漏气判断标准

真空漏气，首先判断其工作效率是否较高，其泵的启动频率较高，各位还是否有其他方法。

怎么判断质谱漏不漏气？

在安谱气相小知识（2）中讨论了，漏气时谱图有什么变化，但是在对于GC-MS来说，如何判断GC-MS已经有漏气，又该如何判断具体哪里漏气呢？对于GCMS判断漏气一般通过调谐，看氮气与空气比。一般实验室都有一定的要求，那如果判断漏气，又该如何去判断哪个地方漏气呢？一般我们是通过沾一点乙醇，放在可能漏气的位置，通知监控检测有没有乙醇的46的棒出现。

1. 如果在峰监测窗口中m/z28 强度比m/z18强度 大于2则有漏气可能，进一步判断m/z28强度和m/z69强度比例，小于2即不漏气，若大于2则有漏气的可能。 　　2. 确认真空启动的时间，一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳的状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰可能会略高。 　　3. 确认系统是否存在假漏气：　　①如果刚刚更换钢瓶，载气管路中混入空气，在一段时间内造成氮气峰较高，可加大分流比，使总流量加大到500 ml/min，吹扫10分钟后再进行漏气检查。　　②如果刚刚更换载气管路过滤器，在一段时间内造成氮气峰较高，可加大分流比，使总流量加大到500 ml/min，吹扫10钟后再进行漏气检查。 　　③如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而释放氮气，造成峰监测时氮气峰略高，建议更换新的氦气过滤器。 　　④氦气纯度不够，杂质中含有部分氮气，在峰监测时氮气峰略高。 　　4. 经过以上判断，若在峰监测时依然漏气，最常见的漏气可能有： 　　①色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环，需要升温至200-250°C保持10—30分钟后，降温后重新紧固才可以完全密封。 　　②检查进样口密封垫是否已经超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。　　③检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损, 进样口衬管螺母是否拧紧。 　　④如果真空腔门的密封圈上沾有灰尘，也会造成系统漏气，请关闭真空后打开真空腔门，清除密封圈上的灰尘，重新启动真空，进行漏气检查。 转自网友八大山人

判断移液器漏气与否需要做一个简单的测试。实验操作：首先，取一个透明的容器，装上水，将需要测试的移液器装上吸头，吸上水，请将吸头浸入液面1~2mm，静待20s，观察吸头内部液面是否下降，如果下降了，就说明您手中的移液器出现了漏气的情况。原因分析：首先检查移液器吸头安装是否到位，换掉吸头再次测试，以排除因吸头的关系产生的漏气情况；接着检查白套筒的端口部份(即白套筒与吸头接触的部份)是否有刮痕；然后再检查白套筒与手柄之间的连接螺帽是否松动。如果这些情况都没有，就说明密封圈或活塞组件有损坏。

如何判断直读光谱激发室轻微漏气？各位有何高见？

在平时的GCMS调谐检漏时，要求氮气的峰(28)在水峰18的两倍以内，则表示不漏气，请问这样判断的依据是什么？怎么解释？

想通过真空泵的的出气冒泡声响的时间间隔的变化来判断单级旋片真空泵是否漏气，能判断吗？如何判断？谢谢！

请问各位大神们我把氮气峰70%，氧气峰22%，这样有漏气吗？柱温箱温度升到高温，氮、氧峰都降到了10%以下，柱温箱降到45度时，氮、氧峰又升到了20%以上。请问这是怎么回事？？

[font=Arial][back=transparent]大家在用高纯气体的时候有呲呲呲的声音吗？是不是漏气了？[/back][/font]

本人刚使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，想请教有哪位知道如何判断做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]时是否有漏气。能否告诉我具体知识。

在用GC-MC时，当仪器在跑序列时，是怎么判断自己的仪器是否在正常的工作呢 、 比如说怎么知道仪器没有漏气 。。。。。 前提是我的仪器现在在运行序列 ，不是闲置状态哦

冷水机若出现漏冷媒，会严重影响制冷效果。 那么我们该如何判断冷水机是否漏冷媒呢？ 我们建议使用电流表检测一下压缩机的运行电流，如果压缩机运行电流低于标准电流，那么漏冷媒的可能性较大。如何检查漏点呢？我们建议放干净冷水机内部的残余冷媒，加入氮气测试漏点，修补好之后再重新充注冷媒

最近查了很多资料都说标准加入法可以用来判断仪器的准确度，可以判断试样有无干扰，但是都没有具体说如何判断。即使有说如何判断干扰的方法也和测加标回收率步骤是一样的，但是没有资料明确说测加标回收率可以判断干扰。难道说测加标回收率的过程就是标准加入法，得出的结果叫加标回收率罢了，但是加标回收率我们一般都是用标准曲线法测的吧，这和标准加入法有什么关系。我的理解是标准加入法是用来测定未知样含量的方法，但是测定结果并不能说明干扰的问题，干扰判断还是用标准曲线法测回收率，而测试步骤我们可称为标准加入法。小弟不才，望各位发资料解解惑！

(1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开，即进样针插入和拔出后，隔垫能防止进样针进入的插孔漏气，同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题，实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题，就应该考虑更换衬管。那么，如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中，隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有：①进样器针头尺寸；②样品的性质；③进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后，针眼会变大、材料老化，常常导致漏气、样品损失，甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是：①样品的性质；②进样口的温度；③仪器的日常保养；④使用不当导致破损。长时间使用后，未挥发的组分滞留在衬管内，衬管会变脏；当衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差，色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管，可从两个方面考虑：根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a．如果通常针头较小的进样器，进样约1。0次就应更换进样隔垫，那么更换了大尺寸针头后，不到100次进样就应更换进样隔垫了；b．如果一般的易挥发样品进样分析，约100次进样得更换进样隔垫，换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时，得提前更换进样隔垫；c．如果改变分析对象，进样口的温度比通常的设置温度高很多，就得提前更换进样隔垫；d．有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫；e．如听到进样口有轻微的咝咝声，堵住进样口处声音消失，甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象，则进样隔垫漏气需更换；f．进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a．如果进样隔垫漏气，那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7)，就必须更换隔垫；b．如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰，而色谱条件正常、样品无误，且进样隔垫长时间未换，可先考虑更换进样隔垫。对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时维护衬管，衬管可能会积累污染物；如果不维护而直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后，仍不能解决上述问题，可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中，应用Agilent 6890N序列色谱仪，自动进样走了几针后，仪器出现故障自行停止；面板“status”显示柱前压为0．4psi，而设定压力为7．1psi，载气为氦气，柱内流量1mL／min，分流比40：1，初步判断漏气；增大柱内流量为2mL／min，发现进样口压力提高，为0.6psi，判断有漏气。关闭仪器后，对色谱柱的两个接口各自拧1／4圈，压力没有提高，可判断色谱柱前后接口处无严重漏气；打开隔垫上的螺帽，取出隔垫，用食指堵住进样口，发现柱前压力恢复正常，故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用，而顶空进样针有时会向四周转动，引起隔垫提前损坏。更换隔垫后，柱前压恢复正常，仪器正常工作。

一台HP AutoSystem XL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，使用ECD检测器，故障现象是：灵敏度很低，进一针样品，其溶剂峰的响应只有数毫伏，检查整个气路，无漏气，放大器及信号处理电路也正常，对检测器进行焙烧处理，其阳极也进行了清洁处理，但问题依旧。最后，判断是放射源Ni63有问题，由于该仪器ECD检测器的放射源无法打开（需专用工具），无法作进一步处理。不知我的判断是否正确？

如何判断标准是不是最新的？经常用到一些国标、行标的，如何很快的判定该标准是最新的呢？

1、安捷伦耐氢氟酸雾化器已使用一段时间，如何判断已“坏”需更换？2、最近仪器出现内标不稳定、Hg元素强度降低到之前50%（其他元素约降低10-20），是否跟雾化器有关，之前一直怀疑哪里系统漏气

[b]如何判断核磁是否漏射频？漏磁？有没有简单的方法就能判断的，谢谢！[/b]

碳硫仪的漏气尤其是微漏是比较难查的，通常需要一段一段查，大体将其分为炉头部分和气室两大块，首先确定是炉头还是气室漏气，如果是炉头的话，主要有顶吹氧、底吹氧及出气部分，气室分为碳、硫气室，关于气室部分的检测直接可以将其完全泡到水里，如果有气泡则漏气，判断非常明显，一般主要是接头部分及密封圈部分。炉头部分的检测需要将其拆掉进行清理。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见问题判断1.色谱峰重叠在一起判断:温度太高载气流速太大柱效能太低死体积 2.出平头峰 判断:灵敏度太高进样量太大3.出圆顶峰 判断:样品量超过检测器的线性范围FID空气量不足压力波动样品量过大,超过柱容量柱效能差载气流速过小检测器有污染柱流失过大 4.拖尾峰 判断:汽化室有堵塞柱温太低汽化室温度太高进样时间太长柱过载样品和载体相互作用汽化室被弄脏5.前伸峰判断:色谱过载样品冷凝汽化室温度低通过检测器的速度太慢汽化室脏了注射样品技术差柱子不合适(最重要) 6. 假峰 、杂乱的色谱峰判断:有残余的其它样品汽化垫老化,进样时和样品一起进入仪器汽化室污染进样注射器污染样品被污染样品在金属内壁的催化下发生变化样品杂质太多气路漏气样品分解样品和固定液反应 7.保留时间过长 判断:柱温度太低载气流速太小柱子不合适 8.保留时间不能重复 判断:注射技术差气体流速有变化(特别是程序升温)或稳流阀已坏气路漏气,特别是微漏温度不稳定柱温未平衡进样量太大操作温度超过最高使用温度保留时间太短柱失效 9.基线有无规则大噪声 判断:如果噪音不随衰减改变——工作站的问题如果噪音随衰减改变——池腔内有异物或脏 10.基线单方向缓慢漂移 判断:气路有微小漏气（最有可能）温度控制精度或温度场分布不均匀工作站故障 （可以把工作站信号线短路以后，看基线是否还继续漂移来判断。如基线变平直则可排除工作站因素）11.在不规则的时间间隔内，基线出现突然波动 判断:柱子污染汽化垫老化或掉碎屑气体不纯热丝处于灼热状态 12.基线有杂乱的小噪音 判断:离子室脏了放大器噪音气体不纯接地不良火焰不稳定极化电压不稳定柱流失气流不稳定柱污染气路污染工作站噪音 13.时常有毛刺峰出现 判断:离子室有干扰物信号线插头不好静电干扰 14.基线无规则波动 判断:气体流速不稳定温度失去控制柱固定液流失极化电压不稳定微电流放大器不稳定气体不纯汽化室有脏物或者汽化垫碎沫色谱柱污染喷嘴污染 15.不规则的间隔内,基线出现突然波动 判断:柱有污染,残留有高沸点物质汽化室汽化垫老化气体不纯柱有流失 16.程序升温时候基线严重漂移 判断:柱流失严重两根柱性能差别太大（有参比柱时）稳流阀不好,在程升过程中流速不稳柱子污染 XDJM在后面接着加啊[em0809]

如何进行标准物质期间核查结果的判断？

如何判断核磁是否漏射频？漏磁？

搜集总结的信息：判断石墨管达到使用寿命的标准首先，应该明确判断石墨管达到使用寿命的标准，从而实现正确判断，及时更换石墨管，从而保证原子吸收光谱仪的安全稳定地运行以及分析结果的真实性和可靠性。(1) 从外观判断：进样口的外面有明显的灼烧后的管壁变薄；进样口变大；管子表面出现明显的蜂窝状；管子整体呈现为腰鼓状；在原子化时，亮度明显高于初始时。(2) 根据标准溶液吸光度值判断：当确定某种石墨管后，在空烧十余次后（管子性能已稳定下来）重复进样数次合适浓度的标准样，并记录下吸光度值，此值作为以后的参考值；当管子使用到一定次数或外观出现上述变化后，比较标准样的吸光度值变化情况，如果吸光度值与参考值出入较大并伴有重现性下降，说明此管寿命已到。有时管子的阻值无明显的变化，只是记忆效应显著，表现为测量值重现性变差，这点往往被使用者忽略；判断的方法是：管内不进任何样品，此时测量值应小于0.008Abs；如果此值大于一个数量级并重现性差，就需要换新管了，但值得一提的是，这只管不一定弃用，可能测其他元素无问题。(3) 根据测定结果的重显性及RSD判断：看标准曲线的RSD值，如果此值明显变大，如10-15%，且重复出现。大亚湾和岭澳核电站原子吸收岗位工作要求石墨炉法标准溶液和质控溶液测量的RSD值应10% 。(4) 根据使用次数来判断：如果分析样品较单一，且分析频率较固定，可以根据石墨管的使用次数来初步判断石墨管的使用寿命。可以根据以往使用情况的经验值来初步判断是否接近石墨管使用寿命。(5) 根据分析结果的峰形判断：如果分析结果中原子化阶段的峰形有拖尾现象，说明石墨管内壁的热解涂层有损坏，样品渗透到石墨管壁内，影响分析结果的准确性。出现这种情况，可结合前面所述的标准来判断是否需要更换新的石墨管。1. 石墨管使用寿命的影响因素通过查阅相关资料并结合作者的工作经验，认为石墨管使用寿命的影响因素有下面几个方面：(1) 石墨管的种类不同，使用寿命也会不同：石墨管分热解石墨管和普通高密度石墨管，同样条件下，热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。因为石墨管具有多孔的特性，普通高密度石墨管中，液体样品易渗透到石墨管壁中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面积，石墨管易高温氧化损伤；热解石墨管是对高密度石墨管进行热解，而具有金属般光泽的表面，样品在管壁渗透较少，由于接触面积小，不仅使石墨管表面不易高温氧化，且抑制了碳化物的形成，提高了灵敏度，使用寿命也得到了延长，分热解涂层石墨管和全热解石墨管。热解涂层石墨管是在高密度石墨管的表面进行热解；全热解石墨的石墨管，即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。(2) 测定样品不同，石墨管使用寿命也会受影响：针对不同的分析样品，升温过程及温度设定也不同，石墨管的使用寿命就会有较大差异。当测定低温元素的时候，例如Pb、Zn、K、Mg等元素，石墨管升温的温度较低，石墨管的损耗较小；当测定高温元素的时候，例如Mn、Cu、Ag等元素，石墨管升温的温度较高，石墨管的损耗较大。(3) 样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响：如果测试样品的浓度较高，进样量较大，高温条件下，会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物，影响石墨管的电阻率，导致石墨炉升温电流增大，加速石墨管的老化，大大缩短石墨管的使用寿命。所以，对于未知样品或者高浓度的样品，要先稀释后再测定，尽量使用火焰法试测其浓度，不可贸然使用石墨炉法进行测定，否则易损坏石墨管和原子吸收光谱仪。(4)

最近实验室几台岛津GC-MS陆续出现进样口漏气，压力不稳定等问题，多次维修后基本总结一下规律首先是检查柱螺母是否拧紧，一般切过色谱柱前端后如果没有经过升温降温后再次拧紧，螺母容易变松，导致压力不稳甚至漏气。12月出现一例进样口漏气就是由于没有再次拧紧，仪器直接漏气，用扳手拧螺母发现螺母很松，基本反拧1圈就掉下来了。其次是衬管螺母没有拧到位，不过这种情况较少，一般注意点不会有问题。最多的是进样口金垫的问题。由于金垫使用螺母固定，如果螺母变松，会导致压力不稳甚至漏气，这种情况在拧进样口端柱螺母时可以感觉到，如果在拧紧过程中无法拧死，说明上面螺母松动导致接头同螺母一起转动。另一种情况就是金垫破了，一点金垫破碎出现小裂口，也会出现压力不稳甚至漏气，跟换金垫就可以解决问题，但是在安装金垫的时候也需要注意，如果不小心装偏或者使金垫有折叠，凸起，将会造成严重漏气。

由于标准曲线有很多，不可能经常去重做，太浪费时间。但是只做一个标准样品，测量其吸光度，用标准曲线计算出浓度，然后用这个计算得出的浓度去与样品的实际浓度比较，来验证标准曲线是否合格。这方面有标准没有？怎样判断是否合格呢？

仪器期间核查光用标准溶液多次检测结果来判断可行否？如果只用标准溶液多次检测结果来判断，不进行其它的仪器性能检测，并且认为标样多次检测都可以了就说明仪器可信了，这样做期间核查可以吗？有些实验室喜欢这样做，我本人总认为这样作不对，但无法上理论上加以分析说明，想请教一下各位。