牙膏产品检测

国家化妆品质检中心：牙膏中限用物质检测方法研究立项，新方法将能检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物等限用物质。由于新闻来源授权问题，，大家自己去中国质检网看看吧

日前，有人在微博上表示国内生产的佳洁士牙膏根本不含氟，成分是各种工业废料，针对近日有微博网友的爆料，佳洁士在其官方微博回应称，公司所有产品都是符合国家标准的。不管是什么时候，什么问题，厂家都不正面回答问题，而是说符合国家标准。如果牙膏含工业废料，我们又该如何检测？

３．０％（以存在或释放的Ｈ２Ｏ２计），产品质量责任者应提供产品安全的相关数据；牙膏中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢钠盐类最大允许使用浓度０．２％（以游离ＳＯ２计）。　　另外，在ＧＢ　２２１１５－２００８中表５　牙膏中许用防腐剂第２８栏“无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢钠盐类”规定：牙膏中最大允许使用浓度０．２％（以游离ＳＯ２计）。　　但记者注意到中国口腔清洁护理用品工业协会５月３日《关于牙膏中美白成分安全性的说明》提到：“亚硫酸盐实际上是强制性国标ＧＢ２２１１５－２００８《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质。”　　对此，中国口腔清洁护理用品工业协会解释称：ＧＢ２２１１５－２００８《牙膏用原料规范》中对亚硫酸盐的表述并无冲突。根据该标准的规定，亚硫酸盐不能作为组分（即行业中通常说的活性成分）添加，但是可以作为防腐剂添加。　　广西壮族自治区质量技术监督局在采访回复中表示，ＧＢ　２２１１５－２００８《牙膏用原料规范》对亚硫酸盐、过氧化氢的使用限量和限制都有明确详细的要求，这两种成分按标准规定是允许存在的，普通消费者在合理正常使用合格牙膏的情况下理应不会对人体牙齿造成危害。　　我们的美白牙膏还安全吗？　　记者了解到，亚硫酸盐是一类广泛使用的食品添加剂，具有漂白、防腐、抗菌等作用。人体摄入少量亚硫酸盐时不会有明显危害，但１天摄入４克至６克可能造成胃肠障碍并引起腹泻，若慢性中毒则可引起头疼，肾脏障碍，红血球和血红蛋白减少等症状。过氧化氢的水溶液俗称双氧水，是一种强氧化剂，具有氧化作用，吞食有害，对眼睛有严重伤害。　　如今市面上的美白牙膏林林总总，中国口腔清洁护理用品工业协会统计美白牙膏在我国占约３０％的市场份额。即使牙膏中允许存在亚硫酸盐、过氧化氢成分，但对普通消费者来说，最大疑问还在于我们的美白牙膏还安全吗？　　中国口腔清洁护理用品工业协会有关负责人称，此次事件发生后，国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心已对产品中的过氧化氢进行了检测，含量均符合标准要求；而亚硫酸盐目前还没有相应的检测方法，近期国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心已经会同广州市质检院积极研究制定亚硫酸盐在牙膏中的定性定量检测方法。　　美白牙膏的这些成分含量究竟是否符合强制性国家标准，对人体有无危害，相关职能部门却仍然意见不一。　　广西壮族自治区质量技术监督局食品生产监督处处长胡振洲告诉记者：由于这些牙膏产品的生产企业都不在广西，目前广西质监无法从企业生产领域进行监管；若市场上的美白牙膏产品质量存在问题，主要也应该由工商部门进行抽样送检、发布结果并采取措施。　　广西壮自治区工商局消费者权益保护处副处长徐可告诉记者，判定某一特定产品是否存在质量问题必须通过科学的抽样调查方法，目前多采用ＧＢＴ２８２８．４－２００８计数抽样检验程序，消费者自行购买送检得出的结果都不具备科学性和说服力。　　“目前只是媒体质疑较多，截至目前我们既没有接到消费者关于美白牙膏问题的投诉，也没有接到上级要求抽样送检的指令。眼下我们就是密切关注并畅通投诉渠道，并加强与其他监管职能部门的信息沟通。”徐可说，“牙膏生产才是源头，实际上到今天，这次事件最缺的就是一个权威的检测结果。”——转载于互联网

不知道哪位朋友能弄到 牙膏中的二甘醇的检测 的国家标准呢？我目前只有美国FDA提供了牙膏中二甘醇的GC-MS检测http://www.gzflm.com/Chinese/NewsInfo.asp?Action=Co&ID=88谢谢拉

一、产品名称：牙膏　　牙膏是有摩擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、芳香剂、水和其他添加剂（含用于改善口腔建康状况的功效成分）混合组成的膏状物质。二、检验依据　　下列引用的文件，其最新版本或修改单均适用于本细则。　　GB 7916 化妆品卫生标准　　GB 8372 牙膏　　QB/T 2969 牙膏中三氯生含量的测定方法　　《化妆品卫生规范》（2007年版）　　相关的法律法规、部门规章和规范　　经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求三、抽样方法　　1.在北京市生产企业成品仓库内随机抽取有产品质量检验合格证明或者以其他形式表明合格的一种主导产品,每家生产企业可以同时抽取2个产品；　　2.抽样数量： 包装净含量小于10g的产品，抽样量为16个独立包装，其中10个检验，6个备样；包装净含量不小于10g的产品，抽样量为8个独立包装，其中5个检验，3个备样；备用样品封存在检验机构。　　3.样品处置：应当对检验样品和备用样品进行签封，所抽样品应采取可靠、有效的措施，防止样品在运输、储存过程中发生失效、变质及交叉污染。根据样品的贮存要求保存样品，注意防晒、防潮、防雨淋。四、检验项目　　4.1检验项目及重要程度分类序号检验项目依据法律法规或标准强制性/推荐性检测方法重要程度及不合格程度分类A类aB类b1pH值GB 8372强制性GB 8372●2总氟GB 8372强制性GB 8372●3可溶性氟GB 8372强制性GB 8372●4游离氟GB 8372强制性GB 8372●5铅化妆品卫生规范强制性化妆品卫生规范●6砷化妆品卫生规范强制性化妆品卫生规范●7菌落总数化妆品卫生规范强制性化妆品卫生规范●8霉菌和酵母菌总数化妆品卫生规范强制性化妆品卫生规范●9粪大肠菌群化妆品卫生规范强制性化妆品卫生规范●10金黄色葡萄球菌化妆品卫生规范强制性[/

求助，牙膏中总氟的检测，气相色谱法，最后那个单位是怎么换算的，公式里我看是百分含量啊GB 8372-2008 检出限是、mg/kg 不懂

致癌物质检测——三氯生 最近，微博上的一则关于“牙膏中的三氯生可能会致癌”的消息不胫而走，其中，高露洁全效和佳洁士部分牙膏均被指含有三氯生。说起“三氯生”这个化学名称，许多人肯定一头雾水，不知为何物？但提到牙膏，却是人人必备的东西。普通人很少知道，三氯生是一种广谱抗菌剂，广泛被添加在牙膏、肥皂、漱口水等日化用品中。其中，牙膏更是三氯生的添加“大户”。 三氯生真有如此可怕吗？让人谈及色变？在2009年公布的牙膏新国际中，三氯生是被列入到允许添加的防腐剂中，但明确标明不得超过0.3%。 那么，你使用的牙膏含有的三氯生含量是安全的吗？ 不妨，我们就来测一测吧~ 现提出原创大赛新话题——测测你所用牙膏中的三氯生 检测标准：QB/T 2969-2008 具备实验条件的版友，动起你的手来吧，期待你的参与~ 参加原创大赛除了积分奖励，还有礼品奖励啊，大奖来等你拿，快来参与吧~ 原创大赛链接：http://www.instrument.com.cn/activity/2011yc/

一、不同牙膏检测方法中的方法理论比较1.1牙膏前处理：牙膏前处理分为四种方法，1、《化妆品安全技术规范》2015版中的湿法消解2、《化妆品安全技术规范》2015版中的微波消解3、牙膏GB 8372-2017中正文所示前处理方法4、牙膏GB 8372-2017附录A中的前处理方法1.2牙膏前处理方法的理论初探： [table][tr][td] [align=center]方法[/align] [/td][td] [align=center]实际情况[/align] [/td][td] [align=center]对应上机方法[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] 《化规》湿法消解[/td][td=1,2] 1、已能完成按照标准操作2、前处理过程要历经3~5天，较为漫长。3、酸的用量较大，需30mL左右浓酸。[/td][td]1、标准规定的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法：由于样品溶液的浓度较高，补偿了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的灵敏度不足的现状，但灵敏度仍较低。牙膏GB8372中规定铅含量应低于15mg/Kg，而《化规》中的一般化妆品铅限量值为40mg/Kg，所以其方法对应的限量值比牙膏限量高2倍，方法不适应牙膏检测也是正常的。[/td][/tr][tr][td]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法：灵敏度最高，酸的耐受度较小，对应《化规》湿法消解样品，酸度太高，浓度太高，需要稀释。[/td][/tr][tr][td=1,2] 《化规》微波消解[/td][td=1,2] 1、我部已有两台不同品牌的微波消解仪，按照微波消解仪的培训，不能满足标准规定0.5g~1g的称样量，一般取样量为0.3g。2、标准规定加入总液体体积为5mL。而Milestone微波消解仪加入消解液体体积为8~10mL左右，CEM微波消解仪的消解液体体积为8mL以上。3、标准规定定容体积为10mL。而由于实际操作中微波消解的液体体积接近10mL，且要在消解完全后洗涤三次以上，合并后产生50mL左右的样品溶液。4、由于取样量低2~3倍，定容体积多5倍，导致样品溶液的浓度低于标准值10~15倍。5、该方法处理过程需1天时间，需10mL浓硝酸。[/td][td]1、标准规定的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法：由于样品溶液的浓度较低，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的灵敏度不够，可能无法检出。[/td][/tr][tr][td]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法：灵敏度最高，能够检出很小的铅含量。[/td][/tr][tr][td=1,2] GB8372正文前处理[/td][td=1,2] 1、GB8372中使用了Hg[sup]2+[/sup]溶液，是用HgO配制的。Hg[sup]2+[/sup]溶液使用会导致化妆品类和中药材类的重金属容器污染，从而发生大概率的假阳性结果事件。2、GB8372中有三种以摩擦剂为分类区分而分类制定的前处理方法，但实际工作中，白药薄荷牙膏虽然以磷酸氢钙摩擦剂为主，但为了节约成本，也加入了少量的二氧化硅，这对于标准的执行产生了疑虑。3、GB8372中二氧化硅摩擦剂的前处理方法需要用布氏漏斗抽滤，根据长期的重金属做样经验，过滤洗涤的过程会大量损失或者大量污染铅元素，导致检测结果不可控。4、标准描述“如产生红棕色二氧化氮烟雾，立即加10%氨基磺酸铵溶液2mL加热至溶液微沸，迅速加水至50mL，使其快速冷却”该段标准描述无法确认是否必须加入10%氨基磺酸铵溶液。如果有一瓶样品未产生红棕色气体，且未加氨基磺酸铵溶液，其铅空白就不与样品空白一致。如果氨基磺酸铵在此标准中起到重要的作用，不加入的结果就会导致实验失败。5、该标准繁琐，单一批次需一人一天的工作量，共十项操作步骤，效率低下。6、该方法处理过程需1天时间，且使用的酸为50%（V/V）硝酸。[/td][td]1、标准规定的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法：由于样品中铅含量适中，较为适宜牙膏铅含量的检测。[/td][/tr][tr][td]2、其含有的大量Hg元素，无法进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法的含量验证。[/td][/tr][tr][td]GB8372附录A前处理[/td][td]1、标准当中的释放液配制描述是：取适量琼脂、磷酸二氢铵、释放剂，用蒸馏水定容到一定体积。这个描述既没有说明释放剂是什么试剂，也没有说明各种试剂的重量和水的体积。对于实验人员来说，这个方法没有任何可操作性。2、经与健康产品事业部QA张勇沟通，联系到全国牙膏蜡制品质量监督检测中心（牙膏GB8372-2008的起草单位），该附录A前处理仅用于“定性”，而标准上也明确注明附录A仅为非仲裁检验，仲裁检验法为GB8372正文规定的前处理方法。由此可知，该附录A的检验仅为法定检测机构的快速检测，发现异常值后可转为仲裁检验。该方法对生产企业的出厂检测没有太大意义。3、不看以上缺点，此方法为所有牙膏前处理方法当中最简便的方法。[/td][td]1、标准规定的石墨炉直接进样，使用的是氘灯扣背景的手动进样石墨炉法。而现有的方法是赛曼扣背景的自动进样石墨炉法。2、赛曼扣背景法的石墨炉定性能力较火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]（氘灯扣背景）强。[/td][/tr][/table]1.3牙膏上机方法的理论初探： [table][tr][td] [align=center]方法[/align] [/td][td] [align=center]实际情况[/align] [/td][td] [align=center]对应前处理[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][td=1,3] 1、火焰吸收的灵敏度非常低，应用《化规》方法配制的铅标准曲线，其最小标液0.5mg/L的铅标准溶液的吸收度仅为0.004~0.006左右，而按照一般重金属检测经验，一般最小标液以上才可以定量，两倍最小标液的浓度才可以判定是否合格。按照此规则，达到0.5mg/L才可以定量，达到1mg/L才可以判定合格与否。[/td][td]《化规》的湿法消解：取1g样品，最终定容为10mL，牙膏内控限度为10mg/Kg，标准规定的限度刚好能够达到1mg/L的溶液浓度值。[/td][/tr][tr][td]《化规》的微波消解：取0.3g样品，最终定容为50mL（非标操作），牙膏内控限度为10mg/Kg，标准规定的限度达到0.06mg/L的溶液浓度值，0.001的吸收度也不能够反应牙膏样品的合格与否，±0.002基本属于波动范围，所以该微波消解的样品不能用作火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]上机使用。[/td][/tr][tr][td]牙膏GB8372正文方法：取2g样品，最终溶液体积为10mL，牙膏内控限度为10mg/Kg，标准规定的限度达到2mg/Kg的溶液浓度，灵敏度较高。[/td][/tr][tr][td=1,2] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/td][td=1,2] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的灵敏度非常高，但不易耐受高浓度的元素污染和高酸度的酸腐蚀。故而《化规》中高酸度的样品需要稀释才能进样，牙膏GB8372正文方法的前处理样品溶液含1000ppm的汞元素，不能够用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的上机操作。故只有《化规》的微波消解样品能够在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]上机。[/td][td]《化规》的微波消解：取0.3g样品，最终定容为50mL（非标操作），而该稀释浓度的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检出限为0.150mg/Kg，完全能够满足牙膏的定量检测。[/td][/tr][tr][td]《化规》的湿法消解：取1g样品，最终定容为10mL，酸度与溶液浓度均很高，按1mg/L的浓度稀释为50ppb以下，需要稀释20倍。故应当取1mL稀释到25mL比色管。[/td][/tr][tr][td]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/td][td]1、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的灵敏度较为适中，且定性能力较强，排除假阳性结果是优于火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的。2、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]暂时因故障不能参与本次调查[/td][td]牙膏GB8372附录A方法较为简便，预估该方法只会耗费前处理时间约2小时。取样2g，定容至50mL，牙膏内控限度为10mg/Kg，样品浓度值应能够检出。[/td][/tr][/table]1.4试验设计该试验设计应当包含以上内容，按以下表格进行设计。为了更好地分析数据的可靠性，以牙膏20190303A01 为样品，并以之前检测过的牙膏ATOAC01、040052C12，洗发乳JKSC08为质控样品进行实验。 [table][tr][td] [/td][td]《化规》湿法消解[/td][td]微波消解[/td][td]牙膏正文前处理[/td][td]牙膏附录前处理[/td][/tr][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/td][td] [align=center]√[/align] [/td][td] [align=center]√[/align] [/td][td]会造成污染，不参与本次试验[/td][td=1,2] 不使用本方法[/td][/tr][tr][td]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/td][td] [align=center]√[/align] [/td][td] [align=center]√[/align] [/td][td] [align=center]√[/align] [/td][/tr][tr][td]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/td][td=4,1] [align=center]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]暂不参与本次试验[/align] [/td][/tr][/table]1.5试验前处理 [table][tr][td]试样标识：S1-前段[/td][td]使用方法：《化妆品安全技术规范》[/td][td]时间：3月15日~3月19[/td][/tr][tr][td]试剂：20HNO3+2H2O+3HCLO4[/td][td][b]S1-前段[/b] 用于火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/td][td]总时长：4天[/td][/tr][tr][td]稀释方法：取1mL到25mL[/td][td]稀释为[b]H1[/b]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b]称样量[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]0.9185[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]1.2709[/td][/tr][/table] [table][tr][td]试样标识：S1-后段[/td][td]使用方法：牙膏GB8372[/td][td]时间：3月24日[/td][/tr][tr][td]试剂：50%硝酸[/td][td][b]S1-后段[/b] 用于火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/td][td]总时长：1天[/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b]称样量[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]2.1178[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]2.0393[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]2.0878[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]2.2761[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]空白[/td][td]-[/td][/tr][/table] [table][tr][td]试样标识：S2[/td][td]使用方法：《化妆品安全技术规范》[/td][td]时间：3月22日~3月25[/td][/tr][tr][td]试剂：10HNO3+2H2O+3HCLO4[/td][td][b]S2[/b]用于火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/td][td]总时长：3天[/td][/tr][tr][td]稀释方法：取1mL到25mL[/td][td]稀释为[b]H3[/b]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b]称样量[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]0.90762[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]1.04348[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 040052 C12-1[/td][td]0.99474[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 040052 C12-2[/td][td]1.0787[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]0.8702[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]1.16390[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]洗发乳 JKSC08-1[/td][td]1.07009[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]洗发乳 JKSC08-2[/td][td]1.17411[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][/tr][/table] [table][tr][td]试样标识：S3[/td][td]使用方法：《化妆品安全技术规范》[/td][td]时间：3月25日~3月29[/td][/tr][tr][td]试剂：20HNO3+2H2O+3HCLO4[/td][td][b]S3[/b]用于火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/td][td]总时长：4天[/td][/tr][tr][td]稀释方法：取1mL到25mL[/td][td]稀释为[b]H1-后段[/b] 用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b]称样量[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]1.3304[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]1.10263[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]1.06680[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]1.08122[/td][/tr][/table] [table][tr][td]试样标识：S4[/td][td]使用方法：《化妆品安全技术规范》[/td][td]时间：3月26日~3月31[/td][/tr][tr][td]试剂：20HNO3+2H2O+3HCLO4[/td][td][b]S4[/b]用于火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/td][td]总时长：5天[/td][/tr][tr][td]稀释方法：取1mL到25mL[/td][td]稀释为[b]H4[/b]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b]称样量[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]1.2008[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]1.16141[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]1.03969[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]1.0643[/td][/tr][/table] [table][tr][td=2,1] 试样标识：S5[/td][td]使用方法：《化妆品安全技术规范》[/td][td]时间：3月26日~3月31[/td][/tr][tr][td=2,1] 试剂：20HNO3[/td][td][b]S5[/b]用于火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/td][td]总时长：5天[/td][/tr][tr][td=2,1] 稀释方法：取1mL到25mL[/td][td]稀释为[b]H5[/b]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]加入酸体积[/b][/td][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b]称样量[/b][/td][/tr][tr][td]2H2O+3HCLO4[/td][td]1[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]1.16289[/td][/tr][tr][td]2H2O+3HCLO4[/td][td]2[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]1.1888[/td][/tr][tr][td]2H2O[/td][td]3[/td][td]牙膏 20190303A01-3[/td][td]1.0982[/td][/tr][tr][td]2H2O[/td][td]4[/td][td]牙膏 20190303A01-4[/td][td]1.26289[/td][/tr][tr][td]3HCLO4[/td][td]5[/td][td]牙膏 20190303A01-5[/td][td]1.18765[/td][/tr][tr][td]3HCLO4[/td][td]6[/td][td]牙膏 20190303A01-6[/td][td]1.17143[/td][/tr][tr][td]2H2O[/td][td]7[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]3HCLO4[/td][td]8[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][/tr][/table] [table][tr][td]试样标识：H2[/td][td]使用方法：微波消解[/td][td]时间：3月22日[/td][/tr][tr][td]试剂：10HNO3[/td][td][b]H2[/b]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/td][td]总时长：1天[/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b]称样量[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]0.2799[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]0.3270[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 040052 C12-1[/td][td]0.2997[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 040052 C12-2[/td][td]0.2896[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]0.3230[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]0.2943[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]洗发乳 JKSC08-1[/td][td]0.3100[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]洗发乳 JKSC08-2[/td][td]0.3537[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][/tr][/table]二、实验结果与讨论2.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]前后数据对比（同一波样品，两次测定）（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的报告限为0.150mg/Kg） [table][tr][td]样品标识：H2[/td][td]单位为mg/Kg[/td][td]3月25日[/td][td]4月1日[/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b]第一次测定值[/b][/td][td][b]第二次测定值[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]0.102（未检出）[/td][td]0.098（未检出）[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]0.094（未检出）[/td][td]0.088（未检出）[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 040052 C12-1[/td][td]0.155（报告限附近）[/td][td]0.151（报告限附近）[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 040052 C12-2[/td][td]0.163（报告限附近）[/td][td]0.156（报告限附近）[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]0.483（已检出）[/td][td]0.455（已检出）[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]0.489（已检出）[/td][td]0.467（已检出）[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]洗发乳 JKSC08-1[/td][td]0.000（未检出）[/td][td]0.003（未检出）[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]洗发乳 JKSC08-2[/td][td]0.005（未检出）[/td][td]0.006（未检出）[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][/table]2.2其他元素数据 [table][tr][td][b]样品名称[/b][/td][td]Cr[/td][td]Cu[/td][td]As[/td][td]Cd[/td][td]Hg[/td][/tr][tr][td]牙膏 ATOAC01[/td][td]0.285[/td][td]0.081[/td][td]0.065[/td][td]0.004[/td][td]0.001[/td][/tr][tr][td]牙膏 040052 C12[/td][td]0.348[/td][td]0.069[/td][td]0.046[/td][td]0.004[/td][td]0.002[/td][/tr][tr][td]牙膏 20190303A01[/td][td]0.929[/td][td]0.147[/td][td]0.030[/td][td]0.033[/td][td]0.004[/td][/tr][tr][td]洗发乳 JKSC08[/td][td]0.036[/td][td]0.018[/td][td]0.004[/td][td]0.000[/td][td]0.001[/td][/tr][/table]结果讨论：牙膏20190303A01 样品的铅数据较之前的两个牙膏样品有较为明显的提高，数值上较之前样品的高3倍左右，且其他元素的数据也比质控样品的值高出两倍左右。此数据也证明了样品稳定性较好，可以长时间内保存样品。但此组数据并不能解释为何牙膏20190303A01之前的铅检测值达到9mg/Kg。2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]数据与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]数据的对比，以及其他对比 [table][tr][td]样品标识：S1 H1-前[/td][td]单位：mg/Kg[/td][td]H1-前段[/td][td]S1-前[/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定值[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定值[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]0.493[/td][td]10.2[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]0.484[/td][td]9.65[/td][/tr][/table] [table][tr][td]样品标识：S2 H3[/td][td]单位：mg/Kg[/td][td]H3[/td][td]S2[/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定值[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定值[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]0.073[/td][td]10.3 [/td][/tr][tr][td]2[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]0.070[/td][td]9.8 [/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 040052 C12-1[/td][td]0.172[/td][td]10.0 [/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 040052 C12-2[/td][td]0.164[/td][td]10.0 [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]0.451[/td][td]10.7 [/td][/tr][tr][td]6[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]0.436[/td][td]10.0 [/td][/tr][tr][td]7[/td][td]洗发乳 JKSC08-1[/td][td]0.000[/td][td]0.9 （未检出）[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]洗发乳 JKSC08-2[/td][td]0.000[/td][td]0.7 （未检出）[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][/table] [table][tr][td]样品标识：S3 H1-后[/td][td]单位：mg/Kg[/td][td]H1-后[/td][td]S3[/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定值[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定值[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]0.463[/td][td]9.0 [/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]0.434[/td][td]9.5 [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]0.085[/td][td]9.2 [/td][/tr][tr][td]6[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]0.085[/td][td]9.4 [/td][/tr][/table] [table][tr][td]样品标识：S4 H4[/td][td]单位：mg/Kg[/td][td]H4[/td][td]S4[/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定值[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定值[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]0.439[/td][td]9.3 [/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]0.521[/td][td]9.6 [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]0.082[/td][td]9.6 [/td][/tr][tr][td]6[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]0.081[/td][td]9.1 [/td][/tr][/table] [table][tr][td]样品标识：S5 H5[/td][td]单位：mg/Kg[/td][td]H5[/td][td]S5[/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定值[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定值[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]0.414[/td][td]9.3 [/td][/tr][tr][td]2[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]0.443[/td][td]9.3 [/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 20190303A01-3[/td][td]0.455[/td][td]10.7 [/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 20190303A01-4[/td][td]0.446[/td][td]10.0 [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]牙膏 20190303A01-5[/td][td]0.438[/td][td]9.2 [/td][/tr][tr][td]6[/td][td]牙膏 20190303A01-6[/td][td]0.481[/td][td]10.1 [/td][/tr][tr][td]7[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][/table]结果讨论：（1）使用湿法消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法同时测定牙膏与洗发水，洗发水的测定值正常，而牙膏的测定值偏大。排除了仪器误差和前处理污染问题。（2）S2与其他组对比的是加入10mLHNO3和加入20mLHNO3对检测值的影响，而可以看出10mL与20mL对检测值（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）没有任何影响。实验室人员采用不同的硝酸体积不会导致结果差异。（3）通过不同前处理时间的对比，前处理时间对检测值的影响基本为零。排除了因前处理时间过长所导致的检测值偏高的怀疑。（4）S5进行牙膏前处理的“漏加酸液5mL”的压力测试，结果发现，漏加酸液的3、4、5、6瓶液体呈现黄绿色和黄色，且检测值与其他值一致。漏加酸液并不会导致检测值误差，排除了即使操作人员偶然误差漏加酸液，也不会导致检测值有异常，检测值异常另有其他原因导致。（5）牙膏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定同来源于一个样品，而结果差异非常大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的值高出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的测定值20倍，不符合理论上精密度的差异。洗发水的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定值基本处于各个方法的未检出范围，符合理论上的精密度的差异。（6）将这组数据与H2对比发现，微波消解法的样品与湿法消解的样品的检测值（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）没有任何差距，可以得出，如果排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的干扰，湿法消解的样品是十分可靠的。（7）不同批次的牙膏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定值基本一致，怀疑被同一种影响因素影响。经查，《化妆品安全技术规范》中规定含铁量高的要经过萃取。怀疑铁的谱线干扰。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定值不受影响，基本一致。可知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的专属性优于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，能排除假阳性干扰。2.3 牙膏GB8372-2017 的标准测定 [table][tr][td]样品标识：S1-后[/td][td]单位：mg/Kg[/td][td]S1-后[/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定值[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]0.090 （未检出）[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]0.054 （未检出）[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]-0.110 （未检出）[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]-0.018 （未检出）[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]空白[/td][td]-[/td][/tr][/table]结果讨论：牙膏GB8372-2017的国标检测排除了上述《化妆品卫生规范》检测的干扰，但其方法对实验室的污染较大，并存在较大安全隐患。2.4关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的干扰：样品中铁的干扰调查 [table][tr][td]样品标识：S2 [/td][td]单位：mg/Kg[/td][td]S2 铅[/td][td]S2 铁[/td][/tr][tr][td][b]样品顺序[/b][/td][td][b]样品名称[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定值（铅）[/b][/td][td][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定值（铁）[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]牙膏 ATOAC01-1[/td][td]10.3 [/td][td]13.4 [/td][/tr][tr][td]2[/td][td]牙膏 ATOAC01-2[/td][td]9.8 [/td][td]13.3 [/td][/tr][tr][td]3[/td][td]牙膏 040052 C12-1[/td][td]10.0 [/td][td]13.5 [/td][/tr][tr][td]4[/td][td]牙膏 040052 C12-2[/td][td]10.0 [/td][td]13.1 [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]牙膏 20190303A01-1[/td][td]10.7 [/td][td]9.6 [/td][/tr][tr][td]6[/td][td]牙膏 20190303A01-2[/td][td]10.0 [/td][td]8.9 [/td][/tr][tr][td]7[/td][td]洗发乳 JKSC08-1[/td][td]0.9 （未检出）[/td][td]0.3 （未检出）[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]洗发乳 JKSC08-2[/td][td]0.7 （未检出）[/td][td]0.3 （未检出）[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]空白1[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]空白2[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][/table]2.5结果讨论：（1）牙膏使用《化妆品安全技术规范》湿法消解方法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]上机检测铅，不同样品的牙膏检出的铅是同一值，说明其中的干扰是同一种干扰，鉴于《化妆品安全技术规范》中提到100倍浓度的铁会干扰铅的测定，故设计检测牙膏样品中铁的数值。但不同牙膏样品中的铁含量不一样，牙膏 20190303A01中铁浓度为9mg/Kg，牙膏 ATOAC01和040052 C12中的铁浓度为13mg/Kg，而铅测定值均为10mg/Kg，说明铁含量干扰铅测定的怀疑是不可信的；且铁浓度并不是很高，也未达到铅浓度的100倍，铁浓度与铅浓度相当，故而不可能是铁的谱线干扰铅的测定。（2）100倍浓度的铁谱线会干扰铅的测定，同时100倍浓度的其他元素的谱线也有可能干扰铅的测定。而在牙膏中磷酸氢钙与二氧化硅的是作为辅料加入的，硅不溶于非氢氟酸体系；磷酸氢钙中磷和钙满足高浓度条件，也能溶于酸体系，可能是这两个元素造成的铅检测干扰。但之后的资料查找未能找到钙和磷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]谱线，缺乏相应资料，我们将继续进行探讨研究，尚未有充足的证据表明一定是这两个元素的干扰。三、相关结论3.1牙膏20190303A01以牙膏GB8732-2017检测的铅含量合格。但标准选取尚不清晰，不同标准所导致的结果误差非常大。3.2标准选取方面：（1）《化妆品安全技术规范》2015年版湿法消解方法不能作为牙膏检测的标准依据，湿法消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的干扰较大。（2）《化妆品安全技术规范》2015年版微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的精度较高、抗干扰能力较强。（3）牙膏GB8732-2017虽然为法定标准，但污染较大，标准规定模糊，标准结果是否稳定是核心问题。该标准汞污染非常大，可能导致其他样品中汞假阳性结果；且存在极大的安全隐患。（4）该标准的劳动生产率水平较低，一天的工作时间仅能完成2批次牙膏的检测，而同样的时间，可以完成20批次其他样品的前处理操作。现有的元素分析工作任务较重，从工作效率方面也不建议采用牙膏GB8732-2017作为牙膏铅含量的测定标准。

http://www.sina.com.cn 2007年01月20日01:09 国际在线 (来源：北京晨报)　　国家质检总局昨天发布公告，称近日一些媒体报道的“中国市场90%含氟牙膏对人体有害”消息不实。同时公布了含氟牙膏的最新专项抽查结果，市场主导的30种含氟牙膏中未查出氟超标。质检总局相关人士表示，含氟牙膏安全，消费者可以放心使用。　　含氟牙膏未检出氟超标　　质检总局公告称，近日国内部分媒体报道了“中国市场90%含氟牙膏对人体有害”的消息，质检总局随后组织了含氟牙膏的专项抽查，共抽查了高露洁、佳洁士、黑人、竹盐、纳爱斯、黑妹等国内知名的、市场占有率较高的18个品牌、30种含氟牙膏，包含6种儿童用含氟牙膏。抽查重点是氟含量和三氯生含量。　　抽查结果是，在氟含量指标上，30种含氟牙膏的抽样合格率为90%。其中，27种含氟牙膏的氟含量完全符合强制性国家标准《牙膏》规定的0.04%至0.15%的含量要求。只有3种含氟牙膏的氟含量检测值不符合国家标准规定的下限值，相当于是普通牙膏。 　　在三氯生含量的指标上，经检验，共有5种牙膏检出含有三氯生，其含量范围在0.11%到0.25%之间，检测结果符合我国及欧盟有关化妆品的规定。 　　在抽查的30种含氟牙膏中，6种获中国名牌、国家免检的产品全部合格。质检总局相关人士据此表示，我国市场上绝大部分含氟牙膏的质量是安全可靠的，消费者可以放心使用。　　我国牙膏氟含量　　标准与国际一致　　针对“含氟牙膏有毒”的报道所称的高浓度氟对人体危害很大，质检总局公告称，据国内外口腔医学界研究表明，氟能促使牙釉质再矿化，适量应用到牙膏中具有防蛀固齿的作用。 　　质检总局相关人士表示，我国强制性国家标准《牙膏》规定，含氟牙膏的总氟含量应在0.04%至0.15%之间；美国食品与药品管理局规定含氟牙膏的氟含量为0.11%到0.15%；欧盟规定含氟牙膏的氟含量应小于0.15%；拉丁美洲规定含氟牙膏的氟含量为0.11%到0.15%；亚洲一些国家规定含氟牙膏的氟含量为0.10%到0.15%。因此，我国与世界主要地区对含氟牙膏中氟含量上限值的规定是一致的。 　　目前国家标准《牙膏》未对牙膏中的“三氯生”含量做出规定。但我国化妆品卫生规范将“三氯生”归入防腐剂类物质，规定在化妆品中用作防腐剂的限量为不大于0.3%，这与欧盟有关化妆品68/768指令中的规定一致。　　晨报记者 王海亮

3.0%，消费者最好不要长期使用。　　记者检索发现，广西媒体报道的由头，是上海某媒体采访上海市口腔病防治院教授陈栋的文章。陈栋接受本报记者采访时表示，他针对的是少数添加漂白成分的美白牙膏，添加成分主要为双氧水和过氧化脲等国家允许添加的过氧化物，不包括其他媒体报道的亚硫酸盐。　　中山三院口腔内科副主任医师吴坚表示，值得注意的是，对美白牙膏产品的功效，国家、行业没有统一的标准，在宣传上，不少企业还是大玩文字游戏，夸大添加物的疗效，误导消费者。　　含氟牙膏使牙齿变脆？　　不会让牙齿变脆，但3岁内儿童与高氟地区人群不宜使用含氟牙膏　　广告里，总能看到人们在牙刷上挤满一长条牙膏。而生活中，关于含氟牙膏挤多了会让牙齿变脆的传闻一直不断。对此，专家怎么看？　　曹光群解释说，含氟牙膏能在牙齿表面形成氟化钙的膜，可防治龋齿，减少蛀牙，还能抑制口腔细菌产酸。即使挤含氟牙膏过多，也不会使牙齿变脆，反而口腔局部用氟会帮助钙沉积在牙釉质上，增强牙釉质。　　“适量的氟可增强牙齿钙的抗酸性，预防龋齿，但如果氟含量过高，可能形成氟斑牙或导致慢性氟中毒。”中山大学附属口腔医院口腔预防科欧阳勇主任认为，在牙膏上标明氟化钠含量十分必要，消费者应根据自身情况选择含氟或不含氟的产品。　　对于传闻中的氟斑牙，曹光群解释，其通常发生在婴幼儿时期。6岁以前的儿童牙齿处于发育关键时期，在此期间，含氟牙膏的使用是儿童每日氟吸收的主要来源，长期使用就会造成氟斑牙。因此，3岁以前的儿童应禁止使用含氟牙膏，4—6岁儿童应在大人指导下慎重使用，7岁以上儿童可以使用，但不得将牙膏吞进腹中。成人通过口腔黏膜吸收牙膏中的氟，摄入量极少。　　中国口腔清洁护理用品工业协会回应，口腔清洁用品中的氟属于局部用氟，经漱口后摄入量极少，甚至远远少于喝一杯绿茶的量。　　国家标准《牙膏用原料规范》起草人之一孙东方表示，在氟限量值上，我国标准和国际标准是一致的。国家标准规定，含氟防龋牙膏的可溶氟或游离氟含量及总氟含量都要在0.05%—0.15%之间，儿童含氟防龋牙膏可溶氟或游离氟含量及总氟含量均须在0.05%—0.11%范围之内。　　“正确的刷牙一次最好在0.5—1厘米长，挤多会造成浪费。”曹光群强调，选牙膏不一定非要含氟。“中国有部分地区是高氟地区，如辽宁黑山、山西大同等，就不宜使用含氟牙膏。”　　牙膏管底色标辨成分？　　牙膏管底颜色与成分无关，2014年实施新标准后采用全成分标识　　另一则说法也引起消费者的疑虑：牙膏管底部的红、黑、蓝、绿颜色条分别代表不同的成分，绿色表示纯天然；蓝色表示一部分是天然成分，一部分是药用成分；红色表示一部分是天然成分，一部分是化学成分；黑色则表示全是化学成分。由此，有消费者看完管底颜色后，纷纷把家里所谓的“问题牙膏”扔了，有的甚至推断国内大部分牙膏成分都有问题。　　对此，中国口腔清洁护理用品工业协会专门作出说明：牙膏管底部颜色条区是机器封口时的定位识别标志，与产品的成分无任何关系。　　记者了解到，牙膏包装底部的颜色条又叫电眼定位点，专用于牙膏产品封尾时的定位与识别，常用色条有红、蓝、绿及黑色等。电眼定位功能在印刷软管类包装的时候很常见，并不仅限于牙膏。软管自动填充的时候，封尾机将对其定位感应；充料完成后，软管放在自动封尾机上，机器感应到相关颜色点就自动封住软管，以确保封尾时包装处于正确的位置。因此，牙膏管底的颜色与产品的成分无任何关系。　　既然看颜色辨不出成分，我国的牙膏成分标注情况到底如何？据曹光群介绍，我国牙膏原来在国家质量监督检验检疫总局的相关规范中，是和化妆品放在一起的，在2010年100号令中规定，牙膏实施与化妆品相仿的全成分标识。但根据我国口腔护理用品的实际情况，我国又在2012年底出台了国标《口腔清洁护理用品通用标签》，该标准规定了全成分标识及相关问题，该标准将于2014年5月1日正式实施。

你的实验室做过牙膏检测吗？积极参与的奖励5~10个积分哦~回复帖子格式如下有无做过牙膏检测：实验室所属机构:牙膏检测项目:检测标准:所用仪器：有无测过三氯生：

新华网昆明12月30日电（记者吉哲鹏）消费者的一个故事，曾给云南白药集团带来很大启发：一些消费者牙痛时把白药粉涂抹在牙膏上刷牙，止血止痛的效果竟非常好。2005年，云南白药正式进入牙膏市场，突破洋品牌牢牢占据优势的中国牙膏市场。　　如今，白药牙膏已成为民族品牌转型升级的代名词。从诞生到冲出外资品牌的包围、跃居行业第二，白药牙膏只用了10来年。　　2010年，云南白药牙膏成为本土品牌第一名，销售收入突破10亿元，位列牙膏行业第五位。到2013年年中，白药牙膏进入前三名。“今年1到3季度云南白药牙膏销售额接近30亿元，预计全年销售额（含税）接近40亿元，再创新高。”云南白药副总经理、健康产品事业部总经理秦皖民说。　　当一些百年老店在时代的发展中渐行渐远时，传统中药现代化却让“中华老字号”云南白药华丽转身，实现传统中医药融入现代健康生活的成功转型，品牌价值位居医药行业第一。尤其是在医药行业增长势头明显减缓的今年，白药依然保持两位数增长。　　云南白药是中华老字号中的“金字招牌”。1902年，云南名医曲焕章创制出具有止血止痛、活血化瘀的“曲焕章百宝丹”，即“云南白药”，一经问世就被誉为“伤科圣药”。　　近年来，云南白药在传统单一产品的基础上，创新推出云南白药牙膏、气雾剂、创可贴为代表的六大族群390多个健康产品，在与跨国巨头的竞争中节节胜出。　　在云南白药集团位于昆明呈贡新区的产业基地，年产量超8000万瓶的气雾剂生产线、质量控制完善的膏药产品包装线快速运转，一盒盒产品检测后打包装箱，物流中心的货车往来有序。　　谈及这家百年老字号“返老还童”的秘诀，云南白药集团总经理尹品耀说，依托“传承不泥古，创新不离宗”理念，云南白药创建“内部创业、超额分享”机制，以药为本、跨界发展，对传统中药进行现代化改造。　　百年白药的发展史也是一部创新史，云南白药1979年参与了青蒿素研究项目，主持研发出30多个原创新药，并在集团内部形成全员参与创新的浓厚氛围。　　而在企业发展中，通过推行“四全”管理模式，云南白药实现了从传统中药品牌向现代健康消费品牌的成功跨越。统计显示，自1999年至2014年的16年间，云南白药集团净利润复合增长率32％，连续10年净资产收益率超过20％。　　2014年，中国统计信息服务中心大数据研究结果显示，云南白药的消费者口碑位列榜首。　　回顾创新之路，尹品耀说，云南白药以“药”为本多元拓展，让传统中药融入现代生活，以医药科技提升健康品质，为健康产业提供了可借鉴发展模式，构建覆盖了三产融会贯通、互为支撑的全产业链经济生态圈，为医药行业的升级之路提供了示范。

90年代初，复旦大学生命科学学院在世界著名生物学家谈家桢院士的领导下，发展生物工程，经十年潜心努力，研制成功了一种具有抗菌、溶菌、抗感染，修复组织，提高机体免疫力等功能的纯天然生物酶，以复旦（Fudan）和酶（Enzyme）英文的首个字母命名为“FE”。 科研人员又应用FE技术针对口腔溃疡，牙龈出血，牙本质敏感，刷牙作呕等口腔问题，攻克了多项技术难题，延伸研发成功“FE生物酶牙膏”。面市的不同款式的FE牙膏标注着2.5-9.8不等的“酶指数”，表示其生物酶含量的高低，“酶指数”越高即活性含量越高，效果越好，价格也就越高。 2009年9月16日 人民网等发布的《改变传统牙膏概念 中国首款“干刷牙膏”面世》称，FE牙膏通过临床验证，对400多种细菌具有抑杀作用。FE牙膏是不含氟的纯天然生物产品，无任何副作用。 2009年9月23日 新华网等发布的《刷牙牙膏不蘸水?“FE”干刷牙膏通过医学鉴定》称，FE牙膏具有抗菌、抗牙结石、防龋、减轻口臭、抑制牙菌斑、显著改善牙龈出血，减轻牙龈炎等功效，值得推广。口腔内不洁物多为蛋白质，很容易被FE牙膏溶解，拥有自主知识产权，技术处于世界领先地位，被誉为天然的“金典牙医”。 据了解，FE生物酶牙膏由“生物溶菌酶”和“生物蛋白酶”等多种生物酶应用现代科技配伍而成，美国一家著名的跨国公司曾以重金要求购买FE牙膏的生产技术，但这是我国的高科技产品，婉言谢绝了美国公司的要求。 FE牙膏投放市场后为消费者口腔健康提供了新的选择。

我想测牙膏中甘油磷酸钙的含量,请问用什么仪器和方法可以进行检测?

牙膏的泡沫不是越多越好，去垢成分可能有害口腔卫生健康。由第四军医大学口腔医学院完成的一项实验研究显示，牙膏中常用的去垢成分十二烷基酸钠(SDS)对人体健康存在潜在危害。而中国牙膏生产的相关技术标准尚未对这一指标进行规范。参与研究的专家建议，应当对牙膏尤其是儿童牙膏制定并强制推行相应安全标准。　　这项由著名口腔内科学专家、第四军医大学史俊南教授等人进行的研究发现，长期使用含SDS牙膏可能对口腔黏膜及牙周组织造成损伤，但其毒性作用如何还有待于通过动物实验进一步证实。　　这一实验发现，牙周膜细胞在SDS浓度达到0.01%后，细胞活性与正常组比较明显降低；在浓度大于0.01%时膜细胞全部死亡；在小于0.0025%时对膜细胞生长有明显影响，可见SDS低浓度时对牙周膜细胞有明显的细胞毒作用。牙周膜细胞是牙周组织的重要组成部分，在牙周组织的发育、功能以及再生中发挥重要作用，具有趋化、黏附、增殖、生物合成、形成骨或牙骨质等矿化组织的能力。其损伤势必影响整个牙齿系统的健康。　　上海交通大学医学院副教授陈红也曾做过类似细胞毒性对照试验，同样证实了上述结论。“儿童使用牙膏时，容易漱口不净或误吞，因此对儿童牙膏的安全性有着较高的要求，应与普通牙膏有所区别。”陈红说。

请教一下各位：牙膏的稳定性是如何检测呢？

牙膏是日常生活中常用的清洁用品，有着很悠久的历史。随着科学技术的不断发展，工艺装备的不断改进和完善，各种类型的牙膏相继问世，产品的质量和档次不断提高，现在牙膏品种已由单一的清洁型牙膏，发展成为品种齐全，功能多样，上百个品牌的多功能型牙膏，满足了不同层次消费水平的需要。

【主题活动】剖析牙膏成分，三重奖励等你来拿 最近，微博上的一则关于“牙膏中的三氯生可能会致癌”的消息不胫而走。牙膏是我们每天的必需品，这不得不引起我们的关注。那么，你所使用的牙膏是否安全呢？让我们一起来检测吧~【活动主题】剖析你的牙膏成分【文章类别】样品测试可分为四类：1. 进行某一种品牌牙膏的一种或几种指标。2. 进行一种品牌不同品种牙膏的一种或多种指标。3. 进行多种品牌牙膏的一种或多种指标。4. 测试牙膏中的三氯生【测试项目】1. 成分分析2. 微生物指标 菌落总数、霉菌与酵母菌总数、粪大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌3. 重金属含量 Pb、As4. 理化指标 稳定性、pH值、可溶氟或游离氟量（针对含氟牙膏）5. 三氯生含量【文章内容】1. 标题格式为：【牙膏检测】+标题2. 内容 流程可分为：样品选择→检测项目和标准→前处理过程→所用仪器（分析条件）→数据结果或谱图→结论【文章要求】文章要有分析结果或图谱，最好图文结合【奖励方式】三重奖励，等你来拿~1. 所有参与者，一律奖励20积分，优秀文章设为精华贴。2. 所有参与者，均有精美礼品一份呦3. 同时可参加原创大赛，均有金币相送快来参与吧~

老师:按照《牙青监督管理办法》，自2023年12月1日起，牙膏应当在上市销售前进行备案，那么请问，2023年12月1日前生产的，按照日用品属性内容理的效期内的牙膏，是否还可以继续上市流通？[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 质量监督司[/b][color=#999999][back=transparent]时间：2024-07-11[/back][/color]请咨询国家药监局。

近日，卫生部在其官方网站上公布了由中华口腔医学会组织起草的推荐性卫生行业标准《牙膏功效评价》。该标准适用于声称具有某种功效，并且理化性能、卫生安全性指标符合相应国家标准的牙膏产品。标准对牙膏功效的评价原则、实验室评价方法、临床评价方法等进行了具体规定。　　记者看到，《牙膏功效评价》共分为4部分，分别为：总则、防龋、抑制牙菌斑和（或）减轻牙龈炎症、抗牙本质敏感。其中，总则部分规定了牙膏功效的定义、功效评价的范围和一般原则、临床试验的要求，其他3部分则分别规定了防龋、抑制牙菌斑和（或）减轻牙龈炎症、抗牙本质敏感牙膏的功效评价及评价方法。　　按照总则的要求，牙膏功效评价的检查者需是口腔专业本科以上学历、主治医师以上职称和具有临床试验经验的口腔科医生，且应该接受过相关临床试验质量管理规范（GCP）培训、检查指标及方法的一致性培训并通过考核。　　以防龋牙膏为例，该标准规定，验证含氟牙膏的防龋功效，应按照实验室评价方法进行；评价含有非含氟化物产品的防龋功效，则需进行临床试验。在选择临床试验的受试人群时，恒牙冠龋的试验对象应为儿童、青少年；乳牙冠龋的试验对象应为3岁～4岁幼儿；根龋的试验对象应为40岁以上中老年人。标准规定，试验至少应持续2年，分别在基线、试验中期和试验结束时进行患龋状况的检查并记录。　　近年来，关于牙膏功效的各类争议时有发生。很多消费者发现，自己购买的牙膏宣称有“防蛀、美白、防敏感”等多种功能，可用起来并没有这些效果。为了规范牙膏行业的“自卖自夸”行为，2007年8月27日国家质检总局发布了《化妆品标识管理规定》，将牙膏划归为化妆品监管的范围。规定牙膏不准夸大功能，不准虚假宣传，不得明示或暗示具有医疗作用。2008年3月，国家发改委又发布了《功效型牙膏》行业标准，将功效型牙膏定义为除具有牙膏的基本功能之外兼有辅助预防或减轻某些口腔问题、促进口腔健康的牙膏。该标准规定，功效作用验证研究应在功效成分完成安全性评价的基础上进行，功效作用验证报告应由口腔医学院、口腔医学研究所或三级口腔医院出具。但标准并未提出如何对功效型牙膏进行功效作用验证。而此次《牙膏功效评价》行业标准的出台，正好解决了这一问题。　该标准的起草人之一、四川大学华西口腔医学院教授胡德渝表示，我国目前市场上不少牙膏包装上的宣传语存在不符合实际的问题，其宣传的功效没有经过严格科学研究和试验，存在鱼龙混杂的情况，消费者很难正确选择。《牙膏功效评价》标准的出台，可以起到规范牙膏行业和功效试验工作的作用。

牙膏分为两大类：一类是清新口气的普通型牙膏，另一类是能减轻某些口腔问题的功效型牙膏。2008年9月1日生效的《功效型牙膏》标准规定，功效型牙膏必须由口腔医学机构出具的功效验证报告为依据。换言之，功效牙膏要宣传功效，必须公开其临床试验报告。　　可是，目前市场上一些热卖的功效牙膏却在包装上找不到临床试验的任何信息。互联网搜索也只能找到个别厂家公开的《功效临床验证报告》。　　2009年12月，国家质检总局发布的《化妆品标识管理规定》指南称，功效型牙膏按QB2966《功效型牙膏》标准有关规定执行。由此可见，没有功效临床试验报告为依据，功效型牙膏宣传功效，涉嫌虚假宣传，涉嫌欺骗消费者。那么，厂家为何不公开其临床试验报告呢？　　据业内人士披露，一些牙膏企业明知其产品没有功效，根本不可能进行功效医学临床试验；但是，为了吸引消费者眼球，就编造虚假的功效进行“忽悠”。　　消费者拥有知情权，可要求商家出示厂家的医学临床试验报告。执法部门应依法查处没有医学试验为依据的所谓“功效牙膏”。　　有专家呼吁，牙膏企业必须公开其产品的《功效临床试验报告》和《安全性能试验报告》等资料，以通过口腔医学验证的功效为依据，如实进行宣传。只有这样，“功效牙膏”无功效的乱象才能杜绝，市场才能净化；倡导多年的尊重消费者知情权在牙膏行业才能实现。

来源： 中国食品商务网 近一段时间以来，牙膏行业接连出现“三氯生致癌”、“二甘醇海外纠纷”，以及牙防组违规认证被取缔等事件，导致国内牙膏企业纷纷面临消费者信任缺失的危机。有消息称，卫生部正在会同有关部门制定《口腔保健品的认证管理办法》和标准，国家认监委将制定一套严格的认证和评价程序，以推动中国牙膏行业的全面规范化。 不少市场人士就此认为，国内牙膏市场即将迎来新一轮行业洗牌。根据业内人士的观点，前一阶段之所以出现接二连三的牙膏风波，是由于中国牙膏安全标准和认证标准的缺失所致。广东省日化商会副秘书长谷俊表示，此次卫生部仓促出台规范牙膏原料生产的新标准，最大的动因在于力求迅速挽回问题产品的负面影响。因此，本次新标准的出台并没有采取广泛征求牙膏企业与相关行业协会意见的方式，这也导致了多数企业对此次新标准的即将出台一无所知。 笔者随后走访了数家中外牙膏企业，进一步印证了上述说法。包括宝洁中国、两面针、蓝天六必治等在内的中外牙膏生产企业均表示尚未接到正式通知，无法对标准的影响程度做出判断。而据参与了本次标准制定的田七牙膏的生产厂家广西梧州奥奇丽集团企划中心介绍，本次管理办法主要将在牙膏生产的原料、相关配方的健康含量控制、中草药标准比例等方面进行严格规范，以防止某些企业仅凭保健概念进行产品炒作、危害消费者权益的做法。 “新标准的制定初衷并非为了人为设立行业壁垒，但从促进行业长期健康发展的角度看，将有助于行业逐渐从无序混乱状态向有序竞争的方向转型。”广西梧州奥奇丽集团企划中心经理焦宁认为，本次标准的出台，可以被视为未来牙膏生产的官方标准，将有利于民族牙膏企业进行资源整合，生产效率也将因此进一步得到转移，而对外资企业的影响和约束将随之加大。 此外，不少国内企业在接受采访时也认同上述观点，并认为由于消费习惯等原因，国内企业在中草药牙膏的生产上更接近市场需求，因此适应新标准的能力会更强，有助于打造行业整体对外资的竞争能力。 但蓝天六必治牙膏厂有关人士表示，由于以往政出多门的影响，在没有接到北京口腔清洁用品协会正式通知的前提下，卫生部单方面推出《口腔保健品的认证管理办法》，目前不会对企业生产造成实际影响。 针对国内企业普遍对新标准的出台表示欢迎态度，谷俊认为，新标准的出台将通过市场手段对小型企业进行清理，但短期内不会出现行业性大洗牌的结果。此外，对外资企业来说，很可能会对目前力推的低价中草药牙膏产品进行市场策略的重新调整，但制度影响并不大。而值得注意的是，本次新标准的制定实际上已改变了以往牙膏产品质量监管以药监局为主的做法，而统一划归卫生部管理。

人们每天起床后，第一件事便是刷牙、洗脸。一夜过后，口腔里很不好受，甚至还会有不良的气味。这是什么缘故呢？主要是因为口腔里的温度、湿度都很适合细菌的繁殖，吃进去的食物残渣，嵌在牙缝里发酵腐败造成的。食物腐败时，还会产生酸液腐蚀牙齿，所以，必须吃饭后及时刷牙、嗽口才卫生，并能使口腔感到舒适。刷牙必须使用牙膏，因为残留在口腔中的食物能够牢固地附着在牙齿的表面，必须借助于牙膏中的摩擦剂和洗涤剂才能把牙刷干净，使牙齿光亮美观，用牙膏刷牙，还可以清除口臭和防治口腔疾病。牙膏为什么有这些作用呢？这得从牙膏的成份谈起。牙膏是由多种无机物和有机物组成的，它包括摩擦剂、洗涤泡沫剂、粘合剂、保湿剂、甜味剂、芳香剂和水分。近几年来，在牙膏中还加入了各种药物，制成多种药物牙膏。一支好的牙膏，轻轻一挤，就冒出洁白润滑的膏体。它应有高雅的香味，适度的甘甜，细腻的口感和充分的泡沫。摩擦剂是牙膏的主体，常用的摩擦剂有碳酸钙（CaCO3）、磷酸氢钙（CaHPO42H2O），用量在30％～55％之间。为了增加去污效果，里面还需加入洗涤泡沫剂十二醇硫酸钠（ROSO3Na），用量在2％～3％左右。牙膏能洁白牙齿主要靠这两种成份的作用。摩擦剂具有一定的摩擦力，洗涤泡沫剂具有洗涤和发生泡沫的作用，二者结合起来加上牙刷的作用，就能把牙齿表面的污垢刷去，使牙齿洁白如玉。牙膏中添加香料（如薄荷、留兰香等），不仅在使用时有清爽芳香之感，还有杀菌作用，清除口腔中的细菌，防止膏体腐败。为使牙膏口感良好，还得加些糖精作甜味剂。这样，刷牙之后，口腔就会感觉凉爽舒适，并带有甜丝丝的芬芳。选用什么样的牙膏为好呢？这得根据各人情况而异。如果牙齿坚固、洁白，选用牙膏一般从香型上考虑；如果牙齿的白度不理想，或者有牙锈和喜欢吸烟、喝茶的人，宜用以天然碳酸钙作摩擦剂的牙膏，或者用含磷牙膏和加酶牙膏；有口臭的人，宜用美加净或叶绿素牙膏；如果防治牙病，则要对症选用适宜的药物牙膏，例如龋齿，最好用含氟化锶、氟化钠的牙膏；牙齿遇冷热酸甜感到酸麻不适的，可用防酸脱敏牙膏；牙齿常肿痛出血，宜选用有消炎止痛作用的中草药牙膏等。药物牙膏既有清洁口腔和牙齿的作用，又能起到预防和治疗牙病的作用，因而受到消费者的普遍欢迎，产量亦居首位。我国中草药资源丰富、种类繁多，用以配制药物牙膏，药性平和，很少副作用，是得天独厚的。虽然牙膏能够清洁口腔，但如果再养成良好的卫生习惯，饭后用清水嗽口，尤其是睡觉前刷一次牙，将牙缝里残存的食物清除掉，以免食物残渣夜间在口腔内腐败而产生气味和腐蚀牙齿，避免牙垢的沉积，那就更合乎卫生要求了。

来源:中国经济时报 牙膏行业正陷入“氟中毒”之争。这为本土牙膏企业带来了机遇，凭借中草药优势的本土企业对主导市场的含氟牙膏的外资企业发起了攻势。12月7日在北京举办的“首届氟与人类健康学术论坛”上，让人提前感受到了这场战争的硝烟味。 据了解，由中国关心下一代工作委员会、卫生部下属中国地方病协会和一些本土牙膏企业联合举办的这场学术活动，以“关注高氟危害、关注牙齿健康”为主题，论坛的主题集中于含氟牙膏对人体健康的影响，而当前含氟牙膏正在主导中国市场，并且生产这些含氟牙膏的主要是外资企业。 外资含氟牙膏陷入“氟中毒”漩涡 “微量氟有促进儿童生长发育和防龋齿的作用。但剂量要严格受到控制，而且中国不少地方处于高氟地区，在牙膏中广泛的使用氟存在问题。”卫生部原副部长、中国地方病协会会长曹荣桂告诉中国经济时报记者。 据了解，氟是人体必需的微量元素之一。成人每日氟化物的摄入量一般为1．0～1．5毫克。过量摄入则会危害健康。如果人体缺氟，会出现龋牙（也叫蛀牙）与骨质疏松的症状。但如果人体长期过量摄入氟元素，就有可能导致人体氟中毒，轻度中毒产生氟牙症，俗称黄斑牙，重度中毒会产生氟骨病。 前一阶段虚假的“牙防组认证事件”被曝光后，也引发人们对含氟牙膏的关注。含氟牙膏真的如宣传所说，有那么多“神奇”功效吗？“其实，牙膏的主要功能是对口腔的清洁功能，其他都是辅助功能，作用很小，而过量摄入氟对人的危害更大。”一位与会的专家告诉记者。 据了解，11月底，中国消费者协会对此发出了消费警示，提醒7岁以下儿童应该禁用含氟牙膏。 “目前，国内牙膏市场主要被外资企业占据，而含氟牙膏成了他们赢得市场的重要‘武器’。”广西奥奇丽股份有限公司副董事长姜辉告诉中国经济时报记者。 据了解，我国已成为世界牙膏大国，产量居世界第一位。目前牙膏产量达到60亿支，销售额达到近80亿元。据统计，排在前几位的主要品牌市场占有率为：佳洁士23％、高露洁20％、中华11％、田七11％、两面针4％、黑妹4％。而位居第一集团军的佳洁士、高露洁和中华（联合利华旗下）目前都属于外资或被外资控股。 “占据中国大半市场的外资含氟牙膏，不但对本土品牌形成严重挤压，而且可能会危害消费者的健康。”姜辉说。 牙膏行业亟待新确立标准 据了解，“氟中毒”争论的背后是中外牙膏企业的利益之争，也反映出牙膏行业相关标准的缺乏，企业为了赢得市场都纷纷打起了牙膏的“功效”牌。 其实，关于牙膏含氟的争论由来已久。据原中国氟研究协会会长魏赞道介绍，上世纪30年代，美国公共卫生协会的口腔科专家亨利• 迪安，在全世界首先开始了氟与龋齿关系的调查。他发现当水氟在低于1毫克／升时，龋齿大约是低氟区的一半，而这种浓度下出现的氟斑牙都比较轻微。从上世纪50年代开始，美国开始在饮水中大面积加氟，到60年代世界上许多国家也开始加氟，但是很多国家由于氟的毒副作用而取消了加氟。中国于1965年开始在广州饮水中加氟，由于后来氟斑牙大量出现，在魏赞道等专家的强烈建议下，1983年这项政策被取消了。 中国地方病协会专家、地氟病研究所所长孙殿军教授认为，近30年的研究证明，任何氟化防龋的方法，都只能用于水源无氟或低氟地区。因为氟是一种有毒的物质，无须太多的剂量就可以杀死植物、鱼、虾以及各种贝类。对人类来说，过量的氟不但会造成牙齿斑驳，更会降低骨头的强度导致氟骨症。 而中华口腔医学会预防口腔医学专业委员会主任委员、北京大学口腔医学院卞金有教授却认为，含氟牙膏有预防龋齿的作用，在半个多世纪的研究过程中，已经历了100多项临床实验，证明其作用是肯定的，并已得到了世界卫生组织、国际牙科联盟（ＦＤＩ）的推荐。含氟牙膏预防龋齿的作用是明确的，已得到国际公认。 据了解，目前，我国执行的牙膏标准是上个世纪80年代的国家强制标准，内容只包含牙膏质量及含氟量的标准，“但显然这个标准已经落后，上世纪90年代后，牙膏企业开始生产添加氟以及其他的成份生产功效牙膏，目前市场上各种所谓的功效牙膏已占到90％以上的市场份额。可是，以前的标准中根本没有关于功效如何验证等相关的标准。”一位专家对记者透露。 广西奥奇丽股份有限公司副董事长姜辉告诉记者，实际上，很多牙膏生产企业对于国家没有相关标准也很困惑，希望有关标准能尽快出台。目前，牙膏行业协会已向国家有关部门上报了含有中草药成分的牙膏标准，希望加强对功效牙膏的管理。

有哪位大侠在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定牙膏中的总氟啊，有问题请教！我现在用GB 8372-2008测牙膏中的总氟，刚做过样品好像还行，现在想做加标回收，按照标准上的公式不知道如何加量，请问哪位仁兄知道啊？

二甘醇（Diethylene glycol）(Diglycol)又称乙二醇醚或二乙二醇醚，分子结构式HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH，分子量C4H10O3 106.12，其具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，有着辛辣的甜味，无腐蚀性，低毒。沸点245℃，熔点-6.5℃，凝固点-10.45℃，闪点123.9，折射率1.4472，相对密度1.1184，粘度0.30泊，易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其它极性溶剂，化学性质与乙二醇相似。主要可用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂，以及硝酸纤维素、树脂、油脂和印刷油墨等溶剂，也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组份，还可用于配制清洗剂，并在油墨等其它日用化学品中作分散性溶剂。二甘醇分子结构中含有醚键和 羟基两种官能团，使它具有独特的物理性能和化学性能。因此，以二甘醇为原料，可制取醚、酸、酯、胺、等多种化工产品，其主要产品有吗啉及其衍生物，1，4一二恶烷（1，4一二氧环已烯），二甘醇单(双)醚，二甘醇酯类(饱和酯和不饱和酯)等，被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、纺织、涂料、粘合剂、制药等行业，用途十分以二甘醇与相应的醇或卤代烷为原料，可制得二甘醇单（双）甲醚、二甘醇单（双）丁醚，广泛用作油墨、油漆、树脂、涂料及染料等的溶剂，也用作有机合成的溶剂及汽车燃料的防冻添加剂。 二甘醇与氨反应，可合成吗啉，用于制造橡胶硫化助剂、纺织助剂、医药、农药及其他精细化工品。 二甘醇与甲胺反应可生产N-甲基吗啉，用作聚氨酯塑料发泡剂、有机全盛的溶剂，也作某些合成医药的催化剂。 由二甘醇 和脂肪酸可生产脂肪酸二甘醇增塑剂，作为聚氯乙烯增塑剂，具有良好的加工性和耐寒性，可代替DBS、DOS，在与DOP、DBP等复配时，可改善塑料制品的耐用低温性能。该产品工艺成熟，北京燕山前进化工厂和哈尔滨动力化工厂都分别建有C7-9脂肪酸二甘醇酸酯及C5-9脂肪酸二甘醇生产装置。 由二甘醇与苯甲酸为原料可合成二苯甲酸二甘醇酯，可代替DOP、DBP、DOS作PVC树脂的增塑剂，用于PVC制品、PVC人造革、PVC地板的生产。二甘醇在质子酸或强酸性离子交换树脂催化作用下可合成1，4一二恶烷。该产品为优良的溶剂、反应介质及萃取溶剂，用于医药、农药的提取、石油产品脱蜡以及纺织、涂料、合成树脂等的生产，也用作低毒含氯溶剂1，1，1一三氯乙烷的稳定剂，以及用于代替聚氨酯合成革历来使用的二甲基甲酰胺、四氢呋喃等价格昂贵的溶剂。 此外，以二甘醇和丙烯醇为原料合成的二甘醇双烯丙基碳酸酯可作生产透镜的原料；由二甘醇和甲基丙烯酸合成的二甘醇双甲基丙烯酸酯则广泛用于制造压敏胶粘剂和光固化涂料的交联剂；二甘醇还用来制取聚酯多元醇，用作聚氨酯树脂的生产原料；二甘醇还用于生产不饱和树脂、二甘醇胺、三甘醇等重要产品。二甘醇曾經引致一些大規模中毒事件。最著名的事例是1937年在美國發生的磺胺酏劑事故，有107人在服用以二甘醇作溶劑的磺胺酏劑後死亡。[3]該事件催生了美國的《1938年聯邦食品、藥品及化妝品法案》。[4]因藥品滲雜二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亞、阿根廷、孟加拉、海地、中國及巴拿馬也曾發生，共造成數以千計的人死亡。由於二甘醇的售價較外觀近似的藥用輔料丙二醇及甘油便宜，因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售，許多中毒事故由此而起。[编辑] 1980年代1985年，奧地利有少數釀酒商被揭發在酒中加入二甘醇，令那些酒更甜及口感更佳。[5]雖然二甘醇的份量不足以產生即時中毒（一個人每日需飲約28樽，連飲兩星期才會中毒），不過此事件引致奧地利酒類出口大跌。此後奧地利向釀酒商實施更嚴格的規管，當地釀酒業亦從大量生產甜酒轉為生產較少但質素較佳的乾酒。此「防凍劑醜聞」現在被認為長遠來說幫助了奧地利釀酒業。[6][编辑] 1990年代1990年, 孟加拉有339個兒童在服用受二甘醇污染的对乙酰氨基酚糖漿後出現腎衰竭，當中大部份人死亡。[7]1996年，海地有85個兒童因服用含有二甘醇的对乙酰氨基酚糖漿而死亡。該糖漿由海地一間公司生產，使用了受二甘醇污染的甘油，由於該公司沒有採用標準的品質保證程序去確定甘油的純度，所以未能發現那些甘油有問題。那些甘油是購自荷蘭一間公司，生產地是中國，然而始終未能查明究竟在哪個環節被二甘醇污染。[8][编辑] 2000年代2006年5月，中國黑龍江省齊齊哈爾第二製藥有限公司（齊二藥）生產的亮菌甲素注射液被發現含有高濃度的二甘醇。調查發現，最少有11人因注射該注射液而死亡。事件起因是齊二藥嚴重違規操作，從不法商人購入假冒丙二醇的二甘醇並通過品質檢查投入藥品生產。事後，齊二藥被国家食品药品监督管理局吊銷了《藥品生產許可証》。[9]2006年10月，美國疾病控制與預防中心及巴拿馬衛生部在調查46人的死因時，發現在一種無糖傷風藥水內含有足以中毒份量的二甘醇。該46人在死前出現了腸胃症狀、腎衰竭及癱瘓等症狀。幾乎所有受害者皆是40至80歲的高血壓及糖尿病患者。巴拿馬政府正在刑事調查該事件。[10]此次藥品污染的源頭是中國江蘇的泰興市甘油廠，該廠把二甘醇標籤為“TD甘油”（厂家解释为替代甘油）出售，其中一批經過三間公司後轉售予巴拿馬一間國營機構，並用於生產26萬樽傷風藥水，結果引起大規模中毒。據報有365人在服用該批藥水後死亡，其中至少有100人已被確認因二甘醇中毒死亡。[11]2007年6月1日，美国食品和药品管理局发布警告称从中国进口的牙膏中发现最高达4%的二甘醇成分，并扣留该批次产品，还警告消费者不要使用中国制造的牙膏。[12]6月2日，中国国家质检总局发表声明称中国出口的牙膏中二甘醇的含量是安全的，并希望美方尽快澄清事实。[13]6月5日，新加坡食品科学局宣称在产自中国的三款牙膏中检测出二甘醇，要求销售公司停止销售，并召回产品。[14]2007年6月11日，香港海關呼籲市民停用中國生產的「美加淨牙膏」（含氟）、「三七高級藥物牙膏」和「田七特效中藥牙膏」，稱這三款牙膏含有0.21％至7.5％的二甘醇，可能有害人體。香港衛生署表示，若每天使用這些牙膏，可能導致人體吸取二甘醇的份量超過歐盟食品科學研究委員會建議的「可接受水平」（即每日攝取量不多於每公斤體重0.5毫克）。[15]不過相關業者強調產品完全符合國家標準，事件肇因各地區標準不一。中國國家質檢總局更敦促香港恢復銷售這三款牙膏，強調二甘醇含量在安全範圍內，要求香港提供回收這些牙膏的科學和法理依據。國家質檢總局指出，有研究顯示，長期使用二甘醇含量低於15.6％的牙膏，對人體無害。[16]生產三七高級藥物牙膏的雲南省昆明牙膏有限責任公司說，香港停售的該品牌牙膏很可能是冒牌貨。該公司稱，經雲南省進出口檢驗檢疫局抽檢證實，該品牌牙膏從未添加二甘醇，該公司2006年3月已停產被查獲的牙膏。

牙膏似乎属于日用化学产品，可用于牙齿的清洁美容，但必须接触到人的口腔。请问牙膏是属于化妆品呢，还是属于食品呢？

这是之前做过的一个方法，拿来参加原创大赛，支持一下气相质谱版由于涉及公司方法，省略了部分信息，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------- 牙膏中二甘醇的测定气相色谱-质谱法1 范围本方法规定了牙膏中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于牙膏中二甘醇的测定。2 原理牙膏中二甘醇用无水乙醇提取，提取液过滤、定容后，用气相色谱-质谱测定，选择离子检测进行确证，外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水或相当纯度的水。3.1 无水乙醇；3.2 无水硫酸钠：于650℃灼烧4小时，储于密闭干燥器中备用；3.3 二甘醇标准品：纯度≥ 99%；3.4 二甘醇标准储备液：准确称取适量二甘醇标准品（精确到0.1 mg），一无水乙醇配制成浓度为500ug/mL的标准储备溶液。4 仪器4.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。4.2 磁力搅拌器。4.3 溶剂过滤器。4.4 0.20 um滤膜。5 分析步骤5.1 试样处理称取牙膏试样约2.0 g（精确到1 mg），置于50 mL带塞锥形瓶中，加入无水乙醇，无水硫酸钠，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，将提取液过滤于25 mL容量瓶中，用无水乙醇定容，混匀。滤液经滤膜（4.4）过滤，所得滤液供气相色谱-质谱测定。5.2 测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液按色谱-质谱条件等体参插进样测定，二甘醇含量高，样液超过线性范围的，可用无水乙醇稀释后进行测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据二甘醇丰度比进行确证。6 结果计算结果按下式计算：X = c * V/m式中：X—牙膏中二甘醇的含量，ug/g；c—从标准工作曲线上查出的试样溶液中二甘醇的浓度，ug/mL；V—试样定容体积，[font=Times New Roma

牙膏纳入化妆品监管范围从国务院法制办公布的《化妆品监督管理条例(修订草案送审稿)》(下称送审稿)中发现，牙膏等口腔护理用品将纳入化妆品范畴。此外，化妆品夸张的功效宣传将被遏制。　　化妆品监管办法25年后更新　　现行《化妆品卫生监督条例》(以下简称《条例》)于1989年发布，1990年实施。25年来，《条例》在规范化妆品生产经营行为、加强化妆品监管方面发挥了积极作用。但随着经济社会和化妆品产业的快速发展，化妆品消费需求迅速增长，新原料、新技术层出不穷，现行《条例》已不能适应需要，国家食品药品监督管理局表示，为规范化妆品生产经营活动，加强化妆品监督管理，保证化妆品质量安全，该局起草了送审稿报送国务院，在8月20日前对社会各界征求意见。　　厂商须公开功效验证材料　　送审稿规定，化妆品广告应当真实、合法，不得以商标、图案或者其他形式虚假宣传产品功效，不得宣称或者暗示产品具有医疗作用，不得使用他人名义保证或者暗示产品功效误导消费者。凡是有明示或暗示具有医疗作用的，夸大功能、虚假宣传或其他容易给消费者造成误解的，违反社会公序良俗或相关法律法规的内容，将禁止在化妆品标签上标注。　　另外，化妆品的功效宣称应当有充分的科学依据，化妆品生产者对化妆品功效宣称负责。化妆品功效宣称的依据可以是相关文献资料或者研究数据;国务院食品药品监督管理部门认为需要验证的，应当制定验证指导原则。化妆品生产者应当将有关文献资料、研究数据或者功效验证材料在国务院食品药品监督管理部门指定的网站公开，接受社会监督。　　发布虚假化妆品广告的，由省级以上人民政府食品药品监督管理部门决定暂停销售该化妆品，并向社会公布;仍然销售该化妆品的，由县级以上人民政府食品药品监督管理部门没收违法所得和违法销售的化妆品，并处2万元以上5万元以下罚款。

每次在宾馆用牙膏时，都感觉同一品牌牙膏入口味道不一样，比如中华，两面针，黑妹等，看商标都一样，厂商也一样，就是入口味道不一样。前面子叶官人组织了牙膏测试，你做过没，是什么使得其味道不一样呢？