溴氰菊酯检测

请教下大家我参照标准SN/T1117-2008检测溴氰菊酯，2uL进样，1ng/L，ECD检测器，可是没见响应较高的峰！

请问下各位大神，我用气相色谱ECD检测器检测溴氰菊酯，就是不出峰啊。程序升温，恒温都试过了，时间设到45分钟了还不行，HP-5和DB-1柱也都试了还不行。大神们给个意见。

我用的是赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]trace1300，溴氰菊酯用丙酮来配的，色谱柱用的是TG-5SILMS,程序升温是45摄氏度保持2min,12℃/min升到240℃，检测器280摄氏度，进样口260℃，有溶剂峰，但就是不出峰，我想问一下TG-5SILMS这种弱极性的色谱柱能用丙酮来配标曲吗？

有谁参加了这次玉米中的溴氰菊酯、氯氰菊酯残留检测的比对，可以交流一下吗？我们做的初步结果为１号样为１００、２００ｐｐｂ，２号样为５０、１００ｐｐｂ，但是我们的回收率较高，约为１３０％，有朋友能交流吗？

使用ECD检测器如何检测茶叶含量不大于10ppb的溴氰菊酯（0.01ppm),响应基本只有仪器检测噪声不超过10倍（信噪比不超过10），样品净化也不太干净（称样大，或浓缩比例高，固相萃取净化不太好），同时基线小的波动也很难判断了，不知道样品低于或10ppb附近浓度的溴氰菊如何准确检测？？（仪器还是气相ECD检测器，不要说3重四级杆质谱）

各位老师，做面粉中溴氰菊酯检测时采用什么色谱条件啊？我用的是TG一17O1MS柱按标准怎么做不出来呢

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]岛津GC2010ECD检测器做溴氰菊酯的农药残留检测,发现检测时的1ppm标样和以前1PPM标样的峰面积相差甚远,只是原来的0.2ppm的样子,我用的是自动进样.而将1ppm的标样通过层析柱时,浓缩,再去检测时,却检测不出来溴氰菊酯.有谁做过菊酯类的检测吗?帮我分析分析都是哪出问题了.谢谢..谢谢!

瓦利安GC450，用ECD检测溴氰菊酯,怎么不出峰呢?标准浓度1ug/ml ,这么高的浓度怎么只有溶剂峰？条件：进样口温度280，检测器300，柱温：起始160度，维持2分钟，20度/分，到280度，维持20分钟。尾吹气（N2）30ml/min，载气2ml/min。柱子HP-5。用这个条件做了下六六六DDT还挺好的，有峰。这个条件怎么就做不出溴氰菊酯来呢？？标准是2011年6月的，今天刚开的。。

请问氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯用液质检测应该选择哪些离子对？我的液质型号是安捷伦液相1200-AB质谱3200Q trap，选择上述菊酯的分子量为母离子，扫Q1的时候响应不高，打碎后MS2也找不到子离子，跪求高手指教！

各位，我是农药残留的生手，向各位求教：溴氰菊酯在水中和土壤中的残留检测方法以及标准，溴氰菊酯通过呼吸道的急性毒性和对鱼类的毒性试验方面有关的文献，可以在哪里查得到？急用，谢谢了！

本人想用GC检测溴氰菊酯，ECD检测器，DB-1的柱子，有没有条件可以参考一下？一般这种条件可以去哪里查啊/

求助：EPA检测溴氰菊酯的色谱方法 除草剂：乙草胺、丁草胺、阿特拉津、2.4D丁酯的色谱检测方法 血清中的，谢谢如果能教我查EPA的方法，万分感谢。我在www。epa。gov上总也查不到。

最近一直在看溴氰菊酯在动物源食品中检测方面的资料，整理了一套前处理的方法和色谱条件（没有按照国标方法）。拿去给学校的专家级的仪器分析老师看，老师建议我还是按国标方法来做，国标是GB/T5009.162-2003：动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定。但是我自己也有些想法，因为该标准是同时测定多种农药，按它的前处理和色谱条件，溴氰菊酯出峰时间是最后一个，要45min，而我的实验中只测定溴氰菊酯一种，我查到的其他资料（只测溴氰菊酯单组分的）大多都是15min左右出峰的，但是这些资料不够权威，所以我想请教各位高手，这份国标提供的方法是否可以调整，缩短溴氰菊酯的出峰时间呢？附件中是国标GB/T5009.162-2003：动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定（标准压缩包解压密码：www.51zbz.com）和我自己整理的方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189759]091213.rar[/url]

小弟刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] ，求教 用GC检测溴氰菊酯 的方法，主要是条件的设置我们用Agilent 7890 ,柱子有HP－5，WAX ，DB1701的，谢谢！！

做有机氯，10PPb的α-666进样4微升，信噪比只有100；溴氰菊酯850μg/L,进样2微升，信噪比只有60；东西4000A前开门降温色谱（可能很少人听说过色谱柱箱降温必须打开柱箱门，由于无后门自动控制）。都采用不分流，加脉冲后，基线电压差满足说明要求。计算出的检测限远高于国标上的检测限，柱子是新柱；是什么问题？？气化管使用没多久（应该硅烷化处理过？？？)，是设备灵敏度就是这样还是其他？？？

溴氰菊酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，ECD检测器，240、250、310。用过FFAP色谱柱检测不出来。请教用什么色谱柱可以分析，谢谢

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？

水中溴氰菊酯的检测，按照新标准上，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]二极管阵列检测器，流动相我改用甲醇，为啥出不来峰？难道是进样量才50ul的原因？我进样量最大只能是50，我配的标准品是不是得加倍？有没有在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上开成功的？

用GC-ECD检测溴氰菊酯标准品，在预计该出峰的时间（26min）没有出峰，图谱只有溶剂峰，在21分往后基线大幅升高，但一直不出峰。直到整个程序运行完，基线开始迅速下降直至原来水平。不知道会是什么原因？进样浓度是1微克/升（相当于10的负9次方g/mL），是不是进样浓度大了？

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测溴氰菊酯，从浓度0.05ug/ ml开始就测不准是怎么回事？0.02的出来结果0.069，0.01的出来结果0.058。差好多！是不是有没分开的？有没有做的？条件我用的乙腈?水90+10，按标准的测不出峰来。

我买的溴氰菊酯纯度是99.3，但是按761方法检测后出现的图谱在出峰位置是两个峰，与761后附的图谱出峰位置完全不一致，我想请教大家做溴氰菊酯也是两个峰吗

大家做溴氰菊酯的时候有没有遇到这样的问题，溴氰菊酯标准品用自己填充玻璃毛的衬管走出来三个目标峰，用从岛津买的填充好玻璃毛的衬管就是一个峰？谱图和气相条件在附件里。

现在的配置是毛细管柱+ECD需要检测大米中的六六六、滴滴涕、溴氰菊脂，准备用固相萃取，按照【GB/T 5009.19-2008 六六六、滴滴涕】和【GB/T 5009.110-2003溴氰菊脂】国标里没写固相萃取的方法，求步骤。有做过的朋友吗？能不能详细的说明一下这个应用的流程和注意事项

做丙酮中的溴氰菊酯，岛津2010-ECD检测器，进了一针100ppb的，在26分钟左右出了三个峰，不确定是不是目标峰，想进个浓度大点的，不知道可以进多大浓度的呢？进10个ppmd的可以吗？（担心会污染镍源）

我的溴氰菊酯和氰戊菊酯都出了3个峰条件是240度恒温，HP-5的柱子

昨天用ECD 做溴氰菊酯面积有7位数，今天换了衬管开机进样就只有5位数了，不知道为什么？另溴氰菊酯的峰面积不知道什么原因老是变化？救救我？[em09509]

这段时间老是跑出溴氰菊酯，都在0.2-0.3左右，有的时候做了成品结果跟原料的含量差不多做了一次回首率实验，算了一下也是满象的 不知道那位大哥做过，验证一下是不是大头菜中有和溴氰菊酯相似的峰

用岛津GC-2010plus检测溴氰菊脂，用 rtx-5的柱子，升温程序70保持一分钟，速率10/min，升温至300，保持10分钟，前面有溶剂峰，后面基线有点漂移，26-28分钟时没有出现溴氰菊酯的峰，求各位老师解答一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904021457319224_5772_3861578_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904021457319744_2384_3861578_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904021457319724_7899_3861578_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904021457319804_5839_3861578_3.png[/img]

最近用的方法检测菊酯类农药氟氰戊菊酯、溴氰菊酯及顺式氰戊菊酯回收率超低的，请问有什么好的方法做比较好