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油漆成分检测

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  • 因小失大?沼气成分检测装置该这么选
    沼气成分的检测是维持沼气工程正常运行、确保沼气正常使用的重要环节,而沼气分析仪的选型则是确保沼气成分检测顺利进行的关键因素。很多企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素,造成仪表使用效果不理想的情况,下面笔者将探讨如何合理的选择分析仪。1.仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用 分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作,所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数,如:压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等。得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配,并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可,缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果,而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。2.分析仪前预处理的适用性与稳定性 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分,其关键性甚至可能高于分析仪器本身。为什么这样说呢?因为分析仪属于精密仪器,运行的环境又是比较恶劣的工业环境,在使用分析仪表中,95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的,在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力,这样才能保证分析仪的良好运行,否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过,运行的状况如何,这样才能保证用好分析仪器。3.仪表生产厂家的研发、生产及售后能力 在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与,因为在仪表使用的过程中出了问题厂家的及时响应和售后至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作,往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。 其次是仪表本身的技术含量,在选型时一定要选择有实力的厂家,这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性及稳定性。4.同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察 如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下,一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下,可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点,在选型过程中经过前期的了解和认识,去相关的使用单位进行现场实地考察,这样就能获得最真实、准确的信息,也有助于最后的选型。结语 以上介绍了许多,无外乎想表达在选择气体分析仪器的时候一定要认清本质。不是越贵的东西越好,而应具体情况具体解决,选择适合工艺条件的气体分析系统是至关重要的。在使用过程中加强学习、增进对产品的了解,真正做到让分析仪器为工艺服务。请擦亮慧眼,去把最好的产品用在你想用的位置吧。来源:微信公众号@沼气工程及其测控技术,转载请务必注明来源!
  • 锐意干货∣超低排放烟气成分监测技术汇总
    “十三五”开局以来,国内逐步开始了燃煤电厂超低排放改造的战略布局,随着超低排放改造的实施,烟气水分含量增大,烟气特性发生了较大改变,对烟气成分监测的精确性提出了更高要求。因此,分析对比各种烟气监测技术的性能特点与实用价值,提出适用于超低排放改造的在线烟气成分监测技术,为燃煤电厂烟气监测系统的选型提供参考,对“十三五”燃煤电厂超低排放改造具有重要的指导意义。 据《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》改造后烟气中二氧化硫、氮氧化物排放的限值执行标准分别为35mg/m3、50 mg/m3。因此,国内烟气成分监测设备必须满足烟气中二氧化硫、氮氧化物的低量程测定需求。下面介绍几种烟气成分监测技术,分析总结适用于超低排放烟气成分的在线监测技术,以供大家选型。1 二氧化硫监测技术 常见的二氧化硫单一组分检测方法包括:碘量法、溶液电导率法、定电位电解法以及紫外荧光法等。其中紫外荧光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。1.1碘量法 碘量法是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中,采用过程中生成硫酸根离子与碘发生反应,使溶液由颜色变成无色,达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫、吸收液中碘的反应时间(3~6min)以及采样气体流量,防止电挥发损失,保证测量结果的准确性,此种方法又称为直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法,利用溶液吸收二氧化硫,然后加淀粉指示剂,最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。该检测方法检测下限为0.01umol/mol。1.2 溶液电导率法 溶液电导率法是利用溶液在温度恒定时,有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时,其电导率发生变化,测出电导率从而求出气体浓度。检测二氧化硫所用的溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液,吸收气体介质中的二氧化硫,二氧化硫被双氧水或碘氧化成硫酸,然后由标准电极(铂电板)和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫的浓度。1.3 定电位电解法 采用该检测方法的仪器核心是二氧化硫传感器,当待测气体介质进入传感器气室,通过渗透膜进入电解槽,使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解,根据电解电流求出二氧化硫浓度。当工作电极达到规定的电位时,被电解质吸收的二氧化碳发生氧化反应,产生电解电流,在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。1.4 紫外荧光法 紫外荧光法适用于SO2浓度在线监测,根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理,采用zn灯照射SO2气体分子,使其吸收波长为190mm-230mm的紫外光成为激发态分子SO2*,由于SO2*不稳定,会瞬间返回基态,发射出波长为330nm的特征荧光。在低湿度条件下,浓度在0~143mgm3范围内时,特征荧光的强度与SO2浓度成线性关系,即可通过检测荧光强度计算SO2浓度。这种方法可长距离输送气体介质,不用加热保温,易于维护、管理。1.5 小结 碘量法检测准确度高,但操作复杂,硫化氢等还原性物质对其测定结果影响较大,分析样品的时间相对较长,不适用于连续在线监测;溶液电导率法设备费用较低,易于推广,但抗干扰性能较差,需经常标定,长期使用易出现误差且不易于维护;定电位电解法在湿法操作上维护管理方便,但像所有电化学传感器一样,电解传感器的输出信号随着时间的推移会逐渐衰降或“老化”,使用年限一般为1-2年,需要经常更换。因此,这三种检测方法均较适用于二氧化硫浓度的短期检测。而紫外荧光法具有操作简单、精度较高、抗干扰强、分析速度快等特点,是检测烟气中二氧化硫浓度的理想仪器,可广泛应用于电力、石油、化工、环保等具有燃煤锅炉的排污现场,能够过对污染源的排放情况进行有效的连续在线监测。2 氮氧化物监测技术 常见的氮氧化物单一组分检测方法包括:盐酸萘乙二胺比色法、激光诱导荧光法、原电池库仑滴定法、压电石传感器、气体敏感元件传感器以及化学发光法等。其中化学发光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。2.1 盐酸萘乙二胺比色法 用冰醋酸,对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液,当气体通过吸收液时,其中的二氧化氮被吸收并转变成亚硝酸和硝酸,亚硝酸又与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,此反应再与盐酸萘乙二胺耦合成玫瑰红色的偶氮染料,反应最终产物在540nm出的吸收光度与其浓度成正比,因此可用分光度法进行测定。最低检出浓度(以NO2计)为0.025mg/m3。2.2 激光诱导荧光法 用特定波长的激光束,激发NO2(或NO)分子到较高能级成为激发态分子,激发态分子NO2*(或NO*)跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量成为荧光。荧光强度与其浓度成正比,可由光强判定其浓度。该方法属于光学法,可实现较低的检测极限,可达3-17ppb。2.3 原电池库仑滴定法 库仑池中有两个电极,一是活性炭阳极,二是铂网阴极,池内充0.1mol/l磷酸盐缓冲溶液(pH=7)和0.3mol/l碘化钾溶液。当进入库伦池的样气中含有NO2时,则与电解液中的i-反应,将其氧化成I2,而生成的I2又立即在铂网阴极上还原为I-,便产生微小电流。如果电流效率达100%,则在一定条件下,微电流大小与样气中NO2浓度成正比。最低检测出浓度(以NO2计)为0.03mg/m3。2.4 气体敏感元件传感器 利用n型金属氧化物半导体(如ZnO,SnO2等)的电导率对环境变化十分敏感的特性,以SnO2为基体材料,采用厚膜工艺研制成的NOx气敏元件具有良好的物理性,化学性稳定,灵敏度高,最低检出浓度为0.1ppm。2.5 化学发光法 在一定条件下,NO与过量的O3发生反应,产生激发态的NO2。激发态NO2跃迁返回基态时,会产生波长为900nm的近红外荧光。在浓度较低情况下,NO与O3充分反应发出的光强度与NO浓度成正比,光电转换器吸收光子产生光电流,光电流强度与NO浓度成线性关系,即可通过检测化学发光强度计算NO浓度。为得到NO2的浓度,可把NO2预先转化为NO。其检测极限和灵敏度都可达到1ppb以下。2.6 小结 盐酸萘乙二胺比色法是一种传统的化学检测方法,不能实现连续在线分析,只能采样测量。激光诱导荧光法,响应速度快,灵敏度高,可实现很低的检测极限,但系数过于复杂和精密,造价太高。原电池库仑滴定法响应时间变长,连续运行能力差,不适宜连续在线监测。气体敏感元件传感器具有较好的稳定性,选择性,灵敏度高,成本较低,但随着使用时间的推移,响应时间变长,灵敏度降低,元件属于易消耗品,一般只能使用1-2年,需要经常更换。化学发光法测量精度与灵敏度高,响应时间短,线性范围宽,稳定可靠,是目前主流的氮氧化物测定方法之一,可实现氮氧化物体积浓度的连续在线监测。3 二氧化硫/氮氧化物多组分监测技术 目前光谱吸收法目前国内应用最为广泛的烟气多组分监测技术,其中非分光红外吸收光谱法应用较多,还包括少部分非分光紫外吸收光谱法,又称差分吸收光谱法。这类技术是基于朗伯-比尔(Lambert-Beer)吸收定律的光谱吸收技术,其基本分析原理是:当光通过待测气体时,气体分子会吸收特定波长的光,可通过测定光被介质吸收的辐射强度计算出气体浓度。这两种监测技术均可实现对烟气中二氧化硫、氮氧化物多组分的连续在线监测。3.1 非分光红外吸收光谱法 非分光红外吸收光谱法(ndir)是目前国内应用最为广泛的烟气成分在线监测技术。该监测技术是基于被测介质对红外光有选择性吸收而建立的一种分析方法,属于分子吸收光谱分析法。红外光线通过检测气室后,通过测定被气体吸收部分波长后的红外辐射强度来测量被测气体的浓度。该气体分析方法具有如下特点: 1)可测量多组分气体,除单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子外; 2)测量范围宽,上限可达100%,下限可达几个ppm的浓度,当采取一定措施后,甚至可以进行ppb级的分析; 3)测量精度高,一般都在±2%fs; 4)响应时间快,一般在10s以内; 5)选择性好,特别适合对多组分烟气气体中某一待测组分的测量,而且当烟气中一种或多种组分浓度发生变化时,并不影响对待测组分的测量。3.2 非分光紫外吸收光谱法 非分光紫外吸收光谱法(DOAS)是一种光谱监测技术,其基本原理是利用空气中气体分子的窄带吸收特性来鉴别气体成分,并根据窄带吸收强度来推演气体浓度。DOAS基于朗伯-比尔定律,将气体的吸收截面分为随波长的慢变化部分和快变化部分。通过多项式拟合高通滤波方法去除光谱中的慢变化部分,剩下的则由于分子的窄带吸收造成的光源衰减。由于基于朗伯-比尔定律具有线性性质,烟气中气体的吸收可看做是线性叠加,故可采用最小二乘拟合方法,用气体标准差分吸收截面对测量得到的差分吸收光谱进行拟合,反演出烟气中气体的浓度。 该气体分析方法具有:高灵敏度,可实现多组分实时在线监测;机械、电子部件较简单、无气路、维护简便;开放式光程测量方法,无需采样,高精度非接触测量;适用于活性较大的物质测量等特点,十分适宜烟气中二氧化硫、氮氧化物等多组分气体浓度的连续在线监测。3.3 小结 由于排烟环境及烟气成分复杂,传统非分光红外吸收光谱法对烟气成分的检测结果极易受环境温度、水分含量、hc等因素干扰,从而无法实现对二氧化硫、氮氧化物低浓度的准确测量,因此必须对传统红外吸收光谱法进行技术创新升级,排除温度、水分、HC等因素对其检测结果的影响,才可实现烟气成分的低量程检测。如新款烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000plus在传统红外吸收光谱气体分析技术的基础上,将微流红外吸收光谱气体分析技术与隔半气室设计相结合,并采用整体恒温、水分调节、hc干扰减除、自动调零等装置,可实现红外光谱吸收法对超低排放烟气成分的实时在线监测。微流红外技术+隔半气室设计原理图 非分光紫外吸收光谱法灵敏度高、检测下限低、选择性好,较适用于超低排放烟气多组分的实时在线监测,如紫外烟气分析仪(超低量程)Gasboard-3000UV基于国际紫外差分光谱吸收气体分析技术,采用独特的算法,长光程多次回返气体室,检测下限达到1mg/m3,抗干扰能力强,测量精度高,同样可满足超低排放烟气监测市场的需要。烟气分析仪(低量程在线型)gasboard-3000plus4 总结 可用于测量烟气中二氧化硫、氮氧化物的监测技术有很多,但如果是在符合HJ/T76(按超低排放限值计算,二氧化硫和氮氧化物量程应不大于175mg/m3和250mg/m3)标准条件下,对烟气单一组分的浓度进行测定,测量二氧化硫浓度可考虑采用紫外荧光法,测量氮氧化物浓度可考虑使用化学发光法;此外,红外/紫外吸收光谱气体分析技术用于对烟气单一组分的测量也十分适宜。如果是对烟气多组分的浓度进行测定,那么升级版的非分光红外吸收光谱法与非分光紫外吸收光谱法均可作为超低排放烟气在线监测技术的选型参考。(来源:微信公众号@工业过程气体监测技术)
  • 煤气化行业煤气成分监测实例剖析
    我国是以煤炭为主要一次能源的国家,一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的,在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出,洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中,其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。 近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中,本文将结合Gasboard-3100在不同领域的实际应用,帮助大家更好的了解煤气分析仪在煤气化行业应用优势。煤气分析仪(在线型)Gasboard-3100 根据煤气化应用领域的不同,煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下:工业燃气应用 作为工业燃气,一般热值要求为1100-1350大卡热的煤气,可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门,用以加热各种炉、窑,或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要精确控制加热温度,以达到工艺或质量控制目的,燃气的热值稳定性就尤为重要。Gasboard-3100针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术,可保证实际热值测试结果的准确性,为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。民用煤气应用 民用煤气的热值一般在3000-3500大卡,同时还要求CO小于10%,除焦炉煤气外,用直接气化也可得到,采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比,民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染,而且能够极大地方便人民生活,具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑,要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高,以提高煤气的热值;而CO有毒其含量应尽量低。Gasboard-3100测试煤气热值可知道气化站的煤气混合,保证燃气热值;同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度,有效控制CO浓度,保证燃气安全。冶金还原气应用 煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中,利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁;在有色金属工业中,镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此,冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。Gasboard-3100可实时有效测量CO或H2浓度,指导调整气化工艺,保证产气效率。化工合成原料气 随着新型煤化工产业的发展,以煤气化制取合成气,进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础,主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐等。 化工合成气对热值要求不高,主要对煤气中的CO、H2等成分有要求,一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高,直接会影响合成工序压缩机的运行效率(一般降低10%左右),必然造成电耗和压缩机维修费用增加。Gasboard-3100用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量,用于指导合成气工艺控制,可保证化工产品的产量和质量,同时可达到节能的目的。煤制氢应用 氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域,目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用,一般是将煤炭转化成CO和H2,然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O,将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术,即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加,必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短,而且使变换炉蒸汽消耗增加。Gasboard-3100红外煤气分析仪用于煤气成分分析,提供煤气中各气体成分的浓度数据,指导气化和转换工艺的控制,可起到节能增效的作用。 此外,Gasboard-3100红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率,提供清洁能源,改进工艺过程,以达到效益最大化,有助于提升产业技术水平。 随着煤气化技术在国内的应用和发展,对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。Gasboard-3100红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术,可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题,更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业,可指导工艺控制和改善,并达到节能增效的作用,有利于促进煤气化技术的提升。(欢迎转载,转载请注明来源:工业过程气体监测技术)
  • 中国气象局采购187万元大气成分检测仪器设备
    中国气象局气象探测中心2016年度大气成分观测业务样品分析、站网巡检和标校技术服务中标公告  中国气象局政府采购中心受中国气象局气象探测中心的委托,就2016年度大气成分观测业务样品分析、站网巡检和标校技术服务项目(项目编号:ZQC-T16022 )组织采购,评标工作已经结束,中标结果如下:  一、项目信息  项目编号:ZQC-T16022  项目名称:2016年度大气成分观测业务样品分析、站网巡检和标校技术服务  项目联系人:张夏虹  联系方式:010-68400081  二、采购人信息  采购人名称:中国气象局气象探测中心  采购人地址:北京市海淀区中关村南大街46号中国气象局北区32号楼  采购人联系方式:李月 010-68407292  三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期:  大气成分观测业务样品(包括气溶胶、温室气体、反应性气体、酸雨及降水化学等)的分析与处理,对大气本底站、大气成分站、沙尘暴站和环境气象观测站(国家级)的仪器设备运行情况等进行巡检和仪器设备的标校等服务(详见招标文件第八章)。  四、采购代理机构信息  采购代理机构全称:中国气象局政府采购中心  采购代理机构地址:北京市海淀区中关村南大街46号中国气象局南区19号楼  采购代理机构联系方式:张夏虹 010-68400081  五、中标信息  招标公告日期:2016年06月03日  中标日期:2016年06月24日  总中标金额:187.0 万元(人民币)  中标供应商名称、联系地址及中标金额:  供应商名称:北京华云东方探测技术有限公司  联系地址:北京市海淀区大柳树路17号富海国际港1601室  中标金额:壹佰捌拾柒万元整(¥ 1,870,000.00)  评标委员会成员名单:  张仁健、高辉、王誉天、戴玉华、李杨  中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求:  服务项目 服务费用  气溶胶滤膜化学成分分析 254100元  气溶胶大流量样品采样与分析 21780元  反应性气体大流量样品采样与分析 72600元  干湿沉降降水pH值及电导率 36500元  干湿沉降可溶性离子成分采样与分析 24000元  温湿气体Flask玻璃瓶、采样罐以及配套的前后处理 401440元  温室气体标准气体标校 10000元  颗粒物质量浓度监测仪(TEOM)标校 315000元  颗粒物监测仪(GRIM180)标校 117000元  太阳光度计(CE318)标校 130500元  反应性气体(分析仪)标校 54000元  臭氧观测仪标校 15000元  NO/SO2/CO标气标校 13080元  大气本底站巡检 189000元  大气成分站巡检 90000元  沙尘暴站巡检 90000元  酸雨站巡检 36000元
  • 高精度温室气体综合探测卫星紫外高光谱大气成分探测仪正样交付
    紫外高光谱大气成分探测仪11月4日,高精度温室气体综合探测卫星(DQ-2)紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)通过了航天八院环境卫星项目办组织的正样交付验收评审。紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)是国产第三代超光谱大气痕量气体监测载荷,拥有独立的天底与临边观测模块,能获取大气痕量气体高空间分辨率水平分布与垂直廓线,主要用于定量监测全球和区域二氧化氮(NO2)、二氧化硫(SO2)、臭氧(O3)和甲醛(HCHO)等痕量污染气体成分的分布和变化,用以分析人类活动排放和自然排放过程对大气组成成分和全球气候变化的影响。EMI-NL载荷性能指标大幅提升,天底对地空间分辨率达到7*7平方公里,达到国际先进水平;并增加了临边同步观测模式,临边切高分辨率为2公里。该载荷具备公里级别的空间分辨率、天底临边同步双模式同步观测,对辨识污染源位置、量化点/面源排放通量、研判区域间相互影响等具有重要作用。经讨论,评审专家组认为紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)正样产品按照正样研制技术流程完成了所有研制工作,经测试、试验,功能、性能满足任务书要求;研制过程质量受控,未发生质量问题;文档资料齐全,符合《八院卫星型号产品交付验收实施要求》,同意通过评审。DQ-2卫星是《国家民用空间基础设施中长期发展规划(2015-2025)》中规划的业务星,具有主被动方式结合获取高光谱分辨率、高时间分辨率温室气体、污染气体及气溶胶等大气环境要素的遥感检测能力。DQ-2卫星共配置五台有效载荷,其中紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)、云和气溶胶成像仪(CAPC)分别由安光所环境光学中心和光学遥感中心承担研制任务。正样验收评审会
  • 品茶、静心!您了解茶叶中的香气成分吗?
    茶,在中国的历史长河中,始终保持着举足轻重的地位。中国是茶叶的发源地,茶叶被西方人称为“神奇的东方树叶”。茶,是中华民族的举国之饮,它发乎神农,闻于西周,兴于唐代,盛于宋朝,如今已成为风靡世界的三大无酒精饮料(茶、咖啡和可可)之一。茶人品茶,重在茶香。茶因为香,才被人们喜欢。当茶香扑鼻的时候,你是否想过一个问题,不同的茶叶为什么有不同的香气,甚至同类茶也有不同的香气? 香气是茶叶的灵魂,关乎茶叶品质的优劣,影响消费者喜好度和选择性。茶的种类很多,不同品类的茶有不同的香气,如绿茶的清香、红茶的甜香、乌龙茶的兰香、普洱茶的沉香等等。所谓不同的茶香,实际是人的嗅觉对各种香气协调一致的综合反映。从本质上,茶叶香气是茶叶中挥发性香气组分(包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等11类约700种化合物)以不同浓度的组合,即便是同一种香气物质,不同浓度,嗅觉表现出来的香型都不一样。茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一,因此茶叶香气分析一直受到茶叶研究者的关注。 岛津应对方案——Off-Flavor气味分析系统 针对气味分析,岛津公司推出了Off-Flavor气味分析系统,该系统可基于GCMS-QP2020系列单四极杆气质联用仪和GCMS-TQ系列三重四极杆气质联用仪,支持Mono Trap、SPME、直接液体进样等多种进样方法,也可同时连接嗅探仪,为不同需求的客户提供气味分析方案。 GCMS-TQ8050 NX+AOC 6000 气味分析系统配套Off-Flavor Database气味数据库,登记了150种气味化合物的方法参数、半定量参数和感官信息(气味特征和气味阈值等),通过方法包和数据库可以非常方便建立多种气味化合物的筛查方法,并利用内置的标准曲线对检出的化合物进行半定量,通过比较结果与阈值来确认引起气味的物质。整个操作非常简单快速,检测灵敏度高,可协助用户对气味成分进行快速、准确的筛查。 茶叶香气成分分析流程 采用气味分析方法包中的TQ_MS_Wax_AART方法采集C9~C30正构烷烃标品,利用保留指数计算各气味物质的保留时间。使用TQ_MS_Wax_Correct_MRM方法测定4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10等3个校正内标。利用以上所得数据及Off-Flavor气味分析数据库自动创建150种气味物质MRM和SCAN同时扫描的分析方法。 利用创建的方法对市售的茶叶样品进行检测。准确称取1.0 g粉碎均匀的茶叶样品,置于顶空瓶中密封,采用AOC-6000固相微萃取(SPME)装置进行在线样品前处理,GCMS-TQ8050 NX进行分析,不仅可以简单快速地筛查茶叶中的各种香气成分,给出半定量结果,还可以通过NIST谱库定性得到数据库以外香气成分的信息。 红茶样品测定结果三种红茶样品共检出80种香气成分,检出的主要化合物有芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、苯甲醇、苯乙醇、2-庚醇、正己醇、糠醇、反式-橙花叔醇、水杨酸甲酯、愈创木酚、alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮、香兰素等。上述表格中仅列出部分含量较高的组分。 茶叶主要香气探讨 萜烯类物质的香气强,沸点高,是红茶香气的最重要成分之一。其化学性质活泼,结构易变,从而导致不同红茶的香气有较大差异。如芳樟醇和香叶醇互为异构体,前者具有铃兰香气,后者则具有典型玫瑰香气,在酶或热作用下,它们会相互转变,这种结构上的细微变化使得不同产地、不同工艺的红茶表现出不同的香气。alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮具有愉悦的花香气味,主要形成于红茶发酵过程中类胡萝卜素的氧化降解。另外,发酵过程中氨基酸含量会随着发酵程度而增加,部分氨基酸因酶促氧化可生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛等芳香族衍生物,使红茶呈现清醇的香气。 我们同时也对绿茶、乌龙茶和普洱茶等茶叶进行了香味成分的分析,不同品种的茶叶中检出的香味成分基本与文献报道的主要香味成分相吻合。 岛津Off-Flavor气味分析系统从硬件和软件两方面制定了茶叶香气分析解决方案,仅通过测定正构烷烃和校正用内标,在无需标准品的情况下,轻松地助您无忧获得茶叶的香气密码!
  • 紫外高光谱大气成分探测仪等随大气环境监测卫星进入预定轨道
    4月16日2时16分,大气环境监测卫星在太原卫星发射中心成功发射。卫星上装载了中科院合肥研究院安光所自主研发的三台载荷——紫外高光谱大气成分探测仪EMI、多角度偏振成像仪DPC、高精度偏振扫描仪POSP。图片来源:新华社(郑斌摄)大气环境监测卫星是国家民用空间基础设施首批启动的综合探测卫星,由国家生态环境部牵头、中国航天科技集团有限公司八院抓总研制,是国家民用空间基础设施中长期发展规划中的科研卫星,也是世界首颗具备二氧化碳激光探测能力的卫星。它装载了包括EMI、DPC、POSP在内的五台遥感仪器,国际上首次采用了主被动结合、多手段综合的探测体制,能够大幅提升全球碳监测和大气污染监测能力。卫星在轨应用后将显著提升生态环境、气象和农业等多领域定量遥感服务能力,助力我国实现碳中和与碳达峰、生态文明建设等国家战略,推动航天强国建设。EMI仪器具有2600千米观测幅宽,最小可探测光谱波长间隔0.6纳米,通过对多种气体吸收光谱“指纹”信息的准确识别,可实现单日覆盖全球,对二氧化氮、二氧化硫、臭氧和甲醛等污染气体开展监测。DPC仪器获取的全球大气气溶胶和云的时空分布信息和POSP仪器通过穿轨扫描获取的高精度大气气溶胶参数,在国际上首次实现了DPC和POSP 的“偏振交火”探测方案,可实现对PM2.5、灰霾等颗粒物污染的定量观测,以满足全球气候变化研究、大气环境监测、遥感数据高精度大气校正等应用需求。此次合肥研究院承担的大气环境监测卫星载荷于2021年3月完成正样交付,2022年2月大气环境监测卫星试验队进入发射场以来,不辱使命,奋力攻关,圆满完成了发射前各阶段测试任务。大气环境监测卫星的成功发射和在轨应用标志着我国在大气遥感领域达到国际领先水平。载荷开机运行后,将与2021年9月发射的“高光谱观测卫星”组网运行,增加我国大气环境卫星观测频次,提高重访能力和全球覆盖能力,为我国实现减污降碳协同增效、建设美丽中国的目标提供有力支撑。
  • 染色脐橙泛滥 至今无检测标准与监管
    【提要】西安市场上赣南脐橙被染色一事前段时间在媒体的连续报道下,引起社会各界广泛关注,但记者走访西安市多家农贸市场和超市后却发现,染色脐橙依旧销售火爆,西安市农业局流通处。流通处处长杨振峰告诉记者,染色橙的问题,其实在去年就已经引起了农业部门的注意,但由于目前西安市还没有一家检测机构能够具备检验染色橙化学成分的资质,所以给他们的工作带来了一定难度。   中广网北京12月6日消息 据中国之声《新闻纵横》报道,西安市场上赣南脐橙被染色一事前段时间在媒体的连续报道下,引起社会各界广泛关注,工商部门也已介入调查,但记者走访西安市多家农贸市场和超市后却发现,染色脐橙依旧销售火爆,未见下架之势。   近日,记者来到了西安市最大的水果批发市场——西北农副产品中心批发市场,以批发橙子为由向商贩询问价钱。看到有生意,商贩立刻热情地围拢上来向记者推介自家的橙子。记者发现,市场里99%的橙子都是经过染色处理的,红红亮亮特别抢眼,为了让记者购买他家的脐橙,周围的商贩竞争给记者推荐:   接下来,记者走访了西安市胡家庙蔬菜批发市场以及多家零售摊点,发现情况确实如此,市场上销售的99%的赣南脐橙,全部是经染色处理。但零售商贩对染色一事矢口否认。   随后,记者将有关情况分别反映给了西安市工商局以及西安市农业局,但两个多星期过去了,记者发现,染色脐橙依旧横行于西安市场,无论是大型超市还是各个零售摊点,随处可见,未见收敛之势。在西安市边家村一家水果摊前,染色赣南脐橙被整齐的摆放在摊点前。   没有检测能力   雀声四起的染色脐橙为什么在相关部门的严厉打击之下依旧销售火爆呢?相关检验部门究竟有没有做相关检验工作呢?记者采访了西安市农业局流通处。流通处处长杨振峰告诉记者,染色橙的问题,其实在去年就已经引起了农业部门的注意,但由于目前西安市还没有一家检测机构能够具备检验染色橙化学成分的资质,所以给他们的工作带来了一定难度。   杨振峰:咱们西安市我们去年了解了一下,染色橙的这个问题啊,它往年也有,原来也想这个事是个问题,向农业厅进行了反映,它要求我们了解一下,看西安市哪一家检测机构能检测染色橙的那里面的染色成分,我们了解了一下,西安市还没有一家有这方面的检测能力的。   没有明确标准   杨振峰同时还指出,除了缺少检测机构外,国家在染色脐橙的检疫检验目前还没有一个明确的标准。   杨振峰:咱们现在这些农业部门还没法检测,染色橙的那个染料是什么成分,因为它没有经过国家有关部门的计量认证,目前还没有这个能力。作为政府的监管部门,他就失去了法律的依据。染色,他里面有多少的安全的风险?这个不好说啊。   无法强制禁售   杨振峰说,他们曾经多次联合工商部门对市场上销售的染色脐橙进行检查,在国家还没有明确检疫检验标准的情况下,他们只能深入市场,从橙子经营户方面入手。   杨振峰:我们已经派出了人员深入市场,组织橙子的经营者,进行调研,给他们办培训班,讲明啊,虽然目前还没有标准,但是我们认为它如果是用化学染色剂进行染色的话,它会存在一定的,潜在的质量安全风险,群众吃了,可能会带来一些负面的影响,要求他们增强自律意识,自觉地不经营这种产品。   与此同时,他们也正在积极的向上级部门汇报情况,希望相关方面的标准尽快出台。   杨振峰:按照《食品安全法》的规定,必须由国家卫生部组织专家进行评估制定相关的标准才行,但在国家没有标准的情况下,作为政府的监管部门,哪一个地方或者哪一个人说了都不算。   杨振峰说,许多群众图看好,购买染色脐橙,客观上也给部分不法商贩带来了销售动机,只有大力宣传,让群众知道染色橙对人体的害处,拒绝购买,才能从根本上遏制染色脐橙的销售。他说,一般自然熟透的橙子会有不均匀的淡黄色斑纹,而被染过色的橙子会有明显的染色痕迹,最简单的鉴别办法就是用纸擦。一般染过色的橙子会擦出红色。
  • 乐氏科技中标燕山大学燃烧烟气成分综合分析仪采购项目
    燕山大学燃烧烟气成分综合分析仪采购项目(招标编SX2014111)于2014年11月24日开标,根据本项目招标文件和各投标单位的投标文件,按照评标原则和评标办法,经评标委员会评定,确定北京乐氏联创科技有限公司为燃烧烟气成分综合分析仪项目中标单位候选人,现予以公示。  公示时间自2014年11月26日-11月27日。 如有异议,可向燕山大学监察审计处投诉。
  • 七成网友认为麦乐鸡添加成分有害健康
    尽管麦当劳方面已回应称“对消费者的健康无害”,但麦乐鸡被曝含有泥胶和石油成分的化学物质,还是让这个世界知名快餐品牌的食物是否安全再次受到质疑。昨天,北京市食品安全监控中心表示,正密切关注此事,“积极组织研究”。   最近有调查发现,在美国麦当劳出售的麦乐鸡竟然含有两种化学成分:一种为含有玩具泥胶的“聚二甲基硅氧烷”,另一种则是从石油中提取的“特丁基对苯二酚”。美国麦当劳发言人称,在麦乐鸡中加入聚二甲基硅氧烷,是基于安全理由,用以防止炸鸡块的食油起泡。每份麦乐鸡含有的“特丁基对苯二酚”成分则控制在为0.02%克,同样属于安全范围。据世界卫生组织的动物测验显示,这种物质对人体无害。据了解,麦当劳加入这些化学物质,是想保持麦乐鸡的质感和方块形状。   昨天,麦当劳中国公司发函回应称,在中国售卖的麦乐鸡中的聚二甲基硅氧烷、特丁基对苯二酚两种物质的含量均“符合现行国家食品添加剂使用卫生标准,对消费者的健康无害”。   北京市食品安全监控中心也在昨天监测到了美国麦乐鸡事件,有关负责人表示,“正积极组织研究”。市食品办相关人士向记者确认,“聚二甲基硅氧烷”和“特丁基对苯二酚”属于国家允许使用的合法食品添加剂,至于麦当劳在麦乐鸡的具体使用中是否会超量,有待相关职能部门进行调查。   中国农业大学食品科学与营养工程学院何计国教授向媒体介绍说,“特丁基对苯二酚”是一种油的“抗氧化剂”,也可以叫防腐剂,很多食品加工中都会用到,比如食用油里就有这种物质。目前还没有过量后的危害证明。何教授认为,用了该物质比不用可能还要更安全些,尤其是在一些食用油中,如果不用的话,油就会很快酸败。   新浪网开展的相关调查却显示,“您是否相信麦乐鸡中的化学成分对人体无害?”有近7成网友表示不相信 “您是否还会购买麦当劳麦乐鸡食品?”近8成网友表示“不会”。
  • 香烟香气成分大揭秘,TD-SBSE-GCMS技术带你深入了解!
    导语为了改善烟草的品质,丰富其香气,并掩饰潜在的不良气味,香烟制造过程中通常会添加专门的香精和香料。这些精心配制的香料能够使烟草的口感和香气变得更加醇厚、甜美、清新,从而增加吸烟时的愉悦感和品质享受。同时,它们还能有效掩盖烟草的苦味和杂质,让烟草的口感更加舒适。深入分析香烟烟丝中的香气成分对于控制香烟添加剂的使用标准、洞察市场趋势,以及评估香精香料添加的适宜性等方面,都具有至关重要的作用。因此,从烟丝中有效地提取香气和气味成分是至关重要的。在本研究中,运用热脱附TDU与搅拌棒吸附萃取(SBSE)相结合的技术,配合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,对烟丝中的挥发性风味和香气成分进行了详细的分析和鉴定。利用自动质谱解卷积和识别系统(AMDIS、NIST)软件,成功识别了共洗脱色谱峰。同时,保留指数的应用进一步促进了烟丝中风味成分的识别。通过TD-SBSE-GCMS,总共成功鉴定了大约68种挥发性风味化合物,展示了该方法在化合物的全面分析方面的强大能力。提取风味成分,样品前处理是关键在关键的样品前处理环节中,利用传统的溶剂萃取技术从烟草中提炼香精时,常常面临诸如溶剂消耗大、干扰问题、灵敏度下降以及操作流程繁琐等挑战。烟草的基质极为复杂,这就需要一种简便、快速,且更优选无溶剂或低溶剂的提取技术来分析其香精成分。相较于液液萃取(LLC)、同时蒸馏萃取(SDE)、固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SAFE)和加速溶剂萃取(ASE)等常规萃取技术,后者往往需要经历繁琐的步骤,使用较多的溶剂,并需要后续的浓缩过程。搅拌棒吸附萃取(SBSE)作为一种无溶剂技术,因其在提取和浓缩痕量有机化合物方面的优异表现而受到关注。其优点包括高灵敏度、良好的重现性、样本用量小以及操作简便迅速,这些特点都超越了传统的固相微萃取(SPME)。SBSE特别适用于分析和测定烟草中的香精和风味化合物。此外,考虑到经常添加到烟草中的调味剂,如丙二醇和甘油等极性溶剂,它们可能会干扰调味成分的准确测定,这为分析工作带来了挑战。同时,丙二醇和甘油有可能与其他调味成分一同被洗脱出来。为了克服这个问题,添加饱和氯化钠水溶液已被证实可以有效减少极性溶剂(如丙二醇和甘油)的干扰。此外,盐析作用还能进一步提高其他调味成分的提取效率。分析结果香烟烟丝的香气挥发性化合物总离子色谱图(TIC)通过使用搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 从烟丝中提取挥发性化合物,鉴定出大约 68 种挥发性风味化合物。新植二烯成为主要化合物,占总量的 41% 以上,成为烟草中的主要香气成分。其他含量较高的值得注意的化合物包括薄荷醇、凉味剂WS23和尼古丁,所有这些都是卷烟中的关键气味成分。已鉴定的化合物范围包括各种萜烯、醛、醇、酮、酯、酚、酸、吡咯和烟丝中释放的几种芳香化合物。详细信息请阅读原文,其中详细列出了通过 SBSE 获得的烟丝成分。也欢迎您直接联系我们,给我们留言或电话。可见,搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 作为一种用于萃取和浓缩痕量有机化合物的无溶剂方法而脱颖而出。其显着特点包括高灵敏度、出色的重现性、最少的样品需求以及简单、快速的操作,优于传统固相微萃取 (SPME) 的灵敏度。事实证明,SBSE 对于辨别烟丝中的香气和风味化合物特别有效。通过TD-SBSE-GCMS,总共成功鉴定了大约68种挥发性风味化合物,展示了该方法在化合物的全面分析方面的强大能力。配置了热脱附系统的 GERSTEL MPS LabWorks 平台,一个平台十大进样技术(包括液体、顶空、热脱附、SPME、SBSE等)原文链接:Determination of Flavor Compounds in Cut Tobacco by TD-SBSE-GCMS | GERSTEL
  • 解开浓香型白酒的风味密码—基于现代分离技术与分子感官评价揭示浓香型白酒香气成分的研究进展
    2022年3月,北京工商大学白酒化学团队在Journal of Food Composition and Analysis(Q1, IF:4.556)在线发表了题为“Uncover the flavor code of strong-aroma baijiu: Research progress on the revelation of aroma compounds in strong-aroma baijiu by means of modern separation technology and molecular sensory evaluation”的综述文章。该研究得到国家自然科学基金(32001826)、西藏自治区科技计划(XZ202001ZY0017N)和四川省固态酿造技术创新中心建设项目(2021ZYD0102)资助。北京工商大学轻工科学技术学院赵东瑞副教授为通讯作者,硕士研究生王俊山为第一作者。白酒是中国的国酒,在中国的食品工业中占有重要的地位。2020年,白酒行业销售总收入达到5836.39亿元。浓香型白酒是四种基本香型白酒之一,因其香味怡人而深受消费者喜爱。因此,对浓香型白酒中微量成分及其对浓香型白酒香气轮廓影响的研究已逐渐展开。本研究主要介绍了浓香型白酒的工艺流程,综述了近年来浓香型白酒中微量成分的研究进展,特别是香气化合物对浓香型白酒香气特征的影响。本研究旨在为浓香型白酒的研究方向提供思路,为今后相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。综述亮点本文概述了浓香型白酒的流派和生产工艺。对白酒中微量成分的提取(前处理)方法和检测技术进行了归纳总结。总结了近年来浓香型白酒中微量成分的研究历程和研究进展,为浓香型白酒的研究方向提供思路。综述结论截至目前,在浓香型白酒中共检测出861种化合物,其中有141种化合物被认为是浓香型白酒的主要香气成分。根据分子感官科学的结果,有32种香气化合物被确定为浓香型白酒的关键香气化合物,包括酯类、醇类、芳香族化合物、含硫化合物、含氮化合物等。这些化合物使浓香型白酒具有协调浓郁的风味。未来,我们应继续完善和丰富白酒感官组学的研究手段和工具,构建浓香型白酒香气轮廓,稳定白酒的品质,这将为相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。图文赏析图文摘要图1. 2014年至2020年白酒行业规模以上企业数量、年产量、年销售额、年利润变化趋势。图2. 浓香型白酒的生产工艺示意图。图3:浓香型白酒生产的发酵工艺和蒸馏工艺。图4:浓香型白酒的关键香气化合物。欢迎阅读原文 https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104499本文转载自 科学私享搅拌棒吸附萃取SBSE搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的搅拌吸‍‍附子Twister‍‍‍热脱附设备介绍最新热脱附仪TD3.5+GERSTEL热脱附进样的多样性:可以对多种样品进行分析,包括固态样品、吸附剂、用于SBSE的搅拌棒Twister、液态(微型瓶)、薄膜固相微萃取TF-SPME、以及同时热脱附TF-SPME和SBSE气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)+Aroma Office 2D
  • 四方仪器携超低量程烟气成分监测新品亮相中国国际环保展览会
    6月13日,第十五届中国国际环保展览会(CIEPEC2017)在北京中国国际展览中心(静安庄馆)盛大启幕。CIEPEC 2017以“绿色 循环 低碳”为主题,聚焦“十三五”绿色发展、供给侧改革、环境治理技术装备和服务的重大需求,是一次国际性环境保护领域的盛大聚会。武汉四方光电子公司四方仪器自控应邀亮相盛会。展会同期2017环保产业创新发展大会展会期间同期举办了主题为“凝聚绿色共识 致力环境改善”的“2017环保产业创新发展大会”。大会为环保部、发改委、科技部等政府部门官员、国内外环保科研机构及咨询机构专家学者、行业领军企业家、金融机构代表等嘉宾搭建了政策解析、技术交流、供需对接、观点碰撞的交流合作平台。此次交流对于深入贯彻落实国家创新、协调、绿色、开放、共享的发展理念,推进“五位一体”发展战略实施,加强生态环境保护,加快改善生态环境质量,促进国际环保产业界的交流和合作,共同推动环境保护领域的技术创新、管理创新和服务创新,助力社会经济绿色循环低碳发展,助推“一路一带”战略实施具有重要意义。展会掠影展会掠影去年以来,四方仪器接连推出了两款自主研发的烟气系列最新产品烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000Plus与紫外烟气分析仪(超低量程)Gasboard-3000UV都在本次展会亮相,吸引了众多来宾参观。四方仪器展位现场紫外烟气分析仪(超低量程)Gasboard-3000UV是今年推出的全新超低量程产品。基于国际领先的紫外差分吸收光谱气体分析技术,采用独特的算法,长光程多次回返气体室,抗干扰能力强,测量精度高,测量范围小于100mg/m3 ,分辨率达到0.1mg/m3 ,满足超低排放监测市场需要,且适用于超低浓度烟气认证。四方仪器展位现场自主研发的新一代烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000Plus则采用了国际领先的微流红外气体分析技术,多组分测量气体间基本无交叉干扰,测量准确度高。其创造性隔半气室气路设计,在延续上一代产品稳定性能的同时,测量准确度更高,漂移更低,外界干扰(温度波动、电压波动等)对其影响更小。小于200ppm的测量范围,满足国家环保行业标准 分辨率达到1ppm,适用于低浓度烟气认证。四方仪器展位现场四方仪器自2010年创立以来,以自主知识产权的红外NDIR、热导TCD、化学发光CLD、氢火焰FID、超声波、激光拉曼等传感器核心技术为依托,始终专注于气体分析仪器仪表与超声波气体流量计的研发、生产、销售及物联网行业监测解决方案领域。自主研发的产品多次斩获国家重点新产品等殊荣,产品销售辐射全球各地,尤其在环境监测、工业过程气体分析等领域占据着全国重要的市场地位。展望未来,四方仪器将继续以自主知识产权的传感器技术为依托,在气体分析仪器仪表的研发、生产、销售及行业监测解决方案等领域持续创新,助力行业的发展。本次展览举办时间为2017年6月13日至16日,四方仪器展位号4号展馆4509,欢迎观展指导交流。
  • 中石化研制世界首台高性能单体包裹体成分分析仪
    中国石化石油勘探开发研究院研制成功世界上第一台高性能单体包裹体成分分析仪,建立具有国际领先水平的单体油气包裹体剥蚀成分分析新技术。   据介绍,该技术突破性地实现了不改变单个包裹体内原始油气组成下的有机成分提取和分析。利用该分析仪,我国首次实现对塔河油田不同期次单体油气包裹体的成分分析,为塔河油田奥陶系油藏油气充注过程、油气成藏期次提供了可靠证据。同时,建立的一系列油气包裹体分析新技术方法所获得的分析数据及地球化学信息,已有效应用于塔河油田、普光气田、胜利油田等油气源对比、油气运移以及成藏过程研究,也为南方海相天然气勘探、我国碳酸盐岩油气成藏理论和勘探实践提供了科学依据。
  • 七成企业未过GMP认证 ABO血型检测市场供货告急
    无法通过GMP再认证,全国最大ABO血型试剂企业生产线已停产,库存仅够供应两三个月   七成份额占有企业遭“判死”ABO血型检测市场供货告急   生产企业:药监GMP检查程序不全,不给企业解释整改机会,对检查结果不能认同   由于占领全国七成市场份额的企业无法通过GMP再认证,血型定型试剂正面临供货紧张。   血型定型试剂,是所有血站血库、医院输血科都必须配备使用的一种药品。但近日,从事ABO血型试剂生产,并且在全国占领着70%市场份额的长春博德生物技术有限责任公司的相关负责人却带着由国家食品药品监督管理局下发的《药品GMP认证审评意见》书向羊城晚报反映:国家药监局在没有给该企业任何解释及整改机会的情况下,即判定该企业无法通过GMP认证,从而使得血型试剂市场供应出现紧张。   市场:广东使用率超八成   7月供应已现紧张   记者从博德生物的广州经销商处了解到,从6月份开始,不少经销商都开始拿不到货。   “从6月初就开始拿不到货,好像是因为药监局那边出现问题,没拿到GMP认证。”博德生物的经销商广州市文晟贸易有限公司的许经理告诉羊城晚报记者,博德生物应该是广东最大的ABO血型试剂供应商,在广东省占有率达70%-80%。“在这之前,全国大概不到5家验血型试剂生产商通过GMP认证,如果占有率最大的博德生物出现供货紧张的话,那肯定会影响到用户的使用了。”   而博德生物的另一经销商广州永康华的唐总则告诉记者,市场大概是6月22日、23日出现供货紧张的情况。“博德生物提供的血型试剂在二三甲级以上医院的使用率应该在80%以上。虽然有替代品,可以选择其他的品牌,但不能完全替代,效果也没那么好,客户用来肯定不习惯。”   据博德生物华南办事处技术总监苏凯介绍,博德生物生产的抗A抗B血型定型试剂(单克隆抗体)专门用于鉴定人最常见的ABO、Rh血型。目前国内从事血型检测试剂生产的企业较大的有两家,长春博德生物就是其中一家。   博德生物公司网站上的资料显示,博德生物成立于1994年,是中国医药集团公司旗下长春生物制品研究所控股公司、是集研发、生产、经营为一体的医学免疫诊断制品企业。“国内外十多家科研院所和企业在我国竞争ABO血型单克隆试剂市场,几年来我们已占有70%以上市场。”   苏凯告诉羊城晚报记者,“在广东市场,80%的ABO血型试剂都是由博德生物提供,供应对象包括各地的血站、医院的输血科、血库等。”   经销商拿不到货,下游血站也捉襟见肘。记者从中山血站和深圳血站输血研究所了解到,进入7月份,血站也开始出现博德生物试剂使用紧张的情况。中山血站检验科的孙主任说:“我从事血型研究20多年,使用博德生物的试剂达10年之久,博德生物的ABO血型单克隆试剂稳定性好、很快出报告、技术放心,目前在国内同行业中最专业,可以说没有替代品,真想不明白为何未能通过GMP认证。”   而在广州,一家医院的输血科胡主任则表示,由于年初购进试剂,储量充分,暂未出现使用紧张。但苏凯表示,ABO血型试剂的两条生产线目前已完全停产,公司剩余的库存最多也只能再供应二三个月。   药监:3项严重缺陷拒发GMP   改正后可重新申请认证   “此次导致ABO血型试剂出现供货紧张,主要是因为公司ABO血型试剂的两条生产线无法通过GMP再认证。”苏凯告诉羊城晚报记者,博德生物ABO血型试剂的GMP证书于2011年1月26日到期,为此,根据规定,博德生物在《药品GMP证书》有效期届满前向国家药监局提出重新申请药品GMP认证。同时,由于2010年版的《药品生产质量管理规范》从2011年3月1日起施行,所以再认证的GMP还必须符合2010年新版GMP的要求。   今年2月28日至3月1日,国家药监局派GMP检查组对博德生物车间进行GMP再认证检查。3月10日,国家食品药品监督管理局药品安全监管司向长春博德生物技术有限责任公司发出《药品GMP认证审批意见》。   记者在审批意见书中看到,对于“体外诊断试剂(抗A抗B血型定型试剂-单   克隆抗体)”这一认证范围,国家药监局给出的“认证结论”是:“经审核,不符合药品GMP认证管理有关规定,不同意发给《药品GMP证书》。申请企业对附件所列缺陷项目进行改正后,可按规定重新申请认证。”   在附件中,国家药监局列出了博德生物药品GMP认证现场检查不合格项目情况,其中包括严重缺陷3项:一是对购进的超过企业规定有效期的塑料瓶和塑料盖(直接接触药品的)未进行微生物学检验,无法保证该包材质量的安全性 二是对除菌过滤工艺、生产中使用的压力蒸汽灭菌器等进行的验证内容不全 三是未严格按照质量标准对纯化水和注射用水进行质量检测,包括微生物限度检查和部分理化测试项目。另外还有一般缺陷13项,主要为缺少岗位操作培训、湿度超标、包材未按批号存放、验证数据归档不全等。   记者在国家药监局GMP认证查询系统中查到,博德生物的GMP证书的有效期截止日为2011年1月26日, 此后也没有最新的认证。   企业:不让解释不给整改   药监GMP检查不合程序   “药监局列出来的不合格项目并不是影响质量的重大问题,为何不给我们举证、整改的机会?”博德生物技术公司总经理李勇向羊城晚报表达了其对于国家药监局的“审批意见”的不满。   根据2005年国家药监局发布的《药品生产质量管理规范认证管理办法》:“经现场检查和技术审核,不符合药品GMP认证检查标准,且无法通过限期改正达到标准的,发给《药品GMP认证审批意见》 可以责令企业限期改正的,应当向被检查企业发整改通知书,整改的时限为6个月。企业整改完成后,经再次现场检查,符合药品GMP认证标准的,按本办法第二十条办理 仍不合格的,发给《药品GMP认证审批意见》。”   发出《药品GMP认证审批意见》就意味着给企业判了死刑,企业拿不到GMP证书,也就不能进行药品生产。   “事实上,药监在审批意见中列出的问题并不属于‘无法通过限期改正达到标准’的问题,那些缺陷我们完全可以整改,而且现在都已经整改完了,但是药监局并没有给我们整改的机会。”李勇说,“如果允许整改的话,2-3个月就可以整改完毕并可以申请GMP证书延续的再认证。但是现在国家药监局给我们判了死刑,那我们就必须按照程序从头到尾重新再做一次GMP认证,而这个时间起码要花费半年以上。”   为此,博德生物方面认为,检查组在检查期间,没有召开末次会议,没有让企业安排有关人员对检查组作出的意见进行解释。“这并不符合检查程序要求。”李勇指出,根据GMP检查程序,应召开末次会议检查组宣读综合评定结果,但国家药监局检查组并没有召开末次会议。“被检查单位可就检查发现的缺陷项目及评定结果提出不同意见及作适当的解释、说明。如有争议的问题,必要时须核实。但他们并没有召开末次会议,也就没有给我解释、说明及核实的机会。”李勇认为,“本次GMP检查程序不全,没有给企业解释的机会,我们对GMP检查结果并不能认同,我们甚至认为这个结果是不具有法定效力的。”   据悉,今年6月20日,国家药监局发出《关于药品GMP证书延续有关事宜的通知》,表示对现有《药品GMP证书》有效期满但尚未达到2010年新版GMP要求的,依企业提交的药品GMP证书有效期期满自查报告进行监督检查,对检查符合要求的原认证范围,延续其原有《药品GMP证书》有效期,但不另发新证书。   “我们现在正尝试提出GMP证书延续的申请。”李勇说:“如果我们的产品在这个市场‘消失’半年以上,那原有的70%市场就会空了出来,届时不仅会造成市场的混乱,对我们企业也是毁灭性的打击。”
  • 院士团队|同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分分析
    中国白酒风味独特、历史悠久,是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同,中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点,深受广大消费者喜爱,且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取(SDE)是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合,将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合,通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法,具有操作简便且重复性好的优点,是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学,酿酒分子工程中国轻工业重点实验室,北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)对其进行分析;另外,结合香气提取稀释分析(AEDA)和香气活性值(OAV)对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析,从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示,高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多,有108 种;除了酯类和萜烯类外,鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食,可能将更多的粮食香气带入白酒中,丰富白酒粮香。GC-MS结果表明,高粱蒸煮香气中,己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大,证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物;其中,萜烯类化合物种类显著高于其他单粮,有9 种,芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少,均为66 种,二者种类相似,重合率为83.3%,且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多,有27 种,而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知,在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物;醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱,分别检出11 种和15 种;酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好,检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物,是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知,成功定性的29 种香气化合物中,通过极性柱鉴定出26 种,FD因子≥9的香气化合物有16 种,分别是乳酸乙酯(81,奶油香)、苄硫醇(81,大蒜味)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(81,青草香、脂肪味)、4-乙基愈创木酚(81,烟熏、坚果香)、己酸乙酯(27,水果香)、辛酸乙酯(27,果香)、(E)-2-壬烯醛(27,青草、脂肪味)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(27,黄瓜香、脂肪味)、香叶基丙酮(27,叶子、花香)、十八醛(27,奶油香)、(E)-2-辛烯醛(9,青草香、脂肪味)、正庚醇(9,青草香)、(E)-2-癸烯醛(9,腊味、脂肪味)、(E,E)-2,4-壬二烯醛(9,脂肪味、青草香)、正己酸(9,脂肪味)、棕榈酸甲酯(9,油脂味、蜡味),同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物,FD因子≥9的香气化合物有7 种,分别为苄硫醇(81,大蒜味)、(E)-2-壬烯醛(81,青草香、脂肪味)、正己醇(27,树脂、植物味)、苯乙醛(27,花香)、4-乙基愈创木酚(9,烟熏、坚果香)、辛醛(9,青椒味)、香草醛(9,蜡质味),除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示,本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99,表明该曲线具有良好的线性关系;LOD均低于0.909 mg/L,表示仪器灵敏度满足实验的需要;回收率均在80%~120%之间,表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量,并根据文献中化合物香气阈值,计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV,如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中,苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1,被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物,如图3所示。 05 结论结果表明,5 种单粮中共鉴定出153 种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接:https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091
  • 神器上阵检测油气回收 去加油不用再闻汽油味
    2月26日,我所工作人员携&ldquo 崂应7003型 油气回收多参数检测仪&rdquo 配合青岛环保部门首次对青岛加油站的油气回收进行了检测,并且青岛多家媒体对此项新工作的展开进行了实地采访报道。 以后去加油站加油,再也不用闻呛人的汽油味了。2月26日,青岛市环保部门首次对加油站的油气回收进行了检测,用于油气回收监测的&ldquo 油气回收多参数检测仪&rdquo 更是首次亮相。预计今年年底前 ,监测仪器全部上线,对全市所有加油站实施监测。根据环保专家预测,油气回收在全市布开之后,平均一个加油站一年可以收回10吨挥发到空气中的汽油,折合人民币10万元。 神器上阵检测油气回收 26日上午10时许,记者跟随环保四方分局的执法人员来到位于山东路上的中石化第 68加油站,全市油气回收的&ldquo 首测&rdquo 随机选在该加油站进行。记者看到,一台橘黄色、一米高的&ldquo 神秘仪器&rdquo 摆在加油机前面,这就是青岛环保部门刚刚上线的油气检测仪器 ,全名叫&ldquo 油气回收多参数检测仪&rdquo 。 &ldquo 现在加油站的加油机已经进行了油气回收改造,油气回收率到底怎么样,是不是&lsquo 滴油不漏&rsquo ,用这个仪器一测就知道了。&rdquo 环保四方分局执法人员称。细细打量眼前的仪器 ,共有两部分组成,一部分是个银色的油罐,另一部分是橘黄色的计算仪,两部分中间透明软管连接,还有一条放静电线。 &ldquo 油气回收就是不让汽油在加油的过程中挥发到空气当中,所以加到汽车油箱里多少升油,就应该排出来多少升气体,这个仪器的检测原理,就是看加到油罐里的汽油与排出油气体积比。&rdquo 环保执法人员一边介绍仪器使用原理,一边开始操作检测。 加油员使用加油枪向银色油罐加入了19升93号汽油,加油枪停止工作后几秒钟,检测仪器的液晶显示屏上自动显示出所排出的油气体积为19.41升,排出气体与加入汽油的比例为1.02:1。根据国家最新颁布的《加油站大气污染物排放标准》,仪器检测结论为&ldquo 达标&rdquo ,加油枪的油气回收性能良好,未发生挥发性有机物的泄漏,对周围大气环境没有造成污染。 一个站一年省10吨汽油 检测过程当中记者发现,油枪往油罐里加油时,几乎闻不到油气味。环保执法人员随身携带的便携式有机物浓度检测仪也未发出超标报警。环保专家介绍,加油站以往浓重的汽油味,就是汽油挥发到了空气当中,而开展油气回收之后,节油的经济效益非常可观。环保专家算了这样一笔账:以中石化第 68加油站为例,去年销售汽油5000吨 ,按经验数据千分之二的回收率测算,开展油气回收治理后,一年可以减少油气挥发10吨;按照 93 号汽油的现价是每吨10330元,折合成人民币就是10多万元。 记者随后随即走访发现,目前青岛市区大多数加油站都建在交通要道,甚至还紧邻居民楼,环保部门称,汽油有机物在空气中挥发的高度是1.1米~1.3米,恰好在人的呼吸范围内,长期吸入油气对人体的危害显而易见,油气回收之后,加油站附近的居民也能呼吸到新鲜空气了。 年底全市全部实施监测 据市环保部门介绍,截至目前 ,全市已完成了11座储油库、440座加油站和237辆油罐车的油气回收治理,26日是首次对油气回收状况进行检测。今年年底前 ,环保部门将对全市储油库、加油站和油罐车油气污染防治设施运行管理情况进行全面执法检查,对加油站挥发性有机物实施全面监测,依法查处油气污染防治设施不正常运行或闲置不用等违法行为。监测的主要项目,是检查加油站储油罐卸油口和油气回收接口和管路是否有跑冒滴漏现象、加油枪封气罩是否密封良好、油气回收是否充分等,强化污染物排放的监督管理。 ■链接油气挥发形成PM2.5 据了解,汽油油气的主要成分有苯、二甲苯、乙基苯及其他碳氢化合物,多属致癌物质 ,排放到大气后,在空气中会转化成臭氧(O 3)和细颗粒物(PM2.5),是造成光化学烟雾、灰霾等大气污染问题的重要原因。同时,油气污染物属于易燃易爆气体,遇火极易发生爆炸或火灾事故。机动车的每一次加油、从储油库到油罐车的每一次转移,都会有大量油气挥发到空气中。 作为空气污染治理的一项重要的环保举措,青岛市政府规定,2012年9月30日以前,所有加油站、汽油运输车辆必须建设(或增加)油气回收设施,对于新、改、扩建的加油站、储油库,必须同步设计、建设、运行油气回收装置。 文/图 记者 王媛 (来源:半岛网-半岛都市报) [编辑: 李敏娜] 崂应官网: www.hbyq.net PM2.5采样,烟尘采样,烟气分析,大气采样,粉尘采样,紫外烟气分析,二恶英采样,油气回收检测,烟尘测试仪、真空箱采样、酸尘降采样、24小时恒温气体采样
  • 标准缺失下的牛黄"乱象":成分检测无依据
    长期困扰中药界的“一药两方”,甚至“一药多方”的含牛黄品种问题,将随着含牛黄中成药的质量标准的提高而得到改善。近日,国家食品药品监管局在《对政协十一届全国委员会第二次会议第2816号(医药卫体238号)提案的答复》中明确表示,正在编撰的2010版《中国药典》,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查。   加上之前国家食品药品监管局答复湖北省食品药品监管局《关于对含牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》的意见,届时,含牛黄品种的中成药生产中“李代桃僵”的使用人工牛黄的行为将得到彻底杜绝。   标准缺失下的牛黄“乱象”:成分检测无依据   我国现有4500种中成药,其中约有650种含有牛黄,每年牛黄的需要量约500吨左右,但是,由于牛黄一直靠农户宰杀取得,我国每年自产的天然牛黄还不足1吨。牛黄的需求一直依赖进口,2002年,为防止疯牛病通过用药途径传入,国家决定禁止进口牛源性材料制备中成药,使得天然牛黄资源更为匮乏,导致天然牛黄价格不断攀升。   在市场竞争激烈和利益驱使的双重挤压下,部分药品生产企业在生产含牛黄品种的中成药时,铤而走险,将牛黄以人工牛黄进行代替。   企业之所以敢于这样胆大妄为,关键在于牛黄缺乏相应的检测标准。   据了解,2005年版《中国药典》(一部)收载含牛黄中成药品种共45个。在45个品种中:有1个品种对胆酸成分进行了含量测定 有29个品种对胆酸进行了薄层色谱鉴别(其中,有3个品种同时对去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有1个品种同时对鹅去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有4个品种同时对猪去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别) 有1个品种采用糠醛法对牛黄进行检测 有14个品种无任何牛黄检测方法。《卫生部药品标准中药成方制剂》(1997年)收载的250个含牛黄(人工牛黄)品种,《新药转正标准》收载的22个含牛黄(人工牛黄)品种,《国家中成药标准汇编》(2002年)中成药地方标准上升国家标准收载的56个含牛黄(人工牛黄)品种,合计328个含牛黄(人工牛黄)品种。其中,有胆酸或胆红素含量测定的有11个(其中同时有薄层鉴别的品种有7个)品种 有胆酸类薄层鉴别的有94个品种 糠醛等理化鉴别反应的有35个品种 无任何牛黄鉴别检测项目的有188个品种。   2004年,为保证公众用药安全,国家食品药品监管局在《关于牛黄及其代用品使用问题的通知》(国食药监注[2004]21号)明确规定国家药品标准处方中42个含牛黄的临床急重病症用药品种和国家批准的含牛黄的新药,可以将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量使用,但不得以人工牛黄替代。2005年,根据实际情况,国家食品药品监管局对《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》进行调整,将原名单中的42个品种调整为38个。   “但是,相关的标准却没有进行明确,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》所列品种的法定质量标准中,对牛黄功效性成分胆红素的含量测定却一个也没有 对天然牛黄及三个代用品中均有的胆酸成分要求含量测定的,只有一个品种(灵宝护心丹) 对胆酸(或去氧胆酸)要求进行薄层色谱鉴别的有16个品种。另外,有3个品种要求采用糠醛法等理化方法检测处方中的牛黄成分,有24个品种没有任何牛黄检测项目。”河北省某药品生产企业负责人这样解释道。   这无疑为不法企业的制假售劣提供了可乘之机。相关研究机构曾对7个厂家的安宫牛黄丸进行胆红素含量测定,结果发现这些产品中胆红素含量最高为37.9mg/丸,最低为0.72mg/丸,两者相差52倍。对3个厂家的牛黄清心丸进行胆红素含量测定,发现最高为0.1634mg/丸,最低为0.0273mg/丸,两者相差近6倍。   政策冲突中的市场尴尬:标准打架欠统一   业内人士反映,困扰含牛黄品种中成药质量的除标准欠缺外,相关政策配套不到位也是一个重要因素。   据了解,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》仅仅规定了品种名称,对剂型却没有明确界定,导致同一产品在剂型不一样的情况下使用不同牛黄的局面。例如:大活络丸、安宫牛黄丸、万氏牛黄清心丸、梅花点舌丸、回春丹等必须使用天然牛黄、培植牛黄或体外培育牛黄,但大活络胶囊(部颁新药转正52册)、安宫牛黄片(部颁中药14册)、安宫牛黄栓(部颁新药转正51册)、万氏牛黄清心片(地标升国标)、梅花点舌片(地标升国标)、梅花点舌胶囊(部颁新药转正41册)、回春散(地标升国标)等产品标准“处方”项下为“人工牛黄”,大大降低了含牛黄名方名药的治疗功效。   为规范药品生产,国家食品药品监管局2007年在《关于对牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》中,明确指出,“对于依据国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种改剂型或改变用药途径的新药,可将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量投料使用,但不得以人工牛黄替代。”也就是说上述大活络胶囊、安宫牛黄片、安宫牛黄栓、万氏牛黄清心片等品种必须依规定使用牛黄、培植牛黄、体外培养牛黄。   但是,市场上含牛黄成分的中成药依然“鱼龙混杂”:不同厂家生产的安宫牛黄丸价格差别极大,有的2.5元/粒,有的8.8元/粒,高的甚至230元/粒。那些低价格的安宫牛黄丸绝对使用的是人工牛黄。湖北某企业的质量负责人说,自2002年我国禁止进口牛源性材料制备中成药以来,使用天然牛黄或者培植牛黄、体外培育牛黄投料,按目前生产企业的工厂成本、销售成本、销售利润等计算,安宫牛黄丸成本不低于60元。   “企业敢于造假主要在于中成药质量标准控制体系不完善。”这位业内人士介绍,近年来,为完善中成药尤其是含名贵中药材品种的中成药的质量标准,部分全国人大代表、政协委员多次在会议期间提出建议、提案,要求国家相关管理部门在完善中成药质量标准的同时,加强对含贵重药材的中成药品种的监管,以确保公众用药安全、有效。   政协十一届全国委员会第二次会议期间,肖红等六名全国政协委员对于完善含牛黄类中成药的质量标准提出建议。建议国家有关部门加强对含牛黄中成药中相关成分的测定,杜绝药品生产中的造假行为。   安全名义下的法律行动:剑锋犀利指向偷工减料   据了解,针对近年来出现的药害事件,国家食品药品监管局采取一系列加强药品生产监督管理的新措施、新方法。在全国范围内推广实施的派驻监督员制度和质量授权人制度,对规范药品生产行为,加强药品监管起到了积极作用。   同时,部分省级食品药品监管部门根据地区实际,在加强药品生产监督管理方面也进行了探索,如吉林、青海、湖北等省制定了对细贵中药材投料的有关规定,较好地遏制了药品生产中偷工减料的行为发生。   “但这些都是治标,杜绝中成药生产贵重中药材投料‘李代桃僵’的行为,关键还是完善贵重中药材的质量控制指标。”这位业内人士这样强调。   来自国家药典委的消息,随着药品标准提高行动的开展,国家将进一步完善对中成药质量标准控制体系,正在编撰中的2010版《中国药典》将对含名贵中药材的中成药作出针对性较强的含量控制和测定指标。在2010版《中国药典》编撰工作和国家标准提高行动中,国家药典委对含牛黄品种安排了标准提高任务,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查,同时进一步缩减使用人工牛黄的品种。   在进一步完善药品质量控制标准体系的基础上,相关的法律保障也加大了对制售假劣药品的严厉打击。2009年5月27日施行的《最高人民法院、最高人民检察院关于办理生产、销售假药、劣药刑事案件具体应用法律若干问题的解释》明文规定,生产、销售的假药“属于急救药品的”,应当认定为刑法第一百四十一条规定的“足以严重危害人体健康”。   “相对含牛黄类品种,‘两高解释’剑锋直指38个品种中以人工牛黄替代牛黄、体外培育牛黄、配置牛黄的违法行为。牛黄市场‘李代桃僵’现象匿迹将指日可待。”该业内人士强调。   8月18日,国家基本药物目录公布,为保证基本药物的质量,国家食品药品监管局将制定严格的监管办法,监督目录品种的生产。在含牛黄类的中成药,只有安宫牛黄丸位列《国家标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》。即安宫牛黄丸中必须使用牛黄或培植牛黄,体外培育牛黄。这意味着安宫牛黄丸的生产、流通将将接受全面的“体检”。完善质量控制体系,加快立法进程等这些措施,无疑为药品安全提供了有力的支撑。   相关链接:   牛黄具有清热、解毒、镇惊、止咳、平喘等作用,现代医学研究证明其能促进红细胞及血红蛋白生成,是治疗心脑血管系统疾病的特效药物,还具有抑制和拮抗抗癌药毒副作用等功效。目前市场上共有牛黄及其代用品四种,即天然牛黄、体内培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄   1 天然牛黄   本品为牛科动物黄牛或水牛胆囊、胆管或肝管中的结石。天然牛黄可分蛋黄和管黄。天然牛黄的一般成分及含量为:胆红素72%~76.5%,胆汁酸4.3%~6.1%,胆酸0.8%~1.8%,去氧胆酸3.33%~4.3%,胆汁酸盐3.3%~3.96%,胆固醇2.5%~4.3%,脂肪酸1%~2.1%,卵磷脂0.17%~0.2%,钙2.3%~2.6%。此外尚含有3种类胡萝卜素物质及多种氨基酸、微量元素和类肽的平滑肌收缩成分。   2体内培植牛黄   本品是利用活牛体,以外科手术的方法在牛的胆囊内插入致黄因子,使之生成牛黄。由于人工培植牛黄是在与天然牛黄相同的特定生态因素条件下形成的,故经测定其理化特性、性味、色泽、药效成分含量等与天然牛黄无明显差异。   3体外培育牛黄   本品以牛科动物牛的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。“体外培育牛黄”是运用现代生物工程技术,在牛体外模拟牛体内胆结石形成的原理和生物化学过程,经细菌培养,在多种酶作用下,从而培育出的一种生物优质牛黄。   检测结果表明:其技术参数、质量指标、功能及主治与天然牛黄一致。经对其进行药检及采用双盲法对其在7家医院进行的1850多例临床实验结果表明,体外培育牛黄其疗效和性能非常接近甚至超过天然牛黄,且主要药理成分比天然牛黄稳定,是天然牛黄的理想代用品。   4人工牛黄   本品是以牛胆汁酸、胆红素、胆固醇与无机盐(硫酸镁、硫酸亚铁和磷酸三钙)为原料,与淀粉混合而成,临床疗效与天然品大体相似。人工牛黄多数为土黄色疏松粉末,也有制成不规则球形或方形的产品。由于人工牛黄胆红素、去氧胆酸等含量较低,国家相关部门规定,其不得用于含牛黄类临床急重症中成药品种的生产。
  • 长沙矿冶院检测技术有限责任公司携手珀金埃尔默共建微量成分检测技术与标准化合作实验室
    2022年8月25日,长沙矿冶院检测技术有限责任公司与珀金埃尔默合力共建的联合实验室——微量成分检测技术与标准化合作实验室,在长沙矿冶院检测技术有限责任公司会议室隆重揭牌。合作实验室将依托合作双方在技术、仪器和方法开发上的优势,积极探索新的检验检测技术,进一步助力开发微量成分检测技术方法并推进检测技术标准化建设。长沙矿冶院检测技术有限责任公司总经理杨林(左)、珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛(右)出席签约仪式微量成分检测是现代工业和高新技术产业的重要基石,已经成为企业产品创新和国家安全不可或缺的重要保证。对微量成分开展精准、高效的质量检测,对于促进行业快速、健康发展起着至关重要的作用。长沙矿冶院检测技术有限责任公司是世界五百强企业中国五矿直管科研单位长沙矿冶研究院有限责任公司控股企业,由1956年成立的长沙矿冶院分析室于2021年7月转制设立。公司专业技术团队的理论素养扎实、实践经验丰富,综合实力居同行业先进水平。尤其随着国家质检机构体制改革和机制创新,以及检测分析行业的蓬勃发展,正迎来新的发展机遇。杨林长沙矿冶院检测技术有限责任公司总经理“ 相信通过共建合同,双方能够进一步发挥各自优势,推动检测能力和服务水平的共同提升,实现强强联合、优势互补、发展共赢。”长沙矿冶院检测技术有限责任公司总经理杨林,党支部书记、副总经理肖露萍,总分析师陈述,综合部(党群部)部长邓婷婷,质控部(能力验证中心)部长张志勇,环境生态部部长符招弟,质控部(能力验证中心)高级工程师刘艳花,同珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛,大区销售经理林森,销售经理伍学诚,南区维修经理刘成杰,南区无机应用技术支持经理陈观宇,销售工程师张春,销售工程师吴明辉和王克勤共同为实验室揭牌。珀金埃尔默是全球最大的分析仪器生产及服务提供商之一,与长沙矿冶院检测技术有限责任公司有着多年的合作,为其提供了一系列先进的分析测试仪器,如Avio 200及Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪、NexION 2000G电感耦合等离子体质谱仪、QSight三重四极杆液质联用仪、Optima 8000电感耦合等离子体发射光谱仪等,为高质量、高效率的元素分析提供坚实保障。双方共建的微量成分检测技术与标准化合作实验室也将依托珀金埃尔默在国内和国外的技术中心和技术资源,共同开展相关实验,并探索新的检验检测技术和实验方法开发。刘继涛珀金埃尔默应用市场业务部中国区总经理“ 希望通过共建合作实验室这种新的合作方式,助力长沙矿冶院检测技术有限责任公司提高技术应用水平,推进科研探索的进程,为中国微量成分检测技术及标准化基础与应用研究做出更大贡献。
  • 江西纺织品纤维成分检测实现重大突破纪实
    只需将纺织品样品放在光谱采集探头下,电脑屏幕上即刻就会显示出面料中棉/涤、棉/氨、锦/氨、涤/氨、涤/粘胶等多种纺织原料的成分含量。这神奇的一幕,发生在江西检验检疫局综合技术中心。 在这里,传统方法耗时几个小时甚至十几个小时才能完成的成分检测,被缩短到了立时可见,快速、无损、无污染,极大地提高了检测速度。 5年耕耘,江西局综合技术中心在纺织品纤维成分检测方面收获了累累硕果。他们将近红外光谱分析技术应用于纺织品成分检测,被专家赞为革命性的突破。 市场之需 市面销售的纺织品上必须有纺织原料成分标签,这是世界上几乎所有国家法令或标准的规定,也是保护消费者合法权益的重要保障。 中国是世界上最大的纺织品生产国、出口国和消费国,纺织服装年进出口总额达千亿美元,国内纺织品消费总额达万亿元。验证纺织产品成分是否符合相关法律法规,是纺织品生产企业、社会公共检测机构和政府监管机构的重要工作。出入境检验检疫部门、质量监督部门和工商管理部门承担着重要的责任。据不完全统计,全国从事纺织品原料组分检测的(包括外资企业设立的)各类实验室达2000家以上,大多数规模较大的生产企业、甚至经营企业也都配有此类实验室。按照我国强制性技术规范的要求,每年仅原料组分检测的批数就超过6000亿批次。 然而,由于传统的检测技术存在检测周期长、检测环境要求高、使用有毒有害化学试剂、破坏样品等问题,使得纺织产品成分含量验证性检测批次大打折扣。 在这样的大环境下,一些不法生产企业为降低成本,擅自降低混纺面料中某些纤维成分的含量,以次充好,实际成分与标识不符,导致大批量的不合格成品在市场上流通。近年来,从全国各地质检部门公布的抽查结果可以看出,不合格纺织品中成分及含量与实际不符问题尤其突出,国内市场50%的服装不合格,其中超过50%属于原料组分标识不合格。 研发之路 为解决纺织产品质量控制实际需求和检测技术支撑之间的矛盾,研究和开发一种快速简捷、不需要化学试剂、无需破坏样品的纺织品原料组分检测方法,是检验监管机构和生产企业的迫切需求,也让江西局综合技术中心踏上了漫漫的研发之路。 2010年,江西局综合技术中心引进人才,组建了近红外光谱分析技术研究团队,致力于纺织服装等产品的近红外光谱快速检测技术的研究,并与北京化工大学、中国检验检疫科学研究院等单位建立了红外光谱技术研发合作关系。 经过5年多的研究,收集了2万多个纺织样品,在通用型、便携式和微型近红外光谱仪上开发出了近红外光谱法快速检测棉/涤、棉/氨、锦/氨、涤/氨、涤/粘胶等多种常见纺织品的分析模型,使传统方法耗时几个小时甚至十几个小时才能完成的检测,缩短到了现在3分钟内即可完成,极大地提高了检测速度。这一快速、无损、无污染的检测技术,被专家誉为&ldquo 纺织纤维成分检测的革命性突破&rdquo 。 为便于推广应用,研究团队及时将成熟的模型转化为检验检疫行业系列标准,目前已发布实施的有SN/T 3896.1-2014《进出口纺织品 纤维定量分析 近红外法 第1部分:聚酯纤维与棉的混合物》,还有4个系列标准已通过审定待发布实施。为进一步方便客户使用,降低近红外光谱技术使用的门槛和成本,还建立了基于物联网的纺织纤维成分近红外光谱快速检测数据处理中心,客户联网后将待检测纺织品的近红外光谱数据传输至数据处理中心,即可在一两分钟内得到检测结果。 收获之甜 江西局综合技术中心在近红外光谱分析技术研究领域的突出表现,引起了学术界的广泛关注,先后受邀参加了2012年9月在广西桂林举办的全国第四届近红外光谱学术会议和2012年11月在北京举办的第446次香山科学会议学术讨论会。在全国第四届近红外光谱会议上,该技术中心向与会者介绍了利用近红外光谱技术检测纺织品原料组分的研究成果,得到了与会专家和学者的充分肯定;在香山科学会议上,该技术中心向与会者做了题为《消费品品质近红外物联网检测及健康安全》的报告,近红外光谱技术在纺织品检测领域的应用成果得到了陆婉珍院士及其他参会专家的好评与关注。 辛勤换来的研究成果也引起了仪器设备生产企业的关注,聚光科技(杭州)公司、瑞士步琦公司、赛默飞世尔公司等先后与江西局综合技术中心接洽,商讨共同合作开发小型专用近红外光谱仪事宜,与聚光科技(杭州)公司的合作已进入实施阶段。 利用近红外光谱分析技术检测纺织品纤维成分具有检测速度快、便于操作、不使用化学试剂、不破坏样品等优点,可广泛应用于生产企业产品质量自控、销售企业进货(入场)商品质量验收、监督管理部门质量监控等多个领域。这一技术受到了国家质检总局领导的充分肯定和兄弟单位的广泛认可,系统内外多家单位已采购或预算采购近红外光谱仪器,应用江西局综合技术中心的研究成果开展纺织品纤维成分的检测,以保证国内纺织产品的质量。
  • 气溶胶质谱在线分析北京雾霾成分
    16日夜间开始,北京经历今年来持续时间最长、程度最重的雾和霾天气过程。北京南部部分站点空气质量指数爆表,天地间一片昏暗。此时,网络上、朋友圈里各类关于空气质量的言论开始流传,其中人们最为关注的是“这次雾霾里主要是含硫酸铵,̷̷原来伦敦有次硫酸铵超标,有好多人没有防护而死亡”。  网络流传硫酸铵会致命。  此次重污染天气过程中,我们呼吸的空气里这到底包含什么物质?和之前的重污染天气相比有何不同?硫酸铵会直接导致死亡吗?为此,中国天气网记者采访了中国气象科学研究院大气成分所副研究员张养梅。  北京的霾里到底有哪些成分?  中国气象科学研究院位于北京市海淀区中国气象局大院内,在气科院大楼的楼顶,气溶胶质谱仪一直默默值守,在线采集、分析北京亚微米气溶胶的成分。张养梅介绍道,所谓亚微米气溶胶是指直径在1微米以下的粒子。大家熟悉的PM2.5其实是一个总称,包括空气中直径小于或等于2.5微米的固体颗粒或液滴。研究显示,直径1微米及以下的粒子占PM2.5的60%左右,因此质谱仪采集的数据对于分析大气成分是具有代表性的。  各类颗粒在采样颗粒中所占比重。绿色代表有机气溶胶,橙色为硫酸盐、蓝色为硝酸盐,粉色为氯化物,浅橙色为铵盐。有机气溶胶所占比重最大,硝酸盐次之。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过仪器采集数据及分析,12月5日至20日采集到的1微米及以下的粒子,主要包括有机气溶胶、硝酸盐、硫酸盐等构成。有机气溶胶是一个总称概念,具体的组成目前还没有完全研究清楚,大家经常听说的多环芳烃就是有机气溶胶的一种。硫酸盐主要来自燃煤,燃煤排放的二氧化硫发生一系列氧化反应,成为硫酸铵。硝酸盐主要来自燃煤和机动车排放,氯化物的主要来源包括垃圾焚烧、燃煤以及燃放烟花爆竹等。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过对12月16日至20日对北京的采样颗粒进行分析后,结果显示有机气溶胶是其中占比最大的颗粒,高达45% 硝酸盐颗粒占比24%排第二,主要来自燃煤和机动车排放等 硫酸盐占比15%,主要来自燃煤等 铵盐占比12%,氯化物占比4%。  北京霾和伦敦烟雾一样吗?有致命成分?  就在北京空气质量持续恶化之时,网络谣言也开始流传。针对网上流传的硫酸铵会致命,张养梅表示这是不可能的。空气质量好时,空气中也存在有机气溶胶、硫酸盐等颗粒,只是浓度较低、颗粒物较小。霾天气时,仪器不会观测到硫酸铵,观测到的是硫酸、铵两个离子,他们结合成硫酸铵的可能性很大,空气重污染时浓度更高一些。空气中含有硫酸铵并不是政府发布红色预警的必要条件。  硫酸铵是颗粒物,和二氧化硫气体有明显区别,颗粒物对人体健康的影响程度没有气体迅速。如果空气中二氧化硫气体浓度很高的话,相当于人在“吸毒气”,对人体有致命影响。当年的伦敦烟雾在短短几天内造成数千人死亡,就是因为空气中酸性气体浓度太高。监测显示,12月5日以来,北京硫酸盐的浓度峰值出现在20日,达40-50微克/立方米,远远低于伦敦烟雾事件时的浓度。  当然,硫酸铵等颗粒物也会影响人体健康。它们会随着呼吸进入人体肺部,引发心脑血管和呼吸道的疾病。另外,北京的空气污染物中,含有一定比例的铵,会和硫酸、硝酸发生中和形成颗粒,和酸性气体相比,颗粒的危害性相对轻一些。  污染物浓度日间变化明显 夜间高白天低  分析还表明,空气中各种污染物的浓度整体呈现白天低、夜间高的变化规律。分析时,将12月5日至20日每天同一时次颗粒浓度做分类平均统计,显示颗粒物夜间浓度明显偏高,白天下降明显。  各类颗粒的浓度白天下降明显,夜间明显上升。  张养梅表示,浓度变化主要受排放量和气象条件两个因素影响。在排放量相同的情况下,从气象条件来说,夜间湿度增大,可以吸附更多污染物。同时,冬季夜间气温较低,大气边界层下压。在气体容量不变的情况下,体积变小,空气污染物浓度升高。白天,大气边界层抬升,体积增大,污染物浓度降低。  和2008年相比硫酸盐浓度下降  总体来说,和之前相比,北京空气中的颗粒种类的浓度分布排位没有太大变化,有机气溶胶的浓度一直是最大。但是分析显示,今年12月和2008年1月相比,硫酸盐在不同颗粒物比重的排位下降。  从图中可见,今年12月5日至20日,硝酸盐(蓝色)在颗粒物组成中浓度上升,基本都排在第二位,硫酸盐下降排在第三位 而2008年1月5日至2月2日,硫酸盐浓度排第二位,硝酸盐排第三位。张养梅表示,这一数据的变化也可以说明,政府对二氧化硫排放的监管和控制,比如煤改气措施、工厂加装脱硫设备等发挥了作用。硝酸盐浓度的上升,则与燃煤、机动车排放增加有一定关系。  北京的雾霾将在明天减弱消散,但在近几年中,霾仍将在秋冬季反复出现。张养梅提醒大家,虽然霾天气对人体的危害没有那么“激烈”,但仍需防护,尽量减少在户外活动的时间,外出时戴口罩。在室内时,也可启动空气净化器等设备,营造相对安全的空气环境。
  • 案例分享 | 同时检测酸性成分与碱性成分
    酸碱共存的多种化合物的分离,在方法开发时,经常会出现酸保留峰型良好时,碱性成分峰型保留不理想,碱性成分保留峰型满意时,酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下,可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留,再选择合适的流动相pH值及有机相比例,使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离:色谱柱:UItimate Polar RP,4.6×250mm,5μm。检测波长:220nm;柱温: 40℃;流速: 1.0mL/min;进样量:20μL。在液相色谱中,pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响,pH降低,酸保留增强,碱保留减弱;反之,随着pH值增大,酸保留减弱,碱保留增强。因此对于酸碱样品,选择合适的pH值至关重要。在这个案例中,壬二酸为酸性成分,苦参碱为碱性成分,三氟乙酸具有弱离子对效果,可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间,壬二酸在酸性条件下保留较强,采用梯度洗脱的方式,使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。
  • 保障食品安全,助力动物源性成分检测,Vitae系列全自动移液工作站来帮您!
    民以食为天,食以安为先,食品安全问题一直是大众关注的热点。然而,“牛肉膏”假牛肉、重庆“假猪蹄”、“假肉丸鱼丸”等肉类掺假事件屡见不鲜,严重危害了消费者的身体健康和生命安全。因此,国家管控力度持续加强,大力推广食药监部门、相关检测机构开展动物源性成分检测,筑牢食品安全防线,守护群众“舌尖上的安全”。实时荧光定量PCR检测方法具有快速、特异、灵敏等优越性,是目前国家标准中指定的检测方法。实验原理实时荧光定量PCR (Quantitative Real-time PCR)是指在DNA扩增反应中,以荧光化学物质监测每次聚合酶链式反应(PCR)循环后产物总量的方法,通过观察荧光扩增曲线,可实现对起始模板定量及定性分析。将其应用于动物源性成分检测技术后,极大提升了检测灵敏度和结果可靠性。客户案例实验流程1.样品搅碎,均质,离心,取上清液2.睿科Vitae 100核酸体系配制,单通道200ul,1000ul枪头分装试剂和磁珠,约20min3.磁棒法核酸提取约40min4.睿科Vitae 100核酸转移,单通道50ul枪头移液分装,约25min5.实时荧光定量PCR仪,约120min6.数据分析产品介绍Vitae 60自动化移液工作站Vitae60自动化移液工作站是一款6盘位的小型移液工作站,灵活轻便,不占空间,尤其适用于实验室空间有限的情况,可以完成96/384孔板PCR体系构建实验的自动化,重新构建检测流程,带来成本与效率的革新。Vitae 100全自动PCR体系构建系统Vitae 100全自动PCR体系构建系统具备10个基础盘位,可从不同规格的离心管(0.2mL、1.5mL、2mL、5mL等)、试剂瓶、试剂槽中移液至PCR 8连排管、PCR 96孔板、PCR 384孔板及深孔板等;移液精确,减少人工干预带来的误差,保证结果重复性和稳定性,可应用于各种基于PCR技术的检测项目。相关标准 GB/T 21107-2007动物源性饲料中马、驴源性成分定性检测方法 PCR方法GB/T 25165-2010明胶中牛、羊、猪源性成分的定性检测方法 实时荧光PCR法GB/T 20190-2006饲料中牛羊源性成分的定性检测 定性聚合酶链式反应(PCR)法GB/T 21101-2007动物源性饲料中猪源性成分定性检测方法 PCR方法GB/T 21102-2007动物源性饲料中兔源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法SN/T 2051-2008 食品、化妆品和饲料中牛羊猪源性成分检测方法实时PCR法SN/T 4397-2015 出口食品中牦牛源性成分的检测方法实时荧光PCR法SN/T 2557-2010 畜肉食品中牛成分定性检测方法实时荧光PCR法SN/T 2980-2011 动物产品中牛、山羊和绵羊源性成分三重实时荧光PCR检测方法SN/T 2978-2011 动物源性产品中鸡源性成分PCR检测方法SN/T 4397-2015出口食品中牦牛源性成分的检测方法实时荧光PCR法SN/T 2867-2011 饲料中鱼源性成分定性检测方法PCR方法SN/T 2135-2008蜂蜜中转基因成分检测方法普通PCR方法和实时荧光PCR方法SN/T 3730.1-2013—SN/T 3730.8-2013食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法 PCR法SN/T 3731.1/2/4/5-2013食品及饲料中常见禽类品种的鉴定方法 PCR法等
  • 国内油气管道检测产业投入不足
    &ldquo 11· 22&rdquo 中石化输油管道泄漏爆燃事故后,涉猎国内油气管道检测的多位行业人士告诉《第一财经日报》,尽管这类管道已在我国有10万公里左右的布局,但检测产业的投入显得不足。   辽宁沈阳一家清管器公司销售人员杨先生就对记者说,管道内油气泄漏的检测有不少方法,但基本可归纳为人工巡线、内部检测、外部检测等三类。所谓&ldquo 人工巡线&rdquo ,顾名思义是通过人力的方式,对油气管道进行定期检查和巡视,目前国内的石油公司基本都会采用这种方式,而巡线人员既有专职队伍,也有服务外包。当然,有的国外公司开发出了航空测量与分析系统(把装置装在直升机上,并通过飞行巡线来检测),但这种装置目前在国内极少。   而从内部检测来看,清管器的使用也较普遍。上述杨先生表示,普通的清管器,中国有十多家核心生产企业,而且该类技术较简单。当在一条油气管道建完后,相关人员通过运用清管器,则可以将管道内的积水、轻质油等腐蚀性物质清除出来。当然,部分管道运营了一段时间后,再使用清管器来做清理的做法也存在。   另一方面,虽然清管器可能有十多亿元的市场容量,但我国最先进的还只是&ldquo 漏磁式&rdquo 清管器(即通过永久磁铁来磁化管壁,而管壁内外的损伤、泄漏等部位再通过传感器进行统计),这类技术的缺点是,漏磁信号或传感器本身会受管道的压力、所在环境等影响,缺乏灵敏度。而在海外,更好的检测技术则是在管道内放置一个机器人,并行走于整条管道,拍摄及记录相应的漏点,再进行数据的储存与处理,让维护人员更加清晰地了解原油泄漏状况,便于及时处理。   就外部检测,则有流量法、压力法及光纤法等等。流量法和压力法在国内很常见。有媒体报道称,11月22日的中石化青岛爆燃事故当天凌晨2点40分,中石化管道储运公司潍坊输油处的监测漏油设备就显示,东黄复线黄岛出站压力迅速下降。在无跳泵的情况下,这就是漏油信号。而这就是所谓的&ldquo 压力法&rdquo 检测。   一家做外部检测的解决方案企业负责人林先生则对本报记者说,上述两种检测,有的需要对管道钻孔,有的则不钻孔。如钻孔,则对管道有一定的破坏。还有一个问题是,一般油气管道公司会在管道运行的前几年采购传感器或采集仪,用上述方式监测、检查管道,但运营后期的检测投入就减少,这会带来一定的隐患。   而目前,市场上还有一种光纤检测手段,尽管国外有不少管道公司在使用,但在中国有一定的推广难度。光纤检测,就是在油气管道上铺一段光纤,只要有泄漏点,就会马上被发现,其精度相比前两种方式则更高一些。&ldquo 而且,这类技术其实主要掌握在华人手里,如日籍华人做得就不错,加拿大等也有华人在做。&rdquo   但林先生说,目前光纤法的最大掣肘则是在服务报价上。假设以30公里的油气管道来计算,施工费用可能在60万元左右,而光纤设施的价格约为每米2元钱(30公里约6万元),因而总服务价格在66万元上下。但如果是流量法的话,30公里投入十多万元,要比光纤法便宜。而且,光纤安装通常要在管道设计的时候进行,这要比油气管道建完后再布置光纤会更节省成本,也减少麻烦,不过这需要设计院和石油公司配合,目前很难实现。
  • 19种转基因成分检测方法标准获批实施
    《转基因植物及其产品成分检测 DNA提取和纯化》等19项标准经农业部部审查批准(农业部公告第1485号)   农业部公告第1485号   根据《中华人民共和国农业转基因生物安全管理条例》规定,《转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON1445及其衍生品种定性PCR方法》等19项标准业经专家审定通过和我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准。自2011年1月1日起实施。   特此公告   二〇一〇年十一月二十四日 序号 标准名称 标准代号 1 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON1445及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-1-2010 2 转基因微生物及其产品成分检测 猪伪狂犬TK-/gE-/gI-毒株(SA215株)及其产品定性PCR方法 农业部1485号公告-2-2010 3 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂甜菜H7-1及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-3-2010 4 转基因植物及其产品成分检测 DNA提取和纯化 农业部1485号公告-4-2010 5 转基因植物及其产品成分检测 抗病水稻M12及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-5-2010 6 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆MON89788及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-6-2010 7 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆A2704-12及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-7-2010 8 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆A5547-127及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-8-2010 9 转基因植物及其产品成分检测 抗虫耐除草剂玉米59122及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-9-2010 10 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花LLcotton25及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-10-2010 11 转基因植物及其产品成分检测 抗虫转Bt基因棉花定性PCR方法 农业部1485号公告-11-2010 12 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON88913及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-12-2010 13 转基因植物及其产品成分检测 抗虫棉花MON15985及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-13-2010 14 转基因植物及其产品成分检测 抗虫转Bt基因棉花外源蛋白表达量检测技术规范 农业部1485号公告-14-2010 15转基因植物及其产品成分检测 抗虫耐除草剂玉米MON88017及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-15-2010 16 转基因植物及其产品成分检测 抗虫玉米MIR604及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-16-2010 17 转基因生物及其产品食用安全检测 外源基因异源表达蛋白质等同性分析导则 农业部1485号公告-17-2010 18 转基因生物及其产品食用安全检测 外源蛋白质过敏性生物信息学分析方法 农业部1485号公告-18-2010 19 转基因植物及其产品成分检测 基体标准物质候选物鉴定方法 农业部1485号公告-19-2010
  • 逾七成干海参抽检不合格
    蛋白质含量不到标准值一半 多个批次检出甲醛通讯员 金龙生 朱奕 本报记者 解亮   继假鱼翅、毒燕窝之后,被奉为滋补上品的海参也沦陷了   乐清工商部门日前开展的干海参专项抽检结果显示   逾七成干海参抽检不合格   蛋白质含量不到标准值一半 多个批次检出甲醛   这已是温州乐清市工商局第三次公布海参抽检情况了,结果却让人“瘆”得慌。   总共13个批次被抽检的干海参中,10个批次不合格,合格率仅为23%。   再看看具体数值,有的海参,实测到的蛋白质含量,还不到标准值的一半 8个批次海参,检出了甲醛,而标准是“不得检出”……   自古就被奉为滋补上品的海参,到底怎么了?   三次抽检海参 结果一次比一次“瘆”人   温州当地媒体曾报道,2012年下半年,乐清市工商局开展了干海参专项抽检,检测项目主要包括蛋白质、水分、盐分和水溶性还原糖等。   第一次抽检结果显示,11个批次的干海参中,有5个批次不合格,合格率不到55%。不合格项目,主要是“蛋白质”含量不达标。   今年年初,乐清工商部门又对干海参进行了第二次专项抽检。   这次抽检,扩大了检测的范围,增加了“复水后干重率”、“甲醛”和“铝”等项目。   没想到,这次检测结果更为糟糕。被抽检的11个批次干海参,不合格的占了7个批次(3个批次的蛋白质项目不合格,2个批次的甲醛项目不合格,1个批次的铝项目不合格,1个批次的标签项目不合格),合格率已不到四成。   让人没想到的是,合格率还在下滑“无底线”。   前天,乐清市工商局公布了今年第三次海参抽检的情况。   结果显示,乐清乐成参宝阁海参店的两个批次海参被检出蛋白质、复水后干重率偏低 乐成陈正海参商行的3个批次淡干海参被检出含量有甲醛成分 芙蓉岛海参商行的干海参被检出甲醛和标签不合格 乐成鏖塵烟酒商行的两个批次环岛海参分别被检出甲醛成分和蛋白质、复水后干重率偏低 城南浙丰海参经营部的两个批次干海参被检出蛋白质偏低和甲醛成分。   这样算下来,合格率只有23%了。不少人觉得,这样的海参还是有点“瘆”人的。   蛋白质含量不足,甲醛超标成“重灾区”   干海参到底怎么了?   根据水产行业标准《干海参》的规定,即便等级最低的“三级品”干海参,蛋白质的含量也至少应大于或等于40%。   然而,这次抽检中,不合格的海参批次,蛋白质含量大多只在20%至30%左右。最低的实测蛋白质含量,还不到标准值的一半,只有19%。   乐清市工商局食品科相关负责人介绍,被检海参蛋白质不合格,主要原因应该是掺杂使假,吃这种营养已破坏的海参,还不如吃个鸡蛋。   “掺杂使假”具体指什么?杭州质监院国家级水产品及加工食品质检中心的孙工解释,蛋白质方面出了问题,很可能是这些海参的营养已遭到破坏,但具体问题出在哪儿,必须要进一步检验才能得知,“有一点是肯定的,如果是正常的生产加工操作,不会出现这种情况。”   除了蛋白质含量不足,甲醛含量超标也是“重灾区”。其中有一个批次干海参,甲醛实测值达到了34.2毫克,而标准值是“不得检出”。   上述负责人告诉记者,长期食用甲醛和重金属含量超标的食物,可能会引发中毒反应,损伤肝、肾功能,增加患癌风险。   至于海参中的甲醛从何而来?孙工说,这也要进一步检验才能得知。不过还是那句话,如果都正常的话,一般不会出现这样的结果。   另外,上述不合格海参中,有3个批次“复水后干重率”不合格。有一种说法是,这意味着产品中曾被掺入过较多量的添加物。   乐清工商部门目前已查扣了不合格批次的问题商品,并将进行立案处罚。   怎样才能买到安全的干海参?   网上一搜就能发现,海参产品掺杂使假的内幕,之前已有较多披露。   比如,为了让海参增大和增重,有人在加工过程中加糖、加明胶及浓盐水浸泡。干海参因此有了“糖干”、“盐干”和“淡干”之分。央视前段时间曾专门暗访过这方面的猫腻,据说有的“糖干”海参,一半重量都是糖。   消费者到底怎样才能买到安全合格的海参呢?   工商人员介绍,购买干海参时,不要一味追求价格便宜,要结合干海参的水发率来进行综合比较。一公斤质量优良的干海参,可以发制出10公斤的水发海参,而同等的劣质干海参,水发后不超过5公斤,甚至破碎不堪根本无法食用。   另外,尽量挑选干瘪的、颜色偏黄、质地发干、个头偏小的淡干海参。看着饱满的海参,很可能经过了“添加”加工,比如,糖干海参外表看着就更加漂亮。
  • 光谱检测技术进军手机市场:成分/真伪一扫便知
    红外线光谱检测技术可以为使用者带来许多价值,例如食品/药品的成分,甚至珠宝的真伪,都逃不过该技术的法眼,而且只要短短几秒就能得知分析结果。因此,半导体厂非常看好该技术在手机应用上的发展潜力,正积极克服技术与应用上的瓶颈。  由于光谱检测可以在不破坏样品的前提下检测出待测物的物质成分,因此光谱仪一直是许多物质分析实验室必备的基本仪器之一。不过,传统光谱检测仪为了尽可能从更大的波长范围内取得物质的红外线波长特征,因此其光机系统设计相对复杂,设备尺寸很难缩小。  针对上述问题,德州仪器(TI)已利用其所发明的数位光源处理技术(DLP)大幅改良了光谱仪的光机设计,让光谱仪变成可以放在口袋里的小型仪器,成本也大幅降低。另一家类比晶片大厂亚德诺(ADI)则想得更远,要将光谱检测功能变成可以被整合到手机等行动装置里的超小型硬体模组。 亚德诺亚太区系统应用经理刘宪杰表示,透过演算法辅助及缩减频宽,红外线光谱检测设备可以做得非常小巧。  跳脱传统框架 光谱检测设备微型化  亚德诺亚太区系统应用经理刘宪杰(图1)表示,提到红外线光谱检测,业界总是会联想到实验室里的光谱仪。但如果从光谱检测技术的原理与光的物理特性出发,不要被传统光谱仪的硬体框架限制住,就能开发出尺寸更小,可以被整合到手机等可携式装置的解决方案。  每一种物质遇到红外线时,都会吸收特定波长的红外线,这是红外线光谱检测技术之所以能用来检测物质成分的基本工作原理。但事实上各种物质除了会吸收一种特定波长的红外线之外,同时也会吸收该特定波长的倍数波长。换言之,如果用频域的角度来看,当一个物质被红外线照射到时,除了对应的主频会被吸收外,正好位在谐波频率的红外线也会被吸收,其概念就像电子讯号的主频与谐波。  因此,如果光谱检测设备探测到某种谐波存在,一样可以确定某种对应物质存在。这对设计微型红外线光谱检测设备而言是一大福音,因为这意味着设备不一定要具备非常宽广的频宽,也足以检测出各种物质。这种“窄频”光谱仪的光机跟感测系统设计可以大幅简化,尺寸也明显缩小。亚德诺与Consumer Physics合作开发的SCiO红外线物质感测装置,就是这种窄频光谱感测装置。  SCiO是一种窄频红外线光谱仪,这也是SCiO能够微型化的关键所在。  摆脱专业判读限制要靠大数据累积  虽然硬体尺寸的问题找到解决方向,但感测器资料的判读仍是一大应用瓶颈。在现实生活中,很多物体都不是由纯物质构成。因此,感测器所读取到的资料波形往往相当复杂,而且随着红外线照射部位不同,即便是同一个待测物,测出的数值也会有所变化。此外,如果是用来量测农产品,个别待测物之间的数值也会有不小的改变。这些变数都会增加数据判读的难度。  在实验室里,经过训练的专业人员可以解读这些原始数据背后所代表的意义,但如果是锁定消费市场的光谱鉴测应用,应用开发商就必须要设法克服数据判读的问题。对此,Consumer Physics选择利用大数据(Big Data)分析搭配机器学习(Machine Learning)的方式来解决,透过销售SCiO并提供手机App给开发者社群,累积各式各样物件的大量光谱资料,从中寻找出数据变化的规律。  刘宪杰表示,随着SCiO累积的资料笔数越来越多,SCiO对物质成分的分析将更加精准,也更具参考价值。另一方面,亚德诺也会为这个资料库做出贡献,例如在宝石鉴定方面,亚德诺已开始与专业宝石鉴定师合作,借用其所拥有的宝石样本以及过去长年累积下来的光谱分析资料做交叉比对,扩大宝石类的资料库。  不过,SCiO不会跟专业鉴定产生竞争,因为SCiO的目的是让消费者在逛玉石市场时,可以很简单地判断宝石或玉的真假,至于专业宝石鉴定会更进一步分析宝石或玉的成分组成比例、成色等,判断其品质等级。  五大应用领域App将于年底前推出  SCiO于2016年初在国际消费性电子展(CES)上正式发表后,吸引许多关注跟肯定,开发社群也在持续扩增其扫描资料库,让SCiO能对使用者的日常生活产生帮助。到2016年底前,Consumer Physics与亚德诺将会陆续针对五大应用领域推出对应的App服务,分别是营养/体重管理、产品挑选、化妆美容、体适能与婴幼儿健康(图3)。  SCiO的五大类消费型应用将在2016年底前陆续推出  营养与体重管理是SCiO主打的第一个功能,透过光谱检测,可让消费者清楚知道自己吃下肚子的食物到底含有哪些营养成分,含有多少热量。  虽然目前许多国家对食品标示立有规范,必须向消费者揭露营养成分、热量等资讯,但产品包装上所记载的资料,跟实际状况往往有误差。即便是经过制程管控的加工食品,法令都允许正负20%误差,天然蔬菜水果的营养成分跟热量变化范围更大。如果消费者想得到具参考价值的数据,还是得自己动手量。  产品挑选功能则是第一个功能的延伸,主要是针对天然蔬果。比如去超市买水果,在没有SCiO的帮助下,消费者只能靠经验法则挑选,但如果用SCiO扫描,就可以知道眼前的蔬菜水果含糖量多少。  化妆美容功能则是用SCiO来检测皮肤含水量、皮肤年龄、油水平衡度等。这部分除了检测之外,App还会提供一些改善建议,例如生活作息该如何调整、化妆保养品要怎么挑选。  运动与体适能则是用红外线扫描来检测使用者到底透过运动消耗了多少热量、血氧量状况、心跳等生理数据。婴幼儿健康则是这项功能的延伸,可以量测到小朋友的身体核心温度、身体含水量。牛奶等婴幼儿食品的成分分析功能也归属于这个领域,因为以红外线量测液态物质时,其准确度会受到液面反射等因素影响,因此相关演算法还需要微调。  进军手机应用 内建/外挂模组两路并进  虽然目前SCiO的尺寸已经非常小,但距离适合整合到手机里的尺寸还有一小段差距。刘宪杰透露,亚德诺的下一代红外线光谱检测硬体解决方案已经大致开发完成,该方案的外观尺寸跟目前手机上的相机模组相当,现在已有工程样品可以提供(图4)。接下来,亚德诺将会积极与亚太区的重要手机原始设备制造商(OEM)接洽,希望藉由红外线光谱分析这项功能,为智慧型手机带来更多硬体设计上的差异化。  新一代红外线光谱扫描模组已经开发完成,将锁定手机应用市场  除了内建之外,外挂模组也是亚德诺正在思考的发展方向。该公司目前正在与其他主要晶片供应商合作开发完整的硬体晶片组参考设计与对应的软体驱动程式。
  • 油气资源与探测国家重点实验室通过验收
    2010年12月5日,科技部组织专家在北京对油气资源与探测国家重点实验室进行建设验收。科技部基础研究司、科技部基础研究管理中心、教育部科技司、中国石油大学等单位相关负责同志参加了验收会议。   专家组认真听取了油气资源与探测国家重点实验室主任的建设报告,现场考察了实验室,并与实验室及其依托单位的同志进行了广泛交流。专家组认为,该实验室围绕油气资源与探测的国际前沿和制约我国油气勘探的重大理论和技术难题开展研究,符合我国油气资源与探测的发展趋势和国家需求。   建设期内,实验室室承担了一批国家级重大研究任务,在复杂条件成藏理论和探测技术方面取得了重要进展,形成了裂陷盆地源岩发育演化与油气成藏机理等5个方面的代表性成果,获得了多项国家级奖励,发表了一批有国际影响的高水平论文,为油气勘探做出了实质性的贡献。   实验室培养、引进多名高层次人才,初步形成了以院士为学术指导、以国家特聘专家、长江学者、国家杰出青年基金获得者为中青年带头人的多学科研究群体,并制定了相应的规章制度。实验室圆满完成了建设任务,实现了预期建设目标。专家组一致同意该实验室通过验收,并对实验室今后的建设和发展提出了意见和建议。
  • 多组分检测:让煤气分析再简单一点
    煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分,特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提,也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外,高炉、转炉,焦炉以及玻璃,陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法,配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图:以 CO2分析为例,红外光源发射出1-20um的红外光,通过一定长度的气室吸收后,经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后,由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度,以此表示 CO2气体的浓度,如果在探测器端放置一种具备四元的探测器,并配备四种不同波长的滤光片,如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片,就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片(CO2、CO、CH4、参考),可实现对三种气体的同时测量(如下图)。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件,体积大精度低,传感器的死区(dead space)大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器,只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中,O2是一个安全参数,有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命(6年)的电化学 O2传感器和H2S 传感器,该传感器实际上是一种微型电流发生器,配合高精度的前置放大电路,直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器,测量 H2的TCD热到探测器,O2、H2S 探测器;ADUC842测控系统及软件; ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源,如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2~15μm之间,由于其热容量大,通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转,其缺点在于存在机械转动。抗振性差,攻耗大,不适合于便携设备。其次为保证调制的频率,还需要严格同步的电机以及驱动电路,使得系统复杂化,成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳(CAC)多层镀膜技术,热容量很低,因此升降温速度很快,其调制频率最高可以达到200HZ,新型电调制光源的使用,使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲,CO,CO2,CH4之间由于采用了特征波长,彼此测量间没有相互干扰,但是由于受当前滤光片生产工艺的限制,滤光片具有一定的带宽,CO 与CO2,以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰,如果不加以校准,测量的误差将达到10% 以上,很难达到工业应用的要求,如按照单一标准气体 CO2标定后,如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器,CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰,煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序,采用计算机算法得到了气体干扰校正方法,通过该方法的使用,可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明,采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统,如果直接采用测量读数,将可能得到不准确的测量结果。同时,煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大,主要是CO2的影响。通过大量实践证明,CO2对H2的影响是线性的,每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准,当CO2含量达到40%,则H2的误差将超过3%。这也充分说明,要想得到准确的煤气成分分析结果,各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少,但是对于 TCD 热导H2分析来说,气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定,煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵,将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪,这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上,也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用,多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量(表1),并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场,取得了良好的成绩。表1:多组分煤气分析仪技术参数结论(1)通过采用新型电调制红外光源,省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。(2)通过采用MEMS 技术的 TCD 热导,以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分,实现了煤气多组分的同时在线测量。(3)红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制,存在一定的相互干扰,通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上,这也说明,以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析,很可能造成测量数据不准确。(4)TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准,否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准,以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。
  • 多因素制约保健食品功效成分检测
    “这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元,比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉,吴奶奶显得迷茫和焦虑。   焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员,他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验,基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品,对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。   检验能力制约检测   “其实,市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中,药品成分含量不符合国家药品标准的,可以作为劣药查处。但是,对保健食品功效成分不足的行为,目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示,保健食品属于《食品安全法》管理的范畴,《食品安全法》第五十一条明确规定,国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管,具体监管办法由国务院制定。但是,《保健食品监管条例》至今没有出台。   而检验能力的不足,严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。   1996年实施的《保健食品管理办法》规定,“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年,能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家,基本分布在各省级疾控中心,这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务,无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后,制定了《保健食品注册管理办法》,规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是,由于这项工作开展较晚,各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制,保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项,受检验资源的约束,也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前,真正承担监督检验任务的是地市药检所,而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。   检验体系制约检测   “地市药检所目前无法胜任保健食品的检验,还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说,药品的标准都非常成熟,检验都有章可循,但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的,一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定,就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的,其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行,根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。   据了解,保健食品和药品在剂型上相似度高,一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型,在某些成分上有相似之处,如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外,大多数保健食品含中药成分,因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似,但是由于其含量很少,单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰,影响检验结果,这时候,还要参照食品标准进行检验。比如,检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。   “但是,由于药品和食品检验体系不同,很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项,即使有些检验方法可以通用,其也无法出具检验报告。”冯光说,这样的检验结果只能作为科研项目,不能用作执法依据。   标准缺失制约检测   一位专业人士表示,标准化是保健食品创新的迫切需要,要鼓励保健食品提升产品质量,就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬,大部分保健食品原料,特别是天然产物标准匮乏,许多大类的原料品种既无国家标准,也无行业标准,仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。   虽然《保健食品注册管理办法》规定,无相关检测办法和标准的,保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”,“没有相应标准的,企业应建立自己的企业标准”,但是,很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后,进行科技成果交流“辗转”来到企业的,其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。   “假设一个云南的产品,所用的原料标准为企业自拟标准,现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分,我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业,当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。   缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解,目前保健食品检验所用对照品来源多头,有中国食品药品检验研究院对照中心,也有一些专业公司,还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同,没有统一标定,直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同,无法比对,“到底有多少功效成分,活性是否稳定一致,缺乏判定的标准依据,严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。”   即便是那些对照品明确的中药材也存在问题,很多复方保健食品仅检测一味中药材,对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材,同一种药可能含有多种有效成分,以哪些作为标准来控制质量,都要进行研究。   国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作,近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度,争取在“十二五”期间,初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系,全面提高产品准入、生产准入门槛。   “看来,保健食品功效成分的检测,还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。
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