站核算系统误差，制定颗粒物监测质量考核目标。2016 年底前，构建京津冀环境监测质量管理一体化格局，先期完成京津冀、长三角、珠三角及辽宁中部、山东等“三区十群”地区颗粒物监测手工比对，2017 年上半年，完成1436 个国控站点颗粒物监测手工比对。 /p p 　 strong 　3.建成臭氧自动监测量值溯源传递体系 /strong /p p 　　依托监测总站和环境保护部标准样品研究所(以下简称标样所)构建环保系统国家一级臭氧校准实验室，制定臭氧量值溯源/传递有关技术规范、传递计划并组织实施。国家一级臭氧校准实验室每两年参加一次国际溯源比对，每年向区域质控实验室开展一次臭氧量值传递。区域质控实验室每季度向国家网各运维机构开展一次臭氧量值传递。运维机构每季度向国控站点开展一次臭氧量值传递。2016年，监测总站组织完成京津冀、珠三角和长三角“三区”国控站点臭氧的量值溯源和传递工作。2017 年上半年，完成1436 个国控站点臭氧的量值溯源和传递工作。 /p p 　 strong 　4.完善SO2 等常规气态污染物的量值溯源传递体系 /strong /p p 　　由监测总站统一采购SO2 等常规气态污染物标准气体，分送至区域质控实验室和各国控站点，用于国控站点自动监测的日常校准和质控考核。各国控站点用于质控的计量器具(流量计、温度计和压力计等)每年须检定一次，并溯源至国家级计量单位。地方网站点的计量器具(流量计、温度计和压力计等)每年须检定一次，并溯源至省级及以上计量单位。 /p p 　 strong 　5. 完善环境空气自动监测远程质控系统 /strong /p p 　　监测总站负责建设具备自动校准、主要仪器参数自动获取和数据异常自动报警等功能的远程在线质控系统。2016 年底，完成环境监测仪器厂家开放通信协议，提供关键参数适用范围，统一环境监测数据采集系统，将原始监测数据和K 值、灵敏度、流量等关键参数实时直传监测总站，实现关键参数调整全程留痕、数据异常自动报警，实时监督运维机构运维状况。国控站点2017 年底前建成内、外视频监控系统，24 小时不间断监控站点内外环境，降低人为干扰环境监测数据风险。 /p p 　　6. 强化自动监测仪器的适用性检测和监管 /p p 　　研究建立关于环境空气质量(特别是颗粒物)自动监测仪器、手工监测仪器的监管及退出机制，完善监测仪器的适用性检测程序和方法，制订系统的抽检和跟踪抽查计划，督促生产厂家重视每批仪器质量，保障监测结果持续、稳定、准确。规范采样器流量校准与审核流程，开展采样滤膜性能评估、切割器性能评估，逐步解决不同仪器不同方法对监测数据的影响问题。 /p p 　　 strong (二)健全环境空气自动监测方法标准和规章制度 /strong /p p 　　 strong 1.制订《环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行与质控技术规范》和《环境空气颗粒物(PM10 和PM2.5)连续自动监测系统运行和质控技术规范》。 /strong 研究制订《环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)自动监测手工比对核查技术规定》《环境空气臭氧自动监测现场核查技术规定》和《环境空气臭氧(O3)自动监测标准传递技术指南》《臭氧标准参考光度计校准技术要求》。修订《环境空气PM10和PM2.5的测定重量法》(HJ 618)。研究解决《环境空气质量标准》中主要指标在“不同标准状态下浓度值之间的差异”等有关问题。 /p p 　　 strong 2.印发《国家环境空气质量监测网运行管理实施细则》，明确站点运行机制及职责分工，明确对点位管理、仪器更换安装验收、日常运行与质控、数据采集与传输、参数调整、数据审核、结果评价与信息发布等关键环节的要求和相应罚则，完善环境空气自动监测质量管理规章制度。 /strong /p p 　　 strong (三)改革环境监测体制机制 /strong /p p 　　 strong 1.加快上收环境空气质量监测事权。 /strong 积极推进生态环境监测体制改革，实现“谁考核、谁监测”，保障用于评价、考核的环境监测数据不受行政干预。国控站点全部上收并由监测总站直接管理，委托社会运维机构运维，运维机构审核监测数据，监测总站进行复核，监测数据由国家和地方共享，地方环保部门保障监测站点运维基本条件，不参与数据生产和审核。省级环保部门适时上收区县等环境质量监测事权，建立本行政区域内环境质量监测体系，地方网站点由省级环境监测机构直接管理，同国控监测数据相互印证、互联互通。国家网和地方网均执行全国统一的环境空气自动监测方法标准技术规范。地方网须通过国家环境空气自动监测三级质控体系开展6项监测指标的量值溯源/传递和比对工作。 /p p 　　 strong 2. 加强对社会运维机构的监管。 /strong 加强对社会运维机构的管理，明确运维工作内容和要求，细化质控条款。对不按规范和合同要求开展运维和质控的，采取经济措施予以处罚，直至取消其运维资格。监测总站建立日常监督检查机制，组织开展量值溯源传递体系运行情况检查，每年完成20%地级以上城市的国家网站点的现场检查，逐步规范社会运维机构的运维行为。出台社会运维机构监管办法，建立环境空气自动监测社会运维诚信体系建设，建立“黑名单”制度和市场退出机制，加强事中事后监管，结合监管对象的失信类别和程度加以惩戒。探索建立社会环境监测技术人员水平评价类职业资格制度，加大对运维机构人员培训力度，规范运维人员的监测行为，提升运维水平和运维质量。 /p p 　　 strong (四)构建国家环境空气监测质量管理体系 /strong /p p 　　 strong 1. 成立国家环境监测数据质量评估委员会。由环境保护部牵头，成立由各有关业务司局、环境监测系统、部直属机构以及中科院、工程院和高等院校等单位专家组成的国家环境监测数据质量评估委员会(以下简称评估委员会)，建立数据共享机制，国家环境质量监测数据向评估委员会开放。 /strong 评估委员会下设专家组，负责定期评估运维公司对各类监测规范与管理要求的执行落实情况、质控计划实施情况及实施成效等，针对环境空气监测质量及其质控过程中存在的问题提出解决方案，专家组每半年组织开展一次技术评估工作，评估结果提交评估委员会审议。2016年底前，建成环境空气监测数据质量评估专家组，优先开展针对京津冀及周边地区和长三角地区地级城市的环境空气自动监测质量评估工作。 /p p 　　 strong 2. 组建国家环境空气监测质量监督检查专家库。由环境保护部牵头，在环保系统内外选取业务精通的环境空气监测专家，组成国家环境空气监测质量监督检查专家库，为国家网监测质量飞行检查等外部监督管理活动提供技术支持，向环境保护部提交监督检查报告。2016年底前，建成环境空气监测质量监督检查专家库。 /strong /p p 　 strong 　(五)加大监测质量监管和惩处力度 /strong /p p 　　环境保护部将加大环境空气自动监测质量飞行检查力度，重点打击监测数据弄虚作假行为。对监督检查工作中发现的运行不规范问题，通报运维机构，并对整改情况实施事后督查。对监测数据造假，证据确凿的，依法依规追究相关责任人的行政责任和刑事责任，相关数据不能用于大气污染防治行动计划等考核排名。对监测不规范且多次整改不到位的，以及数据造假或配合造假的社会环境监测(含运维)机构或监测仪器生产厂商，终止服务合同，列入“黑名单”，处理结果向社会公开。加强对监测数据造假案件的通报，强化警示教育作用。 /p p 　　 strong (六)加强质控能力建设 /strong /p p 　　在“十三五”环境监测能力建设中，统筹考虑构建国家环境空气自动监测在线质控系统，完善量值溯源传递体系，保障区域质控实验室的质控能力，提升环境空气监测质量控制技术能力。 /p

喹诺酮类药物是一类高效抗生素，zui大的特点是抗菌活性强，广泛用于畜禽疾病的预防和治疗；在动物内脏产品中经常检出，也是国抽中必测的兽残项目。3月3日秦宇老师带大家回顾了喹诺酮类药物检测的一系列标准的特点：1. 喹诺酮类标准（36项发布前）；2. GB 31656.3-2021&GB 31658.17-2021；3. 应知应会；同时，秦老师还重点对这些标准和新实施的GB 31656.3和GB 31658.17-2021 的样品前处理，提取溶剂和净化方式、定量方式和检出限做了对比分析。直播间里小伙伴们纷纷提出自己检测过程中遇到的问题：Q1：样品制备时粉样细一点，粉碎时间会长，发热严重的话会对残留量有影响吗？A:会有影响（如四环素类的金霉素），不建议大家粉碎的时间太长，具体参照GB/T 30891-2014 中附录B 的要求制样。Q2：在按照农业部1077号公告-1-2008检测时，喹诺酮的重复性和线性比较差，在操作中有什么特别需要注意的事项吗?A:关注实验过程中pH值的变化。Q3: GB 31658.17 中液质方法的柠檬酸缓冲液的pH要求为5.0±0.2，磷酸盐缓冲液无pH要求，洗脱液为甲醇：乙酸乙酯：氨水=1：1：0.04。实验过程中氮吹时间非常长，50-60min，结果四环素类回收偏低且金霉素回收只有20%-40%。请问有什么解决方法么？A：氮吹时间过长，造成四环素类回收率偏低；注意控制氮吹时间、温度和流速！Q4: GB 31658.17-2021进行样品前处理的提取步骤时，对离心机有什么要求？A：需要配备高速冷冻离心机（-2℃，14000 r/min），以达到高速冷冻离心，除杂的目的。zui后，坛墨质检研发经理张金龙携36项兽药残留配套标准品来到直播间，并给出了直播间特别的优惠折扣，做兽残分析的小伙伴们抓紧下单哦。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

前言在CEMS(烟气连续排放监测) 系统中，湿度测量往往由于传感器寿命短，校准困难等问题，大多数情况下，工艺操作人员都对其测量数据存疑，很少从工艺角度分析数据的准确性，分析结果也几乎不会用于工艺控制的参考。稀释抽取式湿度计，由于在样品抽取时已经完成了大比例的稀释，样气中的湿度和颗粒物含量都极低，所以其运行条件好，传感器寿命长，且方便校零。在氨法脱硫工艺的实际使用中，稀释法烟气连续排放监测系统中配置的抽取式湿度计，因其良好的性能和极少的维护量，既能满足法规要求的污染物排放监测功效，又能帮助工艺人员实现对氨法脱硫工艺的运行优化控制。氨法脱硫工艺原理氨法脱硫工艺的原理简单讲，就是向烟道内加入适量的NH3（氨）、H2O、O2等物质，经过物理吸收、化学反应等复杂过程后，将烟气中含有的SO2去除，实现SO2的减排。其主要的化学反应如下：1）中和：SO2+H2O=H2SO3（亚硫酸） NH3+H2O=NH3H2O（氨水）2NH4OH+H2SO3=(NH4)2SO3（亚硫酸铵）+2H2O(NH4)2SO3+2H2SO3=2NH4HSO3（亚硫酸氢铵）+H2O2）氧化：2(NH4)2SO3+O2=2(NH4)2SO42NH4HSO3+O2=2NH4HSO4NH4HSO4+NH3H2O =(NH4)2SO4+H2O2NH4OH+SO3=(NH4)2SO4+H2O湿度叠加是造成抽取式湿度计结果出现偏差的主要原因在氨法脱硫工艺中，排放口的烟气工艺温度一般都控制在50℃左右。如果采用直插式的湿度计测量烟道中的湿度，且工艺控制中 NH3H2O处于过量状态(这种工艺控制是不合规的)，低温环境，又处于稳定工况，此时 NH3H2O以稳定的液态形式存在。直插式湿度计的测量结果仅仅是气态水的含量值，而烟气中的 NH3H2O对湿度计测量不会产生示值影响。但是，对于抽取式的湿度计来讲，根据HJ76-2017的要求，其取样探头、取样探杆等需要加热(120℃以上)。当工艺控制中NH3H2O过量了，烟气中部分NH3H2O被抽取到经过加热的探头、探杆后，由于温度的升高，NH3H2O很容易分解，生成气态的NH3和H2O。其反应原理如下：这时到达湿度计检测传感器的实际湿度是烟气中的实际湿度和NH3H2O分解产生的湿度之和，这就导致其测量结果出现系统性的偏差。抽取式湿度计可快速判断喷氨量的投用情况，为工艺提供控制参考这里分享两个测试案例：例一. 陕西某氨法脱硫排放口测试NH3.H2O明显过量的情况下，现场对抽取式探头的加热温度进行人为调整，温度从50℃~150℃~50℃顺序进行变化。在工况稳定时，发现湿度会随温度升高而升高，随温度的降低而降低，直到控制温度和烟气温度接近后，湿度不会再变化，大约12%左右，其过程见下面测试趋势图：点击查看大图在测试过程中，我们同时用便携的直插式湿度计进行了同步比对。期间直插式湿度计的示值一直保持在11%左右，没有出现明显上升和下降。我们的稀释抽取系统所配置的湿度计，检测的是水气的体积比，而体积浓度的特点是其测量结果不会随温度的变化而变化。但实际的测试中却出现了湿度随温度变化的现象，那么这个变化是怎么产生的呢？通过分析，我们认为其主要原因是过量的 NH3H2O，在样品稀释抽取过程中因为加热而出现了结合水的分解，产生了湿度叠加，造成湿度计示值增加。例二. 广东某氨法脱硫排放口测试在这个现场，我们没有调整探头等的加热温度，其温度一直保持在145℃，但工艺调整了NH3.H2O的喷入量，从下面的趋势明显看出，当NH3升高时，湿度也在升高，当NH3下降时，湿度也在下降，并且完全同步，至此，可以得出结论，湿度的升高就是NH3.H2O分解产生的湿度叠加的结果。点击查看大图相信文章看到现在，会有人提出一个质疑：抽取式湿度计测量不准确，它所测湿度值叠加了 NH3H2O的加热释放湿度，不能用于折干计算。

随着社会的发展，各种工业、生活污水和农业用水等大量排入水域中，引发了系列水质安全事件，其中最常见的，莫过于水质富营养化导致的藻类增生，鱼类死亡的报道，导致这些现象产生的因素很多，总氮就是其中一个重要水质指标因素。 总氮定义总氮简称为TN（TotalNitrgen），总氮的定义是水中各种形态无机氮和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算（mg/L），是衡量水质的重要指标之一。 监测目的大量生活污水、农田废水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消解水中溶解氧，使水体恶化。湖泊水库含有超标的氮、磷类物质时造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此总氮是衡量水质的重要指标之一，有助于评价水体被污染和自净状况。 检测方法测定标准：《HJ636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》常用测定方法：1、过硫酸钾消解紫外分光光度法（标准HJ636-2012）优点：操作简单、稳定性好、重现性好缺点：对使用试剂、仪器要求较高2、变色酸分光光度法（铬变酸光度法）优点：仪器硬件要求低，仪器便宜缺点：实验过程复杂，实验时间长，抗氯到1000mg/L左右 检测仪器《过硫酸钾消解紫外分光光度法》仪器 示例：连华科技LH-3BN总氮测定仪 LH-3BN总氮测定仪，是连华科技依据国家行业标准《HJ636-2012水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》设计制造，是专门根据我国水质情况及国家法规要求而开发的一款总氮快速测定仪。该仪器对水样预处理过程进行了优化，使操作变得简单便捷，易于上手并且测量准确。可广泛应用于环境保护、科研检测、生产检测等领域，是水质监测与过程监测的理想仪器。 功能特点1、准确测量水中总氮含量、浓度直读；2、采用5.6吋彩色液晶触摸屏，简便智能的操作界面；3、采用国标法规定方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，测量结果准确可靠；4、紫外双波长自动切换，波长重复性更好，保证测量结果精密度；5、配备完善的专业耗材试剂，测量更加简单、准确；6、内存20条标准曲线和5条回归曲线，可自行修订并保存；7、仪器具有校准功能，可根据标准样品计算并存储曲线，无需手动制作曲线；8、具有大容量数据存储功能，并能自由查看；9、可打印当前数据及存储的历史数据。 技术参数 变色酸分光光度法（铬变酸光度法）仪器 示例：连华科技LH-TN200总氮测定仪 LH-TN200总氮测定仪是连华科技最新升级更新的一款可见光总氮专用检测仪器，采用精密光度测定仪进行水样分析，升级为变色酸方法后可更方便、准确的检测出水质中的总氮含量，具有极高的性价比。本仪器采用比色管比色方式，实验过程简单易操作；智能数据分析功能，数据分析一目了然；高清晰度彩色液晶显示屏，中文显示界面，全中文键盘，人性化操作提示，使用更简单。 功能特点 1、Φ16mm管比色，浓度直读；2、独立单光路无干涉系统，精度高，寿命长、更稳定；3、高清晰度彩色液晶显示屏，人性化操作提示，使用更简单；4、配备打印功能，可打印当前数据和历史数据；5、向计算机传输当前数据和所有存储的历史数据，支持USB传输和红外无线传输（可选）；6、数据存储功能，可存储1.2万个数据；7、具有智能数据分析曲线图表功能，数据分析一目了然；8、内存99条曲线，其中90条常规曲线，9条拟合曲线；9、内设可自行修订并能自动保存的曲线，为用户测定不同指标提供保存曲线；10、大小字体显示模式自由切换，显示数据更清晰，参数更详细；11、冷光源、窄带干涉、光源寿命长；12、配备完善的专业耗材试剂，测量更加准确、方便、快捷。 技术参数 变色酸分光光度法（铬变酸光度法）仪器 示例：连华科技LH-TN2M便携式总氮测定仪 LH-TN2M型便携式总氮测定仪，采用可见光分光光度法（变色酸法）测总氮，是连华科技最新研发的便携式总氮测定仪，能准确测定总氮。本仪器方法简单，测量准确，小巧便携，浓度直读，智能化程度高，配备专业耗材试剂，尤其适合野外操作。仪器配套主机和配件两个便携箱，配套齐全的便携户外监测配置，是一款真正的总氮便携仪。 功能特点 1、本仪器方法简单、灵动便携，配备便携消解器及便携箱、专业耗材试剂，方便用户操作，适合室内野外等各种工作环境。2、作为专业的水质总氮测定仪，浓度直读，测量结果准确稳定。3、具有单光路无干涉比色系统，比色管测量方便又快捷。4、具有数据存储功能，可存储5000组数据，可以自由查看。5、仪器自备校准功能，可根据标准样品计算并存储曲线，无需手动制作曲线，并可更改曲线参数。6、可连接便携打印机，对当前数据及存储的历史数据打印。7、配备USB接口向计算机传输存储的历史数据。8、具有年、月、日时间显示功能。9、具有10分钟无操作关机提醒功能及终止自动关机的节电设计功能。 技术参数 检测试剂试剂配制： 1、LH-NT-100试剂：将一小瓶专用试剂LH-NT-100溶于无氨水中，并稀释至200mL；储存于聚丙烯瓶中，最长可保存一个月。2、1.3%的盐酸溶液：移取6.5mL浓盐酸，稀释至500mL备用。3.保质期：固体试剂2年，配置成液体后保质期1个月。 标液配制： 准确称取在110℃下烘干3小时后在干燥器中放冷却的硝酸钾(KNO3)，0.7218g，溶于无氨水，然后将该溶液用无氨水定溶在1000mL容量瓶中并混匀。此标准溶液每升含100mg的氮，即100mg/L。加入2mL三氯甲烷后，可贮存六个月。 总氮试剂示例 （温馨提示）使用试剂前，请务必仔细阅读使用说明书 功能特点 连华科技液体试剂：1、整合配方，精简测定步骤2、节省成本，试剂用量小3、直接量取使用，省略繁琐的试剂配制过程连华科技固体试剂：1、高稳定性，高精确度，测量范围广2、粉末状密封包装，易运输，易保存，保质期长3、电话防伪查询原厂专用试剂，保证测量精确度4、定量的试剂包装，用户无需再次称重，配制方法简单连华科技预制试剂：1、直接将水样加入即可消解2、可直接用于比色出值3、密封效果好，携带方便4、非常适合野外操作 实验步骤示例：连华科技LH-3BN总氮测定仪 注意事项 1.所有用到的器皿必须清洗干净。2.选用密封管，消解时盖子拧紧，不能漏气。3.水样5ml必须取准。4.试剂加入量平行。5.放入消解器和从消解器中拿出时注意。6.加入盐酸后充分摇匀。7.比色时使用1cm石英比色皿，比色皿透光面擦干净，放入比色皿时透光面正对操作人员。8.每测一个水样必须按测量键。9.实验完成后及时清洗反应管与比色皿。 企业简介连华科技是一家创新型实体，总部位于北京，在全国16个地区设立分公司及办事处。在近40年的研发与发展过程中，连华科技始终保持水质分析测试领域的核心竞争力，研发出多参数、COD、氨氮、BOD、总磷、总氮、重金属等水质分析仪二十余系列及丰富的专业化配件、试剂，可测定百余项水质指标，已发展成为一家集研发、生产、销售、解决方案服务为一体的复合型企业。连华科技致力于解决当今人类生存环境所面临的一些重大挑战，同时十分注重用户的需要，积累了环保监测、科研院所、石油化工、食品酿造、医药卫生、纺织印染、电镀电力等不同行业的模型与数据，产出更富效率与价值的解决方案，与20余万家的客户和机构共同发展。连华科技已于2017年入驻京东、天猫等线上商城，满足不同用户的多样化体验。我们始终牢记我们的使命：让人类环境更加美好。

01 全氟化合物全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，广泛应用于工业生产和日常用品中。同时，全氟化合物也是一种具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特性的持久性有机污染物。今年6月，中国生态环境部强调：将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系；前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要（2020-2035年）》，也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体，由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一，因此对生活饮用水中多种全氟化合物，尤其是短碳链（碳数＜8）和中长碳链（ 8≤碳数≤10）全氟化合物同时测定，对于保障生活饮用水安全是十分必要的。全氟化合物的检测方法气相色谱质谱法毛细管电容法液相色谱质谱超高效液相色谱串联质谱法全氟化合物的主要前处理方法固相萃取方法固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对生活饮用水中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。02 前处理流程水样处理1L水样，加入100μg/L内标100μL，混匀加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0活化柱子5mL 0.1%氨水-甲醇溶液7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL 25mmol/L乙酸铵溶液（pH4）和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL 甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱浓缩氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容待上机30% 甲醇溶液（3：7，V/V）进行复溶，定容至1mL，涡旋混匀后上机测定分析03 推荐仪器和耗材1.仪器 睿科Fetector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪 2.全氟化合物耗材包

全自动垂直振荡提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中地西泮残留量单长海 ,马作江 ,杨周 ,黄山 ,李翔 ,孙辉（国家富硒产品质量检验检测中心，湖北恩施　445000）DOI；10.3969/j.issn.1008-6145.2024.07.011地西泮又名安定，属于苯二氮卓类镇静剂，具有镇静、抗惊厥等作用[1]。近年来，一些不法商贩在鱼类的捕捞和运输过程中非法使用地西泮，导致其在水产品中残留[2]。鱼肉是日常生活不可或缺的食物，人体长期摄入含有地西泮残留的鱼肉后，会产生一系列副作用，如易怒、嗜睡、幻听、头痛、乏力等，甚至可能导致药物依赖和耐药性，严重威胁人体健康[3-4]。许多国家已将地西泮列为动物养殖和运输过程中禁止使用的药物，GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定鱼肉中不检出地西泮。目前，从鱼肉中地西泮的监管检验情况来看，检出率较高，是市场监管部门重点监管对象。国家富硒产品质量检验检测中心发表的文章中，作者采用乙腈作为提取溶剂，V20垂直振荡器提取，MCX固相萃取小柱净化，并通过液相色谱-串联质谱法检测，方法提取效率高，净化效果好，降低了样品基质干扰，提高了方法准确性，可用于鱼肉中地西泮残留量的大批量检测。实验相关1、睿科集团 产品支撑2、实验步骤2.1样品处理称取鱼肉试样2 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加入15 mL乙腈，在垂直振荡仪中以1 000 r/min振荡5 min。然后，以10000 r/min离心5 min，将上清液转入另一50 mL离心管中。对残渣再加入15 mL乙腈，重复提取并离心一次，合并两次上清液，并用氮气吹干。加入3 mL 5%(体积分数)乙酸水溶液，涡旋1 min。用3 mL甲醇和3 mL水依次活化MCX萃取柱，取备用液过柱，用5 mL 5%(体积分数，下同)乙酸水溶液洗涤，抽干，再用5 mL 10%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，并在40 ℃下用氮气吹干。用1.0 mL 20%乙腈水溶液溶解残渣，通过0.22 μm滤膜过滤，待上机测试。2.2实验方法以目标化合物质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。取经样品处理的待测溶液进行测定，将目标物色谱峰面积代入标准曲线方程中，得到样品提取液质量浓度，代入样品质量及提取液体积进行换算得到样品中目标物的质量浓度。提取方式的选择V20垂直振荡器，可以根据需要设置振荡频率，无需人工操作。比较提取5min振动频率分别为500、800、1000、1200、1500次/min的提取效率，每个频率称取3个平行质控样，按照2.1样品处理的方法进行样品提取回收率试验。图1为不同振荡频率提取的鱼肉粉中地西泮残留量回收率，从图1中可以看出，当振动频率高于1000次/min时，提取效率无明显差别，因此提取频率采用1000次/min。图1 不同振荡频率提取的鱼肉粉中地西泮残留量回收率比较超声提取法、涡旋提取法和全自动垂直振荡仪提取法对质控样中地西泮提取的提取回收率，提取时间分别为5、10、15、20、30 min。按照2.1样品处理的方法进行样品提取回收率试验。图2为三种不同提取方式的鱼肉粉中地西泮回收率，从图2可以看出，超声法提取效率较低，可能是塑料离心管阻碍了超声波的传递，涡旋法提取效率次之，全自动垂直振荡提取法效率最高。综合以上，选择全自动垂直振荡提取法，以实现批量操作，省时省力，操作简单。图2 三种不同提取方式的鱼肉粉中地西泮回收率完整版论文收录在《化学分析计量》

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水 流动相B： 乙腈 流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温：30℃ 仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS 质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵（Carbendazim） 192 涕必灵（Thiabendazole） 202 甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate） 343 硫菌灵（Thiophanate） 371 腈菌唑（Myclobutanil） 289 丙环唑（Propiconazole） 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡 上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样 清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱：2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总 　　检测方法 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　附：三聚氰胺检测方法示例 　　仪器与条件 　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。 　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。 　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 　　试剂与样品 　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 　　实验方法 　　1、样品前处理方法 　　(1)标准样品配制： 　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 　　(2)提取： 　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)： 　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 　　b)上样：加入提取液3mL 　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。 　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 　　2、三聚氰胺被立案 　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： 　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm 　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm 　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm 　　结果与讨论 　　1、阳离子交换柱(PCX) 　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： 　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 　　b)批次重复性好。 　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 　　2、LC-MS方法优点： 　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。 　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置 1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台 2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台 VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）

按照国家质检总局要求目前所有已获乳制品及婴幼儿配方乳粉生产许可的企业按照相关文件要求重新提出申请并重新审查。从2011 年3 月1 日起，未重新获得生产许可的，须停止生产乳制品及婴幼儿配方乳粉。与原有细则相比，新细则产品检验项目有所增加，尤其是婴幼儿配方乳粉共有64 余项企业自检项目（婴儿配方奶粉检测国国家标准），涉及色谱、光谱、质谱等多种仪器。 目前我们厂家安捷伦科技已经做出全方位的解决方案，具体的解决方案如下，希望能帮助新老用户有所帮助，谢谢支持！ 针对气相方法，我们提供如下解决方案 标准编号 标准及相关检测项 基本方法和仪器配置 标准对色谱柱的描述 安捷伦对应色谱柱 GB 5413.27&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 乙酰氯&mdash 甲醇甲酯化法或氨水&mdash 乙醇甲酯化法 GC-FID 固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷，100 m × 0.25 mm x 0.20&mu m，或性能相当的色谱柱 HP-88 (100m x 0.25mm x 0.25um P.N.112-88A7) GB 5413.36&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 氢氧化钾-甲醇甲酯化法 GC-FID 填料为氰丙基芳基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长100 m，内径0.25 mm，膜厚0.2 &mu m；或同等性能的色谱柱。 HP-88 (100m x 0.25mm x 0.25um P.N.112-88A7) GB 5413.23&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物 GC-ECD 填料为5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 &mu m）或具同等性能的色谱柱。 HP-5 (30m x 0.25mm x 0.25um P.N.19091J-433 ) 或DB-5 (30m x 0.25mm x 0.25um P.N.122-5032) GB 5413.25&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 肌醇硅烷化试剂衍生 GC-FID 填料为50 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（柱长60 m, 内径0.25 mm，膜厚0.25 &mu m）或同等性能的色谱柱。 DB-23 (60m x 0.25mm x 0.25um P.N.122-2362) 针对液相方法，我们提供如下解决方案： 标准及相关检测项 基本方法和仪器配置 标准对色谱柱的描述 安捷伦相应推荐色谱柱 方法说明 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 LC-RID or ELSD NH2柱,4.6 mm × 250 mm，5 &mu m，或具有同等性能的色谱柱 Zorbax Carbohydrate 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定方法。 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定 LC-UV C18柱，250 mm × 4.6 mm，5&mu m，或具同等性能的色谱柱 (维生素A, E用反相模式) Zorbax Eclipse Plus C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。维生素A，D, E用反相模式测定，维生素D则用正相模式净化. 维生素D待测液的净化 LC-UV 硅胶柱，150 mm × 4.6 mm，5 &mu m，或具同等性能的色谱柱(维生素D的测定是用正相模式) Zorbax Rx-sil 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。维生素A，D, E用反相模式测定，维生素D则用正相模式净化. 婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定 LC-FLD C18 色谱柱，150 mm × 4.6 mm，5 &mu m，或具同等性能的色谱柱 Zorbax Eclipse Plus C18, 或Zorbax SB-C18 婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定高效液相色谱柱后还原荧光法定量测定维生素K1 婴幼儿食品和乳品中维生素B1 的测定 LC-FLD C18 反相色谱柱（粒径 5 &mu m，250 mm × 4.6 mm）或相当者 Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定。 婴幼儿食品和乳品中维生素B2 的测定 LC-FLD C18 反相色谱柱（粒径 5 &mu m，250 mm × 4.6 mm）或同等性能的色谱柱Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素B2 的测定。 婴幼儿食品和乳品中维生素B6 的测定 LC-FLD C18柱 （粒径5 &mu m，150 mm × 4.6 mm）或同等性能的色谱柱。 Zorbax Eclipse Plus C18, 或Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 B6 的测定 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 LC-UV C18 柱（粒径5 &mu m，150 mm × 4.6 mm）或具有同等性能的色谱柱。 Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测 婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 LC-UV ODS-C18（粒径 5 &mu m， 250 mm× 4.6 mm ）或具有同等性能的色谱柱。 Zorbax SB-Aq 第二法 高效液相色谱法 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 LC-FLD 钠离子氨基酸分析专用柱（250 mm× 4.6 mm）或同等性能的色谱柱 / 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定.*法 OPA 柱后衍生法 　 LC-UV or FLD C18 反相色谱柱（粒径5 &mu m，250 mm× 4.6 mm）或同等性能色谱柱 Eclipse Plus C18或Eclipse AAA 第二法 单磺酰氯柱前衍生法 婴幼儿食品和乳品中&beta -胡萝卜素的测定 LC-UV C18柱，250 mm× 4.6 mm，5 &mu m，或具同等性能的色谱柱 Eclipse Plus C18或EclipsePAH 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中&beta -胡萝卜素的测定。 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 LC-QQQ ACQUITY UPLC HSS T31，柱长100 mm，柱内径2.1 mm；填料粒径1.8 &mu m，或同等性能的色谱柱 Poroshell 120 EC-C18 *法 免疫亲和层析净化 液相色谱&mdash 串联质谱法标准. *法适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定；第二法适用于乳、乳粉，以及低脂乳、脱脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素M1 第四法适用于液态乳和乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定。的测定；第三法适用于乳和乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定； 　 LC-FLD C18，长25 cm，内径4.6 mm；,充3 &mu m或者5 &mu m的十八烷基硅胶，加有填充反相材料的保护柱 Eclipse Plus C18 第二法免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于乳、乳粉，以及低脂乳、脱脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 LC-UV C18，250 mm× 4.6mm ，5&mu m Eclipse Plus C18 本标准适用于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 邮箱：info@tegent.com.cn

目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷，食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分，如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看，它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”，同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出，如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升，他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等，高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作，监测评估食品安全风险，竭力保障食源性兴奋剂“零检出”，使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3)，加标水平为0.5ug/kg，数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注：其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9；沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准，还应借鉴“预防为主”原则，加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控，与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生，运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜：运动员冬奥会期间不要吃中国肉！反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”，反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心

饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后，饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点，大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》，又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g)，置于10mL具塞刻度试管中，加入7mL 1%三氯乙酸，涡旋混匀，超声提取10min；再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液，涡旋混匀，用1%三氯乙酸定容至满刻度线；样品经10000rpm，离心5min；取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱；将待净化液用水稀释至10mL，转移至固相萃取柱，依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流动相溶解，涡旋混合，过0.45µ m 油系滤膜，供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；Elite MSP色谱柱(5µ m，I.D.4.6mm× 150mm)；三聚氰胺标准品(99%)；阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤)，各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品，用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/L，于4℃冰箱储存，有效期3个月。 使用时，用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸，加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌，加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾，加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液，加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠，调节pH至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 室温：控制在22~28℃之间 进样量：20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 214.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4，在所测试浓度范围内，三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性，相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知，在标准品出峰位置，样品没有明显出峰，故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限，用此样品做加标回收率实验，结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果，在4个不同的加标水平下，该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间，说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品，一分为三，采用所述方法连续处理三次，并测试谱图计算结果，如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品，平行测试3次，测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%，说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法，对饲料样品进行了分析，谱图如下，结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.6325.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1：HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2：饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm，0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm，5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX，60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量产地 1 超声波水浴 AS3120型，3L,功率：120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104，感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G，16000转，6× 50mL 1台 湖南 TD5G，5000转，12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后，可在以后工作中检测多种样品，适用面更广，节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注：如需分析饲料中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

磺胺类药物为人工合成的抗菌药，它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最da残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最da残留量如下：4.1.93 磺胺类（Sulfonamides)4.1.93.1兽药分类:磺胺类合成抗菌药。4.1.93.2 ADI: 0-50μg/kg体重。4.1.93.3 残留标志物：兽药原形之和( sum of parent drug) 。4.1.93.4 最da残留限量：应符合表93的规定。下面列举几种检测方法 ➪参考标准：《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® BRP 规格：60mg/3mL。活化：3mL甲醇 ，6mL水平衡，弃去；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：3mL水，2mL 5%甲醇水，弃去；洗脱：15mL甲醇洗脱，压干收集；浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，30°C下旋近干，并用5%甲醇水复溶，定容到1mL，过0.22μm有机滤头，上机。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm，5μm。流动相：A-乙腈，B-甲醇，C-2%乙酸水（梯度）；流速：0.6mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；检测波长：270nm。参考标准：《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》。SPE 净化步骤净化SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX 规格：60mg/3mL。活化：甲醇2mL，0.1mol/L盐酸溶液2mL，弃去；上样：净化液全部上样，弃去；淋洗：0.1mol/L盐酸溶液1mL，50%甲醇乙腈溶液2mL，弃去；洗脱：4mL 5%氨水甲醇，压干，接收。洗脱液在40℃下氮吹至干，准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL，涡旋溶解，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm，5μm。流动相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：270nm 。

瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国，通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘，后由于其副作用太大而遭禁用。 动物源性样品中瘦肉精的检测方法： 1. 动物源性样品中&beta -受体激动剂的检测（SPE-LC/MS） 1) SPE方法 货号：60107-304 固定相：Thermo HyperSep Retain-CX 柱体积：3ml 固定相重量：200mg 酶解：动物源性样品2g（精确到0.01g）于50ml离心管中，加入0.2mol/L乙酸铵溶液（pH5.2）10ml，然后加入&beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40&mu l，涡旋混匀3min，于37℃下水浴避光振荡16h。 提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1ml，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50ml离心管内。 活化：3ml甲醇，3ml水，3ml0.5mol/L高氯酸 上样：样品 清洗：3ml水，3ml甲醇，柱子抽干 洗脱：3ml5%氨水甲醇溶液 2）LC/MS方法 色谱柱：Hypersil Gold，5&mu m，2.1× 150mm 货号：25005-152130 流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱程序： 表1 流动相梯度洗脱条件 Time（min） A（%） B（%） 0 90 10 0.5 90 10 5 10 90 10 10 90 10.1 90 10 12 90 10 进样量：10&mu L 流速：250&mu L /min MS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式 选择反应监控（SRM）扫描模式 喷雾电压：4500V 离子传输管温度：350℃ 结果 1. 典型LC/MS/MS色谱图 3. 定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1&mu g/kg，西马特罗、特布他林为0.5&mu g/kg。 提取回收率均可达75-120%。

2016年1月20日，国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现周黑鸭等35家餐饮服务单位（火锅店、麻辣烫、熟食店等）经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。 罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有20 多种生物碱，其中以吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等为主要成分。长期食用会引起精神失常，出现幻觉，严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾，一些不法商家和饭店为了牟取暴利，吸引更多的食客，在火锅、麻辣烫、熟食等的汤料和辅料中添加罂粟壳。 迪马科技用户潜心研究，开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法，样品经溶剂提取后，使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化，液相色谱-串联质谱联用法（LC-MS/MS）分析，可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。 下面为详细的检测方法，助力罂粟壳成份的检测！1、适用范围 适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。2、提取 称取2 g火锅底料样品于50 mL具塞塑料离心管中，加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸，经混匀后超声提取30 min，在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min，收集水相至另一50 mL离心管中，再往原离心管中加入10 mL盐酸溶液，重复上述操作，合并提取液后加入10 mL石油醚，涡旋10秒后，静置分层(亦可离心分层)，弃取有机相，待固相萃取柱净化。3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL（Cat.No：68212）a．活化：依次加入5 mL甲醇，5 mL水，弃去流出液。b．上样：提取液以约2～3滴/秒的速度通过PXC柱，弃去流出液。c．淋洗：依次用5 mL甲醇，5 mL水淋洗萃取柱，弃去流出液。d．洗脱：6 mL 5％氨水甲醇溶液，收集洗脱液。e．重新溶解：40 ℃下氮气吹干洗脱液，用10％甲醇水溶液重新溶解，LC-MS/MS测定。4、仪器条件色谱柱：Spursil C18 150 × 2.1 mm ID，3 μ m （Cat.No：82013）流速：0.3 mL / min进样量：5 μ L柱温：40℃流动相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇梯度设置：时间（min）00.535.568A（%）909010109090B（%）101090901010*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心火锅底料中罂粟壳成份的检测相关产品信息红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

中国政府采购网于2022年4月14日发布了广州市碳达峰、碳中和温室气体监测网络构建项目的招标公告，广州市环境监测中心站计划采购两批环境监测仪器及综合分析装置，包括高精度二氧化碳（CO2）、高精度甲烷（CH4）、高精度一氧化碳（CO）、水气（H2O）监测设备、高精度氧化亚氮（N2O）监测设备及配套系统及配套系统，以及碳通量监测系统设备，用于郊区和城区温室气体监测网络构建。预算金额930万。潜在投标人应在2022年05月06日09时30分（北京时间）前递交投标文件。项目信息如下：项目编号：GZHJ-2022HW-01项目名称：广州市碳达峰、碳中和温室气体监测网络构建项目采购方式：公开招标预算金额：9,300,000.00元采购需求：合同包1(温室气体监测网络构建（郊区点位建设及前期选点报告）):合同包预算金额：4,800,000.00元 品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1环境监测仪器及综合分析装置高精度二氧化碳（CO2）、高精度甲烷（CH4）、高精度一氧化碳（CO）、水气（H2O）监测设备及配套系统，碳通量监测系统设备1(批)详见采购文件4,800,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同签订后 180 日内完成供货、安装调试、验收并交付使用。合同包2(温室气体监测网络构建（城区点位建设、系统集成及数据分析）):合同包预算金额：4,500,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1环境监测仪器及综合分析装置高精度二氧化碳（CO2）、高精度甲烷（CH4）、高精度一氧化碳（CO）、水气（H2O）监测设备及配套系统，高精度氧化亚氮（N2O）监测设备及配套系统，碳通量监测系统设备1(批)详见采购文件4,500,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同签订后 180 日内完成供货、安装调试、验收并交付使用。

2014年10月15日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布柱后衍生离子色谱法测定玩具材料中的六价铬。儿童玩具的可靠性和安全性日益受到重视，欧盟的EN-71指令对进口欧盟的儿童玩具制定了详尽的检测标准。2012年其进行了重大更新，明确提出了有害重金属及其形态分析的要求，其中对六价铬的限制尤为严格。 Cr3+是人体必需微量元素。Cr6+的毒性比Cr3+大100倍，能与核酸结合，对呼吸道、消化道有致癌、诱变作用。因为Cr3+和Cr6+毒性的巨大差异，原来只测总铬的方法已经不适应检测的要求，价态分析变得非常重要。欧盟EN-71-3 2012版中对六价铬的限量极低，其基体复杂，文本中推荐的HPLC-ICP-MS方法也不能满足此类样品的检测要求，因此需要开发新的检测方法。离子色谱早已有分离三价铬和六价铬的资料，并且成为美国EPA的标准，但仅针对水这种比较简单的基体，检测限也不满足要求，需要进一步改进。 ICS-900离子色谱系统 赛默飞发布玩具中六价铬的检测方案，使用ICS系列离子色谱系统+柱后衍生装置+紫外可见检测器，配备使用IonPac AS7柱，硫酸铵和氨水做淋洗液淋洗，可以分析玩具材料样品中 μg/kg级别的六价铬，连续六次进样测定，RSD为0.07%，平均加标回收率为98.23%，精确性良好。检测限可达1 μg/kg，完全满足玩具中六价铬的检测要求。普通塑料里的六价铬也可以用同类型的方法进行检测。 下载应用纪要请点击：离子色谱法测定塑料里的六价铬柱后衍生离子色谱法测定玩具材料中的六价铬 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn