硝基呋喃检测

我做硝基呋喃检测时做添加，呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低，请教各位高手是哪有问题呀？多谢！！

检测硝基呋喃响应值降低60%，怎么办

求助:硝基呋喃原药的检测方法!急!!!

请教大家一个问题，我们做硝基呋喃代谢物的检测时，四种物质只有AMOZ的线性可以，回收也可以，其他的三个线性不好，回收也不好。但是仪器上质谱图出的都挺好的，都找到相应物质的峰了，而且峰型挺不错的。请问大家在硝基呋喃的前处理过程中要注意什么问题。

目前，我正在作肉中硝基呋喃类检测，遇到了一些问题，烦请各位大侠帮忙。拜谢了！！1。内标SCA-13C15N2和国标中的SEM-13C15N是同一种物质吗？检测时的母离子和子离子和国标上的数值一样吗？2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时，怎么不溶于乙腈，各位大侠是用的什么溶剂，浓度是多大呢？3。衍生化后，我的信号在50ppb时比较低，不知道各位大侠都能将标准的溶液（不是基质加标的溶液）做到多低的浓度？4。最后，大家都是怎么处理避光操作的啊？？再次感谢各位大侠！！！！

[em54] 最近出口到日本得食品要检测得项目越来越多了，我们被折腾得快死了。且不说样品多，还不知道结果得可信度有多少，因为我们送到商检局用MS检测，结果相差很多，晕倒！有哪位朋友在用ELISA试剂盒检测硝基呋喃AOZ，有什么好得经验拿来大家分享一下啦！[em49] 附：我们用得试剂盒是大连普瑞康的。

最近要开展硝基呋喃的检测工作，之前同事也做过，标准品用原药和代谢物都试过，不知道怎么回事衍生之后都找不到母离子峰浓度也提高了，10ppm也是没有峰看到本版也有版友讨论过这个问题不知道最终大家是如何解决问题的？是衍生环节的问题，还是萃取环节的问题，还是仪器条件方面的问题？急切的期待专家能给点建议！非常感谢！

请教下，我们做生食水产中硝基呋喃，是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ，我昨天在配置好的对照品溶液中，加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛，37度过夜衍生，结果今天连母离子都找不到，想请教下各位是怎么做的。

请教一下各位~关于检测硝基呋喃类药物的问题我们在实验中，遇到SCA的谱图总是出现一个大峰，并且与SCA出峰时间一致（母离子，子离子都一样），请问，这是由什么引起的？样品为阴性样品。仪器是waters 2695+Quattro micro流动相：乙酸胺+甲醇。谢谢

如题，硝基呋喃代谢物检测梯度该如何设置？

请问下，哪位老师用LC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢产物，我们购买的呋喃西林标准品证书标识分子量为111.53，而标准GB/T21311-2007中母离子为209，我进了一针标样，没有209的目标峰，是怎么回事？

硝基呋喃类药物（nitrofurans）广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。所以，在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代谢物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲（AHD）残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

最近刚开始做硝基呋喃检测,参考国标GB/T 21311-2007方法,在标准品（AMOZ、AHD、AOZ、SEM）衍生化过程中发现SEM衍生效果不理想,所想要的母离子(209)比其他离子(208、210)少,子离子(166、192)更找不到,而其他三种标准品AMOZ、AHD、AOZ都正常。而用衍生化好的标准品（NBA-AMOZ、NBA-AHD、NBA-AOZ、NBA-SEM）来优化质谱条件，则正常。请问以上是何问题，是不是SEM标准品有问题，还是衍生化过程出问题，但若是衍生过程出问题，应该其他标准品也会出问题？请教高手解决，谢谢！

我们每年八九十三个月做大闸蟹硝基呋喃代谢物的检测，目前发现呋喃西林的代谢物氨基脲时常有检出，虽然浓度比较低，但是觉得很诡异，是不是这个物质不一定是认为添加的呢？有没有有经验的同学分享一下经验啊

在做硝基呋喃的液质方法，四类中其中两类AHD/SEM响应很低，没办法做到方法检出限。不知大家做过的有没遇到此类问题

[size=4]谁知道用酶联免疫方法检测硝基呋喃类药物残留时，应该在什么pH条件下有机溶剂进行萃取啊[/size]

硝基呋喃代谢物测定方_法HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS（DE）硝基呋喃SOPNitrofurane in meat samplesnitrofuran antibiotics using API365nitrofurun methodDetermination of the metabolites of nitrofuran antibiotics in animal tissue by high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35564]硝基呋喃[/url]

我的硝基呋喃代谢物的检测前处理一直没有过柱子，回收率一般在80%-120%之间，觉得还可以，但是商检部门还有好多检测机构都加过柱净化这一项。我曾经做过实验，发现过柱之后回收率不稳定，我觉得过柱子的过程会随着操作人员的操作有差异，进而产生误差，增加了不准确度，所以，我现在倾向于不过柱子。大家的检测都是怎样的呢？过柱净化的话用的是哪家的柱子呢？

本方法适用于进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物的残留检测，供大家参考！！！

请问谁有鳗鱼硝基呋喃代谢物的检测标准，最好是国家检验检疫局或日本商检局的检测标准（中文版）！谢谢了！可以发到我的邮箱：angel_dka@126.com为什么没人回复我的，没有同行吗？ fsl432 没有标准吗？我在等你呢？

本方法适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量的检测，供大家参考！！！

求购硝基呋喃检测试剂盒价格 付款方式 最快到货时间 检测是否需过夜？？请联系0757-85204888-8609 万

最新检测硝代的国家标准简单快速，节省时间，衍生时间2个小时。农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181362]硝基呋喃代谢物标准107722008.rar[/url]

肌肉中硝基呋喃类代谢物的前处理检测1、洗涤；称样2g,加入50%甲醇水10ml.震荡后4000r/min，离心5min.洗涤两次后，弃上清液。2、衍生 ；混合内标标液20ng/ml，加入样品后，加入0.1ml0.1mc/lml2-硝基苯甲醛溶液，加入0.2mc/lml盐酸溶液10ml.37℃避光水浴16h,冷却至室温（避光）。3、提取 用 1.0mcl/ml磷酸三钾调PH值至7.0，加入10ml乙酸乙酯，混匀震荡5min后，6000r/min离心10min,取上清液50℃水浴氮气吹干后，用1.0mc/lml0.1%甲酸溶液1.0ml溶解残留物，过滤，上机测定。

以前没做过硝基呋喃检测，弱弱的问几个问题：1.配制1.0mg/mLSEM.HCl和AHD.HCl标准溶液溶液，称取固体标准SEM.HCl和AHD.HCl 是10mg还是14.9mg和13.2mg啊？2.磷酸氢二钾溶液起什么作用啊？浓度是1.0mol/L还是0.1mol/L的啊?调节PH值还用到NaOH吗？3.2-硝基苯甲醛一定要现配现用吗？还是配一次可以用几天呢？谢谢各位了！

各位老师： 资料上检测硝基呋喃代谢物大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]连用或酶联免疫试剂盒方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测器很昂贵，一般实验室很难配备，我想请问用液相配紫外检测器能够检测硝基呋喃代谢物吗？用哪种色谱柱比较合适？ 谢谢。

样品制备 制备方法：标准品衍生方法：取硝基呋喃代谢物混标200 μL，加入2 mL 0.2 mol/L 盐酸溶液和20μL 衍生剂，混合后置于37℃条件下保持4 h。注：0.2 mol/L 盐酸溶液：量取17 mL浓盐酸，用水定容至1000 mL。衍生剂：含2-硝基苯甲醛0.05 mol/L。称取0.075 g 2-硝基苯甲醛溶于10 mL二甲基亚砜，现用现配。分析条件 色谱柱：EndeavorsilTM C18 ，100×2.1 mm，1.8 μm（Cat#：87003） 流动相：A: 0.4% 甲酸水B：乙腈流速：0.2 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 254 nm进样量：2.0 μL梯度洗脱表时间（min）A：0.4%甲酸水B：乙腈07030370303.0120808.0020808.01703015.007030http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(112).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/3(89).PNG

我用的是戴安u3000，等度泵，紫外检测器，请问，能做硝基呋喃、氟哌酸、瘦肉精、检测吗。如果不能，需要配哪些东西。

各位大神： 刚开始接触动物源性食品中硝基呋喃类代谢物检测工作，求优化好的前处理步骤[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif[/img]