溶剂残留检测

我想检测二十八烷醇样品中的溶剂残留 主要是石油醚求以检测方，二十八烷醇脂溶性。。据说有欧洲药典和美国药典检测溶剂残留问题请专家讲解下吧本人急求 具体检测方法 谢谢了

[font=黑体, SimHei]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-35982.html[/url]在确定了需要进行残留量研究的溶剂后，需要通过方法学研究建立合理可行的检测方法。目前，残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。GC法具有检测灵敏度较高，选择性较好的特点，采用此法所需的样品用量较少，基本可以满足所有残留溶剂测定的要求。采用GC法时，需要结合药物和所要检测的溶剂的性质，通过方法学研究确定合适的检测条件。[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]溶剂残留检测指标[/color]：[/font][font=黑体, SimHei]甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、含量检测[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]检测周期[/color][/font][font=黑体, SimHei]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei]检测费用[/font][/color][font=黑体, SimHei]：工程师根据检测项目进行报价。[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei]检测流程[/font][/color][font=黑体, SimHei]1.寄样(或上门取样)[/font][font=黑体, SimHei]2.根据实验复杂程度进行报价。[/font][font=黑体, SimHei]3.双方确定，签订保密协议，开始实验[/font][font=黑体, SimHei]4.完成实验[/font][font=黑体, SimHei]5.邮寄检测报告，提供后期服务。[/font]

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15580]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url] 本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题。二、溶剂残留异味的成因及对策。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：　 2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18359]软包装溶剂残留异味检测[/url][em61]

请教 2.2-二氯苯乙酸乙酯 产品中 苯乙酸乙酯 溶剂残留的 检测方法 限度百分之1.5 需要定量本人想法 ：用内标法 直接进样 是不是需要做标准曲线 内标物可以用甲苯吗？ 溶剂是乙酸乙酯 标准曲线的配置 0.5微克每毫升 1.0 1.5 3.0 6.0 是否合理

各位大侠，我最近在做药物溶剂残留检测，残留溶剂有甲酰胺，但是此物质沸点较高，顶空不太适用；直接进样GC检测灵敏度比较低，按药品浓度100mg/ml，甲酰胺限度220ppm配制甲酰胺限度溶液，用DB-624检测，只有3倍信噪比，怎么办？哪位高手建议下，甲酰胺怎么检测？谢谢！

最近公司有个产品需要检测溶剂残留，样品为液体，溶剂残留指标值为5ppm，可能需要采购新的仪器，该如何配置呢？仪器主机初步选择为7890A，还需要其他哪些配置，是否增加一个顶空进样就可以了。

有网友问：测定溶剂残留（甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸），混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个，保留时间一致，并且很小，1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准 第二法 ECD检测 顶空进样（加热箱温度100 定量环110 传输线115度） 检测残留物：甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物 按照什么方法和条件做 比较可行 谢谢

现在在做残留溶剂的验证方案。在做回收率项目的时候，样品检测不出溶剂的残留（没有检测出主峰），那么计算回收率的时候（加标后的总量减去样品的残留量），这个样品的残留量是认为是0，还是认为低于定量限？如果认为是低于定量限，那么我计算出来的回收率就会很低很低。。另外：现在我们对于最终残留量的计算是，检测不出残留，就以低于定量限来作为最终的残留量。表达有点乱，请大家见谅。你们的做法是怎么样的？

溶剂残留检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述　　我国是植物油料生产大国，同时又是消费大国。浸出法制油工艺占整个制油能力的65%以上，对于大宗油料如大豆，几乎所有油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂，六号溶剂是以馏程为62℃～85℃的多种烷烃为主的混合物，成分主要是正己烷，还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷。　　目前所用的检测方法是GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》第4.8条，其中规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液，方法采用顶空进样模式，在密封的容器内，易挥发的六号溶剂分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，残留溶剂气化达到平衡时，六号溶剂在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，取液上气体手动注入气相色谱中测定。该方法操作繁琐，无法批量检测，且实际应用中有诸多不可控因素存在，误差较大。

请问大家食用油残留溶剂的检测，HP-1，FID 检测器，测六号溶剂（国家粮食局标液），出来的峰应该是什么样的啊？有没有大虾传个谱图上来瞧瞧啊？应该有几个峰啊？大家都是如何做的

[font=黑体, SimHei]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-35982.html[/url]在确定了需要进行残留量研究的溶剂后，需要通过方法学研究建立合理可行的检测方法。目前，残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。GC法具有检测灵敏度较高，选择性较好的特点，采用此法所需的样品用量较少，基本可以满足所有残留溶剂测定的要求。采用GC法时，需要结合药物和所要检测的溶剂的性质，通过方法学研究确定合适的检测条件。[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]溶剂残留检测指标[/color]：[/font][font=黑体, SimHei]甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、含量检测[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]检测周期[/color][/font][font=黑体, SimHei]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei]检测费用[/font][/color][font=黑体, SimHei]：工程师根据检测项目进行报价。[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei]检测流程[/font][/color][font=黑体, SimHei]1.寄样(或上门取样)[/font][font=黑体, SimHei]2.根据实验复杂程度进行报价。[/font][font=黑体, SimHei]3.双方确定，签订保密协议，开始实验[/font][font=黑体, SimHei]4.完成实验[/font][font=黑体, SimHei]5.邮寄检测报告，提供后期服务。[/font][font=黑体, SimHei][/font]

如何使用顶空法检测有机溶剂残留？

如何使用顶空法检测有机溶剂残留？

随着生活水平的提高及生活方式的改变，人们的休闲、消费和情感寄托方式也随之发生重大的变化，宠物产业迅速兴起。在宠物越来越受重视的今天，对宠物食品的各项质量控制要求也愈加的规范。除了宠物食品本身的质量安全外，宠物食品包装的溶剂残留检测也越来越引起各宠物食品生产企业的关注。Labthink兰光接下来结合GC7800气相色谱仪对宠物食品包装的溶剂残留检测进行简要的介绍。宠物食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装宠物食品，将会危害宠物的身体健康；另外，宠物的嗅觉往往比较的发达，而溶剂残留导致的主要问题就是造成食品怪味、异味，会影响宠物食品的消费。因此必须对宠物食品包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测；是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。当然确保了宠物食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。以上资料由济南Ulab优班检测提供

如题，我们检测中药提取物里面的溶剂残留，比如甲醇，乙醇，乙酸乙酯等，我是用二甲亚砜做提取溶剂，还有更好的选择吗？大家用的提取溶剂是什么级别的，我感觉国产溶剂似乎里面有些杂质峰。还有，检测时间长了，那些经常检测的溶剂，比如甲醇，乙醇，有进样残留，大家有这个问题吗

[align=left][font=宋体]残留溶剂检测方法的选择[/font][/align][align=left][font=宋体]残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，推荐使用毛细管色谱柱[/font]-[font=宋体]顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。对不宜采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定的含氮碱性化合物，如[/font]N-[font=宋体]甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等。[/font][font=宋体]测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：[/font] [/align][align=left]1[font=宋体]、确定被测的有机溶剂[/font][font=宋体]根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。残留溶剂的限度要求同[/font]ICH[font=宋体]的规定。[/font] [/align][align=left]2[font=宋体]、选择合适的色谱柱[/font][font=宋体]按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。[/font] [/align][align=left][font=宋体]测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。[/font] [/align][align=left]3[font=宋体]、供试品和对照品的制备[/font][font=宋体]顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用[/font]DMF[font=宋体]、[/font]DMSO[font=宋体]或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。[/font][font=宋体]制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在[/font]FID[font=宋体]检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以[/font]DMSO[font=宋体]等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。[/font] [/align][align=left][font=宋体]对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。[/font] [/align][align=left]4[font=宋体]、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在[/font]0.1[font=宋体]～[/font]1g[font=宋体]之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过[/font]2[font=宋体]倍为宜。[/font] [/align][align=left]5[font=宋体]、检测器的选择[/font][font=宋体]一般选用[/font]FID[font=宋体]检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用[/font]ECD[font=宋体]检测器可得到更高的灵敏度。通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱[/font]-[font=宋体]顶空进样[/font]-[font=宋体]等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱[/font]-[font=宋体]顶空进样[/font]-[font=宋体]程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。[/font][font=宋体]限度检查（一类、部分二类溶剂）时采用内标法或外标法；定量测定（含量超过[/font]0.1%[font=宋体]的二类或需要定量控制的三类溶剂）时采用内标法或标准加入法。[/font] [/align][align=left][font=宋体]顶空进样法还要对顶空温度和顶空时间进行选择。[/font][font=宋体]顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过[/font]85[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物干扰测定结果。以[/font]DMSO[font=宋体]为溶剂时，顶空温度不宜超过[/font]115[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。例如，在申报资料中发现，以水为溶剂，顶空温度为[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，柱温[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，结果高浓度的乙腈比低浓度的二氯甲烷的峰面积还小，原因是顶空温度太高，大量的水被蒸发（或浓度被稀释），随着水蒸汽的凝结，在水中溶解度大的乙腈的灵敏度下降，产生了与事实不符的实验结果。[/font] [/align][align=left][font=宋体]顶空时间是要确保供试品溶液的气[/font]-[font=宋体]液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度[/font]—[font=宋体]时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为[/font]30[font=宋体]～[/font]45[font=宋体]分钟，如果超过[/font]60min[font=宋体]，可能引起顶空瓶的气密性变差[/font],[font=宋体]导致定量的准确性降低。如果平衡时间选择[/font]10[font=宋体]分钟，就不能保证气[/font]-[font=宋体]液两相达到平衡。注意对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。[/font][font=宋体]甲酰胺、[/font]2[font=宋体]－甲氧基乙醇、[/font]2[font=宋体]－乙氧基乙醇、乙二醇、[/font]N-[font=宋体]甲基吡咯烷酮等不适宜用顶空法测定。[/font][/align]

检测甲苯 和二甲亚砜溶剂残留，但是样品沸点在220度，结果直接进样样品有峰和甲苯重合，我用甲醇作溶剂有溶剂峰，样品品峰很大，怎么办啊？我的色谱条件：DB-624 初始40度5min，20度升温至200度

各位大神，我想问一下倍他环糊精残留溶剂检测用的内标，二氯乙烯是哪一种呀，CAS号是啥呀

农药残留检测用的溶剂：如乙腈、甲醇、丙酮、正己烷、甲苯等，各位是如何验收的，欢迎分享方法。

复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2，甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢？根据对部分厂家的调查，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱• 载气：氮气• 燃气：氢气• 助燃气：空气• 柱箱温度：70℃～90℃• 检测室温度：约120℃• 气化室温度：约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

单位想采购一个气相色谱仪，用于检测食用油的溶剂残留，本人现在什么都不懂，希望坛子的前辈给介绍介绍要什么型号，要配置什么检测器，柱子有什么要求等。谢谢大家帮忙！

一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题近期，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（載：国家质量技术监督局GB/T 200中明文规定：包装食品类溶剂残留量应≤10mg/m2，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m2）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯，二甲苯，丁酮，异丙醇，乙酸乙酯等物质将形同无形杀手一般对人体安全产生巨大威胁！所以，“严格控制有机溶剂残留量”这一社会重任已不容置移地将我们的软包企业推上了风头浪尖。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- 2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下作详细说明。 二、溶剂残留异味的成因及对策对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材上讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，这一毫无科学而言的陈式随意，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。引据前段时间与我司有着广泛接触的某企业为例：9月初其将已产成的有严重异味的口罩制袋，拿来我公司用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m2！严重超标造成异味！予该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意加强重要过程的品质控制、配备了专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，是否可避免此结果的发生？ 综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置必须专业的检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测重点介绍山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。 三、软包领域专业检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用（图片、及波峰图）色相色谱的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复地吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品的溶剂残留含量及检测溶剂的纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯），而且不需核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（ mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度鉴别无味溶剂的成份特性，如异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂使超标提供准确方向，例：如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 那么如何在生产中检测溶剂的残留量呢？ 比较简单原始的方法就是闻味，食品生产厂可取0.2m2的包材迅速裁成10mm×30mm的碎片，放入广口玻璃瓶中，再放到60℃的烘箱中加热一个小时，检验瓶中有无强烈的异味，但要区分包材本身含有的轻度味道。如果气味刺鼻，那么包材中的残留溶剂一定不少。但这种方法原始落后，对于现代化的大型包装企业来说，有效准确的检测方法就是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂，首先取10×10cm的包装膜样品，用刀快速割成小条后放入专用测试瓶中，封好后，送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]通过对检验材料进行加温，使材料中残存的溶剂气化，并用一种与之不发生反映的载气将试样气体带入色谱层析柱进行分离，分离的部分用鉴定器进行鉴别，从而达到分析的目的。 色谱仪进行分析主要依靠流动相和固定相，流动相（即载气）多为N2，H2等气体，固定相则是填装在金属或玻璃柱内的吸附力极强的固体吸附剂或涂在多孔惰性载体表面上稳定性好、沸点高的有机化合物。根据固定相的物理状态，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又可以分为气固色谱（固定相为固体物质）和气液色谱（固定相为载体表面的固定液）两种。目前所使用的色谱属于气固色谱。现在，多数印刷材料所使用的溶剂都是使用对人身体有害的甲苯，丁酮等物质，所以说残留溶剂的检测是必不可少的，相信随着科技的进步，醇溶性油墨，水性复合胶水必将为越来越多的厂家所使用，包装材料的环保性也将进一步提高。所以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上全面控制残留量超标的产生。值的重要一提的是：取样代表性、复合前的首检以及熟化后的检验都是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。 四、山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的扩展应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用，性能优越，价格合理。连接色谱工作站，五阶程序升温可更加快捷准确的检测被测物质，具备五种检测器供客户选择，以满足不同的检测领域： FID离子氢火焰检测器用于检测有机化合物的含量；TCD热导检测器用于检测分析永久气体，水和低碳化合物；FPD火焰光度检测器适用于农药残留，硫磷分析；ECD电子捕获检测器使用于农药含氯溶剂分析；NPD氮磷监测器适用于痕量氮磷检测。五.配置方案名称 配置 数量 备注 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F FID （中文显示器,自动点火,五阶程升 ）色谱工作站 N2000 （电脑自备） 专用分析柱 1 顶空进样器 （自动进样 微机控制） 氮氢空一体机 （高纯气体发生器 ）

大家好哈 我想请问一下制备富马酸亚铁的时候用的什么结晶啊？不可以直接用水结晶吗？用水结晶就不用检测里面的残留溶剂了啊

单位想采购一个气相色谱仪，用于检测食用油的溶剂残留，本人现在什么都不懂，希望坛子的前辈给介绍介绍要什么型号，要配置什么检测器，柱子有什么要求等。谢谢大家帮忙！

[size=18px][font=&]残留溶剂检测方法选择5大要点[/font][font=&] [/font][font=&]药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。那么在药物研究过程中，关于残留溶剂应该注意哪些问题？看看专家是怎么说的吧。[/font][font=&] [/font][font=&]概述[/font][font=&]药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。[/font][font=&] [/font][font=&]残留溶剂检测方法的选择[/font][font=&]残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。对不宜采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等。[/font][font=&]测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：[/font][font=&] [/font][font=&]1、确定被测的有机溶剂[/font][font=&]根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。残留溶剂的限度要求同ICH的规定。[/font][font=&] [/font][font=&]2、选择合适的色谱柱[/font][font=&]按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。[/font][font=&] [/font][font=&]测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。[/font][font=&] [/font][font=&]3、供试品和对照品的制备[/font][font=&]顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。[/font][font=&]制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。[/font][font=&] [/font][font=&]对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。[/font][font=&] [/font][font=&]4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过2倍为宜。[/font][font=&] [/font][font=&]5、检测器的选择[/font][font=&]一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。[/font][font=&]限度检查（一类、部分二类溶剂）时采用内标法或外标法；定量测定（含量超过0.1%的二类或需要定量控制的三类溶剂）时采用内标法或标准加入法。[/font][font=&] [/font][font=&]顶空进样法还要对顶空温度和顶空时间进行选择。[/font][font=&]顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物干扰测定结果。以DMSO为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。例如，在申报资料中发现，以水为溶剂，顶空温度为100℃，柱温60℃，结果高浓度的乙腈比低浓度的二氯甲烷的峰面积还小，原因是顶空温度太高，大量的水被蒸发（或浓度被稀释），随着水蒸汽的凝结，在水中溶解度大的乙腈的灵敏度下降，产生了与事实不符的实验结果。[/font][font=&] [/font][font=&]顶空时间是要确保供试品溶液的气-液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分钟，如果超过60min，可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量的准确性降低。如果平衡时间选择10分钟，就不能保证气-液两相达到平衡。注意对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。[/font][font=&]甲酰胺、2－甲氧基乙醇、2－乙氧基乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等不适宜用顶空法测定。[/font][font=&] [/font][font=&]残留溶剂检查方法的验证[/font][font=&]1、系统适用性试验柱效：[/font][font=&]用被测物的色谱峰计算，填充柱法的理论板数应大于1000，毛细管色谱柱的理论板数应大于5000。[/font][font=&]分离度：[/font][font=&]色谱图中被测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。[/font][font=&]重复性：[/font][font=&]以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得被测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%；以外标法测定时，所得被测物峰面积的相对标准偏差(RSD)应不大于10%。[/font][font=&] [/font][font=&]2、准确度在规定的范围内，至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定，计算回收率和相对标准偏差，含量测定的回收率应大于98%。进行回收率试验时，由于采用顶空进样系统，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，此时应考虑气-液平衡过程中的基质效应。标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响，故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时，应以标准加入法的结果为准。[/font][font=&] [/font][font=&]标准加入法为精密称（量）取被测定的残留溶剂对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定残留留剂的含量，再扣除加入的对照品溶液的含量，即得供试液溶液中残留溶剂的含量；或按下式计算残留溶剂的量。Cx=ΔCx/[（Ais/Ax）-1]，式中Cx为供试品中组分X的浓度；Ax为供试品中组分X的色谱峰面积；ΔCx为所加入的已知浓度的被测组分对照品；Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。[/font][font=&] [/font][font=&]3、专属性[/font][font=&]对各种残留溶剂定位和进行混合溶剂的分离度试验，并附代表性图谱。[/font][font=&]供试品中的未知杂质或其挥发性热降解产物易对残留溶剂的测定产生干扰。如果未知杂质或其挥发性热降解产物与被测物的保留值相同（共出峰），或热降解产物与被测物的结构相同（如甲氧基热裂解产生甲醇）时，应通过试验排除干扰。对第一类干扰，通常采用在另一种极性相反的色谱柱系统中对相同样品进行测定，比较不同色谱系统的测定结果的方法。如二者结果一致，则可以排除测定中有共出峰的干扰；如二者结果不一致，则表明测定中有共出峰的干扰。对第二类干扰，通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断。[/font][font=&] [/font][font=&]4、其它[/font][font=&]可根据是限度检查还是定量测定选择具体的验证内容。[/font][font=&]精密度：[/font][font=&]重复性和重现性，在规定范围内，至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定。一般保留时间的RSD〈1%，峰面积的RSD〈5%。[/font][font=&]线性：[/font][font=&]至少制备5个浓度，R=0.99。附回归方程、相关系数和线性图。[/font][font=&]检测限和定量限：检测限为信噪比3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量。定量测定时需验证定量限，其限度为信噪比10:1时相应浓度或注入仪器的量。同时说明测试的过程和结果，并附图谱。[/font][font=&]以上是对残留溶剂检查方法研究的一些看法和建议，供大家参考。[/font][/size]

残留溶剂检测。用DB-624色谱柱。MTBE和己烷无法分离，请教大虾。是否有更好的办法。用innowax也分不开。我用的是己烷，各位大虾。千万别给我回帖说用正己烷哦。还有不懂的，请不要回帖。谢谢！

检测原料药中甲苯和乙醇的残留用DMF做溶剂，不知供试品的浓度和进样量该如何确定？不知能否指点迷津。先谢谢各位了。