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盐酸羟胺检测

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盐酸羟胺检测相关的资讯

  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。   至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 赫施曼助力硝酸、盐酸的测定与使用
    硝酸和盐酸是试验室常用试剂,它们是易挥发酸类的代表,较高浓度下,在空气中会产生白雾,是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴,危险性较高,试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法,滴定剂用氢氧化钠,其中比较特殊的是发烟硝酸,要用到轻体安瓿球(用于易挥发试剂),盐酸虽然不用,但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间,用盐酸作滴定剂时,也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法,常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可代替常规滴定管,能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性,导致其在使用时,也更加危险,如果试剂瓶敞口时间过长,其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器,在瓶口上沿设计了密封阀,可以在瓶口处进行试剂密封,阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内,如不阻止,会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性,这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中,可加装过滤管(选配),可以防止试剂挥发、外泄,也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器,可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸,甚至王水和氢氟酸等危险试剂,可代替量筒、移液管等玻璃量具,降低人为误差和失误。
  • 赛默飞发布功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量同时检测的解决方案
    2014年7月11日,上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素,对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用,已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法(GB / T 5009.197-2003)使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器,可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤,即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量,选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线,线性范围在40倍以上,线性良好,根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度(咖啡因200ppm,烟酸40ppm,VB64ppm),结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后,即可直接检测。分析时间短,26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn 。
  • 外包工加错消毒剂!里约终于公布碧池原因...一池盐酸!
    话说,里约那一滩“碧池”大家还记得吗?  前几天,这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...  到底咋就变绿了?  网友也是各种脑洞大开...  有人说是黄+蓝=绿,尿的...  也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。  更有网友说,这是主办方贴心,特地为运动员把泳池调成绿色,好缓解强日光对眼睛的刺激。  昨天... 德国的跳水选手抱怨...  这池水简直弥漫着一股屁味.........  而匈牙利的水球运动员也表示....  这池水辣眼睛。。。  不得不接受队医的紧急处理........  好吧....  于是所有人都在问...  这特么究竟为什么???  刚开始,里约奥组委也是全程蒙比,完全不造是什么情况,只是说不会对运动员的身体造成危害。  通过几天的调查...  今天,泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......  他们表示: 东西加错了,加错啦!!!  原来,场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!  (Contractor这词嘛,在国外你要说是承包工好,说是临时工也行,总之就是这人是我们外面外包找来的,不是我们自己人!)  然而....  这哥们万万没搞懂.....  这两个池子之前并没有用双氧水来消毒,而用的是氯!  现在双氧水一加,刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂,自然导致池水中绿藻繁殖,这才变绿了。  --------- 当当当 化学时间到 --------  一般来说,游泳池消毒有两种方法:  1 用氯系消毒剂,比如用像自来水厂一样用少量的氯气,或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。  2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。  一般来说,单独用,两种消毒方式都有效果..  然而!!!  里约,把这两个。弄混了!!!  他们之前用的氯系消毒剂,之后这个临时工又往里面加了双氧水....  那么....  两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸,水和氧气,所以水藻才出来了。  泳池才变绿...  敲黑板!!!  2017高考题:  里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒,后来又往池水中加入了双氧水,请问为何池水会变绿? 试写出其中的化学反应原理并解释。  答:因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸,二氧化碳和氧气  HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O  而盐酸没有消毒作用,促进了藻类的繁殖。  事情现在是搞清楚了...  所以你们为什么会觉得辣眼睛?  里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!  (虽然被稀释的非常稀.. )  那这两滩“碧池”怎么办?  在花样游泳运动员抱怨花游池太绿,他们比赛时都看不清互相之后,里约官方终于重新放水清理了大池...  里约官方表示,这么大一池水,接近100万加仑... 光是排水就要10小时,排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....  好吧..  但愿你们能好.......  然而...  现在跳水那边还是绿的.........  他们表示不影响比赛,先不换... 不换.......  他们会进一步启动池水的净水循环系统,希望能这么慢慢把池水净化回来.......  好吧,心疼跳水运动员3秒钟...
  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025 二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存 25g 报价:860.00元 促销价: 688元 促销截止日期:2012.3.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf     电子信箱: liuling@ chp.org.cn。   传真:010-67156318   地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会   邮编:100061   国家药典委员会   2013年5月28日
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸西布曲明》(太极涪陵制药)
    太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量,其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用!(大唐仪器2010年3月23日)
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸曲马多》 (大连贝尔药业)
    大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量,经安装工程师反复测试比对,其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准!其测试结果的重复性及准确性让人难以置信(重复性误差达0.02%)!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范!(大唐仪器2012年2月6日)
  • 磺胺类药物的多种检测方法
    磺胺类药物为人工合成的抗菌药,它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最da残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最da残留量如下:4.1.93 磺胺类(Sulfonamides)4.1.93.1兽药分类:磺胺类合成抗菌药。4.1.93.2 ADI: 0-50μg/kg体重。4.1.93.3 残留标志物:兽药原形之和( sum of parent drug) 。4.1.93.4 最da残留限量:应符合表93的规定。下面列举几种检测方法 ➪参考标准:《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® BRP 规格:60mg/3mL。活化:3mL甲醇 ,6mL水平衡,弃去;上样:待净化液全部上样,弃去;淋洗:3mL水,2mL 5%甲醇水,弃去;洗脱:15mL甲醇洗脱,压干收集;浓缩:合并收集液于旋蒸瓶中,30°C下旋近干,并用5%甲醇水复溶,定容到1mL,过0.22μm有机滤头,上机。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm,5μm。流动相:A-乙腈,B-甲醇,C-2%乙酸水(梯度);流速:0.6mL/min;柱温:40℃;进样量:20μL;检测波长:270nm。参考标准:《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》。SPE 净化步骤净化SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX 规格:60mg/3mL。活化:甲醇2mL,0.1mol/L盐酸溶液2mL,弃去;上样:净化液全部上样,弃去;淋洗:0.1mol/L盐酸溶液1mL,50%甲醇乙腈溶液2mL,弃去;洗脱:4mL 5%氨水甲醇,压干,接收。洗脱液在40℃下氮吹至干,准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL,涡旋溶解,过0.22μm有机微孔滤膜,待测。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm,5μm。流动相:A-乙腈,B-0.1%甲酸水(梯度);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:270nm 。
  • 瘦肉精变身兴奋剂!食品检测如何帮助运动员避免躺枪?
    目前,来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷,食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂,包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分,如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看,它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”,同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出,如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升,他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等,高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作,监测评估食品安全风险,竭力保障食源性兴奋剂“零检出”,使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3),加标水平为0.5ug/kg,数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注:其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9;沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准,还应借鉴“预防为主”原则,加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控,与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生,运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜:运动员冬奥会期间不要吃中国肉!反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”,反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心
  • "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺
    旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺   两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸,近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》,其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外,还要检测皮革水解蛋白。   皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状,再混入到牛奶中,以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。   昨日广州市质监局表示,广州市多年来还未接到相关投诉,也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   2009年浙江曾查处"皮革奶"   "继三聚氰胺奶粉被取缔后,有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中,提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播,引发众多网友关注,所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。   南都记者查阅了网上多则类似消息,发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日,都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。   2月12日,中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》,其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出,此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺,30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。   此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息,正是综合了以上两则消息后引发。   但据卫生部网站报道,2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上,农业部奶业管理办公室主任王俊勋说,2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次,未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物,全国生鲜乳质量安全状况总体良好。   "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺   皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大,因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法,主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白,这是动物胶原蛋白中的特有成分,在乳酷蛋白中则没有,所以一旦验出,则可认为含有皮革水解蛋白。   针对网上相关情况,记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示,广州市这么多年以来还未接到过相关投诉,也未查处过相关案件。但目前实际情况是,国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时,这位工作人员也告诉记者,在实际操作中,因为皮革中含有金属"铬"的成分,因此一旦在检测中发现其含量较高的话,一般都会引起重视。   2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品,涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料,生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市,并无发现同类商标品牌的产品。   卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品   据网上相关报道,早在2004年,国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现,一些企业以皮革废料等为原料,使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物,食用后将会对人体健康造成危害。   为加强食品卫生监管,2004年5月27日,卫生部发布卫生部公告2004年第10号,明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。   2009年3月6日,国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中,打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。   皮革水解蛋白粉   旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质  旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料,经过清洗、浸软,加入石灰和盐酸,再经过高温长时间熬煮,皮革中的胶质就会溶入水中,再加入双氧水漂白,然后将溶液冷却,提炼出来的就是"皮革水解蛋白",但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。   江南大学食品学院乐国伟教授说,所谓皮革水解蛋白粉,是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质,甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质,通过化学方法加工,使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质,与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多,但是由于加工过程中带入了重金属铬,原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质,使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊,很难对产品进行纯化使之达到国家标准,这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。   专家说法   皮革水解蛋白粉,又一个三聚氰胺?   皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   在三聚氰胺事件发生之前,水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年,山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场,而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件,当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品,有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。   相比乳品中违规使用,饲料行业的违规使用情况更早更复杂,比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉,一度几乎是饲料行业公开的秘密。   违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说,2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸,广东至少有3家。   "三聚氰胺事件后,不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说,比如2009年浙江金华发现的违规添加事件,这也正是本次港媒报道的主要消息来源,"但大规模使用的可能性不大",因为2009年金华奶粉事件发生后,水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质,也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白,原因在于现有的检测方法,只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白,但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质",只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。   "但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白",王丁棉说,比如饲料行业中使用,或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。   王丁棉也认为,在蛋白质含量达标的情况下,添加水解蛋白实际上没有必要,增加成本不说,还会改变产品的品质。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 禾工发布三聚氰胺检测方法和整套仪器配置
    固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料: 除另有规定外,试剂为分析纯,水符合GB/T6682规定的三级水,色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈:色谱纯 1.2 甲醇:色谱纯 1.3 氨水:浓度25%~28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱:60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L :称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液:乙腈:水为50:50 1.7 盐酸溶液:0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液:量取5mL 氨水,溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L:取219g乙酸锌用300mL 水溶解后,定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液:200mL 甲醇,溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液:10mmol/L辛烷磺酸钠,10mmol/L柠檬酸,调pH3.0。 1.12 标准溶液: 1.12.1 标准贮备液1mg/mL :称取100.0mg 与小烧杯中,加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL :准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及: 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取: 称取5g试样(精确到0.01g)与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液(1.9),前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液(1.7)将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度,混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水,3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱,然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗,将淋洗液全部抽干后,用3mL 氨水-甲醇(1.8)洗脱,洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ,漩涡震荡1min,过0.45um滤膜过滤,上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱:极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱(4.6mmi.d.× 250mm,5um); 流 速:1.0mL /min; 进样量:50&mu l; 柱 温:35℃; 波 长:240nm. 流动相:C8柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=95:5; C18柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=90:10; 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液(3.12.2)0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60 分别定容混匀,该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。以标准系列浓度为横坐标,峰高(或峰面积)为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。3.3.3 测定 分别吸取试液(3.2)注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X,以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示 式中: Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度,(&mu g/mL ); V&mdash 试液体积,(100mL ); m&mdash 试样的质量,(g); n&mdash 稀释倍数; 6.2 平行测定结果用算术平均值表示,结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) (婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法) 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation(HPLC&mdash UV),April2,2007],FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ,(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上,综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸:分析纯; 1.2 柠檬酸:分析纯; 1.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂; 1.4 乙腈:色谱纯; 1.5 盐酸:分析纯; 1.6 超纯水:18.2M&Omega ; 1.7 60g/L磺基水杨酸:称取60g磺基水杨酸用水定容至1L; 1.8 0.1N HCl:量取8.3mL盐酸用水稀释至1L; 1.9 标准储备液:精密称取三聚氰胺0.0100g,用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液:将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱,附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉:称取0.5g样品,加入0.1N HCl约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL,用0.1N HCl定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶:称取15g左右样品,加入60g/L磺基水杨酸3~4mL,用0.1N HCl 定容至25mL,混匀后离心, 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱:ODS C8,250mm× 4.6mm 4.2 流动相:缓冲液:乙腈=85:15,等度洗脱 4.3 缓冲液:10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 4.4 流 速:1.0mL/min 4.5 柱 温:40 ℃ 4.6 波 长:240nm 6 计算公式 式中:X&mdash 样品中三聚氰胺含量,mg/kg; C&mdash 从标准曲线上查出的含量,&mu g/mL; V&mdash 定容体积,mL; M&mdash 称样量,g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置 1) STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台 2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站(SP1版) 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200 超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H  1台 VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min/0.001ml增量 最高耐压:6000psi(0~10ml/min) 压力脉冲:1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检,自动判断故障 泵头各部件单独设计,便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择:微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型,智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子,能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制,可编辑、存贮60个梯度方法,能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点: 独特的柱塞杆自动清洗装置,使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置,也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤; 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,可设定溶剂相应的压缩因子,泵头可以自动排空,无须手动排空即可输液;可延长密封圈使用寿命; P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ,是世界上最好的单向阀,阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封,保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi,且压力波动远小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min(等度), 0.001~10ml/min(梯度)/0.001ml增量 延迟体积:150uL 最高耐压:6000psi(0-10ml/min) 压力脉冲:1% 比例精度:± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min,0.001ml增量 延迟体积:400uL 最高耐压:6000psi(具高低压保护功能) 压力脉冲:1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.2~80ml/min(等度), 0.2~100ml/min(梯度),0.001ml增量 延迟体积:150uL 压力脉冲:1.5% 比例精度:± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀,它产生的流量有非常好的可重复性与准确性,这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较,显而易见,ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。(Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997)
  • 美开发出快速检测牛奶中三聚氰胺新方法
    美国研究人员4月1日报告说,他们开发出一种简单、方便的新方法,可在短时间内检测出牛奶中是否含有三聚氰胺。   美国迈阿密大学、西北大学和加州大学洛杉矶分校等机构的研究人员报告说,他们先将盐酸注入牛奶中,沉淀出酪蛋白,以防止其干扰对三聚氰胺的检测。然后在牛奶溶液中加入金纳米粒子,这种粒子在溶液中彼此距离较远时,溶液呈红色 距离变近时,溶液呈蓝色。   研究人员指出,三聚氰胺可以改变金纳米粒子的排列距离,从而导致溶液颜色发生变化。因此,如果加入金纳米粒子后溶液颜色改变,就说明其中可能含有三聚氰胺。为保证准确性,研究人员随后往溶液里加入氰尿酸,后者与三聚氰胺发生反应后会形成肉眼可见的沉淀物。   研究人员介绍说,利用这种新方法,可在不超过15分钟时间内检测出牛奶中所含三聚氰胺。相关研究成果已发表在美国《应用物理通讯》杂志上。   三聚氰胺是一种低毒化工原料,过量摄入会对泌尿系统产生危害。世界卫生组织2008年将这一化学物质每日可容忍摄入量设定为每公斤体重0.2毫克。
  • 奶制品中三聚氰胺的检测——舜宇恒平仪器
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖,创新引领发展&rdquo 的理念,致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件,上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化,为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂: LC1600高效液相色谱仪(含UV1600紫外-可见检测器1台,P1600高压恒流泵一台);AT-330色谱柱温箱;FA2004分析天平;TGL-16G-A离心机;三聚氰胺标准品(99%);辛烷磺酸钠(色谱纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理: 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中,加入乙腈:水=50:50混合溶液15ml,充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l盐酸750ul,混匀,以12000r/min离心5min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件: 色谱柱:Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐:10mM辛烷磺酸钠水溶液,含0.1%磷酸) 流速:1.0ml/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu l 实验结果: 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图: 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml,进样5次保留时间相对标准偏差(RSD)为0.23%,峰面积RSD为0.57%。 2. 标准曲线: 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图: 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限: 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,为0.221 mg/kg;按10倍信噪比,计算其定量限,为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果: 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml,三次测定RSD为1.37%,加样回收率为87.2%。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测,具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。
  • 岛津水产品中林可胺类抗生素残留的LCMSMS检测方案
    林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素,是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用,抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感,但肠球菌一般对本品耐药;厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染,霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病,厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等,也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定,林可霉素的最大残留限量(MRL )为1.0 &mu g/kg;克林霉素的最大残留限量(MRL)为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法,供相关检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L;盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • β-内酰胺类抗生素高分子杂质的检测
    &beta -内酰胺类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原,是药物质量控制过程中的重点检测项目。目前药典中关于&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的测定多采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10自填装玻璃管柱,存在柱效低、分离时间长、分离度差、批间重现性差、操作不便等缺点,为了解决这些问题,采用小粒径、高分辨率的体积排阻色谱成品柱已成为&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质检测的必然趋势。 赛分科技体积排阻色谱柱 SRT® (5 &mu m)、 Zenix&trade (3 &mu m)&mdash &mdash 水溶性体积排阻色谱柱 SRT和Zenix色谱柱固定相采用专利的表面修饰技术(专利US 7,247,387B1和US 7,303,821B1),通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上,键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。 ● 采用可控的化学修饰技术,能确保柱与柱之间有着可靠的重现性; ● 精心设计的大孔体积可保证高的分离容量以及优异的分辨率; ● 表面亲水涂层覆盖完全,使之具有优异的色谱柱稳定性,延长色谱柱寿命; ● 低盐浓度洗脱,适合LC-MS分析; ● 专利的表面修饰层,确保对样品的最大回收率; ● 广泛适用于生物分子及水溶性聚合物的分离和检测。 SRT和Zenix色谱柱对于水溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Mono GPC &mdash &mdash 油溶性体积排阻色谱柱 Mono GPC以具有极窄粒径和孔径分布的高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯(PS/DVB)颗粒为基质,孔径分布均一,使分析中保留时间与分子量具有准确的线性关系。高交联度的多孔颗粒具有优异的化学和物理稳定性,因此在更换有机溶剂时可以使分子量校正曲线的形状及色谱柱的柱效几乎保持不变。Mono GPC填料具有大的孔体积,可确保对聚合物分离有着高的分辨率。 Mono GPC对于脂溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Zenix-150对头孢地嗪钠高分子杂质的检测注:分离度按照2010版《中国药典》附录VH计算。 &mdash &mdash 样品来源于某制药公司 良好的批间重现性 &mdash &mdash 色谱条件同上 Zenix SEC-150 材料 表面键合亲水薄膜的硅胶颗粒大小 3 &mu m 孔径 (Å ) ~ 150 蛋白分子量范围 500 - 150,000 水溶性聚合物 分子量范围 500 - 25,000 pH 稳定性 2 &ndash 8.5,短时可耐pH 8.5-9.5 反压 (7.8x300 mm) ~ 1,500 psi 最大耐受压力 (psi) ~ 4,500 盐浓度范围 20 mM - 2.0 M 最高使用温度 (oC) ~ 80 流动相的兼容性 常规水相及有机相溶剂应用实例 头孢地嗪钠 头孢西丁 头孢米诺钠 头孢拉定 头孢呋辛酯头孢地尼 头孢泊肟酯 美洛西林钠 磺苄西林钠 头孢尼西 头孢噻肟钠 头孢噻吩钠 比阿培南 阿莫西林 头孢噻利 头孢丙烯 泰比培南酯 磺苄西林钠破坏物 盐酸头孢替安 头孢硫脒 头孢特仑新戊酯 头孢哌酮钠 注:点击链接可见图谱。 优质服务 ● 提供免费的产品试用 ● 提供实际样品的色谱柱筛选和方法确认 促销公告 即日起至8月30日,凡购买一支体积排阻色谱柱,第二支体积排阻色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。 注:第二支体积排阻色谱柱市场价不得高于第一支。 订货信息 产品名称 粒度 孔径 规格 订货号 SRT SEC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 215100-7830 SRT SEC-1505 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 215150-7830 Zenix SEC-100 3 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 213100-7830 Zenix SEC-150 3 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 213150-7830 Mono GPC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 230100-7830 关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站: www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法
  • 锐意干货∣超低排放烟气成分监测技术汇总
    “十三五”开局以来,国内逐步开始了燃煤电厂超低排放改造的战略布局,随着超低排放改造的实施,烟气水分含量增大,烟气特性发生了较大改变,对烟气成分监测的精确性提出了更高要求。因此,分析对比各种烟气监测技术的性能特点与实用价值,提出适用于超低排放改造的在线烟气成分监测技术,为燃煤电厂烟气监测系统的选型提供参考,对“十三五”燃煤电厂超低排放改造具有重要的指导意义。 据《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》改造后烟气中二氧化硫、氮氧化物排放的限值执行标准分别为35mg/m3、50 mg/m3。因此,国内烟气成分监测设备必须满足烟气中二氧化硫、氮氧化物的低量程测定需求。下面介绍几种烟气成分监测技术,分析总结适用于超低排放烟气成分的在线监测技术,以供大家选型。1 二氧化硫监测技术 常见的二氧化硫单一组分检测方法包括:碘量法、溶液电导率法、定电位电解法以及紫外荧光法等。其中紫外荧光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。1.1碘量法 碘量法是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中,采用过程中生成硫酸根离子与碘发生反应,使溶液由颜色变成无色,达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫、吸收液中碘的反应时间(3~6min)以及采样气体流量,防止电挥发损失,保证测量结果的准确性,此种方法又称为直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法,利用溶液吸收二氧化硫,然后加淀粉指示剂,最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。该检测方法检测下限为0.01umol/mol。1.2 溶液电导率法 溶液电导率法是利用溶液在温度恒定时,有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时,其电导率发生变化,测出电导率从而求出气体浓度。检测二氧化硫所用的溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液,吸收气体介质中的二氧化硫,二氧化硫被双氧水或碘氧化成硫酸,然后由标准电极(铂电板)和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫的浓度。1.3 定电位电解法 采用该检测方法的仪器核心是二氧化硫传感器,当待测气体介质进入传感器气室,通过渗透膜进入电解槽,使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解,根据电解电流求出二氧化硫浓度。当工作电极达到规定的电位时,被电解质吸收的二氧化碳发生氧化反应,产生电解电流,在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。1.4 紫外荧光法 紫外荧光法适用于SO2浓度在线监测,根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理,采用zn灯照射SO2气体分子,使其吸收波长为190mm-230mm的紫外光成为激发态分子SO2*,由于SO2*不稳定,会瞬间返回基态,发射出波长为330nm的特征荧光。在低湿度条件下,浓度在0~143mgm3范围内时,特征荧光的强度与SO2浓度成线性关系,即可通过检测荧光强度计算SO2浓度。这种方法可长距离输送气体介质,不用加热保温,易于维护、管理。1.5 小结 碘量法检测准确度高,但操作复杂,硫化氢等还原性物质对其测定结果影响较大,分析样品的时间相对较长,不适用于连续在线监测;溶液电导率法设备费用较低,易于推广,但抗干扰性能较差,需经常标定,长期使用易出现误差且不易于维护;定电位电解法在湿法操作上维护管理方便,但像所有电化学传感器一样,电解传感器的输出信号随着时间的推移会逐渐衰降或“老化”,使用年限一般为1-2年,需要经常更换。因此,这三种检测方法均较适用于二氧化硫浓度的短期检测。而紫外荧光法具有操作简单、精度较高、抗干扰强、分析速度快等特点,是检测烟气中二氧化硫浓度的理想仪器,可广泛应用于电力、石油、化工、环保等具有燃煤锅炉的排污现场,能够过对污染源的排放情况进行有效的连续在线监测。2 氮氧化物监测技术 常见的氮氧化物单一组分检测方法包括:盐酸萘乙二胺比色法、激光诱导荧光法、原电池库仑滴定法、压电石传感器、气体敏感元件传感器以及化学发光法等。其中化学发光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。2.1 盐酸萘乙二胺比色法 用冰醋酸,对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液,当气体通过吸收液时,其中的二氧化氮被吸收并转变成亚硝酸和硝酸,亚硝酸又与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,此反应再与盐酸萘乙二胺耦合成玫瑰红色的偶氮染料,反应最终产物在540nm出的吸收光度与其浓度成正比,因此可用分光度法进行测定。最低检出浓度(以NO2计)为0.025mg/m3。2.2 激光诱导荧光法 用特定波长的激光束,激发NO2(或NO)分子到较高能级成为激发态分子,激发态分子NO2*(或NO*)跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量成为荧光。荧光强度与其浓度成正比,可由光强判定其浓度。该方法属于光学法,可实现较低的检测极限,可达3-17ppb。2.3 原电池库仑滴定法 库仑池中有两个电极,一是活性炭阳极,二是铂网阴极,池内充0.1mol/l磷酸盐缓冲溶液(pH=7)和0.3mol/l碘化钾溶液。当进入库伦池的样气中含有NO2时,则与电解液中的i-反应,将其氧化成I2,而生成的I2又立即在铂网阴极上还原为I-,便产生微小电流。如果电流效率达100%,则在一定条件下,微电流大小与样气中NO2浓度成正比。最低检测出浓度(以NO2计)为0.03mg/m3。2.4 气体敏感元件传感器 利用n型金属氧化物半导体(如ZnO,SnO2等)的电导率对环境变化十分敏感的特性,以SnO2为基体材料,采用厚膜工艺研制成的NOx气敏元件具有良好的物理性,化学性稳定,灵敏度高,最低检出浓度为0.1ppm。2.5 化学发光法 在一定条件下,NO与过量的O3发生反应,产生激发态的NO2。激发态NO2跃迁返回基态时,会产生波长为900nm的近红外荧光。在浓度较低情况下,NO与O3充分反应发出的光强度与NO浓度成正比,光电转换器吸收光子产生光电流,光电流强度与NO浓度成线性关系,即可通过检测化学发光强度计算NO浓度。为得到NO2的浓度,可把NO2预先转化为NO。其检测极限和灵敏度都可达到1ppb以下。2.6 小结 盐酸萘乙二胺比色法是一种传统的化学检测方法,不能实现连续在线分析,只能采样测量。激光诱导荧光法,响应速度快,灵敏度高,可实现很低的检测极限,但系数过于复杂和精密,造价太高。原电池库仑滴定法响应时间变长,连续运行能力差,不适宜连续在线监测。气体敏感元件传感器具有较好的稳定性,选择性,灵敏度高,成本较低,但随着使用时间的推移,响应时间变长,灵敏度降低,元件属于易消耗品,一般只能使用1-2年,需要经常更换。化学发光法测量精度与灵敏度高,响应时间短,线性范围宽,稳定可靠,是目前主流的氮氧化物测定方法之一,可实现氮氧化物体积浓度的连续在线监测。3 二氧化硫/氮氧化物多组分监测技术 目前光谱吸收法目前国内应用最为广泛的烟气多组分监测技术,其中非分光红外吸收光谱法应用较多,还包括少部分非分光紫外吸收光谱法,又称差分吸收光谱法。这类技术是基于朗伯-比尔(Lambert-Beer)吸收定律的光谱吸收技术,其基本分析原理是:当光通过待测气体时,气体分子会吸收特定波长的光,可通过测定光被介质吸收的辐射强度计算出气体浓度。这两种监测技术均可实现对烟气中二氧化硫、氮氧化物多组分的连续在线监测。3.1 非分光红外吸收光谱法 非分光红外吸收光谱法(ndir)是目前国内应用最为广泛的烟气成分在线监测技术。该监测技术是基于被测介质对红外光有选择性吸收而建立的一种分析方法,属于分子吸收光谱分析法。红外光线通过检测气室后,通过测定被气体吸收部分波长后的红外辐射强度来测量被测气体的浓度。该气体分析方法具有如下特点: 1)可测量多组分气体,除单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子外; 2)测量范围宽,上限可达100%,下限可达几个ppm的浓度,当采取一定措施后,甚至可以进行ppb级的分析; 3)测量精度高,一般都在±2%fs; 4)响应时间快,一般在10s以内; 5)选择性好,特别适合对多组分烟气气体中某一待测组分的测量,而且当烟气中一种或多种组分浓度发生变化时,并不影响对待测组分的测量。3.2 非分光紫外吸收光谱法 非分光紫外吸收光谱法(DOAS)是一种光谱监测技术,其基本原理是利用空气中气体分子的窄带吸收特性来鉴别气体成分,并根据窄带吸收强度来推演气体浓度。DOAS基于朗伯-比尔定律,将气体的吸收截面分为随波长的慢变化部分和快变化部分。通过多项式拟合高通滤波方法去除光谱中的慢变化部分,剩下的则由于分子的窄带吸收造成的光源衰减。由于基于朗伯-比尔定律具有线性性质,烟气中气体的吸收可看做是线性叠加,故可采用最小二乘拟合方法,用气体标准差分吸收截面对测量得到的差分吸收光谱进行拟合,反演出烟气中气体的浓度。 该气体分析方法具有:高灵敏度,可实现多组分实时在线监测;机械、电子部件较简单、无气路、维护简便;开放式光程测量方法,无需采样,高精度非接触测量;适用于活性较大的物质测量等特点,十分适宜烟气中二氧化硫、氮氧化物等多组分气体浓度的连续在线监测。3.3 小结 由于排烟环境及烟气成分复杂,传统非分光红外吸收光谱法对烟气成分的检测结果极易受环境温度、水分含量、hc等因素干扰,从而无法实现对二氧化硫、氮氧化物低浓度的准确测量,因此必须对传统红外吸收光谱法进行技术创新升级,排除温度、水分、HC等因素对其检测结果的影响,才可实现烟气成分的低量程检测。如新款烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000plus在传统红外吸收光谱气体分析技术的基础上,将微流红外吸收光谱气体分析技术与隔半气室设计相结合,并采用整体恒温、水分调节、hc干扰减除、自动调零等装置,可实现红外光谱吸收法对超低排放烟气成分的实时在线监测。微流红外技术+隔半气室设计原理图 非分光紫外吸收光谱法灵敏度高、检测下限低、选择性好,较适用于超低排放烟气多组分的实时在线监测,如紫外烟气分析仪(超低量程)Gasboard-3000UV基于国际紫外差分光谱吸收气体分析技术,采用独特的算法,长光程多次回返气体室,检测下限达到1mg/m3,抗干扰能力强,测量精度高,同样可满足超低排放烟气监测市场的需要。烟气分析仪(低量程在线型)gasboard-3000plus4 总结 可用于测量烟气中二氧化硫、氮氧化物的监测技术有很多,但如果是在符合HJ/T76(按超低排放限值计算,二氧化硫和氮氧化物量程应不大于175mg/m3和250mg/m3)标准条件下,对烟气单一组分的浓度进行测定,测量二氧化硫浓度可考虑采用紫外荧光法,测量氮氧化物浓度可考虑使用化学发光法;此外,红外/紫外吸收光谱气体分析技术用于对烟气单一组分的测量也十分适宜。如果是对烟气多组分的浓度进行测定,那么升级版的非分光红外吸收光谱法与非分光紫外吸收光谱法均可作为超低排放烟气在线监测技术的选型参考。(来源:微信公众号@工业过程气体监测技术)
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 快速检测技术终极版
    1. 食品加工中危害分为哪三个方面,每一方面包括哪些因素?   ⑴生物性危害:细菌性危害、真菌性危害、病毒性危害、寄生虫危害、虫鼠害   ⑵化学性危害:天然毒素及过敏原、农药残留、兽药残留、激素残留、重金属超标、添加剂滥用和非法使用、包装材料、容器与设备带来危害   ⑶物理性危害:非正常外来杂质(如玻璃、石头、金属、塑料等)。   2. 简述快速检测定义?   在短时间内,如几分钟、十几分钟,采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态,检测得到的结果是否符合标准规定值,被检物质本身是不是有毒有害物质,由此而发生的操作行为称之为快速检测。   3. 简述食品安全快速检测意义?   ①快速检测是食品安全监管人员的有利工具:在日常卫生监督过程中,除感官检测外,采用现场快速检测方法,及时发现可疑问题,迅速采取相应措施,这对提高监督工作效率和力度,保障食品安全有着重要的意义。②快速检测是实验室常规检测的有益补充: 采用快速检测,可使食品安全预警前移,可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测,既提高了监督监测效率,又能提出有针对性的检测项目,达到现场检测与实验室检测的有益互补。③快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施:在大型活动卫生保障中,为了防止发生群发性食物中毒④快速检测是中国国情的一种需要:中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走,快速检测将会在其中起到积极有效的作用。   4. 现场快速检测方法形式有哪些?   试纸法:用试纸直接显色来定性并作为限量指示、用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示、用试纸显色的深浅来半定量。试管法:用速测管显色来定性、用速测管显色的深浅半定量。滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。便携式仪器法   5. 快速检测结果表述形式有哪些?   ①定性检测:即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质,或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。②限量检测:即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。③半定量检测:能够快速地得出所测物质的大概含量,通常以合格或不合格表述,也可标示出具体数值。④定量检测:如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。   6. 简述快速检测注意事项及采样的注意事项?   检测注意事项:①对于阳性结果以及不合格结果的样品:应重复测试,排除偶然误差。重要样品,如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品,应注意留样,并将样品送实验室进一步确证。②对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品:应重复测试,以多次重复相同的结果报告之。   采样注意事项:①为了监测总体样品的安全卫生状况,应注意采样的代表性原则。均衡地,不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。②为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等,应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题,而进行有针对性的选择采样。③当检出阳性样品或不合格样品时,应考虑采样方法是否正确。必要时送实验室进一步检测。   7. 简述利用农药速测卡快速检测有机磷农药的基本原理,并简述基于农药速测卡采用表面测定法快速检测蔬菜中有机磷农药的方法过程?   原理:利用对有机磷和氨基甲酸脂类农药高敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的试纸。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。   方法过程:擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较判定。白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果,白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。   8. 简述利用试剂盒法测定毒鼠强的原理并简述此方法检测固体样品的过程?   试剂盒法检测原理:毒鼠强可与二羟基萘二磺酸发生反应变为淡紫色,本方法检出限为1ug,最低检出浓度为2ug/ml,浓度高时可变为深红色。   检测固体样品过程:取2mL或2g样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在 85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入 5mL毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入90℃以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度增加,紫色加深。   9. 简述利用异羟肟酸铁快速检验氟乙酰胺的原理,简述此方法检测固体样品的过程?   检测原理:氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下,生成异羟肟酸,与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50&mu g/ml。   方法:取待检液1ml左右于试管中(同时取一份同等量的蒸馏水或纯净水于另一试管中做阴性对照实验),各加盐酸羟胺溶液5滴,加氢氧化钠溶液10滴,置沸水中水浴10分钟以上,取出放冷后,加盐酸溶液调整溶液pH值到3~4之间,加三氯化铁溶液3~4滴,观察溶液颜色变化情况,阳性结果为粉红或紫红色。   固体过程:取2g~5g捣碎后的样品,加3倍于样品重的纯净水,充分振摇,静置或过滤得到1mL左右的澄清液。测定:取待检液1mL左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中水浴10min,取出放冷,加盐酸溶液调pH值3~5后,加三氯化铁溶液3~10滴,阳性结果为粉红或紫红色,阴性结果为浅黄或黄色。   10. 叙述砷的快速检测原理方法以及过程?   原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。   方法过程:取粉碎后的固体样品1g于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,固体样品需要振摇后浸泡10min,加入两平勺酒石酸,摇匀,加10滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片, 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。   11. 亚硝酸盐的快速检测方法并简述基本原理和检测固体样品的过程?   亚硝酸盐(速测管快速测定法)原理:亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在偏酸性条件下发生重氮化形成重氮盐,重氮盐与盐酸萘乙二胺发生偶合反应而呈现酒红色。   检测固体样品过程:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数。   12. 液体样品甲醇的快速检测方法及基本原理?   方法:速测盒测定法。(用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15 滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。)   原理:首先向样品中加入酸性高锰酸钾溶液,甲醇很容易氧化成甲醛,而其他醇类则不易氧化成相应之醛类。再与亚硫酸氢钠反应,将未反应的紫色高锰酸钾转变为无色,再加人0.01 g的变色酸二钠盐和1mL的浓硫酸,此指示剂只和甲醛起反应,变色酸二钠盐与甲醛反应的最终产物显紫色,与标准比色卡对照显示样品中甲醇含量。   13. 叙述胶体金免疫层析检验技术的基本原理并叙述结果判断方法以及举例说明在食品安全检测中的应用?   基本原理:样品加入样品吸收垫,样品中的液体首先溶解胶体金垫中含有的胶体金标记的鼠源性单克隆抗体。其次样品中待测抗原与胶体金颗粒标记的鼠源性单克隆抗体结合,形成抗原-抗体-胶体金复合物,并靠毛细作用向检测线移动。在硝酸纤维薄膜的检测线上固定有另一鼠源性单克隆二抗。当样品层析至检测线时,可以进一步形成抗体-抗原-抗体-胶体金双抗体夹心复合物,并在检测线上聚积显现出一条可见的显色反应。无显色反应则表示样品中无抗原存在。而胶体金的量反应了待测抗原的量。从加样垫中泳动过来的过量胶体金标记的单克隆抗体是鼠源性的,无论携带抗原与否,均可被固定于标准的羊抗鼠抗体所捕获,形成显色反应,这种显色反应,既代表了整个反应体系是正确的,同时C区的显色反应的深浅,与检测区中被测抗原的量呈对应关系。   结果判断:将制备好的样品滴加到加样孔中,在指定时间内判定结果。如果检测线上出现红色条带,说明样品呈阳性,如果检测线上没出现红色条带,说明样品呈阴性。如果质控线无条带,说明试纸条无效。   应用:可用于快速检测乳品&mdash 饲料中三聚氰胺的快速检测(造假、非法添加物类)。   14. 酶联免疫检测法检测原理以及本方法的优点?   原理:酶联免疫吸附试验法的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的酶标记。结合在固相载体表面的抗原或抗体仍保持其免疫学活性,酶标记的抗原或抗体既保留其免疫学活性,又保留酶的活性。在测定时,受检标本(测定其中的抗体或抗原)与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与液体中的其他物质分开。再加入酶标记的抗原或抗体,也通过反应而结合在固相载体上。此时固相上的酶量与标本中受检物质的量呈一定的比例。加入酶反应的底物后,底物被酶催化成为有色产物,产物的量与标本中受检物质的量直接相关,故可根据呈色的深浅进行定性或定量分析。   优点:具有很高的特异性 另一方面由于酶标记抗原或抗体是酶分子与抗原或抗体分子的结合物,它可以催化底物分子发生反应,产生放大作用,正因为此种放大作用而使本法具有很高的敏感性 ELISA法还具有简单、快速、稳定及易于自动化操作等特点,且适用于大批量标本的检测。   15. 说明黄曲霉毒素试剂盒主要包括哪些组分并采用图示的方式说明双抗体夹心法测抗原的方法?   组分:已包被抗原或抗体的固相载体(免疫吸附剂) 酶标记的抗原或抗体(结合物) 酶的底物 阴性对照品和阳性对照品(定性测定中),参考标准品和控制血清(定量测定中) 结合物及标本的稀释液 洗涤液 酶反应终止液。   过程:1) 将特异性抗体与固相载体联结,形成固相抗体。洗涤除去未结合的抗体及杂质。   2) 加受检标本,保温反应。标本中的抗原与固相抗体结合,形成固相抗原抗体复合物。洗涤除去其他未结合物质。   3) 加酶标抗体,保温反应。固相免疫复合物上的抗原与酶标抗体结合。彻底洗涤未结合的酶标抗体。此时固相载体上带有的酶量与标本中受检抗原的量相关。   4) 加底物显色。固相上的酶催化底物成为有色产物。通过比色,测知标本中抗原的量。   16. 目前针对苏丹红油溶性非食用色素现场快速检测方法原理及过程?   检测原理:层析法利用混合物中各组分物理化学性质的差异(如吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数等),使各组分在两相(一相为固定的,称为固定相 另一相流过固定相,称为流动相)中的分布程度不同,从而使各组分以不同的速度移动而达到分离鉴定的目的。   过程:①样品处理:取约1克样品于容器中,加入2~4 ml乙酸乙酯,充分混匀,提取1分钟,静置3分钟以上。②样品点样:在层析纸端底向上约1cm处、平行相隔约1cm,分别用毛细管沾取样品点出5个直径在0.5cm左右的圆点,用毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许点在1、2、3、4号样品点上。③样品展开:取一个250ml以上的烧杯,加入约5ml展开剂,将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延层析纸向上平行展开至层析纸顶端约1厘米处时取出层析纸,观察结果。④结果判断:如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、颜色相同或颜色虽浅却相近时,即可判断样品中含有这一色素。   17.目前针对水发水产品中甲醛的快速检测方法及原理?   ①间苯三酚显色法:在碱性条件下,甲醛与间苯三酚反应后使溶液出现橙红色。由于此方法的灵敏度较低,水产品本底存在的甲醛很难参与反应。当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来。(方法:将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中,加入2滴试剂。当甲醛含量10mg/L时,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并很快退色。 40mg/L时,试剂与样品接触的局部颜色会较深,整体样品溶液都变为橙红色,显色的时间可达30min。甲醛含量越高,颜色越深,显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。)   ②AHMT试剂显色法:甲醛与AHMT试剂在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫色化合物,然后与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高,检出限可达0.25mg/kg。(方法:取1ml澄清液体至试管中,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,5~10分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg。)   18. 简述利用平板培养法检测微生物的方法以及ATP荧光法检测餐具表面洁净度的方法?   ATP荧光检测法:ATP是三磷酸腺苷的英文缩写,是生物能量转化产物,存在于所有活的细胞体中。当ATP接触到荧光素酶后,就会发生反应产生出光,物体表面残留的食物和微生物越多,ATP也就越多,发出的荧光也就越强,采用荧光光度计,可将这种光的强度加以记录。在被检物体表面10cm× 10cm的区域内,用拭搽拭抹采样,按仪器使用说明书操作记录测试结果。
  • 日立:药典明确氨基酸分析检测方法 市场将以15%以上速度增长
    近日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于3月12日正式实施,此次增补本,在通则和指导原则部分,对多个分析测定方法进行了新增和修订,在药典四部中,新增了9120氨基酸分析指导原则,并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展,促进药物检测检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享,关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,本次增订,对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新? 与之前的版本相比,该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响?目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则,部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控,但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则,此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪,柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双(1,1-三氟乙酰氧基)碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2:新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动?预估市场变化规模有多大?根据相关市场预测,从2020年到2025年,氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右,新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法,有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求,市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了,2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长,同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3:目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品?具有怎样的技术优势?针对氨基酸检测,日立科学仪器(北京)有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案,方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置:• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例:1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后,可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法,主要配置:• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选(第3.5衍生技术灵敏度最高,使用寿命最长):研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3(研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配)日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序,可实现用户自行装填色谱柱,且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例:2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低,非常考验仪器灵敏度和噪音,LA8080噪音值验收承诺小于25 µV,实测噪音值会比25 µV更小,针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中,在被抽检到的药企中,使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检,部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则,部分药企可能会选内标法测定氨基酸,日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸(Nle)做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸(Nval)做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前,用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸,使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜,防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”,日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法:2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法:2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定,日立LA8080可提供更加多样化的分析方法,仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求,显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后,可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱,可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上,日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案,也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案,更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器(北京)有限公司。
  • 现代食品安全检测中的抗生素残留检测仪【莱恩德】
    抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类:    1.抗生素类残留:    四环素类    硝基呋喃类    磺胺类    沙星类(如氟沙星类)    喹诺酮类    氯霉素    庆大霉素    链霉素    喹乙醇代谢物    硫酸链霉素    羧苄西林    硫孢菌素钠    阿莫西林   氨苄西林    红霉素    以及其他多种抗生素,如金霉素、土霉素、大观霉素等    2.兽药残留:    包括一些特定用于动物的抗生素和药物,如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等    3.激素类残留:   盐酸克伦特罗    沙丁胺醇    莱克多巴胺    己烯雌酚等    4.毒素类残留:    黄曲酶毒素B1   呕吐毒素    玉米赤霉烯酮    赭曲霉毒素A等    5.化学类残留:   氨丙琳    甲基吡啶磷    阿灭丁    双甲脒    阿散酸    阿维菌素    氮哌酮    苄青霉家    头孢噻呋    克拉维酸    氯羟吡啶等    此外,抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势:   高精密:采用先进的无损检测技术,可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。    智能化程度高:具有开机自检和调零功能,以及重复性自动检测功能。    多种检测方式:支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。    数据分析与导出:可对检测结果进行多种形式的汇总分析,并支持USB数据导出。   总之,抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用,能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情:抗生素残留检测仪
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