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盐酸羟胺检测

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盐酸羟胺检测相关的论坛

  • 【求助】关于盐酸羟胺高效液相检测方法:

    关于盐酸羟胺高效液相检测方法:我现在的条件下盐酸羟胺峰受到溶剂峰的干扰,而这个溶剂峰在空白溶液中是没有的.目前的条件乙腈含量为5%,请教大家如何改善盐酸羟胺和溶剂峰的分离.

  • 总氮加盐酸羟胺问题

    最近做了1批水样,水中可能有铁离子和铬离子。按照水质监测方法说的,加盐酸羟胺可以有效去除干扰。我想问下 盐酸羟胺是应该时候加入去除干扰,是在消解完水样后加入还是在加完1+9盐酸后加入才对?(PS:能简单解释下盐酸羟胺反应原理吗- - )

  • 【原创大赛】意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响

    [align=left] 意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响[/align][align=center] [/align][align=left]在前面的二篇中提及了Tris的检测,经过近一个月的努力,顺利完成了Tris的方法开发和验证。今天谈谈另一个化合物的检测验证,盐酸羟胺,在Tris快完成之际,接到另一家客户的要求,检测某一药物中残留的盐酸羟胺。[/align][align=left]天下哪有这么好的事,盐酸羟胺和Tris结构类似,理论上检测方法可以完全套用,除了淋洗液和柱子不一样外,后面的补液模式可以完全照抄!分离方法可以基本按照Tris 的方式(阳离子分离,柱后补碱,安培检测)。[/align][align=left]在开始做之前,我问了对方,盐酸羟胺的稳定性,稳定。同时,我上网简单查了一下,没有提及不稳定的事,这样完全照搬Tris的检测模式,OK。[/align][align=left]在对方厂家测试人员的协助下,按照设计的方案,排好序列,连续进样80针就够了,时间大约14-16小时,为了加快速度,通宵进行,由于担心仪器晚上会突然断开(ICS5000)我通宵查看系统,果然半夜里软件连接突然断了一次,重新连接后就没再断开了,在连续进样的过程中,我感觉有点不对,很低浓度下,怎么没有盐酸羟胺的峰(理论计算是有呀,能看到),峰感觉在变小,似乎不稳定,半夜里只能继续做下去了。[/align][align=left]第二天在分析大批数据后,终于感觉到不对了,盐酸羟胺会分解!所有实验结果泡汤了!赶快上网查资料,的确有明确提及盐酸羟胺不稳定,但如何稳定没说呀!查到相关分析的一篇类似文献,提及用流动相溶解,但其数据和结果似乎表明其检测限比我们高近10倍,他们做的很有问题。怎么办?样品不稳定这样实验做起来就麻烦了,羟胺,盐酸羟胺,我明白了,没有单独的羟胺的实际样品,只有盐酸羟胺,这就意味着只要盐酸的存在,不稳定的羟胺变成了稳定的盐酸羟胺,酸性条件稳定,也理解了论文用流动相溶解的意思。[/align][align=left]重新设计实验,盐酸羟胺稀释不用水稀释而是用跟淋洗液几乎一样的淋洗液浓度进行稀释,在酸性条件下,这样可以避免盐酸羟胺的分解。重新配溶液上机,在仅仅改变样品的溶解稀释方式,整个实验的重复性非常好,盐酸羟胺峰面积稳定回收率合格,而实验仅仅改变了一点!![/align][align=left]在实验中,由于做检测限,盐酸羟胺的浓度非常低,羟胺水解的效应非常明显,当浓度高时,不是很明显,这就是为什么一开始做了半天没发觉的缘故。对比这二个实验,Tris和盐酸羟胺结构类似,测试方法几乎一致,但完全照抄在实际中却遇到问题,说简单很简单,说复杂也不简单。Tris作为缓冲液肯定是稳定的,这是二者的差异。[/align][align=left]这也验证了做方法学的主要关键之一,样品的稳定性必须先验证。[/align]

  • 【求助】盐酸羟胺-铁试剂

    我在做测定水中阴离子表面活性剂,用的方法中有一个试剂是 盐酸羟胺-铁试剂:取20g盐酸羟胺,加入60mgFe2+,溶于200ml水中,这里的Fe2+是什么啊,我用的七水和硫酸亚铁行吗!!谢谢,谢谢!

  • 络合滴定中盐酸羟胺作用

    瑞士万通的905自动电位滴定仪,搭配光度电极。用EDTA滴定镍钴锰溶液的总量。如果滴定溶液中不加盐酸羟胺,初始电位很低很低,突越很不明显,加入盐酸羟胺初始电位就有700多mv,正常。但是观察溶液颜色,加入盐酸羟胺前后基本无变化。这是什么原因?滴定用的是可见光波长。

  • 测定化妆品中汞时,消解液中加盐酸羟胺的目的是什么

    测定化妆品中重金属元素,汞和镉需要在消解液中加入盐酸羟胺,而砷和铅的消解液中不需要加盐酸羟胺,加盐酸羟胺的目的是什么?为什么砷和铅不需要加?如果汞和镉不加盐酸羟胺会出现什么样的情况?盐酸羟胺加与不加,对最后的结果有没有影响?

  • 总氮测定,盐酸羟胺消解前加还是消解后加?

    请问关于总氮的测定(碱性过硫酸钾消解法).如果有六价铬或者是三价铁的影响,就往水样中加入1-2mL的盐酸羟铵溶液,用来去除干扰,盐酸羟胺消解前加,还是消解后加?消解前加空白也加的话 空白会增加

  • 关于原子荧光测量汞是否需要加溴酸钾-溴化钾和盐酸羟胺的问题

    我测量的主要是自来水,在工程师给我的方法中测量汞时不需要加溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液,但是GB5750-2006里是需要加的,起到消解转换作用。这里请问各位大佬:1、我们测量的主要是自来水,溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液是否需要加?如果不需要的话,那在什么条件下才需要加?2、玻璃器皿浸泡液是10%硝酸还是30%硝酸?

  • 氯化胆碱中盐酸三甲胺的检测

    [color=#444444]想请教各位一个问题。可否用普通的高效液相色谱做以下分析(不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],因没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]),固定相用C18,流动相用3~8的磷酸二氢钠缓冲液(或氯仿、乙腈、甲醇混合液),主要用于氯化胆碱中盐酸三甲胺的检测。不胜感激![/color]

  • 气相色谱中盐酸羟胺对实验结果有影响吗

    [color=#444444]今天做实验,是处理样品然后做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],每个样加10毫克盐酸羟胺我加入的量差的比较多觉得,不知道对实验有没有影响呀。[/color]

  • BCR法 浓度较高的盐酸羟胺、醋酸铵溶液是否可以直接用ICP-MS测试?

    诚心求助!不知道有没有人用BCR法测过土壤金属形态,其中用到0.1M冰醋酸,0.5M盐酸羟胺,1.0M醋酸铵分别对土壤进行浸提。咨询工程师的时候说盐酸羟胺、醋酸铵可以直接进样,但存在雾化的时候结晶析出堵住雾化器的风险。具体如何处理没有给出很好的答复,只说降低浓度。不知道有没有人做过这样的测试?是会堵管子吗?或者是怎么处理浓度较高的盐酸羟胺和醋酸铵的呢?大榭!

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